TWI406993B - 吸光發熱複合材料、其製法及應用 - Google Patents
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Description
本發明關於一種用於製造吸光發熱纖維母粒與高分子薄膜之複合材料及其製法，詳言之，關於一種用於改善纖維母粒、高分子薄膜及由其製得的產品(如紡織品)之吸光發熱功能之吸光發熱複合材料。
近年來，在具有保暖且快速將汗水蒸發的功效之衣物的開發應用方面，主要技術係利用於纖維中添加吸光後會自動發熱的陶瓷成份，諸如此類功能性纖維包括原料階段改性纖維以獲得具有抗起球性、抗靜電性、親水性、阻燃性等特性之纖維，例如又包括在纖維成型階段改性纖維以獲得如中空纖維、異型複合纖維、超細纖維等不同形式的纖維。
根據US 2007/0218280揭示一種含硼化物奈米顆粒之纖維及利用具製得的紡織品(Boride Nanoparticle-containing fiber and textile product that uses the same)，在此美國申請案之實施例中，作為吸熱材料之硼化物奈米顆粒使用甲苯作為分散介質與分散劑混合，接著將其研磨成奈米粉末，再和如ZrO2
等類的紅外線放射材料與高分子材料混合，接著經雙螺桿壓出機製成母粒及經熔融紡絲而製得一吸熱紡織品，其中該母粒含有高達30重量%之六硼化鑭。本美國申請案之問題在於程序中須將所使用的溶劑移除因而使製程較繁雜，且硼化物粒徑較大，另外僅利用雙螺桿壓出方式混合硼化物與高分子材料，其內部鍵結力較弱，不同於本案將硼化物分散在二醇中，直接利用聚合方式來製備母粒。
又US 6911254揭示一種吸收紅外線之組成物及層壓體(Infrared absorbing compostions and laminates)，在此美國申請案中，將作為紅外線吸收劑之六硼化鑭和甲苯及分散劑混合，接著進行研磨成一溶液，再與塑膠樹脂混合後經薄膜塗佈及層壓技術以形成多層塑膠薄膜吸熱材料。本美國申請案之缺點在於並未描述吸光後會有發熱的現象，且僅應用於反射膜材料上。
不同於上述先前技術中利用六硼化鑭粉體(5μm)混合母粒進行熔融紡絲製成吸光發熱紡織品之方式，本發明之主要技術特徵係混合低濃度的硼化合物(如六硼化鑭)與二醇進行研磨分散形成一含有奈米化硼化合物之分散液，之後直接與單體進行聚合壓出製成一纖維母粒，之後經紡絲可得到一具有吸光發熱功能之紡織品。另一方面，不同於上述先前技術中利用六硼化鑭與塑膠樹脂混合後形成薄膜之方式，本發明之另一主要技術特徵係將硼化合物(如六硼化鑭)、二醇或其他溶劑與高分子材料混合及進行薄膜塗佈程序以形成一具有吸光發熱功能之高分子薄膜。
因此，本發明之一目的在於提供一種製造吸光發熱纖維母粒之複合材料組成物，其包含：
(i)以複合材料組成物的重量為基準，0.001至5重量%之研磨分散液，其中以研磨分散液之重量為基準，該研磨分散液包含：
(i-a)0.001至5重量%的奈米級吸光發熱材料，硼化合物，其分子式為XBm
，其中X選自群組包含鑭系元素、鍶(Sr)、鈣(Ca)及釔(Y)之元素，m為6，其中鑭系元素為鑭(La)、鈰(Ce)、鐠(Pr)、釹(Nd)、鉕(Pm)、釤(Sm)、銪(Eu)、釓(Gd)、鋱(Tb)、鏑(Dy)、鈥(Ho)、鉺(Er)、銩(Tm)、鐿(Yb)或鑥(Lu)之元素，
(i-b)0.01至0.05重量%的分散劑，及
(i-c)94.95至99.99重量%的二醇，其選自群組包含乙二醇、丙二醇及丁二醇，
