TWI377984B - Novel reactor for carrying out very high temperature and high pressure reactions - Google Patents
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Description
1377984 九、發明說明: 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於用以進行極高溫及高壓反應之反應器領 域。 彼類型之反應係用於碳烴化合物之燃燒或之局部氧化之 相當常見反應或實際上具有爆炸性之反應,例如各種碳烴 化合物之氯化或硝化。更一般而言,本發明所屬之技術領 域係可達到1600°C之溫度及可高達1〇〇 bar(1 bar=1〇5 pascal)之必要塵力位準之高度放熱反應領域。 此等值將以表達「高壓及極高溫」含在本文之其餘部分 中〇 【先前技術】 反應器領域中可在極高溫及高壓下起作用之先前技術相 當少。 我們可引用文件US-4670404,其闡述一可測試經受高壓 及高溫之材料之裝置。該裝置包括一材料測試區,其自身 由-限制區環繞。為該裝置設定該裝置自身的質量與經受 測試之樣本的質量之間的一質量準則。彼文件並未給出任 何關於測試區及限制區之各自之厚度以及該測試區中可容 納之壓力及溫度位準之精確資訊。 可視為構成最近先前技術之文件EP-0689868闡述一種用 以使用if P才 1於力壓限制容器中之反應區在高溫及高壓 下(200 bar/400。〇下進行反應之反應器。 彼文件並提供任何關於該反應器之尺寸,此外,該反應 135742.doc 1377984 器無法容納大於5〇〇。〇之反應溫度。 本發明提出要解決之問題係:一種可在極高溫(即,高 達1600 C)及高壓(高達10〇 bar)下起作用之反應容器,考慮 兩個補充約東: •反應區之流體動力學在其必須接近一完美混合型流 動或一阻塞類型流動(即,不與相鄰反應段混合)之意 義上必須加以控制; •該反應區必須接近一盡可能絕熱的方案以使得該區 中之溫度盡可能地均句。換言之,尋求一無溫度梯 度之反應區。 因此’界定反應容器之材料必須能夠容納甚高於丨〇〇〇。〇 之溫度。 然而’與大於10001:之溫度相容之材料一般係耐火材料 類型材料,例如陶瓷或混凝土。然而,此等材料遭受兩個 限制其使用之問題: a)首先’其並非不可滲透且因此無法將反應限制於一 明確界定之空間内。事實上’其絕熱性質一般係因 其致使其可滲透之孔隙度。當反應體積小且接近孔 隙體積之反應體積時,情形更係如此。因此,在一 反應區呈切割至耐火材料塊中之小通道形式之情形 下,大比例之反應物可隨反應排出物一起擴散至該 等孔隙中。此外,在高溫下’或在重複冷熱循環之 情形下’耐火材料可破裂’此等破裂增加該材料之 可滲透性質並允許不必要之反應產生。在一反應區 135742.doc 1377984 呈小通道形式之情形下,此等破裂可在體積上變得 大於該等通道自身並顯著擾動流動流體動力學(該等 通道一般用於產生阻塞流動); b)此外’已知耐火材料在機械上頗弱,此將其工作壓 力限制為具有1〇 bar(l bar=105 pascal)之數量級之 值。然而,期望反應容器必須能夠包含具有1〇〇 bar 數量級之壓力。此意味著唯一能夠在機械上抵抗此 一壓力之外殼係一金屬外殼。然而,即使藉助在大 氣壓力下具有一約1100 之限制工作溫度之「对 火」鋼’後者亦無法容納大於l〇〇〇°C之溫度,其在 谷器内部之壓力增加時迅速減小。 