TWI246947B - Method for making sintered body of metal powder and sintered body prepared therefrom - Google Patents

Description

1246947 九、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於-種燒結體及其製造方法，尤其是關於 料之燒結體所用燒結硬化型粉末之組成及其製造燒姓 、、叔為原 【先前技術】 、。〈万法。 粉末冶金合金設計-直是粉末冶金技術發展_始環節，藉由各種合 金元素及不同含量的添加組合，可發展出各種合金鋼，應用於不同場/ -般粉末冶金零件為符合其朗領域通具備有好的機械性質，因此零 件常必須施以淬火、回火之硬化熱處理以達到優良之機械性質。 然而淬火時由於冷卻速報’零件易產生變形、尺寸不穩定、泮裂等 問題，且«理亦增加生產成本，故近年來已魏結硬化型之粉末出現， 在粉末中添加Mo、Ni、Mn、Cr等高硬化能合金元素，使在以傳統墨結方 式Μ出胚體後，將生胚燒結即可得到取⑶以上之硬度，例如HQeg_s 公司之AnCOrsted乃顺伽傾㈣侧」25m〇 c)或加 AT〇MET47〇1 _.45施_〇.9购 〇〇M〇 〇 45叫 零件在燒結爐_每分鐘約坑社之冷卻速率冷卻，可產生細散鐵及 U鐵。雖然&些粉末經—般業者所常用之⑽。C燒結3㈣分鐘後其合 金元素成分仍不易均質化，但在相同密度及燒結處理條件下，不需施以淬 火硬化處理其燒結後之機雛記比—般非燒結硬化型之合金為佳。燒結 硬化型合金雖gp省燒結後熱處理成本，獨為符合快速冷卻速率之要求， 仍需在原有燒結爐改袭’增加特殊設計之高冷卻速率設備，甚至改用全新 之;^’、。爐此方式仍&成額外之設備成本。此外，此製程之冷卻速率雖遠 1246947 較泮火慢，但仍相當快，零件仍易有變形、尺寸不_、淬裂等缺點。又 如關專細搬588乃將鱗利之粉末樣賴結方;侧生胚後於 230 C之間燒結’然後以5_2(rc/分之冷卻速率即可達到燒結硬化效 果，改進了以往約3崎以上之高冷卻速率，但該專利揭露之機械性質仍 不佳，特別是_方面。以·成形製程而言，美_末冶金協會在麵 年版之標準巾已有燒結硬化型合金，其巾機齡質最 在燒結硬倾敎7·2 gw 1度下德倾度錢97⑽〜硬度可 達HRC 30，但延性僅L0%，此乾壓型合金雖為燒結硬化型，但機械性質仍 不佳。就粉末冶金技術領域來說，細粉常用於金屬射出成形製程，金屬射 出成形技術所使_粉末較傳統粉末冶金餘(乾壓與燒結)細，粒徑約在 3〇μπι以下，而乾壓用粉末粒徑約在15〇卿以下，由於細粉對合金元素而 言擴散距離短，所以可以使添加之合金元素均勻擴散於基材中，因此以細 粉燒結之零件比傳統乾壓成形燒結零件具有較佳之機械性質。目前金屬粉 末射出成形常用合金為Fe_Ni_Mo_C系列合金，例如美國粉末冶金協會 (Metal Powder IndusMes Federation)所公佈之眾標 MIM.4605(1.5-2.5〇/〇Ni ^ 0.2-0.5%M〇 ^ 0.4-〇.6%〇 ^ <l.〇〇/oSi , 在燒結後之拉伸強度可達415MPa，硬度可達HRB62，伸長率為15%，若 要達到此材料之最佳機械性質則必須將燒結後之產品施以淬火、回火等燒 結後熱處理，其拉伸強度可達1655MPa，硬度可達HRC48，伸長率為2 〇%。 雖然目前金屬射出成形工件已可藉燒結後熱處理而得到優良之機械性質， 1246947 但就金屬射出成开紅件而言’其熱處理成本佔其製造成本相當大之比例， 如何降低,、祕理成本為—重要課題，且由美國粉末冶金齡所示資料及 各研究報導顯示’目前尚無細於金屬粉末射出成形之燒結硬化型合金。 :ίϊ集雜大粒徑且航形”域服，因此細粉仍 【發明内容】 有鑑於此，本發明的主要目的係提供一種新的粉末組成，其粉末直徑 介於awy，使以粉末冶金綠製造㈣燒結财高的硬倾（即燒結 硬化型合金），使於燒結後於-般之降溫速率(Wc/min)在傳統燒結爐中冷 卻即可得到良好之機械性質，其中該燒結體之成分包含鐵、碳、錄以及至 少-種以上之強化元素，其比_重量縣比麵為鎳含量， 碳含量：ο.ι·α8%，強化元素之總含量：〇_5_7%，_為鐵含量，強化元素 係為Mo、〇、Cu、Ti、A1、Μη、Si、Ρ任一種。而碳係由添加之石墨粉或 含碳之麟鐵騎提供。此粉綠紅餘體，不雜淬域理即具有拉 伸強度大於1450MPa、硬度大於HRC38及伸長率大於1%之特性。 