TW402640B - Cobalt metal agglomerates, process for the production thereof and use thereof - Google Patents

Cobalt metal agglomerates, process for the production thereof and use thereof Download PDF

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TW402640B TW085105111A TW85105111A TW402640B TW 402640 B TW402640 B TW 402640B TW 085105111 A TW085105111 A TW 085105111A TW 85105111 A TW85105111 A TW 85105111A TW 402640 B TW402640 B TW 402640B
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Dirk Naumann
Armin Olbrich
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Description

B7 B7 煩請委貝明示，本案修正後是否變更原實質内容 五、發明説明（ 專利申請案第85105111號 ROC Patent Appln. No.85105111 中文説明書修正第11頁-附件（二）
Amended Page 11 of the Chinese Specification - Enel IT (民國86年.11月>b日修正並送呈） (Amended k Submitted on November , 1997) 圖式簡單説明 圖1説明製自實例3之本發明鈷金屬粉末團塊之經燒結物件之 硬度値，其呈燒結溫度之函數，與製自市購可得之超微細與特 别微細鈷金屬粉末之經燒結物件比較。 圖2説明製自實例3之本發明鈷金屬粉末團塊之經燒結物件之 密度，其呈燒結溫度之函數，與製自市購可得之超微細與特别 微細鈷金屬粉末之經燒結物件比較。 圖3顯示根據實例3製得之本發明鈷金屬粉末團塊5000及 15000倍放大之掃描式電子顯微照片。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部中央標隼局員工消費合作社印製 11 -
尽紙張尺度通用中國國家標準（CNS ) A47見格（2lQx297公釐）97-9HCSTAR^674T 402640
、發明説明（1 ) A7 B7 本發明係_由花生形之-妹子雜成之鈷金屬團塊 ，其製法及其用途。 細刀鈷金屬主要係作爲堅硬金屬及切割工具製造上之黏 U使用’該切割JL具係以各種堅硬材料爲基礎，譬如wc 金剛石、Sic及CBN。例如在金剛石工具製造上使用之鈷 金屬’㈣符合特定要求條件。首先，其包栝應避免譬如 幻、Ca、Mg、S及Si之雜質，因爲此等元素易於與姑金屬 粉末中之殘_形成安絲化物，因此在片段巾造成不想 要之多孔性。 尤其是當使用合成金剛石製造片段時，亦必須僅使用具 有極活性燒結性質之鈷金屬粉末，例如在此情況中需要最 低密度8.5克/立方公分。此等密度應在低達〈9〇(rc之燒 結溫度下達成，因爲金剛石可能會在較高溫度下轉化成石 墨。若姑金屬之燒結活性不充分，則足夠之硬度不會達成 。在環形鑽錐或切割工具所曝露之極端應力下，石粉之研 磨作用會導致金剛石或其他堅硬材料之深沖蝕及不想要之 脱離，及因此損失切割性能。 根據先前技藝，所使用之鈷金屬，一方面係呈霧化姑金 屬粉末與氳還原粉末之混合物形式，例如在DE-A 4 343 594中所揭示者，另一方面爲超微細與特別微細級之姑金 屬粉末。 超微細粉末係以其FSSS値〈1.0微米，而與具有FSSS値在 1.2與1.4微米間之特別微細粉末區別。 上述姑金屬粉末之小粒子尺寸及所形成之大表面積，會 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS〉A4規格（210X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
