1313262 玖、發明說明： t 明所屬之^技術領域】 本發明係有關於一種自包含雙(4_羥芳基）烷及酚化合 物之固體加成物之懸浮液回收此加成物之方法，一種回收 5雙(4-羥芳基）烷之方法，與可依據此等方法製得之固體加 成物及雙(4-羥芳基)烧。 t Λ* «tr 31 發明背景 雙(4-羥芳基)烷(其係於酸催化劑存在中之酚化合物與 10 羰基化合物之縮合反應產物）係用於製造許多市售產品， 諸如’聚碳酸酯及環氧樹脂。特別之技術及商業上之重要 性係酚及丙酮之縮合反應產物，2,2-雙(4-羥基苯基)-丙烷， 一般稱為雙酚-A。1999年世界生產之雙酚-A係超過每年2 百萬公噸，且仍係成長中。非常高純度之雙酚_A對於將其 15 處理成之市售產品（諸如，聚碳酸酯）之品質係重要。製造 雙酚-A之已知程序包含步驟i)於酸性催化劑存在中使過量 之酚與丙酮反應製造含有雙酚A之產物混合物；ii)使產物 混合物通過結晶器產生包含雙酚A及酚之結晶加成物之懸 浮液，iii)使加成物與母液分離，並清洗加成物結晶，及iv) 20自雙酚A :酚之加成物蒸餾出酚以獲得雙酚A。反應混合 物典型上含有雙酚A、未反應之酚、水，一般亦有一些未 反應之丙酮，但亦有一些副產物，諸如，2-(2-羥基苯基）_ 2-(4-羥基苯基）丙烷（鄰，對-異構物）、2,2,4-三曱基-4-(4-羥 基苯基）色滿、於分子内具有三或更多個苯基環之聚酚、 1313262 經取代之茚、羥笨基-色滿、羥苯基-茚滿醇，或經取代之 。占噸。此等副產物對雙酚A :酚加成物造成非所欲之顏色， 除非其被有效地自結晶之雙酚A :酚加成物分離。 因此，熟習此項技藝者已花費許多努力於雙酚A :酚 5加成物之結晶作用、使結晶與母液分離，及雙酚A :酚加 成物之純化。 數個專利申請案已針對結晶化步驟而提申，例如，美 國專利第 4,740,635; 4,861,919; 4,927,973; 5,345,000 及 5,545,764號案。於水存在中之結晶作用、多階段之結晶作 10用及過程内之結晶作用被描述於此等公告文獻。 WO 01/46105 A1案著眼於使加成物結晶與母液分離之 問題。其建議一種其中加成物結晶係藉由於含有數個過濾 單元之旋轉式真空滾筒内之連續過濾而自母液分離，及其 後以酚清洗且藉由吸濾自清液液體引出之方法。 15 其它公告文獻主要係有關於清洗加成物結晶。美國專 利第5,434,316號案揭示結晶係以熱水清洗。 由於用於商業上生產中之大量的雙(4-羥芳基）烷及對 其純度之高度要求，仍期望發現一種用以回收雙(4-羥芳基) 烷及酚化合物之加成物及用以回收雙（4-羥芳基）烷之新穎 20 方法。特別所欲的是發現一種其中非常高純度之所述加成 物及雙(4-羥芳基)烷可被回收之方法。 【發明内容】 發明概要 本發明一方面係一種自包含雙（4-羥芳基）烷及酚化合 1313262 物之固體加成物之懸浮液回收此加成物之方法’其中’此 方法包含步驟： a) 將此懸浮液供應至旋轉式過濾器， b) 於此旋轉式過濾器内過濾此被供應之懸浮液’以使 5 加成物以加成物濾餅維持， c) 以惰性氣體使此加成物濾餅預乾燥， d) 清洗此經預乾燥之加成物濾餅， e) 選擇性地乾燥此經清洗之加成物濾餅，及 f) 自此旋轉式過濾器排出此經清洗之加成物濾餅。 〇 本發明之另一方面係一種雙(4-羥芳基）烷及酚化合物 之加成物，其係可依據上述方法製得。
