TW524963B - Process and apparatus for generating high-purity nitrogen by low-temperature fractionation of air - Google Patents

Description

524963 五、發明説明（1 ) 本發明係關於依照申請專利範圍第1項，經由低溫 分餾空氣以產生高純度氮之方法，以及用於氮/氧分離 之精餾系統，它具有一高純度氮塔，其中高純度產物自 氮餾份產生，氮餾份係在氮/氧分離之精餾系統中獲得 ，結果藉精餾減少了 C0含量。 可將氮/氧分離之精餾系統設計成爲單塔、雙塔或多 塔系統。最佳使用習知之L i η d e雙塔方法。大體而論， 低溫分餾空氣的原理及特別雙塔裝置之結構自 H a u s e n / L i n d e 著：專論” T i e f t e ni p e r a t u r t e c h n i k ” [低溫技 術]或自Latimer在化學工程進展（第63卷，第2號， 1 967，p. 3 5)而得知。根據本發明之方法中，除了氮/ 氧分離之精餾系統之外，可進一步使用可獲得空氣之其 他組份裝置，特別是高純度氧或如氬之惰性氣體。 自歐洲專利案EP 299364 B1得知經由精餾用以獲得 具有減少C 0含量之高純度氮之方法。如適當在此情況 下移除C0及移除氬係在氮/氧分離發生在雙塔之高壓 部份的上部區域中。此方法之缺點即：僅小部份的總氮 產物可以高純度之形式獲得；大部份必須放出成爲通常 純度之氮，特別是並未減少co含量（如果適當’減少 氬含量）。 本發明係基於所提供容許以高純度形式獲得特別高 比例之氮產物，特別是具有減低之c 0濃度的方法和裝 置之目的，其 此目的經由申請專利範圍第1項之特徵而達成。在 524963 五、發明説明（2 ) 此方法中，冷卻所使用高純度氮塔需要經由氮循環中所 產生之液態氮予以蓋覆。使用此型的循環來產生大量之 液體產物，且就其本身而論係熟知。本發明的重要槪念 是有利連接此液化循環至高純度氮塔。 爲了轉移自液化之循環氮至高純度氮塔之頂餾份之 冷卻，下列變體係可能且原則上亦可以任何組合予以實 施： i)將液化之循環氮直接引入高純度氮塔的頂端冷凝器 之蒸發空間中， π)將液化之循環氮引入高純度氮塔中（在底部或其上之 少數平板上），自高純度氮塔中移除液體（例如在底部） 及將此液體（其組成極相似或相同於液化循環氮者）弓丨 入高純度氮塔之頂端冷凝器的蒸發空間中， iii)將液化之循環氮引入另外容器中（例如，第一精餾 塔），自此容器中移出具有相同或相似組成之液體， 及將此液體（其組成極相似或相同於液化循環氮者）引' 入高純度氮塔之頂端冷凝器的發空間中。 它並非與氮/氧分離之精觀系統的第一精顧塔直接相通 ，反而是經由氮循環。爲了此目的，將氣態循環氮飼入 高純度氮塔中，較佳地將它自氮循環的膨脹渦輪機或其 中之一引入高純度氮塔的下部區域中。在高純度氮塔以 內，經由逆流精餾，上升之蒸氣富含相當低揮發性之組 份，特別是co及/或氬。將氮產物（其具有相對應之 高純度）自高純度氮塔的上部區域移出，因爲存在之循 -4- 524963 五、發 明説明( 3 ) 環 5 可 將 一 a： 或 較 佳 地所 有 的 闻 純 度 氮 產 物以液體形式 移 出 並 例 如 引 入 一 個槽 中 〇 在 根 據 本 發 明 之 方 法中 循 rm 和 高 純 度 氮塔之整合 容 許 實 際 上 ， 任何所 需要 程 度 的 轉 化 以 便經由適當設 計 或 操 作 氮 循 環 而 在 局純 度 氮 塔 中 獲 得 〇 此方式容許彈 性 地 適 用 本 方 法 以 符 合特 定 顧 客 要 求 Ο 例 如，可能產生 高 純 度 形 式 之 全 部 可 使用 之 氮 產 物 而 Μ j \ \\ 具有標準純度 之 氮 被 產 生 爲 副 產 物 。