TW452500B - Reactive distillation, uses of the reactive distillation, and packing column for carrying out the reactive distillation - Google Patents

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4 5 2 5 0 0 a7 ___B7____ 五、發明說明（1 ) 本發明與申請專利範圍第1項的前言部分有關之反應 蒸餾、反應蒸餾之使用，以及進行反應蒸餾之塡充塔。 反應蒸餾係指一種程序，其催化反應在蒸餾之同時在 塔中進行，塔之操作如一塡充塔。塔之塡充典型上包括很 多個部分空間以及在部分空間之間的空腔，部分空間容.納 _固體，空腔與部分空間大部分沿塔軸線延伸或與塔軸線呈 直角，且部分空間是形成在容納催化活性物的塡充床內。 較稠流體流入塡充床部分空間’其體積流率爲內部體積流 率。較稀流體逆向流空腔。塡充床部分空間的周圍壁可供 流體滲透。一方面催化反應在塡充康內發生，另一方面二 流體之間進行物質交換。 反應蒸餾產生不要的副產品’其濃度視操作參數而定 。產品通常需要處理，其比處理副產品更複雜且昂貴。因 此在選擇操作參數時較佳爲使娜產品產量越慢.越好°然而 ，塡充物的單位體積之反應蒸餾產率越高越好亦爲目標， 爲達成此目標，整個塡充物表面（反應時可能會用到）須 被較稠液體覆蓋（弄濕）。美國第5 ’ 120 ’ 403號 專利案中揭示，其中塡充物被一液相滿溢1而氣相形成具 液相之泡沫，其通過塡充物。 本發明的目的在於提供一種方法來進行反應蒸餾，其 副產品產量爲最低或至少儘可能低’要生產的產品產率則 儘可能高，此目的之達成係利用申請專利範圍第1項中所 述之反應蒸餾。 反應蒸餾是在具塡充物之塔內進行，其至少部分形成 ----：---------.裝·_ I (請先閱讀背面之注意事項年填寫本頁) 訂·. 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -4- A7 B7 45 25 〇〇 五、發明說明（2 ) 催化劑載體。形成不同稠度二相的流體則流經塡充物。較 稠流體設定一內部體積流率，其値爲在一區別値之區間’ 此値與較稠流體駐留時間分布有關，至於區別値，駐留時 間分布（其爲內部體積流量之函數）的變異値爲最小値， 指定區間的邊界處，內部體積流量與區別値相差不超過 3 0% ^最好不超過1 0%。 申睛專利範圍中的附屬項與本發明較佳實施例有關。 申請專利範圍第8項標的爲依據本發明的方法之使用，串 請專利範圍第9項則爲相關的塡充塔。 接著參照圖式說明本發明，其中： 圖1爲進行反應蒸餾的塡充塔下部。 圖2爲進行反應蒸餾的塡充物一部分。 圖3爲駐留時間分布圖β 圖.4爲實驗決定曲線，示出內部體積流量與駐留時間 分布變化關係。 圖5爲墊子式塡充元件之壁部。 圖6爲具有圓柱狀塡充元件之載體構造。 圖7爲具有兩種塡充構造之塡充物部分圖。 主要元件對照表 1 塔 2 塡充物 2 ' 塡充元件 2 〃層 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） --------r------^裝.1Ϊ <請先閱讀背面之注意事項系填寫本頁> 訂 .f .. } 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -5- 經濟部智慧財產局員工消費合作杜印製 45 25 00 at _B7五、發明說明（3 ) 2 3 塡充零件 12 卡圈 3 流體 4 流體 2 4 空腔 2 3 部分空間 2 0 塡充床 2 2 壁 3 0 0 內部體積流量 3 0 箭號 2 1 點 3 0 ^ 箭號 4 0 箭號 4 1 箭號. 3 0 1 虛線 3 0 2 虛線 3 1 鐘形曲線 3 2 鐘形曲線 3 3 曲線 2 2 ^ 可透液壁 2 2 " 可透液壁 10 主流動方向 2 0 0 粒子 2 5 通道 (請先閱讀背面之注意事項再·填寫本頁) /裝 訂----- f 