JP2016188359A - ポリエーテル芳香族ケトン樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
【課題】本発明は、優れた熱伝導性及び優れた帯電防止性を兼備し、かつフィルム製品に
加工する時の加工性に優れるポリエーテル芳香族ケトン樹脂組成物を提供することを目的
とする。
【解決手段】ポリエーテル芳香族ケトン樹脂、及び酸素含有率が4質量%以下である金属
ケイ素粉末を含有するポリエーテル芳香族ケトン樹脂組成物。
【選択図】なし
加工する時の加工性に優れるポリエーテル芳香族ケトン樹脂組成物を提供することを目的
とする。
【解決手段】ポリエーテル芳香族ケトン樹脂、及び酸素含有率が4質量%以下である金属
ケイ素粉末を含有するポリエーテル芳香族ケトン樹脂組成物。
【選択図】なし
Description
本発明は、ポリエーテル芳香族ケトン樹脂組成物に関する。
体積抵抗率が104〜1010Ωmの範囲にある樹脂は、体積抵抗率が金属と絶縁体との中間の数値であるため、一般に半導電性樹脂(半導電性プラスチック)と呼ばれている。このような半導電性樹脂は、帯電防止性、塵埃吸着防止性等の機能を有していることから、静電気の制御が要求される分野、例えば、複写機、レーザービームプリンター、ファクシミリ等の電子写真画像形成装置の定着ベルト、転写ベルト、搬送ベルト等の材料に使用されている。中でも、定着ベルトは、帯電防止性だけでなく、剛性、耐熱性等の耐久性が求められ、さらにベルト内側に設置したヒーターから熱を効率よくベルト表面に伝えるために熱伝導性も求められている。
近年、耐久性に優れ、さらに加工性に優れているポリエーテル芳香族ケトン樹脂を、これらの材料に使用することが試みられている。一般に、ポリエーテル芳香族ケトン樹脂は、絶縁性であることから、例えば、導電性フィラーをポリエーテル芳香族ケトン樹脂へ添加することにより、帯電防止性を賦与させた樹脂組成物等が提案されている(特許文献1)。
しかしながら、このポリエーテル芳香族ケトン樹脂組成物は、帯電防止性能は優れているものの、熱伝導性は改善されていないという問題があった。
また、ポリエーテル芳香族ケトン樹脂に被覆酸化マグネシウム粉末を添加した樹脂組成物が提案されている(特許文献2)。
しかしながら、この樹脂組成物は、熱伝導性に優れているものの、帯電防止性に劣るという問題があった。
以上のように、剛性、耐熱性等の耐久性に優れ、かつ熱伝導性及び帯電防止性の両方の性能に優れたポリエーテル芳香族ケトン樹脂組成物は未だ知られていない。
本発明は、熱伝導性及び帯電防止性の両方に優れ、かつフィルム製品に加工する時の加工性に優れるポリエーテル芳香族ケトン樹脂組成物を提供することを目的とする。
本発明者らは、上記目的を達成すべく鋭意研究を重ねた結果、ポリエーテル芳香族ケトン樹脂、及び酸素含有率が4質量%以下である金属ケイ素粉末を含有するポリエーテル芳香族ケトン樹脂組成物が、上記目的を達成できることを見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明は、以下のポリエーテル芳香族ケトン樹脂組成物、及び該樹脂組成物を成形したフィルムを提供する。なお、本発明において、フィルムにはテープ及びシートも含まれる。
項1.
ポリエーテル芳香族ケトン樹脂、及び酸素含有率が4質量%以下である金属ケイ素粉末を含有するポリエーテル芳香族ケトン樹脂組成物。
項2.
前記金属ケイ素粉末が、ケイ素含有率が95質量%以上である、項1に記載のポリエーテル芳香族ケトン樹脂組成物。
項3.
前記金属ケイ素粉末の含有量が、樹脂組成物の合計量100質量%中に5〜60質量%である、項1又は2に記載のポリエーテル芳香族ケトン樹脂組成物。
項4.
体積抵抗率が104〜1010Ωmである、項1〜3の何れか一項に記載のポリエーテル芳香族ケトン樹脂組成物。
項5.
熱伝導率が0.5W/mK以上である、項1〜4の何れか一項に記載のポリエーテル芳香族ケトン樹脂組成物。
項6.
