TW494006B - Harmful gas purifying column and method - Google Patents

Description

494006 五、發明說明（1 ) 【發明之詳細說明】 【發明所屬技術領域】 本發明係有關含有粉化物之有害氣體的淨化筒及淨化方 法，再詳言之，也就是將含有自半導體製造步驟等所排出之粉 化物的有害氣體在不產生急劇的壓力損失升高狀態下可容 易淨化，係有關淨化處理或設備保養容易之有害氣體的淨化 筒及淨化方法。 【先前技術】 在半導體製造工業中係使用著各種的氣體，以氫化物氣體 而言，膦、矽烷、二矽烷、硒氫化物等係大量被使用著。由 於這些氣體具有毒性，所以使用在半導體製造步驟之後，有必 要把含有這些之廢氣在排放至大氣中之前先行予以淨化。 又，在含有自半導體製造步驟所排出之膦的廢氣中，其分解產 物之固體粒子狀的磷係與在含有矽烷之廢氣中因同樣含有 大量的二氧化矽，所以在這些廢氣處理中必需考慮除去固體 粒子的磷或者二氧化矽。 自以往，以含有膦之廢氣的淨化方法而言係具有，以二氧化 錳及氧化銅爲主成份之淨化劑，以二氧化錳及銀化合物爲 主成份之淨化劑，或者於氧化銅使與配合氧化鐵或氧化鈷 等金屬氧化物所成的淨化劑等接觸而依化學反應來淨化之 乾式處理法。 又，以含有矽烷之廢氣的淨化方法而言係具有，使用洗滌 器，噴霧塔等將矽烷系氣體予以加水分解的濕式處理法， 494006 五、發明說明（2 ) 導入丙烷等燃料之火炎使其燃燒之燃燒處理法，或者使矽 烷與以二氧化錳及氧化銅爲主成份之淨化劑或以二氧化錳 及銀化合物爲主成份之淨化劑或者以氫氧化緦及磁鐵爲主 成份之淨化劑等接觸而依化學反應來淨化之乾式處理法。 【發明欲解決之課題】 然而，在濕式處理法中，因產生二氧化矽阻塞配管或淨化裝 置，所以具有產生大量漿體等之設備的保養上費時的問題 點。且，在燃燒處理法中，因二氧化矽有可能使燃燒噴嘴閉塞 之虞，所以必需預先使粉化物用過濾器等作處理，具有其處理 困難之問題點。亦即在使用過濾器之粉化物的除去中，通常 除了淨化裝置外，其用於除去粉化物之裝置是必要的，具有因 產生過濾器孔目閉塞而必需頻繁地更換過濾器的問題點。 在乾式處理法中也具有，因磷或者二氧化矽阻塞淨化劑之 充塡部造成急劇的壓力損失上昇，而具有與淨化能力所殘留 無關，必需更換新淨化劑的不妥處。 因此，本發明欲解決之課題爲，在由半導體製造步驟等所排 出之含有粉化物之有害氣體的淨化處理中，提供一種淨化裝 置，其可容易除去粉化物使淨化裝置等不被阻塞，使淨化處 理或設備保養容易而可充分地發揮淨化劑等之淨化能力。 【解決課題之手段】 本發明者們精心檢討這些要解決課題的結果找到了在利 用乾式處理法之淨化筒中，依在淨化劑之充塡部的上部設置 粉化物堆積部，以能容易地除去粉化物且同時不產生因在 494006 五、發明說明（3 ) 化劑的充塡部受粉化物阻塞造成的急劇的壓力損失上昇而 淨化有害氣體，及依粉化物堆積部以除去堆積的粉化物可容 易地執行後處理或設備的保養，而完成本發明之有害氣體之 淨化筒及淨化方法。 亦即本發明係一種有害氣體之淨化筒，其具有有害氣體之 導入口和淨化劑之充塡部及被淨化之氣體的排出口，係含有 粉化物的有害氣體之淨化筒，其特徵爲，在較淨化劑之充塡部 更上面且比導入口更下面的位置上，水平板係以其外周緣淨 化筒的內壁面緊貼般地設置，而用於使自導入口導入的有害 氣體流通於該水平板下部的流通管係由上方朝該水平板的 中心部貫通設置，且由淨化筒之內壁面和該水平板的上面及 該流通管的外側面所形成之環形空間係設定作爲含於有害 氣體之粉化物的堆積部。 