TW385307B - Process for the preparation of urea - Google Patents

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—*- 年月曰 'Ji： 五、發明説明

二 iP /'：Υ：ύί -iW'* TnT^tD A7 B7 本發明係關於一種脲的製法，其中在蜜胺合成過程中 釋出的主要含氨氣及二氧化碳之氣流/不再有任何進—步 處理而回送至脲的製程，並在此製程中使用供合成脲。 此種方法揭示在GB-A- 1 309275 ,此專利敘述脲的製 法，其中將高壓蜜胺製程中製備蜜胺所得的主要含氨氣友 二氧化碳之廢氣用於脲的合成，在此方法中來自蜜胺設備 氣體/液體分離器的主要含氨氣及二氧化碳之氣流，被轉送 至習知高壓脲設備的低壓區域，在此低壓區域的額外反應 器中，從源自蜜胺設備的氨氣及二氧化碳製備脲溶液，此 脲溶液隨後經壓縮並移轉至相同脲設備的高壓區域。 脲的製備可經由將胺及二氧化碳在適當壓力（例如1 2.5-35MPa)及適當溫度（例如1 60-250 °C)下添加至合成區域，首 先根據下列反應形成胺基甲酸銨： 2NH3 + C〇2 H2N-CO-ONH4 從所形成的胺基甲酸銨，隨後可根據下列的平衡反應 經由脫水而形成脲： 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 H2N-CO-ONH4 <r> H2N-CO-NH2 + Η2〇 發生後者轉化的程度尤其是決定於溫度及使用過量的 氨氣，至於反應產物所得的溶液主要含脲、水、胺基甲酸 銨及未鍵結的氨氣，必須將胺基甲酸銨及氨氣從溶液中去 除，並在大部分情形下使其回復至合成區域，此合成區域 可包括分離的區域供合成胺基甲酸銨及脲，但是這些區域 也可結合成單一設備。 -4 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS > Α4規格（2丨ΟΧ297公釐） —*- 年月曰 'Ji： 五、發明説明

二 iP /'：Υ：ύί -iW'* TnT^tD A7 B7 本發明係關於一種脲的製法，其中在蜜胺合成過程中 釋出的主要含氨氣及二氧化碳之氣流/不再有任何進—步 處理而回送至脲的製程，並在此製程中使用供合成脲。 此種方法揭示在GB-A- 1 309275 ,此專利敘述脲的製 法，其中將高壓蜜胺製程中製備蜜胺所得的主要含氨氣友 二氧化碳之廢氣用於脲的合成，在此方法中來自蜜胺設備 氣體/液體分離器的主要含氨氣及二氧化碳之氣流，被轉送 至習知高壓脲設備的低壓區域，在此低壓區域的額外反應 器中，從源自蜜胺設備的氨氣及二氧化碳製備脲溶液，此 脲溶液隨後經壓縮並移轉至相同脲設備的高壓區域。 脲的製備可經由將胺及二氧化碳在適當壓力（例如1 2.5-35MPa)及適當溫度（例如1 60-250 °C)下添加至合成區域，首 先根據下列反應形成胺基甲酸銨： 2NH3 + C〇2 H2N-CO-ONH4 從所形成的胺基甲酸銨，隨後可根據下列的平衡反應 經由脫水而形成脲： 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 H2N-CO-ONH4 <r> H2N-CO-NH2 + Η2〇 發生後者轉化的程度尤其是決定於溫度及使用過量的 氨氣，至於反應產物所得的溶液主要含脲、水、胺基甲酸 銨及未鍵結的氨氣，必須將胺基甲酸銨及氨氣從溶液中去 除，並在大部分情形下使其回復至合成區域，此合成區域 可包括分離的區域供合成胺基甲酸銨及脲，但是這些區域 也可結合成單一設備。 -4 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS > Α4規格（2丨ΟΧ297公釐） 五、發明説明έ B3. 2.' 