TW385299B - Amorphous precipitated silica - Google Patents

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Robert C Wang
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Description

第86106886號專利申請案 申文説明書修正頁(87年12月） A7 B7 五、發明説明
DBP油吸收 平均最終粒子大小 總擠入體積 直徑20至100毫米間.之孔 擠入體積 平均粒子大小 SRio SR2〇 303立方公分/100克 13.7毫米 3.5立方公分/克 0.98立方公分/克 18.9微米 0.0206 Ω · m 0.0331 Ω · m 雖然頃參考某些具體實施例之特殊細節敘述本發明，但 並不表示此類細節應該被視爲本發明範圍之限制，除了包 括於申請專利範圍中者。 ----------装-- (請先閲讀背面之注意事項寫本頁) 訂
Q 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 -16 - 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） 五、發明説明（ A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 非晶形沉澱矽石作爲微孔聚合物電池分離器组份之用途 是已知的。例如，見美國專利第3,351，495 ; 3,696,061 ; 3,798,294 ； 4,024,323 ；.4,210,709 ； 4,237,083 ϊ 4,331,622 ； 4,335,193 ； 4,648,417 ; 4,681，75〇 ;及4,734,229號。電池分離器一個非常重要 之特徵爲低比電阻。電池分離器之比電阻係由許多因子決 定：包括但不限於構造材料之同一及比例，物理維度，其 中厚度尤其重要，多孔性，及孔形式及數目。 現頃發現非晶形沉澱可以用以形成非常低比電阻之電池 ^分離器。因此，本發明係非晶形沉澱矽石，，特徵在於⑻ CTAB表面積介於140至185平方公尺/克之間；（b) DBP油吸 收介於210至310立方公分/ 100克之間；⑹平均最終粒子大 小介於10至18毫微米之間；（d)總擠入體積介於2.6至4立方 公分/克之間，·且（e)對於直徑介於20至100毫微米間之孔而 言，擠入體積介於0.9至2立方公分/克之間。 雖然皆爲矽石，區分沉澱矽石及珍膠重要的是這些不同 材料具不同性質。關於這點，參考R.K.艾勒（Iler)，矽石化 學（The Chemistry of Silica)，約翰章利桑司（John Wiley & Sons)， 紐約（1979)，圖書館協會目錄（Library of Congress Catalog)·第 QD 18136144 號。尤其注意第15-29，172-176，218-233，364-365，462-465，554-564 及 578-579 頁。 商業上秒膠通常在低pH，以酸酸化可溶性金屬ί夕酸鹽水: 溶液’慣例上爲矽酸鈉。使用之酸通常爲強礦酸，如硫酸 或氫氯酸，雖然常用二氧化碳。因此，當黏度低時，由於 凝膠相及周園液體相之間密度基本上無差別，所以凝膠態 -4- 本紙張尺度適用中圉國家標準（CNS)八4祕（21QX297公楚） 請 先 閱 1¾ 之 注 項 SD, $ 五、 發明説明（ 2
不會沉降出，即不舍、;F :胳 沉资外取於疋矽膠可以被敘述爲一種非 礼奴，黏聚，剛性，三 非 、、·’π路 < 膠態非晶形矽石連續 子。細分狀態從大.，目體換5 血 /入.肩从粒子，水合度從幾乎 钱水（矽石至每份矽石重普 戌卞 - !比&約100份水之柔軟凝膠 塊，雖然至少僅使用高水合形式。 走胗 _晶形沉澱矽石在商業上钿堂 ,^ 果上，.工吊以結合可溶性金屬矽酸晻 水〉谷液’通常爲如碎酸麵乏於木a 敎鈉（鹼金屬矽酸鹽，及酸製造，所 以膠態粒子將'在弱鹼溶浚中忐x /合液中成長，且由所產生鹼金屬鹽之
