TW496007B - Method of making bonded-electrode rechargeable electrochemical cells - Google Patents

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TW496007B
TW496007B TW090107388A TW90107388A TW496007B TW 496007 B TW496007 B TW 496007B TW 090107388 A TW090107388 A TW 090107388A TW 90107388 A TW90107388 A TW 90107388A TW 496007 B TW496007 B TW 496007B
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separator
plasticizer
polymer
composition
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TW090107388A
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Antoni S Gozdz
Jean-Marle Tarascon
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Valence Technology Inc
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Description

496007 :五、發明說明（1) I 發明背景 I 本發明大致有關一種製備接合多層平坦電化學電池裝置； I (諸如可再充電電池組與超電容器）之方法。更明確地說， S本發明提出一種介於此等電化學電池裝置中所使用之經層丨… ;壓平面電極與微孔狀聚烯烴隔板構件之間的持久性界面接：， 丨合。 ' ! ! | 廣泛發展的鋰離子電化學原電池、蓄電池、可再充電電i |池係與本發明有關之電化學裝置的代表性裝置。此等電池 |包括各為正極與負極組合物構件之層或膜片，其與共存置 I中之隔板構件組裝在一起，該隔板構件包括一層電絕緣傳 遞離子材料層或膜片。通常以一種離子可活動電解質組合鲁 物（其通常呈流體狀態，而且一部分位於該隔板構件中）包i 裝此種多層電化學電池結構，以確保該電化學結構充電與i i放電循環期間，介於電極構件間之基本電子傳導性。 | 供此目的用之隔板種類之一係一種微孔狀聚烯烴膜片，i 其為單層或多層結構，諸如描述於例如美國專利 i 3，351，495 ; 5, 565, 281 以及5 ,667,911 。此等孔狀膜片作 為可再充電電化學電池隔板時，此等膜片不僅有效地將該 |主要液態電解質組合物保留在其孔狀結構中，而且亦提-供 |具有自動熱停止運轉特性之額外優點，該優點可以避免該 電化學電池内之不受控制熱累積，否則諸如在電池過度充 j 電期間，可能會形成危險的爆炸狀態。此種内建安全機制1 係仰賴隔板膜片製造中所使用之聚烯烴類熔點範圍位於電 ί化學電池熱累積危險區下限而達成。因此，在超出控制範1 ! i
