!353871 . 六、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 . 本發明係有關於一種萃取植物等含有水分或油 之物質的方法及其裝置’更詳而言之，特別係指— 在搶閉系統中’利用微波加熱以及由上往下灌入情 氣體之方式，透過壓力和溫度參數之操作，使存於 物組織内的水份蒸發達到次臨界狀態’從而進行連 * 式萃取植物之精油及精露的方法及其裝置β ·-【先前技術】 在高度重視速度與效率的今天，高效、簡便的 離萃取方式已成為主要實施方向。習知廣為運用的 取方法，主要包含有利用由下向上之高溫蒸氣進行 取之水蒸氣蒸傲法、以及索氏萃取法（Soxh 1 et )等 這些萃取方法在萃取不同的原料及樣品，都有其所 長之處。然而，水蒸氣蒸餾法常因加熱溫度不夠， _ 致蒸氣升至半空’即因熱量消散而先行冷凝成水滴 ‘致使無法完全夾帶原料之揮發物質進行冷凝，因此 取效率不佳，且使用大量水分進行萃取易導致所得 萃取物純度降低；索氏萃取法則具有費時、再現性 、以及需要使用有機溶劑等缺點。 隨著科學技術不斷發展，新的萃取技術例如超 波萃取法、超臨界萃取法等亦隨之出現，這呰萃取 法在萃取不同的原料及樣品上亦有其擅長之處，然 超曰波萃取方法必須使用到大量的有機溶劑，且萃 脂 種 性 植 續 分 萃 萃 9 擅 導 5 萃 之 差 音 方 而 取 3 1353871 時間耗費較長；而超臨界萃取法雖然所需要萃取時間 較少’但其設備係使用熱傳導之間接加熱方式，熱能 利用率偏低’且操作成太私a 較向’故其應用亦受限制而 無法廣為應用。 “經過不斷研究之後，新的萃取技術興起――微波 卒取’其係將傳統萃取過程之熱源、，改採由微波加熱 取代’以改善-般加熱過程中因熱傳導阻抗（― reSiStance effect)所造成的熱量損失，進兩提升萃 取時的加熱效果。 然而及至目前為止，該項技術大都著重於加孰萃 取設備底部的水層或有機溶劑，#其產生高溫水装氣 後，蒸餘法進行萃取，i無法直接解決傳統萃取方法 中萃取費_、操作複雜'萃取物因含有大量水分而降 低其純度、以及需使用大量溶劑等缺失1此，仍需 針對現行傳統萃取方法中利用微波加熱之缺點，提供 更有效率的實施方式。 【發明内容】 本案發明人從事相關領域之研究與發展多年， 鑑於:習知之萃取方法及其萃取效果不I，本案發明人 遂：者多年從事相關領域之研發經驗，針對前述之缺 失冰入探討，並依前述之需求積極尋求解決之道，在 經過長期努力之研究與測試之後’終於完成本發明。 緣此，本發明之主要目的，在於提供一種微波加 ’’、、之-人臨界萃取法及其裝置’以期能達到操作簡單容 4 1353871 易、加熱溫度更高、萃取效率更佳等多重效益。 依據上述之目的，本發明所提供的微波加熱 臨界萃取裝置，主要包含： 微波產生裝置，主要設置有一微波發射源， 產生裝置内側形成一加熱空間。 單一或複數個萃取槽，該萃取槽為一中空雙 器，用以放置待萃取物，其頂部及底部各設置有 通口0 惰性氣體供應裝置，用以提供惰性氣體。 排氣控制閥，其至少包含有一進氣口、第一 口與第二排氣口，該進氣口係連接於氣體供應裝置 二氣體多通閥，蓋區分為第一氣體多通閥與 氣體多通閥，各至少包含有一進氣口、第一排氣 第二排氣口，二氣體多通閥之進氣口係分別連接 控制閥之二排氣口，二氣體多通閥之第一排氣口 別連接於萃取槽頂部及底端之連通口。 