TW592711B

TW592711B - Antiseptic/antifungal agent and endermic liniment composition which contains the same

Info

Publication number: TW592711B
Application number: TW089105626A
Authority: TW
Inventors: Shigeyuki Ogawa; Yoshio Asaka
Original assignee: Shiseido Co Ltd
Priority date: 1999-03-30
Filing date: 2000-03-28
Publication date: 2004-06-21
Also published as: EP1040757A1; DE60007323D1; DE60007323T2; EP1040757B1; KR20010014650A; TWI276444B; EP1201125A1; DE60001336T2; ES2190918T3; TW200413012A; ES2213126T3; EP1201125B1; DE60001336D1; US6620418B1

Description

592711 A7 _ B7____ 五、發明說明（丨） [發明所屬之技術領域] (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本發明係關於一種防腐防黴劑及配合有該防腐防黴劑之外用組成物之發明。 [習知技術] 通常在化粧料等的外用組成物中，爲抑制外部污染所致之微生物的增殖，而使這些微生物隨時間的經過死亡，以達成提昇製品保存性之目的，皆配合有對羥基苯甲酸酯 (通稱爲paraben類）、水楊酸、山梨酸等的防腐防黴劑（在本說明書中，若以「防腐」記載之情況，在沒有特別禁止的情形，則將其當作爲含有「防黴」槪念者）、或是苯氧基乙醇等防腐助成分。該對羥基苯甲酸酯類等的防腐成分與苯氧基乙醇等的防腐助成分，做爲在外用組成物上使用之防腐成分，皆爲具優異安全性和有效性之物。但是，對於極少一部份的敏感使用者而言，使用時會伴生刺激感等之情況並非無法想像的。特別是近來，有要求對肌膚更溫和之外用組成物的傾向，故僅專以該對羥基苯甲酸酯類與苯氧基乙醇等做爲防腐成分來配合，要完全地滿足近來對外用組成物之要求是非常的困難。當然，雖也能夠硏究製造出不需配合對羥基苯甲酸酯類等防腐成分與苯氧基乙醇等防腐助成分的外用組成物，然而在此情況下，爲了確保防腐性，而面臨或須限制其內容量、使用期限’或須採用細分容器或內容物無法退回 4 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公f ) 592711 五、發明說明（y ) (backless)機構等複雜的手段等必要性，因而導致在經濟性、汎用性上不足的傾向變強。 [發明之揭示] 因此，本發明所應該解決的課題爲，提供一種特別在安全性及使用性上優異，可配合於外用組成物的新防腐劑及配合有該防腐劑之外用組成物。本發明者，爲了解決上述課題，乃不斷地進行硏究檢討。其結果，發現2,2-二院基一 1，3-丙二醇具有優異的防腐效果，而可做爲防腐防黴劑之有效成分來使用。又發現藉由配合此防腐劑，其優異之防腐效果可見於外用組成物中，而且即使大幅減少對羥基苯甲酸酯類與苯氧基乙醇的配合量，亦可確保在通常的使用上持久的防腐性。再者，發現依據2,2-二烷基一 1，3-丙二醇的配合量，即使未配合對羥基苯甲酸酯類與苯氧基乙醇，亦可確保外用組成物之充分的防腐性，也從而完成了本發明。亦即，本發明係提供以下述通式（I ): I ，

OH-CH2-C-CH2-OH CD R2 〔式中，R1和R2可相同亦可不同，皆代表碳原子數爲 1〜4的烷基〕所表示之2,2-二烷基一 1，3-丙二醇爲有效成分之防腐防黴劑（以下稱爲本發明防腐劑）之發明。又，本發明係提供一種配合有本發明防腐劑之外用組 5 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210x 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ·-訂·