當 將 本 方 法 產 物 -如經常是該種 情 況 -正引入液體桶中時， 此係特別合宜， 因爲高純度 氮 之 一 個 桶 現 在 足 以 代替 根 據 先 前 技 藝 所 需要之不同純 度 之 兩 個 氮 桶 〇 而 且 ，根 據 本 發 明 之 方 法 容許在操作期 間 所 產 生 之 高 純 度 氮 的數 量 變 更 〇 較 佳 地 ， 將 液 化 循 環氮 的 至 少 第 一 部 分 流循環回飼 入 氮 / 氧 分 離 之 芈主 餾 系統 中 ， 特 別 飼 入 第 一精餾塔中。 因 此 可 使 用 循 TES 中 所產 生 之 冷 卻 ， 而 白 氮/氧分離之 精 餾 系 統 直 接 獲 得 液 體產 物 〇 在 此 情 況 中 ，經由實例， 產 生 標 準 純 度 之 液 態 氮及 / 或 液 態 氧 Ο 循 rm 系 統 與 局 純 度 氮塔 間 之 整 合 可 經 由 至少部份地 白 氮 循 移 出 局 純 度 氮塔 之 氣 態 進 料 予 以 更進一步改良 〇 爲 了 此 S 的 使 第 二部 份 的 經 壓 縮 之 循 環氮膨脹並引 入 高 純 度 氮 塔 中 〇 較 佳地 將 第 二 部 份 的 經 壓縮之循環氮 的 膨 脹 以 — 種 執 行 工 作之 方 式 進 行 Ο 在許 多 情 況 中 1 特 別低 濃 度 的 局 揮 發 性 雜質（例如氫 ， 氖 及 / 或 氨 )亦需要在高純度氮產物1ί -5- 爲了此目的 524963 五、發明説明（4 ) ，如果將循環氮移出至少一個理論或實際塔板低於第一 精餾塔的頂部，及/或將高純度氮移出至少一個理論或 實際塔板低於高純度氮塔之頂部係有利的。在每一情況 中，較佳地將一至五，較佳2至3個障壁板放置在第一 精餾塔或高純度氮塔的頂上。此等兩措施減小高純度氮 中高揮發組份的含量，可將彼等個別採用或聯合採用。 而且，如果高純度氮塔之回流在頂端冷凝器中予以 產生，則甚爲有利，係經由在高純度氮塔的頂端冷凝器 中蒸發第二部份流的液化循環氮以防來自高純度氮塔之 頂氣體。較佳地將在高純度氮塔頂端冷凝器所蒸發之循 環氮回送至循環壓縮器，例如，經由與來自第一精餾塔 之循環氮混合。此性質的步驟亦供應自氮循環操作高純 度氮塔所需要之程序冷卻。爲了此目的’較在尚純度氣 塔的頂部中略低之壓力必須存在在頂端冷凝器的蒸發空 間中，以便相對應之溫差可驅動傳熱在頂端冷凝器上。 高純度氮塔頂部之操作壓力，例如，等於第一精餾塔頂 部上之壓力。 爲了此目的，可將第二部份液流的液化循環氮自循 環直接通至高純度氮塔的頂端冷凝器蒸發空間。然而’ 較佳地首先將它引入高純度氮塔中，而非自高純度氮塔 的較低區域排液，然後爲了蒸發而飼入高純度氮塔之頂 端冷凝器中。 亦可將第一部份液流的液化循環氮引入高純度氮塔 中，例如連同第二部份液流。然後將它同樣自高純度氮 524963 五、發明説明（5 ) 塔之較低區域排液，然後回送至氮/氧分離之精餾系統。 必須將液化之循環氮（第一部份的經壓縮之循環氮）在 該位置之上游膨脹，在該位置將它分成爲第一和第二部 份液流，或在該位置上於該處將它引入第一精餾器系統 中。此膨脹步驟可能藉一具限制器閥而進行。在根據本 發明之方法中，如果將它以執行工作之方法來進行，係 爲有利。爲了此目的，相對應之部份液流的循環氮，例 如呈超臨界狀態者進入一渦輪機，在其中將它膨脹至次 臨界壓力而無相轉變，以便它完全以液相自渦輪機出現 ，或大體上完全以液相出現（氣體含量，例如，高達大 約5%)。