TW219922B - - Google Patents

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219922 Λ 6 η 6 經濟部屮央標準劝A工消费合作社印^ 五、發明説明（ι ) 本II明像Κ於雙草薛陆土铊之製$，及肢等於獲得稀土 氧化杓之用途 本發明更詳细莒之·是由中性草能稀上13之轉化使梪得之 雙Μ酧13能具有特定之形態及粒度之一徑方法： 稀土氧化钧在各領域，尤其S陶瓷及電子學方面發琨許 多用垃，而在0前，Μ察到具钌受控粒度之產品在市場中 需求U力:」。 獲得稀土氧it物慣用之一方法，a在文獻中充分敘述· 特別是於 N 0 U V E A U T R A I T E D E C Η I Μ I Ε Μ I N E R A L E (無餞化學 之新諂文_ )第七！f ，（ 1 9 5 9 )，】Ο Ο 7頁中保羅巴斯可 (Pau 1 PASCAL)敘述者，包括於攝氏500度至900度間烺馆 以草骹沉殺水溶液形式之稀土 12而獲得之草酸稀土爵，然 而，此一製法僅生成具有3至6微米β度之稀土氧化钧.-亦已知，根撺日本專利（J Ρ ) 5 3 - 0 9 5 9 1 ] - A Mb學摘要QJL· 4 0 9 4 0 y )，製傲细稀土氧化物，更詳钿言之煊燒草薛釔贷 製偶細氧化釔之方法S括以一擂釔13之水溶液開始，以其 S氧化物之形式沉眄BZ ，此Μ氧ίί；拘由一搔釔鹽之水溶液 與一種_之水溶液如氨溶液反應製得，然後用草酸窈埕生 成之氫铽化物驳液，而最後將獲得之沉發分離、洗沿、並 於攝息7 5 0度之溫度煆鏡之.:·根撺日本專利5 3 - 0 9 5 ϋ Μ - A 中捉出之說明，該方法可生成細：¾化釔‘ 其粒子宦徑介於 0 · 9與Κ Γ>歆米之間，晶體a有帶HI 3S之小平板形狀· 筇而’在K T用途中，耑要琪有較々β度_ 土鉍化拘 如氧；L C 此Hj尺寸Μ ,‘去以中性草將稀t 13 (用作母Π )沔 (請先閲讀背而之注意事項洱埙寫本頁) 裝- 訂 線- 本紙认尺度边用中a S iUPMCNS)肀4規<5(210x297公tf) 219922 五、發明説明（ 得 詳细言之，本發明之一目的是提出一種製造具有大粒度 例如5至1 0激米雙草酸稀土铵之方法K改菩此等缺點。 應 及草 生成 應 歸於 •Jy«- 徵為 腔 個 拫 經 濟 部 央 標 準 X; i5 工 消 合 杜 印 m pf. 瞭解雙草 薛根雜子 單· ·或混 瞭解措辭 族之元 此目的* 包括： 於一 _水 出銨離子 之化合物 分離所獲 及，於適 或多强稀 捭本發明 成時草_ I - tri ( ·：> 捋iL:成《I m g本發 n:含物> 酸稀土銨意指包含一種或多種稀土元素與铵 结合之一锺化合物，此種化合物於焰馍後能 合氧化物。 稀土元素意指原子序5 7至7 1 (包含5 7及7 1 )， 素，及原子序3 9之釔 本發明提供一種雙草酸浠土笾之製法•其特 介 之 潖 得 質中，將至少一 τΐ中性草酸稀土 13與能釋 化合物、及 於溶液中能釋出草酸根離子 合， 之沉酒， 埸合•乾操此沉瑕： Κ:稀土 S意指钻莳屮之所《薛官能業已為 鹿子中和之I! ^-特性，加入之草薛拫雜子量應足Μ使沉 饀子對稀土為Τ之U耳比不低於2為宜、 '' R Ε比率高，持羽足高於2時，則中性㉟ 龄13之產率將校a戍3?於！ 0 0 %。 