KR20030022320A - 응집에 의한 폴리머체의 제조 방법 및 제조된 폴리머체 - Google Patents

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올슨켄트
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씨케이 매니지먼트 에이비 유비
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Abstract

응집에 의해 폴리머체를 제조하는 방법으로서, 여기에서 방법은 a) 예비-압축 몰드를 분말, 펠릿, 그레인 등의 형태의 폴리머 재료로 충전하는 단계, b) 재료를 적어도 1회 예비-압축하는 단계, 및 c) 적어도 1회 타격에 의해 압착 몰드에서 재료를 압착하는 단계를 포함하며, 여기에서 타격 유닛은 압착 몰드에 삽입된 재료를 타격할 때, 물체를 형성할 만큼 충분한 운동 에너지를 방출하여 재료의 응집을 일으킨다. 응집에 의해 폴리머체를 제조하는 방법으로서, 여기에서 방법은 적어도 1회 타격에 의해 압착 몰드에서 솔리드 폴리머체의 형태로 재료를 압착하는 단계를 포함하며, 여기에서 타격 유닛은 물체에서 재료의 응집을 일으킬 만큼 충분한 에너지를 방출한다.

Description

응집에 의한 폴리머체의 제조 방법 및 제조된 폴리머체{A METHOD OF PRODUCING A POLYMER BODY BY COALESCENCE AND THE POLYMER BODY PRODUCED}
WO-A1-9700751에는 충격 기계 및 이 기계로 로드를 컷팅하는 방법이 기술되어 있다. 또한, 이 문헌은 폴리머체를 변형하는 방법을 기술하고 있다. 이 방법은 이 문헌에 기술된 기계를 이용하며, 솔리드 형태 또는 그레인, 펠릿 등과 같은 분말 형태의 금속 재료가 바람직하게는 몰드, 홀더 등의 단부에 고정되고, 이 재료에 충격 램과 같은 타격 유닛에 의한 단열 응집이 행해지며, 램의 동작이 액체에 의해 행해진다는 점에서 특징을 가진다. 이 기계는 WO 문헌에 자세하게 기술되어 있다.
WO-A1-9700751에 성분들을 구와 같은 모양으로 만드는 것이 설명된다. 금속 분말이 2개 부분으로 나누어진 도구에 공급되며, 분말은 연결 튜브를 통해 공급된다. 금속 분말은 바람직하게 기체-분산된다. 연결 튜브를 통해 지나가는 로드에 충격 기계로부터 충격이 가해져서, 구형 몰드에 넣어진 재료에 영향을 미친다. 그러나, 어떤 구체예에서도 이 방법에 따라서 물체를 어떻게 제조하는지에 대한 파라미터를 명시하고 있지 않다.
이 문헌에 따르는 압축은 몇 단계로 수행되는데, 예를 들면 3 단계이다. 이들 단계는 매우 빠르게 수행되며, 3번의 타격이 아래 설명된 대로 수행된다.
타격 1: 분말로부터 공기 대부분을 강제로 내보내며, 분말 입자를 배향시켜 큰 불규칙성이 없도록 확실히 하는, 극도로 가벼운 타격.
타격 2: 분말 입자를 국부적 단열 응집하여, 그것들을 서로에 대해 극도로 높은 밀도로 압착시키기 위한, 매우 높은 에너지 밀도 및 높은 충격 속도를 갖는 타격. 각 입자의 국부적 온도 증가는 타격 동안의 변형도에 의존한다.
타격 3: 실질적인 압분 물체의 최종 성형을 위한, 중간 내지 높은 에너지 및 높은 접촉 에너지를 갖는 타격. 그 후, 압분체는 소결될 수 있다.
SE 9803956-3에 물체의 변형을 위한 방법 및 장치가 설명된다. 이것은 실질적으로 WO-A1-9700751에 설명된 본 발명의 발전이다. 이 스웨덴 출원에 따르는 방법에서, 타격 유닛은 타격 유닛의 적어도 1번의 반동 가격이 생성되는 그러한 속도에 의해 재료로 가져와지며, 여기에서 반동 가격은 반작용되어, 타격 유닛의 적어도 1번의 추가 타격이 생성된다.
WO 문헌의 방법에 따르는 타격은 재료에 국부적으로 매우 높은 온도 증가를 제공하며, 이것은 가열 또는 냉각 동안 재료의 상변화를 가져올 수 있다. 반동 가격의 반작용을 사용할 때, 그리고 적어도 1번의 추가 타격이 생성될 때, 이 타격은 앞뒤로 왔다 갔다 하는, 제 1 타격의 운동 에너지에 의해 생성된 흔들림에 기여하며, 이것은 장기간 동안 계속된다. 이것은 더 이상의 재료 변형을 가져오며, 반작용이 없을 때 필요한 것보다 더 적은 충격을 사용한다. 이들 언급된 문헌에 따르는 기계가 그다지 잘 작동하지 않는다는 것이 현재 알려져 있다. 예를 들어, 그것들이 언급하고 있는 타격간 시간 간격을 얻는 것은 불가능하다. 더 나아가서, 상기 문헌은 물체가 형성될 수 있다는 것을 나타내는 실시예는 포함하고 있지 않다.
본 발명은 응집에 의한 폴리머체의 제조 방법, 및 이 방법에 의해 제조된 폴리머체에 관한 것이다.
도 1은 분말, 펠릿, 그레인 등의 형태로 재료를 변형시키는 장치의 단면도이다. 그리고,
도 2 내지 도 18은 실시예로서 기술된 구체예에서 얻어진 결과를 도시하는 다이아그램이다.
본 발명의 상세한 설명
본 발명은 응집에 의해 폴리머체를 제조하는 방법에 관한 것이며, 여기에서 방법은
a) 예비-압축 몰드를 분말, 펠릿, 그레인 등의 형태의 폴리머 재료로 충전하는 단계,
b) 이 재료를 적어도 1회 예비-압축하는 단계, 및
c) 적어도 1번의 타격에 의해 압착 몰드에 재료를 압착하는 단계를 포함하며, 여기에서 타격 유닛은 압착 몰드에 삽입된 재료를 타격할 때, 물체를 형성할 만큼 충분한 운동 에너지를 방출하여, 재료의 응집을 일으킨다.
예비-압축 몰드는 압착 몰드와 동일할 수 있으며, 이것은 재료가 단계 b)와 c) 사이에 이동될 필요가 없다는 것을 의미한다. 또한, 상이한 몰드를 사용하여, 단계 b)와 c) 사이에 예비-압축 몰드에서 압착 몰드로 재료를 이동하는 것이 가능하다. 이것은 물체가 예비-압축 단계에 있는 재료로 형성되는 경우에만 행해질 수 있다.
도 1의 장치는 타격 유닛(2)을 포함한다. 도 1의 재료는 분말, 펠릿, 그레인 등의 형태이다. 장치는 타격 유닛(3)과 함께 정렬되며, 이것은 강한 충격을 사용하여 물체(1)의 비교적 큰 변형을 즉시 달성할 수 있다. 또한, 본 발명은 물체의 압착으로 간주되며, 이것은 하기에 설명될 것이다. 그러한 경우에, 솔리드 상태의 균질 폴리머체와 같은 솔리드체(1)가 몰드에 놓여질 것이다.
타격 유닛(2)은 그것에 작용하는 중력의 영향하에서, 그것이 재료(1)에 대해 가속되도록 정렬된다. 타격 유닛(2)의 질량 m은 바람직하게는 재료(1)의 질량보다본질적으로 더 크다. 그것에 의해, 타격 유닛(2)의 높은 충격 속도의 필요성이 다소 줄어들 수 있다. 타격 유닛(2)은 재료(1)를 치도록 허용되고, 타격 유닛(2)은 압착 몰드에 있는 재료를 타격할 때, 압착하여 물체를 형성할 만큼 충분한 운동 에너지를 방출한다. 이것은 국부적인 응집을 일으키며, 이로써 재료(1)의 결과적인 변형이 달성된다. 재료(1)의 변형은 소성이며, 결과적으로는 영구적이다. 파동 또는 진동이 타격 유닛(2)의 충격 방향으로 재료(1)에서 발생된다. 이들 파동 또는 진동은 높은 운동 에너지를 가지며, 재료의 슬립면(slip plane)을 활성화시키고, 또한 분말의 그레인들의 상대적인 변위를 일으킬 것이다. 응집은 단열 응집일 수 있다. 온도의 국부적 증가는, 밀도가 증가하는 재료에서 스팟 용접(입자간 용융)을 발생시킨다.
예비-압축은 매우 중요한 단계이다. 이것은 공기를 밖으로 몰아내고 재료에 있는 입자들을 배향시키기 위해 행해진다. 예비-압축 단계는 압착 단계보다 훨씬 더 느리며, 따라서 공기를 밖으로 몰아내는 것이 더 쉽다. 매우 빠르게 행해지는 압착 단계는 공기를 밖으로 몰아낼 수 있는 동일한 가능성을 가지지 않을 수 있다. 그러한 경우에는, 공기가 생산된 물체에 들어 있을 수 있으며, 이것은 유리하지 못하다. 예비-압축은 최대 정도의 패킹 또는 입자간 최대 접촉 표면을 가져오는 입자들을 얻기에 충분한 최소 압력에서 수행된다. 이것은 재료 의존성이며, 재료의 연성 및 녹는점에 의존한다.
실시예에서 예비-압축 단계는 약 117680N의 축방향 하중으로 압축함으로써 수행되었다. 이것은 예비-압축 몰드 또는 최종 몰드 내에서 행해진다. 본 명세서의 실시예에 따르면, 이것은 원통형 몰드에서 행해졌는 데, 이 몰드는 도구의 일부이며, 300mm 직경의 원형 단면을 가지고, 단면적은 약 7cm2이다. 이것은 약 1.7x108N/m2의 압력이 사용되었음을 의미한다. UHMWPE에 대해서, 이 재료는 적어도 약 0.25x 108N/m2의 압력으로, 바람직하게는 적어도 약 0.6x108N/m2의 압력으로 예비-압축될 수 있다. 사용되기에 필수적이거나 바람직한 예비 압축 압력은 재료에 따라 좌우되며, 보다 연질의 폴리머에 대해서는 약 2000N/m2의 압력에서 압축하는 것이 충분할 수 있다. 다른 가능한 값은 1.0x108N/m2, 1.5x108N/m2이다. 본 출원에서 행해진 연구는 실온의 공기 중에서 행해진다. 따라서, 연구에서 얻어진 모든 값은 실온의 공기 중에서 달성된다. 진공 또는 가열된 재료가 사용된다면, 더 적은 압력을 사용하는 것이 가능할 수 있다. 원통의 높이는 60mm이다. 청구항에서 타격 면적이 언급되는데, 이 면적은 몰드에 있는 재료에 작용하는 타격 유닛의 원형 단면의 면적이다. 이 경우 타격 면적은 단면적이다.
청구항에서는 또한, 실시예에서 사용된 원통형 몰드가 언급된다. 이 몰드에서는 타격 면적의 면적과 원통형 몰드의 단면적이 동일하다. 그러나, 구형 몰드와 같은, 다른 구성의 몰드가 사용될 수 있다. 그러한 몰드에서, 타격 면적은 구형 몰드의 단면보다 적을 것이다.
더 나아가서 본 발명은 응집에 의해 폴리머체를 생산하는 방법을 포함하는데, 여기에서 방법은 적어도 1번의 타격에 의해 압착 몰드에서 솔리드 상태의 폴리머체(즉, 특정한 사용에 대해 목표 밀도가 성취될 수 있는 폴리머체)의 형태로 재료를 압착하는 단계를 포함하며, 여기에서 타격 유닛은 폴리머체에서 재료의 응집을 일으킬 만큼 충분한 에너지를 방출한다. 슬립면은 재료에서의 큰 국부적 온도 증가 동안 활성화되며, 이로써 변형이 달성된다. 또한, 본 방법은 폴리머체를 변형시키는 단계를 포함한다.
본 발명에 따른 방법은 다음 방식으로 설명될 수 있다.
1) 분말을 가압하여 미가공체를 만들고, 충격에 의해 미가공체를 (반)솔리드체로 압착한 후, 후-압축에 의해 솔리드체내에 에너지 보유가 달성될 수 있다. 동적 단조 충격에너지 보유(Dynamic Forging Impact Energy Retention(DFIER))로서 설명될 수 있는 과정은 3 개의 주요 단계를 포함한다.
a) 가압
가압 단계는 냉각식 및 가열식 가압과 매우 유사하다. 목적은 분말로부터 미가공체를 얻는 것이다. 이것은 분말의 2회 압축을 수행하는데 가장 유리하다고 드러났다. 1회 압축은 분말의 2회 연속 압축보다 약 2 내지 3% 더 낮은 밀도를 제공한다. 이 단계는 유리한 방법으로 공기의 배출 및 분말 입자의 배향에 의한 분말의 준비단계이다. 미가공체의 밀도 값은 통상적인 냉각식 및 가열식 가압에 대한 것과 어느 정도 동일하다.
b) 충격
충격 단계는 실제로 고속 단계이며, 여기에서 타격 유닛은 한정된 면적으로 분말을 타격한다. 분말에서 물질파가 시작되고, 입자간 용융이 분말 입자들 사이에서 발생한다. 타격 유닛의 속도는 초기의 매우 짧은 시간 동안에만 중요한 역할을 하는 것으로 보인다. 분말의 질량 및 재료의 특성은 발생하는 입자간 용융의 정도를 결정한다.
c) 에너지 보유
에너지 보유 단계는 생산된 솔리드체 안에 전달된 에너지를 계속 유지하는 것이 목적이다. 이것은 분말의 예비-압축과 적어도 동일한 압력을 사용하는 물리적인 압축이다. 결과적으로 생산된 폴리머체 밀도가 약 1 내지 2% 까지 증가한다. 이것은 충격 단계 및 예비-압축에서의 압력과 적어도 동일한 압력을 사용한 프레스 단계 후, 타격 유닛을 솔리드체 상의 적소에 머물게 함으로써, 또는 충격 단계 후 타격 유닛을 방출함으로써 수행된다. 분말의 더 많은 변형이 생산된 폴리머체에서 발생할 것이라는 아이디어이다.
