TWI221832B - Stable (CF3)2N- salts and process for preparing them - Google Patents

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TWI221832B
TWI221832B TW089117401A TW89117401A TWI221832B TW I221832 B TWI221832 B TW I221832B TW 089117401 A TW089117401 A TW 089117401A TW 89117401 A TW89117401 A TW 89117401A TW I221832 B TWI221832 B TW I221832B
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TW089117401A
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Udo Heider
Michael Schmidt
Peter Sartori
Nikolai Ignatyev
Andrij Kucheryna
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Merck Patent Gmbh
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Description

1221832 A7 ___B7___ 五、發明說明（1 ) 本發明係關於安定之（c F3) 2N —鹽，其製法及其 作爲有機化合物先質方面之使用。 *鋰離子電池是行動應用中最有前途的系統。應用範圍 由高品質電子應用（如：行動電話、攝錄像機）至用於電 驅動的電動運載工具。 這些電池由陰極、陽極、隔離器和非水性電解質構成 。所用陰極基本上是L i (MnMez) 2〇4、
Li (CoMez)〇2、Li (CoNixMez)〇2 或 其他夾雜或插入鋰的化合物。陽極可以由鋰金屬、碳材料 、石墨、石墨質碳材料或其他夾雜或插入鋰的化合物或_ 雜化合物。所用電解質是含鋰鹽的溶液，如：L i PF6、 LiBF4、LiCl〇4、LiAsF6、
LiCF3S〇3、LiN (CF3S〇2)2 或 L i C ( C F 3 S Ο 2 ) 3及它們的混合物於非質子溶劑中 裝----I---訂--- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁} 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 尋找用於電池的新鹽類期間內，鑑定出雙（三氟甲_ )胺類型特別適用。 述於文獻中之雙（三氟甲基）胺類型的第一種鹽類；^ 一是雙（三氟甲基）醯胺鉋。此鹽可以藉由將全氟（2〜 氮雜丙烷）引至氟化鉋和無水乙腈之懸浮液中而製得。 Minkitz ( Inorg . Chem ·，28 (1989) ，1627
1 6 3 0 )分離C (C F 3 但非 Φ ΟβΗδ) 4AS + (CF3) 2N 或 C 2 Η 5
N + ( C F 3 ) 2 N -4- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1221832 A7 ___ B7 五、發明說明（3 ) m 是 3 — 7， k是0或1 一 6， 1是1或2 (x=l時）和1 (x = 〇時）， X是0或1， y 是 1 — 4。 此化合物可以作爲將N ( C F 3 ) 2基團引至有機物中 的物劑。例如，可以製備用於原電池組的氟化溶劑。 令人訝異地，發現這些鹽可用於其他電池應用。因其 結構，感興趣的此新穎鹽類作爲製備液晶化合物的先質。 已經發現到：在溫和條件下能夠簡單地製備錯合化合 物。此鹽以高產率分離。 令人訝異地，已經發現到：新穎鹽適用。它們可以被 分離及儲存於室溫。 下文中更詳細地描述本發明的一般例。 通式如下的化合物 D+ N(CF3)2 (II) 其中’ D +選自鹼金屬，製自歐洲專利案9 9 1 〇 1 9 8 2 號中所述的方法。其他適用的N ( C F 3 ) 2 —提供者是通 式如下的化合物 GN(CF3)2 (IV) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -----1 ^------裝--------訂--------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) - 6 - 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1221832 A7 ____ B7 五、發明說明（4 ) 其中，G選自氟化磺醯胺和氟化丙烯醯胺。 通式（Π )或（IV )的化合物於適當極性有機溶劑（ 選诌乙腈、二乙氧基乙烷和二甲替甲醯胺）中之溶液先引 入。通式如下的鹽 [([R1(CR2R3)k]1Ax)yKt]+ Έ (III) 其中，
