TW464674B - Thermoplastic olefin composition with a good adhesion/durability balance - Google Patents

Thermoplastic olefin composition with a good adhesion/durability balance Download PDF

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464674 經濟部中央樣準局員工消費合作.杜印聚 A7 B7 五、發明説明（ 本發明係關於熱塑性烯烴組合物。 熱塑性烯烴（TPOs)係烯烴聚合物（通常爲結晶聚乙烯或 聚丙烯）與烯烴共聚物橡膠或彈性體（例如烯烴之共聚物， 如乙埽及丙烯或丁烯）之未交聯摻合物。其可在内部混合器 中以物理摻合製成..，或藉由在反應器中製成。此等物質具 有可使其應用於如汽車用保險桿或其他自動或工業產物之 應用之耐衝擊性質。在許多情況下於由此等Tp〇s製成之零 件上漆係需要。此等物質非爲可上漆或可塗裝，因爲漆料 或塗料包含對非極性物質（如聚烯烴）具極差接著之極性物 質（如脲烷，丙締酸系，環氧或三聚氰胺）組成。可使用各 種方法以提升TP〇s之可上漆性，如火焰處理，表面氧化， 及電漿處理’且在許多例中，使用接著促進劑當作τ p 〇基 材及漆料塗層間之固著層。此接著促進劑通常含有氣化之 聚晞烴及醇酸樹脂。 熱塑性烯烴之橡膠含量及形態對於得到良好之接著係重 要。大部份情況中，零件係射出模製，且因此進行破壞彈 性體粒子之各種剪力。遭遇之二個問題爲：（1)漆料接著在 接近高剪切區經常不良’如接近零件之澆口截面區，及（2) 漆料具不良耐久性之調配，即漆料由於在使用過程中對上 漆零件之刮擦或剪切力而移除，或因石塊或其他碎片之刻 泉而移除。因此，需要不具有此等缺點之熱塑性埽烴物 質。 工 本發明之此等組合物包括： (1)熱塑性烯烴，包括（重量） -4- 冬紙張尺度通用中國國家標準（CNS ) A4规格（210X297公釐）. (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
1Λ^-Η··''·/.- 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 f⑹^ϋ5953號專利中請案 中文說明書修正頁(88年2月） Α7 Β7
五、發明説明（2 ) (a) 約2 0 %至約70 %之等規指數大於9 0之結晶丙烯 均聚物’或丙烯含量大於85%，且等規指數大於85 之與乙烯及/或Ccs α，烯烴之結晶丙烯共聚物； (b) 與20%至約75%之選自包含（i)乙烯/丙烯，（ii) 乙烯/ 丁烯-1，（iii)乙烯/辛烯，及（iv)其混合 物’及可视情形幸约1 %至約i 0 %二烯之乙烯之無定 型共聚物’其在室溫下為二甲苯可溶，且含約/ 3 〇 % 至約70%乙烯；及 (〇約2%至约30%之選自包含（丨）乙烯/丙烯，（ii) 乙浠/ 丁烯-1，（ i i i)乙烯/辛烯_〗，及（丨幻其混合 物之乙烯之半結晶共聚物’其在室溫下不溶於二甲 苯，且含大於90 °/〇之乙烯。 (2 )每一百份之熱塑性烯烴（丨）至少丨5至約5 〇份之丙歸 聚合物物質，包括： (a )約1 〇 %至約5 〇 %之等規指數約8 〇至約9 9之結晶 丙婦均聚物’或具有等規指數大於85之選自包含（〇 两烯及乙烯，（ii)丙烯，乙烯及CH2 = CHR α-浠 烴，其中R為。2-8直鏈或支鏈烷基，及（丨丨丨）丙烯及 上面（a)(ii)中定’義之〇；_烯烴之結晶共聚物，此共 聚物含約8 5 %至約9 9 %之丙烯，且等規指數大於8 〇 至約9 8 ; (b )約3 %至約2 0 %之以微分掃描卡計（d S C )測得之 結晶度約2 0 %至約6 0 %之半結晶，基本上為直線之 共聚物，其中之共聚物係選自包含（丨）含超過乙 -5 - 本紙張尺度適用中國國家標牟（CNS) A4規格（210x297公釐） (請先閲讀背面之注_項再填窝本J ) 鯉濟部中央標準局貝工消費合作社印^ 464674 Μ Β7 五、發明説明（3 ) 烯之乙烯及丙晞；（i i)含約1 %至約1 〇 〇/〇之沈-晞烴 及超過^ 0 %達9 8 %之乙烯及π 烯烴二者之乙烯，丙 烯及如上面（a) (i i)中定義之汉-烯煙：及（丨丨丨）含超 過5〇%達98% α -烯烴之乙晞及如上（a)(H)中定義 之烯烴，此共聚物在常溫下不溶於二甲苯中；及 (c)約40°/。至約80%之選自包含下列之共聚物之共 聚物，（i)乙烯及丙烯，其中之共聚物含2 〇 %至低於 40%之乙締，（丨丨）乙烯，丙烯及上面（3)(丨丨）中定義 之α 烯煙，其中λ -晞烴之含量約1 %至約1 〇 % ,且 乙烯與π -烯烴之含量爲2 0 %至低於4 5 % ;及（i i i) 含2 0 %至低於4 5 % α -晞煙，且視情況含約〇. 5。/0至 約10%二烯之乙烯及上（a)(ii)定義之α -烯烴，此 共聚物（c )在常溫下溶於二甲苯中，且特性黏度約 1.7 至約 3.9 dl/g。 其中（2 ) ( b)及（2 ) ( c )之總量以總丙烯聚合物爲準約爲 65%至約80%，（2)(b)/(2)(c)之重量比低於0.4，且 (2)(b) + (2)(c)中乙烯或(：4.8 π -締烴或其結合物之總 .含量低於5 0%，及 (3 )選自包含下列之乙烯聚合物物質： .(a )每一百份之熱塑性烯烴約2 · 5份至約2 0份之酸袁 等於或大於15毫克KOH/克，分子量Μ n约1〇〇〇至 約1 00000，且熔點約92 °C至约140 °C之氧化聚乙缔 堪， (b )每一百份熱塑性烯烴約8份至約1 8份之分子量 -6 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4规格（210X297公袭~ '