鹼金屬離子凝結。可以挣闽久絲A 乂使用各種鉍，包括礦酸及/或二氧 =碳。無凝結劑之存在，々石不會在任何讲從溶液沉 我。用以芫成沉澱之凝結劑可以是在該凝結矽石粒子形成 期間所產生之可溶性驗金屬鹽，其可以添加如可溶性無機 或有機鹽之電解質，或可以是二者之結合物。 、 於是非晶形沉澱矽石可以被敘述爲膠態非晶形矽石之最 終粒子沉澱凝集體.，該凝集體在製備期間不存在任何作爲 顥微凝膠之點。凝集體大小及水合度可以廣泛地改變。 非晶形沉澱矽石粉末與矽膠不同，其通常頃於更大開口 結構中磨粉，即較高比孔體積。汰而，沉澱矽石比表面積 以布魯那（Bmnauer)，艾瑪特(Emmett)，泰勒（Teller) (BET)法使 用氮作爲吸收體測量，通常低於沙膠。 製備期間參數及/或條件之變化導致所產生.沉殿z夕石形 式變化。雖然其廣泛皆爲非晶形沉滅；石夕石，但非晶形沉殿 矽石之形式常在物理性質及化學性質顯著不同。這些性質 差異是重要的’且常導致對於一特殊目的尤其有用，但對 -5 Μ氏張尺度適用中國國家標準（CNS ) μ規格（210X297公釐） —------------裝-- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁}
Ln Τ . 、τ 經濟部中央樣準局員工消費合作社印製 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 丨 五、發明説明（3 )- ' 於另一目的爲邊緣效用，而另一形式對於該另一目的相當 有用，但對第一目的僅些許有用。 本發明之非晶形沉澱矽石之CTAB表面積可以改變，但 大部份案例中該CTAB表面積係介於介於每克140至185平 方公尺（平方么尺/克）之間。160至185平方公尺/克較佳。 如巧本申請書及申請專利範圍中所使用般，非晶形沉澱矽 石之CTAB表面積係根據以下步驟測定：使用一頂部裝載 秤，稱取11.0克十六烷基三甲溴化銨.，亦已知爲CTAB，及 (六”癸基三甲基溴化銨，[CAS 57-09-0]稱至最近似十分一毫 克，並綠以克表示之重量C。將稱取之CTAB溶於蒸餾水 中，並於容量瓶中以蒸餾水稀釋至2公升形成標準CTAB溶 液，使用前將其貯存於黑暗中至少12天。使用一頂部裝置 秤，稱取3.70克Aerosol® OT =(2-乙基己基）硫丁烯二酸鈉[CAS 577-11-7](美’國氰胺公司（American Cyanamide Co.，）威恩 (Wayne)，NJ)。將稱取之Aerosol® OT =(2-乙基己基）硫丁烯二 酸納溶於蒸顧水中並於容量瓶中以蒸飽水稀釋至2公升形 成標準Aerosol® OT溶液，使用前將其貯存於黑暗中至少12 夭。標準CTAB溶液及標準Aerosol® OT.溶液之有用貯存#命 爲製備後2個月。使用吸管將10.0毫升CTAB標準溶液移至 250毫升含攪拌前之棒錐形瓶。其次，於該燒瓶中添加30 毫升氣仿，50毫升蒸餾水，15滴0.02 %溴酚藍水性指示劑溶ι: 液，及1滴IN NaOH水溶液。劇烈攪拌但儘量減低喷濺，從 50毫升滴定管以標準Aerosol® OT溶液滴定錐形瓶之含量。 以快速滴速（水栓不放寬）開始滴定，下降至約25至30毫 -6- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（2丨0'〆29：?公釐〉 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 一装. 訂 A7 B7 五、發明説明（4 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 升，然後更緩慢滴入，至終點在約37 5毫升。接近終點之 特徵在於首先整個發生乳狀藍色。