Kt 是]>1，？，八8，813，8或36， A 是 N，P，P(〇），〇，S，S(〇），S〇2, 八8，八8(〇），31)或31)(〇）， R 1，R 2和R 3相同或相異，分別是Η，鹵素，經取代和 /或未經取代的烷基CnH2n + 1，具1 一 1 8個碳原子和 一或多個雙鍵之經取代和/或未經取代之鏈烯基，具1 _ 1 8個碳原子和一或多個三鍵之經取代和/或未經取代之 鏈炔基，經取代和/或未經取代的環烷基C m Η 2 m i，單 -和多取代和/或未經取代的苯基，經取代和/或未,經耳又 代的雜芳基， A可以任何位置含括於R 1、R 2和/或R 3中， K t可以含括於環狀或雜環狀環中， 與K t連接的基團可以相同或相異，其中， η 是 1 — 1 8， m 是 3 — 7， k是〇或1 一 6， - ^------裝-----^---訂--------- <請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
1221832 A7 B7 五、發明說明（5 ) 1 是 1 或 2 (χ=1 時）和 1 (x==〇 時）’ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) X是0或1， y是1 一 4，而 -E = F_，Cl —，Br —，I -，BF4— ,C1〇4 ,
AsF6 -，SbF6 —或 PF6-’ 以等莫耳量於介於一 4 〇 °C和8 0 °C之間的溫度（以室溫 爲佳）添加。 所形成的任何揮錄性副產物可以藉由施用低壓而移除 。但所形成的副產物通常是不溶於解於這些溶劑的鹽類， 其被濾除。 於減低壓力下移除溶劑。所得反應產物產量超過8 〇 %。大部分的鹽於室溫安定且不會因熔解而分解。 可用於電解質中的此新穎化合物包含慣用導電鹽類。 適當電解質的例子包含如下的導電鹽：L i PF6， LiBF4，LiCl〇4，LiAsF6， LiCF3S〇3，LiN (CF3S〇2) 2 和 L i C ( C F 3 S 0 2 ) 3及它們的混合物。此電解質可以 進一步包含有機異氰酸鹽（DE 199 44 6 0 3 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 )以降低水含量。類似地，此電解質可以包含有機鹼金屬 鹽（DE 1 9 9 10 968)作爲添加物。適當的 鹼金屬鹽是通式如下的鹼金屬硼酸鹽
Li^'CORMmCORMp 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 1221832 A7
m和 P 是 Ο，1，2，3 或 4，m+p = 4， R :1和R 2相同或相異，必要時，彼此藉單或雙鍵直接趣接 ，且 分別或倂爲芳族或脂族羧酸，二羧酸或磺酸基，或者 分別或倂爲芳環（選自苯基，萘基，蒽基和菲基），其可 以是未經取代或者被A或H a 1單取代至四取代，或者 分別或倂爲雜環狀芳環（選自吡啶基、吡唑基和二吡唆 )’其可以是未經取代或者被A或H a 1單取代至η取 ，或者 分別或倂爲芳族經基酸（選自芳族經基竣酸和芳族經基擴 酸），其可以是未經取代或者被Α或H a 1單取代至四取 代，而
Hal 是 F，C1 或 Br，而 A是具1至6個碳原子的烷基，其可以經單鹵化至三鹵化 。類似的適用者是通式如下的鹼金屬烷氧化物 L i + 0 R ~ 其中， R是芳族或脂族羧酸，二羧酸或磺酸基，或者 是芳族環（選自苯基，萘基，蒽基和菲基），其可以是未 經取代或者被A或H a 1單取代至四取代，或者 是雜環狀芳環（選自吡啶基、吡唑基和二吡啶基），其可 一裝.！ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) έϋ· # 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -9 - Λ/
1221832 五、發明說明（7 ) 以是未經取代或者被A或H a 1單取代至三取代，或者 是芳族羥基酸（選自芳族羥基羧酸和芳族羥基擴酸} ，_ 可以是未經取代或者被A或H a 1單取代至四取代，m Ha 1 是 F，Cl 或 Br，而 Α是具1至6個碳原子的院基，其可以經單鹵化至三齒化 其式如下的鋰錯合鹽也可以存在於電解質中
Li
