TW579428B - Method and apparatus for measuring concentration of moisture in ammonia, method for manufacturing moisture reduced ammonia - Google Patents

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Hideki Hayashida
Yasuhiro Kosuge
Fumiyasu Ishigaki
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Showa Denko Kk
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Description

579428 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7五、發明説明（1 ) 本發明係有關測定氨中水份濃度之方法者。更詳細者 係有關特別用於半導體製造用，如製造G a N系化合物半 導體之原料所使用高純度氨中微量水份濃度利用紅外分光 法之測定方法及裝置，水份含量被低減之氨的製造方法， 降低水份含量之氨，及利用氨所製造之半導體氮化膜以及 m — v族化合物半導體。 先行技術中，公知者半導體製造用原料氣體之水份影 響裝置之特性極大，特別是青色發光素子之1的G a‘ N結 晶製造時，務必爲低水份濃度之氨者。先行被提出各種測 定氨中水份濃度之方法者。特別公知者做爲測定氨中低濃 度水份之方法者有（1 )氣體色譜法（G C法）、（2 ) 熱分解露點法、（3 )激光分光法、（4 )紅外分光法。 特開平9 — 1 4 2 8 3 3號公報中記載將氨中水份與 反應劑碳化鈣相互反應後，以G C法檢出產生乙炔之方法 者。此方法中，除水份之外，亦欲檢出反應之碳化鈣中的 有機不純物，因此務必於高純度被安定化之碳化鈣者，惟 ，目前仍不易取得之問題存在。又，G C法中，爲了樣品 供給之轉換旋塞，爲於進入檢出器前去除氨之反閃用旋塞 ，配管內面之水份吸附變大、數P P m以下之分析降低精 度後而極不實用。 SEMI 31&11€^〇1(3£“1〇3，12-9 4)或特開 平8 - 2 0 1 3 7 0號公報中被記載有熱分解露點法。熱 分解露點法係於接近1 0 0 0 °C之高溫下使氨藉由N i觸 媒或貴金屬觸媒分解氮與氫，藉由露點計進行測定水份之 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） ' " -4 _ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁} 579428 A7 B7 五、發明説明（2 ) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 方法者。此方法中氣體中之氧與氫反應後產生水份，因此 恐有過份測取水份量之慮。氧不僅含於原料氣體中，高溫 下被曝露之觸媒，配管材料氧化物之氫還原後亦將產生水 份。因此，測定1 P p m以下之水份時其精度信賴性低。 且，可燃性之氨處於1 0 〇 〇 °C以上高溫爲極危險者，務 必耗大安全設備，不可謂爲簡便方法者。 第5次半導體製造國際硏討會（ 1 9 9 6、UCS/ I EEE/SEMI共編）之預稿集（3 2 1頁）中記載 有激光分光法。激光分光法除測取近紅外領域之水份吸收 之外，其水份務必具爲存在於氨吸收域附近之高分解能， 現狀藉由氣體分子間之相互作用後無法分離者。因此，務 必以可渺視水份程度下之極少氨氣做爲參考氣體，惟，截 至目即做爲參考氣體可使用之水份少筒純度氨者並不易準 備。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 紅外分光法其氨吸收帶極廣，特別是測定1 〇 〇 p p m以下之水份濃度時，即使氨吸收的存在於水吸收附 近者仍多，因此不易使氨與水份吸收分離之問題出現。另 外，紅外分光法中，與該激光分光法相同，務必以可渺視 水份程度下極少氨氣體做爲參考氣體者，惟，目前尙無可 得。 