CN1283788A - 用谐波测定光谱灵敏检测真空中分子种类的方法和装置 - Google Patents

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Abstract

一种谐波测定光谱的新颖方法和装置,包括装备一确定试样区范围的室,该室具有至少一个光入/出口;一频率和/或幅度调制光源。光源的幅度调整到试样区内被测气相分子种类产生的吸收特征区中心上的谐波信号达到最大时的数值。光源的中心频率被锁定到吸收特征区的中心或在特征频率的区段内反复扫描,产生的光谱被记录或平均。装备有探测器,测量从室出射的光束。在室外面容器内装有光源和探测器。本方法检测试样中的气相分子种类,在半导体工艺中有特定的适用范围。

Description

用谐波测定光谱灵敏检测真空中分子种类的方法和装置
本申请是申请日为1996年10月9日、申请号为96112703.1、发明名称为“用谐波测定光谱灵敏检测真空中分子种类的方法和装置”申请的分案申请，本申请要求1995年10月10日提出的申请号为60/005，013的美国在先申请的优先权。
本发明涉及用谐波测定吸收光谱检测试样中气相分子种类的方法，而且涉及检测半导体工艺设备中相同情况的方法。本发明也涉及检测试样中气相分子种类的装置，而且涉及包含同样情况的半导体工艺设备。
半导体集成电路是经由一系列的工艺来制造。许多工艺涉及使用气相材料，包括在这样工艺中的有刻蚀、扩散、化学气相沉积(CVD)、离子注入、溅射和快速热处理。在这些工艺中半导体衬底和气相中的各种分子种类进行接触。由于集成电路器件的非常优良的性能，为了把成品率下降减小到最低程度通常必须考虑使虑接触半导体衬底的气体中各种杂质浓度为十亿分之几(ppb)或更低。在各种分子杂质中间，水气是很难除去，而有害地影响许多半导体制作工艺。
红外吸收光谱是众所周知的一种检测分子种类的方法。这种方法是基于对在某种分子的固有频率特征上出现红外光吸收的测量。然而，当这种方法用来测量真空室内微量的各种分子种类时，测量精确度常常受由于在容器外面设置光源和探测器处存在相同的分子种类所引起的光吸收的限制。
提出了减轻上述问题的三种方法。第一种方法就是使真空室外面的光程较之里面的光程尽可能短，第二种方法是用纯净气体吸洗真空室外面的光程和第三种方法是使该光程处于真空下。在这里使用的术语“纯气”指水气含量基本上为零的气体。用测量之前抽气的方法也能把第二种方法和第三种方法结合起来。
然而，这些方法效果有限，例如，如果在真空室内所关心的分子种类分压非常低，尽管使用这些方法但是仍能出现显著的干扰。特别，当所关心的分子种类是水时，在真空室外的部件常常释放在密度上足以干扰测量的水气。除放气外，漏气和由容器室外面光程的几何形状所覆盖的体积吹洗不足也能成为引起干扰的原因。这些不希望有的分子种类源是很难或者不可能完全去除，因此妨碍了精确测量进行。
在红外吸收光谱中，随压力线性增大，光吸收在中心吸收频率附近逐渐展宽。所以，由于在真空室外的较高压力区域中的分子引起光吸收的宽度比由于在真空室内的较低压力区域中的分子引起光吸收的宽度大。此外，在中心频率上的最大光吸收与所关心的分子种类的分压成正比，而与扩展宽度成反比。因此，随着真空室外气体总压增大，扩展宽度也增大。
在采用简单的红外光吸收测量时，通过增加真空室外的压力虽然增大由于在这区域中分子引起信号的宽度，但是得不到好处，因为所关心的分子种类的分压成比例地增大(假定分子种类的浓度保持不变)，由于二种效果抵消，所以由真空室外的分子引起的信号没有排除。事实上，应当有稍微展宽，展宽的尺寸取决于多普线勒谱宽度。因此，在真空室外的光程中不可能不存在分子种类。红外光吸收光谱不适用于精确检测真空室里面微量的分子种类。
根据另一种大家知道的光谱法，谐波测定光谱法，可以方便地应用由于真空室外的分子引起的较大的扩展宽度。下面更一般性地讨论可以在“C.R.Wenlster et al.Infrared Laser Remote Chemical Analysis，Wiley，New York(1988).”中寻查。