(ii)以複合材料組成物的重量為基準，95至99.999重量%之一種單體或二種以上單體之混合物。
根據本發明之一具體例，硼化合物為六硼化鑭。
本發明中，適合的分散劑係選自群組包括聚乙烯亞胺(PEI)、聚乙二醇(PEG)及十二烷基苯磺酸(DBS)。本發明中，十二烷基苯磺酸(DBS)係定義為十二烷基苯磺酸(DBS)或其鹼金屬鹽類，根據本發明，以十二烷基苯磺酸(DBS)之鋰、鈉或鉀鹽為較佳，又根據本發明之一具體例，以十二烷基苯磺酸(DBS)或其鈉鹽為更佳。
根據本發明，用於製造吸光發熱纖維母粒之適合的聚合物係由二醇與對-苯二甲酸(PTA)之單體聚合而得的聚酯，其中二醇係選自群組包含乙二醇、丙二醇及丁二醇，及其組合。根據本發明之一具體實施例，成分(ii)中的單體以乙二醇和對-苯二甲酸之混合單體為較佳。
依此，本發明之另一目的在於提供一種製造吸光發熱纖維母粒之方法，其包含步驟：
(a)將硼化合物和二醇及分散劑一起均勻混合及進行濕式研磨，以得到一含奈米化硼化合物之分散液，
(b)將步驟(a)得到的分散液加入一單體或單體混合物中，直接進行聚合反應，以獲得一纖維母粒。
依本發明之方法，適合的硼化合物之分子式為XBm
，其中X、m及鑭系元素如上所定義者。
適用於步驟(a)之二醇為乙二醇、丙二醇或丁二醇，或其組合，其中以乙二醇為較佳。
根據本發明之一具體例，步驟(a)之分散液中，奈米硼化合物的平均粒徑為大於或等於100奈米，較佳為具有100奈米或以上的奈米化六硼化鑭。
本發明方法中，適合的分散劑選自群組包括聚乙烯亞胺(PEI)、聚乙二醇(PEG)及十二烷基苯磺酸(DBS)或十二烷基苯磺酸鹼金屬鹽類，根據本發明，以十二烷基苯磺酸(DBS)之鋰、鈉或鉀鹽為較佳，又根據本發明之一具體例，以十二烷基苯磺酸(DBS)或其鈉鹽為更佳。
本發明方法中，適合的單體為乙二醇、丙二醇或丁二醇與對苯二甲酸之單體混合物。根據本發明方法之一具體例，步驟(b)係使用乙二醇與對苯二甲酸之單體與步驟(A)得到的分散液一起混合後直接進行聚合反應，以聚合得到一含有奈米化硼化合物之纖維母粒。
本發明方法中，步驟(b)係按照習用的聚合方式製成母粒形式，具體言之，聚合反應系統須利用：對苯二甲酸及乙二醇為原料，其莫耳比為1.1-1.6，酯化完成率利用酯化所產生之水，判斷其酯化率，酯化溫度約260℃以上、酯化壓力約2-4bar，聚合反應之催化劑為醋酸銻約500ppm以下，聚合溫度約280℃以上，聚合反應之真空度為5mmHg以下，利用該聚合反應條件可控制IV為0.4-0.9(可依需求而調整)。
依此，本發明又關於一種吸光發熱纖維母粒，其係由上述本發明之纖維母粒組成物所製得。
依據本發明內容，本發明再一目的係提供一種吸光發熱紡織品，係由上述得到的吸光發熱纖維母粒經紡絲程序所製成。本發明中，紡絲程序為一般習用技術，此項技術領域之熟習人士當能加以運用。
依據本發明另關於一種用於製造吸光發熱高分子薄膜之複合材料組成物，其包含：
(I)以複合材料組成物的重量為基準，0.001至5重量%之研磨分散液，其中以研磨分散液之重量為基準，該研磨分散液包含：
(I-a)0.001至5重量%的奈米級硼化合物作為吸光發熱材料，其分子式為XBm
，其中X為選自群組包含鑭系元素，鍶，鈣及釔之元素，m為6，其中鑭系元素為鑭(La)、鈰(Ce)、鐠(Pr)、釹(Nd)、鉕(Pm)、釤(Sm)、銪(Eu)、釓(Gd)、鋱(Tb)、鏑(Dy)、鈥(Ho)、鉺(Er)、銩(Tm)、鐿(Yb)或鑥(Lu)之元素，
