TWI411676B - 熱處理油組成物 - Google Patents
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Description
本發明係關於熱處理油組成物，特別係關於用以冷卻金屬材料之熱處理油組成物，其幾乎不會造成經處理的金屬材料之硬度變動或冷卻扭曲，甚至於大量金屬材料同時以其冷卻時亦然。
金屬材料(如，鋼材)施以各種熱處理，如冷卻(硬化)、回火、韌化和標準化，以改良其性質：這些熱處理中，在冷卻處理中，例如，具有沃斯田鐵結構之經加熱的鋼材於較上臨界冷卻速率或更高冷卻，以將沃斯田鐵結構轉變成硬化結構(如，麻田散鐵)。此進行冷卻處理的鋼材具極高硬度。冷卻處理中，所用冷卻劑通常是以油為基礎、以水為基礎(以水溶液為基礎)或以乳液為基礎的熱處理液。下文解釋用於鋼材的冷卻處理。將已受熱的鋼材置於作為冷卻劑的熱處理液中時，鋼材的冷卻速率並未保持固定，且通常經由下列三個階段變化。即，鋼材藉由下列三階段而冷卻：(1)第一階段(蒸汽覆面階段)，其中鋼材被熱處理液體的蒸汽覆面(膜)所覆蓋，(2)第二階段(沸騰階段)，其中，破除蒸汽覆面且熱處理液沸騰，和(3)第三階段(對流階段)，其中，鋼材的溫度降至低於熱處理液之沸點的溫度，以藉熱處理液之對流而移除鋼材的熱。這三個冷卻階段中，第二沸騰階段的冷卻速率最高。對流熱處理油的傳熱迅速升高，展現其冷卻力，特別地，在沸騰階段中，在蒸汽覆面階段和沸騰階段之間的轉變條雁下，使得欲以油處理的材料與其表面有非常大的溫度差。具有此溫度差，材料因為兩個冷卻階段之間的熱縮速率或轉變時間差，而遭受熱應力或轉變應力，結果提高其冷卻扭曲。
在金屬的熱處理之後，特別是，在其冷卻處理之後，重要的是，選擇在所欲的熱處理條件下，適當使用之適當的熱處理油。選擇不適當的熱處理油將無法賦予冷卻的材料足夠的硬度，或者會於其中形成明顯扭曲。
根據JIS K2242，此熱處理油通常分成類型1至3。其中，用於冷卻處理的熱處理油包括油類型1#1和#2油和類型2的#1和#2油。在JIS K2242(油的冷卻力測定)中，規定根據JIS冷卻曲線，類型1#2油將800℃的金屬材料冷卻至400℃所須的冷卻時間是4.0秒或更短，對於類型2#1油是5.0秒或更短，而類型2#2則是6.0秒或更短。冷卻時間較短意謂冷卻力較高，並因此，經熱處理的材料具較高硬度。通常，經熱處理的材料之硬度和冷卻扭曲彼此具有所謂的交換(trade－off)關係，即，硬度越高，冷卻扭曲越大。
此外，作為冷卻油之冷卻力的工業指數，所普遍使用者為常見於各油製造商所提供之目錄等之中以及作為冷卻油之冷卻力度量的H值。冷卻油的H值是由以油處理之金屬材料自800℃冷卻至300℃所須的冷卻時間(此以根據JIS K2242製成的冷卻曲線為基礎，並被廣泛用以展示油的冷卻力)計算而得。作為達到欲處理的材料所欲硬度和冷卻扭曲之指標，使用者可以H值為基礎地選擇適當的冷卻油。例如，JIS類型2#1油曾被廣泛用以冷卻會因為產生的扭曲而造成負面影響之汽車齒輪零件。這是因為在一些類型的齒輪零件中，經JIS類型1油處理的齒輪組件不僅扭曲過大且硬度也過高，而以JIS類型2#2油處理的齒輪零件儘管其扭曲小，但硬度卻不足。
同時，大多數的汽車零件(如，變速齒輪和轉換齒輪)為大量生產，大多數的這些零件堆疊在一個盤中並同時進行冷卻處理(即，所謂的集體冷卻)。此集體冷卻中，堆疊之欲冷卻的零件會因為在盤中的位置的差異而導致硬度變動。例如，集體冷卻之後，在盤中之較低位置的零件組具有較高硬度，而在盤之較高位置的零件組具較低硬度。
