TW400347B - Method of manufacturing polyester using crossflow membrane filtration - Google Patents

Description

經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 _B7_五、發明說明（5 ) K維持擾流； (d) 將經過滤的二元醇（滲透液）收集於個別的容器中； (e) 將二元醇滲透液再循環至酯化方法；及 (f) 移除經濃縮的殘留粒狀材料（殘留物）。

S 在 另 一 方 法 具 體 例 中 9 可 使 步驟 (d)之二元酵滲透疲通 X.W. 趣 一 糸 列 的 吸 收 介 質 » Μ 在 再 循環 至酯 化方法之前移除溶 解 的 不 純 物 〇 在 步 驟 (f) ，經濃縮的殘留物可經由兩種方法移除：（1) 連 讀 排 除 少 量 的 再 循 環 SG 或 (2)定期a 沖放"少量的再 循 環 SG 0 圖 示 之 簡 單 說 明 圖 1係本發明方法之概略方法流程圖； 圖2係增加吸收床 之 本 發 明 方 法 之 另 一 具 體 例 之 概略 方法 流程圖。 參 考 元 件 編 號 10 用 過 二 元 醇 流 20 用 過 二 元 酵 再 循 環 槽 21 再 循 環 泵 30 滤 料 機 31 用 過 二 元 酵 管 線 40 交 叉 流 薄 膜 過 滤 器 41 薄 膜 過 m 介 質 42 滲 透 液 管 媒 50 殘 留 物 管 線 60 熱 交 換 器 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 8 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝 -----訂---------線 修正頁 A7 B7 經$部十决榡^而只-7'消贽六"0^'印^ 五、發明説明 ( 1 ) 1 1 技 術 領 域 1 1 1 本 發 丨明 係 關 於 利 用 交 叉 流 薄 膜 於處 理 在 製造 聚酯 樹 脂 時 ^S 1 I 產 生 之 用 過 二 元 醇 » 及 尤 其 係 關 於移 除 不 純物 ，回 收 產 物 請 先 閱 1 I 樹 脂 及 將 經 純 化 的 二 元 醇 再 循 環至 樹 脂 製程 〇 讀 背 1 1 背 景 技 藝 之 注 1 I 意 1 1 聚 酷 樹 脂 可 經 由 Η 各 種 二 元 酵 酯化 芳 族 酸而 製造 0 例 如 事 項 1 I 再 1 9 K 乙 二 醇 (EG)酯 化 對 苯 二 甲 酸 (TA) 產 生 聚對 -yr — ^φ·.—. 甲 酸 乙 填 寫 本 二 酯 (PET) 其係- -種在 例如 食品包裝及纺織品纖維 頁 1 工 業 中 被 廣 泛 使 用 的 聚 酯 樹 脂 0 1 1 1 PET係直鐽聚酯 其- -般係於兩階段中製造 (1) Μ 過 量 的 乙 二 醇 (EG) 酯 化 對 苯 二 甲 酸 (TPA) 或經由對苯二甲酸 1 訂 二 甲 酯 (DMT)與過量EG之酯交換反應而生成對苯二甲酸二 1 | 羥 乙 酯 (DHET) 及 (2)在金屬氧化物催化劑之存在下將 1 I DHET 聚 縮 合 0 金 靨 氧 化 物 催 化 劑 μ 上 為 銻或 緒的 氧 化 物。 