Jh _ 592711 A7 ____B7___ 五、發明說明（3 ) 成物（以下稱爲本發明外用組成物）之發明。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 此外，如上所述，在本發明外用組成物方面，防腐劑在實質上亦可能僅是以通式（I )所表示之2,2-二烷基一 1，3-丙二醇。又，本發明者進行前述硏究的結果，發現藉由組合做爲香料之溶解劑廣泛使用的3-甲基-3-甲氧基丁醇、以往做爲防腐助劑廣泛使用的2-苯氧基乙醇或做爲保濕劑廣泛使用的1，2-戊二醇，意外地發現其具有優異的防腐效果，即使大幅度地減少對羥基苯甲酸酯類與苯氧基乙醇的配合量，也亦可確保在通常的使用上持久的防腐性。即，在本案發明中，就兩化合物而言，雖具有如上所述的使用形態，但藉由倂用以往不曾被倂用之兩化合物，可發現優異的防腐效果，而可確保防腐性。而且，特別是發現到依據將3-甲基-3-甲氧基丁醇及1，2-戊二醇組合之際的配合量，即使未配合對羥基苯甲酸酯類與苯氧基乙醇，也能夠確保充分的防腐性，更進一步確認在使用性及安全性上之顯著的優異性，從而完成了本發明。亦即，本發明所提供之各種化粧料等外用組成物，係包含3 —甲基一 3-甲氧基丁醇、以及1，2—戊二醇或2 -苯氧基乙醇，且在防腐性、使用性以及安全性上皆優異〇 [發明之詳細說明] 於本發明中，所謂「外用組成物」，爲包括凡是使用於外用的全部組成物之槪念，其意指例如能夠廣泛適用於 6 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 592711 A7 ____B7___ 五、發明說明（& ) 基礎化粧料、扮裝化粧料、毛髮用化粧料等化粧料，軟膏劑等各種的醫藥品乃至準醫藥用品等組成物。本發明亦各別提供該等形態之外用組成物。又，於本發明中，所謂「防腐」意味著對於細菌、黴菌、酵母菌等全部污染微生物之抵抗性，而「防腐力」意味著對於這些全部污染微生物之防禦力。因此，就記載於本說明書中之「防腐」而言，其並未排除「防黴」之槪念。以下，說明本發明的實施形態。 A.有關本發明防腐劑的有效成分和具體形態做爲本發明防腐劑的有效成分而使用之2,2_二烷基-1,3-丙二醇，係以上述式（I )所表示之新戊基型的1，3 一丙二醇〔以下，稱此2,2-二烷基—1,3-丙二醇（I ) 爲化合物（I )〕。做爲R1和R2可爲相同或不同之碳原子數爲1〜4之烷基而言，可舉出例如甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、異丁基、次丁基或特丁基。化合物（I )大致已爲眾知之物，其雖然多被揭示於一般技術文獻和專利物件中，然而其通常是做爲尿烷製品的基本原料或爲廣泛地使用於驅蟲劑等之成分，而沒有做爲防腐劑之有效成分使用的例子。特別是做爲防腐效果優異且刺激性低，配合後之外用劑的使用感覺上優異之化合物（I )而言，可舉出R1及R2 爲乙基、正丙基、異丙基或正丁基（R1及R2可相同亦可不同）之物。特別是2—正丁基一 2-乙基一1，3 —丙二醇，其 7 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐）：---·—1--J---------.1—^-tTl·---_---- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 592711 A7 _____B7 _ 五、發明說明（6 ) 至少在本案申請時爲容易取得和合成之物。因此，若一倂考慮本發明之實施的實用·經濟面，則2-正丁基一 2-乙基-1，3-丙二醇做爲本發明防腐劑之有效成分是優異的。 2-正丁基—2〜乙基一 1，3-丙二醇以外之化合物（I )係使用眾知的方法製造而得，而且此種製造品亦可做爲本發明防腐劑之有效成分來使用。又，以2-正丁基-2-乙基一 1，3-丙二醇爲首之化合物（I )的一部分也已經在市場上販賣（例如，協合發酵股份有限公司製品等），這些市售品也能夠做爲本發明防腐劑之有效成分。化合物（I )本身亦可做爲本發明防腐劑使用，藉由適當地使用稀釋劑和賦形劑等，以謀求組成的稀釋•增量〇又，如後所述，由於將化合物（I )與丙二醇或二元醇類搭配於外用組成物中是適合的，故也可將化合物（I )及丙二醇以及/或者是二元醇類（具體內容將陳述於後 )配合於本發明防腐劑中。此外，只要不致損害化合物（ I)在本發明防腐劑上所具有之原來效果，則本發明防腐劑的形態可適宜地選擇。如此，將可提供具優異防腐力且安全性優異之本發明防腐劑。 B.有關本發明外用組成物之形態本發明外用組成物爲含上述本發明防腐劑之外用組成物。爲使所需之防腐效果有效地於外用組成物中充分發揮 8 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） ^---,—---„----------.1—^訂----_---- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 592711 A7 _____Β7_ 五、發明說明（b ) ，本發明外用組成物中本發明防腐劑的配合量，換算爲化合物（I)〔以下，只要無特別的限定，本發明防腐劑的配合量係以換算爲化合物（I)來表示〕之時，相對於組成物全量以0.05重量％以上的比例配合爲佳，又相對於組成物全量以0.5重量％以上的比例配合爲更佳。再者，藉由以相對於組成物全量之1.0重量％以上的比例配合，可使防腐效果明顯地上昇。又，若本發明防腐劑的配合量相對於組成物全量爲1.5 重量％以上，則即使實質上不使用本發明防腐劑的有效成分之化合物（I )以外的防腐成分，例如對羥基安息香酸酯（通稱爲對羥基苯甲酸酯類）、水楊酸，山梨酸等的防腐成分或苯氧基乙醇等的防腐助成分，也可使其發揮優異的防腐效果〔所謂「實質上不使用其他的防腐成分」，意指完全不使用化合物（I )以外的防腐成分，或是將可做爲其他的防腐成分使用之化合物用於與防腐無關係的目的上，使得其他的防腐成分的防腐效果於外用組成物中呈潛在的形態〕。在本發明外用組成物中所含本發明防腐劑之配合量的上限並無特別限定，通常，若相對於組成物全量之配合超過3.0重量％時，組成物的使用感有變厚重的傾向，若相對於組成物全量配合10.0重量％以上時，亦被認爲有屬化合物（I )之特徵的味道變得顯著等損害外用組成物性質之傾向。又，在化合物（I )中也可將丙二醇、1.3-丁二醇、 9 :---.—一---^----------Γ—-卜--------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 592711 A7 B7 五、發明說明（1 ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 1,2—戊二醇、二丙二醇、1，2-丁二醇、2,5 —戊二醇、2,4 —戊二醇、2—甲基— 2,5 —戊二醇、1，2—己二醇、1，6—己二醇等二元醇類(尤以1,3-丁二醇爲佳)組合後配合於本發明的外用組成物中。在此情況下，即使在外用組成物中之化合物（I )的配合量相對地少量，但受人注目的是，即使未配合對羥基苯甲酸酯類的防腐劑或苯氧基乙醇等的防腐助成分，也能夠提供確保充分的防腐性、且兼具優異使用性和安全性的外用組成物。特別是採用此種組合之配合的本發明外用組成物，因被認爲在使用性上具優異傾向，故適於使用。採此種組合配合之情況的上述二元醇於本發明外用組成物之配合量，相對於組成物全量以0.1〜15重量 %爲佳，又相對於化合物（I )以〇·1〜20倍（重量比）爲佳。又，在本發明的外用組成物中，即使在僅配合做爲防腐成分的化合物（I )，即可賦予充分的防腐力，而不需積極地配合其他防腐成分和防腐助成分的情況下，如有必要，亦可配合其他防腐成分或防腐助成分於本發明的外用組成物中，而不會妨礙到本發明。 (1)做爲配合於本發明的外用組成物（以下稱爲本發明外用組成物）中所需2成分當中之1成分的3-甲基-3 -甲氧基丁醇係採用在下述式中所示的構造。 OCHs

I 10 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 592711 A7 ____B7_ 五、發明說明U )

CH3CCH2CH2OH

I CHs 此化合物係作爲一般香料之溶解劑的一種而配合於外用組成物中的成分，並且可使用通常的眾知方法製造之而配合於本發明外用組成物中。又，也可將市售品（庫拉雷社製品等）配合於本發明外用組成物中。本發明外用組成物中之3-甲基一 3—甲氧基丁醇的配合量雖可按照應賦予之防腐力強度或是與此組合所配合之 1，2-戊二醇的配合量來做適當的決定，而無特別的限定，然而爲了使所期望的防腐效果在外用組成物中有效且完全地發揮，相對於組成物全量以0.1重量％以上的比例來配合爲佳。關於配合量的上限，雖無特別的限定，惟相對於組成物全量含10.0重量％就已足夠，即使配合更多的量也不能期待效果的提昇。 (2)於本發明組成物中，與上述3 —甲基一 3—甲氧基丁醇一同配合之另一必須成分的1，2-戊二醇係具有以下述式所示之構造的化合物。

CHs (CH2) 2CH (OH) CH2OH 此1，2-戊二醇通常是做爲保濕成分的一種而被配合於外用組成物中之成分。有關配合於本發明外用組成物中之 1，2-戊二醇，可使用通常的眾知方法製造之而配合於本發明外用組成物中，亦可配合市售品（DRAG0C0社製品等 )° 該1，2-戊二醇的配合量可按照應賦予之防腐力強度或