法，其中，依據上述方法回收之加成物被㈣，且㈣合 物被蒸顧掉。 本發明之另一 基)烧。 圖式簡要說明 方面係可依據上述方法獲得之雙(4_經芳 第1圖例示用於本發明方法之旋轉加 面圖。 壓式過濾器之截 【實施方式】 發明詳細描述 包含雙（4-羥芳基）烷及酚化合物之固 可藉由於酸性催化劑存在中使化學計量避 羰基化合物反應而獲得。 之固體加成物之淤漿 ΐ過量之酚化合物與 1313262 有用之酚化合物係列示於美國專利第5，723，688號案之 第4攔第7-39行。化學式（I)之化合物之較佳例子係酚、曱 酚、二甲酚，諸如，2,6-二曱基酚或3,5-二曱基酚、氣酚、 二氯酚、2-異丙基-5-曱基-酚、5-異丙基-2-曱基-酚、2-曱 5 基-6-乙基盼、2,4-二甲基-3-乙基紛、4-乙基驗、2-乙基-4_ 曱基酚、2,3,6-三曱基酚、2-曱基-4-第三丁基酚、2,4-二第 三丁基-酚、4-甲基-2-第三丁基酚、2-第三丁基-4-曱基酚、 2,3,5,6-四甲基酚、2,6-二第三丁基酚、3,5-二乙基酚、2-曱基-3,5-二乙基酚、鄰-苯基酚或對-苯基酚。 10 有用之羰基化合物係於美國專利第5,7 2 3,6 8 8號案之第 4欄第40-67行與第5欄第1 -4行中列示之酮及醛。適合酮之 例子包含，例如’丙嗣、曱基乙基嗣、二乙基嗣、二丁基 酮、曱基異丁基酮及曱基戊基酮。適合醛之例子包含甲醛、 乙醛、丙醛及丁醇。 15 本發明之方法係特別適於回收雙酚A與酚之加成物。 雙酚A係丙酮及酚之反應產物。但是，本發明之方法不限 於此。 較佳地，包含雙(4-羥芳基）烷及酚化合物之固體加成 物之懸浮液係藉由於酸性陽離子交換樹脂（諸如，催化劑） 20 存在中使化學計量過量之酚化合物與羰基化合物反應及於 結晶化裝置内處理形成之產物混合物而獲得。更佳地，此 產物混合物於產物混合物通過結晶化裝置前未接受蒸餾步 驟。此一方法係描述於美國專利第5,723,688號案。於結晶 化前，形成之產物混合物含有雙（4-羥芳基）烷、未反應之 1313262 酉分化合物、一些未反應之幾基化合物、水及副產物。反應 中之莫耳過量之s分化合物較佳地被選擇，以使產物混合物 包含10至27%之酚化合物，其係以產物混合物總重量為基 準計。於結晶化步驟前，產物混合物内之羰基化合物（諸 5 如，丙酮）之含量較佳係被控制，且若需要，羰基化合物 被添加以使羰基化合物之總濃度係0.1至8%，其係以產物 混合物之總重量為基準計。產物混合物内之水重量較佳係 1至10%，其係以產物混合物之總重量為基準計。產物混 合物通至結晶化裝置，產生雙(4-羥芳基）烷及酚化合物之 10 加成物結晶。加成物之結晶化可，例如，使結晶化裝置内 之產物混合物冷卻至25°c至75t(更佳係30°c至65°c，最 佳係34°C至58°C)之溫度而產生。產物混合物之冷卻可藉 由外部冷卻，例如，藉由熱交換器，諸如，裝設水冷卻之 套管式結晶化裝置，或藉由使結晶化裝置内之壓力降低且 15 使水、幾基化合物及小量紛化合物蒸發而產生。產物混合 物於結晶化裝置内之滯留時間較佳係0.1至20小時，更佳 係1至6小時。雙(4-羥芳基）烷之主要部份係以與酚化合物 以1:1莫耳比例而成之加成物結晶出。藉此，於液體（意指 母液）内之加成物之懸浮液被獲得，藉此，母液主要包含 20 酚化合物、一些雙(4-羥芳基）烷、副產物及選擇性之殘餘 量之未反應的戴基化合物及水。 另外，包含雙（4-羥芳基）烷及酚化合物之固體加成物 之懸浮液可藉由處理於雙（4-羥芳基）烷及酚化合物之固體 加成物分離後自上述結晶化裝置回收之母液而獲得。懸浮 1313262 液可，例如，藉由使母液冷卻、濃縮或另外適當處理而獲 得。 另外，包含雙（4-羥芳基）烷及酚化合物之固體加成物 之固體加成物之懸浮液可藉由使雙(4-羥芳基）烷及酚化合 5 物之固體加成物之粗製固體加成物於適當液體（諸如，酚 化合物、水及丙酮；或酚化合物及丙酮之混合物；或單獨 之酉分化合物）内形成於漿而獲得。