冷凝裝置，具有一導引口及收集口；該導引 與第二氣體多通閥的第二排氣口連接，用以導引 取物之揮發物質進入冷凝裝置，進行冷凝作用。 配合上述裝置，本發明所提供的微波加熱之 界萃取法，主要包含以下步驟： 備料：取一頂部及底端具有連通口之萃取槽 待萃取物放置於萃取槽中，復將該萃取槽設置於 產生裝置之加熱空間。 之次 微波 口容 —連 排氣 〇 第二 口與 排氣 係分 口係 待卒 次臨 ，將 微波 5 1353871 排氣：將惰性氣體採由下往上之方式，經由 槽底端連通口持續輸入萃取槽，俟萃取槽内之壓 到第一氣體多通閥之預設壓力時，即經由萃取槽 之連通口，將萃取槽内含氧之空氣一併夾帶排出。 灌氣：復將惰性氣體採由上往下之方式，經 取槽頂部連通口持續輸入萃取槽；俟萃取槽内之 氣體容積達至第二氣體多通閥之預設壓力，即關 一氣體多通闕之進氣口，同時提高該第二氣體多 之預設壓力。 加溫：此時開啟微波產生裝置對萃取槽進行 加熱，此時萃取槽中的惰性氣體會因為高溫導致 增加，使萃取槽内部壓力不斷升高，及至壓力達 二氣體多通閥之預設壓力時，即經由底端之連通 將萃取物之揮發成分一併夾帶並流入至冷凝裝置。 冷凝：將隨著惰性氣體流入的萃取物之揮發 進行冷凝作用，將經由冷凝形成之萃取物予以收集 為期使對於本發明之目的、功效以及構造特 有更詳細明確的瞭解，茲舉出如下述之較佳實施 配合圖式說明如後。 【實施方式】 請參閱第一圖。其係為本發明所述微波加熱 臨界萃取裝置之示意圖。 如圖所示，本發明所述利用微波加熱之次臨 取裝置，主要包含有微波產生裝置（10)、一 萃取 力達 頂部 由萃 惰性 閉第 通間 微波 體積 至第 成分 〇 徵能 例並 之次 界萃 個或 6 1353871 複數個萃取槽（1 1 )、惰性氣體供應裝置（1 2 ) 、排氣控制閥（1 3 )、氣體回收裝置（1 4 )、氣 體多通閥（15) 、 (16)、冷凝裝置（17)以 及收集槽（1 8 )。 微波產生裝置（10)，主要設置有一個或複數 個微波發射源，並於微波產生裝置（1 0 )内側形成 一加熱空間（1 0 0 )，所述微波加熱裝置（1 0 ) 主要係利用無分段連續功率，施行連續微波加熱處理 ，其中，微波頻率係設置在9 1 5M Hz或2 4 5 0M Hz，微波功率則係設置為1 〇 〇 W至1 5 0 0 W，據 此對加熱空間（1 0 0 )進行微波加熱處理。 萃取槽（1 1 )，其係利用可被微波穿透之鐵弗 龍（Teflon)等材質所製成的中空雙口容器，定位置 於微波產生裝置（10)之加熱空間（100)内部 ，於萃取槽（1 1 )頂部與底端各開設有一連通口， 此外，於萃取槽（1 1 )内部更可設置有單一或複數 之溫度計或熱耗計（Thermal coupler) ( 1 1 0 )， 藉以量測萃取槽（1 1 )内部不同位置點之表觀溫度 (Apparent temperature)。 惰性氣體供應裝置（1 2 )及排氣控制閥（1 3 )，惰性氣體供應裝置（1 2 )係用以提供輸出如氮 (N2)、氦（He )等之惰性氣體；排氣控制閥（1 3 ) 至少包含有一進氣口 （130)、第一排氣口 （13 1)、第二排氣口 （132)，該進氣口 （130) 7 1353871 係與惰性氣體供應裝置（1 2 )之出氣口相連接；排 氣控制閥（1 3 )能夠偵測閥内之氣體流量及壓力而 適時調控閥門之啟閉，藉以調整惰性氣體之輸出流向 ，令惰性氣體得經由第一排氣口 （ 1 3 1 )或第二排 氣口 （132)其一進行排出。 