TW297782B - - Google Patents

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五、發明説明（1 ) A6 B6 經濟部中央標準曷霣工消費合作杜印製 本發明偽闞於在烴_換遢程中所使用之催化翻I姐合物的 再生。更特別的是，本發明係醑於在烯烴被異構烷屬煙烷 化中所使用之含有《化合物和_化氩化合物之催化蘭姐合 物的再生。 如同在1003年4月26日歸檑g専利第82103206號和 82103205¾中所掲示，一種包括碾化合物和Λ化氫化合物 的混合物*對於使用於烯《被異構烷鼷烴烷化而產生一種 烷化反應產物•或烷基物你一種有效的催化_。該烷基物 反應產物通常含有具7俚或更多碳原子的《，且由於作為 引擎燃料的高辛烷值，它是一種棰度需要之攙合物。 而一種使用包括碾成分和鹵化氫成分之催化蘭姐合物產 生非常高品霣之烷化物產物|在使用此方法以產生烷化物 的副作用係形成某些聚合反應副產物，如可溶於酸之油或 AS0 。埴些聚合反應副產物係可溶於酸之油類，因為它們 可溶於烷化《程中所使用之催化劑•因此，當一種《潘合 物與烷化催化爾接《而產生之烷基產物係輿該烷化催化鋼 分麯時*該副產物便保留於催化_相中。在一種烷化β程 中，其該催化劑相i鑛、烷化反應產物分雕，Κ便在_作 反應區域中再使用，在催化蘭中有AS0的堆積物。供若未 移除的話•超邊時間該AS0瀨度將逹到不可接受的程度。 威信在包播《成分和鹵化氬成分之烷化催化《中的低潇度 AS0將有利於烷化過程或其產物。然而，在烷化催化麵中 的AS0瀵度越高•其對於催化_活性和最終的烷基物產物 -3 - (請先閱讀背面之注意事項再場寫本頁) 丨裝· 訂. 埭. -II . 本纸張尺度適用中8國家樣準（CNS>甲4規格（210 X 297公釐） 82.6. 40,000 第《 2丨Ο β 2 7 6號專利申請案 中文說明書修正頁（8 4年淨7) Β7 ^rl 五、發明説明（ 有逆向的 的限制時 增加而降 在一般 前述使用 某呰的方 ASO 。尤 H F催化劑 移除A S (〕 而完成， 過，之H F， 一榑底部 而在一 再生技術 物。這是 溫度重疊 並不能夠 AS(〕自該 效果。在 ，將會導 低。 使用氟化 含爾成分 法從連_ 其，處理 ，W便K 。這·能夠 於其中該 如同從該 流般從該 般HF催化 並不能夠 因為ASO 。因此， 肴效地再 垴分離， 烷ib傕化劑中 致該烷基產物 氫（HF) 和鹵化 院化過 或再生 近似於 藉由將 HF利用 汽提器 汽提器 劑的再 用K再 的沸騰 使用簡 生一榷 Μ便回 作為催 氫成分 程中所 在烷化 在烷化 該HF催 烴蒸氣 的咼處 通過Κ 生中使 生包括 範圍與 單的蒸 含ί風烷 收使用 AS 0濃度超過某種可接受 的辛烷值隨著A S 0濃度的 化劑之烷化過程中，其與 之嶄新方法對立，已使用 使用之H F催化劑移除該 過程中所使用之足量的 催化劑中A S 0聚集的速率 化劑部份通至一種汽提器 而汽提，如特丁烷和所通 流通過，且該AS(〕則如同 便進一步處理。 用良好之一般烷化催化劑 S.I成分的烷化催化劑混合 某些過，如®茂烷的沸賸 餾將HF自ASO分離的技術 化催化劑。此外，必需將 於烷化過程中的催化劑、 ,!.——I----^ 裝-----.——-訂------{-線 (請先閱讀背面之注意事項再塡寫本頁) 經濟部中央標準局KT工消費合作杜印¾ 因此，本發明的方法係關於藉由使用一種包含砸成分的 催化酬涓合物而被烯烴烷化的烷化過程。一棰含强混合物 ，其包括一榑砸且K 一榑可逆鹼在適於移除至少部份該含 碾渴合物的A S ί)的環境下接觸該A S 0 ，K便產生一種已處 理之含6S混合物。 衣紙張尺度適用中SS家標準（CNS)A4規格（210 X 2刃公釐） 83.3.10,000 五、發明説明（3 ) A6 B6 經濟部中*標準局S工消费合作社印製 附_1籣立 在所附的附圔中： _1提供本方法的结構表示，其為本發明的一個具艚實 _例； 2係一略•其說明一種活性碳從一種含»澀合物 吸收AS 0的能力，如同在此混合物中所含之H F重量百分比 的函數；且 圔3偽ASO吸收曲線*其Η於一種脂肪胺所取代之聚合 物，用Μ從含有此化合物之碾茂烷同時移除ASO和HF。 從後面詳盡的敘述和申請専利範鼸中更顧而易見本發明 的其它主鼸和優點。 本發明的可溶於酸之油係如同一種包括接觸一種烴混合 物的烷化«程中的反應副產物般產生，其包括烯烴和異構 烷鼷烴物，和一種烷化催化.爾，其包括或基本上包括一種 鹵化氫成分和一檷碾成分。如同在本敘述和申誧專利範_ 中所使用•該★可溶於酸之油#或'"ASO， 表示那些由烴 的酸催化反應所產生的高烯烴油類的结合聚合物。某些结 合聚合物的型態延i敘'述和特性描述係於化工數據刊物（ Journal of ChenfTcal an'd Engineering Data)由麥嫌恩 和f (Miron and Lee)所著之定名為 > 结合聚合物的分子 構造 * (>- Molecular Structure of Conjunct Polymers")第8冊，第1期，第150 - 160頁中提供。在 此併入此文獻以供參考。該AS0的物理性霣係視所處理的 (請先.«讀背面之注意事項再塡寫本頁) —裝· 訂- 4.4. 本紙張尺度適用中两B家標準（CNS>甲4规格（210 X 297公藿> 82.6. 40.000 五、發明説明（4 ) - -r . · 特定聽供料，該方法中所使用之催化爾烴供料污染物•如 碲化氫，丁二烯，氧化物和其它化合物· Μ及該烷化*程 反應環境而定。因此，將該字更狭《地定義* ASO將是那 些结合聚合物，其如同在一元烯《與興構烷鼷熳物•在使 用一種包括或基本上包括飆成分和幽化氬成分的催化_混 合物的催彳Μ應中的副査物般所產生。在該催化反應中所 使用之較佳一元烯烴物係那些具有3至5個礦原子者•且該 較佳的異構烷鼷煙物係那些具有4至6届《原子者。較佳之 緬成分係》茂烷，且較佳之_化氫成分為氟化氬。 從含理烷化催化麵所催化之煙反應所衍生之ASO副產物 通常能夠進一步特微為在60Τ，以水作為參考•其特定比 重範圏為0.8至約1.0，平均分子量範釀為約250至約350, 且溴值範_為約40至約350 。 該催化劑姐合物或催化劑混合物的鹵化氳成分能夠選自 包括氟化篦（HF)，氛化籯（ItCl)，澳化氫（HBr)和一種或多 種它們的混合物的族。然而，較佳的鹵化氫成分為氟化氳 •其能夠Μ無水型態使用於催化劃姐合物中；但是，通常 - 所使用·之氟化氫成分能夠具有少量水。在一種包括氟化篇 、 .· Λ 經濟邾中喪標攀屬貝工消费合作杜印製 和礪茂烷的催化劑姐合物中，所存在的水董無論如何能夠 大於該氟化氫成分雄重量約30重鼉百分比，其包括水。較 好該氟化《成分中所存在的水量少於約10重最百分比。最 好該氣化ST成分中所存在的水量少於約7重量百分比。當 本發明的催化爾组合物參照為鹵化氬成分或者特定為氟化 氬成分時*應該了解逭些字表示由化氫成分為無水混合物 -6- 82.6. 40,000 衣紙張尺度適用中《國家標準（CNS)甲4规格（210 X 297公釐〉 > rj 782 A6 B6 五、發明説明（5 ) 或是非無水混合物 百分比表示水的重 *得到該重量百分 本發明中適用之 r-so2-r ' 其中R和為一價 8儸碳原子·。此類 «，二苯基» *乙 陏瓖族砸。這種情 *較好是含有3至 者中•四甲烯»或 茂烷更是特別缠合 環境中成為液艚的 是一個或多個卤素 。在此參照為鹵化氫成分中的含水重量 量與水和鹵化氳總重1的比例乘以100 比。 «的籣式為 請 -先 閱 讀 背 注 意 事 項 再 塡 寫 經濟部中夹標準局*8:工消费合作杜印製 合物的型 在該烷 繭能_狗包 一種'如同 烷化«程 為<8成分 莰烷化催 化氫與砸 的烷化结 氟化氳 態使用是 化«程中 括或基本 在此所述 中形成， 和氰化'a 化_包括 一茂烷的比 果。 與》茂烷 烴烷基 取代基 基甲基 況下· 12僩碳 磡茂烷 ，因為 優黏。 