如上所述，測定先行公知之氨中水份濃度之方法中， 特別是測定氨中低濃度水份時，出現各種問題點，更被期 待改善之。 本發明係提供一種解決上述課題後，於測定氨中水份 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -5- 579428 A7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 B7五、發明説明（3 ) 濃度之方法中，特別利用可測定氨中低濃度水份之紅外分 光法之測定方法及裝置、降低含水量之氨的製造方法、使 用降低水含量之氨及其氨所製造之半導體氮化膜及m - v 族化合物（依1 9 9 0年I U P A C規則）半導體者。 本發明者爲解決該課題，經過精密硏討結果發現利用 紅外分光法測定氨中水份濃度之方法中，首先，其水份濃 度爲1 Ο ρ p m以下之液化氨之氣相部水份爲極少者，可 做爲參考氣體之用者。更且，以一定流量將氨導入多次反 射長光路容器後，於不重疊波數下測定氨與水份之紅外吸 收方法與使用備有氣化氨之氣化器及流量調整器之紅外測 定裝置者則可解決該課題，進而完成本發明。 亦即，本發明係有關利用紅外分光法測定以下1〜 2 0所示之氨中水份濃度之方法、利用紅外測定裝置、水 ί分含量降低之氨製造法、降低水含量之氨及其氨所製造之 半導體氮化膜及m - ν族化合物半導體者。 1 ·以水份濃度1 〇 p p m以下之氨做爲參考氣體之 ffl，於一定流量下將氨導入多次反射長光路容器中，氨與 #份之紅外吸收爲不重疊波數下進行測定水份之紅外吸收 強度者爲其特徵之測定氨中水份濃度之方法者。 2·以 4〇〇〇cin 一1〜3500cm-1、 3 10 0 c m 1〜26〇〇cm-1或者2400 cm 一1〜 1 9 0 0 c m 1範圍之波數做爲測定波數使用之該1所載 之測定氨中水份濃度之方法者。 3 ·該測定波數係1種以上選自3 6 〇 〇、3 6 0 9 本ϋΙΖ適用中國國家標準（( 210x297公釐）--- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 衣· 訂 579428 A7 B7 五、發明説明（4 ) '3 612、3619、3629、363 4、3649 、3656、3670、3675、36 8 8、3691 、3701、3709、3712、3719、372 2 、3727、3 7 32、3736、3741、3744 、3749、3752、3756、3759、3 766 、377 0、3779、37 85、3796、3801 、3807、3816、3 821、3826、383 1 、3835、38 3 7、3840、3843、3 8 54 、3862、3865、3870、3874、3880 、3 8 85、3891、3894、3899、3902 及3 9 0 4 cm — 1 (變動幅度±l cm — ^之該2所載之 測定氨中水份濃度之方法者。 4 ·該測定波數係1種以上選自3 8 0 1、3 8 0 7 、3816、3821、3837 及 3854cm — 1 (變 動幅度± 1 c m — 1 )之該3所載之測定氨中水份濃度之方 法者。 5 ·該氨爲使液化氨進行氣化之該1至3任一項所載 之測定氨中水份濃度之方法者。 6 ·該氨中水份濃度爲1 〇 p pm以下之該1所載之 測定氨中水份濃度之方法者。 7 ·該氨中水份濃度爲1 p p m以下之該6所載之測 定氨中水份濃度之方法者。 8 ·該氨中水份濃度爲0 · 1 p p m以下之該7所載 之測定氨中水份濃度之方法者。 --^---------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
