TW484180B - CVD of integrated Ta and TaNx films from tantalum halide precursors - Google Patents

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Description

484180 —五、發日月說明 ~"" " " " '7 發明範1 本發明係關於積體電路板之形成作用，並特別是來自鹵 化组先質沉積之積體钽及氮化鈕膜之化學氣相沉積作用。 發明背_ j： 積體電路板（I c)提供在電設計中信號傳输之路徑。在設 计中的I C由許多包含在半導體基板的矽底層中的活性晶體 官組成的。為了增加1C容量，故在基板的矽底層中的一個 活性晶體管與在基板的矽底層中的另一個活性晶體管之間 進行與金屬”網線”的大量交互連結。經由切入基板之洞、 道或溝進行電路板的交互連結，整體已知是金屬交互連 結。實際上與·石夕底層接觸之特殊的金屬連結點已知是接觸 點。洞、道或溝之其餘部份以稱為接觸柱塞之導電物質攀 充。因為晶體管密度持續增加，形成較高層級的積體電路 板’接觸柱塞之直徑必須降低，以容許增加的交互連結 置、多層金屬化結構及較高的縱橫比。 已接受銘為積體電路板的接觸及交互連結的標準。但 是’其電遷移作用及其高電阻性問題使具有亞微細尺寸之 更新結構需要新物質。以銅約定成超大量積體電路（ULSI) 中的下一代積體電路板之交互連結物質，但是其在低溫下 的一石夕化銅（Cu-Si)的形成作用及其經由二氧化矽（si〇2) 之電遷移作用不利於其用途。 在發生選擇以鋁轉成以銅為交互連結元件時，則需要以 新物質具有當成阻擋物的作用，避免銅擴散至基板在下層
484180 五、發明說明（2) 需要具有襯墊的作用，將後續沉積 _ 墊也必須在銅與阻擋物質之間提供之鋼黏附於基材上。襯 鋁之阻檔層，如或以物理蒸氣沉^ ^電阻界面。先前用於 化學氣相沉積法（CVD)沉積之鈒（T、·，（PVD)(如濺射）及/或 對銅是無效的阻擋層。此外，以T .1及氮化钽（T i N )阻擋層 CVD之相對低溫下反應會形成鋼錫1^鋼在用於PVD及/或 已證明濺射鈕（T a )及反應性_私^〜T 1 )化合物。 基板之間是好的擴散阻擋物，因，，化组（TaN)在銅與石夕 性及外來原子之擴散阻力之故。彳高導電性、高熱安定
瞄呈古士所卜矣沾—本-岡 但疋，沉積之Ta及/或TaN " 貝 、灯祀 因為其遮蔽效應。因此，錢 射法被限制於相對的大部件尺寸（>〇·3微米小的縱橫比 接觸道。CVDi€供本質上的優點，超越具有較好的保形性 之P V D，甚至在具有高縱橫比之小結構中（< 〇 · 2 5微米）。但 是，具有金屬-有機來源（如四丁基亞胺基三（二乙基醯胺 基）钽TBTDET、五個（二甲基胺基）钽（PDMAT)及五個（二乙 基胺基）鈕（PDEAT)之Ta及TaN之CVD會得到混合結合。關於 Ta及TaN另外的問題是所有生成膜具有相對高濃度的氧及 碳雜質及需要使用阻擋氣體。 使用阻擋氣體的需求會出現不確實知道在載體中的先質 氣體濃度的缺點。結果準確測出至CVD反應室的載體氣體 與先質氣體混合物不保證會準確測出單獨至反應器之先質 氣體。這可能會造成在CVD室中的反應物或太多或不足。 使用載體氣體也會出現微粒常會被流動的載體氣體攜帶及 當成污染物傳送至CVD反應室中。在處理期間的半導體乾
O:\64\64005.ptd 第6頁 484180 五、發明說明（3) · 膠片表面上的微粒可能造成生產不良的半導體設計。 於是，在低溫下（< 5 0 0 C )提供叙的無機來源，如五齒化 鈕沉積Ta/TaN積體雙層之方法可能會在了 一代的κ提供 利的銅阻擋物形成作用。理想地是沉積膜將具有高行走 圍（在部件底部之塗層厚度對部件側面上或鄰接於部件之 基板或乾膠片頂表面上之厚度比例）、好的擴散阻擋物特 性、少量雜質、低電阻係數及好的保形性（甚至涵蓋高縱 橫比部件之複雜地勢）’並且理想上地是該方法將具有高 沉積速度。 太發明的概述
~^明專注於一種以化學氣相沉積作用在基板上沉積來 自鹵化组先I之積體鈕（Ta) /氮化鈕（TaNx)膜之方法。將 鹵化钽先質以足以使先質蒸發之溫度下傳送，以提供蒸氣 壓，使钽蒸氣傳送至含有基板之反應室内。蒸氣壓力是大 於約3托。將组與處理氣體組合，並在以〇 · 2至5 · 0托為範 圍之壓力下以電漿增強CVD(PECVD)法沉積在基板上。接著 將蒸氣與含有氮之處理氣體組合，並以或PECVD或熱CVD法 沉積T a Nx。將T a及丁&1層兩者在相同的室中沉積，因此增 加本方法的效率。鹵化鈕先質是氟化钽（TaF)、氯化钽 (TaCl5)或溴化鈕（TaBr)，以五氟化钽（TaF5)、五氯化钽 (丁 a C 15)及五 >臭化叙（T a B r 5)較佳。基板溫度是以約3 0 0 °C - 5 0 0 °C為範圍。 本發明也專注於使先質溫度上升至足以使先質蒸發的方 式在基板上沉積來自TaF5或TaCl5先質之積體Ta/TaNx膜之