본 방법에 따라서, 압착 타격은 실온의 공기중에서 7cm2의 타격 면적을 가지는 원통형 도구에서 적어도 100Nm에 상응하는 총 에너지를 방출한다. 다른 총 에너지의 레벨은 적어도 300, 600, 1000, 1500, 2000, 2500, 3000 및 3500Nm일 수 있다. 또한 적어도 10000, 20000Nm의 에너지 레벨이 사용될 수 있다. 1 번의 타격에서 60000Nm로 타격하는 용량을 가진 새로운 기계가 있다. 물론, 그러한 높은 값 또한 사용될 수 있다. 몇번의 그러한 타격이 사용된다면, 에너지의 총량은 수 100000Nm에 도달할 수 있다. 에너지 레벨은 사용된 재료에 의존하고, 그러한 응용에서 생산된 물체가 사용될 것이다. 하나의 재료에 대한 상이한 에너지 레벨은 재료 물체의 상대 밀도를 상이하게 할 것이다. 에너지 레벨이 높으면 높을수록, 보다 고밀도의 재료가 얻어질 것이다. 상이한 재료는 동일한 밀도를 얻기 위하여 상이한 에너지 레벨이 필요할 것이다. 이것은 예컨대 재료의 경도 및 재료의 녹는점에 의존한다.
본 발명에 따라, 압착 타격은 실온의 공기중에서 7cm2의 타격 면적을 가지는 원통형 도구에서 적어도 5Nm에 상응하는 질량당 에너지를 방출한다. 다른 질량당 에너지는 적어도 20Nm/g, 50Nm/g, 100Nm/g, 150Nm/g, 200Nm/g, 250Nm/g, 350Nm/g 및 450Nm/g일 수 있다.
질량당 에너지가 동일하면, 상대 밀도는 보다 큰 질량에 대하여 보다 높은 레벨에 도달하고, 보다 작은 질량에 대하여 보다 낮은 레벨에 도달할 것이다. 상이한 질량의 이러한 상대 밀도의 차이는 질량당 에너지가 적을 수록 더 커진다. 이는 실시예의 UHMWPE에 대한 질량 파라미터 연구에서 설명되어 있고, 상대 밀도를 질량당 충격 에너지의 함수로서 표시한 도 13에 도시되어 있다. 2x4.2g 샘플은, 질량당 에너지가 동일할 때 보다 낮은 밀도를 가지는 0.5x4.2g 샘플과 비교하여, 보다 낮은 질량당 에너지에 대하여 보다 높은 밀도가 얻어진다. 그것은 또한 상대 밀도를 총 충격 에너지의 함수로 표시한 도 14에서 알 수 있다. 2x4.2g의 질량에 대하여, 60Nm/g에 상응하는 500Nm의 총 에너지에서 약 85%의 상대 밀도가 얻어진다. 0.5x4.2g 샘플이 85%의 상대 밀도를 얻기 위해 필요한 총 에너지는 595Nm/g에 상응하는 약 1250Nm 이다. 따라서, 보다 큰 질량이 동일한 상대 밀도를얻기 위하여는 보다 낮은 질량당 에너지가 요구된다.
질량 변수 연구로서 실시예에서 테스트된 샘플에 대하여, 그 결과치는 다음과 같다. 본질적으로 보다 높은 밀도가 얻어진 경우에는, 그 방법은 질량당 에너지에 의존하지 않고, 총 에너지는 질량에 무관한 것으로 보인다. 따라서, 압착 타격에 대하여 동일한 총 에너지는 중량에 무관하게 생산된 물체에 대하여 동일한 밀도를 가지게 한다. 도 14에서, 모든 질량에 대한 그래프는 본질적으로 저밀도에서는 분리되고, 본질적으로 고밀도에서는 서로 근접하게 된다. 따라서, 측정된 중량 간격 및 UHMWPE에 대한 총 에너지는 보다 고 밀도에서 질량에 무관하다. 이는 UHMWPE에 대해서 도시되어 있고, 곡선의 분리점과 곡선의 교차점 또는 고밀도와 저밀도 사이의 경계는 약 90-95%이고, 총 에너지는 UHMWPE에 대하여 90-95%에서 약 2000Nm 이다.
이러한 값은 어떠한 재료가 사용되느냐에 따라 변할 것이다. 당업자는 어떠한 값에서 질량 의존성이 유효할 것인지와 질량 무관성이 언제 유효하게 될 것인지를 테스트할 수 있을 것이다. 저밀도로부터 고밀도로의 변환은 재료에 따라 달라질 것이다.
에너지 레벨은 몰드의 형태 및 구성에 적응되도록 수정될 필요가 있다. 예컨대, 몰드가 구형이면, 또 다른 에너지 레벨이 필요할 것이다. 당업자는 상기 소정의 값의 도움 및 지도에 따라, 특별한 형태에 대하여 어느 정도의 에너지 레벨이 요구되는지를 테스트할 수 있을 것이다. 에너지 레벨은 그 물체가 무슨 용도로 사용될 것이냐, 즉 요구되는 상대 밀도, 몰드의 기하구조 및 재료의 특성에 의존한다. 타격 유닛은 압축 몰드에 삽입된 재료를 타격할 때 물체를 형성할 만큼의 충분한 운동 에너지를 방출해야만 한다. 타격 속도가 높아짐에 따라, 진동의 증가, 입자간 마찰의 증가, 국부적 열의 증가, 및 재료의 입자간 용융의 증가가 얻어질 수 있을 것이다. 타격 면적이 크면 클수록, 보다 심한 진동이 얻어진다. 재료보다는 도구로 보다 많은 에너지가 전달된다는 한계가 있다. 따라서, 또한 재료의 높이에 대한 최적 조건이 있다.
폴리머 재료의 분말이 몰드에 삽입되고, 이 재료가 타격 유닛에 의해 타격될 때, 분말 재료에서 응집이 달성되고, 재료는 부유할 것이다. 재료에서의 응집은 타격 유닛이 몰드 있는 물체 또는 재료로부터 되튀어오르는 순간에 앞뒤로 발생되는 파동으로부터 기인한다는 설명이 가능하다. 이러한 파동은 물체에 운동 에너지를 발생한다. 전달된 에너지 때문에, 국부적인 온도 상승이 일어나서 입자를 부드럽게 변형시키고, 입자의 표면이 녹을 것이다. 입자간 용융은 입자가 함께 재고화되도록 하며, 조밀한 재료가 얻어질 수 있다. 이것은 물체 표면의 평탄함에도 영향을 미친다. 더 많은 재료가 응집 기술에 의해 압착될 수록, 더 평탄한 표면이 얻어진다. 표면과 재료의 기공율은 상기 방법에 영향을 받는다. 다공성 표면이나 물체가 바람직하다면, 재료는 더 적은 다공성 표면이나 물체가 바람직한 경우 만큼 많이 압착되어서는 안된다.
개개의 타격은 재료의 배향, 공기배출, 예비-몰딩, 응집, 도구 충전 및 최종 검정에 영향을 미친다. 앞뒤로 왔다 갔다 하는 파동은, 본질적으로 타격 유닛의 타격 방향으로, 즉 타격 유닛에 의해 타격되는 물체의 표면에서 몰드의 바닥에 대해 놓여진 표면까지 이동한 후, 다음에 뒤로 이동한다.
에너지 변환 및 파동 발생에 대해 상술된 바는 또한 솔리드체로서 언급된다. 본 발명에서 솔리드체는 특수한 응용에 대한 목표 밀도가 달성된 솔리드체를 말한다.
타격 유닛은 필요한 에너지 레벨의 충격을 제공하기 위해 타격 동안 바람직하게 적어도 0.1m/s 또는 적어도 1.5m/s의 속도를 가진다. 종래 기술에서의 기술에 따르는 것보다 더 낮은 속도가 사용될 수 있다. 속도는 타격 유닛의 중량과 요구되는 에너지에 의존한다. 압착 단계에서의 전체 에너지 레벨은 적어도 약 100 내지 4000Nm이다. 그러나, 더 높은 에너지 레벨이 사용될 수도 있다. 전체 에너지는 합해진 모든 타격에 대한 에너지 레벨을 의미한다. 타격 유닛은 적어도 1번의 타격 또는 여러 번의 연속된 타격을 만든다. 실시예에 따른 타격간 간격은 0.4 및 0.8초이다. 예를 들어, 적어도 2번의 타격이 사용될 수 있다. 실시예에 따르면, 한1의 타격은 상응한 결과를 보였다. 이러한 실시예는 실온의 공기 중에서 행해졌다. 예를 들어, 진공 및 가열 또는 다른 향상된 처리가 사용된다면, 아마도 더 낮은 에너지가 양호한 상대 밀도를 얻기 위해 사용되어 질 수 있다.
이 폴리머는 70%의, 더 바람직하게는 75%의 상대 밀도로 압착될 수 있다. 더욱 바람직한 상대 밀도는 80% 및 85%이다. 다른 바람직한 밀도는 90% 내지 100%이다. 그러나, 다른 상대 밀도도 역시 가능하다. 미가공체가 생산되어야 한다면, 약 50 내지 60%의 상대 밀도를 가지는 것으로 충분하다. 저 부하 임플란트는 90% 내지 100%의 상대 밀도가 바람직하고, 어떤 생체재료에서 약간의 기공율을 가지는것이 좋다. 최대 5%의 기공율이 획득되고, 이것이 사용하기에 충분하다면, 이후의 별도의 처리 공정이 필요없다. 이것은 응용에 따라 선택할 수 있는 것이다. 95% 이하의 상대 밀도가 획득되고, 이것이 충분하지 않다면, 소결과 같은 이후의 공정을 계속할 필요가 있다. 이 경우에 있어서도 종래의 제조 방법에 비해 여러 번의 제조 단계가 생략된다.
이 방법은 적어도 2회의 재료를 예비-압축하는 단계를 또한 포함한다. 이것이 동일한 전체 에너지를 갖는 사용된 타격 및 단지 1번 예비-압축하는 것에 비하여, 높은 상대 밀도를 얻기 위해 이로울 수 있다는 것이 실시예에서 보여진다. 2번의 압축은 사용된 재료에 따라 1번의 압축보다 약 1-5% 더 높은 밀도를 제공한다. 이러한 증가는 다른 재료에 있어서는 더 높을 수 있다. 예비-압축이 두번 행해질 때, 압축 단계는 약 5초와 같은 짧은 간격으로 행해진다. 제 2의 예비-압축에서 약 동일한 압력이 사용될 수 있다.
더욱이, 방법은 압착 단계 후에 적어도 1번 재료를 압축하는 단계를 또한 포함하고 있다. 이것은 또한 대단히 양호한 결과를 가지게 한다. 후-압축은 예비-압축 압력 즉 2000 N/m2와 적어도 동일한 압력에서 달성되어야 한다. 다른 가능한 값은 1.0×108N/m2이다. 예비-압축 압력의 2배인 압력과 같은 더 높은 후-압축 압력이 또한 요구된다. UHMWPE에 대해서는 적어도 약 0.25N/m2의 예비-압축 압력이고 이것은 UHMWPE에 대한 가장 작은 후-압축 압력일 수 있다. 예비-압축 값은 모든 재료에 대해 테스트되어야 한다. 후-압축은 예비-압축과 다르게 샘플에 영향을 미친다. 타격으로부터 분말 입자 간의 국부적 온도를 증가시키는 전달된 에너지는 장기간 동안 보존되고, 샘플에는 타격 후에 장기간 동안 굳히는 것이 행해질 수 있다. 이 에너지는 생산된 솔리드체 안에 유지된다. 아마도, 샘플에서 물질파에 대한 "수명"이 증가되고, 장기간 동안 샘플에 영향을 미칠 수 있으며, 더 많은 입자가 함께 용융될 수 있다. 예비-압축과 적어도 동일한 압력, 예를 들어 UHMWPE에 대해서는 적어도 약 0.25N/m2의 압력으로 충격 및 가압을 행한 후에 압축 또는 후-압축이 솔리드체 상의 적소에 타격 장치를 머물게 함으로써 수행된다. 더욱이, 분말의 변형은 생성된 솔리드체에서 발생할 것이다. 이 결과는 약 1-4%까지 생성된 솔리드체의 밀도를 증가시키며, 또한 재료에 따라 좌우된다.
예비-압축을 사용할 때, 및/또는 압축 후에, 가벼운 타격 및 더 높은 예비- 및/또는 압축 후 단계를 사용할 수 있고, 이것은 낮은 에너지 레벨이 사용될 수 있으므로 도구의 절약을 가져올 것이다. 이것은 의도된 사용 및 무슨 물질이 사용되었는가에 의존한다. 또한, 이것은 더 높은 상대 밀도를 얻기 위한 방법일 수 있다.
