TWI333975B - Semiconductor surface treatment and mixture used therein - Google Patents
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Description
1333975 (1) 玖、發明說明 【發明所屬之技術領域】 本發明有關一種表面處理組成物及一種使用該 處理基材表面之方法。本發明尤其有關一種表面處 物,其包含一種液體介質以作爲主成份,防止基材 來自表面處理組成物之金屬雜質所污染,穩定地提 淨之基材表面,且亦有關一種使用該組成物處理該 面的方法。 【先前技術】 藉由快速超高積合L$I(大型積合)所達成之 小型化極需要濕式淸洗方法,以改善其性能且降低 。此處有一嚴格控制污染的重要需求,因爲微量雜 性質產生負面影響,而大幅降低裝置之良率。在降 方法成本' 縮短處理時間、促進環境反應、減少化 及廢棄物處理的觀念中已發展許多新的想法。
標準濕式淸洗序列已基於RCA淸洗方法而廣 (RCA Rev. 3 1 ; p. 1 8 7, 1970〔 1〕)。該標準 RCA 以自矽表面移除微粒及有機與金屬雜質。此種淸洗 所使用之化學係爲兩種不同化學之組合:SC-1及 標準淸洗1及2 )。第一淸洗步驟SC-1 (亦稱爲 係包括氫氧化銨、過氧化氫及DI水。粒子及殘留 係藉氧化溶解而移除。第二步驟中,使用SC-2 ( HPM )—鹽酸、過氧化氫與 DI水之混合物一以自 組成物 理組成 表面被 供極潔 基材表 進一步 其成本 質會對 低淸洗 學物質 泛使用 係設計 序列中 SC-2 ( APM ) 有機物 亦稱爲 半導體 (2) (2)1333975 表面移除任何殘留之金屬。 雖理論如此,但各RCA-步驟於淸洗處理期間產生許 多缺點(〔W. Kern編著之半導體晶圓淸洗技術手冊( Handbook of semiconductor wafer cleaning technology) 第 3 至 56 頁(] 993 ) 〔 2〕; Mat. Res. S o c. Symp. Proc.
Vol. 477 ( 1 997 ) 〔3〕; J. Electrochem. Soc. Vol. 141 ( 10),p. 139(1994) 〔4〕〕。大部分淸洗溶液僅對一種 污染物具有良好之效率。故另一主要問題是(經常)於所 述化學下在矽基材上產生再次污染。Hiratsuka等人顯示 矽基材上之金屬沉積的pH相依性。尤其Fe、Zn及A1於 鹼溶液中易沉積成爲氫氧化物形式(Ultra Clean Technology, Vol.3 ( 3) , p. 258 ( 1 9 9 3 ) 〔 5〕)。藉著 於過氧化物水溶液中顯微罩蓋來降低矽表面糙度時,出現 另一項問題(〔2〕; J. E1 e c tr 〇 c h em · S 〇 c · 1 4 7 ( 2 ), p.736, 2 000〔 6〕) 〇 爲了避免此等問題,採用各種處理化學物質、溫度等 因素相異之淸洗修飾方法,以增加洗浴壽命及效率。例如 ,Heyns等人提出一種不含銨或鹽酸之淸洗配方(Mater-Res. Soc. Symp. Proc. p. 3 5 ( 1 993 ) 〔 7〕)。不同方法 使用以臭氧及/或HF爲主之淸洗,同時使用/不使用大型 音波振動器(megasonics)來改善淸洗過程:歐洲專利編 號 EP0,994,505A2〔 8〕及 0,9 8 2,76 5 A2〔 9〕 ; Solid