、1T 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 579428 A7 __ _ B7 五、發明説明（5 ) 9 ·於該多次反射長光路容器中以〇 · 1〜5 L / m i η之流量將氨氣導入之該1所載之測定氨中水份濃度 之方法者。 1 0 ·紅外光路長度爲1〜4 0 m之多重反射之該1 所載測定氨中水份濃度之方法者。 1 1 ·具備紅外分光器、長光路氣體容器、流量調整 器及氣化器、以氣化器將氣化之氨氣送入流量調整器中， 由流量調整器以一定流速將氨氣導入長光路氣體容器後， 藉由紅外分光器測定長光路氣體容器中氨的水份之紅外測 定裝置。 12·該長光路氣體容器之容量爲〇·1〜5L之該 1 1所載之紅外測定裝置。 1 3 ·含有蒸餾粗氨步驟、及利用該1至9任一項所 載之測定方法測定氨中水份濃度之步驟之降低含水量之氨 製造方法者。 1 4 ·含有使粗氨與至少1種選自金屬、金屬氧化物 及沸石之精製劑相互接觸之精製步驟，以及使用該1至9 任一項所載測定方法之測定氨中水份濃度之步驟之降低水 份含量之氨製造方法者。 1 5 ·製造水份含量爲1 p pm以下之氨之該13或 1 4所載氨之製造方法者。 1 6 ·製造冰份含量爲0 · 1 p pm以下之氨之該 1 5所載氨之製造方法者。 1 7 ·該1 5所載方法所製造之降低水份含量爲1 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（21〇Χ297公釐） ^' — 'J·- ； * -- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 、1Τ 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 579428 A7 _ B7 _____ 五、發明説明（6 ) P P m以下之氨者。 1 8 ·該1 6所載方法所製造之降低水份含量爲 〇.lppm以下之氨者。 1 9 ·利用藉由該1 3至Γ 6任一項所載製造方法所 取得降低水份含量之氨所製造之半導體氮化膜者。 2 0 ·利用藉由該1 3至1 6任一項所載製造方法所 取得降低水份含量之氨所製造之m - v族化合物半導體者 〇 2 1 · ΠΙ — V族化合物半導體爲G a N、
IrixGai — xN、BxGai- χΝ、AlxGai-χΝ、 I ΠχΑ 1 yG 3 ι-χ-yNx G a NpA s l- p、 G a NpA s qPi — p-q、I rixG a i- xNpA s l — i)(惟 、x， y、 p、 q分別滿足〇<x， y， P， Q<1之數 )者之該20所載之m-V族化合物半導體者。 〔圖面之簡單說明〕 圖1代表本發明測定氨中水份濃度之紅外分光裝置者 〇 圖2代表圖1長光路氣體容器部份之擴大圖者。 圖3代表圖1中氣化裝置部份之擴大圖者。 圖4代表本發明方法所測定氨中水份之紅外吸收光譜 者。 〔發明之實施形態〕 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） ~ ~ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 、1Τ 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 579428 A7 B7 五、發明説明（7 ) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本發明係「以水份濃度1 〇 P P m以下之液化氨氣相 部做爲參考氣體使用後，以一定流量將氨導入多重反射長 光路容器後，於不重疊波數之氨與水份紅外吸收下測定水 份之紅外吸收強度後，測定氨中水份濃度之方法」、「具 備將可控溫之氣化器與一定流量氣體導入氣體容器之流量 調整器，可測定氣體與液體兩者氨中水份之紅外測定裝置 」、「含有精製粗氨之步驟與利用該測定方法測定水份濃 度之步驟的降低水份含量之氨製造方法者」、「該方法取 得水份含量爲1 p p m以下之降低水份含量之氣」，以及 「利用該降低水份含量之氨所製造之半導體氮化膜及m -V族化合物半導體」者。 如上述，以紅外分光法測定氨中之水份時，務必以可 渺視水份之極少氨氣體做爲參考氣體者。因此，爲達成本 發明之目的，測定分配於液化氨之氣相與液相之水份氣液 分配係數後，證明氣相濃度/液相濃度=〇 · 1〜 0 · 0 1之極小値者。目前爲止水份爲1 〇 P P m以下濃 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 度領域下之液化氨氣液分配係數尙未有報告出爐，而，由 此結果其液相水份濃度爲極低之氨氣相部可證明其水份幾 乎可渺視之極少氨氣體，可做爲本發明紅外分光法中參考 氣體之用者。 