項1〜5の何れか一項に記載のポリエーテル芳香族ケトン樹脂組成物を成形した樹脂成形体。
項7.
項1〜5の何れか一項に記載のポリエーテル芳香族ケトン樹脂組成物を成形したフィルム。
項8.
電子写真画像形成装置用である、項7に記載のフィルム。
項1.
ポリエーテル芳香族ケトン樹脂、及び酸素含有率が4質量%以下である金属ケイ素粉末を含有するポリエーテル芳香族ケトン樹脂組成物。
項2.
前記金属ケイ素粉末が、ケイ素含有率が95質量%以上である、項1に記載のポリエーテル芳香族ケトン樹脂組成物。
項3.
前記金属ケイ素粉末の含有量が、樹脂組成物の合計量100質量%中に5〜60質量%である、項1又は2に記載のポリエーテル芳香族ケトン樹脂組成物。
項4.
体積抵抗率が104〜1010Ωmである、項1〜3の何れか一項に記載のポリエーテル芳香族ケトン樹脂組成物。
項5.
熱伝導率が0.5W/mK以上である、項1〜4の何れか一項に記載のポリエーテル芳香族ケトン樹脂組成物。
項6.
項1〜5の何れか一項に記載のポリエーテル芳香族ケトン樹脂組成物を成形した樹脂成形体。
項7.
項1〜5の何れか一項に記載のポリエーテル芳香族ケトン樹脂組成物を成形したフィルム。
項8.
電子写真画像形成装置用である、項7に記載のフィルム。
本発明によれば、ポリエーテル芳香族ケトン樹脂に、酸素含有率が4質量%以下の金属ケイ素粉末を配合することにより、優れた熱伝導性及び優れた帯電防止性を兼備し、かつフィルム製品に加工する時の加工性に優れたポリエーテル芳香族ケトン樹脂組成物を得ることができる。
以下、本発明を実施した好ましい形態の一例について説明する。ただし、下記の実施形態は単なる例示である。本発明は、下記の実施形態に何ら限定されない。
1.ポリエーテル芳香族ケトン樹脂組成物
本発明のポリエーテル芳香族ケトン樹脂組成物は、ポリエーテル芳香族ケトン樹脂、及び酸素含有率が4質量%以下である金属ケイ素粉末を含有し、必要に応じて、板状補強材等の添加剤をさらに含有することができる。
本発明のポリエーテル芳香族ケトン樹脂組成物は、ポリエーテル芳香族ケトン樹脂、及び酸素含有率が4質量%以下である金属ケイ素粉末を含有し、必要に応じて、板状補強材等の添加剤をさらに含有することができる。
<ポリエーテル芳香族ケトン樹脂>
本発明で使用するポリエーテル芳香族ケトン樹脂は、その構造単位に、芳香族核結合、エーテル結合、及びケトン結合を含む熱可塑性樹脂である。その具体例としては、ポリエーテルケトン(PEK)、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)、ポリエーテルケトンケトン(PEKK)、ポリエーテルエーテルケトンケトン(PEEKK)等が挙げられる。
本発明で使用するポリエーテル芳香族ケトン樹脂は、その構造単位に、芳香族核結合、エーテル結合、及びケトン結合を含む熱可塑性樹脂である。その具体例としては、ポリエーテルケトン(PEK)、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)、ポリエーテルケトンケトン(PEKK)、ポリエーテルエーテルケトンケトン(PEEKK)等が挙げられる。
これらの中では、下記一般式(1)で表される繰り返し単位を有するPEEK樹脂が好適に使用される。
なお、PEEK樹脂は、上記の基本繰り返し単位(1)と共に、本発明の本質的な特性を損なわない範囲内で、下記一般式(2a)、(2b)又は(2c)で表される繰り返し単位のうち、1種又は2種以上含むことができる。
上記PEEK樹脂の市販品としては、VICTREX社製の商品名:「PEEK90G」、「PEEK151G」、「PEEK381G」、「PEEK450G」等が挙げられる。
本発明で使用するポリエーテル芳香族ケトン樹脂としては、1種単独で又は2種以上を組み合わせて使用することができる。
ポリエーテル芳香族ケトン樹脂の溶融粘度としては、特に制限はなく、400℃、せん断速度1000sec−1の測定条件において、通常50〜1000Pa・sであり、好ましくは80〜800Pa・sであり、より好ましくは100〜500Pa・sである。中でも、フィルムを成形する場合、ポリエーテル芳香族ケトン樹脂の溶融粘度としては、300〜500Pa・sの範囲内が好ましい。