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Res. Soc. Symp. Proc. Vol. 477, p.35 ( 1997) 〔13〕。 注射錯合或鉗合劑可簡化整個淸洗方法。鉗合劑在防 止金屬在淸洗溶液中黏附於矽表面上的效果已出示於許多 專利及文獻中,例如歐洲專利編號ΕΡ1〇47121Α1〔 14〕、 EP0496605B1 ( 15] 、 EP0986096A2 [ 16] 、 EP1091395A1 〔 17〕 、 EP931038418 〔 18〕 ' EP652283A1 〔19〕、美國專利編號 US5962384〔 20〕 、US5290361 〔21〕 、US5 83 7667、日本未審查專利公開案編號 5 0 1 4 7 2 8 4 [23] ; J. Electrochem. Soc. 148 ( 6) > P.315 (2 0 0 1 ) 〔24〕 ,Solid State Phenomena Vols. 76-77 > p.119 ( 2001 ) 〔25〕 ; Proc. Electrochem. Soc. 99-36, p.1 1 4 ( 2000 ) ( 26 ] 5 Solid State Phenomena Vols. 65- 66,p.23 ( I 999 ) 〔 27〕 。 前述參考資料揭示許多錯合劑諸如EDTA、CDTA ( 乙酸化合物)、醇胺(例如TEA )、具有鱗酸或氧肟基之 特定化合物(例如 Dequest 2060、cTR AMP、Desferal )、 氫氧化烷基銨(例如TMAH )或酚(兒查酚、Tiron )之 應用。 實驗室開發/嘗試設計可於淸洗溶液中錯合多價金屬 離子(例如Fe、Ca、Zn' Ni、A1)且作爲H2〇2及/或SC-1之安定劑的鉗合劑。鉗合劑之另一重要目的應係移除位 於矽基材上之金屬污染物。大部分添加劑皆較無法具有多 重功能或無法在淸洗處理期間發揮充分-錯合安定性。因 (4) (4)1333975 此’許多錯合物無法應用於工業淸洗過程中。例如, EDTA在與前述膦酸化合物相較之下,在sc—〗溶液中不 具有充分活性,因爲其於高溫處理下分解。含有膦酸基之 APM溶液對於自矽基材移除A1的效率較低。而且,A1-鉗 合劑(EDTA)錯合物於SC-1處理(pH 9至10)時之安 定性常數遠低於其他金屬。Dequest 2060及cTRAMP在 10分鐘淸洗步驟中具有良好錯合性質,尤其是對Fe ( Zn 及 Cu) 。Saloniemi 等(VTT Electronics)及美國專利 US 5 9623 84 〔 28〕證明CDTA在稀APM溶液中抑制H202 分解且於Si-基材上減少金屬沉積(除鋁外)的良好結果 。而且’ Morinaga等人於美國專利編號 US6,228,823B1 〔29〕及〔3〕中陳述使用至少兩種鉗合劑以防止Si _基材 上之金屬沉積的良好結果。 【發明內容】 因此’本發明目的係改善前述含有過氧化氫水溶液及 氨之淸洗溶液(AP Μ )於常溫下的安定性,尤其是於高溫 下之安定性。本發明另一目的係提供一種不含磷酸酯化合 物之淸洗溶液》 本發明另一目的係展現一種改良之淸洗方法,其可有 效地作爲供矽表面使用之單一步驟鹼淸洗方法。 【實施方式】 本發明有關一種淸洗溶液,其可自半導體基材表面移 -8- (5) (5)1333975 除且抑制金屬污染物。而且,有關一種淸洗溶液,其於淸 洗過程中在該表面上顯示對抗新的金屬污染物之抑制性質 〇 實驗結果,發展出一種防止金屬雜質沉積於矽表面上 之方法及淸洗混合物。尤其發現添加鉗合劑可製備前述不 具有含磷化合物之淸洗混合物。 本發明另外包括一種淸洗溶液,其可自半導體基材表 面移除金屬污染物。 本發明第三項優點係前述含有過氧化氣水溶液及氨之 淸洗溶液(A Ρ Μ )的安定性大幅改善。 所選擇之鉗合劑可在使用之前直接添加於該淸洗溶液 ’但本發明較佳目的係爲一種全效型淸洗溶液,其可移除 金屬雜質、可抑制新的污染物沉積' 且可使該淸洗溶液安 定化’該溶液係使用最佳處理條件,尤其是鉗合劑。 