TW202419571A - 適合用於靜電放電應用之聚合物組成物 - Google Patents

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Abstract

揭露了一種聚芳醚組成物(C)，其包含：至少一種聚(芳基醚酮)聚合物(「PAEK聚合物」)、至少一種導電碳奈米填料(「組分A1」)和至少一種非纖維填料(「組分A2」)。揭露了一種製品，特別是用於靜電耗散的應用如基材載體，其包含聚芳醚組成物(C)。

Description

適合用於靜電放電應用之聚合物組成物
本發明關於一種增強的聚芳醚組成物，其值得注意地適用於靜電放電應用，並且關於一種包含其或由其製成的製品。 相關申請的交叉引用
本發明要求於2022年10月17日提交的國際專利申請案號PCT/CN 2022/125566的優先權，出於所有目的將其全部內容藉由引用併入本文。
已知導電熱塑性聚合物組成物可以用於防止靜電放電(ESD)。該等特種聚合物組成物通常被定製以跨越表面電阻率譜，並且可以經常被配製用於注射模製或擠出製程。
多種技術可用於為原本絕緣的熱塑性樹脂賦予導電特性，從而提供ESD保護所需要的精確導電程度。其中，可以將導電填料添加至熱塑性聚合物中。
小尺寸碳材料(如奈米管)係最重要的填料材料之一。它可以有利地增加聚合物材料的強度並且使得該聚合物材料導電。然而，纖維形狀結合其小尺寸使得它們難以均勻地分散在聚合物中。
US 2010/0311869 A1教導了當使用不可商購的中空碳奈米球時，可以獲得更好的分散。為了獲得期望的形狀，需要使用複雜的製程來製備碳奈米球。
US 8,128,844 B2揭露了在導電熱塑性樹脂組成物中使用有機奈米黏土以最小化或防止碳奈米管聚集或出乎意料地取向的趨勢，並且可以使得碳奈米管均勻地分散在樹脂中。所述有機奈米黏土典型地藉由有機改性的奈米級層狀矽酸鹽製備。
在其他熱塑性聚合物中，聚(芳基醚酮) (PAEK)，特別是聚醚醚酮(PEEK)和聚醚酮酮(PEKK)提供了優異的熱穩定性、非常高的剛度和強度、以及真正優異的耐化學性，包括優異的耐環境應力破裂性。然而，它們具有缺點，如差的韌性和抗衝擊性(具有脆性失效)，並且具有相當低的熱變形溫度，這使得它們通常不適合於ESD應用。因此，已經做出了很多努力來改善導電PAEK聚合物的性能。例如， WO 2008/003659 A1揭露了一種聚合物組成物(C)，其包含至少一種聚(芳基醚酮)(PAEK)、至少一種聚(聯苯基醚碸)和至少一種纖維碳奈米填料，其提供了優異的防靜電放電保護，特別是藉由提供優異的防靜電放電保護，具有與純的聚(聯苯基醚碸)基本上相同水平的韌性(即在無缺口艾佐德ASTM D4812測試時沒有斷裂)，並且具有比聚(聯苯基醚碸)高得多的耐化學性。然而，沒有關於如何均勻地分散導電填料的教導。
因此本發明之第一目的關於一種聚芳醚組成物(C)，其包含： 至少一種聚(芳基醚酮)聚合物(下文稱為「PAEK聚合物」)， 至少一種導電碳奈米填料(下文稱為「組分A1」)，以及 至少一種非纖維填料(下文稱為「組分A2」)。
本發明之另一個目的關於一種製品，其包含所述聚芳醚組成物(C)或由其製成，所述製品具有根據ASTM D257測量的從1·10 +5Ω.cm至5·10 +12Ω.cm的體積電阻率。
申請人已經發現，由於PAEK聚合物與組分A1和組分A2的共混，如本文所詳述的本發明之聚芳醚組成物(C)在改善電導率的均勻性方面係有效的，並且因此優化體積了和表面電阻率，使得聚合物材料更適合用於ESD應用。此外，本發明之聚芳醚組成物(C)還優化了填充的ESD聚合物材料的模製收縮率，而不犧牲其機械性能。
根據本發明之聚芳醚組成物(C)可以包含： -  至少40 wt.%至小於89 wt.%的至少一種PAEK聚合物， -  至少1 wt.%且至多10 wt.%的該組分A1，以及 -  至少10 wt.%且至多50 wt.%的組分A2， 所述wt.%係基於聚芳醚組成物(C)的總重量。
根據本發明之聚芳醚組成物(C)可以包含： -  至少40 wt.%且至多78 wt.%的至少一種PAEK聚合物， -  至少2 wt.%且至多10 wt.%的該組分A1，以及 -  至少20 wt.%且至多50 wt.%的組分A2， 所述wt.%係基於聚芳醚組成物(C)的總重量。
根據本發明之聚芳醚組成物(C)可以包含： -  至少55 wt.%且至多79 wt.%的至少一種PAEK聚合物， -  至少1 wt.%且至多5 wt.%的該組分A1，以及 -  至少20 wt.%且至多40 wt.%的組分A2， 所述wt.%係基於聚芳醚組成物(C)的總重量。
根據本發明之聚芳醚組成物(C)可以進一步包含不同於PAEK聚合物的至少一種其他聚合物。其他聚合物可以包括聚合物載體，在與聚芳醚組成物(C)的其他組分混合之前組分A1分散在該聚合物載體中。可替代地或另外地，其他聚合物可以包含至少一種聚(聯苯基醚碸)(下文稱為「組分A3」)和/或至少一種聚醚碸(下文稱為「組分A4」)。在此種情況下，至少一種PAEK聚合物、組分A1、一種或多種可選的其他聚合物(例如，聚合物載體、組分A3、組分A4)和組分A2的組合重量等於或小於聚芳醚組成物(C)的100 wt.%。
根據本發明之聚芳醚組成物(C)可以進一步包含一種或多種可選的添加劑，其通常為基於聚芳醚組成物(C)的總重量不超過10 wt.%。至少一種PAEK聚合物、組分A1、可選的其他聚合物、組分A2和一種或多種可選的添加劑的組合重量等於或小於聚芳醚組成物(C)的100 wt.%。 聚 ( 芳基醚酮 )(PAEK) 聚合物