第6頁 496007 五、發明說明（2) 圍加熱現象47 ，該孔狀聚烯烴隔板膜片加熱至熔點，而且 其孔結構崩潰，因而中斷該電池内之基本電子傳導性，並 於危險狀態發生之前中止該電化學反應。 該電化學電池結構之包裝迄今通常採用金屬容器形式， 其呈例如長管（圓柱形）或是平坦（稜）形，通常其不僅用於 容納液態電解質組份，亦用以施加維持個別電池電極與置 中隔板構件之間緊密物理性接觸所需之重要堆疊壓力。如 前述，此種與該電解質組合物之緊密接觸，對於該電化學 電池操作期間介於電極間之有效率電子運動極為重要。 然而，近年來，由L i電子電池組與類似電化學能量儲存 電池供應電力之電子裝置的豐富化與持續微型化，已產生 對於更多種電池包裝形狀與尺寸之需求，例如較寬而薄、 重量輕而且具有高度可撓性之包裝。例如，比起先前剛性 外壁高壓金屬罐容器，許多最終用途應用更需要薄而有撓 性之聚合物膜小片型包裝。然而，此等更具撓性包裝達到 並維持確使整個電化學電池基本緊密中間層接觸所需之實 質物理性壓力的能力降低。 為了最小化先前賴以形成電化學電池組件間必要接觸之 物理性堆疊壓力降低的不良效果，研究開發者已進行在電 極與隔板層之間使用直接層壓接合，確使其基本緊密接觸 。此等發明之代表係使用聚合物為底質電極與隔板構件的 電化學電池，諸如描述於美國專利5, 296, 318 ;5, 456, 000 ;5,460, 904 與5, 540, 741 中。 此等製造中，使用聚合物之組合物，諸如氣化乙烯、乙
第7頁 496007
五、發明說明（3) 腈、甲基丙烯酸曱酯、氧化乙烯、偏二氣乙 乙烯之聚合物與共聚物，著名的是聚（1，〗、二&與丨，1—二氟 (PVdF)共聚物與六氟丙烯（其可與有效率液^氣乙=) 物相容），作為該電極與隔板構件二者之勒^ 5解質組合 維持基本離子傳導性，亦在此等電池構件中"劑’其不J堇 組合物組件，其在相當低之層壓溫度範圍内，供一種常用 池構件間之強力界面黏附性。此種經層壓多居促成此等電 化學電池可以有效地操作，並顯示出安定高再充電電 使包裝在撓性輕量聚合膜外膜中，亦能顯=:置’而且即 性能。 不出優良放電率 雖然此等經層壓電化學電池與類似能量_ ^ 藝在微型化應用上有重大進步，但是其製诰^裝置使本技 均句之聚合基質與膜片卻使此等裝置喪失使用微孔 烴隔板膜片時所得到的所需熱停止運轉特性。然而，$ = 烯烴膜片顯示之低表面能量使其具有高度黏附性質，^ ^ 特別是在合理溫度範圍（其不會導致熔融，因此不會造成 該聚烯烴膜片之孔狀結構熱崩潰）内顯示出其與許多聚合 電極層組合物之強力永久性黏附力。 ° 電化學電池製造商已進行某些嚐試，以克服其他方面需 要的微孔狀聚烯烴隔板膜片之抗黏附性質，其係將特別調 配的黏合聚合物組合物導入該電極與隔板構件界面區，諸 如Abraham 等人於Journal of Electrochemical Society ，第142 (3)期，第683-687頁（1995);以及美國專利 5, 837, 015與5, 853,916所述。不過，大致上已發現，此等
496007 五、發明說明（4) 黏合組合物之塗覆一不論是表面塗覆、浸潰、擠出等一會 |明顯堵塞或者妨礙該聚烯烴膜片的孔狀結構，並造成電解| |質移動性與離子傳導性不利地降低。此外，添加實質量之丨 此等黏合材料會提高電池中的非反應性組份比例，因而減 I損任何形成能量儲存裝置的比容量。 ： ! ： 使電池之電極與隔板之間達到適當界面接合的代表係描 |述於美國專利5, 681，357與5, 716, 421之製程中。其中，當 |欲使用該膜片與電極（其包括相同聚合物之黏合劑基質組 |合物）熱層壓製造一種電化學電池時，自一種PVdF均聚物 |在有機溶劑中之溶液，將其塗覆於該微孔狀隔板膜片上。 很明顯地希望所添加之聚合物層不會過厚，以致於堵塞該ο 膜片之孔隙度，而非提供與較佳電極層組合物之基質聚合 物黏合劑之中間過渡相容性。已經證實此途徑不足以使其 本身在層壓溫度低於臨界水準（其造成隔板孔隙崩潰，因 |而喪失有效離子傳導性與所需之停止運轉能力）下，達到 I電池組件層之間符合需求之界面黏附作用。不論所添加聚 合物填滿該膜片之孔或是該層太薄，均無法形成與任何物 質之界面黏附。 於一種克服此種困難之嚐試中，發現一種黏附方法，其 包括在壓力下，加熱一種多層結構之經裝配個別組件，其 圍位在一個亦裝有一種含鋰鹽有機電解液之包裝内，該有|| 機電解液係作為該添加聚合物與該電極組合物之聚合物的 相互黏附形成溶劑。不過，此方法產生一些與裝配及電池_ 性能相關的問題。首先，在一個密封包裝内，很難對於多