m r;洁冶中能P’出筠涵子之Π:合物都是水 當與水接賴時擇出枝透f之非水溶性（[:合 本紙汝尺度边用中S阈家烊準（CNS)甲4規tM210X^7公龙） (請先閲讀背而之注意事項#填寫本頁) 裝· 訂 線· 219922 Λ 6 η 6 經濟部屮央梂準而巧工消许合作杜印¾ 五、發明説明（3 ) 物： 作為一個非限制性實例，硝酸銨、氯化銨，gg酸銨、氣 氧化銨等皆可-一提。 同樣’適用於本發明而能釋出草酸根離子之化合物部是 水’溶性化合物，或當與水接觸時釋出草酸根離子之非水溶 性化合物。 作為一個非限制性賁例，草酸（结晶或於溶液中），或草 酸驗金屬鹽等皆可一提。 在本發明之一具體實狍例中，以草酸銨作為同時供應銨 與草酸抿離子之化合物。然而，使用此草醅绍與供應銨離 子之化合物，例如氨绲合，或與供應草酸根離子之化合物 ，例如草酸混合，亦可行的。 根據本發明之另一特性，在含中性草酸稀土 ϋ之介質中 定出能釋出草酸根銥子及/或銨離子化合物之加入量，w 使於丨儿瑕完成時C 2〔) 4 _ R E與N Η 4 + / R E之莫耳比不低於2，而 較佳為不低於2 . 5。 有較宜適用於本發明之中性草酸稀土 |3是釔.、铕、鑭.. 钕’銷.铈 ' 釓或铽之草酸顗，或此等監之混合钧， 雖然本發明：完全適用於鈽稀土元素，但其更特別）透用 於ΪΖ稀土； ΐΐ素 據盼解”銃稀土元素”意指拫拇原子序只開始並延伸至 銳之較拉稀丨.元者，而·· 3稀：h元素表示韶拡凉尹序M Si 開始il揣结朵之較：:1〖稀土元素並过括）'£ 細土1 b合彳之濃沒不题格要求 (請先閲請背而之注意事項洱塥寫本頁) 裝· 訂_ 線· 表紙5fc尺度边用中a S家桴屮（CNS) T4垛格（210x297公龙） 219922 A fi H 6 五、發明説明（,1 ) 如 得 獲 法 方 D 之U 用18 慣土 及稀 知性 -已溶鹽 有可土 所種稀 以一 酸 lg至草 土酸出 稀草澱 酸加沉 草添 Μ 性由中 中’液 如溶 鹽 土 稀 酸 硝 例之 溶 水 Μ 或 式 形 晶 ο 结中 Μ質 可介 物之 合II 化土 之稀 子酸 離草 鞍性 或中 根含 酸至 草入 出加 釋式 鈀形 液 由‘草 轡雙 影對 不率 而速 入料。 加進響 慢，影 緩而有 或然能 速。可 快率佈 , 產分 m 之度 违¾ 或薛 時草 同雙 可> 成 物化 合轉 化15 等酸 b ΐ 3 止 tT & 性酸 粒 對 如 洌 度 粒 之 ( ( ® 中變 液内 溶圍 ’ 範 外大 此廣 於 及 可 並 求 苛 予 不 度 濃 之 子 離 (請先閲读背而之注意事項洱填寫本頁) 就苛 嚴 分中 十含 不入 #加 件品 條產 之HHH 行结 進或 去ίϊί十 '><. -'\i 方合 本混 1 之 ^B液 而溶 0 同 酸不 草制 雙控 .bfc 種’ 一 而 1'·'··' u-r-5;·1 使 JJJJ 每 制 控 之 拌 拇 物 。 合制 混控 及受 度並 溫變 、 改 率態 速形 之之 中13 質酸 介镇 13雙 酸之 草鸦 性沉 增 而 高 昇 之 度 溫 ;者 隨 數 偽響 度影 溶冇 之具 0 率 酸產 草之 雙拘 止 犮 於 沉 由 對 ’ 度 外溫 此， 加 為 ’ 佳 性較 特而 佳， 較行 一 進 之 明 發 本 i 據間 根度 K 度 riu. ο Kc··' 至氏 度攝 50至 氏度 Μ·1! Λυ 拮 β 於氏 是li 裝- 訂 線· 間 據 經濟部中央標芈而A工消疗合作杜印3i »1J ult 可此 ttfiij迪 特時狀 佳小他 較 2 W 一 至或 另鐘中 之分伴 明 5¾ 發約 ：/J- 作介^S 沉反 ， 是内 分時 之此 .4----Γ 4.1 ;.