TW203597B - - Google Patents

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203597_ 五、發明説明（I) Λ 6 Ιϊ6
經濟部屮央標準局貝工消件合作杜印M 本發明僳闋於一種安定金羼氧化物，更特殊的說，本 發明俱藉由塗佈一種水合氣化釔而逹到安定作用者。 氣化結被用來製備陶瓷材料，氧化物在製備期間被加 熱，加熱期間氣化物的結晶形样室溫下的單斜晶形轉變成 四方晶形和立方晶形，依氣化物被加熱的溫度而定。在正 常情況之下，只有純氣化結的單斜晶形在室溫之下呈安定 狀，除非採取安定四方晶形或立方晶形措施，否則在冷卻 之後都會回愎到單斜晶形。 就陶瓷方面而言，高溫下至少希望存在有四方晶形和 立方晶形，過去曾經試著採用某些措施以改善這些結晶形 在室溫下的安定性。諸措施包括混合氣化鉻和一種安定劑 ，加熱該摻混物之後，安定劑摻入氣化結，被冷卻到室溫 時對結晶表現出安定的影響。 已經在使用中的安定_為氣化釔，也已經掲示多種形 成供用於製備陶瓷材料的氣化錯和氣化釔緻密混合物的方 法。 從被氣化釔安定的氣化結製備陶瓷的方法有一癘被注 意很久的問題，那就是起初的高強度在高溫之下接觸水之 後會降低。此處所謂強度的降低指的是發生遇水劣解的現 象將被氣化釔安定的氧化結陶瓷的應用領域排除在涉及在 高溫下暴露到水份應用之外。 本發明的目的是提供一種適合用於製備陶瓷的一種形 式的氧化結，該陶瓷在對抗水劣解能力已增強。 (請先閲讀背而之注意事項#堝寫本inf 裝· 訂· 線< ( 本紙Λ尺度逡用中家《準(CHS)甲4規怙(210X297公 81. 7 . 20.000ίΜΙ〇 203597 經濟部屮央標準局貝工消费合作杜印製 五、發明説明（1) 本發明提供一種適合製備陶瓷材料的組成物·其僳包 括氣化結顆粒，顆粒被水合氣化釔以及錳，鐡，鈷，錁， 銅或鋅的水合氣化物塗佈。 本發明的組成物可很輕易的被燒结成為對抗水劣解性 能縵良的強固陶瓷材料。 本發明亦提供一種適合用來製備陶瓷材料的組成物的 製備方法，該方法包括用水合氣化釔以及錳，鐵.鈷，錁 ，銅或鋅的水合氣化物來塗佈氣化貉。 一種較佳的製備方法包括形成氧化結颗粒的酸性分散 液，對分散液加入一水溶性、可水解的釔化合物以及水溶 溶、可水解的錳，鐵，鈷，錁，銅或鋅化合物，提高分散 液的p Η值以期在氣化鉻顙粒上形成一包括水合氣化釔和 至少一種前述金屬的混合物的塗料。 氣化紇可為一單層，再與其它金颶氣化物形成另一層 ,或者也可以只存在氣化釔和金腸氣化物所構成的單一層 0 其它的無機氣化物也可在氣化鉻騸粒表面形成一塗料 層，在一較佳實施例當中，氣化結頼粒被塗佈一層水合氣 化鈦，氣化貉，氣化給或氣化鋁的内部塗裝或者以上的混 合物被其它塗装或者氣化釔和錳，雄，鈷.錁，銅或鋅的 氣化物給圍繞。 特別有用的産物包括大部份顆粒直徑小於或等於0. 5 撤米且較佳小於或等於0. 2撤米的_粒氣化錯。 (請先閲讀背而之注意事項再璜寫本 裝· 訂_ 線. 本紙張尺度逍用中國家«準(CNS) TM規格(2丨0X297公^厂 81. 7 . 20.000Λ (II) 7 9 20 66 ΛΠ 經濟部屮央楳準局员工消赀合作社印Μ 五、發明説明（$) 水合氣化釔的用量依照所希望傳送給燃燒陶瓷的安定 程度而定。一般而言，作為塗料的水合氣化釔用量，部份 安定産物會比完全安定産物少β對一完全安定的氣化鉻而 言，曾經發現可有用的提供占2 0%重量百分比的水合氣 化釔的塗料，以Υ2 〇3占氣化結重量百分比表示。