或者，亦可能將在次臨界壓力下已經成爲液體 形式之循環氮加進渦輪機，較佳地將第一和第二部份液 流的第一部份之循環氮以執行工作之方式一起膨脹，然 後共同引入尚純度氮塔中，然後分成第一和第一部份液 流係在高純度氮塔的下游產生。 宜使用兩渦輪機環路，其中將第三部份的經壓縮之 循環氮以執行工作之方式膨脹及將至少部份地回送至循 環壓縮器、第三部份的經壓縮之循環氮執行工作膨脹的 進入溫度係高於第二部份的經壓縮之循環氮的執行工作 膨脹之進入溫度。因此，在高純度氮塔中予以更進一步 處理之餾份流經冷渦輪機。在執行工作膨脹後，宜將第 三部份液流回送至循環壓縮器之入□，例如連同來自第 一精餾塔之循環氮。 原則上，亦可能將來自溫渦輪機或來自兩種渦輪機 524963 五、發明説明（6 ) 之氮引入至高純化氮塔中。 在此情況中，如果第三部份的經壓縮之循環氮的執 行工作膨脹的出口壓力低於第二部份的經壓縮之循環氮 的執行工作膨脹的出口壓力，則屬有利。在一方面，此 操作之方法特別容許兩渦輪機之有效率操作，將氣態循 環氮在其中膨脹；在另一方面，利用第二部份的較高壓 力來操作高純度氮塔。 本發明中，經由實例，下列壓力和溫度普遍於各種 處理步驟中： 第一精餾塔（例如雙塔的高壓部份）在頂上之操作壓力： 例如，5至1 2巴，較佳6至8巴， 環路壓縮器的出口壓力： 例如，2 2至6 3巴，較佳2 8至3 7巴， 冷渦輪機之入口壓力（第二部份的經壓縮之循環氮）； 例如，5 0至7 0巴，較佳5 8至6 3巴， 冷渦輪機之出口壓力： 例如，4至1 1巴，較佳6.5至8.5巴， 冷渦輪機之入口壓力： 例如’ 1 5 0至1 7 5 K，較佳1 5 5至1 7 Ο K， 溫渦輪機之入口壓力（第三部份的經壓縮之循環氮）·· 例如，2 2至6 3巴，較佳2 8至3 7巴， 溫渦輪機之出口壓力： 例如，5至1 2巴，較佳6至8巴， 溫渦輪機之入口壓力： 524963 五、發明説明（7 )

例如，2 5 0至2 7 Ο K 欲被液化之循環氮的壓力：例如，50至70巴，較佳3 5 至68巴， 在頂上之高純度氮塔的操作壓力：例如，5至1 2巴， 較佳6.5至8.5巴， 高純度氮塔的頂端冷凝器之蒸發空間中壓力：例如’ 4.5至1 1 . 5巴，較佳6至8巴。

本發明亦係關於依照申請專利範圍第1 0項，經由低 溫分餾空氣以產生高純度氮之裝置。 本發明以及本發明的另外細節將參照圖式中舉例說 明之一個例示具體實施例，予以更詳細解釋如下。

將空氣1(其業經壓縮至6.5巴之壓力，並將水蒸氣和 C02自其中移出）在主要熱交換器2中冷卻至大約其露 點，且經由管線3飼入高壓塔4，在此實例中，高壓塔 4代表”第一精餾塔”。高壓塔4是氮/氧分離之精餾系 統之一部份，在此實例中，它亦包括一低壓塔5。在此 項配置中，4和5兩塔係各自在6.2巴和1 .3巴（各於塔 頂）之壓力下操作。彼等經由主冷凝器6而呈熱交換傳 遞，將來自高壓塔4之頂端氮氣7冷凝’以防來自低壓 塔5之底部液體蒸發可將該方法中所形成之冷凝液8作 爲回流加至高壓塔。 將液態氮經由管線1 8自高壓塔4中卸出，特別在低 於頂部之定位兩塔板7 6。（使用此等障壁板來保留高揮 發性雜質，其可經由主冷凝器上之一出口（圖中未示）作 -9- 524963 五、發明説明（8 ) 爲不可冷凝氣體而取出）。將液態氮在過冷逆流熱交換 器1 0中過冷卻。藉限制器閥1 9予以膨脹恰高於低壓塔 之壓力並引入分離器20中。將來自分離器之驟氣體21 與頂端氮氣14摻合。將液體自分離器20中引出，經由 管線22作爲回流送至低壓塔。若需要，亦可將液體產 物（LIN)經由管線23放液出。 將富含氧之底部液體9在過冷逆流熱交換器1 0中過 冷，並經由限制器閥1 1引入低壓塔5中。將液態氧1 2 自低壓塔5之底部排液-如適當，在過冷逆流熱交換器 1〇中過冷後，經由管線13作爲液體產物（LOX)而排液 。