TWI241885B - Ortho-phenylphenolate concentrate - Google Patents

Description

五、發明說明（ !241885 本發明相關於一種高度濃縮鄰_苯基酚之冷凍_ 穩定（frost-stable)鹼性水溶液，及其用於保護劑之使 用。 鄰·苯基酚（OPP)係製備保護劑之重要活性物 質，用於保護工業材料如膠水、黏著劑、混凝土添 加物、冷卻潤滑劑以及染料漿液。其應用於工業材 料上之更進一步的保護功用為預防加工後的產品受 到微生物分解。為達成此目的，保護劑主要須為水 溶液，以深入微生物存在之處。因此，欲使保護劑 發揮效用之先決條件為這些保護劑須报有效地溶於 水中。然而，對於紛活性化合物系之保護劑而言， 卻往往無法達到希望之溶解度。例如，舉例而言， 活性化合物鄰-苯基紛於中性水中之溶解度僅為約 0 02% 重量計（參照 W Paulus 所著“Micr〇bicides for the Protection of Materials' Chapman & Hall， 1993 ’第177頁）。為了使此活性物質不於工業材料 加工上有任何問題，有必要預先處理此微生物活性 物質’將其轉換為更適於加工之溶液。實際上，通 常將此溶液製備為鹼性水溶液（氫氧化鈉水溶液或 氩氧化鉀水溶液）、醇類、甘油，及其類似物，並添 加所需量之最終液狀殺菌產物至欲保護之產物中。 就此應用觀點而言，藉由以驗（如LiOH、NaOH、 KOH、Ca(OH)2)中和，將opp轉換為鄰-苯基酚鹽有 3 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） --------------裝— (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 言- -線· 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 90. 11. 2,000 1241885

五、發明說明（） 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 相當多優點，由於OPP之鹼金屬_叙4 断贫屬鹽類或鹼土金屬鹽 類自然較OPP有較好之溶解度。 形成氫氧化鈉水溶液前溶液之方法，目前已知 且廣泛應用之一方法，係為將活性化合物之含量 (OPP之量）增加至達溶液結晶點，相對於低〇pp濃 度而言，即使是對實際應用而言係為過高。由於某 些結曰曰曰現象甚i發生於驚以上，很難使用此種溶液 於工業應用控制上，尤其是在每年天冷時節，儲存 槽、管線或幫浦中之殺菌劑常有不希望之凝固現象 產生。將殺菌劑融化相當耗時且成本過高，同時導 致生產時間延石。此外，就操作安全觀點而言，管 線或幫浦中無法控制之凝固現象會產生壓力或破 裂，而導致風險。 鄰-苯基酚（OPP)之NaOH溶液之結晶傾向如下 表所列： OPP ( %重量計） 結晶起始溫度。C 一'一 18.8 -7 —~ 21.8 -3 ^^ 25.0 ~ 3.5 ~ 28.1 10 — 為了提供更高濃度之OPP鹼性溶液，除了氫氧 化納水溶液之外，前述所提之氫氧化奸水溶液亦可 使用。然而，現今商業上所使用與製備之混合液其 OPP濃度最大至30%重量計。在過量鹼之外仍含有 4 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 90· 2,〇〇〇 ---I--— — — — — — — — - I I I I I I I I I--— II (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1241885 A7 --'~ --一 B7 五、發明說明（） — ^ ~ 3〇%強度t opp溶液’此濃度對許多應用而言是相 當高的，但此配方之活性物質含量，就最適用之邏 輯而s ，仍然太低；因為船運或國際公司仍需要運 送相當大量的水，此運作相當不經濟，因此，就經 濟因素考里，目刖需要—種更有價值之改進方式。 因此，本發明之目的係提供一鹼性OPP水溶 液’不具上述目前溶液所具之缺點。 更特別的是，本發明之目的係提供更高濃度之 OPP ✓谷液（OPP重置比>30%)於驗性水溶液介質中， 如LiOH、Na0H、K0H、Ca(〇H)2水溶液與上述任兩 種鹼性溶液之混合，即使於〇cC以下亦可使用，而不 會有結晶現象產生。’ 令人意外地，現在發現高度濃縮之opp鹽類水 溶液，其即使在低溫下仍維持結晶穩定，可藉由將 其成分以某些比例混合而得之。 因此，本發明所製備之水溶液係混合水、〇pp 與鹼，以形成某比例之OPP鹽類。 依據本發明，適用於製備OPP濃縮物之鹼較佳 為檢金屬氫氧化物與鹼土金屬氫氧化物。氫氧化鋰 (LiOH)、氫氧化鈉（NaOH)、氫氧化鉀（K〇H)與氫氧 化鈣（Ca(OH)2)等，亦會於下面範例中提及。 較佳為NaOH與KOH。亦可使用上述氫氧化物 之混合物，如KOH/NaOH混合物。更佳為氫氧化鉀。 5 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） Μ-------- ^---------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 90. 11. 2,000 A7 B7 1241885 五、發明說明（） 令人意外地’刖述之目的可葬 #由將〇pp與氫氧 化卸，或OPP與氫氧化鉀/氫氧 7ί A 納恳合物以預定比 -------------___ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 例混合，並調整OPP濃度至前述 心e的所需之濃度。 令人意外地，依此法可製備〇 衣W UPP含量大於30% 重量計之水溶液，特別是高度濃縮之OPP_K或 〇PP-K/Na溶液，即使在低溫下仍維持結晶穩定。 本發明之0pp濃縮物係由，氫氧 化鉀或氫氧化鉀/氫氧化鈉混合物，（b)opp以及（c) 水。 鄰-苯基酚相對於氫氧化鉀之莫耳比例，或相 對於氫氧化鉀/乳氧化納混合物總量之莫耳比例為 1:1.01-1:1.5，特別是 1:1.〇2-1:1.1〇。 線· 0PP含量為30%至55%重量計，特別是40% 至5 0%重量計。一較佳實例，其opp含量為45% 。 該含量係使用下列公式計算·· OPP量 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 OPP % 重量計=—-------- · 100 水量+鹼量+ OPP量 本發明之OPP濃縮物使用於工業材料之保護 劑（參照 W· Paulus 所著 “Microbicides for the

