TW457262B - Polymer recovery - Google Patents

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45 726 2 ‘ r\ t ^—________B7 五、發明説明（1 ) 發明說明 本發明係著重於聚合物之脫揮發份作用及回收，以在 某些方面著重於製造殘餘含量低於1000百萬分點（ppm)之 聚合產物，該聚合產物係由殘餘物含量占聚合物重量之高 達50重量百分比的初聚合物溶液製備。根據本發明之一 特別方法係著重於乙烯丙烯二烯單體三元共聚物（EpDM) 之脫揮發份作用。 習知技藝揭露廣泛不同之聚合物脫揮發份作用及回收 系统及方法·。某些習知技藝方法具有一或多個缺點：包含 精製步驟之多階段方法；要求反萃取污染物、殘餘溶劑 及單體；使用無法混溶之流體與流動之聚合物混合來維持 熱傳係數，增加擴散推動力，或降低分壓；以頂部通氣管 系統挾帶聚合物，即習知之“雪花效應”，及聚合物流入 通氣管系統，即習知之“通氣管溢流，’；製造之聚合產物 具有不一致的性質，例如不同之黏度’或產生降解產物聚 ，合物或凝朦；以及需要額外加,工單元以去除無法說溶之液 體或氣體。長久以來一直需要一種有效率、有效的單一步 驟方法以使黏性聚合物脫揮發份。長久以來一直需要一種 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 比現有方法相對地較便宜且所需之成本支出比現有方法低 的方法。長久以來一直需要一種生產不具有無法接受之黏 度差異及具有一致特性以及無產品裂解作用之產品品質的 方法。長久以來一直需要一種無需額外反萃取、領外精整 步驟、或使用無法混溶之流體以維持熱傳的方法。長久以 來一直需要可顯著降低“雪花效應，，及“通氣管溢流，，並 4 本紙張凡ί!適用中國國家標辛（CNS ) μ規格（2丨〇><297公楚） 經濟部中央標準局員工消費合作社印¾ 726 2 η / Β7五、發明説明（2 ) 藉此改良產品品質的方法。本發明揭露供聚合物脫揮發份 之系統及方法。脫揮發份作用為自聚合產物去除未反應之 單體、溶劑、寡聚物及揮發物濃縮產物等，該等物質在本 文中統稱為“殘餘物”。 在一方面，本發明著重於一方法，其特徵在於： (A) 將聚合物一溶劑溶液引入加熱乾燥器中， (B) 在加熱乾燥器中處理聚合物一溶劑溶液，形成聚 合物及分離之溶劑，分離之溶液内含有殘餘物，在加熱 乾燥器申蒸發並形成含有溶劑及殘餘物之蒸氣， (C) 由加熱乾燥器中去除蒸氣，及 (D) 由加熱乾燥器中釋出聚合產物，該產物之溶劑含 量不超過溶劑及其他殘餘物之0.5重量百分比。 另一方面，根據本發明之方法包含：輸送含有溶劑之 ( 黏性聚合物溶液至加熱乾燥器之處理容器中以進行脫揮發 分作用；在處理容器中施用低壓或抽真空；藉由處理容器 .中之真空至少去除一部分黏性聚合物溶液中的殘餘物；並 使政例如造粒等進一步加工之聚合產物流出處理容器。在 另一方面，本發明之方法包含在處理容器中冷卻或加熱黏 性聚合物溶液，使聚合物維持在理想溫度下來達成具有可 接受之產品品質的低殘餘物量。一方面，此種方法為無氧 法。 _ 根據本發明之方法可為批式或連續式且可用於回收任 何習知之黏性聚合物。根據本發明之方法可為含水或無水 (即，不含水），及可視需要使用揮發物反萃取劑。視需要 (请先閱讀背面之注意ΐ項再填k本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（？10X297公釐} 4 5 726 2 五、發明説明（3 ) 可使用無法混溶之熱傳流體。在特定實施例中，利用溶解 器擠壓機製造黏性聚合物溶液’並藉由計量進料器進料粒 化之聚合物。藉由高壓注入系統，在高壓下（例如2000碎 /平方吋表壓（psig (13.8 MPa))，將溶劑注入溶解器擠壓 機中。利用此種系統，將加壓溶劑注入溶解器擠壓機中充 填聚合物之區域。 本發明之另一方面，黏性聚合物溶液係於一或多個溶 液聚合作用反應器中製造，該反應器係平行或連續操作。 此種系统之一種描述於本案申請人共同擁有之美國專利第 3,914,342號（Mitchell)。較佳地，將黏性聚合物溶液由反 應器經由單一或多重閃蒸容器輸送至加熱乾燥器以降低溶 液含量。模擬此聚合物回收方灰之有效方法為供聚合物流 過之具有六個套筒區段的溶解器擠壓機。藉由例如熱油之 流體介質的泵送系統加熱六個區段中的五個區段。在特定 較佳之實施例中，冷卻六個區段中的第一區段，例如冷卻 •至約30°C，以避免聚合物橋接’在溶解器擠壓機之聚合物入 口 0利用冷卻之二醇系統提供充分的冷卻。 經濟部中夬襟準局員工消費合作社印製 在某些實施例中，使用電動、氣動式或液壓式能源系 統來驅動乾燥器‘内處理容器内的旋轉軸來促進聚合物乾燥 並移動通過容器。一方面，軸係直接藉由具有齒輪減速器 電動馬達驅動。理想地，轴係利用含有惰性緩衝流體（例 如油緩衝液）之雙機械密封件封閉以與外界環境隔離。 〜另一方面，軸之釋出端亦穿透外殼並利用含有惰性緩 衝流體（例如油緩衝液）之雙機▲密封件封閉且藉白—或多 4 經濟部中央標準局員工消費合作社咿製 5 726 2 ' B7五、發明説明（4 ) 個外部軸承支持。可用於根據本發明之方法的真空系統具 有油封真空泵及冷凝器（例如管殼式熱交換器），設置在泵 及處理容器之通風管出口之間。在一方面，交替使用雙重 蒸氣收集啡。在系统中適當處以適當的表計指出真空度。 於一實施例令，利用單一螺軸釋出裝置將聚合物由加熱乾 燥器輸送至下游的加工設備。雙螺軸或齒輪泵釋出裝置亦 適用。於處理容器後，加工經脫揮發份之聚合產物可包含 冷卻、乾燥及包裝。一方法包含使聚合產物流經水浴並接 著在造粒機中造粒（例如市面上由Cumberland Strand Chopper Co.製造之機器）。 根據本發明之方法，如下述數據所示，與各種不同之 習知方法相較，產生實質上改良及無法預期的結果。 在某一實施例中，本發明揭露使聚合物一溶劑溶液脫 I 揮發份的方法，該方法包含將聚合物一溶劑溶液輸送至加 熱乾燥器中或藉由將聚合物及溶劑引入熱乾燥器中而在其 、中形成溶液，在加熱乾燥器中加熱聚合物一溶劑溶液使聚 合產物與溶劑及殘餘物分離，在加熱乾燥器中至少蒸發一 部分溶劑（或含有殘餘物之溶劑），藉此形成包含溶劑（或溶 劑及其他殘餘物）之蒸氣，自加熱乾燥器中去除蒸氣，並 由加熱乾燥器中釋出具有最多0.5重量百分比之總殘餘物 (包含溶液）的聚合產物。聚合產物之溶劑含量理想為低於 2000 ppm，較佳為低於1600 ppm，更佳為低於1000 ppm。 聚合產物亦具有低於100 ppm之聚合產物中的殘餘三單體 含量（例如二烯），.較佳為低於50 ppm，特別佳為低於10 7 . (請先閲讀背而之注意事項再螭齎本頁) 袈· \| / --/ I' 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 457262 Β7 經濟部中央標準扃員工消黄合作社印裝 五、發明説明（5 ) > ppm «釋出之聚合產物適於藉由造粒機加工。因此該方法 包含將聚合產物進料至造粒機^，並產生粒化之聚合產 物。聚合物之門尼指數理想上為大於2〇，較佳為大於5〇 , 更佳為大於70或更大，一般可高達25〇,較佳為高達12〇 ; 或溶化指數（I2)(ASTM D-l238條件190/2.16)低於1克/ 10 分鐘至低至0.001克/10分鐘。 聚合物理想地係選自於下述聚合物所組成之组群：乙 烯/丙烯/二烯三元共聚物（EPDM)、均相聚乙烯、均相 聚乙烤、線形聚乙婦、低密度聚乙缔、聚丙烯、聚胺基甲 酸酯、乙烯丙烯橡膠及聚苯乙烯。聚合物一溶劑溶液在加 熱乾燥器中的;帶留時間較佳為少於5〇分鐘，較佳為少為 30分鐘及特別是15分鐘或更少；聚合物_溶劑溶液中之 殘餘物存在是一般為介於5重量百分比至8〇重量百分比 之間，且藉由本發明之方法，聚合產物中之殘餘物含量可 降低至少於0.5重量百分比；較佳為低於〇·2重量百分比。 ;聚合物一溶劑溶液中殘餘物之含量最初為重量百分比 至50重量百分比，在聚合產物中較佳為降低至低於 pptr^或當最初之殘餘物量為2_25百分比時，較俊為降低 至500 PPm或更低。溶劑一般為C5烴類或更長鏈之烴類， —般可為南達C ! Q之烴類，或此種烴類之混合物。 本發明之方法亦可在未添加氧、水或二者之情況下進 行。該方法包含一改變，其中，聚合物及溶劑係連續地進料 至加熱乾燥器令並連續地製造及由加熱中輪聚出合產物 本發明之方法可為批式法。 (請先間讀背面之注念事項再#¼本頁) 裝. 訂 hi 本紙張尺度適用中國國家標羋（CNS ) A4規格（210X29·;公釐） 經濟部中央標隼局員工消費合作社印製 45 726 2 m !______ _ B7五、發明説明（6 ) 由加熱乾燥器中释出之聚合產物理想地係容納於釋出 裝置中，該裝置自加熱乾燥器輸送聚合產物。釋出裝置理 想地為具有殼體、可旋轉地裝設在裝置内的螺軸輸送器， 及供旋轉單一螺軸輸送器之直接驅動馬達的釋出系统。單 一螺軸輸送器較佳係裝設在軸承上並利用雙機械密封件密 封驅動端以使元件與殼體隔離而免受外界影響，例如大 氣，特別是氧氣。殼體具有入口及出口及系統理想上是在 真空下操作’例如10—200 mmHg (1.3-26.7kPa)，較佳.為約 25 mmHg (3.3 kPa) 〇 本發明之方法亦包含在加熱乾燥器中，使用維持在介 於50°C至290eC之間的乾燥器溫度來加熱或冷卻聚合物— 溶劑溶液，較佳為介於1251：至29CTC之間，更佳為介於150 °C至220°C之間。 本發明之方法亦可藉由真空系統去除剩餘蒸氣，該系 统係與加熱乾燥器流體相通β該方法接著包含藉由真空系 ，統自蒸氣中冷凝及收集溶劑。該方法進一步包含將氮氣注 入加熱乾燥器中（‘氮氣吹掃”）β聚合產物較佳係具有與 用於形成聚合物一溶劑溶液之聚合物具有相同黏度。 因此，本發明之至少某一較佳實施例的目的為提供： 新的、可利用的、獨特的、有效的、新穎的方法以使 聚合物脫揮發份； 此種方法使聚合物中殘餘物含量由最初之5重量百分 比至80重量百分比降低至低於〇>5重量百分比，特別是 低於0·2重量百分比；以及此種方法較佳地使聚合物中殘 本紙張尺度逍用中國國家標準（CMS ) Α4規格（zioxw7公凝） 45 726 2 經濟部中央橾準局負工消费合作社印製 B7 五、發明説明（7 ) 餘物含量由最初之1〇重量百分比至5〇重量百分比降低至 低於1000 ppm;及此種方法見佳地使聚合物中殘餘物含 量由最初之5-25重量百分比降低至低於500 ρριη。 此種方法可在單一階段之裝置中達到可接受之聚合物 殘餘物濃度； 此種方法無需吹掃且無需無法混容的流體以供維持熱 傳及擴散速率； 此種方法可降低雪花效應及通氣管溢流，且較佳.地可 實質降低；及 在此種方法中，產物聚合物之品質一致，及此種方法 中可使用許多不同分子量之溶劑（例如，異丁烧、環己烧、 或ISOPARTM(·!主冊商標’由Exxon Chemical製造，一般為 C8-C1Q 烴類）。