第9頁 496007 I五、發明說明（5) j I重摺疊或纏繞電極/隔板組合體施加充分控制且均勻壓力 | ，以獲得個別層間之適當強力接合，特別是在摺疊區内之 !層間適當強力接合。其次，必須使用非常薄的電極層與集 |電器，以避免該電極與集電器龜裂及剝離。第三，將一種 |液態電解質激活電化學電池加熱至充分高溫使此種接合發 ；生作用，會使該電池之長期電化學性能變差，而且經常對 j該多層箔包裝材料與箔連接片（其通常用於此種平坦電化 學電池之製造方法中）造成永久性物理與化學傷害。 其他方法有關在微孔狀聚烯烴隔板與聚合物複合電極構 件之間達到一定程度之接合強度，同時維持已試用之隔板 構件開口結構。美國專利5，9 8 1，1 0 7建議一種方法，其中 在一個微孔狀聚烯烴隔板兩面塗覆許多小點，此等小點包 括在N-曱基吼咯烷酮（NMP)中之PVdF流體膠黏劑。然後在 壓力下將該隔板夾於兩個P V d F聚合組合物電極之間，隨後 乾燥該塗覆之黏合劑。很明顯地希望，該分散黏合劑圖型 可保持一種開口區域，使電解質自由存在在該區域内；不 過，因為NMP對PVdF及其共聚物而言是一種強力溶劑，而 且會使一種PVdF聚合物局部填滿該隔板的微孔，因此使該 隔板的有效離子傳導性降低。此外，所塗覆之黏合聚合組 合物無法提高電池質量，因此降低其有效能量儲存容量。 美國專利6，0 2 4，7 7 3揭示一種類似方法，其包括在一隔 板構件兩面均勻塗覆一種於Ν Μ P或其他強力溶劑中之P V d F 流體溶液，將該隔板夾在電極構件之間，將這三層壓在一 起，並於高溫下乾燥該組合體，形成一層壓製件。此種方
第10頁 496007 五、發明說明（6) | I 法中，上述 | 因此，本 i運轉保護而 丨經改良且經 |板膜片與高 I極可再充電 ί | 本發明提 狀聚烯烴隔 熱停止運轉 發明包括一 並不需要額 ；質電極構件 I面接合，但 構熱與機械 本發明之 塑化電極材 與過渡金屬 合物（較佳个 通常為r%度 ，而且可以 之子組件上 此種電化 中，例如5， 的問題更為明顯。 技藝中仍然需要一種製 且結合微孔狀聚烯烴隔 濟方法。亦需要一種有 容量、高放電率、具有 電化學電池的簡單、經 發明總論 出一種經由使用聚合基 板膜片，製造平坦、高 保護電化學電池之簡化 種用以製造電化學電池 外聚合基質黏合、组合物 與一未經改良微孔狀隔 是低到足以避免該電池 崩潰或其他堵塞之層壓 方法中，設置正極與負 料之聚合基質組合物層 的氧化物，例如L i C〇02 t況係包括聚（1，1 -二氟 壓縮或緻密層，諸如在 另外塗覆在具有實心或 或層壓於其上。 學電池電極構件係揭示 4 5 6, 0 0 0 與5, 5 8 7, 2 5 3 ，
造 容 量 λ 具 有 敎 停 止 板 膜 片 之 電 化 學 電 池 的 效 接 合 微 孔 狀 聚 烯 烴 隔 停 止 運 轉 保 護 之 接 合 電 濟 且 容 易 控 制 方 法 〇 質 電 極 與 經 濟 市 售 微 孔 容 量 Λ 南 放 電 率 具 有 方 法 〇 更 明 確 地 說 J 本 構 件 層 壓 製 件 之 方 法 J 而 且 在 可 以 使 聚 合 基 板 構 件 之 間 形 成 牢 固 界 隔 板 構 件 之 孔 狀 膜 片 結 溫 度 與 壓 力 下 進 行 〇 極 構 件 ， 其 分 別 包 括 經 諸 如Li 離 子 置 中 之 碳 與L [n204 〇 此 等 電 極 組 乙 烯）聚合物或共ί 泛物） 壓 延 或 層 壓 壓 力 下 形 成 網 狀 金 屬 箔 集 電 器 構 件 於 若 干 美 國 專 利 說 明 書 其 .