A7 B7 烴 464674 五、發明説明（4 大於 125000，且熔融指數（ASTM D_1238，19〇 c下2.丨6公斤）爲0 5至约125克/〗〇分鐘之乙烯均 聚物或乙烯與至少一種α _烯烴之共聚物或三聚物， 及 (c)(a) + (b)之混合物’其中（a)對（b)之比爲〇1至 0.9。 其中每一百份之熱塑性烯烴之（2) + (3)至少爲22·5份。 另一具體例中’成份⑴包括包括下列（重量）之熱塑性缔 U)約60%至約90%之等規指數大於9〇之結晶两蟑 .均聚物，.或丙埽含量大於85%，且等規指數大於Μ 之與乙埽及/或C 4 · 8 α -烯烴之结晶丙烯共聚物；及 (b)與10%至約40%之選自包含⑴乙烯/丙烯，⑴） 乙稀/丁㈡’⑴i)乙稀/料」，及（ιν)其混合 物，及可視情形含約1%至約10%二 型共聚物，其在室溫下爲二甲苯可容，且=;。: 至約7 0 %乙埽。 由此等组合物製成之射出模製物#„般係以連續叙塑性 基質相及彈性分散相之不連續粒子(含有在距離物件表面 1心或更低之《處具有約2至約4之目標比’且在進行大 於loosed之剪切力後’距物件表面大於心處之粒徑约 〇‘2至.約0.5 v之成份（3 )之乙烯聚合物物質。 丙《合物物質及乙缚聚合物物質加於熱塑性， 在由组合物模製之上漆零件上產生顯著之漆料接著:顯著 —-------- * 7 *__ 本紙張尺及_適用中國國家標準（CNS ) A4規格（2!〇X297公瘦)~~~ '-------- (請先閲讀背面之注意^-項再填寫本頁j -訂 經濟部中央標準局貝工消費合作社印架 經濟部中央摞準局員工消費合作社印裝 464674 A7 _____ B7 五、發明説明（5 ) 之耐久性。 • 本發明組合物之獨特形鸪佴炎as '、， w W A 係參照附圖祝明。此樣品係經 由射出模製零件之厚度顯微平行於流動方向。 圖1爲由Μ明之組合物射出模製成之零件表面之觸 倍顯微照片。 圖2爲由本發明之組合物射出模製成之零件芯之2刪倍 顯微照片。 圖3爲由一般之ΤΡ0射出模製之零件表面之2〇〇〇倍顯微 照片。 圖4為由一般之ΤΡ〇射出模製之零件芯之2〇〇〇倍顯微照 片。 ， 其一具體例中，本發明組合物之成份（丨）爲包括下列（重 量）之·熱塑性烯烴： (a) 約2 0 %至約7 〇 %較好約5 〇 %至約7 〇 %之等規指 數大於90較好在95至98之間之結晶丙烯均聚物，或 两埽含量大於85%，且等規指數大於85之與乙烯及 /或C4 α -烯烴之結晶丙烯共聚物； (b) 約20%至約75%較好約3 〇至約5 〇%，最好约 30%至約35%之選自包含乙烯/丙烯，（ii)乙烯 / 丁烯-1，（ i i i)乙埽/辛烯·丨，及（i v)其混合物， 及可視情形含约1 %至約1 〇 %較好约1 %至約4 %之二 烯之乙烯之無定型共聚物，其在室溫下爲二甲苯可 溶，且含约3 0 %至约7 0 0/0較好约4 0 %至約6 0 %之乙 ’缔：及 ____________" 8 - 本紙張尺度適用中國國家標準{ CNS ) A4规格（210X297公釐j n HI ί ί 1 - I - I - J. -- — ... (請先聞讀背面之注項再填寫本頁) ，-tf
464 6 7 4 第S7l〇5953號專利申諳案 中文說明書修正頁(88年2月） 五、發明説明（6 ) (〇約2%至約3〇%較好約2%至約1〇%，最好约2% (請先閲讀背面之注#1^項再填、寫衣頁} 至約5%之選自包含⑴乙埽/丙烯，（π)乙婦/丁締* -1，（in)乙烯/辛烯q，及（iv)其混合物之乙晞之 半結晶共聚物，其在室溫下不溶於二甲苯，且含大 於90%之乙烯。 " 乙烯含量約1 %至约5 %，較好約2 %至约3。/0之無規丙烯 /乙婦共聚物對於成份（l)(a)較好。 無塑性烯烴製備中所用之hi α _婦烴包含例如丁烯q ; 戊婦-1 ’己烯-1 ; 4 -甲基戊婦，及辛缔。 二烯（存在時）一般為丁二烯，14-己二烯，j，5•己二 錦，或亞乙婦原冰片婦。 .較好（l)(a)，（b)及（c)係依至少二階段在反應器中或串 聯反應器中形成，首先埤丙烯聚合物形成（a)，接著使乙烯 及丙烯，丁烯-1、或辛烯_丨或其混合物，在（a)及觸媒之 存在下’於第一階段中聚合形成（b)&(c) ^聚合可在液相 或氣相或液-氣相中進行。另外，（a)，（ b )及（c )可各別分. 開製備’再以溶融捏合或您融捧合混合。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 成份（1 )(a)可使用 Ziegler-Natta觸媒或 Ziegler-Natta 及 芳環金屬衍生物觸媒之混合物製備。成份（l)(b)及（l)(c) 可使用Ziegler-Natta或芳環金屬衍生物觸媒或其二之結 合物製備，當TPO以連續聚合製備時，其一類觸媒用於一 階段中’另一類觸媒則角於次一階段中。 熱塑性烯烴之製備更詳述於U.S. 5,302,454號中’此製備 在此提出供參考。 -9- 本紙張尺度適用中國國家橾準（CNS ) A4規格（2[OX297公釐） ε4 6 4 6 7 4 經濟部中央樣準扃負工消費合作社印繁 A7 B7 五、發明説明（7 另一具體例中’成份（1 )包括包括下列之熱塑性晞烴： (a)約60%至約9〇%較好約65%至約8〇%之等規指數 大於9 0之結晶丙烯均聚物，或丙烯含量大於8 5 %， 且等規指數大於85之與乙烯及/或c〇8 烯烴之 結晶丙烯共聚物：及 .(b )約1 0 %至約4 0 %較好約！ 5 %至約3 〇 %之選自包 含（U乙烯/丙烯，（Π)乙晞/·丁烯·i , (iii)乙烯/ 辛婦-1，及（i v)其混合物，及可视情形含約i %至約. 1 0。/。二晞之乙烯之無定型共聚物:，其在室溫下可溶 於二甲苯，且含约3 〇 %至約7 〇 %乙埽。 