TW523614B - Optical waveguide article including a fluorine-containing zone - Google Patents

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TW523614B
TW523614B TW091108114A TW91108114A TW523614B TW 523614 B TW523614 B TW 523614B TW 091108114 A TW091108114 A TW 091108114A TW 91108114 A TW91108114 A TW 91108114A TW 523614 B TW523614 B TW 523614B
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fluorine
optical
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TW091108114A
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Mark T Anderson
Lawrence James Donalds
Craig Russell Schardt
James Robert Onstott
Alessandra Ohana Pint Chiareli
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3M Innovative Properties Co
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523614 A7 B7 五、發明説明（ 本發明背景 本發明係有關於一種具有新穎光學設計之光學波導物件 及其等之製ϋ。特而言纟，本發明係有關於一種新穎光學 纖維和包括一環高氟濃度之預成型體，以及有關於該物件 的製造方法，和核心的破璃組成物。 光學波導物件一詞意圖包括光學預成型體（生產中的任 何階段），光學纖維和其他的光學波導器。光學纖維的製 造通常為先形成玻璃預成型體。有幾種方法可以製備預成 型體’其包括經修改的化學氣相沈積（mcvd)，外部氣相 沈積(OVD) ’和氣相軸沈積(VAD)。破璃預成型體包含二 氧化石夕管。在MCVD中，不同的物質層沈積在管内；在 OVD和御則為不同的層沈積在核軸的外面。然後典型地 將所產生的構造固化而且崩潰形成預成型體’其類似於玻 璃棒。預成型體中各層的排列通常仿造纖維產物中所需的 各層配置。然後預成型體懸浮於塔内並加熱抽拉成極薄 絲即變為光學纖維。 · 光學波導Hit常包括光可透射彳“和—或多層環繞該核 心的披覆層。此種核心和披覆層通常是由二氧化石夕玻璃製 成，再掺雜以不同的化學物質。光學波導物件中不同 :匕學組2可影嚮光導性質。在某些應用中，已發現：該 核心及/或披覆層中有必要摻雜-稀土元素物質。然 於稀土元素離子傾向於高度聚集於二氧切 中 稀土元素物質之矽酸鹽不易同時達到 少 解度，良好的光學發射效率（錢是能量^；== -4- 523614 A7 B7 五、發明説明（2 背景衰減。 若於核心破璃内導入高濃度的氟可降低損耗且改良稀土 70素物質的溶解度。當氟應用至光學纖維的核心時，氟可 擴散至核心外而提高核心折射率或提供光學偶合均勾性或 模態場型直徑的轉換。 有數種方法可使用來將氟導至光學纖維的核心··（丨）化 學条發沈積（CVD)，其包括經修改的化學氣相沈積 (MCVD) ’外部氣相沈積（〇vD)，和氣相軸沈積（VAD)， 及表面電漿化學氣相沈積（SPCVD) ; (2)使用氟化物微粒 對由CVD衍生之積碳進行溶液摻雜或使用陽離子溶液進行 摻雜，然後提供氟化物源（氣體*HF溶液）；（3)含氟化物 核心層之溶膠-凝膠沈積；（4)使用氟化物鹽進行直接熔化 技術；和（5)在崩潰之前或期間，氟由於氣相擴散入核心 層内。 、上述之每種方法均有缺點。例如，方法（1)，利用cvd 方法氟直接併入，在目前而言除非使用電漿CVD否則僅 :定施用於約<2重量％之說。通常在改變相對數量的氟時 每/人均需進仃沈積條件的重整。在一個溶液捧雜的具體實 施例中，積碳的多孔性以及摻雜溶液的濃度可決定最終的 玻璃組成物。常數的重整對於溶液摻雜而言尤其會造成困 擾，因為其中玻璃的炫點和黏度’以及積碳多孔性隨著氣 濃度迅速改變。 在方法（2 )+>[吏用氟化物微粒的溶液捧雜會因為在接 觸期間微粒於溶液外析出而導致非均勻性。接陽離子的積 尺度適財目g家鮮(⑽）M規格(咖：挪公爱)---------
人暴路万；含氣化物的溶液時， ^ ^ , L 田万；在含鼠液體内之再溶解 作用而造成陽離子的部分移除。 袢，ρ π γ 夕除在以轧體做為氟化物源的 「月況下，氧體會蝕刻多孔 齡2 逄積反進而改變二氧化矽對金屬 離子的比率。 對於方法⑴之溶膠凝膠沈積作用，其中缺點包括由溶 :::疑膠衍生出的層傾向於裂開及剝落。如果意圖使用薄層 來避免這些問題’則需要利用多層塗覆和乾燥通道。 至於⑷的直接熔化技術，其中缺點包括吸濕金屬鹽的 處理’多種等鹽類存在有接觸的風險。除此之外，在管 内部不易均勻地塗覆熔化物。 取後，.在万法（5)的氣相反應中，氣體可能會蝕刻一些 二氧化矽且改變二氧化矽對摻質離子的濃度。 氟（為氟化物離子形式）j氧化物破璃内具有高的擴散係 數。氟會快速地由較高濃度區域擴散至降低濃度。氟的快 速擴散能力可利用至不相似物理性核心大小的模態匹配纖 維。氟由核心擴散出披覆層的技術可使用來製造纖維光學 偶合器和分離器來改良光學偶合的均勻性。氟擴散出核心 的技術亦可使用於模態場型直徑轉換的纖維。 