II 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） ' ~ :----—：---j------------^ITl·---^---- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 592711 A7 __B7___ 五、發明說明（q ) 與此組合而配合之3-甲基-3-甲氧基丁醇的配合量來做適當的決定，而無特別的限定，惟爲了使期望的防腐效果完全發揮，故相對於組成物全量以0.1重量％以上的比例來配合爲佳。又，關於該1，2-戊二醇之配合量的上限，雖應按照外用組成物的性質來做適當的決定而無特別的限定，惟相對於組成物全量含10.0重量％就已足夠，即使配合更多之量也不能期待效果的提昇。又若相對於組成物全量配合20.0 重量％以上時，則有作爲外用組成物通常帶有發黏的感覺等，使本發明外用組成物的使用性變差的傾向，故不佳。一般而言，做爲本發明外用組成物之防腐方法所配合之上述3 —甲基一 3 —甲氧基丁醇與1，2—戊二醇的配合比例，若其中一種的配合量多，則另一種的配合量將相對地變少，反之若其中一種的配合量少，則另一種的配合量將相對地變多，就有效地發揮所期望的防腐效果而言並不希望見到。例如，如後述實施例所示，當3—甲基一 3-甲氧基丁醇的配合量相對於組成物全量爲0.1重量％以下（不包含0 重量％ )之時，則相對於組成物全量以配合7·0重量％以上的1，2-戊二醇可發揮比較良好的效果。又，當3-甲基一 3-甲氧基丁醇的配合量相對於組成物全量超過〇·1重量 %而於2.0重量％以下時，則相對於組成物全量以配合3.0 重量％以上的U-戊二醇可發揮比較良好的效果’同樣地 12 '·—-—^-----—^-trl·-—^ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 592711 A7 B7

OCH2C H*OH 五、發明說明（當3-甲基-3-甲氧基丁醇的配合量相對於組成物全量超過2.0重量％而於4.0重量％以下時，則相對於組成物全量以配合2.0重量％以上的1，2-戊二醇可發揮比較良好的效果。又，當3-甲基-3-甲氧基丁醇的配合量相對於組成物全量超過4.0重量％而於7.0重量％以下時’則相對於組成物全量以配合1.0重量％以上的1，2-戊二醇可發揮比較良好的效果。再者，當3—甲基一 3—甲氧基丁醇的配合量相對於組成物全量超過7.0重量％而於1〇·〇重量％以下時，則相對於組成物全量以配合0.1重量°/。以上的U-戊二醇可發揮比較良好的效果。 (3)於本發明組成物中，做爲與上述3-甲基一 3-甲氧基丁醇一同配合之另一必須成分的2-苯氧基乙醇係具有以下述式所示之構造的化合物。該2-苯氧基乙醇通常是做爲防腐助劑而配合於外用組成物中之成分。

Or 有關配合於本發明外用組成物中之2-苯氧基乙醇，可藉由通常之眾知方法，例如於苯酚中使得環氧乙烷作用，或配合使酚鈉和氯乙醇反應等的方法所製造出的2-苯氧基乙醇，當然也可配合市售品。本發明外用組成物中之2-苯氧基乙醇的配合量，雖可按照所應賦予之防腐力強度或與此組合而配合之上述3 -甲基-3-甲氧基丁醇的配合量來做適當的決定，而無特別的限定，惟爲使期望的防腐效果有效地發揮，故以相對 13 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） l· ^„----------—訂·卜-— (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 592711 A7 ___ B7_____ 五、發明說明（、丨）於組成物全量以0.01重量％以上的比例來配合爲佳。關於該2-苯氧基乙醇之配合量的上限，雖可按照外用組成物的性質來做適當的決定而無特別的限定，惟在本發明外用組成物中，因將2-苯氧基乙醇的配合量減量之事也爲其特徵之一，故該2-苯氧基乙醇的配合量在不損害本發明所期待之效果的前提下，針對一部分被認爲對苯氧基乙醇敏感的使用者所考慮的點而言，以儘可能少量使用者爲佳。一般而言，做爲本發明外用組成物之防腐方法所配合之上述3-甲基-3-甲氧基丁醇與2-苯氧基乙醇的配合比例方面，若其中一種的配合量多，則另一種的配合量將相對地變少，反之若其中一種的配合量少，則另一種的配合量將相對地變多，就有效地發揮所期望的防腐效果而言並不希望見到。例如，如後述實施例所示，當3-甲基一 3-甲氧基丁醇的配合量相對於組成物全量爲0.1重量％以下（不包含〇重量％ )時，則相對於組成物全量配合0.5重量％以上的2 -苯氧基乙醇可發揮比較良好的效果。又，當3-甲基-3 -甲氧基丁醇的配合量相對於組成物全量超過0.1重量％而於1.0重量％以下時，則相對於組成物全量配合0.3重量 %以上的2-苯氧基乙醇可發揮比較良好的效果，同樣地當3-甲基-3-甲氧基丁醇的配合量相對於組成物全量超過1.0重量％而於3.0重量％以下時，則相對於組成物全量配合0.1重量％以上的2-苯氧基乙醇可發揮比較良好的效 14 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 x 297公釐） 'I---Γ--^訂·扩----.----· (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 592711 A7 __B7_ 五、發明說明) 果。又，當3-甲基-3-甲氧基丁醇的配合量相對於組成物全量超過3.0重量％而於5.0重量％以下時，則相對於組成物全量配合0.05重量％以上的2-苯氧基乙醇可發揮比較良好的效果。再者，’當3—甲基-3-甲氧基丁醇的配合量相對於組成物全量超過5.0重量％而於1〇.〇重量％以下時，則相對於組成物全量配合0.01重量％以上的2-苯氧基乙醇可發揮比較良好的效果。 (4)如上所述，在本發明方面，値得注意的是，藉由於外用組成物中倂用3—甲基—3 —甲氧基丁醇與1，2—戊二醇或2-苯氧基乙醇，採用此一新穎的組合，則所提供之外用組成物即使不配合以對羥基苯甲酸酯類爲首之防腐劑，亦可以少量的2-苯氧基乙醇的配合來確保充分的防腐性，並兼具優異使用性和安全性。「3 :共通的說明」在不損害本發明所期待之效果的範圍內，可依照具體之外用組成物的形態，將通常配合於外用組成物之成分，例如保濕劑、紫外線吸收劑、維生素類、動植物萃取成分、消炎劑、美白劑、血管擴張劑、收斂劑、淸涼劑、激素劑等配合於本發明的外用組成物中。又，如上所述，本發明的外用組成物可廣泛使用於表皮適用之化粧料、醫藥品、準醫藥品等之製品形態，其劑型可採水溶液系、可溶化系、乳化系、油液系、凝膠系、 15 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） ^---.-----_----------—^訂-------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 592711 A7 ___B7____—--- 五、發明說明（0 ) 糊系、軟膏系、噴霧(aerosol)系、水一油2層系、水—油— 粉末3層系等多種劑型。即，若爲基礎化粧料，皆可於洗面料、化粧水、乳液、乳霜、凝膠、菁華液（美容液）、敷面膜等之形態中廣泛地採用上述多樣的劑型。又，若爲毛髮用化粧料，則可於洗髮精、玀髮精、整髮料、護髮劑等形態中廣泛地採用上述多樣的劑型° 若爲醫藥品或準醫藥品，則苛廣泛地適用於各種軟膏劑等形態。又，本發明的外用組成物所能採用的劑型及形態並不僅限於此。又，在本發明的外用組成物中，可依照上述所期望的劑型及形態，廣泛地配合通常眾知的基本藥劑成分(前提爲其配合需在不至損害本發明所期待之效果的範圍內）。即，可依必要性於本發明的外用組成物中適當地配合液體油脂、固體油脂、蠘類、烴油、高級脂肪油、高級醇、合成酯油、矽酮類、各種界面活性劑、多價螯合劑、水溶性高分子、增稠劑、各種粉末成分、色劑、香料、水等。有關於本發明的外用組成物之具體的處方，將記載於後述的實施例中。 [實施例] 以下，雖藉由實施例更具體地說明本發明，然而本發明的技術範圍不因這些實施例而限定其解釋。又，本實施例中，表示配合量的「重量％」或「％」在無特別的限定下，意指相對於配合對象全量之重量％。在揭示實施例之前，首先記載有關於使用試驗和防腐 16 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