紛係最佳之酌化合物。 懸浮液較佳係包含2至40(更佳係5至38,最佳係10至30) 重量％之加成物結晶，0.5至8.5(更佳係0.8至6·5，最佳係1.2 10 至4.8)重量％之雙酚化合物之鄰，對-異構物，及0.5至10.6(更 佳係0.8至7.8，最佳係1.1至6.4)重量％之其它副產物，其係 以懸浮液之總重量為基準計。懸浮液之剩餘部份典型上主 要係由紛化合物及選擇性之微量丙酮及水所組成。丙酮（若 存在）之含量一般係0.1至8%，其係以懸浮液之總重量為基 15 準計。水（若存在）之重量一般係1至10%，其係以懸浮液總 重量為基準計。 雙(4-羥芳基）烷及酚化合物之固體加成物之固體（典型 上係結晶）加成物係於其後所述方法中自懸浮液回收，其 包含步驟a)將懸浮液供應至旋轉式過濾器，b)使供應之懸 20 浮液於旋轉式過濾器内過濾·以使加成物以加成物濾餅而保 持，c)以惰性氣體使加成物滤餅預乾燥，d)清洗經預乾燥 之加成物濾餅，e)選擇性地使經清洗之加成物滤餅乾燥， 使經清洗之加成物濾、餅自旋轉式過濾、器排出。 本發明方法中所用之旋轉式過濾器可為真空或加壓之 10 1313262 過濾器。已發現使用旋轉加壓式過濾器係較佳。旋轉加壓 式過濾器本身一般係此項技藝已知。加壓過濾器一般需為 不漏酚及氣密式。於旋轉加壓式過濾器内達成比旋轉真空 過濾器内更高之於過濾器介質内外側間之壓力差之可能性 5 已發現對於加成物遽餅之純度具有有利之衝擊。特別佳係 能連續操作之旋轉加壓式過濾器，最佳係BHS Sonthofen 出產之旋轉加壓式過濾器，其係適用於本發明之方法。 圖式係例示用於本發明方法之較佳旋轉式過濾器（更 佳係旋轉加壓式過濾器）之截面圖。本發明之下列描述係 10有關於此圖式，但是，本發明方法並不限於此。旋轉式過 滤器包含旋轉圓筒13，其包含懸浮液供料區卜預乾燥區2、 第一清洗區3a、中間乾燥區4、第二清洗區3b、乾燥區5， 及排放區15。此旋轉式過濾器包含數個過濾單元6。每一 過濾單元6含有過濾布7 ，其内係形成加成物濾餅8。母液 15可經由導管9自每一過濾單元6移除至控制頭10，其典型上 係作為母液出口。旋轉式過濾器亦包含氣體供料噴嘴11a, lib及llc’液體供料喷嘴i2a及i2fe，及懸浮液供料導管μ。 由於旋轉圓筒13之内部分割，加成物滤餅可於個別區域内 進步處理。需瞭解旋轉式過濾器一般係包含未於圖式中 20顯禦之另外零件，諸如，外殼及旋轉圓筒之支架及用於使 物料自方疋轉圓筒供應及自其移除之各種另外之導管。 七月方法之步驟a)，包含上述加成物之懸浮液係 由懸汁液供科導管14供應至旋轉式過濾器之懸浮液供料 區1。懸浮液較佳係具有比大氣壓高0.1至5.0巴（10至500 11 1313262 kPa)(更佳係〇·4至3.2巴(40至320kPa)，最佳係0.6至2.4巴(6〇 至240 kPa))之壓力。若於上述結晶化裝置及旋轉式過濾器 間具足夠之靜高度差時，懸浮液較佳係藉由靜式下降力供 應至旋轉式過濾器。為使雙(4-羥芳基）烷及酚化合物之加 5 成物之結晶形狀保持最大可能程度，藉由靜高度差提供懸 浮液壓力係優於使用泵。 過濾步驟b)較佳係於惰性氣體壓力（更佳係氮氣）下進 行。旋轉式過濾器一般係具有32至98°C (較佳係35°C至85 °C，更佳係42°C至68°C)之溫度。雙(4_羥芳基)烷及酚化合 10物之固體加成物係於過濾單元6以加成物遽餅8保持。母、夜 係經由導管9自每一過濾單元9通至控制頭1〇，其典型上係 作為母液出口。為簡化圖式，僅四個導管9被顯示。藉由 控制頭10之旋轉，以加成物濾餅填料之過淚單元6可自羚 浮液供料區1通至預乾燥區2。 15 於本發明方法之步驟c)，加成物濾餅係以惰性氣體預 乾燥。已驚人地發現本發明之預乾燥步驟c)對於達成高純 度及淡顏色之雙(4-羥芳基）烷及酚化合物之固體加成物係 重要的。特別地，當回收雙龄A :酚之加成物時，高純度 之結晶可被達成。氮氣係較佳之惰性氣體。預乾燥溫产較 20佳係4(TC至抗，更佳係42U68t。惰性氣體之 佳係0.2至6巴（20至600 kPa) ’更佳係〇6至3 8巴⑽至谓 kPa)。可經由第一氣體供料喷嘴Ua供應至預乾燥區域2 内。加成物濾餅較佳係被乾燥至少於5〇重量％(更佳係6至 重量％，最佳係12至30重量％，以乾燥加成物滤餅之重量 12 1313262 為基準計）之殘餘濕氣含量。藉由旋轉控制頭ι〇，以經預 乾燥之加成物濾餅8填充之過濾單元6可自預乾燥區域2通 式第一清洗區域3a。 於本發明方法之步驟d，經預乾燥之加成物濾餅被清 5 洗。清洗液體可經由第一液體供料噴嘴12a及/或第二液體 供料喷嘴12b供應至清洗區域3a及/或第二清洗區域3b。較 佳之清洗液體係，例如，酿·、丙酮、水、酌/丙酮之混合 物、酚/水之混合物、酚/丙酮/水之混合物或丙酮/水之混合 物。另外，經預乾燥之加成物濾、餅可藉由水蒸氣清洗。濾 10 餅可以單階段或多階段清洗。若以多階段清洗，濾餅係同 向或較佳係逆向地被清洗。加成物濾餅較佳係以二或，更多 階段清洗，更佳係以二階段，且具中間乾燥步驟。於清洗 步驟d)之較佳實施例，加成物濾餅係於第一階段以酚/丙酮 /水之混合物清洗以自結晶移除殘餘量之母液，及去除或 15 降低一般存在於母液内之雜質。於酚/丙酮/水之混合物中， 酚之濃度較佳係0.8至98%，更佳係2.1至55%，最佳係5至 40% ;丙酮之濃度較佳係0.4至46%，更佳係1.1至25%，最 佳係1.5至10%，其係以混合物總重量為基準計，且混合物 之剩餘量係水。清洗步驟d)中所用之酚/丙酮/水之混合物 20 的溫度較佳係20°C至90°C，更佳係32°C至72°C。較佳地， 每一重量份之雙(4-羥芳基）烷及酚化合物之固體加成物（諸 如，雙酚A:酚之加成物）係使用0.1至2.6重量份，更佳係0_4 至1.5重量份，之酚/丙酮/水之混合物。已用於清洗固體加 成物結晶之酚/丙酮/水之混合物較佳係被循環。於第一清 13 1313262 洗階段後，加成物濾餅較佳係接受中間乾燥步驟。諸如氮 氣之惰性氣體較佳被用於中間乾燥步驟。惰性氣體之溫度 較佳係4〇t>C至85°C，更佳係42t至68t。惰性氣體之壓力 較佳係0.2至6巴（200至600 kPa)，更佳係0.6至3.8巴（60至380 10 15 20 kPa)。於中間乾燥步驟，加成物濾餅較佳係被乾燥至少於 5〇重量％(更佳係4至36重量°/。，最佳係8至24重量％，其係 以乾燥加成物濾餅重量為基準計）之殘餘濕氣含量。於第 —清洗階段，加成物濾餅較佳係以酚清洗。清洗用之酚的 溫度較佳係42t至95t，更佳係44t至78t。較佳地，每 —重量份之雙（4-羥芳基）烷及酚化合物之固體加成物（諸 如，雙齡A:紛之加成物）係使用〇1至16重量份，更佳係μ ^曰·2重赠’之清洗用之盼。已被用於清流固體加成物 、。明之H狀⑲較麵觀環至雙齡製造方法。藉由控 ，貝之㈣’以經清洗之加成物遽餅填充之過濾、單元6 :自第-清洗區域3硕至中間乾燥區域4，至第二清洗區 -，然後，至乾燥區域5 ^ ^ ;月洗步驟d)之後，結晶係選擇性地被乾燥，較佳係 1 N （諸如，氮氣）。可經由氣體供 乾燥區域5内。惰性氣體之溫度較佳係机至 係饥域。C。惰性氣體之㈣較佳飢2至6巴（2〇至_ 佳係06至3·8巴(6G至’kpa)。雙㈣芳基)烧及 σ窃之加成物（諸如，雙酚A:酚之加成物）較佳係具有2 至如重量％(更佳係8至3G重量％，其係乾燥加成物重量為 土準十）之〜餘錢含量。藉由_控制頭⑺，以經乾燥 14 1313262 成物濾餅填充之過濾單元6可自乾燥區域5通式排放區 域15。 ” ’ 經清洗且選擇性被乾燥之加成物濾餅可以已知方式自 走轉式過濾為排出。例如，加成物濾餅可藉由超壓之惰性 (者士 氮氣）自排放區域15排出。排放步驟f)較佳係 藉由逆式吹氣而辅助。於排放加成物濾、餅後，過遽布7較 佺係以酚/肖洗，更佳係於與清洗步驟d)所述者相同之條件 下為之。 本發明方法之過濾步驟的獲得之母液可與自清洗步驟 伽成之用過之清洗液體混合。混合物可以已知方式蒸館 ^移除水@酮及小部份之紛，較佳係於⑼至㈣毫巴（15 至75 kPa) ’更佳係220至620毫巴(22至62 kPa)，之絕對壓 ^為之。-部份經蒸狀，丙酮/水之混合物較佳係被循 環至本發明之清洗步驟d)。 15 ⑽據本發明方法獲得之雙(4·㈣基成㈣化合物 之加成物，雙(4-經芳基）烧可藉由使加成物炫融且蒸傭掉 盼化合物而时。經回收之祕合物（諸如喝）可被循環 至用於製造雙(4-經芳基）烧之反應混合物，或本發明之步 驟句，其間，加成物結晶被清洗。蒸餾較佳係於川它至24〇 20 °C(更佳係15(^至230。〇之溫度且於2至600毫巴（〇.2至6〇 kPa)(更佳係5至160毫巴（0.5至16迚3))之較佳屡力實行。 依據本發明方法回收之雙齡A—般具有少於14〇〇卯爪 之2-(2-羥苯基）-2-(4-羥苯基）丙烷（鄰，對_異構物）之濃度， 較佳係少於1300 ppm之鄰，對-異構物，更佳係少於丨〗㈨卯爪 1313262 之鄰，對-異構物，且最佳係少於1000 ppm之鄰,對-異構物。 較佳係具有少於10 APHA之顏色。 於圖式中，參考編號係意指： 1: 懸浮液供料區域 5 10 15 20 2: 預乾燥區域 3a: 第一清洗區域 3b: 第二清洗區域 4: 中間乾燥區域 5: 乾燥區域 6: 過濾單元 7: 過濾布 8: 加成物濾餅 9: 導管 10: 控制頭 11a,lib,11c:氣體供料喷嘴 12a,12b: 液體供料噴嘴 13: 旋轉圓筒 14: 懸浮液供料導管 15: 排放區域 本發明藉由下列實施例進一步例示說明，其不應被作 為限制本發明範圍而解釋。除非其它指示，所有份數及百 分率係以重量計。雜質2-(2-羥苯基)-2-(4-羥苯基）丙烷（鄰, 對-異構物）之含量係藉由氣體色譜分析術分析。雙S分A之 顏色係依據APHA-ASTM方法，測試方法D 1209-84 (1988 再核准）決定。低APHA數值係指亮顏色。 16 1313262 比較例1 (比較，但非習知技藝） 包含14.8%之結晶性雙酚A:酚之加成物、2.7%之雙酚 A之鄰，對-異構物、2.6%之水、0.5%之丙酮、3.4%之其它 副產物及其餘為酚之懸浮液係以11720公斤/小時之速率饋 5 至連續加壓式過濾器，其間懸浮液之壓力係1.4巴。於過 濾步驟，加成物結晶與母液分離。加成物濾餅於第一清洗 階段以425公斤/小時之清洗用酚清洗，且於第二清洗階段 以475公斤/小時之清洗用酚清洗。清洗用之清洗酚之溫度 係55°C。清洗階段後，濾餅以1.9巴壓力之氮氣乾燥至30% 10 之殘餘濕氣含量，其係以乾燥加成物溏餅重量為基準計。 氮氣被用以使濾餅自加壓式過濾器排出。2060公斤/小時 之潮濕加成物結晶（包含作為濕氣之450公斤/小時之盼）被 通至熔融槽。混合物被加熱至154°C，熔融及饋至蒸餾裝 置，其間，酚係於164°C、175°C及186°C之溫度及165毫巴、 15 75毫巴及40毫巴之絕對壓力之三真空管柱蒸餾掉。1130公 斤/小時之雙盼A被獲得。雙酌·Α具有1450 ppm之雙盼A之 鄰，對-異構物濃度及10 APHA之顏色。 含有酚、雙酚A、副產物、未反應之丙酮及形成之水 之經分離之母液被饋至蒸餾管柱以使水及丙酮自混合物分 20 離。 實施例2 11720公斤/小時之與比較例1相同之懸浮液被饋至連 續加壓式過濾·器，其間，懸浮液壓力係L4巴。於過濾步 驟，加成物結晶與母液分離。加成物結晶以1.9巴壓力及51 17 1313262 °c溫度之氮氣預乾燥。 加成物濾餅以如比較例1所述般之二清洗階段清洗， 乾燥及進一步處理。1130公斤/小時之雙酚A被獲得。雙酚 A具有1040ppm之雙酚A之鄰，對異構物濃度及8 APha之顏 5 色。 含有盼、雙酚A、副產物、未反應之丙酮及形成之水 之經分離的母液係如比較例1般處理。 上匕較例3(比較，但非習知枯藝λ 11720公斤/小時之與比較例1相同之懸浮液被饋至連 10續加壓式過濾器，其間’懸浮液壓力係1.4巴。於過濾步 驟，加成物結晶與母液分離。 加成物濾餅於第一清洗階段於42。(：之溫度以425公斤/ 小時之酚/丙酮/水之混合物（其包含7.2%之酚、1.7%之丙酮 及水）清洗。經清洗之濾餅以1.9巴壓力及51。(：溫度之氮氣 15進行中間乾燥步驟。於第二清洗階段，加成物濾餅以475 公斤/小時清洗用酴清洗。清洗用齡之溫度係55°c。第二 清洗階段後’加成物濾餅以1.9巴壓力及55eC溫度之氮氣 乾燥至30%之殘餘濕氣含量，其係以乾燥加成物濾餅重量 為基準計。氮氣被用於使濾餅自加壓式過濾器排出。 20 2060公斤/小時之潮濕加成物結晶（包含作為濕氣之450 公斤/小時之酚）被通至熔融槽。1130公斤/小時之雙酚A被 獲得。雙酚A具有1240 ppm之雙酚A之鄰，對-異構物濃度及 7 APHA之顏色。 含有酚、雙酚A、副產物、未反應之丙酮及形成之水 18 1313262 之經分離之母液係以比較例般處理。 實施例4 11720公斤/小時之與比較例1相同之懸浮液被饋至連 續加壓式過濾器，其間，懸浮液壓力係1.4巴。於過濾步 5 驟，加成物結晶與母液分離。加成物結晶以1.9巴壓力及51 °C溫度之氮氣預乾燥。 加成物滤餅以如比較例3所述般之二清洗階段清洗， 乾燥及進一步處理。1130公斤/小時之雙酚A被獲得。雙酚 A具有71 Oppm之雙酚A之鄰，對異構物濃度及2 APHA之顏 10 色。 含有紛、雙驗A、副產物、未反應之丙酮及形成之水 之經分離的母液係如比較例1般處理。 【圖式簡單說明】 第1圖例示用於本發明方法之旋轉加壓式過濾器之截 15 面圖。 【圖式之主要元件代表符號表】 1......懸浮液供料區域 2.. ....預乾燥區域 3a.....第一清洗區域 3b......第二清洗區域 4.. ....中間乾燥區域 5.. ....乾燥區域 6.. ...過濾單元 7.. ....過濾布 19 1313262 8......加成物濾、餅 9.. ....導管 10.. ....控制頭 lla,llb，llc.....氣體供料喷嘴 12a,12b......液體供料喷嘴 13.. ....旋轉圓筒 14.......懸浮液供料導管 15.. ....排放區域
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