TW554054B - Process for producing anodized coatings, and anodized substrates - Google Patents
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Description
554054 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7_____ 五、發明說明（1 ) 技術範圍 本發明係關於在鋁和鋁合金表面上，製造具有優良耐腐 蝕性和其他性質之陽極塗層之方法。本發明亦係關於陽極 塗層及關於經由該方法所製造之陽極塗覆之物件。 背景技藝 經由電解式陽極化鋁和鋁合金，而在鋁和鋁合金上形成 保護性和裝飾性氧化物塗層是眾所周知之技術。此技術亦 已記述於許多出版物中，包括1994年俄亥俄州Materials Park，ASM國際公司出版之M.F. Stevenson，Jr.”表面工程 ，ASM手冊，第5卷”陽極化”，：p.482-493及R.F·
Bunshah編輯，薄膜和塗層之沈積技術手冊，第2版 ρ·480-590(543-545)，第十章，M. Schwartz”自水溶液沈積 :一般觀察”。陽極化的最普遍使用之方法中使用鉻酸（I 型，依照說明書MIL-A-8625)，硫酸（Π型）或冷硫酸（瓜型) 等之電解質。經由每種電解質所產生之塗層係基於礬土， 但通常並非是純礬土，舉例而言，使用硫酸電解質所產生 之塗層除去礬土以外，可含有大約18%的硫酸鋁和1至 6%的水。（除非在其他情況註明，本文中所使用之所有組 成之百分數均是重量計之百分數）。礬土本身通常是水合 之礬土（2Α1203·Η20)。氧化物塗層是多孔且必須密封以便 提供鋁基體之充分耐腐鈾性。使用純水來熱封，可改變礬 土塗層成爲Α1203·Η20，其假定上增加礬土之體積並減少 孔隙度。其他密封劑例如重鉻酸鹽或矽酸鹽，易於形成沈 澱在孔隙中，有效地堵塞它。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) #iil— 訂---------線· 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 554054 A7 _____ B7 五、發明說明（2) 半導體製造商廣泛依賴於陽極化鋁作爲半導體加工處理 室內部之工具加工裝置，此等室需要具有陽極化鋁之介電 和腐蝕保護兩者之工具加工，隨著使用更爲積極之加工處 理氣體和增加處理電壓和溫度，經由目前方法所陽極化之 工具加工變得不足以供半導體加工處理室用。 金屬之低溫處理是眾所周知，舉例而言，參閱：1 986年 6月出版之R.M. Pillai等”在工具和合金鋼書中之ί朱低溫 處理金屬”Ρ.205-208。低溫處理包括使用固體二氧化碳塊 在含有零件之絕緣室中，而降低零件之溫度至a)大約 -109°F(-79°C )，或在機械式冷凍中使用二氧化碳，來降低 有零件浸沒在其中之有機液體的溫度至b)大約-11 2°F (-8(TC)，或經由浸汲入液氮中而降低至c)大約-321°F (-196t )。最普遍實用之低溫處理之一是將欲處理之零件 浸沒入液氮中（有時稱爲深低溫處理），因爲，一般而言， 低溫處理愈低，處理愈有效。處理之效果對於各種合金並 不同，處理一般最使用之一是導致所保持之沃斯田體更完 全轉變成爲麻田散體，並精煉沈澱某些工具鋼中之碳化物 。在此情況中，所產生之微結構和其他性質之改變增加耐 磨性。 亦將鋁合金予以低溫處理。大多數商業上可供應之合金 屬於下列分類：
Al-Cu 和 Al-Cu-Mg 之 2xxx 合金 Al-Mn-Cu 之 3xxx 合金 Al-Mg之5xxx合金 -4- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） ---.-----------------訂---------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 554054 A7 B7 五、發明說明（）