本發明另一目的係一種鉗合劑,其用以在淸洗溶液中 捕捉金屬雜質’成爲安定之水-錯合物,而不由特定含有 關鍵元素(尤其是磷)之族群組成。 總而S之’本發明提出一種含有經過氧化氫水溶液來 安定化以對抗分解的淸洗溶液。該淸洗溶液係包含氣、過 氧化氫、DI水及至少一種鉗合劑。 本發明另一具體實例中’該錯合劑係作爲防止金屬沉 積且安定化之化合物。此等化合物有2;2·雙-(羥乙基)_ (亞胺二)-(經甲基)甲院〔Bis Tris〕及氮基三乙酸〔 NTA; CAS 139-13-9; Titrplex I〕^其各可單獨或彼此組 (6) (6)1333975 合添加於該淸洗組成物中* 適當之淸洗組成物可含有低於4 000 ppm之量的錯合 劑。較佳Bis Tris添加範圍可爲1000至3000 ppm,而 NTA範圍爲1〇〇至2 0 0 0 ppm,Bis Tris最佳添加範圍係低 於2 0 00 ppm,而NTA之範圍係低於5 00 ppm。該鉗合劑 之總重量濃度應低於2000 ppm ( 0.2 w% ),但視情況而 定’可能需要添加更多或需於淸洗過程與附加之鉗合劑一 起來維持該淸洗溶液。 通常,該淸洗溶液係於高溫下使用。已知之淸洗溶液 可於高於60 °C之溫度下使用。本發明混合物可於20至80 °C溫度範圍內使用,尤其是於正常室溫下。最佳係於40 至5 0 °C範圍內溫度下使用。視程序步驟而定,本發明混 合物可與欲淸洗之表面接觸約數秒鐘至60分鐘,以約15 秒至1 5分鐘爲佳,約3 0秒至6分鐘最佳。 爲了發現新穎淸洗溶液的最佳組成,進行一系列實驗 ,且測試鉗合劑於SC-1及SC-2溶液中之淸洗性能。 偵測因金屬添加劑所促使之H2 02分解顯示出鉗合劑 於淸洗溶液中之效率。洗浴安定性試驗係於APM溶液中 進行,該溶液係安排加入不同之硏究金屬(Fe、Ca、Zn 、A1,5 ppb ),且添加/不添加鉗合劑(圖1 )。 在進一步實驗中偵測鉗合劑抑制金屬沉積於矽表面之 效率。Si-基材預先以SC-1淸洗,且浸入前述加料溶液中 。矽基材上之金屬表面污染物係藉Total Reflection X-Ray Fluorescence Spectroscopy ( TXRF )分析(表 j ) 〇 -10- (7) (7)1333975 於 SC-1溶液中自矽表面移除鉗合劑之效率亦藉 TXRF進行硏究。Si-基材係預先污染(Fe,Ca5 Zn,A1, 10|2-1013 at/cm2)且之後浸入含有鉗合劑之SC-]溶液中 (表 2 )。 需添加以作爲金屬沉積預防劑之錯合劑的用量係視液 體介質所含之金屬雜質的種類及用量、及所預防之沉積而 定。並視基材表面所需之淸潔程度而定。表面處理組成物 中的添加總量通常最高達2重量%,但通常最高達0.4重 量%。若前述量太少,則難以達到本發明所要求之金屬沉 積預防效果。另一方面,若前述量過高,則無法達.到任何 進一步效果,且作爲金屬沉積預防劑之錯合物恐將不利地 沉積於基材表面上。使用Bis Tris及NTA時,皆未發現 後者。 作爲本發明表面處理組成物之主要成份的液體介質實 例通常係包括高純度水、電解離子水、有機溶劑或溶解有 酸、鹼、氧化劑、還原劑、界面活性劑或其類者的水溶液 、或其混合溶液。尤其當使用鹼水溶液或稀氫氟酸溶液以 淸洗或蝕刻半導體基材時,溶液中之金屬雜質極易沉積於 基材表面上,因此,在此種情況下,以藉著添加本發明錯 合劑來使用此等溶液爲佳。 本發明中,鹼水溶液具有高於7之pH値。此水溶液 中之鹼成份實例不特別限制,但一般包括氨。而其他可使 用之實例係包括碳酸氫銨、或四級銨鹽氫氧化物,諸如氫 氧化四甲基銨(TMAM)、及氫氧化三甲基-2-羥乙基銨、 -11 - (8) (8)1333975 及其類者。