TW558461B - A method of producing a composite body by coalescence and the composite body produced - Google Patents

A method of producing a composite body by coalescence and the composite body produced Download PDF

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558461 A7 B7 五、發明説明(1 本發明係關於一種藉由聚結作用製造—複合 法及該方法所製得之複合體。 習知技藝的描述 在WO-A1-9700751文件中,描述一種衝壓機 使用該衝壓機切割棒桿的方法,該文件亦描 個金屬體產生變形的一種方法,該方法係利 件所述之機器,且該方法之特徵在於較佳地 種固態型式或是諸如丸片、顆粒及此等相似 型式的金屬材料於一模型、支架或是此等相 末端;該方法之另一個特徵在於藉由一個諸 體的衝擊單元,使得該材料接受絕熱的聚結 該衝擊體動作係受到一液體的影響;該機器 地描述於該W0文件中。 在WO-A 1 -970075 1文件中,描述諸如球狀體 的成形,一種金屬粉末施加於一分為兩部份 上,且該粉末的施加係通過一個連接管,較 使金屬粉末氣霧化,為了影響附於該球狀模 料’可令一通過該連接管之棒桿受到來自於 機的衝擊,然而根據該方法,並未顯示任何 施例以載明如何製造一複合體的特定參數。 根據該文件之壓製過程,係以諸如三階段之 驟來進行,此等步驟以非常快速的方式來進 三個衝程以如下所述來進行。 衝程1 : 一極輕的衝擊,其迫使大部份的氣體 之方 及一種 述使一 用該文 固定一 之粉末 似物 如衝擊 作用, 被完整 之組件 之工具 佳地為 型之材 該衝壓 具體實 數個步行,且 離開該 的 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 、可| 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐) -4- 558461 A7 B7 五、發明説明(2 粉末’並調整該等粉末粒子的方向以確定沒有明顯 的不規則。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 衝程…具有非常高能量密度和高衝壓速度的衝 擊’其用於該等粉末粒子之局部絕熱的聚結作用, 以使得該等粉末粒子間互相擠壓以達極高之密度, 每一粒子局部溫度的增加係依該衝程期間變形的程 度而定。 衝程3: —具有中-高能量和高接觸能量的衝擊以實 質地壓製材料體的最終成形,而後經衝壓之材料體 可被燒結。 .訂丨 在瑞典專利第98〇3956_3號中,說明用於一材料體之 變形的一種方法和一種裝置,實質上其為描述於 WO-A1-970〇751文件之發明的延伸,根據瑞典說明 書中之方法,藉由如此的一個速度,可令該衝擊單 元到達該材料,以致產生至少一次該衝擊單元的反 彈衝擊,其中該反彈衝擊的反作用力可產生至少另 一次該衝擊單元的衝程。 根據W0文件之方法的,衝程係造成該材料内局部之 極向溫度的增加,在加熱或冷卻期間,溫度的變化 會導致該材料内部的相改變,當使用反彈衝擊的反 作用力並且產生至少另一衝程時,該衝程會造成來 回進行的波動,且該波動係藉由第一次衝程的動能 所產生’該衝程在一較長之期間内持續進行,如此 會造成該材料進一步地變形,且較無反作用力所需 紙張尺度it用中關家標準 (CNS) A4規格(210X297公釐) 558461 A7 B7 五、發明説明(3 之具有較低之脈衝;曰访 目刖已知,依據此等文件中 提及的機器並未有復妬沾 好的運作,例如,它們提到之 衝擊間的間隔時間不可沪满尸 五土 个hb獲侍,再者,該文件並未 包含任何實施例以顯示一可實行之複合體。 本發明之目的 本發明之目的係為在_低成本下,達到有效率製造 複合體產物的製程,此等產物可為諸如用於整型外 科手術、儀器或診斷設備的醫學用植人物或骨膠社 物之醫學用裝置,以及諸如工具、絕緣體材料應用、 ㈣、霧化喷射器、管、切割緣、接合環、轴承和 引擎零件之非醫學用裝置,另—目的係為達到該方 法所製成之複合產物。 相較於先前文件所述之方法,亦可於一更低速度下 進行該新方法,再者,該方法應不僅限於使用上述 之機器。 本發明之概述 令人驚訝的是,依據如申請專利範圍第丨項之新方 法’壓縮不同的複合物係為可行,該材料為諸如粉 末、丸片、顆粒及其相似物之型式,並且經由至少 一次衝程的預-壓製和壓縮,使得該材料填充於一模 型中,用於本方法之機器可為描述於 WO-A1-970075 1 和 SE9803956-3 中者。 依據本發明之方法,係利用使用於WCKai_970075 1 和SE9 803 9 5 6-3中之衝擊機的液壓系統,該機器可 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) •訂· 558461 五、發明説明() 為,當於機器中使用g + r- β 尺用早一液壓構件時,可人_ 單元產生如此之一個動作:衝壓於被壓縮:=擊 該衝擊二在足夠逮度之下放射出足夠的能Π用 於達成聚L作用,此聚結作用係為絕熱作用 衝程被快速地執行,且對某些材料而言該材 動在5-15毫秒之間衰退;相較於氣壓使用該液: 使用亦提供一較佳之程序控制和較低之運作成本· 一種彈簧作用的衝擊機使用上較為複雜,當該衝擊 機與其他機器結合時,會造成設定時間的延長及不 佳的彈性,因此依據本發明之方法可減少成本同時 更容易地操作,最適當的機器具有一大的壓力以用 於預-壓製和後-壓製,及具有高速度之小的衝擊單 元,因此,依據如此的一種結構之機器在使用上可 能更令人感興趣;亦可使用不同的機器,一種機器 用於預-壓製和後-壓製,另一種機器則用於壓縮。 圖式簡要說明 附圖 第1圖顯示一裝置之截面圖,該裝置係用於以粉末、 丸片、顆粒及其相似型式之材料的變形作用,並且 第2至9圖之圖式顯示描述於具體實施例中所獲得之 結果,包含a、b或是c之下標示的圖式顯示該絕對密 度作為衝壓能量之一個函數,而不含下標示的圖式 顯示該相對密度作為衝壓能量之一個函數。 ----------.......................訂............... (請先閲讀背面之注意事项再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公爱) 558461 A7 £7_____ 五、發明説明(5 ) 元件標號對照 1 ...... 材料體 2、3 ...... 衝擊單元 本發明之詳細敘述 本發明係關於一種藉由聚結作用製造一複合體之方 法’其中該方法包含以下步驟: a) 以粉末、丸片、顆粒及其相似型式之複合材料填 充於一預-壓製模型, b) 至少一次預-壓製該材料,並且, c) 經由至少一次衝擊,壓縮一壓縮模型中之該材 料,其中一衝擊單元放射足夠之動能以形成該複合 體’當衝擊嵌入於壓縮模型中之材料時,造成該材 料的聚結作用。 該預-壓製模型可相同於壓縮模型,此意謂該材料不 需要被移動於步驟b)和c)之間,而亦可使用不同的模 型,使得該材料移動於步驟b)和c)之間,即自該預-壓製模型移到壓縮模型,此情況僅發生於當一種複 合體形成於該預-壓製步驟。 第1圖之裝置包含一個衝擊單元2,第1圖之材料係為 粉末、丸片、顆粒及其相似之型式,該裝置安排一 個衝擊單元3,具有強烈衝壓之衝擊單元3可使得該 材料體1達成中度以及相對地強度的變形;本發明亦 有關一種複合體的壓縮作用,其將被描述 义於下,在 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4规格(210X297公釐) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
558461 五、發明說明 此種情況中,一錄 ^1 . 種啫如固態均質複合體的固態材料 體1會被放置於一模型中。 :擊單元2被設計為在重力作用下會加速以衝擊材 L 者,衝擊單元2的質量…質上較大於 材料1的皙吾,,, 的質1因此,對於衝擊單元2之高衝擊速度 的而求可略為減少,杏 田衝擊早衝擊在壓縮模型中 之料時,可令衝擊單元2打擊材料丨,且衝擊單元2 足夠的動肊以壓縮及成形該材料體,如此會引 局°P的聚釔作用,俾以完成材料1之變形,材料 \之變形係為可塑的,因此亦為永久的,㈣於衝擊 單-之衝壓方向的波動或是振動係產生自材料1 中此等波動或是振動具有高動能,同時,會活化 該材料中的滑務% . ^ 移面’亦會引起該粉末之丸片的相對 移位β亥聚結作用可能為-種絕熱的聚結作用,溫 度之局部增加會造成該材料的點熔接(粒間熔解), 因而增加該材料的密度。 預壓製為非常重要的步驟,此步驟之進行是為了驅 除氣體及調整材料中粒子的方向,預-壓製步驟遠慢 於壓縮步冑’因此,預-壓製步驟較易於驅除氣體, 極快速進行的壓縮步驟並不具有驅除氣體之相同的 可此性’在此情況下,氣體會附於經製造之複合體 内’這是一種缺點;在足以獲得最大壓緊粒子之程 度的最小壓力下來執行該預-壓製步驟,以造成粒子 間之一最大的接觸表面;此步驟係決定於材料而且 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) Α4規格(210X297公贊) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
558461 A7 B7 五、發明説明(7 視該材料之軟度和熔點而定。 實施例中之預-壓製步驟係藉由壓製約丨丨冗⑼ 軸向負載來執行,此步驟進行於預-壓製模型或是最 終模型中;根據本說明書中之實施例,此步驟於一 圓柱體模Μ中進行,#圓柱體模型係為該工具的一 部分,並且具有一 30 mm直徑的圓形戴面及約7 截面面積,此意謂使用約l7xl〇8N/m2的壓力,就經 磷灰石而言,此材料在一至少約〇·25χι〇8 NZm2之壓 力下可被預-壓製,較佳者為一至少約〇.6χΐ〇8 N/m: 之壓力,所需或是較佳之使用的預_壓製壓力依材料 而定,就一較軟的複合物而言,約〇·2χ1〇8 N/m2之壓 力就足以壓製,其他可行之數值為10xl08 N/m2、 1·5χ108 N/m2,本說明書中進行之研究係於氣相和室 溫下進行,因此,該研究所獲得之所有的數值係於 氣相和室溫下完成,假若使用真空或是加熱的材 料,可使用較低之壓力。該圓柱體的高度為60 mm, 本專利申請範圍中所意指的衝擊面積為作用於模型 中材料之衝擊單元的圓形截面面積,本說明書中之 衝擊面積係為該截面面積。 本專利申請範圍中亦有關實施例中所使用的圓柱體 模型,該模型中,衝擊面積的面積和圓柱體模型之 截面區域的面積係為相同,然而,可使用諸如圓形 模型之其他結構的模型,在此類的模型中,該衝擊 面積會小於圓柱體模型的截面面積。 -10- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐) 558461 A7 —----____ 五、發明説明(8 ) 本發明進一步包含藉由聚結作用產生一複合體的方 法’其中δ玄方法包含經由至少一次衝程,壓縮一壓 縮模型中之固態複合體形式的材料(例如可完成用 於特殊應用之特定密度的複合體),其中一個衝擊單 元放射足夠之能量以造成複合體中材料的聚結作 用,該材料中之一局部溫度明顯增加的期間,滑移 面會被活化;該方法亦包含變形該複合體的方法。 