為防止以堆疊狀態處理的零件於集體冷卻之後硬度變動或扭曲，提出使用額外的特定裝置，如，振動器和注射器(如，參考日本專利申請公告第286517/2003號)。但在慣用設備中使用該額外裝置會導致高成本，此外，於其上施用一些類型的裝置時，難以修飾慣用裝置。因此，極需發展僅藉此油的作用，以防止藉冷卻油處理之零件之前述硬度變動或扭曲之技術，而無須任何額外設備投資。
此外，文獻"Heat Treatment",Vol.43,No.2,pp.93－98中，描述當材料以兩種基礎油(具有相同黏度，但彼此的5%蒸餾溫度不同，即，一基礎油的5%蒸餾溫度是350℃或更低，另一者的5%蒸餾溫度超過350℃)處理，以評估其硬度和扭曲，經5%蒸餾溫度是350℃或更低的基礎油處理的材料具較小扭曲並維持高硬度(參考該文獻的圖12和13)。但前述文獻所述技巧具有下列問題。
問題之一在於扭曲係藉SUJ2軸心零件之扭曲而評估。使用熱處理油之冷卻法係歷經前述蒸汽覆面階段、沸騰階段和對流階段。在零件具有軸心形狀時，已知其扭曲明顯受到蒸汽覆面階段中的蒸汽覆面破除時間之影響，而因此，就經其處理之零件之扭曲而言，蒸汽覆面留滯時間(特徵時間)的影響比非熱處理油之黏度或沸點之影響更為顯著。雖然前述文獻未指出蒸汽覆面留滯時間，但可由其中所用之基礎油的組成知道，蒸汽覆面留滯時間較短，以其處理之零件的扭曲較小，此為一般趨勢。此外，前述文獻中，使用SUJ2零件評估扭曲，其中，使用S45C零件評估硬度，即，使用彼此不同的材料評估該兩性質。就得到此滿足硬度和扭曲需求之熱處理油之目的，須使用相同材料評估硬度和扭曲。如果使用供評估硬度的S45C零件來評估扭曲，預料會因為其冷卻性質欠佳，而觀察到冷卻處理之前和之後並無扭曲改變。
前述文獻遭遇的其他問題在於其中研究的油具有接近JIS類型1#2油之相當高的冷卻力，且此具有高冷卻力的油通常不用於會因為產生的扭曲而造成不利影響之零件之熱處理。通常，會因為產生的扭曲而造成不利影響之零件
常以具低冷卻力且能夠防止這些零件扭曲的熱處理油(如，JIS類型2#1油，有時是JIS類型2#2油)處理。例如，用於汽車的齒輪多以JIS類型2#1油進行熱處理。這些情況下，欲評估扭曲，廣泛用於汽車的零件(如，變速齒輪、傳動齒輪和減速齒輪)的材料(如，SCM420和SCr420)以經JIS類型2#1油進行熱處理為佳。
本發明者已提出熱處理油組成物，以其冷卻時，其不僅能夠防止金屬材料有冷卻不均的情況，以確保經冷卻的金屬材料之足夠的硬度，亦能降低其中產生冷卻扭曲，其含有由40℃運動黏度為5至60平方毫米/秒的低黏度基礎油和40℃運動黏度為300平方毫米/秒或更高的高黏度基礎油構成之混合基礎油(請參考日本專利申請公告第327191/2002號之申請專利範圍)。但根據本發明者的後續研究，發現當使用低黏度基礎油含量為50重量%或更高的熱處理油組成物(如前述日本專利申請案的實例中所述者)冷卻零件(如，汽車齒輪)時，藉此處理的零件之硬度過高。
有鑑於前述習知的問題而完成本發明。本發明的一個目的是提供一種冷卻油，其於集體冷卻之後的冷卻力變動較少，特別地，提出一種冷卻油組成物，其能夠有效地防止集體冷卻之後的冷卻力變動發生，並維持與用以冷卻汽車零件(如，會因為其中產生的扭曲而造成負面影響之變
速齒輪和減速齒輪)之JIS類型2#1油實質相同的冷卻力。
為達到前述目得而進行密集且廣泛的研究，本發明者發現集體冷卻之冷卻力變動係因為欲處理的材料加熱而導致油溫局部差異、欲處理材料的上流側和下流側之間的油的流率差、油壓差等等所造成，其中，油的流率差對於其冷卻力變動之影響較大。