又，本發明係一種有害氣體之淨化筒，其具有有害氣體之導 入口和淨化劑之充塡部及被淨化之氣體的排出口，爲含有粉 化物的有害氣體之淨化筒，其特徵爲，在較淨化劑之充塡部更 上面且比導入口更下面的位置上，水平板係以其外周緣與淨 化筒的內壁面緊貼般地設置，而用於使自導入口導入的有害 氣體流通於該水平板下部的複數個流通管係由上方朝該水 平板貫通設置，且由淨化筒之內壁面和該水平板的上面及 複數個該流通管的外側面所形成之空間係設定作爲含於有 害氣體之粉化物的堆積部。 又，本發明係一種有害氣體之淨化方法，係將含有粉化物 494006 五、發明說明（4 ) 之有害氣體予以導入至具有有害氣體之導入口和淨化劑之 充塡部及被淨化氣體之排出口的淨化筒內以淨化有害氣體， 其特徵爲使有害氣體流通於淨化筒之內壁面和水平板的上 面以及環形之粉化物堆積部，再使含於有害氣體之粉化物一 部分落到該粉化物堆積部之後，再使其與淨化劑接觸以執行 淨化，其中該水平板係使外周緣爲緊貼在淨化筒內壁面般地 設置於較淨化劑之充塡部更上面且比導入口更下面的位置， 又環形之粉化物堆積部係依由上方朝該水平板中心部貫通 設置的流通管之外側面所形成，而該流通管係使自導入口導 入之有害氣體流通於該水平板下部。 且，本發明爲一種有害氣體之淨化方法，係將含有粉化物之 有害氣體予以導入至具有有害氣體之導入口和淨化劑之充 塡部及被淨化氣體之排出口的淨化筒內以淨化有害氣體，其 特徵爲使有害氣體流通於淨化筒之內壁面和水平板的上面 以及粉化物堆積部，再使含於有害氣體之粉化物一部分落到 該粉化物堆積部之後，再使其與淨化劑接觸以執行淨化，其中 該水平板係使外周緣爲緊貼在淨化筒內壁面般地設置於較 淨化劑之充塡部更上面且比導入口更下面的位置，又粉化物 堆積部係依由上方朝該水平板貫通設置的複數個流通管之 外側面所形成，而該流通管係使自導入口導入之有害氣體流 通於該水平板下部。 【發明之實施形態】 本發明係適用於由半導體製造步驟等所排出含有粉化物 494006 五、發明說明（5) 之有害氣體的淨化筒及淨化方法。 本發明之有害氣體之淨化筒，係在較淨化劑之充塡部更上 面且比導入口更下面的位置上，水平板以其外周緣緊貼淨化 筒之內壁面般地被設置，而用在使導入口所導入之有害氣體 流通於水平板下部的流通管其係自上方朝水平板貫通設置， 而由淨化筒之內壁面，水平板的上面及流通管之外側面所 形成的空間係被設定爲含在有害氣體之粉化物的堆積部。 且，本發明之有害氣體的淨化方法係將含有粉化物之有害 氣體予以導入該本發明之有害氣體的淨化筒內，以使流通於 淨化筒之內壁面和水平板之上面及由流通管的外側面所形 成的粉化物堆積部，而使含在有害氣體之粉化物的一部份掉 落到粉化物堆積部之後，使其與有害氣體接觸以進行淨化。 在本發明之淨化對象氣體，只要爲含有粉化物之有害氣體 即無特別制限。例如氮、水素、氬、氦等之基本氣體中，除 了含有膦和固體粒子狀磷的有害氣體，含有矽烷、二矽 烷、二氯矽烷、三氯矽烷等矽烷系氣體與固體粒子狀二氧 化矽的有害氣體以外，在該基本氣體中可例示含有胂和固體 粒子狀砷的有害氣體及含有氨和固體粒子狀氯化銨的有害 氣體等。 以下，以第1圖來說明本發明之有害氣體的淨化筒及淨化 方法，但本發明並不受限於此。 第1圖爲例示本發明之淨化筒的剖面圖。本發明之淨化筒 係如第1圖所示般，除了有害氣體的導入口 1和淨化劑的充塡 494006 五、發明說明（6 ) 部2及被淨化氣體的排出口 3以外，在較淨化劑之充塡部更上 面且比導入口更下面的位置上，水平板4係其外周緣與淨化 筒之內壁面5緊貼地設置，而用在使導入口導入的有害氣體 流通於水平板下部的流通管6係由上方朝水平板貫通設置。 本發明中之粉化物堆積部7係由淨化筒之內壁面5和水平板4 的上面及流通管6的外側面所形成。又，本發明之淨化筒係 通常爲圓筒形，水平板通常爲圓盤狀。 在本發明中，流通管係如第1圖可爲1個，也可爲複數個。 在流通管爲1個時，通常係貫通水平板的中心部而設置，而 由淨化筒之內壁面和水平板的上面及流通管之外側面所形 成之粉化物堆積部7係設爲環形。