纖維核心的直接氟化作用所提供的分級熱膨脹係數（CTE) 和黏度有利於光學性質，例如使已激發布里淵（Brilli〇n)散 射降低。 - 同時，已進一步認知在氧氟化物玻璃内存有大量氟化物 有利於避免相分離和稀土元素的聚集，亦及，聚集螢光化 稀土元素離子，例如Er3+，對頻譜寬度，激發態生存期， -6 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐) 523614 A7 _______Β7 五、發明説明（4 ) 擴大底限（轉換光學放大器所需之泵激電源），及光學放大 器的電源變換效率均具有不利的效應。摻稀土元素的鋁基 矽酸鹽玻璃已芫成氟的摻雜。例如，已有文獻報導稀土元 素摻雜至摻氟之鋁基矽酸鹽玻璃可顯現出顯著的光發射性 質’包括咼增益放大作用和廣的頻譜寬度。 氟亦可摻雜至光學纖維預成型體的披覆層。例如，降低 折射率的披覆層可降低在單模態纖維中洩漏模態的損耗。 例如，在降低折射率的披覆層設計時，使折射率降低之摻 雜離子，如F和Β，係存在於披覆層内且用於控制色散。 預成型體可製備自含氟的基質管。此類管可藉由折射率 降低物貝’例如氟，在崩潰之前擴散出管的内部部位而形 成二氧化矽核心波導器。在已降低折射率之基質管中，基 質管中的氟可提供有利的波導性質或由管完全地擴散出以 昇高最内部區域的局部折射率。 圖式簡要描述 圖1為依據本發明所設計具有折射率匹配披覆層·折射率 降低環（MCDR)的光學波導物件第一具體實施例之折射率 分佈圖以及相對應示意截面圖。 圖2為依據本發明所設計具有折射率匹配披覆層·折射率 匹配％ (MCMR)的光學波導物件第二具體實施例之折射率 分佈圖以及相對應示意截面圖。- 圖3為依據本發明所設計具有折射率降低披覆層—折射率 更降低環（DCLR)的光學波導物件第三具體實施例之折射 率分佈圖以及相對應示意截面圖。
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圖\為依據本發明所設計具有折射率降低披覆層-折射率 氐袤（DCDR)的光學波導物件第四具體實施例之折射率 分佈圖以及相對應示意截面圖。 、，圖^為依據本發明所設計具有折射率匹配披覆層-折射率 增问％ (MCRR)的光學波導物件第五具體實施例之折射率 分佈圖以及相對應示意截面圖。 "圖^為依據本發明所設計具有折射率降低披覆層-折射率 增π % (DCRR)的光學波導物件第六具體實施例之折射率 分佈圖以及相對應示意截面圖。 圖7為依據本發明所設計具有障壁層的光學波導物件第 七具體實施例示意截面圖。 圖8為依據本發明所設計具有雙重障壁層的光學波導物 件第八具體實施例示意截面·圖。 圖9為氟濃度對由預成型體核心中心點開始的徑向位置 圖，其中該預成型體的核心具有起始之均勻氟濃度。 圖1 0為氟濃度對由預成型體核心中心點開始的徑向位置 圖，其中遺預成型體具有如本發明中所述的高氟濃度。 本發明詳細敘述 圖1係說明本發明光學波導物件丨0〇第一具體實施例的折 射率分佈圖以及示意截面圖。圖2_6同樣地為分別說明第 二，第三，第四，第五，和第六個具體實施例的折射率分 佈圖以及截面圖。相似的元件均使用後兩個位數相同的參 考數字辨別。圖1 - 6折射率分佈圖的兩個軸係為由中心點 (r)開始的距離對折射率（n)。兩軸均為無單位而且n _抽沒 _ - 8 · 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X 297公釐)
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523614 A7 B7 五、發明説明（6 ) 有必要在零點被Γ軸交又，因為這些圖的目的係用於說明 分佈形狀以及折射率的關係而非特定光學物件的分佈。需 注意者為這些圖式僅用於說明的目的，因此並不意謂需要 標度。熟於此藝者可簡易地了解包含於本發明内的其他設 計變異性。 光學波導物件一詞意圖包括光學預成型體（生產中的任 何階段），光學纖維，和其他的光學波導器。圖1所包括者 為依據本發明所設計具有折射率匹配披覆層-折射率降低環 (MCDR)的光學波導物件丨〇〇第一具體實施例之折射率分佈 圖102 ’以及相對應示意截面圖。該物件丨〇〇包括具有半徑 r!之核心110，具有半徑h且環繞核心並與之同心的含氟區 或環120 ’ 一或多層具有半徑Γ3且與環12〇相鄰並與核心同 心的披覆層130，及環繞披·覆層13〇的基質管14〇。披覆層 130為一層高純度的玻璃且與核心11〇同心。披覆層13〇的 截面可為圓形，卵形，方形，矩形，或其他形狀。在一個 光學預成型體中，基質管140為高二氧化矽管，其在形成 内部層且崩潰之前係為中空。核心u〇，區域12〇 ,及披覆 層130的基本成份通常也是二氧化矽，並摻雜不同化學物 貝以得到所需的光學性質。在另一個具體實施例中，披覆 層130可包括多於一層的披覆層。 如同將於下文製造方法中更詳細解釋者，光學纖維係由 光子預成型體拉成。光學纖維維持有預成型體的核心和披 覆層配置。因此，圖i ·6亦可用於說明得自於相似光學預 成型體之光學纖維截面所具有之折射率分佈。然而，氟區 ^紙張尺度適財 S S 家辟(CNS) Α4規格(21G X 297^¥)--' ----^" 523614 A7 B7 當光學物件為預成型體時，含氣區域12〇如同為在核心 外的『儲存區』，氟可在接下來的步驟由之擴散至核心。 在區域120中的氟濃度係大於在最内披覆層13〇和核心 五、發明説明 域通常擴散至核心及/或披覆層θ，造成氟『區域』而非 儲存區。纟目前和下列具體實施例中，需了解者為當氟完 成擴散，氟濃縮區域依光學性能而功能性地成為部分披覆 層或核心。 中者。選擇性地，區域120亦具有與披覆層相似的折射 率。