TW490439B - Method for preparing a barium fluorotitante (BaTiF6) powder and depositing a barium titanate (BaTiO3) thin film on a silicon wafer - Google Patents
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Description
490439
五、發明說明α) 發明領域 本案係有關一種備製六氟 長鈦酸鋇（BaT i Ο?)薄膜之方法 六氟鈦化鋇粉末原料以在；g夕晶 法0 鈦化鋇（BaTiFG )粉末及成 ’尤指一種可於低溫下備製 片上成長鈦酸鋇薄膜之方 發明背景 ’ 欽酸鎖（Barium Titanate )具有較高之介電常數， · 因此通常被廣泛地運用於交換電荷儲存絕緣層 (alternative Charge storage insulat〇r )上，例如：^ 動悲隨機存取記憶體（DRAMs )，微電子機械系統（MEMS) _ 等。另外’也可以應用於半導體製程中，用來取代二氧化 矽（S 1 〇2 )以當作金氧半場效電晶體的閘極氧化層。 為又成長欽酸顧的方法主要分成兩種：一種是乾式成 長如·化學氣相沈積法（C h e m i c a 1 V a ρ 〇 r D e ρ 〇 s i t i ο η - )、有機金屬化學氣相沈積法（MOCVD )、分子束磊晶成 長（Μ B E )、賤鍍法（s p u 11 e r i n g )等，然而這些方法都 需較昂貴的成長設備，且都必須在高溫下進行，因此會引 發一些因高溫所帶來的問題如：較高的熱應力（thermal φ stress )、以及退化閘極氧化層等。另外一種則是濕式成 長法如：凝膠法（So：l-gel )，以及液相沈積法（LPD ) 等，但利用凝膠法時其製程中仍須使用高溫燒結方式（約 6 0 0至1 0 〇 〇 °C )來形成鈦酸鋇（B a T i 0 3 )，因此也無法完 全避免高溫的過程，所以亦無法免除因高溫所帶來的缺 -
第4頁 490439 五、發明說明（2) 失。針對上述種種習知技術所遭遇的問題，如何於低溫下 生長鈦酸鋇薄膜，以及避免原料配置與老化現象等問題發 生，進而有效地控制生產的精密度等便成為本案之重要研 發課題。 職是之故，本發明鑑於習知技術之缺失，乃經悉心試 驗與研究並一本鍥而不捨之精神，終發明出本案之『一種 \ 備製六氟鈦化鋇粉末及於矽晶片上成長鈦酸鋇薄膜之方 . 法』。 ·
發明簡述 W 本發明之目的為提供一種利用低溫液相製備六氟鈦化 鋇粉末之方法。本案之低溫液相製備方法不止製程簡單且 無須使用任何昂貴之生產儀器，因此可以大幅降低生產成 本。 本發明之另一目的為提供一種於矽晶片上成長鈦酸鋇 f 薄膜之方法。利用本案之成長方法不止可以於低溫液相中 _ 成長鈦酸鋇薄膜，且亦可改善原料配置，品質及保存等問 題，更可有效地提昇鈦酸鋇薄膜之組成固定化與穩定性。 本發明之另一目的為提供一種製備六氟鈦化鋇 _ (BaT i F6 )粉末之方法。該方法包括下列步驟：提供一特 _ 定濃度之六氟鈦酸（II2 T i F6 )與一特定濃度之硝酸鋇 Ba ( N03 )2溶液，並將其直接混合反應以於低溫下生成沈澱 之六氟欽化鋇，以及分離並乾燥處理該沈殿之六氟鈦化鋇 以形成該六氟鈦化鋇粉末。 -