ポリエーテル芳香族ケトン樹脂の含有量は、ポリエーテル芳香族ケトン樹脂組成物の合計量100質量%中に、40〜94質量%が好ましく、50〜77質量%がより好ましく、55〜65質量%がさらに好ましい。
<酸素含有率が4質量%以下である金属ケイ素粉末>
本発明で使用する金属ケイ素粉末は、酸素含有率が4質量%以下であり、好ましくは3質量%以下であり、より好ましくは2質量%以下であり、好ましくは0.01質量%以上であり、より好ましくは0.1質量%以上であり、さらに好ましくは0.8質量%以上である。
本発明で使用する金属ケイ素粉末は、酸素含有率が4質量%以下であり、好ましくは3質量%以下であり、より好ましくは2質量%以下であり、好ましくは0.01質量%以上であり、より好ましくは0.1質量%以上であり、さらに好ましくは0.8質量%以上である。
金属ケイ素粉末は、金属ケイ素粉末の表面全体が薄いSiO2の膜で被覆されていてもよい。金属ケイ素粉末は、この被膜が厚くなることで電気抵抗率が大きくなると考えられる。また、被膜が薄くなると金属ケイ素粉末の表面活性が強くなり、ポリエーテル芳香族ケトン樹脂の架橋反応より当該樹脂の増粘、ゲル状異物が生じるおそれがある。特に、フィラーを高充填した樹脂組成物をフィルム加工する際、通常使用されるゲル状異物を除去するためのポリマーフィルタが使用できないため、ゲル状異物の発生はフィルム量産において致命傷となる。従って、酸素含有率が上記の範囲である金属ケイ素粉末を用いることで、熱伝導性と帯電防止性との両方の性能に優れた樹脂組成物を得ることができ、フィルム製品に加工する時の加工性の優れた樹脂組成物を得ることができる。酸素含有率は、JIS G1239に準拠し測定することができる。
金属ケイ素粉末は、公知の製造方法に従って、ケイ砂を炭素等で還元する方法で製造できる。
金属ケイ素粉末は、ケイ素(Si)含有率が95質量%以上であるものが好ましく、98質量%以上であるものがより好ましい。
また、金属ケイ素粉末は、酸素含有率を上述の範囲とするために、金属ケイ素粉末を酸化性ガス雰囲気中で熱処理することができる。この熱処理の温度は、通常500〜800℃の範囲で行われる。処理温度が800℃より高いと酸化反応が進みすぎて金属ケイ素粉末の導電性が失われ、処理温度が低いと十分な酸化処理が行えない。熱処理の時間は通常1〜5時間で行われる。酸化性ガスとしては、酸素、水分子等が挙げられる。熱処理の方法としては、例えば、酸素ガスを使用したドライ酸化、酸素ガスに水蒸気を加えたウェット酸化、水蒸気を使用したスチーム酸化等が挙げられる。
本発明で使用する金属ケイ素粉末を構成する粒子の形状は、特に限定されない。例えば、板状、球状、不定形状等の非繊維状、繊維状等の各種形状が挙げられ、樹脂組成物をフィルムに成形して用いる場合、異方性の観点から非繊維状であることが好ましい。
金属ケイ素粉末の平均粒子径は、通常、1〜50μmであり、好ましくは3〜20μmであり、より好ましくは5〜10μmである。金属ケイ素粉末の平均粒子径をこの範囲にすることにより、溶融混練時にポリエーテル芳香族ケトン樹脂が増粘するのを防ぐとともに、フィルム製品に加工したときの表面性状が良好となる。平均粒子径は、レーザー回折法により測定することができる。平均粒子径とは、レーザー回折法により計測される粒度分布における体積基準累積50%時の粒子径、すなわちD50(メジアン径)をいう。
この体積基準累積50%粒径(D50)は、体積基準で粒度分布を求め、全体積を100%とした累積曲線において、累積値が50%となる点の粒子径である。
同様に、10%粒径(D10)及び90%粒径(D90)は、体積基準累積10%粒径及び体積基準累積90%粒径であり、求められた粒度分布の全体積を100%とした累積曲線において、累積値が10%及び90%となる点の粒子径を示す。したがって、90%粒子径(D90)と10%粒子径(D10)との比(D90/D10)は、粒度分布の広さを示す指標ということができる。D90/D10の値が大きいほど、広い粒度分布を有する。また、D90/D10が1に近いほど、単分散に近い粒度分布を有する。