在本發明中，區域12〇可使氟由環繞的玻璃淨擴散至 核心，而非由核心擴散至環繞的玻璃。 ，區域120亦是“光學性地狹窄，，。光學性地狹窄一詞的定 義使亂％寬度之差值（氟環的外部半徑減去氟環的内部半 徑：)為大約低於1/4的核以徑’以及氟環的存在並未對最 終纖維的波導性質產生實f的負面衝突。本發明的物件音 圖使所具有的光學性質與不具有氟環且認定為標準物的相 似物件設計相同。具有相似設計可定義為當所產生的纖維 核心Δέ值（△為核心折射率減去二氧化石夕折射率）為低於 披覆層的△差值為低於5 % :核心直徑在2 %之内，及 披覆層直徑（在說環案例時為減去敦環寬度之差值）為在2% 之内。 負面衝大係足我為與不具有氟儲存區的相似設計標準纖 維相較，典法同時達到如本發明纖維的規格：基本模態可 在操作波長下傳播，模態場型直徑為4 5至6微米，在操作 波長下之背景損耗為<15 dB/km，及(第二模態)的截止波
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523614 A7 _ B7 五、發明説明（8 ) 長為低於放大器泵激波長（例如對麵為850-950毫微米或< 1480耄微米，且係依據該放大器所使用之泵激波長而 定）。 本發明包括一種具有低損耗及稀土元素離子均勾分配之 光學纖維的製造方法。此種纖維特別有用光學放大應用， 尤其在高密度分波多工（DWDM)系統。 將氟導入銘基石夕酸鹽或錯銘基石夕酸鹽可得到高增益，更 寬頻寬，及減少對二氧化矽玻璃的黏接。本發明提供具有 南的稀土元素離子總濃度（例如La+ Er)設計，其中令人驚 冴者為低濃度氟（ > 〜〇 · 15重量％ ( > 〇 _ 5莫耳％))可提供高的 稀土元素落解度和低的背景衰減。除此之外，在溶液摻雜 /MCVD議題中，核心的直接氟化作用需要進行積碳沈積和 洛液摻雜方法的重整工程。因此，本發明在與標準化溶液 摻雜/MCVD相容的製造方法中提供料想不到的低損耗摻稀 土元素玻璃。 除此之外，除了無限的時間/溫度限制，核心的直接氟 化作用比氟環設計更易得到橫向纖維的不同氟濃度分佈。 在核心和在核心與披覆層之間的區域具有高濃度氟時顯然 對光學性質（尤其是損耗）和熔度當有利。這 就是本發明氟環與上文中所列（2)_(5)方法（也就是溶液摻 雜，落膠·凝膠，直接熔化，或在崩潰期間的氣相反應）之 間的主要差異。 本發明在製備時，例如不具有氟儲存區之摻餌氧化物纖 維，其優點為在1200毫微米所測得之背景損耗為〉〜3 _______ · 11 · 本纸張尺度適用中S S家標準(CNS) Α4規格(21GX 297公茇)~------ 523614 五 發明説明（ 的降低。在MCVD/溶液接雜的製造方㈣ 區議題相對於核心直接氟化作用的—個主要優： 矽積碳無需重整為含有氟。 、、，一乳化 本發明的纖維可簡易地黏接且可製備成具有 模態截止波長，具有可接受的分散作用和模態場型直二， =及低的偏極化模態分散。本發明方法和物件相較於二 有氟環之折射率完全降低摻輯纖維，其可對與核心最近的 破稱提供較低的黏度，且得到更低的背景衰減。本發明亦 提供一種方法來修飾㈣徑向分配。因為氣離子的擴散速 率遠大於稀土元素離子所具者，本發明所包括之具體實施 例5F為在氧氟化物玻璃中的稀土元素離子具有非平衡分配 (亦即可氣化之富含稀土元素區域），該等氧氟化物玻璃並 非由均質的氧氟化物溶融所形成。這可導致玻璃 素離子部位的更廣變異性，因此可造成更廣的增益頻譜。 更廣的增益頻譜對DWDM光學放大器極為有利。 重參照圖1，區域no包括高氟含量且最接近核心ιι〇的 玻璃。在區域12〇中的㈣度大於核心m或披覆層13〇中 的氟濃度。該濃度可使用波長分散χ_光分析（WDX)或第二 離子質譜分析法（SIMS)以莫耳百分率測得。區域12〇通常 比核心UO或披覆層丨30更狹有，且其係設計為不干擾核心 110或披覆層130的光學功能。一 在圖1光學物件的具體實施例中，光學物件〗〇〇為單模態 光學預成型體且具有折射率匹配披覆層設計（Γ3)及環繞核 心（Γ!)之折射率降低（di)高氟含量細薄環（r2) ^ d f為環12〇 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公爱) -12- 523614 A7
與披覆層130之間的折射率差分佈。其一般性地欲使 (儲存區）對纖維的波導性質不具有實f的負面衝突。例 如’基本模態截止波長仍允許單模態操作在15GG.1650毫微 米之區域中進行，及纖維的分散分佈相料不具有氣储存 區域的控制組纖維並未顯著地改變。 高氟濃度區域120具有與披覆層13〇不同的化學組成物。 然而，儲存區域120仍可與透射光互相作用並光學性地做 為-部份披覆層13〇 ,尤其是存在於已完成氟擴散後的最 終纖維内時。 於圖1中所說明之具體實施例特定版本中，該纖維具有 下列性質：（1)NA為>0.2，較佳為>0·25，（2)模態場型直 &為< 6¼米，較佳為< 5·5微米，（3 )在poo毫微米測得之 免景衰減為< 20 dB/km，較佳為< 15 dB/km ,更佳為〈1〇 dB/km ’（4)基本模態截止波長大於1800毫微米，（5)第二 模態截止波長為< 1480毫微米，較佳為<98〇毫微米。這些 相同的纖維規格亦可使用於圖2 · 8設計的具體實施例。 圖2為依據本發明所設計具有折射率匹配披覆層-折射率 匹配環（MCMR)的光學波導物件2〇〇第二具體實施例之折射 率分佈圖202以及相對應示意截面圖。在例舉的具體實施 例中’孩光學物件200為單模態光學預成型體且具有折射 率匹配披覆層230(ι*3)，及具有環繞核心210(1*丨）的折射率匹 配高氟含量細薄環220(r2)。 圖3為依據本發明所設計具有折射率降低披覆層-折射率 更降低環（DCLR)的光學波導物件300第三具體實施例之折 -13 - 本紙張尺度適財國國家標準(CNS) Α4規格(210><297公爱) 523614