水气在1大气压或更高气压的空气或氮混合气体内的情况中，吸收特征的形状由众所周知的劳伦茨(Lorentz)分布描述如下： I 0 ( v ) - I ( v ) = 1 π PcISr π ( v - v 0 ) 2 + γ 2 此处I0(v)为在频率v处入射光强度，I(v)为在v处透射光强度，P为压力，C为水气体积浓度，I为通过试样的光程长度，S为已得出的吸收特征特有的谱线强度，r为吸收特征的半宽和V0为其中心频率。这个公式给出最大光吸收： I 0 ( v 0 ) - I ( v 0 ) = 1 π PcIS γ 当入射光频率为V0时。
在真空条件下由水气引起的红外光吸收的情况中，也就是在很低的分压时(例如，低于约0.1毫米汞柱，在容器室中气体总压不大于约0.5毫米汞柱时)，吸收特征是非常窄的。用多普勒效应首先测定吸收特征的宽度，吸收特征宽度由分子相对于入射光无规则运动引起，并用下列公式描述(高斯谱线形状)： I 0 ( v ) - I ( v ) = 1 γ ED π PcIS exp ( v - v 0 γ ED ) 2 在上述等式中， γ ED In ( 2 ) 为在上述条件下吸收特征的半宽，并随吸收频率的中心频率、分子质量和温度而定。由下列公式得出谱线中心信号： I 0 ( v 0 ) - I ( v 0 ) = PcIS γ ED π
对于在真空条件下并处于室温，即约25℃的水气，相对于频率接近7100cm-1的红外光的吸收，γED近似等于0.01cm-1(在这里通过找出合适的近红外二极管激光光源可以达到比较强的吸收特征)。对于一个大气压的空气或氮气混合气中的水气，γ的典型值为0.1cm-1。γ值取决于气体试样的压力和温度以及吸收特征的中心频率。对于在恒定温度时得出的吸收特征，用下列公式近似地描述r：
          γ=γED+Pb此处b为常数。虽然Olivero和Longbotham提供了更精确的公式，但是对这样的讨论来说，上述公式足够了。为了进行谐波测定，调制入射光源的频率，由于幅度2和频率w的正弦调制以致在时间t时光的频率由下列公式给出：
        Vmod(t)=v+αcosω
对于一次谐波测定，选出在探测器上具有频率ω并且具有与激光调制同样相位的信号成分。例如，通过使用一个锁相放大器或者通过使用一个把探测器输出与频率为ω的正弦信号混合起来的混频器，使用相位移相器适当调整其相位，并使混频器输出通过一个合适的低通滤波器，能够实现这种情况。在Horowitz和Hill的“Art of Electronics”中可以找到详细的描述。这种技术是众所周知的，而且常常用来从信号中除去具有频率小于ω的噪声成分。
在二次谐波测定中，选出具有频率2ω的信号成分，在三次谐波测定中，选出具有频3ω的信号成分，等等。
对于在一个大气压的氮气或空气中的水气情况，由下列公式给出在V0(谱线中心)上二次谐波信号： Signal ( v 0 ) = 2 π PClS γ 0 , π ∫ cos ( 2 θ ) αθ ( α cos θ γ ) 2 + 1 同样，对于在真空条件下的水气情况， Signal ( v 0 ) = 2 π PclS γ ED ∫ 0 π cos ( 2 θ ) αθ exp ( a cos θ γ ED ) 2 由G.V.H.Wilson，在“J.Appl.Phy.Vol.34 No.11 P3276(1963)”中导出这些公式，对于这二种情况，G.V.H.Hilson也说明了当α/γ(或α/γED)=2．2时得到Signal(V0)的最大值。
或是通过使由光源发射光的频率V等于吸收特征的中心频率V0或是通过反复扫描包括V0区段上的频率可以实现二次谐波光谱。如果光源是激光二极管，以前的方法通常要求光源的主动反馈调整。在现在的情况中，得到在所关心的整个吸收特征的扫描。不论那一种情况，如果V0上的信号主要是由于所关心的在试样区域内的水分子吸收产生，这是非常有利的。
图1是Signalj的曲线图，通过设定γ=0.1 PIS=1(由于所关心的仅是相对值，为了计算方便)，C=10-6以及α=modj，此处modj在0和1之间变化，根据Signal(V0)获得图1。从图1能够看到当modj=0.22(也就是2.2·0.1)时Signalj为最大值，而且能够看到，对于较小的调制幅度，信号变得较小。由此得出，对于真空下的试样，在那里真空室外面的环境处于大气压状态，如果调制幅度调整到由于在真空室内所关心的分子种类引起的吸收宽度的2.2倍，这样的调制幅度将必定比容器外相同的各种分子种类的最佳值小得多。
然而，实际上，当希望查明真空室内分子种类例如水的低分压，和在容器外的光程中存在这种分子种类时，采用比检测容器内分子的最佳值小得多的调制幅度。当他们进一步抑止由于真空室外的较高压的分子引起的信号时，故意选择亚最佳的调制幅度。