本発明における金属ケイ素粉末は、D90/D10の値が通常40以下であり、好ましくは3〜25であり、より好ましくは5〜10の範囲である。
金属ケイ素粉末の含有量としては、ポリエーテル芳香族ケトン樹脂組成物の合計量100質量%中に、5〜60質量%であることが好ましく、20〜55質量%がより好ましく、30〜50質量%がさらに好ましい。
本発明において、金属ケイ素粉末としては、1種単独で又は2種以上を組み合わせて使用することができる。
<板状補強材>
本発明のポリエーテル芳香族ケトン樹脂組成物は、その好ましい物性を損なわない範囲で板状補強材を配合することができる。本発明のポリエーテル芳香族ケトン樹脂組成物に板状補強材を配合することで曲げ弾性率が向上することから、板状補強材を配合したポリエーテル芳香族ケトン樹脂組成物は、特にフィルム製品に好適に用いることができる。板状補強材としては、例えば、雲母、マイカ、セリサイト、イライト、タルク、カオリナイト、モンモリナイト、ベーマイト、スメクタイト、バーミキュライト、二酸化チタン、チタン酸カリウム、チタン酸リチウムカリウム及びベーマイト等の板状粒子から構成される粉末を挙げることができる。これらの中でもチタン酸カリウム、チタン酸リチウムカリウム、マイカ、セリサイト、イライト、タルク、カオリナイト、モンモリナイト、及びベーマイトが好ましい。なお、本発明において、板状とは、板状の他に、薄片状、鱗片状等も包含するものとする。
本発明のポリエーテル芳香族ケトン樹脂組成物は、その好ましい物性を損なわない範囲で板状補強材を配合することができる。本発明のポリエーテル芳香族ケトン樹脂組成物に板状補強材を配合することで曲げ弾性率が向上することから、板状補強材を配合したポリエーテル芳香族ケトン樹脂組成物は、特にフィルム製品に好適に用いることができる。板状補強材としては、例えば、雲母、マイカ、セリサイト、イライト、タルク、カオリナイト、モンモリナイト、ベーマイト、スメクタイト、バーミキュライト、二酸化チタン、チタン酸カリウム、チタン酸リチウムカリウム及びベーマイト等の板状粒子から構成される粉末を挙げることができる。これらの中でもチタン酸カリウム、チタン酸リチウムカリウム、マイカ、セリサイト、イライト、タルク、カオリナイト、モンモリナイト、及びベーマイトが好ましい。なお、本発明において、板状とは、板状の他に、薄片状、鱗片状等も包含するものとする。
板状粒子の最大径(長径)は1〜20μmであることが好ましく、1〜10μmであることがより好ましい。厚みは0.05〜2μmであることが好ましく、0.05〜1μmであることがより好ましい。アスペクト比(最大径/厚み)は好ましくは20〜400であり、50〜300であることがより好ましい。
上記板状粒子において、最大径(長径)は上述のように1〜20μmであることが好ましく、1〜10μmであることがより好ましい。短径は通常0.5〜20μmであり、0.5〜20μmであることが好ましい。なお、ここで便宜上長径及び短径と呼んでいるが、長径と短径とが同程度の長さ、すなわち正方形又はそれに近いものも板状に含まれる。上記最大径、厚み及びアスペクト比は、走査型電子顕微鏡による観察で測定し、算出することができる。
また、当該板状補強材は、水分散pHが5.5〜8であることが好ましい。さらに、溶出アルカリ量がNa 10ppm以下、及びK 20ppm以下であることが好ましい。当該水分散pH及び溶出アルカリ量を満足することにより、ポリエーテル芳香族ケトン樹脂の架橋反応よる当該樹脂の増粘、ゲル状異物の発生を抑制する効果が得られる。
上記水分散pHとは、試料1gを100mLのビーカーに量り取り、脱イオン水100mLを加えて10分間マグネティックスターラーで攪拌した後、pHメーターで測定したpHの値を意味する。上記溶出アルカリ量とは、試料1gを水100mLに分散させ、室温で1時間攪拌した後、No.5C濾紙にて濾過し、濾液を原子吸光分析法により測定することにより求めたアルカリ量を意味する。