I 本發明之某些實施例並未限制於本文所揭露之任何特 定單一特徵，但在結構及功能上包含可與習知技術區別之 .特徵的組合。本發明之特徵已概括地描述，因此更能瞭解 下遞之詳細說明，並因此更能認知到本發明對於此項技術 領域之貢獻。當然，本發明之其他方面已描述於下文中且 可包含於本發明申請專利範圍之標的。熟習是項技術者於 受惠於本發明、本發明之教示及建議後，將可瞭解本發明 揭露之觀念可作為創作力之基礎而設計其他結構、方法及 系统以供進行及實施本發明。本發明之申請專利範圍可讀 到未偏離本發明之精神及範圍之合法等效的裝置或方法。 本發明確認及提出前述問題及長久以來感受到的需求 10 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（21〇x29?公釐） (請先閱讀背面之注意事項再境穹本頁) 裝- . 4b 726 2 Α7 Β7 . 魍濟部中央榇準局員工消費合作社印取 J* 五、發明説明（8 ) 並提供解決這些問題之方法並於不同之實施例及等效物中 符合這些需求。就已受惠於本發明之認知、教示、揭露及 建議之熟習是項技術者而言，當配合後附圖式時，實施例 心供說明本發明之其他目的及優點^無論其他後案如何藉 由以形式或增添其他改良之變化來掩飾，下述說明冲的細 卽並非忍欲阻礙本專利主張的目的。再者，“溶液，，一詞 在本文中亦包含漿液。 主要概述於上文中之本發明實施例的較特殊說明.可參 考形成本發明之一部分的圊式所顯示之實施例。這些圖式 說明某些較佳實施例，且不能用以不當地限制本發明之範 圍，本發明包含其他具有同等效果或合法之等效實施例。 圖式之簡卑雜.明： 第1圖為用於研究根據本發明之無需使用聚合物反應 方法作為進料流之方法的系統的示意圖。 第2圖為第1圖之系統的溶解器擠壓機的截面部分示;意圖。 第3圖為第1圖之系統的:§卩分示意圖。 第4圖為第1圖之系統的加熱乾燥器的側面示意圖。 第5 A圖為可用於根據本發明之方法的加熱乾燥器及 附帶裝置的示意圖。 第5B圖為第5A圖所示之運輪裝置的側面圊。 第6圖為可用於根據本發明之方法的第二系統的示意 圖ΰ 第7 —16圖顯示根據本發明之方法顯示之數據。 11' 本紙張尺度ϋ巾醜緒準（CNS ϋ格（2Ιϋχ]9?公發- *— - (請先閱請背面之注意事項再坡窝本頁) 裝· 1Τ