根據本發明之方法可被描述為如下的方式: (1)粉末經壓製成為一壓述本體,藉由衝壓該本體將 之壓縮成為一(半)固態複合體,之後經由一後壓 製’一能量可被保持於該複合體中,可被描述為「動 態鍛造衝壓能量保持性」(DFIER)的製程涉及三個主 要步驟: a) 壓製 該壓製步驟非常相似於冷和熱壓製,目的是要自粉 末獲得一壓坯本體,進行二次該粉末的壓製可獲得 最大效益,僅一次的壓製比二次連續的壓製減少約2 至3%的密度,此步驟係於有效益之方式下,藉由氣 體之驅除和調整粉末粒子之方向來作為粉末的製 備,該壓链本體所需之密度值相同於一般的冷和熱 壓製。 b) 衝壓 該衝壓步驟為真正的高速步驟,其中一個衝擊單元 於一經界定面積衝擊該粉末,於粉末中的材料波動 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) _、可· •11- 558461 A7 —----^____B7_ 五、發明説明(9 ) _ --— 啟動並且粉末粒子間發生粒間溶解,衝擊單元的 速2僅於-開始非常短暫的時間内可能具有一重要 功此叙末的質量和材料的特性依發生粒間熔解範 圍而定。 c)能量的保持 該能量保持步驟的目的係要保持固態體内部所產生 之經釋放的能量,物理性的壓製具有至少與預-壓製 相同的壓力’結果為使得所製造之複合體增加1 · 2 % 之密度,在衝壓和壓製至少相同於預-壓製的壓力之 後,藉由使得該衝擊單元留置於固態複合體中,進 灯该能篁保持步驟,或在衝壓步驟之後釋出,此概 念為將會有愈多該粉末的轉形發生在所製造的複合 體中。 依據該方法,於一具有氣體及室溫的7cm2衝擊面積 的一圓柱體工具中,壓縮衝程放射一相當於至少100 Nm之總此置’其他總能量值可為至少3 0 0、6 0 0、 1000、1 500、2000、2 500、3 000和 3 500 Nm,亦可使 用至少10000和20000Nm的能量值,有一種新機器, 其一衝程中具有可衝擊6 0 000 Nm的容量,當然亦可 使用如此高的數值,且如果使用數個如此的衝擊, 總能量可達數100000 Nm,能量值依所使用的材料而 定,並且所產生之複合體可使用於如此之應用,用 於一種材料之不同能量數值將得到該材料體不同的 相對密度,愈高的能量數值可獲得愈高密度的材 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) Α4規格(210X297公釐) -12 - (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) _、可| 558461 A7 B7 五、發明説明(10 料’不同的材料將需要不同的數值以得到相同密 度’此決定於諸如該材料的硬度或熔點等。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 根據本方法’於一具有氣體及室溫的7cm2衝擊面積 的一圓柱體工具中,衝擊衝程放射相當於至少5 Nm/g的每單位質量之能量,其他每單位質量之能 量可至少為 20 Nm/g、5〇Nm/g、100Nm/g、150Nm/g、 200Nm/g 250Nm/g、3 50Nm/g 和 450Nm/g,態樣的 質量和為達到某相對密度所需之能量呈線性關係, 然而對於某些材料而言,相對密度係為總衝壓能量 的一個函數。 这些數值係依所使用的材料而定,一熟習此藝者將 •訂— 可測忒何種數值下質量的相關性為有效的,且何時 為質篁非相關性。 能量值需經修正,並且適應模型之型式和構造,如 果模型為圓形,則需要另—種能量,在上述所獲得 之數值的幫助和引導下,熟習此藝者將可測試何種 月b量為種特殊型式所需要的,能量值係依將使用 何種複合體於諸如何種所要的相對密度、模型之立 體構型和材料的特性而定,當衝擊單元衝擊已嵌入 壓縮模型中的材料時,該衝擊單元必須放射足夠的 動月匕以形成一種複合體,愈高之衝程速度將導致愈 多的振動、粒子間增加的磨擦力、增加的局部熱和 增加的材料粒間溶解^ I μ 4解愈大的衝擊面積將導致愈多 的振動,相比於該;# 士 材枓,有一個限制為將傳遞愈多
-13- 558461 A7 ——_________B7 五、發明説明(11 ) 的能量到該工具,因此,該材料之高度亦有一最適 值。 當使得一種複合材料的粉末嵌入至一個模型中,並 且經由一個衝擊單元衝擊該材料時,會於粉末材料 中疋成一個聚結作用且該材料將會浮動,可能的解 釋係為’當該衝擊單元自材料體或是模型中的材料 反彈時’該材料中的聚結作用係產生於來回進行的 波動’此等波動歸因於該材料體内的動能,由於能 量的傳遞,形成一局部溫度增加,並使得粒子軟化、 變形,且粒子的表面將會熔解,該粒子間之熔解會 使得該粒子再度固化一起,而獲得緻密的材料,此 亦影響該複合體表面的平滑度,愈多的材料藉由該 聚結技術被壓縮,可獲得愈平滑的表面;該材料的 多孔性和表面亦受到該方法的影響,如果所要的為 一種多孔的表面或是多孔的複合體,該材料的壓縮 程度應不會多於較少之多孔表面或是多孔複合體的 壓縮程度。 個別之衝擊會影響材料的方向、氣體驅除、前鑄模、 聚結作用、工具填充及最後的計算,過去已經注意 到來回進行之波動必須行進於該衝擊單元的方向, 例如經由衝擊單元被打擊的材料體表面到置於該模 型底部的表面,然後回返。 如上所述之關於能量轉形和波動之產生亦應用於一 種固態體,本發明中,一固態體是一種已完成用於 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4规格(210X297公釐) -14- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁}
558461 A7 五、發明説明(12 ) 特定應用之目標密度的複合體。 為了供給該衝壓所需之能量程度,在衝程過程中, 该衝擊單元較佳為具有一至少〇丨m/s或是至少i乃 m/s的速《,相較於習知的技#,可使用更低的速 f ’該速度係依衝擊單元的重量和所欲的能量而 定’壓縮步驟之總能量至少100到4〇〇 Nm,但是可使 用更尚之能量,所謂總能量係指用於所有衝程之總 合的能量,該衝擊單元製造至少一次衝程或是數次 連續衝程,根據實施例,衝程之間的間隔為〇4和〇.8 秒,例如可使用至少二次衝擊,根據實施例,一次 衝程顯示有希望的結果,此等實施例係在氣體中和 室溫下來執行,假若使用真空及熱或是一些其他改 善處理,或許可使用更低的能量以獲得理想的相對 密度。 該複合物可被壓縮至60%的相對密度,較佳為65 % ’較佳之相對密度亦為70%和75% ,其他偏好之 密度為80%和85% ,至少90%或達到1〇〇%的密度係 為特別地偏好,然而,其他相對密度亦為可行,如 果欲產生一種壓坯本體’其具有約4〇至6〇 %之相對 密度即足夠,承載用之軸承植入物需要9〇至1〇〇%的 相對密度,並且,對於一些生物材料而言,具有一 些多孔性為佳,如果可獲得至多5 %的多孔性並且足 夠來使用,則不需要進一步的後製程,這或許是某 些應用的選擇,如果獲得少於95%的相對密度並且 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4规格(210X297公釐) -15- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
、可I 558461 五、發明說明(13 不足夠,該製程需要繼續進一步諸如燒結之製程, 相較於傳統製造方法,在此例中數個製造步驟甚至 已被去除。 該方法亦包含至少二次之預-壓製該材料,為了獲得 相對於使用相同總能量和僅一次之預-壓製為高的 相對密度,已顯示出此方法具有優點,二次壓製可 獲得比一次壓製約高1至5%之密度,此依所使用的 材料而定,對於某些材料而言,此密度之增加或許 可以更高,當該壓製步驟進行二次的預壓製,該壓 製步驟之間係可進行例如大約5秒的小間隔,可使用 大約相同的壓力於第二次的預壓製。 再者,該方法亦包含於該壓縮步驟之後,至少一次 壓製該材料的步驟,其已顯示出非常好的結果,該 後-壓製應於至少相同於預-壓製壓力的壓力下進行 之,例如0.25 X 1 08 N/m2,其他可能的數值為ι·〇χ1〇8 N/m2,較高的後壓製壓力亦為所欲,例如_個兩倍 於預壓製壓力的壓力’就經填灰石而言,預壓製的 壓力應至少約0.25 xlO8 N/m2,並且該值係為最低可 能的後·壓製壓力,就每一種材料而言,該預·壓製 的壓力值必須經過試驗,一後-壓製和預-壓製對試 料具有不同的影響,可增加來自於該衝程 "王心粉末粒 子之間局部溫度的經傳遞之能量被保存於_ 、 牧長的 期間,並可於衝程之後的較長期間使得該試料固 化,該能量被保持於所產生的固態複合體 ^上 Τ,該試 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) Α4規格(210X297公釐) -16- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
558461 A7 B7 五、發明説明(14 料中之材料波動的「衰退期」可能會增加, 嚴可以 影響該試料較長的期間,且較多的粒子可 解在一 起。在衝壓並壓製至少相同於預-壓製 μ〜座力之後 (例如至少約〇·25χ108 N/m2的羥磷灰石、 ^ ),藉由讓 該衝擊單元停留在該固態複合體上,可 廷仃之後的 壓製或是後-壓製,愈多該粉末之轉形將路 了赞生於所製 造的複合體中,該結果係造成所產生複人 双口體的密度 約1 -4%的增加,此可能的增加亦為依材料而定 當使用預-壓製及/或後壓製時,可使用較和 二啊衝程和 較高的預-壓製及/或後壓製,俾以節省該黧 f工具,因 此可使用較低的能量值;此依使用目的和 v 1使用材料 而定;其亦為獲得較高之相對密度的一種方法 為了獲得改善之相對密度,於該製程之前 ^ j頂·加工 該材料’該粉末可被預熱至約2 〇 〇 · 3 〇 〇 〇c _ ^ 4更向的溫 度,該溫度依預熱之材料型態而定,該 ⑺禾可被預 熱至接近該材料的熔解溫度,可使用預熱之適各方 法,例如可於一個烘箱中對該粉末進行一般^ 口 熱;為了於預-壓製步驟期間獲得一較緻密的材料, 可使用真空或鈍氣,如此於製程期間可達到於材料 中不含有空氣之相同程度的效果。 在壓縮或後-壓製之後,該複合體可根據本發明之另 一個實施例於任一時間來被加熱和/或燒結,一後_ 加熱被使用於鬆弛該材料中的結合(藉由增加往人 應變而達到),由於經堡製的複合體比經粉:麼:: 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(21〇χ297公釐) -17- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂丨 558461 A7 _B7_ 五、發明説明(15 ) 其他型態獲得的壓製體具有較高之密度,因此可使 用較低的燒結溫度,相較於較高溫度會引起該組成 材料的分解和變態,該方法具有好處,該製造之複 合體亦可利用其他方法而被後加工,例如HIP (熱均 力加壓)。 再者,該製造的複合體可為一種壓坯本體,且該方 法亦包含一個燒結該壓坯本體的步驟,本發明之壓 坯本體在未使用任何添加劑下可獲得一凝合體,因 此,該壓坯本體可被儲藏並處理並加工,例如拋光 或是切割,該壓坯本體亦可使用作為一最終產物, 而不介入任何的燒結作用,此情況發生於當該複合 體是一種骨質植入物或是置換物,而該植入物可為 骨質所吸收。 在製程進行之前,該複合物可與添加劑均質地混 合,亦可使該丸片進行預乾燥以減少該材料體之水 分含量,有些複合物不會吸收水氣,而其他的複合 物則容易吸收水氣,其會破壞該材料的製程並減少 該加工材料的均質性,因為一高溼度速率會增加該 材料中的氣泡。 