O:\64\64005.ptd 第7頁 484180 五、發明說明（4) 方法。將蒸氣與處理氣體組合，並以P E C V D沉積T a膜。將 蒸氣與含有氮之處理氣體組合，並以PECVD或熱CVD沉積 丁aNx 膜。 本發明進一步係專注於不以載體氣體在基板上沉積來自 TaBrs先質之Ta/TaNx積體膜之方法。使先質溫度上升至足 以產生组蒸氣。將蒸氣與處理氣體組合，並以p E c v D沉積 Ta膜’接著將蒸氣與含有氮之處理氣體組合，並以pECVI) 或熱CVD使TaNx膜沉積在基板上。 本發明仍進一步係專注於以銅層及積體Ta/TaNx層整合 之基板，其中以積體Ta/TaNx層避免銅（Cu)擴散。 根據本發明沉積之積體Ta/TaNx層具有少量雜質及低電 阻係數。膜捐^供好的行走範圍、好的高縱橫比部件保形性 及對銅膜是好的擴散阻擋物。 _ 將確認本發明揭示的方法及基板具有應用列陣。以參考 以下的圖形及詳細的說明將進一步瞭解這些及其它優點。 _圖形的簡要說明 圖1是電漿增強化學氣相沉積作用（PECVD)之裝置圖示。 圖2是瘵氣壓對鹵化组溫度之作圖。 身圖3是利用五氟化钽（TaFs)先質沉積之氮化钽（TaNx)膜之 掃描式電子顯微照像（s E M )照片。 圖4，利五氯化鈕（TaCi5)先質沉積之TaNx膜之SEM照片。 圖5是利五、;臭化组（T a B r，、杰暂π祛夕T Q Μ 3替夕ς Μ昭Η 〇
O:\64\64005.ptd 第8頁 484180 五、發明說明（5) 圖8是利用沉積在S i 02上之TaBr5先質之TaNx膜之俄歇 (Auger)光譜追蹤。 圖9是利用沉積在PECVD钽膜之TaBr5先質之TaNx膜之俄歇 光譜追蹤。 詳細說明 耐火性轉變金屬，如鈕（Ta)及其氮化物薄膜（TaN)對銅 (Cu)是有效的擴散阻擋物。其有效性是因為其高熱安定 性、高導電性及外來元素或雜質擴散抵抗性。T a及T a N尤 其具有吸引性，因為其與Cu的化學惰性；在Cu與Ta之間或 在C u與N之間無化合物形式。 鹵化鈕提供T a及T a N熟知的無機來源。特定言之，無機 先質是五鹵I鈕（TaX5)，在此X代表鹵化物氟（F)、氯（C1 ) 及溴（B r )。表1展示鹵化组先質相關的熱動態特性，尤其 是五氟化钽（TaF5)、五氯化钽（TaCl5)及五溴化钽（TaBr5) ，以包含五碘化钽（Tal5)做比較。TaF5、TaCl5及TaBr5先質 物質在室溫下（1 8 °C - 2 2 °C )全部是固態。 表1 先質 熔點 沸點 形成作用之熱變化(ΔΗί) TaF, 97〇C 230〇C -455仟卡/吴耳 TaC “ 216〇C 242〇C -205仟卡/旲耳 TaBr, 265〇C 349〇C -143仟卡/旲耳 Tal, 367〇C 397〇C -82仟卡/旲耳 在化學氣相沉積法（CVD)中，或利用熱能或電能將氣體
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五、發明說明（6) 先質活化。一旦活化之後，氣體先質會以化學方式反應形 成膜。在圖1中例證較佳的C V D方法，並揭示在由 Westendorp等人在與本專利申請案同曰提出申請及指派於 東京電子有限公司（Tokyo Electron Limited)以將蒸氣由 固態來源傳送至化學氣相沉積室之裝置及方法（APPARATUS AND METHODS FOR SELIVERY OF VAPOR FROM SOLID SOURCES TO A CVD CHAMBER)為標題之共同審理之中請案 中，並將其全文併入本文以供參考。化學氣相沉積（C V D ) 系統1 0包括C V D反應室1 1及先質傳送系統1 2。在反應室1 1 中進行反應，使先質氣體，例如，氯化钽（TaC丨）或其它鹵
化組化合物轉化成膜，如钽（T a )及/或氮化钽（T a Νχ)之雙 層膜。未將Τ &Ν膜限制成特殊的計量化學（τ a Νχ)，因為以 改變在任何既定的沉積作用中的氣體比例可連續改變_
TaNx °因此，根據本文使用的τ&Νχ包含任何計量化學之氮 化組膜。 先質傳送系統1 2包括具有氣體出口丨4之先質氣體來源 13丄將其經由具有氣體入口 16之計量系統15傳輸至CVD反 2至11中。來源13產生來自鹵化鈕化合物之先質氣體，例 ^。U 2纽条氣。化合物在標準溫度及壓力是一種固體狀 3二广制在將產生預期的先質蒸氣壓力之溫度下加熱的 身i以乂將圭务〕^質來源。較佳地是蒸氣壓力是一種其本 佳。計旦先質蒸氣傳送至反應室1 1，不使用載體氣體較 持在反ί ΐ統15維持來自來源13之先質氣體蒸氣以足以維 …至1 1中以商業方式能進行CVD法之速度流入反應
484180 發明說明（7) 室1 1中 心ί i: ΐ: ί通Π 的CVD反應器及包括以真空壓 如半導體乾膠片23之基板支撐物或受體22。