其後，由於更接近終 點’底邵氯仿層變成強藍，上層水性層呈現淡紫色或紫 色。終點前整個混'合物立即變成看起來更清澈（即較不”乳 狀"），底層看起來非常強藍。使用洗瓶以不大於25毫升蒸 餾半向下清洗燒瓶。提高攪拌速度至劇烈混合，以充分接 觸該二液體層。終點前立即於各滴添加滴定劑後任由至少 過10秒。經常停止攪拌任由相分離.，所以分析者能夠熟悉 颜色改變，然後重新劇烈攪拌。終點時底部相失去所有顏 色’上層相爲強紫色。至少進行二次該步驟，並記錄每次 滴足所使用標準Aerosol® OT溶液之平均體積Vi。將一 2〇〇毫 升廣口玻璃瓶稱重，並置入約〇·5〇〇克矽石樣品（接受狀 .¾，非乾燥）並稱至近似0.1毫克。記綠此發石樣品重量 S。將100毫升標準CTAB溶液吸入瓶中，並小心加入攪拌 棒。較佳使用一 50毫升吸管，吸放二次，因爲較1〇〇毫升 吸管易於控制。轉上瓶蓋，溫和攪拌15分鐘不調整pH。 將一 pH電極置於瓶中溶液中，重新溫和攪拌。滴入 NaOH水落液將pH調整至/介於9 〇亙9 5之間；pH安定於9 〇 及9.5間之前需要約5滴1NNa〇H溶液。當pH安定於9〇及95 之間時，以鋁落或相等物覆蓋瓶頂以延缓蒸發損耗。在pH 9·0至，9.5溫和攪拌混合物！小時。將矽石_液體混合物移至 離心管，於頂部裝載秤上稱重平衡。將混合物離心30分鐘: 產生清澈離心液。使用滴管小心吸出清澈離心液並移至小 玻璃瓶。使用吸管將10.0毫升離心液移至含攪拌棒之25〇毫 -7- 本紙張尺度顧㈣國家轉（CNS )八4規格（2ί()χ297公楚） 經濟部中央標準局負工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（5 ) 升錐形瓶中。其次於該瓶添加30毫升氯仿，& W笔升洛餾 水，及15滴〇_〇2 %溴酚藍指示劑水溶液。使用與滴定#準 CTAB溶液中之相同步驟及相同終點，從50毫升滴定管以 標準Aerosol® OT溶液滴定錐形瓶之含量。計綠所使用標準
Aerosol®OT溶：^之體積V2。將一小玻璃瓶（去蓋）在1〇5 ^於 爐:中加熱2小時並於乾燥器中冷卻。記錄重量至最近〇 i毫 克。於該瓶添加約1克梦石樣品’並記錄重量至最近冥 克。將瓶及樣品在105 C於爐中加熱.2小時。從爐移除本樣 '品之瓶，立即加蓋，並於乾燥器中冷卻。當冷却至周圍溫 度時，移除蓋並記錄含樣品之瓶重量至最近Oj毫克。從
樣品重量扣除瓶淨重，記錄加熱前妙石以克表示之重量A 及矽石加熱後以克表示之重量B。CTAB表面積（乾燥基 礎），Actab，以平方公尺/克表示，係根據下式計算： _ (V]-V2) (C) (A) (28.92)
Actab = (V,)⑸（B) 本發明之非晶形沉澱的石DBP油吸收可以廣泛變化。在 許多案例中，該DBP油吸收爲210至310立方公尺每100克 (立方公分/ 100克）。該DBP油吸收常爲230至310立方·公分 / 100克。約250至310立方公分/ 1〇〇克較佳。如同在本申請 書及申請專利範圍中所使，.用般，粒子DBP油吸收係根據 ASTM D 2414-93測定，其使用鄰苯二甲酸二丁酯[CAS 84-74-2]; 作爲吸收物及E型吸收計，以如下之修正步骤：（i)稱取 12.5 ± 0·1.ι克珍石樣品’其不經進一步乾燥並添加於E型吸 收計中’⑵測定另一稱重介於10及11克間之矽石樣品濕 -8 " 本紙張;^度適用中國國家標準（CNS ) A4g ( 210X297公釐） (諳先閲讀背面之注意事項_寫本頁) -裝- 訂 Α7 Β7 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 五、發明説明（6 )_ 一 氣含量，其使用Ohaus®濕氣天平（歐赫司（Ohaus))公司，備 各漢區（Florham Park)，NJ )設計於160 °C及10分鐘，及⑶從 以下方程式計算DBP油吸收： 〇A=400 V/S + 3.9(M-1.7) 其中： ‘ 爲DBP油吸收，立方公分/ 1〇〇克， V爲鄰苯二甲酸二丁酯所使用之體積，立方公分， S爲珍石樣品重量，克，且 、Μ爲濕氣含量，η20百分比重量比。 