此具體例中，’成份（1 )較好藉由分開製造各成份，再以熔 融捏合或熔融摻合混合製備。相對地，成份（i )亦可藉由上 述之連續聚合法製備。 木發明組合物之成份（2 )爲包括下列之丙烯聚合物： (a) 約1 0 %至約5 0 %之等規指數約8 〇至約9 9之結晶 丙烯均聚物，或具有等規指數大於85之選自包含（i) 丙晞及乙烯’（ii)丙晞，乙晞及Ch2 = 〇HR π -婦 fe，其中R爲C2_8直鏈或支鏈统基，及（丨丨丨）丙烯及 上面（a)(11)中定義之α -烯烴之結晶共聚物，此共 聚物含約8 5 %至約9 9 %之丙埽’且等規指數大於8 〇 至約9 8 : (b) 約3 %主約2 0 %之以微分掃描卡計（〇 s c )測得之 結晶度約2 0 %至約6 0 %之半結晶，基本上爲直線之 共聚物，其中之共聚物係選自包含（i)含超過5〇%乙 -10- 卜紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4*t格（刀0X297公釐） (請先閲讀背面之注意Ϋ-項再填寫本I)
A7 B7 8 經濟部中央標準局員工消費合作社印裝 64674. 五、發明说明（ 烯之乙埽及丙晞；（i i)含約1 %至約1 〇 〇/0之α 埽烴 及超過5 0達9 8 %之乙烯及π -烯烴二者之乙烯，丙 烯及如上面（a ) (i i)中定義之π -烯烴；及（丨丨丨）含超 過5〇%達98% cv -歸煙之乙婦及如上（3)(丨丨）中定義 之α-烯烴’此共聚物在常溫下不溶於二甲苯中；及 (C：L約40%至約80%之選自包含下列之共聚物之共 聚物，（i)乙烯及丙晞，其中之共聚物含2〇〇/〇至低於 4 0 %之乙烯，（i i)乙烯，丙烯及上面（a )(丨丨）中定義 之α -烯te，其中α -烯烴之含量約1 至約j 〇 % ,且 乙烯與α _烯烴之含量爲2〇%至低於μ% ;及（川） 含2 0 %至低於4 5 % α -烯烴，且視情況含約.〇. 5 %至 約1 〇%二烯之乙烯及上（a丨i)定義之戌_烯烴，此 共聚物（c )在常溫下溶於二曱苯中，且特性黏度约 1.7 至約 3.9 dl/g。 . 其中（2 ) ( b )及（2 ) ( c )之總量以總丙烯聚合物爲準:約爲 50%至約80%，（b) / (c)之重量比低於〇 4 ，且 (2 ) (b ) + (2 ) ( c)中乙烯或c 4 - 8 “ _烯烴或其結合物之總含量 低於5 0%，及· 聚合物（2)(a)之存量較好約1〇%至約4〇%，最好約2〇% 至約35%。當（a)爲丙烯均聚物時，等規指數較好约。至 約98。當（a)爲共聚物時，共聚物中丙烯之量較好約9〇% 至約9 9 %。 聚合物（2)(b)之存量較好爲7〇/〇至约15%。—般之結晶以 DSC測量約爲20%至約60%。通常，乙晞或q _晞烴含量 -11 - 私纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X297公楚^ (請先閲讀背面之注意事磺再填寫本頁)
464674 Β； 五、發明説明（9 ) 或乙晞及π -烯烴（當二者均用時）之結合超過5 0 %達9 8 0/ 且較好爲8 0 %至約9 5 %。 /〇 ’ ---------!衣__ (請先聞讀背面之：'!$項再填寫本頁) 聚合物（2)(c)之存量較好約50%至約7〇0/〇。（c)之乙缔 α -烯烴含量或乙晞及α _烯烴之含量較好約2〇%至= 3 8 %，最好約2 5 %至約3 8 %。 土 一 丙晞聚合物物質以DSC測定，在溫度高於12〇χ：處存在 至少一熔融高峰，且相對於玻璃轉移，在溫度自_1〇^至 -3 5X：處存在至少一高峰。另外，此等物質具有低於15〇 MPa之撓曲模數，且一般爲2〇至1〇〇 Μρ& ;降伏値之伸張 強度爲10至20 MPa ;破裂之伸長率超過4〇〇% ; 75%應變 下之張力爲2 0 %至5 0 % ; shore D硬度爲2 0至3 5 ;霧濁値 低於4〇% ’較好低於35%，丑當在_5〇τ下進行iz〇d衝擊 試驗時，不會破裂（没有脆化衝擊破壞）。 聚合物（2)(a)較好爲無規丙晞/乙烯共聚物。 式C Η2 = C Η R之適當泛_烯烴包含例如丁烯_丨：戊烯_】： 4 -甲基戊烯-1 ;已晞_ 1，及辛晞_ j。 當含有一烯時，具—般爲丁二烯；丨，4_己二烯；丨，5-己 二烯或亞乙烯原冰片埽。 經濟部中央標準局負工消費合作社印製 丙缔聚合物物質較好係以包括至少二階段之聚合法製 備，在第一階段中，丙烯，或丙烯及乙烯或沈_烯烴，或丙 烯’乙埽及β -埽烴均經聚合以形成（a)，且在次一階段 中，乙烯及丙烯或❹、埽烴，或丙烯，乙烯及π _烯烴，及 視情況之二烯之混合物均經聚合形成（b)&(c)。 聚合可在液相，氣相或使用不同反應器之液-氣相中進 ϋ尺度適用中麵家標 經濟部中央標隼局員工消費合作社印聚 464674 A7 -------37 — 五、發明説明（10 ) ~ 行，崎有均可以批式或連續進行。例如，可能使用液賤两 .作稀釋劑進行（a)之聚合，及在氣相中進行〇)及〇)之 聚合^而不需中間階段，除.非丙烯之部份除氣。丙晞聚合 物物貝之製備更詳述於U S. 5,2 12,246號中，其均在此提出 供參考。 另外，（2)(a)，（b)及（〇各可分開製備，再以熔融捏合 或懷融推·合混合。 每一百份熱塑性烯烴之成份（2 )之存量至少約丨5份至约 5 〇 ’較好約2 〇份至約3 〇份，且最好约2 〇份至約2 5份。 成份（3)爲選自包含（a)氧化之聚乙埽蠟，高分子量乙 晞聚合物及（c)(a) + (b)之混合物之乙烯聚合物物質。 成份（3)(a)爲酸數等於或大於15毫克KOH /克，且分子 量約1〇〇〇至約1〇〇〇〇〇，較好约1〇〇〇至約5〇〇〇〇，且據點 爲92X：至i40aC，較好94°C至13 6°C之氧化聚乙烯蠟。氧 化聚乙婦蠟之含量爲每一百份之熱塑性烯烴爲約2.5份至約 2 〇份，較好約5份至約1 5份，且最好約8份至約1 2份。 成份（3 )(b )爲乙晞之均聚物或乙烯及至少一種π -烯烴之 共聚物或三聚物，其分子量Μη大於125000，且熔融指數 (ASTM D-1238，190Χ：下 2.16 公斤）爲 0.5 至約 125 克/10 分鐘，較好約1至約1 〇克/ 1 〇分鐘。當聚合物以Ziegler-Natta觸媒製成時，輔單體之含量爲丨丨％或更低，且密度爲 0.915. - 0.965克/立方公分，較好爲0.92-0.96克/立方公 分。當聚合物以芳環烯金屬衍生物觸媒製成時，輔單體之 含量爲爲1 2。/。至約28%，且密度爲0.86 - 0.91克/立方公 _ -13-___ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