X , 經濟部中央準局員工消费合作社印製 45 726 2 Λ7 ________________ B7 五、發明説明（9 ) ^ 現在參考第1圖’根據本發明之系統10具有計量進 料器12供進料粒化之聚合物至溶解器擠壓機14之入口漏 斗15 ;加熱乾燥器50 ;溶劑槽16 ;及真空系統％ 溶劑由溶劑槽16藉由泵2〇經由管線丨8及22泵送至 泵30。泵30泵送溶劑經由管線24至注射器系統％。注 射器系統26注射溶劑進入溶解器擠壓機14之套筒25之 第三區。 如第2及3圖所示，溶解器擠壓機14之軸35係藉由 驅動系統3 1來旋轉，該系包含電動馬達4卜驅動皮帶43、 高轉矩滑動離合器45、驅動皮帶輪47及與軸35連接之 齒輪系統49。閥51控制管線19内之流動。閥53控制管 線22内之動。閥5 5控制管線24内之流動。測量儀57 指示管線24之壓力。可調整之溢流閥59提供泵3〇之溢 流保護並經由管線63及65與閥55連通。如第3圖所示， 閥67控制聚合物一溶劑溶液在樣品管線69内之流動。 熱油自熱油源81經管線83流至溶解器擠壓機14之 •套筒區段23、25、27、28及29 «存在於這些區段内的熱 油經由管線85 ’各個區段皆有自己的维制閥87及出口閥 89。溶解器擠壓機14產生黏性聚合物及溶劑的流動溶液， 該溶液經由管線32進料至加熱乾燥器5〇(第1圖）。閥34 控制輸送聚合物溶液至乾'燥器50。 加熱乾燥器50(參見第1及4圖）具有殼體52及殼體 内供加熱聚合物及溶劑之溶液的裝置，並使溶液由入口 36 移動至出口 38。一般而言’旋轉中空軸56具有混合及運 輸元件54及58，該元件與位在殼體52内部之計數釣53 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（2]OX297公釐） (請先聞讀背面之注令#項再填窍本頁) 裝· 訂 45 726 2 Λ7 R7 五 、發明説明（10 經濟部中央標準局員工消費合作社印聚 第86109811號專利申請案中文說明書修正頁 修正曰期：87年11月 連接，進行混捏及移動殼體52内之聚合物—溶劑溶液。 殼體、旋轉軸、計數鈎、移動元件及混合元件皆可作為熱 傳元件以供加熱或冷卻聚合物—溶劑溶液。熱傳介質（例 如蒸汽或熱油）可經由各個元件内之一通道或多個通道泵 送。如第4圖所示’熱油系統90用於一實施例中使熱傳 介質經由軸56及相關元件流動。驅動系統6〇與軸56連 接並使轴56旋轉（第1及4圖壓力下之液壓流體（未顯 示）提供驅動流體至驅動系統60。 某些由聚合物一溶劑溶液釋出之殘餘物（例如已揮發之 揮發物、已揮發之溶劑、未反應之單體 '寡聚物）在殼體52 内升高並流經上部出口 62。在一實施例中，這些殘餘物 /;il入通'氣頂罩64(第1及4圖）。真空系統66由殼體52經 由官線71 ' 72、73、74及75排出殘餘物》殘餘物在冷凝 器68内冷凝並收集在收集器76及77内。剩餘之殘餘物 經由管線75移除。 聚合產物離開加熱乾燥器50之殼體52並經由管線86 移動經過冷卻介質84進入截斷裝置82至包裝設備（未顯 示）（第1圖）。 第5 A圖說明加熱乾燥器丨〇〇(類似乾燥器5〇)及附帶 裝置及連接件之一實施例。乾燥器1〇〇具有中空殼體1〇2， 該殼體具有延伸通過該殼體之輔】〇4以供攪拌及移動聚合 物一溶劑溶液經由入口 116(類似入口 36，第1圖）流入殼 體102。軸104藉由與齒輪箱1〇8相互連接之直接驅動馬 達106旋轉。外部止推轴承〇及外部軸向軸承丨丨2促進 13 本紙張尺ϋ用中國國家標準（CNS) A4規格（210X297公楚) (諳先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -訂 • I: I - I - - I · 45 726 2 B? 經濟部中央標準局員工消费合作社印製 五、發咧説明（u ) 軸104之旋轉^昇有加熱軸承110或軸向軸承U2之軸承 未直接暴露至流動之加熱介質或在驅動端（第5 a圖左端） 之流動聚合物中。較佳地，使系統内部密封並處於高真空 下（一般耐壓操作範圍為50psig(2.4kPa)2壓力至負壓力 750 mmHg(l〇〇kPa)絕對真空）。在殼體1〇2之每一端，抽 覆蓋界面係利用雙機械密封件丨丨4密封。聚合產物經由管 道流經出口 118至釋放裝置130 (類似釋放裝置39 ,第4 圖），該裝置使聚合產物移出加熱乾燥器1〇〇以供進一步 加工。聯結器120容許將熱傳介質，例如熱油，注入加熱 乾燥器100之旋轉主軸104。軸104内之通道僅延伸至入 口 116’因此加熱介質不會加熱位於入口 116之上的裝置。 如第1圖之系統，真空系統可與加熱乾燥器丨〇〇 一起使用 來移除殘餘物。加熱乾燥器在市面上可由Krauss_Maffei Verfahrenstechnik GmbH and List AG.取得。 單一螺軸釋放裝置130(第5A圖），如第5 b圖所述， 、係用於自加熱乾燥器100運輸聚合產物至下游設備。單一 螺轴裝置130包含殼體134、直接驅動馬達、抽承132 (一般包含背部止推軸承及滾筒軸承）以供支持單一螺軸 135及吸收螺軸之推力，雙機械密封件133使位在殼體134 之元件與大氣污染隔離並避免大氣令的氧侵入。聚合產物 經由入口丨36(經由管道與第5 A圖之出口 11S連接）進入 裝置130’並藉由螺軸135運輸至釋放裝置η?，及流經 釋放凸緣138。 使用單一螺軸裝置130等裝置之優點包含機械驅動複 14 (請先閲讀背面之注意事項再也私本頁)

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^45 726 2 B7 五、發明説明（12) ,- 雜性較低；真實螺軸整體性提供良好的密封能力（即，較 少溢流及可使用雙機械密封件的能力）；較低之剪力可獲 得具有較佳品質之聚合產物（剪力引發之降解降低）；較有 效率地自入口泵送聚合產物至.出口（較少滑動）；以及較佳 之溫度控制以供下游操控（例如造粒）。 可用於本發明之聚合物包含但不限制於EPDM、均相 聚乙烯，例如，聚合LLDPE，如美國專利第4,076,698 (Andersen等人）所述；均相聚乙稀，如美國專利第3,645，992 號（Elston);實質線形聚乙烯，如美國專利第5,272,236或 5,278,272號（Lai等人），為本案發明人共同擁有；低密度 聚乙烯（LDPE)，及其他熱塑性材料，例如聚丙烯，包含以 溶液、漿液或高壓聚合反應製備之熱塑性材料。其他聚合 物及共聚物包含SIS及SBS型聚合物，PELLATHANE TM(陶氏化學公司之註冊商標\聚胺基曱酸酯、乙烯一聚丙 烯橡膠（EPR s)，及聚苯乙烯。本文中所述及所主張之新穎 ，方法令人驚訝地可用於高分子量、高黏度的彈性聚合物。 :第6圊顯示一系統200，其可用於根據本發明之連績 方法。聚合物溶液經由管線210進入脫揮發份容器202並 經由出口 220閃蒸去除溶劑。聚合物溶液匯集進入齒輪泵 208之入口並由該泵流至加熱乾燥器系統206(類似第1 — 5 B圖之乾燥器）並依上述去除多餘的溶劑'一或多個額 外的脫揮發份反應器可用於反應器202及加熱乾燥器206 之間。 在一方面，聚合物一溶劑溶液之聚合物量為50至70 15 本紙張尺度適用中國國家榇準（CNS ) Λ4規格（210X 297公釐） {請先閲讀背面之注办事項再#k本頁)

、1T 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 45 726 2 Λ 7 __Β7_ 五、發明説明（13 ) 重量百分比，且因此，殘餘物量為5〇至30重量百分比。 實施例 在根據本發明之某一方法中’將下述之乙烯丙烯二 烯單體（“EPDM”）丸粒泵送至鉍解器擠壓機中。NordelTM 材料包含介於1〇〇 ppm至200 ppm間之不同漠度IrganoxTM 1 〇76 (受阻酚系抗氧化劑，由Ciba Geigy製造）。 -------- 》裝-- (請先Μ讀背面之注^¾事項再填寫本頁) 經濟部央標準局員工消費合作社印製

Nordel TM為杜邦陶氏彈性體L.L.C.之註冊商標。 溶解器擠壓機為WernerandPfleidererCo.，型號 ZSK-30、同向旋轉、完全固定、雙螺軸之30毫来（mm)擠 壓機，在具有螺軸之擠壓機構形中，長度對直徑之比率（L /D)為21 : 1，可剛好超過20 : 1。擠壓機在位於第三下 游套筒區段配備有Wernerand Pfleiderer Co.之高壓注射器 且藉由第1類、分類2、15馬力、每分鐘旋轉360次之 交流電馬達提供能源，該馬達由數位速度控制器控制《擠 壓機藉由K-Tron雙螺旋鲇計量進料器進料樹脂，（移動二 鈷中之一）。進料器上的進料漏料藉手放置且容量為10—20 磅（3.7— 7.5公斤）。藉由移動其中之一螺軸.，進料器之進 料速率為（MOO lb/hr(0-45 kg/hr)。 在下述實施例中，所使用之溶劑為isoparTM E溶劑（ 16 訂 EPDM形式* (電氣等級） 比重 門尼黏度 Nordel TM 2722 0.87 25±5 Nordel TM 3681 0.87 45±6 Nordel TM 5892 0.87 58±5 *丸粒尺寸為0.125吋（0.3公分') 本紙法尺度適用中國國家標準（CNS ) Λ4規格（2I0X：Z97公釐） 4 經濟部中失標準局—工消費合作社印製 5 726 2 ____________ * B? 五、發明説明（14 ) , 藉由Exxon Chemical製造）且一方面Isopar™ E溶劑以2 重量百分比之量與正壬烷（C9烴類）混合（供模擬殘餘二烯 類’因為壬烷之沸點較IsoparTM e溶劑高）。 用於處理三種形式之EPDM的加熱乾燥器具有如第工 圖所示之水平殼層及旋轉軸。熱傳介質經由殼體主軸及盤 狀元件泵送。盤狀元件在頂端具有混合桿來清除殼體内壁 上聚積之產物。固定計數购（參見鈎53，第4圖）係固定在 殼層内部並成形為可與旋轉部件交互作用產生混合及.混捏 作用之形狀。盤狀元件係成一角度地設置在主軸上以提供 向則的動量及黏稠產物之釋出。乾燥器之總容積約17升。 乾燥器之釋出裝置39為雙螺軸擠壓機（長度對直徑之比率 為7) ’能源由液壓驅動提供。殼層之釋出區段係與中間區 段連接以使釋出雙螺軸位在水平位置。當聚合物被軸上之 盤狀元件向外推擠時’該聚合1物被雙螺軸拾起並經由位在 末端凸緣之模孔擠壓。 、 乾餘益之熱疋藉由40瓦特之外部熱油系統提供。熱 油系統具有自己的泵及溫度控制器，在所欲之溫度設定點 (例如150-220。〇下提供熱油至加熱乾燥器。熱油係經由 旋轉活接頭管送至軸（中空管）及盤狀元件。加熱乾燥器是 由螺栓在一起之三個區段組成。該三個區段各別地具有套 層並藉由熱油在各個區段之套層側提供熱。通氣頂罩（藉 由凸緣連接來連接至單元頂部.）具有通道且熱油流經這些 通道使頂罩保持熱的狀態。 液壓驅動系統包含二分開的液壓單元。一單元提供乾 17 本紙張尺度適用中國國家榇率（CNS ) Α4規格（UOX297公釐） (請先聞讀背面之注翥事項再填ίί本萸)