原子· 有利的 所用以 上包括 之礪成 作為鹵 礓茂烷 例在約 或考基取代基，每一個含 的實例包括二甲基®，二 通和其中s〇2基係鍵结於 R和R’係和一種支鍵或非 原子的二價部份一起形成 ，3-甲基»茂烷和2.4-二 它們提供在此所 這些《亦可Μ具 例如氯甲基乙基 產生AS0反應豳 一種如同在此所 分。該AS0副產 烴混合物係輿一 化氫成分之烷化 和氟化Μ *且該 1 : 1 至約 40 : 1 闞心之壜 有取代基 α。埴些 有1至 正丙基 烴環的 支鍵烴 。在後 甲基讚 程搮作 •特別 觋Μ混 產物的烷化催化 述之鹵化氬，和 物較好將於一種 種具有《茂烷作 催化繭接鼸。當 烷化催化_中氟 時能夠達到良好 的較佳比例鎗狗分佈於約2.3: 1至約 -7 裝 訂 線 本紙張尺度遇用中aa家捸準·（CNS>甲4现格（210 X 297 ϊ釐） 82.40,000 A6 B6 五、發明説明（6 ) 19: 1，3: 1至9: 1更好。為了改善本發明中為了衋生所 需之具有7或更多個碳原子之高支鐽脂肪族烴的選擇性的 烷化反應，在反應區中的異構烷鼷烴需要足量的化學計最 過量。於本發明中，異構烷屬烴與烯烴的莫耳比例預期約 為2:1至約25:1 。該異烷烴與烯《的莫耳比值較好將約 為5至掛，約為8至約15畢好。然而•所強調的是，上 述異構烷鼷經與烯烴的奠耳比值係為那些已纆發現為商業 β務的搡作範園者ί但是，通常在烷化反應中興構烷鼷烴 與烯《的莫耳比值係越大，所產生的垸基物品霣越佳。 在本發明預期中时烷化反應瀣度偽約於約0Τ至約150Τ 。較低溫度有利於異構烷鼷烴與烯《完成烯熳副作用*如 聚合作用。然而·轚體反應速率随著溫度降低而降低。在 已知的溫度範麵中，較好於約30Τ至約130Τ的拥圏中， 其搌供異構烷騙烴與烯烴在商業引入注意的速率之烷化的 選擇性。然而，最好的溫度應該為50Τ至120Τ 。 於本發明中預期的反應《力可Μ是足W保持反應物為液 相至_約15大氣壓的壓力。在烷化反應溫度通常該反應烴可 以是f *所Μ該反應匾力每平方英吋約為40磅（psU)至 約160 psig較佳。由^所有的反應物為液相，已增ΛΠ的® 力對於烷化沒#S大的影響。 绶濟部中兴樣準房工消费含作社印製 _當存在本發明的烷化催化劑時•在烷化反應區中醣反應 物的接《Γ時間通常應該足以提供該烷化匾中烯烴的基本完 全轉換。該接《時間較好約為0.05分鐘至約80分鐘。在本 發明的烷化遢程中，所使用異鑰徐鼷煙與烯煙的莫耳比約 82.6. 40.0( (請先W、讀背面之注意事項再塡寫本頁) 木紙張尺度適用中國國家棵準（CNS)甲4规格（210 X 297公货） 五、發明説明（7 > A6 B6 經濟部中央標準局貝工消#合作社印製 為2: 1至約25: 1，其中該烷化反應混合物包括催化繭相 約60-10_穰百分比•且在反應區中異浦烷鼷《與烯《保 持良好的接觸•當每小時每《積催化Bl(v/v/hr>的烯《空 間速度約為0. 1至約200M播烯煙的範圃時•基本上可Μ完 成烯煙的轉換。最瑭當的空間逋度將試視所使用之異構烷 藤燁與嫌f反應物_*該烷化催化鬵的特定姐合物，和該焼 化反應吠態而定。因此，較佳的接觸時間供足以提供一種 烯嫌空間速度約為0.1至約200 U/v/hr) ·並允許在烷基化 作用區中烯燁反應物的基本完全_換。 該烷化過程能夠如同一批或連續的操作型應般進行•難 然由於經漓的因素，«績進行該邊程較佳。通常已纆確立 在該烷化過程中，在供料和催化劑之間的接_越密切*所 得到之烷基物產物品霣越佳。因此，當以一批批操作時· 本Jft程的特微在於使用劇烈的機械式攪拌或搖動該反應物 和催化繭。 在逋鑛的搡作中，反應物能构保持在足夠的《力和溫度 • 將它們充份地保持於液相，然後連績地強制通遘分 敗裝置^進入反應區中。該分散装置能夠是噴出器，噴嘴， ’ *· Λ ^ 多孔嵌瑁和其類似物。該反應物偽連鑛地Μ—般混合方法 輿催化爾绲合，如機械式攪拌器或流動系統的播流。在足 夠L的時間之後·該產物能夠連續自催化繭分離並自反應糸 统回收，而部份已濟耗的催化_便回收至該反應器。部份 催化_能夠如上述般連纊再生或恢復功能*或者藉由任何 «合的處理回到該烷化反應器。' 先 閲 讀 背 之 注 意 事 項 再 塡 寫 本 頁, 装 訂 線 本紙張尺度適用中國國家標濞（CNS>甲4规格（210 X 297公釐） 207762 A6 ___B6_ 五、發明説明（8) - ·· ... - . _ 本發明的一個具髑實施例包括一種用κ從含«混合物移 除ASO的方法，其包括接觸一種含飆混合物的步*·包括 一種*成分和ASO ，Μ及一種*用於從該含«混合物移除 至少部份ASO成分的接《物霣•以產生一種巳處理之含播 混合物。本發明方法的含《混合物亦能夠包括一種«成分 _ 一稽廉I氳成分和ASO 。該接觸物霣能夠是那些在此所 述者，並且能夠包括選自包括氧化鋁·磺和其混合物以及 在此所定義之較佳可逆驗的族。該含®混合物的較佳«成 分為《茂烷。 該含砸痗合物的ASO成分能夠存在〒大於該飆成i的迫 Μ重Μ百分比。較好該AS 0的瀟度低於該理成分的約15菫 量百分比，且最好所存在之ASO漘度將低於10重量百分比 。當在該含砸混合物中存在一種鹵化氳成分時，它的湄度 將低於該混合物的約10重量百分比，其由該鹵化氳與鹵化 氪和礓的總湩嫌的比值乘Ml 00以產生一種百分比。但是 •通常在含fll混合物中鹵化氪的濃度範園將約為0.1至約 10重量百分比。然而，較好該濃度範醒能夠約為0. 1至約 7.5重量百分比•且0.1至5.0重量百分比最佳。 經濟部中央樣準局R工消费合作社印製 <諳先«讀背面之注意事項再壜寫本頁) Μ接觴物W接W該含《混合物•導致移除至少部份'該含 砸港合物的鹵化氬成分，以便得到具有巳降低之鹵化氫禳 度.之已處理含«混合物是重要的。然而，較好自已處理之 含》混合物移除大量之鹵化值，Μ便得到該已處理含«琨 合物中鹵化氫成分的潇度低於10重量百分比•但是較好該 濃度將低於約0.2重量百分比，且低於0.1重鼉百分比最 -10- 本紙張尺度適用t Β國家標準（CNS)甲4规格（210 X 297公釐） 經濟部中夾枠準屬S工消費合作杜印踅 第Η 2 1 0 Μ 7 β號專利®請案 Φ 7説明書倏W ( « 4年0洱7) B7 五、發明説明（） 佳-- 該已處理之含®混合物亦能夠具有一種已降低之AS ϋ濃 度，通常低於該已處理之含砸混合物的5重量百分比。在 該已處理之含强混合物之A S 0濃度將低於2重量百分比， 且低於1重.量百分比最佳。 木發明之方法的另一個具體實施例預期關於含磾烷化催 化劑渴合物的再生問題的解決，其包拮一種楓成分，一種 : 鹵化氫成分和A S 0 ，藉由移除此混合物中所含的至少部份 的ASO 。當一種烷化連鑛地再使用它的催化劑時，在含砸 烷化催化劑中發生A S ϋ的堆積。在一種連續的烷化過程中 ，該ASO反應副產物將堆積於該催化劑中，倘若未移除， 它會到達不可接受的濃度，其對於催化劑的功能和該烷化 產物品質本身具有負面的影響。通常需要保持該含磾烷化 催化劑中之A S 0的濃度低於該催化劑的約2 0重量百分比， 該ASO的重量百分比係K該催化劑的缌重量不包括ASO成 分而定。較好在該含5S烷化催化劑中之A S 0濃度低於約 1 5重景百 '分比，-且低於1 0重最百分比最佳。 ' " 而保持含ί®催化劑混合物中土低A S 0濃度具有一呰操作 儍點，咸相信該催化劑的a s η濃度高於約10重量百分比對 於催化劑的表琨將具有損害效果。因此，為了保持該含烴 烷S化作用催化劑混合物的活性，至少必需處理部份該催 化劑，K便移除至少部份該催化劑中所含之A SO 。為了達 此.目的*該含SS烷化催化劑混合物係與一種接觸物質接觸 ，接著接嵋一棰吸附劑，w便移除該含si烷化催化劑混合 -11- 衣紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297 V釐） 83.3.10,000 -----------f 装---- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂------**«.—線 第8 2 1_ Ο 6 2 7 號專利申謅案 中文說明書修f.頁（Ή年（ΐ两7 Ί Β7