(I-b)0.01至0.05重量%的分散劑，及
(I-c)94.95至99.99重量%的基質，其選自群組包含乙二醇、丙二醇、丁二醇、水、丙酮、甲苯、乙醇、異丙醇、甲基乙基酮、四氫呋喃、二甲基甲醯、二甲基亞碸及N,N-二甲基乙胺，及其組合之溶劑，
(II)以複合材料組成物的重量為基準，95至99.999重量%之一種單體或二種以上單體之混合物。
根據本發明，成分(I-b)分散劑係選自群組包括聚乙烯亞胺(PEI)、聚乙二醇(PEG)及十二烷基苯磺酸(DBS)。本發明中，十二烷基苯磺酸(DBS)係定義為十二烷基苯磺酸(DBS)或其鹼金屬鹽類，根據本發明，以十二烷基苯磺酸(DBS)之鋰、鈉或鉀鹽為較佳，又根據本發明之一具體例，以十二烷基苯磺酸(DBS)或其鈉鹽為更佳。
適合作為成分(II)之單體係選自群組包含環氧基聚合物，聚胺基甲酸乙酯及聚甲基丙烯酸甲酯，又以環氧基聚合物為更佳。
依此，本發明又再提供一種製造吸光發熱高分子薄膜之方法，其包含步驟：
(A)以溶劑作為基質和分散劑及作為吸光發熱材料之硼化合物一起均勻混合，之後進行濕式研磨以得到一含分散劑的奈米化硼化物分散液，
(B)將步驟(A)得到的分散液與高分子聚合物混合，之後利用薄膜形成程序，以製得一吸光發熱高分子薄膜。
依上述本發明之方法步驟(A)，適合作為吸光發熱材料之硼化合物之分子式為XBm
，其中X、m及鑭系元素如上所定義者。步驟(A)中，奈米化硼化合物之平均粒徑為大於或等於100奈米。根據本發明之一具體例，硼化合物較佳為六硼化鑭。
本發明之步驟(A)中作為分散液基質的溶劑係選自群組包括乙二醇、丙二醇、丁二醇、水、丙酮、甲苯、乙醇、異丙醇、甲基乙基酮、四氫呋喃、二甲基甲醯、二甲基亞碸及N,N-二甲基乙胺，及其組合，其中以乙二醇及/或乙醇為較佳。
步驟(A)中適合的分散劑選自群組包括聚乙烯亞胺(PEI)、聚乙二醇(PEG)及十二烷基苯磺酸(DBS)。根據本發明，以十二烷基苯磺酸(DBS)之鋰、鈉或鉀鹽為較佳，又根據本發明之一具體例，以十二烷基苯磺酸(DBS)或其鈉鹽為更佳。
於本發明方法之步驟(B)中，適合的高分子聚合物係選自群組包括環氧基聚合物、聚胺基甲酸乙酯及聚(甲基)丙烯酸甲酯，及其組合，較適合的聚合物為環氧基聚合物。
本發明中所利用的薄膜成形方式為一般習用技術，此項技術領域之熟習人士當能加以運用。
本發明又再提供一種吸光發熱高分子薄膜，其由上述本發明之用於製造高分子薄膜之複合材料組成物所形成。
依此，本發明主要利用添加少量硼化合物與溶劑基質進行研磨分散以獲得一含有奈米化硼化合物之分散液，垓分散液可與聚合單體混合直接進行聚合或聚合物基質混合，經加工或處理程序形成一纖維母粒或高分子薄膜，依本發明製得的纖維母粒及高分子薄膜具有吸光發熱效果，因而適用於製作具吸光發熱或隔熱效果之產品，例如適用於製作節能紡織品或保溫紡織品，即可應用於製造諸如屋頂隔熱布膜、窗簾、用於建築物外牆之布簾、衣著用紡織品(例如冬天防寒紡織品)等產品。另一方面，根據本發明之技術，添加較少量的硼化合物即能達到所希望的效果，因而可降低製造成本。
本發明將藉由下述實施例更詳盡地說明，該實施例不意欲以任何方式限制本發明範圍。除非另外陳述，所述的百分率皆以重量為基準。
將0.1克的十二烷基苯磺酸(DBS)分散劑加入燒杯中，然後加入192.1克的乙二醇，將其混合均勻，以形成一均勻混合物。接著，在該均勻混合物中添加7.8克的六硼化鑭(LaB6
