CN1997592B - 稳定的硅铝酸盐浆料 - Google Patents

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Abstract

一种含水浆料，含有(a)由经验式M2/nO·Al2O3·xSiO2·yH2O表示的结晶硅铝酸盐，其中M代表第一金属部分，所述第一金属的化合价为n，x为二氧化硅与氧化铝的摩尔比，y表示水与氧化铝的摩尔比，(b)无机酸或有机酸，和(c)粒状二氧化硅，该二氧化硅的BET表面积大于500m2/g，按氮气测压法测量的孔体积小于2.1cm3/g。该浆料在储存时稳定，并且在低剪切速率下具有低的粘度。

Description

稳定的硅铝酸盐浆料
本发明涉及结晶硅铝酸盐的含水浆料，尤其涉及具有可控流变性能的结晶硅铝酸盐浆料。
结晶铝硅酸盐或沸石在诸如造纸等应用中用作填料。对于这些应用，以含水浆料的形式批量输送沸石是方便的。在以WO01/94512公开的PCT申请中描述了一种具有较低pH值并且除沸石外还含有多价盐的含水沸石浆料。这些浆料是稳定的，并且在静置时不沉淀，但是由于它们具有轻微的胶凝结构，所以有时难以将它们充分从容器中排出。
本发明的一个目的是提供此种浆料的一种改性形式，该浆料具有抗沉淀但易于从容器中排出的结构。
根据本发明，一种含水浆料含有：
(a)结晶硅铝酸盐，由如下经验式表示：
M2/nO·Al2O3·xSiO2·yH2O
其中M代表第一金属部分，所述第一金属的化合价为n，x为二氧化硅与氧化铝的摩尔比，y表示水与氧化铝的摩尔比，
(b)无机酸或有机酸，和
(c)粒状二氧化硅。
通常，二氧化硅颗粒具有大于500m2/g的BET表面积和以氮气测压法测量的小于2.1cm3/g的孔体积。
为简单起见，采用上述经验式表达各组分的摩尔比，但是可以看出此式中Si原子与Al原子的摩尔比等于x/2，水分子与Al原子的比等于y/2。
第一金属M可以是任何能够形成具有以上经验式的结晶硅铝酸盐结构的金属。M优选为碱金属，并且优选的碱金属是钠。
适用于本发明的结晶硅铝酸盐通常称为沸石，并且可以具有任何已知沸石的结构。由Robert E.Krieger Publishing Company出版的Donald W. Breck的标准著作“Zeolite Molecular Sieves”中描述了许多沸石的结构和性质。通常，上述经验式中的x值在1.5-10的范围内。代表沸石孔隙中所含水量的y值可以大范围内。在无水材料中y＝0，而在充分水合的沸石中，y值通常高达5。
本发明中所使用的沸石通常是基于天然存在的或合成的硅铝酸盐，优选的沸石形式具有沸石P、沸石X或沸石A的结构，特别优选的沸石形式是在EP-A-0384070、EP-A-0565364、EP-A-0697010、EP-A-0742780、WO-A-96/14270、WO-A-96/34828和WO-A-97/06102中公开的沸石，在本文中引入这些文献的全部内容作为参考。EP-A-0384070中描述的沸石P具有上面给出的经验式，其中M代表碱金属，x值高达2.66，优选在1.8-2.66的范围内，该沸石具有特别适用于本发明的结构。
适用于造纸工业的浆料优选具有大致中性的pH值。本发明中特有用的浆料含有其量足以产生pH值为6-9，优选为7-9的浆料的无机酸或有机酸。
调整本发明浆料中使用的结晶硅铝酸盐的粒径从而适应预期用途。通常，体积平均粒径大于0.1μm，且通常小于20μm。更优选地，结晶硅铝酸盐具有0.5-10μm的体积平均粒径。对于用于纸张用填料时，结晶硅铝酸盐优选具有1-5μm的体积平均粒径。
已知多种评估粒径的方法，所有方法给出略有不同的结果。在本发明中，使用Malvern Mastersizer_通过在软化水中由超声分散的颗粒的光散射来获得尺寸分布。体积平均粒径是从该分布中确定的50％累积体积处的平均粒径。
结晶硅铝酸盐的用量，以存在于浆料中的硅铝酸盐的干重表示，通常在20％重量以上，并且常常在30％重量以上。浆料中硅铝酸盐用量的实际上限值取决于浆料的粘度，当存在超过65％干重的硅铝酸盐时，浆料的粘度可能对于在许多应用中使用来说太高了。优选地以存在于浆料中的硅铝酸盐的干重表示，结晶硅铝酸盐的量为43-60重量％，更优选为43-55重量％，最优选为43-52重量％。对本发明来说，将干的硅铝酸盐视为在105℃加热至恒重的硅铝酸盐。
合适的无机酸的例子包括硫酸、盐酸和硝酸。合适的有机酸的例子是醋酸。
该浆料还可以含有BET表面积大于500m2/g的二氧化硅。该二氧化硅具有优选大于550m2/g，更优选大于600m2/g的BET表面积。通常，该表面积小于1200m2/g。
该二氧化硅还可以具有由氮气测压法测量的小于2.1cm3/g的孔体积。优选地，该孔体积小于1.2cm3/g，更优选地，该孔体积小于0.5cm3/g。
该二氧化硅优选是硅胶或沉淀二氧化硅。
该二氧化硅优选具有按Malvern Mastersizer_测量的0.5-30μm的体积平均粒径。更优选地，该二氧化硅体积平均粒径为2-15μm。
相对于结晶硅铝酸盐的干重，二氧化硅优选以0.2-40重量％的量存在于浆料中。更优选地，相对于结晶硅铝酸盐的干重，存在的二氧化硅的量为0.5-15重量％，通常，相对于结晶硅铝酸盐的干重，存在的二氧化硅的量为0.2-5.0重量％。
本发明中所使用的结晶硅铝酸盐可用常规方法制备。例如，A型沸石可以通过如下方法制备：在环境温度至沸点的温度下将铝酸钠和硅酸钠混合在一起形成凝胶，在通常为70-95℃的温度下进行搅拌使凝胶老化，分离由此形成的结晶硅铝酸钠，洗涤，通常pH值在10-12.5的范围内，并进行干燥。P型沸石可以用类似方法制备，但是P型沸石的形成是通过向铝酸钠和硅酸钠的混合物中加入P型晶种而引发的。
根据本发明的另一个方面，提供一种含水浆料在造纸中的用途，所述浆料含有：
(a)结晶硅铝酸盐，由如下经验式表示：
M2/nO·Al2O3·xSiO2·yH2O
其中M代表第一金属部分，所述第一金属的化合价为n，x为二氧化硅与氧化铝的摩尔比，y表示水与氧化铝的摩尔比，
(b)无机酸或有机酸，和
(c)粒状二氧化硅。
本发明中的浆料可以用多种方法制备。可以以任意顺序混合结晶硅铝酸盐、无机酸或有机酸和水。因此根据本发明的又一方面，提供一种制造含水浆料的方法，所述方法包括将以下组分混合从而制成浆料；
(a)结晶硅铝酸盐，由如下经验式表示：
M2/nO·Al2O3·xSiO2·yH2O
其中M代表第一金属部分，所述第一金属的化合价为n，x为二氧化硅与氧化铝的摩尔比，y表示水与氧化铝的摩尔比，
(b)无机酸或有机酸，