五、發明説明（ 唾濟部，央^準局霞工消費合作社印12 物中至少部份，較好是足量 然而，在Μ接觸物質接镯 需要至少移除含碾烷化催化 的鹵化氮，因而至少移除部 化氫成份，或二者皆移除。 已移除至少部份，較好是足 劑混合物。能夠使用任何適 移除鹵化氫成份，例如閃光 它適合的方法。一種較佳的 \ 詼含眼烷化催化劑混合物分 硯烷化催化劑大部份的鹵化 包括含眼混合物，其係使用 通常*在該含砚混合物中 的约10重最百分比，該重最 氫和®總重最的比例乘1 0 0 該混合物中移除全部的鹵化 業簧務搮 '维點齒化氫的較低 比，但是，該濃度較好能夠 在含礪渴合物中的阑化氫的 分比至約1 0熏最百分比。然 至約7 . 5秉最百分比，且0 . 如同在此之前所述之已處 第.二接觸步驟中在適於移除 境F * Κ二棰吸附劑接觸， 的ASO 所產生 劑混合 份A SO 所K， 量鹵化 合的方 分離， 方法係 離入一 成分。 之含眼 物中部 成分或 該含® 氫成份 法該含 蒸餾* 藉由汽 種高處 氫成分，Κ及 蒸氣態丁烷作 ’鹵化氬成分 百分比係鹵化 ’得到該重， 氫是非常困難 限制能夠接近 低 '於0 . 1重量 濃度範圍能夠 而，較好該濃 1罕5 . 0電最百 理-之含6S混合 $少部份在此 其較奸是選目 12- 衣紙張又度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 2ί)7公笼） 混合物前，通常 份’較好是足量 至-少移除部份鹵 混合物 的含魄 碾烷化 萃取， 提方法 流，其 一種底 為汽提 將低於 氫的重 百分比 的，從 約〇. 1 百分比 是约0 . 度能夠 分比最 物能夠 所含之 包括碳 將是一種 烷化催化 催化劑中 汽提和 ，用Μ 包括該 部流， 劑。 該混合 最與鹵 其 將 含 其 物 化 但是從 種較商 重最 。因 百分 1輋最百 是約0 . 1 好。 進一步於 的環 ，氧化鋁 83·3. !0,〇〇〇 (請先閱讀背面之注意事項再塡寫本頁}