第5頁 490439 五、發明說明（3) 根據本案之構想，上述反應之反應溫度範圍係介於0 °C至1 0 0 °c之間。 根據本案之構想，該硝酸鋇（B a ( N 03 )2 )溶液之體積 莫耳濃度範圍係介於0 . 0 1 Μ與0 . 3 0 Μ之間。 根據本案之構想，該六氟鈦酸（II2 T i F6 )溶液之體積 莫耳濃度範圍係介於0. 01M與6. 10M之間。 根據本案之構想，該硝酸鋇溶液與該六氟鈦酸溶液之 反應體積比範圍係介於20 : 2與20 : 12之間。 根據本案之構想，上述步驟中分離該六氟欽化鋇之方 法係為利用加熱與化學層析技術其中之一為最佳。 本發明之又一目的為提供一種於一矽晶片上成長一 鈦酸鋇（BaT i 03)薄膜之方法。該方法包括下列步驟·· a,提 供一六氟鈦化鋇（BaT i F6 )粉末，並將該粉末溶於水中， b ·加入一特定濃度之硼酸（II3 B03)溶液以形成一混合溶液， 以及c.將該矽晶片置於該混合溶液中，以於低溫下進行液 相沈積成長該鈦酸鋇薄膜於該矽晶片上。 根據本案之構想，該鈦酸鋇（BaT i03 )薄膜之沈積溫度 範圍係介於0 °C至1 0 0 °C之間。 根據本案之構想，該步驟（a )中之六氟鈦化鋇水溶 液濃度範圍係介於0 . 0 1至0 . 0 6 Μ之間。 根據本案之構想，該硼酸（ΙΙ3 Β03)溶液之濃度範圍係介 於0· 01Μ至0· 95Μ之間。 最佳者，該步驟（a)所使用之水係為去離子水。當 然，本案方法所形成之該鈦酸鋇（B aT i 03)薄膜亦可沈積於
第6頁 490439 五、發明說明（4) 一般之矽基板，或其他基板材料上 本案之又一目的為提供一種於一石夕晶片上成長一鈦酸 鋇（BaT i 03 )薄膜之方法。該方法包括下列步驟：a.提供一 六氟鈦化鋇（BaT i F6 )粉末，其中該粉末係由六氟鈦酸 (il2 T i FG )與硝酸鋇（Ba ( N〇3 )2 )溶液於低溫下直接混合反 應而生成，b ·將該六氟鈦化鋇（B a T i F6 )粉末溶於水中， 並加入一特定濃度之硼酸（II3 B03)溶液以形成一混合溶液， 以及c.將該矽晶片置於該混合溶液中，以於低溫下進行液 相沈積成長該鈦酸鋇薄膜於該矽晶片上。 本案得藉由下列圖示及詳細說明，俾得一更深入之瞭 解： 圖示說明 第一圖：本案最佳實施例之流程示意圖； 第二圖：本案實施例所形成之鈦酸鋇薄膜之二次離子 質譜儀（SIMS )組成分析圖； 第三圖：本案實施例所形成之鈦酸鋇薄膜之電容量對 電壓之特性曲線圖；以及 第四圖：本案實施例所形成之鈦酸鋇薄膜之漏電流密 度對電場強度之特性曲線圖。 實施例說明 1.本發明之主要方法與原理： 本發明使用硝酸鋇[Ba ( N03 )2 ]粉末與六氟鈦酸（II2 T i F6
第7頁 490439 五、發明說明（5) )溶液互相反應，藉以沈澱產生出白色結晶粉末。將此白 色結晶粉末經由X - r a y粉末鑑定可知此沈殿粉末為六氟鈦 化鋇（BaT i F6 )。其基本之化學反應原理如下所示·· II2 T i F6 + Ba(N03)，
BaTiF, 2 UNO, 1 ) 由反應式（1 )可知，六氟鈦酸（II2 T i F6 )溶液與硝酸鋇 (Ba(N03)2 )反應生成六氟鈦化鋇（BaTiF6 )固體粉末。 接著，將上述反應所形成之六氟鈦化鋇粉末由溶液中 取出，並加入水（1120 )以成長鈦酸鋇（BaTi03 )薄膜，其 詳細反應過程如下：
BaTiF, 3H20
BaTi03 + 6IIF ILBO,
4IIF BF, II, + 2IL0 <——>