592711 A7 ___B7 五、發明說明（A) 力判定試驗。使用試驗對於過去於使用配合有對羥基苯甲酸酯類之外用組成物之際，感受皮膚刺激感之一組30人，以每日早晚2次的頻率使用本發明外用組成物一星期後，告知在使用性的滿足度與皮膚刺激的有無。防腐力判定試驗接種菌液於30mL試料中後，藉由塗抹法調查菌數的變化。再者，使用黴菌、酵母菌、細菌做爲接種菌，根據 2週間內菌數隨時間之變化來評價防腐力，然後將所得的結果分類成以下4種等級基準。又，以下的分類中，若爲 ◎或◦則判定爲合格。 ◎:確認對於全部菌種有急速的菌減少效果〇：確認對於全部菌種有緩緩的菌減少效果 △:對於一部分菌類不認爲有減少效果 X :完全沒有菌的減少效果〔實施例1一 1〜1一4以及比較例1一 1〕針對於下述表1- 1所示之處方之本發明外用組成物之一形態的化粧水及其比較例，進行上述使用試驗和防腐力判定試驗，並記載其結果。又，這些化粧水的製造方法，將遵照做爲化粧水的製造方法一般所使用之方法。【表1—1】 --------：----------*—訂----— (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) (配合量：重¥) m _ 比_伽 —1一 1 1-2 1 — 3 | 1—4 17 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（21〇 X 297公髮） 592711 A7 B7 五、發明說明（d)