如先前所提及，聚芳醚組成物(C)包含至少一種PAEK聚合物。
出於本發明之目的，術語「聚(芳基醚酮)」或「PAEK」旨在表示這樣的任何聚合物：其中大於50 wt.%、至少60 wt.%、至少70 wt.%、至少80 wt.%、至少90 wt.%、至少95 wt.%、至少99 wt.%的重複單元係具有下式(I)至(V)中的一種或多種的重複單元(R1)： 其中： -  Ar獨立地是選自伸苯基、伸聯苯基或伸萘基的二價芳香族基團， -  X獨立地為O、C(=O)或直接鍵， -  n係從0至3的整數， -  b、c、d和e係0或1， -  a係從1至4的整數，並且 -  較佳的是，當b係1時d係0。
重複單元(R1)可以值得注意地選自： 以及
較佳的是，重複單元(R1)選自： 以及 。
更佳的是，重複單元(R1)係： 。
出於本發明之目的，聚醚醚酮(PEEK)聚合物旨在表示這樣的任何聚合物：其中大於50 wt.%的重複單元係具有式(VII)的重複單元(R1)。較佳的是，PEEK聚合物的至少60 wt.%、至少70 wt.%、至少80 wt.%、至少90 wt.%、至少95 wt.%、至少99 wt.%的重複單元係具有式(VII)的重複單元(R1)。還更佳的是，基本上PEEK聚合物的所有重複單元皆為具有式(VII)的重複單元(R1)。最佳的是，PEEK聚合物的所有重複單元皆為具有式(VII)的重複單元(R1)。
較佳的是，本發明中使用的PAEK聚合物(如PEEK聚合物)不是磺化的。
當PAEK聚合物係聚醚醚酮(PEEK)均聚物，即其中基本上所有(如果不是所有)重複單元皆為具有式(VII)的聚合物時，獲得了優異的結果。合適的可商購的PEEK均聚物的非限制性實例係來自威克斯製造有限公司(Victrex Manufacturing Ltd.)的VICTREX® PEEK、來自索爾維特種聚合物公司(Solvay Specialty Polymers)的KETASPIRE® PEEK和來自吉林省中研高分子材料股份有限公司(Jilin Joinature Polymer Co., Ltd)的Zypeek®。
PAEK聚合物可以具有如在95%-98%硫酸(d= 1.84 g/ml)在0.1 g/100 ml的PAEK濃度下測量的至少0.50 dl/g、較佳的是至少0.60 dl/g、更佳的是至少0.70 dl/g的特性黏度(IV)。
PAEK聚合物，例如PEEK聚合物，可以具有如使用毛細管流變儀根據ASTM D3835測量的在400=和1000 s -1的剪切速率下高達0.25 kPa-s、但較佳的是低於0.20 kPa-s並且最佳的是小於0.18 kPa-s的熔體黏度。PAEK聚合物，例如PEEK聚合物，可以具有低至0.05 kPa-s的熔體黏度。
PAEK聚合物，例如PEEK聚合物，可以具有如使用毛細管流變儀根據ASTM D3835測量的在400=和1000 s -1的剪切速率下範圍從0.05 kPa-s至0.25 kPa-s、較佳的是從0.06 kPa-s至0.20 kPa-s、較佳的是從0.07 kPa-s至0.18 kPa-s、較佳的是從0.08 kPa-s至0.15 kPa-s的熔體黏度。
對於毛細管流變儀，可以使用Kayeness Galaxy V流變儀(型號8052 DM)。
PAEK聚合物，例如PEEK聚合物，可以藉由任何方法製備。
本領域中一種眾所周知的方法包括使至少一種雙酚和至少一種二鹵代苯型化合物或至少一種鹵代苯酚化合物的基本上等莫耳的混合物反應，如在加拿大專利案號847,963中描述的。可在此方法中使用的雙酚的非限制性實例係對苯二酚、4,4'-二羥基聯苯以及4,4'-二羥基二苯甲酮；可在此方法中使用的二鹵代苯型化合物的非限制性實例係4,4'-二氟二苯甲酮、4,4'-二氯二苯甲酮以及4-氯-4'-氟二苯甲酮；可在此方法中使用的鹵代苯酚化合物的非限制性實例係4-(4-氯苯甲醯基)苯酚以及(4-氟苯甲醯基)苯酚。因此，PEEK均聚物值得注意地可以是藉由如在例如美國專利案號4,176,222中描述的親核方法而生產的，該專利的全部內容藉由引用併入本文。
本領域中眾所周知的生產PEEK均聚物的另一種方法包括使用鏈烷磺酸作為溶劑並且在縮合劑的存在下使苯氧基苯氧基苯甲酸進行親電子聚合，如在美國專利6,566,484中描述的方法，該專利的全部內容藉由引用併入本文。其他聚(芳基醚酮)可以藉由相同的方法生產，從除苯氧基苯氧基苯甲酸之外的其他單體開始，如在美國專利申請2003/0130476中描述的那些，該專利的全部內容也藉由引用併入本文。
聚芳醚組成物(C)可以包含一種並且僅僅一種PAEK聚合物。可替代地，它可以包含兩種、三種、或甚至多於三種PAEK聚合物。PAEK聚合物的某些較佳的混合物係由以下各項組成的混合物：(i)其中大於50 wt.%的重複單元、較佳的是基本上所有重複單元、並且還更佳的是所有重複單元都具有下式的至少一種聚(芳基醚酮)(PAEK)-a： (ii)其中大於50 wt.%的重複單元、較佳的是基本上所有重複單元、並且還更佳的是所有重複單元都具有下式的至少一種聚(芳基醚酮)(PAEK)-b： 以及，可選地此外，(iii)與聚(芳基醚酮)(PAEK)-a和(PAEK)-b不同的至少一種其他聚(芳基醚酮)(PAEK)-c；特別地，由以下各項組成的混合物：(i)其中基本上所有(如果不是所有)重複單元都具有式(VII)的至少一種聚(芳基醚酮)(PAEK)-a，(ii)其中基本上所有(如果不是所有)重複單元都具有式(IX)的至少一種聚(芳基醚酮)(PAEK)-b；還更特別地，由以下各項組成的二元混合物：(i)其中所有重複單元都具有式(VII)的一種聚(芳基醚酮)(PAEK)-a，(ii)其中所有重複單元都具有式(IX)的一種聚(芳基醚酮)(PAEK)-b。
