TWI293917B - Process for heating pet pellet feed to a solid stating process by heat exchange with hot solid stated pellets - Google Patents

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Description

1293917 九、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於聚對苯二曱酸乙二醇酯（” PET ”）聚合物 商業製造。 【先前技術】 PET有諸多應用，其中主要用於薄膜、纖維，以及食物 容器。儘管對於上述應用，特定言之，用於食品包裝，要 求嚴格之性能，但PET已經成爲一種商品聚合物。pET之商 業生產係能源密集型，因此即使於能源消耗方面之相對小 的改善也具有相當可觀之商業價值。 PET之生產（包括共聚物）開始於酯化步驟，其中該二幾妒 組分（主要係對苯二甲酸）在乙二醇中漿化並被加熱以製備 低聚合度之募聚物的混合物。此”醋化”步驟可繼之以另一 ” 寡聚合”或’’預聚物”步驟，由此得到較高之聚合度。在此階 段该產品之分子量仍然很低。 該等先前描述之步驟後，接著進行聚縮。該聚縮藉由諸 如銻、鈦、錯、錫等金屬化合物催化。在相對高之溫度下， 一般於260 _ 30(TC範圍内，於真空之下進行聚縮，移除由 该細合生成之水以及乙二醇。在聚縮結束時，該聚合物具 有一固有黏度，一般在0.4-0.65之範圍内，其相應之分子量 對於許多應用而言過低。 PET聚酯之商業生產要求隨後之後聚合在其固態下進行， 稱之爲”固態化”。在此製程階段，在惰性氣氛（較佳地為氮氣） 中，於低於PET熔融溫度，即多數情況下爲21〇 _ 22(rc之溫 95545.doc 1293917 度下，加熱該等PET顆粒。固態化因大多數pET聚合物事實 上在自其熔體擠出以及粒化後基本上係非晶形而錯綜複 雜。爲了防止該等丸粒於該固態化裝置中燒結以及結塊， 該等丸粒首先在30-90分鐘内於較低溫度（例如i 6〇_丨9〇七） 下、一般在惰性氣流下進行結晶。應注意本文中之”固態化 係指该固態聚縮本身，而並非結晶以及固態聚縮之組合製 程。該等酯化、熔融相聚縮、結晶，以及固態聚縮步驟已 爲熟習此項技術者所熟知’其可藉由美國專利第5,597,891 以及6，159,406號證實。 在該習知之PET製程中，從該固態化反應器排出之丸粒 於空氣或氮氣巾冷卻。該冷卻氣體可經引導通過冷卻器並 再利用，或者可以僅通過一次就排出。在兩種情況下二未 利用該氣體之熱能含量H ’當採用氮氣作為該冷卻氣 體會提高該原材料之成本，特定言之㈣過冷卻器時/ 【發明内容】 排出固態化反應器之聚對苯二甲酸乙二醇醋丸粒中的妖 能可藉由使包含在該等熱丸粒中之熱量與將進人該固能: 裝置之冷丸粒進行熱量交換而回收。由此可消除與加 該固態化裝置中之冷丸粒加熱有關之能源消耗。’、、、 【實施方式】 該等_化、寡聚合，及其他製程步驟 曱酸乙二醇酯生產方法中之結晶化部分 採用之步驟，並已為熟習此項技術者所 ，包括該聚對苯二 ’均為彼等習知地 熟知。 該PET聚合物係自對苯 一曱酸以及乙二醇所製備。 雖然 95545.doc 1293917 對苯二甲酸二甲酯原則上可如對苯二甲酸一樣使用，但採 用後者較佳。此外’該PET聚合物可包含高達20莫耳百分 比，較佳地高達10莫耳百分比，以及更佳地不超過5莫耳百 为比之本一甲酸以外之一竣酸，以及相同莫耳百分比之乙 二醇以外之二醇。 可與對苯二甲酸一同使用之其他適合之二羧酸的實例有 間本^一曱酸、鄰本一曱酸、萘二叛酸、環己烧二叛酸、脂 族二羧酸，及其類似物。此例舉係說明性的，並非限制性。 在某些情形下，存在少量三或四羧酸有益於生成分支或部 分交聯之聚酯。當使用混合酸時，間苯二甲酸以及萘二叛 酸係該較佳之二羧酸。 