2—正丁基—2 -乙基—1，3 —丙二醇 0.5 1.0 1.0 0.5 — 1,3-丁二醇 2.0 2.0 一一 2.0 乙醇 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 丙三醇 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 聚氧化乙烯（POE，硬化篦麻油 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 檸檬酸 0.03 0.03 0.03 0.03 0.03 檸檬酸三鈉 0.07 0.07 0.07 0.07 0.07 依地酸三鈉 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02 對羥基苯甲酸甲酯一 — 一 0.2 — 精製水假設全體爲10 0之量 <使用試驗結果> 抱怨有皮膚刺激者滿足於使用性者 0/30 29/30 0/30 29/30 0/30 28/30 14/30 26/30 0/30 28/30 防腐力試驗結果〇 ◎ ◎ ◎ X 在實施例1- 1、1-2方面，皮膚刺激少而且在使用性也滿足之成員的比例高，且在防腐性上也優異。又，即使在未配合U —丁二醇之實施例1 — 3方面，皮膚刺激少而且在使用性也滿足之成員的比例高，且在防腐性上也沒問題。另一方面，在未配合2-正丁基-2-乙基一 1，3-丙二醇之比較例1一 1方面，雖皮膚刺激少且在使用性也滿足之成員的比例高，然而關於防腐性方面則較差。再者，在配合有對羥基苯甲酸甲酯之實施例1-4方面，雖具優異防腐性，然而看到很多抱怨有癢、刺痛等之皮膚刺激的成員。由此結果看來，藉由以2,2—二垸基一 1，3—丙二醇的配合量成爲0.5〜1°/。左右的方式將本發明防腐劑配合於外用組合物中，即使在未配合對羥基苯甲酸酯類的情況下，也明顯地能夠一邊保持防腐力一邊提供皮膚刺激少且使用性 18 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -----_--ι---ί---- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 592711 A7 ____B7 _ 五、發明說明（，）良好的外用組成物。〔實施例1一 5〜1一 15〕進一步地，有關改變2—正丁基一 2—乙基一 1，3-丙二醇的配合量之化粧水方面，進行上述防腐力試驗及使用試驗（僅關於使用性方面）。各別之化粧水的2-正丁基—2-乙基—1，3 —丙二醇的配合量和試驗結果顯示於表1- 2。【表1 — 2】 (配合量：重量％ ) 實施例 1-5 1-6 1-7 1-8 1-9 1-10 1-11 1-12 1-13 1-14 1-15 2-正丁基-2-乙基-1,3- 丙二醇 0.05 0.1 0.5 1.0 2.0 3.0 5.0 10.0 0.5 2.0 10.0 1，3-丁二醇 5.0 5.0 5.0 4.0 4.0 4.0 4.0 2.0 — — — <使用試驗結果> 滿足於使用性者 29/30 28/30 28/30 29/30 23/30 16/30 10/30 2/30 27/30 15/30 0/30 防腐力試驗結果 Δ 〇〇 ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ Δ ◎ ◎ 由表1-2可知，在本發明外用組合物方面，藉由以2 —正丁基一 2 —乙基一 1，3—丙二醇的濃度成爲0.5%以上的方式配合本發明防腐劑，將可充分發揮防腐力。即使在2 一正丁基一 2-乙基一1，3-丙二醇的濃度變爲0.1%的情況下，若使1，3-丁二醇與2-正丁基〜2-乙基一 1，3-丙二醇共存於外用組合物中，則在細菌類上顯現出充分效果之事將被確認。又於總合評價上，已確認在黴菌、酵母、細菌全體上顯現出效果則2-正丁基一 2~乙基一 ι，3-丙二醇的濃度以〇·5%以上爲佳。但是，在含4〇〜6〇%之少量水分的 19 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） --- ：—'—：----------—^訂 l·-—-— (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 592711 A7 -------gz___ 五、發明說明（1/1 ) 製品，例如營養奶油等方面，即使以配合0.3%濃度的2〜正丁基一2-乙基一 1，3 —丙二醇，因提高水相中之2—正丁基一 2-乙基-1，3-丙二醇的濃度，故充分的效果仍可被期待。另一方面，已知若外用組合物中之本發明防腐劑的配合量換算爲2-正丁基一 2-乙基一 1，3-丙二醇增加成爲 3%以上之時，雖在防腐效果上完全無問題，然而因使用性變厚重而不爲成員所喜愛。根據此結果可確認，藉由少量配合換算爲2-正丁基一 2-乙基一 1，3-丙二醇之本發明防腐劑，即使未配合或少量配合對羥基苯甲酸酯類，也能夠提供防腐力優異，使用感良好的外用組合物。又，已知未配合U-丁二醇者（實施例1一 13〜1一 15 )，藉由本發明防腐劑的配合，雖可獲得優異的防腐力，然而若爲了進一步地使防腐力提昇而增加本發明防腐劑之量，則將極端地降低其使用性。對此，已知藉由組合丁二醇的配合，不僅有助於賦予防腐力，且能夠提昇其使用性。以下，舉出各種處方之本發明外用組合物，任一實施例皆爲維持優異防腐力、皮膚刺激少且使用性良好的外用組合物。又，這些實施例之外用組合物的製造方法，將遵照一般做爲各形態之外用組合物的製造方法而被使用之方法。水的量係以使合計量變成100的方式配合。〔實施例1 一 16〕收斂化粧水齡離配合量（電量％ ) 20 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 x 297公釐） ^------卜訂 l··--------. (請先閱讀背面之注音W事項再填寫本頁) 592711 A7 _B7 五、發明說明（「η 2-正丁基一 2-乙基一 1,3 —丙二醇聚氧化乙烯（Ρ〇Ε = 50)油烯醚聚乙二醇300 乙醇丙三醇乳酸乳酸鈉50重量％水溶液依地酸三鈉精製水〔實施例1 一 17〕收斂化粧水配合成分 2,2 —二乙基一 1，3 —丙二醇聚氧化乙烯（Ρ〇Ε = 50)油烯醚聚乙二醇300 乙醇丙三醇乳酸 50重量％乳酸鈉水溶液依地酸三鈉精製水〔實施例1 一 18〕泡沬洗面露配合成分硬脂酸 21 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 x 297公釐） 1.0 0.51.08.0 3.00.02 0.250.1 殘留量配合量（重量％ ) 1.0 0.5 1.0 8.0 3.0 0.02 0.25 0.1 殘留量配合量（重量％)8.0 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 592711 A7 B7 五、發明說明（Θ) 軟脂酸 6.0 肉豆蔻酸 6.0 月桂酸 4.0 氫氧化鉀 5.2 甘油單硬脂酸酯 2.0 顆粒蠛 1.5 2,2-二正丁基—1，3 —丙二醇 0.6 1，2 -戊二醇 1.0 聚乙二醇1500 5.0 丙三醇 10.0 精製水殘留量〔實施例 1—19〕護膚乳液（emollient emulsion) 配合成分配合量（重量％ ) 2 —正丙基—2-正丁基一1，3-丙二醇 0.1 丙三醇 5.0 十六烷醇 1.5 硬脂醇 1.8 凡士林 2.0 二甲基聚矽氧院（20cs) 1.5 三十碳烷 2.5 肉豆蔻酸異丙酯 2.5 甘油單硬脂酸酯 1.8 聚氧化乙烯（P〇E = 5)甘油單硬脂酸酯 1.8 22 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 592711 A7 _B7 五、發明說明（/ ) 聚氧化乙烯（P〇E = 20)十六烷醚 1.5 羧基乙烯基聚合物 0.25 氫氧化鉀 0.05 L-精氨酸 0.2 木糖醇 2.0 二丙二醇 2.0 1，3 —丁二醇 3.0 依地酸三鈉 0.02 精製水殘留量〔實施例 1 — 20〕護膚膠（skin treatment gel ) 配合成分配合量（電量％ ) 2,2-二正丙基—1，3 —丙二醇 1.0 二甲基聚矽氧烷 0.5 肉豆蔻酸異丙酯 1.5 聚氧化乙烯（POE = 60)硬化篦麻油 0.5 乙酸維生素E 0.2 甘草次酸(glycylglycine)單錢 0.05 羧基乙烯基聚合物 0.45 氫氧化鉀 0.15 丙三醇 12.0 二丙二醇 2.0 依地酸三鈉 0.01 精製水殘留量 23 ------! f 訂· Γ---ί----· (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 592711 A7 _B7 五、發明說明（^ ) 〔實施例 1 一 21〕保濕膏（moisture cream) 配合成分配合量（重量％ ) 2 —正丙基—2 —異丙基—1,3 —丙一醇 1.0 硬脂醇 5.5 硬脂酸 2.5 三十碳烷 12.5 肉豆蔻酸異丙酯 7.5 聚氧化乙烯（P〇E=25)十六烷醇醚 3.0 單硬脂酸甘油酯 2.0 乙酸維生素E 0.2 甘草次酸單銨 0.05 丙三醇 5.0 二丙二醇 2.0 依地酸三鈉 0.01 精製水殘留量〔實施例1 一 22〕精華液（美容液）配合成分配合量（重量％ ) 2 —異丙基—2 —乙基—1，3-丙二醇 1.0 二甲基聚矽氧烷 0.1 橄欖油 0.2 聚氧化乙烯油醇醚 1.0 乙酸維生素E 0.1 乙醇 6.5 24 ---·--1---;------------訂 l·----'---- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 592711 A7 _B7 五、發明說明（〆）透明質酸 0.1 山梨糖醇 8.0 二丙二醇 2.0 依地酸三鈉 0.01 精製水殘留量〔實施例1 一 23〕精華液（美容液）配合成分配合量C重量％ ) 2 —正丙基一2 —乙基一1，3 —丙一*醇 1.0 二甲基聚矽氧烷 0.1 橄欖油 0.2 聚氧化乙烯油醇醚 1.0 乙酸維生素E 0.1 乙醇 6.5 透明質酸 0.1 山梨糖醇 8.0 二丙二醇 2.0 依地酸三鈉 0.01 精製水殘留量〔實施例1 一 24〕膠狀面膜配合成分配合量（重量％ ) 2,2 —二異丙基一 1，3 —丙二醇 1.0 聚氧化乙烯油醇醚 0.5 甘草次酸單銨 0.05 25 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ------丨丨訂l·-——. 592711 A7 _B7 五、發明說明（/1 ) 羧甲基纖維素 5.0 乙醇 12.0 聚乙烯醇 12.0 1，3 —丁二醇 5.0 依地酸三鈉 0.01 精製水殘留量〔實施例1 一 25〕眼線膏（eyeliner) 配合成分酉己合量（重量％ ) 2 一異丙基一 2 —丨h内某一 1，3 —丙—^醇 0.6 氧化鐵（黑色） 14.0 肉豆蔻酸異丙酯 1.5 聚氧化乙烯山梨糖醇酐單油酸酯 1.0 乙酸乙烯樹脂乳液 45.0 甘草次酸單銨 0.05 羧基乙烯基聚合物 1.5 檸檬酸乙基三丁酯 1.0 丙三醇 5.0 二丙二醇 2.0 依地酸三鈉 0.01 精製水殘留量〔實施例2—1，2—2以及比較例2-1〜2 - 3〕針對在下述表2- 1所示的處方之本發明外用組成物的形態之實施例2 — 1、2 - 2的化粧水以及比較例2 — 1、2 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） ---.—：---：-----------I 丨訂 l·*-------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 592711 A7 B7 五、發明說明（4) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -2、2-3的化粧水，進行上述的使用試驗和防腐力判定試驗，並記載其結果於表2—1。又，這些化粧水的製造方法，係遵照做爲化粧水的製造方法一般所使用之方法。【表2 — 1】 (配合量：重量％ ) 實施例比較例 2—1 2-2 2-1 2-2 2 — 3 3 —甲基一 3 —甲氧基J酉学 1.0 3.0 3.0 — 3.0 1，2 —戊二醇 3.0 3.0 一 3.0 3.0 乙醇 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 丙三醇 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 化乙稀(POE=60)礙由 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 檸檬酸 0.03 0.03 0.03 0.03 0.03 檸檬酸二鈉 0.07 0.07 0.07 0.07 0.07 依地酸三鈉 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02 對羥基苯甲酸甲酯 — 一 — — 0.2 精製水假設全體爲100之量 <使用試驗結果> 抱怨有皮膚刺激者 0/30 0/30 0/30 0/30 21/30 滿足於使用性者 29/30 28/30 28/30 29/30 26/30 防腐力試驗結果〇 ◎ X X ◎ 由表2- 1的試驗結果可知，在實施例2—1、2-2方面，皮膚刺激少而且在使用性也滿足的比例高，且其防腐性也優異。相對於此，在未配合1，2-戊二醇之比較例2-1方面’雖皮膚刺激少且也滿足於使用性的比例高，然而 27 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 592711 A7 ____ B7___ 五、發明說明（〆）在防腐性上則較差。又，即使在未配合3-甲基一 3-甲氧基丁醇之比較例2-2方面，雖皮膚刺激少且也滿足於使用性的比例高，然而在防腐性上則較差。再者，在配合對羥基苯甲酸甲酯之比較例2-3方面，雖具優異防腐性，然而看到很多人抱怨有皮膚刺激。由此結果可明顯地看出’藉由組合3 —甲基一 3-甲氧基丁醇與1，2—戊二醇，即可提供一種保持防腐力、皮膚刺激少且使用性良好的外用組合物。〔實施例2—3〜2—8以及比較例2-4、2-5〕緊接著這些實施例及比較例，更進一步地，有關改變3-甲基一 3 —甲氧基丁醇和1，2 —戊二醇的配合量之化粧水方面（又，3—甲基一 3—甲氧基丁醇與1，2—戊二醇以外的配合成分以及配合量係與顯示於上述表2- 1的處方相同），進行上述防腐力試驗及使用性試驗。其分別之化粧水的3-甲基一 3-甲氧基丁醇與1，2—戊二醇的配合量和試驗結果顯示於表2-2。【表2-2】 (配合量：重量％ ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