揭 示 以 提 .及 .的 方 ’式 〖併 496007 五、發明說明（7) 入本文中。此等聚合電極組合物電池構件主要與包括相同 聚合物基質之隔板構件併用，以形成熱層壓電池結構，其 視該電極基質聚合物與隔板組合物相容性而從，以提供強 力界面層壓接合。 現在，本發明中已令人驚異地發現，該經塑化聚合電池 構件（其事先單獨與包括相同或相容之基質聚合物層壓）亦 能與可熱停止運轉微孔狀聚烯烴電池隔板膜片材料形成實 質界面層壓接合。可以在低到足以避免損及現有存貨微孔 狀膜片之電解質保留性或停止運轉性質的溫度下，利用直 接熱層壓進行此種接合作用，並不需要額外黏合聚合物組 合物或處理。事實上，這種效用係此等先前電極組合物新〇 近發現的性質，其不需要使現有製造設備或製程做重大改 變。經加熱滾軸層壓機或平板壓機與以電解液激活層壓後 電池均可繼續用以製造最終可再充電蓄電池組電池。 以具有液態溶劑或超臨界流體之層壓製件，以自該電極 組合物萃取該增塑劑的中間處理亦適用於使用本發明製得 之蓄電池組電池結構。除了先前習知之調整該層壓製件結 構聚合物電極組合物，以吸收隨後施加之電解液目的之外 ，此種萃取作用或是蒸發該增塑劑之該組合物替代性處理 ，會使該電極基質聚合物變韌，因此提高該界面電極/隔 板層壓製件接合之強度。將形成之多層接合電池包裝在一 || 種撓性袋或封袋中，其中包含適當之含鋰鹽電解液，以便1 以先前所述實務方式激活該電池，此一步驟仍是製備一種 有作用蓄電池組電池之較佳最終步驟。 ’
第12頁 496007 i五、發明說明（8) ! i I 適用於本發明之增塑劑係供該電極組合物基質聚合物用 :之具有適度揮發性主要增塑劑，而且包括：碳酸亞烴酯、
i I !對笨二曱酸二烷酯、琥珀酸二烷酯、己二酸二烷酯、癸二 i I酸二烷酯、磷酸三烷酯、聚伸烷基二醇醚與其混合物。適| i當增塑劑之選擇視該電極構件組合物中所使用之特定基質 丨聚合物而定，而且熟習之技術人員不需過多實驗即可完成 I選擇。除了製造方法中所需要的彈性之外，同樣可以例行 i性地決定該組合物增塑劑之數量，以達到例如適用之集電 ;器層壓作用與稜形摺疊作用、在低於停止運轉臨界之溫度 ，該電極/隔板界面區之適當黏合劑流動程度，不需要注 意在周圍條件下流出之增塑劑。 i 與廣泛使用之聚（1，1-二氟乙烯）（PVdF)聚合物或聚 (1，1-二氟乙烯-六氟丙烯）（PVdF-HFP)共聚物電極構件組 合物併用之較佳增塑劑係碳酸丙二酯（P C )。該增塑劑之有 效比例（隨同以基質聚合物為基準所選擇之任何其他物質） 不僅視該基質聚合物本身而定，亦會受到該組合物其他組 份之數量與性質（諸如該活性電極材料之體積與粒徑）強烈 影響。例如，一種正極調配物與PVdF-HFP中之有效量PC佔 該電極基質聚合物組份約6 0至3 0 0重量％。因此，有鑒於許 |多組成變化係在單一電池製造商權限内，最好由該製造商 |實驗決定任何調配物中之增塑劑數量。 || 根據本發明製備之電極構件係藉由溶劑鑄型、擠出等任 何先前使用方式製備，而且最好以高度緻密化聚合組合物^ !層形式澱積或層壓於金屬箔集電器上，諸如用於液態電解 i
第13頁 496007 丨五、發明說明（9) !質Li離子電 丨Li離子電極 丨流體處理， I網狀金屬柵 !式。 根據本發 I隔板構件之 !溫度與壓力 |停止運轉溫 |間進行，介 !且在直線負 行為佳，介 應明白最適 I式而定。 儘管該微 的預塗層與 與隔板構件 得注意的是 件的界面接 質組合物。 !力接合之令 I造長期尋求 I ! 池組電池， 池者，或是經緻密化且未經萃取或經萃取塑料| ，諸如揭示於前述美國專利者。為了促進後續i 至少一個電極最好具有網狀金屬集電器，其呈丨