향상된 상대 밀도를 얻기 위하여 처리 전에 재료를 예비-처리하는 것이 가능하다. 예열되는 재료 종류에 따라서 분말을 약 50-300℃ 또는 그 이상으로 예열시킬 수 있다. 분말은 재료의 녹는점에 근접한 온도로 예열될 수 있다. 통상, 오븐에서 분말을 가열하는 것과 같은 적절한 가열 방법이 사용될 수 있다. 예비-압축 단계 동안에 더 밀도가 높은 재료를 얻기 위하여, 진공 또는 불활성 기체가 사용될수 있다. 이것은 처리 동안, 공기가 동일한 정도로 재료 안에 들어가지 않도록 하는 효과를 가질 것이다.
처리하기 전에 폴리머는 첨가제와 균일하게 혼합될 수 있다. 이것은 용융된 상태에서 혼합하는 것을 의미한다. 과립체의 예비건조 단계는 처리되지 않은 재료의 수분 함량을 감소시키기 위해 사용될 수 있다. 몇가지 폴리머, 예를 들어 PE는 수분을 흡수하지 않는다. 다른 폴리머는 재료의 처리를 방해할 수 있고 높은 습도가 재료 내에 증기 거품을 발생시킬 수 있기 때문에 가공 재료의 균질성을 감소시킬 수 있는 수분을 용이하게 흡수할 수 있다.
본 발명의 다른 실시예에 따르면 물체는 압착 또는 후-압축 후의 일정 시간에 가열 및/또는 소결될 수 있다.
공통의 후처리 단계는 아래와 같다:
l. 이온화 방사처리(Ionizing radiation treatment)
보다 높은 정도의 교차 결합성을 얻기 위한 물질의 이온화 방사처리.
2. 표면처리
폴리머의 고관절(hip-joint) 응용을 위한 매우 중요한 파라미터인 내마모성을 증가시키는 표면상의 바람직한 표면 기하형태 및 여분의 교차결합된 층을 얻기 위해 상이한 방법으로 표면을 처리한다.
더욱이, 생산된 솔리드체는 미가공체일 수 있고, 이 방법은 미가공체를 소결하는 단계를 더 포함할 수 있다. 본 발명의 미가공체는 임의의 첨가제를 사용하지 않고 응집한 통합체를 제공한다. 따라서, 생산된 미가공체는 저장 및 취급될 수있고, 또한 작업될 수 있는데, 예를 들어 폴리되거나 또는 컷팅될 수 있다. 또한, 어떤 소결 단계를 개입시키지 않고, 마무리된 제품으로서 미가공제를 사용하는 것이 가능하다. 이것은 미가공체가, 임플란트가 뼈에 흡수되는 경우의 본 임플란트 또는 대체물인 때인 경우이다.
이 폴리머는 열가소성 플라스틱, 열경화성 플라스틱, 고무, 엘라스토머 및 열가소성 엘라스토머를 포함하는 그룹에서 선택될 수 있다. 이 폴리머는 호모폴리머, 코폴리머, 그래프트 코폴리머 또는 블록 폴리머가 될 수 있다. 예를 들어 상기 재료는 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리스티렌과 같은 폴리올레핀, 폴리아크릴, 예컨대 메틸 메타아크릴 폴리머와 같은 폴리에스테르, 폴리에테르 술폰, 우레탄 플라스틱 또는 고무와 같은 폴리에테르, 그리고 폴리아미드를 포함하는 그룹에서 선택될 수 있다.
압착 타격은 열가소성 플라스틱에 대하여 7cm2의 타격 면적을 갖는 원통형 도구에서 적어도 100Nm에 해당하는 총 에너지를 방출해야 한다. 열경화성 플라스틱, 고무, 엘라스토머 및 열가소성 에라스토머에 대한 동일한 값은 100Nm이다. 압착 타격은 폴리머에 대하여 7cm2의 타격 면적을 갖는 원통형 도구에서 적어도 5Nm/g에 해당하는 질량 당 에너지를 방출해야 한다.
불규칙한 입자 구조를 갖는 입자에 대해서는 더 나은 결과를 얻을 수 있다는 것을 이미 보았다. 입자 크기 분포는 광범위하여야 할 것이다. 작은 입자는 큰 입자 사이의 빈 공간을 채울 수 있다.
폴리머 재료는 윤활제 및/또는 소결 조제를 포함할 수 있다. 윤활제는 재료와 혼합하는 데 유용할 수 있다. 때로, 물체를 용이하게 제거하기 위해서, 몰드 내에 윤활제가 필요하기도 하다. 어떤 경우에 있어서, 이것은 또한 몰드로부터 물체를 제거하는 것을 더 용이하게 하기 때문에, 윤활제가 재료내에서 사용된다면 이것은 선택 사항일 수 있다.
윤활제는 냉각시키고, 공간을 메우고, 재료 입자를 윤활한다. 이것은 부정적이기도 하고 긍정적이기도 하다.
내부 윤활은 입자가 적절히 더 용이하게 미끄러져서, 물체를 더 압축할 것이기 때문에 좋다. 그것은 순수 압축에도 좋다. 내부 윤활은 입자 사이의 마찰을 감소시킴으로써 더 적은 에너지를 방출하고, 그 결과는 더 적은 입자간 용융이다. 그것은 고밀도를 성취하기 위한 압착에는 좋지 않고, 윤활제는 예를 들어 소결로 제거되어야 한다. 외부 윤활은 재료에 전해진 에너지의 양을 증가시키고, 이로써 도구상의 하중을 간접적으로 줄인다. 결과는 재료내에서의 더 많은 진동, 증가된 에너지, 및 더 큰 입자간 용융이다. 재료는 몰드에 덜 들러붙고, 물체는 압출하기에 더 용이하다. 그것은 압축 및 압착 모두에 좋다. 윤활제의 예는 아크라왁스 C이지만, 다른 통상의 윤활제가 사용될 수도 있다. 재료가 의료용 물체에서 사용될 것이라면, 윤활제는 의학적으로 허용가능한 것이어야 하거나, 또는 프로세스 동안 어떠한 방식으로 제거되어야 한다.
도구의 폴리싱 및 클리닝은 도구가 윤활되고 분말이 예열된다면 회피될 수 있다.
어떤 경우에 있어서는, 물체를 용이하게 제거하기 위해서 몰드 내에 윤활제를 사용하는 것이 필수적일 수 있다. 몰드 내에 코팅을 사용하는 것 또한 가능하다. 코팅은 예를 들어 TiNA1 또는 Balinit Hardlube로 만들어질 수 있다. 도구가 최적 코팅을 갖는다면, 재료가 도구 부분에 들러붙지 않고, 전해진 에너지의 일부를 소비하지 않을 것이어서, 분말에 전해지는 에너지를 증가시킨다. 시간이 걸리는 윤활은 형성된 물체를 제거하는 것이 어려운 경우에 필수적인 것은 아니다.
폴리머 재료가 응집에 의해 생산될 때, 매우 조밀한 재료, 그리고 재료에 따라서는 경질인 재료가 달성될 것이다. 재료의 표면은 매우 매끄러울 것인데, 몇몇 응용에 있어서 중요하다.
여러 번의 타격이 사용된다면, 그것들은 연속하여 실행될 수 있거나 다양한 간격이 타격 사이에 삽입될 수 있고, 이로써 타격에 대하여 광범위한 변화를 제공한다.
예를 들어, 1 내지 약 6번의 타격이 사용될 수 있다. 에너지 레벨은 모든 타격에 대해 동일할 수 있고, 에너지는 증가 또는 감소하고 있을 수 있다. 타격 시리즈는 동일한 레벨을 갖는 적어도 2번의 타격으로 시작할 수 있고, 마지막 타격은 두배의 에너지를 갖는다. 반대도 사용될 수 있다. 연속되는 시퀀스에서 상이한 종류의 타격에 대한 연구가 한 실시예에서 수행된다.
최고의 밀도는 1번의 타격으로 총 에너지를 전함으로써 얻어진다. 대신에 총 에너지가 여러 번의 타격에 의해 전해진다면, 더 낮은 상대 밀도가 얻어지지만, 도구는 절약된다. 따라서, 다수-타격은 최대 상대 밀도가 필수적인 것은 아닌 응용에 사용될 수 있다.
일련의 급속한 충격을 통하여 물체는 앞뒤로 왔다 갔다 하는 파동이 계속되도록 기여하는 운동 에너지를 계속적으로 공급받는다. 이것은 새로운 충격이 재료의 소성 영구 변형을 더 발생시킬 때, 동시에 재료의 변형의 발생을 더 지속한다.
본 발명의 다른 실시예에 따라, 타격유니트가 재료몸체에 타격하는 충격은 일련의 타격에 있어서 각각의 타격에 대해 감소된다. 바람직하게 제1 및 제2타격사이에서의 차이는 크다. 예컨대 반동하는 타격의 효과적인 감소에 의해서 이러한 짧은 시간동안(바람직하게는 대략 1ms)에 제1충격보다 작은 충격으로 제2타격을 달성하는 것은 더 용이할 수 있다. 하지만, 필요하다면, 제1 또는 진행중인 타격보다 더 큰 충격을 가하는 것은 가능하다.
본 발명에 따라, 충격의 많은 변화는 이용할 수 있다. 추종타격시에 더 작은 충격을 사용하기 위하여 타격유니트의 반작용을 사용하는 것은 필요하지 않는다. 추종타격시에 충격을 증가시키거나 또는 단지 한번의 타격으로 고 또는 저충격이 되는 다른 변화는 사용될 수 있다. 다양하고 상이한 일련의 충격은 충격사이에서의 상이한 시간간격으로 사용될 수 있다.
본 발명의 방법에 의해서 생산된 폴리머 바디는 정형외과수술에 있어서의 의료 임플리먼트 또는 접골제와 같은 의료장치, 기구 또는 진단장치에 사용될 수 있다. 이러한 임플란트는 예컨대 골격 또는 치아 보철물일 수 있다.
본 발명의 실시예에 따라, 재료는 의학적으로 받아들일 수 있다. 이러한 재료는 예컨대 UHMWPE 및 PMMA와 같은 적당한 폴리머이다.
임플란트에 사용되는 재료는 UHMWPE 및 PMMA 또는 다른 적당한 폴리머와 같이 기계적 내구성뿐만 아니라 생체적합성 및 혈액적합성을 가져야 한다.
본 발명에 따라 사용될 수 있는 다른 폴리머는 엘라스토머 및 열가소성 수지 엘라스토머이다.
본 발명의 과정에 의해서 생산된 바디는 세면대, 욕실, 디스플레이, 그레이징(특히 항공기), 렌즈 및 광커버와 같은 비 의료제품일 수 있다.
여기에서 다수의 재료용 응용물은 다음과 같다. PMMA용 응용물은 세면대, 욕실, 디스플레이, 그레이징(특히 항공기), 렌즈 및 광커버를 포함한다. PMMA는 생체재료로 알려져 있고 정형외과수술에 있어서의 접골제로서 사용된다. UHMWPE는 임플란트산업에서 일반적인 재료이다. 가장 일반적인 응용물은 히프볼과 접촉하고 있는 관골이다. 따라서 본 발명은 본 발명에 따른 제품을 생산하기 위한 큰 응용영역을 가지고 있다.
몰드내에 삽입된 재료가 응집에 노출되면, 단단하고 부드럽고 밀도가 높은 표면이 형성된 바디상에서 달성된다. 이것은 바디의 중요한 특징이다. 단단한 표면은 고 내마모성 및 내찰상과 같은 우수한 기계적 성질을 바디에 부여한다. 부드럽고 밀도가 높은 표면은 예컨대 내부식성 재료로 되게 한다. 적은 기공 및 큰 강도는 제품에서 얻어진다. 이것은 개방기공 및 전체량의 기공에 관련된다. 종래의 방법에 있어서의 목표는, 개방기공이 소결처리에 의해서 감소될 수 없으므로, 개방기공의 양을 감소하는 데 있다.
분말혼합물이 최적의 성질을 가진 바디를 얻기 위하여 가능한 한 동질이 될때까지 혼합된다.
또한 코팅은 본 발명의 방법에 따라 제조될 수 있다. 한 폴리머 코팅은 다른 폴리머 또는 다른재료의 중합체 요소의 표면상에 형성될 수 있다. 코팅된 요소를 제조할 때에, 이 요소는 몰드내에 위치되고 종래의 방식으로 고착된다. 코팅재료는 몰드내에서 예컨대 가스분무에 의해서 코팅될 요소둘레에 삽입되고 그 후에 코팅은 응집에 의해서 형성된다. 코팅될 요소는 이러한 적용에 따라 형성된 임의의 재료일 수 있거나 또는 임의의 종래의 방식으로 형성된 요소일 수 있다. 이러한 코팅은 요소에 특정성질을 부여하므로 대단히 유리할 수 있다.
코팅은 또한 딥코팅 및 스프레이 코팅과 같은 종래의 방식으로 본 발명에 따라 생산된 바디에 도포될 수 있다.
적어도 한번의 타격에 의해서 재료를 제1몰드에 먼저 압축하는 것이 가능하다. 그 후에 이 재료는 다른 더 큰 몰드로 이동될 수 있고 더욱이 폴리머 재료는 몰드에 삽입되고 그 후에 이 재료는 적어도 한번의 타격에 의해서 먼저 압축된 재료의 상부 또는 측면에서 압축된다. 많은 상이한 조합은 타격의 에너지의 선택 및 재료의 선택에서 가능하다.