(c)粒状二氧化硅，和
(d)水。
然而，一种优选的方法包括形成含有酸和结晶硅铝酸盐的前体浆料，然后加入二氧化硅。
在本发明中使用以下测试。
BET表面积和孔体积
用美国Micromeritics提供的ASAP2400装置，采用多点法以Brunauer、Emmett和Teller的标准氮气吸附法(BET)测量二氧化硅的表面积。该方法与J.Am.Chem.Soc.，60，309(1938)中S.Brunauer，P.H.Emmett和E.Teller的论文一致。孔体积按ASAP2400装置的操作手册中所述的单点法测量。于约-196℃下测量前，将试样在270℃、真空下脱气1小时。
体积平均粒径
用带有300RF透镜及MS17试样显示器的S型Malvern Mastersizer_确定二氧化硅的体积平均粒径。由Malvern Instruments，Malvern Worcestershire制造的该仪器采用Fraunhofer衍射原理，使用低功率He/Ne激光。在测量前在软化水中以25W的超声功率将试样超声分散5分钟形成水悬浮液。MalvernMastersizer_测量二氧化硅的体积粒径分布。体积平均粒径(d50)或50百分位可以容易地从该仪器生成的数据中获得。其它百分位例如90百分位(d90)也可以容易地获得。
通过以下非限定性的实施例说明本发明。
实施例
用下面表1中给出的组成制备三种浆料。
表1
试样 A B C
                                     软化水/重量％                                     47.8                                       49.3                                        48.6
                                     Al2(SO4)3·14H2O/重量％                                     1.5                                       0                                        0
                                     沸石A24(经105℃下干燥，水含量7.03％)/重量％ 50 50 50
                                     二氧化硅/重量％                                     0.7                                       0                                        0.7
                                     硫酸(100％)重量％                                     0                                       0.7                                        0.7
                                     试样尺寸/g                                     1000                                       200                                        250
                                     pH值                                     7.64                                       8.12                                        8.05
                                     干燥固体含量(在105下的损耗)/重量％                                       46.6                                        48.6
                                     20rpm/cps下的Brookfield粘度                                     3850(锭子(spindle)4)                                       3700(锭子5)                                        955(锭子3)
                                     20sec-1/Pas下的Mettler粘度                                     0.819                                       0.609                                        0.284
以上给出的量为重量份。
沸石A24是一种由INEOS Silicas Limited以商标Doucil A24销售的P型沸石。其具有1.5μm的按Malvern Mastersizer_测量的体积平均粒径。
该二氧化硅是一种由INEOS Silicas Limited以商标Sorbosil AC30销售的硅胶。其体积平均粒径为7.9μm，对氮气的孔体积为0.39cm3g-1，BET表面积为725m2g-1。
所使用的硫酸浓度为40重量％，在加入到混合物前用软化水将其稀释到10重量％。在表1中，加入的硫酸量以100重量％表示。
在制备浆料后，依照Mooney cup和浮子几何学(bob geometry)，用MettlerToledo RM 180 Rheomat流变仪于22±1℃下立即测量浆料的流变性能。测量前用手振荡试样但不能剧烈剪切。流变仪的程序由以下步骤组成：在设定的剪切速率下剪切试样30秒钟，然后在该剪切速率下测量剪切应力。在10、20、30、40、60、100、200、350和500s-1下进行测量。Brookfield粘度的测量也是在22±1℃下进行，同时在20rpm下剪切1分钟后记录粘度。表1显示了选择的用于各试样的锭子。

