五、發明HT( 409114 A7 B7 (請先W讀背面之注項再填寫本頁) 使用現在作爲HCFC-22(CHC1F2)代替品所供給之EC0R0ES 125 (商品名）》純度爲99,95%以上，爲含有不純物1,1， 1,2 -四氟乙垸，1,1,1-三氟乙烷和作爲含氯化合物之氯 五氟乙烷、1·氯-1,2,2,2 -四氟乙烷》 (實施例1) 於內徑20.6_p '長度500rom之鉻鎳鐵合金600製反應 器（電加熱器加熱方式：已以氟氣體於溫度60CTC下實施 鈍態化處理完畢）流入氮氣30NL/h並升溫至280TC，其 次將氟化氫50NL/ h、再於前述稀釋氣體分岐之氣流一 方將1,1,1，2-四氟乙垸作爲氫氟代烴以1.8儿/11流入》 其後，同樣地於稀釋氣體分岐氣流之另一方以3.9NL/h 供給氟氣體並進行反應· 1,1 ,1,2-四氟乙烷之反應器入口濃度爲2.1莫耳％， 反應溫度爲280艺。 3小時後，未以氫氧化鉀水溶液及碘化鉀水溶液淸洗前 之出口氣體組成及濃度如下： 氮 35 體積％ 氟化氫 62.25體積％ 有機物 2.1 體積％ 氟氣體 0.65 體積％ 其中有機物之詳細組成係述於下β 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 反應生成氣體以氫氧化鉀水溶液及碘化鉀水溶除去氟化 氫及未反應氟氣體，其次以氣體層析進行組成分析，氣體 組成如下： CF4 0.56%， C2F6 84.59%、 CF3CHF2 14.45% ' CF3CH2F 微量、 其他 0.40% (髖積％) 於上述組成中，已扣除作爲稀釋氣體之氮氣。 (實施例2〜5 > 除變更反應溫度以外，以實施例1同樣之操作條件進 行反應。反應溫度及所得之結果示於表1。 -11 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（2丨0 X 297公釐） 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 409114 A7 __B7_ 五、發明説明（/ ) 〔發明之詳細説明〕 〔發明所鼷之技術領域〕 本發明為關於，令分子内含有2個硪原子之氫氟代烴 類舆氟氣體於氣相中稀釋氣體存在下，於提高之溫度下 反（S製造六氟乙烷之方法。 〔先前技術〕 六氤乙烷（以下，稱為「pc-iie」或「cf3cf3」>例 如被使用於半導體之乾燥蝕刻用等。 鼸於此FC-H6之製法，由以往已提案各種方法。若列 擧其例，已知有（1)以乙烷和/或乙烯作為原料之電解 氣化法、（2)將四氟化乙烯等予以熱分解之熱分解法、 (3)將乙炔、乙烯和/或乙烷等使用金觴氣化物予以氣 化之方法、（4)將二氣四氟乙烷和氮五氟乙烷等使用氟 化氫予以氣化之方法，（5)使用氟氣體含與乙烷等反應 之直接氟化法。 上述（1)之方法為副反應多，且於産物之分離和精製 上有問題。 (2>之方法為反應溫度需要高溫，且産率低。（3)之方 法為具有改善反應熱控制之金腸氟化物依氟氣體而再生 和氣消費量等問題。（4)之方法為在使用氟化氫之反應 中産生以副産物型式之大量鹽酸，且需要高溫且産率低。 (5)之反應已知有如下之例。<a)以噴射反應器令氟氣 體與乙烷（C2 H6 )反應取得四氟甲烷和C2 Fe之方法： 稀釋氣體使用氮氣（J.Amer. Chem. Soc,,77, 3307 ( 1955) -3 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 袈- 訂