Λ ί "Ia：Ta^ ^ ^ ϊ VI 23上之CVD反應性能之真空下。CVD反應室丨 圍是在從0· 2-5· 0托的範圍内。以控制真空 、勺括 (11統1Λί ”产在進行ϊ還原反應中使用；例如。氫 氦2氣（ηΓ)之= f氣體來源26與如氬氣（Ar)或 ，乱CHe)之類的軋體之惰性氣體來源27之入口 寻的操作維持真空。將來自來源25 轧體來源25 2 3對立的室2 〇_的一個末端（通常彳、父土板 射頭28進入室2。中。 …丁於及朝向基板23)之噴 先質氣體來源13包括密封的蒸發器3〇，i — 出於定向軸32之圓筒狀蒸發室31。以高溫姓$ 物質（如合金1^0心1 6 0 0 )構成的圓筒壁33為室的腐邊十 界，其内表面34經高度磨光及具有平滑性。壁33具有平坦 的圓形封閉底部3 5及開口頂端，將其以與壁3 3相/同的熱^ 限及非腐钱性物質的蓋子3 6密封。來源丨3的出口丨4位於蓋 子36中。在使用高溫時，如關於τα或TiBr5，則將蓋子& 密封成凸緣環3 7，以高溫容限的真空相容性金屬封口 38(如以C形鎳管環繞INCONEL線圈彈簧構成的HEliC0FleX) 將凸緣環整合至壁3 3頂端。關於需要較低溫度的物質，如 T i C 15及T i F5，則可利用熟知的彈性體〇 -環封口 3 8密封蓋
O:\64\64005.ptd 第11頁 484180 五、發明說明（8) 子。 經由蓋子3 6連結至容器3 1的是載體氣體之來源3 9，以惰 性氣體（如H e或A r )較佳。來源1 3包括一塊在容器3 1底部的 先質物質，如氟化钽、氯化鈕或溴化钽（T a X )，以五鹵化 物（T a X5)較佳，將其以在標準溫度及壓力下的固體狀態裝 入容器31中。以其中的TaX固體塊密封容器31的方式將鹵 化鈕蒸氣裝入容器3 1中。將鹵化物當成先質塊4 0供應，將 其放置在容器3 1底部，在此加熱，以加熱成液體狀態較 佳，只要生成的蒸氣壓力是在可接受的範圍内。在先質塊 4 0是液體之處，則蒸氣會位於液體塊4 0高度之上。因為壁 33是垂直的圓筒，如果TaX塊40是液體，則其表面積會維 持固定，無關^於TaX的消耗高度。 傳送系統1 2未受限於直接傳送先質4 0，可在替換方式冲 用於一起傳送先質40與來自氣體來源39可引入容器31之載 體氣體。這樣的氣體可以是氫氣（H2)或惰性氣體，如氦氣 (HE)或氬氣（Ar)。在利用載體氣體之處，可將其引入容器 31中，以便於分布於先質塊40的整個頂端表面上，或可將 其引入容器3 1中，以便於經由先質塊4 0自容器3 1底部3 5向 上擴散滲透，以達到先質塊40以最大的表面積曝露於載體 氣體。還有另一種替換方式是將容器3 1中的液體蒸發。但 是，這些替換方式加入不希壌的微粒及不提供以直接傳送 先質達到的控制的傳送速度，即不利用載體氣體傳送。因 此，以直接傳送先質較佳。 為了維持在容器3 1中的先質4 0溫度，則將壁3 3的底部3 5
O:\64\64005.ptd 第12頁 484180 五、發明說明（9) 維持與加熱器4 4的熱傳輸，以維持先質4 0在受控制的溫度 下，以大於其熔點較佳，其會在缺少載體氣體下（即直接 傳送系統）產生大於約3托之蒸氣壓力，並在利用載體氣體 時換產生較低的蒸氣壓力，如約1托。確實的蒸氣壓力係 根據其它變異而定，如載體氣體量、基板23的表面積等。 在钽的直接傳送系統中，將鹵化钽先質在9 5 °C至2 0 5 °C的 範圍内加熱，可將蒸氣壓力維持在5托或以上的較佳的壓 力，如在圖2中的展示。關於TaX5，則對TaF5的預期溫度是 至少約9 5 °C ，對T a C 15的預期溫度是至少約1 4 5 °C及對T a B r5 的預期溫度是至少約2 0 5 °C。五氟化钽、五氣化鈕及五溴 化钽等各自的熔點是在9 7 °C至2 6 5 °C的範圍内。五碘化钽 (Tal5)需要更-高的溫度，以便於在容器31中產生足夠的蒸 氣壓力。溫度不應該高至造成噴射頭2 8中的氣體過早反應 或另外在與乾膠片23接觸之前。 就實施例的目的而言，採取1 8 0 °C的溫度是供加熱容器 3 1底部3 5的控制溫度。該溫度適合於以四碘化钽（T i 14 )產 生預期的蒸氣壓力。在容器3 1底部3 5提供該溫度，以避免 先質蒸氣在容器3 1壁3 3及蓋子3 6上濃縮，以熱接觸蓋子3 6 外側之單獨的受控制加熱器4 5使蓋子維持在比在壁3 3底部 3 5的加熱器4 4高的溫度，例如，1 9 0 °C。以容納在容器壁 3 3與環繞於同心圓外鋁壁或罐4 7之間的環狀凹陷的空氣間 隔4 6環繞容器壁3 3側面。將罐4 7再以矽酮泡棉絕緣物4 8環 狀層環繞。在溫度範圍介於1 8 0 °C至1 9 0 °C及壓力大於約3 托（以大於5托較佳）之預期實施例中，維持排列的該溫度