本發明的另-個目的係提供-種金屬射出成形製造方法，將上述燒結 硬化型金末組成應騰金騎出成形，其生胚經燒結步驟後可不經泮 火之熱處理而僅以低溫回火處理即可達到良好之機械性質，其方法包括下 列步驟： 〇·1〜30μιη的元素粉或合 提供粉末及黏結劑，其中該粉末係使用直徑 1246947 金粉末； 泥深份禾及黏結丨 便粉末麵結劍均勻混合成射料. 施以射出成形製程’將射料於射出成形機中射出而得生胚·， 將生胚脫脂，以去除黏結劑； 將脫脂後絲體於燒結射燒結及 ，、宁k九爐係為一般金屬粉 末射出成形業者常用之燒結爐，例如··直 -爐次連、績爐，且爐内之冷 卻速率约3-2〇t/分；以及 後燒結熱處理，即低溫回火處理，其令回火溫度為⑼至鐵，回 火時間為0·5至5小時。 本發明的另—個目的係提供—種舰粉末冶金製造綠，將上述燒結 硬化型_末組成應驗傳統粉末冶金餘（乾壓、觸，其生胚經燒 步驟後可不、…午火之熱處理而僅以低溫回火處理即可達到良好之機械性 質，其方法包括下列步驟·· 提供粉末及#_，其巾絲祕餘gi〜3g_元素粉或合 金粉末； 減妹4 ’使哺絲結賴合而紐大且具麟性的球形粉粒 體， 過篩’以選擇適當的粗粉供成形機使用； ^以成形製程，將粉末填入模穴中壓結而得生胚； 將生胚脫脂，以去除黏結劑； 將脫脂後之胚體於燒結爐中燒結及冷卻，其中燒結爐係為一般傳統粉 1246947 末冶金業者常狀燒賴，例如：真空爐或賴爐，且爐内之冷卻速 率約3-20°C/分；以及 後燒結熱處理，即低溫回火處理，其中回火溫度為15〇至4〇〇它，回 火時間為0.5至5小時。 使用經造粒過之細粉再配合本發明之燒結硬化合金成分，則以乾壓製 程可製作出不須經淬火熱處理，燒結後即可得到優良機械性質之零件。 八居^山此本發明之主要特徵在於設計一細粉燒結硬化型合金配方應用於 至屬射出成形製程或傳統粉末冶金製程（乾壓、燒結），可使其工件於較低 生座，出具有⑥強度、高密度、高硬度及祕佳之燒結體成品。 L貝施方式】 以下將參照表1及表2之燒結體元素成分和機械性質，其巾表2之例 Μ為金屬射出成形方法所製得之燒結體性f，表2之例$為傳統粉末冶金 方絲製得之燒結體性f，由表i及表2說明本發明之燒結體元素成分及 其製造方法，其中例1至例5為本發明，例A至例D為對驗，乃現有文 獻報導中之資料。 例A:以美嶋切金齡卿·35鮮帽㈣卵之祕娜之成 分(見表1)所製得燒結品之機雛f，如表2所示。 例B :同例A，但產品經過熱處理後機械㈣大幅改善，如表2所示。 =··以她末冶金齡娜％鮮巾崎顧之驗繼之成 为（見表1)所製得燒結品之機械性質，如表2所示。 例7崎末冶金協會娜35標準中傳統乾壓成賴之齡繼 之成为（見表1)所製得燒結品之機械性質，如表2所示。 1246947 例1:以表一 1之成分將之各種所需成分之粉末與減之黏結劑， 於z型高剪力混煉機以酿混煉—小時後冷卻，以得卿粒狀之射料，將 此射料投人射出機帽作拉伸試棒(細粉末冶金協會MpiF %之標準試 棒），射出後之試棒以工業界制之脫脂步驟脫脂，如以正庚餅机溶劑 脫脂5小日f，然後於真空燒結爐中鱗分鐘沈之升溫速率由室溫升至㈣ °C並持溫-辦，_再麟分鐘贼之鱗升至⑽叱，再於·。以堯 結一小時後以爐冷方式降溫冷卻，不需經熱處理，即可得到hrc5i之硬度 及1.0%之延性。經180°c回火兩小時，可改善延性而得到i8〇〇MPa之強度， HRC45之硬度及3.G%之延性，如表2所示。經崎描式電子顯微鏡觀察破 斷面後亦可看到酒窩狀之延性組織(如圖一），顯示由此合金成分可得到具高 強度、高硬度且延性佳之產品。相較於美國粉末冶金協會射出成形工件中 機械性質最佳者為MIM-4605，此MIM-4605若未經熱處理的話僅有 415MPa，HRB62，及15%之延性，如表2之例A所示。若經淬火、回火熱 處理者，其性質為1655MPa，HRC48及2%之延性，，如表2之例b所示。 故MIM-4605需經淬火硬化處理方可達到與本發明之燒結體之機械性質相 近之結果(無須淬火硬化處理）。 