然而 ，一般而言，為獲得最適當的靱性，以部份安定氧化錯較 佳，一合適的組成物具備約2到10%重量百分比水合氣 化釔（以Υ 2 0 3占氣化鍇重量百分比表示）的塗料。塗 料較佳以約3到8 %重量百分比水合氣化釔，更佳的水合 氧化釔數置約3到6 %重量百分比。 錳，鐵，鈷，鎳.銅或鈴的水合氣化物數量較佳約0 .0 1到約4莫耳百分比，較佳約0 . 0 1到約2 . Ο Μ 耳百分比，最佳約0 . 0 5到約1莫耳百分比，以錳，鐵 ，鈷，鎳，銅或綷占氣化錯表示 依據本發明，用來作為陶瓷材料的顆粒氧化結較佳由 氣化氣化錯物的氣相氣化/水解作甩加以製備。可在氣相 狀態被氣化或水解的典型锆化合物為鹵化結，恃別是四氣 化鉻和烷氧化結。一般都是藉著混合結化合物與一過量的 受熱氣或水蒸氣，在可進行四氰化結氣化或水解作用以及 直接冷卻並從氣體流分離來而得到所希望尺寸氣化結的狀 態下進行。加熱氣使與四氯化結反應的較佳方法是將氣通 過一位於兩鮪被供應適當電壓和安培而一般能産生所譖電 漿的電極之間的電弧。由此種方法所.製備的氣化結顆粒的 ih 先 閲 5ft 背 而 之 注 意 事 項 構 % 本 裝 訂 線 本紙》尺度进用中《«家楳毕(CNS)T4規格(210x297公 81. 7. 20.000¾ (II) 7 9 3 20 66 ΑΠ 經濟部屮央楳準局员工消奸合作杜印製 五、發明説明（斗） 優黏是産物直接以氧化物形式獾得，控制氣化過程使産物 顆粒大小锤量接近結晶尺寸，因為有可能在沒有廣泛研磨 情況下得到被塗佈劑處理之前的産物。 本發明産物是以水合氣化物在氣化物頼粒表面沈稹成 為一塗裝層的方式處理顆粒氣化結。較佳情況下，塗装作 業是在濕式處理程序中進行的，其中，起初將氣化結頼粒 分散於水中。經發現混合氣化結_粒與水而不添加任何分 散劑就可直接得到此分散液。此種方式是可行的，因為如 此一來可避免産物被任何分散液成份汙染。一般而言，得 自豳化結蒸氧相氣化作用的氣化锆與水份混合之後的酸性 極高，並且與所能産生氧化結顆粒正確形式而定，分散液 的ρ Η值為1就顯示分散液酸性極高，經常以較高 pH 的氣化結分散液開始進行塗装方法較佳。在此一種方法當 中，在加入身為水合氧化物前驅物的水溶性化合物之前， 氣化結分散液的p Η值被調整到所希望的p Η值。 氣化錯顆粒在水中所形成的分散液一般都是與水》伴 而獲得，其添加數量使分散液含氣化結的濃度高逹400 s ρ 1 (克/每升）。一般氣化鍩數量不少於50g Pi ，而方便實務使用灌度為200gP 1的氧化結。可使用 研磨如砂磨機（若有必要）來改善分散程度。 對氣化結顆粒水性分散液添加一種水溶性、可水解的 釔化合物，其數量足以在水解之後塗上所要數量水合氣化 物作為塗裝。可供使用的水溶性、可水解的釔化合物實例 先 W sft 背 而 之 注 意 事 項 # 填 % 本 束
X 本紙張尺度遑用中8國家《準(CNS) T4規格(210X297公 1ΡΓ 81. 7. 20.000張（II) Λ 6 Π 6 203597 五、發明説明（幻 包括硫酸釔，氛化釔和硝酸釔。當希望形成水合氣化釔與 一種錳，鐵，鈷，鎳，銅或鋅水合氧化物混合塗料時，則 必須将至少上述其中一種金颶的水溶性、可水解的化合物 加入氣化結泥漿中。可供使用的水溶性、可水解化合物包 括以上金颶的氣化物，硫酸鹽和硝酸鹽。 