O:\64\64005.ptd 第13頁 484180 五、發明說明（ίο) 會維持蒸氣在以蓋子3 6、壁3 3側面及先質塊4 0表面4 2為邊 界之容器3 1體積内。適合於維持預期壓力之溫度會隨主要 包含成為钽或i化钽化合物之先質物質改變。 蒸氣流動計量系統1 5包括至少1 / 2英吋直徑或至少1 0 2亮 米内直徑之傳送管5 0，並以更大較佳，以便於在預期的流 動速度下提供不會有任何壓力降，其具有每分鐘至少約2 至40標準立方公分（seem)。傳送管50會自先質氣體來源 1 3 (以其上游末端連接至出口 1 4 )延伸至反應室1 1 (以其下 游末端連接至入口 1 6 )。也將自蒸發器入口 1 4至反應器入 口 16之整個傳送管50長度與反應器室11之喷射頭28以大於 先質物質4 0之蒸發溫度加熱較佳，例如，加熱至1 9 5 °C。 在傳送管5CL中提供位於圓孔52中央之擋板51，其以具有 約0 · 0 8 9英吋直徑較佳。以控制閥5 3調節自表1 5 6至表2- 5 7之壓力降。在控制閥5 3之後經過圓孔5 2及進入反應室1 1 之該壓力降大於約1 0毫托，並將與流動速度成比例。在介 於蒸發器1 3出口 1 4與控制閥5 3之間的線5 0中提供關閉閥 5 4 ，以關閉蒸發器1 3容器3 1 。 在系統1 0中提供壓力感應器5 5 - 5 8，以提供訊息至用於 控制系統1 0之控制器6 0，其包括控制自傳送系統1 5至CVD 反應室1 1之室2 0内的先質氣體流動速度。壓力感應器包括 連接至介於蒸發器1 3出口 1 4與關閉閥5 4之間的傳送管5 0之 感應器5 5，以監控在蒸發容器3 1中的壓力。將壓力感應器 5 6連接至介於控制閥5 3與擋板5 1之間的傳送管5 0，以監控 圓孔5 2之上游壓力，同時將壓力感應器5 7連接至介於擋板
O:\64\64005.ptd 第14頁 484180 五、發明說明（π) 5 1與反應器入口 1 6之間的傳送管5 0，以監控圓孔5 2之下游 壓力。將另一告壓力感應器58連接至反應室11之室20，以 監控在CVD室20中的壓力。 以回應由感應器5 5 - 5 8感應之壓力之控制器6 0達到控制 進入反應室1 1之CVD室20之先質蒸氣流動，特別是決定越 · 過圓孔52之壓力降之感應器56及57。在使得經過圓孔52之 先質蒸氣流動不會抗流動之條件時，則經由傳送管5 2之實 際壓力蒸氣流動是由壓力感應器5 6及5 7監控之壓力的功 能，並可自在圓孔5 2的上游側面上之感應器5 6測量之壓力 對在圓孔5 2的下游側面上之感應器5 7測量之壓力比測定。 在使得經過圓孔5 2之先質蒸氣流動會抗流動之條件時，# 則經由傳送15 2之真實的壓力蒸氣流動只是由壓力感應器 5 7監控之壓力的功能。在任何實況中，以處理條件說明之 控制器6 0可測定存在的抗流動或非流動。在以控制器進行 測定時，可經由計算的控制器6 0測定先質氣體的流動速 度。 較佳地是自貯存在以控制器6 0取得的不易變記憶體6 1中 之查詢表或擴程表之訂正之流動速度數據計算先質氣體真 實的流動速度。在測定先質氣體真實的的流動速度時，以 一或數個可變圓孔控制閥5 3之密閉線圈回饋控制、經由抽 空泵2 4或控制降低來自來源2 6及2 7之惰性氣體之C V D室壓 力或以控制由加熱器4 4，4 5控制之室3 1内先質氣體之蒸氣 · 壓力可維持預期的流動速度。 根據圖1的展示，將固態TaF5、TaCl5 &TaBr5先質物質40
、發明說明（12) 容哭3 ] 負物質表面積達到最大的圓筒狀抗腐蝕性金屬 傳^ J。將來自或TaF5、TaCl5及TaBr5之蒸氣以高導電 只=糸統直接傳送至反應室1 1内，即不利用載體氣體。將 qί 熱至至少約10 〇 °c的溫度，以避免蒸氣濃縮或 W產物沉積。 度(將达固登悲、函/匕&先質4 〇加熱至以約9 5 °C - 2 0 5 °C為範圍之溫 ί批引選^擇^L根據特殊的先f而定）’以完成將_化组蒸氣 ‘ Γ : ΐ f傳送至反應室11内。溫度要足以使先質4 0蒸 ^此以提=將南化鈕蒸氣傳送至反應室1 1内之蒸氣壓力。 4 =’ =需要載體氣體。足夠的蒸氣壓力大於約3托。需 以該壓力維持越過在高導電傳送系統中限定圓孔之固定 έ力降’同時在約〇 •卜2 · 〇托為範圍的操作下將至多約 5〇sccm之鹵化叙先質傳送至反應室丨丨。為獲得預期的壓力 之溫度就TaFs而言是以約83-95 °C為範圍（以約95 °C較 佳），就TaC ls而言是以約丨3〇-1 5 0 X：為範圍（以約1 45 °C較 佳）及就T a B r5而言是以約2 〇 2 °C - 2 1 8 °C為範圍（以約2 0 5 °c 較佳）。在這些條件下，TaF5是液態，而TaCl5&TaBr5維掊 固態。 寸 圖2展示介於就先質7^5、TaC15及TaBrs測得的蒸氣壓 與溫度之間的關係，包含與Tals的比較。根據先前的 明’預期壓力大於約3托及以大於5托較佳。也根攄二 說明。希望TaF5、TaCl5及了_的蒸氣壓力低也至根足據先^的 在缺少載體氣體下沉積钽，但仍足以維持越^夠 送系統中限定圓孔之固定壓力降及仍能夠 问導電傳 夕j在0·卜2· 〇托的