1246947 表1本發明之例1至例6及美國粉末冶金協會MPIF標準及業界習用之例 A至例D之成分（以重量百分比表示） 元素 例1 例2 例3 例4 例5 例6 例A及B 例C 例D 碳 0.36% 0.34% 0.4% 0.45% 0.5% 0.4% 0.4-0.6% <0.1% 0.6-0.9% 鎳 8.0% 9.0% 8.0% 4.5% 8.0% 7.5% 1.5-2.5% 6.5-8.5% 1.0-3.0% 鉬 0.8% 0.8% 1.0% 1.0% 0.8% 0.8% 0.2-0.5% <0.5% 0.65-0.95% 鉻 0.8% 0.8% 0.8% 0.5% 0.8% 0.5% - - - 猛 0.6% 晒 - - - 銅 - - 1.5% - 0.5% - - - 1.0-3.0% 矽 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3% 0.3% <1.0 <1.0 - 鐵 餘 餘 餘 餘 餘 餘 餘 餘 餘 表2例1至例6之合金與例A至例D之合金機械性質之比較 例 密度（g/cm3) 淬火硬化處理 拉伸強度（MPa) 硬度 伸長率（％) A 7.5 無 415 HRB62 15 B 7.5 有* 1655 HRC48 2 C 7.6 無 440 HRB69 26 D 7.2 無 970 HRC30 1.0 1 7.6 無1 1800 HRC45 3 2 7.6 無1 1780 HRC45 4 3 7.6 無1 1720 HRC46 4 4 7.5 無1 1450 HRC38 5 5 7.5 無1 1690 HRC47 3 6 7.5 無1 1650 HRC43 4 *860°C奥斯田鐵化後油淬火，再於180°C回火2小時 11 1 燒結後於180°C回火2小時 1246947 例2:如同例i之製程’但成分改為以表i中所示例2之成分，所製得試棒 經回火後之強度可達1780MPa之拉伸強度，取⑽之硬度及4%之延性。+ 例3 :如同例1之製程，但成分改為表1中所示例3之成分，所得試棒經回 火後可達1720MPa之強度，冊⑽之硬度及你之伸長率。 例4 ··如同例i之製程’但成分改為表1中所示例4之成分，所得試棒經回 火後可達145〇MPa之強度，HRC38之硬度及4%之伸長率。 例5 ·以表1中例5之成分將01_3〇μηι之各種所需成分之粉末與^^%之 黏結劑’經儒造粒步驟，將細粉與水和黏賴如聚乙鱗等混合授摔成 泥槳狀’經由喷嘴高速喷出’喷出物受熱空氣或熱氮氣吹襲，使得其中之 水分蒸發翻細粉與黏結劑結合成粒度較大直徑約4〇叫且具流動性的球 形粗粉’將粗粉填人模穴中經自動成形機壓結成形而得生胚試棒，成形後 之試棒以X業界習用之脫齡驟脫脂，如以每分鐘宂之升溫速率由室溫升 至400 C後，再以每分鐘3t:之速率升至u〇(rc，持溫一小時然後以每分 鐘HTC之速率升至120此，再於謝c燒結一树後以爐冷方式降溫冷 卻’不需經淬火熱處理，只需經18〇t回火兩小時，即可得到删顺之 強度HRC47之魏及3.G%之雜，域2所示。顯示蛾合金成分可得 到具高強度、高硬度且雜佳之產品。嫌於類粉末冶金協會乾壓成形 結構工件巾賊性冑最佳之燒結硬化纟錢f〇sJ(>44()8 , $ 有970MPa ’ HRC3G，及l.G%之延性，如表2之例D所示。 12 1246947 例6 :如同例5之製程，但成分改為以表1中所示例6之成分，所製得試棒 經回火180°C兩小時後之強度可達1600MPa之拉伸強度，HRC43之硬度及 4%之延性。 綜上所述，相較於美國粉末冶金協會(Metal Powder Industries Federation，MPIF)所列經過淬火、回火處理後之射出成形最佳合金 (MIM-4605)及乾壓成形結構件之隶佳燒結硬化合金（flnC-4408)，本發明 之燒結硬化型合金，除具有不需淬火硬化處理即可達到相似甚至更佳之機 械性質外，並可避免因淬火硬化所衍生之零件易產生變形、尺寸不穩定、 淬裂等問題，且可節省淬火熱處理之生產成本。對於射出成形而言，本發 明乃首見之燒結硬化型合金，而對於傳統粉末冶金之壓結製程雖有所謂之 燒結硬化型合金，但其粉末合金配方所製之燒結體所需冷卻速率比本發明 為快，工件較易變形，且機械性質不佳。故本發明所揭示之内容兼具優良 之機械性質、尺寸穩定性與低成本等優點。 雖然本發明已以較佳實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明，任 何熟習此技術者，在不脫離本發明之精神和範圍内，當可作些許^更動與 潤飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界^者為準。一 【圖式簡單說明】 圖一：以掃描式電子顯微鏡觀察例i試片之破斷面，可 延性組織。 ^ ^ 【主要元件符號說明】 無 13