Θ.Ι 經濟部中央榡準局員工消費合作社印製
經濟部中夬標準局員工消費合作社印製 402640 五、發明説明（2 =大_無歧吸收，其經f料轉末之流動性減 2月n因此係爲提供—種燒結活性 ’但確實會允許製造具有提高密度與破 目目j已ϋ實⑽提供_軸示此等所需性質之姑金屬粉 末。 其係爲由花生形之—級粒子所組成切金屬團塊，其特 徵在於該 '姊子具有平均粒子大小在了微米之範 圍内:此等__爲本發明之主題。其較麵具有一雜 球形二級結構，其平均團塊直徑爲3至5()微米，較佳爲5矣 難米。由於其球形二減構，故其特徵是具良好流動性 質0 此不規則細長之-級粒子，較姉具有平均粒子長度爲 0.5至1微米，且直徑大致上係〈〇 5微米。 圖3顯示根據實例3所製成本發明鈷金屬粉末團塊之5〇〇0 與15000倍放大之掃描式電子顯微照片。 根據本發明銘金屬團塊之比表面積（使用Din 66 131之 氮單點方法測定）較佳爲2至6平方米/克。一級粒子之此 等表面積與小粒子尺寸，係負責根據本發明鈷金屬團塊之 提高的燒結活性，可在低達7〇〇°c之溫度下，自其產生具 有密度爲8,5克/立方公分之經燒結物件。 圖2與表2係説明製自根據實例3所製成之本發明鈷金 屬粉末團塊之經燒結物件之密度，作爲燒結溫度之函數， -4 (請先閲讀背面之注意事項存填寫本
个為張尺度適用中國國家檩準（CNS ) A4規格（2丨〇><297公釐） ,^402640 -------- 五、發明説明（3 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 與製自市購可得之超微細與特別微細姑金屬粉末之經燒結 物件比較。 硬度値110 HRB可在僅達620。(：之溫度下熱壓製片段達成 。此等硬度値係爲迄今所達成者最高之—。關於先前技藝 之姑金屬粉末，對HRr値爲11 〇而言，係需要大約之 燒結溫度。 圖1與表1係説明製自本發明鈷金屬粉末團塊之經燒結 物件之硬度値，作爲燒結溫度之函數，與製自市購可得之 超微細及特別微細鍺金屬粉末之經燒結物件比較。可清楚 地見及，提高之硬度値係在溫度低達62(rc下，使用根據 本發明之鈷金屬粉末獲得，再者，此硬度値在高達9〇〇。匸 之整個溫度範圍内仍保持恒定。這對燒結複合堅硬材料及 鑽孔工具之製造者，提供大的製造寬容度，而不必擔心因 姑黏合劑之不同硬度値所造成之任何品質波動。 本發明亦提供一種製造根據本發明鈷金屬團塊之方法。 此方法之特徵在於，於第一個階段中，係將通式c〇X2i 鈷（π)鹽水溶液，其中x- = c卜、恥3_及/或1/2切42-， 在連續操作之管狀流動反應器中，與鹼金屬及/或銥之碳 酸鹽及/或氫碳酸鹽之水溶液反應，並激烈攪拌。此反應 之溫度範圍於此處較佳係在60與90。(：之間。在此方法中， 與習用沉搬方法大不相同，並未形成棒狀之結晶碳酸鈷， 反而疋开^成球形驗性碳酸錄。將其過濾及洗滌，直到不含 中性鹽爲止。將所形成之鹼性碳酸鈷，在進一步處理階段 中，藉由添加鹼液而轉化成球形氳氧化鈷（π)，因此達成 ♦.· 认肝_豕榇準（_)八4規格（2跑297公襲） (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁)
A7 B7 102640 五、發明説明（4 ) 二級形態學，然後使用適當氧化劑氧化，而產生氳氧化氧 化姑（III)，非均質物，CoO(OH)。適當氧化劑爲特別是次 氯酸鹽、過氧重硫酸鹽、過氧化物。目前已令人驚訝地發 現氳氧化鈷（Π)之氧化而產生非均質物，係伴随著—級粒 子大小之減少，而同時完全達成二級形態學。當非均質物 接著在300至800DC之寬廣溫度範圍内被還原成鈷金屬時， 此0.3至1.0微米之微細粒子大小係被保持著。氣態還原劑 ，譬如氫、甲垸、一氧化二氮及/或一氧化碳，較佳係在 350至650°C之爐溫下使用。 與習用已知特別微細及超微細鈷粉末不同，根據本發明 之钴金屬團塊，由於其球形二級結構，故具有極良好流 性質。 