該非晶形沉澱矽石可以是最後粒子凝集體形式，凝集體 團’或一者之結合物。本發明之非晶形沉殿梦石干均最終 粒予大小（不管最終粒子是否爲凝集且/或結塊）可以合理 地改變，但通常係介於10至18毫微米之間。該平均最終粒 子大小常介於12至17毫微米之間。13至16毫微米較佳。如 .同在此及申請專利範園中所使用般，該平均最終粒子大小 測定係使用透射電子顯微鏡探測至少邠6定義好之最終粒 子直徑，然後計算如此探測之直徑等差中項。 本發明之非晶形沉戮矽石總擠人體積可以廣泛變化·。然 而，在許多例中，總擠入體積係介於2石至4立方公分每克 (立方公分/克）之間。該總擠入體積常介於2.9至4立方公 分/克之間。較佳總擠入體積係介於2.9至3·8立方公分/克. 之間。 ’ 本發明之非晶形沉搬<5夕石對於孔直徑介於2〇至1〇〇毫微 米間之擠入體積亦可以廣泛變化。在許多例中，對於直徑 -9 - (請先閱讀背面之注意事項 本頁) 裝· 、1Τ 本紙張尺度適用申國國家標準（CNS ) Α4規格（210X297公釐〉 A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、發明説明（7 > 介於20至100毫微米間之孔，其擠入體積介於0.9至2立方 公分每克（立方公分/克）。對於直徑介於20 / 100毫微米間 之孔，其擠入體積較佳介於0.9至1.5立方公分/克之間。 擠入體積皆以汞.孔率計測定，其使用自動掃描汞孔率計 (Quantachrome ¥司）根據所附之操作手册。於操作孔率計 中/係在高壓範圍内（103什巴司卡絕對至227百萬巴司卡絕 對）掃描。總擠入體積係上述高蜃掃描期間擠入非晶形沉 澱矽石内之總汞體積除以構成測試樣品之非晶形矽石質 臺。其它擠入體積係對於直徑介於20至100毫微米者除以 構成測試樣品之非晶形沉澱矽石質量。 本發明之非晶形沉澱矽石傳電性質測定，係使用標準電 池配方及製造電池分離器標準協定，如下： 於Henschel®高密度混合器中，以表1中所示之份量混合該 組份形成乾·燥混合物。 表1 請 閱 讀 背 之 注 意 事 項 麥 裝 η 組份 石夕石 UHMWPE(l) 潤滑劑（20 抗氧化劑（3) 碳黑/聚乙烯（4) 份量，體積％ 69.8 8.4 . 0.2 , 0.1 0.6 (1) UHMWPE=超高分子量聚乙烯，GUR413 .公司（lioechst Gelanese Coip.) (2) Petrac® CZ81，辛普勒公司（Synpro Corp.) 赫司特葛蘭司 -10- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210 X 297公釐） 五、發明説明（8 A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (3) Irganox® B215，西霸公司（ciba_Geigy c〇rp.) ⑷ Polyblak® 1850 ’ A ·雪耳曼公司（Schulman，Inc.) 標準電池分離器配方之形成，係在Henschel®高密度混合 器中混合79_1份體積比上述乾燥混合物及21.5份體積比 Shellflex® 3681嵬理油。最終混合物係自由流動粉末形式。 將;最終混合物供料至c.w.布拉賓得圓錐反轉雙螺紋擠壓 器。該擠壓器之長度與直經比例爲17/1。供料埠螺紋直徑 爲42毫米，在擠壓器排放終點實爲25毫，米。該擠壓器桶包 卷三個溫度區。擠壓混合物供料埠恰位於第一溫度區前。 擠壓期間於第一溫度區添加額外Shellflex® 3681處理油，使 擠壓產物中總油含量爲64至65重量％ .大氣通氣孔位於第 二溫度區。來自該桶之擠壓物排放於具1.524微米排放開口 之10.15公分寬板模中。