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> Α7 Β7 經濟部中央標準局員工消费合作社印製 4 6 4 6J7 4· β ^ β第87105953號專利申請案 中文說明書修正頁(S8年2月） 五、發明説明（11 ) 分，較好為0.87-0.90克/立方公分。 每一百份熱塑性烯烴之乙烯聚合物之存量約8份至約、8 份，較好约1 0份至約1 5份。 成份（1)及成份（3)(b)可於反應器中一起製成，或成份 (3)(b)可當作分離成份添加。 當（3)(a)及（3)(b)二者均存在時，（a)對（b)之比為〇」至 0.9 = 〆 本發明之组合物中，成份（2) + (3)之量，每一百伦之熱塑 性烯烴至少為22.5份。 组合物成份之化合或熔融摻合可於内混合器（Banbury或
Haake混合器）中，或單螺旋或雙螺旋指出機中，於單口滾 筒上進行。 本發明之组合物亦可含其他一般之添加劑，例如，抗氧 化劑’安定劑’稀釋油如鏈烷或石油腦油，填料如 CaC03 ’滑石，及氧化鋅，及火蹈延遲劑。 為了呈現漆料塗覆之漆料接著及耐久性間之良好均銜， 製成零件之物質應適當地具有高的表面積，以提供良好漆 料接著及對耐久性有益之所有方向之高強度。當零件以$ 出模製製成時，此等性質尤其重要，此物質於此進行高剪 切應力，及剪切速率大於100 Sec-1。 151 ' —般之TPOs在接近表面處呈現高的細紋型態（圖3 )，其 具有交互之基質相及分散之彈性體相。分散彈性物質之2 子（黑色垂直線）係高度伸長，提供漆料可附著之大表^ 積β然而，當施加應力’時（如耐久性試驗中），層可被= -14- 本紙張尺國國家標準（CNS Μ4規格（210X297—公疫j ~ ------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
4 6 4 6 7 4- 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明P2 離。此類之形態已知如"各向異性行爲"，意指物理性質依 不同方向而不同。芯之彈性體粒子（圖4)爲大黑色粒子。相 反地’本發明之组合物呈現獨特之型態（圖1及圖2 )，其中 接近表面之分散相及芯中之粒子遠比一般之Tp〇s中者小 (圖3及圖4 )。分敢相之粒子亦具有良好漆料接著之大表面 積，但不同於一般之TP〇s，此物質呈現各向同性行爲，即 物理性質在所有方向均相同。漆料塗佈因此在應力下更耐 久。 本發明組合物之一具體例中，連續基質相包括結晶丙烯 均聚物或成份（l)(a)及（2)(4之共聚物，且分散相包括成 伤（U(b)，（l).(c) , (2)(b)及（2)(c)加成份（3)之丰結晶 或無定型共聚物。第二具體例中，連續基質相包括（1)(a) 及（2)(a)，且分散相包括（1)(b) , (2)(b)，及（2)(c)加成 份（3)。 雖不希望受理論限制，但相信氧化之聚乙烯蠟及/或成 份（3)之高分子量聚乙烯均會移行至分散相中，當物質進行 尚羿切，如射.出模製時，會造成彈性物質之線股破裂成小 粒子。此類之應力係存在於零件以壓縮模製法模製時，欲 模製之物質於其中經簡單之壓縮且未進行剪切.。人 照相圖爲以Hitachi S-800掃描電子顯微鏡之2〇〇〇倍敌大 圖。此樣品係cryo-microtomed平行於流經射出模製零件严 度之方向。 子 在由本發明組成物製成之射出模製零件之頂部1〇 "中分 散相之目標比（即粒子長度對粒徑之比）一般約2至約4，i -15- 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（2】OX297公嫠） (請先閲讀背面之注意事項再填窝本頁)
46 4 A7 B7 五 、發明説明（13 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 零件之芯中分散相之一般粒徑在酋 约Λ，x 仏·在丄切速率大於100 sec-丨下 〇 · 2 土約〇 5 "在一般之τ P 〇中 彳 者扒睢a 肀例如CA053或CA186(二 带均購自Montell USA Inc)，在舳n攸从 模制十# 在相1^條件下模製成之射出 挺I零件之頂部丨〇 "中之目標比一 , 叙爲至50，且粒子之 心中之分散相粒徑一般爲1 〇至2 〇"。 下列實例及比較例中，所有試驗㈣品係藉由在塑膠袋 二手或《31b He㈣hd研磨機，以滾動摻合預換合聚合 —粉末或粒子製m射出模製成直徑4英叶且厚度125 岔耳—之盤，其以接著促進劑塗裝約Ό3密耳厚，且上塗约 冗密耳厚上漆。接著促進劑爲Morton Ηρ 21〇54 4Βι塗料 =質’，構自Monon AutomotineC〇atings，且含有氣化之聚 听烴及醇酸樹脂。上塗爲PPG HAp_944〇塗料物質，購自 P-P::業股份有限公司’且含6〇重量％之聚酯-丙烯酸系-二聚氰胺樹脂。此塗料在25〇下下硬化3〇分鐘。 口各正方形約1 /4英吋大小之正方形之晶格圖案劃在接近閘 區及與盤 < 閘區反向端點處之漆盤上。膠帶（3 M , 898)壓 在漆料上，且拉開以試驗移除之漆料之量及漆料接著。記 錄失敗之％，當作一次撕離後遭膠帶移除之正方形。耐久 性係藉由使用具有c型磨頭组件及一磅負荷之Taber磨擦機 疋。上漆盤置於8 〇 °C烘箱下1小時，移出且置於磨檫機 平台上。磨頭與上漆表面接觸放置，且盤以特定轉速轉 動°兒綠遭磨頭自四周移除之漆量當作％失敗。 可接文之漆料接著之標準组在問區低於1 0 % (以膠帶移除 (漆），且第一次拉開後’在與閘區反向區中低於2 0/。，且 -16 本紙張尺及通用宁國國家標率（CNS ) A4規格（2ΐ〇χ297公釐） 一请先聞讀背面之注意事項再填寫本頁)