在先前技術中’在在高壓及極高溫(舉例而言,900°c及 50 bar)下進行反應時使用之解決方案要點更精確地在於使 用耐火材料之一可高達約丨或2米之較大或較小厚度,以保 護金屬容器並使其在一足夠低(150。〇至3〇〇〇c)之溫度下運 作以便能夠承受運作壓力(5〇 bar)。 对火材料之此一大厚度,除了添加在某些情形下變得不 可接受之重量之外,亦引起上述關於反應物及反應排出物 擴散至耐火材料本身中之危險及關於伴隨的不必要之反應 產生之問題,其勢必給反應流動流體動力學添加較大或較 小的擾動。 因此,由本發明之反應器解決之問題係:於將反應區限 制於明確界定之空間並允許反應排出物排除同時滿足關 於壓力谷器之溫度規範之適合設備中進行可產生高達1〇〇〇 135742.doc 1377984 c之溫度及100 bar之壓力之高度放熱化學反應β 【發明内容】 本發明基於使用兩個允許溫度及壓應力分成幾部分之嵌 套式容器闡述上述問題之一解決方案·· • 一毗鄰反應區Ζ之第一内部容器〗(在圖丨及圖2中標記 為I)由一耐火材料3構成並可將該反應區之溫度降低 至一約1000°C之值; • 一包含該第一容器I並由一與外界接觸之金屬外殼1關 閉之第二外部容器(在圖1及圖2中標記為π)由一絕緣 材料13組成,此意味著該金屬外殼1可達到一約3 5 〇 °C之最大溫度。 出於此原因,藉助一該金屬外殼1之合理厚度,後者可 承受一具有100 bar之數量級之運作壓力。 内部容器I具有相對低的厚度’其足以使反應區z之溫度 降低至一與抗尚溫之金屬材料相容之值(舉例而言,降低 至I000°c )。更精確而言,界定内部容器I之内部金屬表面2 之溫度一般而言低於1000°C。 即使當考量反應物透過構成内部容器I之耐火材料3之孔 隙之任何擴散時,内部金屬表面2亦確實地限制該反應 區。構成内部金屬表面2之金屬材料一般而言係一耐火 鋼。 在一約1 ooo°c之溫度下,耐火鋼之強度仍頗低且其將不 足以抵抗一具有100 bar之數量級之壓力。 外部容器II經設計以抵抗一極接近於反應區Z之運作壓 135742.doc • 9· 於—壓力以使得内部容器1與外部容器11之間的壓力差不大 ;預定值’該值一般在〇 bar範圍内,且較佳在 bar至2 bar範圍内。 為維持外部谷器11(含有過渡階段)内部之必要壓力,因 灸用用以控制内部容器1與外部容器II之間的J1力差之 件例如’調節劑可能係-引入至外部容器II中之惰性 氣體。 外部备II II實質上包含__絕緣材料13,該絕緣材料之密 又低於用於内部容器工之耐火材料3之密度。外部容器η可 月b相曰厚’此乃因反應物擴散之危險因環繞反應區ζ之充 當一密封件之内部金屬表面2而不再存在。 外部容器II之厚度經設計以為外部金屬外殼丨產生一與 環境規範相容之溫度,即,15〇。(:至35〇<>(:。 出於此原因,外部金屬外殼1一般而言係由一不鏽類型 鋼構成。 在一進一步重要態樣中,藉助一整個整合至該反應器中 之餵入-排出交換器E’本發明之反應器允許反應排出物之 溫度減小至一與用於關閉閉外部容器II之外部余屬外殼1之 金屬材料相容之溫度。 此餵入-排出交換器E置於外部容器„内。在無此交換器 之情形下,將不可能完全安全地通過與外界連通之外部金 屬外设1 ’此乃因用於排出物S之出口管12將處於一相對於 該外部金屬外殼1之溫度太高之溫度下。 可能使用一置於内部交換器E之上游或下游處之輔助冷 135742.doc -10- 1377984 卻系統(圖1中未顯示)來完成冷卻排出物s。 