修正 .A 年月，補克丨 ⑽U B7__ 五、發明説明（士） 於實施例1之同樣反應器中供給作爲氣氟代烴之1，1, 1 ,2-四氟乙院2. 2NL/h、氟氣體4. 8NL/h，作爲稀释氣體 之氟化氫60NL/h、四氟甲烷20NL/h，並於反應溫度480 °C下以實施例1同樣之操作進行反應《下示所得之結果· 未以氫氧化鉀水溶液及碘化鉀水溶液淸洗前之出口氣體 組成及濃度如下： cf4 20.03 體積％ 氟化氫 73.98 體積％ 有機物 2.49 體稹％ 氟氣體 0.5 體積％ 其中〇?4爲稀釋氣體及反應產物組成之合計量。有機物爲 不含CF4在內之物，其詳細組成係述於下。 以與實例1相同之方式去除反應生成氣體中之氟化氫及 未反應氟氣體，並進行組成分析，氣體組成如下： CF4 1 .46% ' C2F6 95.98%、 CF3CHF2 1.78% ' CF3CH2F · ' 其他 0.78% (體稹％) 上述之CF4濃度已扣除作爲稀釋氣體之CF4。 於此條件下進行30天之連續反應*且於第30天進行反 應出口氣體之組成分析，與上述幾乎無變化，其後，停止 反應且一邊供給氮氣一邊降溫至室溫，且反應器之內部表 面以嫌維鏡（內視鏡）進行觀察，確認無碳等之附著和堆積。 (發明之效果〕 本發明之FC-116之製法，爲令分子內含有2個碳原子 之氫氟代烴類與氟氣體於氣相中稀釋氣髖存在下，可工業 上安全且效率佳的製造FC-116。 -14- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210X297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 "I . 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 409114 B7 五、發明説明（又） 、J. Amer. Che®. Soc,,82,5827(1960))、 （b)於具有 多孔質礬土管之反應器中將C-H以氟氣體予以氟化之方 法（EP-31519(1981))、 （c)於具有多孔質金膈管之反應 器（雙層管構造）中，稀釋氣體存在下，將直鍵烴以氟氣 體予以氟化之方法：使用SF6、CF4、C2FS、C3Fe 作為稀釋（EP-32210U981))等為已知。 其他使用氣氣體之反應例，亦已知有（e>於飽和或不 飽和烴或部分經氣化之烴中令氟氣體反應製造氫氟代烴 之方法（HS-5406008(1995))和由_烷輿吸附含有氟氣體 之碩製造氟化鏈烷之方法（待開平2-207052)。 〔發明所欲解決之課題〕 如前述使用氟氣體之直接氟化法，由於使用棰富反鼴 性之氟氣體，而有使基質有機化合物與氟氣體之爆炸和 腐蝕等危險，更且亦有因放熱使C-C鐽切斷和聚合、或 因硪生成、堆積等之急激反應和爆炸等之副反應的危險 。例如，於經由使甩直鍵烴輿氟氣體之直接氟化法之全 氟化合物之情形，伴隨如下之非常大的反應熱。 C2 Hg + 6 F2 C2 Fg + 6HF (1) (AH = -690kcal /m o 1 ) C H4 + 4 F 2 — C F 4 + 4 H F (2) (△H = -479kcal/mol) 以乙烷作為原料時（1)式為對乙烷1莫耳需要6莫耳 氟，而以甲烷作為原料之（2)式為對於甲垸1莫耳需要 -4 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS } A4規格（210X297公釐） --Ί.------裝----„----訂------^ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 409114 A7 B7五、發明説明（3 ) 4莫耳氣。 如此，度窸熱為以氟莫耳數之比例，且氟量多則反匾 熱變大。因此易隨箸放熱而引起C-C鍵之切斷和爆炸等 >更a造成産率降低，而成為工業上製造、作業上之問 題。因此，抑制直接氟化法中反應熱急激發生之方法， 為考繳將氟以其他惰性氣體（氮和気氣等）稀釋，將基質 有機化合物於對於氣惰性之溶劑中低濃度溶解，並將反 應於低溫領域下進行，或將反應於氣相中進行，令基質 有機化合物以如少接觸氟之噴射反應器等裝置。 本發明為欲解決如前述問題和課題者，因此其目的為 提供於使用作為基質之有機化合物與氟氣體之直接氟化 法中，可安全且經濟地效率佳地製造FC-116之製法。 