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -6- 4 5 2 5 0 0 Δ7 A* Β7 五、發明說明（） 5 混合構造 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 5 載體構造 5 塡充構造 5 1 表面 5 2 表面 6 區 7 區 5 ^ 塡充構造 s 變異値 3 區別値 I 區間 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 圖1中之塔1內有塡充物2 ’例如歐洲專利案E p 0640385(=p·6592)中所掲示者°塡充物 2包含塡充元件2 /，其係呈堆設置且由沿主流動方向 1 0指向的層2 〃所建構’而層2 '則由大致上爲圓柱狀 塡充零件2 3形成"'塡充零件2 3之間則爲彼此橫互開放: 之流動通道。塡充零件2 3係置λ®狀載體構造1中 未示）。相鄰塡充元件2'係互相呈90°卡圈12形成 參與反應蒸黯的流體3和4之偏向障礙（見圖2) ° 以下配合圖2和3解釋本發明的反應蒸餾。形成不同 调度二相的流體3和4流經塡充物 2 ’二者流動方向爲平 行於塔軸線之相反方向。塡充物2包含空腔2 4和部分空 間2 3，其大部分沿塔軸線延伸或可與塔軸線呈一角度。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（21〇 x 297公釐） 4525 0 0 A7 B7 五、發明說明（5 ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 部分空間2 3形成一塡充床2 0，特別是催化活性物質載 體之粒狀澆體。部分空間2 3由壁2 2圍成，壁2 2可讓 流體3 ’ 4透過’壁2 2可由例如鐵絲柵（呈布、篩網或 蛛網狀）製成。 流體3以內部體積流量3 0 0流經塡充床2 2 p箭號 3 0爲流體3內所包含的物質分子之移動路徑。在點2 1 (位於塡充床2 0內部）的反應使初始物質轉換成所需產 品或不要的副產品（箭號3 0 < )。流體3和4之間在由 壁2 2形成的塡充床2 0表面處發生物質交換（箭號4 0 ’41)，蒸餾可藉由此物質交換進行。 包含在流體3內的分子在塡充床2 0內有不同駐留時 間。在點ζ = 〇且時間t = 0時（見圖3 )被帶入塡充尿 2 0的分子在t = t 1時是在z = z 1點附近。二虛線 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 3 0 1和3. Ό 2爲分子穿過塡充床2 0之路徑散佈區。分 子在時間t = t 1時位置z的頻率分布爲鐘形曲線3 1， 在定性上其爲函散曲線c=_c (z ; t = t 1)。若在塡 充床2 0下端記錄（即在z = z 2處）在時間t = 0全部 同時進入塡充床2 0的標記分子出現，則得到鐘形曲線 32: c一=c一 （t;z=z2)，此曲線32之變異 値s可被決定，其取決於內部體積流量3 0 0。標記分子 可爲例如離子，其濃度在塡充床端部z = z 2處依電傳導 性測量結果決定。取決於內部體積流量3 0 0的變異値s 測量產生一曲線3 3，其有最小値’見圖4。內部體積流 量的區別値a (副產品在此點之產量亦爲最小）對應變異 - · ........ ......... · -8 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 * 297公釐） 4 5 2 5 0 0 Α7 _ Β7 五、發明說明（6) 値s之最小値。在比a小很多的內部體積流量下，流體3 在塡充床2 0內產生停滞，因而有部分較高駐留時間，其 結果爲曲線3 2變寬因而導致變異値s增加。在比a大很 多的內部體積流量下，由壁2 2形成塡充床2 0表面處產 生液體旁通。此流體流經催化活性塡充床2 0且與接觸甚 少。流體3有部分較高駐留時間，其結果也是曲線3 2變 寬及變異値s增加。 對於反應蒸餾產率既定之時，其最理想的程序是當塔 之尺寸使其內部體積流量在區別値a時產生。