其中，R 1和R 2相同或相異，必要時，彼此藉單或雙鍵直 接連接，且分別或倂爲芳族環（選自苯基，萘基，蒽基和 菲基），其可以是未經取代或者被烷基（C i至C 6 )、烷 氧基（（：1至（：6)或鹵素（F，C1 ，Br)單取代至六 取代，或者 分別或倂爲芳族雜環（選自吡啶基、吡唑基和嘧啶基）， 其可以是未經取代或者被烷基（C i至C 6 )、烷氧基（ <：1至（：6)或鹵素（F，C1 ，Br)單取代至四取代， 或者 分別或倂爲芳環（選自羥基苯羧基、羥基萘羧基、羥基苯 磺醯基和羥基萘磺醯基），其可以是未經取代或者被烷基 、烷氧基（（：1至（：6)或鹵素（F’Cl ’ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 x 297公釐） ί .------^----r----^--------- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -10 - 1221832 A7 ----B7 五、發明說明（8 ) B r )單取代至四取代，或者 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) R 3 - R 6個別或成對（必要時以單或雙鍵直接彼此連接） 具下列意義： 1·烷基（〇1至（：6)，烷氧基（C!至Ce)或鹵素（F ，C 1 ，B r ) 2 ·芳環，選自 苯基，萘基，蒽基和菲基，其可以是未經取代或被烷基（ Ci至C6)、烷氧基（Ci至C6)或鹵素（F，C1 ， B I·)單取代至六取代， 吡啶基、吡唑基和嘧啶基，其可以是未經取代或被烷基（ Ci至C6)、烷氧基（〇1至（：6)或鹵素（F，C1 ， B r )單取代至四取代， 其製自下列方法（DE 199 32 317) a) 3 —，4 —，5 —，6 —取代的酚在適當溶劑中與氯 磺酸混合， b )得自a )的中間產物與氯三甲基矽烷反應，濾出產物 並進行分餾， 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 c )來自b )的中間產物與四甲氧基硼酸鋰在適當溶劑中 反應，自其中分離出最終產物。 此外，電解質也可以包含通式如下的化合物（D E 1 9 9 5 3 6 3 8 ) X — (CYZ)m-S〇2N(CR1R2R3)2 11 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1221832 A7 B7 五、發明說明（9 ) 其中， X 是 H，F，C 1 ，CnF2n + l，CnF2n — 1 或 、（S 〇 2 ) k ( C R 1 R 2 R 3 ) 2， Y 是 Η，F 或 C 1 ， Z 是 H，F 或 C 1 ， R1，R2和R3是H和/或烷基，氟烷基或環烷基， m 是Ο — 9，當X = H時，m关0， η 是 1 — 9， k 是 0 (m=〇 時）或 1 (m=l — 9 時）， 其藉由烷基磺醯氟與二甲胺於有機溶劑進行之部分氟化或 全氟化反應而製得，通式如下的錯合鹽（ DE 1 9 9 51 8 0 4 )
Mx+[EZ]y~x/y 其中， 又，：7是1，2，3，4，5或6 Μ x +是金屬離子 E 是路易士酸，選自 BRiRSRlAlRiR2!^3 ，PRiRZRSR4!^5，AsRiR2!^3!^4!^5 和 VR1R2r3r4R5， R 1至R 5相同或相異，必要時彼此以單鍵或雙鍵連接，可 以分別或倂爲 鹵素（F，Cl，Br)， 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） *----------^-----_----^--------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -12- 1221832 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（10 ) 烷基或烷氧基（〇1至<：8) 或完全取代， 方族環，必要時可經由氧連接，選自苯基，萘基，蒽基和 菲基，其可以是未經取代或被烷基（c i至C 8 )或F， c 1 ，B r單取代至六取代， 方族雜環狀環，必要時可經由氧連接，選自吡啶基，吡唑 基和嘧啶基，其可以是未經取代或被烷基（C 1至c 8 )或 F，C 1 ，B r單取代至六取代， Z 是〇R6 ，NR6R7 ，cr6R7R8 ，〇s〇2r6 ， N ( S 0 2 R 6 ) (S〇2R7), C (S〇2R6) ( S 0 2 R 7 ) (S〇2R8)或〇C〇R6 ，其中， R 6至R 8相同或相異，必要時可藉單或雙鍵彼此連接，分 別或倂爲 氫或如R 1至R 5定義者，其藉由使相關硼或磷路易士酸溶 劑加合物與鋰或四院基銨醯亞胺、甲院化物（methanide ) 或三氟甲酸鹽（tdflate )反應而製得。 也可以有通式如下的硼酸鹽（ DE 199 59 722)存在