篩疊爲14/60/14網目。擠壓溫度爲 215 °C產量爲每小時7.71公斤。將擠壓物以每分鐘3.66公尺 之速度輪壓爲0.203毫米厚且15.24公分寬之薄板。任由薄板 冷却。 其後將冷卻之薄板模切爲12.7公分長（機械方向）且11.4公 分寬（橫向）之長方形薄板。將該長方形薄板於12重量 % Shellflex® 3681處理油及88重量％正己烷之混合物中提取至 平衡，其後於室溫空氣乾燥。 乾燥長方形中一些以正己烷提取，於水中沸騰10分鐘，， r 於電池酸（每毫升1.280 ± 0.005克硫酸）浸透20分鐘，其次測 試比電阻。結果爲標準十分鐘沸騰比電阻（Standard Ten-Minute Boil Specific Resistance)，縮窝爲 11 SRi〇"，並以歐姆.公尺（Ω . m) -11 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 請 先 聞 讀 背 之 注 意 事 項
旁 裝 訂 A7 B7 五、發明説明（9 )- 爲單位表示。因爲此値係在標準條件下得到，其爲電池分 器配方中所使用非晶形沉澱矽石之特徵。 將其它乾燥長方形於26.5 ± 0.5 °C浸於電池酸（每毫升 1.280 土 0.005克硫酸 > 中20分鐘，其後測試比電阻。結果爲標 準二十分鐘浸‘透比電阻，縮寫爲”SR2G"，並以歐姆.公尺 (Ω · m)爲單位表示。因爲此爲在標準條件下得到，其爲電 池分離器配方中所使用非晶形沉澱矽石之特徵。 使用巴力可（Palico) 9000-9001型測試浴於常溫水浴中，及 έ力可100_2型系統（巴力可儀器實驗室..（Palico .Instrument Laboratories)，圓松（Circle Pines)，明尼蘇打（Minnesota))，根據 操作手册測定長方形之比電阻。因爲這些値係在標準條件 下得到，其係電池分離器配方中所使非晶形沉澱矽石之特 徵。 - 該標準十分鐘比電阻可以改變，但較佳此値低。在大部 份例中，本發明之沉澱矽石特徵在於SR1Q低於0.025 Ω · m。 SR10常低於 0.023 Ω . m。該 SR10較佳低於 0.021 Ω . m。 同樣，標準二十分鐘浸透比電阻可以改變，但較佳此値 低。本發明之非晶形沉澱矽石經常特徵在於SR2〇低於0.037 Ω . m。SR2〇 常低於 0.036 Ω . m。SR20 較佳低於 0.035 Ω · m。 本發明之非晶形沉澱矽石可以以一方法製造，包括：（a) 建立一添加劑水性矽酸鈉液液，其每公升含50至120克： {
Na20，且Si02 : Na20莫耳比爲3至3.4 ; (b)建立一最初水性 矽酸鈉溶液，其每公升含50至120克Na20，且Si02 ·· Na20莫 耳比例爲3至3.4 ; (c)於具有主要攪拌器及補充高速攪拌器 -12 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210 X 297公釐） 請 先 閲 讀 背 意 事 項 #：： 寫 本 頁 裝 、教 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 _______B7 五、發明説明（1〇 >. 位於添加酸位置附近之反應器添加周園溫度之水；當 反應器中水量高至足以能夠以主要攪拌器攪拌時，於反應 器添加最初水性矽酸鈉溶液及水，攪拌以建立第二水性石夕 酸鈉溶液，其每公.升含1.5至7克Na2〇，且Si〇2 : Na2〇莫耳比 爲3至3.4 ; (e)在介於70 °C至90 °C間之溫度，將新鮮水流注 入，第二水性矽酸鈉溶液中，形成第三矽酸鈉溶液；⑺過9〇 分鐘，一方面將溫度維持介於70°C至90°C之間.