此外，為獲致能夠具有因油之流率差而導致之冷卻力較低變動而關於攪動對冷卻油的冷卻力之影響之進一步研究發現，相較於慣用的JIS類型2#1油，由低沸點基礎油和高沸點基礎油構成之熱處理油能夠抑制因為攪動而造成之冷卻力和硬度之變動。此外，以前述油組成物確實實行齒輪之集體冷卻發現，特別地，藉此處理的齒輪沒有齒輪的硬度和尺寸精準度變動的問題。基於前述發現而完成本發明。
因此，本發明提供：
(1)一種包含混合的基礎油之熱處理油組成物，該混合的基礎油含有低沸點基礎油(其5%蒸餾溫度為300至400℃，其量不低於5質量%但低於50質量%)和高沸點基礎油(其5%蒸餾溫度為500℃或更高，其量超過50質量%但不超過95質量%)。
(2)前述(1)中所述之熱處理油組成物，其中該低沸點基礎於混合的基礎油中之含量不低於10質量%但低於50質量%，該高沸點基礎油於混合的基礎油中之含量超過
50質量%但不超過90質量%。
(3)前述(1)或(2)中所述之熱處理油組成物，其中藉根據JIS K2242之冷卻力試驗所測定，該組成物的300℃冷卻時間為7.5至12.3秒。
(4)前述(1)至(3)中任一所述之熱處理油組成物，其另包含蒸汽覆面破除劑。
根據本發明，可得到一種冷卻油，其於集體冷卻時的冷卻力變動低，特別地，此冷卻油能夠防止於集體冷卻時的冷卻力變動並維持實質上與用以冷卻零件(如，汽車的傳動齒輪，其會受到其中生成的扭曲之負面影響)的JIS類型2#1油相同的冷卻力。
本發明之熱處理油組成物之特徵在於其包含5%蒸餾溫度為300℃至400℃的低沸點基礎油(下文中稱為"本發明的低沸點基礎油")和5%蒸餾溫度為500℃或更高的高沸點基礎油(下文中稱為"本發明的高沸點基礎油")。此處所謂的"5%蒸餾溫度"是指5%的油被蒸出的溫度，其測定方法係根據JIS K2254的"Reference：Distillation Testing Method for Petroleum Fractions by Gas Chromatorgraphy" of "Petroleum Products-Distillation Test"。
作為混合基礎油之構份的低沸點基礎油的5%蒸餾溫度不在前述300℃至400℃的範圍內時，所得油組成物無法具有本發明的目標效果。特別地，當5%蒸餾溫度低於300℃的低沸點基礎油以預定量或更高使用時，會有在使用時形成大量燈黑的問題發生。
另一方面，作為混合基礎油之構份的高沸點基礎油的5%蒸餾溫度低於500℃時，所得油組成物的冷卻力會於集體冷卻時變動。
本發明之熱處理油組成物中的低沸點基礎油含量在以混合的基礎油計之不低於5質量%但低於50質量%的範圍內。低沸點基礎油含量低於5質量%時，所得油組成物無法足夠地具有本發明的目標效果。另一方面，低沸點基礎油含量是50質量%或更高時，經所得的油組成物處理的材料之硬度會變得過高。由這些觀點，本發明之熱處理油組成物中的低沸點基礎油含量以在混合的基礎油為基礎之不低於10質量%但低於50質量%的範圍內為佳。
本發明之熱處理油組成物中的高沸點基礎油含量在以混合的基礎油計之超過50質量%但低於95質量%的範圍內。高沸點基礎油含量是50質量%或更低時，經所得油組成物處理的材料之硬度會過高。另一方面，高沸點基礎油含量超過95質量%時，所得的油組成物的冷卻力會於集體冷卻時變動。