年月 修正4Mj A7 B7 習知的高壓脲設備爲下述脲設備：其中沒有被轉化成 脲之胺基甲酸銨的分解以及一般會過量之氨氣的排放係於 壓力實質上低於合成反應器本身的壓力時進行。在習知的 高壓脲設備中，合成反應器通常是在1·8〇-210°(：的溫度及 18-30Mpa的壓力下操作，在習知的高壓脲設備中是將未轉 化的反應物回收，經膨脹、解離及凝聚至壓力爲1 ·5至ί 0 Mpa的脲合成中，此外，在習知的高壓脲設備中，氨氣及 二氧化碳係直接供料至脲反應器，在習知的高壓脲製程之 脲合成中，NH3/C〇2莫耳比例（ = N/C比例）介於3至5間。 揭示在GB-A- 1 309275的方法其缺點是需要額外的反應 器，因爲從蜜胺設備供應的主要含氨氣及二氧化碳之氣 流，其壓力過低，即使在高壓蜜胺製程的情形下，無法直 接在習知的高壓脲設備中使用，而且，在根據GB-A-1 309275的製程中，需要額外的幫浦將低i壓下產生的脲輸送 至高壓下的區域。 本發明之目的是尋找沒有這些缺點之製程。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 申請者發現可經由將從高壓蜜胺製程的主要含氨氣及 二氧化碳之氣流供應至脲汽提設備的高壓區域而消除上述 缺點。 I脲汽提設^係指下述脲設備：其中沒有被轉化成脲之胺 基甲酸銨的分解以及大部分會過量之氨氣的排放係於壓力實 質上等於合成反應器本身的壓力時進行。此汽提器中的分解/ 排放，發生在不論是否添加汽提介質，在汽提步驟中，將二 氧化碳及/或氨氣供料至反應器前可作爲汽提氣體使用，此 -5 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 五、發明説明έ B3. 2.' 年月 修正4Mj A7 B7 習知的高壓脲設備爲下述脲設備：其中沒有被轉化成 脲之胺基甲酸銨的分解以及一般會過量之氨氣的排放係於 壓力實質上低於合成反應器本身的壓力時進行。在習知的 高壓脲設備中，合成反應器通常是在1·8〇-210°(：的溫度及 18-30Mpa的壓力下操作，在習知的高壓脲設備中是將未轉 化的反應物回收，經膨脹、解離及凝聚至壓力爲1 ·5至ί 0 Mpa的脲合成中，此外，在習知的高壓脲設備中，氨氣及 二氧化碳係直接供料至脲反應器，在習知的高壓脲製程之 脲合成中，NH3/C〇2莫耳比例（ = N/C比例）介於3至5間。 揭示在GB-A- 1 309275的方法其缺點是需要額外的反應 器，因爲從蜜胺設備供應的主要含氨氣及二氧化碳之氣 流，其壓力過低，即使在高壓蜜胺製程的情形下，無法直 接在習知的高壓脲設備中使用，而且，在根據GB-A-1 309275的製程中，需要額外的幫浦將低i壓下產生的脲輸送 至高壓下的區域。 本發明之目的是尋找沒有這些缺點之製程。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 申請者發現可經由將從高壓蜜胺製程的主要含氨氣及 二氧化碳之氣流供應至脲汽提設備的高壓區域而消除上述 缺點。 I脲汽提設^係指下述脲設備：其中沒有被轉化成脲之胺 基甲酸銨的分解以及大部分會過量之氨氣的排放係於壓力實 質上等於合成反應器本身的壓力時進行。此汽提器中的分解/ 排放，發生在不論是否添加汽提介質，在汽提步驟中，將二 氧化碳及/或氨氣供料至反應器前可作爲汽提氣體使用，此 -5 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐）