其可被F，C B r部分 \ ^·裝—''—訂--------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) R3 -R1 R2 x/y 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -13- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1221832 A7 __ B7 五、發明說明（11) 其中： Μ是金屬離子或四烷基銨離子， 又'，：7是1，2，3，4，5或6， R1至R4是相同或不同的烷氧基或羧基（Ci — Cs)，其 可藉單或雙鍵彼此直接連接。這些硼酸鹽係藉由使四烷氧 基硼酸鋰或烷氧化鋰和硼酸酯於非質子溶劑中之1 : 1混 合物與適當羥基或羧基化合物以2 : 1或4 : 1比例反應 而製得。 亦可用於電解質中的新穎化合物包含以通式（I )表 示的氟烷基磷酸鋰
Li + [PFx(CyF2y + i-zHz)6-x]· (I) 其中， 1 < X < 5 3 < y < 8 〇<z<2y + l 配位基（CyF 2y + l — zHz)可以相同或相里，但通 式（I ’）化合物中，
Li + [PFa(CHbFc(CF3)d)e]· (Γ) 其中，a是2至5的整數，b = 0或1 ，c = 〇或1 ，d =2 ，而 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 14- . .----------^----^--------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1221832 A7 B7 五、發明說明（12) e是1至4的整數，但b和c不同時爲0，a + e的和是 0，配位基（C H b F。（ C F 3 ) d )可以相同或相異（ D E 1 0 0 0 8 9 55)。製備通式（I)的氟烷 基磷酸鋰的方法之特徵在於下列通式化合物中之至少一者 在氟化氫中因電解而氟化，
HmP (CnH2n + l) 3-m ( TIT ) OP (CnH2n + l) 3 (IV)
ClmP (CnH2n + l) 3-m ( V )
FmP (CnH2n + l) 3-m (VI)
Cl〇P (CnH2n + l) 5-0 (W)或 F〇P(CnH2n + l)5-o (VDI)， 其中，〇<m<2，3<n<8，而 0<o<4， 所得氟化產物混合物藉萃取、相分離和/或蒸餾而分 離，所得氟化院基磷院（phosphorane )與氟化鋰於無濕氣 的情況下，在非質子溶劑或溶劑混合物中反應，以慣用方 法純化和分離所得通式（I )的鹽。 亦可用於電解質的新化合物包含其式如下的鹽類
Li[P(0R1)a(0R2)b(0R3)c(0R4)dFe] 其中，0<a + b + c + dS5 ，a+b + c + d + e = 6，R1至R4分別是烷基，芳基或雜芳基，R1至R4中的 至少兩者可以藉由單或雙鍵直接彼此連接（ DE 100 16801)。這些化合物藉由使通式如 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） --.---ί------裝--------訂--------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -15· 1221832
經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（13 ) 下的磷（v)化合物 P(〇R1)a(〇R2)b(〇R3)c(〇R4)dFe 其中，0<a+b + c + dS5 ，a+b + c + d + e = 5 ’ R1至R4如前面所定義者，與氟化鋰在有機溶劑存在 時反應而製得。 此新穎化合物可以用於包含陽極材料之電化學電池中 之電解質中，其中的陽極材料含括經塗覆的金屬核心，選 自Sb，Bi ，Cd，In，Pb，Ga和錫或它們的合 金（DE 100 16 024)。製備該陽極材料的 方法之特徵在於： a )在伸己四胺中製得金屬核心或合金核心的懸浮液或溶 膠， b )以C 5 - C i 2烴乳化此懸浮液， c )乳液沉澱於金屬核心或合金核心上，和 d )對此系統施以熱處理，藉此將金屬氫氧化物或氧氫氧 化物轉化成相對應的氧化物。 