なお、板状補強材の水分散pH及び溶出アルカリ量の少なくとも1種が、上記の範囲を満足しない板状補強材であっても、次に示すような公知の方法によって、上記範囲を満たす板状補強材とすることができる。水分散pH及び/又は溶出アルカリ量を調整する方法としては、塩酸、硫酸、酢酸、リン酸、亜リン酸等の無機酸;有機酸等の酸で処理する方法を挙げることができる。より具体的には、例えば、ミキサー又はタンブラーで板状補強材と酸とを混合した後、該板状補強材を十分乾燥させる方法、板状補強材を酸水溶液に浸漬する方法等を挙げることができる。さらに、酸処理後は十分に水洗してもよい。
板状補強材は、分散性の向上、樹脂との密着性の向上等を目的として、カップリング剤等で表面処理してもよい。カップリング剤としては特に限定されず、シラン系、チタネート系、アルミナート系等の一般的なカップリング剤を用いることができる。表面処理方法としては、従来の乾式又は湿式表面処理方法が使用でき、特に湿式表面処理法が好ましい。板状補強材の含有量としては、ポリエーテル芳香族ケトン樹脂組成物の合計量100質量%中に、1〜20質量%であることが好ましく、3〜15質量%であることがより好ましく、5〜10質量%であることがさらに好ましい。
本発明において、板状補強材としては、1種単独で又は2種以上を組み合わせて使用することができる。
<その他の添加剤>
本発明のポリエーテル芳香族ケトン樹脂組成物は、その好ましい物性を損なわない範囲で、ポリエーテル芳香族ケトン樹脂以外の熱可塑性樹脂(ポリエーテルイミド樹脂等)、熱硬化性樹脂(ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、フェノール樹脂、エポキシ樹脂等)、繊維状補強材(ガラス繊維、ガラスミルド繊維、ワラストナイト繊維、チタン酸カリウム繊維等)、固体潤滑剤、離型剤、着色剤、難燃剤、紫外線吸収剤、熱安定剤、熱伝導剤、帯電防止剤等の公知の添加剤を1種又は2種以上配合してもよい。
本発明のポリエーテル芳香族ケトン樹脂組成物は、その好ましい物性を損なわない範囲で、ポリエーテル芳香族ケトン樹脂以外の熱可塑性樹脂(ポリエーテルイミド樹脂等)、熱硬化性樹脂(ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、フェノール樹脂、エポキシ樹脂等)、繊維状補強材(ガラス繊維、ガラスミルド繊維、ワラストナイト繊維、チタン酸カリウム繊維等)、固体潤滑剤、離型剤、着色剤、難燃剤、紫外線吸収剤、熱安定剤、熱伝導剤、帯電防止剤等の公知の添加剤を1種又は2種以上配合してもよい。
その他添加剤の含有量としては、本発明の樹脂組成物の好ましい物性を損なわない範囲であれば特に制限はない。通常は、樹脂組成物の合計重量100質量%中に10質量%以下、好ましくは7質量%以下、より好ましくは5質量%以下である。
<ポリエーテル芳香族ケトン樹脂組成物の製造方法>
本発明のポリエーテル芳香族ケトン樹脂組成物は、(1)混合機(タンブラー、ヘンシェルミキサー等)で各成分を予備混合して、溶融混練機(一軸又は二軸押出機等)で溶融混練し、ペレット化手段(ペレターザー等)でペレット化する方法;(2)所望する成分のマスターバッチを調製し、必要により他の成分を混合して溶融混練機で溶融混練してペレット化する方法;(3)各成分を溶融混練機に供給して溶融混練してペレット化する方法等により製造することができる。
本発明のポリエーテル芳香族ケトン樹脂組成物は、(1)混合機(タンブラー、ヘンシェルミキサー等)で各成分を予備混合して、溶融混練機(一軸又は二軸押出機等)で溶融混練し、ペレット化手段(ペレターザー等)でペレット化する方法;(2)所望する成分のマスターバッチを調製し、必要により他の成分を混合して溶融混練機で溶融混練してペレット化する方法;(3)各成分を溶融混練機に供給して溶融混練してペレット化する方法等により製造することができる。