1 1 | 第 階 段 的 酯 反 應 需 要 過 量 的 EG 〇 過 量 的EG在聚 縮 合 反 1 wtc 懕 過 程 中 隨 同 其 他 產 物 諸 如 低 分 子量 的 對 苯二 甲酸 酯 寡 聚 r 物 Λ 二 乙 二 醇 (DEG) *金靥氧化物催化劑及微量的其他化 1 合 物 而 移 除 0 Μ 下 將 含 不 純 物 的 EG簡 稱 為 用過 二元 酵 (SG) 1 0 在 用 過 二 元 醇 中 存 在 不 純 物 會 使用 過 二 元醇 無法 再 循 環 I 1 至 第 一 階 段 的 酯 化 所 Μ 產 品 的 品質 將 會 0此 而受 到 不 利 1 的 影 響 0 尤 其 1 當 需 要 具 有 極 少 或沒 有 顔 色， 且不 含 不 溶 1 1 解 的 粒 狀 物 質 之 產 品 時 t 用 過 二 元醇 不 適 於再 循環 0 1 I 關 於 將 用 過 二 元 酵 再 循 環 之 先 前技 藝 主 要係 依賴 將 用 a Pt. 過 1 I 元 醇 急 速 蒸 餾 9 如 Μ 美 國 專 利 第3, 408 . 268 3,367 ,847 1 1 本紙張尺度適中國國家標率（rNS ) Λ4規格（2丨OX 297公釐） ΑΊ B7 ^:Λ-邓中少樣肀而只-T;t,ifr合钓扑印*'1冬 五、發明説明 ( 2 ) 1 1 1 及 2 , 78 8 , 3 7 3號為典型代表t 關於基本的蒸餾方法有許多 1 1 1 變 化 0 丨例 如 » 美 國 專 利 第 3 , 87 8 , 0 5 5號教无在鹼金屬氫氧 1 1 化 物 之 存 在 下 將 用 過 二 元 醇 急速 蒸餾，而美 國 專 利 第 請 先 閱 1 1 3 , 491 , 1 6 1號則教示在蒸餾之前加入氫氧化銨 >已有關於 讀 背 1 1 在 蒸 餾 用 i.Bt. 趟 二 元 醇 之 前 1 經 由沉 澱而移除銻 的 一 些 嘗 試。 1 I 意 1 I 此 等 方 法 之 典 型 例 子 為 美 國 專利 第 4, 1 1 8,582及 4 ,013 ,519 事 項 1 I 1 1 號 Ο 填 4 寫 本 V 實 務 上 用 過 二 元 醇 係 經 由蒸 餾而純化， 其 中 將 純 的EG 頁 1 塔 頂 產 物 回 收 0 典 型 上 將 精 煉過 的EG再循環 至 酯 化 過 程。 1 1 1 由 蒸 ΛΟΙ m 用 過 二 元 醇 所 產 生 之 蒸餾 器底部物係 銻 或 緒 氧 化物 催 化 劑 二 氧 化 鈦 光 學 增 進劑 、對苯二甲 酸 酯 寡 聚 物、 1 訂 EG及 D EG及各種微量不純物諸如徽量陽離子 '微量陰離子 1 I 及 形 成 顏 色 的 不 純 物 之 混 合 物。 1 I 值 得 注 意 地 在 美 國 每 年 產生 大量的蒸餾 器 底 部 物 ,其 1 1 1 對 PET製造者造成嚴重的環境Μ及經濟問題 >再者 將蒸 1 餾 器 底 部 物 作 為 廢 棄 物 處 置 造成 E G、D E G、催化劑 及對 苯 二 甲 酸 酯 寡 聚 物 之 實 質 量 的損 失，其皆具 有 商 業 價 值0 1 因 此 9 有 需 要 __· 種 可 白 用 過二 元醇移除污 染 物 且 可回 1 收 及 再 利 用 蒸 餾 器 底 部 物 之 PET製造方法。特別需要- -種 1 1 將 所 有 物 料 皆 再 循 環 至 PET製程或其他化每製程之改良方 1 法 0 1 1 其 他 類 型 的 樹 脂 係 使 用 其 他的 芳族酸及二 元 醇 製 造 。