荦《 ‘2 1 0 B 2 7 R號專利申請案 中文説明書咚ιΈ.頁（8 4年6珥7) Β7 五、發明説明（） 和其混合的族。然而，較好藉由接觸該吸附劑將該已處理 之含®混合物中之足量A S 0移除，Κ得到充分不含A S 0之 含®渴合物，其A S Π之濃度通常低於該不含A S 0之含磾混 合物的约2重量百分比。較佳之ASO濃度係低於約1重量 百分比，且最好所存在之A S 0將低於0 . 1重量百分比。 通常本發明所使用之二種接觸物質和吸附劑係固態的特 定物質，並且能夠如同在用Μ定義接觸區的容器中的沈積 床般含有，於其中該含硯流體能夠使用接觸物質或吸附劑 接觸。然而’本發明並非限定使用這些標準容器定義接觸 區，但是能夠Μ於該技藝中任何已知的適合的方法使用接 觸物質或吸附劑接觸該含磾滾體。 用Μ從已處理之含磾混合物移除ASO之吸附劑能夠是任 何吸收劑，其能夠適當地或有效地移除此混合物中所含之 至少部份ASO成分。較奸該吸附劑係選自包括氧化鋁，碳 和其混合物的族。 該碳吸附劑能夠是任何活性碳物質，其適於使用於本發 明並且選搶性地移除該已處理之含磾混合物中所含之ASf) 成分的至少部份。該活性碳吸 '收劑的特徵在於它廣大的特 殊表面積，其約為3 0 0 m 2 / S至約2 5 0 0 m 2 / g，如同由美國材 料試験學會（American Society for Testing Mate「ia Is ( ASTM))標準測試方法D3663-84定名為、、催化劑 表面積的榑準測試方法（S t, a n d a r d T e s t, M ft t h 〇 d f 〇 r S a「f a c e A r e a o f C a t a 1 y s t s ) 〃中所測定。在此併入該 A S T Μ測試方法1) 3 β β 3 - 8 4 >;、烘參考。同時，該活性碳吸收劑 -1 3- 本紙張又度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） ----------f •裝---------訂------ί -線 (請先閲讀背面之注意事項再塡寫本頁) 經濟部_央樣準局員工消费合作社印¾ 83.3.10,000 經濟部中央桴準局3工消f合作社印奴 單.ν, :Μ 0 B 2 7 β號專利Φ請案 中文1¾明書修|下.頁（8 4年β洱7) 五、發明説明（） 的進一步特徵在於它的细孔直徑，其能夠是约為1 0 W m至 約5 0 w m ，如同由A S T Μ標進測試D 4 2 8 4 - 8 8定名為、、由汞干 授细孔學測定催化劑的细孔髏積分佈之標準測試法 (Standard Test, Method for Determining Pore Volume Distribution of Catalysts by Mercury Intrusion P o r o s丨m e t r y ) 〃中所述之汞干擾细孔學所測定。在此併入 標维ASTM測試D4284-88W供參考。通常需要使用一般商業二 用之活性碳。·例如* 一種適合的商業用活性碳為有名的 Calgon Filtrasorb 400» 其由凱爾貢碳公司（Caigon C a r b 〇 n C 〇 r p 〇 r a t ί ο η )製造銷售。 該氧化鋁吸附劑能夠是任何適用於本發明的氧化鋁*並 且選擇性地將該已處理之含®混合物中所含的AS0成分移 除至少部份，或是使用作為一種移除該含砸流體中所含的 至少部份鹵化氫的中和劑。此類適合的氧化鋁包括，例如 ，各種商業用活性碳和已煆燒的寧化鋁。通常，該氧化錫 物質的表窗積將為15 0m2/g至約500m2/g，如同由ASTM -1)3(5(53-84蝓測定。同時，該氧化鋁物質的细孔直徑能夠、 為25"m至約125"m ，如同由'ASTM D4 2 84-88所測定。通 常需要使用商業用氧化鋁。一榑適合的商業用氧化鋁係由 X爾蔻（Alcoa)所製造銷售之有名的HF-200。本發明中最 奸的氧化鋁為具有7晶體構造之已煆燒的氧化鋁，7 -氧 化鋁和其它氧化鋁亦是有名的，如表面積大於約5〇 m 2 / 8之 削.片氣化鋁。 該巳處甩之含颯混合物與吸收組合物接觸的過程環境能 _ 1 4 - 本紙張疋度適用中因國家標準（CNS)A4規格（2丨0 X 297公釐） 83.3.10,000 ----------< -裝---------訂------{ I (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 第，S 2 1 0 R 2 7 β號專利Φ請案 中文說明書修£頁（8 4年β再7) Β7 nyfj 五、發明説明（） 經濟部#央榀準屬8工消費合作杜印皙 夠是任何適合或有效地從該已處理之含硬混合物移除至少 部份A S 0濃度的環境。吸附劑的移除效果並非極度地視該 接觸1¾力而定，因為認為吸收現象是液體-固體相互作用 的结果；然而，該過程壓力應該超過約0 . 5大氣壓的絕對 壓力，並a向上分佈至约3 〇大氣壓絕對壓力或更高。更普 遍的操作壓力通常將分佈約為每平方英时2 0 0磅（P s i g )。 至於接觸溫度，能夠使用任何提供從巳處理之含砸混合 物至少部份ASO的有效移除的適當溫度。通常，該溫度的 上:下限是由將處理之混合物的物理性質和此混合物中所含 之A S 0的物理性質所設定。當考慮該溫度的下限時，純硯 .茂烷的融點約為8 1 . 3 - 8 2 . Ο T，但是為ί|茂烷係與水和氟 化氫的混合物時，融點明顯地較低。因此，接觸溫度的下 限近似Ο Τ 。關於溫度上限，它是由A S 0的最初沸騰溫度 和該混合物的5.S成分開始熱分解的溫度等因素所決定。因 此，接觸溫度上限近似400 °F。所以，該接觸溫度通常將 約為〇°f室約40(>°F。較好該接觸溫度將約為50°F至約350 T，約6 0 T至約3 2 Γ) T 最佳。_ ' 頃確定在藉由接觸一搏吸附劑而從已處理之含强混合物 移除至少份AS(〕的過稈中，在混合物中存在少量鹵化氫化 合物，特別是氟化氫，對於活性碳從該混合物選擇性移除 AS0的能力有降低的效果。如同由圖2的數捸所表示，將 具.有少最氟化氪濃度之含碾流體與一種活性碳物質接觸 ----------人.裝-----------丨訂------^ 線 (請先閲讀背面之注意事項再塡寫本頁) 衣紙張义度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 83.3.10,000 經濟部中央標零曷貝工消费合作社印製 A6 _B6__ 五、發明説明（Μ ) - * 能夠箪本地使ASO移除無效。所μ ·本發明的一届簠要且 可能《[苛的方面為？？Ε該混合物與碳物霣接觸之前，該受 AS 0污染之含®港合物充分不含鹵化氫灞度，或更通常地 將該受ASO污染之含礓混合物中和。能夠使用任何«於從 受 ASO污染之含砸琨合物移除至少部份鹵化篚濃度的方 法。或者能夠使用任何镳於從受AS 0污染之含》混合物 移除至少部份鹵化氫的中和蘭。此類磨合的中和劑能夠包 栝但不限於_性氰零化物，如驗金麗和«I 土族金鼷•例如 KOH ，CaiOH)2和NaOH ;鐮性氣化物*如氧化鋅和氧化錫 ;兩性氧化物•如氣化鋁；和可逆_。較佳之中和爾能夠 包括各種氧化鋁，氫氣化物和可逆驗*而最佳的中和物霣為 7 -氧化鋁或可逆_。 在此所使用之"可逆《"係闞於一種芳香族或非芳番族 化合物，其具有一個或多個氮原子，或一種具有懸掛氰原 子的聚合物，其中該氰原子的立體阻礙方式，係使得在低 於此氰化合物分解的溫度，由該氮原子和一種強霣子_(所 形成的鹽將解雛為氮化合物和質子酸。 缠/合的可逆鐮係相當於下列式子之一的化合物： {請先饵讀背面之，注意事項再塡寫本頁) .裝. 訂· 4. - -"-16- . 衣紙張尺度遴用中國B家樣準（CNS)甲4錢族（210X297公釐） 82.6. 40,000 A6 B6 五、發明説明（15 ) 經濟部中央標準局貝工消费合作杜印製 一_

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b R ##\ R (

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b \J/ 2 R /V (猜先閔讀背面之注意事項再填寫本再> -裝. 訂. -線. 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)甲4规格（210 X 297公釐） 82.6. 40,000 A6 B6 五、發明説明（〗6 ) 或是一檷含有相當於下面式子之一的單位的聚合物 -CH-CH 一 CR2)

(請先_閲讀背面·-5-/1意事¾再填寫本頁} —裝. -ch«ch2-

訂· 經濟部中央標準局w工消费合作社印製

18- 線. 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)甲4 Λ格（210 X 297公货) 82.6. 40,000 五、發明説明（17 其中 在 C 7 — a 烷* 烷基 基， 代； * Cr 基， 或C7 C 7 - a • C-7 取代 氣基 在 在 Α6 Β6 請

面 項 再 塡 寫 本 頁 裝 訂 線 經濟部中央標準局貝工消费合作社印装 每一届情形中之R1涠別為 〇燒芳基1 C7-20芳焼或C3 ，（:β-2〇芳基，C7-2〇芳烷 偽未被取代或被一種鹵基 Ce-2〇芳氧基，C7-2〇烷芳 每一個情形中之R2和R_3e -20烷芳基，C7-2〇芳烷基 ίί基* Cl-20焼氧基* Ce--20芳烷氣基*其中該 〇焼芳基* Ct-sso旁燒基* -20烷芳氧基· C7-2〇芳烷 或被一種鹵基*硝基，氰 ，C 7 — 2。院·^基，C 7 _ 2。芳 每一儷情形中之a分別為 每一價情形中之b分別為 C2-20综基· Ce-20芳基· -20瑁烷基*其中該C2-2〇 基· 焼芳基或C3-2〇fll *硝基，氰基，Cuo烷氧 氣基或C7-2〇芳烷氧基所取 別為Cl-20焼基· Ce-zo芳基 • C3-2。環烷基•硝基，氰 20芳氣基，C7-2〇烷芳氣基 20焼基* Ce-2t>芳基* Cn〇烷氧基，Ce-20芳氧基 氣基或C3-2〇瓖烷基係未被 基* Cl-20焼氧基* Ce-20芳 烷基所取代； 整數0至4 ; 轚鼹0至3 ; 19 本紙張又度適用中«醻家標準（CNS)甲4规格（210 X 297公釐5 82.6. 40,000 經濟部中央標準局Λ工消费合作杜印製 A6 ___B6_ 五、發明説明（18 ) ·* · · · 在每一《情形中之C分別為鏊數0或1;且 在每一僭情形中之d分別為整數0至2。可逆鍮之較佳實 例包括2,4,6-三特丁基吡啶· 2,6-二特丁基-4-甲基吡啶 ，2,6-二特丁基吡啶，2-特丁基％啶· 2-苄基％啶· 2.6-二笨基吡啶，2-苯基吡啶，2,6-二甲基吡啶* 2-苯氧 *吡啶Ί6-二苯氣基吡啶* 2-甲基萎啉，6-甲基I啉· 7.8-苯Ϊ啉及其類似物。更佳之可逆Λ包括2,4,6-三特丁 基吡啶 2.6-二特丁基-4-甲基吡啶，2,6 -二特丁基吡啶 • 2-待丁*吡啶* 2-卞基吡啶· 2,6-二苯基吡啶，2-苯基 吡啶，2-苯氧基吡啶· 2,6-二苯氧基吡啶和2,6-二甲氣基 吡啶。 於本發明中有用的聚乙烯吡啶樹脂包括逋當立體阻礙的 乙烯吡啶化合物的均聚物，和乙烯吡啶化合物和1,2 -乙烯 基不飽和化合物的共聚物*如苯乙烯，二乙烯笨，乙烯， 氛化乙烯和其類似物。此外，該乙烯吡啶可Μ與二俚或多 個此種1,2 -乙烯不飽和化合物聚合。此類聚合作用於該技 藝中是有名的。例如參考迪艾羅（D’Aelio)美國專利第 2.613,013-號；科骨奥司瑀化學技術百科全軎 (Kirk-0th«er Encyctopedia of Chemical Technology) 第三版，第三冊，第816頁，和第19冊，第47 5-76頁。在 此併人逭些刊物Μ供參考。 。烷基* Ce-10芳基， 0¾焼基，Ce-io芳氣基 ΙΟ焼基* C"7-10烧芳氣 (請先TV1讀背面之注意事項再>«寫本頁) -—装. 訂. 在此之前所表示之R1較好為C3·^ C 7 - 1 Ο掠芳'基* C 7 - 1 Ο芳焼基* C B - 1 和C7-1〇烷芳氣基。更佳之R1為c3- 本纸張尺度適用中國鼷家櫺準（CNS)〒4规格（210 X 297公ίΓΪ ^2.6. 40,〇〇〇 A6 B6 五、發明説明（19 基，芳钃基或“-10芳基；R1最好為異丙基’異丁 基，特丁基，苯氣基或苯S ° R2較好為鹵基或Ca-^o烷基 。R2更佳為Ct-3掠3S ° R3較好為Cz-i。* Ce-i〇芳氣基或 C7-io烷芳氧基。R3更佳為烷基’苯氣基或苯基。 R3最好為轉丙基*異丁基’特丁基，苯氧基或苯基。a較 好為整數^ 2，且最好為〇或l°b較好為整數0或1 〇d 較好為整敝〇或1 ° 其它能夠《於使用於作為在此所述之方法的一部份的可 逆Λ相當於下列式子之一： CH-CH-