O:\64\64005.ptd 484180 五、發明說明（13) 一 操作下將至多5 0 s c c m之T a Xs傳送至反應室1 1。關於在說明 的裝置中實際的工具而言，經測出之丁 a 15蒸氣壓力太低。 關於TaBr5的空心圓代表已發表的數據，而關於丁心^ : TaFs、TaCl5及Tal的實心方塊代表發明者的實驗數^。 利用平行板R F放電，在此啟動的電極是氣體傳送喷射 頭’乾膠片或基板2 3之受體2 2或臺階是R F接地。將選擇的 T a Xs蒸氣與在已加熱至溫度介於約3 0 0 °C - 5 0 0 °C之基板上 的其它處理氣體（如H2 )組合。除了 H2之外，也可以將a r及 H e以或單獨或組合的方式當成處理氣體使用。 在表2中提供沉積高品質P E C V D T a膜之處理條件，在此 slm是每分鐘計之標準公升及W/cm2是每平方公分計之瓦 特0 表2 基板謎 3OO°C-500°C TaX5 酿 95〇C (TaF5), 145〇C (TaCl5), 205〇C (TaBr5) TaX5流動 1- 50sccm H2流動 1-10 slm Ar，He流動 0-10 slm 處理壓力 0.2-5.0½ RF能量 〇·1-5.0瓦特/平方公分 在表3中提_供利用本發明的方法就處理條件而言以 TaF5、TaCl5ATaBr5為主之PECVD Ta膜特性。自在200毫米 Si及Si02*板上之TaX5先質（實驗的丁3?5數（11) = 15，
TaCl5 = 8，TaBr5 n = 8)之Ta之PECVD之間選擇代表性數據。
O:\64\64005.ptd 第17頁 484180 五、發明說明（14) 藏 U1 TaBr5 —i Q) o, O' H 03 Π O' "Π (J* Η 03 cT1 先質 cn CJI A ，· X TaX6流動 (seem) -vj H2流動\ (slm) 一 一 ω 〇 CO C7I 〇 〇 CO CJI 〇 ο CJ αι 1薛 S2M 〇 〇 o 〇 NJ 〇 〇 N3 〇 〇 ο ο Ν) Ο Ο RF (瓦特） cn —λ o 〇 ro ro 〇 〇 o —λ Μ CTI >_* σι 〇 沉積速度 (A/min.) 仁 σ> 〇> o o NJ K) 〇 CJJ G) 〇 σι ω 〇 έ 電阻係數 (微歐姆細 0.58 o CJI D 0.24 〇 αι ο 行走 範圍 Λ NJ Λ NJ Λ NJ Λ M Λ Ν) Λ Ν) 鹵素濃度 (原子％)· 姍3
IliBill
第18頁 484180 五、發明說明（15) 在表4中提供沉積高品質p E c v d τ a Nx膜之處理條件。 表4 基板溫度 3OO°C-500°C TaX5溫度 95〇C (TaF3), 145〇C (TaCl5), 205〇C (TaBr5) TaX5流動 1-50 seem H2流動 1-10 slm N2流動 0.1-10 slm M He流動 0-10 slm 處理壓力 0.2-5.0 托 RF能量 0.1-5.0瓦特/平方公分 在表5中提供利用本發明的方法就處理條件而言以
TaF5、TaCl5&TaBi'5 為主之 PECVD TaNx膜特性。自在200 毫. 米Si及Si02基板上之丁 aX5先質（實驗的TaF5數（n) = 15，TaCl5 n = 8，TaBr5 n = 8)之TaNx iPECVD之間選擇代表性數據。
O:\64\64005.ptd 第19頁 484180 五、發明說明（16) j -1 TafJ TaN TaN I TaN TaN ! I TaN TaN *^3 Ta2r. TaCU TaCI, TaCi5 TaF, TaF5 TaF, ro θ'» ro 【η 乂 ^ r 二 TaX5流動 (seem) 0.5 on NJ an 0.5 cn ro cn o CTi N2流動 (s!m) cn CJl H2流動 (slm) CJ - •一 一 37 5 375 400 400 350 400 400 430 2¾ 100 100 500 500 200 200 200 200 RF (瓦特） 200 107 丨953 613 525 | 1900 755 305 沉積速度 (Λ/min.) 2300 ! 7865 1564 945 2160 1120 505 電阻係數 (微歐姆公分) Ο ΓΟ 0.5 0.13 0.25 0.2 0.2 o N3 o 行走 範圍 »5 1··
第20頁 484180 五、發明說明（17) 在表6中提供沉積高品質CVE) TaNx膜之處理條件。 表6 基板溫度 300°C-500°C TaX5溫度 95〇C (TaF5), 145〇C (TaCl5), 205〇C (TaBr5) 1^5流動 1-50 seem -- H2流動 0-10 slm Ar，He流動 (MO slm_____________ 處理壓力 0.2-5.0 托 _一^- NH3流動 0.1-1.0 slm ______ 乂流動 0-10 slm __---- 在表7中提供利用本發明的方法就處理條件而言以TaF5 及TaBrs為主之熱cvd TaNx膜特性。自在200亳米矽（Si)及 二氧化（Si〇2)基板上之 TaX5 先質（TaF5 n = l〇，TaBr5 n = 22) 之T a Nx之沉積作用之間選擇代表性數據。此外’也沉積 Ta/TaNx雙層（TaF5 n = 3，TaBr5 n=l)。根據在表7中陳列的 沉積鈕膜特性具有介於± 2 〇 %整個乾膠片之均勾f ° 在表8中提供利用本發明的方法就處ί里條件而δ以 TaF5、TaCl5及TaBr5為主之Ta/TaNx雙層膜特性。所有的膜 是PECVD Ta 及PECVD TaNx 。