芳 1 | 族 酸 之 其 他 例 子 包 括 對 苯 二 甲酸 、間笨二甲 酸 、 環 己 烷二 1 I 羧 酸 、 及 2 , 6- 棻 梭 酸 0 二 元醇 之例子包括 乙 二 酵 、 二乙 1 1 本紙张尺度適用中國國家標ΗΜ (’NS ) Λ4規格（21〇Χ 297公釐） 5 - A7 B7 五、發明説明 ( 3 ) 1 1 二 酵 Λ 1 , 3- 丙 二 醇 及 1 , 4- 丁 二 醇 〇 其 他 樹 脂 可 由 芳 族 酸 1 1 I 之 甲 基 酯 1 與 某 些 二 元 醇 之 轉 酯 化 作 用 製 得 0 利 用 此 方 法 製 1 1 I 得 之 樹 脂 的 例 子 包 括 對 苯 二 甲 酸 二 甲 酯 與 EG 及 2 , 6- 棻 二 請 閱 1 I 甲 酸 二 甲 酯 與 EG 其 產 生 聚 % 二 甲 酸 乙 二 酯 (P E N )樹脂 讀 皆 1 | η ϊέ 1 一 般 而 言 9 在 製 造 聚 酯 樹 脂 之 典 型 方 法 中 一 開 始 係 由 之 1 1 芳 族 酸 與 二 元 酵 之 反 nftf 懕 製 得 酯 Ο (酯係用來製造聚合物之 •思 事 1 項 1 單 體 0 )在酯之聚縮合反應中產生二元醇 >在聚縮合步驟 再 填 1 ί 中 iW 過 量 的 二 元 酵 隨 同 其 他 物 料 包 括 單 體 及 較 高 分 子 量 寫 本 頁 k 1 的 寡 聚 物 Λ 金 屬 催 化 劑 Λ 退 光 劑 諸 如 二 氧 化 钛 (Ti02) > 及 1 供 光 學 增 進 用 之 添 加 劑 成 為 蒸 氣 而 白 反 應 器 移 除 〇 -1 I 如 前 所 指 SG典 型 上 係 經 由 習 知 的 蒸 餾 方 法 而 回 收 及 純 1 訂 化 其 中 二 元 醇 Μ 塔 頂 蒸 餾 產 物 回 收 〇 較 高 沸 點 的 不 純 物 1 I 做 為 蒸 餾 器 底 部 物 移 除 〇 蒸 餾 器 底 部 物 典 型 上 係 經 焚 化 處 1 1 理 〇 就 損 失 的 單 am 體 及 二 元 醇 及 蒸 餾 二 元 醇 所 需 之 能 量 而 5 1 1 ， 焚 化 法 相 當 昂 貴 〇 焚 化 法 亦 會 產 生 大 量 含 有 害 金 靥 之 飛 1 灰 其 會 造 成 環 境 處 理 的 問 題 〇 因 此 有 需 要 一 種 g SG移 Γ 除 粒 狀 物 質 及 將 回 收 得 的 二 元 醇 再 循 ran 壞 至 酯 化 方 法 且 可 1 1 避 免 成 本 高 昂 、 浪 費 資 源 Λ 且 對 環 境 有 害 的 蒸 餾 及 焚 化 步 1 1 驟 之 經 濟 的 方 法 〇 1 1 先 前 技 藝 的 此 等 及 其 他 問 題 由 更 詳 细 說 明 於 下 之 本 發 明 1 而 解 決 〇 1 I 發 明 之 揭 示 内 容 1 1 1 本 發 明 經 由 使 用 交 叉 流 薄 膜 過 濾 於 用 過 二 元 醇 移 除 粒 1 1 狀 物 質 9 包 括 產 物 樹 脂 1 而 免 除 在 先 前 技 藝 所 需 之 用 於 回 1 1 本紙张尺度適川中國國家標苹（（'NS ) Λ4規格（210X 297公釐） A7 B7

經滴部中次樣卑局負二消贽合竹私.印V 五、發明説明（4 ) 1 1 收 二 元 醇 K 再 循 環 至 聚 酯 樹 脂 製 程 所 需 之 蒸 餾 步 驟 〇 可 將 1 1 所 產 生 的 I 經 過 m 二 元 醇 或 滲 透 液 再 循 環 至 製 程 或 可 在 再 1 1 循 環 之 前 經 進 一 步 處 理 Μ 移 除 溶 解 的 不 純 物 〇 請 先 閱 讀 1 交 叉 流 薄 膜 過 m 使 進 料 流 橫 向 於 過 m 器 介 質 之 表 面 而 通 1 1 背 ιέ 之 過 過 m 器 介 質 〇 不 含 SS 顆 粒 的 滲 透 液 通 過 過 濾 器 介 質 而 顆 注 1 粒 經 满 循 縮 的 殘 留 物 流 則 加 至 用 過 二 元 醇 流 中 >λ 再 循 環 通 意 事 項 1 I 過 過 m 器 〇 雖 m 交 叉 流 薄 膜 過 m 較 一 般 的 過 濾 技 術 更 為 複 再 永 1 雜 但 交 叉 過 m 有 可 避 免 薄 膜 過 