氣體回收裝置（14)，用以回收氣體供應裝置 (1 2 )排出之惰性氣體，並得經由一氣體導管（2 5 )回流至惰性氣體供應裝置（1 2 )儲存，經壓縮 機增壓後再行利用。 氣體多通閥（15)及（16)，可區分為第一 氣體多通閥（15)及第二氣體多通閥（16)，該 氣體多通閥（15) 、 （16)包含有至少一進氣口 (150) 、 （160)及第一排氣口 （151)、 (161)與第二排氣口 （152) 、 (162)， 第一氣體多通閥（15)之進氣口 （150)係透過 氣體導管（20)而連接於排氣控制閥（1 3)之第 一排氣口 （131)，第二氣體多通閥（16)之進 氣口 （ 1 60)係透過氣體導管（2 1 )而連接於排 氣控制閥（1 3 )之第二排氣口 （ 1 3 2 )，氣體多 通閥（15)及（16)的第一排氣口 （151)、 (1 6 1 )分別透過氣體導管（22)而連接於萃取 槽（1 1 )頂部及底端之連通口 ，第一氣體多通閥（ 1 5)的第二排氣口 （1 52)係經由氣體導管（2 3)而連接於氣體回收裝置（1 4);該氣體多通閥 8 1353871 (1 5 )及（1 6 )能夠偵測閥内之氣體流量及壓力 而適時進行調控閥門之啟閉，藉以調整氣體之流向。 _ 冷凝裝置（17)，其大致為一冷凝管結構，具有 一導引口 （170)及一收集口 （171)，該導引口 (170)係經由氣體導管（24)而與第二氣體多通 閥（16)的第二排氣口 （162)相連接；冷凝裝置 (1 7 )係透過循環冷凝液持續對冷凝裝置（1 7 )内 ^ 部進行冷卻作用，藉以達到冷凝效果，其操作之冷凝溫 ' 度範圍係設置為一 2 0 °C至1 5 °C。 收集槽（18)，為一單口之容器，置於冷凝裝 置（17)的收集口 （171)處，用以盛置收集經 由冷凝裝置（1 7 )冷凝後形成之萃取物。 請參閱第一圖與第二圖。其中，第一圖亦係為本 發明所述微波加熱之次臨界萃取法之示意圖（一）； 第二圖係為本發明所述微波加熱之次臨界萃取法之示 意圖（二）。 本發明所述微波加熱之次臨界萃取法，主要係透 ' 過以下步驟逐步進行萃取製程： 一、備料：將待萃取物（3 )(諸如含有少量水 分和油脂的植物組織（花、葉或其枝幹），或是中草 藥等）置於單一或複數個萃取槽（1 1 )内，再將該 萃取槽（1 1 )放置於微波產生裝置（1 0 )之加熱 空間（1 0 0 )，復以氣體導管（2 2 )將萃取槽（ 9 1353871 1 1 )頂部連通口與第一氣體多通閥（1 5)之第一 排氣口 （151)相連接，萃取槽（11)底端連通 口與第二氣體多通閥（1 6)之第一排氣口 （ 1 6 1 )相連接，同時，利用氣體導管（20)將第一氣體 多通閥（1 5 )之進氣口 （ 1 5 0 )與惰性氣體供應 裝置（1 2 )的排氣控制閥（1 3 )之第一排氣口 （ 1 3 1)相連接，並利用氣體導管（23)將第一氣 體多通閥（1 5)之第二排氣口（ 1 52)與氣體回 收裝置（1 4 )相連接；再利用氣體導管（2 1 )將 第二氣體多通閥（16)之進氣口 （160)與排氣 控制閥（1 3 )之第二排氣口 （ 1 3 2 )相連接，利 用氣體導管（24)將第二排氣口 （1 62)與冷凝 裝置（17)之導引口 （170)相連接。 