【實施方式】 本發明可被界定為一用以在高溫(高達1600ec )及高壓(高 達100 bar)下進行反應之反應器,其自該反應器内部開始 移動至外部包括以下元件: •一反應區Z,其由一内壁4界定並由一内部容器I環 繞; •一内部容器I’其由一内部金屬表面2及内壁4界定, 該内部容器I係由一耐火材料3構成,且其具有一用於 反應物之一部分之入口 11’ 一用於該等反應物之另一 部分之入口 7,以及一與整合式交換器E之中心管1〇 大致鄰近之用於排出物之出口管5 ; •一外部容器11,其包括於一外部金屬外殼1與内部容 器I之内部金屬表面2之間,該外部容器π由一絕緣材 料13填充,且封閉該允許冷卻反應排出物並允許預加 熱反應物之交換器Ε; •一外部金屬外殼丨,其封閉所有構成元件並具有至少 兩個反應物入口管,即,與整合式交換器£連通之管 8及與入口 U大致鄰近並與反應區乙連通之管9 ;及至 少一個排出物出口管12 ; •一银人·排出交換器m含於外部容器π内部連接 至用於該等反應物之至少一部分之入口管8並連接至 排出物出口管12,且藉助一内邱答 符斯門。ρ管7與反應區ζ連 通; 135742.doc 1377984 •一用於調節内部容器i與外部容器π之間的壓力差之 裝置。 填充有一絕緣材料13之外部容器π充當一絕緣區,其允 許外部金屬外殼1達到一在15〇。〇至350°C範圍内之溫度。 環繞反應區Z之内部容器I可實質上將該反應區之溫度減 小至一在内部金屬表面2處量測之約1 〇 〇 〇。〇之值。 根據本發明之用以進行極高溫及高壓反應之反應器具有 一反應區Z,其體積(稱為反應體積)相對於反應器之總體 積一般而言係在0.005至0.2範圍内。 反應體積與反應器總體積之間的比率值根據該反應器之 容量而有所不同: a) 當反應體積小於1〇〇公升時,反應體積與反應器體積 之比率較佳在0.005至〇.〇1範圍内; b) 當反應體積在1〇〇至1000公升範圍内時,反應體積與 反應器總體積之比率較佳在〇〇丨至〇〇5範圍内; c) 當反應體積大於1000公升時’反應體積與反應器總 體積之比率較佳在〇.〇5至〇,2範圍内。 包含耐火材料3之内部容器丨之厚度相對於反應區z之直 徑一般而言係在0.05至0.5範圍内且較佳在〇」至〇 3範圍 内〇 本發明之反應器亦包括一系統,其用於使用一引入至外 部容器II中之惰性氣體來調節外部容器壓力以將該容 器II與内部容器I之間的壓力差限制為一一般而言係在〇1 至3 bar範圍内、且較佳在〇.3至2 bar範圍内之值。 I35742.doc 12 1377984 交換器E可界定為一餵入·排出交換器,此乃因熱轉換流 體係由自反應區Z得到之反應排出物構成並經由中心管10 杈穿該交換器E。中心管1〇與來自反應區Z之出口管5連 通。較佳地,交換器E之對稱軸與反應區Z之對稱軸大致一 致。 交換器E之中心管10藉由橫穿外部金屬外殼1來與反應器 之外部連通。由於熱交換,於管1〇内部移動之反應排出物 冷卻至一在150°C至350。(:範圍内之溫度,且因此處於一與 外部金屬外殼1之溫度相容之溫度下。 反應物之一部分(一般而言’在一燃燒反應之情形下, 燃料)經由橫穿外部金屬外殼1並與交換器E之交換區6連通 之入口管8引入。該交換區6由一具有適合形式較佳接合用 於反應物之另一部分之入口管9之管7延伸。管7較佳完全 包含於外部容器II中。於某些完全歸屬於本發明之範嘴内 之情形下’管7可經由一不同於入口 9或11之入口來接合反 應區Z。 