該複合材料由至少兩相-基質和強化物質所組成,該 基質的目的係為整體地與該強化物質結合在一起, 以致能有效率地導入負載於該材料中,該基質防護 該強化物質免受不利環境的影響,並給與該複合材 料外層表面,該強化物質通常能承受該負載或是增 -18- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐) 558461 五、發明説明(16 進該基質材料之某些特性,該基質於成形之初可為 金屬、聚合體或是陶瓷,該強化物質可具有許多不 同之形狀’一般而言,該強化物質為斷續或連績的 纖維狀、鬚狀、板狀或粒狀,該強化物質同樣地可 為金屬、聚合體或是陶瓷。 4複合基質可選自包含一金屬、聚合體或是陶瓷材 料的群組’例如不鏽鋼、紹合金、鈦、UhmwPE、 PMMA、PEEK、橡膠、鋁氫氧化鋁、氧化鍅、碳化 矽、羥磷灰石或氮化矽,該複合物可包括選自包含 碳、金屬、玻璃或諸如鋁氫氧化鋁、二氧化矽、氮 化矽、氧化鍅、碳化矽等陶瓷材料的強化物質。 於一用於氧化物之具有7cm2衝擊面積的一圓柱體工 具中,該壓縮衝程需釋出一相當於至少1〇〇Nm之總 能量,用於氮化物、碳化物和其他複合物之相同值 亦為lOONm,於一用於複合物之具有7cm2衝擊面積 的一圓柱體工具中,該壓縮衝程需釋出一相當於至 少5 Nm/g之每單位質量的能量。 較佳之結果已獲自具有不規則粒子型態的粒子,該 粒子大小之分佈應儘可能廣泛,小粒子可填滿大粒 子間之空間。 該複合材料可包含一種潤滑劑和/或—種助燒灶 劑,一種潤滑劑對於該材料的混合有所幫助,有= 為了輕易地移除該複合體’於模型中該材料需要一 種潤滑劑,在某些情況下,如果於該材料中使用一 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公^ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) •訂丨 558461 A7 B7 五、發明説明(17 ) 潤滑劑,係為一種選擇,之後亦使得可輕易地自該 模型移除該複合體。 一潤滑劑可冷卻、填滿空間和潤滑該材料粒子,此 同時具有負面和正面的功效。 内部潤滑係為佳,因為該等粒子將可較輕易地滑 動,因此可壓製該複合體至較高的程度,對於單一 壓製而言為理想,内部潤滑可減少粒子間的磨擦 力’因而釋出較少的能量,結果使得粒子間熔解溫 度降低’就達成一兩密度的壓縮而言,内部潤滑貝q 不理想,該潤滑劑需利用燒結加以移除。 外部潤滑增加傳遞至該材料中之總能量,因而間接 地減少該工具的負載,結果使得該材料有較多的振 動、能量增加且粒子間熔解溫度較為上升,愈少的 材料黏著於該模型上,愈容易將該本體壓製成形, 對於壓製和壓縮而言係為理想。 一種潤滑劑的實例為阿克蠟c(Acrawax c),但其他 傳、、先的潤滑劑亦可被採用,如果該材料將使用於一 醫學用複合體,該潤滑劑需要為醫學可接受之等 級’或在製程中利用某種方法將之去除。 一種助燒結劑亦可被包括於該材料中,該助燒結劑 對於較後期如燒結步驟之製程有所助益,然而,在 :包括-燒結步驟的方法實施例的情況下,該助燒 結劑則較無助益,該助燒結劑可為氧化釔、二氧化 矽或氧化鎂或一些其他傳統的助燒結劑,如同潤滑 本紙張尺度適财關家標準(⑽Α4^ χ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
-20- B7 558461 五、發明説明(18 ) 劑,若該助燒結劑將使用於一醫學用複合體,該助 燒結劑應為醫學可接受之等級或將之去除。 在些情況下’同時使用一種潤滑劑和一種助燒結 川會有所幫助,此視使用的方法、使用的材料和所 產生之複合體的使用目的而定。 在些情況下’為了可輕易地移動該複合體,必須 於模型中使用一種潤滑劑;可於該模型中使用一種 塗覆法’该塗覆法可利用例如TiNA1或是Balinit Η—之方法來進行,如果該工具具有一最佳的 塗覆’則沒有材料將會黏著於該工具部份並消耗傳 遞能量的部#,而會增加傳遞至粉末中的能量,無 浪費時間的潤滑作用係需要的,以防難於移除該成 形體。 當藉由聚結作用產生該複合材料時,可視該材料來 決定完成-非常緻密的材料和—非常堅硬的材料, 該材料表面冑非常地平滑,彡對於數種#應 要的。 假若使用數次衝程,該等衝程可被連 汉埂續地執行或是 於衝程間插入不同的間隔,因而提供 之廣泛的變異。 關於该等衝程 例如,可使用一次至大約六次衝程, 尤_ 對於所有衝程 而吕可具有相同的能量值,該能量可掷 J臂加或減少, 衝程系列可始於至少相同程度的二次 人衡程,而最後 之衝程具有二倍之能量,反之亦可行。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
、可I -21- 558461 五、發明説明(19 ) 經由' —次衝程以傳遞總能量通常可_得最 若是總能量為經由多次衝程來傳遞則獲得 低之後度但可節省工具’因此,告一最高 度非必要時,於應用上可採用多次衝程。 藉由一系列快速的衝壓,一材料體連續地 動能,該動能可維持來回進行的波動而不 此可支持該材料進一步變形的產生,同時 衝壓可令該材料產生更進一步之可塑和 形。 根據本發明之另一個實施例,在一系列衝 於母一次衝程而言,伴隨該衝擊單元打擊 所產生的脈衝會減少,較佳地,此差異於 第二次衝程之間為明顯的,在一短暫的期f 接近1 ms)’欲完成一次比第一衝程具有更 的第二衝程較為容易,例如可藉由有效率 彈衝擊,然而,如果需要,第二衝程可比 或是之後的衝程產生一較大的脈衝。 根據本發明,可使用很多不同的衝壓型態 後續的衝程中使用一較小的脈衝,並不需 衝程的反作用力,亦可使用其他的不同型楚 該脈衝於後續的衝程中增加或是只具有一 一次衝程;可使用數個不同系列的衝壓, 壓之間具有不同時間的間隔。 根據本發明之方法所產生的一複合體可使] 高密度, 一相對較 之相對密 被施加與 間斷,如 ,一新的 永久的變 程中,對 該材料體 第一次和 3 (較佳為 小之脈衝 地減少反 第一衝程 ’為了於 要使用該 卜例如, 高或低的 在該等衝 有於醫學 558461 ----------- B7 五、發明説明(20 =置例如整型外科手術、儀器或診斷設備用的 +直入物或月膠結物,該等植入物係為諸如骨 胳或牙齒修復術。 根據本發明之一個實施例,該材料為可使用於醫學 用途者,該等材料為諸如經磷灰石和氧化鍅之適當 的複合物。 2入物中所使用的—種材料需為生物相容性、血相 容性和機械般地持久性,例如羥磷灰石和氧化锆或 其他適當的複合物。 根據本發明之方法所產生的_複合體亦可用於非醫 產物例如工具、絕緣體材料應用、坩堝、霧 化喷射器、管、切割緣、接合環、轴承和引擎零件。 數個用於一些經強化之基質材料的應用如下所述, 氮化矽的應用為坩堝、霧化喷射器、管、切割緣、 接合環、軸承和引擎零件,紹氫氧化紹為-理想的 電絕緣體,並且具有一可接受的熱傳導性,因此可 用於製造放置電子元件的基材、用於點火式火星塞 的絕緣和高張力區域的絕緣,鋁氫氧化鋁亦為一普 遍用於整型外科植入物的材料型態,例如大腿骨頂 的髖部修復術,羥磷灰石是廣泛使用於整型外科手 術最重要的生物材料之一,氧化鍅一般的應用為切 割工具和用於絕緣引擎的組件,氧化鍅亦為一普遍 用於整型外科的植入物,例如大腿骨頂的髖部修復 術,因此,根據本發明,具有一應用於製造產物之 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4规格(210X297公釐)
、可| (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 558461 A7 ---— ___B7 五、發明綱(2^ " ~^—— 廣大的應用$|圍。 當嵌入該模型中之材料受到聚結作用時,會於成彤 體中完成一堅硬、平滑和緻密表面,此為該複合體 一重要的特徵,堅硬的表面使得該複合體具有極佳 的機械特性,例如高抗壓性和高抗刮性,平滑和緻 密表面可使得該複合體具有抗侵蝕性,愈少的孔洞 可使該產物獲得愈大的強度,此意謂表面的孔洞和 全部的孔洞,傳統方法的目的是為減少表面孔洞的 數量’因為表面孔洞不可能經由燒結而減少。 為了獲得一具有最適特性的複合體,儘可能地混合 粉末混合物直到它們成為均質狀是重要的。 根據本發明之方法,亦可製造一種塗覆,一複合物 的塗覆可被形成於另一個複合物或一些其他材料的 複合元件的表面上,當製造一被塗覆的元件時,該 兀件被置於該模型上,並可以傳統的方法被固定於 孩模型中,塗覆的材料藉由例如氣霧化的方法被嵌 入欲被塗覆之元件周圍的模型中,之後該塗覆經由 聚結作用而形成,該欲被塗覆的元件可為依據本說 明書中形成之材料或是任何傳統方式所形成的元 件,如此的一種塗覆可具有非常多的好處,因為該 塗覆可使得該元件具有特定的特性。 一種塗覆亦可施加於根據傳統方法之發明所產生的 複合體上’例如藉由浸入塗覆和喷霧塗覆。 藉由至少一次的衝程,首先亦可壓縮一種材料於 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐) -24- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) •訂, B7 558461 五、發明説明(22 I 4模型中,之後S亥材料可被移至另一較大 型並且可嵌入另一個複合材料於該模型中, /材料藉由至少一次的衝程被壓縮於第一次經 之材料的侧面或是上面,在衝程能量的選擇和 的選擇上有許多不同的組合方式。 本發明亦有關於經由上述之方法所獲得的產物。 相k於壓製法’依據本發明之方法具有數個優 壓製法包含自一種含有助燒結劑的粉末而形成 &本體的第-步驟’將於第二步驟中燒結該壓 體,其中該燒結劑會被燒盡或是於下一個步驟 盡,壓製法亦需要進行經製造之物體的最終加 因為該物體之表面需要被機械地加工;而根據 明之方法,可於一個步驟或是二個步驟下完成 合體的製造’並且不需要進行該複合體表面的 加工。 當依據傳統製程製造一合成時,切割一於合成 使用的材料棒桿,所獲得的棒桿部件被熔解並 ρ燒結之模型中,其後進行包括拋光之加工步 該製程不但消耗時間和能量,並且損失2〇_5〇% 始材料,因此,本發明的製程可完成於一個步 可同時節省時間和材料,再者,該粉末不需要 傳統製程的製備方法。 藉由使用本發明之製程,可於一個部件中製造 複合體,目前所使用的製程通常需要製造數個 本紙張尺度適用中國國家標準(ojs)从規格(210)<297公楚) 的模 其後 壓縮 材料 點; 一壓 坯本 被燒 工 , 本發 該複 機械 中被 壓入 驟, 的起 驟, 如同 大的 目的 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁〕 、一-T— 558461 A7 --'一 Β7 五、發明説明(23 ) '---— 複合體的部件’ ^使用前再將它們組合起來,該等 部件可經由使用諸如螺絲釘或㈣劑或此等之組合 者來被組合在一起。 另一個優點是,本發明之方法可使用於帶有排斥該 粒:之電何的粉末,而不用為了中和該電荷而處理 口亥叔末’不論電荷數或粉末粒子的表面張力,該製 ♦可予以進行,然而,該方法並不會排除使用另一 種帶有相反電荷之粉末或添加劑的可能性。藉由本 方法的使用’可控制所製造之複合體的表面張力, 在一些情況中,對於諸如需要一液膜的磨損面而 言,一低表面張力為其所需求的,而在其他情況中, 則需要一高表面張力。 