本発明のポリエーテル芳香族ケトン樹脂組成物におけるポリエーテル芳香族ケトン樹脂、及び金属ケイ素粉末の含有量は、樹脂組成物の所望する体積抵抗率、熱伝導率により適宜選択することができ、上記の製造方法を用いて製造される。
例えば、ポリエーテル芳香族ケトン樹脂組成物の体積抵抗率は、好ましくは104〜1010Ωmであり、より好ましくは107〜1010Ωmである。
樹脂組成物の体積抵抗率は、成形体の厚み方向をASTM D257に準拠し測定することができる。
ポリエーテル芳香族ケトン樹脂組成物の熱伝導率は、好ましくは0.5W/mK以上であり、より好ましくは0.5〜4W/mKであり、さらに好ましくは0.5〜3W/mKである。
熱伝導率は、成形体の厚み方向を熱流計方式定常法により、ASTM E1530に準拠し測定することができる。
溶融混練における加工温度は、ポリエーテル芳香族ケトン樹脂が溶融し得る温度であれば特に限定はない。通常、溶融混練に用いる溶融混練装置のシリンダー温度をこの温度範囲に調整する。
かくして、所望の効果を発揮する本発明の樹脂組成物が製造される。
2.成形体
本発明の樹脂組成物は、目的とする成形品の種類、用途、形状等に応じて、射出成形、インサート成形、圧縮成形、押出成形、ブロー成形、インフレーション成形等の公知の樹脂成形方法より、各種成形体(成形品)とすることができる。また、上記の成形方法を2種以上組み合わせた成形方法を採用することもできる。
本発明の樹脂組成物は、目的とする成形品の種類、用途、形状等に応じて、射出成形、インサート成形、圧縮成形、押出成形、ブロー成形、インフレーション成形等の公知の樹脂成形方法より、各種成形体(成形品)とすることができる。また、上記の成形方法を2種以上組み合わせた成形方法を採用することもできる。
本発明のポリエーテル芳香族ケトン樹脂組成物を成形することで得られる成形体は、優れた熱伝導性と優れた帯電防止性とを兼備していることから、電気の制御が要求される分野、例えば、半導体部品を搬送する容器;複写機、レーザービームプリンター、ファクシミリ等の電子写真画像形成装置の定着ベルト、転写ベルト、搬送ベルト等の用途に幅広く使用することができる。これらの中でも、熱伝導性も求められる定着ベルトとして好適に使用することができる。
3.フィルム
本発明の成形体のうち、好ましい実施形態としては、本発明のポリエーテル芳香族ケトン樹脂組成物を、押出成形等の通常のフィルム成形の方法により加工されたフィルムである。
本発明の成形体のうち、好ましい実施形態としては、本発明のポリエーテル芳香族ケトン樹脂組成物を、押出成形等の通常のフィルム成形の方法により加工されたフィルムである。
例えば、押出成形の方法は、特に限定はなく、通常の押出工程、及び引き取り工程を経てフィルムが製造される。得られるフィルムを、そのまま使用することができ、また、熱融着等の方法でシームレスベルト化して用いることもできる。本発明のフィルムは、通常樹脂フィルムとして使用されている50〜200μmの厚みで使用することができる。
以下、本発明について、具体的な実施例に基づいて、さらに詳細に説明する。 本発明は、以下の実施例に何ら限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲において適宜変更して実施することが可能である。なお、実施例及び比較例で使用した各種構成成分は具体的には次のとおりである。
<構成成分>
(ポリエーテル芳香族ケトン樹脂)
ポリエーテルエーテルケトン樹脂(VICTREX社製、製品名:PEEK450G)
(ポリエーテル芳香族ケトン樹脂)
ポリエーテルエーテルケトン樹脂(VICTREX社製、製品名:PEEK450G)
(金属ケイ素粉末)
実施例及び比較例には不定形状粉末の金属ケイ素粉末(A)〜(E)を使用し、その物性値を表1に示した。なお、金属ケイ素粉末(B)は金属ケイ素粉末(A)を大気雰囲気下で600℃、4時間熱処理して得られた粉末であり、金属ケイ素粉末(E)は金属ケイ素粉末(A)を大気雰囲気下で900℃、4時間熱処理して得られた粉末である。