除了5%蒸餾溫度以外，未特別限制本發明之熱處理油組成物的蒸餾性質。但是，較佳地，本發明之熱處理油組成物的初沸點是250至350℃，50%蒸餾溫度是360至460℃，95%蒸餾溫度是400至500℃。滿足前述初沸點之熱處理油組成物不會自其中生成燈黑，滿足前述50%蒸餾溫度和95%蒸餾溫度的本發明之熱處理油組成物不會使得經其處理的材料之硬度過度升高。
作為本發明中所用的低沸點基礎油和高沸點基礎油，可以使用礦油和合成油。礦油的例子包括任何餾份，如，以烷烴為基礎的礦油、以萘為基礎的礦油和芳族礦油。此外，也可以使用以這些礦油進行精煉法(如，溶劑精煉、氫化精煉和裂解)而得者。合成油的例子包括烷基苯、烷基萘、α－烯烴低聚物和阻礙酯油。
本發明之熱處理油組成物中，低沸點基礎油和高沸點基礎油可以分別由前述礦油之一種、任何兩種或更多種礦油之組合、前述合成油之一種、任何兩種或更多種合成油之組合或至少一礦油和至少一合成油之組合所構成。
同樣地，除了前述混合的基礎油以外，本發明之熱處理油組成物可含有其他基礎油，除非其添加會對本發明之目標效果造成負面影響。
本發明之熱處理油組成物可以另含有蒸汽覆面破除劑，以縮短蒸汽覆面階段。蒸汽覆面破除劑的例子包括高分子量聚合物，更特定言之，如，乙烯－α－烯烴共聚物、聚烯烴和聚甲基丙烯酸酯；高分子量有機化合物，如，地瀝青；和油可分散的無機材料。這些蒸汽覆面破除劑可以單獨使用或任何兩者或更多者併用。
蒸汽覆面破除劑在熱處理油組成物中之含量通常由1至10質量%，3至6質量%較佳。蒸汽覆面破除劑含量是1質量%或更高時，可充份獲得蒸汽覆面破除劑的添加效果。蒸汽覆面破除劑的含量是10質量%或更低時，所得熱處理油組成物可防止黏度過度提高，即，可具有足夠黏度並因此可以防止其性質受損。含有前述指定量之蒸汽覆面破除劑之本發明之熱處理油組成物有助於縮短蒸汽覆面階段，並可防止冷卻力於沸騰階段期間內提高，並因為冷卻力變動而導致冷卻扭曲。此外，前述熱處理油組成物有助於使沸騰階段範圍加寬，藉此而確保其處理之材料之適當硬化。
較佳地，根據JIS K2242的冷卻力試驗測定，本發明之熱處理油組成物的300℃冷卻時間是7.5至12.3秒。此處所謂的"300℃冷卻時間"是指藉根據JIS K2242之冷卻力試驗所測得之使用熱處理油組成物，使試樣自800℃冷卻至300℃所須的時間。300℃冷卻力短於7.5秒時，經處理的材料硬度會變得過高。另一方面，300℃冷卻時間比12.3秒為長時，經處理的材料會缺乏硬度。就這些觀點，根據JIS K2242的冷卻力試驗測定，本發明之熱處理油組成物的300℃冷卻時間在7.5至10.0秒的範圍更佳。
此外，本發明之熱處理油組成物的100℃運動黏度以5至50平方毫米/秒為佳。熱處理油組成物的100℃運動黏度是5平方毫米/秒或更高時，經處理的材料之硬度不會過度提高，並可適當地降低組成物的燃燒風險。另一方
面，熱處理油組成物的100℃運動黏度是50平方毫米/秒或更低時，經處理的材料可以具有足夠的硬度，並可以防止清潔力受損。就這些觀點，熱處理油組成物的100℃運動黏度以在8至35平方毫米/秒的範圍為佳。
此外，有須要時，本發明之熱處理油組成物亦可含有常用於慣用熱處理油中之各種添加劑。添加劑的例子包括界面活性劑、退化的酸之中和劑、抗氧化劑和亮度改良劑。
界面活性劑的例子包括鹼土金屬或鹼金屬的水楊酸、磺酸鹽、亞磺酸鹽等等。較佳的鹼土金屬的例子包括鈣、鋇和鎂。較佳鹼金屬的例子包括鉀和鈉。以熱處理油組成物總量計，界面活性劑的含量通常在0.1至10質量%的範圍，0.2至7質量%較佳。