（或者或另外，可將氣態氧自低壓塔5之較低區域排 出）。將具有通常純度之氣態氮1 4，在本實例中，它仍 含有1 50PPm的相當低揮發性組份，特別是氬和CO自 低壓塔5作爲頂產物而移出。將來自低壓塔5之不純氮 經由管線1 5，1 6，1 7在過冷逆流熱交換器1 〇和在主熱 交換器2中加熱，且如適當，可使用作爲空氣純化裝置 (圖中未示）之再生氣體。 將高壓塔4連接至氮循環。爲了此目的，將循環氮 24自第一精餾塔（高壓塔）4的上部區域以氣體形式而移 出。（其組成實際上與來自低壓塔之頂氮1 4者相同）。 在此實例中，移出係在亦移出低壓塔之液態氮1 8時之 相同中間位置上進行，即：低於障壁板76。（亦可省去 障壁板7 6，在此情況中循環氮係自第一精餾塔在其頂 部而被移出）。將至少一部份25的氣態循環氮在主熱交 524963 五、發明説明（9 ) 換器2中加熱至大槪周圍溫度，並經由管線2 6，2 7， 28，29飼入循環壓縮器30之入口，於該處將它壓縮至 大槪3 0巴。 在另外冷卻器3 1中移除壓縮熱後，使在循環壓縮器 3 〇中予以壓縮之第一部份的循環氮經由管線43連續通 經另外之壓縮器44，46(每一者接著一個另外一冷卻器 45，47)，在其中將它帶至60巴之壓力，並經由管線 33引入第一循環熱交換器34a中，它連同第二循環熱 交換器34b(其係予以部份並聯）形成一循環熱交換系統 。呈超臨界狀態之經冷卻第一部份3 5的壓縮之循環氮 通出第一循環熱交換器34a之冷終端而入液體渦輪機 3 6中，在其中將它以執行工作之方式膨脹至6.5巴。 將液體渦輪機3 6連接至一機械制動裝置3 7，例如，至 一產生器或一油煞車。 經膨脹之第一部份3 8的循環氮現在呈液態，並被飼 入高純度氮塔3 9中，特別是此塔底部上方之一或數個 塔板（或或者直接在高純度氮塔底部上方）。將它再度經 由管線40立即移出。將第一部份液流42回飼入高壓塔 4中，以便結束氮循環。若須要’可使用泵4 1來輸送 循環氮的液化第三部份40。 將在循環壓縮器3 0中已經壓縮之第二部份的循環氮 ，連同第一部份經由管線4 3和4 8導引通過另外的壓縮 器4 4和4 6，然後在循環熱交換系統3 4 a，3 4 b中予以 冷卻至大槪1 7 0 K成爲兩個支液流（通過管線3 3 - 5 0 a和 -11- 524963 五、發明説明（1G) 49-5 Ob)。在此中間溫度（其高於冷終端之溫度）時，使 第二部份的循環氮經由管線5〇a和50b通至冷渦輪機 5 1，其中’以執行工作之方式將它膨脹至大槪6 · 5巴。 經膨脹之第二部份5 2的循環氮充作高純度氮塔3 9之氣 態進料’並直接餵供入底部之上方。它形成蒸氣其在高 純度氮塔3 9中上昇。 將相當低揮發性組份，例如CO及/或氬經由高純度 氮塔39內部之逆流洗出氣態氮。高純度氮塔39之頂端 氣體53實際上在頂端冷凝器54中已被完全冷凝（除去 圖中未示之高揮發性組份之一個出口）。冷凝液5 5流回 高純度氮塔3 9中成爲回流。頂端冷凝器54藉由液化第 一部份40的循環氮之部份液流67予以冷卻。將該方法 中所形成之蒸氣68在第一循環熱交換器34中加熱，並 經由管線6 9，2 8和2 9予以回送至循環壓縮器3 0之入 口。亦可將兩個循環熱父換器3 4 a，3 4 b設計成爲一個 共同程序塊（圖中未示）。 將高純度氮經由管線5 6以液體形放出。使用產物移 除點上方之兩或三個障壁板5 7來保留高揮發性組份。 然後，液體高純度氮5 6經由管線5 7向上流至過冷之逆 流熱交換器1 〇。將過冷之高純度氮5 8在限制器閥5 9 中膨脹至1.4巴並引入一個分離器6 0中。將來自分離 器6 0之驟氣體6 1與低壓塔5的頂端氮氣1 4摻合。