I (請先¾讀背面之注意事項再填寫本頁) |裝·

R-N-R 或 €H-CH2-

訂. .4- 绶濟邾中央棣準局員工消费合作社印製 其中在每一個情況中，R分別為氫或Cuo烷基且X為鹵素 離子。較好R為甲基且X為氩離子。因此，在本發明中最 有用的榭脂物《，除了聚乙烯基吡啶之外，為胺取代之苯 乙烯二乙烯苯共聚物。 於本發明中，該聚乙烯基吡啶物質或樹胞和胺取代之苯 -r*r 21 本紙張尺度遴用t國·家標準（CNS) ▼ 4规格（210 X M7公货〉 82.6. 40,000 A6 B6 經濟部中央標準局8工消費合作社印製 五、發明説明（20 ) 乙烯二乙烯苯共聚物物質或樹胞係使用作為可逆鹼*因此 ，通常包括苯乙烯/二乙烯苯共聚物，在聚合作用期間或 之後含氮基係連结於其上。該鐮性官能基係»由碳原子鍵 埋结於該聚合物骨架上，例如聚乙烯基吡啶物霣或樹腊， 或藉由碳-氮_，例如二烷基胺或三烷基ϋ化氫樹脂。該 性官能Μ任何於該技藝中有名的一般技術混入該聚 合物中。於本發明中較佳之可逆驗係那些在欏準狀態下為 固髑微粒者，其偽f自包括聚乙烯基吡啶，胺取代之苯乙 烯二乙烯苯共聚物和其混合物的族。然而•最佳的可逆鐮 係那些選自包括聚（2-乙烯基吡啶），聚（4-乙烯基吡啶）和 其混合物。 在：^明中所使用之可逆_的純度需高於90% > 9 5% 更佳’慕》直於 gg莆最 ％ ° 至少在解離狀態下高於熱解離溫度20度。 闢於使用一些型態的中和爾的問题在於它們的非再生性 。當用K從液介質移除一種鹵化氪時，許多中和黼，特 別是包括》和AS0的含*混合物*最後被消耗；所Μ，其 需要屈贵的更換。因為已知許多闞於使用造些非再生性中 和_物'霣的缺點是•需_使用一種能夠再生且重覆再使用的 物脣。因此，在此所述之可逆鐮提供一種較佳的中和性物 宵，或接《物質，用Μ從受AS0污染之含»混合物或一種 包栝砸成身和AS0的含》混合物中移除鹵化氫。 而在此所述之本發明的一種重要方面包括利用可逆鐮的 物理性霣，Μ便使用作為一種中和性物霣，以便從在此所 請先閱讀背面·<.注意事項再塡寫本頁> 装- 訂. 線. --22-_— , 本紙張尺度適用中ΒΒ家標準（CNS)甲4规格（210 X 297公藿） 82.6. 40,000 A6 B6 經濟部中央標準局8工消费合作社印製 五、發明説明（21 ) ·- ' · 述之含《混合物中移除鹵化氪*頃發現此類可逆_亦具有 某些圾收性質。所W，當一種液體介霣含有ASO ，如一種 受ASO污染之含®混合物，你輿一種可逆Λ，如聚（乙烯 吡啶）接《，繭由吸收於該可逆Λ之上•至Λ少部份ASO成 分從該含》混合物被移除。一段時間之後*該鹵化氳的结 合物從該混合物被移除•且ASO吸收將導致該可逆_ 被濟耗*因此需要它的再生。 一個用Κ再生已淌耗可逆嫌的有名傅统方法*其已《在 前面揭示係於一種含有強霣子酸的液腰介質，將所產生之 釀類暴孩於熱能•因此導致該鹽解_並釋放該霣子酸。然 而*當該可逆«已經暴露於一種具有ASO濃度的含《混合 物時，用以再生已消耗可逆驗的傳統方法並不逋合。咸信 一檷已消耗的可逆《已經與一種具有ASO灞度的含«涓合 物接觸而再生不足的一儷可能原因係該可逆鐮的吸收性霣 。當一種可逆驗係用Μ從受AS 0污染之含》混合物中移除 鹵化氫時*至少部份AS 0潇度係由該可逆_所吸收*所以 污染該可逆鐮並使用K從一種液體介質或中和劑移除鹵化 氫效溧較低。 頃發'規由該可逆”鹼所吸收之ASO並不能夠充分地«由热 力方法個別移除，因此，霈要使用其它方法移除所吸收之 ASO 。一種此類方法係將已消耗之可逆驗在條件下暴«於 溶劑中*使得所吸收之ASO至少部份由該可逆ίί(所移除。 較奸《由將該可逆_暴露於溶繭中，使得所吸收之ASO重 大的部份由該可逆鐮所移除。 - t請先閲讀背面之注意事項再項寫本頁) -裝· 訂. .線. "-2 3 ~ I紙張尺度適用中國國家標準（CNS)甲Γ规格(210 X 297公釐) """ 82.6· 40 000 策8 2丨Ο β 2 7 β虢專利申請案 ·' ψ'· ύ；. 中文說明書修丨£頁（8 4年6洱7) 以/ d减.5 R7 1 ' r,、wi 丨·ml, — ‘一《W·**»·»»1*· 五、發明説明（） 1’尚若該溶劑適於移除至少部份所吸收之A SO •或者移除 重大部份之所吸收之A S 0 ，能夠使用任何溶劑暴露或接觸 該已消耗之可逆鹼。此類適合的溶劑能夠是那些AS 0能溶 於其中者，並能夠包拮有機溶劑，其選自包括醇類，脂肪 族烴，烷基鹵化物，胺類，芳香族烴，酯類，乙二醇類， 乙二醇醚類，芳香族鹵化物和它們二個或多個的混合物： 在暴露於溶劑之後，接著將該已消耗之可逆鹼在適於將 未被溶劑移除两剩下之已吸收AS0移除大量，並從該含碾 混合物中移除至少部份_化氫的環境下暴露於一種汽提流 體中。該汽提滾體能夠是任何適於作為在此所述之汽提功 能的流體，其包括水，烴和鈍氣。該汽提流體需要於氣態 使用。能夠適用於使用作為汽提流體之聽包括甲烷，乙烷 ，丙烷，丁烷，戊烷，己烷，庚烷*辛烷和二種或三種它 們的混合物，但是最佳的汽提烴為異丁_烷。氮是較佳之無 活性汽提^，體。 經濟部中央^準局员工消費合作社印¾ 該可逆鹼被汽提或暴露於汽提流體的環境使得該可逆鹼 的再生有效，且它通常是一種熱力過程 > 於其 > 已消耗的 可逆鹼藉由熱能而再生。因此 > 該汽提溫度較好於約於 1 0 0 T至約6 0 0 T 。當使用特丁烷作為汽提流體時，於超 臨界中較佳，K便達到最好的再生结果3在本發明中該汽 提壓力並非一個重要的方面，並且能夠約為0 . 1至約1 40大 氣壓。 如同在此所述，使用一挿中和劑，如可逆鹸接觸所產生 -24- 83.3.10,000 (請先閲讀背面之注意事項再塡寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297W釐） A6 B6 經濟部中央標準局R工消费含作社印製 五、發明説明（23 ) - " - · 之含砸琨合物之前•需要將該受ASO污染之含«烷化催化 _的鹵化氣成分降至最低。尤其，當該含》烷化催化劑含 有大最之鹵化氣時；例如•當鹵化氫輿《的重置比例約為 1 : 1至約40 : 1時，較好將大部份~_化氫從該催化劑混合 物移除，Μ得到一種含《混合物或是一種已回收之催化91 混合物。I含飆混合物或已回收之催化劑混合物能夠包括 或基本上包括一種礒成分，—種鹵化氫成分和AS0 。通常 ，在已回收之催化_混合物中之鹵化氫濃度將低於催化劑 混合物的10重最百分比’該®»百分比丨条鹵化氬與鹵化氫 和躐的總重最的比值乘JW100 •得到一種百分比。因為從 該催化劑混合物移除全部的鹵化氧是非常困難的*鹵化氫 瀵度的下限能夠近似約〇.1重量百分比，但是’較好該鹵 化Μ的馕度下限能夠低於〇.1重量百分比。所以’在已回 收之催化劑混合物中之鹵化氫瀟度能夠是約為〇. 1重量百 分比至約10重量百分比。斤而，該漘度約為0.1至約7.5重 最百分比較佳*且能夠約為0.1至5.0重鼉百分比最佳。 至於使用中和鋼或中和物霣*具有鹵化氬灑度之已回收 之催·化謂混合物係與該中和物質接觸，因而從該已回收之 催化0ί混合物移除”大1之鹵化氫，Μ產生一種已中和之含 礓港合物。該已中和之含礪混合物將明顯地不含鹵化氫； Ε通常它的澜度將低於約1.〇璽曼百分比。較好該已中和 之含》混合物所具有的鹵化氱艚度低於約0.2重量百分比 ，且最好將低於0.1重量百分比。 該已回收之催化謂琨合物或含砸混合物的中和將允許進 (請先.閲讀背面之注意事項再塡寫本頁) _裝_ 訂. 線· • --2 5" 衣纸張尺度適用中國國家標準（CNS)甲4规格（210 X 297公* ) 82*.6. 40,000 經濟部中央橾準局®工消費合作社印¾ 坯7 6號專利φ請案 . 中文說明書洛ΐ頁（8 4年β洱7) ：Ν^> Β7 ^ 五、發明説明（） 一步處理或處理該已中和之含颯混合物或所產生之己處理 的含砸混合物，Κ便在中和步驟移除至少部份A S 0 。藉由 使用一榑適用於將所含之ASO成分的大量移除的吸附劑接 ^ 負 觸，便移除該巳中和催化劑的相當量的A S 0 ，以便產生一 種已再生之催化劑或一種已處理之含硯混合物。在大部份 例子中，該已再生之催化劑或一種已處理之含磾混合物的 AS0成分將存在低於約該磾成分總重的〇 . 2重量比。較好二 在該已處理之：含磾混合物所存在的i\ S ()成分將低於約1 . 〇 重最比*最好所存在的A S 0成分將低於約0 . 1重量比。該 已，再生之催化劑或一種已處理之含磾混合物能夠如同部份 含»烷化催化劑混合物般再使用，其包括或基本上包括一 種强和一種鹵化氪。 琨在參看圖1 ，其藉由架構圖描述一種烷化過程1 0。其 將一種包括烯烴和異構烷屬烴的烴供料混合物經由導管 1 4注入反應器豎板1 3。反懕器豎板1 2定.義一種反應區，於 其中該煙运合物係一種包括硯和氟化氫的催化劑接觸或混 合，Μ便產生二種反應產物和反應副產物。該烴供料混合— 物的烯烴通常包括一種或多種'具有3至5個碳原子的烯烴， 且該焊供料混合物的異構烷屬煙通常具有4至個碳原子的 烯焊。該催化劑混合物係經由導管1 6注入反應器豎板1 2。 該烴供料渴合物和催化劑涓合物的混合物通常由反應器腎 板Γ2所定義之反應區，於其中發生一種反應，其中該烴供 料混合物的烯烴與該烨供料混合物的異烷烴反應而產生一 搏烷苺物尽應產物。茌該反應區中亦形成反應副產物A S [〕 -2B- 衣紙張又度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 2Q7公釐） 83.3.10,000 -----------{-裝---------訂------{ I (請先閲讀背面之注意事項再塡寫本頁) 經濟部中央樣準局Bs工消費合作杜印1i 第3 2 1 0 2 7 6號專利®請案 中文說明書修正苜（84年β坪7) Β7 五、發明説明（） 。該反應溁從石應器豎板1 2流至沈澱器1 8，其定義一種用 K將該烷基物反應產物從催化劑混合物分離的分離區，Μ 產生一種巳分離的反應產物2 0和已分離的催化劑混合物 22。該已分離的催化劑混合物含有大量之烷化反應副產物 A S ϋ 。該已分離的反應產物2 0經由導管2 1流到下游處理。 該已分離的催化劑混合物22能夠經由導管24和1 6回收至反 懕器豎板1 2 Μ便如同該烷化催化劑混合物般再使用。在導二 管2 4中插入催化劑冷卻器2 6，其定義一種熱轉移區，用以 將來自已分離的催化劑混合物2 2交換至熱轉移流體，如水