本發明可包含預處理、後處理和粉末的製備等下列 步驟: 現成粉東的預离王g 麂竑粉末的使用不需任何的預處理,此排除任何壓 製劑或助燒結劑的添加,而因為流動性不佳的緣 故’此亦排除加壓工具的自動化充填。 球磨研磨之後進行下列的處理: a ·冷凍粒化和冷凍乾燥,或 b·喷霧乾燥 c ·磚砌乾燥和筛選粒化 d ·旋轉〉飞化和筛選乾燥 這些預處理允許添加壓製劑及助燒結劑,同時自動 本紙張尺度適用中國國'豕標準(CNS) A4規格(210X297公楚:) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 、一t— 558461 五、發明説明(24 化的工具充埴,去 ^ 馮了完成適合之懸浮特性(於高粒子 濃度下^有低黏稠度),需要一種分散劑或是pH_調 整在〆又有壓製劑下亦可使$自tMb #工&填。 預形成係藉由 a ·滑铸造 b ·離心鎿造 c.壓力鑄造 d·過濾鑄造 所有的方法而要_種分散劑,且它們允許助燒結劑 的添加,亦可加入接合料以支持該壓坯強度,機器 中預形成之複合體的負載可被手動地操作,另外, 應可使用一特定的設計,例如溫和地將該複合體放 置於衝床中。 預-形成係利用單軸向的壓製,此於該機器中被使用 作為單一操作順序。 預-形成係利用溼或乾CIP(冷均力加壓),此可於聚結 機器之前被使用作為單一操作順序。 壓製劑和肋燒結f,丨 關於壓製劑有很多的選擇,傳統的壓製通常使用兩 種化合物的混合,其一為一種聚合體,該聚合體將 作用如一種接合料,例如pVA、Peg或是Latex,另 一種化合物為一低分子量的聚合體(pEG)或是脂肪 酸(甘油或其相似物),該低分子量聚合體將作用如 一種塑化劑並且促進該壓製操作,peg通常為軟化 本紙張尺度適用中國國家標準(〇^5) A4規格(210X297公釐) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
-27- 558461 A7 ---------B7___ 五、發明説明(25 ) " --— 劑的較佳選擇,因為甘油具有較吸渔性而可改變壓 製的特性,接合料係使用來獲得足夠的壓述強度, 然而,當使用本發明之方法,人L丨士必 赞Θ &力在接合料時常可被排除, 因為至少部分的接合料會被分解並且經由高能量 的壓縮可完成足夠的堅固性,滑鑄造過程中有時亦 可使用接口 _,以使得該壓达本體較不易碎並使之 能夠進行壓坯的切削加工,然而,在沒有接合料下, 滑鑄造的本體大多具有足夠強度來被操作,另外, 接合料經由較低的鑄造速度亦影響該滑鑄造製程, 接合料亦可隔離以朝向於該模型表面。 關於助燒結劑,沒有助燒結劑之下,傳統上仍可燒 結鋁氫氧化鋁,然而,小量的Mg〇 (〇〇5% )時常被 使用並能夠完全緻密化,亦可抑制重要的丸片生 長;亦可使用其他諸如Ca0和γ2〇3的氧化物,但需 要較大含量’任何助燒結劑的需求係依經該製程所 需要之材料的緻密程度和後-燒結的需求而定,添加 量亦需要符合生物材料應用上的需求。 就ShN4而言’各種不同助燒結劑的使用係依燒結技 術和其應用而定,助燒結劑的含量係基於粉末為 2-10 wt%的範圍,更有效的燒結和高溫 的應用需要較低的含量,常用的助燒結劑為以各種 比例及組合的 Al2〇3、Y2〇3、Si〇2、MgO 和 Yb203, 要注意的是SisN4已於粒子表面包含一些Si02 (藉由 煅燒而增加),其將於燒結期間參與液態相的形成; 本紙張尺度適用中國國家標準(〇is) A4規格(210X297公釐) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) _訂· B7 558461 五、發明說明(26 在此考慮生物材料的需求亦是需要的。 另個態樣疋助燒結劑的狀態,助燒結劑可為微細 的粉末(最常被使用),但亦可為鹽類或溶液,溶液 是極小粒子的穩定懸浮液(1〇_1〇〇 nm),有時候被吸 收於粒子表面,且亦作為一分散劑,溶液僅可利用 於一些諸如Ah〇3、丫2〇3、或Si〇2之氧化物,使用溶 液的優點為具有完成助燒結劑之均質分佈的潛在 性,如此可能可減少用於燒結表現之添加量;相同 的情況可用於鹽類,但高離子濃度會減少粉末懸浮 的穩定性,此為需要被考量。 機器的排列-壓製條 預熱粉末和工具以支持該壓製和減少能量的輪入 要注意的是需要使溫度值適應於任何 ° 谇之壓製 劑,以使得該壓製劑不會分解或失去其表現,我 功地運用此觀念於金屬粉末,但亦可 可成 刀J用於陶瓷松 料,一般相信,即使該溫度與該熔解點相去甚竹 金屬粒子仍可變得較軟且更容易變形, 遠 间竞材料 而言’主要的優點係可減低能量輪入的 再b性,^曰 欲相信任何軟化會發生則不合理。 施加真空於該工具。 藉由移除空氣和分解有機添加物,可 又付並可完八 的緻密化,然而,如此會增加成本;亦 %王 J施力口另一 種氣體於該工具。 — 施加潤滑脂於模型表面。 本紙張尺度適用中國國家標準(®S) Α4規格(210X297公釐) ……:-----------------------訂…........... (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -29- 558461 A7 B7 五、發明説明(27 如此可完全地或部份地減少添加壓製劑至該粉末中 的需要,添加壓製劑至該粉末中的需求對於陶竟而 言較為重要。 不同工具材料的使用。 特別地,可對一表面層使用表面處理或是分解 (CVD、PVD或等離子體喷塗),以減少磨擦力及/或 磨損。 後熱處理 於機器操作之後的一個後熱處理時常為陶瓷材料所需要, 一後燒結將能夠足夠的緻密化,該等最普通的燒結/緻 密化方法為 a.無壓力燒結(PS) b·氣壓燒結(GPS) c.熱壓製(HP) d·玻璃-封裝的熱均力壓製(glass-HIP) e·無壓力燒結和後-HIP(post_HIP) f·脈波電流燒結(PECS) 用於特定之陶瓷材料的傳統無壓力燒結程序一般可 適用於此,然而,此係依到達機器中的壓製程度而 下列一些實施例以詳述本發明。 實施例 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐) -30- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) •訂— 558461 A7 B7 五、發明説明(28 ) " 該研究係以基質的所有三種類型來進行,例如金 屬、聚合體或是陶瓷材料,皆強化以斷續碳纖維之 紹合金和欽的二種金屬基質被用來測試,在此用來 測4的聚合基質為UHMWPE、PMMA和PEEK,三者 皆以斷續碳纖維強化,再者,於該聚合基質群組中, 以紹氮氧化紹粉末、不鏽鋼粉末和矽酮碳化物強化 的橡膠亦被測試,以鋁氫氧化鋁強化的氧化锆粉末 組成該陶瓷基質的複合物。 選擇出九種複合物型態來進行研究,一些複合物型 態適合於植入物工業,例如,以碳纖維強化的 UHMWPE和以碳纖維強化的pEEK,其他的複合物型 態之所以被選擇係因為它們可代表材料群組之複合 物的一確定的群組,它們具有一廣泛的應用範圍, 或是於現今具有在其他製造方法上廣泛系列的製 造’該等複合物型態為以纖維或粉末強化的聚合體 或陶瓷基質’在此進行的研究主要為一能量-密度的 研究。 本研究的目的係為獲得一大於9 5 %的相對密度,在 此例中,在沒有進一步的後-加工之下可獲得所要的 材料特性,如果在此製造製程之後,獲得一小於9 5 %的相對密度,可繼續進行後·加工以獲得1 0 〇 %和 所要的材料特性。 此研究的目標係欲探討複合物組份之間的作用,且 欲決定用於獲得壓坯本體和固態本體的能量間隔, -31- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐) 558461 A7 ___Β7_____ 五、發明説明(29 ) 再者,亦企圖得到影響該複合材料特性之製程參數 的知識,本研究主要就一能量-密度來進行探討。 粉太的製備 單一粉末和聚合體基質粉末於一開始先進行1〇分鐘 的乾燥-混合’以使得於該粉末中獲得一均質的粒子 分佈,繼之加入強化粒子,且進行第二次乾燥_混合 歷時1 0分鐘,以使得於該基質粉末和該強化材料之 間獲得一均質的粒子分佈。 該铭氫氧化紹粉末被冷凍粒化,首先磨碎該粉末以 於混合之前形成一分散液或懸浮液,使用懸浮液之 主要的優點為粉末粒子間的吸引力較小,此意謂可 較容易地分離粉末粒子且使凝塊瓦解,在不同的粒 化製程之前,先令該懸浮液過篩,藉由加入分散添 加劑到該懸浮液中,可較佳地控制該粒子的分離, 一種分散添加劑為表面活性成份,該成份可被吸收 於粒子上且增加粒子間的排斥力,於一種懸浮液中 有大約0 · 2至〇 · 3重量%的分散添加劑,於傳統粉末壓 製的燒結製程期間可驅除這些分散添加劑。 於該等測試中使用的碳纖維為一常見的強化材料, 藉由熔解或溶液紡絲可製造出碳纖維,該纖維被抽 出並氧化為交聯,接著在一提高溫度之熱解製程 中,該纖維被碳化,接著在一大於1〇〇〇t的溫度下 進行石墨處理以去除雜質並強化交聯,最後該纖維 表面處理一種膠料,以增進與該基質材料之間的作 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210χ297公釐) -32-
Ilf (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁} 訂· 558461 五、發明説明(3〇
種由阿克蠟 C 在所有的批料中,於該模型中使用 所組成之外加的潤滑劑。
:所有之包括該能量研究的批料中的第一個試料僅 被預壓製一個1 1 7680 N ““s h I釉向負載,下列的試料首 先被預壓製,之後以一次 扣 衡壓衝程予以壓縮,本研 九進行之衝壓能量位於300至3000 Nm之間(_此系 列停止於—較低的衝壓能量),且每-次衝壓能量步 驟間隔為300 Nm。 在每一種試料被製造之後,所有工具部件被卸下且 /式料被釋出,以電子微測量計測量該直徑和該厚 度以計算出該複合體的體積,其後,以數位量重計 測量忒重量,得自微測量計和量重計的所有輸入值 被自動地記錄下來,且存放在用於每一個批料之分 開的文件中,從這些結果中,以該重量除以該體積 係得到該密度1。 為了能夠繼續下一個試料,該工具需要被清理,一 則是僅以丙酮清理或藉由以金剛砂布拋光該工具表 面以排除該工具上之剩餘材料。 為了較容易地建立一種被製造之試料的狀態,係使 用三種可見度指數,可見度指數1對應於一種粉末試 料,可見度指數2對應於一種易碎試料,可見度指數 3對應於一固態試料。 -33- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐) 558461 A7 __________B7 五、發明説明(31 ) ^ ' _^ 一 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 該理論密度係獲自製造者或所有被包括依該特定材 料之百分比所稱量之材料而計算出來,該相對密度 係藉由用於每一種試料所獲得的密度除以該理論密 度而獲彳于,經由混合物和組份之理論密度的規則來 決定該複合物的理論密度。 以浮力方法所測得之密度2被執行於所有的試料,每 一種試料經三次的測量並獲得三個密度值,自三個 密度值中計算其平均密度值並使用於圖式中,以短 浮力方法測量該等試料,每一種試料經一次的測 量,第一次於空氣中測量(mi),接著再於水中測量 (m2),以叫除以(mi—叫)可獲得密度2。 試料的體1 在該等測試中,經製造之試料的體積為一直徑約 30.0 mm和一高度為5至1〇 mm之間的圓盤該高度 係依所獲得的相對密度而定,如果應獲得一丄〇〇%的 相對密度,對所有的金屬型態而言該厚度係為5 〇〇 mm ’對所有被測試的複合物而言,該強化物質之體 積分率為20% 。 於該壓模中(該工具的一部份),鑽出一個具有3〇〇〇 mm直徑的洞,其高度為60 mm,使用二個模壓器(亦 為$亥工具的部份)’該較低的模壓器被置於該壓模之 較低的部份,使粉末充滿於該壓模和較低的模壓器 之間產生的空間中,其後,該衝壓模壓器被置於該 壓模之較高的部份,且準備進行該等衝程。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐) -34- 558461
實施m屬基皙複合物 成來壓縮 的特性如 圖中的二 密度作為 壓能量的 種複合物 一個函數 複合物的 意圖,用 數值如第 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 藉由使用該HYP 35-18衝壓罝- 野全皁%之高速形 以斷、,貝碳纖維強化之鋁合金和 ,± _ 斌,該組份 第1表所示,第2和3圖顯示於該知^ 人琉* 茨相同的曲線 種金屬基質複合物,該曲線圖 M崤不以相對 每單位質量之衝壓能量的一個 叫歎和總衝 一個函數,第2a和2b圖為顯示 A用於每一 之絕對密度作為每單位質量之衝壓能量的 的示意圖’該等圖式為顯示以用於每一種 絕對密度作為一個總衝壓能量的函數的示 於二種複合物之最大的相對密度和其對應 2表所示。 第1表 特性 鈦 銘合金 1 ·粒子大小(微米) < 150 < 150 0〇.〇〇7x 6 mm 2 .粒子分佈7^米) U· 1 wt% > 2 5 0 3 wt% > 200 5 wt% > 160 5-20 wt% > 100 20-3 5 wt% >63 10-25 wt°/〇 > 45 3550wt% <45 3 .粒子型態 不規則 不規則 纖維狀 4.粉末製造 水合 水霧化 PAN 5 .結晶結構 HCP FCC 石墨層 6·理論密度 ίβ/cm3) 4.5 2.66 1.8 7. 表 觀密度 (g/cm3)__ 1.80 1.22 - 8 .熔點(°C ) 1660 658 3 6 5 0 °C 9·燒結溫度(°C ) 1000 600 - 10·硬度(HV) 60 50-100 無法應用 -35- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐) 558461 A7 _____Β7五、發明説明(33 ) 第2表 基質材料 鋁合金 鈦 試料重量(g) 8.7 13.8 碳纖維之體積分率(% ) 20 20 製造之試料數量 " "— 10 11 理論密度(g/cni*^ 2.47 3.94 預壓製之密度2(g/cm3) - - 最小衝壓能量(Nm) 300 300 最大衝壓能量( Nm)- _ 2700 3000 衝壓能量步驟間隔(反^ " 300 300 每單位質量之最小衝壓能量(Nm/g) 34 22 每單位質量之最大衝壓能詈 3 10 218 首次獲製複合體之 97.9 85.6 首次獲製複合體之衝壓能詈(Nm) 1800 300 最大之相對密度2(g/cm3) 98.7 95.6 於最大之相對密度2的衝壓能量(Nm) 2700 2700 如表中所示,利用鋁合金基質的複合物可獲得一較 高的相對密度,由於鋁合金具有較低的密度,該鋁 合金亦使得每單位質量具有較高能量,然而,在每 單位質量之相同能量值下,兩種複合物的密度接近 相同,利用該單一材料探討相同條件曲線圖顯示, 在每單位質量之相同衝壓能量值下,該鋁合金材料 到達較高密度的速度比鈦為快,可合理地相作在每 單位質量之相同衝壓能量下,強化物質可減少密度 的差異,因此,在鋁曲線圖之後可推測鈦曲線圖, 該鋁合金基質複合物於210 Nm/g到读一作 τ滞期,而 該鈦基質複合物直到210 Nm/g仍具右一 τ 4 ^ 止趨勢的曲 線圖,該值為用於測試鈦複合物之最高能量值 除了該試料具有不規則的直徑之外, 5亥甙料可獲致 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) Α4規格(210X297公釐) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
•36- 558461 A7 _________B7 五、發明説明(34 ) 密度1,密度丨和密度2之間最大的差異係依兩件事而 定,在大部份的情況中,因為試料為完整的,所以 可決定出密度1,由曲線圖的密度i應可被視為概 數;密度2是經由一種任擇的浮力方法所測量出來 的,一般而言,該方法係適用於固態複合體,但由 於該試料的易碎性,該方法可替換來使用,水份滲 入該試料的多孔中,如此會使得該方法不夠精確, 亦使得密度2會稍略地不精確,但該方法可獲得該試 料之密度的指示,在第2a、b和3a、b圖中因為每一 種試料依其體積分率可能具有不同的真正理論密 度,因此该等密度以相對密度取代絕對密度來表示 之。 以碳纖維強化之鈦 碳纖維強化之鈦複合物係為一部份聚合體和一部份 金屬複合物材料,固態鈦藉由鑄造以及其後的鍛造 之傳統方法來製造,藉由燒結一預壓製的壓坯本 體,鈦亦可被製造為一固相。 此兩種材料作為一種複合物來加以測試,以探討是 否可能在兩種材料群組間獲得一種化學性的鍵結, 及是否可能獲得同時具有兩種材料群組之材料特性 的一個混合物,鈦係為一種令人感興趣的材料,由 於鈦相較於鋼具有相對低的密度和抗侵蝕性,然而 純鈦具有較劣於鋼之機械特性,當該等材料的兩種 典型特性為所欲時,該複合組合在應用上會令人感 本紙張尺度適用中國國家標準(CNs) M規格(21〇><297公楚) -37- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) .訂· ’曹· 五、發明説明(35 到興趣。 在預壓製之後並未獲得固離 U 武料,在300 Nm時,可 獲致第一次獲得的葙人 处曰& 口體’或是每單位質量之衝壓 月S:為21.6 Nm/g時可緙γ a gf 了獲传费度為3.4 g/cm3的複合 體,在 2700 Nm 和 195 NnW 从
Nm/g的條件下可獲致最高的 密度 3.7 g/cm3。 除了未形成-固態試料的預壓製試料之外,所有試 料具有可見度指數2,該試料富有勒性但可以手將之 擊破,當該試料於較高於县 权n此置值下被打破或是分解 夺可觀察到6亥碳纖維被壓碎為微小粒子;自個別 組份成為一複合體的轉形作用可發生在範圍0至300 Nm之間。 A碳纖維強化之鋁合么 碳纖維強化之鋁合金複合物係為一部份聚合體和一 部份金屬複合物材料,固態鋁合金藉由傳統地鑄造 及其後的冷和熱成形和壓製方法來製造,藉由燒結 預壓製的壓坯本體,鋁合金亦可被製造為一固相。 本複合物研究之主要目,的係為探討是否可獲得一種 該兩種材料的材料複合體,及是否可能在碳纖維和 銘合金之間獲得一種化學性的鍵結,鋁合金係為一 種令人感興趣的材料,由於鋁合金相較於鋼具有相 對低的密度和抗侵蝕性,然而鋁合金具有較劣於鋼 之機械特性,當該等材料的兩種典型特性例如堅硬 的鋁合金部份為所欲時,該複合組合在應用上會令 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐) 38- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) .、可| 558461 A7 ____B7_ 五、發明説明(36 ) 人感到興趣。 在預壓製之後並未獲得固態試料,在18〇〇 Nm時,可 獲致第一次獲得的複合體,或是每單位質量之衝壓 能量為207 Nm/g時可獲得密度為2·3 g/cm3的複合 體,在2700Nm和310 Nm/g的條件下可獲致最高的 密度 2.4 g/cm3。 直到衝壓能量為1 800 Nm才可到達可見度指數2 ,該 形成的試料富有韌性但可以手將之擊破,當該試料 於較尚能量值下被打破或是分解時,可觀察到該碳 纖維被壓碎為微小粒子;自個別組份成為一複合體 的轉形作用可發生在範圍〇至300 Nm之間,該等試料 在表面外觀上不儘相同,一些具有金屬表面的試料 由於碳纖維的緣故而較為深且多孔。 宜施2-聚合艚某質趨合物 聚合體基質複合物可被分為兩個次群組,三種熱塑 性聚合體基質一UHMWPE、PMMA和PEEK以斷續碳 纖維強化,並使用HUP3 5-18單元予以壓縮,該組份 的特性如第3表和第4表所示,纖維之體積分率係為 2 0% ’第二次群組為三種橡膠基質複合物,該三種 可任擇的強化材料為矽酮碳化物、鋁氫氧化鋁和不 鏽鋼’該強化物質型態為粉末狀,可見於第4表。 第4和5圖顯示三種聚合體基質複合物以相同的曲線 圖繪製出以相對密度分別對於每單位質量之衝壓能 量的函數和總衝壓能量的函數,用於該等熱塑性聚 *------- 本紙張尺度適财關家標準_八蝴洛(210Χ297公釐) ~ -- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 、tr— 558461 A7 ____B7_ 五、發明説明(37 ) 合體基質複合物之最大相對密度和其相對應之數值 可見於第5表,該橡膠基質複合物的結果係整理於第 6表。 該等結果顯示最佳之結果係獲自於PEEK基質複合 物,該複合物可獲致99%的理論密度,UHMWPE和 PMMA僅分別地達到84%和93%的相對密度,再 者,當大於1 500 Nm衝壓能量時該PEEK基質複合物 達到可見度指數3,用於其他兩種熱塑性基質複合物 可無法獲致可見度指數3,另外,此兩種複合物在獲 得一複合體試料之前亦需要高的衝壓能量,利用 PMMA和UHMWPE而自粉末成為複合體試料的能量 邊界可被識別出來,該PMMA複合物在2400 Nm獲得 一複合體,而UHMWPE在1 500 Nm獲得第一次的複合 體試料。 請 先 閲 背 之 注 意 事 項 再 填 寫 本 頁 t 訂 第3表 特性 UHMWPE PMMA PEEK 腈 1.粒子大 小(微米) 平均1 5 0 < 600 平均 80 2.粒子分 佈(微米) 5-10wt% > 180 微米 45 wt% 125-180微米 35 wt% 90-125微米 10-15 wt% < 90微米 % < 1.0 mm 3.粒子型 態 不規則 不規則 不規 則 不 再研磨 為粉太 4.粉末製 造 聚合 聚合 聚合 5 .結晶結 構 半結晶 無定形 半結 晶 合成 __m 0.99 6.理論密 0-94 1.19 1.25 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐) -40-
558461 A7B7 五、發明説明(38 )