用於求取此時水份濃度之檢量線其該極低水份濃度之 氨氣體及水份濃度使0 · 5〜2 p P m之氨分別各混合 50%後，求取選自 4000 cm 一1〜3 5〇〇 cm — 1、 3 1 00 cm- 1 〜2600 cm — 1 或 2 4〇0 cm-1 〜 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210 X 297公釐） -10- 579428 A7 B7 五、發明説明（8 ) 1 9 0 0 c m - 1範圍之測定波數下之紅外吸收強度與水份 濃度之關係做成檢量線。其中爲可以簡便方法求取氨氣體 之水份濃度，亦可由1 0 0 %氮氣之水份濃度檢量線求取 之値進行修正換算之。 測定波數證明詳細檢測氨之紅外吸收波數與水份吸收 波數後，於 4 0 0 0 c m — 1 〜3 5 0 0 c m 一 1、3 1 0 0 cm— 1 〜2600cm — 1 或 240 0 cm_1 〜190 0 c m — 1範圍下對氨之影響小，紅外吸收爲不重疊之水份紅 外吸收波數者，利用此範圍波數之1以上後，測定紅外吸 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 收 強 度 〇 特別以 波 數 爲 1 種 :以 上 選自 3 6 0 0、 3 6 0 9 、 3 6 1 2、 3 6 1 9 3 6 2 9、 3 6 3 4、 3 6 4 9 、 3 6 5 6、 3 6 7 〇 3 6 7 5、 3 6 8 8、 3 6 9 1 3 7 〇 1、 3 7 0 9 3 7 1 2、 3 7 1 9、 3 7 2 2 3 7 2 7、 3 7 3 2 3 7 3 6、 3 7 4 1、 3 7 4 4 > 3 7 4 9、 3 7 5 2 3 7 5 6、 3 7 5 9、 3 7 6 6 、 3 7 7 0、 3 7 7 9 3 7 8 5、 3 7 9 6、 3 8 〇 1 、 3 8 0 7、 3 8 1 6 3 8 2 1、 3 8 2 6、 3 8 3 1 3 8 3 5、 3 8 3 7 3 8 4 0、 3 8 4 3、 3 8 5 4 3 8 6 2、 3 8 6 5 3 8 7 0、 3 8 7 4、 3 8 8 0 、 3 8 8 5、 3 8 9 1 、 3 8 9 4、 3 8 9 9、 3 9 0 2 及 3 9 〇 4 c :m -1 ( 變 動 丨幅 度 土 1 c m -1 ) 者佳 5 較 佳 者 以 1 種 以 上選自 3 8 0 1 3 8 0 7、 r 5 8 1 6、 3 8 2 1 .3 丨8 3 7 及 3 8 5 4 cm- 1 (變動幅度土 1 c m 1 )者。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 579428 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7五、發明説明（9 ) 氨氣體係導入多次反射長光路容器後，測定紅外吸收 強度，本發明紅外測定裝置中具有氣化裝置故亦可分析液 化氨，可適用於氨中1 0 P P m以下微量水份之測定，導 入氨於多次反射長光路容器時，以流量調整器進行調整氨 氣體之流量。流量爲一定者，以〇 · 1〜5L/mi η者 宜，較佳者爲0 · 5〜3 L / m i η者，當小於〇 · 1 l / m i η之流量時，則測定結果未能取得再現性，流量大 於5 L / m i η則將污染測定環境而不理想。又，爲提昇 紅外光之感度，而進行多次反射，而，做爲光路長度者以 lm〜40m者宜，較佳者爲2m〜30m，更佳者爲4 m〜2 0 m則有飛躍性之提昇感度，可取得良好感度者。 以下參考裝置槪略所示添附圖面後，針對本發明測定 氨中水份濃度之方法及紅外測定裝置進行說明。 圖1之裝置代表紅外分光裝置者，具備有測定水份吸 收強度之紅外分光器1與導入氨氣體之長光路容器2、氣 化液化氨之氣化裝置3、連接測定試料高壓氣體容器9之 連接管4、連接參考氣體高壓氣體容器10之連接管5、 乾燥爲淨化配管之氮的水份吸附筒6、乾燥爲淨化紅外分 光器之氮的水份吸附筒7、流量計8者。 