偏離此値a (其在以a爲中心的限制區間I內）對此方法不會產生更 壞結果。在區間I的邊界，內部體積流量與區別値a之差 異可達約3 0%，當然最好在1 〇%以內。 另一種進行反應蒸餾的適合塡充物揭示於歐洲專利 E. P 0631813 ( = Ρ· 6. 579)號中，形成平、 行層的塡充零件2 3形狀如墊子且包括二個可透液壁 2 2 /和2"，見圖5。塡充零件2 3內含具有催化活性 物之粒子200。在壁22>和22〃 （其形狀如浮凸） 內的平行通道2 5形成內部空間。這些通道2 5彼此交錯 且彼此開放，在塡充零件2 3邊緣則關閉。由於壁2 2 一 和2 2 #之形狀，相鄰之層之間亦形成彼此交錯且彼此開 放之通道狀空腔。 圖6中所示者爲另一種適用之塡充物，如歐洲專利 ΕΡ 0 6 40 3 8 5號中揭示者。摺疊成鋸齒狀的表面 5 1和5 2固定混合構造5係用來做爲塡充物2 3之載體 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 請 先 閱 讀 背 面 之 注 項 —再 填 窝 本 頁 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -9 - 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 4525 00 Α7 -------- Β7 五、發明說明（7) 構造。鋸齒摺疊形成的所有通道或個別通道包含一個塡充 零件2 3。較稠流體薄膜通常也會在載體構造5上形成， 藉此可供蒸餾之表面增加。 爲使蒸餾有更大表面可用，塡充物2設計如圖7。在 塔中，第一種區6和第二種區7在塔軸線方向交錯地設置 ’第一種區6中含有塡充構造5(圖6)，其僅在二流體 之間的物質交換。在第二種區7中則含有塡充構造5 >， 2 3 ’反應蒸餾即在其內發生。區6和7之長度可變化以 提供不同尺寸之可用表面。 塡充塔的反應蒸餾產量既定，塔塡充物之容量依據本 發明必須設計成提供塔操作的內部體積流量一方面大部分 對應預定產量，另一方面爲落於以區別値a爲中心的標記 區間I之內。 依據本發明的反應蒸餾可用於例如酯、醚及醇之製造 或分解，其他使用爲烯或芳香族化合物的.選擇性水解’以 及進行異構化。 _________ 一- 一 以下爲依據本發明之反應蒸餾一例； 甲基特丁基酯（MTBE)可在催化活性塡充物（例 如歐洲專利案E P _ A 〇 3 9 6 6 5 0 )中以反應蒸觀 合成，其中，異丁烯在C4流量中利用甲醇轉換成 Μ T B E，酸離子交換樹脂可做爲催化劑。在主反應之外 可有三個支反應。一方面C 4流量可包含水痕量’異丁嫌 即與其反應形成特丁醇’另一方面異丁輝本身可自行反應 形成二異丁烯；此外，甲醇可濃縮成爲二甲酯。最後兩個 --------„-----— ----— In -- (請先閱讀背面之注意事碩t寫冰頁) ' 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -10- 452500 A7 B7 五、發明說明（） 支反應在一種反應物剩很多或缺乏另一反應物時發生。 在利用催化活性塡充物操作的反應蒸餾中，在小內部 體積流量下，液相產生停滯，因而塔反應區在不同點有部 分較高駐留時間。在這些停滯區內，上述支反應的發生在 一種反應物剩很多或缺乏另一反應物（由於反應引起）時 有增加。在內部體積流量超過區間I的上限時，可避免停 滯區，但是反應周轉大幅降低。 依據本發明的反應蒸餾中，塔之內部體積流量係設定 成催化活性固體藉由流相均勻地流動，在催化活性固體康 中沒有停滯區。催化劑因而完全濕化且抑制一部分的支反 應。 ---------------裝---- <請先閱讀背面之注意事項#.-填寫本頁) ii·
經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -11 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公g )

Claims (1)