PAEK聚合物的量為基於聚芳醚組成物(C)的總重量至少40 wt.%、較佳的是至少41 wt.%、或至少42 wt.%、或至少43 wt.%、或至少44 wt.%、或至少45 wt.%、或至少47 wt.%、或至少49 wt.%、或至少55 wt.%、或至少55 wt.%和/或小於89 wt.%、較佳的是至多88 wt.%、或至多87 wt.%、至多86 wt.%、或至多85 wt.%、或至多80 wt.%、或至多79 wt.%、或至多78 wt.%、或至多75 wt.%。 導電碳奈米填料 ( 組分 A1)
組分A1係包含元素碳的至少一種導電碳奈米填料。通常，大於90 wt.%的奈米填料由元素碳組成。較佳的是，大於95 wt.%的奈米填料由元素碳組成。還更佳的是，大於99 wt.%的奈米填料由元素碳組成。當奈米填料基本上由元素碳組成時，獲得了良好的結果。
可用於本發明之至少一種導電碳奈米填料可以被金屬化。然而，至少一種導電碳奈米填料較佳的是不被金屬化。
從實際的觀點來看，任何奈米填料係三維的，並且因此可以值得注意地特徵為三個特徵維度(「長度」、「寬度」以及「高度」)。然而，一些奈米填料係使得其特徵維度中的兩個分別顯著低於第三個特徵維度。術語「顯著低於」通常應理解為「低超過10倍」並且較佳的是為「低超過100倍」。確切地，出於本發明之目的，碳奈米填料具有纖維形狀，這意味著其特徵維度(「寬度」和「高度」)中的兩個平均(按數目計)顯著小於第三個維度(「長度」)；因為纖維奈米填料的寬度通常接近高度並且纖維奈米填料的基部通常具有圓形形狀，所以寬度和高度通常被技術人員理解為獨特的參數，即纖維奈米填料的直徑。因此纖維奈米填料總體上將特徵在於數均直徑和數均長度。總體上，此種材料具有至少5、至少10、至少20、或至少50、或至少100的定義為數均長度與數均直徑之間的比率的長徑比。
組分A1係至少一種纖維碳奈米填料，其數均直徑通常小於1000 nm、較佳的是小於500 nm、並且更佳的是至多200 nm。
至少一種纖維碳奈米填料可以具有從1奈米(nm)至3.5 nm或4 nm的數均直徑(當呈束或條時)。至少一種纖維碳奈米填料可以具有至少1 µm的數均長度。至少一種纖維碳奈米填料可以具有100或更大的定義為數均長度除以數均直徑的平均長徑比。纖維碳奈米填料可以具有1000或更大的平均長徑比。
纖維碳奈米填料的數均直徑和數均長度可以藉由熟悉該項技術者已知的任何技術確定；有利地，可以使用由掃描電子顯微鏡(SEM)結合軟體圖像分析技術獲得的顯微照片的直接測量。
至少一種纖維碳奈米填料含有大於65%的碳。較佳的是，至少一種纖維碳奈米填料含有至少90%的碳、並且更佳的是至少95%的碳。
組分A1較佳的是具有小於2·10 -2Ω.cm、或至多1·10 -2Ω.cm、或至多5·10 -3Ω.cm、或至多3·10 -3Ω.cm、或至多2·10 -3Ω.cm、或至多1·10 -3Ω.cm的體積電阻率。組分A1較佳的是具有至少1·10 -6Ω.cm、或至少5·10 -6Ω.cm、或至少1·10 -5Ω.cm的體積電阻率。組分A1可以具有從1·10 -4Ω.cm至20·10 -4Ω.cm的體積電阻率。
至少一種碳奈米填料(組分A1)選自由碳奈米管、表面改性的碳奈米管、碳奈米結構及其任何組合組成之群組。
碳奈米管(CNT)旨在表示其結構包含至少一個纏繞成中空圓柱體形式的石墨烯層的任何材料，該石墨烯層的端部的至少一個、並且較佳的是在每個端部被半分子富勒烯覆蓋。具有廣泛的幾何意義的術語「圓柱體」必須被理解為由平行於固定直線軸的直線旋轉產生的表面，從而產生圍繞所述軸的曲線。作為該曲線的可能的形狀的實例，可以值得注意地引用圓和橢圓。
當可用於本發明之碳奈米管的結構包含不超過一個石墨烯單層時，在此種情況下碳奈米管通常稱為「單壁碳奈米管」(SWCNT)。
當可用於本發明之碳奈米管的結構可以包括兩個SWCNT的同軸元件時(意味著一個SWCNT嵌套在另一個中)，在此種情況下碳奈米管通常稱為「雙壁碳奈米管」(DWCNT)。
當可用於本發明之碳奈米管的結構包括數個SWCNT的同軸元件(嵌套的SWCNT)時，在此種情況下碳奈米管通常稱為「多壁碳奈米管」(MWCNT)。MWCNT通常包含大於3、較佳的是大於6、並且更佳的是大於10個同軸SWCNT和/或小於60、較佳的是小於40、並且更佳的是小於20個同軸SWCNT。
在本揭露的上下文中，術語「碳奈米管」還包括表示碳奈米管的束的碳奈米條(例如，SWCNT或MWCNT的條)。
此類碳奈米管較佳的是選自由SWCNT、DWCNT、MWCNT、其條、及其任何組合組成之群組，並且更佳的是選自MWCNT。
可用於本發明之碳奈米管的數均直徑可以在很大程度上變化，這值得注意地取決於是否使用SWCNT、DWCNT或MWCNT。因此，SWCNT的數均直徑通常大於0.3 nm、並且較佳的是大於0.6 nm；此外，SWCNT的直徑通常小於3.0 nm、並且較佳的是小於2.0 nm。DWCNT的數均直徑通常為至少0.5 nm並且較佳的是大於0.8 nm；其總體上小於6 nm、較佳的是小於5 nm、並且更佳的是小於4 nm。MWCNT的數均直徑通常為至少3 nm並且較佳的是大於6 nm；其通常為小於60 nm、較佳的是小於40 nm，並且更佳的是小於20 nm。某些合適的MWCNT具有從約10至約15 nm的數均直徑。