본 발명은 상술된 방법에 의해서 얻어지는 제품에 관한 것이다.
본 발명에 따른 방법은 가압과 비교하여 볼 때에 여러가지 장점을 가지고 있다. 가압방법은 소결조제를 함유한 분말로 부터 미가공체를 성형하는 제1단계를 포함하고 있다. 미가공체는 제2단계에서 소결처리되고 여기에서 소결조제는 연소되거나 다른 단계에서 연소될 수 있다. 또한 가압방법은, 표면이 기계적으로 가공되어야 하므로, 생산된 바디의 마무리가공을 필요로 한다. 본 발명에 따라, 한 단계 또는 이 단계로 바디를 생산하는 것은 가능하고 바디의 표면의 기계적 가공은 필요하지 않다.
종래의 과정에 따라 보철물을 생산할 때에, 보철물에 사용될 재료의 로드는 절단되고 이렇게 얻어진 로드편은 용해되고 몰드에 주입되어 소결처리된다. 그 후에 마무리가공을 포함하는 가공단계를 따른다. 이 과정은 시간과 에너지가 모두 소모되고 시작재료의 20 내지 50%의 손실이 발생된다. 보철물이 한 단계로 이루어 질 수 있는 본 발명의 방법은 재료 및 시간이 모두 절감된다. 더욱이, 분말은 종래의 방법과 동일한 방법으로 준비되지 않는다.
본 절차를 사용함으로써 하나의 조각에서 큰 물체를 생산하는 것이 가능하다. 캐스팅을 포함하여 현재 사용된 절차에 있어서는 대개 의도된 물체가 사용전에 결합될 몇개의 조각으로 생산하는 것이 필요하다. 이러한 조각들은 예컨대 나사못이나 접착제 또는 나사못과 접착제를 조합하여 결합될 수 있다.
더 나은 이점은 본 발명의 방법은 분말을 중성화하지 않고, 입자와 반발하는 전하를 운반하는 분말에서 사용될 수 있다는 것이다. 프로세스는 분말 입자의 전하나 표면장력과 독립적으로 수행될 수 있다. 그러나, 이것은 추가적인 분말의 가능한 사용 또는 반대 전하의 부가적인 운반을 배제하지는 않는다. 본 방법의 사용에 의하여, 생산된 물체의 표면장력을 제어하는 것이 가능하다. 액체막을 필요로 하는 의복 표면을 위한 것과 같은 어떤 예에서는, 낮은 표면장력이 요구될 수 있으나, 다른 예에서는 높은 표면 장력이 요구된다.
이하에서 본 발명을 설명하는 몇몇예가 기술된다.
발명의 목적
본 발명의 목적은 저렴한 비용으로 폴리머로부터 제품을 효과적으로 생산하는 방법을 달성하는 것이다. 이들 제품은 정형외과용으로 사용되는 의료용 임플란트 또는 접골제, 의료기 또는 진단 장치와 같은 의료 장치, 또는 싱크, 욕조, 디스플레이, (특히 항공기용)글레이징, 렌즈 및 전등 커버와 같은 비의료 장치일 수 있다. 다른 목적은 설명된 종류의 폴리머 제품을 생산하는 것이다.
또한, 상기 문헌에 설명된 방법들보다 훨씬 적은 속도에서 신규한 방법을 수행하는 것이 가능해야 한다. 더욱이, 본 방법은 상기 설명된 기계를 사용하는데 국한되어서는 안된다.
본 발명의 간단한 설명
놀랍게도 청구항 1항에서 규정된 신규한 방법에 따라서 상이한 폴리머들을 압착할 수 있다는 것이 발견되었다. 재료는 예를 들어 분말, 펠릿, 그레인 등의 형태이며, 몰드에 충전되고, 예비-압축되고, 적어도 1번의 타격에 의해 압착된다. 본 방법에 사용되는 기계는 WO-A1-9700751 및 SE 9803956-3에 설명된 것일 수 있다.
본 발명에 따르는 방법은 충격 기계에서의 수력학을 이용하는데, 이것은 WO-A1-9700751 및 SE 9803956-3에서 이용된 기계일 수 있다. 이 기계에 있는 순수한 수압 수단을 사용할 때, 타격 유닛은, 압착될 재료와의 충돌시, 타격 유닛이 응집이 달성되기에 충분한 속도로 충분한 에너지를 방출하는 그러한 움직임으로 제공될 수 있다. 이 응집은 단열일 수 있다. 타격은 빠르게 행해지며, 일부 재료에 대해서는 재료의 파동이 5 내지 15밀리세컨드로 저하된다. 또한, 수압 사용은 압축 공기의 사용에 비해, 더 나은 시퀀스 제어 및 더 적은 가동 비용을 제공한다. 스프링-작동 충격 기계는 사용하기 더 복잡하며, 그것을 다른 기계와 통합할 때 긴 세팅 시간 및 불량한 유연성이 생길 것이다. 따라서, 본 발명에 따르는 방법은 비용이 적게 들고 실행하기 더 쉬울 것이다. 최적의 기계는 예비-압축 및 후-압축을 위한 커다란 프레스, 그리고 고속의 작은 타격 유닛을 가진다. 그러므로, 그러한 구성에 따르는 기계는 아마도 사용하기에 더욱 흥미로울 것이다. 또한, 상이한 기계들, 즉 예비-압축 및 후-압축을 위한 것, 그리고 압착을 위한 것이 사용될 수 있다.
3개의 폴리머가 연구를 위해 선택되었다. 2개는 열가소성수지이고 그리고 하나는 반결정성이고, 약 50%의 비정질함량을 가진 UHMWPE이다. 제 2 열가소성수지 폴리머, PMMA는 순수한 비정질이다. 제 3 폴리머는 가황보조제로 예비혼합된 아크릴로니트릴 부타디엔 고무이다. UHMWPE 및 PMMA 양자는 생물학적 물질 산업에서 커다란 응용분야를 가지고 있다.
실시예 1에서 연구의 주 목적은 >95%의 상대밀도를 얻을 목적으로 만들어진 물체의 밀도와 충격에너지사이의 관계를 맵핑하는 것이다. 이경우에 원하는 물질특성은 더 후처리없이 얻어질 수 있다. 거의 100%에 근접한 상대밀도가 이러한 제조공정후에 얻어지면, 여러가지 제조단계가 종래의 제조방법에 비하여 줄어들수 있다.
실시예 2에서 파라미터 연구가 수행되었다. 제품의 원하는 특성에 따라 최상의 결과를 얻기 위해서 파라미터들이 어떻게 사용되는지를 조사하기 위해 여러가지 파라미터들을 변화시켰다. 중량연구(A), 속도연구(B), 시간간격연구(C), 에너지연구(D) 그리고 타격의 수의 연구(E)가 수행되었지만, 단지 하나의 선택된 물질타입, UHMWPE 이 폴리머의 물질 그룹의 파라미터의 거동을 나타내었다. 이들 연구의 목적은 여러 파라미터가 어떻게 결과를 나타내는지를 결정하고 그리고 파라미터들이 물질특성에 어떻게 영향을 미치는지 알기위함이다.
분말의 준비
달리 언급이 없으면, 모든 폴리머에 대하여 동일한 준비가 이루어진다.
여기에서 테스트된 폴리머는 가황보조제가 첨가된 고무를 제외하고 순수한 분말이다. 모든 분말은 처음에 10분동안 건조혼합되어 균일한 입도분포를 얻었다.
설명
에너지 및 첨가제 연구에서 포함된 모두 4개의 배치의 제 1 실시예는 117680N의 축방향 부하로 한번 예비압축되었다. 이어지는 실시예들은 먼저 예비압축하고 그 후 한번의 충격 타격으로 압축되었다. 이러한 시리즈에서 충격에너지는 150 내지 3100Nm이고(어떤 배치는 더 낮은 충격에너지에서 멈춘다) 그리고 각각의 충격에너지의 단계 간격은 배치수에 따라서 150Nm 또는 300Nm이다.
A(중량연구)에서, 충격에너지 간격은 300Nm의 충격단계 간격으로 300 내지 3000Nm이다. 단지 변하는 파라미터는 실시예의 중량이다. 이것은 질량당 다른 충격에너지를 준다.
B(속도연구)에서, 충격에너지 간격은 또한 300Nm의 충격단계 간격으로 300 내지 3000Nm이다. 하지만, 다른 최대 충격속도를 얻기위해서 다른 타격 유닛(중량이 다름)이 사용되었다.
C 및 E(시간간격연구 및 타격의 수의 연구)에서, 전체적인 충격에너지 평탄은 1200Nm 또는 2400Nm 이다. 연속적인 2 내지 6번의 타격이 조사되었다. 충격 타격 연속전에, 표본이 117680N의 정적 축방향 압력을 사용하여 예비압축되었다. 연속적인 타격사이에서 시간간격은 0.4 또는 0.8s 이다.
D(에너지연구)에서, 5개의 다른 타격 프로필 연속이 조사되었는데, "저-고","고-저", "계단식 오름", "계단식 내림", 그리고 "평탄"이다. "저-고" 연속에서, 연속의 최종 타격은 이전 타격의 동등한 평탄의 합의 에너지평탄의 2배이다. 그리고, "고-저" 연속은 처음의 높은 충격 에너지 타격과 미러(mirror) 연속이다. 계단식 오름 및 계단식 내림 연속은 연속적으로 계단형상으로 증감되는 에너지 평탄이다. 연속적으로 단계의 모든 증감은 동일하다. "평탄" 연속은 동일한 충격에너지 평탄에서 각각의 타격으로 수행된다.
각각의 실시예가 조작된 후 모든 공구부품은 탈착되고 그리고 실시예는 제거된다. 직경과 두께가 전자 마이크로미터로 측정되어 물체의 체적을 구한다. 그 후 중량이 디지털 스케일로 측정된다. 마이크로미터와 스케일로부터의 모든 입력치는 자동으로 기록되고 그리고 각각의 배치에 대하여 개별적인 서류에 저장된다. 이들 결과중에서 밀도1은 중량을 체적으로 나누어 얻어진다.
다음의 실시예를 계속할 수 있도록, 단지 아세톤으로 또는 에머리(emery) 천으로 공구 표면을 닦으므로서, 공구에 남은 물질을 제거하여 공구를 청소할 필요가 있다.
제작된 실시예의 상태를 더 잘 알기 위해서 3개의 육안 인덱스가 사용된다. 육안 인덱스 1은 분말 실시예에 대응되고, 육안 인덱스 2는 브리틀(brittle) 실시예에 대응되며 그리고 육안 인덱스 3은 솔리드 실시예에 대응한다.
이론적인 밀도는 제조업자가 선택하거나 또는 특정 물질의 퍼센테이지에 따라 모든 함유 물질의 중량을 재서 계산한다. 상대밀도는 각각의 실시예에 대하여 이론적인 밀도로 나누므로서 얻어진 밀도를 취하여 얻는다.
부표방식으로 측정된, 밀도 2는 모든 실시예에 이루어졌다. 각각의 실시예는 3번 측정되었고 그리고 이것으로 3개의 밀도가 얻어졌다. 이들 밀도중에서 중간의 밀도가 취해졌고 그리고 도면에 사용되었다. 먼저 실시예들의 건조중량이 결정되었고(m0), 그리고 부표가 물에서 측정되었다(m1). m0및 m2그리고 물의 온도로, 밀도 2가 결정된다.
샘플 치수
이들 테스트에서 제작된 샘플의 치수는 ~30.0mm의 직경 그리고 5-10mm의 높이를 가진 디스크이다. 높이는 얻어진 상대습도에 따른다. 100%의 상대습도가 얻어졌다면, 두께는 모든 폴리머 타입에 대해 5.00mm가 된다.
몰딩 다이(도구의 일부)에서 직경 30.00mm의 구멍이 뚫어졌다. 높이는 60mm이다. 2개의 스탬프가 사용되었다(역시 도구의 일부). 하부 스탬프는 몰딩 다이의 하부에 위치된다. 몰딩 다이와 하부 스탬프사이에 만들어지는 공동에 파우더가 채워진다. 그리고 충격 스탬프가 몰딩 다이의 상부에 위치되고 그리고 타격이 수행될 준비가 된다.
실시예 1
표 1은 사용된 폴리머 타입에 대한 특성을 나타낸다.
특성 UHMWPE PMMA 니트릴 고무
1. 입자크기(미크론) ＜150 ＜600 ＜1mm
2. 입자분포(미크론)
3. 입자형태 불규칙 불규칙 불규칙
4. 분말 폴리머화
5. 결정구조 50% 비정질 비정질 비정질
6. 이론밀도(g/㎤) 0.94 1.19 0.99
7. 겉보기밀도(g/㎤) 50 60
8. 녹는점(℃) 125 125
9. 소결온도(℃)
10.경도(로크웰) M92-100 R50-70
표 2는 테스트 결과 및 에너지 간격을 테스트하는 것을 나타낸다. 밀도 1 방법은 상대 밀도를 구하기 위해 사용된다.