Os 至少部份的已分離的催化劑混合物2 2，常常參照為一種 沖流，經由導管28流至汽提管30，其定義一種分離區，用 Μ將該已分離的催化劑混合物2 2的沖流分離至包括在沖流 中所含之大部份氟化氫的高處流，和包括在沖流中所含之 大部份砸成分的底部流。該底部流亦將.含有在沖流中所含 .的大部份反應副產物，AS0 。蒸氣態特丁烷經由導管32注. 入汽提管3〇，用' Κ將該氟代氮自沖流汽提。該高處流經導i 管3 4流至沈澱器8 >於其中該 '氟化氫與已分離的催化劑混 合物2 2再结合K便再使用，且該汽提的特丁烷與已分離之 反應產物2 0结合 來自汽提管.3 0的底部流經由導管別滾至第一接觸器3 8 » 其包枯一棰接觸物質，該接镯物質較好為一搏可逆鹼ft為 一榑聚乙烯吡啶#佳。第一接觸器定義一種分離區，用Μ 餚由該眹部流中所含大最的氟化氪的吸收或中和或二者> -— -27- 本紙張尺度適用中國围家標準（CNS)A4规格（2丨0 X 297公釐） 83.3.10,000 ----------人-裝---------訂------A —線 (請先閲讀背面之注意事項再塡寫本頁)