Mucha在“ISA Transactions Vol.25，NO.3P.25(1986)中辨明谐波光谱关于抑止由于容器外的光程中处于大气压的分子引起的信号方面的上述优点。Mucha进一步指出，使大气压力信号的抑止和由于真空室里面分子引起信号的最佳值的选定均衡的一个最佳调制幅度的存在。在这一点，不久前在署名Inman等发明人的以前的著作“Application ofTumable Diode Laser Absorption Spectroscopy to Trace MoistureMeasurements in Gases(应用可调二极管激光器测量气体中微量水气)Anal.Chem.Vol.66 NO.15，P.2471-2479(1994)”中，使调制幅度调整由于容器里面分子种类引起的谱线宽度的1.3到1.8倍，实现了Mucha的技术。
然而，由于采用亚最佳调制幅度，使这种技术遇到重要的信号与理论上获得的信号相比损失最高可到四分之一的不利情况，导致测量真空室里面微量分子种类的灵敏度和能力欠佳。
为了满足半导体工艺生产的要求和为了克服现有技术的不足，本发明的目的是提供一种根据便于在原来位置上精确测定试样中密度至少低至ppb范围内的气相分子种类的谐波测定光谱检测试样中气相分子种类的新颖方法。
本发明进一步的目的是提供一种通过采用本发明的方法的谐波测定光谱检测半导体工艺设备中气相分子种类的方法。
本发明进一步的目的是为了实施本发明的方法提供一种通过谐波测定光谱检测试样中气相分子种类的装置。
本发明进一步的目的是提供一种包含通过谐波测定光谱检测试样中气相分子种类的本发明装置的半导体工艺设备。
通过回顾、详细说明、附图和附加在本文中的权利要求，对一个一般精通技术的人来说本发明的其他目的和情况是显而易见的。
用本发明的方法、装置和设备达到上述目的。根据本发明的第一种情况，提供一种用谐波测定光谱检测试样中气相分子种类的新颖方法。该方法包括设置一个具有用至少一道围壁确定试样区域的小室。该小室具有至少一个光入/出口，每个入/出口装有一个表面面向试样区域的透光窗，并配置在圆周方位上以便密封小室。试样气体以平行小室中心轴的方向流过试样区域，而且小室在小于大气压条件下工作。
为使光束透过至少一个透光窗中的一个透光窗进入小室，装备一个频率(或波长)调制光源。使光源调制幅度调整到由于试样区域内被测的气相分子种类产生的吸收特征中心上的谐波信号值近似达到最大时的数值。调节光源的中心频率以便或是被锁定到吸收特征的中心或是在包含特征频率范围内反复扫描。那时产生的光谱可以逐一记录或者平均处理。
装备有一个探测器用于测量通过至少一个透光窗中的一个透光窗从小室出射的光束。光源和探测器装在小室外面的容器室(chamber)里并与试样区域隔离，容器室和试样区域被安装成通过至少一个透光窗中的至少一个透光窗互相光传递。使容器里的压力控制到较之大气压为正的压力值。
本发明的第二种情况是用谐波测定光谱检测半导体工艺设备中气相分子种类的方法，根据本发明的第一种情况应用上述的发明方法。
为了根据本发明的第一种情况实现上述发明的方法，本发明的第三种情况是用谐波测定光谱检测试样中气相分子种类的装置。
根据本发明的第四种情况，提供一种半导体工艺设备。为了真空室抽真空，该设备包含与真空泵连接的真空室，为了实现这种发明方法参阅本发明的第二种情况。
从下面的最佳实施例的详细描述及其有关的附图本发明的目的和优点将更为显而易见，在附图中同样的数字表示同样的元件，而其中：
图1描绘总压为1大气压的吸收区域中心上二次谐波信号与调制幅度的关系曲线图。
图2A和图2B分别说明按照本发明检测气相分子种类装置的截面图和透视图。
图3是对于三种内部容器室的水分子分压所描绘由于外部容器室中的水分子产生的二次谐波信号与由于内部容器室中的水分子产生的二次谐波信号的比率对外部容器室中的压力的关系曲线的比较图。
图4是对于三种内部容器室的水分子分压所描绘由于在外部容器室中的水分子产生的四次谐波信号与由于内部容器室中的水分子产生的四次谐波信号的比率对外部容器室中的压力的关系曲线的比较图。
图6用截面图说明内装按照本发明检测气相分子种类装置的半导体工艺设备。