，添加酸及 添加劑矽酸鈉溶液於第三水性矽酸鈉溶液，攪拌且以添加 ‘位置之補充高速授拌，使得NaW濃度保,持介於每公升 1.5至7克NaP ;且使得第三s夕酸鋼溶液中存在之碎·酸釣爲 所添加者之2至26倍；（g)視需要關閉補充高速混合器，熟 成反應混合物〇至130分鐘；（h)起動高速混合器並添加 ’並到反應混合物之pH介於3至4.5之間；（i)過渡並清 洗，直到取.終硫奴鋼滚度爲2重量％或更低，以乾燥重量 爲基準；及⑴乾燥該清洗之非晶形沉殺秒石。 經濟部中央標準局員工消費合作社印裝 該方法中使用之酸可以廣泛改變。通常，步驟①中添加 之酸應該強至足以中和鹼金屬矽酸鹽且引起矽石沉澱。步 驟㈨中添加之酸應該強至足以降低該pH至特定範圍内所 需之値。各種添加酸之步驟所使用之酸可以相同或相異， 但較佳相同。可以使用以在反應混合物添加二氧化碳所產 生如碳酸之弱酸沉澱矽石，但當需要將pH降低至低於7之， I- 値時’步驟⑻中必需使用較強酸。整個方法中較佳使用 強酸。強酸之實例包括硫酸，氫氯酸，硝酸，磷酸及乙 酸。強礦酸較佳，如硫酸，氫氣酸，硝酸及磷酸；硫酸尤 _— ( CNS ) Α4» ( 2^297^¾ ) ..*·»· ', ·.五、發明説明（ή A7 B7 經濟部中央襟準局Λ工消費合作社印製 其較佳。 4驟(Γί可以以任何該技藝已知用以清洗固體之步碟 之實例包括將水通過滤塊，再次將沉㈣ 、水中成漿視繼之將固體與液體分離。可以視 用一個清洗循環或連續清洗循環。 f驟①之乾燥可以以一種或多種已知技術完成。例如， 孩沉殿妙石可以在空氣爐中或眞空爐中乾燥。較佳該沉殿 矽石係分散於水中並於熱空氣管柱中噴霧乾燥。完成乾燥 (之溫度並不嚴苛，但經常實務係使用至少400 1之。通常 乾燥溫度係低於800。。。在大部份例中，乾燥係持續至該 沉澱矽石具粉末之特徵。慣例上該乾燥沉澱矽石並非絕對 無水但含各種量之吸收水（1至7重量％)，後者部份取決一 般之相對濕度。吸收水係從重量介於川及^克間之梦石樣 品，使用歐赫司濕氣天平設定於160 X：及1〇分鐘移除之 水。 可以使用之選擇性步驟爲降低大小。降低大小之技術本 身係著名且可以以研磨，粉磨及流體能量研磨例證。 本發明各步驟中所使用之攪拌程度可以合理改變。添加 一種或多種反應劑期間所使用攪拌應該至少足以提供反應 物及反應混合物完全分散，以避免反應物之非常局部高濃 度，並確保矽石沉積相當均勻，因而避免大量凝膠。熟成， I. I 期間使用之攪拌應該至少足以避免固體沉降，以確保整個 矽石粒子相當均均地發生矽石沉積，而非選擇性於沉降粒 子層頂部或附近之粒子上。攪拌程度較佳大於這些極小 -14- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（21 OX297公楚） (請先閲讀背面之注意事項 --裝-- © 寫· Γ本頁} --訂------ 4 _ 經濟部中央標準局員工消費合作社印裝 讓 A7 —----- _ 一· B7 ' —-----.. 五、發明説明（12.> ~ ' — 値。通常，劇2烈攪拌較佳。 結合以下實例更進一步敘述本發明，該實例係用以説明 而非限制，且其中所有份數皆爲份數重量比，且所有百分 比係重量百分比，/除非特別指出。 . *實例 .製備珍酸鈉庫存水溶液，其每公升含約7〇克Na2〇，且 SiCb : Na2〇莫耳比爲3.2。於一裝置流加熱線圈，矽酸鈉溶 液入口’酸入口，出口，主要攪拌器，及酸添加位置附近 '之補充高速攪拌器之100公升反應器稱入5〇1公升去離子 水’使用水流線圈加熱至56 °C以27.7分鐘並以主要攪拌器 授拌，添加4.871公升矽酸鈉庫存水溶液，使得反應器之溶 液中NazO濃度爲約〇_2〇標準。使用該水流線圈將反應器中 之溶液加熱至88 Ό。二攪拌器皆操作，並以9〇分鐘期間添 加15.832公升矽酸鈉庫存水溶液及〇 885公升％重量％水性 疏酸。一完成添加便關閉補充高速攪拌器，並在ρΗ 9·7將 反應混合物熟成70分鐘，一面將溫度保持於88 〇C。當熟成 終了時，起動該補充高速混合器，並以每分鐘ια1毫升之 速度添加96重量％水性硫酸，直到反應混合物之+ρΗ爲 3.8。