実施例及び比較例には不定形状粉末の金属ケイ素粉末(A)〜(E)を使用し、その物性値を表1に示した。なお、金属ケイ素粉末(B)は金属ケイ素粉末(A)を大気雰囲気下で600℃、4時間熱処理して得られた粉末であり、金属ケイ素粉末(E)は金属ケイ素粉末(A)を大気雰囲気下で900℃、4時間熱処理して得られた粉末である。
(板状補強材)
マイカ粉末:最大径6.0μm、厚み0.1μm、アスペクト比60、水分散pH6.5、溶出アルカリ量(Na 0.2ppm、K 0.9ppm)
マイカ粉末:最大径6.0μm、厚み0.1μm、アスペクト比60、水分散pH6.5、溶出アルカリ量(Na 0.2ppm、K 0.9ppm)
(その他)
酸化マグネシウム粉末:平均粒子径2μm、神島化学工業株式会社製、スターマグPSF−WR
酸化マグネシウム粉末:平均粒子径2μm、神島化学工業株式会社製、スターマグPSF−WR
酸素含有率
上記金属ケイ素粉末(A)〜(E)の酸素含有率は、酸素分析装置(株式会社堀場製作所製、EMGA−930W)を用いて測定した。
上記金属ケイ素粉末(A)〜(E)の酸素含有率は、酸素分析装置(株式会社堀場製作所製、EMGA−930W)を用いて測定した。
平均粒子径
上記金属ケイ素粉末(A)〜(E)及び酸化マグネシウム粉末の平均粒子径は、レーザー回折式粒度分布測定装置(株式会社島津製作所製、SALD−2100)を用いて測定した。
上記金属ケイ素粉末(A)〜(E)及び酸化マグネシウム粉末の平均粒子径は、レーザー回折式粒度分布測定装置(株式会社島津製作所製、SALD−2100)を用いて測定した。
比表面積
上記金属ケイ素粉末(A)〜(E)の比表面積は、比表面積測定装置(株式会社島津製作所製、GEMINI2360)を用いてBET法で測定した。
上記金属ケイ素粉末(A)〜(E)の比表面積は、比表面積測定装置(株式会社島津製作所製、GEMINI2360)を用いてBET法で測定した。
<実施例及び比較例>
下記表2に示す割合の各成を含有するポリエーテル芳香族ケトン樹脂組成物を、二軸押出機を用いて溶融混練し、それぞれペレットを製造した。なお、二軸押出機のシリンダー温度は360℃であった。
下記表2に示す割合の各成を含有するポリエーテル芳香族ケトン樹脂組成物を、二軸押出機を用いて溶融混練し、それぞれペレットを製造した。なお、二軸押出機のシリンダー温度は360℃であった。
試験例1(ポリエーテル芳香族ケトン樹脂組成物の物性評価)
得られたペレットを射出成形機にて、JIS成形片、及び縦90mm×横50mm×厚み3mmの平板を成形し、評価サンプルとした。なお、射出成形機のシリンダー温度は390℃であり、金型温度は180℃であった。
得られたペレットを射出成形機にて、JIS成形片、及び縦90mm×横50mm×厚み3mmの平板を成形し、評価サンプルとした。なお、射出成形機のシリンダー温度は390℃であり、金型温度は180℃であった。
得られた成形体の各種物性を測定し、その結果を表2に示した。なお、実施例及び比較例で用いた各種構成成分の物性、及び樹脂組成物の物性は以下の方法で測定した。
(1)引張強度及び引張破断伸び
上記JIS成形片を、JIS K7113に準じて測定した。
上記JIS成形片を、JIS K7113に準じて測定した。
(2)曲げ強度及び曲げ弾性率
上記JIS成形片を、JIS K7271に準じて測定した。
上記JIS成形片を、JIS K7271に準じて測定した。
(3)IZOD衝撃値
上記JIS成形片を、JIS K7110に準じ1号試験片で測定した。
上記JIS成形片を、JIS K7110に準じ1号試験片で測定した。
(4)熱伝導率
上記平板を、熱伝導率測定装置(アルバック理工株式会社製、GH−1)を用いて測定した。
上記平板を、熱伝導率測定装置(アルバック理工株式会社製、GH−1)を用いて測定した。
(5)体積抵抗率
上記平板を、抵抗率測定装置(アジレント・テクノロジー株式会社製、B2911A) を用いて、厚み3mmの試験片両面に銀ペースト(藤倉化成株式会社製ドータイトD−500)を電極面積1cm□で塗布した後、電圧10Vを印加し、電流値を測定した。体積抵抗率は下記式により算出した。