Claims (16)

1.一种含水浆料，该浆料含有：
(a)结晶硅铝酸盐，由如下经验式表示：
M2/nO·Al2O3·xSiO2·yH2O
其中M代表第一金属部分，所述第一金属的化合价为n，x为二氧化硅与氧化铝的摩尔比，y表示水与氧化铝的摩尔比，
(b)无机酸或有机酸，以提供6-9的pH值，和
(c)粒状二氧化硅，其BET表面积大于500m2/g并小于1200m2/g，并且按氮气测压法测量的孔体积小于2.1cm3/g，
其中相对于结晶硅铝酸盐的干重，粒状二氧化硅重量％为0.2-40％。
2.根据权利要求1所述的含水浆料，其特征在于M是钠。
3.根据权利要求1或2所述的含水浆料，其特征在于结晶铝硅酸盐是沸石P、沸石A或沸石X。
4.根据权利要求1或2所述的含水浆料，其特征在于酸为硫酸。
5.根据权利要求1或2所述的含水浆料，其特征在于结晶硅铝酸盐的体积平均粒径在0.1-20μm的范围内。
6.根据权利要求1或2所述的含水浆料，其特征在于浆料中存在的结晶硅铝酸盐的量以干的硅铝酸盐计在43-60重量％范围内。
7.根据权利要求1或2所述的含水浆料，其特征在于浆料中存在的结晶硅铝酸盐的量以干的硅铝酸盐计在43-55重量％范围内。
8.根据权利要求1或2所述的含水浆料，其特征在于浆料中存在的结晶硅铝酸盐的量以干的硅铝酸盐计在43-52重量％范围内。
9.根据权利要求1或2所述的含水浆料，其特征在于二氧化硅的BET表面积大于550m2/g。
10.根据权利要求1或2所述的含水浆料，其特征在于二氧化硅的BET表面积大于600m2/g。
11.根据权利要求1或2所述的含水浆料，其特征在于二氧化硅的孔体积小于1.2cm3/g。
12.根据权利要求1或2所述的含水浆料，其特征在于二氧化硅的孔体积小于0.5cm3/g。
13.根据权利要求1或2所述的含水浆料，其特征在于二氧化硅的体积平均粒径在0.5-30μm的范围内。
14.一种权利要求1所述的含水浆料在造纸中的用途。
15.一种制备根据权利要求1所述的含水浆料的方法，所述方法包括将以下组分混合到一起从而制造浆料：
(a)结晶硅铝酸盐，由如下经验式表示：
M2/nO·Al2O3·xSiO2·yH2O
其中M代表第一金属部分，所述第一金属的化合价为n，x为二氧化硅与氧化铝的摩尔比，y表示水与氧化铝的摩尔比，
(b)无机酸或有机酸，以提供6-9的pH值，
(c)粒状二氧化硅，其BET表面积大于500m2/g并小于1200m2/g，并且按氮气测压法测量的孔体积小于2.1cm3/g，和
(d)水，
其中相对于结晶硅铝酸盐的干重，粒状二氧化硅的重量％为0.2-40％。
16.根据权利要求15所述的方法，其中将水、硅铝酸盐和酸混合形成前体浆料，将二氧化硅加入到该前体浆料中。
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