.^--- O:\64\64005.ptd 第21頁 484180
10 {seem} 6 10 28 13¾¾ (slrro hpn 0·3 93 93 425 415 415 ί 1 , oc} 2〇〇 1115 300 85〇 33猫骑 {A/min} V 1ΧΊ°. 4X1°. 7X1°, > 1XS、 0.6 0.2 Μ17Ϊ謹 ♦ <2 <2 (阈屮％) 第22頁 484180 五、發明說明（19) 表8 先質 TaX5 流動 (seem) n2 流動 (sim) h2 流動 (sim) 壓力 (托) 雛 (°C) RF (瓦特） 200 沉積速度 (埃/min) 153 電阻係數 (微歐姆公分） 行走範圍 TaF5 14 7 1 430 115 0.5 14 .05 7 1.1 430 200 TaF5 14 7 1 350 200 190 85 14 0.5 7 1.1 350 200 TaF5 14 7 1 400 200 264 211 0.19 14 2.5 7 1.4 400 200 TaCl5 14 7 1 400 200 578 1995 0.19 14 2.5 7 1.4 400 200 TaBrs 5 7 1 430 100 162 645 0.37 5 0.5 7 1.1 430 100 根據本發明的方法沉積之膜對I C形成作用表現出特徵重 要性。在Ta與TaNx層之間有好的平滑界面及好的黏著性。 膜對低的交互連結電阻具有足夠低的電阻性（小於1 0 0 0微 歐姆公分，並以小於5 0 0微歐姆公分較佳），並且膜具有好
O:\64\64005.ptd 第23頁 484180 五、發明說明（20) 的保形性及好的行走範圍（大於0. 3 )。此外，雜質量是低 的（小於2原子％)。而且，沉積速度具有充份的物料通過量 考慮（大於1 0 0埃/分鐘）及處理採用低乾膠片溫度（小於4 5 〇 °C )’並因此可與在設計内使用的其它膜物質相容，包括 具有介電常於比S i 〇2低的物質。 在三種先質之間的薄膜電阻係數對沉積溫度的依賴性不 同。關於利用TaF5先質以PECVD Ta及PECVD TaNx膜沉積之 Ta/TaNx積體膜，在430 °C的溫度及0.5 slm之化流動下，該 膜具有約1 1 5微歐姆公分之電阻係數。在3 5 0。(：的溫度及 0 · 5 s 1 m之N2流動下，該膜電阻係數會降至8 5微歐姆姆公 分。當N2流動速度增加至2 · 5 s 1 m及溫度是4 0 0 °C時，則電 阻係數會增加至2 1 1微歐姆公分。關於利用τ a C 15當成先質 之Ta/TaNx膜，在4 0 0 °C的溫度及2. 5 slm之化流動下，電阻 係數是1 9 9 5微歐姆公分。關於利用TaBr*5當成先質之 Ta/TaNx膜，在4 3 0 °C的溫度及0. 5 slm之N2流動下，電阻係 數是6 4 5微歐姆公分。因此，關於所有的三種先質，當氣 體混合物中的N2流動增加時，則Ta/TaNx膜具有高電阻係 數。假定增加的電阻係數是因為在膜中增加的氮濃度。這 與先前或以PVD(如濺射）或有機金屬CVD(OMCVD)沉積 T a / T a Nx膜的結果一致，在此增加氮對組之比例會明顯增 加Ta/TaNx膜的電阻係數。 將獲得根據本發明的PECVD沉積的Ta/TaNx膜之掃描式電 子顯微照像（S E Μ )，並展示在圖3及圖4中。圖3是利用T a h 當成先質之Ta/TaNx膜之SEM及圖4是利用TaBr5當成先質之
O:\64\64005.ptd 第24頁 484180 五、發明說明（21)
Ta/TaNx膜之SEM。以TaBi:5為主之PECVD Ta/TaNx雙層膜出 現具有比TaF5Ta/TaNx膜更好的行走範圍。假設以TaCl5為 主之PECVD Ta/TaNx雙層膜可能也具有比TaF5 Ta/TaNx膜更 好的行走範圍。 圖3及圖4展示含有部件之基板，該部件具有以每一種先 質之代表性底部行走範圍與側壁範圍之縱橫比結構。行走 範圍代表以在部件底部上的膜厚度除以鄰接於部件之基板 表面上的膜厚度（也稱為場地）。理想的行走範圍是1 . 〇或 1 0 0 %，代表在底部上的厚度與在場地上的厚度相同。以 TaBr5及TaCl5為主之PECVD Ta/TaNx膜通常表現出比以TaF5 為主之PECVD._Ta/TaNx膜更平滑。根據表8的展示，關於 TaBr5之行走範圍是0.37，關於TaCl5之行走範圍是0.19及 關於TaF5在雙積體膜中的行走範圍是〇.5及0.19。 測定本發明方法之Ta/TaNx膜與銅之相容性。因為事實 上Ta/TaNx膜具有整體性，即直接與銅接觸，在Ta/TaNx沉 積期間應該發生少量或沒有任何銅反應或銅浸蝕。將含有 以PVD沉積的5 0 0埃Ta/TaNx層及以PVD沉積的2 0 0 0埃銅層之 S i乾膠片放入反應室1 1内以測試T a / T a Nx與銅之相容性。 利用本發明的方法以或TaF5或TaCl5先質在銅層頂端以 PECVD 沉積Ta/TaNx 膜。