  1. A8 B8 C8 D8 452500 六、申請專利範圍 1 . 一種反應蒸餾，其在塔（1)內進行’塔（1) 包含塡充物（2 )，其係至少部分設計做爲催化劑載體（ 2 3)，形成不同稠度二相之流體（3 ’ 4 )流經塡充物 ，其特徵在於： 較稠流體（3 )的內部體積流量（3 0 〇 )設定成位 於以一區別値（a )爲中心的區間（I )之內’區別値（ a )與較稠流體的駐留時間分布（3 2 )相關； 至於區別値，做爲內部體積流量函數的駐留時間分布 的變異値爲最小値：以及 在指定區間的邊界，內部體積流量與區別値之差異不 超過30%，最好不超過10%。 2 .如申請專利範圍第1項之反應蒸餾，其中該塔（ 1)包含一塡充物（2)，其包括內部容納固體物質之多 個部分空間（2 3 )，部分空間之間有空腔（2 4 )’空 腔大部分沿塔軸線延伸或與塔軸線呈一角度，指定的部分 空間由容納催化活性物質之塡充床所形成，這些塡充床部 分空間被可讓流體（3，4 )滲透之壁（2 2 )所界定。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 3 .如申請專利範圍第2項之反應蒸餾，其中在塔（ 1 )內沿塔軸線方向連續交錯設置第一種區和第二種區（ 6，7)，第一種區內容納僅在二流體間進行物質交換之 塡充構造（5)，第二種區內容納進行反應蒸餾之塡充構 造（5 ')。 4 .如申請專利範圍第2或3項之反應蒸餾，其中進 行反應蒸餾的塡充物（2 )或塡充構造（5 >)係由在塔 -12- 本紙張尺度逋用中國國家揉準（CNS ) A4規格（2〗0X297公釐） 452500 BS C8 D8_______ 六、申請專利範圍 軸線方向之層所建構，相鄰之層形成彼此交錯且彼此開放 之通道狀空腔。 5 .如申請專利範圍第4項之反應蒸餾，其中該等層 係由多個塡充零件（2 3 )所形成，塡充零件容納塡入載 體構造（5 )之催化活性物質，且塡充零件大致上爲圓柱 狀。 6 ·如申請專利範圍第4項之反應蒸餾，其中該等層 係由墊子狀塡充零件（2 3 )所形成，塡充零件（2 3 ) 包括可透液壁，塡充零件的內部空間是由平行通道形成， 平行通道容納催化活性物質，其呈現浮凸狀之壁（2 5 ) ’這些通道彼此交錯且彼此開放，且在塡充零件之邊緣封 閉。 7 . —種反應蒸餾之用途，用來製造或分解酯、醚或 醇，其中該反應蒸餾是依據申請專利範圍第1至6項其中 一項之反應蒸餾來進行的。 8 . —種反應蒸餾之用途，用來使嫌或芳香族化合物 之選擇性水解，其中該反應蒸餾是依據申請專利範圍第1 至6項其中一項之反應蒸餾來進行的。 9 種反應蒸餾之用途，用來進行異耩化，其中該 反應蒸餾是依據申請專利範圍第1至6項其中一項之反應 蒸餾來進行的。 1 0 _ —種塡充塔（1 ) ’用以進行依據申請專利範 圍第1至6項其中一項之再活性蒸餾，其特徵在於： 反應蒸餾的產量爲既定； 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) .裝- 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -13- 5 4 2 5 0 0 μ C8 D8六、申請專利範圍 塔塡充物的容量係設計成既定用於塔操作之內部體積 流量（3 0 0 ) —方面係大部分對應既定產量，另一方面 則在以區別値（a )爲中心的指定區間（I )內。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) -裝· 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -14 -
TW088120272A 1998-12-22 1999-11-19 Reactive distillation, uses of the reactive distillation, and packing column for carrying out the reactive distillation TW452500B (en)

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