滤 器 阻 塞 且 可 增 長 壽 命 Μ 本 頁 4 V 1 的 優 點 〇 m 而 為 移 除 經 濃 縮 的 粒 狀 產 物 必 須 排 出 一 部 «| 1 分 的 殘 留 物 流 ο 薄 膜 過 m 器 介 質 係 由 相 當 薄 層 的 低 孔 隙 度 I 過 m 器 材 料 載 於 具 有 甚 粗 孔 隙 之 基 材 上 所 形 成 0 1 訂 當 過 m 時 將 用 過 二 元 酵 維 持 於 夠 高 的 溫 度 下 Μ 使 單 體 1 保 持 溶 解 於 溶 疲 中 亦 係 本 發 明 之 一 重 要 態 樣 〇 單 體 因 此 1 1 與 滲 透 二 元 酵 通 過 交 叉 流 薄 膜 過 m 器 致 將 單 體 再 循 rm 壞 1 1 至 酷 化 方 法 〇 1 最 後 f 使 殘 留 物 流 以 足 夠 的 流 體 速 度 通 趣 交 叉 流 薄 膜 過 1 m 器 Μ 維 持 擾 流 9 亦 係 本 發 明 之 一 重 要 態 樣 〇 如 此 可 確 保 I 1 將 過 濾 器 介 質 之 阻 塞 減 至 最 小 0 1 本 發 明 之 改 良 方 法 因 此 包 括 下 列 步 驟 1 (a )提高S G之溫度 ，K使單體保持溶解於溶液中（M 自 約 I 5 0°C 至 約 1 2 0 °C較佳） 1 1 | (b )使S G通過粗過濾器篩網 ，以移除較大顆粒（大 於 1/16 1 1 吋 ) f 1 1 (c )使S G以足夠E 勺流體速度通過交叉流薄膜過漶装置 > 1 1 本紙張尺度述川中國國家標冷（CNS ) Λ4規格（210X 297公釐） -7 - 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 _B7_五、發明說明（5 ) K維持擾流； (d) 將經過滤的二元醇（滲透液）收集於個別的容器中； (e) 將二元醇滲透液再循環至酯化方法；及 (f) 移除經濃縮的殘留粒狀材料（殘留物）。

S 在 另 一 方 法 具 體 例 中 9 可 使 步驟 (d)之二元酵滲透疲通 X.W. 趣 一 糸 列 的 吸 收 介 質 » Μ 在 再 循環 至酯 化方法之前移除溶 解 的 不 純 物 〇 在 步 驟 (f) ，經濃縮的殘留物可經由兩種方法移除：（1) 連 讀 排 除 少 量 的 再 循 環 SG 或 (2)定期a 沖放"少量的再 循 環 SG 0 圖 示 之 簡 單 說 明 圖 1係本發明方法之概略方法流程圖； 圖2係增加吸收床 之 本 發 明 方 法 之 另 一 具 體 例 之 概略 方法 流程圖。 參 考 元 件 編 號 10 用 過 二 元 醇 流 20 用 過 二 元 酵 再 循 環 槽 21 再 循 環 泵 30 滤 料 機 31 用 過 二 元 酵 管 線 40 交 叉 流 薄 膜 過 滤 器 41 薄 膜 過 m 介 質 42 滲 透 液 管 媒 50 殘 留 物 管 線 60 熱 交 換 器 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 8 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝 -----訂---------線 修正頁 A7 _B7 五、發明說明（6 ) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 70 殘 留 物 沖 放 管 線 80 活 性 碳 床 82 陽 離 子 交 換 樹 脂 床 84 陰 離 子 交 換 樹 脂 床 86 巨 網 狀 聚 合 物 樹 脂 床 進 行 發 明 之 最 佳 方 式 本 發 明 之 較 佳 具 體 例 可 參 