在圖5-7中-展示生成膜之SEM影像照片。圖5展示在以PVD 沉積之Cu膜上以TaF5為主之PECVD Ta/TaNx雙層。圖6展示 在以PVD沉積之Cu膜上以TaCl5為主之PECVD Ta/TaNx雙層。 圖7展示在以PVD沉積之Cu膜上以TaBr5為主之PECVD
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五、發明說明（22) T a / T a Nx雙層。當沉積時的C u層具有約2 0 0 0埃的相同厚 及與PECVD Ta/TaN^a合時具有清潔的界面。圖57〜也 介於Cu層與PECVD Ta/TaNx雙層之間清潔及平滑的界面 因此，可結論出非常少量或沒有任何反應或浸蝕發生在或 以 TaF5、TaCl5 或 TaBr5 先質為主之PECVD Ta/TaNx 膜之 PECVD 期間。
也以俄歇電子光譜評估選擇的膜及將結果展示在圖 8 - 9。在圖8中展示的3丨02層上利用TaBr5當成先質沉積 Ta/TaNx之俄歇分析光譜。在圖9中展示在以PVD沉積的上 述Cu層上利用TaBr5當成先質沉積Ta/TaNx之俄歇分析光 譜。俄歇光譜、的分析證實在TaNx與其它層等之間清潔的界 面。分析也證實少量的雜質存在於薄膜中。數字顯示 PECVD TaNx膜具有很少的氮量（χ<1·〇)，其與在表2中展示 的結果一致。以0 · 5 : 7的低N2 : Η2比沉積這些膜，預期其會 生成較低的含氮膜。當X > 1 · 0時，則在以Ρ V D及C V D兩者沉 積之TaΝχ薄膜中會觀察到TaNx正常指數上升之電阻性。數 字展示在所有層之間相對銳利的界面，其顯示非常少量的 C u擴散至雙層中。測出溴化物濃度小於2原子％。
因此，已例證生產適合於以含有銅之I C交互連結元件積 體之高品質PECVD Ta/TaNx膜之方法。本方法以或TaF5、 TaCl5或TaBr5先質之蒸氣傳送為主。所有自三種先質生成 之Ta/TaNx膜證明合理的行走範圍、低殘留雜質濃度、充 份的高沉積速度及沒有銅之T a Nx浸蝕痕跡。 當然在申請書中展示及說明的本發明具體實施例只是使
O:\64\64005.ptd 第26頁 484180 五、發明說明（23) 本技藝熟練的發明者做為參考的具體實施例，並不是以此 做為限制。例如，可以P E C V D沉積T a膜，可以熱C V D、電漿 處理之熱CVD及PECVD沉積TaNx膜，如分別在自鹵化钽先質 進行 Ta 膜之 PECVD (PECVD OF Ta FILMS FROM TANTALUM HALIDE PRECURSORS)、來自鹵化组先質之TaN膜之熱 CVD (THERMAL CVD OF TaN FILMS FROM TANTALUM HALIDE PRECURSORS)自鹵化钽先質進行的TaN膜之電漿處理熱CVD (PLASMA TREATED THERMAL CVD OF TaN FILMS FROM TANTALUM HALIDE PRECURSORS)及來自 i 化組先質之TaN 膜 之PECVD (PECVD OF TaN FILMS FROM TANTALUM HALIDE PRECURSORS)中之揚示，全部是由Hautala及Westendorp發 明及指定予東京電子有限公司，並且是與本專利申請案同 曰提出申請之共同審理申請案，並特別將其全文併入本文 以供參考。而且，可將TaNx用於根據本發明之柱塞填充， 如在來自鹵化钽先質之CVD TaNx柱塞的形成（CVD TaNx PLUG FORMATION FROM TANTALUM HALIDE PRECURSORS)中 的揭示，其係由Hautala及Westendorp發明及指定予東京 電子有限公司，並且是與本專利申請案同曰提出申請之共 同審理申請案及特別將其全文併入本文以供參考。因此， 可以不違背本發明的精神及以下的申請專利範圍下進行或 再分類這些具體實施例的各種變化、改良或替換。
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Claims (1)