實施例比較例 2-3 2-4 2—5 2-6 2-7 2—8 2-4 2—5 3—甲基一3 —甲氧基丁醇 0.1 2.0 4.0 7.0 10.0 10.0 4.0 10.0 1，2—戊二醇 7.0 3.0 2.0 1.0 0.1 0.5 — — 〈使用試驗結> 滿足於使用性者 28/30 29/30 30/30 28/30 30/30 29/30 29/30 29/30 防腐力試驗結果〇〇〇〇〇 ◎ X Δ 28 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 592711 A7 _____B7_ __ 五、發明說明（^ ) 右根據表2- 2的g式驗結果’在3-甲基一 3-甲氧基丁醇的配合量爲0.1重量％之實施例2-3方面，其1，2-戊二醇的配合量爲7.0重量％，而得到了應滿足的結果。又，在3-甲基一 3—甲氧基丁醇的配合量爲2.0重量％之實施例2-4方面，其1，2-戊二醇的配合量爲3.0重量％，而得到了應滿足的結果。再者，在3 -甲基一 3 -甲氧基丁醇的配合量爲4.0重量％之實施例2-5方面，其1，2-戊二醇的配合量爲2.0重量％，而得到了應滿足的結果。又’在3—甲基一 3-甲氧基丁醇的配合量爲7.0重量 %之實施例2— 6方面，其1，2—戊二醇的配合量爲1.0重量％，而得到了應滿足的結果。又在3—甲基一 3 —甲氧基丁醇的配合量皆爲外用組成物的10.0重量％之實施例2-7 、2-8方面，其1，2-戊二醇的配合量爲0.1重量％ (實施例2-7)以及0.5重量％ (實施例2- 8)，而得到了在使用性及防腐力上皆應滿足的結果，且在1，2-戊二醇的配合量較多之實施例2- 8方面特別地具有優異的防腐力。又，在完全未配合1,2-戊二醇之比較例2-4及2—5 方面，其防腐力都不充分。又從這些試驗結果明白，在本發明的外用組成物中，不僅3-甲基-3 —甲氧基丁醇和 1，2-戊二醇的配合量，且兩者的配合比例也會對本發明所期待的效果造成影響。由這些結果可明白，就3 —甲基一 3 —甲氧基丁醇與 1，2-戊二醇在本發明的外用組成物中的配合比例而言，當 3-甲基一 3—甲氧基丁醇的配合量爲〇·1重量％以下（不 29 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） --------1----------—訂 l·'-------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 592711 配合量（重量％) 1.0 3.0 0.5 1.0 A7 五、發明說明（>Ί) 包含0重量％ )時，若配合7重量％以上之I，2一戊二醇’ 將得到比較良好的結果。又，當3-甲基一 3—甲氧基丁醇的配合量超過0.1重量°/。而在2.0重量％以下時’若配合 3.0重量％以上之1，2-戊二醇，將得到比較良好的結果。再者，很明顯地看出，當3—甲基一 3—甲氧基丁醇的配合量超過2.0重量％而在4.0重量％以下時，若配合2重量％以上之1，2-戊二醇，將得到比較良好的結果。又可明顯地看出，當3-甲基-3-甲氧基丁醇的配合量超過4.0 重量％而在7.0重量％以下時，若配合1.0重量％以上之 1，2-戊二醇，將得到比較良好的結果。再者亦可明顯地看出，當3-甲基-3-甲氧基丁醇的配合量超過相對於組成物全量之7.0重量％而在10.0重量％以下時，若配合0.1 重量％以上之1，2-戊二醇，將得到比較良好的結果。以下所示係各種處方之本發明外用組合物的實施例，不論是任一實施例皆維持著優異的防腐力、對皮膚刺激少且使用性良好。又，這些實施例之外用組合物的製造方法 ’係遵照做爲各形態之外用組合物的製造方法中一般所使用之方法。〔實施例2-9〕收斂化粧水配合成计 3 —甲基〜3~甲氧基丁醇 I，2-戊二醇聚氧化乙烯（Ρ〇Ε=50)油烯醚聚乙二醇3〇〇 30 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 x 297公釐） — — — — — — — —--------丨丨1 訂、·-------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 592711 A7 B7 五、發明說明（<) 乙醇二丙二醇乳酸乳酸鈉50重量％水溶液依地酸三鈉精製水本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 8.0 2.0 0.02 0.25 0.01 殘留量〔實施例 2—10〕護膚乳液（emollient emulsion) 配合成分配合量（重量％ ' 3 —甲基一 3 —甲氧基丁醇 0.1 1,2 -戊二醇 5.0 十六烷醇 1.5 硬脂醇 1.8 凡士林 2.0 二甲基聚矽氧烷（20cs) 1.5 三十碳院 2.5 肉豆寇酸異丙酯 2.5 單硬脂酸甘油酯 1.8 聚氧化乙烯（P〇E = 5)甘油單硬脂酸酯 1.8 聚氧化乙烯CP〇E = 20)十六烷醚 1.5 羧基乙烯基聚合物 0.25 氫氧化鉀 0.05 L -精氨酸 0.2 丙三醇 4.0 31 illlllll·--------!l1Ti_-------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 592711 1.0 2.0 0.02 殘留量配合量（重量％ ) 1.0 3.0 0.5 1.5 0.5 0.2 0.05 0.45 0.15 16.0 2.0 0.01 殘留量 3-2 A7 B7 五、發明說明) 二丙二醇 1，3 - 丁二醇依地酸三鈉精製水〔實施例2- 11〕護膚膠配合成分 3 —甲基一3 —甲氧基丁醇 1，2 -戊二醇二甲基聚矽氧烷肉豆蔻酸異丙酯聚氧化乙烯（P〇E = 60)硬化篦麻油