射率分佈圖302以及相對應示意截面圖。在例舉的且^實 施例中，該光學物件為單«光學預成型體且^折 射率降低⑹之内部披覆層33()⑹和外部披覆層別設 計’及具有環繞核心310⑹的折射率進一步降低⑹高氣 含量細薄環320⑹。W『井深度』，亦即折射率降低之 内部披覆層相對於外部披覆層的折射率差。^為環的折射 率相對於外部披覆層的折射率差。圖4為依據本發明所設 計具有折射率降低披覆層-折射率降低環（dcdr)的光學波 導物件400第四具體實施例之折射率分佈圖4〇2以及相對應 π意截面圖。在例舉的具體實施例中，該物件4〇〇為單模 怨光學纖維且具有折射率降低之内部披覆層43〇和折射率 匹配之外部披覆層450(0)設計，及具有環繞核心41〇(Γι)的 折射率降低（I)高氟含量細薄環4 2 〇 (r 2)。 圖5為依據本發明所設計具有折射率匹配披覆層-折射率 增南環（MCRR)的光學波導物件5〇〇第五具體實施例之折射 率分佈圖502以及相對應示意截面圖。在例舉的具體實施 例中，該物件500為單模態光學預成型體且具有折射率匹 配披覆層530(0)設計，及具有大約在核心510/披覆層530 界面（ΙΊ)折射率增高之高氟含量細薄環520(r2)。該核心/披 覆層界面定義為所度量的折射率等於核心等效階狀折射率 (ESI)和披覆層ESI數值的平均使時的徑向位置。 圖6為依據本發明所設計具有折射率降低披覆層-折射率 增高環（DCRR)的光學波導物件600第六具體實施例之折射 率分佈圖602以及相對應示意截面圖。在例舉的具體實施 -14 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐）
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幻中該物件600為單模態光學預成型體且具有折射率降 低足内部披覆層63〇和折射率匹配外部披覆層65〇(~)，及 具f大約在核心/披覆層界面61〇(Γι)折射率增高之高氟 含量細薄環62〇(Γ2)。該折射率降低披覆層630與氟環62〇的 折射率為實質上匹配。 在說明於圖7之另一個具體實施例光學預成型體7〇〇中， 擴散障壁層760 ,例如高二氧化矽環，所放置的距離為由 核心710起始的距離大於最接近氟環72〇。擴散障壁層7⑼ 通常為高二氧化矽或其他物質使氟的擴散速率在相對於氟 在披覆層擴散速率時為降低。此目的是為了使擴散至披覆 層730的氟降低，藉此使在儲存區72〇的更多氟足以實質地 擴散至核心710。擴散障壁層760對纖維波導性不會造成質 實的負面衝突。 - 相對於已將障壁層併至光學纖維中以避免損耗增高雜質 擴散至靠近核心區域的參考文獻，本發明具體實施例係利 用障壁層來避免氟擴散出靠近核心區域，而且提高氟在核 心中的數量。擴散障壁層760使擴散出核心的氟降低並且 讓其貫質地擴散至核心。 本發明利用障壁層和儲存區的觀念而形成具有氟擴散區 域的新穎具體實施例。在說明於圖8之另一個具體實施例 800中，第一障壁層860可置於核心區域81〇之内或與之靠 近’所例舉者為靠近南氟濃度區域8 2 〇的交界。第一障壁 層860使氟擴散至核心8 1 〇内部區域的速率降低。第二障壁 層862可置於披覆層區域830之内或與之靠近，藉此使氟擴 -15- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) Α4規格(210 X 297公釐) 523614 A7 B7 五、發明説明（13 ) 散至披覆層外部或披覆層之間的速率降低。 參見說明於圖1-8的具體實施例，本發明特別有用於形 成具有氟矽酸鹽核心玻璃的光學物件。摻活性稀土元素組 成物，其在具有可達到本發明氟濃度之氟鋁基矽酸鹽或氟 鋁基鍺基矽酸鹽主體中含有惰性稀土元素，咸信具有新穎 性。在一個具體貫施例中，核心玻璃為含有稀土元素離子 的氟矽酸鹽。更佳者，核心玻璃為含有一或多個活性稀土 7C素離子的氟矽酸鹽。活性稀土元素離子定義為在近紅外 光中顯現出有用螢光者（例如Yb3+，Nd3+，Pr3+，
Tm3+，及/或Er3+)。在其他的具體實施例中，氟矽酸鹽 玻璃含有額外玻璃形成摻質（例如Al，Ge，Sb，及/或§ = 以及:或μ活性稀土元素離^在另—個具體實施例 中，氟矽酸鹽玻璃含有額外的玻璃改質劑離子（例如,
Ca，Ti，Zr ’及/或稀土元素）和一或多種活性稀土元素離 子0 本發明的一個特別光學物件包括核心和同心的披覆層， 其中核心包含摻卣化物矽酸鹽破璃且該破璃含有下列陽離 子加自化物的大約莫耳百分率·· 85_99莫耳％si〇2，〇 5 莫耳 ％Α12〇3，0.05-15 莫耳 ％La2〇3，〇 〇〇〇5-〇 75 莫耳 %Ει*2〇3 ’ 0.5-6莫耳％f ’ 〇]莫耳％(：1。在另一個具體實施 例中該玻璃包含：93_98莫—耳％Si〇2，HU ^ = %A1203，0.25-u 莫耳 ％U2〇3，〇 〇〇〇5·〇 〇75 莫 %Εγ203，0.5-2莫耳％卩，〇,〇.5莫耳％(：1。 陽離子加齒化物莫耳百分率—詞（於下文中簡稱為莫耳％) -16- 523614 A7 B7 五、發明説明（14 ) 定義為：100乘以特定原子數除以非氧原子總數，其係以 波長分散X-光分析或其他的適當技術測得。例如，欲測定 石夕原子在氧基鹵化物玻璃中的相對數量則係利用石夕原子數 除以碎加上銘加上鑭加上麵加上氟加上氯的原子數，並且 該結果乘以100。