照 圖 1作說明< >聚酯樹脂係經 由 利 用 二 元 醇 酯 化 芳 族 酸 9 接 著 再 在 金 靨 氧 化 物 催 化 劑 之 存 在 下 聚 縮 合 而 製 造 0 (此方法未示於圖中< 〇在 聚 縮 合 反 應 勝 之 過 程 中 ， 用 過 二 元 醇 隨 同 產 物 聚 酯 樹 脂 Λ 未 聚 合 單 體 大 顆 粒 % 低 分 子 畺 寡 聚 物 、 金 鼷 氧 化 物 催 化 劑 陽 離 子 不 純 物 及 陰 離 子 不 純 物 及 微 量 的 其 他 不 純 物 而 移 除 〇 將 用 趣 二 元 醇 流 10排 放 至 用 過 二 元 醇 再 循 環 槽 20 0 利 用 再 循 mg 環 泵 21 將 用 過 二 元 醇 白 用 趣 二 元 醇 再 循 環 槽 20 泵 送 至 m 料 擁 30 9 在 此 將 大 ΒΞ 顆 粒 (大於約1 / 1 6吋） 移 除 〇 然 後 經 由 管 線 31 將 經 過 m 之 用 過 二 元 醇 送 至 交 叉 流 薄 膜 過 m 器 40 0 雖 然 已 過 m 掉 大 BS 顆 粒 9 但 此 時 用 過 二 元 酵 仍 載 有 產 物 聚 醋 樹 脂 〇 一 般 的 終 端 (d e a d- e η d) 過 滤 器 將 會 因 產 物 樹 脂 的 濃 縮 而 快 速 阻 塞 0 相 對 地 赘 交 叉 流 薄 膜 \fif- 過 m 器 40係 依 賴 用 過 二 元 醇 之 再 循 環 9 而 防 止 阻 塞 薄 膜 過 m 介 質 41 之 孔 隙 〇 過 m 介 質 41被 用 來 濃 縮 用 過 二 元 酵 流 中 之 產 物 樹 脂 9 並 使 經 濃 縮 之 載 有 產 物 的 二 元 醇 流 可 更 完 整 說 明 於 下 之 方 式 取出。 (請先閱讀背面之注$項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 9 _修正頁 經濟部智慧財產局負工消费合作社印製 A7 _B7_ 五、發明說明（7 ) 為避免阻塞交叉流薄膜過濾器40之過滹器孔隙，希望能 橫越過滤介質41而維持夠高的用過二元酵流率，K致擾流 使粒狀固體保持懸浮狀態。 交叉流薄膜過濾器40中之流體流動係與過濾表面正切。 將用過二元醇横向於再循環用過二元酵之流動排放至薄膜 上。過濾介質41 K包括陶瓷材料或燒结金靥合金粉末較佳 。薄膜之本身係由在甚厚及甚粗基材上之相當薄層的陶瓷 或燒结金靨材料所組成。薄膜孔隙大小對在用過二元醇中 之粒狀物質的微過濾或超過滤而言要夠小。 經由滲透液管線42將二元醇滲透液自交叉流薄膜過減器 40取出。然後將含有未反應單體之二元醇滲透液再循環至 酯化方法。 在描繪於圖2之本發明之另一具體例中，可使二元醇滲 透液在再循環至酯化方法之前，通過一糸列的吸收介質， Μ移除溶解陰離子及陽離子不純物及其他不純物。此一方 法發表於美國專利第5,294,305號，將其併入本文為參考 資料。 在此具體例中，可將二元醇滲透液維持在足夠的溫度下 ，以獲致較低黏度的溶液，其可在過瀘過程中產生較低壓 降，並避免寡聚物發生沉澱的可能性。若存在微量顔色生 成不純物的話，可使二元醇滲透疲通過顆粒活性碳床80* Μ將其移除。雖然可使用其他的吸收劑，但對於移除顔色 生成不鈍物，顆粒活性碳為較佳的吸收劑。在任何離子交 換樹脂之前使用顆粒活性碳床80較佳* Μ致自顆粒活性碳 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 10 -修正頁 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝---------訂---------線 A7 40034? _B7_ 五、發明說明（s ) 濾出之任何溶解固體可被離子交換樹脂移除。 