此等化合物可於原來狀態下或兩種或多種混合 添加,而表面處理組成物之整體溶液的總濃度可調整至 0.001至3〇重量%。以使用氨爲最佳。根據本發明,其濃 度以於0 · 0 1至1 0重量%範圍內調整爲佳,0 · 1至8重量% 範圍內更佳,而0.2至4重量%範圍內最佳。 而且,以使用藉電解水所得之鹼電解離子水爲佳。此 外’於該鹼水溶液中添加過氧化氫作爲氧化劑。 半導體晶圓之淸洗步驟中,當淸洗裸矽(不具有氧化 膜)時,可藉著摻入氧化劑來控憲晶圓之蝕刻或表面粗糙 化。若爲過氧化氫,則濃度通常係於0 · 0 1至3 0重量%濃 度範圍內調整。使用氧化劑時,該氧化劑濃度以自0. 1重 量%調整至25重量%爲佳。若氧化劑之量太大,則錯合劑 分解,而表面處理組成物之安定性易變差。尤其,當使用 過氧化氫作爲氧化劑時,過氧化氫濃度以介於0.3重量% 至22重量%範圍內爲佳。 較佳處理溶液中,淸洗混合物以水、過氧化氫、及氨 之比例計係約 20:5:1 至約 200:1:1 (H2O:H202:NH40H)。 本發明錯合劑與表面處理組成物摻合之方法不特別限 制。該錯合劑可預先與一或多種構成表面處理組成物之成 份摻合’隨之混合此等成份。或該錯合劑可與在混合該成 份之後所得之混合物溶液摻合。 右爲SC-1淸洗,則表面處理係使用(氨+過氧化氣+ 水+金屬分解預防劑)之組成物進行,但當長時間使用表 面處理組成物時,氨蒸發,且金屬分解預防劑逐漸分解, -12 - (9) 1333975
降低金屬沉積預防效果。因此,當提供蒸發之氨內容物時 ,供料係以含有1(Γ7至5重量% ( 1 (Γ6至1重量%爲佳) 之量的金屬沉積預防劑的氨水進行爲佳。本發明表面處理 組成物係用於金屬雜質污染會形成問題之基材(諸如半導 體、金屬、玻璃、陶瓷、塑膠、磁性材料、超導體及其類 者)的表面處理操作,包括淸洗、蝕刻、拋光、薄膜形成 及其類者。本發明特別可用於表面需高度淸潔之半導體基 材的淸洗或蝕刻。在半導體基材淸洗操作中,當本發明特 別應用於使用包含(氨、過氧化氫及水)之淸洗溶液的鹼 淸洗時,可解決該淸洗方法之問題,即基材上之金屬雜質 沉積,且藉此清洗可提供令人滿意之不被粒子、有機物質 及金屬污染的高度淸潔基材表面。 本發明表面處理組成物達到極令人滿意之預防金屬雜 質沉積效果的原因目前尙未明瞭。
當使用本發明表面處理組成物作爲淸洗基材之淸洗溶 液時,採用使該淸洗溶液直接與基材接觸之方法。該淸洗 方法之實例係包括浸漬式淸洗,其中基材係浸入淸洗槽中 之淸洗溶液中;噴霧式淸洗,其中淸洗溶液係噴灑於基材 上;旋轉式淸洗,其中淸洗溶液係滴於在高速下旋轉之基 材上,及其類者。本發明中,在前述淸洗方法中,視其目 的而採用適合方法;但以浸漬式淸洗方法爲佳。該淸洗係 進行一段適當之時間,以數秒至1 5分鐘爲佳。若淸洗時 間太短,則淸洗效果無法令人滿意。另一方面,若淸洗時 間太長,則無意義,因爲通量變差,且淸洗效果無法再提 -13- (10) (10)1333975 局。 如前文所述,該清洗可於常溫下進行爲佳,但其可於 高溫下進行,以改善淸洗效果。而且,該淸洗可與採用物 理力之淸洗方法結合進行。採用物理力之淸洗方法實例係 包括超音波淸洗、採用淸洗刷之機械淸洗、及其類者。 本發明中,製備表面處理組成物時,錯合劑有時可能 變成金屬污染來源。錯合劑之正常試劑可能含有數個至數 干ppm之金屬雜質,諸如Fe。此等金屬雜質可能於初期 與錯合劑成爲安定之錯合物,但當錯合劑長時間作爲表面 處理劑時,該錯合劑可能分解,金屬被釋出,而可能沉積 於該基材表面。因此,使用本發明淸洗溶液進行長時間實 驗,以估計金屬(如Fe,Al,Ca或A1)之沉積。 此等實驗顯示即使表面處理溶液在高溫下長時間放置 1仍可保持基材表面上之金屬沉積預防效果,而習用組成 物於此實驗中則導致金屬沉積量增加。 