為避免定義不清，吾人對上述的第一組 成範圍亦使用大約的重量百分率表示：78·2_991重量 %Si02，0.4-7.7重量％八12〇3，〇.3-7.4重量％1^2〇3 , 〇 〇〇3-4〇5 重里 /i>Er2〇3 ’ 0.16-1.7 重量 ％F，〇_5 重量 ％ci。該玻璃 含有所1¾數里的氧來維持電荷中性。玻璃亦可額外地含有 主要為羥基離子形式的少量氫，例如低於1 ppm ,及可進 一步含有衍生自物質源且為離子或中性物種形式的少量其 他元素，例如濃度為低於1 00 ppb。 在另β個具體實施例中，·氟矽酸鹽玻璃含有玻璃形成摻 貝和玻璃改貝劑離子以及活性稀土元素離子（例如ΥΗ +， Ν(Π+，Pr3+，Tm3+，及/或Er3+)。在其他的具體實施例 中’氟碎鹽玻璃含有非活性稀土元素改質劑離子（例如 La，Lu，Y，Sc，Gd，或Ce)，活性稀土元素離子，和 鍺。在另一個具體實施例中，氟石夕酸鹽玻璃含有非活性稀 土元素改質劑離子，活性稀土元素離子，和鋁。氟碎酸鹽 玻璃亦可能含有鋁，鑭，和餌。 在一個使用於光學放大作用的特定具體實施例中，核心 包含摻齒化物矽酸鹽玻璃且該玻璃含有大約之15_3 ·5莫耳 %Α12〇3，〇.25-1莫耳％1^2〇3，5-750 ppm Er2〇3，〇·5-6·0莫 耳％ F，及0-0· 5莫耳％ C1。在另一個特別例舉的具體實施
523614 15 五、發明説明（ 例中，亦可進一步包括〇-15莫耳％Ge〇2。在另一個特別具 體實施例中，核心包含矽酸鹽玻璃（Si02)且該玻璃包括下 列陽離子加鹵化物大約莫耳百分率：1.5-3.5%Αΐ2〇3， °-25.1.〇〇/oLa2〇3 , 5.75〇 ppm Er2〇3 , 〇 5.2 〇0/〇ρ , 0.5%C1。 有用於光學放大作用者為摻餌Si〇^Al2〇3 ;
La2〇3，Si02-Al203-Ge02 ;及 Si〇2_Al2〇3_La2〇3_Ge〇2 玻 璃二例如當由SPCVD製得之第一類型氧氟化物組成物係各 有_高濃度氟（例如至少2重量％)，其可提供寬廣的&3+發^ 光μ和低的衰減。本發明的光學放大纖維中，由於在核 心中併入相當低濃度的氟>0.5莫耳％(〜〇15重量％)使所得 到之鑭鋁基矽酸鹽類玻璃顯現出料想不到的利益，亦即， 具有保留小模態場型直徑的背景衰減降低，基本模能截止 波長低於980毫微米，及對其他光學纖維的黏接能^。由 於氟化物的擴散速率遠大於稀土元素離子所具有者，所以 ，發明的光學纖維可容許稀土元素離子在並非得自於均質 乳氟化物溶融之氧氟化物玻璃（亦即富含辦和氣區域）中來 成非平衡分配。此結果會導致在玻璃中的稀土元素離子部 位具有更廣的變異性’因此有助於更寬廣的增益頻誶 於DWDM光學放大器而言為高度地有利。 製造方法 一 本發明進-步有關於一種光學波導物件的製造方法，，、、 包括藉由擴散而將氟導至光學纖維核心以修飾井興: 物理性質的方法。更特而言之，本發明揭示一種將高= 本紙張尺度適用中國國家摞準(CNS) A4規格(210X297公釐) -18- 五、發明説明（16 ) 含氟玻璃沈積在纖維預成型體中最接近核心區域的方法。 為了製造本發明的光學波導物件，首先需得到基質管， 例如管140，240，340，440 , 540和640。該等基質管通常 為中空的合成性二氧化矽棒，例如可購自美國通用電子 者。這些管經由清潔，例如以酸清洗，以移除任何的外來 物質而且安裝於旋床内進行内部層的沈積。 内邵層的沈積方法為習知，例如MCVD，溶膠-凝膠，玻 璃落化和塗覆。進而形成一或多層披覆層。在一個特定具 體實施例中，管係置於CVD旋床上。可使用一或多個清掃 通這來清潔及触刻管的内面。將氣體輸至玻璃管的内面。 在清掃通道期間，可將火炬，例如氫/氧火炬，沿著管的 長度檢過。氣體的流速，火焰溫度，及火炬的流通速度係 依據製造產物時所需之化學組成物進行電腦控制。 在一些具體實施例中，例如於圖3和4所說明者，包含外 部披覆層和内部披覆層。在清掃通道之後，外部披覆層利 用修改的化學氣相沈積（MCVD)沈積出。在這個方法中， 夕孔玻璃貝]利用熱泳而沈積在燃燒下游的 基負S内壁。燃燒器可將已沈積的破璃在火焰中心固化。 内部披覆層係利用數種通道進行沈積。披覆層折射率可由 在每個通道中的化學組成物來控制。在一個特定具體實施 。例&中，最裡面的披覆層包含98.5莫耳％二氧化矽，〇.8莫耳 /〇氟和0.7莫耳％氧化磷（全為ρ〇25)。 +氟環=施加是利用在火炬的一&多個通道中同時導入所 而的軔尚濃度氟。氟儲存區域亦可含有相當高含量之增高 A7 A7
:射率朽貝(例如p) ’用以維持匹配的折射率 VD(PECVD)，溶膠·凝膠摻雜作用，及管 物玻璃塗覆。 乳化 在儲存區中的化學物質和這些物質的濃度係針對擴散區 的不同應用以及不同需求而修飾。在核心和披覆層中的氟 趣5影嚮儲存區中所需的氟濃度。例如，氟化的披覆 層會使#1由儲存區至核心的内部淨擴散增加，藉此使氣濃 ，在儲存區中維持地更久。部份擴散出並進人披覆層内之 氣會被由披覆層擴散至儲存區内之氟所取代（在儲存區外 P勺;辰度梯度會略緩於在内部者，戶斤以在儲存區外部的淨 擴散速率會低於在内部者）。除此之外，吾人亦可將擴散 增強劑，例如氧化磷，加至在說儲存區面的肖心區域， 因此造成優先的氟内部擴散。 氟’辰度的"」足可利用氟前趨物對其他成份的相對流速。 在個例舉的具體實施例中，在氟儲存區中的氟濃度為至 y 30%地同於在核心或最裡面披覆層中的氟濃度。在另一 種"又冲中’在氟儲存區中的氟濃度為至少50%地高於在核 心或取裡面披覆層中的氟濃度。最後，在另一種設計中， 在氟儲存區中的氟濃度為至少100%地高於在核心或最裡面 披覆層中的氟濃度。 _ 一些例舉的具體實施例包括在氟儲存區中的氟濃度為至 ：/ 0.7莫耳％至至少4 〇莫耳％之間。其他的例舉具體實施例 G括甚土更向的氟濃度範圍，其可由大於80莫界％二氧化 本紙張尺度適财® 297公爱） - 523614 A7