此新穎化合物亦可用於電化學電池所用的電解質中， 此處的電化學電池所含陰極由慣用的鋰摻雜或添加化合物 構成，或者，陰極材料由混有鋰的氧化物顆粒（其經一或 多種金屬氧化物塗覆）構成（DE 199 22 522 )，此顆粒製自：使顆粒懸浮於有機溶劑中，使懸浮液與 可水解的金屬化合物之溶液和水解溶液混合，之後過濾， 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） . . -----^----^---------^^^1 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -16- 1221832 A7 B7__ 五、發明說明（14 ) 乾燥，及必要時，鍛燒此經塗覆的顆粒。它們亦可由混有 鋰之經一或多種聚合物塗覆的氧化物顆粒構成（ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) D E 1 9 9 4 6 0 6 6 )，其製自：使顆粒懸浮於 溶劑中，之後過濾經塗覆的顆粒，乾燥及，必要時，鍛燒 。類似地，此新穎化合物可用於所包含之陰極由混有鋰的 氧化物顆粒構成的系統中，其中顆粒經鹼金屬化合物和金 屬氧化物單次或多次塗覆（DE 100 14 8 8 4 )。製備這些材料的方法之特徵在於：顆粒懸浮於有機溶 劑中，添加懸浮於有機溶劑中的鹼金屬鹽化合物，添加溶 解於有機溶劑中的金屬氧化物，此懸浮液與水解溶液摻合 ，之後濾出經塗覆的顆粒，乾燥及鍛燒。 通式（I )表示的反應產物亦在多種物劑中作爲 N ( C F 3 ) 2基團提供者。例如，它們可以作爲液晶的先 質。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 等莫耳量的化合物（選自烷基鹵醋酸鹽，以乙基溴醋 酸鹽爲佳）加至根據本發明製得的式（I )化合物中（此 化合物溶解於適當溶劑中）。此混合物迴餾1至4小時’ 以2小時爲佳。添加水，有機相以適當有機溶劑萃出。乾 燥萃出物，之後藉蒸餾移除溶劑。 以下列實例更進一步地解釋本發明，但不欲以此限制 本發明。 實例 實例1 -17- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1221832 A7 ___ B7 五、發明說明（15) 4 · 63 克（19 · 5 毫莫耳）Rb+ — N (CF3) 2 溶液（於20立方公分無水乙腈中，製自2 · 04克（ 19 · 5毫莫耳）RbF和5 · 56克（19 · 5毫莫耳 )CF3S〇2N (CF3) 2)於室溫攪拌時加至6 · 40 克（19 · 4毫莫耳）（C4H9) 4N+BF4 —的5立方 公分無水乙腈溶液中。濾出沉澱的R b B F 4並以無水乙腈 淸洗。於減低壓力下藉蒸餾移除溶劑之後，分離出7 · 5 克白色粉末。 此（C4H9) 4N + — N (CF3) 2 產率是 98%。 分析： 實驗値： 計算値： C 54.67 54.80 Η 9.5 6 9.2 0 F 28.7028.90 Ν 7.15 7.10 19F-NMR (CC laF) 38.32s (溶劑：
C Η a C Ν ) ，— 3 7 · 6 6 s (溶劑：C D 2 C 1 2 );熔點·· 1 2 3 - 1 2 5 °C 實例2 0 · 568克（2 · 39毫莫耳）
Rb+_N (CF3) 2溶液（於2立方公分無水乙腈中’製 自0 · 25克（2 · 39毫莫耳）RbF和0 · 69克（ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 裝--------訂--- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ♦ -18 - 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1221832 A7 B7 五、發明說明（16) 2 · 39毫莫耳）CF3S〇2N (CF3) 2)於室溫時加 至 0.66 克（2 .37 毫莫耳）（C4H9)4N+C1 一 的：1立方公分無水乙腈溶液中。濾除沉澱的R b C 1並以 無水乙腈淸洗。於減低壓力下藉蒸餾移除溶劑之後，分離 出0 · 77克白色粉末。此 (C4H9) 4N + — N (CFs) 2 產率是 82 · 2%。 1 9 F - N M R結果與實例1所得者相同。 實例3 0 · 62 克（2 · 61 毫莫耳）Rb+_N (CF3) 2 溶液（於2立方公分無水乙腈中，製自〇 · 273克（ 2 · 61毫莫耳）RbF和0 · 75克（2 · 63毫莫耳 )CF3S〇2N (CF3) 2)於室溫時加至0 · 883克 (2 · 60毫莫耳）（C4H9) 4P + Br —的1立方公分 無水乙腈溶液中。濾除沉澱的R b B r並以無水乙腈淸洗 。於減低壓力下藉蒸餾移除溶劑之後，分離出0 · 9 7克 白色粉末。此（C4H9) 4P+ — N (CF3) 2產率是 9 0.7%。 19F-NMR (CC laF) :一 36 .49s (溶劑：