、蒒、金屬不織材料、經蝕刻箔或多孔箔形 I
I 明，經塑化聚合基質電極電池構件與未經處理 層壓作用最好在經加熱壓輪之間進行為佳，其， 水準不會顯影該孔狀結構，即低於該隔板膜片 度之溫度。有效層壓作用可在70 °C與130 °C之 於1 0 0 °C與1 2 5 °C之間為佳，約1 1 0 °C更佳，而 重介於每厘米約20與1 80公斤（kg/cm)之間下進II 於約5 5與1 2 5 k g / c m更佳，惟熟習之技術人員 溫度與壓力條件視特定層壓器構造與其使用模 孔狀隔板通常防黏聚烯烴表面未事先施予昂貴 聚合黏合組合物，但是已發現本發明在該電極 界面形成的黏附接合令人驚異地持久。特別值 ，即使電池貯存溫度高於約8 0 °C ，此等電池構 合可以承受長時間曝於該溶劑為底質電池電解 單獨使用隔板局限增塑劑確立電池構件界面強 人驚異效用提供一種新穎而且簡化方法，以製 的永久性接合且平坦可再充電電化學電池蓄電 其具有優良性能特性，而且操作期限長。 圖式簡要說明
第14頁
496007 五、發明說明（ίο) 茲將參照附圖說明本發明，其中： 圖1表示層壓處理中之電化學電池電極與隔板構件的橫 剖面放大圖，其使得可以有效使用本發明方法； 圖2係本發明方法中之微孔狀隔板膜片層的放大部分的 橫剖面斷面圖，該隔板膜片層在層壓條件下提供黏合界面 接合； 圖3係根據本發明方法製備之可再充電蓄電池組電池循 環期間，該高度規律電壓計劃之圖； 圖4係圖3該循環可再充電電池組之電池容量安定性之 圖； 圖5係根據本發明方法製備之可再充電蓄電池組電池所 提供之熱保護反應圖，而且 圖6係根據本發明方法製備之可再充電蓄電池組電池， 在不同循環率下之可用容量圖。 發明詳述 如圖1所見，製備一種可再充電Li離子蓄電池組電池之 較佳方法包括：裝配一個正極電池電極構件1 2，其包括一 層聚合組合物層13與一個伴隨之集電器11 ，其可事先與層 1 3層壓成電極子組件、一個置中之電子絕緣但離子穿透隔 板構件1 6，以及一個負極電池電極構件1 8，其包括聚合組 合物層1 7與伴隨之集電器1 9。然後在熱與壓力下層壓該組 件，諸如藉由以箭頭方向相對偏斜之加熱滾轴（未顯示出 來）進行。 本發明有關之較佳隔板，包括一微孔狀聚烯烴膜片16，
第15頁 496007 五、發明說明（π) 可在放大橫剖面表面區看到彼（圖2 )，包括一個聚烯烴體 22，其中遍佈分散互連之孔24。在一個電化學電池中之此 種隔板不僅將電解液（其提供Li離子移動用之充分介質）局 限在該孔内，該孔狀結構亦提供防止不受控制電池熱累積 之保護，其中該聚烯烴隨著升高之溫度軟化，導致該孔結 構於前述危險前臨界時崩潰。此種崩潰堵塞該孔，並避免 離子穿透，因此使該電池内之電化學活性中止。 圖2之放大橫剖面中亦顯示出，在界面區25與隔板16接 觸的是正極構件1 3的一部分，其中，借助於該層壓操作， 所結合之主要增塑劑軟化該基質聚合物，形成黏合組成2 7 ，其與隔板1 6之聚烯烴2 2形成一個流體黏合界面。因為該❹ 電極組合物2 7中的增塑劑效用緣故，該層壓溫度可以保持 低於隔板構件1 6之停止運轉臨界，此由該微孔狀膜片之聚 烯烴體22中所表示之界線良好孔24可以明顯看出。為了清 楚起見，雖然僅說明一部分正極構件1 3，須明白負極構件 1 7處同時發生相同作用。 該完成層壓電池結構最終冷卻之前，該界面黏合組合物 2 7中之增塑劑會自該結構流出，因而牢固且強化該層壓製 件接合，而且減輕該電池之整體重量。另外，或是將該層 壓製件浸於一種對該電極基質聚合物影響很小之萃取溶劑 中，例如二乙醚或甲醇，以去除存在該電極構件層中之增0 塑劑。然後將該完成之層壓電池密封在一個不滲透膜等之 包含包裝或封套中，其中提供適當電解質鹽溶液，形成可 操作再充電蓄電池組電池。