Al-Mg-Si 之 6xxx 合金 Al-Zn-Mg-Cu 之 7xxx 合金 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 在典型鑄合金之情況中，由於低溫處理而使性質改良歸因 於在冷卻和再加熱合金期間之塑性流動，其減輕合金以內 之微應變。在加工硬化之合金中，改良可能是由於各種相 的更完全轉變，而在可被沉澱硬化之合金中，改艮可能是 由於更完全或廣泛分佈之沉澱。事實上，迄至目前爲止’ 所有的低溫處理之鋁合金集中目的在增加耐磨性和改良機 械性質。 本發明之一個目的在提供優良陽極化塗層在鋁或鋁合金 上。 本發明之一個特別目的在提供具有優良耐腐蝕性之陽極 化塗層。 亦是本發明之一個目的在提供用於製造優良陽極化塗層 在鋁或鋁合金上之方法。 本發明的一個特別目的在提供用於製造具有優良耐腐蝕 性之陽極化塗層之方法。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本發明尙有另外目的在提供具有優良陽極化塗層之鋁或 鋁合金之物件，例如半導體加工處理室之工具加工。 本發明尙有另外目的在提供具有優良耐腐蝕性之陽極化 塗層之鋁或鋁合金之物件例如半導體加工處理室之工具加 工。 發明之槪挑 本發明提供用以製造優良陽極化塗層之方法。它包括低 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 554054 A7 __ B7 五、發明說明（4) 溫處理鋁或鋁合金基體之步驟，鋁或鋁合金基體具有一個 外部表面，因此，陽極化經低溫處理之鋁或鋁合金基體轉 變鋁或鋁合金基體之外部表面成爲陽極化層，該陽極化基 體之塗層具有0.001至0.5毫米之厚度，就含有5至 7%HC1之水溶液而論，至少5小時之滲透時間。 詳細敘述 出人意料以外，現已發現：低溫處理鋁合金以如此方式 改變合金之性質，以致隨後之陽極化產生一種塗層，此塗 層較在陽極化前，未給予低溫處理之相同合金，實質上優 良，特別是耐腐蝕性。由於低溫處理而獲得之改良的數量 可能是許多變數之一個函數，包括a)特定合金組成及其先 前機械加工和熱處理，b)特定之低溫處理及c)所使用之特 定陽極化方法。 在低溫處理前，鋁合金的結構和性質，如上所述，可能 是其熱機械歷史之一個函數。另外，合金的此種起始狀況 可能對於低溫處理改變結構之程度及合金之性質具有關連 。舉例而言，就一種合金例如6061而論，在完全退火狀 況中或在T_6狀況中可能不同。（鋁合金6061具有Al-lMg-0.6Si-0.25Cu-0.20Cr以重量計標稱組成。完全退火之狀況 指示：將合金維持在775°F (41 2°C )下歷2至3小時，並以 不大於50°F/h(28°C/h)之速率冷卻至低於500°F(260°C )， 連同以任何速率之隨後冷卻。T6狀況指示：將合金溶液 處理及在320至3 50°F (160至176°C )下時效處理歷8至18 小時）。儘管由於低溫處理造成改變程度上之不同，可預 -6- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 』-----------------訂---------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 554054 A7 — B7 五、發明說明（5) 期隨後所生長之陽極（化）塗層的性質上有某些改良。改良 之數量亦可能是特定低溫處理之一個函數。所預期者：降 低溫度能減少所需要之處理時間，並改良最終陽極化塗層。 基於基體之加工歷史，高達大約-70°C或更低之低溫溫 度可提供某些改良。有利地，在陽極化後，爲了甚大之改. 良，低溫處理是在大約-15(TC之溫度下。雖然可使用上述 之任何處理或其他處理，但是以在或接近大約-180°C之液 氮溫度時處理較佳。基體之外部表面是在溫度下，以至少 大約0.1小時較佳，而以至少大約1小時最佳。當處理該 部份時，可能使該部份的中央較其外部表面在較大之溫度 下，然而，此方式並不有利，因爲它誘發熱應力入基體中 。典型將該部份冷卻至低於-310°?(_190°(：)並維持在該溫 度歷大約24小時。將溫度降低及容許回升至周圍溫度兩 種情況之速率極小心控制以避免熱震。 低溫冷凍程序最後形成具有大約0.001至0.5毫米厚度 之陽極化塗層，最後塗層具有大約0.002至0.15毫米厚度 最佳。此陽極化塗層意外地加倍HC1水溶液之滲透時間。 特別就含有5至7%HC1之水溶液而論，該塗層具有至少 大約5小時之滲透時間，以其具有至少大約1 〇小時之滲 透時間最佳。 陽極塗層之性質亦係所使用之特定陽極化程序之一個函 數，有利地，該程序使用含有硫酸之電解質，較佳之方法 是上述之Mil SpecIE型，亦所期望者：在形成塗層後，可 將它密封，所使用之密封劑是所意欲之應用的一個函數， -7- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） ---.-----------------訂---------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 554054 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明說明（6) 舉例而言，適合半導體製造設備之較佳密封劑是熱去離子 水。 本發明有許多潛在之應用用途，將經由陽極化予以製造 在鋁上之塗層使用於耐腐蝕性、耐磨性、電阻、供裝飾目 的之用及爲了其他原因。