將 液體經由管線6 2自分離器6 0排液成爲高純度氮產物 (HLIN)。 -12- 524963 五、發明説明（11) 氮循環亦經由低壓塔5的頂端氮氣1 4予以增長’在 過冷之逆流熱交換器1 0中和在主熱交換器2中加熱後 ，將它經由管線63飼入進料氣體壓縮器64。在壓縮至 大槪循環壓縮器3 0之入口壓力及更進一步冷卻6 5後， 它經由管線66和29流至循環壓縮器。 將第三部份70的循環氮（其在循環壓縮器30中已予 壓縮）各自在循環熱交換器系統34a，34b中冷卻至大槪 260K成爲兩個支流71a-72a或71-72b。它在此溫度下 經管線72而進入溫渦輪機73及在此渦輪機中，以執行 工作之方式膨脹至大槪6巴。將經膨脹之第三部份的循 環氮經由管線74a和74b飼回至循環熱交換器系統34a ，3 4b及在加熱後，流回至循環壓縮器30。 使用經暴露至氣體之兩渦輪機5 1，7 3中所產生之機 械能量來驅動另外壓縮器44，46。宜將各渦輪機和另 外壓縮器直接機械式耦合。或者，可將渦輪機5 1，73 經由產生器予以制動；在此情況中，將全部循環氮獨特 地在循環壓縮器3 0 (圖中未不）中壓縮。 使用補償液流76，77而使三個熱交換器塊3 4a，3 4b 中之傳熱最適化。 與例示之具體實施例比較；根據本發明之方法可以 甚多方式予以變更。 例如，可能將高純度氮塔之氣態進料（圖中之管線 5 2)在循環壓縮器的上游放出，例如在進料氣體壓縮器 64之另外冷卻器65的出口上。 -13- 524963 五、發明説明（12) 代替將來自循環之液體3 8引入高純度氮塔3 9中’ 亦可將此液體至少部份地直接引入高純度氮塔的頂端冷 凝器54之蒸發空間中或引入高壓塔4中◦在後者情況 中，頂端冷凝器5 4之冷凍劑可能必須自高壓塔4取得 〇 特別在無意欲獲得任何液態氧之工廠中，可能免除 飼入低壓塔氮63至循環中，而因此免除進料氣體壓縮 器64。在此等情況中，在昇高之壓力下操作雙塔4/ 5 ，及將低壓塔5配置一個頂端冷凝器可能適當，例如， 在德國專利案3 5 2 83 74 A1中所示。 參考符號說明 1.....空氣 2,34a，34b,74a，74b.....熱交換器 3，13，15，16，171 8,22,23,26,27,28,29,33,40,43, 48,49,5 0a，50b，5 6,62,63,66,69,72 .....管線 4 .....局壓塔 5 .....低壓塔 6.54 .....冷凝器 7，14，18,24.....氮 8.55 .....冷凝液 9 .....富含氧之底液體 10 .....過冷逆流熱交換器 1 1,19,59.....限制器閥 12.....液態氧 -14- 524963 五、發明説明（13) 20.60 .....分離器 21.61 .....驟氣體 2 4.....循環氮 3 0.....循環壓縮器 30,44,46 .....壓縮器 3 1，45,47,65 · · . ·.冷卻器 34.....第一循環熱交換器 36.....液體渦輪機 3 7.....機械制動裝置 39.....高純度氮塔 41.....泵 51.....冷渦輪機 53 .....頂端氣體 54 .....頂端冷凝器 57.76 .....障壁板 58.....過冷高純度氮 64.....進料氣體壓縮器 68.....蒸氣 73.....溫渦輪機 76.77 .....補償液流 圖式簡單說明 第1圖一種藉由空氣之低溫分餾以產生高純度氮之 裝置。 -15-

Claims (1)