任何適合混合氣化結水性分散液與可水解金屬化合物 的裝置都可使用，可使用溫度也很廣泛，而較佳的塗裝溫 度約為10t到7010。 在混合可水解金颶化合物和氧化鉻水性分散液之後， 將分散液的pH值調整到足以沈澱釔.錳，鐵，鈷，鎳， 銅或鋅的水合氣化物塗料者。所調整的pH範園為3到1 2 ,較佳為7到1 0。 在水合氣化物沈澱之前或期間，較佳以添加適置齡到 水性分散液以逹到中和並增加酸性的水性分散液的p Η值 。鐮以添加氫氣化銨最為方便，因為氫氣化銨不會將令人 討厭的金羼離子帶到溶液中，而旦不要的氨也可利用加熱 予以除去。較強的齡，例如《金颶氣化物也可供使用，如 筮氣化鈉或氫氣化鉀。然而，當使用齡金靨氣化物時，則 必須充分沖洗産物以除去任何會造成汙染的鐮金颶離子。 正常情況之下，所得到産构的鐮金腸不純物濃度不得超過 0. 0 1 % ( Μ 2 0 )重量百分比。 將水合氣化物塗料沈澱之後.一般使用過濾.沖洗（ 若有必要）和乾燥方式來分離産物，若有必要，乾燥産物 本紙張尺度遑用中B 家楳率(CNS)f 4規格 (請先閲讀背而之注意事項·?]堝寫本h -- 線. 經濟部屮央標準局员工消费合作社印製 81. 7 . 20.000* (II) 2〇 3591 Λ 6 Π 6 五、發明説明（ς ) 可被磨碎或研磨以除去任何在加工期間所形成的塊狀物。 另一種可供替代的方法中，水溶性、可水解釔化合物 與氧化結水性泥漿混合物的p Η被調整到可將水合氣化泛 塗料沈澱到氧化錨顆粒上的範園，藉著大致由上述金颶的 可水解化合物的水性溶液水合氧化物的沈澱，這些被塗佈 的顆粒接著被塗上一層錳，雄，鈷，錁，銅或鋅的水合氣 化物。 一特佳的實施例當中，也在氧化結顆粒上塗佈一鈦， 結，給或鋁水合氣化物内層塗裝，塗佈方式大致上類似藉 箸水溶性化合物如硫酸氣鈦，硫酸鋁氧鈦，氱化氧鈦，氨 解結鎳首再 ， 水 ， ，佳 ，鈷 的敎姑較物 ， 納用，法合鐵 酸使鐵方化 ， 鋁。，裝解鏟 或裝錳塗水的 銘塗 ，是可解 酸的釔但的水 硝物加 ，鋁可 ，化添行或種 鋁氣在進姶 一 酸»可前，和 硫金裝之結物 , 合塗物 ，合 給水物合欽化 化它化化與釔 氱其氣解漿的 -備合水泥解 結製水可錯水 酸來的的化可 硫用鋁鋅氣種 ，供或或合 一 結用姶銅温合 化作 ，，先混 (請先閲讀背而之注意事項再填寫本一 訂- 線. 經濟部中央標準局Α工消费合作杜印製 鐵緻目 及 。，密的 以 件錳勻結 物 物的均化 化 瓷料散氣 氣 陶塗分入 合 的為種摻 水 形作一物 的 成及供化 鋅 備以提氣 或 製劑 ，將 銅 火定物到 ， 用安化達 鍊 於物氣時 ， 用化合結 鈷 合氣水燒 ， 適釔的在 鐵 物別合鋅， ， 合待水或物 錳 化物有銅合 用 鋅産含 ，混 使 或體物鎳物 時 銅粉産 ，化 同 , 鈷氣 。 鎳 ，的的 本冰Λ尺A遑用+ β β家《毕(CHS) T4規格(210X297公 81. 7 . 20.000^(11) 20359*7 Λβ Π6 經潦部中央標準局貝工消tv合作杜印製 五、發明説明（"j) 水合氧化釔使得所製備出來以氧化結為主的陶瓷的抗水劣 解性質，在與類似數量氣化釔而没有其中至少一種氣化物 的狀況比較起來已經有改菩。抗水劣解性可測量陶瓷樣品 在受壓以及例如18 01之下暴露在水中的強度。本發明 提供一種供這些陶瓷使用的待殊方便的起始材料。 本發明由以下實例說明之。 實例1 經由四氱化結蒸氣相氣化作用所製得的直徑約0. 1 微米的氧化結顆粒被分散於水中，其濃度為每升200克 。