測定氨中水份時，使測定試料高壓氣體容器9連接於 連接管4、參考氣體高壓氣體容器10連接於連接管5後 ，使通過吸附筒6之乾燥氮流入連接管4、5中，以流量 計使呈一定流量，調整如圖3所示之流量調整器1 9後， 使配管進行乾燥3 0分鐘以上。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐〉 579428 A7 B7 五、發明説明（10) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 再將乾燥氮導入長光路氣體容器2。圖2代表長光路 氣體容器部份之擴大圖。圖中，1 1代表紅外光反射鏡、 12代表銳筒、13爲氣體導入口活門、14代表氣體排 氣口活門、1 5代表紅外光入口窗、1 6代表紅外光出口 窗者。使氣體容器2內乾燥至導入長光路氣體容器2之氮 中水份爲1 P P m以下爲止者。.之後，停止乾燥氮，由參 考氣體高壓氣體容器使氨氣導入氣體容器2。此時之流量 與氮相同調整流量調整器1 9呈一定流量者。使參考氣體 進行流動6 0分鐘以上，取代氣體容器2內之氣體後測定 紅外吸收光譜，其結果做爲紅外分光器1之背景。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 接著，停止參考氣體之流通後，由連接於連接管4之 測定試料高壓氣體容器9流動氨氣或液化氨氣。氨氣時， 其氣體流量由流量調整器1 9調整呈一定流量，液化氨時 ，使恒溫槽1 7設定於4 0 °C〜1 5 0 t：後，流動被加熱 氣化器1 8之液化氨進行氣化後，調整氣體呈一定流量。 兩者均與測定參考氣體時爲相同之流量者，氣體容器中流 動6 0分鐘以上後，取代氣體容器2內之氣體後，測定水 份吸收強度。 圖3代表測定液化氨水份時所使用之氣化裝置3者。 將液化氨導入利用恒溫槽1 7進行加熱呈4 0〜1 5 〇 °C 之SUS製氣化器18 (l/4inch〜1/16 1 n c h直徑、長度〇 · 5 m〜5 m )中，加熱後進行氣 化後，以流量調整器1 9進行調整流量。氣體流量爲 0 · lL/mi η 〜5L/mi η 者宜。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X297公釐） 13 579428 A7 B7 五、發明説明（11 ) 圖4係以參考氣體做爲背景，利用氣化裝置3使2種 水份濃度（1 · 7 p P m、〇 · 3 p P m )之液化氨進行 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 氣化，於1 Om之光路長度氣體容器中以2 L /min 之流速導入氨氣後進行分析之結果者。由該結果顯示特別 以 38〇l±lcm — \ 38〇7 土 lcm ^ 3816 ±lcm —、 3821 土 lcm —、 3837±1 c m — 1或3 8 5 4 ± 1 c m — 1做爲測定波數者爲理想者。 以下，針對降低水份含量之氨製造方法進行說明。 本發明降低水份含量之氨製造方法係以含有精製粗氨 之步驟，與利用該測定方法測疋水份濃度之步驟者爲特徵 者，利用本發明降低含水份量之氨製造方法後所製造之氨 含水份量爲1 p p m以下者宜，較佳者爲〇 · 1 P P m。 做爲供於精製步驟之粗氨者可利用公知之工業製造法 進行製造之，其水份含量並無特定，通常以1 0 0〜 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1 Ο Ο Ο p pm者宜。又，做爲氨之精製步驟所使用之方 法者如：蒸餾法可使用之，蒸餾法之例只要可降低冰份含 量者，無論單蒸餾、精蒸餾任一方法均可，且，分批法、 連續法任一方法均可使用之。 更做爲用於精製氨步驟之方法者可使用使粗氨接觸銷 、鋇、鈣等金屬或其金屬氧化物、鐵與錳之合金、沸石等 之精製劑之方法者。此等精製劑可以1種單獨使用之，亦 可任意比例之2種以上混合物使用之，藉由反應去除氨中 水份或吸附去除後可精製氨。