— Λ^—· --a c /7 31 列 常 ,!:ϊ 之 本紙张尺度边用中8«家堞孕（CNS)lP4規tM2Ulx297公;«:) 219922 經濟部屮央標準而员工消许合作杜印¾ A 6 ___ 五、發明説明（5 ) 獲得之沉澱用任何固體/液體分離法，如，例如，過滤 、離心、傾析等方法，使其與上清液體分離此沉酒亦可 施Μ —次或多次洗將，庳能，浏如，移除可溶性13類： 雙草酸稀土銨可經乾燥，例如，以攝氏5 0度至攝氏1 0 0 度間之熱處理或減壓乾烽，蒸去非结合水： 本發明法能生成具有約5至〗0擞米 < 較佳為7至]0微米 )平均粒度之雙草酸稀土。此等粒子為立方體形 此外，獲得之雙草酸稀土鹽之粒度是視使用之中性草酸 13之粒度而定，雙草酸13之粒度應大於起始之中性草酸鹽 粒度C 此等雙草酸稀土铵闬途之一為由此等草酸13之熱分解得 以生成稀土氧化物。 由分解雙草酸鹽獲得之稀土氧化物，其形態及粒度通常 與作為母質用之該雙草薛13類似。然而，視雙草酸13之熱 處理條件而定，氧化物之粒度可與筚酸S3之粒度瑢微不同 因此，由垣焯本發明之雙草薛裔拦得之氣化钧具有約5 〇 至1 0微眾（較佳為7至1 0徽米）之平均拉度，其-介於 m 0 . 3 5 至 0 . 6 (請先閲誚背而之注意事項洱碭窍本頁) 裝- 訂 線， 本从汝尺度边用中a B家標準（CNS)T 4規tM21〇x297公;tt) 219922 Λ 6 η 6 五、發明説明（6 ) 子 粒 算 式 公 列 下 並 布 分 \ 大 粒 晶 m -Θ- 中 式 之 子 粒 表 代 方 \ W- SH /VI 直 子 立 f 之 % 4 8 中 其 4 8 Φ 之 子 粒 表 代 於 、 d 徑 直 子 粒 之6 ,—_ 中 其 (請先閲讀背而之注意事項洱蜞寫本頁) Φ 徑 子 粒 均 平 表 8(檢 氏由 攝是 焰於間 或 Μ 時 理，焼 處行适 熱進 氏 攝 於 常 通 ^Ic 氏 0 至 度 分捉 o 3 xy 約下 於 Μ 可將種 問明 一 時發為 垅本作 烺 限 南 fcH ft 下 ， 僅 度南 2Ξ 溫指13· 之。揷 等 間佳 一 此 度較為 ， 00行作 明 ί,2進。。說 間定勤例 度決變_舉 00法間例 ,0用時贳 小千 6 若 至之 氏 攝 至 習 之 重 定 _M ¾ ΡΓ 於 已 £ 性 中 之 經濟部屮央標準XJH工消伢合作杜印¾ 耳 本紙5!··尺度边用中H S孓桴孕（CNS) Ή垛岱Γ2丨0 X297公it) 至 熱 219922 Λ 6 li 6 經濟部中央標準而只工消作合作社印製 五、發明説明（7 ) N Η 4十/Y = 2 此反應介質保持投拌1小時。 沉澱物以過濾法回收並JW水洗龄，然後於攝氏1 〇 〇度乾 燥。 其雙草酸tZ銨之结構Μ X射線分析證實、-然後此鹽於攝氏9 0 0度下煆燒]小時。 獲得2氧化物之粒度持性MCILAS®顆粒測量儀分析決 定 σ 此氧化釔之平均直徑必so等於5.9说米而一等於〇 . 4 4。 m K1Z— 重IS實洌1 ，但使用具有下列比率之物檑 C 2 0 4 - / Y = 2 . 6 3 m 搜得之氧化物4 。而等於8微米而〜等於〇 . 