度(g/cm3) 7.表觀密 度(g/cm3) 0.4 - 8. 熔 點 (°C ) 125〇C 125〇C 3 45 °C 無法應 用 9.燒結溫 度rc ) - _ 10.硬度 (HV) 50-70 (Rockwell )M92-100 無法 應用 40 shore A 第4表 特性 紹氫氧 4匕鋁 不鏽鋼 矽酮碳 化物 碳纖維 1 .粒子大小 (微米) < 0.5 < 150 0.6微米 0〇.〇〇7x 6 mm 2.粒子分佈 (微米) 0.3-0.5 0% > 150微米 42.7% < 1 15 微米 0.1-1 _ 3 .粒子型態 不規則 不規則 - 纖維狀 4.粉末製造 研磨 水霧化 氣相反 應 PAN 5 .結晶結構 a FCC a 石墨層 6.理論密度 (g/cm3) 3.98 7.90 3.2 1.8 7.表觀密度 (g/cm3) 0.5-0.8 2.64 晒 8 ·熔點(°C ) 2 0 5 0 °C 1427〇C °C 2 5 0 0 °C 3 6 5 0 °C 9.燒結溫度 (°C ) 1600-16 50 1315 - _ 10. 硬 度 (HV) 1770 1600-2000 2500-40 00 無法應用 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 第5表 基質材料 UHMWPE PMMA PEEK 試料重量(g) 3.9 4.7 3.9 碳纖維之體積分率(% ) 20 20 20 製造之試料數量 11 11 11 理論密度(g/cm3) 1.09 1.34 1.36 預壓製之密度(g/cm3) - - 1.26 最小衝壓能量(Nm) 300 300 300 最大衝壓能量(Nm) 3000 3000 3000 衝壓能量步驟間隔(Nm) 300 300 300 -41- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐) 558461 A7B7 五、發明説明(39 ) 每單位質量之最小衝壓能 量(Nm/g) 76 63 76 每單位質量之最大衝壓能 量(Nm/g) 770 639 770 首次獲製複合體之密度 (g/cm3) 0.88 1.24 1.26 首次獲製複合體之衝壓能 量(Nm) 1500 2400 0 最大之相對密度(g/cm3) 84 93 99 於最大之相對密度的衝壓 能量(Nm) 3000 2400 1500 第6表 橡膠基質中的強化材料 SiC 鋁氫氧化鋁 不鏽鋼 試料重量(g) 4.1 4.1 8.4 碳纖維之體積分率(% ) 20 20 20 製造之試料數量 9 11 10 理論密度(g/cm3) 1.44 1.59 2.37 預壓製之密度(g/cm3) 1.1 0.79 1.7 最小衝壓能量(Nm) 300 300 300 最大衝壓能量(Nm) 2300 3000 2700 衝壓能量步驟間隔(Nm) 300 300 300 每單位質量之最小衝壓能量 (Nm/g) 73 73 36 每單位質量之最大衝壓能量 (Nm/g) 584 733 321 首次獲製複合體之密度 (g/cm3) 1.1 0.79 1.7 首次獲製複合體之衝壓能量 (Nm) 0 0 0 最大之相對密度(g/cm3) 87.6 8 1.4 72.6 於最大之相對密度的衝壓能 量(Nm) 600 2100 0 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
以碳纖維強化之UHMWPE 一種碳強化之UHMWPE複合物係為一種以聚合體一 聚合體為基礎的複合物材料,固態UHMWPE藉由傳 統地熱成形壓製方法和壓製之不同型態來製造。 -42- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐) 558461
此兩種材料作為一種複合物來加以測試,以探討是 否可能在兩種材料群組間獲得一種化學性的鍵結, 及疋否可迠獲得同時具有兩種材料群組之材料特性 的一個混合物,UHMWPE在使用於髖臼組件或是其 它整型外科應用部份之整型外科工業上係為一種令 人感興趣的材料,當UHMWPE的機械特性可有所改 善時’該複合組合在應用上會令人感到興趣。 本複合物研究之主要目的係為探討是否可獲得一種 該兩種材料的材料複合體,及是否可能在碳纖維和 UHMWPE之間獲得一種化學性的鍵結。 僅利用密度1方法來測量該密度,當該試料自該工具 移出時,在1 5 0 0 N m以下該試料不會連結在— 一、 起成為 一複合體,在1 500 Nm以上,可獲得相當於 .,_ j見度指 數3的試料,該試料富有韌性但可以手將之擊破,雾 色碳纖維可輕易地於白色UHMWPE基質中被分辨 來,且可清楚地見於試料表面,該接合的纖維不會 破裂,即使以最高的能量所製造的試料亦不 、 |,沒 有任何的試料可分辨出在材料相的變換;該製程中 最小和最大密度之對應能量可見於第5表,者—@ ^ 19 種試 料被製造時,由於增加衝壓速度,該密度 又个會如同 衝壓能量增加般地增加,最小和最大密度的差異係 〇·〇3 g/cm3或3.4% ,未觀察到該組份之間或該基質 材料中有鍵結,若該試料過於堅硬地結合, 會分解。 >43-
Ilf (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐) 558461 3 55-500 微米 500-7 1 〇微米 < 710微米 A/ 五、發明説明(41
^產麗A复ib之PMMA I種碳強化之PMMA複合物係為一種以聚合體—聚 °體為基礎的複合物材料,固態PMMA藉由傳統地 ”、、成形和壓製之不同種類的方法製造出網狀或近似 網狀的產物。ΡΜΜΑ在使用於骨膠結物之整型外科 工業上係為一種令人感興趣的材料,當ΡΜΜΑ的機 械特II可有所改善時,該複合組合在應用上會令人 感到興趣。 該ΡΜΜΑ粉末的粒子大小分佈係為: <250微米 5% 250-355 微米 5% 10% 45% 35% ^ ”玄”式料自该工具移出’該試料在2 4 〇 〇 ν m以下不會 連、、ό在 起成為一複合體’在2400Nm以上,可獲得 相當於可見度指數2的試料,形成於複合體中的三種 試料富有韌性但可以手將之擊破,黑色碳纖維可輕 易地於ΡΜΜΑ基質中被分辨出來,且可清楚地見於 試料表面,亦可見個別的ΡΜΜΑ粒子但這些粒子已 轉變為暗黑,需注意的是,這些ΡΜΜΑ粒子的暗影 未形成一複合體的試料,當能量增加時該纖維的結 合會被打破,沒有任何的試料可分辨出在材料相的 變換,就於2400 Nm以上所製成之試料而言,該密度 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐) •44- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
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不會如同衝壓能量增加般地增加,所以衝壓速度被 增加,最小和最大密度的差異係0 04 g/cm3或33 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) /〇可見於第5 b圖,未觀察到該組份之間或該基質 材料中有鍵結,若該試料過於堅硬地結合,該試料 會分解。
強化之 PPF1C 一種碳強化之PEEK複合物係為一種以聚合體一聚 合體為基礎的複合物材料,固態pEEK藉由傳統地熱 成y之不同型態的方法製造出網狀或近似網狀的產 物。 .、訂— -¾. 此兩種材料作為一種複合物來加以測試,以探討是 否可能在兩種材料群組間獲得一種化學性的鍵結, 及疋否可能獲得同時具有兩種材料群組之材料特性 的一個混合物,PEEK對於使用在高機械壓力部份之 整型外科工業上係為一種令人感興趣的材料,當 PEEK的機械特性可有所改善時,該複合組合在應用 上會令人感到興趣。 本複合物研究之主要目的係為探討是否可獲得一種 同時具有兩種材料群組的試料,及是否可能在碳纖 維和PEEK之間獲得一種化學性的鍵結。 於一開始混合該組份歷時丨〇分鐘,以獲得_混人均 勻的複合物,該等粉末的特性顯示於第3表和第4表。 當該試料自該工具移出之後,所有的試料會共同連 結於一複合體中,在15〇〇 Nm以上,可獲得相去於可 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐) ----- 558461 A7 B7 五、發明説明(43
見度指數3的固態試料,該試料富有韌性但可以手將 之擊破,黑色碳纖維可輕易地於米黃色的PEEK基質 中被分辨出來,且可清楚地見於試料表面,用於固 態試料之PEEK基質材料轉變成較為灰色,當能量增 加時並不會使得很多的接合纖維破裂,該製程中最 小和最大密度之對應能量可見於第2表,當該能量於 預壓製之後被增加時,該密度起初會增加,在大約 1 5 00 Nm該密度到達一停滯期,且當進一步增加衝壓 能量時,該密度不會有顯著地改變,由第一次製得 之複合體之能量的總增加量為〇 〇9 g/em3或7% ,最 高能量1.35 g/cm3相當於99%相對密度;未觀察到該 組份之間或該基質材料中有化學性的鍵結,該表面 的纖維可被刮掉;經由密度1和密度2方法所測量的 密度相當符合且該密度〜能量曲線圖為相對地穩 疋,此意謂於此等組份之間可獲致一理想的混合。 !紹氧氡化鋁強化之後滕L 鋁氫氧化鋁一橡膠複合物係為一部份陶瓷和部份聚 口體的材料,藉由傳統地固相燒結可製造固態的鋁 氫氧化鋁,且一般為一完全地緻密化的材料,鋁氫 氧化銘為一種電絕緣體,同時銘氫氧化銘具有一種 可接受的傳導性,常見的應用係作為電子應用的一 種絕緣體’銘氫氧化IS亦為—種用於整型外科用之 植入物的普遍材料型’態,例如大腿骨頂的髖部修復 術’銘氫氧化銘於許多環境中為具有化學鈍性和穩 -46 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) .嘯· 本紙張尺度適用中國^^"準(CNSU4_ (21Qx^J^ 558461 五、發明説明(44 / 定的材料,其強声 谈棚 強度和磨損強度為高。 橡膠可利用機器製造成么 蕤篓户^ 成為—種熱塑性材料,且A仏 藉者在向溫度下的硫化作用 ▲ 其後 聯由硫分子或相同 ' 干的父聯,該交 橡膠於諸如汽車工章間單鍵結之鍵狀分子所組成, 材料。 業之很多工業中係為-種常見的 此兩種材料作為一種 種複σ物來加以測試,以摈4 H 否可能在兩種材料群 以探时是 及异…^ 獲得一種化學性的鍵結, 的一括、 夺具有兩種材料群組之材料特性 的一種混合物,陶奢好+ 、陡 而梭膜光材枓為易碎和極堅硬的材料, 而橡膠為具有彈性和 春 丁叶 也私伙士 田兩者的典型特性皆 紙工業。 在應用上會令人感到興趣,例如 該銘氫氧化銘粉末為冷束粒化,所使用之粉末特性 可見於第7表。 注 第7表 特Έ 1.粒子大小 f氫氧化銘 Γ 2 ·粒子分佈 十均0.4-0.6微米 0.3-0.5微米 _ 〜4 9 6 99.8 wt%~^7T〇' 3.粒子型態 立方體 不規】 s 4 ·粉末製造 冷凍粒化 聚合之後 粉末 5 ·結日日結構 a 合成橡膠 一^ 6.理論密度 (g/cm3) 3.98 ------ 0.99 7.表觀密度 (g/cm3) 0.38 ------ 8 ·熔點(分解) 2 0 5 0 °C 無法應用 '^ 9.燒結溫度(°C ) 1 600°C 10·硬度(HV) 1600-2000 40 shore A " ------ 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐) -47- 五、發明説明(45 第6和7圖顯示以相 壓能量的了1 度作為一個每單位質量之衝 函數和總衝壓能量 衝 象可見於所有的曲線圖。 數下歹a迷的現 所有於批料i和批料2 叶昇有可見度指數2。 易Γ:於銘氫氧化㈣部份使得所有試料為 易碎’除了該試料具外, 可獲致密度i,在任何試料丄… 姑 知 又有顯者的相改變, …虱氧化鋁部份似乎為被壓縮% Μ 士 則可被相當地緻密化。 、、-,而該橡膠 第8表顯示所獲得的結果。 - ___ 第8表 K£EJJsT~ 製造之試料數詈 批料1 4.1 批料2 [論密 早壓 5 £^XY(g/em3) $Ζ5Ζ5ΈΙν5 51555551^5 ____— ’ 一 厂〜 玉 ν iy 111 )罢弓能量堂驟間隔(Nn0