Protection of Materials’’，Chapman & Hall，1993，第 1 70頁），以保護它們不被微生物分解。該工業材料 6 90· 11. 2,〇〇〇 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 1241885

五、發明說明（ 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 範例如膠水、黏著劑、混凝土添加物、彌封材料、 冷卻潤滑劑、印刷增稠劑、高分子分散劑、清潔劑 與界面活性劑、蠟乳化劑與亮光劑、鑽液、油漆' 瀝青乳化劑以及染料漿液。 冷凍·穩定（fr〇St-Stable)鄰-苯基酚/鉀濃縮 物 a)在20 C下’ 5〇0·〇克鄰-苯基酚（=op? 5〇%重量計） 加入312.0克去離子水與188 〇克〖OH(純度91 9 % )之授拌溶液中，攪拌此混合物至溶液澄请。溶 液攪拌冷卻，至開始結晶為止。結晶完成後，混 合物再度緩慢加熱。最後結晶溶解之溫度為溶解 度溫度。就此組成溶液而言，若溶解度溫度大於 + 4 °C，則此溶液不符合本發明之需求。 b)在20°C下’ 450.0克鄰-苯基酚opp 45%重量計） 加入380.8克去離子水與169 2克Κ〇Η〇純度91 9 % )之攪拌溶液中，攪拌此混合物至溶液澄清。溶 液攪拌冷卻，至開始結晶為止。結晶完成後，混 合物再度緩慢加熱。最後結晶溶解之溫度為溶解 度溫度。就此組成溶液而言，若溶解度溫度小於 -20°C ’則此溶液較習知技藝所製之溶液含有更高 含量之OPP ;同時，該溶液即使在低溫下亦可安 全地操作。 7 本紙張尺度適用中國國豕標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -^=° (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

90. 11. 2,000 1241885 A7 _B7 五、發明說明（） 全地操作。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 丨裝--------訂---------線

經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 8 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 90. 11. 2,000

Claims (1)

1. 六、申請專利範圍 專利申請案第90119958號 ROC Patent Appln. No. 90119958 修正後無劃線之申請專利範圍中文修正本-附件(― Amended Claims in Chinese _ End (T) ) Γ民國92年8月5*日送 (Submitted on August 5，2003) 1241885 種 L 一種用作為保護劑之混合物，包含水、〇pp以及 10 15 或多種鹼，其特徵在於該OPP相對於該鹼之莫耳比: 為1:1.02至1:1.10，且該混合物+ 〇pp之比例為 重量計。 ° 2·種製備如專利申請範圍第1項之混合物之方法，其 特徵在於將水、0PP與一種或多種驗以所述比例混 合。 3·如專财請範圍第i項之混合物，係用作為工業材料 之保護劑。 4· -種祕保護:η業材料之方法，其特徵在於將其以如 專利申請範圍第1項之混合物處理。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -9 -

   規格（210x297公釐） 90333Β-接