可用於本發明之碳奈米管通常具有比其直徑顯著高得多的長度(參見例如 Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology [ 化工技術百科全書 ] ( ©John Wiley 和 Sons 2005), 第 17 卷 , Nanotechnology [ 奈米技術 ], 第 2 至 4 頁 ) 。具體地，根據本發明可使用的碳奈米管的數均長度直徑(沿著它們的縱向軸測量)可以比其數均直徑高數百倍或甚至數千倍。這一數均長度通常為大於100 nm、較佳的是大於1微米、並且更佳的是大於3微米和/或通常小於100微米、較佳的是小於50微米、更佳的是小於30微米。
碳奈米管的數均直徑和數均長度可以藉由熟悉該項技術者已知的任何技術確定；有利地，可以使用由掃描電子顯微鏡(SEM)結合軟體圖像分析技術獲得的顯微照片的直接測量。
可用於本發明之碳奈米管可以藉由任何已知的技術製造。此類方法的非限制性實例包括：電弧放電、脈衝雷射汽化(PLV)、化學氣相沈積(CVD)以及氣相製程。電弧放電係基於電漿的製程，其使用用於MWCNT的固體碳電極，或使用用於SWCNT的碳複合材料。脈衝雷射汽化(PLV)方法基本上用於生產SWCNT，其使用高功率脈衝雷射瞄準裝載有金屬催化劑的粉狀石墨。化學氣相沈積(CVD)可以用於藉由使加熱的先質氣體流過金屬催化劑來製造SWCNT和MWCNT兩者。此外，氣相製程可用於生產SWCNT和MWCNT兩者。
碳奈米管通常具有大於65%的元素碳純度，其餘部分可能由殘留的催化雜質組成。較佳的是，碳奈米管含有至少90%的元素碳、並且更佳的是至少95%的元素碳。
較佳的是，碳奈米管具有從10 -2至10 -6Ω.cm、較佳的是從10 -3至10 -5Ω.cm的體積電阻率。
SWCNT值得注意地是從日本住友商事株式會社(Sumitomo Shoji)可商購的。DWCNT係從Nanograf可商購的。MWCNT值得注意地是從海博龍催化公司(Hyperion Catalysis)、日本三井物產公司(Mitsui Bussan)、Nikkisou、Nanocyl、應用科學公司(Applied Sciences)、深圳市諾科科技有限公司(Shenzhen Nanotech)、CNI、南昌太陽奈米技術有限公司(Sun Nanotech)和Iljin Nanotech可商購的。合適的MWCNT包括具有低至90% C純度的純度的Nanocyl® NC7000 MWCNT等級或具有於95% C純度的C純度的Nanocyl® NC3100 MWCNT等級，兩者均來自Nanocyl(比利時)。Nanocyl® NC7000 MWCNT具有9.5奈米的平均直徑、1.5微米的平均長度、250-300 m 2/g的BET表面積和1·10 -4Ω.cm的體積電阻率。碳奈米管的其他合適的來源係來自海博龍催化國際公司(Hyperion Catalysis International)的FRIBIL® MWCNT，其具有約10奈米的外徑和超過10微米的長度。
如先前所提及，可用於本發明之組分A1可以是至少一種表面改性的碳奈米管，即，碳奈米管的外表面可以藉由官能基化學改性，例如以增加其與至少一種PAEK聚合物的相容性。所述碳奈米管的官能化可以具有非共價或共價性質，值得注意地如Kirk-Othmer [柯克-奧思默]，化工技術百科全書(Encyclopedia of Chemical Technology), 上文, 第8至9頁中所解釋)。共價官能化通常是較佳的並且可以以常規的方式藉由用試劑像氧化劑、酸和鹼處理碳奈米管來實現。官能基值得注意地可以是羧基、酯基、酮基、磺酸基、磺醯基或胺基。
在較佳的實施方式中，所述表面改性的碳奈米管係胺基接枝的碳奈米管，值得注意地如由Z. Cao等人, Applied Surface Science [應用表面科學], 第353 (2015)卷, 第873-881頁所揭露的。
可用於本發明之表面改性的碳奈米管的數均直徑和數均長度可以在很大程度上變化，值得注意地取決於改性前的SWCNT、DWCNT或MWCNT。
如先前所提及，可用於本發明之組分A1可以是碳奈米結構。所述碳奈米結構典型地是化學交聯的碳奈米管。
交聯的碳奈米管值得注意地是從卡博特公司(Cabot Corporation)可獲得的商業產品Athlos TM。
可用於本發明之奈米結構，值得注意地化學交聯的碳奈米管的數均直徑和數均長度可以在很大程度上變化，值得注意地取決於它們交聯之前的SWCNT、DWCNT或MWCNT。
有利地，組分A1不包括中空碳奈米球。
組分A1可以具有根據在期刊「The Journal of American Chemical Society [美國化學會雜誌], 60, 309 (1938)」中描述的布魯諾爾-埃米特-泰勒(Brunauer-Emmett-Teller)方法，如ASTM D6556測量的從100至800 m 2/g、較佳的是從150至600 m 2/g、更佳的是從200至350 m 2/g、並且最佳的是從200至300 m 2/g的比表面積(BET)。
組分A1的量為基於聚芳醚組成物(C)的總重量至少1 wt.%、較佳的是至少1.5 wt.%、或更佳的是至少2 wt.%、並且至多10 wt.%、較佳的是至多5 wt.%、更佳的是至多4 wt.%。
因為組分A1由於其奈米結構可能難以處理，所以可以首先將組分A1分散在聚合物載體中以形成奈米填料母料(「MB」)。然後將PAEK聚合物、奈米填料MB、至少一種非纖維填料(組分A2)、以及任何可選的組分或添加劑進料到混合器(較佳的是熔融混合器)中。聚合物載體較佳的是與聚芳醚組成物(C)的PAEK聚合物相同但是可以不同於PAEK聚合物。通常聚合物載體選自聚芳基醚酮聚合物，如包含大於50 wt.%的本文所描述的具有式(I)至(XXI)中的任一項的重複單元(R1)的那些，但還可以包括聚(聯苯基醚碸)或聚醚碸或由其組成。聚合物載體較佳的是與聚芳醚組成物(C)中使用的PAEK聚合物相同，並且聚合物載體和PAEK聚合物兩者包含大於50 wt.%的具有式(VII)的重複單元(R1)。 非纖維填料 ( 組分 A2)
