TWI402355B - 含釩磷鐵富集釩之方法 - Google Patents

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Description

含釩磷鐵富集釩之方法
本發明係關於一種含釩磷鐵富集釩之方法，特別是關於一種含釩磷鐵之煉釩技術。
釩是一種過渡金屬，具有非磁性、高黏滯性、高結構強度及不易腐蝕等特性，因此可廣泛應用於工程材料中，在一般煉鋼程序中，釩除了具有脫氧及脫氟的功用，也可提升該鋼材的強度、硬度及延展性，因此，近年來業界對於釩之重視與日俱增，並紛紛投入提高該釩之回收率的研究。
常見的含釩磷鐵中，係包含重量百分比為24至27%之磷、5至9%之釩、3至5%之鉻、1至1.5%之鎳、0.2至0.5%之矽及50至55%之鐵，此類磷鐵因價格低廉，且可透過一般焙燒傾出方式提煉出高含量的釩，使該含釩磷鐵具高經濟利用性，但因含釩磷鐵之磷含量高達24%以上，在提釩過程中，磷難以一般化學方式單獨去除，而且如果含磷量太高還會造成提釩效率降低等問題，此外，若以現有技術將磷去除，該除磷步驟所產生的磷渣不僅附加價值低，還有可能形成廢渣而造成環境污染，因此除磷成為該提釩製程之首要重點。
一般而言，習用釩之提煉方法係將含釩磷鐵於含氧環境下加鹼進行焙燒氧化，經過高溫焙燒後，含釩磷鐵中之釩可轉化為一釩酸鈉，該釩酸鈉為一水溶性鹽類，因此只需透過簡單加水傾出程序，便可將含釩磷鐵中的釩，以釩酸根離子的型態傾出於水中，得一傾出液，最後，再透過胺鹽沉釩或酸浸沉釩的方式，將釩酸根離子轉化為五氧化二釩，做進一步利用。但在此高溫焙燒過程中，含釩磷鐵中的磷也會隨之轉化為一磷酸鈉，而該磷酸鈉為一水溶性鹽類，所以該含釩磷鐵中的磷也會隨之大量釋出於傾出液中，使該傾出液變成一含磷之混合溶液，需透過大量除磷劑的添加將混合溶液中之磷去除，造成該提煉過程的困擾，且該除磷劑之添加還易使釩形成釩酸鈣沉澱而造成釩之損失，進而降低釩之回收率。
再者，該除磷後所產生之磷渣可利用性低，甚至還會對環境造成污染。因此，若能在焙燒前使磷含量降低，不僅可提高釩的提取率，亦可減少提釩成本之浪費。
基於上述原因，習用之提煉方法確實有改善之必要，因此，如何將釩以高轉化率的方式提出，並提高該副產物的價值，以減少對環境的污染，成為當前重要的課題。
本發明目的乃改良上述缺點，以提供一種含釩磷鐵富集釩之方法，以增加釩的提取率為目的。
本發明次一目的係提供一種含釩磷鐵富集釩之方法，可提高該副產物之價值者，增加其經濟效益者。
本發明再一目的係提供一種含釩磷鐵富集釩之方法，可富集釩至渣中而減少投料焙燒時燃料及氧氣之用量者。
本發明又一目的係提供一種含釩磷鐵富集釩之方法，可減少該除磷劑之用量者並且降低廢磷渣的產生，以降低對環境的污染者。
根據本發明的含釩磷鐵富集釩之方法，其步驟包含：一混合步驟，將含釩磷鐵與氧化劑均勻混合，以形成一混合物；一熔煉步驟，將該混合物置於一反應爐中進行熔煉反應，以獲得一富集釩渣及一含鎳磷鐵液；一混料焙燒步驟，取出該富集釩渣並與碳酸鈉(Na2 CO3 )均勻混合再進行焙燒，以獲得一熟料；一傾出步驟，將該熟料與水進行混合，以使該熟料中之釩傾出於水中，經過濾得一傾出液；一除磷步驟，於該傾出液中加入除磷劑去磷後，得一含釩溶液；及一沉釩步驟，對含釩溶液中之釩酸根離子進行一沉釩反應，以獲得五氧化二釩。
為讓本發明之上述及其他目的、特徵及優點能更明顯易懂，下文特舉本發明之較佳實施例，並配合所附圖式，作詳細說明如下：請閱第1圖所示，本發明較佳實施例之含釩磷鐵富集釩之方法，係包含一混合步驟S1、一熔煉步驟S2、一混料焙燒步驟S3、一傾出步驟S4、一除磷步驟S5及一沉釩步驟S6。
請閱第1圖所示，本發明之混合步驟S1，將含釩磷鐵與一氧化劑均勻混合，以形成一混合物，其中該氧化劑係為Fe2 O3 、Fe3 O4 、SiO2 及O2 之一，舉例而言，本實施例係選擇以Fe2 O3 做為氧化劑。該混合步驟S1較佳係先將該含釩磷鐵進行破碎與研磨之前處理，以增加該含釩磷鐵之表面積，使該含釩磷鐵與該氧化劑均勻混合，以提升該混合物之混合均勻度，其中該氧化劑之添加量為含釩磷鐵重量之0.1至2倍，更佳之氧化劑添加量係為0.3至1倍。
請閱第1圖所示，本發明之熔煉步驟S2，將該混合物置於一反應爐中進行熔煉反應，以獲得一富集釩渣及一含鎳磷鐵液。該反應爐係為中頻爐、電爐及高溫爐之一，舉例而言，本實施例係選擇以中頻爐做為該反應爐，該熔煉溫度較佳控制於1300至1700℃之間，且該較佳熔煉時間係為1至5小時，更佳熔煉時間係為2至3小時。該熔煉步驟之反應機制，主要加入氧化劑進行氧化反應，該含釩磷鐵中之釩被氧化成氧化釩，使其變成氧化態的富集釩渣，因為該富集釩渣的比重為3~4，該含鎳磷鐵液的比重為5~7，所以利用該富集釩渣與含鎳磷鐵液的比重差異所造成之分層情形，便可輕易分離富集釩渣跟含鎳磷鐵液。
在本發明之熔煉步驟S2中，於該熔煉反應後較佳進行一持溫程序，該持溫程序係需將溫度維持在1000至1500℃下保溫10至120分鐘，1000~1500℃是該含鎳磷鐵液從熔融態轉變成固態的溫度，該富集釩渣一旦生成之後便會大部分浮在含鎳磷鐵液上，若使含鎳磷鐵液溫度維持在1000~1500℃，則該富集釩渣會有足夠時間浮到上層來，不會被含鎳磷鐵液凝固包覆，以提高該富集釩渣與含鎳磷鐵液之分層效果。此外，該持溫程序後先將該富集釩渣取出，再將含鎳磷鐵液倒出，該含鎳磷鐵液倒出後，係放置於大氣中讓其自然冷卻，冷卻後之含鎳磷鐵可經簡單的破碎處理製成一含鎳磷鐵錠。該含鎳磷鐵錠為一高經濟價值之副產物，可增加本發明之含釩磷鐵富集釩之方法執行過程中所產生經濟效益。
針對該富集釩渣與含鎳磷鐵中各元素含量進行分析測量，並與熔煉前之含釩磷鐵進行比較，該分析數據於表一中揭示，在熔煉步驟S2後，該富集釩渣之產量為總投料量之40至50%，而含鎳磷鐵之產量則為總投料量之50至60%，如表一所示，比較含釩磷鐵與富集釩渣中釩元素之含量，其中該釩元素含量由5~9%提升至17.78%，由此可知，該熔煉步驟S2可將釩富集於該富集釩渣中，以利後續釩之提煉，並提升釩之提取率；另外，在表一中也發現磷含量則由24~27%降為9.64%，大部分的磷(高達20.84%)均集中於含鎳磷鐵中，僅殘留少數之磷於該富集釩渣中。藉由該熔煉步驟S2，不僅降低該富集釩渣中磷含量功效，也成功將磷與鎳富集於該含鎳磷鐵中，並轉化為高附加價值之副產物，達到減少該除磷劑之用量並增加本發明含釩磷鐵富集釩方法之經濟效益。
請閱第1圖所示，本發明之混料焙燒步驟S3，係取出該富集釩渣並與碳酸鈉(Na2 CO3 )均勻混合再進行焙燒，以獲得一熟料。該富集釩渣與碳酸鈉經過高溫焙燒後，該富集釩渣中之釩與磷分別被轉化為一釩酸鈉及一磷酸鈉，釩酸鈉及磷酸鈉均為水溶性鹽類，所以無法透過簡單加水傾出程序，將釩與磷區分開來，需於後續步驟添加大量除磷劑將磷去除。
因此，若經過本發明，將含釩磷鐵釩渣富集後，磷可去除約80%，再利用傳統之加鹼焙燒提釩法，僅使用原先除磷劑約10%之用量。
請閱第1圖所示，本發明之傾出步驟S4，係將焙燒完成之熟料與水置於一傾出槽中進行混合，該熟料中之釩酸鈉可溶於水中，使釩酸根離子傾出，再將熟料濾除，得一傾出液，該傾出步驟S4較佳係先將該熟料進行濕式研磨後，再與水混合進行傾出，以增加釩酸根離子之傾出率及傾出速度。如上述釩酸鈉為一水溶性鹽類，釩酸鈉會溶解於水中，分別以釩酸根離子與鈉離子型態存在於水中。該傾出步驟S4中，該水之添加量為熟料重量之3至4倍，該較佳傾出時間係為0.5至2小時，該傾出槽內之溫度較佳控制於70至95℃之間。請閱第1圖所示，本發明之除磷步驟S5，係於該傾出液中加入除磷劑去磷後，得一含釩溶液。該除磷劑可選擇為氯化鎂、氯化鈣、無機鹽類或高分子混凝劑等，本實施例選擇以氯化鎂及氯化鈣做為除磷劑。經除磷步驟S5處理後之含釩溶液中磷釩比(P/V)僅介於0.003至0.01之間，由於該除磷步驟S5中因除磷劑之用量少，使在除磷步驟S5中該釩之損失明顯降低，達到提升本發明釩之回收率的功效。
請閱第1圖所示，本發明之沉釩步驟S6，係對含釩溶液中之釩酸根離子進行一沉釩反應，以獲得五氧化二釩，該沉釩反應可透過胺鹽沉釩或酸浸沉釩的方式，將釩離子轉化為五氧化二釩，本實施例選擇於含釩溶液中加入氯化銨生成一偏釩酸銨，再將對該偏釩酸銨進行脫氨反應後，得一高純度的五氧化二釩。
為了確定本發明之操作條件對之該提釩效率之影響，以氧化劑與含釩磷鐵之重量比及熔煉時間為控制條件進行實驗，分析在不同控制條件下該釩之富集效率的變化，以評估該提煉方法之最佳操作條件，在本實施例中，該氧化劑係選擇為Fe2 O3 進行以下實驗。
請參照表二及圖2所示，本實施例在固定之熔煉溫度及焙燒時間下，以不同比例之含釩磷鐵與氧化劑進行測試，發現該氧化劑與含釩磷鐵之重量比(氧化劑/含釩磷鐵)為0.3至1的反應條件下，該富集釩渣中與含釩磷鐵中之釩含量比均高於1.6，其中又以該氧化劑與含釩磷鐵之重量比(氧化劑/含釩磷鐵)為0.7及0.8之反應條件下，該富集釩渣與含釩磷鐵之釩含量比最高，該釩含量比可達2。依測試結果之數據，推得本發明之最佳條件係為氧化劑與含釩磷鐵之重量比(氧化劑/含釩磷鐵)為0.3至1。
表二、本發明在1300至1700℃溫度下熔煉2至3小時，不同之氧化劑(Fe2 O3 )與含釩磷鐵之重量比(氧化劑/含釩磷鐵)對釩富集效率的影響