〔解決課題之手段] 前述課題可經由提供令分子内含有2傾硪原子之氫氣 代烴類（HFC)與氟氣體於氣相中稀釋氣體存在下，於提 高之溫度下反_之六氟乙烷製法予以解決。 此稀釋氣體，以四氣甲烷、六氟乙烷、八氟丙烷及含 有至少一艏氟化氳者為較佳，更佳為期望富有氣氣體者。 作為基質之有機化合物，為分子内含有2個硪原子之 氫氟化烴（HFC)類、或分子内含有3個以上氟原子之化 合物。較佳為1,1,1,2-四氟乙烷（CF3CH2F)、1,1,2,2-四氟乙烷（CHF2CHF2)和/或五氟乙烷，更佳為1,1,1, 2-四氣乙烷為令人期望的。 於實施本反睡時，令分子内含有2個硪原子之氫氟代 (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Λ4规格（2丨0 X 297公釐） 409114 A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、發明説明（矢） 烴類之反應器入口濃度為6莫耳百分比以下之範圍，較 佳為令1,1, 1,2-四氟乙烷於反應器入口濃度為4莫耳百 分比以下之範圍為較佳。 又，反應溫度為提高之溫度範圍，以250〜500C之範 圍内為令人期望的。反_壓力為在0〜3 HP a之範圍内實施 為令人期望的。 〔發明之實施型態〕 以下，更詳細説明本發明之PC-116之製法。 作為本發明起始原料之有機化合物，為分子内含有2 倨磺原子之氫氟代烴類，以其次之一般式（3)表示。 C 2 Η X Fy ¢3) 於此一般式（3)中，x為lSx S5之整數，y為1 S y忘5之整數，且）ί及y為滿足x + y = 6筷件之化合物， 具體為氰乙烷（C2 H5 F)、1,2-二氟乙烷（CH2 FCH2 F) 、：l，1 -二氟乙烷（C H F 2 C Η 3 )、1，1 , 1 -三氟乙烷（C F 3 C Η 3 ) 、1,1,2-三氟乙烷（CHF2CH2F)、 1,1,1,2-四氟乙烷 (CF3CH2F)、1.1,2,2-四氟乙烷（CHF2CHF2>、五氣 乙烷（cf3chf2)之化合物，此些原料可單獨，亦可以 任何2種以上之混合物供使用。 若考處如前述之有機化合物與氣氣醱之反應，為伴随 非常大的反瞳熱，且反醮熱為與氣之莫耳數成比例，氟 量多則反應熱變大，則Η與F之取代少可使成為問題之 反應熱控制容易，或可使高價氟之使用量減少。因此， 較佳為上述氳氟化烴類中亦為分子内含有3値以上氟原 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝1 、1Τ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（2!0Χ297公釐） A7 409114 B7 五、發明説明（5 ) 子之化合物，更佳為含有4値以上氟原子之化合物為令 人期望的，具體而言為1,1,1,2-四氟乙烷，1,1,2,2-四 氟乙烷和/或五氟乙烷。 1,1,1,2 -四氟乙烷和五氣乙烷為作為氣氟化烴（CFC) 和氳氣氣代烴（HCFC)之代替品被工業生産，取得亦容易 且純度亦高至99. 9%以上。以此些化合物與氣氣體製造 FC-116時，為呈如下之反應熱。 CF3CH2F + 2F2 — CFg CFg + 2HF (4) (ΔΗ = -23 lkca 1/mo 1) CFg CHF2 +F2 -*· CFg CFg + HF (5) (△H = -l 1 9kcal/mo 1) 若以1,1,1,2 -四氟乙烷和五氣乙烷作為原料，若與依 烴化合物之氟氣體製造FC-116比較，則反應熱可抑制為 約 1/3至 1/6。 又，若比較1,1,1,2 -四氟乙烷與五氟乙烷，則更佳為 1,1,1,2 -四氟乙烷。其理由為，以1,1,1,2 -四氟乙烷作 為原料，刖反應活性較高，且更重要一者為現在所工業 生産之此些製品的純度問題。1,1,1,2 -四氣乙烷為純度 99.9%以上，不純物大部分為異構物之1,1,2,2 -四氣 乙烷，且幾乎不含有含氛化合物。 