交換器E—般而言在一區段上方環繞用於反應排出物之 出口管10,該區段具有含在來自反應區Z之出口 5與來自反 應器本身之出口 12之間之一長度。 然而,若該交換器E保持包含於外部容器π内部,則其 他幾何形狀對交換器E可行且歸屬於本發明之範疇内。 構成内部容器I之耐火材料3可係一耐火混凝土,或較佳 一抗高溫陶瓷(即’至少高達16〇〇°C )。該耐火混凝土或陶 瓷具有一小於50體積%之孔隙度及一大於1000 kg/m3之密 135742.doc •13- 1377984 度》 該陶曼可係基於以下材料中之-者:氧化铭、富銘紅柱 石、氧化錯、氮切或碳化碎。選擇材料或材料組合以便 可減小内部金屬表面2處所期望之溫度之一低導熱率與一 減小反應物擴散至材料3中之危險之有限孔隙度之間產生 一良好折衷》 用於填充外部容器„之絕緣材料13係一耐火材料,其抵 抗具有1000 c之數量級之溫度,且其具有一低導熱率此 意味著外部金;I外殼丨可達到在15(rc至35(rc範圍内之溫 度。 較佳地,外部容器„中使用之材料13之導熱率小於〇 5 W/(m.K)(每公尺每開爾文瓦特之縮寫)且更佳小於〇」 W/(m.K) 〇 該低導熱率可使用保持相對低的具有數公分數量級之外 邰合益II厚度來減小目標溫度,此係該構造之一必要特 徵,因A該外部容器„具有為抵抗可能具有100 bar之數量 級之壓力而決定尺寸之厚度。 構3成外部容器11之絕緣材料13亦具有一較佳小於500 kg/m3之低密度以限制組件重量。 構成外部容之絕緣材料13係選自以下材料:敦化銘 或氧化矽-氧化鋁’並可以串珠(其具有一可自數毫米至3 之大Μ或榜出物(其具有一數毫米之直徑且具有一高達 3 cm之長度)形式設置於該外部容器η内部。 亦可以一羊毛或機加工塊形式使用絕緣材料13以匹配外 135742.doc 部金屬外殼1之形狀。 本發明之反應器可用於各種採用高度放熱反應之過程 中。舉例而言’可能使用局部氧化或燃燒過程,其中氧化 劑E1經由入口管8引入,在内部交換器£中預加熱並在在交 換器E之出口處透過管7餵入,隨後與經由入口管9引入之 燃料E2接觸。 該氧化劑/燃料混合物經由入口管丨i引導至其内部發生 局部氧化或燃燒反應之反應區z中。反應排出物經由出口 管5離開該反應區Z並在經由出口管12被抽出該反應器之前 充當一熱轉換流體經由中心管1 〇橫穿内部交換器E。 更一般而言,本發明之反應器可用於其中反應區2内部 之溫度係在1000 °C至1600 °C範圍内且反應區z内部之壓力 係在40 bar至100 bar範圍内之任何局部氧化或燃燒過程 中。 根據本發明之實例(圖2) 該反應器係由一外部金屬外殼1構成,該外部金屬外殼 係藉由關閉凸緣14之裝配殼1及上部半球形帽丨6而組成。 外部金屬外殼1係由316L類型不錄鋼形成。 含在外部金屬外殼1與内部金屬表面2之間的外部容器π 經定尺寸以使其可抵抗一 50 bar之運作壓力及一 350。〇之最 大溫度。 内部金屬表面2對應於管21之外表面。 外部容器II係3 5 0 mm厚。 内部金屬表面2係由Incoloy MA956類g耐火鋼形成。 135742.doc 15 1377984 該反應器之主要尺寸係:一 1.1 m之直徑(DT)及一 2.5 m 之高度(HT> 内部容器I係由焊接至殼i底部並由凸緣24關閉之管2 1形 成。 界定反應區Z之内部容器I係由一耐火材料3構成,該耐 火材料係由一基於氧化鋁(多於9〇重量%之Al2〇3)之具有一 1700 kg/m3之密度及一 22%之孔隙度之陶瓷形成。 此陶瓷之導熱率係0.95 W/(m.K)。 