矽和低於20莫耳％氟，至低於5莫耳％氟。 、人氟儲存區亦可能包含氧化磷。氧化磷濃度可大約地等 、、低於，或大於氟濃度。一個例舉的具體實施例包括低 万:1/。氧化磷至低於20%氧化磷之間。在另一個例舉的折射 率匹配具體實施例中，儲存區包含約95.7魯7莫耳％二氧 化矽’約0.3-4莫耳％氟和約〇·〇 3莫耳％氧化磷。
裝 心核心可使用多種不同的方法形成，包括mcvd，溶液摻 雜’溶膠-凝膠摻雜，或PEcvd。 X在各種不同的具體實施例中，核心包含二氧化矽，活性 ^土 =素摻質，和至少一種額外的成份。這些額外的成份 可包含F和C1。核心的額外成份亦可包含一或多種玻璃形 成戶丨J ( former)或條件玻璃形成劑，例如Ge，p , b , C1 , A1 Ga ’ Ge ’ Bi ’ Se ,和。該等額外的成份亦可包含一 訂 或多種改質劑，例如Zr, Ti，稀土元素，鹼金屬，及：土 金屬。 活性稀土元素摻f包括可在近紅外光產± t光之稀土元 素離子（例如 Yb3+，Nd3+，Pr3+ , Tm3+，或 Er3 + )。除活 f生稀土兀素摻質之外，核心亦可能包括一或多個La , A1， 和Ge。在一個特定具體實施例中，Ai為低於10莫耳％。在 一個甚至更特定的例舉具體實施例中，A1濃度為低於了莫 耳％。在一個特定具體實施例令，摻質包括La，其中La為 低於3·5莫耳％。在―個特定具體實施例中，摻質包括Ge , 其中Ge為低於25莫耳〇/〇。 核亦可把包括一或多種非活性稀土元素離子（re)，例 -21 - 523614 A7
La Y Lu ’ Sc。在一個具奋a 素濃度為低於5莫 耳0/〇。在特二1貫施例中，非活性稀土元 成之核心組成物為：Si〇疋具體實施例中，具有莫耳組 0-5%。 2 5 99 /〇 ’ A12〇3 0-10%，re203 在核心沈積之後 型體。 然後管經過固 化且崩潰成為晶種預成 在一個具體實施例中，接來 至-技灣厣比至而… 祛下來的熱處理係4 了調節核心 技仏層比率而她仃，因而可達到最 杈。此種後處理可包括多汄楠显i 飒译日]所而核心j ^ , 匕括夕/人伸展和過崩潰步驟。炊後，戶; 形成之預成型體經由抽絲成為光 、 ^ , π + w & 马尤予、減維。在一個特定具骨】 =例中，預成型體係吊在抽絲塔中。該抽絲塔包括則 -融預成型體〈火炬或加熱爐’和數個加工站，例如用方 塗覆，硬化和退火。 · ~製備而得之預成型體進而加工處理，例如藉由加熱，使 得在最接近高氟濃度層的一部份氟擴冑至核心及/或披覆 層。氟由儲存區擴散出可發生於崩潰期間，預成型體的熱 處理期間，伸展/過崩潰製程期間，所得到光學纖維抽絲 期間，及/或做為獨立步驟之纖維後處理期間。已於先前 討論過地，當氟由例如核心擴散至披覆層的同時，咸信本 發明可提供一種新穎方法使氟在抽絲之前，期間或之後由 儲存區擴散至核心及/或披覆層·，因而降低損耗而且改良 摻質離子在摻稀土元素纖維中的分配。 除了上文中所述者，預成型體的熱處理，例如在管加熱 爐内等溫加熱，可用來進一步促進在纖維核心中的氟含量 -22- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公爱)
裝 訂
k 523614 A7 B7 _ 五、發明説明（20 ) 或修飾氟的徑向分配。在儲存區中的不同化學物質，例如 F和P，將以不同的速率擴散，所以各成份可能形成清楚的 “濃度區域”。 圖9和10的圖顯示已進行氟由氟儲存區擴散出之光學物 件，預成型體或光學纖維中氟濃度與由核心起始距離的函 數。所產生的光學物件包括核心和同心的披覆層。核心和 披覆層如上文中所定義者，為相互地緊密相接且具有核心 /披覆層界面。氟濃度區域與至少一部分的核心和披覆層 重疊。當氟完成擴散時，由光學功能性觀察，氟濃度區域 的物理性分配將為部份的披覆層及/或核心。 圖9為不同數值擴散時間-擴散係數（diffusivity)乘積對由 預成型體核心中心點開始的徑向位置圖，其中該預成型體 之核心具有起始之均勻氟濃度（在披覆層中不存有氟）。其 中曲線代表不同數值擴散係數-擴散時間乘積的濃度分佈： (1) Dt=0.001，（2)Dt=〇.〇l，（3)Dt=0.1，（4)Dt=l。在圖 9 之直接氟化案例中（均勾分配的核心摻質），氟的最大濃度 總是在核心的中心點。 圖1 0為不同數值擴散時間-擴散係數乘積的氟濃度對由預 成型體核心中心點開始的徑向位置圖，其中該預成型體具 有如本發明中所述地高氟濃度環。再次地，曲線代表不同 數值擴散係數-擴散時間乘積的噱度分佈：（1)m=0.0(H , (2) Dt=〇.〇l，（3)Dt=〇.l，（4)Dt=l。在圖 1〇之氟儲存區設 計中，最大濃度可由核心/披覆層界面修正至核心的中心 點。此情形可造成高程度的抽絲條件柔軔性和纖維最終張 ___ -23- ϋ張尺度適用中國國家標準(CNS) Α4^^ι〇χ跗了公^ --- 21 523614 A7 B7 五、發明説明（ 力態。 在本發明預處理預成型體時氟儲存區通常置於核心/披 覆層界面。因此，在大部份的情形下，氣對經處理光學物 件進行擴散的最高濃度係在界面上。然而，如同於圖9和 10中所示者，當擴散時間增加時氟的分配變成更常態化。 因此，對於經處理光學物件的具體實施例係為氟濃度更平 均地分配通經核心及/或披覆層。另者，吾人可利用核心 的向心性幾何優點，藉由徑向擴散梯度的重疊使較高氟濃 度區域係在或最接近核心中心點。同樣地，在核心和披覆 層中的擴散速度可能不同，其係依據摻雜作用和不同區域 的物質而.定，亦依擴散處理步驟而定。而且，擴散障壁層 可置於核心和披覆層之間來修飾氟的徑向濃度分配。 若使用於本發明中所述的不同工具可達到氟濃度分佈的 極大變異。