經濟部中央標準局貝工消費合作社印裝 484674 A7 ------- B7 五、發明説明（14 ) '第五次撕開後在閘區低於2 0 %，且在閘之反向低於8 〇/〇。耐 久丨生之標準爲在C下1〇〇次迴轉後以τα ei•磨擦機移除 3 0 %或更少之漆。 此説明中所有份及百分比均爲重量，除非另有説明。 實例1及比較例1至3 此實例比較本發明之組合物與不含两.烯聚合物物質（ppM) 及氧化聚乙烯蠟，或只含其一之組合物之漆料接著及耐久 :性。- . 表1中’熱塑性烯'烴（τρ〇)含68%之乙烯含量爲2.6〇/〇之 無規乙埽/丙烯共聚物，2%之在室溫下不溶於二曱苯之半 結晶乙烯/丙烯共聚物，及3 〇%之在室溫下溶於二甲苯之 播定型乙埽/丙缔共聚物。 ΡΡΜ含（a)30%之乙烯含量3 3〇/〇之丙烯/乙烯無規共聚 物，（b ) 6,8 %之在宣溫下不溶於二甲苯中之半結晶乙烯/ 丙烯共聚物，（c)63.2%之在室溫下溶於二甲苯之無定型乙 烯/丙烯共聚物。 B - 225 爲 hganox b-225 安定劑，I 份 irgan〇x 1〇1〇，肆[亞 甲基（j，5 -二特丁基_ 4 -羥基羥肉桂酸醋]甲烷安定劑及丨份 Irgafos 168叁（2,4-二特丁基苯基）亞磷酸鹽之摻合物，購 自 Ciba-Geigy 公司。 ACj 16氧化之聚乙烯蠟係購自Ai]ied Signai。蠟之比率列 於表5中。括f瓜中之數目爲估計値。 符號” g "及"〇 p "分別代表盤之閘區中之漆料失敗（高剪切） 及與閘區相反區中之漆料失敗（中度剪切）。 -17- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
464674 五、發明説明（15 )
7 7 A B 表1 實例1 比較例1 比較例2 比較例3 TPO 100 100 100 100 PPM 20 — 20 ··*« AC 316 10 -- 一 10 B225 0.2 0.2 0.2 0.2 漆料接著(％失敗，g/op) Ist撕起 0/0 0/0 0/0 0/0 3d撕起 0/0 20/0 2/0 0/0 .5th撕起 2/0 42/0 12/0 0/0 耐久性(％失敗） 25迴轉 2 28 30 20 100迴轉 55 56 39 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局貞工消費合作社印製 表1中所列實例1及比較例之數據顯示當本發明之组合物 包括Τ P 0.及P P Μ與氧化聚乙晞蠟二者時，對漆料接著及耐 久性會有顯著之改善，其係與不含Ρ Ρ Μ及氧化聚乙烯蠟或 只含其一之組合物比較。 實例2 - 6及比較仿ij 4 - 6 此等實例及比較例顯示當蠟之酸數或Ρ Ρ Μ之量太低時， 雖然漆料接著良好，但耐久性無法接受。結果列於表2 中〇 表2中，熱塑性彈性體及丙烯聚合物物質均與實例I相 -18- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS } A4規格（210X297公釐） Α7 Β7 五、發明説明（16) 同。氧化聚乙烯蠟之性質列於表5中。所有此等蠟均購自 Allied Signal。 經濟部中央標隼局員工消費合作社印策 表2 實例2 實例3 實例4 實例5 實例6 比較例4 比較例5 比較例6 ΤΡΟ 100 100 100 100 100 100 100 100 PPM 15 20 20 30 20 10 15 20 AC 316 10 2.5 5 5 —— 10 5 _ AC325 — _ — 10 —一 __ AC307 — -— 一 — — 一一 __ 10 B225 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 Acid No. of Wax 16 16 16 16 25 16 16 5-9 漆料接著(％失敗 ’ g/op) 1st撕起 0/0 0/0 0/0 0/0 0/0 0/0 0/0 0/0 撕起 0/0.5 0/0 0/0 0/0 0/0 0/0 0/0 0/2 5tl1撕起 0/1 0/0.5 0/0 1/0 0/0 0/0 0/0 0/8 耐久性(％朱敗） 25迴轉 25 30 1 8 25 35 40 45 100迴轉 30 30 η J 10 25 35 40 45 實例7 -丨1及比較例7 此等實例及對照例7顯示當螺_之酸數太低時，雖然漆料接 著良好，但耐久性無法接受。結果列於表3中。 _-19- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（2丨OX297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 、"τ