由於所述之性質，故雜本發明之料末，特別適 合作爲堅硬金屬及/或金剛石工具製造上之黏結劑。應注 意的是，姑金屬粉末團塊於此處可有利地單獨使用，及與 其他黏結劑金屬併用。 、 因此，本發明係提供根據本發明之録金屬團塊於製造經 燒結姑物件及製造複合域結物件上之用途，該複合經燒 結物件係以鈷金屬及來自包括金剛石、CBN、Wc、sic Al2〇3之堅硬材料爲基礎。 由於根據本發醫金驗末κ塊之良好流動 -級結構，故其讀別適合用轉人含有魏化鎳之陽極 .組合物巾，此陽減合㈣在以鎳/喊鎳/金屬氣化物 技術爲基礎之可再充電式電池组中。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 及 訂 I 7'a---------------- A7 B7 經濟部中央標準局員Η消費合作社印製 102640 五、發明説明（5 ) 在所謂成雜，姑金屬雜據其電位首先被氧化 成姑（II)。在鹼性電解質（3〇%Koh溶液）中，其會形成可 溶性錄化物（11)，及因此均勾地分佈在電極组合物内。於 進-步充電時，其最後會料電性⑽⑽）層沈積在氫氧 化鎳粒子上，因此允許氫氧化鎳在蓄電池中進行所要之充 分利用性。所述鈷金屬粉末之陽極溶解，全部均會較快速 及更有效地自然進行，較微細者係爲其一級結構，或較大 者係爲其金屬粉末之表面積。 本發明因此亦提供根據本發明之鈷金屬團塊作爲製造鹼 性蓄電池組中陽極成份之用途，該電池組係以鎳/鎘或鎳 /金屬氫化物技術爲基礎。 本發明係以下文實例説明，但其並非構成任何限制。 4__Μ 實例1 將20升之水引進流動攪拌反應器中，並加熱至80Χ：。將 5升/小時之1.7莫耳CoCl2溶液及19升/小時之〇.9莫耳 NaHC03溶液，連續計量至反應器中，並激烈攪拌。一旦已 達到穩定狀態，則將所形成之產物自反應器溢流棑放，過 濾及以水洗滌，直到不含中性鹽爲止。然後，在T=8(TC下 ’使產物乾燥至恒重。 依此方式獲得之鹼性破酸鈷之化學分析，發現Co含量爲 54.3%，且碳酸鹽含量經測定係在32.3%。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4规格（210X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
402640 A7 B7 五、發明説明（6 實例 將根據實例1所製成之500克鹼性碳酸鈷，懸浮在2升水 中。將此懸浮液與已溶解於丨5升水中之2〇〇克似〇1{合併， 加熱至60C，並攪拌1小時。將產物過滤及以3升熱水洗 滌。趁仍潮濕時，將濾餅再懸浮於2升水中，並在1.5小 時内，使用700毫升H2〇2(3〇%)，於45。〇之溫度下造行氧 化。於添加完成時，持續再授拌〇 5小時，然後將產物過 濾，以2升熱水再洗滌及在80°c下乾燥至恒重。獲得42〇 克具有團塊ho値爲10.5微米之球形黏聚非均質物。鈷含 量經分析係在63.9%。 實例 將根據實例2製成之200克球形黏聚非均質物，稱重置 於石英船形物中，並在T=450°C下，於氫氣流中還原3小時 。獲得131克球形黏聚之姑金屬。圖3顯示此團塊之5〇〇〇及 15000倍放大之掃描式電子顯微照片。此姑金屬粉末之d5〇 値爲10.5微米。其FSSS値爲0.62微米。 请 先 聞 面 之 注 意 事 項 #
訂 經濟部令央標準局員工消費合作社印製 實例4 燒結試驗 將根據實例3所獲得之鈷金屬團塊，在下列條件下使其 接受熱壓試驗： 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4规格（210X297公釐 402640 g 五、發明説明（7 ) 所使用之裝置：DSP 25_ATV (得自 Dr. Fritsch GmbH) 至終點溫度之加熱時間：3分鐘 保持時間： 3分鐘 最後壓力： 350 N / mm2 終點溫度： 參閲表1與2 尺寸： 4〇 X 4 X 1〇毫米 表1與圖1係説明製自實例3之本發明鈷金屬粉末團塊之 經燒結物件之硬度值，作爲燒結溫度之函數，與製自市購 可付之超微細與特別微細鈷金屬粉末之經燒結物件比較。 可清楚地見及，提高之硬度値係在溫度低達62(rc下，使 用根據本發明之鈷金屬粉末獲得，再者，此硬度値在高達 980°C之整個溫度範圍内仍保持恆定。 表1 :(硬度値）