相對地，五氟乙烷為與氣五氟乙烷（CF3CUF2)形成 共沸組成，且即使施行蒸皤和精製操作，於製品中亦含 有數百PPm〜數千ppbu此含氣化合物，由於在反應中副 考 生成氟化氣和氣等而為不佳。故以1,1,1,'2-四氣乙烷為 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（2I0X297公釐） (請先鬩讀背面之注意事項再填寫本頁) I木· -5 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 經濟部中央標隼局員工消費合作社印裂 409114 A7 B7五、發明説明（乙） 待別有用。 本反應為，令上述之氪氟化烴類與氟氣體於稀釋氣體 存在中，於提高之溫度下反應。 稀釋氣體，一般可使用気、氩和氬等惰性氣體，但若 考醱目的物與此些惰性氣體之分離、精製，則需為由費 用方面而言為有利之方法。本發明為使用四氟甲烷（沸 點：-127.9tM、六氟乙烷（沸點：-78.5XM、八氟丙烷 (沸點：-37.71C)及含有至少一個氟化氫（沸點：20"C) 之成分作為稀釋氣體，具有抑制燃燒和爆炸之效果，且 與気（沸點：-268.91)相比較其為高沸點，有利於分離 、精製之能量費用。又，更佳為使用富含氟化氬之成分 作為稀釋氣體之方法。 例如，如前述（4)式所示，由1,1,1,2-四氟乙烷1其 耳與氣2莫耳之反謹生成FC-116 1奠耳及氣化氫2莫 ο -作法S激可以 一 10分可化 U 急則指 ’ 約成亦氟 g 體體意 應 為之氳接rl氣氣為 反 差氫化直 ^ 氣釋分 行 點化氟之 舆稀成 進 等 沸氟，體 P 有為之 下 之含又氣 具作氳 在 氫富。氟 Μ 為氫化 存 化得的用S2等化氟 體 氟取濟使CS積氣含 氣 之法經 ，c-堆用富 釋 成方為且因、使謂 稀 生之乃更述成但所 及 副便體。前生，。 體 與簡氣加如之性積。氣 16等釋添下硪險堆分氟 -1凝稀新鼴此危、成 r FC冷為重反 α 之成主質 物分作體之積炸生為基 的部其氣間堆爆之作應 目經用釋期、和磺氫反 。 可使稀長成應制化於 耳，若為於生反抑氣 - ^^^1 mu ί nn ' —14. nn — —^m -: _ (rr^i .^ϋ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標孳（CNS ) A4規格（210 X 297公釐） 409114 A7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 B7五、發明説明（7 ) 般為在導入反應器前，將反應基質、氟氣饈之任一者或 兩者均以稀釋氣體稀釋後，導入反應器。若考慮安全性 ,則反應基質及氣氣體均共同儘可能以稀釋氣龌作成低 濃度為較佳。 作為原料之如前述的氫氣代烴類與氟氣體於如前述之 稀釋氣體存在下進行反應，反瞧溫度亦為令本反蘸效率 佳地進行時之重要條件之一，反_溫度為随接觸時間和 作為起始原料之氫氣代烴種類而變化最適範團。例如1, 1,1,2 -四氣乙烷與氟反應之情形，接觸時間大（接觸時 間15秒1時由反應溫度約501引起反應，於約25〇υ下轉 換率為約100¾。反應溫度為在提高之溫度範圍，較佳 為250〜5001C之範圍内。 於反應溫度未滿25〇υ下，氫氟代烴之轉換率降低， 且若超過500t：,則産生C-C鍵之切斷和聚合等且産率降 低，又有反謹器等腐蝕和能量費用增大等問題而為不佳。 接觸時間並無特別限定，但例如於1〜120秒之範圍下 因接觸時間變大且反應器變大而為不經濟，故一般以1 〜30秒，更佳為3〜30秒之範圍為令人所望的，又反應 基質與氟氣體之良好混合亦為重要。 如前述使用氣氣體之直接氣化法，由於使用極富反應 性之氟氣體，故基質之有機化合物（特别含有氫之化合 物）若再被氟釋放刖有燃燒或爆炸之危險。 本反應中，由於基質之有機化合物為使用含有氫之氫 氣代烴，故防止氫氟代烴類與氟之爆炸乃成為重點。為 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用t國國家標準（CNS ) Α4規格（21〇Χ29?