、1T A7 經濟部中央標準局負工消黄合作社印装 45 726 2 五、發明説明（15 ) 燥器轉動主轴的主要驅動能源及另一單元提供小雙螺軸裝 置能源。該二單元呈矩形密閉之油容器，具有藉由裝設在 容器頂端之交流電馬達提供能源的高壓油泵。利用内部溢 流閥調整單元之最大壓力。液壓油係由聚經由手調整流量 閥釋出。高壓液壓線係利用液壓線快速拆卸活節頭與單元 及能源裝置連接。液壓線由驅動裝置回到油容器。液壓驅 動單元之壓力計係用來評估攪拌器及雙螺轴擠壓機的轉 矩。藉由調整釋出閥在單元上的位置，可調整流速及因此 與單元連接之驅動裝置的速度β攪拌器之主軸的最大壓力 為 150 巴（15 MPa)。 油密封真空泵係用於真空系統。管殼式熱交換器係作 為介於通氣頂罩及真空系統之間的冷凝器，在殼層侧具有 冷卻至l-5t之二醇類。冷凝之蒸氣收集在二冷凝物收集 器之一中（10加侖（38升）之不鎮鋼容器中），該容器置於重 量標度上來測量速率。當一個收集器滿的時候，將另一收 •集器開閥，同時藉由使收集器充填氮使第一收集器倒空至 容劑鼓筒令。乾燥器單元及真空線之真空度係經由與充填 汞之測壓計連接的閥來測量。收集器配備有計量儀以供測 量真空度。 · 最初’具有3個直徑約1/8吋（〇·3公分）之孔的凸緣係 作為乾燥器上雙螺軸之模，其中塞住—個孔。稍後將一孔 擴大至3/16吋（0.5公分）並塞住其他二個孔。擠壓熔融物 進入12叹（3·7公尺）長之水浴並接著利用Cumberland Strand Chopper 造粒 ° 本紙伕尺度適用中國國家標隼（CNS ) A4规格（2ΪΟΧ297公釐） (請先閏讀背面之注€事項4^'寫本頁)

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經濟部十央標準局員工消t合作社印製 Β7 五、發明説明（16 ) , 批式法 在根據本發明之批式法中，驅動系統、真空系統及加 熱系統係如上述。亦使用乾燥器，但長度縮短約5〇沉（僅 使用一區段）及利用一端蓋替代釋出擠壓機。藉由將約i *斤的Isopar™ E溶劑伴隨約丄公斤之聚合物置於袋内來 製備本試驗之樣品。接著使聚合物吸收溶劑並平衡。樣品 範圍為25門尼黏度之凝膠黏度至約7〇門尼黏度之半固體 材料。使乾燥器負載此袋之内容物並依上述處理此材料。 此批式方法之數據及結果顯示於表j。數據證實質改良、 無法預期之結果。使某一物質由溶劑含量5〇重量百分比 脫揮發分至低於0,2重量百分比。 於表I中，編號1470及2522之產物為Nordel™材料； 油溫度C ’’為加熱乾燥器中熱傳介質之溫度；‘‘攪拌器 RPM為加熱乾燥器之軸速率；“真空度（mm Hg(kPa))” 為糸、先内的真空度，批式時間”為在加熱乾操器内的滯 .留時間（以分鐘計）；“N2吹掃”為注入加熱乾燥器内的氮 氣量，以每小時標準立方呎（每小時標準立方米）表示；‘‘產 品溫度C為輸出聚合物的溫度，以攝氏溫標表示；‘‘門 尼黏度”為輸出聚合物之黏度，；以及“揮發物ppm，，為輸 出聚合物之揮發物（殘餘物）濃度。 迷續式法 表Π揭露根據本發明之連續方法中，24個樣品在溶 解器擠壓機内的操作條件。因，為螺軸之自由體積區域為 30mm螺軸擠壓機之進料喉，僅使用1/8吋（〇·3厘米）之 19 本紙ϋ度適用中国國家標率八4規^_( 2ι〇χ297公釐） --- (請先閱讀背面之注意事項再填見本頁) 裝- A7 45 726 2 _ B7 _ 五、發明説明（17 ) EPDM丸粒樣品。在啟動溶解器擠壓機時，利用低進料速 率進料至低門尼黏度EPDM (20磅/小時（7.5 kg/hr)