本发明的谐波测定光谱方法包含装有一个具有至少用一道围壁定出的试样区域范围的小室。其中该小室至少有一个入/出口，而每个入/出口装有一个表面面向试样区域的透光窗并配置在圆周方位上以便密封小室。试样气体以平行小室中心轴方向流过试样区域，而且小室在小于大气压时工作。
为使光束透过至少一个透光窗中的一个透光窗进入小室装备一个频率(或波长)调制光源。光源调制幅度调整到使整由于试样区域里面被测气相分子种类产生的吸收特整征中心上的谐波信号值近似达到最大时的数值。例如在二次谐波情况中这个数值近似为由度样区域里面被探测的气体分子种类产生的光谱特征宽度的2.2倍。对于四次谐波，这个数值近似为由试样区域里面被探测的气相分子种类产生的光谱特征区宽度的3.9倍。
光源的中心频率，也就是该频率出现在光源调制全范围内，或是可以锁定到吸收特征的中心或是可以在包含特征区的频率段上反复扫描。根据需要，形成的光谱可以逐一地记录或是平均求值。当在所关心的光谱区域范围内反复扫描中心频率时，这样的扫描应该以较之调制频率低的速度发生。
为测量通过至少一个透光窗中的一个透光窗从小室出射的光束装有一个探测器。在小室外部的容器室内装有光源和探测器并与试样区域隔离。容器室和试样区域被安装成通过至少一个透光窗中的至少一个透光窗互相光传递。使容器内的压力控制到较之大气压为正的压力值。
本发明的方法和装置非常适合解决与真空容器内各种分子种类的光谱测量有关的问题。这些问题部分归因于由于真空室外部光程中存在的相同的分子种类引起的光吸收产生的干扰。特别是，根据本发明，申请人由于把位于真空室/测量小室外面的光程部分装在增压容器室内，防止或最大程度地减小由于这种干扰引起的有害影响。增压容器室适用于比大气压为正的压力下工作。
参阅图2A和图2B，现在将讨论本发明的一种情况，图2A和图2B分别用截面图和透视图说明检测气相分子种类的装置。
本发明装置200包括便于在原来位置上检测气体试样中分子形式的吸收光谱的小室201。小室201具有装被测试样的试样区域202。用一道或多道围壁定出试样区域的范围。小室201进一步装有沿纵向轴204延伸并由此延伸通过小室的开口通道。这样的构造使试样可以在平行小室中心轴的方向通过小室(用箭头表示)。在小的围壁里包含一个或多个光入/出口205，每个入/出口装有一个面向试样区域的透光窗206。同时，小室围壁和透光窗在环绕范围内密封小室。为了形成密封适用于真空环境，可以使用O型圈或其他一般的真空密封材料。
小室进一步包含一个在小室201内反射光束的光反射面207例如反射镜。光源208使光束209通过透光窗206进入小室度样区域202，在那里光束从光反射面207反射。
只要使用合适的光源，就可以检测所关心的任何杂质分子。例如，通过测量从发射杂质特有波长的光的二极管激光光源出射光的衰减可以检测水气、一氧化一氮、一氧化碳和甲烷或其他碳氢化合物。
发射所关心的分子吸收最强的光谱区域内的光的激光光源导致测量灵敏度上的改善。特别是，最好用发射波长约长于2μm的光源，因为许多所关心的杂质分子在这个区域具有强吸收频带。
可以使用任何合适的波长可调的光源。在目前可用的光源中间，因为二极管激光光源的窄波长(约小于10-3cm…1)以及在发射波长上较高的强度(约0.1到几毫瓦)所以最好的是二极管激光光源。
二极管激光器的例子包括Pb-盐二极管激光器和GaAs型二极管激光器。Pb-盐型激光器在低温下工作并发射红外光(即波长大于3μm)，而GaAs型二极管激光器能在接近室温下工作并在近红外区(0.8-2μm)发射。
近来，除GaAs(或其他Ⅲ-Ⅴ族化合物对例如GaInAsP、AsP)外还注意到含Sb的二极管激光器(见“Mid-infrared Wavelengthsenhance frace gas”〔“中红外波长增强微量气体检测”〕R.Martinelli，Laser Focus World，March 1996，P.77)。这些二极管在-87.8℃下工作时发射波长大于2μm的光。尽管这样的低温是不方便的，但是比Pb-盐激光器要求的低温(小于-170℃)则方便。也报导过同类的激光器在4μm和12℃时工作(见Lasers and Optronics，March 1996)。上述的二极管激光器在温度至少为-40℃的环境下将非常好地工作。在这样的温度情况下用温控热电冷却器使光光源比用二极管降温装置少一些麻烦。为了使这些激光器的使用更合乎要求，在电流密度范围内的光学性质上的改进是重要的。例如单模二极管(即，在一定的温度和驱动电流时以单一波长发射而以其他波长的发射没有那么强至少为40分贝(dB)的二极管)应该是可以用的。