第16頁 496007 :五、發明說明（12) ； I 本發明中所使用之適用隔板構件材料係一種市售未經改i 丨良微孔狀聚烯烴膜片，諸如Ceigard， Inc.所售之Celgard | I 2300產物，其包括兩種共存的微孔狀聚丙烯膜片，其與一 !置中之聚乙婦膜片製成適當黏附之層壓製件。類似之市售 … i適用微孔狀產物係Teklon膜片（Entek International， · I Lebanon， OR) ’ 與 Setela 膜片（日本T〇nen Corp·)。此等 · I隔板材料各者中，以整體分散互連孔之聚烯烴結構體較容 易取得，而且包含電解液，以確立該電化學電池内之實質 離子傳導性，同時亦提供該電池可熱崩潰停止運轉安全特 性。 | 按照前述種種發明具體實例討論，下列實施例將對熟悉+ 之技術人員提供有關選擇適用組份組合、組合物、操作方 法，以便有效進行本發明之進一步引導。
實施例I 製備聚合基質正極 ! 於45 °C下，在一個氣密容器中混合79克細碎工業等級 i LiCo02、6·5 克 PVdF 六氟丙烯（PVdF-HFP)共聚物（Kynar I PowerFLEX LBG， Elf Atochem ΝΑ) 、3·5 克Super P 導電性 碳（比利時MMM Carbon)、11克碳酸丙二S旨（PC)增塑劑 丨（Aldrich)與90克丙酮（J.T· Baker)之組合物1小時。在一 I實驗室摻合機中另外均化之後，使用間隙約0.3毫米之刮 || I刀裝置，在一個聚酯載膜上鑄型形成之糊漿。在溫空氣流 I中蒸發丙酮，並自該載劑去除形成之獨立電極組合物層。 使用一種加熱雙滾轴層壓器，在約1 4 5 °C之溫度下，層壓 ·
第17頁 496007 五、發明說明（13) 該層一部分與相同大小之網狀鋁箔柵部分（M i c r 〇 G r i d， 〇611^1：(：〇^.)，其中該鋁洛柵已經如美國專利5,840,087 揭示般預處理。在該層壓操作中，壓縮或緻密化該聚合電 極組合物層，以確保活性材料粒子接觸。至於製造該電極 子組件之替代方法，由上述方法形成之兩層電極組合物層 可以共同層壓在該鋁柵反面，產生具有埋入式鋁集電器構 件之正極構件結構。
實施例I I 製備聚合基質f極 如前述實施例I般處理72克MCMB 2 5 - 2 8微珠狀中間相合 成石墨（日本Osaka Gas Co·)、7·5克PVdF-HFP共聚物 (Kynar PowerFLEX LBG)、2·5 克 Super P 導電性碳、18 克 P C增塑劑，以及7 0克丙酮。使用一種加熱雙滾轴層壓器， 在約1 3 5 °C之溫度下，層壓所形成電極膜片一部分與相同 大小之網狀銅拇部分（MicroGrid， Delker Corp·)。至 於替代性實施例，以實施例I所述方式，將該銅柵埋在兩 偶電極膜片之間，或是以電極組合物糊漿塗覆一銅箔。
實施例I I T 裝配接合之雷極電化學 裝配實施例I與I I之電池電極構件1 2、1 8以及圖1所示之 之Celgard 2300微孔狀隔板構件16，並在一個工業用加熱 雙滾軸層壓裝置中，以约1 1 0 °C及1 0公斤/厘米滾軸壓力下 ，層壓該組合體，製備一種功能層壓可再充電Li離子電化 學蓄電池組電池。冷卻之後，將該層壓電池結構浸於二乙