Ga刚ί 88. 2. 23修為, 月 u ! ... κ ; Mm I IW' .. γ·—,---- 五、發明説明（彳1 ) 主要含氨氣及二氧化碳且N/C比例爲2.7的氣體，在 200 °C的溫度及15MPa的壓力下，來自高壓蜜胺合成其容 量爲5噸蜜胺每小時從蜜胺滌氣器頂部，此氣流直接供料 至絕熱操作且位於脲反應器與C〇2汽提器之間的前汽提 器，與實例1的情形比較，低壓蒸氣（0.4MPa)減少2.4噸。 圖式簡單說明 . 圖1爲本發明方法具體例，且其具有前汽提器。 .、 .、 圖號說明 A 脲反應器 B 前汽提器 C 汽提器 D 胺基甲酸酯冷凝器 1，2,3,4,5,6,7 與 8 管線 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 -尺 I張 紙 I本 準 榡 家 國 國 一中 用 I適 I釐 -祕 9 2 -14- ______B7 丨 五、發明説明（3 ) 汽提發生在位於反應器下游的汽提器內，從脲反應器流出 之液體其中除了脲、胺基甲酸銨及水以外還含氨氣及二氧 化碳，經由加熱而發生汽提，此處也可使用熱汽提，熱汽 提係指胺基甲酸銨的分解及存在的氨氣與二氧化碳從脲溶 液的去除只是經由添加熱，來自汽提器並含氨氣與二氧化 碳的氣流經由胺基甲酸酯冷凝器而回收至反應器，此反應 器、汽提器及胺基甲酸酯冷凝器爲脲汽提設備高壓部份的 最重要裝置，在脲汽提設備中，合成反應器較宜在160-220 乞的溫度及12.5-17.5MPa的壓力下操作，汽提設備的合成 中，N/C比例爲2.5至4之間。 來自高壓蜜胺製程且主要含氨氣及二氧化碳的氣流， 供料至脲汽提設備的高壓部份，且可例如供料至脲反應 器、汽提器、胺基甲酸酯冷凝器、額外放置在脲反應器與 汽提器之間的前汽提器、額外裝置在汽提器與胺基甲酸酯 冷凝器之間的溢料容器、或這些裝置之間的管線。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 在本發明的一個具體實施例中，來自蜜胺製程的氣流 供料至額外放置在反應器與汽提器之間的前汽提器，尤其 是供料至絕熱操作的前汽提器，發現此方法導致可省除超 高壓蒸氣且改進汽提效率，此外還發現在胺基甲酸酯冷凝 器可得到額外的蒸氣產生。 在包含前汽提器的具體實施例中，來自蜜胺製程的氣 流供料至額外放置在反應器與汽提器之間的前汽提器，在 此前汽提器中，藉由來自高壓蜜胺製程且主要含氨氣及二 氧化碳的氣流汽提脲合成溶液，來自前汽提器的此氣體混 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X四7公釐,） _6- 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 __ 五、發明説明U ) 合物供料位於從汽提器上至包括脲反應器部份的脲裝置之 高壓部份。 在本發明的另—一.個JL體實施例中，來自蜜胺製程的氣 流供料至額外裝置在汽提器與胺基甲酸酯冷凝器之間的溢 料容器，尤其是供料至絕熱操作的溢料容器，發現此方法 導致可省除高壓蒸氣且改進汽提操作，此外還發現在胺基 甲酸酯冷凝器可得到額外的蒸氣產生，後者的優點爲特別 是當蜜胺裝置及脲裝置高度結合時，高度結合的裝置係指 相當大量產生的脲被蜜胺裝置使用。 使用來自高壓蜜胺製程氣流之優點是可得到含氨氣及 二氧化碳且實質上不含水份的氣流供脲汽提裝置，由於其 實質上不含水份的特性，導致與從蜜胺製程供應含水的胺 基甲酸酯氣流之脲裝置比較，可改進脲裝置之效率，而 且，根據本方法，因爲氣流已經實質上不含水份且有足夠 高的壓力，來自蜜胺製程的氣流不需要吸附及/或濃縮的步 驟，甚且，冷凝來自高壓蜜胺製程的氣流所釋出的熱，可 用於產生額外的（低壓）蒸氣。 _ 來自高壓蜜胺製程且主要含氨氣及二氧化碳的氣流， 其壓力爲約12.5MPa，來自高壓蜜胺製程的氣流其壓力通 常是低於SOMPa，較宜低於40MPa且更宜低於20MPa，具 體地說，來自高壓蜜胺製程的氣流其壓力比脲反應器的壓 力高0-10 MPa，更明確地高0-3 MPa且還更明確地高0-2 MPa，此氣流的溫度介於160至275 °C之間，較宜爲175至 23 5。(：。