除乙二醇以外，可使用之二醇實例包括，但不局限於丨，2_ 丙二醇、1，3-丙二醇、二甘醇、三甘醇、二丙二醇、1，4_丁 二醇、1，6-己二醇、新戊二醇、環己烷二醇，以及環己烷二 曱酵。除乙二醇外較佳之二醇包括二甘醇，以及最佳地係 環己少元一甲醇（"CHDM”），後者一般地如異構體混合物而使 用。此外’當需要分支或部分地交聯聚酯時，可最少量地 使用諸如異戊四醇、甘油，以及三羥甲基丙烷之多元醇。 最佳地，僅使用雙官能基羧酸以及雙官能基羥基_官能基化 合物（二醇）。 在習知之PET生產中，將聚縮之後形成之丸粒用水冷 部、乾燥’然後在進入該結晶器之前，在2〇〇c _3〇。〇下貯存 於一丸粒倉中。該結晶器一般於1 80°C下操作，但某些方法 也使用更高或更低之溫度。然後將該已結晶丸粒送入該固 95545.doc 1293917 態化反應器中。 該習知之方法可由圖1中之方塊圖闡明。-般地，該聚縮 1發生於相對高之溫度下’即26(rc•则。c，特定言之在該 等最後階段，其溫度更普遍地係在以穴⑺吖之範圍内。 將該聚縮反應器所排出之聚酯擠出成線材，冷卻，然後在 粒化=2上粒化’接著進—步冷卻料丸粒並㈣⑶。在粒 化之刖’百先將該等線材用水冷卻。此刻該等丸粒基本係 非晶形並且在2()HC下貯存於-非晶形丸粒儲存倉4 中咸U相對低之儲存溫度對於防止非晶形丸粒之燒結 或結塊而言係必要的。 然後將來自該健存倉4之丸粒被送入結晶器5，其中該等 丸粒於此處藉由熱氣體處理例如分鐘以使至少一部 分非晶形PET轉化成結晶PET。如果未結晶，則該等非㈣ 丸粒會在相態化反應器中結塊。該結晶器之溫度一般地 係約18代，但亦可採用更高或更低之溫度。將該等丸粒自 該結晶器運輸至該固態縮合聚合反應器7。該固態化反應器 般地在僅略祕低於該聚合物溶融溫度（例如約2})之溫 度下心作，並因此要求額外加熱以達到此溫度。現在該等 熱f品丸粒由於該固態化製程而具有較高分子量，其自該 固態反應器排出之後，再次藉由氣體（例如氮氣）冷卻8,秋 後包裝或裝運9。 ” 明方法之—較佳具體實施例可參考圖2闡明。在圖 中，該聚對苯二甲酸乙二醋如圖1之步驟1-4進行處理，作 是直接地將其從該非晶形丸粒儲存倉4運輸至該結晶哭5, 95545.doc 1293917 該等冷丸粒首先通過熱交換器6，其中該熱交換器具有至少 一個加熱段6a以及一個冷卻段6b。從該固態化反應器7排出 之熱丸粒流經該冷卻段6b，並將彼等之熱量傳遞至加熱段 6a。進入該結晶器5之該等普通冷丸粒所必須被給予之熱量 較冷丸粒在進入該結晶器之前於該熱交換器中由冷丸粒所 吸收的熱量要小。 圖3中描述了一較佳具體實施例，其中將固態聚合反應器 11排出之丸粒傳遞到丸粒冷卻器12，藉由泵13將冷氣體， 例如35°C，供給冷卻器12。該丸粒冷卻器所排出冷丸粒公 稱上溫度為50°C，並將其裝運或包裝。該丸粒冷卻器排出 之熱氣體（例如溫度195。〇流向供有來自儲存倉15之非晶形 冷丸粒之丸粒加熱器14。該熱氣體加熱該等冷丸粒至約18〇 °C，然後該等丸粒進入該結晶器16。然後將結晶丸粒饋給 固態聚合反應器11。將來自該丸粒加熱器之熱氣體引導回 到丸粒冷卻器12。如有必要，視需要之冷卻器17進一步地 冷卻該熱氣體。該冷卻器可為一種冷凍型冷卻器或一種使 用河水或工業用水作冷卻劑之熱交換器。 諸如圖3之一較佳具體實施例中，該熱交換器可 上連續之絕熱管路迴路組成，其藉由任何必要之閥門等分 段，以及視情況地且較佳地用於連接兩個流體化床，其一 位於該結晶器或者固態化器之一或兩者之前，而一個位於 該結晶器，者固態化器之—或兩者之後。該流體化床亦可 組成該連續迴路之-部分。此具體實施例中亦包含顆粒分 離器，其可用於促使顆粒從該氣流中分離出。儘管該冷卻 95545.doc -10- 1293917 及加熱ϋ均係較佳為流體化床容器，但若要求，在二 ϊ =使用授掉容器；該重要準則係丸粒和氣體之充分 撥動^ 乎留時間以實現所要求之熱傳遞程度。適當時，可 向，db床"配送流經該管路本身時吸收或放出熱量 等章例如，饋給該結晶器之丸粒可計量進入自該 顆粒冷郃态所排出之氣流’並由此在運輸到該結晶器期間 被加熱。 