非纖維填料(組分A2)在本文中被認為具有三維結構，該三維結構具有長度、寬度和厚度(或高度)。
非纖維填料的維度(長度、寬度、厚度)可以藉由在由掃描電子顯微鏡(SEM)獲得的顯微照片上直接測量來確定。
非纖維填料的平均維度(即，長度、寬度和厚度)可以被取為在併入聚芳醚組成物(C)之前組分A2的平均長度，或可以被取為聚芳醚組成物(C)中組分A2的平均維度。
非纖維填料(組分A2)可以是微粒填料。微粒填料具有小於2的低長徑比，其定義為其最大維度與其最小維度的比率。微粒填料在形狀上通常為球形或卵形。微粒填料的實例係氧化鋅、硫化鋅、二氧化矽、白雲石、氧化鋁、硫酸鈣、碳酸鈣、氧化鈦、黏土、玻璃粉、碳酸鎳、氧化鐵、石英粉、碳酸鎂、氟碳樹脂、硫酸鋇、石墨和碳粉。
非纖維填料(組分A2)可以呈片狀或板狀形式。片狀或板狀填料可以具有大於5、較佳的是至少10的定義為其最大維度與其最小維度的比率的長徑比。片狀或板狀填料具有基本上二維的形狀，意味著其中一個維度(厚度或高度)顯著小於其他兩個特徵維度(寬度和長度)，像薄板。片狀或板狀填料的實例係滑石、高嶺土、雲母和玻璃薄片。
作為組分A2的玻璃薄片係含有幾種金屬氧化物的基於二氧化矽的玻璃化合物，該等金屬氧化物可以被定製以產生不同類型的玻璃。主要氧化物係呈矽砂形式的二氧化矽；結合了其他氧化物(如鈣、鈉和鋁)以降低熔融溫度並阻礙結晶。可以在玻璃填料中使用任何玻璃類型，如A、C、D、E、M、S、R、T玻璃或其混合物，較佳的是C或E玻璃。C玻璃含有鹼性組分並且具有高耐酸性。E玻璃幾乎不含有鹼，並且因此其在樹脂中具有高穩定性並且沒有導電性。
作為組分A2的玻璃薄片較佳的是包括具有C玻璃或E玻璃的玻璃薄片或由其組成。具有E或C玻璃的合適的玻璃薄片(C)係從日本板硝子株式會社(NSG)作為GLASFLAKE®可商購的。E-玻璃薄片在防止翹曲和提高熱塑性聚合物製成的精密零件的尺寸精度方面特別有效。FINEFLAKE®玻璃薄片也是從NSG可商購的，平均厚度為0.4至1微米，適合於精細且薄的模製產品。在一些實施方式中，玻璃薄片可以是顆粒狀的。例如，具有E玻璃的FLEKA®顆粒狀玻璃薄片係從日本板硝子株式會社(NSG)可商購的。
呈板狀填料形式的雲母(如來自伊美瑞公司(IMERYS)的Suzorite ®)獲得了良好的結果。例如，金雲母雲母產品Suzorite® 200-HK係平均粒徑為60微米的板狀礦物。
可用於本發明之非纖維填料(組分A2)較佳的是不是導電的。
較佳的是，非纖維填料(組分A2)具有如藉由電子顯微鏡或在異丙醇中的雷射散射測量的範圍從1至300 µm、較佳的是從10至200 µm、較佳的是從10至180 µm的平均粒徑分佈(也稱為d 50)。
組分A2較佳的是可以選自由雲母、金屬塗覆的雲母、玻璃薄片、矽灰石、滑石、及其任何組合組成之群組。
非纖維填料(組分A2)較佳的是不被以下各項的至少一種官能化：磺酸基、膦基、羧基(例如，羧酸基團)、胺基、羥基、或硫醇基。
非纖維填料(組分A2)不包括有機改性的雲母，如用被C 12-C 36烷基或C 5-C 30芳香族基團取代的有機磷酸鹽或銨鹽有機改性的雲母。
當片狀填料存在於聚芳醚組成物(C)中時，薄片的平均厚度可以為如藉由電子顯微鏡測量的從0.1至5 µm、較佳的是從0.2至2 µm、更佳的是從0.5至1.5 µm。
非纖維填料(組分A2)係基於聚芳醚組成物(C)的總重量多於10 wt.%、較佳的是至少15 wt.%、更佳的是至少20 wt.%、又更佳的是至少30 wt.%、和/或至多50 wt.%、較佳的是至多40 wt.%、更佳的是至多35 wt.%。
此外，在共混之前，不需要任何用於將組分A1與組分A2組合的預處理。例如，不需要將組分A1塗覆到組分A2上。
其中組分A1和組分A2存在於聚芳醚組成物(C)中，PAEK聚合物的重量為基於聚芳醚組成物(C)的總重量至少30 wt.%、或至少40 wt.%、或至少50 wt.%和/或至多90 wt.%、較佳的是至多80 wt.%、更佳的是至多70 wt.%。
其中組分A1和組分A2存在於聚芳醚組成物(C)中，PAEK聚合物較佳的是不與組分A1和/或組分A2交聯。特別地，在PAEK聚合物與組分A2之間不存在連接。 可選的其他聚合物
聚芳醚組成物(C)可以進一步包含至少一種聚(聯苯基醚碸)(下文稱為「組分A3」)和/或至少一種聚醚碸(下文稱為「組分A4」)。
出於本發明之目的，聚(聯苯基醚碸)旨在表示這樣的縮聚聚合物：其中至少50 mol.%、至少60 mol.%、至少70 mol%、至少80 mol.%、至少90 mol.%、至少95 mol.%、或至少99 mol.%的重複單元係選自以下各項的重複單元(R2)： 以及
在重複單元(R2)中使用具有式(2)的重複單元總體上提供了最好的總體成本-特性平衡以及最高水平的韌性。出於本發明之目的，聚苯碸(PPSU)聚合物旨在表示其中至少50 mol%的重複單元係具有式(2)的重複單元(R2)的任何縮聚聚合物。
聚(聯苯基醚碸)(組分A3)值得注意地可以是均聚物，無規的、交替的或嵌段的共聚物。
當聚(聯苯基醚碸)(組分A3)係共聚物時，它的重複單元值得注意地可以由(i)具有選自式(2)至(6)的至少兩種不同式的重複單元(R2)、或(ii)具有一種或多種式(2)至(6)的重複單元(R2)(特別是具有式(2)的重複單元)與重複單元(R2*)(不同於重複單元(R2))組成，如： 以及 。