1. 524963 A、申請專利範圍 第90122592號「低溫分餾空氣以產生高麻度氮，之、和裝置_ 專利案 （91年1^月修正） 六申請專利範圍 1. 一種用以產生高純度氮之方法，係經由在用以氮/氧分 離之精餾系統中低溫分餾空氣，此系統具有至少一個第 一精餾塔（4)，在此方法中： a. 將氣體形式之循環氮（24)自第一精餾塔（4)的上部區域中 移出，及 b. 在循環壓縮器（30)中壓縮， c. 將第一部份（35)的經壓縮之循環氮液化， d. 將來自氮/氧分離之精餾系統之氮餾份（52)引入具有頂 端冷凝器（54)之一個高純度氮塔（39)中， e. 將高純度氮（56)自高純度氮塔（39)之上部區域中移出， 及 f. 高純度氮塔（39)的頂端冷凝器（54)之冷凍需要經由液化 之循環氮（38)予以至少部份地蓋覆。 2. 如申請專利範圍第1項之方法，其中將至少第一部份液 流（42)的液化循環氮（38，40)飼回氮/氧分離之精餾系統 中，特別是飼回第一精餾塔（4)中。 3·如申請專利範圍第1項之方法，其中將第二部份的經壓 縮之循環氮膨脹（51)並引入（52)高純度氮（39)中。 4. 如申請專利範圍第3項之方法，其中第二部份的經壓:縮 之循環氮的膨脹（51)係以執行工作之方式進行。 5. 如申請專利範圍第1項之方法，其中 524963 六、申請專利範圍 一將循環氮（24)在第一精餾塔頂部下面之至少一個理論上 之有實效塔板（76)上移出，及/或 一將高純度氮（56)在高純度氮塔（39)頂部下面之至少一個 理論上之有實效塔板（78)上移出。 6. 如申請專利範圍第1項之方法，其中在高純度氮塔（39)的 頂端冷凝器（54)中，將第二部份液流（67)的液化循環氮 (3 8，40)蒸發，以防自高純度氮塔（39)冷凝頂端氣體（53)。 7. 如申請專利範圍第6項之方法，其中將在高純度氮塔（39) 的頂端冷凝器（5 4)中所蒸發之循環氮（68)回送至循環壓縮 器（30)。 8. 如申請專利範圍第6或第7項之方法，其中將第二部份 液流的液化循環氮引入（3 8)至高純度氮塔（3 9)中，自高純 度氮塔的下部區域排液（40)，然後爲了蒸發而飼入（67)高 純度氮塔的頂端冷凝器（54)中。 9. 如申請專利範圍第2項之方法，其中將第一部份液流的 液化循環氮引入（38)至高純度氮塔（39)中，自該高純度氮 塔的下部區域放液出（40)，然後飼回（42)氮/氧分離之精 餾系統中。 10. 如申請專利範圍第2項之方法，其中將第一部份（3 5)的循 環氮在將它分成第一和第二部份液流之該處的上游，以 執行工作方式予以膨脹（36)。 11. 如申請專利範圍第4項之方法，其中將第三部份的經壓 縮之循環氮（72a、72b)以執行工作方式膨脹（73)，並予以 至少部份地回到循環壓縮器（30)中，該第三部份的經壓縮 -2- 524963 、申請專利範圍 之循環氮的執行工作膨脹（73)之入口溫度係高於第二部份 的經壓縮之循環氮的執行工作膨脹（51)之入口溫度。 12.如申請專利範圍第11項之方法，其中第三部份的經壓縮 之循環氮的執行工作膨脹（72)之出口溫度係低於第二部份 的經壓縮之循環氮的執行工作膨脹（51)之出口溫度。 ia —種經由低溫分餾空氣用以產生高純度氮之裝置，其具 有至少一個第一精餾塔（4)之氮/氧分離之精餾系統， 一具有循環管線（24，25，26，27，28，29)用以使氣態循 環氮自第一精餾塔（4)的上部區域出口飼入循環壓縮器 (30)， 一具有設備（34a，36)用以液化第一部份（35)的經壓縮之循 環氮， 一具有設備（52)用以將氮餾份引入高純度氮塔（39)中，及 具有頂端冷凝器（54)之高純度氮塔， 一具有一產物管線，用以自高純度氮塔（39)上部區域移出 高純度氮（56)，及 一具有用以直接或間接導引將至少一條部份液流的液化 循環氮入高純度氮塔的頂端冷凝器（54)之蒸發空間中 的方法。