退化的酸之中和劑的例子包括鹼土金屬的水楊酸鹽、亞磺酸鹽、磺酸鹽等等。較佳的鹼土金屬的例子包括鈣、鋇和鎂。抗氧化劑的例子包括業界中一般已知者，如，以胺為基礎之抗氧化劑和以阻礙酚為基礎的抗氧化劑。亮度改良劑的例子包括此技術中已知者，如，油和脂、衍生自脂和油的脂肪酸、鏈烯基丁二醯亞胺和經取代的羥基羧酸酯衍生物。
本發明之熱處理油組成物可以適當地用於熱處理法，如，碳化冷卻、腈化冷卻和真空冷卻，以改良金屬材料(如，鋼材)的性質。
將藉由參考下列實例的方式更詳細地描述本發明。但應注意這些實例僅用以說明，不欲限制本發明。同時，藉下列方法測定熱處理油組成物的各種性質。
使用根據JIS K2242評估冷卻力之經修飾的測試機設備，以評估因攪動而引起的硬度變化。此設備是能夠控制其中之氣氛且構造能夠加熱安裝在其銀亞鋁美(alumel)片部分之鋼片並於之後在油中冷卻藉此受熱之鋼片的密封類型。於加熱爐中加熱的鋼片運送及置於油中費時約2秒鐘。因此，在所用的設備中，因為運送而導致的溫度下降小，於其中處理的材料的硬度略高於在相同條件下於其他設備中處理者。材料和測定條件如下。
試樣：使用尺寸為直徑16毫米x長度30毫米的SCM420圓棒。
熱處理條件：於860℃，於純氮環境下，加熱30分鐘。
油冷卻條件：有或無攪拌地(相當於30公分/秒)，於油溫120℃冷卻3分鐘。
評估：試樣自其中心於軸向切半，切片部分經研磨以測定切下的部分於半徑中間(1/2)處的硬度，此如JIS Z2245中明確指出的Rockwell硬度(C－級HRC)。於切下的部分的8處測定硬度以計算其平均值。
由下述材料製得之試樣於下列條件下熱處理，以評估其輪廓準確度和硬度。齒輪輪廓準確度的評估項目如圖1中所示者，在齒輪表面上測定壓力角度誤差(齒輪廓誤差)B和螺線角度誤差(齒些微誤差)A。壓力角度誤差改變量和螺線角度誤差改變量分別是指在冷卻處理之前和之後，各誤差的改變量。此外，於齒輪的齒根測定，藉Vickers硬度(HV，根據JIS Z2244)評估硬度，及根據JIS G0557測定有效表皮深度。同時，有效表皮深度的標準為舊JIS明確指出的HV513。
試樣：SCM420差示驅動前端(模組2.43)
加熱條件：試樣在950℃熱處理爐的加熱槽中加熱之後，碳化環境氣體以碳含量(CP)為1.0質量%餵至其中。此試樣處於碳化環境中150分鐘(碳化步驟)。之後，CP值調整至0.8質量%之後，試樣進一步在環境中60分鐘(擴散步驟)。之後，使試樣在爐中靜置直到試樣冷卻至860℃，進一步在CP值維持於0.8質量%的環境中留滯30分鐘(吸收和平衡步驟)。
油冷卻條件：於微弱攪拌(相當於20公分/秒)或強烈攪拌(相當於55公分/秒)，於油溫130℃冷卻4分鐘。
以下述材料製得之試樣於下列條件下進行熱處理，以評估壓力角度誤差(齒輪廓誤差)和螺線角度誤差(齒些微誤差)。
試樣：SCM420差示驅動前端(模組2.43)
熱處理條件：碳化步驟：950℃ 100分鐘；CP＝1.0質量%擴散步驟：950℃ 70分鐘；CP＝0.8質量%吸收或平衡步驟：860℃ 30分鐘；CP＝0.8質量%油冷卻條件：油溫：130℃；冷卻時間：4分鐘。
實例和比較例中所用的低沸點基礎油之性質示於附表1，其中所用的高沸點基礎油之性質示於附表2。
各組份以附表3中所列混合比例彼此摻合。藉此製得的熱處理油組成物進行前述評估1。其結果示於附表3。此外，實例3和比較例5中得到的熱處理油組成物進一步進行前述評估2和評估3。其結果示於附表4。