較佳的是聚(聯苯基醚碸)(組分A3)的大於70 mol%、更佳的是大於85 mol%的重複單元係具有式(2)的重複單元(R2)。還更佳的是，聚(聯苯基醚碸)(組分A3)的基本上所有重複單元皆為具有式(2)的重複單元(R2)。最佳的是，聚(聯苯基醚碸)(組分A3)的所有重複單元係具有式(2)的重複單元(R2)。
當聚(聯苯基醚碸)(組分A3)係聚苯碸均聚物，即基本上所有(如果不是所有)重複單元係具有式(2)的聚合物時，總體上獲得了優異的結果。來自美國索爾維特種聚合物公司(Solvay Specialty Polymers USA, L.L.C.)的RADEL ®聚苯碸係聚苯碸均聚物(PPSU)的實例。
聚(聯苯基醚碸)(組分A3)可以藉由任何方法製備。本領域中眾所周知的方法係在美國專利案號3,634,355；4,008,203；4,108,837和4,175,175中描述的那些，該等專利的全部內容藉由引用併入本文。
聚芳醚組成物(C)可以包含一種並且僅僅一種聚(聯苯基醚碸)(組分A3)。可替代地，它可以包含兩種、三種、或甚至多於三種聚(聯苯基醚碸)(組分A3)。
出於本發明之目的，聚醚碸(組分A4)表示包含至少50 mol.%、至少60 mol.%、至少70 mol.%、至少80 mol.%、至少90 mol.%、至少95 mol.%、或至少99 mol.%的具有式(J)的重複單元(R PES)的任何聚合物： 。
mol.%係基於聚醚碸聚合物中的重複單元的總莫耳數。
聚醚碸聚合物可以藉由已知的方法製備，如雙酚S和二氯二酚碸的縮合，並且值得注意地是從美國索爾維特種聚合物公司以VERADEL ®PESU可獲得的。
當聚(聯苯基醚碸)(組分A3)和/聚醚碸(組分A4)存在於聚芳醚組成物(C)中時，PAEK聚合物的重量為基於聚芳醚組成物(C)中PAEK聚合物和組分A3/組分A4的組合重量至少50 wt.%、較佳的是至少60 wt.%、更佳的是至少70 wt.%和/或至多90 wt.%、較佳的是至多80 wt.%。
聚芳醚組成物(C)可以進一步包含聚合物載體，其不同於存在於聚芳醚組成物(C)中的PAEK聚合物。通常聚合物載體可以選自聚芳基醚酮聚合物，如包含大於50 wt.%的本文所描述的具有式(I)至(XXI)中任一項的重複單元(R1)的那些，但是還可以包括聚(聯苯基醚碸)或聚醚碸或由其組成。聚合物載體較佳的是包含大於50 wt.%的具有式(VII)的重複單元(R1)。當此種不同於PAEK聚合物的聚合物載體存在於聚芳醚組成物(C)中時，PAEK聚合物的重量為基於聚芳醚組成物(C)中PAEK聚合物和聚合物載體的組合重量至少50 wt.%、較佳的是至少60 wt.%、更佳的是至少70 wt.% 和/或至多95 wt.%、較佳的是至多90 wt.%。 一種或多種可選的添加劑
在一些實施方式中，根據本發明之聚芳醚組成物(C)包含選自由以下組成之群組的添加劑：紫外(「UV」)穩定劑、熱穩定劑、顏料、染料、阻燃劑、抗衝擊改性劑、潤滑劑、成核劑、抗氧化劑、加工助劑及其一種或多種的任何組合。
在其中聚芳醚組成物(C)包含可選的添加劑的一些實施方式中，添加劑的總濃度不超過15 wt.%、不超過10 wt.%、不超過5 wt.%、不超過1 wt.%、不超過0.5 wt.%、不超過0.4 wt.%、不超過0.3 wt.%、不超過0.2 wt.%、或不超過0.1 wt.%。
一種或多種顏料可以是聚芳醚組成物(C)中特別期望的添加劑以製造白色、黑色或有色的製品。顏料可以是黑色顏料如炭黑，白色顏料如氧化鋅、硫化鋅、立德粉、銻白和二氧化鈦(金紅石或銳鈦礦型，較佳的是金紅石型)，和/或有色的顏料。顏料總體上以基於聚芳醚組成物(C)的總重量從0至6 wt%、較佳的是從0.05至5 wt%並且特別地從0.1至3 wt%的量存在。
抗氧化劑可以是聚芳醚組成物(C)中特別期望的添加劑。抗氧化劑可以改善聚芳醚組成物(C)的熱穩定性和光穩定性。例如，為熱穩定劑的抗氧化劑可以在製造期間(或在高熱應用環境中)例如藉由使聚合物在高溫下可加工同時有助於防止聚合物降解而改善組成物的熱穩定性。 用於製備聚芳醚組成物 (C) 的方法
根據本發明之聚芳醚組成物(C)可以使用本領域眾所周知的方法製備。
例如，聚芳醚組成物(C)藉由將至少一種PAEK聚合物、至少一種導電碳奈米填料(組分A1)、至少一種非纖維填料(組分A2)、以及任何可選的組分或添加劑熔融共混來製備。任何合適的熔融共混方法可以用於組合聚芳醚組成物(C)的組分。例如，可以將所有組分進料到熔融混合器，如單螺桿擠出機或雙螺桿擠出機、攪拌器、單螺桿或雙螺桿捏合機、或班伯里(Banbury)混合器中。可以將該等組分一次性全部添加到熔融混合器中，或逐步分批添加。當逐步分批添加所述組分時，首先添加組分的一部分，並且然後與隨後添加的組分的其餘部分熔融混合，直至獲得充分混合的組成物。
因為碳奈米填料(組分A1)由於其奈米結構可能難以處理，所以可以首先將組分A1分散到聚合物載體中以形成奈米填料母料(「MB」)。然後將PAEK聚合物、奈米填料MB(含有組分A1)、至少一種非纖維填料(組分A2)、以及任何可選的添加劑進料到熔融混合器中。MB中的聚合物載體較佳的是與聚芳醚組成物(C)中的PAEK聚合物相同但是可以不同於PAEK聚合物。通常聚合物載體選自聚芳基醚酮聚合物，如包含大於50 wt.%的本文所描述的具有式(I)至(XXI)中的任一項的重複單元(R1)的那些，但還可以包括聚(聯苯基醚碸)或聚醚碸或由其組成。聚合物載體較佳的是與聚芳醚組成物(C)中使用的PAEK聚合物相同，並且聚合物載體和PAEK聚合物兩者包含大於50 wt.%的具有式(VII)的重複單元(R1)。 製品