第8頁 490439 五、發明說明（6) 圖。如第一圖所示，本案進行方式乃直接利用體積莫耳濃 度為6·10 mole/ι之六氟鈦酸（IlgTiF6)水溶液60ml與體積莫 耳濃度0.25 111〇16/1之硝酸鋇（：63(1^03)2)水溶液3 0〇1111直接 混合反應，由反應過程中可清楚地觀察到混合溶液會沈殿 出白色的六氟鈦化鋇（BaT i Fg )粉末。接著，利用加熱或 化學層析技術將上述之白色粉末自溶液中析出。然後，取 上述粉末20公克將其溶於3〇〇nil之去離子水中（D.I water )。於均勻攪拌後取出該溶液2 0 m 1置於反應杯中，接著加 入體積莫耳濃度0.3 mole/1之硼酸（1丨3〇1)溶液2ml以作 為生長溶液（treatment solution )。將已清洗的石夕晶片 置於裝有該生長溶液之反應杯中，然後將整個反應杯置於 怪溫生長槽中，藉此可於低溫中進行液相沈積（L丨qu丄d
Phase Deposition )以生長鈦酸鋇（BaTi03)薄膜。而本案 之反應溫度範圍以0至100 t：為最佳。待一段成長時間後^更 可取出已成長鈦酸鋇（BaTi03)薄膜之矽晶片。
第9頁 1 ·本案較先前技術具有下列之特點： (1 ).原料配置穩定化 藉由本案所提供之新生長溶液配置流程，吾人可事先 儲存六氟鈦化鋇（BaT i Fe )粉末原料。由於原始原料六氣 鈦酸（I[2TiF6 )水溶液，其濃度會隨儲存時間久遠而改^ 變，甚至會因為藥品來源工廠配置環境不準確等眾多因 素，進而影響到生產的再現性。因此若使用單獨原料成分 如本案之六氟鈦化鋇（βa T i FG )，便可直接降低原本複雜 490439 五、發明說明（7) —---------- 的程^二並有效提高生產的再現性，促使流程簡單方便’ 更加提昇生產流程的時效與便捷性。 (2 ) ·原料組成固定化 |曰由&酸鋇（Ba ( ΝΑ \ )與六氟鈦酸（丨丨2 τ丨匕）水溶液反應 生成六，鈦化鋇（BaTiF6 )結晶粉末，其組織成分固定， 可充分旱握生長原料之成分，對於成長所需之鈦酸鋇 (BaTi〇3 )薄膜之組成比例有更直接的效益。 (3) ·提高鋇/鈦（Ba/Ti )元素比例之準禮性 使用六氟鈦化鋇（BaTih)作為生長溶液的原料，更 直接的優點在於能有效地提昇鋇/鈦（Ba/Ti )元素比例之 準確性。將本發明所形成之鈦酸鋇薄膜以二次離子質譜儀 (Secondary l〇n Mass Spectr〇scopy-SIMS)進行組成鑑 定，其結果如第二圖所示。從鑑定結果可知，由於直接採 用六氟鈦化鋇（BaTiF^)，因此鋇/鈦（Ba/Ti )元素比例固 定，故對於利用液相沈積法（LPD )生長鈦酸鋇（BaT丨〇 ) 薄膜之可行性，將有更直接之幫助。 3 (4) ·於石夕晶片上長鈦酸鋇（BaTi〇3)薄膜的品質相關特性 利用本案方法所形成之鈦酸鋇（BaT i 〇3)薄膜具有更佳 之特性，其相關特性如下所示： 、/' a ·折射率（n值）可達到1 · 7。 b·介電常數（k值）可達到52，其電容量對電壓（c — v