Rockwell 硬度值（HRb) 620〇C 700°C 780°C 900°C 980°C Co uF〇 91.5 109.8 109.7 107 Co eF2) ---- 102.5 105.0 104.6 97.2 予自實例3 冬普金屬粉 末團塊 110.6 110.9 110.1 110.5 細姑金屬粉末，由Eurotungstene Grenoble (France) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 供應 管別微細錄金屬粉末，由Hoboken Overpelt (Belgium)供 應 本絲尺度適用中關家標準（CNS ) A4规格（21GX297公釐） A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 402640 五、發明説明（8 ) 表2與圖2係説明製自實例3之本發明鈷金屬粉末團塊之 經燒結物件之密度，作爲燒結溫度之函數，與製自市購可 付之超微細與特別微細姑金屬粉末之經燒結物件比較。 表2 :(密度） 密度[克/立方公分] 620°C 700°C 800°C 900°C 980〇C Co uF1) 7.72 8.58 8.60 8.59 Co eF2) 8.42 8.62 8.67 8.61 得自實例3 之姑金屬粉 末團塊 8.47 8.49 8.53 8.50 表3.係將得自實例3之鈷金屬圏塊之粒子大小與BET比 表面積（使用DIN 66 131之氮單點方法測定），與市購可 得之超微細及特別微細鈷粉末比較。 表3 :(粒子大小與比表面積） FSSS [微米] BET [平方公分/克] Co uF1) 〈1 1.4 Co eF” 1.2-1.4 0.8-1.0 得自實例3之 4金屢團塊 < 0.7 2.8-4.0 -ίο - 本紙張尺度適用中國國家橾準（CNS ) 规格（2丨0X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
B7 B7 煩請委貝明示，本案修正後是否變更原實質内容 五、發明説明（ 專利申請案第85105111號 ROC Patent Appln. No.85105111 中文説明書修正第11頁-附件（二）
Amended Page 11 of the Chinese Specification - Enel IT (民國86年.11月>b日修正並送呈） (Amended k Submitted on November , 1997) 圖式簡單説明 圖1説明製自實例3之本發明鈷金屬粉末團塊之經燒結物件之 硬度値，其呈燒結溫度之函數，與製自市購可得之超微細與特 别微細鈷金屬粉末之經燒結物件比較。 圖2説明製自實例3之本發明鈷金屬粉末團塊之經燒結物件之 密度，其呈燒結溫度之函數，與製自市購可得之超微細與特别 微細鈷金屬粉末之經燒結物件比較。 圖3顯示根據實例3製得之本發明鈷金屬粉末團塊5000及 15000倍放大之掃描式電子顯微照片。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部中央標隼局員工消費合作社印製 11 -
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Claims (1)

  1. 402640 六、申請專: BLILS). :