适合在本发明使用的光源不局限于上述的二极管激光器。例如，设想同样大小和同样用简单电学方法可调的其他类型激光器，诸如纤维激光器和量于级联激光器。预计当这样的激光器大批供应时会使用它们。
光源调制幅度被调整到使由于试样区域内被测的气相分子种类产生的吸收特征中心上的谐波信号值接近达到最大时的数值。对于二次谐波，这个数值是由于试样区域内被探测的气相分子种类引起的光谱特征的宽度的2.2倍。对于四次谐波，这个数值是光谱特征宽度的3.9倍。
光源的中心频率，也就是，该频率出现在光源调制全范围内，或是可以锁定到吸收特征的中心或是可以在包含特征的频率范围内反复扫描。根据需要，形成的光谱可以逐一地记录或是平均求值。当在所关心的光谱区域范围内反复扫描中心频率时，这样的扫描应该以较之调制频率为低的速度发生。
为了测定在光束透过透光窗通过试样区域并通过透光窗从小室出射后的光束209，装有探测器210，最好是一个光电二极管。
本领域一般技术人员能不费力地设计适合进行频率调制的方法，调节光源的中心频率的方法和应用大家知道的设备、电路和/或处理装置产生光谱的方法及其控制的方法。省略了简化频率调制和/或控制以及光谱形成的进一步讨论，因为相信这是在一般技术人员的范围内的事。
在加压容器211里不但装有光源208而且装有探测器210，加压容器室211被安置在小室201的外表面。为了使光束在加压容器室和小室试样区域之间通过，加压容器室和试样区域通过至少一个透光窗互相光传递。然而，在加压容器室和试样区域内的各自的压力是互相隔绝的。
系统进一步可以包含控制加压容器室211里面的压力到较之大气压为正压力值的装置。不但在使用报流的情况中而且在不使用气流的情况中可以保持加压容器室中的压力大小。应该采用气流，合适的气体包括纯气体或隋性气体例如氮气、氩气和氦气。这些气体可以通过一条加压气体输入导管212输入加压容器室211。加压容器室进一步包含一条气体排气导管213。此外，在气体排气导管上可以包含一个合适的气流阀门214，例如针孔调压阀或回压调节器。
在真空室和真空泵系统相连时小室能在低于大气压也就是在真空条件下工作。在这种情况中，因为加压容器室211和小室201彼此隔开，所以加压容器室能保持在高于大气压的压力。
进一步确定，通过最佳选择加压容器室里压力对小室里压力的比率，由于内部容器室中的分子引起的总信号相对于由于外部容器室中的分子引起的总信号的百分比率可以达到最大值。根据下列公式得到由于容器室外的分子引起的二次谐波信号对总信号的比率：
Figure 0012005300171
分子相当于前面对由于在有一个大气压或在较高的空气或氮气压力情况中的水气引起的二次谐波信号得出的公式。分母是上述公式与前面对由于在真空条件下的水气引起的二次谐波信号得出的公式之和。
同样，由下列公式得出上述情况的四次谐波信号：
Figure 0012005300181
根据上面所述，假设在小室外面的压力为一个大气压时小室的内外的光程长度相等而且水的分压相等，并且假设随着小室外面区域中的压力增高(Pj是在大气中)小室外面水分子的浓度保持不变。然而，对于小室内外的光程长度不相等而且水的分压不相等的情况，这些规定的增加部分是在一般精通技术的人的知识水平范围内。假设调制幅度为所使用二次谐波部位内的多普勒宽度的2.2倍。
如图3所示，采用合乎由于水气引起的对波长在1400nm区域内的光的吸收、合乎在加压容器室内氮气中水气浓度为1ppm(按体积)以及合乎在小室/真空室里面分压为10-6、10-5和10-4毫米汞柱(分别为比率1、比率2、比率3)的系数值来计算上述公式的值。在图3中，是把由于外部容器室中的水分子产生的二次谐波信号与内部容器室中的信号的比率对三种内部容器室分压时的加压容器室中的压力作图。
该图说明随着加压容器室内压力的增加而比率(即，由于小室内的水引起的信号的增加与由于加压容器室中水分引起的信号的增加比较)减小的一般关系。例如，当容器室压力为一个大气压(0表压)和小室/真空室中的水气压力为10-6毫米汞柱时，总信号的80％将是由于加压容器室中的水分子引起的。这样的比率是不能接受的，由于这样的比率将在测量中导致大量的干扰，除非水分子的分压是非常稳定的。