由於殘留結-氣基與水反應，所得到的分散pH值為1 0 酸性硫酸結的水溶液（相當於每升含1 0 0克氣化結 )被加入分散液中，其添加數置足以將數量為1 %重量百 分比氧化結的水合氣化錯導於固體上對所得到的分散液 加入足董氯化釔水溶液（相當於每升含18 0克Y2 〇3 )而將4. 7%重量百分比的(以固體為主）導 入固體上，接著加入硫酸銅（I I)水溶液而將0. 07 %重量百分比的氧化銅導入固體y上。然後，P Η值在1 0 分鐘内因添加氯氣化納水溶液而提高為8,分散液在室溫 之下再»拌30分鐘。 實例2 如實例1所用的氧化結顆粒被氣化結，氣化釔和氣化 鐵塗佈，塗佈方式類似實例1所用者•除了以數量足以導 >··♦··«·········♦·♦· (請先閲讀背而之注意事項#填寫本k) 裝- 訂· 線· 本紙張疋度遑用中β Β家楳毕(CNS)T4規格(210X297公Λ) 81. 2. 20,000 20359*7 五、發明説明（Υ) Λ 6 η 6 經濟部中央標準局员工消合作社印製 入 0 • 2 5 % 重 量 百 分 比 氧 化 嫌 ( 以 固 讎 為 主 ) 的 硫 酸 鐵 ( I I ) 以 取 代 硫 酸 銅 ( I I ) 塗 佈 之 後 • 利 用 過 濾 t 去 離 子 水 沖 洗 > 1 〇 0 V 乾 燥 來 分 離 氣 化 錯 〇 産 物 測 試 如 實 例 1 和 2 所 製 儋 的 塗 佈 氣 化 結 部 份 被 單 侧 楔 壓 ( 3 0 Μ Ρ a ) 壓 成 直 徑 約 3 0 毫 米 的 盤 子 〇 同 時 也 製 備 供 比 較 含 有 氧 化 結 和 氧 化 釔 的 盤 子 > 製 法 類 似 實 例 1 和 2 > 但 是 沒 有 添 加 銅 或 或 鐵 鹽 ( 作 控 制 組 ) 〇 在 1 3 0 0 V 燒 結 盤 子 > 將 表 面 磨 光 後 9 使 用 三 點 雙 軸 抗 m 試 驗 測 置 1 〇 艏 盤 子 的 強 度 ( 斷 裂 模 數 ) 〇 將 一 批 1 0 痼 盤 子 浸 入 1 8 0 和 1 0 * 0 巴 壓 力 臭 空 釜 中 的 蒸 餾 水 中 > 依 照 N a k a j i rri a 等 人 * A d V a η C e S ) η C e r a m i c S > V 〇 1 • P a g e 3 9 9 — 4 0 3 ( 1 9 8 4 } 方 法 測 量 抗 水 劣 解 性 〇 暴 露 樣 品 在 三 點 雙 軸 抗 m 試 驗 中 被 測 量 強 度 ， 所 得 數 值 為 οα 早 一 樣 品 1 結 果 如 以 下 表 1 〇 表 1 暴 露 時 間 抗 每 強 度 ( Μ P a ) 小 時 控 制 實 例 1 實 例 2 0 1 4 4 4 1 3 6 8 1 5 5 8 4 1 1 7 0 1 4 4 0 1 5 2 3 2 4 1 2 2 9 1 2 0 〇 1 3 4 6 5 0 1 1 6 5 1 2 1 8 1 4 2 6 本紙》尺度遑用 + 國 Η 家《準(CNS)T4規格(210X297A1>)U ~ 81. 7. 20,000¾ (II) (請先閲讀背而之注意事項洱填寫本頁) 20359·? 