在陽極化前之低溫處理可加強在 此等型式之每一者中，或每一種類的應用中塗層之性能。 耐腐蝕性是一種特別重要型式的應用，使用鋁或鋁合金在 各種不同之應用中包括半導體加工處理工具加工、電子包 裝、宇宙空間（特別是機架結構組件）、內燃引擎、汽車引 擎之冷卻器和結構組件，空調冷凍之熱交換器、建築組件 (板條、屋頂、金屬製品等）和共軸電纜。在所有的此等和 其他應用中，鋁的耐腐蝕性經由使用陽極化塗層予以改良 而在所有之應用中，在陽極化以前，使用低溫處理，可將 耐腐蝕性極充分地改良。 陽極化鋁之其他應用亦可自本發明充分地獲益。此等包 括需要具有優良耐磨性或電阻之塗層之那些應用，具有特 別重要性者是那些應用其需要優良耐腐蝕性和優良耐磨性 或電阻的組合。 下文中所提供之下列實例係舉例說明本發明。它是舉例 說明而非以任何方式限制。 實例 將在陽極化前使用及未使用低溫處理之兩種經陽極化之 鋁合金6061-T6和5 052-H32比較來評估其性質。鋁合金 6061具有Al-lMg-0.6Si-0.2 5Cu-0_20Cr之以重量計標稱組 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） ---------------------訂---------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 554054 A7 B7 五、發明說明（7) 成。T6接尾辭指示：合金已予溶液處理並在320。至 3 50°?(160°至176°〇下時效處理歷8至18小時。鋁合金 5 052具有Al-2.5Mg-0.25Cr之標稱組成。接尾辭H32指示 :將合金冷作至1/4的其最大硬度，並在120°至177°F (48至80°C )下予以穩定化。每種合金的樣品試件經由自 4x4英寸（10.2x10.2厘米）正方形上截割出0.25英寸（0.64 厘米）厚板予以製成。將試件雙圓盤硏磨而其邊緣破裂， 鑽一*個1 〇 - 3 2孔並附著在每一'板的中心，將每一板用劃線 器劃一個鑑別代號，指示該合金，試件號數以及是否在陽 離化前，試件已予低溫處理。 將已經低溫處理之樣品以三個階段緩慢冷卻一最先冷卻 至大約-200°?(-129它），然後至大約-28(^(-174°(：)，然後 在-280°F至-300°F(-174°至-185^：)下預浸漬，及最後在 -3 00至_320°? (-185至-196°C )下最後浸漬歷大約24小時。 在浸漬後，將彼等以受控制之速率帶回至周圍溫度。將冷 卻和再加熱速率小心控制以避免熱誘發之應力。 然後將樣品陽極化並密封。使用10-32鋁螺旋將四個試 件附著至一個鈦架上以便在自動化淸潔、陽極化和密封線 上處理。處理之步驟如下： 經由浸漬入130至150°F (54至65°C )時之非蝕刻鹼性浴 中歷3分鐘而淸潔。 在周圍溫度下之水中第一次沖洗歷1分鐘。 在周圍溫度下之水中第二沖洗歷1分鐘。 在具有350至1300K歐姆之電阻率的水中第三沖洗歷1 -9- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) --------訂---------線. 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 554054 A7 B7 五、發明說明（8) 分鐘。 (請先閱讀背面之注咅3事項再填寫本頁) 在130°至150°F(54至65°C)下之非蝕刻鹼性浴中超音 波淸潔歷3分鐘。 如在淸潔後，以三個階段沖洗。 在85至95 °F (29至3 5°C)下之酸性浴中脫氧及去污髒歷 1.5分鐘。 如在淸潔後，以三個階段沖洗。 在130至150°F(54至65°C )下之鹼性浴蝕刻歷0.5分鐘。 如在淸潔後，以三個階段沖洗。 重複脫氧並沖洗。 在30至43 °F(-1.4至5.81 )之硫酸中，在電流密度下陽 極化並歷所指定之時間。 在60至80°F (15至26°C )之冷水中沖洗歷1分鐘。 在周圍溫度下之水中沖洗歷1分鐘。 在110至13〇°F(43至54°C)下，在具有350至1 300K歐 姆電阻率之水中沖洗。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 在 195 至 2 12°F (90 至 100°C )下，Ph = 5 至 6.5，具有 180 至1 300K歐姆電阻率之去離子水中熱封歷經所指定之時間。 乾燥。 非蝕刻之鹼性淸潔浴包含水加5至9體積％之經由 MacDermid所製之Isoprep44L。酸性去氧/去污_浴包含 水加13至17體積％之經由Oakite所製之去氧化劑LNC。 鹼性蝕刻浴包含水加4至8體積％之經由Oakite所製之 Oakite 360L。陽極化電解質包含水力口經由Van Waters和 -10- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 554054 A7 ——_____B7 _ 1、發明說明（9)