因此，为了采用最佳调制幅度应该使外部容器室中的压力尽可能高，但是为了减少在那里由水引起的作用到总信号的10％至少是65表压。此外，在小室/真空室内水气分压为10-4毫米汞柱时，加压容器室中的水仅占总信号的3％，而且在这些条件下工作是可以做得到的。然而，如图3所示，随着外部压力增加到20表压预计外部容器中水分子所起的作用显著的减少，为总信号的0.6％。在这种情况中，进一步增加加压容器室内的压力不大可能产生更多益处，由于其他不稳定的原因，能够预计在信号中产生大约1％的波动。虽然在小室压力高达1大气压，而容器室中压力在1大气压和5大气压之间时得到本发明的一些益处，但是小室中的压力最好小于1毫米汞柱。
发现当除二次谐波外的谐波应用于本发明时获得非常有利而又意想不到的结果。事实上，发现高次谐波造成加压容器室中气相分子种类随其内的压力增加而引起的信号的有规律的较好的抑止。
图4是根据与图3有关二次谐波的上述讨论的类似计算，描绘对于四次谐波测定获得的结果的比较曲线图。在图4中，由于加压容器室内水分子产生的四次谐波信号与由于内部容器室中水分子产生的四次谐波信号的比率在三种内部容器室水分子分压为10-6、10-5和10-4毫米汞柱(分别为比率1、比率2、和比率3)时对加压容器室内的压力作图。如同从该图能够看到的那样，随着加压容器室压力的增加，四次谐波通常显示出比率上的减少。然而，在增加到超过一定的压力时比率比较恒定，而压力的进一步增加不会导致比率上的进一步显著的减小。
图5说明在二次谐波测定(secharm)、四次谐波测定(fourharm)和光源频率没有任何调制的测定(nomod)的情况时，在外部容器室和内部容器室中的水的分压相等而且光程相等的情况时外部容器室加压的有关益处。在没有调制处可以看出，从加压中没有得到好处。在外部容器室为大气压的情况时的二次谐波测定结果是80％吸收由外部容器室中的水引起，如以前所述，这是不能接受的。增加外部容器室压力到65表压将产生由该容器室中水气引起总信号的10％的作用，这应该是能接受的。然而，在这种情况中采用四次谐波测定是最好的，甚至在外部容器室压力为一个大气压时四次谐波测定导致该容器室内的水气起10％的作用，而且，随着外部容器室适度加压为15表压时，能够减小由该容器室中水产生的作用到小于1％。
上述的新颖装置可以供在原来位置上检测从真空室抽出的气体中的分子种类用，并且在高达高真空级或超高真空级时具有运作能力。如此情况，小室可以配置在真空室和真空泵系统之间。该装置适合于广范围的材料。例如，真空室可以装有能处于等离子态或非等离子态的反应气体或不反应(隋性)气体。适合于本发明装置的反应气体例子包括含有水分密度小于1000ppm的SiH4、HCl和Cl2。在本发明的装置中也能适用于不反应的气体诸如O2、N2、Ar和H2在等离子态环境中使用本发明装置的情况中，为了最大程度地减少在窗口和小室的其他表面上形成的沉积物，最好离开等离于区约6吋或6吋以上安装本装置。
由于上述的与图2A和图2B有关的装置能够在各种气氛中使用，所以该装置特别适合用于监测半导体工艺设备中分子种类。本装置和半导体工艺设备一起使用便于在原来位置上实时检测气相分子杂质，这在使成品率下降减至最低程度上尤为重要。
图6中表示这种设备的一个例子。所说明的设备615包含一个真空室616，在其里面把半导体衬底617放置在衬底支座618上。当输送一种气体或复合气体到真空室装有一个工艺气体进气口619。通过一条在真空室里的排气管道620使真空室抽真空。使真空室抽真空的真空泵(没表示出)与真空室或是直接连接或是通过真空管道连接。泵排气管可以与泵连接，可以与另一个泵连接或者可以与净气器连接。可以使用的真空泵的例子是机械泵、增压泵和旋转式泵、扩散泵、低温抽气泵以及涡轮分子泵。前面已详细地叙述了与图2A和图2B有关的装置。
当说明本发明装置600被安置在真空室下方时，精通技术的人会很快意识到安置在其他方位也是可能的。当在图6中一般性地说明半导体工艺设备的结构时，精通技术的人很快地意识到该装置实际上能适用于任何使用真空系统的半导体工艺设备。这样的设备的例子是刻蚀设备、扩散设备、化学气相沉积(CVD)设备、离子注入设备、溅射设备和快速热处理设备。
当根据本发明的特定实施例来详细描述本发明时，对精通技术的人来说能作各种变化和变更，以及使用同等装置，没有脱离附加的权利要求范围，这是显而易见的。

Claims (37)

1．一种用谐波测定光谱检测试样中气相分子种类的方法，包含：