該耐火混凝土可承受所產生煙霧之1 584t之溫度並提供 將對應於管21之外表面之内部金屬表面2之溫度減小至一 1000°C之最大溫度之絕熱。 反應區Z之尺寸係:一 250 mm之直徑(D2)及一 300 mm之 高度(H2)。 内部容器I之厚度係50 mm。 一亦焊接至殼1之基座之第二管22包含於管21中。 包括於管21與22之間的環形區6由兩個直接挖空至内部 容器I之耐火材料3中之通道23延伸以供應反應容器Z。 通道23充當圖解性圖1中所示之管7。 構成外部容器II之空間由一絕緣材料13填充,該絕緣材 料係一基於氧化矽(多於80重量%之Si02)之具有一 200 kg/m3之密度並具有一在i000〇c下為〇 〇4 w/(m κ)之導熱率 之陶瓷’此可將外部金屬外殼1之最大溫度減小至350°C。 反應區Z係由燃料與水之混合物E2經由直接挖空至材料3 中之通道11延續之入口管9,且亦由經由引入管8滲透至環 135742.doc •16- 1377984 形區6中之氧氣El部分地供應。 進入反應區Z中之反應流體之注入速率及該等注入之定 向已藉由計算最佳化以便在反應區z中產生盡可能多的湍 流並在該區之整個體積中獲得一盡可能均勻的氧化劑/燃 料混合物。 因在15841下燃燒所產生之煙霧經由挖空至内部容器工 之材料3中之孔5抽空並在管10中下降。當其通過管1〇時, 在下降煙霧F與經由環形區6上升之氧氣之間發生熱交換。 管22之内表面由一熱螢幕15加以保護以保護其免受燃燒 煙霧F仍然高之溫度。此螢幕係由一與用於產生内部容器r 之材料相同性質的材料3組成。 由管10、熱螢幕15及環形區6構成之組件構成整合式交 換器Ε。 交換器Ε可在氧氣進入反應區ζ之前將其預加熱至一 1〇〇〇 °C之最大溫度。 煙霧經由孔33自交換器之下部部分離開並滲透至一冷卻 體積BQ中’水可經由管19注入至該冷卻體積bq中以將煙 霧之溫度減小至一 350°C之溫度。經冷卻之煙霧S隨後經由 管12離開反應器。 使用氮氣以藉助一進入管18之氮氣流來將外部容器 壓力保持為一 5 0 bar正或負1 bar之值。 本發明之反應器處理燃料之一 24 3 kg/h之流動及217.5 kg/h之流動(在圖2中標記為E2)。 純氧氣(標記為E1)之流速係loo ] kg/h。 135742.doc -17· 1377984 反應區中之壓力係50 bar(即,5 MPa)。 因燃燒而產生之煙霧F之溫度係1584°C » 所產生煙霧之組成係:(重量。/〇): 〇2: 4.39%; H20: 73.8% C〇2:21.9°/〇 〇0 + 1^2:痕量(小於〇.1。/0)。 【圖式簡單說明】 圖1顯示本發明之反應器之一圖解性表示,
六'甲自内A 開始並移動至外部可見··反應區z、標記為丨 ° 乐一内部衮 1§、標記為II之第二外部容器及包含於該第二容器II中之 整合式餵入·排出交換器E。在本文之其餘部分中,我們= 涉及該内部容器I及該外部容器η。 圖2對應於本發明之反應器之一實施例,其重複圖丨中出 現之70件編號並添加對應於某些對彼實施例必要之元件補 充編號》 【主要元件符號說明】 1 外部金屬外殼 2 内部金屬表面 3 耐火材料 4 内壁 5 出口管 6 環形區 7 内部管 135742.doc 1377984
8 入口管 9 入口管 10 中心管 11 入口 12 排出物出口管 13 絕緣材料 14 凸緣 15 熱螢幕 16 上部半球形帽 18 管 19 管 21 管 22 管 23 通道 24 凸緣 33 孔 BQ 冷卻體積 F 煙霧 I 内部容器 II 外部容器 S 排出物 E 餵入-排出交換器 E, 氧化劑 e2 燃料 z 反應區 135742.doc •19-