)，及均勻混合之，以得到一含有約3.9%六硼化鑭(平均粒徑約100奈米)之分散液。
準備一二氧化鋯(ZrO2
)研磨珠，其粒徑為50微米，研磨珠密度為5.95克/立方公分，及研磨珠填充比為57體積%。
在溫度為25℃之研磨室中，將700克的二氧化鋯研磨珠與上述分散液在研磨轉速2505rpm條件下一起研磨9小時，以製得奈米化六硼化鑭之分散液。
秤取4.6克的奈米化六硼化鑭分散液加入含有2600克對苯二甲酸(TPA)與1560克乙二醇(EG)之單體混合物中，另添加0.75克的醋酸銻(Sb(OAc)3
)作為催化劑，以得到一聚合混合物。該聚合混合物在260℃及2.7巴條件下直接進行酯化聚合反應，以獲得含有奈米化六硼化鑭之聚對苯二甲酸乙酯(PET)纖維母粒，該PET母粒含有0.0372%的LaB6
，經性質測試得到絕對黏度(I.V)於25℃為0.616，游離酸(FA)為19μeq/g，熔點(T.M)為240.4℃，及具有色度L*=54.0，a*=-0.2，b*=+1.1。
對上述製得的PET母粒進行進行紡絲性評估，如圖1所示壓升呈現穩定趨勢，顯示該母粒可通過壓升試驗。
準備未含有(亦即0.0%)六硼化鑭之PET聚合物製得的PET母粒作為對照組。
將實施例1與比較例1之PET母粒分別經紡絲程序形成PET不織布，裁取成測試樣品(樣品規格/尺寸：10cm*10cm)，利用1W光源及波長808奈米雷射光之照射PET不織布樣品10分鐘，評估其吸熱特性。如圖2所示，樣品經照射十分鐘後，未含六硼化鑭之PET樣品所測得的上升溫度差值僅有約11.9℃，對照下，含有0.00697重量%六硼化鑭之PET樣品之上升溫度差值可達到約38.1℃，顯示由含有少量的六硼化鑭之PET母粒製成的纖維產品產生的吸熱效果更顯著。
另外取實施例31與比較例1之PET母粒分別經紡絲程序形成PET不織布，裁取成測試樣品，以遠紅外線照射樣品10分鐘，結果顯示未含六硼化鑭之PET樣品所測得的上升溫度差值僅有約2.18℃，對照下，含有0.0093重量%六硼化鑭之PET樣品之上升溫度差值可達到約3.01℃，其顯示含有少量的六硼化鑭之PET母粒製成的纖維產品具有較佳的吸熱效果。
將7.8克的六硼化鑭(LaB6
)、192.1克的乙二醇及0.1克的十二烷基苯磺酸(DBS)分散劑在離心機中以2505rpm轉速進行高速離心，將固相與液相分離，取固相部份加入乙醇後再進行超音波震盪。重複上述離心及以乙醇置換乙二醇之步驟兩次，以得到一以含有約1.4重量%六硼化鑭於乙醇之分散液。
取0.5克上述製得的六硼化鑭之乙醇溶液與100克環氧基聚合物混合，以製得含有0.00697重量%六硼化鑭之環氧基聚合物溶液。接著，該聚合物溶液經乾燥及移除溶劑，以形成高分子薄膜。
將7.8克的六硼化鑭(LaB6
)、192.1克的乙二醇及0.1克的十二烷基苯磺酸(DBS)分散劑在離心機中以2505rpm轉速進行高速離心，將固相與液相分離，取固相部份加入乙醇後再進行超音波震盪。重複上述離心及以乙醇置換乙二醇之步驟兩次，以得到一以含有約1.4重量%六硼化鑭於乙醇之分散液。
取1克上述製得的六硼化鑭之乙醇溶液與100克環氧基聚合物混合，以製得含有0.014重量%六硼化鑭之環氧基聚合物溶液。接著，該聚合物溶液經乾燥及移除溶劑，以形成高分子薄膜。
如同時實施例2之形成高分子薄膜之方式製備未含有六硼化鑭之環氧基聚合物薄膜作為對照組。
取實施例2、3與比較例2之所形成的環氧基聚合物薄膜樣品(樣品規格/尺寸：10cm*10cm)，利用1W光源及波長808奈米雷射光照射薄膜樣品10分鐘，評估其吸熱特性。如圖3所示，樣品經照射十分鐘後，未含六硼化鑭之薄膜(比較例2)測得的上升溫度差值僅有約5.8℃，對照下，含有0.00697重量%六硼化鑭之薄膜樣品(實施例2)之上升溫度差值可達到約29.2℃及含有0.014重量%六硼化鑭之薄膜樣品(實施例3)之上升溫度差值更可達到約43.9℃。由上得知，在相同照射時間下，未添加六硼化鑭奈米粒子樣品經雷射照射後溫度上升無明顯變化，而添加六硼化鑭奈米粒子樣品經雷射照射後溫度上升明顯，且樣品中含有的六硼化鑭濃度越高其溫度上升越高。
另外取實施例2與比較例2之薄膜樣品，以遠紅外線照射樣品10分鐘，六硼化鑭於高分子薄膜內，濃度約0.00697wt%即有溫度上升1.5度的效果。
述於本文之本發明的具體實施例係為較佳的，在不悖離本發明的精神與範圍下可進行各種改質及改良，本發明的範圍由隨附的申請專利範圍指明，及所有落在等同物的意義與範圍的改變均涵蓋其中。
圖1代表依本發明製得的PET母粒之壓升變化圖。
圖2代表含有0%及0.00697%之六硼化鑭之PET不織布經光/雷射光照射後之溫度變化圖。
圖3代表含有0%、0.00697%、0.014%之六硼化鑭之高分子薄膜經光/雷射光照射後之溫度變化圖。
Claims (15)
- 一種製造吸光發熱纖維母粒之複合材料組成物，其包含：(i)以複合材料組成物的重量為基準，0.001至5重量%之研磨分散液，其中以研磨分散液之重量為基準，該研磨分散液包含：(i-a)0.001至5重量%之為奈米級吸光發熱材料的硼化合物，其分子式為XBm ，其中X選自群組包含鑭系元素、鍶、鈣及釔之元素，m為6，(i-b)0.01至0.05重量%的分散劑，該分散劑選自群組包括聚乙烯亞胺(PEI)、聚乙二醇(PEG)及十二烷基苯磺酸(DBS)或十二烷基苯磺酸鹼金屬鹽類，及(i-c)94.95至99.99重量%的二醇，其選自群組包含乙二醇、丙二醇及丁二醇，及其組合，(ii)以複合材料組成物的重量為基準，95至99.999重量%之一種單體或二種以上單體之混合物，該單體係為二醇與對苯二甲酸之單體混合物。
- 如申請專利範圍第1項之組成物，其中成分(i-b)分散劑為十二烷基苯磺酸(DBS)。
- 一種製造吸光發熱纖維母粒之方法，其包含步驟：(a)將硼化合物和二醇及分散劑一起均勻混合及進行濕式研磨，以得到一含奈米化硼化合物之分散液，(b)將步驟(a)得到的分散液加入一單體或單體混合物中，直接進行聚合反應，以獲得一纖維母粒，其中該硼化合物，其分子式為XBm ，其中X可為鑭系元 素，鍶，鈣或釔元素，及m為6，該分散劑選自群組包括聚乙烯亞胺(PEI)、聚乙二醇(PEG)及十二烷基苯磺酸(DBS)或十二烷基苯磺酸鹼金屬鹽類，該單體為二醇與對苯二甲酸之單體混合物，該二醇係選自群組包含乙二醇、丙二醇及丁二醇，及其組合。
- 如申請專利範圍第3項之方法，其中分散液中的奈米化六硼化鑭之平均粒徑約為100奈米。
- 如申請專利範圍第3項之方法，其中分散劑為十二烷基苯磺酸(DBS)。
- 如申請專利範圍第3項之方法，其中步驟(A)之混合物以乙二醇、丙二醇或丁二醇為基質，步驟(B)中的聚合單體為乙二醇、丙二醇或丁二醇與對苯二甲酸之單體混合物。
- 一種吸光發熱纖維母粒，其係由申請專利範圍第1項之複合材料組成物所形成。
- 一種吸光發熱紡織品，其係由申請專利範圍第7項之吸光發熱纖維母粒所製成。