设置一个具有至少一道围壁定出的试样区域范围的小室，该小室具有至少一个光入/出口，每个入/出口装有一个表面面向试样区域的透光窗并配置在圆周方位上以便密封小室。其中试样气体以平行小室中心轴的方向流过试样区域，小室工作于大气压附近或小于大气压。
设置一个频率和/或幅度调制光源，用于将一束光通过至少一个透光窗中的一个透光窗进入小室，并将光源的调制幅度设置到使由于试样区域内被测气相分子种类产生的吸收特征中心上的谐波信号值近似达到最大时的数值；
调整光源的中心频率以便或是被锁定到吸收特征的中心，或是在包含有特征的频率范围上反复扫描，形成的光谱根据需要可以逐一地记录或者平均处理；
装备一个探测器，用于测量通过至少一个透光窗中的一个透光窗从小室出射的光束；
其中光源和探测器装在小室外面的容器室内并与试样区域隔离，容器室和试样区域被安装成通过至少一个透光窗中的至少一个透光窗互相光传递，并使容器室里面的压力控制到较之大气压为正的数值。
2．根据权利要求1检测气相分子种类的方法，其中谐波信号是二次谐波信号，而且调制幅度被调整到由于试样区域中的被探测气相分子种类产生的光谱吸收特征宽度的近似2.2倍。
3．根据权利要求1检测气相分子种类的方法，其中谐波信号是四次谐波信号，而且调制幅度被调整到由于试样区域中的气相分子种类产生的光谱吸收特征宽度的近似3.9倍。
4．根据权利要求1检测气相分子种类的方法，进一步包含为使由于容器室中各种气相分子种类引起的测量信号的百分比近乎地达到最大，控制容器室里面的压力。
5．根据权利要求4检测气相分子种类的方法，其中采用针孔调压阀或回压调节器控制容器室压力。
6．根据权利要求1检测气相分子种类的方法，进一步包含把加压气体输入到容器室内而且可选择地从容器室排出气体。
7．根据权利要求1检测气相分子种类的方法，其中频率和/或幅度调制光源是二极管激光器。
8．根据权利要求1检测气相分子种类的方法，其中各种气相分子种类是水气。
9．根据权利要求1检测气相分子种类的方法，其中气相分子种类在从真空室，或是从在接近大气压条件下工作的容器抽出的气体中被检测的。
10．根据权利要求9检测气相分子种类的方法，其中小室被安置在真空室和真空泵之间并与真空室和真空泵相连。
11．根据权利要求10检测气相分子种类的方法，其中真空室构成半导体工艺设备的一部分。
12．根据权利要求11检测气相分子种类的方法，其中半导工艺设备是从由刻蚀设备、化学气相沉积设备、离子注入设备、溅射设备和快速热处理设备组成的组中挑选出来的。
13．根据权利要求12检测气相分子种类的方法，其中半导体工艺设备是刻蚀设备。
14．根据权利要求1检测气相分子种类的方法，进一步包括在真空室中产生等离子体。
15．根据权利要求1检测气相分子种类的方法，进一步包括把反应气体输入到真空室中。
16．用谐波测定光谱检测半导体工艺设备中的气相分子种类的方法，包括：
设置一个与真空泵相连的真空室而同时使真空室抽真空；
设置一个具有用至少一道围壁出的试样区域范围的小室，该小室具有至少一个光入/出口，每个入/出口装有一个表面面向试样区域的透光窗并配置在圆周方位上以便密封小室，小室工作于大气压或小于大气压；
设置一个频率和/或幅度调制光源用于将一束光透过至少一个透光窗中的一个透光窗进入小室，并将光源的调制幅度设置到使由于试样区域内被测气相分子种类引起的吸收特征中心上的谐波信号值近似达到最大时的数值；
调节光源的中心频率以便或是被锁定到吸收特征的中心，或是在包含有特征的频率范围上反复扫描，形成的光谱根据需要可以逐一地记录或者平均处理；
设置一个探测器，用于测量通过至少一个透光窗中的一个透光窗从小室出射的光束；
其中光源和探测器装在小室外面的容器室内并与试样区域隔离，容顺室和试样区域被安装成通过至少一个透光窗中的至少一个透光窗互相光传递，并使容器室内的压力控制到较之大气压为正的数值。
17．根据权利要求16检测气相分子种类的方法，其中谐波信号是二次谐波信号，并且调制幅度被调整到由于试样区域中的被探测气相分子种类产生的光谱吸收特征宽度的近似2.2倍。
18．根据权利要求16检测各种气相分子种类的方法，其中谐波信号是四次谐波信号，并且调制幅度被调整到由于试样区域中的被探测气相分子种类产生的光谱吸收特征宽度的近似3.9倍。
19．根据权利要求16检测气相分子种类的方法，其中容器室内的压力被调节到使由于容器室内被探测的气相分子种类产生的总信号的百分比近乎达到最大。
20．用谐波测定光谱检测试样中气相分子种类的方法，包括：