乙酸維生素E 甘草次酸單銨羧基乙烯基聚合物氫氧化鉀丙三醇二丙二醇依地酸三鈉精製水〔實施例3- 1，3-2以及比較例3 針對在下述表3- 1所顯示的處方之本發明外用組成物的一種形態之實施例3- 1、3-2的化粧水以及比較例3-1、3-2的化粧水，進行上述使用性等試驗和防腐力判定 32 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

592711 A7 B7 五、發明說明（γ) 試驗，其結果亦記載於表3-1。又，這些化粧水的製造方法，係遵照做爲化粧水的製造方法一般所使用之方法。【表3— 1】 (配合量：重量％) 實5 _ 比較例 3-1 3-2 3-1 3-2 3 一甲基一 3—甲氧基丁醇 3.0 5.0 3.0 3.0 2—苯氧基乙醇 0.5 0.5 _ _ 乙醇 2.0 2.0 2.0 2.0 丙三醇 1.0 1.0 1.0 1.0 聚氧化乙烯（P〇E=60)硬化篦麻油 0.4 0.4 0.4 0.4 檸檬酸 0.03 0.03 0.03 0.03 檸檬酸三鈉 0.07 0.07 0.07 0.07 _ 依地酸三鈉 0.02 0.02 0.02 0.02 對羥基苯甲酸甲酯 _ _ 0.2 精製水假設全體爲100之量 <使用試驗結果> 抱怨有皮膚刺激者滿足於使用性者 0/30 29/30 0/30 28/30 0/30 28/30 0/30 26/30 防腐力試驗結果〇 ◎ X ◎ 由表3—1的結果可知，在實施例3— 1、3 —2方面，皮膚刺激少而且在使用性也滿足的比例高，且亦確保防腐性。又，在未配合2-苯氧基乙醇之比較例3— 1方面，當 3-甲基-3-甲氧基丁醇的配合量少時，雖然皮膚刺激少本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) — ！ r' 訂、---'---- 592711 A7 B7 五、發明說明（Μ) 且滿足於使用性之比例高，然而在防腐性上則差。另一方面，與比較例3- 1相同未配合2-苯氧基乙醇，而是配合對羥基苯甲酸甲酯之比較例3-2方面，雖具優異防腐性，然而看到很多抱怨有皮膚刺激者。由此結果可明顯地看出，藉由組合3 —甲基一 3 —甲氧基丁醇和2-苯氧基乙醇，即能夠提供保有防腐力、皮膚刺激少、且使用性良好的外用組合物。〔實施例3 - 3〜3 — 7以及比較例3 - 3、3 - 4〕其次，就改變3 —甲基一 3 —甲氧基丁醇與2-苯氧基乙醇的配合量之化粧水（又，3-甲基—3 —甲氧基丁醇與 2-苯氧基乙醇以外的配合成分以及配合量係與上述表2-1所示的處方相同），進行上述防腐力試驗及使用性試驗。其個別化粧水的3 —甲基一 3-甲氧基丁醇與2—苯氧基乙醇的配合量與試驗結果顯示於表3-2。【表3-2】 -----_! r-訂 --.----線· (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) (配合量：重量°/〇)