二、排氣：如第一圖所示，調整以開啟排氣控制 閥（13)的進氣口 （130)與第二排氣口 （13 2)之間通道、以及第二氣體多通閥（1 6)的進氣 口 （160)與第一排氣口 （161)之通道，並在 第一氣體多通閥（1 5)預設一參考壓力（0.1 1至 0 . 1 4 MPa)。之後開啟惰性氣體供應裝置（1 2 ) ，使惰性氣體經由第二氣體多通閥（1 6 )之第一排 氣口 （ 1 6 1 )採由下往上方式持續輸入萃取槽（1 1 )。俟萃取槽（1 1 )内之惰性氣體容積達至第一 氣體多通閥（1 5 )之預設壓力後，即致動開啟第一 氣體多通閥（15)的第一排氣口 （151)與第二 10 1353871 排氣口 （ 1 5 2 )之間通道，藉以將萃取槽（1 1 ) 内之空氣經由第一氣體多通閥（1 5)之第二排氣口 (1 5 2 )排流至氣體回收裝置（1 4 )，持續3至 1 5分鐘，藉以將萃取槽（1 1 )中含有氧之空氣完 全排出。 三、 灌氣：如第二圖所示，待排氣3至1 5分鐘 之後，調整以開啟排氣控制閥（1 3 )的進氣口 （ 1 30)與第一排氣口 （131)之通道、以及第一氣 體多通閥（1 5)的進氣口 （ 1 50)與第二排氣口 (1 5 1)之通道，並在第二氣體多通閥（1 6)預 設一參考壓力（0 . 1 5至0 · 2 0 MPa )。使惰性氣體 經由第一氣體多通閥（15)之第一排氣口 （151 )採由上往下方式持續輸至萃取槽（11)。俟萃取 槽（1 1 )内之惰性氣體容積達至第二氣體多通閥（ 1 6 )之預設壓力後，即致動關閉第一氣體多通閥（ 1 5)之進氣口 ，並開啟啟第二氣體多通閥（1 6) 的第一排氣口 （161)與第二排氣口 （162)之 間通道，同時提高第二氣體多通閥（1 6)之預設壓 力（0 . 2 1至7 · 0 0 MPa )，藉以提升氣體的排出流 量。 四、 加溫：此時開啟微波產生裝置（1 〇 )，對 加熱空間（1 0 0 )進行5至1 5 0分鐘的加熱程序 ，使得加熱空間（1 0 0 )的溫度升高到1 2 0 °C至 2 8 5 °C，藉以將萃取槽（1 1 )中待萃取物（3 ) 11 叫871 的棒發成分分離出來；同時，萃取槽（11)中的惰 性氣體和水蒸氣會因為高溫而致使體積持續增加，使 萃取槽（1 1 )内部壓力不斷上升，及至壓力達至第 二氣體多通閥（1 6 )之預設壓力時（亦即逐漸達到 -欠臨界之狀態），該惰性氣體和水蒸氣即會夾帶待萃 取物（3)的揮發成分經由第二氣體多通閥（1 6) 之第二排氣口 （ 1 6 2)排出，並帶至冷凝裝置（1 7 )進行冷疑。 五、冷凝：待萃取物（3)的揮發成分匯聚至冷 凝裝置（1 7)内，經由冷凝作用形成液態狀之萃取 物’再以收集槽（1 8 )收集由收集口 （ 1 8 0 )流 出之萃取物’即完成本發明之萃取過程。 歸納如前所述之構造說明及實施方法，以及發明人 几成之撰述與實驗結果可知，本發明誠然具有如下所述 之效益： 1 本發明係利用微波加熱的方式進行萃取，不但設 備操作簡單，無須經過預熱過程即可直接且快速 進行而溫加熱的動作，且能視萃取效果而隨時停 止或繼續加熱，控制容易。 本月利用微波加熱，配合壓力參數之操作，可 藉以產生1 2 0至2 8 5 °C的高溫，能將待萃取 物中較其揮發成分之沸點更高的色素物質一併萃 取出 使萃取所得之萃取物包含有色素物質而形 成帶顏色狀，相較於習知使用水蒸氣進行蒸餾萃 12 1353871 取所得到之萃取物呈現透明狀，本發明具有更高 之經濟效益。