第18頁 496007 五、發明說明（14) 醚中數分鐘，萃取電極組合物增塑劑，空氣乾燥之，並置 於一個約7 0 °C之循環空氣爐1小時，去除濕氣及任何殘留 增塑劑。然後，將該電池結構包裝在一個氦氣氛之氣密多 層箔/聚合物封套中，其中具有一種適當環狀與開鏈式碳 酸酯溶劑混合物中之活性1 M L i P F 6溶液。 然後，利用延伸之導線連接該電池與電腦自動化電池組 循環器，並於各種常用條件下試驗，其係使用一種CC-CV (固定電流，然後固定電壓）充電協定，即以0 . 7 C速率充電 ，其中1 C表示電流相當於5小時放電率之完全電池容量， 最高戴止電壓為4 . 2伏，然後在4 . 2伏保持1小時C V。如圖3 與4所示，該電化學電池顯示高響應性能，以及長期循環 期間之明顯安定容量。 於循環試驗期間之終結時，該經包裝電化學電池與一個 溫度升高到約140 °C之經加熱板接觸，該溫度超過該聚烯 烴隔板膜片之設計停止運轉溫度，同時繼續記錄其於 1 k H z A c電流頻率下之歐姆電阻。如圖5所示，在電池溫 度約1 3 2 - 1 3 5 °C時，該層壓電池之電阻自約0 . 1歐姆操作水 準迅速提高到約1 0 0歐姆，表示該層壓操作期間，仍保持 該隔板之微孔狀結構，以及該經層壓微孔狀隔板可以作為 蓄電池組電池之有效熱停止運轉元件。 在相同協定下，使用一系列CC (C/5、C/2、1C、2C與 3 C )放電試驗複製電池。如圖6所示，顯示出該電池中之特 別有效可用容量。
實施例I V
第19頁 496007 五、發明說明（15) 雷池檨件界面接合強度 根據本發明製備蓄電池組電池結構之試樣，其係使用雙 滾軸層壓器，在數種壓力值（5 . 5 - 1 8公斤/厘米）與溫度 (110-125 °C)之下，將未經處理之Celgard 2300聚烯烴膜 片部分層壓在實施例I與Π之緻密化電極/集電器之間。於 二乙醚中萃取增塑劑之後，在一空氣爐中，以7〇。〇乾燥該 經層壓樣本1小時，且切成7 5 X 2 5毫米試驗條。 使用一Instron Model 5542張力試驗機，在200%/分鐘 應變力下’試驗該隔板-電極界面之剝離強度。結果顯示 = 根據本發明製備之樣本界面聯結記錄實質剝離接合強 種1^及特定層壓條件而定）在24 23〇〇祺片三層組：層之剝：J声該值明顯超過Celgard 12 gf/厘米）。此等資料並非\度（其分別測得介於約6與 面接合強度，不過，因為大^决疋性地決定該電極/隔板界 在該界面，而是大部分發ί =分實例中接合失效不會發生 以’很明顯的，由本發明^個別電極組合物層體内。所 超過個別電極組合物層之:之電極/隔板界面接合的確 之方★表備另外剝離試樣，拍、 u π 6溶、夜I於―填充在環狀與開鏈‘ # = r作蓄電池組 液的Φ封塑料層壓 '反敎§曰混合物中之1 广} 照大部分先前技藝接人封套内。該樣本於8 0 °C， I圍=條件的空氣爐中i置二，宜性失效之高溫電池組貯 ° 、件下之樣本所顯示之 $ °此等樣本亦顯示放置在 相同預期界面接合。 置於填充在環狀與^ Μ 一種操作蓄電池組電.池 Μ
第20頁 496007
五、發明說明（16) 實施』 1.尨構件層壓_^用相反實3 以實施例I之方式’自90克LiCo〇2、5克PVdF均聚物 (Kynar 741，Elf Atochem)、5 克Super p 碳與 6〇λ 製備包括許多目=工業電化學電池構件的代表性正極#構件 。在0 · 0 3毫米铭泊上塗覆約0 · 3毫米所形成糊毅， 環溫空氣中乾燥。然後，將該經塗覆羯壓延成約〇】妄^ 厚，形成正極構件。同樣地，以實施例丨丨之方· /、 MCMB 2 5 - 2 8微珠狀石墨、7克PVdF聚合物與3克^ 之混合物，製備一個負極構件。 ^ r奴 將此等未經塑化電池電極構件之樣本與未經處理之 Cel gard 2300微孔狀膜片隔板構件裝配在_起，並以 達約1 8公斤/厘米之滾軸壓力與最高達約1 3 5它之微二 潰停止運轉溫度之數種溫度下，進行實施例丨丨I之層壓朋 作。此等樣本電極與隔板構件組合物間之界面接合9勉匕 接受，但是最佳情況係該電極/隔板組沒有一者提供充分T 界面接合，而產生有意義剝離強度資料。在製造本發明77 再充電蓄電池組電池時，使用經塑化基質聚合物電極構^ 以進行與未經處理微孔狀隔板構件間之層壓作用的方法上 用，在此等結果方面特別明顯。 、效 按照前述說明與實施例，預期熟悉之技術人員很容 白本發明其他具體實例與變化，而此等具體實例與變化 在附錄申請專利範圍外，但其希望同樣包括在本發明範 内。 固