工業應用 本發明含有特定錯合劑(意指Bis Tris及/或NTA ) 作爲金屬沉積預防劑之表面處理組成物防止基材表面被來 自表面處理組成物之金屬雜質(諸如Fe,Al,Zn及Ca) 所污染,且穩定地提供極淸潔之基材表面。此外,添加此 等Bis Tris及/或NTA確實增加表面處理組成物的使用壽 命。 尤其,當本發明應用於表示爲「氨+過氧化氫+水」淸 -14 - (11) 1333975 洗(表示單獨添加Bis Tr is或Ν ΤΑ或如前所述兩 )之半導體基材鹼淸洗時,解決此種淸洗之傳統問 此淸洗提供高度淸潔而不被粒子、有機物質及金屬 之基材表面。因此,在此淸洗之後所進行之習用酸 如「鹽酸+過氧化氫+水」淸洗可省略,因此可大幅 洗成本、淸洗空間成本(包括排氣設備)及其類者 極有利於半導體積體電路的工業化生產。 現在,參照實施例更詳細描述本發明》然而, 在本發明標的範圍內,本發明不限於該等特定實施 實施例 實施例1 測試含有錯合劑之S C - 1溶液的浸浴安定性。 添加劑強制進行之H202分解的偵測顯示鉗合劑於 液中之效率。浸浴安定性試驗係使用兩種不同之體 SC-1 ( APM )溶液中進行(NH40H 28% /H202 DI-H20,1-5-20 及 1 - 1 -200 )。特意加入 5ppb 之: 元素標準物(Fe + Zn + Ca + Al,各元素5ppb)之SC· 溶液係於70至75 °C溫度下使用約60分鐘。鉗合 始濃度係爲0,1 9 5重量% (圖1 )。 實施例2 進一步實驗中,偵測鉗合劑抑制金屬沉積於矽 之效果。Si-基材預先以SC-1淸洗(]·5-20,70至 者結合 題,藉 所污染 淸洗諸 降低淸 ,因此 應已知 例。 藉金屬 淸洗溶 積比於 3 1 % / 或多 I淸洗 劑之原 表面上 7 5〇C > -15- (12) (12)1333975 10分鐘)且浸於前述加料溶液中歷經10分鐘(1-5-20, 7〇-75°C)。添加不同量之 Fe (l-]00ppb)的污染溶液 係於攪拌下進行。此外,基材以DI -水淋洗(5分鐘), 之後以N 2吹乾。鉗合劑之原始濃度係爲〇 . 1 9 5重量%。 矽基材上之金屬表面污染係藉 Total Reflection X-Ray Fluorescence Spectroscopy ( TXRF )分析(表 1)。
Bis Tris ; 卬制金屬沉積於矽表面上之效率 Bis Tris [ppm] APM 中之 Fe [ppb] 1 5 10 50 100 Ref·, [0] 在APM之 後,[1950] 2.8 20 35 44 36 1.5 1 <1 3 5 淸洗因數 1.9 20 35 14 7
表面濃度〔l〇12 at/cm2〕乘 TXRF 表 1:在含有 Bis Tris 之 ΑΡΜ(1-5-20)中;7〇-75°C,10 分鐘下,Fe於矽表面上之吸附硏究(Ref.:無Bis Tris之 表面濃度) 實施例3 此外,藉TXRF硏究於SC-I溶液中自矽表面移除鉗 合劑之效率。Si-基材係於含有不同量之 Fe ( 5ppb ’ 50ppb)的 SC-1 條件(1-5-20,70-75 1:,]〇 分鐘)下預 先污染。被污染之基材隨之浸入含有鉗合劑之sc-1溶液 -16- (13) 1333975 (1-5-2 0 ’ 70-7 5 °C,10分鐘)中。鉗合劑之原始濃度係 爲0.195重量% (表2)。 在SC-1中Fe於矽表面上之濃度