與精製劑接觸之方法以於氣 相中接觸氨之方法者宜，可利用分批法、連續法等進行精 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） ~ ' ' -14 - 579428 Α7 Β7 五、發明説明（12 ) 製之’而，只要可降低水份含量者任何方法均適用之。 以下針對本發明半導體氮化膜進行說明。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) $口上述，利用本發明製造方法，可製造降低水份含量 之氨者，藉由使用水份含量爲Γ p p m以下之氨者，則可 製造半導體氮化膜者。亦即，藉由化學性氣相成長法（ C V D法）後，可使用降低水份含量之氨做爲製造氮化膜 / m _原材料氣體者。此時，.做爲與氨氣反應後形成氮化 膜之原料氣體者可便用矽酮、鈦、銘、鉅、鎢等化合物者 〇 做爲代表氮化膜之製造方去者如：高溫熱C V D法、 等離子CVD法、光CVD法之例、氮化膜之使用可依其 目的進行選擇製造方法。例如：高溫熱C V D法藉由與該 氨氣體與砂酮之氫化物或鹵化物之氣體反應後，可製造砂 酮氮化膜。形成此氮化膜時，藉由使用低水份之氨後，可 降低S i - Η及N — Η之形態下結合於S i及N之 S 1 X N y Η z之形態者，提昇半導體之性能。 使用降低該水份含量之氨後，更可製造如以下所示之 瓜一 V族化合物半導體者。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 首先，將藍寶石基板收容於反應室內，支撐於支撐部 ，使反應室進行真空排氣後，利用加熱器使藍寶石基板加 熱至4 0 0°C者宜。再使容器內所收容之三甲基鎵等有機 鎵、三甲基鋁等有機鋁分別通過導入管後，與Η 2氣體同時 導入反應室內。同時，將由塡充容器所供給之氨氣體通過 導入管後，導入反應室內，以此有機鎵氣體、有機鋁氣體 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ297公釐）~_ 15- 579428 A7 B7 五、發明説明（13) 、氨氣體做爲原料、於藍寶石基板表面形成由 A 1 X G a i — X N所成之緩衝層。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 再使基板溫度昇溫至1 1 5 0 °C後，與該有機鎵、有 機鋁、氨氣體同時供給之矽烷等S i化合物通過導管後， 供入反應室內後，於緩衝層上形成η型覆蓋層。接著與該 有機鎵、有機鋁、氨氣體之同時使由容器所供與之二甲鋅 等Ζη化合物通過導管後供入反應室內，於η型覆蓋層上 形成活性層。更與該有機鎵、有機銘、氨氣體同時便由容 器供給之雙環戊二烯鎂等Mg化合物通過導管後，供入反 應室內，於活性層上形成0型覆蓋層。之後，由反應室取 出如上述所作成之外延晶圓，於該η型及p型覆蓋層上設 置電極後，取得G a Ν系化合物半導體素子。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 藉由上記實施形態之1示例的製造方法所取得之 G a N系化合物半導體素子爲具有良好亮度等發光特性者 。因此，更可大幅提昇製造收率。藉由該製造例所製作之 G a N系化合物半導體素子其良好發光特性者係藉由使該 氨之水份含量降爲1 P pm以下者宜，更佳者爲0 · 1 p p m以下後，以此氨做爲原料，於所形成η型及p型覆 蓋層，活性層中可控制降低混入之氧量，被認爲可防止由 此等G a Ν系化合物半導體所成之層結晶性之劣化者。 另外，該實施形態中使以氨做爲原料之 A 1 X G a 1 — X N做爲主成份，形成η型及P型覆蓋層，活 性層之方法爲例，惟，本發明並不僅限於此，以該氨做爲 3Β族元素者爲含Ga、 In、 Al、 Β、做爲5Β族元 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） ~~~' 579428 A7 B7 五、發明説明（14 ) 素者含N、A s、P者，可用於製造於基板上形成如： GaN、inGaN、BGaN、AlGaN、 ^GaAlN' GaNAs、GaNAsP、 1 n G a N A s等HI — V族化合物所成層之IE - V族化合 物半導體者。 以下，利用實施例，進行更詳細說明，惟，本發明並 非僅限於此實施例者。 〔實施例〕 依以下條件使水份含量爲3 0 0 p p m之粗氨，進行 連續蒸餾精製。利用紅外分光法，依以下條件進行測定所 取得液化氨之液枏水份含量後，爲〇 · 1 ρ ρ ΠΊ者。 (1 )蒸餾條件 粗氨導入量 ：21kg/hr、 高沸點成份罐出液量：3 k g / h r、 精製氨餾出量 ：1 8 k g / h r 還流比 ：2 蒸餾塔內壓力 ：0.64MPa (2 )水份測定條件