公釐） 409114 A7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 B7五、發明説明（《） 防比煖炸乃必需令混合氣體之組成不會進入燦炸範園之 中。本發明者等人於潮定氳氟代烴類與氟氣體之燁炸範 圍時，判定以五氣乙烷濃度為約6%, 1,1，1,2 -四氟乙烷 濃度為約4%為下限值，並被探用為本反應有機化合物 入口濃度之安全範圍。 又，供給反應糸之氫氟代烴類與氣氣體之莫耳比為以 0.5〜5.0之範圍内為較佳，更佳為1.0〜3.0之範圍内。 於氟氣體之供給莫耳為未滿0.5下無法進行反應且效率 差，若超過5.0則氣氣體過剩，且必需要有將其回收之 設備等而為不經濟。 當進行本反應時反應壓力亦於防止爆炸等危險上為重 要的。由於若鼷力變高則爆炸範圍一般變廣，故反應為 在較低壓進行為令人期望的，反應壓力以0〜3MPa之範 圍内為較佳。 又，反醮器材質以對腐蝕性氣體具有耐性者為較佳， 其例可列舉鎳、鉻鎳鐵合金、耐鹽酸鎳基合金等。 [實施例〕 以下示出本發明之實施例。 首先，以下示出本反應中.使用之原料。 (1,1,1,2-四氟乙烷} 使用現在作為CFC-12 (CC 1 2 F 2 )代替品所供給之EC0R0ES 1343(商品名）3純度為99.99%以上，含有約2(^0111之異 構物1,1,2,2 -四氣乙烷，不被認定為含氣化合物。 (五氟乙烷） -1 0- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Λ4規格（210X 297公釐）
五、發明HT( 409114 A7 B7 (請先W讀背面之注項再填寫本頁) 使用現在作爲HCFC-22(CHC1F2)代替品所供給之EC0R0ES 125 (商品名）》純度爲99,95%以上，爲含有不純物1,1， 1,2 -四氟乙垸，1,1,1-三氟乙烷和作爲含氯化合物之氯 五氟乙烷、1·氯-1,2,2,2 -四氟乙烷》 (實施例1) 於內徑20.6_p '長度500rom之鉻鎳鐵合金600製反應 器（電加熱器加熱方式：已以氟氣體於溫度60CTC下實施 鈍態化處理完畢）流入氮氣30NL/h並升溫至280TC，其 次將氟化氫50NL/ h、再於前述稀釋氣體分岐之氣流一 方將1,1,1，2-四氟乙垸作爲氫氟代烴以1.8儿/11流入》 其後，同樣地於稀釋氣體分岐氣流之另一方以3.9NL/h 供給氟氣體並進行反應· 1,1 ,1,2-四氟乙烷之反應器入口濃度爲2.1莫耳％， 反應溫度爲280艺。 3小時後，未以氫氧化鉀水溶液及碘化鉀水溶液淸洗前 之出口氣體組成及濃度如下： 氮 35 體積％ 氟化氫 62.25體積％ 有機物 2.1 體積％ 氟氣體 0.65 體積％ 其中有機物之詳細組成係述於下β 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 反應生成氣體以氫氧化鉀水溶液及碘化鉀水溶除去氟化 氫及未反應氟氣體，其次以氣體層析進行組成分析，氣體 組成如下： CF4 0.56%， C2F6 84.59%、 CF3CHF2 14.45% ' CF3CH2F 微量、 其他 0.40% (髖積％) 於上述組成中，已扣除作爲稀釋氣體之氮氣。 (實施例2〜5 > 除變更反應溫度以外，以實施例1同樣之操作條件進 行反應。反應溫度及所得之結果示於表1。 -11 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（2丨0 X 297公釐） 409114 A7 B7 五、發明説明（丨 〔表1] 實 施 例 反應 溫度 (V ) 組成分析結果（V〇l% ) FC-14 FC-116 HFC-125 HFC-134a 其他 2 200 0.49 65.16 28.85 5.20 0.3 3 350 0.78 90.52 8.02 - 0.68 4 450 1.28 95.17 2.66 - 0.89 5 550 4.68 92.55 0.89 - 1.88 τ~·. tn πτ—I— - - - - 1 -I I «HI I - I -ii .n ^ . 