I 經濟部_央樣準局ΜΓ工消費合作社印製 第321 () 2 7 β號專利申請案 —— ：

中文說明書倏丨下.頁U 4年（ΐ珥7丨 雜” -W _87 ! / .鴻 /〇 五、發明説明（） Μ產生一種已中和的底部流或一種已處理的含硬混合物。 同時，在底部流中所含之A S 0至少部份被該接觸物質吸收 而移除。 接著該已中和的底部流經由導管40流至第二接觸管42， 其含有一種吸附劑，並定義一種用K移除該已中和底部流 中所含之A S 0的大最的分離區，K便產生一種已再生的摧 化劑或磾茂烷流，其充份不含AS 0和氟化氫。該®茂烷流 = 經由導管44滾至沈澱器1 8，於其中與已分離的催化劑混合 物2 2混合，K j更如同該烷化催化劑混合物的®茂烷成分般 再使用。該硯茂烷流能夠視需要經由導管45流至下游處理 Ο 為了將第一接觸器3 8中所含的接觸物質再生，導管4 β和 4 8分別具有氣閥5 0和5 2，Κ便允許該已消耗的接觸物質週 期性的再生。在接觸器3 8中的接觸物質週期性地暴露於一 棰溶劑中，其經由導管4 6流入第一接觸-器3 8，因而在使得 被接觸物質所吸收之A S 0至少部份被溶劑吸收的環境下暴. 蕤於該接觸物質。已經被接觸物質移除之含有A S (1的溶劑 雜開第一接觸器3 8，經由導管48流至下游處理該接觸物 質接著暴露於一搏適合移除該接觸物質上所含的至少部份 A S 0的溶劑，先前所暴露之接觸物質便暴露於一榑汽提流 體中：該汽提流體能夠經由導管4 β流入第一接觸器3 8，K 便在為7再生該接觸物質的環境下暴露於其中所含之接觸 物質。羿由導管4Η將來自第一接觸器3 Η的汽提流收集。 下面的$例係說明本發明的優點。這呰簧例係僅作為說 -2 8 - 本紙張又度適用中國S家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 83.3.10,000 — — — — — — — — —(I 裝---------訂------C i線 (請先閲讀背面之注意事項再塡寫本頁) A6 _B6__ 五、發明説明（27) 明但並非作為申請專利範阐中本發明的限制。 W含有》茂烷和HF的催化麵混合物催化鬵反應而衍生一 獮ASO副毫物，藉其澜定某些物理性霣。在該烴反應中所 使用之催t酬混合物含有HF與》茂烷的重量比例約為1.5 * &該《裝料包栝持丁烷和2-丁烯（60%順· 40%反異構 物），二者之尊耳比例約為11。反應通度約為90T，且反 應《力約為9〇Psig。表I表示某些物理性霣*其包括一種 得自該烀反應的AS0的蒸《物。 表—1_ 由一禰醺茂烷/ HF催化鬵混合物催化之烴反應所衍生的 AS0蒸皤物，和該AS0的其它物理性霣。 (請先^讀背面之注意事項再壜寫本頁} 經濟部中央襻準局典工消费合作社印* 逋麻°F 樣品的餚穑％ 分《8箝的 70-200 19 51 200-210 & 45 210-225 - 18 56 225-250 ，· Λ 15 58 >250 40 59 A S 0的溴值 32 API 爾力（60T ) 37.1 比電（60TM 0.8391- -29- 本纸張尺度遴《中钃國家樗準（CNS)甲4现格（210 X 297 «釐） 82.6. 40,000 五、發明説明（28) 此窗例通 吸收性笛， 茂烷和ASO 者的物苗p 其苜掙約為 部放資玻璃 頂部放置玻 該活性物笛 便將該含》 含《茂烷港 時該活性物 色提供一種 常敘述 以及氧 的含m 使用之 1英时 拥或玻 璃珠或 上的均 茂烷混 合物砸 質的吸 梅檷， 用以得 化鋁的 茂烷的 一般實 •長度 璃珠支 玻璃棉 句分佈 合物經 茂烷與 收能力 所Μ監 到闢於碳 中和性霣 ASO回收 驗步驟包 約為12至 撐活性物 以助於攆 。視需要 由該活性 ASO的重 有所濟耗 控並確定 A6 B6 請 Λ 閱 面 •之 注 ，氧化 。用K 中，該 括使用 24英吋 質•並 供該含 於該玻 物質的 量比約 ，所產 實驗何 鋁和其混 测試在從 氧化鋁或 一種玻璃 。在該園 在該活性 瓖茂烷混 璃圓苘加 底曆而注 為 9 : 1。 生之過濾 時完成。 合物的 含有礓 碳或二 圓简· 简的底 物質的 合物在m · μ 入0該 至於何 液的顔 項 再 塡 寫 本 頁 經濟部中喪標準局貝工消费合作社印製 奮例nr 本實例Η說明活性碳從含礒茂烷和ASO的»茂烷混合物 吸收JSO成為在該含理茂烷中氟化氫的濃度的函數的非預 期性《Γ係。 用以得到表I中的數據的實驗法與S例I中所述相當類 似。在與活碳接《之前，在該含》茂烷混合物中設定各種 氟化氫》度。所得到的數據如表ϋ中示*其意外地說明在 含51港合物中酸的溏度會對於活性碾的ASO吸收能力影響 很大。逋些數據亦Κ略圃表示於匾2 。 -30 本紙張又度適用中國a家標準（CNS)甲4洗格（210 X 297公釐） 82.6. 40,000 A6 Β6 五、發明説明（29 ) 該活性碳從含礓茂烷混合物吸收ASO的能力*其»茂烷 與ASO的比例為9: 1·如同HF瀟度的函數。 含《茂烷1合物中 磺吸收能力 所含HF的澹度 HPS Β % 碳上AS0重ft % 0.02 50 0.10 19 0.50 4 1.00 0 ---------------^ --------装------.玎 (诛先»讀背面.-¾注意事項再項寫本頁) «濟部中夹標準场Λ工消费合作杜印製 本窗例IV說明能狗適當坤使用各種商業用氧化鋁從«茂 烷和A SO的混合物移除HF·或者藉由吸收或中和。本實例 亦說明氣化鋁亦能夠吸收.在含《茂烷混合物中所含的部份 AS0 -，並且呈規中和功能。 用得到表1中”的I»據的實驗方法輿實例I中所述相當 類似*除了監捞來自圓简之提洗液的ρΗΜ確定何時達到該 氧化鋁的中和能力。該含砸茂烷的Η「重量百分比濃度為5 表Π中的數據說明在將該巳中和之混合物輿活性碳接籣 之前，能夠_當地使用各種商業用氧化鋁中和該含《混合 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS〉甲4规格（210 X 297公藿） 82.6. 40,000 A6 B6 五 、發明説明（30 ) 物被BS收AS0 。UL· 各糯氯化《中和並從含®茂烷混合吸收AS0的能力’其 砸茂烷輿AS0的比拥為9 : 1。 氧JJl_齔盤應-LaRoche氣化 IB A-202 Alcoa 铒化 IBHF-200 Engelhard 活性 IB 土確 *Sure Catw LaRoche SAS 氧化組 * nes:表示毫當最 中和能力 IjieK» HF). 1.8 5.0 AS0吸收能力 (a g / g )_ 4 . 50 150 35 120 -----------------------装------tr-----^ ^ <清先¾讀背面之注意事項再填寫本頁) 嫿濟部中央標準局霣工消费合作社印製 w m v 本/實例乂說明聚乙烯吡啶逆吸收並吸收來自砸茂烷和 AS0的混合物的實例亦說明該聚乙烯吡啶亦吸收在 該含理茂烷琨合物中所含之部份AS0並呈現中和功能。 於本實例中所使用之實驗方法與實例Π和IV中所述者相 當類似 > 除了使用金匾反應器取代玻璃圚筒Μ便烴得起達 600 psig的鱷力之外。此外，輿其任由重力的力量而流動 ，不如將該處理和再生流體係檐過吸收床抽取。 本紙張又度遴用中B國家標準（CNS)甲4规格（210 X 297 «* ) 82.6. 40,000 經濟部中喪標準属β：工消费合作社印« A6 B6 五、發明説明（31 ) - -. . .... 柚取一檷《茂烷/ ASO為90/10 (體積比）和5% HF之 溻合物在保持於100T 和周圓壓力之50b1 Reillex 425聚 乙烯吡唯吸收床上。在該提洗液的pH降至4.0 K下前將約 108 丨的提洗液收集。在將該混合物的供料停止後’將該 圾收床的溫麽上升至約300 °F ，壓力上升至550 ps U。將 特丁烷W1小時30·丨的速度在上述環境下通IS該聚合物之 上。該特丁烷*初相當深色且非常酸。繼纊抽取該特丁烷 直到檯洗液的pH大於6.0 。在該點*將溫度和臛力降至其 最初瓖熵，將該緬茂烷/ AS0/HF混合物再次抽取於該聚合 物之上。在該混合物與聚乙烯吡啶第二次接«中*於pH降 低於4.0之前收集100 ml提洗液，其顯示與特丁烷的再生 相當有效。 計茸在再生步驟中從聚乙烯吡啶所移除的HF和AS0的量 •顯示每克聚合物吸收約5奄奠耳HF和該原始樣品混合物 中約80¾的AS0 ，其係在該循瑭的整届吸收部份累積而澜 得。