測定裝置 NICOLET社製MAGNA IR560 SPECTROMETRE 測定波數 3 8 0 1 cm1、3 8 0 7 cm — 1 3816 cm'1, 3821cm'1 、 3 8 5 4 cm — 1 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製
579428 A7 B7 五、發明説明（15) 氨氣流量 2 L /m i η 光路長度 l〇m
氣化溫度 8 0 °C 參考氣體 精製氣I留出液之氣相部 參考氣流量 2 L /m i η 〔產業上可利用性〕 如以上說明，利用本發明之測定氨中水份之方法及裝 置，藉由使用1種以上波數爲4 0〇〇c m 一1〜3 5 0 0 cm — 1、 3100cm — 1 〜2600 cm — 1 或 24 〇〇 c m — 1〜1 9 0 0 c m — 1之範圍波數後，控制氨氣體，甚 至液化氨之溫度後，氣化之後，可簡單進行分析1 〇 p p m以下低濃度領域之水份。且，可判定氨中水份之去 除，水份濃度對於裝置特性之影響，可期待提昇製造步驟 中之生產性。又，藉由本發明製造方法，使用降低水份含 量之氨則可提昇半導體性能，更可製造良好發光特性之化 合物半導體者。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項存填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製

Claims (1)

  1. 579428 A8 B8 C8 D8 I、申請專利範圍 j/年⑽日 附件l-a: 第90100969號專利申請案 中文申請專利範圍修正本 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 民國91年6月修正 1 · 一種測定氨中水份濃度之方法，其特徵係使用水 份濃度爲1 0 P P m以下之氨做爲參考氣體後，以一定流 量將氨導入多次反射長光路容器後，於氨與水份紅外吸收 爲不重疊波數下進行測定水份之紅外吸收強度者。 2 ·如申請專利範圍第1項之測定氨中水份濃度之方 法，其中該方法係以4〇〇0 c m — 1〜3 5 ◦ 〇 c m — 1、 3100cm- 1 〜2600cm- 1 或 2400cm-1 〜 1 9 0 0 c m — 1範圍之波數做爲測定波數使用者。 3 ·如申請專利範圍第2項之測定氨中水份濃度之方 法，其中該測定波數係1種以上選自3 6 0 〇、 3 6 0 9 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 3 9 0 2 、3612、3619、3629、3634、3649 、3656、367 〇、3675、3688、3691 、3 7 0 1, 37 〇 9、 3712、 3719、 3 7 2 2 、3727、373 2、3736、3741、3744 、3749、3752、3756、3759、3766 、3770、3779、3785、3 7 9 6、3801 、3 8 07、3816、3821、3826、3 831 、3835、3837、3840、384 3、3854 、3862、3865、3870、3874、3880 、3 885、38 9 1、3894、3899、 本『氏張尺度適用中關家標準（CNS ) A4· ( 21GX297公釐)一 "" 579428 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 及3 9 04 cm-i (變動幅度± 1 cm- y所成群中者。 4 .