經濟部屮央標準局員工消伢合作社印製 五、發明説明（，） 1 0 0 1 2 8 5 1 2 7 9 1 4 7 3 2 0 0 1 0 5 7 1 2 0 7 1 4 0 8 3 2 0 8 2 6 1 1 3 1 1 3 7 4 5 〇 0 1 3 1 1 1 6 7 1 3 5 5 1 0 0 〇 5 1 1 1 1 9 1 4 2 1 垣 些 結 果 證 實 使 用 實 例 1 和 2 所 製 備 的 粉 體 所 製 備 的 陶 瓷 物 件 在 抗 水 劣 解 的 能 力 〇 與 控 制 組 樣 品 比 較 起 來 顯 示 陶 瓷 被 視 為 具 備 改 善 抗 水 劣 解 的 特 性 〇 請 先 閲 讀 背 而 之 注 意 事 項 # 填 寫 本 頁 本紙5艮尺度逍用中國Η家標毕(CNS) Ή規格(2丨0x2976；!^ _ 81. 7. 20.000* (II)

Claims (1)

  1. 203597 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 補充, 公告本 A7 B7 C7 D7 申請專利範園 化釔自為 ο 達 為 為 ，彡 鈷. 上無 ， 氧化選Is1 高 釔 釔 鈷〇 ,1 粒合 鈦 括氧的化 到 徑 化 化 ，2 鐵到 顆水 化 包合耳氧%直 氧 氣 鐵到 ，耳 锆的 氣 係水莫以 ο 粒 合 合 ，耳 ，莫 化鋁 合 其的 ％ { 5 顆 水 水 錳莫 錳%氣化 水 , 量0物 中 中 中 中 中%中 5 中氧 中 物重 .化 其 其 其 其 其 1 其 ο 其和 其 成 ％4 氣 ， ， ， ， ，◦ ,· ，給 , 組0到屬 物 物 物 物 物. 物0物化 物 的 2 1 金 成 。成 成 成 成 ◦ 成為 成氧 成 料到 ο 合 組米組 組 組 組為 組量 組， 組 材%. 水 之徹之 之 之 之量 之含 之錯 之 瓷 20的 項 5 項 項 項 項含 項物 項化 項 陶 佈及鈴 1.2 1 1 1 物 1 化 1氧 8 備塗以或 第 ο 第 第 第 第化 第氧 第， 第 製被 }銅 圍達圍 圍 圍 圍氧 圍合 圍鈦 圍 於粒準 ， 範高範 .範 C 範 。範合 範水 範化 。範 用顆基鎳 利徑利 利量利量利水 利的 利氧料利 合中為 ， 專直專 。專 重專 重專的 專鋅 專合 塗專 適其锆鈷 請的請米請%ss% 請鉾 請或 。請水的請 種 ，化 , 。申粒申徹申 8 申 6 申或 申銅 耳申自物申 一 粒氣鐵} 如顆如 2 如到如到如銅 。如 ，莫如選化如 •顆以 ，準 .%· . ·%%· ，耳 .鎳%•含氧 . 1|§<鐘 基 203043 L0 36 錁莫 7 ,08 包機 9 ------------------------裝—^—t------ ί - Λ (請先閲讀背面之注意事項再塡寫本頁) 本纸張尺度適用中S园家桴準（CNS) Τ 4规格（210 X 297公犮） A7 B7 C7 D7 20359*7 六、申請專利範圍 氣化鉻，氣化给和氧化鋁溝成氧化誥顆粒的内層塗装，氧 化釔和錳，鐵，鈷，鎳，銅或鋅氧化物構成外層塗裝。 1 〇 .如申請專利範圍第1項之組成物，其中水合氣化釔 為單獨層，不同於錳，鐵，鏍，銅或鋅的水合氧化锪層。 11. 如申請專利範圍第1項之組成物，其中氣化鉻顆粒 乃由氣化錯化合物的蒸氣相氧化作用和/或水解作用而形 成的。 12. 如申請專利範圍第1 1項之組成抱，其中氧化作用 是用氧氣將四氨化錯氧化，該氧氣己經被電漿装置加熱過 〇 13. 如申請專利範圍第1項之組成物，其中所含鹼金圍 不純物（以M2 ◦表示）的含量少於0. 01%重量。 1 4 . 