將產生之漿液移至數個大型32公，分直徑之布氏漏斗 (Buchner fimnel)，並以去離子水清洗直到乾燥基礎之Na2S〇4 含量爲0.4重量°/〇。從漏斗移除濾塊，添加少量水，以攪拌, 液化並喷乾。產物爲顆粒非晶形沉澱矽石，其具以下物理 特徵： CTAB表面積 176平方公尺/克 -15- 本纸乐尺度適用中國國家標準（CNS )八4規格（2丨〇><297公瘦） (請先閲讀背面之注意事項寫本頁} 裝_ 線 第86106886號專利申請案 申文説明書修正頁(87年12月） A7 B7 五、發明説明
DBP油吸收 平均最終粒子大小 總擠入體積 直徑20至100毫米間.之孔 擠入體積 平均粒子大小 SRio SR2〇 303立方公分/100克 13.7毫米 3.5立方公分/克 0.98立方公分/克 18.9微米 0.0206 Ω · m 0.0331 Ω · m 雖然頃參考某些具體實施例之特殊細節敘述本發明，但 並不表示此類細節應該被視爲本發明範圍之限制，除了包 括於申請專利範圍中者。 ----------装-- (請先閲讀背面之注意事項寫本頁) 訂
Q 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 -16 - 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐）

Claims (1)

  1. A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍-— 1. 非晶形沉殿碎石，特徵在於： (a) CTAB表面積介於丨4〇至185平方公尺/克之間； (b) DBP油吸收介於210至310立方公分/1〇〇克之間； (c) 平均最終粒子大小介於10至18毫微米之間； ! ⑷總擠乂體積介於2.6至4立方公分/克之間；且 (e)對於直徑介於20至10〇毫微米間之孔，其擠入體 積介於0.9至2立方公分/克之間。 2. 根據申請專利範圍第1項之非晶形沉澱矽石，進一步特 欲在於SR!。低於ό. 〇2 5Ω · m。 3. 根據申請專利範園第1項之非晶形沉澱矽石，進一步特 欲在於 SR2Q 低於 0.037 m。 4. 根據申請專利範圍第i項之非—晶形沉澱矽石，特徵在 於： (a) DBP油吸收介於230至310立方公分/ 100克之間； (b) 平均最終粒子大小介於12至17毫微米之間； (c) 總擠入體積介於2.9至4立方公分/克之間； (d) SR丨〇 低於 0.023 Ω · m ;且 (e) SR20 低於 0.036 Ω . m。 5. 根據申請專利範圍第1項之非晶形尨澱矽石，特徵在 於·· ⑻CTAB表面積介於160至185平方公尺/克之間； (b) DBP油吸收介於250至310立方公分/100克之間； (c) 平均最終粒子大小介於13至16毫微米之間； (d) 總擠入體積介於2.9至3.8立方公分/克之間； -17- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閔讀背面之注意事項再填寫本頁) -β 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A8 B8 C8 D8 申請專利範圍 (e) .對於直徑介於20至100毫微米之孔，其擠入體 積介於0.9至1.5立方公分/克之間。 (f) SR1G 低於 0.021 Ω · m ;且 (g) SR20 低於 0.035 Ω . m。 (請先閎讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印f 18- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐）
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