NordelTM 2722)以便在開始進料溶劑至擠壓機之前形成擠 壓機之最初熔融物密封。溶解器擠壓機在無溶劑下低速下 操作直至加熱乾燥器中產生聚合物流。必須利用高擠壓機 釋出壓力（例如大於lOOOpsi (7 MPa))來清除介於溶解器擠 壓機釋出裝置及乾燥器之間的管線（内徑1/2吋（1,3厘 米））。將溶劑經由高壓注射器利用600-800 psig(4.1-5.5 MPa) 之反壓力注入套筒之三個區域内（套筒區段25，第1圖）。 溶劑一對一EPDM之重量百分比最初維持在低值（1 〇-2〇百 分比）。當溶劑進料至擠壓機時，利用位在進料喉處的偵 測器檢測溶劑是否急驟蒸發回到進料漏斗。在沒有問題地 使溶劑進入擠壓機後，將溶劑一對一EPDM之重量百分比 在整個三或四個步驟過程中增％至50重量百分比的程 度β關於溶劑百分比EPDM元件之關係，馬達轉矩減少， •容許比乾EPDM材料（即，未含溶劑）更高的生產力β理想 速率可藉由首先增加聚合物之添加速率並接著增加溶劑流 動速率來達成。最大溶劑添加係限制於25-27碎/小時公制 單位（9.3 — 10 kg/hr)，由於泵（泵30，第1圖）之限制。樣 品 1-8 及 22,24 為 Nordel TM 5892 材料。樣品 9-15 為 NordeITM 2722 材料。樣品 16-21 為 Nordel TM 3681 材料。 於表Π中，“聚合物門尼”.為輸入聚合物之黏度；“聚 合物進料”為輸入聚合物進料至加熱乾燥器之速率，以每 小時之磅數（kg/hr)表示；“溶劑進料”為溶劑進料至加熱 20 -I -1— I - - - - - 1 - ! —H _ (請先間請背面之注意事項再填落本I) 訂. 經濟部中央標隼局員工消費合作社印^ -In u 本紙張尺度適用中國國家搞準（CNS 規格ί 210X 297公釐） 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 45 726 2 --一 ’ B7 五、發明説明（18 ) 乾燥器之速率，以每小時之碎數（kg/hr)表示；“滯留時間 min為聚合物一溶劑溶液在加熱乾燥器内的滯留時間（計 算平均值），以分鐘計；“轉矩桿”為驅動馬達轉矩’以 巴（MPa)表示；其他欄之讀數與表j具有相同意義β 50百分比之EPDM流的溫度為180至22CTC。為了控 制約200°C之溶解器擠壓機釋出溫度，在一限制範圍内上 下螺軸速率。溶解器擠壓機之最大螺軸速率為每分鐘6〇〇 轉，而較低限制值係藉由螺軸之驅動轉矩及/或高百.分比 填料來設定'部分封閉位在聚合物進入擠壓機之管線的閥 (即增加擠壓機釋出壓力）亦可增加釋出溫度。利用螺軸速 率、釋出壓力及擠壓機套筒區溫度（套筒區域23、25、27、 28、29)之控制，以致使供應至加熱乾燥器的聚合物維持 在目標溫度範圍。 溶解器擠壓機在穩定之amp負載、穩定之釋出壓力下 操作，皆指出良好的溶劑摻和。周期性地以人工方式經由 .釋放管線69(第3圖）取出溶液樣品並實質檢驗以確保產生 均一:溶液。 表Π說明24個樣品的操作條件在進料聚合物流之 前利用熱油系統將乾燥器預熱至15(rc。當聚合物流引入 時，開始液壓軸驅動並調整軸速至適當之每分鐘旋轉數。 當添加溶劑至聚合物流時，使加熱乾燥器呈真空並調整至 理想的真空度。利用在乾燥器上方之視鏡監測乾燥器内的 聚合物量。當到達理想量時，啟動雙螺軸液壓驅動單元。 藉由調整雙螺軸之轉速，聚合物由單元中釋出的量可配合 21 本紙張尺度適用中國國家榇準（CNi ) A4k格（210 X297公楚） , ,)> V .V訂------^^ J (請先聞讀背面之注項再填免本頁) Μ濟部中央標準局負工消費合作社印袈 J* 45 726 2 Π i B7 五、發明説明（19) 聚合物進入量’並以此方式使加熱乾燥器内的量維持相當 穩量。 產物之一致性的特徵可由門尼黏度表示。第7圖之左 垂直軸顯示2 4個樣品的門尼黏度，及水平轴表示樣品數 目。三個實心水平線表示EPDM材料的開始門尼黏度。在 所有例子，無法預期地，僅顯示少許門尼黏度下降或門尼 黏度未下降。聚合物在乾燥器内的滞留時間長為41分鐘， 釋出炼融物之溫度向達287C。估計乾燥器内轴迷率每分 鐘高達70旋轉數，且可觀察到轉矩負載高達丨巴公制 (13.9MPa)(如在液壓驅動單元測定者)。這些條件未產生任 何顯著的聚合物降解。The Nordel TM EPDM產物包含標 準抗氧化包裝（例如，Ciba-Geigy公司製造之1500 ppm IrganoxTM 1〇76(立體阻礙之酚系抗氧化劑）。 I « 藉由最終產物之頂部空間氣體層析測量脫揮發份之效 果。藉由在數秒内（g卩，少於15秒内）自密封樣品瓶之上部 •空間中取樣來自加熱乾燥器之最終產物的釋出物來達成。 就每個樣品而言，將已知量之樣品（約0.5克）置放在隔板 密封樣πσ瓶内β樣品瓶置於與氣體層析連接之頂部空間自 動分析儀中。接著利用定量多次頂部空間萃取步驟分析樣 品瓶内容物。樣品瓶内殘餘溶劑之濃度係在相同之多個頂 部空間萃取條件下由已知之溶劑標準品進行定量分析來測 定。 第8圊表示24個樣品（樣品編號說明於水平軸）之殘餘 物量（垂直轴表示百萬分點（ppm)Is〇par Τμ ε溶劑）。僅有 22 本纸张尺度_ t關家料（CNS ) A4胁（21GX：：97公廣） {請先閲讀背面之4¾事項再"寫本頁} iW裝. ^45 726 2 _____*B7 五、發明説明（20) 一樣品超過2,〇〇〇 ppm且其係在真空度2〇〇爪爪Hg (27kpa) 條件下進行。在此溫度、真空度、滞留時間及其他變數範 圍内，19個樣品無法預期地具有低於^⑼❶卯瓜之殘餘溶 劑量。· 一般而言，利用習知擠壓設備進行EPDM材料之脫揮 發作用時，由於雪花效應會造成通氣管垢積。具有較高黏 度之EPDM橡膠一般具有較大'的問題。在乾燥器之通氣頂 罩中，僅有少量之雪花效應會出現在頂罩之較低部分或區 段。在操作數小時後，聚積作用變得微量。此顯示出本發 明之無法預期的效果。 經濟部中央標準局員Η消費合作社印製 第9圖顯示真空度、滯留B夺間及脫揮發之epdm (Nordel™ 2722)間的關係《真空度以絕對壓力mm 表示 (括弧内值係以kPa表示），說明於左方垂直軸，表示於每 個樣品之成對柱狀圖的第一個柱狀圖中。滯留時間以分鐘 表示，亦說明於左方垂直軸上（值未包含在括弧内，例如 • 5〇、45等），且表示於每個樣品之成對柱狀圖的第二個柱 狀圈中。溶劑殘餘物以百萬分點表示，說明於右垂直軸上， 且由連接之點狀小塊表示。樣品數目說明於水平軸。就第 9囷而言，聚合物彺進入乾燥器時含有25至百分比溶 劑’且乾燥器充填量為40百分比< 如第9圖所示’當真空度增加時，或滯留時間減少時， 聚合物内的殘餘溶劑量增加。一樣品，樣品編號15，不 包含支持第9圖之數據，其係因該樣品之最初EPDM中溶 劑百分比低（10百分比）。 23 本紙張尺度相巾賴家鮮（CNS ) Α4規格（210Χ别公潘） 經濟部中央標準局員工消费合作社印策 4 5 72 6 2 ------------ B7 五、發明説明（21 ) 10及11圖亦顯示與第9圖相同之關係（軸及柱狀圖 白如第9圖之疋義），但利用其他即〇1^材料（价^(^1頂3681 及版⑽™ 5892)。再者，就第H)圖而言，聚合物當進入 乾燥益内af ’包含4Q至5()百分比溶劑且乾燥器充填量約 25至40百分比，然而，就第11圖而言，聚合物含有40 至50百分比溶劑且乾燥器充填量為40至50百分比。由 此二EPDM可看出與第g圖相同之趨勢。在第u圖中， 再次因為最初溶劑濃度低（12百分比）而有一樣品例外（樣 品編號7)。 · 表m表不第9、10及11圖中某些樣品的資料。某些 變數係隨樣品改變，包含如何充填加熱乾燥器（“充填 量”）；氮氣存在與否，及若氮氣存在的話存在量如何（ SCFH (m3/hr)”）；加熱乾燥器軸之轉速（“Rp]VI”）；進料 至加熱乾燥盗之材料量、聚合物加上溶劑之量，以每小時 之碍數表示（“總進料量化/hr");熱傳介質進料至加熱乾 <燥器之溫度，150°〇或未使谱15〇t之說明（“油溫（。〇”）； 以及溶劑量，以占進料至加熱乾燥器之總進料量的重量百 分比表示（“溶劑百分比”）。 表Π中實施例7及15之起始溶劑量範圍為10重量百 分比·'該二樣品係在不同的條件下操作，但經脫揮發份之 EPDM最終產物，無法預期地具有低於1〇〇 ppm之殘餘物 濃度。 . 2/3之樣品進行乾燥器之氮氣吹掃操作，氮氣量為每 小時2至5標準立方呎（0.06至0.14 m3/hr)。其餘樣品未 24 本紙張尺度適用中國國家標华（CNS ) A4规格（210X；?97公；S ) (請先閱讀背面之注項再填寫本頁) -i 經濟部中央標準局貝工消費合作社印裝 a b 72 6 2 Α7 ______ _Β7 五、發明説明（22 ) 進行氮氣處理。表Π顯示三對樣品，各個樣品具有不同之 EPDM材料，進行或未進行氮氣吹掃。這些樣品除了氮氣 處理外，皆在相同條件下操作。數據顯示利用氮氣處理之 NordelTM 368丨及N〇rdeFM 5892具有較低之殘餘溶劑量。 NordelTM 2722樣品在統計上顯示相同的殘餘量。 在添加約2重量百分比正壬貌至is〇parTM e溶劑後， 收集某些樣品。測試樣品之正壬烷殘餘量及數據表示於第 12圖。（第12圖之右垂直囷顯示總殘餘物中正壬烷的重量 百分比）。總殘餘物中正壬烷之量為3_6.5重量百分比）。 於上述樣品令使用三種不同之溫度分布。首先，熱油 系統係在200eC下操作並由閥進入所有三區段上之殼層套 筒外側及通氣頂罩。熱油系統之熱油溫度改變的平均值為 5°C (入相對於出）。乾燥器中聚合物溫度範圍為21 rc至233 °C。第二條件為在15(TC下操^熱油系統，由閥進入所有 三區段上之殼層套筒外侧及通氣頂罩。熱油系統之入及出 .的熱油溫度變化為3°C。相同點上聚合物溫度範圍為167-187eC。第三條件為在150。〇下操作熱油系統，由閥進入通 氣頂罩及在乾燥器運作後由閥離開單元之三區段。聚合物 之溫度範圍為115-205°C。 第13圊表示三種不同Nordel TM EPDM材料在相同 乾燥器充填量（40百分比）下操作，乾燥器轉速（50 rpm)， 及約相同之滯留時間（26分鐘）。顯示乾燥器中EPDM材料 之溫度及記錄使軸為50 RPM所需液壓的波峰。垂直軸顯 示以巴測量之轉矩（MPa值說明於括弧内）。垂直軸進一步 25 本紙铢尺度適用中囤國家標準（CNS ) Λ4规格（2I0X297公釐} (請先g讀背面之注意事項再填寫本頁)