又，在流通管爲複數個時， 例如各流通管之中心位置係等間隔地設置在較#板的直 徑更小與水平板同心圓的圓周上。且，有關流內徑及 長度並無特別限制。I用/、 但是，流通管爲1個時，內徑係爲淨化筒內徑5!|；/20〜1/2左 右程度，流通管爲複數個時，其剖面積合計爲淨化筒之剖面積 的1/400〜1/4左右程度爲最佳，長度爲其流通管之上端入口 部係比導入口更高的位置最佳。 在本發明中，水平板係被用在其上面部爲淨化筒的內壁面 及流通管的外側面同時構成爲粉化物的堆積部，其表面爲具 有多少凹凸者，厚度即使不均一也可使用，且以略水平地設置 也可以。又，水平板係使其外周緣與淨化筒之內壁面緊貼而 粉化物不漏洩至下部。 494006 五、發明說明（7) 又，以該流通管及水平板的材質而言，只要爲具備對有害氣 體具耐腐食性者即無特別的限制，例如可使用碳鋼、錳鋼、 鉻鋼、鉬鋼及不銹鋼等。 在本發明中，水平板所設置的位置係在較淨化劑之充塡部 更上面且比導入口更下面的位置。導入口的下端與水平 上面之距離爲依粉化物之種類，流量雖不能無條件地作 定，但通常爲淨化筒內徑的0.02〜1.5倍，最好設定爲淨化 內徑之0.1〜0.5倍。導入口之下端和水平板上面的距離 淨化筒內徑的0.02倍時捕捉粉化物係成困難，即使超過1. 其捕捉粉化物之効果也不變而產生淨化筒大型化的不妥適

情況。 另外，水平板下面與淨化劑之充塡部上端的距離，係通常當 淨化筒內徑爲20cm以下時設定爲1〜10cm,而在淨化筒內徑 爲20〜60cm時設定爲2〜15cm，在淨化筒內徑爲60cm以上時 設定爲3〜20cm，通常在水平板與淨化劑充塡部之間設置有 空間。當水平板下面與淨化劑充塡部之上端的距離係較各 自下限爲短時，由於自流通管下端出口部被排出的有害氣體 係直接與淨化劑作接觸，所以有害氣體在通過淨化劑之際產 生偏流之不妥適情況，而在較各自上限爲長時會產生淨化 筒大型化的不妥適情況。且，在淨化劑充塡部與水平板之間 設置整流板，其具有用於控制有害氣體之流動的流通孔可確 實地防止有害氣體的偏流。 以下就有關本發明之有害氣體的淨化方法加以說明。 494006 五、發明說明（8 ) 本發明的有害氣體之淨化方法，係把含有粉化物之有害氣 體予以導入如前述之本發明的有害氣體之淨化筒，使其流通 於由淨化筒之內壁面和水平板的上面及流通管的外側面所 形成之粉化物堆積部，當含在有害氣體內之粉化物的一部份 掉落到粉化物堆積部之後，使有害氣體與淨化劑作接觸以執 行淨化的淨化方法。 在第1圖的淨化筒中，由半導體製造步驟等所排出之含有 粉化物的有害氣體係由導入口 1被導入，在流經粉化物堆積 部7之後，再流經流通管6之內部及淨化劑充塡部2由排出口 3 被排出。而含在有害氣體的粉化物係在流經粉化物堆積部 之際，其一部份落下被除去。被除去的粉化物之比例也依有 害氣體及粉化物之種類、流量、淨化筒的形態而異，但通常 爲80%以上。其結果，有害氣體在流經淨化劑的充塡部之際 的壓力損失之上昇速度，係爲未設置粉化物堆積部時的1/5以 下。 在本發明中，在淨化筒中流通之含有粉化物的有害氣體之 流通速度雖無特別制限，但通常設定爲空筒線速度爲0.01〜 lOcm/sec左右程度。且在溫度、壓力也無特別制限，溫度通 常爲一 20〜100 °C，壓力通常爲常壓。 【實施例】 以下依實施例具体地說明本發明，但本發明並不因此而受 限定。 實施例1 -10- 494006 五、發明說明（9 ) (淨化筒之製作） 作爲有害氣體之淨化筒係製作如第1圖之淨化筒。淨化筒 爲內徑1 10mm，長度爲l〇〇〇mm,有害氣體之導入口的內徑爲 25mm，水平板爲外徑110mm，厚度5mm,流通管爲內徑25mm, 長度150mm,這些全部爲SUS316L製。