窗俐VI 本實例說明被胺“取k之笨乙烯二乙烯笨共聚物從諷茂烷 和AS0的混合榭逆吸收和解吸HF。本實例亦說明被胺取代 之苯乙烯二乙烯苯共聚物亦能夠吸收在含理混合物吸收部 份AS0並呈現中和功能。 於本實例中所使用之實驗方法輿》例I和！V中所述者相 當類似，除了使用金藤反應器取代玻_圖茼以便纆得起達 - · 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)甲4规格（210 X 297公釐） 82.6. 40,000 ---------------('--------裝------ir-----^ (諝先*..讀背面.義注意事項再壜寫本頁) A6 _B6_ 五、發明説明（32 ) _ · · 600 psU的®力之外。此外，與其任由重力的力量而流動 ，不如將該處理和再生流體係横逢吸收床抽取。 抽取一種砸茂烷/ ASO為90/10 (體樓比）和5% HF之 混合物在保持於l〇〇°F和周圃壓力之80·1羅門和哈斯 (R 〇 h * and Hass) Anberlyst A-21 1 —種被取代之苯乙嫌 二乙烯苯i聚物上。將該琨合物Μ毎小時30« 1的速度在上 述環埔下通遇該聚合物之上。該在該提洗液的pH降至4.0 W下前將約26 5 ml的提洗液收集。將該混合物的供料停止 並將該樹脂再生。 計算在再生步释中從聚乙烯吡啶所移除的HF和AS0的量 ，顧示毎克聚合物吸收約5奄箅耳H F和該原始樣品混合物 中約70%的AS0 ，其係在該循環的整届吸收部份累積而测 得。_3表示此吸收澜試的结果。在圔3中，氟化氫突破 而進人實驗搡作的時間•係表示為操作的100%點。參照 供料中之AS0的含量而释留的AS0百分比係被該樹脂移除 *並且在該床提洗液之内通a。如同由該吸收曲嫌所說明 ，AS0吸收和氣化氫中秕作用同時發生。 (价先閱讀背面.»注意事項再塡寫本頁) .装. 訂. 藝所 技於 該係 悉正 熟修 於和 對化 ，變 述類。 敘此中 例。之 豳的義 實能精 佳可的 較是園 之 <正範 前修利 •目”和* Μ 化it 係變申 明的和 發理明 '合發 私，之 者述 «濟部中央櫺準曷Λ工消费合作杜印製 本·紙張尺度適用中國國家標準（CNS)甲4規•格（210 X 2耵公货） 82·6. 40,000

Claims (1)

1. 第H210627P號專利闰請案 Φ文申請專利範圚倏丨丨::木（34年-6 Η Α8 BS C8 丨公 申請專利範圍 ΓΤ 2 . 3 . 5 . 6 . 1^· 齊 t V t 8 . 9 . 一種由含磾混合 ffl混合物包括礙 與一種可逆鹼的 至少部份A SO成 啶，睽取代笼乙 鹼的混合物，其 至3 0大氣壓的絕 根據申請專利範 (2 -乙烯吡啶）， 根撺申請專利範 5甩成分為磾茂烷 根撺申請專利範 該含磾混合物中 該AS(]成分的重 根據申請專利範 混合物包括AS 0 根撺i請專利範 ®潖合物更包祜 根據由請專利範 氪。 根撺申請專利範 該含碑渴合物中 的10重最g分比 係不大於鹵化氣 根捭由請專利範 物中移除酸可溶油（A S ϋ )之 成分和該A S ()，其包括含該 微粒固體在適於從該含磾混 分的條件下接觸*該可逆鹼 烯和二乙烯基笼的共聚物， 中在該接觸步驟係於壓力為 對壓力，溫度為0 T至4 0 0 T 圍第1項之方法，其中該可 聚-（4 -乙烯吡啶）*或其混 圍第1項之方法，其中該含 方法，該含 含®混合物 合物中移除 係聚乙烯吡 或是該可逆 0 . 5大氣壓 下進行。 逆鹼為聚-- 合物。 ffl混合物的 圍第1項之方法，其中在該 之AS0含量不大於該含®混 長的2 0重量百分比。 圍第1項之方法，其中該已處理之含踽 濃度低於2重量百.分比。 圍第1至5項中任一項之方法 一種鹵化氫成分。 (請先閲讀背面之注意事項再塡寫本頁) 接觸之前， 合物不包括 其中該_含 圍第6項之方法，其中該鹵化氫係氟化 圍第（5項之方法，其中在該接觸之前， 之鹵化氫的最低於鹵化氫和觇成分總重 ，且其中在該含5風混合物中之A S ϋ的最 和砸成分總重最的2 0重最百分比。 圍第Β頂.之方法，其中該已處理含5 S渴 木4氏張又適用中國國家丨準（CNS)A4規格（2丨(）X 2()7公坌） Α -裝----------'訂 i線 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 合物包拮鹵化氣之濃度低於0 . 2重量百分比。 I 0 .根撺申請專利範園第1至5項中任何一項之方法，其進一 步包栝將該可逆鹼在使得至少部AS 0於接躅其間被該溶 劑移除的璟境下暴II於一種溶劑中。 II .根撺串請專利範園第1 0項之方法，其中該溶劑係一種有 機溶fij，其為醇類，脂肪族烴，鹵化烷，胺類，芳香烴 ，酯類，乙二醇，乙二醇醚，芳香族鹵化物或其二種或 種以上之混合物。 - 12. 根據申請專利範圍第1 0項之方法，其包括在汽提條件下 將該可逆鹼暴露於汽提流體中，K便將該可逆鹼再生。 13. 根撺申請專利範圍第1 2項之方法，其中該汽提條件包括 汽提溫度範圍係1 0 0 - 6 0 0 T，且汽提壓力為0 . 1至1 4 0大 氣壓。 1 4 .根撺申請專利範圍第1 2項之方法，其中該汽提流體為一 樺鈍氣，水蒸汽或蒸氣態烴。 1 5 .根據b請專利範圍第1至5項中任一項之方法，其進一步 包栝1將該已處理之含磾混合物與一稀吸附劑，即碳接觸 ，因而從該已處理之含混合物移除額外'之A S 0 ，K便 產牛一搏相當不含A S Π的含碾混合物。 1 (5 .根撺申請專利範圍第fi項之方法，其中於烷化過程中已 使用該含碉混合物，其包括使用一種包括鹵化Μ成分和 含砸成分的催化劑混合物，在反應區中接觸一種包括烯 焊和異構烷屬烴混合物，Μ產生一榑包括烷化烴之烷化 反應混合物*故該催化劑混合物含有至少部份在烷ib過 -2- 本纸張尺度適用中囤國家標準（CNS )Λ4現烙（2丨(> X 297公;ί ) (請先閱讀背面之注意事項再塡寫本頁) n n t n n I n n n n n n n d n I 丨人丨裝 :訂------( 丨線 A8 BS C8 D8 六、申請專利範圍 稈中如同副產物般產牛.的ASO -1 7 .根裤申請專利範圍第1 6項之方法，其更包括在反應區中 從該催ib劑混合物分離烷化烴，Μ產生一種分離的催ib 劑混合物，其包括大量於烷化過程中產生的AS0 。 1. 8 .根據申請專利範園第1 7項之方法，其包括將分離的催化 劑混合物分離至少部份於一種包括該含砸混合物的流和 一榑包括該氟化氫的流中。 1 9 ·根撺由請專利範圍第].«項之方法，其更包括使用該氟化二 氫流作為至少部份該催化劑混合物。 20 .根撺由請專利範圍第1 β項之方法，其包括使用該含理混 '： 合物作為烷化過程中至少部份的催化劑混合物。| 本纸張尺度適用中闯a家'標準（CNS)A4規格（210 X 2‘/7公货） (請先閱讀背面之注意事項再塡寫本頁) ^ n t I ^ n n ^ ^ n n n ^ ^ ^ n 1 ^ n n n n , 一-5J1 n n n n ^ ^