二,,各叫1少哪「日]隔(N m ) M t 大衝壓能 ^^£±JS.之密度 2(g/cm3) 悬大夕 ia m ^ A ^1/^/____3 X J A双农做甘瓶之密度2( !大之相對密度2(g/cm3)__ 於^密度2的衝量(Νπ〇 4. 11 1.59 丨.79 300 3000 300 812 0.79 1.29 2100 1 1.5 1.0 "To 300 30 土乂不鏽鋼強化之埠躧 SS 3 1 6L-橡膠複合物為一種部份金屬和部份聚合體 的複合材料,S s 3 1 6L為一種抗侵蝕的金屬型態,此 使得其適合於潮濕的環境,抗侵蝕性為潮濕的環境 所需要的。ss 31 6L亦為一種用於整型外科植入物 的普遍材料型態,例如大腿骨頂的髖部修復術。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐) -48. 558461 五、發明説明(46 ) 橡膠可以機器製造為一插為拖 種熱塑性材料,且A德Μ荽 在高溫度下的硫化作用# 曰 用將之化學的交聯,該交聯由 硫分子或相同之簡單鍵社 硬、〜之鏈狀分子所組成, 於例如汽車工業之很多工章 7工業為一種常見的材料。 此兩種材料作為一種複入 歿σ物來加从測試,以探討是 否可能在兩種材料群組間^^ ;^一 』獲付種化學性的鍵结, 及是否可能獲得同時具有兩種材料的鍵、、° ,雨禋材枓群組之材料特性 的—個混合物,金屬為—種堅硬的材料群組,特別 是相較於具有極佳彈性之橡膠,當兩者的典型特性 皆為所欲時,該組合在庫 你應用上會令人感到興趣。 該粉末特性可見於第9表。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 特性 1.粒一子乂小 2 _粒子分佈 3 .粒子型態 ss 3 16L __<150 〇% > 150微米 < 1 1 5 微米 不招目il 捧膠 — 〜496 99.8 wt% <i.〇 mm 4 ·粉末製造 1乃1C只1J 水霧化 — 不規則 聚合之後研磨 _^粉末 5 .結晶結構 FCC - 6·理論密度(g/cm。 7·表勸浓唐 7.9 0 合成橡膠 0.9 9 8「溶點(。C ) 2.64 1427〇C 無法應用 9 · %結溫度(c ) 1 A tS» r£c / tt τ r \ " 1 3 1 5 °C 1 U.硬度(HV) 1600-2000 40 shore A "〜〜μ »' I工 口v /to 口 刀不 7 316L的密度為7·9 g/cm3,而橡膠的密度為〇 99 g/cm3,除此之外,ss 316L的粒子大小為小於15〇微 米,而橡膠則接近500微米,由於此兩者的差異,ss 3 1 6L粒子會特別快速地沈澱至底部,直接地在該混 •訂— .49. 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210><297公董) 558461 A7 B7 五、發明説明(47 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 合製程之後,一些ss 3 16L會和橡膠於該粉末容器的 底部分離開來,如此使得難以在s s 3 1 6 L和橡膠粒子 之間獲彳于正確的比例,於壓製製程之前,在填滿該 壓模期間此問題仍存在,首先大部份的橡膠會先於 ss 3 16L被注入壓模中,如此使得大部份的ss 3i6L位 於已到達之試料的上部,使用一個棒子於該ss 3丨6L 沈澱的模型中攪拌,而使得試料之分佈更為均勻, 如果攪拌的時間太長,幾乎所有的ss 3 16L會沈至底 部而非該壓模中,總言之,由於過大的差異,要獲 得兩種材料型態的一個均質狀之粉末混合物實為困 難。 •、tr· 混合該粉末型態1 5分鐘。 第1至3圖顯示相對密度作為一個總衝壓能量的函 數、每單位質量之衝壓能量的函數和衝壓速度的函 數,下列描述的現象可見於所有的曲線圖。 該等試料具有可見度指數2和可見度指數3。 由於ss 316L部份的原因,三種的第一次試料為易 碎’除了該等試料具有不規則的直徑,該試料可獲 致密度卜在第三和第四試料之間有顯著的相改變。 該等密度係以絕對密度而非相對密度顯示於第“和 7b圖,因為每一種試料可能具有不同的真正理論密 度。 當该粉末被注入該壓模中,該試料具+ 丹-人混合,因為 混合橡膠和金屬的試料傾向分離為金屈 ι m屬邵份沈澱至 -50· 558461 A7 --------- B7 五、發明説明(48 該模型底部,此 此疋由於該兩種組份之間的密 和粒子大小具有顯 在度 、肩者的差異,此結果可見於第9 矽酮碳化物〜檐 橡膠複合物為一種部份陶瓷和部 口體的複合材袓 ^ ^ ;,藉由傳統地固態相燒結可製& 態的矽酮碳化物,且一妒么七入 &造固 且一般為一元全地緻密化的枒 ,子有四種矽_碳化物型態,而經燒結的矽 碳化物係為其中的^ ^ _ 妁矽 丹〒的一種,在1 300至1 5001:矽綱碳 具有所有結構陶究材料中最大之強度,在較低溫 度下矽酮氮化物具有最大之強度,矽酮碳化物材料 中並不#在玻璃相(除了一些壓力燒結的的材料之 外)’且如此使得在高溫下具有極佳的抗蠕變力,常 見的應用為例如耐磨元件和切割工具。 橡膠利用機器予以製造為一種熱塑性材料,且其後 藉著在高溫度下的硫化作用將之化學的交聯,該交 聯由硫或相同之簡單鍵結之鏈狀分子所組成,橡膠 於諸如汽車工業之很多工業中為一種常見的材料。 此兩種材料作為一種複合物來加以測試,以探討是 否可能在兩種材料群組間獲得一種化學性的鍵結, 及疋否可能獲得同時具有兩種材料群組之材料特性 的一個混合物,陶瓷為一種易碎和堅硬的材料,而 橡膠具有彈性和和可塑性,當兩者的典型特性皆為 所欲時,該組合在應用上會令人感到興趣。 橡膠與純矽酮碳化物混合1 〇分鐘,該粉末之特性可 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐) -51- .................... (請先閲讀背¾之注意事策再填寫本頁) •訂丨 .¾. 558461 A7 B7 49 五、發明說明、 見於第1〇表 第10表 矽酮碳化物 1 .敕子大小(微米) 0.6微米 一—:- 2.粒子分佈(微米) 0.1 -1微米 99.8 wt% ^ΤΤο' r*---------ttl JTl 3 .粒子型態 4.粉末製造 氣相反應 ϋ之後 為粉末 5 .結晶結構 a ϋ橡膠 6.理論密度(g/em·3) 3.2_ _Ζ^99 7.表觀密度(g/em。 - ^------ 8.熔點(°C ) 25〇〇°C 瓦法應用 9.燒結溫度(UC ) -? °C ^ ^ Ι〇·硬度(Η^Γ) — 2500-4000 40 shoVe^A^ " ----- 禾ϋ王顺小M ;f目對租度作為一彳回外千m貞重之衝 ;丨 V:,: (請先閱讀背面之注意事頊再填寫本頁) 壓能量的函數和總衝壓能量的函數,下列描述的現 象可見於所有的曲線圖。 、一-T— 所有試料具有可見度指數2。 由於矽酮碳化物部份的原因,所有試料為易碎,除 了該等試料具有不規則的直徑外,該試料可獲致密 度1,沒有任何試料具有顯著的相改變。該矽酮碳化 物的部份似乎為被壓縮之粉末,而該橡膠可被適當 地緻密化。 該等密度係以絕對密度而非相對密度顯示於第心和 7c圖’因為每一種試料可能具有不同的真正理論密 度。 重陶瓷i質複合物 «亥陶竟複合組份為純鋁氫氧化鋁和氧化錯,藉由純 鋁氫氧化鋁與内含添加劑之氧化錯粉末的粒化作
558461 A7 ---________B7_ 五、發明説明^ ~ " ~ -〜- 田 J- A預加工所使用的粉末;所使用的粒化 冷凍粒化。 為 鋁氫氧化鋁一氧化鍅複合物係為一種陶瓷複合材 料’藉由傳統地固態相燒結可製造固態的鋁氫氧化 鋁和氧化锆,且一般為一完全地緻密化的材料,鋁 虱氧化鋁為一種電絕緣體,同時鋁氫氧化鋁具有一 種可接受的傳導性,常見的應用係作為電子應用的 一種絕緣體,鋁氫氧化鋁亦為一種用於整型外科用 之植入物的普遍材料型態,例如大腿骨頂的髖部修 復術’ I呂氫氧化鋁於許多環境中為具有化學鈍性和 t疋的材料’其強度和磨損強度為高,且銘氫氧化 銘與氧化锆的混合增加斷裂韌度且亦增加相對應的 強度。 〜 氧化錯以一種穩定形式和一種部份穩定形式存在, 在該測試中所使用的氧化鍅係為部份穩定而其中添 加氧化釔(3 m ο 1 % ),該等材料型態的組合會致使 一種最強的陶瓷材料,所獲得之諸如斷裂韌度、強 度和抗磨損性等特性比其他氧化陶瓷為高,氧化錘 的熱膨脹較接近於金屬的數值,在300 °C下該高強度 會減少,且穩定氧化锆的氧化釔在2 5 0。(:時對於潮渥 係為敏感,常見的應用為用於金屬、剪刀、絕熱發 電機的元件等工具,但亦為一種用於整型外科植入 物的普遍材料型態,例如大腿骨頂的髖部修復術。 較早的測試結果一使用其他陶瓷材料一已顯示出高 本紙張尺度適用中國國家標準(⑽)A4規格(210X297公釐) -53- vt: (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁} 訂丨 咖461 五、發明説明(5 , ==粉末比金屬粉末更為困難,所獲得的 」體為易碎且該密度值到達68%,純铭氫氧化銘 化錯和已漆加之加工添加劑兩者的主要目的為 -件-種具有相對密度值超過99% @固態材料,由 :該,形的製程並非進行於一個純氣環境,所以不 太可此到達一 1 00%相對密度,如 .反如此既不會獲致材料 特性之相同數據,亦不會獲致如僂 j个肾偎双如得統方法所壓製之 材料體般的微結構。 使用於批料丨的粉末利用不含 个彳π个3仕彳7添加劑(黏著劑和 』化劑)的純鋁氫氧化鋁和氧化錯粉末的粒化作用 來予以預一加工。 使用於批料2的粉末利用加入添加劑的純鋁氫氧化 鋁和氧化錯粉末的粒化作用來予以預〜加工,該粉 末特性可見於第丨丨表。 第11表 '…v鑲… (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) •、町| 特性 I粒子大小 2 ·粒子分佈 •粒子型態 4 ·粉末製造 ,結晶結構 6.理 ^密度(g/cm3f 7·表觀密度(g/cm3) 8 .熔點(分解) 9.燒結溫度 1〇·硬度(HV) 鋁氫氧化鋁 平均0.4-0.6微1 0^3-075 方 塗覆乾 燥」 a 3.98 丨.38
205 0°C T600t— 1600-200^ 氧化锆 平均0.5微1Γ <0.6 立方體 塗覆乾燥 ~正方晶體 6.05 2500-2600^
1 5 0 0 °C -—-------丨〜 —1 250- 1 3 50 批料1並未成功地運作,僅獲得結成小塊的粉末,批 料1的結果被說明於本報告中,但經由此實驗以批料 2的結果代表鋁氫氧化鋁·氧化锆複合物的表現,因 -54- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公爱) 558461 五、發明説明(52 ) 此,只有自批料2所獲得的 結果被包括於第丨2 | 中 試料重量(g) 製造之試料數量 預壓製之在、度l(g / Q ] 最小衝壓能量(Nm) 最大衝壓能 衝壓能量步驟間隔(Nm) 每單位質量之I大衝壓能量(巧 ▽ 丁 · 一 π A ^1耵沈月 b 里、rs ΠΊ 首次獲製複合體之密度l(g/cm3) 首次獲製複之衝壓能量 最大之相對密度l(g/cm3) 於最大之相對密度2的衝壓能n