IJ 4 6 4 6 7 4 A7 B7 五、發明説明（17 ) 表3中，TPO及PPM均與實例1同。Petrolite氧化聚乙 缔虫f之性質列於表5中。所有蠛均購自P e t r ο 1 i t e公司。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 表3 比較例7 實例7 實例8 實例9 實例10 實例11 TP0 100 100 100 100 100 100 PPM 20 20 20 20 20 20 Petr. C-8500 10 — — — 一 Petr. C-7500 -- 10 · —- -戀 Peti'. C-3500 j— __ 10 — 一 一 Peti*. C-9500 — _· — 10 画辑 — Peti'. E-2020 一 -·— 10 _ Petr. E-1040 Μ 一 1—— — 10 B225 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 Acid No. of Wax 9 15 24 31 | 22 40 漆料接著(％失敗 ，g/op) Is1撕起 0/0 0/0 0/0 0/0 0/0 0/0 3 rd撕起 0/0 0/0 . 0/0 0/0 0/0 0/0 5th撕起 0/0 0/0 0/0 0/0 0/0 0/0 耐久性(％失敗） 25迴轉 38 J 0 7 0 0 100迴轉 66 30 0 12 5 0.5 比較例8 - 1 3 -20- 本纸張尺度適用中國國家標準（CMS ) A4規格（210X297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 4 7 6 4 6 4 五、發明説明（18) 此等比較例顯示添加各類之氧化聚乙烯蠟於熱塑性彈性 . 體中而不同P P Μ將無法得到可接受之耐久性，雖然漆料接 著極佳。結果列於表4中。 ' 表4中，ΤΡΟ及ΡΡΜ均與實例1所用者同。Petrolite氧 化聚乙婦埵之性質列於表5中。所有竣均購自P e t r ο 1 i t e公 司。. 經济部中央標準局員工消費合作社印掣 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -21 - 表4 比較例8 比較例9 比較例10 比較例11 比較例；12 比較例13 TPO 100 100 100 100 100 100 PPM _ __ 一 一 — Petr. C-8500 10 _ --, __ 一 Petr. C-7500 __ 10 一 -- -· Petr. C-3500 η _ _場 10 — --, -- Petr. C-9500 -- — 10 --, Petr. E-2020 -r- 一 __ 10 *-— Petr. E-1040 -- 一 •一 10 B225 0.2 0.2 0.2 0.2 0,2 0.2 漆料接著(％失 敗，g/op) Ist撕起 0/0 0/0 0/0 0/0 0/0 0/0 3 rd撕起 0/0 0/0 0/0 0/0 0/0 0/0 5th撕起 0/0 0/0 0/0 0/0 0/0 0/0 耐久性(％失敗） 25迴轉 66 50 48 25 66 64 100迴轉 75 70 54 52 78 84 本紙張尺度適用中國國家標準（CMS ) A4規格（2i〇X 297公釐） A7 B7 46467 4 五、發明説明（19 經濟部中央樣準局員工消費合作社印m 表5 酸數 Μη 黏度 密度 熔融指數 溶點 cP@149〇C g/cc g/io 分 。。 AC307 5-9 50,000 85,000 0.98 >1,000 140 AC316 16 10,000 8,500 0.98 >3,000 140 AC325 25 6,000 4,400 0.99 >2,000 136 Petr. C-8500 9 (8,000) (6,000) >2,000 95 Petr. 07500 15 (6,000) (4,000) >3,000 97 Peti·. C-3500 24 1,500 30 >5,000 96 Peti·. C-9500 31 (1,000) (20) 竭 >5,000 94 Peti·. E-2020 22 2,500 75 __ >5,000 116 Petr. E-1040 40 (1,500) 25 -- >5,000 106 實例1 2 - 1 6 此等實例顯示當T P 〇中加入各種乙烯聚合物及p p M時可 得到良好之接著及耐久性。結果列於表6中。 表6中’ T P 0及P P Μ同實例1中所用者。 HDPE爲墙融指數爲4克/10分鐘（ASTMD-1238，2.16 公斤’ 190 C ) il密度爲0 952克/立方公分（燒結過）之 HE)PE 4352Nr^^、度聚乙缔，瞒自Dow化學公司。 Engage EG 8 100乙烯/辛烯共聚物含2 4 %辛烯，且懷融 指數爲1.0克/分鐘，密度爲0.87克/立方公分，蹲自 DuPont Dow Elastomers。 Exact 403 3乙晞/ 1 - 丁烯共聚物含2 2 %辛烯，且熔融指 數爲0.8克/ 10分鐘·密度爲〇.88克/立方公分，睛自 Exxon化學公司0 22- 私紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（2丨0X297公楚） ί請先閲讀背面之注意^'項再填寫本頁) ,τ 訂 一一 __ 464674 A7 B7 五、發明説明（20 ) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) LLDPE(l)爲密度爲0.916克/毫升，且熔融指數爲1,0克 / 1 0分鐘之含9 % 丁烯及2 %丙烯之乙烯/ 1 - 丁烯/丙烯三 聚物。 ' LLDPE(2)爲Dowlex 2049A，其係密度爲0.93克/立方公 分，且熔融指數爲1.0克/10分鐘之已含8 %辛烯之乙烯/ 辛歸共聚物，購自Dow化學公司。 