、\=° (請先閎讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 表中之 FC-14為 CF4、FC-116為 CF3 CF 3、HFC-125為 CF 3 CHF 2 、 HFC-134a為 CF3 CH 2 F 〇 表1之其他乃幾乎為C〇2 但於550C下確認有C3Fs 之生成。由結果所蘭明，於低溫下目的物FC-116之産率 差，於高溫550Γ下選擇率降低，更且可確認因C-C鍵之 切斷促進和聚合而生成C 3之全氟化合物。 (實施例6〜8 ) 於實施例1同樣之反應器中供給作為氩氟代烴之五氟 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α·4規格（2丨0X297公釐） 409114五、發明説明（丨/ ) A7 B7 乙烷3,6NL/h、氣氣體3.9NL/h、作為稀釋氣髏之氟化 氦50NL/h、氣氣體30NL/h,並令反應溫度變化以外， 以實施例1同樣之操作進行反應。反應溫度與所得之結 果示於表2。 〔表2〕 實 施 例 反應 溫度 ) 組成分析結果（Voi% ) FC-14 FC-116 HFC-125 Cl化合物 其他 6 200 0.21 6.70 92.17 0.48 0.44 7 300 0.48 85.21 13.07 0.47 * 0.77 8 400 0.72 98.18 - 0.22 0.88 (請先鬩讀背面之注意事項再填寫本頁 衣 經濟部中央標準局員工消費合作杜中製 表2之其他乃幾乎為C02 , C1化合物主要為氱五氟乙 烷與卜氨-1,2,2, 2-四氟乙烷。 由結果所鬮明，雖五氟乙烷為較1,1,1,2 -四氟乙烷與 氟氣體之反應性低（低溫區域），但可以良好産率取得FC-1 1 6。但，於實施例8中檢出氯與氟化氣。 (實施例9) -13- 本紙張尺度適用中國國家標準{ CNS ) Λ·4規格（2!0X29?公釐）
修正 .A 年月，補克丨 ⑽U B7__ 五、發明説明（士） 於實施例1之同樣反應器中供給作爲氣氟代烴之1，1, 1 ,2-四氟乙院2. 2NL/h、氟氣體4. 8NL/h，作爲稀释氣體 之氟化氫60NL/h、四氟甲烷20NL/h，並於反應溫度480 °C下以實施例1同樣之操作進行反應《下示所得之結果· 未以氫氧化鉀水溶液及碘化鉀水溶液淸洗前之出口氣體 組成及濃度如下： cf4 20.03 體積％ 氟化氫 73.98 體積％ 有機物 2.49 體稹％ 氟氣體 0.5 體積％ 其中〇?4爲稀釋氣體及反應產物組成之合計量。有機物爲 不含CF4在內之物，其詳細組成係述於下。 以與實例1相同之方式去除反應生成氣體中之氟化氫及 未反應氟氣體，並進行組成分析，氣體組成如下： CF4 1 .46% ' C2F6 95.98%、 CF3CHF2 1.78% ' CF3CH2F · ' 其他 0.78% (體稹％) 上述之CF4濃度已扣除作爲稀釋氣體之CF4。 於此條件下進行30天之連續反應*且於第30天進行反 應出口氣體之組成分析，與上述幾乎無變化，其後，停止 反應且一邊供給氮氣一邊降溫至室溫，且反應器之內部表 面以嫌維鏡（內視鏡）進行觀察，確認無碳等之附著和堆積。 (發明之效果〕 本發明之FC-116之製法，爲令分子內含有2個碳原子 之氫氟代烴類與氟氣體於氣相中稀釋氣髖存在下，可工業 上安全且效率佳的製造FC-116。 -14- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210X297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 "I . 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製