請參照表三及圖3所示，本實施例在固定之含釩磷鐵與氧化劑比及熔煉溫度下，進行不同熔煉時間之測試，發現該熔煉時間為2至4小時的條件下，該富集釩渣中與含釩磷鐵中之釩含量比均高於1.8，其中又以熔煉時間為2至3之條件下，該富集釩渣與含釩磷鐵之釩含量比最高，該釩含量比可達2。依測試結果之數據，推得本發明之最佳條件係為熔煉時間為2至3小時。
依上述之實驗測試可得本發明之含釩磷鐵富集釩之方法較佳熔煉條件為氧化劑與含釩磷鐵之重量比(氧化劑/含釩磷鐵)係為0.3至1及熔煉時間係為2至3小時；此外，上述測試可驗證本發明在熔煉過程中藉由添加氧化劑，可將釩富集於該富集釩渣中，該富集釩渣與含釩磷鐵之釩含量比可達1.5至2，經該熔煉步驟S2後，該富集釩渣內之釩為氧化態，以該富集釩渣為原料進行一般之焙燒程序，該釩之提取率將高於直接用含釩磷鐵進行焙燒的提取率，該釩之提取率可達80至90%，也使後續之提釩回收程序將更為容易，且確實較習知之釩提煉方法，更提升該釩之回收率。再者，本發明透過該熔煉步驟S2將大部分的磷轉入含鎳磷鐵中，不僅提高該副產物(含鎳磷鐵)之價值，增加其經濟效益，也減低磷對該釩提煉過程所造成的負面影響，不僅降低釩之損失，也提升本發明釩之回收率者，以獲得大量之五氧化二釩。
本發明之含釩磷鐵富集釩之方法，藉由添加氧化劑進行熔煉，將釩富集於該富集釩渣中，可以有效增加釩的提取率之功效。
本發明之含釩磷鐵富集釩之方法，藉由添加氧化劑進行熔煉，可使大部分的磷轉入含鎳磷鐵中，可提高該副產物(含鎳磷鐵)之價值，增加本發明之經濟效益的功效。
本發明之含釩磷鐵富集釩之方法，藉由添加氧化劑進行熔煉，釩富集渣是經過釩的富集濃縮後之低磷氧化態釩渣，其產量約只有總投料量之30~50%，總投料量減低但釩之總提出率增加，且焙燒時所需供給之通氧量、燃料將會被大量減少，以減少耗能損失的功效。
本發明之含釩磷鐵富集釩之方法，藉由添加氧化劑進行熔煉，將磷轉入含鎳磷鐵中，可降低該富集釩渣之磷含量，進而減少該除磷劑之用量，以達到降低釩損失並提升本發明釩之回收率之功效。
本發明之含釩磷鐵富集釩之方法，藉由添加氧化劑進行熔煉，將磷轉入含鎳磷鐵中，可減少廢磷渣的產生，以達到降低對環境污染之功效。
雖然本發明已利用上述較佳實施例揭示，然其並非用以限定本發明，任何熟習此技藝者在不脫離本發明之精神和範圍之內，相對上述實施例進行各種更動與修改仍屬本發明所保護之技術範疇，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
〔本發明〕
S1‧‧‧混合步驟
S2‧‧‧熔煉步驟
S3‧‧‧混料焙燒步驟
S4‧‧‧傾出步驟
S5‧‧‧除磷步驟
S6‧‧‧沉釩步驟
第1圖：本發明含釩磷鐵富集釩之方法之步驟流程圖。
第2圖：本發明在1300至1700℃溫度下熔煉2至3小時，不同之氧化劑(Fe2 O3 )與含釩磷鐵之重量比(氧化劑/含釩磷鐵)對釩富集效率的影響。
第3圖：本發明在該氧化劑與含釩磷鐵之重量比(氧化劑/含釩磷鐵)為1及1300至1700℃熔煉溫度下進行熔煉反應，不同熔煉時間對釩富集效率的影響。
S1．．．混合步驟
S2．．．熔煉步驟
S3．．．混料焙燒步驟
S4．．．傾出步驟
S5．．．除磷步驟
S6．．．沉釩步驟

Claims (19)