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) :裝- 訂 A7 ______ B7 _-_， 五、發明説明（5 ) 合成服 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經由汽提方法製備脲的一種廣泛被使用的方法，揭示 在 1969 年 1 月 17 日的 European Chemical News, Urea Supplement 17-20頁，在此方法中，在高溫及壓力下的合成 區域中形成的脲合成溶液，在合成壓力下經由加熱並與氣 態二氧化碳逆向接觸而進行汽提，在此操作中，溶液中存 在的大部分胺基甲酸銨被分解成氨氣及二氧化碳，.然後這 些分解產物從溶液中以氣態形式被排出並與少量的水蒸氣 及汽提中所使用的二氧化碳一起排放，此汽提處理不只可 用如同本申請案所敘述的二氧化碳進行，也可用熱或藉由 使用氣態氨氣作爲汽提氣體或混合上述的方法，汽提處理 中所得的氣體混合物大部分凝結並吸附在胺基甲酸酯冷凝 器中，在此形成胺基甲酸銨並輸送至合成區域供形成脲， 此合成可在一或兩個反應器中進行，例如在兩個反應器 中，其中第一個反應器內使用純的氨氣及二氧化碳且第二 個反應器內使用純的氨氣及二氧化碳與回收的氨氣及二氧 化碳的混合物或只是回收的氨氣及二氧化碳，此合成在一 個反應器進行較佳，同樣地，藉由汽提介質汽提脲合成溶 液也可在一個以上的汽提器進行。 胺基甲酸酯冷凝器可例如設計成所謂的如同NL-A-8400839揭示的潛管冷凝器，在此情形下，將被冷凝的氣 體混合物輸送至殼管式熱交換器的管際空間內，在此空間 內加入稀釋的胺基甲酸酯溶液，解離及凝結釋出的熱藉由 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210 X 297公釐） -8 - 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 _______B7____ 五、發明説明（6 ) 流經管子的介質例如水排出，在製程中轉化成低壓的蒸 氣，此潛管冷凝器可水平或垂直放置，但是較宜在水平放 置的潛管冷凝器（所謂的組合冷凝器，參見例如Nitrogen No 222, 1 996年7-8月，29-31頁）中進行冷凝，因爲液體在此 冷凝器內的駐留時間通常大於垂直放置的潛管冷凝器，此 導致形成脲，提高沸點，所以含脲胺基甲酸酯溶液與冷卻 介質之間的溫差增加，因此得到較佳的熱轉移，也可將冷 凝區域與合成區域結合在一個裝置內，如同例如在NL-A-1000416的揭示，在此情形下，從二氧化碳及氨氣形成脲 胺基甲酸銨及脲是在12.5-35MPa的壓力下於脲反應器內進 行，此脲反應器含水平放置的冷凝區域及熱交換器（所謂的 組合冷凝器，參見例如Nitrogen No 222，1996年7-8月， 29-31頁），氨氣及二氧化碳供料至反應器且大部分被脲合 成溶液吸收，藉由熱交換器消除相當大部分冷凝所形成的 熱，選擇脲合成溶液在反應器的駐留時間，使製備至少 85%理論値的脲，在此將脲合成溶液加工成脲溶液或固體 脲。 ， 汽提操作後，汽提後的脲合成溶液膨脹成低壓且經由 蒸發而濃縮，將如此所得的脲熔化物整份或部份輸送至蜜 胺設備。. 合成蜜胺 在蜜胺的製備中，較宜使用脲作爲原料，且較宜爲熔 ____ —_^ .................一一 〜〜 化物的i式，製備蜜胺的過程中，形成氨氣及二氧化碳的 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4规格（210X297公釐） _ 9 - n·—- ^n· nn .^m n^i 、 ml I (讀先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) 、-°, 經濟部中夬標準局員工消費合作杜印製 A7 B7 五、發明説明（7 ) 副產品，其係根據下列反應式進行： 6CO(NH2)2 CaNeHs + 6 NH3 + 3C0： 供此製程目的之製備可在壓力高於12.5MPa，且通常 低於80MPa，較宜低於40MPa且更宜低於20MPa ,在沒有 觸媒存在下進行，此反應的溫度變化在300至500 °C，且 較宜在350至425 °C。 