    專利申請案第85105111號 ROC Patent Appln. No. 85105111 修正之申請專利範圍中文本—附件— Amended Claims in Chinese - Rnrl τ (民國 89 年 6 月~~il〇3~~·— (Submitted on June 5" , 2000) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1·.種鈷金屬團塊，其係由花生形之一級粒子所組成，其特徵 在於該一級粒子具有平均粒子大小在〇. i至〇. 7微米之範圍内 且該團塊具有平均團塊直徑為3至50微米之球形二級結構及 具有2至6平方米/克範圍内之比表面積。 2.根據申請專利範圍第1項之鈷金屬團塊，其特徵在於該團塊 直徑為5至20微米。 3·—種製造根據申請專利範圍第1項之鈷金屬團塊之方法，其 特徵在於通式CQX2之鈷鹽，其中x_=cr、no3-及/或％ s〇42—， 在40與1〇〇 C之間，連續與驗金屬及/或氨之碳酸鹽及/或氫 碳酸鹽之水溶液或懸浮液反應，以形成驗性碳酸銘，將其分離 及洗滌直到不含中性鹽為止，然後與鹼液及/或氨液反應，在 溫度介於300與800°C之間下使用氧化劑氧化以產生三價非均 質物C〇0(OH)，及將其使用還原劑還原以產生鈷金屬團塊。 4·根據申請專利範圍第3項之方法，其特徵在於通式C〇X2之钻 鹽，其中r=Cl_、N〇3_及/或y2 S042_，在60與90°C之溫度下連 續與鹼金屬及/或氨之碳酸鹽及/或氫碳酸鹽之水溶液或懸 浮液反應，以形成鹼性碳酸钻。 -12- 85190-claim/ Wendy (請先閱讀背面之注意事項再填窝本頁) • —"t----^丨訂---------線 IIP 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 402640 六、申請專: BLILS). :
    專利申請案第85105111號 ROC Patent Appln. No. 85105111 修正之申請專利範圍中文本—附件— Amended Claims in Chinese - Rnrl τ (民國 89 年 6 月~~il〇3~~·— (Submitted on June 5" , 2000) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1·.種鈷金屬團塊，其係由花生形之一級粒子所組成，其特徵 在於該一級粒子具有平均粒子大小在〇. i至〇. 7微米之範圍内 且該團塊具有平均團塊直徑為3至50微米之球形二級結構及 具有2至6平方米/克範圍内之比表面積。 2.根據申請專利範圍第1項之鈷金屬團塊，其特徵在於該團塊 直徑為5至20微米。 3·—種製造根據申請專利範圍第1項之鈷金屬團塊之方法，其 特徵在於通式CQX2之鈷鹽，其中x_=cr、no3-及/或％ s〇42—， 在40與1〇〇 C之間，連續與驗金屬及/或氨之碳酸鹽及/或氫 碳酸鹽之水溶液或懸浮液反應，以形成驗性碳酸銘，將其分離 及洗滌直到不含中性鹽為止，然後與鹼液及/或氨液反應，在 溫度介於300與800°C之間下使用氧化劑氧化以產生三價非均 質物C〇0(OH)，及將其使用還原劑還原以產生鈷金屬團塊。 4·根據申請專利範圍第3項之方法，其特徵在於通式C〇X2之钻 鹽，其中r=Cl_、N〇3_及/或y2 S042_，在60與90°C之溫度下連 續與鹼金屬及/或氨之碳酸鹽及/或氫碳酸鹽之水溶液或懸 浮液反應，以形成鹼性碳酸钻。 -12- 85190-claim/ Wendy (請先閱讀背面之注意事項再填窝本頁) • —"t----^丨訂---------線 IIP 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） A8 B8 C8 D8 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 402640 六、申請專利範圍 5. 根據申請專利範圍第3項之方法，其特徵在於較佳係使用H202 作為氧化劑。 6. 根據申請專利範圍第3、4或5項其中一項之方法，其特徵在 於與氣態還原劑之反應，係在350至650°C之溫度下進行。 -13 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
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