表6 實例12 實例13 實例14 實例15 實例16 TPO 100 100 100 100 100 PPM 20 20 20 20 20 HDPE 10 —— Engage EG8100 —— 10 — 一 Exact 4033 — - 10 -- LLDPE(l) __ ' __ -- 10 - LLDPE(2) — -- 10 B225 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 漆料接著(％失敗，g/op) Ist撕起 0/0 0/0 0/0 0/0 0/0 3fd撕起 0/0 0/0 0/0 0/0 0/0 .5th撕起 0/0 0/0 0/0 0/0 0/0 耐久性(％失敗） 25迴轉 ο 0 2.5 4 18 100迴轉 6 0 -V 4 24 經濟部中央標準局負工消費合作社印顰 _- 23 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X29?公釐） 4 6 4 6 7 4 Β7 五、發明説明（21 ) 比較例1 4 - 1 8 此實例比較本發明之組合物及含乙烯聚合物但不含 P P Μ，或含太多乙烯聚合物之組合物之漆料接著及耐久 性。 表7中，ΤΡΟ及ΡΡΜ同實例1中所用者。 表7 比較例14 比較例15 比較例16 比較例17 比較例18 ΤΡΟ 100 100 100 100 100 PPM · -- 20 HDPE- 10 -- W — 20 Engage EG8100 10 -- Exact 4033 __ 10 — -- LLDPE(l) __ 一 _ 10 _. B225 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 漆料接著(％失敗，g/op) Ist撕起 0/0 0/0 0/0 0/0 15/0 撕起 0/0 0/0 0/0 0/0 23/18 5山撕起 0/0 0/0 0/0 0/0 70/76 耐久性(％失敗） 25迴轉 28 28 36 46 5 • 100迴轉 35 40 52 58 5 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 表7中所列比較例1 4 -〗7之數據顯示Τ Ρ 0中添加乙烯聚合 物但不含Ρ Ρ Μ可產生極佳之漆料接著，但耐久性不良。比 -24- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（2〗0Χ297公釐） 464674 五 、發明説明（22 ) A7 B7 心例1 8顯讀]^太多之乙騎合物得到可接受 但漆料接著不良。 〈耐久性， 方面’此處揭示之本發明之優點及具體例對飞 技'者於研讀之前之揭示後會變得顯而易見。依：热習本 本發明之具體例已如A ,., L Λ 兄依此，維然 相西拜細地敘述，但此等具體例之改變 及改質均不脱離如敍Μ 1 ά q μ ^ ^1 Λ 及申叫專利範園之本發明之精神及 範圍。 -------25- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（2丨0Χ297公釐）

Claims (1)

1 6 4 6 7 4 弟87105953號專利申請案 中文申請專利範圍修正本(90年4月） A8 B8 C8 D8 、申請專利範圍丨公告农 修正 一種熱塑性晞烴組合物，包括（重量） (1)熱塑性浠烴，包括 (a) 2 0 %至7 0 %之等規指數大於9 0之結晶丙晞均聚 物，或丙烯含量大於85 % ’且等規指數大於85之與-乙烯及/或C c 8 α -烯烴之結晶丙烯共聚物； (b) 20%至75%之選自包含乙烯/丙烯，（ii)乙烯 / 丁烯-1 ’（iii)乙烯/辛烯_1，及（iv)其混合物， 及可視情形含1 %至1 〇 %二烯之乙缔之無定型共聚 物，其在室溫下為二甲苯可溶，且含3 〇 %至7 〇 %乙 烯；及 (c) 2%至3 0%之選自包含（i)乙烯/丙烯，（Η)乙烯 / 丁錦'-1 ’（iii)乙烯/辛烯“，及（iv)其混合物之 乙烯之半結晶共聚物，其在室溫下不溶於二甲苯， 且含大於9 0 %之乙烯； (2 )每一百份之熱塑性烯烴（丨）至少丨5至5 〇份之丙烯聚 合物物質，包括： 經濟部4-央標準局負工消費合作社印製 ------------ (請先閱讀背面之注^^項再填寫本頁) 訂 (a) 10%至50%之等規指數80至99之結晶丙烯均聚 物，或具有等規指數大於85之選自包含（丨）丙埽及乙 烯，（ii)丙烯’乙烯及CH2 = CHR α-烯烴，其中R 為〇2.8直鏈或支鏈烷基，及（iii)丙烯及上面 中疋義之a -烯經之結晶共聚物，此共聚物含& $ %至 99¾之丙烯’且等規指數大於8〇至98 ; (b) 3 4至2 0 %之以微分掃描卡計（d s c )測得之結晶 度2 0 %至6 0 °/〇之半結晶，基本上為直線之共聚物， 本紙張尺度適用中國國豕標準（CNS ) A4規格（2ΐ〇χ297公着） 4 6 4 6 7 A8 B8 C8 D8 經濟部中央標準局員工消費合作社印裝 申請專利範圍 其中之共聚物係選自包含（i)含超過50%乙烯之乙晞 及丙埽；（i i)含1 %至1 0 %之α -烯烴及超過5 〇 〇/〇達 98 %之乙烯及α -烯烴二者之乙埽，丙婦及如上面 (3)〇〇中定義之〇!