一種適合在本發明中製備蜜胺的設備爲例如包含脲滌 氣器、反應器、有或沒有結合氣體-液體分離器或含不相連 的氣體-液體分離器、視需要使用的後反應器或排列在其下 游的老化槽及產品冷卻器/產品處理部份。 在本方法的一個具體實施例中，從脲製備蜜胺的設備 含例如脲滌氣器、製備蜜胺的反應器、視需要使用的後反 應器或老化槽及產品冷卻器，在此具體實施例中，從脲設 備的脲熔化物在壓力高於12.5MPa ,且通常低於80MPa， 較宜低於40 MPa且更宜低於20MPa，且溫度高於脲熔點下 供料至脲滌氣器，此脲滌氣器可裝備有套層使滌氣器得到 額外的冷卻，此脲滌氣器也可裝備有內部¥卻裝置，在脲 滌氣器中液體脲與來自蜜胺反應器或來自排列在反應器下 游不相連的分離器之反應氣體接觸，此反應氣體主要含二 氧化碳及氨氣且額外含蜜胺蒸氣，熔化的脲滌氣廢氣並隨 著蜜胺帶回至反應器，將主要含氨氣及二氧化碳的廢氣從 脲滌氣器頂部去除並回收至脲裝置的高壓區域作爲原料使 用供脲的製備，在此經由汽提方法而製備脲，此氣流的壓 力實質上等於蜜胺反應器內的壓力且高於12.5MPa，此壓 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -川- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 、νβ. Γ A7 B7 五、發明説明（8 ) 力較宜爲〇-l〇MPa，更適宜爲0-3MPa，且尤其適宜爲〇-2 MPa高於脲反應器的壓力，此氣流的溫度較宜爲175至235 。。。 經預熱的脲從脲滌氣器流出並與滌氣出來的蜜胺經由 例如高壓幫浦一起供料至反應器，其壓力高於12.5MPa， 且通常低於80MPa，較宜低於40MPa且更宜低於20 MPa， 脲熔化物也可經由將脲滌氣器放置在反應器的上方並藉由 重力輸送至蜜胺反應器。 在反應器中，將熔化的脲加熱至300至500 t的溫 度，較宜爲約350至425°C，壓力高於12.5MPa，且通常低 於80MPa，較宜低於40MPa且更宜低於20MPa，在此情形 下將脲轉化成蜜胺、二氧化碳及氨氣。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先間讀背面之注意事項再填寫本頁) 氨氣的量可劑量至反應器，供應的氨氣可例如作爲純 化劑使反應器底部避免堵塞或防止形成蜜胺縮合的產物例 如蜜白胺、蜜勒胺及甜瓜胺或促進反應器內的混合，供應 至反應器內的氨氣量爲0-10莫耳每莫耳脲，較宜使用0-5 莫耳氨氣且尤其是0-2莫耳氨氣每莫耳脲/在反應過程中 形成的二氧化碳與氨氣及額外供應的氨氣收集在分離區 域，例如在反應器的頂部，雖然也可能是位在反應器下游 不相連的分離器，以氣體形式從液態蜜胺分離，形成的氣 體混合物輸送至脲滌氣器供去除蜜胺蒸氣及供預熱脲熔化 物，將液體蜜胺從反應器排出且在此具體實施例中例如輸 送至後反應器，雖然也可能是直接輸送至產物冷卻器。 當使用後反應器或老化槽時，液體蜜胺再度與0.01- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS〉A4規格（210X297公釐） -11 - 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 _______B7__ 五、發明説明（9 ) 10莫耳氨氣每莫耳蜜胺接觸且較宜爲0.1-2莫耳氨氣每莫 耳蜜胺，在後反應器或老化槽中的接觸時間爲1分鐘至10 小時，較宜爲1分鐘至3小時，在後反應器或老化槽中的 溫度及壓力實質上與將脲轉化成蜜胺的反應器相同或較 低，存在於後反應器或老化槽中的液體蜜胺從後反應器或 老化槽中排出並輸送至產物冷卻器，在產物冷卻器中，經 由與例如揭示在美國專利4565867或5514796的冷卻介質接 觸而使液體蜜胺冷卻，此冷卻介質較宜是氨氣，尤其是液 態氨，或者是壓力及溫度可使溶解在熔化蜜胺中的氨氣蒸 發並用於冷卻蜜胺，如同WO-A-97/20826之揭示，蜜胺在 製程中轉化成粉末並經由產物冷卻器底部從冷卻裝置排 出。 