  1. 一種含釩磷鐵富集釩之方法，其步驟包含：一混合步驟，將含釩磷鐵與一氧化劑均勻混合，以形成一混合物；一熔煉步驟，將該混合物置於一反應爐中，以1300至1700℃之溫度進行熔煉反應，獲得一富集釩渣及一含鎳磷鐵液；一混料焙燒步驟，取出該富集釩渣並與碳酸鈉(Na2 CO3 )均勻混合再進行焙燒，以獲得一熟料；一傾出步驟，將該熟料與水進行混合，以使該熟料中之釩傾出於水中，經過濾得一傾出液；一除磷步驟，於該傾出液中加入除磷劑去磷後，得一含釩溶液；及一沉釩步驟，對含釩溶液中之釩酸根離子進行一沉釩反應，以獲得五氧化二釩。
  2. 依申請專利範圍第1項所述之含釩磷鐵富集釩之方法，其中該氧化劑係為Fe2 O3 、Fe3 O4 、SiO2 及O2 之一。
  3. 依申請專利範圍第1項所述之含釩磷鐵富集釩之方法，其中該混合步驟中，該氧化劑之添加量為含釩磷鐵重量之0.1至2倍。
  4. 依申請專利範圍第3項所述之含釩磷鐵富集釩之方法，其中該混合步驟中，該氧化劑之添加量為含釩磷鐵重量之0.3至1倍。
  5. 依申請專利範圍第1項所述之含釩磷鐵富集釩之方法 ，其中該熔煉步驟中，該反應爐係為中頻爐、電爐及高溫爐之一。
  6. 依申請專利範圍第5項所述之含釩磷鐵富集釩之方法，其中該熔煉步驟之反應爐係為中頻爐。
  7. 依申請專利範圍第1項所述之含釩磷鐵富集釩之方法，其中該熔煉步驟之熔煉時間為1至5小時。
  8. 依申請專利範圍第7項所述之含釩磷鐵富集釩之方法，其中該熔煉步驟之熔煉時間為2至3小時。
  9. 依申請專利範圍第1項所述之含釩磷鐵富集釩之方法，其中該熔煉反應後進行一持溫程序，該持溫程序係將溫度維持在1000至1500℃下保溫10至120分鐘。
  10. 依申請專利範圍第1項所述之含釩磷鐵富集釩之方法，其中該碳酸鈉Na2 CO3 之添加量為含釩磷鐵重量之0.1至3倍。
  11. 依申請專利範圍第10項所述之含釩磷鐵富集釩之方法，其中該碳酸鈉Na2 CO3 之添加量為含釩磷鐵重量之0.2至1倍。
  12. 依申請專利範圍第10項所述之含釩磷鐵富集釩之方法，其中該混料焙燒步驟之焙燒溫度為600至1100℃。
  13. 依申請專利範圍第12項所述之含釩磷鐵富集釩之方法，其中該混料焙燒步驟之焙燒溫度為700至900℃。
  14. 依申請專利範圍第10項所述之含釩磷鐵富集釩之方法，其中該混料焙燒步驟之焙燒時間為0.5至5小時。
  15. 依申請專利範圍第14項所述之含釩磷鐵富集釩之方法，其中該混料焙燒步驟之焙燒時間為2至3小時。
  16. 依申請專利範圍第1項所述之含釩磷鐵富集釩之方法，其中該傾出步驟中，係先將該熟料進行濕式研磨後，再與水混合進行傾出。
  17. 依申請專利範圍第1項所述之含釩磷鐵富集釩之方法，其中該傾出步驟中，該水之添加量為熟料重量之3至4倍。
  18. 依申請專利範圍第1項所述之含釩磷鐵富集釩之方法，其中該傾出步驟之傾出時間為0.5至2小時。
  19. 依申請專利範圍第1項所述之含釩磷鐵富集釩之方法，其中該傾出步驟之傾出溫度為70至95℃。
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