第21頁
修正 案號 90107388 圖式簡單說明 元件符號說明 符號 說明 1 1，1 9 集電器 12 正極電池電極構件 13 含有聚合組合物層之正極層 16 隔板構件 17 含有聚合組合物層之負極層構件 18 負極電池電極構件 22 聚烯烴體 24 25 界面區 27 組合物
O:\70\70285-910605.ptc 第22頁

Claims (1)

  1. 496007 I六、申請專利範圍 丨 1. 一種製造接合電極可再充電電化學電池之方法，該電 !化學電池包括一種正極與負極層構件之組合體，其中具有I ! 一隔板層構件，各電極構件包括一種聚合基質組合物，而i I該隔板包括一種微孔狀聚烯烴膜片，該膜片顯示在高於臨丨 I界溫度之溫度下有孔崩潰性質，而且各構件個別界面與鄰 I接構件接合，形成單一多層平坦電化學電池結構，其中： ! a)製備該聚合電極構件組合物，其包括該基質聚合物 |用之主要增塑劑； I b)將該電極構件組合物之表面裝配鄰接於該隔板膜片 之孔狀表面； I c )對該組合體施加層壓壓力與溫度，該溫度低於該臨© I界，而且足以使該增塑劑軟化其組合物之基質聚合物，並 i在該組合物中形成與該隔板膜片表面之熱塑性黏合界面； i以及 t d)冷卻該黏合界面，因而在該鄰接電極與隔板表面之 間形成一黏合界面。 2.根據申請專利範圍第1項之方法，包括另一步驟，其 |中自該黏合界面去除至少部分該增塑劑。 I 3.根據申請專利範圍第2項之方法，其中利用蒸發作用 i去除該增塑劑。 4. 根據申請專利範圍第2項之方法，其中利用溶劑或超 臨界流體萃取作用去除該增塑劑。 5. 根據申請專利範圍第1項之方法，其中： ! a)該基質聚合物係選自由下列各物組成之群：氯化乙
    第23頁 496007 六、申請專利範圍 丨 烯、乙腈、曱基丙烯酸甲酯、氧化乙烯、氯化亞乙烯與氟| !化亞乙烯之聚合物與共聚物；以及 | b)該主要增塑劑係選自由下列各物組成之群：碳酸亞| 烴酯、對苯二曱酸二烷酯、琥珀酸二烷酯、己二酸二烷酯 i 、癸二酸二烷酯、磷酸三烷酯、聚伸烷基二醇醚與其混合 物。 6.根據申請專利範圍第5項之方法，其中： a)該基質聚合物係選自由下列各物組成之群：1，1-二 I氟乙烯之聚合物與共聚物；以及 I b)該主要增塑劑係選自由下列各物組成之群：碳酸伸 i烧醋與其混合物。 — I 7.根據申請專利範圍第6項之方法，其中該主要增塑劑 基本上由碳酸丙二醋組成。 8.根據申請專利範圍第7項之方法，其中該電極組合物 j中存在之碳酸丙二酯增塑劑數量介於該基質聚合物的約6 0 !與3 0 0重量％之間。 I 9. 一種接合電極可再充電電化學電池，包括一種正極與 丨負極層構件之組合體，其中具有一隔板層構件，各電極構| I件包括一種聚合基質組合物，而該隔板包括一種微孔狀聚 烯烴膜片，該膜片顯示出在高於臨界溫度之溫度下有孔崩 潰性質，而且各構件個別界面與鄰接構件接合，形成單一 U I多層平坦電化學電池結構，其中： I 介於該隔板構件與一個電極構件間之界面接合基本上 I係由該電極構件之基質聚合物組成。
    第24頁
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