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，1T £ 4 726 2 Λ7 ---- _ 五、發叨説明（23 ) 一 ~ 顯示乾燥器聚合物之溫度，以。c表示(未表示於括弧内之 垂直轴上的值為250、200、150等）。此數據無法預期地 顯不出27門尼、50門尼及65門尼之EpDM材料間在轉 矩上無明顯差別。此種轉矩需求上之類似性的可能原因是 三種不同EPDM材料在不同溫度下的聚合物您化條件改變 (由連續溶化至不連續純，即，碎屑）。平均溫度為：27 門尼黏度之材料一18(TC，50門尼黏度之材料〜19(rc，及 65門尼黏度之材料—215t：。若這些溫度是利用機械裝置 達到，其對較高門尼EPDM材料已具有較高轉矩要求。 關於加熱乾燥器操作條件之數據，表示於第14_16圖， 顯示樣品之差異性及轉矩要求之類似性。第14_16圖之各 個圓中，垂直軸顯示轉矩要求，以巴顯示（以表示之 值敘述於括弧内p第14-16圖之各個圊中，垂直軸亦顯示 盤狀元件溫度，以。C表示（垂軸上未在括弧内顯示之值 為 240 、 220 等）。 ' 因此，結論，由本發明可看出本文中揭露之實施例及 後附申請專利範圍涵蓋之内容皆適於實施本發明之目的及 可獲得所述之最後結果》在未偏離本發明之精神及範圍下 可進作某些改變。可認知到該等改變可落於本發明之範圍 内i應可瞭解到下述申請專利範圍内所述步驟可言及所有 等效之元件或步驟。 件符號斟照表： . 10 系統 12 計量進料器 26 I紙張尺度適财_家辟（CNS)峨格（21()><297赠）— -- (請先閱讀背面之注意事項#填"-本頁) *-° .1 A' 經濟部中央標準局員工消費合怍社印裝 45 726 2 A7 — 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、發明説明（24 ) 14 溶解器擠壓機 15 入口漏斗 16 溶劑槽 18 管線 19 管線 20 泵 22 管線 23 套筒區段 24 管線 25 套筒區段 27 套筒區段 28 套筒區段 29 套筒區段 26 注射盗糸統 30 泵 31 驅動系統 32 管線 34 閥 35 軸 36 入口 38 出σ 39 釋放裝置 41 電動馬達 43 驅動皮帶 (請先閱讀背面之注意事項再填窩本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐）

4 5 726 2 五、發明説明（25 ) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 45 高轉矩滑動離合器 47 驅動皮帶輪 49 齒輪糸統 50 加熱乾燥器 51 閥 52 殼體 53 計數鈎（第1和4圖）；閥（第3圖） 54 元件 55 閥 56 旋轉t空軸 57 測量儀 58 元件 59 ''溢流閥 60 驅動系統 62 上部出口 63 管線 64 通氣頂罩 65 管線 66 真空系統 67 閥 68 冷凝器 69 釋放管線 71 管線 72 管線 2B 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210 X 297公釐） (請先Μ讀背面之注意事項再填寫本頁) ir 5 4 726 2 五、發明説明（26 ) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 Ί3 管線 74 管線 75 管線 76 收集器 77 收集器 81 熱油源 82 截斷裝置 83 管線 84 冷卻介質 85 管線 87 控制閥 88 管線 89 出口閥 90 熱油系統 100 加熱乾燥器 102 中空殼體 104 轴 106 直接驅動馬達 108 齒輪箱 no 外部止推軸承 112 外部軸向軸承 114 密封件 116 入口 118 出口 (請先閲讀背面之注患事項再填"-本頁)

i^:A 本紙張尺度適用中國國家標隼（CNS ) A4規格（2IOX297公t ) 5 41 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 72 6 2 五、發明説明（27 ) 120 聯結器 130 單一螺軸釋放裝置 131 直接驅動馬達 132 下游軸承 133 密封件 134 殼體 135 螺軸 136 入口 137 釋放裝置 138 釋放凸緣 200 系統 202 脫揮發份容器 206 加熱乾燥器系統 208 齒輪泵 210 管線 220 出口 (讀先閱讀背面之注音？事項再填氮本頁) 訂 本紙浪尺度適用中國國家榇準（CNS ) Ad规格（210X297公釐） 45 726 2

B 五、發明説明（28 ) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製

gB； 〇 〇 Γ-Γ fH 〇 σ m 〇 m 〇 σ tn o σ σ\ ο r-i σι 〇 Ol V in CM 〇 o n ο ο ιη Of 〇 \o l-i o o 〇 σ Tt< ο cs o in 1.0 〇 o <T\ U1 m S： 邙 卜 寸 £ ϊΗ r- 0^. rH CN r>j "vO 卜 in rg rg •3' CD 二 τ-( r- ίΝ VD CO VO ΓΜ «Μ ΓΊ cn rH <N * Q 55 U CT» iN U3 1—1 qi r~ (r- KD 琨 ^ 〇 制 ^C) 〇1 ，-< in r—1 rs c〇 CP> <-J r-l ΟΛ o O fNI σ σ\ a« ΟΊ 〇 fNJ m Γ-Ι r-J 'υ f、j i-J ίΡ H o l〇 TO ΟΛ γ-Ί in t-i 卜 n CO ΓΜ m rH 裝 铥 联 戡 m· o in τ~Ί Ο LO 〇J 0 艺 切 l—t 〇 m o LO 璀 瑕 璀 璣 装 璀 m iH o Ln 戡 酲 盥5 垄 〇 ΓΟ in rH 0 r-> 1 to Η in r~i 孟 〇 m m 〇 m in 3 in tji nj 卜 r- r- 卜 卜 Γ〇 m r- 1^*) 卜 Γ- r- r- r- 卜 r、 r·' 〇 寸 寸 r-l rH 勺1 勺i 勺I 寸 勺i in m Lfl m in m in m LO m Ο (-{ 〇 «Η 1/1 m o r-J in Γ〇 in m in m ro in fn \n in r〇 in r^i in ro 随3 in C-1 s ir> ΓΊ in CN 〇 in O tn s s S S S in Cl un Oi S \Γ\ Oi S m 〇 ο 〇〇 o ΓΊ o 写 o O C'] o (N Ο o 写 o S σ ΓΊ o s o o CN o ul 〇 in o C*M O KTt r-l s T-l σ υΊ 〇 in 餒 m Q§ Ο r 1~1 〇 o 匁1 (N r^j in c-j o 寸 Γ'ί ο Γ- rH o s r— o 卜 r-i no o r- 纣 r-i ΟΊ o 卜 iN <N m OJ rs tN in oo O o 叫 CN ΓΝ U*) (N ο r- 寸 rH 糗- r-l O-J f'l Ln ν〇 卜 ο Γ·\ f -1 r-l OJ rH m r-f in i-l «-D rH Γ- CO 1- 3 本纸張尺度適用中國國家揉準（CMS ) A4規格（2!〇X297公釐） ---------^裝—(請先聞讀背面之注#事項再破k本頁) 訂 .14. 45 726 2

7 B , 經濟部中央#準局員工消費合作社印31' 五、發明説明（29 ) 5¾ tonify {'°°'κ)ω ffls irTt) tti it β0 s/re) ΰυ1" s^ m,0)'n 92 "s) 5¾ f ..¾^邮 ii. 9-·〇ς W°'H 雏致？ii s

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LD 32' 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（2丨0X 297公釐） 45 726 2 • rw __B7 五、發明説明（3〇 ) :. ΠΤ擗 經濟部令央操準局員工消費合作社印装