如先前所提及，本發明進一步關於一種製品，較佳的是成型製品，其包含所述聚芳醚組成物(C)或由其製成。
如上詳述的聚芳醚組成物(C)可以藉由通常的熔融加工技術來加工以便提供成型製品，該等熔融加工技術值得注意地包括擠出模製、注射模製和壓縮模製。
此種製品具有根據ASTM D257測量的從1·10 +5Ω.cm至5·10 +12Ω.cm的體積電阻率。
已經發現製品具有至少10 6且至多10 9Ω/sq的表面電阻率。
體積電阻率係對通過絕緣材料的主體的漏電流的電阻。表面電阻率係沿著絕緣材料的表面的漏電流的電阻。
還發現製品具有基於方法ASTM D955至多1.0%、至多0.9%、至多0.8%、或至多0.7%、較佳的是從0.1%至0.6%、更佳的是從0.2%至0.5%的流動模製收縮率或橫向模製收縮率。
如本文使用的，術語「模製收縮」係指聚合物在其模製加工後冷卻時的收縮。它典型地用於適當地加工注射模製，使得最終零件維度係如所期望的。流動模製收縮係指在流動方向上的模製收縮。橫向模製收縮(或錯流模製收縮)係指在橫向(錯流)方向上的模製收縮。
本發明之成型製品較佳的是選自由以下組成之群組：(i)擠出型材，較佳的是選自由棒、板、管件、管道或型材組成之群組；和(ii)注射模製製品。
根據某些實施方式，成型製品係處於基本上二維的製品的形式，例如其中一個維度(厚度或高度)顯著小於另外兩個特徵維度(寬度和長度)的零件，如膜、護套和片材。
根據其他實施方式，成型製品被提供為三維零件，例如實質上以相似的方式在空間的三個維度上延伸，包括處於具有複雜的幾何形狀的零件的形式，例如具有凹部分或凸部分，可能包括底切、嵌件等。
聚芳醚組成物(C)可以用於製造靜電耗散製品，例如但不限於基材載體。基材載體可以包括但不限於晶圓載體、光罩盒(reticle pod)、運送器(shipper)、晶片托盤(chip tray)、測試插座(test socket)、頭托盤(head tray) (讀取和/或寫入)；流體管道、化學品容器等。
成型製品可以包括但不限於如在美國專利案號6,513,654和6,216,873中所示的光罩載體的部分或全部；如在美國專利案號4,557,382和5,253,755中所示的盤運送器；如在美國專利案號6,857,524中所示的晶片托盤；如在美國專利案號6,848,578中所示的晶圓載體；其中該等參考文獻中的每一個藉由引用以其整體在此併入本申請。
根據某些實施方式，由如上詳述的聚芳醚組成物(C)製成的成型製品被提供作為靜電放電(ESD)保護裝置的一個或多個零件，其可以例如被設計用於連接到旨在用於晶片製造的半導體晶圓上。 實例
現在將參照以下實例對本發明進行描述，該等實例的目的僅僅是說明性的並且不旨在限制本發明之範圍。如實例中所使用的，「E」表示本發明之實例實施方式，並且「CE」表示反例。 材料●  PEEK：來自索爾維特種聚合物公司的Ketaspire® KT-890P ●  組分A1：MWCNT：來自三菱瓦斯化學株式會社(Mitsubishi Gas Chemical Co.)的多壁碳奈米管Nanocyl® NC7000；其具有9.5奈米的平均直徑、1.5微米的平均長度、250-300 m 2/g的BET表面積和的1·10 -4Ω.cm體積電阻率 ○   CNT母料(CNT MB)：在90 wt% Ketaspire® KT-890P PEEK中的10 wt%的Nanocyl® NC7000 ●  組分A2： ○   呈板狀形式的雲母：來自伊美瑞公司的Suzorite® 200-HK ○   玻璃薄片：來自日本板硝子株式會社(Nippon Sheet Glass Co.)的非常薄的E-玻璃薄片MEG160FY-M03，其平均長度為160微米(平坦的表面)並且厚度為0.7微米。 測試方法●  拉伸特性- ISO 527
拉伸模量、拉伸強度和斷裂伸長率在5個注射模製ISO 1a型拉伸樣本(總長度=170 mm，標距長度=50 mm，測試段寬度=10 mm，並且厚度=4 mm)上測量。 ●  衝擊強度- ISO 180
使用10個注射模製ISO 1A型桿(長度為80±2 mm，寬度為10±0.2 mm，厚度為4±0.2 mm)測量缺口和無缺口艾佐德衝擊強度特性(以kJ/m 2計)。 ●  模製收縮率- ISO 294(ASTM D955)
在5個具有60 mm寬度乘以60 mm長度乘以2 mm厚度的維度的注射模製基板上測量模製收縮率(流動方向上的模製收縮率(%)和橫向方向上的模製收縮率(%))。 ●  體積和表面電阻率- ASTM D257
在5個具有4”×4”×1/8”(長度×寬度×厚度)或60 mm×60 mm×2 mm(長度×寬度×厚度)的維度的注射模製基板上測量體積和表面電阻率。 實例 1
使用重力送料器將樹脂和填料進料到ZSK-26mm同向旋轉雙螺桿擠出機中，每次運行都對重力送料器進行調節以實現表1中的目標共混比。所有共混和控制的混配條件示於表2中。擠出機上的設定點對於所有運行皆為相同的。
然後根據ASTM D3641藉由注射模製加工製備的組成物以提供成型製品。 實例 2
製備樣品E2的三種組分在表1中列出。實例2的組成物和成型製品以與實例1相同的方式製備。 對比實例 3
製備樣品CE3的兩種組分(PEEK，A1)在表1中列出。
對比實例3的組成物和成型製品以與實例1相同的方式製備。
如表3中的結果所示，根據本發明之組成物(E1和E2)在改善製品的體積和表面電阻率方面係有效的，並且使得製品適合用於ESD應用。相比之下，僅具有MWCNT的CE3樣品具有差的體積和表面電阻率，超出了適合用於ESD應用的範圍。