Claims (1)

1246947^ -lr\/ 1 、申請專利範圍： 1· 一種以細粉為原料之金屬粉末燒結體，其中該燒結體之合金成分包含 鐵、碳、鎳以及至少一種以上之強化元素，其合金比例以重量百分比表 示為鎳含量：3.0-12.0%，碳含量·· 0.1-0.8%，強化元素之總含量·· 〇.5_7%， 剩餘為鐵含量，其細粉粒徑介於直徑0β1〜30μπι。 2.如申請專利範圍第1項所述之燒結體，其中強化元素選自Mo、Cr、Cu、 Ti、A卜 Μη、Si、P 任一種。 3·如申請專利範圍第丨項所述之燒結體，其中碳係由添加之石墨粉所提供。 4.如申請專利範圍第1項所述之燒結體，其中碳係由含碳之羰基鐵粉所提 供。 5·如申請專利範圍第i項所述之燒結體，其中該燒結體具有拉伸強度大於 MOOMPa、硬度大於HRC35及伸長率大於1%之特性。 6. -種如申請專利範圍帛丨項之燒結體之製造方法，該方法包括下列步驟： 提供粉末及黏結劑； 混煉粉末及黏結劑，使粉末與黏結劑均勻混合成射料； 施以射出成形製程，將射料於射出成形機中射出而得生胚； 將生胚脫脂，以去除黏結劑； 將脫脂後之胚體於燒結爐中燒結及冷卻；以及 後燒結熱處理，以製成燒結體成品。 7·如申請專利範圍第6項所述之方法，其中該粉末係使用直徑Ο·哗的 元素粉或合金粉末。 14 1246947 厂————— ——一… . i?鄉？月/Mt祖矣)正々:¾ , 1 •如申w專利範圍第6項所述之方法，其巾該燒結爐為真空爐或連續爐。 9·如申at專她圍第6項所述之方法，其巾該燒結體於燒結爐巾之燒結條 件為1100-1350 C，持溫0.5-5小時，冷卻速率為3-20°C/分。 10·如申請專利範圍第6項所述之方法，其中燒結後熱處理係為一低溫回火 熱處理，回火溫度為150至4〇〇°c，回火時間為〇·5至5小時。 11·如申請專利範圍第6項所述之方法，其中該燒結體具有拉伸強度大於 1400MPa、硬度大於HRC35及伸長率大於1%之特性。 12·-種如申請專利範圍第i項之燒結體之製造方法，該方法包括下列步驟：φ 提供粉末及黏結劑； 施以粉末造粒，使細粉末與黏結劑結合成較大的粉粒體； 過碎，以選擇適當具流動性的粗粉供乾壓成形機使用； 施以乾壓成形製程，將粉末填入模穴中壓結而得生胚； 將生胚脫脂，以去除黏結劑； 將脫脂後之胚體於燒結爐中燒結及冷卻；以及 後燒結熱處理，以製成燒結體。 0 13. 如申請專概圍第12補述之方法，其中婦末係使用餘Q i〜3〇邮 的元素粉或合金粉末。 14. 如申請專利範圍第12項所述之方法，其中該燒結爐為真空爐或連續爐。 15. 如申請專利範圍第12項所述之方法，其中該燒結體於燒結爐中之繞結條 件為1100-1350C ’持溫0.5-5小時，冷卻速率為3_2〇〇c/分。 、 16·如申請專利範圍第U項所述之方法，其中燒結後減理係為一低溫回火 熱處理，回火溫度為150至400。〇，回火時間為〇 5至5小時。、 15 1246947 千 ίΗ 17.如申請專利範圍第12項所述之方法，其中該燒結體具有拉伸強度大於 1400MPa、硬度大於HRC35及伸長率大於1%之特性。

16 12469

十一、圖式z

圖一 17