小室具有一个用至少一道围壁定出的试样区域，该小室具有至少一个光入/出口，每个入/出口装有一个表面面向试样区域的透光窗并配置在圆周方位上以便密封小室，其中试样气体以平行小室中心轴的方向流过试样区域，小室能在小于大气压的条件下工作；
一个频率和/或幅度调制光源系统，包含把光束通过至少一个透光窗中的一个透光窗输入小室的光源；及调整光源的调制幅度到使由于试样区域内被测的气相分子种类产生的吸收特征中心上的谐波信号近似达到最大时的数值的装置；
调节光源的中心频率以便或是被锁定到吸收特征的中心，或是在包含特征频率的区段内反复扫描的装置，用于产生可以逐一地记录或者平均处理光谱的装置；
设置一个探测器用于测量通过至少一个透光窗中的一个透光窗从小室出射的光束；
其中光源和探测器装在小室外面容器室里并与试样区域隔离、容器室和试样区域通过至少一个透光窗中的至少一个透光窗互相光传递、以及使容器内的压力控制到较之大气压为正的数值的装置。
21．根据权利要求20检测气相分子种类的装置，其中谐波信号是二次谐波信号，而调制幅度近似为由于试样区域中被探测的气相分子种类产生的光谱吸收特征的宽度的2.2倍。
22．根据权利要求20检测各种气相分子种类的装置，其中谐波信号是四次谐波信号，而调制幅度近似为由于试样区域中被探测的气相分子种类产生的光谱吸收特征的宽度的3.9倍。
23．根据权利要求20检测气相分子种类的装置，其中容器室内的压力被调节到使由于容器室内被探测的气相分子种类产生的总信号的百分比达到最大。
24．根据权利要求20检测气相分子种类的装置，其中容器室压力控制方法包含一个加压气体进气口和一个与容器室连接的排气出口。
25．根据权利要求24检测气相分子种类的装置，其中容器压力控制方法进一步包括一个针孔调压阀或一个回压调节器。
26．根据权利要求20检测气相分子种类的装置，其中频率和/或幅度*调制光源是二极管激光器。
27．根据权利要求20检测气相分子种类的装置，其中各种分子种类是水气。
28．根据权利要求20检测气相分子种类的装置，其中小室被安置在真空室和真空泵之间并与真空室和真空泵相连。
29．根据权利要求28检测气相分子种类的装置，其中真空室构成半导体工艺设备的一部分。
30．根据权利要求29检测气相分子种类的装置，其中半导体工艺设备是从刻蚀设备、化学气相沉积设备、离子注入设备、溅射设备和快速热处理设备组成的组中挑选出来的。
31．根据权利要求30检测气相分子种类的装置，其中半导体工艺设备是刻蚀设备。
32．根据权利要求28检测气相分子种类的装置，其中真空室是用来容纳等离子气氛。
33．根据权利要求28检测气相分子种类的装置，其中真空室是用来容纳反应气体气氛。
34．一种半导体工艺设备，包括：
真空室，与将其抽真空的真空泵相连；
用谐波测定光谱检测试样中气相分子种类的装置包含具有用至少一道围壁定出的试样区域范围的小室，小室具有至少一个光入/出口，每个入/出口装有一个表面面向试样区域的透光窗并配置在圆周方位上以便密封小室，其中试样气体以平行小室中心轴的方向流过试样区域，小室能在小于大气压条件下工作；
一个频率和/或幅度调制光源系统包含把光束通过至少一个透光窗中的一个透光窗输入小室的光源、调节光源的调制幅度到由于试样区域内被探测的气相分子种类引起的吸收特征中心上的谐波信号近似达到最大时的数值的装置、调节光源的中心频率以便或是被锁定到吸收特征的中心，或是在包含特征频率范围内反复扫描的装置和用于产生可以逐一地记录或者平均处理光谱的装置；
设置一个探测器用于测量通过至少一个透光窗中的一个透光窗从小室出射的光束；
其中光源和探测器装在小室外面的容器室里并与试样区域隔离，容器室和试样区域通过至少一个透光窗中的至少一个透光窗互相光传递，以及使容器内的压力控制到较之大气压为正的数值的装置。
35．根据权利要求34检测气相分子种类的装置，其中谐波信号是二次谐波信号，而调制幅度近似为由于试样区域中被测的气相分子种类产生的光谱吸收特征的宽度的2.2倍。
36．根据权利要求34检测气相分子种类的装置，其中谐波信号是四次谐波信号，而调制幅度近似为由于试样区域中被测的气相分子种类产生的光谱吸收特征的宽度的3.9倍。
37．根据权利要求34检测气相分子种类的装置，其中容器室内的压力被设到使由于容器室内被测的气相分子种类产生的总信号百分比达到最大。
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