此外，與具有高得多的流動和橫向模製收縮率(分別為1.5%和1.6%)的CE3相比，根據本發明之組成物(E1和E2)優化了製品的模製收縮率，將模製收縮率降低至0.5%或0.6%。
本文引用的所有專利申請和公開物的揭露內容藉由引用併入本文，其程度為它們為本文提出的那些提供了示例性、程序的或其他詳細補充。如果藉由引用併入本文的任何專利、專利申請以及公開物的揭露內容與本申請的描述相衝突到了可能導致術語不清楚的程度，則本說明應該優先。任何藉由引用對文檔的併入係受限制的，使得沒有併入與本文的明確揭露內容相反的主題。
儘管已示出並描述了本發明之較佳的實施方式，但是熟悉該項技術者可在不脫離本發明之傳授內容的情況下對其進行修改。本文所描述的該等實施方式只是示例性的並且是非限制性的。組成物、製品和方法的多種變化及修改係可能的並且是在本發明之範圍之內的。因此，保護範圍並不受以上提出的描述所限制，而是僅受跟隨的請求項所限制，該範圍包括請求項的主題的所有等效物。每一項請求項都作為本發明之實施方式併入本說明書之中。因此，請求項係進一步的描述並且是對本發明之較佳的實施方式的附加。

Claims (17)

  1. 一種聚芳醚組成物(C)，其包含： 至少一種聚(芳基醚酮)聚合物(PAEK聚合物)， 至少一種導電碳奈米填料(組分A1)，以及 至少一種非纖維填料(組分A2)。
  2. 如請求項1之聚芳醚組成物(C)，其中，該PAEK聚合物包含基於該PAEK聚合物中的重複單元的總重量大於50 wt.%、至少60 wt.%、至少70 wt.%、至少80 wt.%、至少90 wt.%、至少95 wt.%、至少99 wt.%的由選自下式(I)至(V)的任何式表示的重複單元(R PAEK)： 其中： -  Ar獨立地是選自伸苯基、伸聯苯基或伸萘基的二價芳香族基團， -  X獨立地為O、C(=O)或直接鍵， -  n係從0至3的整數， -  b、c、d和e係0或1， -  a係從1至4的整數，並且 -  較佳的是，當b係1時d係0。
  3. 如請求項1或2之聚芳醚組成物(C)，其中，該至少一種導電碳奈米填料(組分A1)選自由碳奈米管、表面改性的碳奈米管、碳奈米結構及其任何組合組成之群組， 該碳奈米管或表面改性的碳奈米管選自由單壁碳奈米管、雙壁碳奈米管、多壁碳奈米管、其條、及其任何組合組成之群組，較佳的是選自多壁碳奈米管，並且 該碳奈米結構係化學交聯的碳奈米管。
  4. 如請求項3之聚芳醚組成物(C)，其中，該表面改性的碳奈米管係胺基接枝的碳奈米管。
  5. 如請求項1至4中任一項之聚芳醚組成物(C)，其中，該組分A1不包括中空碳奈米球。
  6. 如請求項1至5中任一項之聚芳醚組成物(C)，其中，該聚芳醚組成物(C)包含基於該聚芳醚組成物(C)的總重量至少1 wt.%、較佳的是至少1.5 wt.%，或更佳的是至少2 wt.%、和/或至多10 wt.%、較佳的是至多5 wt.%、更佳的是至多4 wt.%的該組分A1。
  7. 如請求項1至6中任一項之聚芳醚組成物(C)，其中，該組分A2選自由雲母、金屬塗覆的雲母、玻璃薄片、矽灰石、滑石、及其任何組合組成之群組。
  8. 如請求項1至7中任一項之聚芳醚組成物(C)，其中，該組分A2呈板狀或片狀形式。
  9. 如請求項1至8中任一項之聚芳醚組成物(C)，其中，該組分A2係不導電的。
  10. 如請求項1至9中任一項之聚芳醚組成物(C)，其中，該聚芳醚組成物(C)包含基於該聚芳醚組成物(C)的總重量大於10 wt.%、較佳的是至少15 wt.%、更佳的是至少20 wt.%、又更佳的是至少30 wt.%、和/或至多50 wt.%、較佳的是至多40 wt.%、更佳的是至多35 wt.%的該組分A2。
  11. 如請求項1至10中任一項之聚芳醚組成物(C)，其中，該PAEK聚合物不與該組分A1和/或該組分A2交聯。
  12. 如請求項1至11中任一項之聚芳醚組成物(C)，其包含： •  至少40 wt.%至小於89 wt.%的該至少一種PAEK聚合物， •  至少1 wt.%且至多10 wt.%的該組分A1，以及 •  大於10 wt.%且至多50 wt.%的該組分A2， 該wt.%係基於該組成物(C)的總重量。
  13. 一種用於製備如請求項1至12中任一項之聚芳醚組成物(C)的方法，該方法包括  熔融共混該PAEK聚合物、該導電碳奈米填料(組分A1)、該至少一種非纖維填料(組分A2)、以及任何可選的組分或添加劑。
  14. 如請求項13之用於製備聚芳醚組成物(C)的方法，其中，首先將該組分A1分散在聚合物載體中以形成奈米填料母料(「MB」)，並且然後其中將該PAEK聚合物、該奈米填料MB、該至少一種非纖維填料(組分A2)以及任何可選的組分或添加劑進料到熔融混合器中。
  15. 一種適用於靜電放電應用的成型製品，其包含如請求項1至12中任一項之聚芳醚組成物(C)或由其製成，該製品具有根據ASTM D257測量的從1·10 +5Ω.cm至5·10 +12Ω.cm的體積電阻率。
  16. 如請求項15之成型製品，其具有至少10 6並且至多10 9Ω/sq的表面電阻率，並且具有基於方法ASTM D955的至多1.0%、至多0.9%、至多0.8%、或至多0.7%、較佳的是從0.1%至0.6%的流動模製收縮率或橫向模製收縮率。
  17. 如請求項15或16之成型製品，其係選自由晶圓載體、光罩盒、運送器、晶片托盤、測試插座、頭托盤、流體管道、和化學品容器組成之群組的基材載體。
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