第10頁 490439 五、發明說明（8) )之特性曲線圖如第三圖所示：其中電極面積等於7. 0 7 X 10-4cm2，薄膜厚度為1 440埃。 c. 成長速度為23埃/分。 d. 漏電流密度於4 0伏特直流偏壓下可低至4. 1 X 1 0—5安 培/平方公分。（見第四圖） 綜上圖示與說明可知，本案方法所生產之鈦酸鋇薄膜 可用於半導體產業，故具有產業實用性。此外，本案利用 硝酸鋇[Ba(N03)2 ]與六氟鈦酸（II2TiF6 )溶液製備六氟鈦化 鋇（BaT i F6 )粉末，並利用此粉末以低溫液相沈積技術成 長鈦酸鋇。本案之技術未曾為業界所運用且未見於任何公 開之刊物，是故具有新穎性。再則，本案不止可以大大地 簡化生產程序，且不需要使用昂貴之生產儀器，因此可以 大幅地降低生產成本。更甚者，本案可以改善原料配置， 組織成分與保存等問題，並可有效提昇鈦酸鋇薄膜組成固 定化與穩定性，是故具有進步性。本案當符合專利法發明 專利規定。爰依法提出申請，謹請 貴局惠予核准，實感 德便。 是以，本案得由熟悉本技藝之人士任施匠思而為諸般 修飾，然皆不脫如附申請專利範圍所欲保護者。
第11頁
Claims (1)
- 490439 :农. 1· 括 種製備六氟鈦化鋇（BaTiF6 )粉末之方法，其步驟包 a·提供一特定濃度之六氟鈦酸（H2TiF6 )與一特定濃 度之硝酸鋇Ba(N〇3)2溶液，並將其直接混合反應以於低溫 下生成沉澱之六氟鈦化鋇， 其中，該低溫係介於〇至1〇〇 r之間，該硝酸鋇 Ba(N〇3)2溶液之體積莫耳濃度範圍係介於〇· 〇1M至〇· 3〇m之 間，該六氟鈦酸溶液之體積莫耳濃度範圍係介於 0·(ΠΜ至6·1〇Μ之間，而該硝酸鋇溶液與該六氟鈦酸溶液之 反應體積比範圍係介於20 : 2與20 : 12之間·以及 b·分離並乾燥處理該沉澱之六氟鈦化鋇。 U j ft㈣&圍第i項所述之方法，其 離該沉澱之六氟鈦化鋇方法係為 ^ ； Τ 77 其中之-而為之。 為利用加熱與化學層析技術 3. 於一矽晶片上成長一鈦酸鋇（BaT 法，其步驟包括： 3 J寻胲之万 於水a中提供一六氟鈦化鋇（BaTiF6)粉末，並將該粉末溶 溶液!)以加及入一特定濃度之棚酸（Η3β〇3)溶液以形成一混合 相、、冗夕晶片置於該混合溶液中，以於低溫下進行液 相積成長該鈦酸鋇薄膜於該矽晶片上， 於〇至if! ^该鈦酸鋇（BaTi〇3 )薄膜之沉積溫度範圍係介 、c之間，該六氟鈦化鋇水溶液濃度範圍係介於〇·第12頁 I 〜---——____ 六、申請專利範圍 01至〇· 0 6M之間，且該硼酸溶液之濃度範圍係介於〇. 〇1至 〇 · 9 5 Μ之間。 4·如申請專利範圍第1項所述之方法，其中該鈦酸鋇薄膜可 沉積於該矽晶片之一矽基板上。 5· 一種於一矽晶片上成長一鈦酸鋇（BaTi〇s )薄膜之方 法’其步驟包括： a·提供一六氟鈦化鋇（BaTiF6 )粉末，其中該粉末係 由/、氟鈦酸（％ T i Fe )與硝酸鋇Ba (N03 )2溶液於低溫下直接 混合反應而生成；其中，該低溫係介於〇至1 〇〇。〇之間，該硝酸鋇Ba(N03) 溶液之體積莫耳濃度範圍係介於0. 01M至〇. 30M之間，該六 氣鈦酸H2TiF6溶液之體積莫耳濃度範圍係介於〇· 01M至 6· 1 0M之間，而該硝酸鋇溶液與該六氟鈦酸溶液之反應體 積比範圍係介於2 0 : 2與2 〇 : 1 2之間； b·將該六I鈦化鋇（BaTiF6 )粉末溶於水中，並加入 一特定濃度之蝴酸（h3bo3 )溶液以形成一混合溶液；以及 c·將該石夕晶片置於該混合溶液中，以於低溫下進行液相沉 積成長該鈦酸鋇薄膜於該石夕晶片上，其中。，該欽酸鋇（BaTi〇3 )薄膜之沉積溫度範圍係介 於0至100 °C之間’該六氟鈦化鋇水溶液濃度範圍係介於〇· 01至0, 06M之間，且該硼酸溶液之濃度範圍係介於〇· 〇1至 〇· 95M之間。第13頁
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