且把導入口的下端與 水平板上面的距離設定爲100mm，水平板下面與淨化劑的 充塡部上端之距離設定爲55mm。 (在淨化劑的充塡部之壓力損失的測定） 作爲淨化劑，係相對於以二氧化錳，氧化銅爲主成份之 市售的霍普卡萊特（譯音）（日產卡多拉（譯音）公司製，直徑 1.5mm，長度3〜10mm之擠出成型品）100重量分予以調製 氫氧化鉀30重量分的淨化劑，以充塡長500mm充塡至淨化 筒。 接著，在乾燥氮氣中把含有3丨02爲1.〇111£/1^、3丨114爲 1 600ppm之有害氣體以在淨化劑充塡部之空筒線速度爲2.0 cm/sec般地自淨化筒之導入口導入，測定其每1小時淨化劑充 塡部的上部流路與下部流路之壓力差。其結果如表1所示。 且在壓力損失的測定中，由淨化劑的充塡部之出口氣體中 並無檢測出SiH4。 實施例2〜4 除把在實施例1中含在有害氣體內之3丨〇2的含有量各自變 換爲2.0mg/L、3.0mg/L、4.0mg/L以外、與實施例1相同執行 壓力損失的測定。其結果如表1所示。且也在任一時間的壓 -11- 494006 五、發明說明（1〇) 力損失之測定中，由淨化劑的充塡部之出口氣體中並無檢 測出SiH4。 實施例5 (淨化筒之製作） 除把在實施例1之淨化筒導入口的下端與水平板上面的距 離更換爲50mm以外，其他與實施例1相同地製作淨化筒。 (在淨化劑的充塡部之壓力損失的測定） 除把在實施例1之淨化筒更換爲上述之淨化筒以外其他與 實施例1相同執行壓力損失的測定。其結果如表1所示。尙 且在壓力損失的測定中，由淨化劑的充塡部之出口氣體中 並無檢測出SiH4。 實施例6〜8 除了把在實施例1之淨化筒更換爲在實施例5所使用的 化筒，且把含在有害氣體內之Si02的含有量各自自變爲 2.0mg/L、3.0mg/L、4.0mg/L以外，其他與實施例1相同執行 壓力損失的測定。其結果如表1所示。且也在任一時間的壓 力損失之測定中，由淨化劑的充塡部之出口氣體中並無檢 測出SiH4。 比較例1 (淨化筒之製作） 第1圖中、係製作未設置水平板及流通管的淨化筒。淨化 筒之內徑及長度與淨化劑之充塡部的位置係與實施例1相同 地予以設定。 -12- 494006 五、發明說明（10 (在淨化劑之充塡部的壓力損失測定） 除將在實施例1之淨化筒更換爲上述淨化筒以外其與實施 例1相同進行壓力損失的測定。其結果如表1所示。又，在壓 力損失之測定中，由淨化劑的充塡部之出口氣體中並無檢測 出 SiH4。 比較例2〜4 將在實施例1之淨化筒更換爲在比較例1所使用的淨化筒， 接著除了把含在有害氣體之Si02的含有量各自更換爲 2.0mg/L、3.0mg/L、4.0mg/L以外其他與實施例1同樣執行壓 力損失之測定。其結果如表1所示。且，在任一時間在壓力 損失之測定中也未自淨化劑之充塡部的出口氣體中檢測出 SiH4。 -13- 494006 五、發明說明（1 2 ) 晚 I章 導入管與水平板 Si〇2含有量 Γ----- '^-- 壓力差（Pa) 之距騰化筒 (mg/L) 2小時後 4小時後 實施例1 100/110 1.0 0 0 0 實施例2 100/110 2.0 0 0 ---- 0 --------- 實施例3 100/110 3.0 0 0 —--- 0 實施例4 100/110 4.0 0 0 0 實施例5 50/110 1.0 0 0 ---— 0 實施例6 50/110 2.0 0 0 0 實施例7 50/110 3.0 0 0 0 實施例8 50/110 4.0 0 0 0 — 1.0 0 20 40 賺私 :xwm — 2.0 30 190 660 — 3.0 40 660 1800 —— 4.0 190 1300 3400 【發明之効果】 依本發明之有害氣體之淨化筒及淨化方法，其可在不因粉 化物的阻塞造成急劇的壓力損失上昇狀態下，可將由半導 體製造步驟等所排出之含有粉化物的有害氣體予以容易地 淨化。且可容易地執行後處理或設備的保養。 -14- 494006 五、發明說明（13 ) 【圖面之簡單說明】 第1圖係本發明之一淨化筒的例示剖面圖。 【符號之說明】 1…有害氣體之導入口 2…淨化劑之充塡部 3…被淨化氣體之排出口 4…水平板 5…淨化筒之內壁面 6…流通管 7…粉化物堆積部