-烯烴；及（川）含超過50%達 98% α -烯烴之乙烯及如上（a)(ii)中定義之α -烯 烴，此共聚物在常溫下不溶於二甲苯中；及 (c)40%至80%之選自包含下列之共聚物之共聚物， (i)乙烯及丙烯，其中之共聚物含2 0 %至低於4 0 %之 乙浠，（ii)乙烯，丙蟑及上面（a)(ii)中定義之晞 烴，其中α -烯烴之含量1 %至1 〇 %，且乙缔與α -婦 烴之含量為20%至低於45% ;及（iii)含20%至低於 4 5 % α -烯烴，且視情沉含〇.5 %至1 0 %二婦之乙烯 及上（a)(ii)定義之缔烴，此共聚物（c)在常溫下 溶於二甲苯中，且特性黏度1.7至3.9 dl/g， 其中（2 )(b)及（2)(c)之總量以總丙烯聚合物為準為 65%至80%，（2)(b)/(2)(c)之重量比低於〇.4，且 (2)(b) + (2)(c)中乙烯或C4_8 α -晞烴或其結合物之總 含量低於5 0 %，及 (3)選自包含下列之乙烯聚合物物質： (a) 每一百份之熱塑性烯烴2.5份至2 0份之酸數等於 或大於15毫克KOH /克，分子量Μπ1000至 100000 ’且熔點92°C至140t之氧化聚乙晞蠟， (b) 每一百份熱塑性烯烴8份至1 8份之分予量Mn大於 125000，且熔融指數（ASTM D-1238，190°C 下 2.16 -2 本紙張尺度逋用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公楚） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) V 訂 464674 A8 B8 CS D8 經濟部令央標隼局員工消費合作社印繁 六、申請專利範圍 公斤）為0.5至125克/10分鐘之乙烯均聚物或乙烯與 至少一種α -烯烴之共聚物或三聚物，及 (c)(a) + (b)之混合物，其中（a)對（b)之比為〇.1至 0.9， 其中每一百份之熱塑性婦烴之（2) + (3)至少為22.5份》 2.根據申請專利範圍第1項之組合物，其中成份（1)(a)為乙 缔含量1 %至5%之無規丙缔/乙缔共聚物。 3-根據申請專利範圍第1項之組合物，其中成份（2)(a)為無 規丙烯/乙烯共聚物。 4. 根據申請專利範圍第1項之组合物，其係用以製備模製物 件。 5. 根據申請專利範圍第2項之組合物，其係用以製備模製物 件。 6. 根據申請專利範圍第3項之組合物，其係用以製備模製物 件。. 7. —種組合物包括（重量）： (1)熱塑性缔烴，包括（重量） (a)60%至90%之等規指數大於9〇之結晶丙埽均.聚 物，或丙烯含量大於8 5 %，且等規指數大於8 5之與 乙缔及/或C 4 _ 8 α -烯烴之結晶丙烯共聚物； (1>)10%至40%之選自包含（丨）乙烯/丙締，（11)乙烯 / 丁婦-1，（iii)乙烯/辛婦_1 ’及（iv)其混合物， 及可視情形含1 %至〗〇 %二烯之乙烯之無定型共聚 物’其在室溫下為_〒苯可溶，且含3 0 %至7 0 %乙 (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁)
4 6 4 6 7 4 ABCD 經濟部中央標隼局員工消費合作社印製 ^、申請專利範圍 烯；及 (2)每一百份之熱塑性烯烴（1)至少15至5〇份之丙婦聚 合物物質，包括： (a) 1 0 %至5 0 %之等規指數8 〇至9 9之結晶丙晞均聚 物，或具有等規指數大於85之選自包含（i)丙烯及乙 烯’（Π)丙缔，乙晞及CH2 = CHR 烯烴，其中R 為〇2,8直鏈或支鏈燒> 基’及丙烯及上面（a)(H) 中定義之ct -締煙之結晶共聚物，此共聚物含8 5 %至 99%之丙烯’且等規指數大於80至98 ; (b) 3 %至2 0 %之以微分掃掘卡計（d S C)測得之結晶 度20 %至60%之半結晶’基本上為直線之共聚物， 其中之共聚物係選自包含（i)含超過5〇 %乙烯之乙婦 及丙婦；（i i)含1 %至1 〇 〇/。之α -烯烴及超過5 0 %達 98 %之乙烯及α -烯烴二者之乙烯，丙烯及如上面 (a)(ii)中定義之烯烴；及（出）含超過50%達 9 8% α -缔烴之乙烯及如上（a)(ii)中定義之α __缔 烴，此共聚物在常溫下不溶於二甲苯中；及 (c) 4 0 %至8 0 %之選自包含下列之共聚物之共聚物， (i)乙晞及丙烯，其中之共聚物含2 〇 %至低於4 0 %之 乙烯’（ii)乙缔’丙烯及上面（a)(ii)中定義之烯 烴，其中α -埽烴之含量1 %至1 〇 %，且乙烯與α -埽 烴之含量為2 0 %至低於4 5 % ;及（i Π)含2 0 %至低於 4 5 % α -浠煙，且視情況含0· 5 %至1 〇 %二烯之乙締 及上（a)(ii)定義之α-烯烴，此共聚物（c)在常溫下 -4 -_ _i.:k-- (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) r II . 訂 4 本紙張尺度逋用中國國家#準（CNS ) Α4規格（210Χ297公釐） A8 B8 C8 D8 經濟部中央標準局貝工消費合作社印裝 4 6 4 申請專利範圍 溶於二甲苯中，且特性黏度〗.7至3.9 dl/g， 其中（2)(b)及（2)(c)之總量以總丙烯聚合物為準為 65%至80% ’（2)(b)/(2)(c)之重量比低於0.4 ,且 (2) (b) + (2 ) (c)中乙烯或C 4.8 ύί -烯烴或其結合物之總 含量低於5 0%，及 (3)選自包含下列之乙婦聚合物物質： (a) 每一百份之熱塑性烯烴2.5份至20份之酸數等於 或大於15宅克KOH /克，分子量Mnl〇〇〇至 100000，且熔點92°C至140ec之氧化聚乙烯蠟， (b) 每一百份熱塑性烯烴8份至18份之分子量!^^大於 12 5000，且熔融指數（ASTM D-1238，190 °C 下 2.16 公斤）為0.5至125克/ 1〇分鐘之乙烯均聚物或乙歸與 至少一種α -烯烴之共聚物或三聚物，及 (c)(a) + (b)之混合物，其中（a)對（b)之比為0.1至 0.9 , 其中每一百份之熱塑性埽烴之（2) + (3)至少為22.5份。 8.根據申請專利範圍第7項之组合物，其係用以製備模製物 件。 -5- 本紙乐尺度適用中國國家標準（〇^)戍4規格（210><297公釐） (請先閣讀背面之注意事項再填寫本頁)
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