可利用強或弱酸陽離子交換樹脂床82經由離子交換而移 除存在於二元醇渗透液中之可溶解的金龎氧化物催化劑。 可使用陰離子交換樹脂床84於移除可溶解的陰離子諸如磷 酸鹽。視需要可經由使二元醇通過混合陽離子/陰離子樹 脂將二元醇滲透液進一步纯化，K確保完全將可溶解不純 物移除。可經由使二元醇通過對有色不純物具有非常良好 的吸收性質且可再生之巨網狀聚合物樹脂床86作為vs拋光 〃步驟，而將二元酵進一步純化。適當的巨網狀樹脂包括 Rohm & Haas Amberlite XAD-2及 PurοΠte Macroret MN100 - 來自交叉流薄膜過滤器40之殘留物流包含被排除的不溶 解物。經由殘留物管線50將殘留物流再循環通過熱交換器 60而至用過二元酵再循環槽20。熱交換器60將再循環二元 醇流維持於夠高的溫度下，K使用過二元醇中之單體保持 溶解於二元醇溶液中。單體因此與二元醇滲透液一起通過 交叉流薄膜過瀘器*而再循環至酯化方法。熱交換器K將 再循環二元醇流之溫度維持於約攝氏50度至約攝氏120度 較佳。 來自用過二元醇再循環槽20之再循環的用過二元醇由於 自交叉流薄膜過瀘器40移除之二元醇而包含湄的不溶解物 質。二元醇係經由殘留物沖放管線70而連績或定期地自糸 統移除。可利用習知之方法諸如蒸餾、離心、或過滤，將 不溶解物自殘留物中之二元醇分離。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） I~U-修正頁 Μ ----^----^---------處 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 400347 B7_ 五、發明說明（9 ) 進行實驗來確認述於此之本發明的操作。在這些實驗中 ，將聚酯樹脂製造中如從對苯二甲酸及乙二酵（EG)聚縮 合所得之同時含有不溶性二氧化鈦（T i (k )之合成溶液進 行交叉流薄膜過滤。該交叉流薄膜過滤器由陶瓷過濾元件 40所組成（如圖1所示），係由CeraMem Corporation of Waltha·, Massachusetts, USA所提供。該過減兀件 40含 有所謂孔直徑為0.01微米之陶瓷璩膜。使用如圖1之測試 裝置。37.8公升之起始EG溶液•其含有每一公斤為1.367 毫克之Τί(^&1.6%可溶性對苯二甲酸二羥乙酯（DHET)之 單體，藉由泵21Κ每秒流體速率4.6公尺通過過滤元件40 來再循環。溶液之溫度藉熱交換器60被保持在介於攝氐 65-70度。滲透液42的流動為每小時18公升並含有可溶性 DHET單體含量1.6¾及TiOi含量少於每一公斤0.01毫克。殘 (諳先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

IX G 為 積 體 液 溶 物 環留 循殘 再EG 在終 50最 流。 物01 留T1 之g 克間 克期 毫U ο 試 56測 4 } 斤由 ο 公 1 每 有 含 後 時 小 升 此之 。 液 塞溶 阻EG 為過 變用 或化 住純 堵效 會有 不為 40比 件相 元段 滤手 過餾 ， 蒸 看知 來已 率與 速明 瀘說 過例 之施 致實 經濟部智慧財產局貝工消費合作社印製 不 並 明 發 本 但 述 敘 及 明 說 作 例 體 具 定 特 照 參 已 明 。 發 法本 方 白明 明 說 可在 當落 明改 說修 之及 前化 先變 讀 、 関代 由替 經等 士此 人要 藝只 技， 悉此 熟因 ο 0 制化 限變 所的 其他 受其 本 成 構 為 視 其 將 應 即 內 園 範 及 的 百 圖 意 之 圍 〇 範分 利部 專之 請明 申發 -12 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐）