在本發明的另一具體實施例中，在反應器或視需要使 用的後反應器與產物冷卻器之間包括一個蒸發步驟，在此 蒸發步驟中，將液體蜜胺轉化成氣體蜜胺，使副產物例如 蜜白胺殘留在蒸發器中，此優點是蜜胺中副產物的量降 低，在此方法中可得到純度非常高的蜜胺，在蒸發中也可 供應額外的氨氣，根據此方法，氣體蜜胺隨後在產物冷卻 器中用氨氣冷卻。 含前汽提器的具體實施例將參照附圖1更詳細地說 明，在附圖1中，A代表一個脲反應器其中從氨氣及二氧 化碳製備脲，將含脲.、胺基甲酸銨、水及氨氣的脲合成溶 液經由管線1供應至前汽提器B ,主要含氨氣及二氧化碳 的氣流經由管線2來自高壓蜜胺設備且部份汽提B中的脲 本紙張尺度適用中國國I標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） ΓΪΤΙ ' (諳先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) "裝. at -_______.__B7 , 五、發明説明（1〇 ) (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) 合成溶液，脲合成溶液經由管線3輸送至汽提器C ,在此 用經由管線5供應的汽提介質汽提脲合成溶液，在此操作 中，脲合成溶液分離成氣流及脲溶液，此脲溶液經由管線 6排出供進一步加工，經由管線7且來自汽提器的主要含 氨氣及二氧化碳的氣流，與經由管線4且來自前汽提器並 主要含氨氣及二氧化碳的氣流合倂，一起供料至胺基甲酸 酯冷凝器D ,來自胺基甲酸酯冷凝器的液體胺基甲酸銨溶 液經由管線8輸送至脲反應器A。 本發明將參照下列實例更詳細地說明。 實例1 輕濟部中夹操準局舅工消費合作、社印製 主要含氨氣及二氧化碳且N/C比例爲2.7的氣體，在 200 °C的溫度及15MPa的壓力下，來自高壓蜜胺合成其容 量爲5噸蜜胺每小時從蜜胺滌氣器頂部，此氣流直接供料 至1200-噸/天脲汽提裝置的胺基甲酸酯冷凝器其中壓力爲 14MPa,與從0.7MPa低壓蜜胺裝置搭配階段的胺基甲酸酯 處理比較，其結果是每小時需要輸入7.6 *較少的高壓蒸 氣（2.7MPa)及1.3噸較少的低壓蒸氣（0.4MPa)從脲裝置排 出，在搭配階段中，將來自蜜胺裝置的胺基甲酸酯氣流濃 縮，使其適合在脲汽提裝置中使用，此外，在搭配階段 中，每小時可節省20噸的高壓蒸氣（2.7MPa)，但是在脲裝 置的蒸發部份需要額外5.5噸的高壓蒸氣（2.7MPa)，整體達 到的節省是每噸的蜜胺爲5.5噸的高壓蒸氣（2.7MPah同時 每噸蜜胺的低壓蒸氣（〇.4MPa)輸出降低1.4噸。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐〉 -13-

Ga刚ί 88. 2. 23修為, 月 u ! ... κ ; Mm I IW' .. γ·—,---- 五、發明説明（彳1 ) 主要含氨氣及二氧化碳且N/C比例爲2.7的氣體，在 200 °C的溫度及15MPa的壓力下，來自高壓蜜胺合成其容 量爲5噸蜜胺每小時從蜜胺滌氣器頂部，此氣流直接供料 至絕熱操作且位於脲反應器與C〇2汽提器之間的前汽提 器，與實例1的情形比較，低壓蒸氣（0.4MPa)減少2.4噸。 圖式簡單說明 . 圖1爲本發明方法具體例，且其具有前汽提器。 .、 .、 圖號說明 A 脲反應器 B 前汽提器 C 汽提器 D 胺基甲酸酯冷凝器 1，2,3,4,5,6,7 與 8 管線 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 -尺 I張 紙 I本 準 榡 家 國 國 一中 用 I適 I釐 -祕 9 2 -14-