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Claims (1)

1. 494006 六、申請專利範圍 1. 一種有害氣體之淨化筒，其具有有害氣體之導入口和淨化 劑之充塡部及被淨化之氣體的排出口，係含有粉化物的有 害氣體之淨化筒，其特徵爲，在較淨化劑之充塡部更上面且 比導入口更下面的位置上水平板係以其外周緣與淨化筒 的內壁面緊貼般地設置，而用於使自導入口導入的有害氣 體流通於該水平板下部的流通管係由上方朝該水平板的 中心部貫通設置，且由淨化筒之內壁面和該水平板的上面 及該流通管的外側面所形成之環形空間係設定作爲含於 有害氣體之粉化物的堆積部。 2. —種有害氣體之淨化筒，其具有有害氣體之導入口和淨化 劑之充塡部及被淨化之氣體的排出口，係含有粉化物的有 害氣體之淨化筒，其特徵爲，在較淨化劑之充塡部更上面且 比導入口更下面的位置上水平板係以其外周緣與淨化筒 的內壁面緊貼般地設置，而用於使自導入口導入的有害氣 體流通於該水平板下部的複數個流通管係由上方朝該水 平板貫通設置，且由淨化筒之內壁面和該水平板的上面 及複數個該流通管的外側面所形成之空間係設定作爲含 於有害氣體之粉化物的堆積部。 3. 如申請專利範圍第1或2項之有害氣體之淨化筒，其中在淨 化劑之充塡部與水平板之間設置有空間。 4·如申請專利範圍第1或2項之有害氣體之淨化筒，其中在淨 化劑之充塡部與水平板之間設置具有流通孔之整流板以 控制有害氣體之流動。 -16- 494006 六、申請專利範圍 5_如申請專利範圍第1或2項之有害氣體之淨化筒，其中流通 管之上端入口部係設置在比導入口更高的位置。 6·如申請專利範圍第1或2項之有害氣體之淨化筒，其中導入 口的下端與水平板上面之距離爲淨化筒之內徑的〇.〇2〜 1.5倍。 7·如申請專利範圍第1或2項之有害氣體之淨化筒，其中水平 板下面與淨化劑之充塡部上端之距離爲1〜20cm。 8. —種有害氣體之淨化方法，係將含有粉化物之有害氣體予 以導入至具有有害氣體之導入口和淨化劑之充塡部及被 淨化氣體之排出口的淨化筒內以淨化有害氣體，其特徵爲 使有害氣體流通於淨化筒之內壁面和水平板的上面以及 環形之粉化物堆積部，再使含於有害氣體之粉化物一部分 落到該粉化物堆積部之後，再使其與淨化劑接觸以執行淨 化，其中該水平板係使外周緣爲緊貼在淨化筒內壁面般地 J 設置於較淨化劑之充塡部更上面ί比導入口更下面的位 置，又環形之粉化物堆積部係依由上方朝該水平板中心部 貫通設置的流通管之外側面所形成，而該流通管係使自導 入口導入之有害氣體流通於該水平板下部。 9. 一種有害氣體之淨化方法，係將含有粉化物之有害氣體予 以導入至具有有害氣體之導入口和淨化劑之充塡部及被 淨化氣體之排出口的淨化筒內以淨化有害氣體，其特徵爲 使有害氣體流通於淨化筒之內壁面和水平板的上面以及 粉化物堆積部，再使含於有害氣體之粉化物一部分落到該 •17- 494006 六、申請專利範圍 粉化物堆積部之後，再使其與淨化劑接觸以執行淨化，其中 該水平板係使外周緣爲緊貼在淨化筒內壁面般地設置於 較淨化劑之充塡部更上面且比導入口更下面的位置，又粉 化物堆積部係依由上方朝該水平板貫通設置的複數個流 通管之外側面所形成，而該流通管係使自導入口導入之有 害氣體流通於該水平板下部。 -18-