一種製備適合用於製備陶瓷材科組成物的方法，其 偽m活用水合氧化釔以及選自錳，鐵，鈷，鏍，銅或鋅的 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) —裝， 訂. 經濟部中央標準局員工消費合作杜印製 升分和 ο 藉 化 \ 入 3 5 度 釔 克加到 為 程 性 ο 物整 .：，度散溶 ο 合調釔濃 分 水 4 化 值化中 中 中 成釔鹼氧其 其 其 形解酸合， ， ， 中水液水法 法 法 其可溶層方 方 方 , 性將一之 之 之 粒溶間成項 項 項 顆水之形 4 4 4 錯將°c上 1 1 1 化 ，ο 粒第 第 第 氧液 7 顆圍 圍 圍 佈散到锆範 範 範 塗分°c化利 。利 。利 物性 ο 氧專升專善專 化水 1 使11\請改諳 氧性在 ，申克 申以申 屬酸 ，間如0如加如 金的中之 .ο .磨 . 合 度液 2 546 研 7 .水濃散 11 到 1 由 1 本纸張尺Jt適用中國园家標準（CNS)甲4規丨各（210 X 297公釐） A7 20359*7 C7 D7 六、申請專利範圍 合物乃g自包括氛化釔，硫酸釔和硝酸釔者。 18. 如申請專利範圍第14項之方法，其中錳，鐵，鈷 ，鎳，銅或鋅的水合氧化物塗裝的形成是將莛自錳，鐵， 鈷，鎳，銅或鋅的水溶性、可水解化合物添加到分散液並 且調整分散液的酸鹼值而達到的。 19. 如申請專利範圍第14項之方法，其中錳，鐵，鈷 ，鎳，銅或鋅的的水溶性化合物偽選自包括氛化物，硫鹽 鹽和硝酸鹽者。 2〇.如申諳專利範圍第1 4項之方法，其中水溶性釔化 合物以及錳，鐵，鈷，鏍，銅或鋅的水溶性化合物在酸鹼 值調整之前被加入分散液。 2 1.如申諳專利範圍第14或20項之方法，其中酸鹸 值被調整為7到1 ◦。 22.如申請專利範圍第14或20項之方法，其中酸鹾 值是被氨調整的。 2 3.如申請專利範圍第14項之方法，其中水合氧化鈦 ,氧化锆，氧化姶和氧化鋁在氧化結顆粒上所構成的内層 塗裝，是將一種選自氧化鈦，氧化錯，氧化給和氧化鋁的 I 裝 · 訂 (諳先閱讀背面之注意事項再塡寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 值氧 0 酸鈦 的化 液氧 散中 分其 整’ 調法 並方 液之 散項 分 3 入 2 加第 物圍 合範 化利 解專 水請 可 0 申 、 的如 性成 ‘ 溶形 4 水而 2 氧 ， 酸給 硫化 括氛 包 ， 自錯 選酸 傜硫 物 ， 合錯 化化 性氯 溶 ， 水鈦 的氧 鋁化 化氯 氧 ， 和鈦 铪氣 化鋁 氣酸 , 硫 锆 ， 化鈦 本紙張尺度適用中围园家桴準（CNS)甲4規洛（2i0 X 297 乂贷） 20359*7 A7 B7 C7 D7 申請專利範圍 佈物水。 塗合，錯 被水錯化 粒 屬化氧 顆金氧的 該的的耳 , 鋅量奠 件或重 ％ 物銅％0 瓷 ，ο · 陶鏍 2 4 的 ，到到 。備鈷%1 者製 ，20 鈉粒鐵為 . 酸顆 ，量 ο 銘錯錳含為 或化自釔量 銘氧選化含 酸從和氣物 猫種釔合化 ,一 化水氣 SS . 氣中屬 酸 5 合其金 硫 2 水 ，合 j- 裝----；----rT (請先閲讀背面之注意事項再项寫本頁) 經濟部t央標準局員工消費合作社印製 本纸張尺度適用中國园家標準（CNS)甲4現格（210 X 297公釐）
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