  1. 484180 六、申請專利範圍 1 . 一種在基板上沉積鈕（T a ) /氮化鈕（了81)膜之方法， 其包括將鹵化钽先質以加熱至足以使該先質蒸發之溫度， 以提供該先質之蒸氣至含有該基板之反應室内，接著將該 蒸氣與處理氣體組合，以沉積該Ta膜，接著將該蒸氣與含 有氮氣之處理氣體組合，以沉積該TaNx膜。 2 .根據申請專利範圍第1項之方法，其中該鹵化鈕先質 係選自由氟化钽、氣化钽及溴化钽等組成的各物。 3 .根據申請專利範圍第1項之方法，其中該提供的蒸氣 包括在至少約3托的壓力下產生的該蒸氣。 4.根據申請專利範圍第3項之方法，其中先質是五氟化 钽及該溫度是約95 °C。 5 .根據申請專利範圍第3項之方法，其中先質是五氯化 钽及該溫度是約1 4 5 °C。 6 .根據申請專利範圍第3項之方法，其中先質是五漠化 钽及該溫度是約2 0 5 °C。 7.根據申請專利範圍第1項之方法，其中該先質的加熱 是至足以提供至少3托之該齒化钽先質蒸氣壓力的溫度。 8 .根據申請專利範圍第1項之方法，其中以P E C V D沉積該 Ta及以選自由PECVD與熱CVD組成的方法沉積TaNx。 9 .根據申請專利範圍第1項之方法，其中將該基板加熱 至約3 0 0 °C - 5 0 0 °C為範圍的溫度。 1 0 .根據申請專利範圍第1項之方法，其中該鹵化鈕先質 的傳送是在約1-50 seem的範圍内。 1 1 .根據申請專利範圍第1項之方法，其中該處理氣體係
    O:\64\64005.ptd 第28頁 484180 六、申請專利範圍 選自由氫、氬、氦及其組合物等組成的各物 1 2 .根據申請專利範圍第8項之方法，其中該氫氣是以選 自由約1 - 1 0 s 1 m組成的流動用於該P E C V D法及以選自由約 0 - 1 0 s 1 m組成的流動用於該熱C V D法。 1 3 .根據申請專利範圍第1項之方法，其中該含有氣體之 氮氣是在約1 - 1 0 s 1 m的範圍内流動。 1 4 .根據申請專利範圍第1項之方法，其中該沉積發生在 以約0 . 2 _ 5 . 0托為範圍之該室壓力下。 1 5 .根據申請專利範圍第1項之方法，其中該膜是與該基 板的銅層整合。 1 6.根據申請專利範圍第1項之方法，其中將Ta/TaNx以 至少約1 0 0埃/分鐘的速度沉積。 1 7 .根據申請專利範圍第1項之方法，其中該基板包含含 有高縱橫比部件之積體電路板。 1 8.根據申請專利範圍第1項之方法，其中將該鹵化钽先 質不以載體氣體傳送至該反應室内。 1 9 . 一種在基板上沉積钽（T a ) /氮化钽（T a Nx)雙層膜之方 法，其包含將選自由氟化鈕及氯化钽組成的各物之函化钽 先質溫度上升至足以使該先質產生蒸氣，以提供傳送鈕蒸 氣之壓力，使該先質傳送至含有該基板之反應室内，將該 蒸氣與處理氣體組合，以沉積該Ta膜及接著將該蒸氣與含 有氮氣之處理氣體組合，以沉積該TaNx膜。 2 0 .根據申請專利範圍第1 9項之方法，其中該上升溫度 低於可能造成該先質蒸氣與該處理氣體之間反應的溫度。
    O:\64\64005.ptd 第29頁 484180 六、申請專利範圍 其中傳送該钽蒸 其中先質是五氟 其中先質是五氯 其中以PECVD沉積 2 1 .根據申請專利範圍第1 9項之方法 氣之壓力是至少約3托。 2 2 .根據申請專利範圍第2 0項之方法 化鈕及該溫度是約9 5 °C。 2 3 .根據申請專利範圍第2 0項之方法 化钽及該溫度是約1 4 5 °C。 2 4.根據申請專利範圍第1 9項之方法 該Ta及以選自由PECVD與熱CVD組成的方法沉積TaNx。 25. —種在基板上沉積钽（Ta) /氮化钽（TaNx)雙層膜之方 法，其包含將五溴化钽先質溫度上升至足以使該先質產生 洛氣’使該先.質不以載體氣體傳送至含有該基板之反應室 内，將該蒸氣與處理氣體組合，以沉積該T a膜及將該蒸氣 與含有氮氣之處理氣體組合，以沉積T a Nx膜，並將該 Ta/TaNx膜沉積在該基板上。 2 6.根據申請專利範圍第2 5項之方法，其中該先質是五 溴化钽及該溫度是在約1 9 0 °C至約2 0 8 °C的範圍内。 2 7.根據申請專利範圍第2 6項之方法，其中該先質是五 溴化钽及該溫度是約2 0 5 °C。 2 8.根據申請專利範圍第25項之方法，其中以PECVD沉積 該Ta及以選自由PECVD與熱CVD組成的方法沉積TaNx。 29. —種具_有在下層的介電層及含有銅層與Ta/TaNx雙層 之基板，其中該Ta/TaNx雙層避免該銅擴散至在下層之介 電層及具有小於約2原子％之雜質。 30. 根據申請專利範圍第29項之基板，其中該Ta/TaNx雙
    O:\64\64005.ptd 第30頁 484180 六、申請專利範圍 層提供高縱橫比部件之保形範圍。 3 1.根據申請專利範圍第29項之基板，其中該Ta/TaNx層 具有小於約1 0 0 0微歐姆公分之電阻係數。 3 2.根據申請專利範圍第29項之基板，其中該Ta/TaNx層 之沈積係以加熱至足以使選自由五氟化钽、五氯化钽及五 溴化鈕組成的各物之_化钽先質蒸發的溫度，使該先質傳 送至含有該基板之反應室内，將該蒸氣與處理氣體組合， 以沉積該T a膜，將該蒸氣與含有氮氣之處理氣體組合，以 沉積TaNx膜，並將該Ta/TaNx膜沉積在該基板上。
    O:\64\64005.ptd 第31頁
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