Claims (1)

1. 經濟.那中央榡準局員工消費合作社印製 六、申請專利範圍 附件 A ： 第861 1 181 3號專利申請案 中文申請專利範圍修正本 民國88年2月修正 1. 一種製備脲的方法，其中在蜜胺合成過程中.釋出的 主要含氨氣及二氧化碳且壓-力比脲反應器壓力高〇 - 1 〇 M > a之氣流，不再有任何進一步處理而回送至脲/的製 程，並在此製程中使用供合成脲，其中來自高壓蜜胺製程 的主要含氦氣及二氧化碳之氣流，被供應至脲汽提裝置之 简壓區域。. _ 2.如申.請專利範圍第1項之方法，其中將來自高壓蜜胺 (製程的氣流供應至脲反應器、汽提器、胺基甲酸酯冷凝 @、額外放置在脲反應器與汽提器之間的前汽提器、額外 裝置在汽提器與胺基甲酸酯冷.凝器之間的溢料容器、或這 些裝置之間的管線。 3 .如申請專利範圍第2項之方法，其中將來自高壓蜜 胺製程的氣流供應至絕熱操作下的額外放置在脲反應器與 '汽提器之間的前汽提器。 4. 如申請專利範圍第2項之方法，其中..將來自高壓蜜胺 製程的氣流供應至絕熱操作下的額外裝置在汽提器與胺基 甲酸酯冷凝器之間的溢料容器。 5. 如申請專利範圍第1-4項中任一項之方法，其中脲裝 置中的合成反應器是在160-220 °C的溫度下操作。 6. 如申請專利範圍第1-4項中任一項之方法，其中脲裝 本紙張尺度逋用中國國家標準（CNS ) A4規格（210 X 297公釐） / ff'霧 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 、va

   經濟.那中央榡準局員工消費合作社印製 六、申請專利範圍 附件 A ： 第861 1 181 3號專利申請案 中文申請專利範圍修正本 民國88年2月修正 1. 一種製備脲的方法，其中在蜜胺合成過程中.釋出的 主要含氨氣及二氧化碳且壓-力比脲反應器壓力高〇 - 1 〇 M > a之氣流，不再有任何進一步處理而回送至脲/的製 程，並在此製程中使用供合成脲，其中來自高壓蜜胺製程 的主要含氦氣及二氧化碳之氣流，被供應至脲汽提裝置之 简壓區域。. _ 2.如申.請專利範圍第1項之方法，其中將來自高壓蜜胺 (製程的氣流供應至脲反應器、汽提器、胺基甲酸酯冷凝 @、額外放置在脲反應器與汽提器之間的前汽提器、額外 裝置在汽提器與胺基甲酸酯冷.凝器之間的溢料容器、或這 些裝置之間的管線。 3 .如申請專利範圍第2項之方法，其中將來自高壓蜜 胺製程的氣流供應至絕熱操作下的額外放置在脲反應器與 '汽提器之間的前汽提器。 4. 如申請專利範圍第2項之方法，其中..將來自高壓蜜胺 製程的氣流供應至絕熱操作下的額外裝置在汽提器與胺基 甲酸酯冷凝器之間的溢料容器。 5. 如申請專利範圍第1-4項中任一項之方法，其中脲裝 置中的合成反應器是在160-220 °C的溫度下操作。 6. 如申請專利範圍第1-4項中任一項之方法，其中脲裝 本紙張尺度逋用中國國家標準（CNS ) A4規格（210 X 297公釐） / ff'霧 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 、va A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 置中的合成反應器是在12.5-17.5MPa的壓力下操作。 7.如申請專利範圍第1-4項中任一項之方法，其中從蜜 胺製程釋出的氣流溫度爲1 75至235 °C。 8·如申請專利範圍第1 -4項中任一項之方法，其中從蜜 胺製程釋出的氣流壓力_爲12.5MPa。 9 .如申請專利範圍第8項之方法，其中從蜜胺製程·釋 出的氣流壓力比脲反應器壓.力高0-2..M.Pa· ° (請先閲讀背面之注意事項再#(k本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4规格（210X297公釐）