第8和9圖顯示以相對密度作為一個每單位質 壓能量的函數和總衝壓能量的函數,不列插 象可見於所有的曲線圖。批料2中之所有試料 見度指數2❶所有試料為易碎,但大部份的試 致密度1’ 一些試料在移出之後就直接地破裂 法測知密度1,沒有任何的試料具有顯著的相 們似乎為壓縮的粉末,但與純鋁氫氧化鋁一 複合物比較則具有一較佳的壓坯強度。 密度1和密度2之間最大的差異係依兩件事而 為試料為完整的,所以可決定出密度1,厚度 兩者和重量可能獲致正確密度,密度2係經由 用於固態複合體的方法所測量出來的’但由 料的易碎性,該方法可替換來使用,水份滲 料的孔洞中會使得該方法不夠精確,因此’ 圖和密度2可視為概數,檢視由密度1的測量 變,它 氧化锆 定,因 和直徑 一種適 於該試 入該试 該曲線 所繪製 「7…餐… C請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂— 嚷· 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐) 55 _ 558461 A7 __B7__ 五、發明説明(53 ) 的欲度圖係非常正確’所以可辨識出一微小的密度 趨勢,在262 Nm/g下自5 7%至大約71%相對密度的 增加未到達一停滯期,因此,利用增加衝壓能量可 能可增加密度。 討論 為了獲得一理想的複合材料,必須使該強化粒子充 滿於該基質中,強化物質和基質之間的相互作用必 須良好’且必須使該強化粒子均勻分散於該基質 中’對於複合物特性和製程能力之結果而言有三個 重要的參數。 在此被用來測試的金屬和聚合體基質複合物顯示欲 混合成為一均勻分佈並保持組份間的混合狀態非常 地困難,此可此的原因是由於強化物質和基質粒子 大小的密度之間的顯著差異所造成,小和重的粒子 將會通過輕和大的粒子而沈澱。 該鋁合金基質複合物比鈦基質試料顯示出較高的密 度’此結果是可預期的’因為已顯示出-純鋁粉末 比鈦可獲得較高的密度’此結果亦為可預期的因 為相較於單—材料種經強化的材料欲到達某種 密度則需要更多能量,若該強化物質愈堅硬,則溶 解溫度愈高且愈堅硬,可合理的認為該強化粒子比 該基質吸收較多的每簞/栌接 t J母早位體積之能量,因此,該強 化的目的係為了增%放m u , «加所使用之材料的負載和能量。 衣紙張聽顧巾關家鮮------ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
558461 A7 B7 五、發明説明(54 ) • I (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 有趣的是,因為PEEK比UHMWPE和PMMA具有一較 高的熔解溫度,該PEEK/CF複合物會形成固體,另 一方面,由於該PEEK粉末比另二種粉末為小,可以 促進該粉末於纖維四周的分佈,因此,可提高該緻 密度;該PEEK/CF的化學性複合物亦可促進相互作 用。 該等複合物中的橡膠粒子實際上遠大於該強化粒 子,因此,為了獲得理想的複合物需要討論前述之 相反論點,在此情況下,該小而堅硬的強化粒子最 好附者於大的橡膠粒子上’可假設如此會干擾橡膠 粒子的移動’因此欲獲得一具有固態或敏密的基質 材料且均勻分散的強化粒子的複合物係為困難。 該理論密度係決定於一強化物質和基質的特定體積 斷裂,該不規則的曲線圖顯示由於兩組份之間的不 佳的混合,使用強化物質和基質的特定體積斷裂可 能並非為理論值,如此會造成每一種試料的理論密 度不同,密度1和密度2測量方法之間的差異係可以 該試料未完全地結合在一起的事實來解釋,當使用 已進行的密度方法1的部份來測量時,並未包括於重 量中,但可說明一圓柱體樣本的體積計算。 陶究材料比金屬或聚合體材料具有較高的溶解溫 度’相較於不鏽鋼的1427°C,鋁氫氧化鋁和氧化錯 溶解於2050°C,特別地為2500-2600°C,於溫度增加 的快速期間,可較容易地壓縮一種陶瓷材料成為小
製 558461 五、發明説明(55 粒子’若該粉末粒子太 卞x大唯—將發生的事愔就是 該粉末破裂為較小粒子而非反應和溶解在—起,小 =可使得該材料體中獲得—較大的強度,但減 少斷裂韌度。 如果兩個離子之間(例如銘和氧)具有共價鍵,欲開 始为解製程需要高的能量值,電子雲並不會位在兩 個離子之間,K戈的是該等電子被移位至#中的一 個離子具有_個離子鍵’該電子雲會位在兩個 離子之間’則可需要較少的能量,因此,具有共價 鍵的鋁氫氧化鋁、氧化錯和其他陶瓷粉末可能較難 以緻密化。 由於鋁氫氧化鋁ΡΜΟΙ,16〇〇·25〇〇Ην)和氧化鍅 (2500-2600¾,125〇-135〇HV)皆具有高熔解溫度和 硬度,可能必須減少用以形成一固態材料體所需要 的月b量,此可藉由預熱該粉末,且於升高溫度的環 垅中加工全程的壓縮製程;欲避免該材料中包含空 氣’亦可能需要一種諸如真空的大氣狀態。 本發明係關於一種新方法,其包含預壓製和在一些 情況下的後壓製,以及在預壓製和後壓製之間至少 對於該材料進行一次衝程,該新方法已證明了非常 理想的結果,且該新方法為一種勝過習知的改良 程 本發明並不僅限於上述之實施例,本發明的一個優 點為本製程不需要使用添加劑,然而,在一些實施 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公董) -58- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂丨 558461 A7 B7 五、發明説明( 56 樣行 同進 ,正 果止 效防 的來 點氣 優鈍 Mi •ft 加一 更或 有空 具真 可用 劑使 加要 添需 用不 使常 ,通 中, 例地 化 氧 的 體氣雖 料鈍, 材種此 的 一 因 縮或, 壓空體 來 造 製 而 然 材 些 極 或 純 極 • it 種 空 真 Λ 劑 加 添 用 使 真形並 要成氣 需的鈍 許度種 或密 一 料高和 , 下 用於 使落 等能 此可 除亦 排改。 Κ-修t° 並的# 明物 i 發產力4 二 但法範 ,方利 的之專 要明明 需發發 所本的 明於求 發對請 本他所 非其列 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) Α4規格(210X297公釐) -59-

Claims (1)

  1. 4/¾558461 修正補充 i 六、申請專利範圍 第901 18 167號專利申請案申請專利範圍修正本 修正曰期:92年7月 1·一種藉由聚結作用製造一複合體的方法,其特徵 為該方法包含以下步驟: a) 以粉末、晶粒、顆粒及其相似物型式之複 合材料填充於一預·壓製模型中, b) 至少一次預·壓製該材料,並且, C)經由至少一次衝程,壓缩一壓縮模型中的材 料,當衝擊嵌入於壓縮模型中之材料時,其中 一衝擊單元放射足夠之動能以形成該複合 體’且造成該材料的聚結作用。 2. 如申請專利範圍第㈣的方法,其特徵為預·壓製 模型和壓縮模型為相同的模型。 3. 如:請專利範圍第旧的方法,其特徵為在空氣 和室溫下,以一至少約〇·25χ1〇8 N/m2之壓力 壓製該材料。 ^ 4. 如申請專利範圍第3項的方法,其特徵為以一至 少約0·6χ108 N/m2之壓力預·壓製該材料。 5. 如申請專利範圍第"頁的方法,其特徵為 包含預-壓製該材料至少二次。 / 6 · —種藉由聚結作用製造一複合體的方法,其々 為該方法包含於一壓縮模型中以至少一 a至 程壓縮材料成為一種固態複合體的型式,勺衝 衝擊單元放射足夠之動能以造成該複合體:之 60 六、申請專利範圍 材料的聚結作用。 申:月專利乾圍第!至5項中之任一項或是第6項 的方法,其特徵為於氣體及室溫下,在一且 7cm2衝盤%接μ 八有 積的-圓柱體工具中,該等壓縮衝程 放射一相當於至少100 Nm之總能量。 8.如申請專利範圍第7項的方法,其特徵為在一具 ㈤衝擊面積的-圓柱體工具中,該等壓縮衝 私放射一相當於至少300 Nm之總能量。 ★申明專利範圍第8項的方法’其特徵為在—具 有7Cm衝擊面積的—圓柱體工具中,該等屋縮衝 程放射一相當於至少600 Nm之總能量。 10.如申,專利範圍第9項的方法,其特徵為在—具 有7cm2衝擊面積的一圓柱體工具中,該等壓縮衝 程放射一相當於至少1000 Nm之總能量。 11 ·如申请專利範圍第1 〇項的方法,其特徵為在一 具有7cm2衝擊面積的一圓柱體工具中,該等壓縮 衝程放射一相當於至少2000 Nm之總能量。 1 2·如申請專利範圍第1至5項中之任一項或是第6 項的方法’其特徵為於氣體及室溫下,在— cm衝擊面積的一圓柱體工具中,該等壓縮衝f 放射一相當於至少5 Nm/g之每單位質量之能量。 13.如申請專利範圍第12項的方法,其特徵為在一 具有7cm2衝擊面積的一圓柱體工具中,該等壓縮 衝程放射一相當於至少20 Nm/g之每單位質量之 '申請專利範圍 能量。 1 4·如申請專利範圍第i 3項的方法,其特徵為在一 具有7cm2衝擊面積的一圓柱體工具中,該等壓縮 衝程放射一相當於至少1〇〇 Nm/g之每單位質量 之能量。 1 5 ·如申請專利範圍第丨4項的方法,其特徵為在一 具有7cm2衝擊面積的一圓柱體工具中,該等壓縮 衝程放射一相當於至少250 Nm/g之每單位質量 之能量。 16·如申請專利範圍第15項的方法,其特徵為在一 具有7cm2衝擊面積的一圓柱體工具中,該等壓縮 衝程放射一相當於至少35〇 Nm/g之每單位質量 之能量。 i /·如曱請專利範圍第1 的方法,其特徵為該複合體被壓縮為一至少6 的相對密度,較佳為65% 。 18.如申請專利範圍第17項的方法,其特徵為該劣 體被壓縮為-至少7〇%的相對密度,較佳為 % ° 1 9 ·如申請專利範圍第丨8項的 體被壓縮為一至少8(、,徵為該名 主夕80%的相對密度,較佳 8 5% ’特別地為至少 ,^ 主夕90/° ,至多100% 。 20.如申睛專利範圍第 ㈤乐1主5項中之任一 的方法,其特徵為該方法,人;戈疋第< 匕3在該壓縮步驟 558461 六、申清專利範圍 後’至少一次後·壓製該材料的步驟。 21·如申請專利範圍第丨至5項中之任一項或是第6項 的方法,其特徵為該複合基質可選自包含金屬、 陶瓷和聚合體的群組。 22. 如申請專利範圍第21項的方法,其特徵為該複合 物中之強化相係選自包含碳、玻璃、金屬、陶瓷 和聚合體材料的群組。 23. 如申請專利範圍第21項的方法,其特徵為該複合 基質係選自包含UHMWPE、PMMA、腈橡膠、鋁 合金和鈦的群組。 24 ·如申凊專利範圍第1至5項中之任一項或是第ό項 的方法,其特徵為該製造之複合體為醫學用植入 物’例如骨骼或牙齒修復術。 25_如申請專利範圍第〗至5項中之任一項或是第6項 的方法,其特徵為該方法包含在該壓縮或後-壓製 之後的任一時間中進行後-加熱和/或燒結該複合 體的步驟。 26·如申請專利範圍第丨至5項中之任一項或是第6項 的方法,其特徵為該製造之複合體為一種壓坯本 體。 27. 如申請專利範圍第%項的方法,其特徵為該方法 亦包含進一步之一個燒結該壓坯本體的步驟。 28. 如申凊專利範圍第丨至5項中之任一項或是第6項 的方法’其特徵為該材料為一種醫學上可接受之 刀 64()1 六、申請專利範圍 材料。 A如申請專利範㈣1至5項中之任 的方法,其特徵為該材 、員或是第6項 種助燒結劑。 /匕3 一種潤滑劑和/或一 3〇·如申請專利範圍第6項的方法,其 亦包含變形該複合體。 、、$為該方法 請專利範圍第2。項的方法,其特徵 在該壓縮或後-壓製之後的任一時間中、j 後-加熱和/或燒結該複合體的步驟。 進仃 ^2· 一種藉由如申請專利範圍第1至3 1項中之住〜 之方法所獲得的產物。 項 3 3 ·如申請專利範圍第3 2項的產物,其特徵為是〜 醫學用的裝置或是設備。 < 種 34·如申請專利範圍第32項的產物,其特徵為是一種非醫 學用的裝置。 64
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