Claims (1)

1. >x 本' 400347 A8 B8 C8 D8

   六、申請專利範圍 1. 一種製造聚酯樹脂之改良方法，係經由利用二元醇酯 化芳族酸，接著再在金靥氧化物催化劑之存在下聚縮合， 其中在聚縮合反應之過程中，將用過二元酵隨同不溶解物 、未聚合單體、大顆粒、低分子量寡聚物、金屬氧化物催 化劑、陽離子不純物及陰離子不純物、及微量的其他添加 劑及不純物移除，其包括下列步驟： (a) 提高用過二元酵之溫度至介於攝氏50和120的溫度， K使單體保持溶解於溶液中； (b) 使用過二元醇通過粗過濾器篩網*以移除大於1/16 时之顆粒； (c) 使進入交叉流薄膜過漶裝置之用過二元醇Μ足夠的 流體速度通過交叉流薄膜過濾裝置，以維持擾流； (d) 自交叉流薄膜過濾裝置收集二元醇滲透液； (e) 將二元酵滲透液再循環至酯化方法； (f) 排放含有濃縮不溶解物之殘留物；及 (g) 將濃縮不溶解物自排放殘留物分離。 2. 如申請專利範圍第1項之改良方法，其含有在步驟（d) 之後使步驟（d)之二元醇滲透液通過一系列吸收介質，K 在再循環至酯化方法之前移除溶解陽離子及陰離子不純物 及其他不純物之額外步驟。 3. 如申請專利範圍第1項之改良方法，其中在步驟（f)， 殘留物係連鑛排放。 4. 如申譆專利範圍第1項之改良方法*其中在步驟（f)， 殘留物係定期排放。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 裝 il (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -訂---------線 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 >x 本' 400347 A8 B8 C8 D8

   六、申請專利範圍 1. 一種製造聚酯樹脂之改良方法，係經由利用二元醇酯 化芳族酸，接著再在金靥氧化物催化劑之存在下聚縮合， 其中在聚縮合反應之過程中，將用過二元酵隨同不溶解物 、未聚合單體、大顆粒、低分子量寡聚物、金屬氧化物催 化劑、陽離子不純物及陰離子不純物、及微量的其他添加 劑及不純物移除，其包括下列步驟： (a) 提高用過二元酵之溫度至介於攝氏50和120的溫度， K使單體保持溶解於溶液中； (b) 使用過二元醇通過粗過濾器篩網*以移除大於1/16 时之顆粒； (c) 使進入交叉流薄膜過漶裝置之用過二元醇Μ足夠的 流體速度通過交叉流薄膜過濾裝置，以維持擾流； (d) 自交叉流薄膜過濾裝置收集二元醇滲透液； (e) 將二元酵滲透液再循環至酯化方法； (f) 排放含有濃縮不溶解物之殘留物；及 (g) 將濃縮不溶解物自排放殘留物分離。 2. 如申請專利範圍第1項之改良方法，其含有在步驟（d) 之後使步驟（d)之二元醇滲透液通過一系列吸收介質，K 在再循環至酯化方法之前移除溶解陽離子及陰離子不純物 及其他不純物之額外步驟。 3. 如申請專利範圍第1項之改良方法，其中在步驟（f)， 殘留物係連鑛排放。 4. 如申譆專利範圍第1項之改良方法*其中在步驟（f)， 殘留物係定期排放。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 裝 il (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -訂---------線 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製