C Η 3 C N ):熔點：85 - 86 °C 實例4 0 · 522克（2 · 20毫莫耳）
Rb+_N (CF3) 2溶液（於3立方公分無水乙腈中’製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） f裝--------訂----- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) Φ. -19- 1221832 A7 --- B7 五、發明說明（17) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 自〇 · 23克（2 · 20毫莫耳）RbF和0 · 63克（ 2 · 21毫莫耳）CF3S〇2N (CFs) 2)加至 〇 '· 8 4克（2 · 1 6毫莫耳）
Ph3 (PhCH2) P + C 1—的1立方公分無水乙腈溶液 中並於室溫攪拌1 0分鐘。濾除沉澱的R b C 1並以無水 乙腈淸洗。於減低壓力^下藉蒸餾移除溶劑之後，分離出 〇 · 96克白色粉末。此
Ph3 (PhCH2) P+ — N (CF3) 2 產率是 88 · 0 %。
19F-NMR(CC13F) :― 36.66s (溶劑： C Η 3 C N );熔點：1 1 4 — 1 1 5 °C 實例5 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 0 .017 克（0.18 毫莫耳）（CH3)4 + NF 一 於0 . 5立方公分無水二氯甲烷中之溶液與0 · 0 5 2克 (0 · 18 毫莫耳）CF3S〇2N (CF3) 2 於一40°C 摻合。此反應溶液溫熱至室溫，以相同量的無水乙腈稀釋 並以1 9 F - N M R分析。觀察到的訊號屬鹽 (CH3) 4Ν + — N (CF3) 2。於乾燥氬氣環境下藉蒸 餾移除溶劑之後，分離出〇 · 〇 3 7克白色高度吸濕物質 。產率是90·2%。 19F — NMR (C,C13F) : 40 · 8s ;熔點：
1 2 0 - 1 2 5 °C -20- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐）

Claims (1)

1221832 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 公告本
六、申請專利範圍 附件4(a) ··第89 1 1 740 1號專利申請案 中文申請專利範圍替換$ 民國92年12月ί丨曰修正 • 一種通式 的化合物 [(R](CR2R3)〇yKt]+ *N(CF3)： (I) 其特徵在於其中， K t是N或P， R 1是Η，或C ζ — 4烷基（其可經苯基取代）， R2和R3皆爲H，或R2與R3 一起和其所連接之c原子 形成苯基， k是0，1，2或3，及 y是1或4。 2 · —種製造如申請專利範圍第1項之化合物的方法 ，其特徵在於通式（Π )的鹼金屬鹽 (請先閲,背面之注意事項再填寫本頁) -裝· 、1T
Π 其中，D +選自鹼金屬，於介於一 4 〇 °c與8 0 °C之間 之溫度中，及在選自乙腈、二乙氧基乙烷和二甲替甲醯胺 的極性有機溶劑中，與通式如下的鹽反應 ^紙張尺度適用中國國家橾準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 1221832 申請專利範圍
(III) [(I^CRU)而]+ -E 其中， K t ，R 1，R 2，R 3 所定義者，而 —E = F -，C 1 -，B r -， AsF6 ’SbF6 或 PF6-。 3 ·如申請專利範圍第2項之用以製造如申請專利範 圍第1項之化合物的方法，其中，通式如下的化合物 k和y·如申請專利範圍第丨項$ B F 4 C 〇 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
G N ( C F a (IV ) 其中，G選自氟化磺醯胺和氟化丙烯醯胺，與其-E = f — 的通式（m )化合物在該極性有機溶劑中反應。 4 ·如申請專利範圍第1項之通式（I )化合物，其 可作爲用以將N ( C F 3 ) 2基團引至有機化合物中的物劑 •訂·
經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 5 ·如申請專利範圍第i項之通式（〗）化合物 可被用於製備液晶化合物。 ，其 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210 X 297公釐）
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