Rogers所製之每加侖水，26至34英兩微處理機級硫酸 (0.19至0.25升，硫酸/升之水）加2至6體積％八11〇(1&1 EE ，由Clariant所製之一種有機酸添加劑。 將各樣品陽極化如表1中所示，然後將彼等特性化並使 用下列各項予以試驗：金相學、微硬度、X射線繞射、掃 描電子顯微術、能量分散性X射線分析、循環極化及HC1 浸沒侵蝕等試驗。下面所示之大多數的數據係基於來自 5052-2，5052-4*，6061-1 和 6061-3*等樣品。 表1 陽極化參數 樣品 電流 密度 A/m2 總電流 A*MIN 伏特 厚度 密耳 厚度 (mm) 最大 A/m2 平均 A/m2 陽極化 溫度 (°C ) 5052-1 1.0 524 74.8 3.3 0.084 4.0 3.8 4.6 5052-2 1.0 524 74.8 3.3 0.084 4.0 3.8 4.6 5052-3* 1.0 524 74.8 3.3 0.084 4.0 3.8 4.6 5052-4* 1.0 524 74.8 3.2 0.084 4.0 3.8 4.6 6061-1 1.0 469 90.1 3.0 0.076 4.0 3.4 4.6 6061-2 1.0 469 90.1 3.0 0.076 4.0 3.4 4.6 6061-3* 1.0 469 90.1 3.0 0.076 4.0 3.4 4.6 6061-4* 1.0 469 90.1 3.0 0.076 4.0 3.4 4.6 *指示：低溫之熱處理 表1中，密耳係述及以渦流裝置所測得之1英寸的4分 之幾（或如轉換成毫米）計所測得之塗層的厚度。 結構和性質 在陽極化前經低溫處理樣品上塗層之表面較未經低溫處 理樣品上塗層之表面，以掃描電子顯微術顯現出較爲密實。 -11- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） —.-----------------訂---------線 ^wi (請先閱讀背面之注音？事項再填寫本頁) 554054 A7 B7 五、發明說明（1G) 如表2中所示低溫處理之結果，基體或塗層的硬度改變 並不重要。 表2 基體和塗層之硬度 樣品欽述 基體硬度 HV〇. i(Kg/mm2) 塗層硬度 HV〇.3(Kg/mm2) 6061 117 335 6061 * 120 336 5052 78 356 5052* 80 369 *指示：低溫之熱處理 (請先閱讀背面之注音？事項再填寫本頁) f 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 經塗覆之5052樣品的X射線繞射硏究顯示：相組成只 有相當小之改變，隨著低溫處理，Θ之少許轉變成爲α。 關於此類的合金’此係所預期者，因爲並不δ忍爲5 0 5 2是 一種熱可處理之合金。然而，6061樣品顯示：甚大數量的 冷相轉變成爲α相。又，就熱可處理之合金而論，這是所 預期者。 腐蝕 將經陽極化之樣品暴露於含有5至7%HC1之水溶液中 ，量計滲透該塗層之時間經由因基體腐蝕所顯示之塗層起 皰。結果示於表3中。 -12- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） —訂---------線· 554054 A7 B7 五、發明說明（n) 表3 HC1滲透 __樣品欽述 滲透之時間，小時 __ 6061 2至3 .__ 6061 * 12 至 18 _ 5052 4至6 一 5052* 12 至 18 旨示：低溫之熱處理 6061和5052兩種合金之耐腐蝕性之相當大增加係自在 陽極化前，低溫處理而產生。 循環極化腐蝕試驗之結果示於表4中。 表4 ji.r----- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ir 循環極化硏究 樣品敘述 腐蝕電勢 腐蝕電流 β c β A 極化電阻 Ecorr Icorr 塔夫斜率 塔夫斜率 Rp(歐姆X (伏特） (A/cm2) (mV/10) (mV/10) cm2xl06) 606 1 5.5 lxlO·2 18.4 18.4 4 6 0 6 1 * -200 4xl〇-M 20 60 2 5052 -700 2χ10·η 25 20 3 5052* -500 22χ10-11 22 40 2 旨示：低溫之熱處理 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 循環極化硏究的結果指不：關於6061鋁而非5052鋁， 自低溫處理獲得極大之利益。 總括而言，HC1浸沒試驗及循環極化硏究舉例說明了本 發明之價値。