如申請專利範圍第3項之測定氨中水份濃度之方 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 法’其中該測定波數係1種以上選自3 8 〇 1、 3 8〇7 、3 8 1 6 > 3821、3837 及 38 5 4cm — 1 (變 動幅度±lCm-i)所成群中者。 5 ·如申請專利範圍第1項至第3項中任一項之測定 氨中水份濃度之方法，其中該氨係使液化氨進行氣化者。 6 ·如申請專利範圍第1項之測定氨中水份濃度之方 法，其中該氨中水份濃度爲1 〇 p p m以下者。 7 ·如申請專利範圍第6項之測定氨中水份濃度之方 法，其中該氨中水份濃度爲1 p p m以下者。 8 .如申請專利範圍第7項之測定氨中水份濃度之方 法，其中該氨中水份濃度爲〇 . 1 p p m以下者。 9 .如申請專利範圍第1項之測定氨中水份濃度之方 法，其中該方法係使氨氣體以〇 · 1〜51^/111丨11之流 量導入該多次反射長光路容器者。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1 0 ·如申請專利範圍第1項之測定氨中水份濃度之 方法，其中該方法係使紅外光路長度呈1〜4 0 m之多次 反射者。 1 1 . 一種紅外測定裝置，其特徵係具備紅外分光器 、長光路氣體容器、流量調整器及氣化器，以氣化器將氣 化之氨氣送入流量調整器，由流量調整器以一定流速將氨 氣導入長光路氣體谷窃1後，藉由紅外分光益進彳了測定長光 路氣體容器中之氨中水份者。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -2- 579428 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 1 2 .如申請專利範圍第1 1項之紅外測定裝置，其 中該長光路氣體容器之容量爲〇.1〜5L者。 1 3 . —種製造降低水份含量之氨的方法，其特徵係 含有蒸餾粗氨之步驟及如申請專利範圍第1項之測定方法 進行測定氨中水份濃度之步驟者。 1 4 . 一種製造降低水份含量之氨的方法，其特徵係 含有使粗氨與至少1種選自金屬、金屬氧化物及沸石所成 群中之精製劑相互接觸之精製步驟，以及利用如申請專利 範圍第1項之測定方法進行測定氨中水份濃度之步驟者。 1 5 .如申請專利範圍第1 3或1 4項之氨的製造方 法，其中該水份含量爲1 p p m以下者。 1 6 ·如申請專利範圍第1 5項之氨的製造方法，其 中該水份含量爲0 · l'ppm以下者。 1 7 . —種氨，其特徵係如申請專利範圍第1 5項之 方法所製造之水份含量降至1 p p m以下者。 1 8 · —種氨，其特徵係如申請專利範圍第1 6項之 方法所製造之水份含量降至0 . 1 p p m以下者。 1 9 . 一種半導體氮化膜，其特徵係藉由如申請專利 範圍第1 3或1 4項之製造方法所取得降低水份含量之氨 進行製造者。 2 0 · —種Π[- V族化合物半導體，其特徵係藉由如 申請專利範圍第1 3或1 4項之製造方法取得降低含水量 之氨進行製造者。 2 1 ·如申請專利範圍第2 0項之Μ - V族化合物半 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Μ規格（210X297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) •II】 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 ---訂--------*--- I ,-------fc--' I -3- 579428 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 導體，其中該m-V族化合物半導體爲GaN、 I—_ I—I n a G A a G X BN a G p Q sA pN a G X 者 、數 N A a G N sA pN a GN a G Xn sA pN 三 惟 X<o 足 滿 爲 別 分 Q P 之 IX< Qp (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -4-
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