在一個特定具體實施例中，接近核心中心點的 II濃度係高於在披覆層外部邊緣的氟濃度。在另一個具體 實施例中’反之亦成立，即氟在披覆層的濃度比在核心中 心點還高。' 實施例 由於下列實施例，本發明可得到更佳的理解： 實施例1-控制組 具有折射率降低内部披覆層尚預成型體利用MCVD技術 製得。使用五個具有SiF4(流率為30 seem)，P〇Cl3( 1〇〇 seem)，和SiCl4(950 seem)的通道製備内部披覆層。核心 為摻餌之鑭鋁基矽酸鹽。已崩潰的預成型體為了抽絲進一 ___· 24 -____ 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐） 523614 A7 ____— B7 步進行切割，伸展，過崩潰。纖維由預成型體中抽絲，JL 在1200耄微米測量模態場型直徑，截止波長，和損耗。預 成型體滴的波長分散X-光分析顯示在核心中具有〜〇.3莫尋 %氟，及在降低折射率之内部披覆層中具有〜21莫耳％氟 和< 0 · 3莫耳％磷。 實施例2-氟儲存區 具有與圖3所述者相類似分佈之DCLR預成型體利用 MCVD技術製得。使用五個具有证4(3〇 ， P〇Cl3(i〇〇 sccm)，*Sicl4(950 sccm)的通道製備内部披覆 層，及第六個具有SiF4(流速為35〇 sccm)，p〇Cl“ l〇〇 seem)，和SiCU(3 50 sccm)的通道使用來生成氟矽酸鹽儲 存區域且具有〜4莫耳％氟。核心為摻餌之鑭鋁基矽酸鹽。 已崩潰的預成型體為了抽鲧進一步進行切割，伸展，過崩 >貝。纖維進行抽絲且使用如實施例1中的相同方式鑑定。 預成型體滴的波長分散χ-光分析顯示核心具有> 0.5莫耳 %(>0·15重量％)氟於核心内，氟環為具有〜4莫耳％氟，及 内部披覆層為具有〜2.1莫耳％氟。 表1 -實施例1和2纖維的比較 纖維 型態 F a(在預成型 體滴核心中的 氟） F $ (在預成 型體滴環中 的氟） Ffd(纖維的 模態場型 直徑） 截止 波長 在1200 nm之 Bkgd·損耗 控制組 〜0.3莫耳％ N.A. 5.1 ^ m 890 nm 10.0 dB/km DCLR >〇.5莫耳％ 〜4莫耳％ 5.3 920 nm 7.0 dB/km 一___ -25- i紙張尺度適财@ s家標準(CNS) Α4規格(21G χ 297公爱) 523614 A7 B7 五、發明説明（23 ) DCLR(具有氟環）纖維的增益形狀顯示在C-頻帶區域具 有稍增強之大訊號增益。在L-頻帶區域的增益形狀為實質 相同。 實施例3-含有以及未含有氟儲存區之L·頻帶纖維 適用於L-頻帶用途的纖維如實施例1和2地製備而得。兩 種纖維均具有相同的正常摻質和改質劑陽離子濃度。在預 成型體和纖維上的數據示於下文。 表2-實施例3中的纖維比較 纖維 型態 在預成型 體滴核心中的 氟） F項（在預成 型體滴環中 的氟） Ffd(纖維的 模態場型直 徑） 截止 波長 在1160 nm之 Bkgd·損耗 控制組 〜0.3莫耳％ N.A. 5.2/zm 922 nm 13.7 dB/km DCLR >0.5莫耳％ 〜4莫耳％_ 5.2/zm 890 nm 5.9 dB/km 實施例4-施加至直接摻雜以及氟儲存區設計纖維的熱效 應的比較 本發明亦提供一種徑向修飾氟分配的分法。在本發明 中，吾人藉由氟由核心外部區域擴散至核心而提供一種熱 膨脹係數（CTE)和黏度的徑向分配。 擴散方程式可利用圓柱座標中由分配源擴散出的案例解 出。徑向座標為r，時間為t，及7濃度分佈為c(r，Dt)。起始 濃度，c〇，係由半徑η至r2分配至整個外殼。擴散係數， D，假設與濃度無關。此方程式之導出可參見固態中之熱 傳導，Carslaw和Jaeger，1948。 -26- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X 297公釐） 523614 A7 B7 五、發明説明（24 ) 實施例5-對折射率降低披覆層且不含環和DCLR設計之 纖維CAD計算 利用模型軟體，例如購自加拿大渥太華OPTIWAVE公司 之纖維—CAD，使用標度至纖維大小之輸入預成型體分 佈，進行得自於二個預成型體的纖維光學性質計算。第一 個纖維預成型體為摻餌之折射率降低井分佈。第二個則為 具有氟環之摻餌折射率降低井（DCLR)。 核心 度量而得 計算而得 度量而得之 計算而得之 計算而得之波基 直徑 之MFD 之MFD 截止波長 截止波長 模態截止波長 〇m) 〇m) 〇m) (nm) (nm) (nm) 3.21 5.21 5.24 919 780 1837 3.46 5.3 5.3 919 790 1804 彼得門（Peter*man)II模態場型直徑的預測極正確，但對 LP( 1，1)模態的截止波長則否。這是因為這些纖維的折射 率降低井設計，產生基本模態截止波長，其計算值如上所 示。由於氟通道的更深井，是以預測得自於氟環預成型體 的纖維具有更短的截止波長。計算結果顯示，DCLR設計 並未顯著地改變纖維在操作波長範圍内的模態場型直徑。 熟於此藝者當了解本發明可應用至多種不同的光學物件 設計。本發明在參考例舉較佳具體實施例後已敘述完成， 本發明當可具體化其他的特定形式而未偏離本發明範圍。 -27- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐) 523614 A7 B7 五、發明説明（25 ) 因此，應理解者為於本文中敘述及說明之具體實施例僅為 例舉用途而並未意味限制本發明範圍。亦可依據本發明之 精神和範圍進行其他的變更和修改。 