특성 UHMWPE PMMA 니트릴 고무
샘플질량(g) 4.2 4.2 3.5
만들어진 샘플 수 17 31 7
에너지 스텝 간격(Nm) 150 150 300
예비압축하에서의 상대밀도(%) 76.7 분말 100
최대에너지(Nm) 2700 3150 2100
최대밀도하에서의 질량당 에너지(Nm/g) 643 750 600
최대 상대밀도(%) 99.7 97.1 103.8
최대밀도하에서의 질량당충격에너지(Nm/g) 643 750 171
초고분자량 폴리에틸렌(UHMWPE),Goodfellow
표 3에 명시된 분말이 사용되었다.
특성 값
1. 입자크기 평균 150미크론
2. 입자분포 5-10 wt% ＜180미크론45 wt% 125-180미크론35 wt% 90-125미크론10-15 wt% ＜90미크론
3. 입자형태 불규칙
4. 분말 생성 폴리머화되어 있음
5. 폴리머 타입 열가소성
6. 이론밀도(g/㎤) 0.94
7. 겉보기밀도(g/㎤) 0.4
8. 녹는점 125℃
9. 경도(로크웰) 50-70
제 1 샘플은 117680N의 축방향의 하중으로 예비 압축만 되었다. 이하의 16개의 샘플은 초기에 예비 압축되었으며 그 이후에 한 번의 충격 타격으로 압착되었다. 이러한 시리즈에 있어서 충격 에너지는 충격 스텝 간격 150Nm로 150 내지 2700Nm의 범위에 걸쳐있다.
상기 표 2에는 얻어진 결과가 나타나있다. 도 2-4에서, 상대 밀도는 UHMWPE에 대한 총 충격 에너지, 질량당 충격 에너지 및 충격 속도의 함수로서 도시되어 있다. 도 5 및 도 6은 각각 테스트된 3 개의 모든 폴리머에 대한 질량당 충격 에너지 및 총 충격 에너지의 함수로서 상대 밀도를 도시하고 있다. 아래에서 기술된 현상은 모든 곡선에 대해서 볼 수 있다.
모든 샘플은 1950Nm(455Nm/g, 3.34m/s)로 예비 압축되었고 가시지수 2를 가지고 있었다. 2100Nm(636Nm/g, 3.46m/s)하에서 분말은 가시지수 3을 가진 샘플로 변환되었다.
모든 샘플은 몰드로부터 빠져나올때 함께 뭉쳐져 있다. 샘플 번호 15, 16 및 17을 타격하면, 충격시에 상이한 충격음이 들렸다. 회색 연기가 공구로부터 뿜어져 나왔다. 공구를 검사하면, 재료가 스탬프와 몰딩 다이 사이에 압착되어 있었다. 이 샘플은 스탬프와 몰딩 다이 사이의 재료로 인해 밀어내기가 극히 힘들었다. 상기 재료는 상기 샘플에 부착된 얇은 플라스틱 필름으로 구성되어 있다. 이 샘플 자체는 불투명한 재료 구역을 가지고 있었지만 또한 두꺼운 표면을 가진 반짝이는 플라스틱 부분을 가지고 있었다. 명확하게 재료의 상변화가 발생되었다.
제 1 곡선의 상, 즉 "압축하는 상"은 상대 밀도가 77%로부터 85%까지 증가하는 샘플에 대응한다. 그 후 상대 밀도는 "정체 상"으로 300Nm(71Nm/g, 1.3m/s) 내지 1800Nm(429Nm/g, 3.2m/s)에서 85%로 일정하다. 다시 상대 밀도는 1950Nm(466Nm/g, 3.34m/s)로부터 증가하여 2700Nm(641Nm/g, 3.9m/s)에서 99.7%의 상대 밀도를 얻었다. 이러한 상대 밀도의 새로운 증가는 "반응 상"이다.
아무런 외부 윤활제도 사용되지 않았을 때, 아무런 물질도 몰드의 표면에 고착되지 않았다. 외부 윤활제(Acrawax C)가 제1 샘플과 함께 사용되었지만, 물질이 공구 상에 고착되어, 외부 윤활제는 나머지 샘플에 대해 배제되었다. 가시 지수 2를 가진 샘플이 생산되었을 때, 어떠한 손상이나 긁힘도 주지 않았고, 샘플은 몰드로부터 쉽게 제고되었다. 물질이 "폭발"하였을 때(반응상) 스탬프가 고착되었고, 물질은 몰드와 충격 스탬프 사이에 고착되었다.
폴리메틸 메탈크릴레이트, (PMMA), -CH 2 C(CH 3 )COOCH 3 - Goodfellow
PMMA는 종종 단순히 아크릴로 불려지고- 하지만 이는 실제로는 화화적으로 관련된 중합체의 큰 부류를 나타냄- PMMA는 경질이고 강성이지만 취성인 비정질이고, 투명하고 무색인 열가소성 물질이다. 그것은 좋은 연마성과 UV 저항성 및 우수한 광학 투명도를 가지지만 낮은 온도, 피로 및 용매 저항성을 가진다. 일반적으로 PMMA는 압출 및 사출 성형된다.
적용대상으로는 싱크, 욕조, 디스플레이, 클레이징(특히 항공기의), 렌즈 및 전등 커버를 포함한다. PMMA는 잘 알려진 생체재료이며 정형외과 수술에서의 접골제와 잘 알려진 생체적합재료로서 사용된다.
PMMA 분말의 제1 샘플은 117680 N의 축선방향 하중으로만 예비압축되었다. 다음의 22개의 샘플이 먼저 예비 압축되었고 그 다음에 한번의 타격으로 압축되었다. 이러 일련의 충격 에너지는 150과 3150 Nm 사이였고, 각각의 충격 에너지 스텝 간격은 150 Nm 였다.
그 결과가 상기 표 2와 도 5 및 6에서 보여진다.
예비압축과 1350 Nm(345 Nm/g, 2.7 m/s) 사이의 모든 샘플들은 여전히 가시 지수 1에 해당하는 분말형 샘플이었다. 이 샘플은 접촉하게 되면 쉽게 떨어져 나가는 약간의 약하게 부착된 입자들을 가졌다. 높은 에너지에서 색깔은 슈가 화이트에서 보다 투명한 색깔로 약간 변하였다. 하지만 한가지 입자들이 쉽게 보여질 수 있었다. 상대 밀도 에너지 그래프는 샘플이 먼저 형성되었을 때 높은 밀도 레벨에서 시작되었고 그런 다음에는 그렇게 많이 증가하지 않았다. 다음 샘플들은 단일의 피스 상태였지만 완전히 고형화되지 않았고, 솔리드 상태였던 20번째 샘플과 21번째 샘플(가시 지수 3)을 제외하고는 가시 지수 2를 가졌다.
밀도 커버 2는 상대 밀도가 분말의 겉보기 밀도를 가정하여 ∼60 % 로부터∼96.4 % 까지 증가한다는 것을 보여준다. 제1 전체 샘플이 충격 속도 3.2 m/s에 해당하는 1500 Nm에서 얻어졌고 93.2 % 의 상대 밀도를 가졌다. 이는 분말이 분말로부터 샘플로 변환하는 충격 보더가 0-430 Nm/g의 질량당 충격 에너지 레벨 및 충격 속도 0-3.2 m/s에 해당하는 0-1500 Nm 사이에 있다는 것을 의미한다.
최고 상대 밀도는 3150 Nm(750 Nm/g 및 3.9 m/s)에서 이론 밀도의 96.4 % 였다.
아무런 외부 윤활도 공구에 요구되지 않았다. 아무런 물질도 몰드의 표면에 고착되지 안았고, 공구는 충격 에너지 레벨이 증가하였음에도 불구하고 아무런 손상이나 긁힘을 주지 않았다. 샘플은 몰드로부터 쉽게 제거되었다.
Nitriflex로부터의 Rubber Nitriflex NP 2021
물질은 90 % 아클릴로니트릴-부타디엔-코폴리머와 10 % CaCO3로 이루어졌다.
제1 샘플은 117680 N의 축선방향 하중으로 예비압축만 되었다. 다음의 7개의 샘플은 초기에 예비압축되었고 그 다음에 한번의 충격 타격으로 압착되었다. 이 일련이 충격 에너지는 300 Nm 충격 스텝 간격을 가지고 300에서 2100 Nm까지였다.
얻어진 결과가 표 2와 도 5 및 6에 나타내어져 있고, 상대 밀도는 질량당 충격 에너지와 총 충격 에너지 각각의 함수로서 나타내어져 있다. 다음에 설명되는 현상을 모든 커브에서 볼 수 있었다.
모든 샘플들은 가시 지수 3을 가졌다.
2개의 마지막 타격을 가했을 때, 많은 연기가 몰드로부터 나왔다. 샘플들은 갈색으로 약간 연소되었다.
샘플들은 모두 손상되지 않았지만, 샘플들이 극도로 탄성상태였으므로 체적은 확정하기가 어려웠다. 샘플들은 쉽게 변형될 수 있었으며, 잘못된 직경과 두께가 강제되었다. 게다가 몰딩 다이와 접착한 측면들이 변형되었다. 측면들이 매끄럽지 않음으로 인해 직경은 확정하기가 어려웠다. 이로 인해, 밀도 1은 때때로 상대 밀도의 100 % 를 초과하였다.
도 5-6의 커브를 관찰하면, 밀도(밀도 2)는 100 % 를 초과한다. 예비압축 후에 이미 100 % 가 얻어졌다. 고무와 물의 이론상 밀도가 유사하다는 것이 한가지 이유가 될 수 있었다. 그것은 오차값을 야기할 수 있었다.
외부 윤활제가 사용되지 않았음에도 불구하고 아무런 물질도 몰드의 표면에 고착되지 않았다. 공구는 아무런 손상이나 긁힘도 주지 않았다. 샘플들은 몰드로부터 쉽게 제거되었다. 하지만, 물질이 약간 연소되었을 때 스탬프가 고착되었으며 물질이 몰드와 충격 스탬프 사이에 고착되었다.
실시예 2
다음에 UHMWPE 에 대해 실행된 파라미터 연구가 설명된다. UHMWPE는 반결정성이고, 흰색이며 매우 높은 분자량을 가진 사실상 불투명한 엔지니어링 열가소성 물질이다. 결과적으로 그것은 극도로 높은 용융 점도를 가지고, 그것은 분말소결법에 의해서만 처리될 수 있다. 그것은 또한 현저한 인성과 내절단성, 내마모성 및 매우 양호한 저항성을 가지고 있다.
UHMWPE는 임플란트 산업에서 일반적인 물질이다. 가장 일반적인 적용대상은 힙 볼과 접촉상태에 있는 관골구이다.
에너지 연구(C-D)
에너지 연구는 각각의 타격이 1200 또는 2400의 충격 에너지를 가진 다중 타격 시퀀스를 사용하여 수행되었다.
2 내지 6 타격의 시퀀스가 연구되었다. 사용된 물질은 순수 UHMWPE 분말이었다. 충격 타격 시퀀스 이전에 표본은 117680 N의 정적 축선방향 압력을 사용하여 압축되었다. 시퀀스에서 타격들 사이의 시간 간격은 0.4 또는 0.8 s 였다. "저-고", "고-저", "계단식 오름", "계단식 내림", 및 "평탄"의 5개의 상이한 타격 프로파일 시퀀스가 연구되었다. "고-저" 시퀀스에서, 시퀀스 중 마지막 타격은 동레벨의 이전 타격들의 에너지 레벨의 합의 2배이다. 따라서, "고-저" 시퀀스는 초기의 고 에너지 타격과 정반대의 시퀀스이다. 계단식 오름 및 내림 시퀀스는 시퀀스 중에 계단식 증가 또는 감소하는 에너지 레벨이다. 시퀀스에서 스텝들의 모든 증가치나 감소치는 동일하다. "평탄" 시퀀스는 각각의 타격이 동일한 에너지 레벨에서 실시된다.
얻어진 결과가 표 4와 도 7-12에 나타내어져 있다.
샘플 중량 (g) 4.2
만들어진 샘플의 수 94
최소 총 충격 에너지 (Nm) 1200
최대 총 충격 에너지 (Nm) 2400
최소 질량당 충격 에너지 (Nm/g) 286.0
최대 질량당 충격 에너지 (Nm/g) 571.0
최대 상대 밀도 2 (%) 93.6
2400 Nm, 1회 스트로크에 대하여 얻어진 최대 밀도 93.6
도 7 및 도 8은 각각 1200 및 2400 Nm의 레벨 스트로크 시퀀스를 도시하고 있다. 각 에너지 레벨은 t1= 0.4 s와 t2= 0.8 s의 스트로크 사이의 양 시간 동안 수행된다. 도 7을 살펴보면 두 곡선은 5회 스트로크까지는 서로 따라가다가, t = 0.4 s에 대하여 상대 밀도가 증가하게 된다. 얻어진 최고의 밀도는 t = 0.4 에 대하여 5회 스트로크에서 86.2 %이고 t = 0.8 에 대하여 3회 스트로크에서 82.7 % 이다. t = 0.8에 대하여는 스트로크 수의 증가는 상대 밀도에 현저하게 영향을 주지 않는다. 도 8의 2400 Nm에 대하여는 t = 0.4 s 및 t = 0.8 s 간격 시퀀스 모두는 스트로크 수에 따라 밀도가 감소함을 나타낸다. 두 곡선은 5회 스트로크까지는 서로 따라가다가, 여기서 t = 0.8에서 곡선이 상대 밀도에서 증가한다. 그러나 두 곡선에 대하여 얻어진 최고의 상대 밀도는 1회 스트로크에 대하여 얻어진 93.6 %이다. 도 8의 곡선은 스트로크 수의 증가가 UHMWPE 파우더에 대하여 더 높은 상대 밀도를 발생시키지 않음을 더욱 확실하도록 한다.