体積抵抗率(Ωm)=[印加電圧(V)×電極面積(m2)]/[電流値(A)×試験片厚み(m)]
上記平板を、抵抗率測定装置(アジレント・テクノロジー株式会社製、B2911A) を用いて、厚み3mmの試験片両面に銀ペースト(藤倉化成株式会社製ドータイトD−500)を電極面積1cm□で塗布した後、電圧10Vを印加し、電流値を測定した。体積抵抗率は下記式により算出した。
体積抵抗率(Ωm)=[印加電圧(V)×電極面積(m2)]/[電流値(A)×試験片厚み(m)]
試験例2(フィルム加工性の評価)
得られたペレットをフィルム押出機(株式会社東洋精機製作所製、ラボプラストミル4C150−01に単軸押出機D2020(L/D=20)を接続)を用いて、シリンダー温度390℃、及びスクリュー回転数30rpmにて、リップクリアランスを200μmに調整したTダイ(T150C、リップ幅150mm)から押出した溶融樹脂をロール温度140℃に調整したフィルム引取り装置を介して、フィルム厚みが80〜100μmになるよう一軸延伸を行い、得られたフィルムの外観を目視観察してフィルム加工性を評価した。良好なフィルムが製膜できるものを「A」、フィルムに穴あきはないが製膜が不安定であるものを「B」、フィルムに穴あきが発生するものを「C」とし、結果を表2に示した。
得られたペレットをフィルム押出機(株式会社東洋精機製作所製、ラボプラストミル4C150−01に単軸押出機D2020(L/D=20)を接続)を用いて、シリンダー温度390℃、及びスクリュー回転数30rpmにて、リップクリアランスを200μmに調整したTダイ(T150C、リップ幅150mm)から押出した溶融樹脂をロール温度140℃に調整したフィルム引取り装置を介して、フィルム厚みが80〜100μmになるよう一軸延伸を行い、得られたフィルムの外観を目視観察してフィルム加工性を評価した。良好なフィルムが製膜できるものを「A」、フィルムに穴あきはないが製膜が不安定であるものを「B」、フィルムに穴あきが発生するものを「C」とし、結果を表2に示した。
<評価結果>
以上の結果から、実施例1〜10のポリエーテル芳香族ケトン樹脂組成物は、引張強度等の耐久性に優れ、熱伝導性及び体積抵抗率の両方の性能を兼備し、しかも、フィルム加工性に優れていた。
以上の結果から、実施例1〜10のポリエーテル芳香族ケトン樹脂組成物は、引張強度等の耐久性に優れ、熱伝導性及び体積抵抗率の両方の性能を兼備し、しかも、フィルム加工性に優れていた。
一方、酸素含有率が4質量%を超える金属ケイ素粉末を含有した比較例1の樹脂組成物は、体積抵抗率が実施例の樹脂組成物に比べて劣っていた。
金属ケイ素粉末に代えて、酸化マグネシウム粉末を含有する比較例2の樹脂組成物は、体積抵抗率及びフィルム加工性が実施例の樹脂組成物に比べて劣っていた。
金属ケイ素粉末を含有しない比較例3及び4の樹脂は、体積抵抗率及び熱伝導性が実施例の樹脂組成物に比べて劣っていた。
Claims (8)
- ポリエーテル芳香族ケトン樹脂、及び酸素含有率が4質量%以下である金属ケイ素粉末を含有するポリエーテル芳香族ケトン樹脂組成物。
- 前記金属ケイ素粉末が、ケイ素含有率が95質量%以上である、請求項1に記載のポリエーテル芳香族ケトン樹脂組成物。
- 前記金属ケイ素粉末の含有量が、ポリエーテル芳香族ケトン樹脂組成物の合計量100質量%中に5〜60質量%である、請求項1又は2に記載のポリエーテル芳香族ケトン樹脂組成物。
- 体積抵抗率が104〜1010Ωmである、請求項1〜3の何れか一項に記載のポリエーテル芳香族ケトン樹脂組成物。
- 熱伝導率が0.5W/mK以上である、請求項1〜4の何れか一項に記載のポリエーテル芳香族ケトン樹脂組成物。
- 請求項1〜5の何れか一項に記載のポリエーテル芳香族ケトン樹脂組成物を成形した樹脂成形体。
- 請求項1〜5の何れか一項に記載のポリエーテル芳香族ケトン樹脂組成物を成形したフィルム。
- 電子写真画像形成装置用である、請求項6に記載のフィルム。
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