- 一種用於製造吸光發熱高分子薄膜之複合材料組成物，其包含：(I)以複合材料組成物的重量為基準，0.001至5重量%之研磨分散液，其中以研磨分散液之重量為基準，該研磨分散液包含：(I-a)0.001至5重量%的奈米級硼化合物作為吸光發熱材料，其分子式為XBm ，其中X為選自群組包含鑭系元素，鍶， 鈣及釔之元素，m為6，(I-b)0.01至0.05重量%的分散劑，及(I-c)94.95至99.99重量%的基質，其選自群組包含乙二醇、丙二醇、丁二醇、水、丙酮、甲苯、乙醇、異丙醇、甲基乙基酮、四氫呋喃、二甲基甲醯、二甲基亞碸及N,N-二甲基乙胺，及其組合之溶劑，(II)以複合材料組成物的重量為基準，95至99.999重量%之一種單體或二種以上單體之混合物，其中該分散劑選自群組包括聚乙烯亞胺(PEI)、聚乙二醇(PEG)及十二烷基苯磺酸(DBS)或十二烷基苯磺酸鹼金屬鹽類，該單體係選自群組包含聚胺基甲酸乙酯及聚甲基丙烯酸甲酯。
- 如申請專利範圍第9項之組成物，其中分散劑為十二烷基苯磺酸(DBS)。
- 一種製造吸光發熱高分子薄膜之方法，其包含步驟：(A)以溶劑作為基質和分散劑及作為吸光發熱材料之硼化合物一起均勻混合，之後進行濕式研磨以得到一含分散劑的奈米化硼化物分散液，其中溶劑係選自群組包含乙二醇、丙二醇、丁二醇、水、丙酮、甲苯、乙醇、異丙醇、甲基乙基酮、四氫呋喃、二甲基甲醯、二甲基亞碸及N,N-二甲基乙胺，及其組合，硼化合物之分子式為XBm ，其中X為鑭系元素、鍶、鈣或釔元素，m為6，(B)將步驟(A)得到的分散液與高分子聚合物混合，之後利 用薄膜形成程序，以製得一吸光發熱高分子薄膜，其中該分散劑選自群組包括聚乙烯亞胺(PEI)、聚乙二醇(PEG)及十二烷基苯磺酸(DBS)或十二烷基苯磺酸鹼金屬鹽類。
- 如申請專利範圍第11項之方法，其中分散液中的奈米化硼化合物之平均粒徑約為100奈米。
- 如申請專利範圍第11項之方法，其中分散劑為十二烷基苯磺酸(DBS)。
- 如申請專利範圍第11項之方法，其中聚合物選自群組包含聚胺基甲酸乙酯及聚甲基丙烯酸甲酯。
- 一種吸光發熱高分子薄膜，其係由申請專利範圍第9項之複合材料組成物所形成。
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|---|---|---|---|---|
| WO2007107407A1 (de) * | 2006-03-20 | 2007-09-27 | Basf Se | Nanopartikuläre metallboridzusammensetzung und deren verwendung zum kennzeichnen von kunststoffteilen |
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2008
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| WO2007107407A1 (de) * | 2006-03-20 | 2007-09-27 | Basf Se | Nanopartikuläre metallboridzusammensetzung und deren verwendung zum kennzeichnen von kunststoffteilen |
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