評估1中，無攪動之經處理的試樣和於攪動下處理的試樣之間的硬度差以小為佳。此熱處理油組成物之試樣的硬度差異小且於集體冷卻時的冷卻力變動也小。已經證實實例1至8中得到之熱處理油組成物所具有的硬度差異皆小至低於3HRC，因此，展現良好的冷卻力。同樣地，零件暴於嚴格衝擊載量(如，齒輪用於汽車傳動)的情況中，就良好耐衝擊性觀之，未攪動之經處理的這些零件的硬度以低於40HRC為佳。實例1至8中得到之熱處理油組成物皆滿足前述硬度值。
此外，實例1至8中得到的熱處理油組成物的300℃冷卻時間皆在7.5至10.0秒的範圍內，因此，經熱處理油組成物熱處理之試樣展現足夠的硬度。另一方面，比較例2、3和10至13中得到的熱處理油組成物之300℃冷卻時間低於7.5秒，經此熱處理油組成物處理的試樣之硬度過高。
之後，在評估2中，使用實例3和比較例5中得到的熱處理油組成物，實例3中得到的熱處理油組成物之因攪動強度改變而導致的壓力角度誤差變化(微米)的變化差異量實質上與比較例5中得到的熱處理油組成物相同，但因攪動強度改變而導致之螺線角度誤差變化的差異(微米)較比較例5中得到的熱處理油組成物小得多。更特定言之，雖然螺線角度誤差變化量差異(微米)與攪動速率的關係密切，本發明之熱處理油組成物對於品質的影響極小，即使改變熱處理油組成物的流速亦然。
同樣地，已證實經實例3中得到的熱處理油組成物處理之試樣的齒根硬度等同於或高於以比較例5中得到之熱處理油組成物(相關於JIS類型2#1油)處理者。此外，實例3中得到的熱處理油組成物之因為攪動強度改變而導致的齒根硬度差異小於比較例5中得到之熱處理油組成物。因此，證實實例3中得到的熱處理油組成物對於齒根硬度之影響較比較例5中得到之熱處理油組成物來得小。
此外，實例3中得到的熱處理油組成物所具有的有效表皮深度亦等同於或高於比較例5中得到之熱處理油組成物。此外，實例3中得到的熱處理油組成物對於因為其流速改變而導致的有效表皮深度差異(毫米)之影響不及比較例5中得到之熱處理油組成物。
評估3中，已經證實在確實集體冷卻時，實例3中得到的熱處理油組成物的螺線角度誤差改變中之變動量不及比較例5中得到之熱處理油組成物。此外，評估2中，實例3中得到的熱處理油組成物之壓力角度誤差改變中之變動差異量實質上與比較例5中得到之熱處理油組成物相同。但在確實集體冷卻中，證實實例3中得到的熱處理油組成物之壓力角度誤差改變中之變動量小於比較例5中得到之熱處理油組成物。
本發明熱處理油組成物不易引發其所處理之金屬材料的硬度變動或冷卻扭曲，即使大量金屬材料同時冷卻亦然。特別地，本發明提出一種冷卻油組成物，其於集體冷卻時的冷卻力變動極小，同時維持與常用於汽車零件(如，齒輪)冷卻之JIS類型2#1油實質上相同的冷卻力。
A．．．螺線角度誤差
B．．．壓力角度誤差
圖1所示者為齒輪零件，其用以說明螺線角度誤差A和壓力角度誤差B之間之關係。
Claims (4)
- 一種包含混合的基礎油之熱處理油組成物，該混合的基礎油含有低沸點基礎油(其5%蒸餾溫度為300至400℃，其量不低於5質量%但低於50質量%)和高沸點基礎油(其5%蒸餾溫度為500℃或更高，其量超過50質量%但不超過95質量%)。
- 如申請專利範圍第1項之熱處理油組成物，其中該低沸點基礎油於混合的基礎油中之含量不低於10質量%但低於50質量%，該高沸點基礎油於混合的基礎油中之含量超過50質量%但不超過90質量%。
- 如申請專利範圍第1或2項之熱處理油組成物，其中藉根據JIS K2242之冷卻力試驗所測定，該組成物的300℃冷卻時間為7.5至12.3秒。
- 如申請專利範圍第1或2項之熱處理油組成物，其另包含蒸汽覆面破除劑。
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