1ί V- ^31 Γ0 m OI Γ- π CO CD 守 r* 寸 卜 CO m 勺i CTV m \o σν 5 5 mu 〇 in S rH -a o tn 〇 LTl 珉 裡 裝 M k m 璀 m 瑕 m 璀 壤 撻 联 —· h > _ ^ί- ,Χ.! .c.* 钼、、、、 .· 1 (N .( (、1 t- 1 iN <、】 〇 r 1 f'l r-l ΓΜ ίΜ in ¢1 i! r-H rvi r-i GO r.H O ΓΊ in r^i O fM ΓΊ CM r-t fN rH r、i >-l r-«j r- in r- in Γ- ΓΟ 卜 〇 i-{ r- in 卜 in r- \D ΙΟ tTi CO TP in in v〇 »x> m lA <Τ> tn ϋ Γϊ； S S S S o 卜 S Ο m o m o in s s S S s S g S is o 寸1 3 S 3 s o 勺· 写 ο 勺1 Ο S in <M 运 ο 呀 s S o 勺| s un Γ4 ο S Sa b 陡v VD ΓΊ 、〇 (M v〇 Γ'ϊ VO <-l ΓΊ \D Ol VD 〇J \D 03 \D ΟΙ v〇 r*j VO 05 UD (M \£> Γ-Ϊ VD OJ kD r<j 寸 (-H CN k〇 Γ-1 m flJ C 0 寸 r' i 〇 G) C O 芯 lU 0 S QJ C O i-l O <-\ 〇 (U 仁 0 艺 切 Ο 寸 tH 〇 in rH o in 寸 «Η ο Lfl 〇 〇 1~t 〇 寸 r-l 〇 M1 〇 Q) C O S 廿 ι—ί Ο 圩 c-1 ο QJ C O is 勺, 1~1 o m »n in LD iM in Ι.Π in m in un ftii i? 'ίο « i- o 〇 o o o 卜 Ξ Ο ο o 一 ο 〇 r- 〇 卜 r- ο ο cn o CM V.O ΓΜ CN ΓΜ (o C-l ΓΊ CM CM ΪΝ Γ·4 ·.〇 l〇 KO θ') tN τ-ί n (Π S m iH in ϊΗ in t—( 〇 in LTl rH 1/1 in rH Ln LD in tn S s S S ΙΓΪ Μ in o i—1 tn Dg m i-l o CM 1-| ΓΊ tH ch KO tH CT\ r-l r- CO i-\ fN -¾1 CM oa U3 r-? in CA ΓΜ CO m (N Ch [p« σ\ CTt cn o ϊ-4 Ο ί—l o 〇 「1 rH t—i 1—1 rH i-H rH 1^1 rH 「1 Η r-l rH Ή r—1 i-H {請先閱讀背面之注意事項再说寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家揉準（CNS ) A4規格（210 X 297公釐） 45 726 2 B7 五、發明説明（31 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 逞e啣 gf Ο 〇6 Ό <Ν ο 〇\ <7\ 〇 o 寸 o g 〇 r〇 ΓΜ 〇 〇 o R c： C-l o 'ri o ΠΊ p o •n v〇 ΐ·η 〇 ΓΛ Ό 〇 oi CM 您i 跑 cuuj Ο 〇\ 〇 OO 〇 i/S o 'Λ p 卜_ 〇 od o d O d o 〇d 〇 o c-i c? o d o 〇 v〇 o in CO -¾ a 謹g' 糾 ί m Γ-1 οο π i〇 -+ rn o f^· 1~~1 ΓΊ σ> Ό 〇\ 〇\ o\ 〇\ 〇Λ v〇 r.i pi r rN ί v〇 X s Co c〇 r〇 cd m 卜 r 1 <〇 ξ oo Fi 〇C DO ^o 〇\ 4 r-i cK 'O 卜 v〇 Ol ΓΗ s： oo 云 o cn 〇··! m ^ μ ρ- ψ § ^勹 r i r I r〇 ΓΜ oc m ri 卜 "ri ΓΊ cb r-i 'O Tt： 寸 〇·« rn ri n i-* 2 r~~ ^j\ od ON vd o r'» cd S ~rt § oo cl S f s IS οο ν〇 ν〇 〇〇 Ό r- •o a\ cK i〇 〇\ cK 1〇 Ch 〇< (~-· 〇\ 03 i〇 〇 g 〇\ o； 1/-} 〇·> *n CO cK •n oo o； >n σ\ 〇< _n CT\ & Ό u AqM 鉍鸮 ΟΝ S Γ·> Γ- g r-i •o 异 寸 IN 'ό 'ό r*i CN '〇 Ό S c-i Γ-； s Γ-； 含 (N a\ g n oo S CM •Λ S c^i g CN 寸 3 Γ·1 班土 -per ·Λ 味JU Ξ vf Π oi 0 r-i \〇 Ό •3’ £ 寸 d m Ό 二 c-i r〇 s 5 Γ-1 rn \a r-Ί rn O' 〇> *〇 〇\ On v〇 *·〇 TO C-t ΓΛ o σ\ Ό CO oc sd oo !〇 g 、rt JO Ol r-i 〇〇 5 云 CM OO tN od 〇\ <J\ VO cn ;〇 oo 马 Γ~^ Ο Ο ΟΟ 寸 〇\ (Ν 寸 CT\ C-i 寸 On r-i -Λ- 〇\ r\ 寸 r-i 寸 〇\ r·! 〇 •H ΓΗ 〇 ，W r-i p •/~> r·» 〇 o 〇 Si id 〇 in Ο •η Η σ\ 〇ο π <D\ OO CfN •q 寸. in on 二 Ch s. E 〇\ - CO CO z —-c〇 o 'tf cn Ch •o ri S 寸 a\ o CM O 'O 守‘ ΐ? οο % 邮1 :gV -< ro vd »〇 Γ-； r~^ 寸 -t Ον v〇 ON CO o § *〇 g g Γ- § 寸 § 〇 »〇 Ό § CO CJ\ 寸 σ> ni_ Tt ai «·£> rq r«S v〇 oi o i〇 <5 v〇 «〇 Ό MD ON \〇 Ό o r- r~ 寸 o o m t， V〇 α (：^0«9—0LOtD) 畑I 激© (請先M讀背面之注者事項晃填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公：i.) 4 b 726 2

7 B 五、發明説明（32) 經濟部中央標準局負工消費合作社印製 UJ ^ m τ1· σ\ ™)· Ο [-- 卜 叶 Γ-ϊ Γ-- 「Λ g 〇〇 Ol rj； <·η I r勹 rt oo oo 寸 (Μ Γ··1 ►Ο 卜 CO r~- _〇 Ό Μ 掘 Cn ia— Ό CO r 1 C〇 CO C-l Ο 〇6 Γ·ϊ <D\ 〇0 o σ\ O\ ►n CO 寸 O σ> 寸 3 VO vS .ο Ό Ό 〇 n 3 rn ι〇 ν〇 Γ- s 心吹掃 SCFH (m3/hr) 丨 : in —I Ο 1 ? ί〇 ' Ο I *n — O I in —： 〇 锻 I 寸 «η — Ο ί〇 M s o 一 s 寸 Ο — ο 壊 Ό ~! o 丨真空度1 mm Hg I ikPa) 〇 1 : ΟΙ l〇 ο 1-1 fN •η ο θ pi Ό Ο ~' OJ 〇 —ei Ό o CM «〇 O ^ ci Ο Μ Ο οι cm Ο Γ〇 «Ο 〇 一 ci «no ·—1 i rj o卜 «〇 v〇 〇Ρ ι〇 c?卜 Ό ν〇 〇 P Ό r t «ο ΓΜ M3 〇 \ΰ Ci Ό Ό CM νώ Γ> Ό <Ί ri. ν〇 Ό r-j <0 ri Ο 寸 〇 ο a 〇 § ? Ο ο 〇 Ο Ο 〇 ΟΟ Γ~- r-i GO ο Γ-1 ◦ σ\ v〇 cr« π CN Ol ιη οι π 沄 r-t 5 ri CN CN 〇 cn n ΓΜ ca 辻 U |P^ 0 1 ^ to 卜 V〇 ξ CM CT\ c〇 〇〇 S ΓΊ £ »—1 CO 〇\ r- 1—^ 寸 »T> 〇·> tn in § cN Ό 鹆弱 |〇 Ό 3 r- r-] v〇 寸 ? cn >n 1 2 r-ι -ΐ m 寸 ri CK Γ-) 寸 f、l Γ·1 Γ-ϊ ΓΜ CO ΓΊ 铝閂 Ό Ό 寸 •n σ\ Ό _n 寸 r〇 Ol S 5 •ri f〇 〇〇 c〇 On Ο Ch Ο d\ t~- Os 旧驾υ 朗ΛΜΜ 闹故SI § § I I 握 I 裝 1 ο r·» I O r^i 〇 Γ-Ϊ Ο (Ν Ο CN O ΓΝ 吉寂 ςρ {-» rp 寸 ο o 〇6 寸 \〇 寸 m O -ϊ|· ij 5 ^f 5 ^r CO m Ό c〇 |〇 αΐ . fn 誠钭 lbs/hr ； fke/hr) Γ» R *〇 10 G ^寸 v~i cm C-] Ο Ο «π 寸C *〇 h 二 Ό (N 广、 〇l rn 卜'二 »n Cj CO (o 卜1 tM ·〇 「1 一 >〇 V〇 Ο m ，η CI Γ-； (Ν ι/ί or Ο rn «η oj m o m3 —i ΓΊ o cd oo 寸 — Ο ί〇 ΐ/*ί ο Ό (Ν 寸· *ri 〇 in «〇 ^ so 〇i l哪 骂蕊aJ OQ Μ 〇 〇\ σ·· Os 3 I —.—1 g§ ™1 .~1 —4 —— 寸¥ ts* ri ~~r .~~' rn 口 C 〇〇 μ ^ σ\ ο S' 〇 ο •™· w § — ^ 寸寸 〇 ο —'-Η .~1 '~1 "1 ^ '_ *—t *~· — — v〇 ίο 二 s 旧菡e 1- 鹞辻 沄 r i r i 卜 Γ-Ι s 沄 沄 612.-^ "y Cl Γ·Ι 卜 r-1 Γ 1 ΟΙ «Μ C 1 Ol t'-f'-l no •sD ί·，-! OO · m OQ ' \〇 rn CO νΟ fO Γ*·Ι 〇Λ ΟΟ 、η π cjn oo _广> r-i a\ oo 'Λ ΓΙ Os ΟΟ ι·η η·ι 〇\ CO Ό c-l CTs 〇〇 »n ri 〇\ CO Ό mm Ο 二 Ό —r Ό On oo - rrv r i Ό 1 -t >n 35 (讀先Μ讀背面之注愈事項^f-3r本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210 X 297公釐）