圖3方法之優點在於其允許該丸粒加熱器位於異於該丸 粒态之位置。在習知之方法中，該冷卻氣體，例如空 氣或氮氣，通過大容量冷卻器再循環或排出。在圖3之方法 中。亥々部氣體形成一實質上閉合之迴路。因此採用氮氣 係較佳的，其可被經濟地使用。 雖然已闡明本發明可用於在丸粒進入該結晶器之前，利 用來自該固態聚合反應器、丸粒之熱能預熱丸纟，但在該結 晶器所排出之丸粒（18(rc)進入該固態聚合反應器之前，透 過增加另一丸粒加熱器而利用來自該聚縮丸粒冷卻器之熱 空氣（例如195。〇對其進行初始加熱亦係可能的。然後，將 孩固恶聚合反應裔之顆粒進料加熱器所排出之熱空氣，例 如在約18(M 90 C之溫度下，傳遞至該結晶器之顆粒進料加 熱器。 在公稱生產能力為200噸/日，其中僅該固態化反應器丸 粒產物流和結晶器丸粒輸入流進行熱交換之生產設備中， 理論上能源節約50xl06 BTU/日（5·3χ104百萬焦耳/日，5·3χ l〇1G焦耳=5·3χ104百萬焦耳）於理論上係可能的。若考慮在 95545.doc -11 - 1293917 熱父換期間，由於機械和埶指 外 ( 熱扣失而導致效率降低，則實降 郎約30-40xl06 BTU/日（3 2 4 ?石哲在 只1不 W.2-4.2百萬焦耳/日）係完全可行 熱交換機構對該方法之功能並非決定性的，並且原則上 可使用任何構件。最佳為，在設備空間以及位置允許下， 較佳地使用套管式、板式广丨姑此丨,、』^ 攸式（板板）、板_殼熱交換器，以及 類似之”靜態”裝置，並且市面上有 上有售例如，板式熱交換 器通常用於冷卻肥料㈣，其由複數個平行隔板組成。受 熱丸粒流經交替之隔板’而需冷卻之丸粒流經位於兩交替 隔板間之隔板。可以使用順流或逆流流動。向上流動可: 助氣流，該氣流可再循環。如果向下流動丸粒之充填密^ 高，則在某些情形下，諸如在進入該結晶器前加熱丸粒時， 藉由使氣體以向上方向通過該等丸粒而將該等丸粒保持一 種流體化態或攪動狀態係較佳的。 如圖4所示係一種雙層板式熱交換器之簡化型式。該熱交 換器20由以隔板23分離之兩個平行室21、22組成。冷丸粒 經由入口 24進入該加熱室21，然後成爲熱丸粒在出口。排 出，同時熱丸粒進入入口 26，然後成爲冷丸粒從出口 27排 出。實際上，該熱交換器由複數個交替之加熱/冷卻室對 組成，並且該等共用入口以及出口係經岐管連接在一起。 該等隔板内之一系列擋板可用於將丸粒重新導向熱交換器 之Is壁並增加暫停時間’如同壓印而提供表面不規則性之 板。在一較佳具體實施例中，採用兩個板式熱交換器，一 個用於冷卻丸粒，而另一個用於加熱丸粒，一公共流體用 於該等兩個交換器間之熱交換。 95545.doc -12- 1293917 材料，但較佳地為不鎸鋼。此等兩種熱交換器類型中該等 加熱和冷卻功能可在同一裝置中完成，本文中稱作，，直=接 觸’’熱交換器。 在-個更簡單之熱交換器中，單室可作為—加溫或冷卻 室，而複數個間隔、平行之室用作冷卻或者加溫室，即板_ 殼交換器。此等後兩種熱交換器具有簡單和結構堅固以及 有效熱父換表面積大之優點。雖然碳鋼也可用作該纟士構之 如果要求，或者如果現有工廠之佈局並無使用直接接觸 式熱交換器之空間，則可利用使用液態工作流體之遠端接 觸式交換器或諸如冷凍型熱交換器之交換器。在該等後者 熱交換器中，工作流體藉由來自熱丸粒之熱量汽化，然後 輸送到要求加熱丸粒之位置，該蒸氣在此冷凝回復爲一液 體’如同典型的熱泵之方式。該工作流體熱交換可藉由一 板-殼式熱交換器等，但其較前面所描述之要求熱和冷丸粒 直接接觸之熱交換器要小。在另—具體實施财，:採用 種相田非揮务性之液體將#量從一個熱交換器傳遞至另 一個熱交換器。在另一具體實施例中，如前面所述，採用 可根據需要被加熱或冷卻之氣態介質，即空氣、氮氣等， 進行熱量傳遞。由此，熱丸粒冷卻以及冷丸粒加熱可在— 個衣置中進仃，其中該裝置具有實際上位於該相同裝置内 或者彼此遠離之熱交換器。 根據該等各種熱交換器之效率、對外界之傳送熱損失以 及其他因素，在該等熱傳遞流體管線中的一些部分可能需 要使用加熱器或者冷卻器。此類加熱器及冷卻器將使藉由 95545.doc 1293917 該系統所實現之能源回收降低，因而應儘可能避免。該等 熱交換器之效率越高’對於任何補償加熱或者冷卻之需要 可能就越少。然而’熱交換器效率一般地與大小成比例， 因此通常地可預期-些效率方面之損失。由於此等原因使 所預期之能源節約小於理論上可得到之能源節約。 儘管已闡明並描述了本發明之具體實施例，但並未希望 此等具體實施例闡明並描述本發明之全部可能形式。相 ，，該說明書中所使用之措辭係描述性而並非限制性用 浩’當然，可進行之各種變化而並未背離本發明之精神和 範圍。 【圖式簡單說明】 圖1闡明先前技術之固態化方法。 圖2闡明本發明方法之一具體實施例。 圖3闡明本發明方法之另一具體實施例。 圖4闡明一種用於本發明方法之板式熱交換器。 【主要元件符號說明】 4, 15 儲存倉 5, 16 結晶器 7, 11 反應器 12 冷却器 13 泵 14 加熱器 17 冷却器 20 熱交換器 95545.doc -14- 1293917 21 平行加熱器 22 平行加熱器 23 隔板 24 冷丸粒入口 25 熱丸粒出口 26 熱丸粒入口 27 冷丸粒出口 95545.doc

Claims (1)

1293917 十、申請專利範園： 1. 一種用於在聚對苯二甲酸r ^ a立# ^ τ ^乙一知酯生產期間使能源消耗 取小化之方法’其中非晶形丸粒在高溫下結晶以及隨後 將其引入一固態聚合反應器，該方法包含 自該固態聚合反應器移除來自熱丸粒之熱量，傳遞所 移除之熱量以加熱組成結晶器進料之冷丸粒。 2 ·根據請求項1之方法，i由Μ ^ ，、中使用一個熱交換器，其中將從 _合反應器排出之熱丸粒引入第一熱交換器之冷卻 & ’而且將引入結晶器之冷丸粒引入第二熱交換器之加 二、、^將;k違第一熱交換器中之熱丸粒移除之熱量供給 該第二熱交換器。 3 ·根據請求項2之方法，1 ^ 乃虎具中该第一熱交換器和該第二熱交 換器實際上位於一裝置内。 4.根據，月求項2之方法，其中該熱交換器係一種直接接觸式 熱交換器。 5 · 根據請求項9 i 員之方法，其中該熱交換器係一種板-板式埶交 換器。 ” 6 _根據請求項2 $古、土 - , ^ 貝2之方法，其中該熱交換器係一種板_殼 換器。 … 根據：月求項2之方法，其中在該熱交換器之至少一部分中 之丸粒凌伴隨有順流或者逆流氣流。 8 ·根據請求jg ? 貝2之方法，其中該熱交換器係一種遠端接觸 熱交換器。 9 ·根據請求項, 、2之方法，其中該熱交換器包含一位置遠離冷 95545.doc 1293917 卻段之加熱段，並且熱量可藉由流體從冷卻段傳遞至加 熱段。 10·根據請求項9之方法，其中該流體係一種在閉合迴路中穿 越該加熱段和該冷卻段之氣體。 11·根據請求項10之方法，其中將經冷卻丸粒與經加熱之氣 體在冷卻段之内或者之後機械地分離，並且該經加熱之 氣體在加熱段之内或者之前輸送冷丸粒。 12·根據請求項10之方法，其中該熱交換器包含一連續之管 路迴路，該氣體經由此迴路而循環。 13·根據請求項12之方法，其+該連續之管路迴路已將至少 一個從流動氣體中分離丸粒之丸粒分離器包含於其中或 者藉其分段。 ^ / Μ.根據^項9之方法，其中熱丸粒在流體化或者攪摔床中 藉由-氣流冷卻，並且將該氣流引導至另—流體化床， 在此流體化床中藉由該氣體將冷丸粒加熱。 15.根ff求項14之方法，其中該氣流以及該流體化床組成 一連縯迴路，該氣體經由此迴路而循環。 1 6 ·根據明求項1之方法盆φ白lil能取人 〜 万法丨中自固恶聚合反應器排出之丸粒 夕牙、 邛分熱量用於加熱自結晶器排+、、# λ π π 人/5雍哭4、， 日日7°徘出、進入固態聚 口心之前的丸粒，以及該移除之埶I f f t 熟里之剩餘部分用 ;口…在進入該結晶器之前的丸粒。 95545.doc
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