Claims (1)
1377984 ----i I 2月辟沒}正替换頁$ 第097145738號專利申請案 中文申請專利 十、申請專利範園: 1. 一種用以在高達1C之尚溫及高達1〇〇 bar之高壓下進 行反應之反應器’其包括: • 一反應區(Z),其由一内壁(4)界定並由一内部容器⑴ 環繞;
• 一内部容器(I),其由一内部金屬表面(2)及該内壁(4) 界定,該内部容器⑴係由一耐火材料(3)構成,其具 有一用於反應物之一部分之入口(11),一用於該等反 應物之另一部分之入口(7),及一與整合式交換器(E) 之中心管(10)大致鄰近之用於排出物之出口管(5),該 对火材料(3)之孔隙度在一大於1〇〇〇 kg/m3之密度之情 形下小於50體積% ; • 一外部容器(π) ’其包括於一外部金屬外殼(丨)與該内 部容器(I)之該内部金屬表面(2)之間,該外部容器(II) 由一絕緣材料(13)填充’且封閉允許冷卻該等反應排 出物並允許預加熱該等反應物之該交換器(E),該絕 緣材料(13)具有一小於0.5 W/(m.K)之導熱率及一小於 500 kg/m3之密度; •一外部金屬外殼(1) ’其封閉所有構成元件並具有至 少兩個反應物入口管,即與該整合式交換器(E)連通 之管(8)及與該入口(π)大致鄰近並與該反應區(z)連 通之管(9);及至少一個排出物出口管〇2); •一银入-排出交換器(E) ’其包含於該外部容器(π)内 °Ρ連接至該用於該等反應物之至少一部分之入口管 135742-1010830.doc 1377984 (8)並連接至該排出物出口管(12),且藉助一内部管 (7)與該反應區(Z)連通;及 •一用於調節該内部容器⑴與該外部容器(π)之間的壓 力差在0.3至2 bar範圍内之值之裝置,該反應器其', 中包含該耐火材料(3)之該内部容器⑴之厚度相對於 該反應區(Z)之直徑係在o.iioj範圍内。 2.如請求項1之反應器,其中: a) 當反應體積小於丨00公升時,該反應體積與該反應器 之體積之比率係在〇_〇〇5至〇.01範圍内; ® b) 當該反應體積係在100至1000公升範圍内時,該反應 體積與該反應器之該總體積之該比率係在〇 〇丨至〇 〇5 範圍内; C)當該反應體積大於1000公升時,該反應體積與該反 應器之該總體積之該比率係在0 05至0 2範圍内。 3·如請求項1之反應器,其中該絕緣材料(13)具有一小於 0-1 W/(m.K)之導熱率。 嫌 (一種使用如請求们之反應器之局部氧化或燃燒方法·· 其中氧化劑(E1)係經由入口管(8)引入,在内部交換器 (E)中預加熱,引入至管(7)中並與經由入口管(9)引入 之燃料(E2)接觸,該氧化劑/燃料混合物經由入口(11). 引導至其中發生該等局部氧化及燃燒反應之反應區(Z). 中,反應排出物經由出口管(5)離開該反應區(z)並在 經由出口皆(12)被抽出該反應器之前經由中心管(丨〇) 橫穿㈣部交換器⑻,在此處其將其熱·給予該氧化劑 I35742-1010830.doc 1377984 (El);且 •其中該反應區(z)内部之溫度係在1000〇c至1600°c範 圍内且該反應區(Z)内部之壓力係在5〇至丨〇〇 bar範圍 内;及 其中該内部谷器⑴與該外部容器(⑴之間的壓力差維 持在0.3至2 bar範圍内之值。
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