6 - Π) 指垃肚雙草酸S3之煆馏獲得之氧化钇示於_ 1中（钕大 1 , 2 0 0 倍） 為作比較，閊2例示由煊燒起始之中性以薛污杩二铽 it 海 ί & 大],2 0 0 倍） (請先閲讀背而之注意事碩#塥寫本頁) 裝- 訂_ 線· 本认5良尺度边用中S S家找準(ΧΝ5)Ή規格（21(1x297公龙） 219922 Λ 6 Π 6 五、發明説明（8 ) 將草酸加人中性草酸ιζ之懸浮液中，俾使C2CU = /Y比率 等於2 . 3 5 ' 將此懋浮液加熱至攝氏8 5度。 加入3.1當量湄度氨溶液，Μ便獲得等於1.13之NH4 + /Y 比率： 此潖合物保持搢拌30分鐘，然後過濾出沉澱物並从水洗 蔽） 根據實例1及2所述之方法乾燥及煆燒後，獲得之氧化 物用C I L A S⑰顆粒測量Μ分析。此氧化物之0 5 〇等於7而 Π —等於0 . 4 3 : rn (請先閲讀背而之注意事項Λ-埸寫本頁) 裝- 線. 經濟部屮央樣準i.JA工消仲合作杜印¾ 本紙法尺度边用中a S家乜平（CNS)甲Ί規格（210x297公放）

Claims (1)

1. 219922 t

   六'申請專利範® 1 . 3 . 4. 5 . 6. 7 . 蛭 濟 部 中 央 搮 準 JSi 印 裝 8. 一種製備雙草酸釔銨之方法，其特激為其包括： — 於一種水介質中，將中性草酸釔與能釋出铵離子 之化合物及於溶液中能釋出草酸根離子之化合物 混合， 一 分齄所獲得之沉澱， 一及，於適當場合•乾堍此沉激。 根據申請專利範圍第1項之方法，其特激為草酸根麯 子對釔離子之奠耳比不低於2。 根據申請專利範圍第1或2項之方法，其特徴為能釋 出銨雕子之化合物是選自硝酸銨、氣化銨、醋酸銨及 氫氧化铵。 根據申請專利範園第1或2項之方法，其特徴為能釋 出草酸根離子之化合物是選自草酸（结晶或於溶液中 )、及草酸鹼金屬鹽。 根據申請·專利範圖第1或2項之方法，其特激為κ草 酸銨也為能同時釋出銨及草酸根離子之化合物。 根據申請專利範臞第1或2項之方法，其特激為於沉 澱完成時C2〇4~/RE與NIUVRE之奠.耳比不低於2 ,而較 佳為不低於2.5。 ‘ 根據取請專利範圃第1或2項之方法，其特微為沉澱 作用是於攝氏50度至攝氐90度間之溫度下進行，而較 佳為於攝氏60度至攝氏90度間。 根據申請専利範園第1或2項之方法·其特微為沉澱 之分《是於沉》完成後5分鐘至2小時間進行。 .................................-................St.......................·····ir (請先Μ讀背面之注意事項再填穽本页) 甲 4(210X297 公廣） AT219922 g __D7 六'申請專利範® 9. 一種釔氧化物之製法，其特徵為其包括：於適當場合 乾燥後，煆燒根據申請專利範園第1或2項之方法所 製得之雙草酸釔銨。 10. 根據申請專利範画第9項之製法•其特微為煆燒溫度 介於攝氏600度至攝氐1 , 200度間，而較佳為於攝氏 800度至攝氐1 , 000度間。 ..................................................¾...............................ir........' ..................终 (請先閱讀背面之注意事項再填宵本瓦) 經濟部中央搮準局印製 甲4(210X 297公尨）