部件單 包括含氟區域之光學波導物件 100 物件，預成形體 102 折射率分佈 110 核心 120 環，區域 130 披覆層 140 基質管 200 預成型體，物件 202 分佈 210 核心 220 環 230 披覆層 240 管 300 預成型體，物件 302 分佈 310 核心 ' 320 環 330 内部披覆層 340 管 350 外部披覆層 400 DCDR，物件 402 分佈 410 核心 420 環 430 披覆層 440 管 450 披覆層 500 MCRR，物件 502 分佈 510 核心 520 環 530 披覆層 -540 披覆層，管 600 DCRR，物件 602 分佈 610 核心/披覆層界面 620 環 630 披覆層 640 管 -28- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐) 523614 A7 B7 五、發明説明（26 ) 650 外部披覆層 700 預成型體 710 核心 720 環 730 披覆層 740 管 760 障壁層 800 具體實施例 810 核心 820 高氟濃度 830 披覆層區域 840 管 860 障壁層 862 障壁層 -29 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐)

Claims (1)

  1. 523614 A8
    第091108114號專利申請案 中文申請專利範圍替換本(91年12月） 六 申請專利範圍" 1· 一種光學物件（100>，其包含 a) 核心（11〇); b) 至少一層披覆層（130);及 c) 在核心和披覆層之間的狹窄氟儲存區（120); d) 其中氟儲存區具有之氟濃度比披覆層或核心更高。 2.根據申請專利範圍第1項之光學物件，其中該光學物件 為光學纖維，及在核心中核心邊緣的氟濃度比核心中心 點更南。 3·根據申請專利範圍第1或2項之光學物件，其進一步包含 在披覆層内的擴散障壁層（760)。 4·根據申請專利範圍第1或2項之光學物件，其進一步包含 在核心内的擴散障壁層（86〇)。 5·根據申請專利範圍第1項之光學物件，其中核心包含二 氧化矽，氟，及一或多種稀土元素離子。 6·根據申請專利範圍第5項之光學物件，其中核心包含多 少一種額外的改質劑離子。 7·根據申請專利範圍第5或6項之光學物件，其中核心包食 至少一種額外的玻璃形成劑離子。 8·根據申請專利範圍第1項之光學物件，其中核心進/少 包含稀土元素離子，鑭和鋁。 9·根據申請專利範圍第丨項之光學物件，其中核心進/沪 包含稀土元素離子，錯和銘。 10·根據申請專利範圍第1項之光學物件，其中核心進/少 包含稀土元素離子，鍺，鋁，和鑭。 -1 ~ 本纸張尺度家料(CNS) a規格(21G x 297公董_;------- )23614 A8 日修正 申請專利範圍 η·根據申請專利範圍第i項之光學物件，以核心包本摻 自㈣料鹽玻璃’且該玻璃包含下列陽離子加齒化物 的莫耳百分率：i 5_3 5莫耳％Al2〇3，〇 251 〇莫耳 %La2〇3 ’ 〇._5-0.075 莫耳％;^2〇3，〇 5·2 莫耳％?，及 0-0.5莫耳％(：1。 12·根據申請專利範圍第1項之光學物件，其中該光學物件 為光學纖維預成型體。 13·—種光學纖維，其包含： a) 核心； b) 同心的披覆層，該核心和披覆層具有核心/披覆層 界面；及 0氟濃度區域延伸自核心以及披覆層的核心/披覆層 界面，且至少一部分的核心和披覆層重疊跨越，該區域 所包含之最高氟濃度係在核心/披覆層界面上。 14·根據申請專利範圍第丨3項之光學纖維，該核心具有中心 點’其中接近核心中心點的氟丨農度比取罪近披覆層外部 邊緣的氟濃度更高。 15·根據申請專利範圍第丨3項之光學纖維，其中在披覆層中 的氟濃度比在核心中的氟濃度更高° 16·根據申請專利範圍第丨3項之光學纖維，其中該區域並不 與纖維的波導性質產生實質的負面衝突。 17·根據申請專利範圍第丨3項之光學纖維，其進/步包含在 披覆層内的擴散障壁層。 18·根據申請專利範圍第13項之光學纖維，其中該光學纖維 本纸银尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐) 523614
    為摻稀土元素的纖維。 19· 一種光學系統，其包含根據申請專利範圍第13項之纖 維。 ' 20. —種光學系統，其包含根據申請專利範圍第}項之光學 物件。 21·—種光學纖維，其包含： a) 矽酸鹽核心；及 b) 與核心同心的披覆層， i)其中該核心包含摻自化物矽酸鹽玻璃，且該玻璃 包含下列％離子加鹵化物的莫耳百分率：8^99莫耳 %Si02，0.25-5 莫耳 ％Al2〇3，〇-15莫耳％(}6〇2 , 〇〇5- 1.5 莫耳。/〇La203，0.0005-0.75 莫耳 ％Εγ2〇3，0.5-6 莫耳 %F，0-1 莫耳。/〇Cl。 22·根據申請專利範圍第21項之光學纖維，其中核心包含摻 鹵化物矽酸鹽玻璃，且該玻璃包含下列陽離子加函化物 的莫耳百分率：93-98莫耳％Si〇2，丨5-3 5莫耳 /ώΑ1203，0·25-1·0 莫耳 ％La2〇3 , 〇 0005 0 莫耳 %Er203 ’ 0.5-2 莫耳 ％F，（^(^莫耳％^。 -3- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐)
TW091108114A 2001-05-30 2002-04-19 Optical waveguide article including a fluorine-containing zone TW523614B (en)

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