Bis Tris Si-基材上之 Fe [1〇12 at/Cm2] [PPm] 於 SC-1 中 5ppb 於 SC-1 中 50ppb sc-l之前 SC-1之後 sc-i之前 sc-ι之後 Γ1950] 〜]4 〜1 〜27 〜DL* 移除因數 〜14 〜27-54 * D L,偵測極限(5 X 1 〇 〗1 a t / c m 2 ) 表2:鉗合BisTris; 7〇至75°C,10分鐘之移除效率 【圖式簡單說明】 圖1顯不特意加入各種金屬之APM溶液,含或不含 鉗合劑’的浴液安定性結果。 圖2顯示不同SCq混合物對表面污染的淸潔效果。 圖3顯不含或不含鉗合劑之SC-1淸潔後之Fe濃度比 較。 圖顯示含或不含鉗合劑之SC-1淸潔後之Fe濃度比 較。 圖顯不顯不含或不含鉗合劑之SC·】淸潔後之以濃 度比較。 圖6顯不顯不含或不含鉗合劑之SC-1淸潔後之A"農 -17- (14) 1333975 度比較。 圖 Ί 顯示 SC-1 ,SC-1 +HCL;SC- 1 +SC-2 與 SC-1+CA ( 鉗合劑)之比較。 圖8顯示不同體積比之SOI的比較。 圖9顯示含或不含鉗合劑之SC-1淸潔後之金屬濃度 比較。
圖 10 顯示 7〇-75°C 於 SC-1[ 1:1:200]中 H202 之分解 圖 11 顯示 70-75°C 於 SC-1[]:5:20]中 H202 之分解。 圖1 2顯示基材之全反射X射線螢光光譜(TXRF )。
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Claims (1)
1333975 公告本拾、申請專利範圍
附件3Α :第9213〇 5 3 5號專利申請案 中文申請專利範圍替換本 民國99年9月8日修正 1. 一種用於表面處理操作之清洗溶液,該表面處理 操作中之金屬雜質污染會變成問題,該清洗溶液係包含鹼 化合物、過氧化氫、水及作爲鉗合添加劑之2,2-雙-(羥 乙基)-(亞胺三)-(羥甲基)甲烷。 2. 如申請專利範圍第1項之清洗溶液,其特徵爲該 鹼化合物係選自由有機鹼、氨、氫氧化銨、氫氧化四甲基 銨所組成之群。 3 .如申請專利範圍第1項之清洗溶液,其特徵爲該 鹼化合物係選自由氨及氫氧化銨所組成之群。 4-如申請專利範圍第1至3項中任一項之清洗溶液 ,其係包含爲1000至3000ppm範圍內之量的2,2-雙-(羥 乙基)-(亞胺三)-(羥甲基)甲烷。 5 ·如申請專利範圍第1至3項中任一項之清洗溶液 ,其係包含總量低於4〇〇〇ppm之2,2-雙-(羥乙基)-(亞 胺三)-(羥甲基)甲烷及氮基三乙酸。 6.如申請專利範圍第1至3項中任一項之清洗溶液 ,其係包含總量低於2000ppm之2,2-雙(羥乙基)-(亞 胺三)-(羥甲基)甲烷及氮基三乙酸。 7- 一種清洗半導體基材之方法,其包括使用如申請 1333975 ' 專利範圍第1至6項中任一項之清洗溶液處理半導體基材 ' 之步驟,且在水淋洗之後將該半導體基材乾燥。 8 ·如申請專利範圍第7項之處理方法,其特徵爲使 用清洗溶液處理係於20至80 °C範圍內之溫度下進行。 9.如申請專利範圍第7項之處理方法,其特徵爲使 用清洗溶液處理係於正常室溫下進行。 - 1 0.如申請專利範圍第7項之處理方法,其特徵爲如 Φ申請專利範圍第1至6項中任一項之清洗溶液係與欲清洗 之表面接觸數秒至60分鐘。 11.如申請專利範圍第7項之處理方法,其特徵爲如 申請專利範圍第1至6項中任一項之清洗溶液係與欲清洗 之表面接觸約15秒至15分鐘。 1 2 _如申請專利範圍第7至1 1項中任一項之處理半 導體基材的方法,其中該半導體基材係浸漬於該清洗溶液 中(稱爲浸漬式清洗)。
1 3 · —種如申請專利範圍第1至6項中任一項之清洗 溶液的應用’其係用於表面處理操作,包括清洗、蝕刻' 拋光、薄膜形成,以清洗基材諸如半導體、金屬、玻璃、 陶瓷、塑膠、磁性材料、超導體。 -2 -
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