3 、本發明在萃取作業前，係將萃取槽内的含氧之 氣完全排散，於萃取過程中則係持續灌入高溫 氮（N2)、氦（He )等惰性氣體，能夠避免氧在 溫時發生濕式氧化特性影響萃取物質成份之穩 性’易言之，本發明能夠提升大幅提昇萃取物 純度及其化學成份的穩定性。 4 、本發明係利用由上往下灌入萃取槽内的惰性氣 ，以及透過溫度、壓力參數的操作，使存於植 組織的少量水份蒸發達到次臨界狀態，藉以完 夾帶植物組織的揮發物質，並引導該些揮發物 匯聚於冷凝裝置進行冷凝作用，據此得避免產 如習知利用蒸氣萃取方式由下往上進行萃取， 氣升至半空時因熱量逐漸消散而先行冷凝成水 ’導致無法完全夾帶揮發物質進行冷凝之情況 可大幅提昇萃取之效果。 空 之高 定 之 體 物 全質 生蒸 滴 本發明所得之萃取物與利用習知萃 的萃取物，經由人類感官氣味品評 一質譜儀（G C — M S )進行定性 較後，可發現本發明所得萃取物的 氣和已知主要成份，係較習知方法 物局達500至800倍，亦即矛ij 之萃取物的濃度更高，效果更佳。 取方式萃取 法和氣相層 /定量分析 芳香物質之 所萃取之萃 用本發明所 出 析 比 香 取 得 13 1353871 6、 本發明可藉由複數之萃取槽同時進行萃取，利用 微波加熱產生之高溫，故能縮短萃取時間，提升 萃取量，大幅提昇萃取效率，並能提高能源利用 效率，達到節能減碳的功效。 7、 本發明所進行的萃取過程中，僅利用惰性氣體與 經由操作溫度、壓力之水蒸氣進行萃取，並未使 用任何有機溶劑或人工合成的化學物質（請參閱 附件所示，其揭示在不同溫度條件下水蒸氣與有 機溶劑萃取能力的比較圖，明顯可看出純水蒸氣 在高溫高壓的次臨界狀態時，其萃取能力係高於 混合甲醇或乙腈之有機溶劑者），誠然屬於符合 環保理念的綠色萃取新發明技術。 本發明在同類領域中，具有極佳之進步性及實用 性，同時查遍國内外關於此類架構之技術資訊文獻， 亦未發現有相同近似之構造存在於先，應已符合『創 作性』、『合於產業利用性』、『新穎性』以及『進 步性』的專利要件，爰依法提出申請。 惟，以上所述者僅係本發明之較佳實施例而已， 故舉凡應用本專利說明書以及申請專利範圍所為之其 他等效方法結構變化者，均屬可行，理應包含在本發 明之申請專利範圍内。 14 1353871 【圖式簡單說明】 第一圖係為本發明所述萃取裝置之示意圖暨萃取法之 示意圖（一）。 第二圖係為本發明所述萃取法之示意圖（二）。 【主要元件符號說明】 1 6 0 進 氣 口 > 1 6 1 第 一 排 氣〇 1 6 2 第 二 排 氣c 1 7 • 冷 凝 裝 置； 1 7 0 導 引 σ 1 7 1 收 集 口 1 8 收 集 槽 2 0 氣 體 導 管； 2 1 氣 體 導 管； 2 2 氣 體 導 管； 2 3 氣 體 導 管； 2 4 氣 體 導 管； 2 5 氣 體 導 管； 3 待 萃 取 物； 1 0 ··微波產生裝置； 1 0 0 ·加熱空間； 1 1 · ·萃取槽； 1 1 0 ·熱耦計； 1 2 ··氣體供應裝置； 13· •排氣控制閥； 1 3 0 ·進氣口； 1 3 1 ·第一排氣口； 132·第二排氣口； 14·•氣體回收裝置； 15· ·(第一）氣體多通閥； 1 5 0 ·進氣口； 151·第一排氣口； 1 52 ·第二排氣口； 16··(第二）氣體多通閥； 15