도 9 내지 12는 1200 및 2400 Nm의 두 에너지 레벨 및 t = 0.4 및 0.8 s의 시간간격으로 나뉘어진 상이한 스트로크 프로파일을 도시한다. 4회 스트로크 세팅이라는 HYP 기계 프로그램의 한계 때문에 "계단" 시퀀스는 2회, 3회 및 4회 시퀀스에 제한되었다. 도 9는 1200 Nm의 총 에너지 및 0.4 s의 시간 간격의 시퀀스를 도시한다. 일반적으로 도 9 및 10에 대하여는 얻어진 상대 밀도가 안정하게 유지되어 도 9의 레벨 곡선을 제외하고는 상이한 스트로크 시리즈에 영향을 받지 않는 것처럼 보인다. 얻어진 최고의 상대 밀도는 86.2 %이었다.
도 11 및 12는 스트로크의 수가 증가함에 따른 상대 밀도의 감소를 도시하고 있다. 2400 Nm 및 t = 0.8에 대한 "레벨" 곡선은 매우 비정규적이다. 93.6 %의 최대 상대 밀도는 2400 Nm에서 단일 스트로크로 얻어진다.
모든 곡선은 5개의 측정 포인트만을 가진다. 레벨 곡선에의 비정규성은 측정 오류에 기인할 수도 있다.
결과는 스트로크의 증가 또는 테스트 시리즈에서의 스트로크의 에너지 레벨의 변화가 폴리머 파우더의 상대 밀도를 증가시키지 않는다는 명백한 경향성을 나타낸다.
비록 상대 밀도의 증가가 없더라도, 1회 타격된 샘플 및 수회 타격된 샘플의 미세구조 및 상이한 기계적인 특성을 연구해보는 것은 흥미로울 것이다. 샘플 중 어느 것도 완전히 가소화되지 않았는 바 이는 폴리머에 대한 보다 전형적인 곡선을 얻기 위해 총 에너지 레벨이 증가되어야 함을 나타낸다.
중량 연구(A)
이 연구에서, 충격 에너지 간격은 300 내지 3000 Nm에서 300 Nm 충격 단계식 간격으로 되었다. 가변된 단 하나의 파라미터는 샘플의 중량이였다. 이는 상이한질량당 충격 에너지를 나타내게 된다.
UHMWPE 파우더는 HYP 35-18 충격기를 사용하여 2.1, 4.2, 8.4 및 12.6 g의 3개의 상이한 샘플 중량의 3개의 시리즈로 압축되었다. 4.2 샘플 시리즈는 실시예 1에서 UHMWPE에 대하여 기재된 시리즈이다. 2.1 g, 8.4 g 및 12.6 g는 4.2 g 샘플의 절반, 2배 및 3배의 중량에 대응된다. 4.2 g 샘플 시리즈는 150 Nm의 단계로 단지 예비-압축으로부터 최대 3000 Nm까지 증가된다. 절반 중량 및 2배 중량 시리즈는, 2배 중량 시리즈에 대하여 300 내지 3000 Nm 그리고 절반 중량 시리즈에 대하여 300 내지 1800 Nm 범위에서 300 Nm의 단계로 증가하는 에너지 레벨에 대하여 수행되었다. 모든 샘플은 충격 스트로크 이전에 예비압축되었다. 절반 중량 시리즈에 대한 최대 에너지 제한은 1800 Nm 이상의 에너지에 대한 몰딩 다이 강도의 한계에 기인하는 것이었다.
최대 및 최소 에너지는 얻어진 밀도와 함께 표 5에 정리되었다. 결과는 도 13 및 14에도 역시 도시되었다.
샘플 질량 m=2.1g m=4.2g m=8.4g m=12.6g
만들어진 샘플의 수 6 22 10 8
예비압축에서의 상대 밀도 (%) 파우더 76.7 80.8 80
최소 총 충격 에너지 (Nm) 300 150 300 300
최대 총 충격 에너지 (Nm) 1800 3000 3000 2100
최소 질량당 충격 에너지 (Nm/g) 142 37 36 23
최대 질량당 충격 에너지 (Nm/g) 857 570 358 179
최대 상대 밀도 (%) 95.1 95.2 98.9 90.4
최대 밀도에서의 질량당 충격 에너지 (Nm/g) 857 570 358 179
도 13에서는 4개의 테스트 시리즈가 질량당 충격 에너지의 함수로서의 상대밀도에 대하여 도시되어 있다. 더 작은 질량의 곡선은 밀도 에너지 그래프에서 우측 또는 더 높은 에너지 쪽으로 이동되어 있다. 이는 샘플 질량이 질량당 주어진 에너지 레벨에 대하여 증가되면 더 높은 밀도가 얻어질 수 있음을 나타내는 것일 것이다. 따라서 최대 밀도는 더 무거운 샘플에 대하여 더 낮은 질량당 에너지에서 도달될 수 있을 것이다. 도달된 최대 상대 밀도는 표 5에 주어져 있다. 4.2, 8.4 및 12.6 g 질량의 3개 시리즈에 대한 최대 밀도간의 차이는 작아서 곡선이 최대에 도달하는 경우에 더 높은 밀도가 어떠한 시리즈에 대하여 얻어질 수 있다고 결론내릴 수는 없을 것이다. 그러나 결과는 주어진 질량당 충격 에너지에 대하여 샘플 질량이 증가하는 경우 더 높은 밀도가 얻어진다는 것을 나타낸다. 결과는 이 방법이 낮은 질량을 가지는 몸체에 비하여 높은 질량을 가지는 몸체에 대하여 질량당 에너지를 덜 요구한다는 것을 나타낸다.
각각의 밀도-에너지 그래프를 연구하여보면, 이는 3개의 상으로 나뉘어 질 수 있다. 제1 상은 압축상으로 특징지워질 수 있고, 제2 상은 안정상으로 특징지워질 수 있으며, 그리고 제3 상은 반응상으로 특징지워질 수 있다. 압축상에서는 밀도-에너지 곡선이 최초의 높은 압축률에 따라 대수관계를 따르게 된다. 에너지가 증가함에 따라 경사가 감소하여 결국 곡선은 안정상에 도달하게 된다. 안정상은 거의 일정한 경사 및 일정한 밀도로 특징된다. 일정한 에너지 레벨에서는 밀도가 다시 증가하기 시작한다. 곡선의 이러한 부분은 최초의 양으로 증가하는 도함수를 가지는 비선형이다. 곡선 도함수는 결국 감소하여 곡선이 100%의 상대 밀도에 점근적으로 접근하게 된다. 제1 및 제2 상의 샘플은 불투명하고 부스러지기 쉬운 특성을 특징으로 한다. 제3 상으로 진입하면, 샘플은 점점 특성을 변화하게 된다. 새로운 재료가 최초로 외부 에지에서 그리고 상하 단부면에서 상 발현된다. 이러한 재료상은 더 단단하고, 투명하며 그리고 소성이고 진이 많이 나오는 면의 느낌을 구비하는 것을 특징으로 한다. 보다 작은 질량 샘플에 대하여는 반응이 점진적으로 나타나는 것이 아니라 직접 나타나게 된다. 제3 상의 공정은 다소 급진적었으며 작은 폭발로 묘사될 수 있을 것이다. 충격 스트로크 직후에 샘플로부터 하얀 연기가 나오는 것이 감지되었고, 스탬프 및 몰딩 다이 사이에서 재료가 압출성형되었다. 또한 반응기에서 발생하는 압력이 매우 높다는 점이 입증되었는데, 즉 이 때 어느 하나의 테스트 중에 몰딩 다이가 균열되어 개방되었다. 보다 큰 중량 샘플은 보다 낮은 질량당 에너지에서 더 빨리 압축되었음이 입증되었고 재료상의 반응 이동은 작은 샘플에서와 같이 직접적이 아니라 점진적으로 이루어지고 있다. 12.6 g이라는 한정된 테스트 시리즈는 공구의 제한된 파우더 기둥 높이에 기인한다. 삽입 길이는 바람직한 거리인 30 mm(스탬프의 직경)보다 더 작다. 따라서 테스트는 공구 파손을 막기 위하여 2100 Nm의 충격 에너지에서 정지되었다. 8.4 g 샘플에 대한 밀도에서의 두 개의 큰 딥은 서로 결합되지 않고 파우더로서 나온 샘플에 기인하는 것이다.
따라서 더 큰 밀도는 주어진 질량당 에너지 레벨에 대하여 샘플 질량을 증가시키는 경우에 얻어지고 밀도 에너지 곡선의 경사는 에너지가 일정값을 넘어섬에 따라 증가한다.
속도 연구(B)
UHMWPE 파우더는 HYP 35-18, HYP 36-60 및 고속 충격기를 사용하여 압축되었다. 고속 충격기에 대하여, 충격 램 중량은 변화될 수 있어서 7.5, 11.8, 14.0, 17.5 및 20.6 Kg의 다섯 개의 질량이 사용되었다. HYP 35-60용의 충격 램 중량은 1400 Kg이고, 35-18용은 350 Kg이다. 샘플 중량은 4.2 g이다. HYP 35-18 기계로 수행된 샘플 시리즈는 "재료 타입 리포트: UHMWPE"에 기재되어 있다. 모든 샘플은 단일 스트로크로 수행되었다. 시리즈는 예비압축으로부터 최대 3000 Nm까지 300 Nm 단계로 증가하는 에너지에 대하여 수행되었다. 모든 샘플은 충격 스트로크 이전에 역시 예비압축되었다. HYP 35-18에 대하여는 예비압축력이 135 kN이었고, HYP 35-60에 대하여는 260 kN이었으며 고속기에 대하여는 18 kN이었다. HYP 35-60 기계, 3000 Nm의 최대 에너지 레벨에 대하여, 최대 충격 속도 28.3 m/s는 7 kg의 충격 램으로 얻어지고, 가장 느린 충격 속도 2.2 m/s는 1200 kg의 충격 램 질량으로 얻어진다.
도 15에서는 질량당 에너지 레벨의 함수로서 상대 밀도가 도시되어 있다. 도달된 최대 상대 밀도는 표 6에서 주어진다. 도 16은 총 충격 에너지의 함수로서 상대 밀도를 도시하며 도 17은 충격 속도의 함수로서 상대 밀도를 도시한다. 결과는 더 높은 밀도는 주어진 질량당 에너지 레벨에 대하여 충격 램 질량이 증가하거나 이와 동등하게 감소된 충격 속도인 경우에 얻어짐을 나타낸다. 에너지가 증가함에 따라 효과는 감소한다.
예비압축시 상대 밀도는 정지압력에 매우 의존하고 있다. 350 내지 1200 kg 충격 램 및 7.5 내지 20.6 kg 충격 램에 대하여 예비압축된 샘플은 고체가 아닌 쉽게 파손되고 부스러지는 몸체로 변형되었고, 여기서는 가시도 지수 2로 기재된다. 18 kN의 예비압축력으로 생산된 샘플에 대한 상대 밀도는 72.1 %이었다. 135 kN 및 260 kN의 예비압축력에 대하여는, 밀도가 76.7 및 78.8 %로 각각 상승하였다. 이러한 결과는 재료의 총 압축 결과에 대한 예비압축의 중요성을 나타낸다. 약 300 내지 1200 Nm의 낮은 충격 에너지에 대하여는 상이한 충격 램으로 또는 상이한 충격 속도에서 생산된 샘플에 대하여 밀도의 차이가 단지 작았으며 이는 도 15 및 도 16을 참조하면 된다. 더 높은 에너지에서는 곡선이 분리되기 시작한다. 예를 들면 350 및 1200 kg의 높은 충격 램 중량의 곡선은 낮은 충격 중량 곡선에 비하여 보다 낮은 에너지에서 밀도가 더 빨리 증가한다. 결과적으로 낮은 충격 속도는 동일한 에너지 레벨에서 높은 충격 속도에 비해 더 높은 밀도를 제공한다.
도 18은 3000, 1800 및 1200 Nm의 3개의 상이한 총 충격 에너지 레벨에서의 충격 속도의 함수로서 상대 밀도를 도시한다. 도면은 충격 속도가 감소하거나 또는 이와 동등하게 충격 램 중량이 증가함에 따라 상대 밀도가 증가하는 것을 나타낸다.
기계 램 중량 (kg) 7.5 11.8 14 17.5 20.6 350
샘플 중량 (g) 4.2 4.2 4.2 4.2 4.2 4.2
만들어진 샘플의 수 11 10 11 10 11 17
예비압축에서의 상대 밀도 (%) 72.1 72.1 72.1 72.1 72.1 76.7
최소 총 충격 에너지 (Nm) 300 300 300 300 300 150
최대 총 충격 에너지 (Nm) 3000 3000 3000 3000 3000 2700
최소 질량당 충격 에너지 (Nm/g) 71 71 71 71 71 37
최대 질량당 충격 에너지 (Nm/g) 714 714 714 714 714 641
최초 생산된 몸체의 상대 밀도 (%) 72.1 72.1 72.1 72.1 72.1 76.7
최초 생산된 몸체의 충격 에너지 (Nm) 0 0 0 0 0 0
최대 충격 속도(m/s) 28.3 22.6 20.7 18.5 17.1 4.1
최대 상대 밀도 (%) 87.0 85.4 91.7 84.3 94.8 99.7
최대 밀도에서의 질량당 충격 에너지 (Nm/g) 714 714 714 714 714 641
밀도-에너지 곡선을 검사한다면, 더 높은 예비압축력에서 더 높은 밀도가 얻어질 수 있다고 결론내릴 수 있다. 그러나 동일한 예비압축 로드 및 동일한 기계에서 수행된 7.5, 11.8, 14.0, 17.5 및 20.6 kg 질량의 충격 램의 곡선을 살펴본다면, 결과는 여전히 동일한 에너지 레벨에서 더 낮은 충격 속도에 대하여 더 높은 밀도를 제공할 것이다. 7.5 kg 충격 램의 편차된 결과는 속도가 증가할 때 더 높아지는 마찰 손실에 기인할 것이다.
결론
용융온도는 재료의 밀도의 정도에 영향을 끼치지 않는 것 같다. UHMWPE 및 PMMA는 대략 동일한 용융온도를 가지며 곡선은 서로 일치하지 않는다. PMMA의 더 낮은 밀도의 원인은 미세구조의 차이에 기인하는 것 같다. 사슬구조, 화학결합, 결정의 정도 및 형태가 일정한 에너지 레벨에서 고밀도화의 정도에 영향을 미치는 파라미터일 수 있다. 또한 입자 크기 및 형태가 파라미터가 될 수 있다.
전달된 에너지에 의해 온도의 국지적인 증가가 발생하며, 이는 입자가 완화되고 변형되도록 하여 입자면이 용융하도록 한다. 이 입자상호간의 용융은 입자가 서로 재응고되도록 하여 조밀한 재료가 얻어질 수 있도록 한다.
또한 재료의 경도가 결과에 영향을 미친다. 재료가 부드러울수록 입자가 더 완화되어 변형될 수 있다. 이는 입자 상호간의 용융 이전에 입자가 보다 완화되고 변형되어 압축되도록 한다.
상대 밀도를 증가시키는 또 다른 전처리 공정은 파우더에만 또는 파우더와 공구 모두에 예비가열하는 것이다. 두 열가소성 물질은 예비가열되어 더 나은 밀도를 얻을 수 있을 것이나 예비가열 온도는 용융온도 이하이어야 한다. 또한 파우더 내에 포함된 공기를 진공화시키는 것이 재료의 밀도를 증가시킬 것이다. 이는 공정이 진공챔버에서 수행됨에 의해 달성될 것이다.
이미 언급한 용융온도 및 경도 외에 압축 결과에 영향을 줄 수 있었던 다른 중요한 파라미터들은 입도, 입도 분포 및 입자 조직이 될 수 있다. 상 1에서 실생된 앞서의 테스트들에 의하면, 구상 조직보다 불규칙한 입자 조직으로 보다 좋은 결과가 얻어졌다. 입자 내부 용융은 불규칙한 입자들이 시험되었을 때 발생하였지만, 구상 입자가 시험되었을 때는 발생하지 않았다. 불규칙한 입자들이 함께 가압됨으로써 서로 접촉될 때, 접촉 표면은 구상 입자들에 비해 훨씬 크다. 큰 접촉면적은 가공 중에 입자들이 보다 쉽게 융해되는 것을 가능하게 해줄 수 있었고, 이 이론으로, 분말에 전달되는 충격 에너지는 거의 요구되지 않는다.
큰 입자들이 사용되는 경우, 작은 입자들에 있어서보다 보다 큰 공간이 입자들 사이에 존재한다. 그것은 치밀하고 잘 압축된 샘플을 얻는 것을 어렵게 만든다. 작은 입자들에 비해 큰 입자들이 가지는 장점은 큰 입자들의 총 표면이 작은 입자들의 총 표면보다 작다는 점이다. 큰 총 표면은 표면 에너지를 높게 하고, 상응하게 높은 충격 에너지가 소정의 결과에 도달하기 위해 요구될 수 있다. 다른 한편, 작은 입자들은 입자들 사이의 공간이 큰 입자들 사이보다 작기 때문에 보다 높은 압축률에 도달할 수 있었다.
입도 분포는 보다 넓어질 수 있어야 한다. 작은 입자들은 큰 입자들 사이의 빈 공간을 채울 수 있었다.
보다 높은 총 충격 에너지를 얻기 위해 여러 차례의 타격을 가하는 것이 유리한 것 같지는 않다. 동일한 현상들이 충격 속도에 대해 결정될 수 있었다. D(에너지 연구)에 의해 단지 한번의 타격이 가해진 후에 최고의 결과가 얻어졌다. 한번 이상의 타격이 실시되는 경우, 타격들 사이에 시간 간격이 존재하게 될 것이다. 타격들 사이의 최적의 시간 간격은 각각의 경우마다 결정되어져야 한다.
사용되는 타격 유닛에 따라 예비압축공정후에 얻어진 상대 밀도는 다르다. B(속도연구)에 따라서, 사용되는 타격 유닛에 따라 얻어진 상대 밀도사이에는 ~35%의 차이가 있다. 작은 질량을 가진 작은 타격 유닛은 예비압축공정후에 무거운 타격 유닛보다는 더 낮은 상대 밀도를 나타낸다. 하지만, 상대 밀도의 증가는 높은 최대 충격속도(낮은 타격 유닛 중량)로 더 크게 된다. 가장 낮은 최대 충격속도를 가진 타격 유닛은 예비압축 실시예에서부터 최대 상대 밀도 실시예까지 25% 증가하게 된다. 가장 높은 충격속도를 가진 타격 유닛은 ~60%의 상대 밀도가 증가한다. 최적의 해결책은 낮은 최대 충격속도(무거운 타격 유닛)의 타격 유닛으로 분말을예비압축할 수 있고 그후에 높은 최대 충격속도(작은 타격 유닛)를 가진 타격 유닛을 사용할 수 있다.
본 발명은 예비-압축 및 일부 경우에는 사후-압축을 모두 포함하고 재료에 대한 적어도 하나의 타격이 있는 신규한 방법에 관한 것이다. 이 신규한 방법은 매우 우수한 결과를 제공하고 또한 선행기술에 따른 향상된 공정이다.
본 발명은 상기 설명된 실시예 및 예시에 제한되지 않는다. 본 공정은 첨가제의 사용을 요하지 않는 장점이 있다. 그러나, 일부 실시예에서 장점으로 될 수 있는 첨가제를 사용하는 것도 가능하다. 유사하게, 압착되고 있는 재료체의 산화를 방지하기 위해 진공이나 불활성 기체를 사용할 필요가 없다. 그러나 극도의 순도 혹은 고밀도의 재료체를 만들기 위해 일부 재료는 진공이나 불활성 가스를 필요로 할 수도 있다. 따라서, 본 발명에 따르면 비록 첨가제를 사용하더라도 진공 및 불활성 가스의 사용이 불필요하지만 이것들의 사용이 배제되는 것은 아니다. 아래 청구범위 범위내에서의 본 발명의 방법 및 물품의 다른 변형도 또한 가능할 것이다.

Claims (33)

  1. a) 사전-압축 몰드를 분말, 펠릿, 낟알 등의 형태의 폴리머 재료로 충전시키는 단계,
    b) 재료를 적어도 한 차례 사전-압축하는 단계, 및
    c) 재료를 적어도 한 차례 타격에 의하여 압착 몰드에서 압착시키는 단계를 포함하고, 타격 유닛은 압착 몰드에 삽입된 재료를 타격하여 재료의 응집를 유발할 때 폴리머체를 형성하기 충분한 운동에너지를 발산하는 것을 특징으로 하는, 응집에 의하여 폴리머체를 제조하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 사전-압축 몰드와 압착 몰드는 동일한 몰드인 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 재료는 적어도 약 0.25 x 108N/m2의 압력으로 기중 및 실온에서 사전-압축되는 것을 특징으로 하는 UHMWPE체를 제조하는 방법.
  4. 제 3 항에 있어서, 재료는 적어도 약 0.6 x 108N/m2의 압력으로 사전-압축되는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 방법은 재료를 적어도 두 차례 사전-압축하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 솔리드 상태의 폴리머체 형태의 재료를 적어도 한 차례 타격에 의하여 압착 몰드에서 압착시키는 단계를 포함하고, 타격 유닛은 폴리머체에서 재료의 응집을 유도하기 충분한 에너지를 발산하는 것을 특징으로 하는, 응집에 의하여 폴리머체를 제조하는 방법.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서, 압착 타격은 기중 및 실온에서 7 cm2타격 면적을 갖는 원기둥형 도구에서 적어도 100 Nm에 대응하는 전체 에너지를 발산하는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제 7 항에 있어서, 압착 타격은 7 cm2타격 면적을 갖는 원기둥형 도구에서 적어도 300 Nm에 대응하는 전체 에너지를 발산하는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제 8 항에 있어서, 압착 타격은 7 cm2타격 면적을 갖는 원기둥형 도구에서 적어도 600 Nm에 대응하는 전체 에너지를 발산하는 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제 9 항에 있어서, 압착 타격은 7 cm2타격 면적을 갖는 원기둥형 도구에서 적어도 1000 Nm에 대응하는 전체 에너지를 발산하는 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 제 10 항에 있어서, 압착 타격은 7 cm2타격 면적을 갖는 원기둥형 도구에서 적어도 2000 Nm에 대응하는 전체 에너지를 발산하는 것을 특징으로 하는 방법.
  12. 제 1 항 내지 제 6 항에 있어서, 압착 타격은 기중 및 실온에서 7 cm2타격 면적을 갖는 원기둥형 도구에서 적어도 5 Nm/g에 대응하는 질량당 에너지를 발산하는 것을 특징으로 하는 방법.
  13. 제 12 항에 있어서, 압착 타격은 7 cm2타격 면적을 갖는 원기둥형 도구에서 적어도 20 Nm/g에 대응하는 질량당 에너지를 발산하는 것을 특징으로 하는 방법.
  14. 제 13 항에 있어서, 압착 타격은 7 cm2타격 면적을 갖는 원기둥형 도구에서 적어도 100 Nm/g에 대응하는 질량당 에너지를 발산하는 것을 특징으로 하는 방법.
  15. 제 14 항에 있어서, 압착 타격은 7 cm2타격 면적을 갖는 원기둥형 도구에서적어도 250 Nm/g에 대응하는 질량당 에너지를 발산하는 것을 특징으로 하는 방법.
  16. 제 15 항에 있어서, 압착 타격은 7 cm2타격 면적을 갖는 원기둥형 도구에서 적어도 450 Nm/g에 대응하는 질량당 에너지를 발산하는 것을 특징으로 하는 방법.
  17. 제 1 항 내지 제 16 항 중 어느 한 항에 있어서, 폴리머는 적어도 70 %, 바람직하게는 75 %의 상대 밀도로 압착되는 것을 특징으로 하는 방법.
  18. 제 17 항에 있어서, 폴리머는 적어도 80 %, 바람직하게는 85 %의 상대 밀도로 압착되는 것을 특징으로 하는 방법.
  19. 제 18 항에 있어서, 폴리머는 적어도 90 % 내지 100 %의 상대 밀도로 압착되는 것을 특징으로 하는 방법.
  20. 제 1 항 내지 제 19 항 중 어느 한 항에 있어서, 방법은 압착 단계 후, 적어도 한 차례 재료를 사후-압축하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  21. 제 1 항 내지 제 20 항 중 어느 한 항에 있어서, 폴리머는 엘라스토머, 열가소성 플라스틱, 열가소성 엘라스토머 및 열경화성 폴리머를 포함하는 그룹으로부터선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
  22. 제 21 항에 있어서, 폴리머는 폴리올레핀, 폴리에스테르 및 합성 고무를 포함하는 그룹으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
  23. 제 21 항에 있어서, 폴리머는 UHMWPE, PAMM 및 니트릴 고무를 포함하는 그룹으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
  24. 제 1 항 내지 제 23 항 중 어느 한 항에 있어서, 제조된 폴리머체는 골격 또는 치아 인공삽입물 같은 의료 삽입물인 것을 특징으로 하는 방법.
  25. 제 1 항 내지 제 24 항 중 어느 한 항에 있어서, 방법은 압착 또는 사후-압착 후 어떤 시점에서 폴리머체를 사후-가열하고/또는 소결시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  26. 제 1 항 내지 제 25 항 중 어느 한 항에 있어서, 제조된 폴리머체는 미가공체인 것을 특징으로 하는 방법.
  27. 제 26 항에 있어서, 방법은 미가공체를 소결시키는 추가적 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  28. 제 1 항 내지 제 27 항 중 어느 한 항에 있어서, 재료는 의료적으로 허용되는 재료인 것을 특징으로 하는 방법.
  29. 제 1 항 내지 제 28 항 중 어느 한 항에 있어서, 재료는 윤활제 및/또는 소결보조제를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  30. 제 6 항에 있어서, 폴리머체를 변형시키는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  31. 제 1 항 내지 제 30 항 중 어느 한 항에 따른 방법에 의하여 얻어지는 제품.
  32. 제 31 항에 있어서, 의료 장치나 기계인 것을 특징으로 하는 제품.
  33. 제 32 항에 있어서, 비의료 장치인 것을 특징으로 하는 제품.
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WO (5) WO2002007916A1 (ko)
ZA (5) ZA200301474B (ko)

Families Citing this family (52)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SE0004122D0 (sv) * 2000-11-09 2000-11-09 Hoeganaes Ab High density compacts and method for the preparation thereof
DE10322871A1 (de) * 2003-05-21 2004-12-16 Kennametal Widia Gmbh & Co.Kg Sinterkörper und Verfahren zu seiner Herstellung
JP2007500179A (ja) 2003-07-30 2007-01-11 サイクラセル・リミテッド キナーゼ阻害剤としての２−アミノフェニル−４−フェニルピリミジン
SE525853C2 (sv) * 2003-09-25 2005-05-17 Hydropulsor Ab Förfarande och anordning för formning av pulverformigt material
WO2005095091A1 (de) * 2004-03-30 2005-10-13 Plastxform Ag Verfahren zur herstellung von formkörpern aus thermoplastischem material
US20080202651A1 (en) * 2004-11-25 2008-08-28 Jfe Steel Corporation Method For Manufacturing High-Density Iron-Based Compacted Body and High-Density Iron-Based Sintered Body
DE102005045698B4 (de) * 2005-09-20 2010-11-11 Dentaurum J.P. Winkelstroeter Kg Formkörper aus einer Dentallegierung zur Herstellung von dentalen Teilen
WO2007068995A1 (en) * 2005-12-16 2007-06-21 Founders Company Limited Method and apparatus for manufacturing plastic products
JP2007191381A (ja) * 2005-12-19 2007-08-02 Denso Corp セラミックス原料及びセラミックス成形体の製造方法
KR100808801B1 (ko) * 2006-02-22 2008-02-29 (주)덴타임 세라믹 의치를 제조하기 위한 방법
ATE537117T1 (de) * 2006-03-22 2011-12-15 3M Innovative Properties Co Verwendung eines filtermediums
KR100816371B1 (ko) * 2006-12-20 2008-03-24 (주) 제하 열간가압소결장치
JP5278325B2 (ja) * 2007-09-06 2013-09-04 株式会社ジェイテクト 切削刃具、切削刃具の成形方法および製造方法
CN101386926B (zh) * 2007-09-14 2011-11-09 清华大学 镁基复合材料的制备方法及制备装置
CN101842325B (zh) * 2007-10-26 2015-04-15 康宁股份有限公司 包含纳米添加剂的低蠕变锆石及其制备方法
US8986597B2 (en) 2007-10-31 2015-03-24 Corning Incorporated Low creep refractory ceramic and method of making
FR2924192A1 (fr) * 2007-11-23 2009-05-29 Ct Tech Des Ind Mecaniques Procede de fabrication d'un joint d'etancheite comportant du polytetrafluoroethylene.
IL190022A (en) 2008-03-09 2014-01-30 Israel Aerospace Ind Ltd A device and method for controlling vehicles and vehicles controlled by them
US7780368B2 (en) * 2008-05-15 2010-08-24 International Business Machines Corporation Method and apparatus for reconfigurable key positioning on a keyboard
BRPI0803956B1 (pt) * 2008-09-12 2018-11-21 Whirlpool S.A. composição metalúrgica de materiais particulados e processo de obtenção de produtos sinterizados autolubrificantes
DE102008055060A1 (de) 2008-12-22 2010-06-24 Robert Bosch Gmbh Dosiermodul für ein flüssiges Reduktionsmittel
EP2376395A4 (en) * 2008-12-23 2014-04-09 3M Innovative Properties Co MOLDABLE ARTICLES, METHOD OF MANUFACTURING THE SAME, AND MOLDING METHOD
DE102009031478A1 (de) 2009-07-01 2011-01-05 Leonhard Kurz Stiftung & Co. Kg Mehrschichtkörper
DE102009029473A1 (de) 2009-09-15 2011-03-24 Robert Bosch Gmbh Dosiermodul für ein flüssiges Reduktionsmittel
CA2774096C (en) * 2009-09-21 2014-10-28 Saint-Gobain Performance Plastics Corporation Method of forming an article from non-melt processible polymers and articles formed thereby
JP4802277B2 (ja) * 2009-12-28 2011-10-26 ナカシマメディカル株式会社 衝撃吸収構造体及びその製造方法
TWI408288B (zh) * 2010-02-12 2013-09-11 Yen Sun Technology Corp Manufacturing method of shaft tube for cooling fan
KR100972123B1 (ko) * 2010-05-14 2010-07-23 (주)힐닉스 조절식 척추 보조기
US8817723B2 (en) 2010-11-17 2014-08-26 Futurewei Technologies, Inc. Methods and apparatus for inter-cell interference coordination self-organized network
CN102653120B (zh) * 2011-03-02 2015-02-11 株式会社普利司通 隔震塞的制造方法、隔震塞以及隔震塞的制造装置
JP5856782B2 (ja) * 2011-08-25 2016-02-10 三菱マテリアルテクノ株式会社 粉末成形装置
US9147524B2 (en) 2011-08-30 2015-09-29 General Electric Company High resistivity magnetic materials
KR101293855B1 (ko) * 2012-01-12 2013-08-07 김영국 2사이클 엔진방식을 이용한 유기재료 및 무기재료 분말의 고화성형 장치
JP5977599B2 (ja) * 2012-06-22 2016-08-24 株式会社ブリヂストン 免震プラグの製造方法
CN103834923B (zh) * 2012-11-27 2016-04-06 宁波江丰电子材料股份有限公司 钨钛靶材的制作方法
DE102013201885A1 (de) * 2013-02-05 2014-08-07 Urs Brodbeck Keramikkörper, insbesondere zur Verwendung in einem Knochenimplantat, insbesondere als Dentalimplantat
FR3006936B1 (fr) 2013-06-12 2015-07-03 Ct Tech Des Ind Mecaniques Procede et ensemble de production d'une piece mecanique par frittage d'un materiau pulverulent
RU2540227C2 (ru) * 2013-06-19 2015-02-10 Андрей Леонидович Калинин Способ формирования тонкопленочного защитного покрытия на базисах съемных зубных протезов, обтураторах и компонентах челюстно-лицевых протезов
EP3108846B1 (en) * 2014-02-19 2021-06-23 J. Morita Manufacturing Corporation Medical instrument element
WO2015168332A2 (en) * 2014-04-30 2015-11-05 Osseodyne Surgical Solutions, Llc Osseointegrative surgical implant
US20170095861A1 (en) * 2014-06-02 2017-04-06 Temper Ip, Llc Powdered material preform and process of forming same
US9504550B2 (en) 2014-06-26 2016-11-29 Vertera, Inc. Porous devices and processes for producing same
US9498922B2 (en) 2014-06-26 2016-11-22 Vertera, Inc. Apparatus and process for producing porous devices
CN106975744A (zh) * 2017-03-01 2017-07-25 西南交通大学 一种冲击压缩制备铌铝合金的方法
DE102017118528A1 (de) 2017-08-14 2019-02-14 BEGO Bremer Goldschlägerei Wilh. Herbst GmbH & Co. KG Verfahren zur Herstellung eines Rohlings für die Herstellung dentaler Bauteile mittels subtraktiver CAD/CAM-Verfahren
CN110369655B (zh) * 2019-08-08 2020-08-21 无锡航亚科技股份有限公司 一种CoCrMo胫骨平台人工关节植入物的锻造方法
SE2050376A1 (en) * 2020-04-02 2021-08-17 Cell Impact Ab An apparatus for material forming
CN111559078A (zh) * 2020-05-15 2020-08-21 清华大学天津高端装备研究院洛阳先进制造产业研发基地 一种用于降低增材制造层粗糙度的装置
CN112592244B (zh) * 2020-12-18 2022-11-25 大同市农产品质量安全检验检测中心 一种蔬菜有机肥及其制备方法
WO2023020745A1 (en) * 2021-08-17 2023-02-23 Sabic Global Technologies B.V. Process for the production of shaped objects of ultra-high molecular weight polyethylenes
WO2024127646A1 (ja) * 2022-12-16 2024-06-20 クラレノリタケデンタル株式会社 酸化物セラミックス成形体の製造方法
CN116005031A (zh) * 2022-12-23 2023-04-25 深圳稀导技术有限公司 一种陶瓷轴承制造方法

Family Cites Families (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE356716C (de) 1919-05-15 1922-07-27 Andre Gueret Verfahren und Maschine zur Herstellung von Legierungen und Agglomerierungen aus pulverfoermigen Metallen
US3065073A (en) * 1958-06-09 1962-11-20 Aluminium Ind Ag Method for producing composite bodies of aluminum and sintered aluminum powder
FR1328785A (fr) 1961-07-15 1963-05-31 Procédé et outil de façonnage pour la fabrication d'objets creux ou massifs en matières thermoplastiques ou thermodurcissables
DE1483706B2 (de) * 1965-04-01 1970-04-02 Siemens AG, 1000 Berlin u. 8000 München Mehrschichten-Verbundmetall, insbesondere für hochbelastbare elektrische Kontakte und Verfahren zu seiner Herstellung
DE1704144A1 (de) 1967-07-14 1971-05-06 Kabel Metallwerke Ghh Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen von Formkoerpern aus Polyamiden
CA989127A (en) 1971-03-01 1976-05-18 Norbert L. Bradley Scrapless forming of plastic articles
DE2611420C3 (de) 1976-03-18 1979-07-26 Vereinigung Zur Foerderung Des Instituts Fuer Kunststoffverarbeitung In Industrie Und Handwerk An Der Rhein.- Westf. Technischen Hochschule Aachen E.V., 5100 Aachen Verfahren zum Herstellen von Formteilen aus Polymeren durch Schlagschmelzen von pulver- oder granulatförmigen Rohstoffen
CH625442A5 (ko) * 1977-07-04 1981-09-30 Cerac Inst Sa
GB1582757A (en) 1977-10-17 1981-01-14 Aluminum Co Of America Method of pressing and forging metal powder
NZ215360A (en) * 1985-03-04 1988-05-30 Univ Queensland Dynamic compaction of material; stress wave reflector between material and compactor
US4695321A (en) * 1985-06-21 1987-09-22 New Mexico Tech Research Foundation Dynamic compaction of composite materials containing diamond
US4717627A (en) * 1986-12-04 1988-01-05 The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy Dynamic high pressure process for fabricating superconducting and permanent magnetic materials
FR2697184B1 (fr) * 1992-10-28 1994-12-30 Univ Nantes Procédé de fabrication de matériaux, d'intérêt biologique simples ou multiphasés.
AU3088695A (en) * 1995-06-21 1997-01-22 Hydropulsor Ab Impact machine
SE513170C2 (sv) * 1998-11-19 2000-07-17 Hydropulsor Ab Material och anordning för defromation av en materialkropp

Also Published As

Publication number Publication date
ZA200301477B (en) 2004-02-05
JP2004504195A (ja) 2004-02-12
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ZA200301478B (en) 2004-02-05
TW509603B (en) 2002-11-11
MXPA03001624A (es) 2004-09-10
ZA200301472B (en) 2004-02-05
BR0112753A (pt) 2003-09-30
AU2001280347A1 (en) 2002-02-05
TW558461B (en) 2003-10-21
WO2002007917A1 (en) 2002-01-31
TW539601B (en) 2003-07-01
CN1462214A (zh) 2003-12-17
PL365527A1 (en) 2005-01-10
NO20030390D0 (no) 2003-01-24
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AU2001280348A1 (en) 2002-02-05
NO20030390L (no) 2003-02-21
EP1377401A1 (en) 2004-01-07
NO20030388D0 (no) 2003-01-24
BR0112749A (pt) 2003-09-16
AU2001282738A1 (en) 2002-02-05
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NO20030389L (no) 2003-03-19
PL365427A1 (en) 2005-01-10
KR20030023714A (ko) 2003-03-19
WO2002007911A1 (en) 2002-01-31
SE0002770D0 (sv) 2000-07-25
ZA200301473B (en) 2004-02-05
NO20030387L (no) 2003-03-21
AR033546A1 (es) 2003-12-26
JP2004504156A (ja) 2004-02-12
AU2001272878A1 (en) 2002-02-05
CA2417158A1 (en) 2002-01-31
AR033991A1 (es) 2004-01-21
BR0112743A (pt) 2003-09-16
NO20030387D0 (no) 2003-01-24
NO20030389D0 (no) 2003-01-24
CN1462215A (zh) 2003-12-17
CN1457277A (zh) 2003-11-19
US20050012231A1 (en) 2005-01-20
MXPA03001666A (es) 2004-11-01
AR029986A1 (es) 2003-07-23
US20040164442A1 (en) 2004-08-26
JP2004504489A (ja) 2004-02-12
ZA200301474B (en) 2004-02-05
AU2001282737A1 (en) 2002-02-05
EP1417057A1 (en) 2004-05-12
RU2003105284A (ru) 2005-01-10
BR0112744A (pt) 2003-09-16
KR20030036642A (ko) 2003-05-09
EP1399599A1 (en) 2004-03-24
EP1417058A1 (en) 2004-05-12
TW558460B (en) 2003-10-21
MXPA03001664A (es) 2004-11-01
WO2002007910A9 (en) 2003-05-01
TW546390B (en) 2003-08-11
JP2004504183A (ja) 2004-02-12
KR20030022321A (ko) 2003-03-15
NO20030391L (no) 2003-02-20
PL365534A1 (en) 2005-01-10
AR029985A1 (es) 2003-07-23
CA2417095A1 (en) 2002-01-31
NZ524335A (en) 2004-11-26
JP2004504184A (ja) 2004-02-12
CA2417157A1 (en) 2002-01-31
MXPA03001667A (es) 2004-11-01
CA2417094A1 (en) 2002-01-31
NO20030391D0 (no) 2003-01-24

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