在低溫處理期間歷經甚大相改變或其他改變 之合金，產生具有極値得注意之優良耐腐蝕性之塗層。甚 至歷經甚少値得注意之改變的合金，亦可產生具有改良之 耐腐鈾性之塗層。此等出人意外和非所預期結果之原因尙 -13- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 554054 A7 ___B7 _ 五、發明說明（12) 未充分了解，但是認爲是由於陽極生長之塗層的生長動力 學和形態學。 本發明的方法供作改良鋁和鋁基合金之陽極化塗層的性 質以及一致性。此外，本方法對於加工硬化之合金有效， 特別對於在基體之低溫處理前、以溶液處理、驟冷、時效 處理和冷卻加工等的附加步驟所製成之鋁基合金，此方法 對於含有鎂和矽之鋁基合金及鋁-鎂-鉻合金有效，它對於 鋁基合金5052和6061特別有效。陽極化結構便利於製造 在用以製造積體電路時，半導體製造室中所使用之工具加 工。另外，低溫退火提供用以改良鋁及其合金之耐腐蝕性 之有效程序。 只要不脫離本發明之範圍，許多可能之具體實施例可由 本發明造成。應了解：所有本文中特舉出之內容將被解釋 爲舉例說明而非以任何意義之限制。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ,f ·!丨訂---------線· 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 申請曰期 Qo t . η 7 案 號 1 / ^o(c> ψ 類 別 (以上各欄由本局填註） 年；:Ί92· 4· U: ’， 554054 發明 新型 專利說明書 (92年4月修正) 中 文 製造陽極化塗層之方法及陽極化基體 發明 新型 名稱 英 文
Process for producing anodized coating! anodized substrates and 姓 名 國 籍 麥可凱文克利登(Michael Kevin Corridan) 美國 發明 創作 人 住、居所 美國亞利桑那州史考特谷德汀布雷11222號 姓 名 (名稱） 國 籍 普拉塞爾S.T.科技股份有限公司 RRAXAIR S.T. TECHNOLOGY, INC. 美國 申請人 住、居所 (事務所） 美國康乃狄克州06810-5113丹伯瑞老里其伯瑞路39號 代表人 姓 名 羅伯特 G.荷亨斯坦(Robert G. Hohenstein)
Claims (1)
- 55^05^口年 月 日 咖丨__丨 _丨· '""^―η~ ητΠΓ^ΜΜΜΜΤ - - - - _____ 六、申請專利範圍 第90104664號「製造陽極化塗層之方法及陽極化基體」專利案 (92年4月修正） 八申請專利範圍： 1· 一種製造陽極化塗層之方法，包括下列步驟：經低 溫處理之鋁或鋁合金基體在溫度低於-1 5(TC低溫處 理期間具有外部表面，並包括維持外部表面在該溫 度下歷至少0 · 1小時之附加步驟；及將經低溫處理 之鋁或鋁合金基體陽極化，以轉變鋁或鋁合金基體 的外部表面成爲一個陽極化之層，該層之厚度爲 0.001至0. 5毫米。 2·如申請專利範圍第1項之方法，其中經低溫處理之 鋁或鋁合金基體在溫度低於-1 80 °C低溫處理期間具 有外部表面，並包括維持外部表面在該溫度下歷至 少1小時之附加步驟。 3·如申請專利範圍第1項之方法，其中基體爲含有鎂 和矽之鋁基合金。 4·如申請專利範圍第3項之方法，包括在低溫處理基 體前，溶液處理、驟冷、時效處理、和冷作等的附 加步驟。 5.如申請專利範圍第1項之方法，其中在鋁5 0 5 2或 606 1的基體上經陽極化形成陽極化層。 6· —種陽極化基體，該基體包括鋁或鋁合金基體，其 具有#先低溫處理基體隨後再陽極化該基體所產生 554054 六、申請專利範圍 之塗層，該塗層具有0.001至0.5毫米之厚度，及 對於含5至7% HC1之水溶液至少5小時之滲透時間 9 其中，經低溫處理之鋁或鋁合金基體在溫度低於-1 5 (TC低溫處理期間具有外部表面，並包括維持外部 表面在該溫度下歷至少0 . 1小時之附加步驟。 7. 如申請專利範圍第 6項之陽極化基體，其中該基體 爲包含銘-錶-絡之一'種錦合金。 8. —種陽極化基體，該基體包括鋁或鋁合金基體，其 具有經先低溫處理基體隨後再陽極化該基體所產生 之塗層，該塗層具有0.002至0.15毫米之厚度，及 對於含5至7% HC1之水溶液至少10小時之滲透時 間； 其中，經低溫處理之鋁或鋁合金基體在溫度低於-1 50°C低溫處理期間具有外部表面，並包括維持外部 表面在該溫度下歷至少0 . 1小時之附加步驟。 9·如申請專利範圍第8項之陽極化基體，其中該基體 爲錦合金5052或6061。
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