實施例比較例 3 — 3 3—4 3 — 5 3-6 3-7 3-4 3-5 3 —甲基一 3 —甲氧基丁醇 0.1 1.0 3.0 5.0 10.0 3.0 10.0 2—苯氧基乙醇 0.5 0.3 0.1 0.05 0.01 一 _ <使用試驗結> 滿足於使用性者 29/30 28/30 29/30 28/30 27/30 27/30 26/30 防腐力試驗結果〇〇〇〇〇 X X 34 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） A7 _B7 五、發明說明（由表3 — 2的試驗結果看來，在3—甲基一 3-甲氧基丁醇的配合量爲0.1重量％之實施例3-3方面，其2_苯氧基乙醇的配合量爲0.5重量％，得到了應滿足的結果。又，在3-甲基一 3—甲氧基丁醇的配合量爲1.0重量％之實施例3-4方面，其2-苯氧基乙醇的配合量爲0.3重量 %，得到了應滿足的結果，同樣地在3—甲基一 3-甲氧基丁醇的配合量爲3.0重量％之實施例3-5方面，其2—苯氧基乙醇的配合量爲0.1重量°/。，得到了應滿足的結果。又，在3-甲基一 3-甲氧基丁醇的配合量爲5.0重量 %之實施例3-6方面，其2—苯氧基乙醇的配合量爲0.05 重量％，得到了應滿足的結果。更進一步地即使在3-甲基-3-甲氧基丁醇的配合量爲外用組成物的10.0重量％之實施例3-7方面，其2-苯氧基乙醇的配合量爲0.01重量％，在使用性及防腐力上皆得到了應滿足的結果。又，在完全未配合2—苯氧基乙醇之比較例3-4及3-5方面，其防腐力都不充分。由這些結果可明白，在本發明的外用組成物中3—甲基-3-甲氧基丁醇與2-苯氧基乙醇的配合比例方面，當 3-甲基一 3-甲氧基丁醇的配合量爲0.1重量％以下（不包含0重量％ )時，若配合0.5重量％以上之2-苯氧基乙醇，將得到比較良好的結果。又，當3—甲基一 3—甲氧基丁醇的配合量超過0.1重量％而在1.0重量％以下時，若配合0.3重量％以上之2-苯氧基乙醇，將得到比較良好的結 35 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ϋ n —1 n 訂--丨---------線·· 配合量C重量％ ) 1.0 0.3 0.5 1.0 18.0 2.0 0.02 0.25 592711 A7 _______ _Β7^___ 五、發明說明（^ ) 再者可明顯地看出，當3—甲基-3—甲氧基丁醇的配合量超過1.0重量％而在3.0重量％以下時，若配合0·1重量％以上之2-苯氧基乙醇，將得到比較良好的結果。又，可明顯地看出，當3—甲基一 3—甲氧基丁醇的配合量超過3.0重量。/。而在5.0重量％以下時，若配合〇·〇5重量％以上之2-苯氧基乙醇，將得到比較良好的結果。又可明顯地看出，當3-甲基-3-甲氧基丁醇的配合量超過5.0 重量％而在1〇重量％以下時，若配合0.01重量％以上之2 -苯氧基乙醇，將得到比較良好的結果。以下，顯示各種處方之本發明外用組合物的實施例，任一實施例皆爲維持優異的防腐力、皮膚刺激少、且使用性良好。又，這些實施例之外用組合物的製造方法，係遵照做爲各形態之外用組合物的製造方法一般所使用之方法〇〔實施例3-8〕收斂化粧水配合成分; 3 —甲基一 3 —甲氧基丁醇 2-苯氧基乙醇聚氧化乙烯（ΡΟΕ二50)油烯醚聚乙二醇300 乙醇二丙二醇乳酸乳酸鈉50重量％水溶液 36 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

592711 A7 B7 五、發明說明（蚪）依地酸三鈉精製水〔實施例 3 —9〕護膚乳液（emollient emulsion) 配合成分 3 —甲基一 3 —甲氧基丁醇 2-苯氧基乙醇十六烷醇硬脂醇凡士林二甲基聚矽氧烷（20cs) 三十碳院肉豆蔻酸異丙酯甘油單硬脂酸酯聚氧化乙烯（P〇E = 5)甘油單硬脂酸酯聚氧化乙烯（POE = 20)十六院醚羧基乙烯基聚合物氫氧化鉀 L 一精氨酸丙三醇二丙二醇 1，3-丁二醇依地酸三鈉精製水 37 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 0.01 殘留量配合量（重量％ ) 5.0 0.1 1.5 1.8 2.0 1.5 2.5 2.5 1.8 1.8 1.5 0.25 0.05 0.2 4.0 2.0 3.0 0.02 殘留量 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 592711 A7 B7 五、發明說明（〆) 〔實施例3 - 10〕護膚膠配合成分配合暈（電量％ ) 3 —甲基一 3 —甲氧基丁醇 3.0 2-苯氧基乙醇 0.3 二甲基聚矽氧烷 0.5 肉豆蔻酸異丙酯 1.5 聚氧化乙烯（POE = 60)硬化篦麻油 0.5 乙酸維生素E 0.2 甘草次酸單銨 0.05 羧基乙烯基聚合物 0.45 氫氧化鉀 0.15 丙三醇 16.0 一丙一醇 2.0 依地酸三鈉 0.01 精製水殘留量 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -----r —* 訂i"---.----線本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐）

Claims

592711 A8 B8 C8 D8 τι Ά d 申請專利範圍修正 (Ϊ) 1.一種化粧品用防腐防黴劑，係以下述通式（ H1 OH-CHL-C-CH^OH L ”2 〔式中，R1和R2可相同亦可不同，皆代表碳原子數是 1〜4之烷基〕所表示之2,2-二烷基一 1，3-丙二醇爲有效成分 2.如申請專利範圍1之化粧品用防腐防黴劑，其中以通式（I )所表示之2,2-二烷基一 1，3-丙二醇的R1及 R2，係擇自乙基、正丙基、異丙基、以及正丁基所構成群中之任一烷基（R1及R2可相同亦可不同）。 3.如申請專利範圍1之化粧品用防腐防黴劑，其中，以通式（I )所表示之2,2-二烷基一 1，3-丙二醇，係2-正丁基—2—乙基—1，3-丙二醇。本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格(210 X 297公釐) ii!」！.......0...........I :1τ:」ίΓ!!線 (請先閲讀背面之注意事項再塡寫本頁)