Claims (1)

1. A8 B8 C8 D8 ri 補充i -..... «— 4572卜i告本 六、申請專利範圍 第8610981 1號專利申請案申請專利範圍修正本 修正日期：89年12月 1. 一種使聚合物一溶劑溶液脫揮發份之方法，其特徵在 於進行單次之下述步驟： (A) 將一聚合物一溶劑溶液引入至加熱乾燥器中， 該溶液之溶劑加上殘餘物的量低於8〇重量百分比’玆 加熱乾燥器具有一水平殼體和一在該殼體内之旋轉軸 、成一角度地設置在該軸上的盤狀元件以及固定在該 殼體内部的固定計數鉤， (B) 在該加熱乾燥器中處理該聚合物—溶劑溶液’ .以形成產物聚合物及分離之溶劑，使該含有殘餘物之 分離溶劑在該加熱乾燥器中蒸發，以形成包含溶劑和 殘餘物之蒸氣， (C) 自該加熱乾燥器中去除該含有溶劑和殘餘物之 蒸氣，以及 ⑼自該加熱乾燥器中移出聚合產物，該產物之溶 .劑及殘餘物含量不超過0,5重量百分比。 2. 如申請專利範圍第1項 罘1項之方法，其中聚合物一溶劑溶液 係連續地進料至加熱乾燥器中’且聚合產物係連續地 藉由加熱乾燥器生產並自加熱乾燥器中輸出。 3. 如申請專利範項之方法，其令由加熱乾燥器中釋 出之產物聚合物係由釋出裝置容納，該裝置自加赦乾 燥器運輪產物聚人物甘七 ''' ^ σ物’其中释出裝置之特徵在於： 單螺軸或雙螺轴運輸器，可旋轉地設置在殼 -- 厂,衣--------訂---------ii^ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經 濟 部 智 慧 財 產 局 員 工 消 費 合 作 社 印 製 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 4 5 72 6 2 AS B8 C8 __________ D8 六、ΐ請專利範圍 體上’該殼體具有可供產物聚合物經由殼體入口流入 之内部， 一直接驅動馬達，設置在殼體之驅動端且連接至 單一螺轴或雙螺軸運輸器來旋轉該運輸器， 雙機械密封件，設置在殼體之驅動端以供密封單 一螺軸或雙螺轴運輸器及殼體之界面， 軸承，設置在驅動端以供促進單一螺軸或雙螺轴 運輸器之旋轉，以及 出口’供產物聚合物由殼體流出。 4，如申請專利範圍第1至3項中任一項之方法，其包含至 .少一下述步驟：在加熱乾操.器t將聚合物—溶劑溶液 由50 C加熱至290°C ’在加熱乾燥器中攪拌加熱乾燥器 ，或將情性吹掃劑注入加熱乾燥器中以促進殘餘物分 離。 5·如申請專利範圍第I至3項中任一項之方法，其特徵在 於： (E)進料初聚合物一溶劑溶液至脫揮發份反應器中 ’該溶液之殘餘物量為70重量百分比或更高， (Ϊ7)使脫揮發份反應器中的初聚合物—溶劑溶液脫 揮發份，產生原料殘餘物含量為30重量百分比至50重 量百分比的聚合物，以及 (G)進料該原料聚合物—溶劑溶液至加熱乾燥器中 以產生.聚合物.溶劑溶液。 6.如申請專利範圍第1至3項中任一項之方法，其中藉由 本尺中關規格⑽χ挪公爱）- -2- (請先閱筇背面之注意事項再填寫本I) --衣 訂丨 -------^ 4 5 726 2 A8 B8 C8 D8 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 六、申請專利範圍 與加熱乾燥器連通之真空系統移除蒸氣。 7·如申請專利範圍第6項之方法，其中藉由真空系統使加 熱乾燥器内的真空度維持在l〇mm Hg至200 mm Hg(1.3 至 27 kPa)。 8·如申請專利範圍第1至3項中任一項之方法，其進一步 之特徵在於： (Ε)冷凝及收集藉由真空系統移除之蒸氣中的溶劑 〇 9·如申請專利範圍第1至3項中任一項之方法，其中產物 聚合物適於藉由造粒機加工及該方法之進一步特徵在 •於： (Ε)進料產物聚合物至造粒機，以及 (F)利用造粒機製造粒化產物聚合物。 10. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之方法，其中聚合 產物中的溶劑含量係於2〇〇〇 ppm。 11. 如申請專利範園第1項之方法，其中聚合物係選自於 EPDM、非均相聚乙烯、均相聚乙烯、線形聚乙稀、 低密度聚乙烯、聚丙烯、乙烯丙烯橡膠及聚苯乙婦組 成之組群。 12. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之方法，其中聚合 物為乙烯、α —烯烴、及二烯之三聚物，以及聚合產 物中殘餘之二烯量低於1〇〇 ρριη。 13·如申請專利範圍第1至3項中任一項之方法，其中聚合 物之門尼黏度大於20。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 x 297公釐） ------------^-------訂---------線】 <請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 2 6 2 7 5 Λ A8B8C8D8 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 六、申請專利範圍 14,如申請專利節, 靶圓第1至3項中任一項之方法，其令聚合 物之熔化指數低於1克/10分鐘。 K如申請專利範”⑴項中任_項之方法，其令聚合 物’夺劑溶液在加熱乾燥器内的滯留時間為少於50分 鐘。 16·如申4專利砣圍第1項之方法，其中聚合物—溶劑溶液 中最初殘餘物量為介於5重量百分比至80重量百分比之 間，且其中聚合產物中殘餘物含量為低於〇.2重量百分_ 比。 17. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該方法係在至少無 •氧或無水之下進行。 18. 如_請專利範圍第丨至3項中任一項之方法，其中聚合 物一洛劑溶液之脫揮發份作用不會產生任何顯著的聚 合物裂解。 19·如申請專利範圍第1項之方法，其中： (A) 該聚合物具有大於5〇之門尼黏度.， (B) 該產物聚合物具有最多〇 5重量百分比之溶劑及 其他殘餘物，使含有溶解於溶劑之殘餘物之已分離溶 劑在加熱乾燥器中蒸發以形成包含溶劑及殘餘物之蒸 氣，其中該聚合物—溶劑溶液在該乾燥器中的滯留時 間少於50分鐘， (c)利用與該乾燥器流體連通真空度為i〇 mmHg至 2〇〇 mmHg(1.3至27 kPa)之真空系統自加熱乾燥器中去 除該茶氣。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210x297公釐） (請先閱讀背面之沒意事項再填寫本頁) .... '么--------訂----------線 -4, 45 726 2 A8 B8 C8 ------ - D8___ 六、申請專利範圍 20.—種與加熱乾燥器一起使用以供乾燥聚合產物的釋出 系統’其中該自加熱乾燥器所釋出之聚合產物係由_ 释出裝置所接收，該釋出裝置係可將聚合產物送出力〇 熱乾燥器中，其中該釋出裝置系統之特徵係在於·· —單一螺轴或雙螺軸運輸器，可旋轉地設置在毂 體上’該殼體具有可供產物聚合物經由殼體入口流入 之内部， 一直接驅動馬達，設置在殼體之驅動端且連接至 單一螺軸或雙螺軸運輸器來旋轉該運輸器' 雙機械密封件，設置在殼體之驅動端以供密封單 •一螺軸或雙螺軸運輸器及殼體之界面， 軸承，設置在驅動端以供促進單一螺轴或雙螺軸 運輸器之旋轉，以及 出口，供產物聚合物由殼體流出。 f請先閱讀背面之;i意事項再填寫本頁} 訂*1 -------線，Γ 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張足度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐）