TW202413564A - 暫時固定用組合物、接合構造體之製造方法以及暫時固定用組合物之使用 - Google Patents

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Abstract

本發明之暫時固定用組合物以42質量%以上95質量%以下之比率包含於25℃下為固體，且於氮氣中之95%質量損失溫度為300℃以下之有機成分。上述暫時固定用組合物係用以於將第1被接合材與第2被接合材接合之前將兩者暫時固定。本發明之接合構造體之製造方法包括如下步驟：於第1被接合材與第2被接合材之間介置該暫時固定用組合物而將兩者暫時固定，對經暫時固定之兩者進行焙燒，將兩者接合。

Description

暫時固定用組合物、接合構造體之製造方法以及暫時固定用組合物之使用
本發明係關於一種用以於將兩個被接合材接合之前將兩者暫時固定之組合物及其使用。又，本發明係關於一種使用該組合物之接合構造體之製造方法。
近年來，作為變流器等電力轉換、控制裝置，積極使用被稱為功率裝置之半導體裝置。由於功率裝置與記憶體或微處理器等積體電路不同，係用以控制高電流者，故動作時之發熱量非常大。因此，提出如下各種技術：需要使用進一步具有散熱性之素材，功率裝置中使用包含有害化學物質之使用得到限制之金屬微粒子之糊劑代替使用先前之焊料，藉由各種塗佈方法將其塗佈於對象物，進行焙燒。
例如於專利文獻1中記載有一種方法，其係於半導體晶片與晶片搭載部之間配置包含銀粒子之糊劑，藉由銀粒子之燒結體將半導體晶片與晶片搭載部接合。於該方法中，以具有與晶片搭載部接觸之部分之方式供給具有黏性之暫時固定劑，且以半導體晶片之背面之一部分與暫時固定劑接觸之方式將半導體晶片搭載於糊劑上。 先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1：US2018/247884A1
然而，由於專利文獻1中記載之暫時固定劑為液狀，故塗佈後會不固化，或固化時間變長，從而晶片搭載時之製程時間變長。如此，有如下問題：該暫時固定劑隨時間滲透至作為接合體之糊劑之乾燥膜中，從而黏性不充分。 因此，本發明之課題在於提供一種塗佈後之固化時間較快之暫時固定用組合物、使用該組合物之接合構造體之製造方法、及該組合物之使用方法。
本發明提供一種暫時固定用組合物，其以42質量%以上95質量%以下之比率包含於25℃下為固體且於氮氣中之95%質量損失溫度為300℃以下之第1有機成分，且 用以於將第1被接合材與第2被接合材接合之前將兩者暫時固定。
又，本發明提供一種接合構造體之製造方法，其係包括如下步驟者： 於第1被接合材與第2被接合材之間介置暫時固定用組合物而將兩者暫時固定， 對經暫時固定之兩者進行焙燒，將兩者接合；且 使用以42質量%以上95質量%以下之比率包含於25℃下為固體且於氮氣中之95%質量損失溫度為300℃以下之第1有機成分的組合物作為上述暫時固定用組合物。
進而，本發明提供一種組合物之用途，其用以於將第1被接合材與第2被接合材接合之前將兩者暫時固定，該組合物以42質量%以上95質量%以下之比率包含於25℃下為固體且於氮氣中之95%質量損失溫度為300℃以下之第1有機成分。
本發明係關於一種暫時固定用組合物。暫時固定用組合物係用以於將第1被接合材與第2被接合材接合(即正式固定)之前將兩者暫時固定者。經暫時固定之第1被接合材與第2被接合材係藉由以下步驟、例如焙燒步驟接合而成為接合構造體。 「暫時固定」係指如下態樣：固定狀態不會因為第1被接合材與第2被接合材經固定之狀態且施加較大外力時固定狀態發生變化者之較小外力(例如於將第1被接合材與第2被接合材之暫時固定物以兩個被接合材之接合面朝向鉛直方向之方式載置時，第1或第2被接合材中之任一者因自身重量而掉落之程度之力)而發生變化。
第1被接合材及第2被接合材之種類並無特別限制。一般而言，第1被接合材及第2被接合材均較佳為其等之接合對象面包含金屬。例如可使用具有包含金屬之面之構件作為第1被接合材及第2被接合材中之至少一者。
又，可使用包含金屬微粒子之構造體作為第1被接合材及第2被接合材中之至少一者。作為該構造體，例如可製成包含金屬微粒子以及、樹脂及有機溶劑中之至少任一者之糊劑之乾燥體或片材。具體而言，可使用具有包含金屬之面之構件作為第1被接合材，使用上述構造體作為第2被接合材。再者，於上述構造體使用糊劑之乾燥體之情形時，較佳為將糊劑塗佈於包含銅等金屬之支持基材並使其乾燥，藉此製成乾燥體。又，於上述構造體使用片材之情形時，可將片材壓接於包含銅等金屬之支持基材，亦可不壓接而使用。再者，於不壓接而使用之情形時，較佳為於片材與包含銅等金屬之支持基材之間使用暫時固定用組合物。
再者，上述「構造體」例如於以下步驟中進行加熱之情形時，該構造體中含有之該金屬微粒子彼此燒結，故該構造體可視為燒結前驅物。因此，本說明書中，下文亦將「構造體」稱為「燒結前驅物」。
於第1被接合材包含具有包含金屬之面之構件，且第2被接合材包含燒結前驅物之情形時，第1被接合材中之金屬與第2被接合材中之金屬微粒子之金屬可為相同種類，亦可為不同種類。此處所謂之「金屬」係未與其他元素形成化合物之金屬本身、或2種以上之金屬之合金。金屬之種類並無特別限制，考慮到本發明之暫時固定用組合物與代替焊料之接合構件併用，有利的是使用具有較焊料之熔點更高之熔點之金屬。作為此種金屬，例如可例舉：銅、銀、金、鋁、鈦、鎳或包含其等之2種以上之組合之合金。
於第1被接合材及第2被接合材中之至少一者為具有包含金屬之面之構件之情形時，包含該金屬之面可包含一種金屬，或者亦可包含兩種以上之金屬。於包含兩種以上之金屬之情形時，該面可為合金。包含金屬之面一般較佳為平面，根據情形亦可為曲面。
構造體中包含之金屬微粒子可包含一種金屬，或者亦可包含兩種以上之金屬之合金。又，金屬微粒子亦可包含金屬種類不同之兩種以上之金屬微粒子之混合物。
就良好地保持第1被接合材與第2被接合材之接合之方面而言，金屬微粒子之體積累積粒徑D SEM50較佳為0.01 μm以上30 μm以下。就相同之觀點而言，D SEM50進而較佳為0.03 μm以上20 μm以下，更佳為0.05 μm以上15 μm以下。 體積累積粒徑D SEM50例如藉由以下測定方法求出。於10,000倍以上150,000倍以下之範圍內，利用掃描式電子顯微鏡(SEM)拍攝輪廓清晰之金屬微粒子。使用Mountech公司製造之Mac-View，讀入金屬微粒子之SEM圖像後，隨機選擇50個以上之SEM圖像上之金屬微粒子，測定該粒子之粒徑(投影面積圓相當徑)。繼而，根據所獲得之投影面積圓相當徑，算出假定粒子為真球時之體積，將該體積之累積體積50體積%時之粒徑設為體積累積粒徑D SEM50。
金屬微粒子之形狀並無特別限制，例如可例舉：球狀、多面體狀、扁平狀、不定形、或其等之組合等。又，金屬微粒子可於其粒度分佈中具有兩個以上之波峰。
金屬微粒子可於其表面附著有表面處理劑。藉由使表面處理劑附著於金屬微粒子之表面，可抑制金屬微粒子過度凝聚及氧化。
表面處理劑並無特別限定，例如可使用脂肪酸、脂肪族胺、矽烷偶合劑、鈦酸酯系偶合劑、鋁酸鹽系偶合劑等。藉由使用其等，可與粒子之表面相互作用，提昇與糊劑中含有之有機溶劑或片材中之樹脂之相溶性，提昇糊劑之流動性，或可防止粒子表面之氧化。 作為脂肪酸或脂肪族胺之具體例，可例舉：苯甲酸、戊酸、己酸、辛酸、壬酸、癸酸、月桂酸、棕櫚酸、油酸、硬脂酸、戊基胺、己基胺、辛基胺、癸基胺、月桂胺、油胺、硬脂胺等。該等脂肪酸、脂肪族胺可分別單獨使用1種，或組合2種以上而使用。
於上述糊劑及作為其乾燥體之燒結前驅物中可適當含有用以調整糊劑或燒結前驅物之各種特性之調整劑。作為調整劑，例如可例舉：還原劑、黏度調整劑、表面張力調整劑。 作為還原劑，較佳為促進銅粒子之燒結者，例如可例舉：單醇、多元醇、胺基醇、檸檬酸、草酸、甲酸、抗壞血酸、醛、肼及其衍生物、羥胺及其衍生物、二硫蘇糖醇、亞磷酸酯、氫亞磷酸酯、亞磷酸及其衍生物等。 作為黏度調整劑，只要為可調整上述糊劑之黏度之高低者即可，例如可例舉：酮類、酯類、醇類、二醇類、烴、聚合物等。 作為表面張力調整劑，只要為可調整上述糊劑之表面張力者即可，例如可例舉：丙烯酸系界面活性劑、矽酮系界面活性劑、烷基聚氧乙烯醚、脂肪酸甘油酯等聚合物或醇系、烴系、酯系、二醇等單體。
於自糊劑獲得乾燥體之情形時，有機溶劑不需要去除其全量，只要去除有機溶劑至糊劑之塗膜失去流動性之程度即可。因此，燒結前驅物中可殘存有機溶劑。燒結前驅物中含有之有機溶劑之比率例如可設為15質量%以下，尤其可設為10質量%以下。
關於上述有機溶劑，其種類並無特別限制，只要為可使金屬微粒子分散而成為糊狀者即可。作為有機溶劑之例，可例舉：單醇、多元醇、多元醇烷基醚、多元醇芳基醚、聚醚、酯類、含氮雜環化合物、醯胺類、胺類、萜烯醇類、酮類、及飽和烴等。該等有機溶劑可單獨使用一種或組合兩種以上而使用。
作為單醇，例如可使用1-丙醇、1-丁醇、1-戊醇、1-己醇、環己醇、1-庚醇、1-辛醇、1-壬醇、1-癸醇、去水甘油、苯甲醇、甲基環己醇、2-甲基1-丁醇、3-甲基-2-丁醇、4-甲基-2-戊醇、2-丙醇、2-乙基丁醇、2-乙基己醇、2-辛醇、2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇、2-正丁氧基乙醇、2-苯氧基乙醇等。
作為多元醇，可使用乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、二乙二醇、二丙二醇、三乙二醇、四乙二醇、己二醇等。
作為多元醇烷基醚，可使用乙二醇單甲醚、乙二醇單乙醚、乙二醇單丁醚、二乙二醇單甲醚、二乙二醇單乙醚、二乙二醇單丁醚、三乙二醇單甲醚、三乙二醇單乙醚、丙二醇單丁醚等。
作為多元醇芳基醚，可使用乙二醇單苯醚等。作為聚醚，可使用聚乙二醇、聚丙二醇等。作為酯類，可使用乙基溶纖劑乙酸酯、丁基溶纖劑乙酸酯、γ-丁內酯等。作為含氮雜環化合物，可使用N-甲基吡咯啶酮、1,3-二甲基-2-咪唑啶酮等。作為醯胺類，可使用甲醯胺、N-甲基甲醯胺、N,N-二甲基甲醯胺等。作為胺類，可使用單乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三丙基胺、三丁基胺等。作為萜烯醇類，可使用異𦯉基環己醇、萜品醇等。作為酮類，可使用甲基乙基酮等。作為飽和烴，例如可使用庚烷、辛烷、壬烷、癸烷、十一烷、十二烷、十三烷、十四烷、十五烷、十六烷等。
又，於包含金屬微粒子分散於樹脂中之片材之燒結前驅物中，作為該樹脂，例如可例舉：聚乙烯、聚丙烯、聚甲基戊烯、及其等之共聚物等各種聚烯烴樹脂；尼龍6、尼龍66、尼龍12、尼龍11、己二醯間苯二甲胺(mXD6)、六亞甲基對苯二甲醯胺(6T)、及其等之共聚物等各種聚醯胺樹脂；聚對苯二甲酸乙二酯(PET)、聚對苯二甲酸丁二酯(PBT)、聚2,6-萘二甲酸乙二酯(PEN)、聚對苯二甲酸二甲酯(PMT)、聚對苯二甲酸丙二酯(PPT)、聚對羥基苯甲酸乙二酯(PEOB)、聚對苯二甲酸1,4-環己二甲酯(PCT)；及作為共聚成分之例如使二乙二醇、新戊二醇、聚伸烷基二醇等二醇成分、或己二酸、癸二酸、鄰苯二甲酸、間苯二甲酸、2,6-萘二甲酸等二羧酸成分等進行共聚而成之聚酯等各種聚酯樹脂；其他丙烯酸樹脂、甲基丙烯酸樹脂、聚縮醛(POM)樹脂、聚苯硫醚(PPS)樹脂、聚碳酸酯樹脂、聚氯乙烯(PVC)或聚偏二氯乙烯(PVdC)等含氯樹脂等熱塑性樹脂。又，亦可使用酚樹脂、環氧樹脂、脲樹脂、三聚氰胺樹脂、矽酮樹脂等熱固性樹脂。
本發明中，藉由於第1被接合材與第2被接合材之間介置暫時固定用組合物，將兩者暫時固定，將經暫時固定之兩者接合，而製造接合構造體。暫時固定用組合物之成分較佳為根據與用以形成燒結前驅物之構造體之糊劑或片材中含有之有機溶劑或樹脂之種類、該糊劑或樹脂中含有之金屬微粒子之表面所附著之表面處理劑之種類的關係來選擇。
暫時固定用組合物於25℃下為固體，且包含於氮氣中之95%質量損失溫度為300℃以下、較佳為280℃以下之第1有機成分。藉由於25℃下為固體，暫時固定用組合物可塗佈後固化。又，藉由包含該第1有機成分，可進行塗佈，可於塗佈後迅速地固化後具有黏性，又，可不使殘留物殘留而進行焙燒。再者，「塗佈」意指利用將暫時固定用組合物滴加或點膠、針轉印、噴墨、網版印刷於物質上等方法附著於對象物或對象部分。「固體」意指如下物質：完全不會發生變形或體積變化或者為非常小之剛體，不會隨著容器之形狀流動，亦不擴散而佔據容器整體。例如可例舉：石狀、岩狀、蠟狀、蠟狀者等。
上述第1有機成分係於暫時固定用組合物100質量%中以42質量%以上、較佳為55質量%以上、更佳為60質量%以上之比率包含。藉由於暫時固定用組合物100質量%中包含42質量%以上，可於25℃環境下塗佈後，於短時間、例如240秒以內固化。另一方面，上述第1有機成分於暫時固定用組合物100質量%中較佳為95質量%以下，更佳為85質量%以下。若於暫時固定用組合物100質量%中包含超過95質量%，則可能會使塗佈時之流動性降低，例如發生噴嘴堵塞而無法塗佈。 藉由包含上述第1有機成分，可縮短固化時間，具體而言，可設為240秒以下，較佳為設為40秒以下，更佳為設為5秒以下，可抑制該組合物隨時間滲透至上述構造體、即燒結前驅物，即使將第1被接合體及第2被接合體接合時之製程時間較長，亦可確保對該等被接合材之黏性。 再者，上述95%質量損失溫度係於氮氣流通下，以2℃/min之升溫速度自25℃升溫至40℃並保持15分鐘後，於10℃/min之升溫速度、氮氣環境下(例如氮氣流通下)、試樣質量30 mg之條件下進行熱重量示差熱分析時之95%質量損失溫度。
作為第1有機成分，可例舉：單醇、多元醇、多元醇烷基醚、多元醇芳基醚、酯類、雜環化合物、醯胺類、胺類、飽和烴、環式萜烯醇類及其衍生物、酮類、羧酸類等。該等有機成分可單獨使用一種或組合兩種以上而使用。其等中，較佳為飽和脂肪族單醇、飽和脂肪族多元醇、飽和脂肪酸酯、環式萜烯醇衍生物、含氧雜環化合物及飽和脂肪族單羧酸。較佳為其等之碳數為6～21者。其等中，尤佳為使用肉豆蔻醇、棕櫚醇、硬脂醇、1,6-己二醇、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇、三羥甲基丙烷、硬脂酸甲酯、𦯉醇、2,4,6-三異丙基-1,3,5-三㗁烷、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕櫚酸等。該化合物可單獨使用一種，或者亦可組合兩種以上而使用。
於暫時固定用組合物中，較佳為除第1有機成分以外，還包含與第1有機成分不同種類之第2有機成分。暫時固定用組合物中包含之第2有機成分係如下物質：將第1被接合材與第2被接合材暫時固定之情形時，不易使該等被接合材變質，且兩個被接合材可於暫時固定狀態期間容易地揮發。
較理想為第2有機成分於25℃下為液體，且於氮氣中之95%質量損失溫度為300℃以下，較佳為280℃以下。藉由將該第2有機成分與第1有機成分一起使用，可保持暫時固定用組合物之黏性，並且同時於塗佈時具有流動性，作業性良好，且可不使殘留物殘留而進行焙燒。再者，95%質量損失溫度係藉由與第1有機成分相同之程序所測得者。
藉由於暫時固定用組合物100質量%中包含5質量%以上、較佳為15%以上之第2有機成分，可確保塗佈時之流動性。另一方面，較理想為上述第2有機成分於暫時固定用組合物100質量%中包含58質量%以下、較佳為45質量%以下、更佳為40質量%以下。藉由於暫時固定用組合物100質量%中將第2有機成分之含有率設為58質量%以下，可縮短塗佈後之固化時間，且可確保黏性。
第2有機成分較佳為以如下方式選擇：藉由與第1有機成分組合，而縮短暫時固定用組合物之固化時間，具體而言，成為240秒以下、較佳為40秒以下、更佳為5秒以下。藉此，如上所述，可縮短暫時固定用組合物之固化時間，故可抑制該組合物隨時間滲透至上述構造體、即燒結前驅物，即使將第1被接合體及第2被接合體接合時之製程時間較長，亦可確保對該等被接合材之黏性。
如上所述，第2有機成分只要為不改變上述燒結前驅物之樣態，且可確保塗佈時之流動性者即可。作為此種成分，例如可例舉單醇、多元醇、多元醇烷基醚、多元醇芳基醚、酯類、雜環化合物、醯胺類、胺類、飽和烴、環式萜烯醇類及其衍生物、酮類、羧酸類等與作為上述有機溶劑所列舉者相同者。該等有機成分可單獨使用一種或組合兩種以上而使用。其等中，較佳為飽和脂肪族多元醇、不飽和脂肪族單醇、不飽和脂肪酸酯、三級胺、環式萜烯醇衍生物、不飽和脂肪族單羧酸及飽和脂肪族烴。較佳為其等之碳數為3～21者。其等中，尤佳為使用甘油、1,2,4-丁三醇、油醇、油酸甲酯、三乙醇胺、4-(1'-乙醯氧基-1'-甲基乙基)-環己醇乙酸酯、異𦯉基環己醇、油酸、正癸烷等。該等化合物可單獨使用一種，或者亦可組合兩種以上而使用。 再者，上述「不改變燒結前驅物之樣態」係指向燒結前驅物上滴加1 μL之有機成分，利用顯微鏡以140倍之倍率觀察於110℃以下之條件下乾燥之燒結前驅物時，於滴加前後燒結前驅物未見變化。又，該「未見變化」除了包括於滴加前後燒結前驅物完全未觀察到變化以外，還包括於接合後之超音波探傷圖像中亦未見滴加之痕跡。
作為第1有機成分與第2有機成分之較佳組合，例如可例舉以下者。 ・作為第1有機成分之C8-C21之飽和脂肪族單羧酸與作為第2有機成分之C8-C21之飽和脂肪族烴的組合。 ・作為第1有機成分之C8-C21之飽和脂肪族單羧酸與作為第2有機成分之C8-C21之環式萜烯醇衍生物的組合。 ・作為第1有機成分之C8-C21之飽和脂肪酸酯與作為第2有機成分之C8-C21之環式萜烯醇衍生物的組合。 ・作為第1有機成分之C8-C21之飽和脂肪族單羧酸與作為第2有機成分之C8-C21之不飽和脂肪族單醇的組合。 ・作為第1有機成分之C8-C21之飽和脂肪族單羧酸與作為第2有機成分之C8-C21之不飽和脂肪族單羧酸的組合。 ・作為第1有機成分之C8-C21之飽和脂肪族單醇與作為第2有機成分之C8-C21之環式萜烯醇衍生物的組合。 ・作為第1有機成分之C8-C21之飽和脂肪族單醇與作為第2有機成分之C8-C21之飽和脂肪族烴的組合。 ・作為第1有機成分之C8-C21之飽和脂肪族單醇與作為第2有機成分之C8-C21之不飽和脂肪族單醇的組合。 ・作為第1有機成分之C8-C21之飽和脂肪族單醇與作為第2有機成分之C8-C21之不飽和脂肪族單羧酸的組合。 就黏性及固化時間較短之原因而言， 較佳為 ・作為第1有機成分之C8-21之飽和脂肪族單羧酸與作為第2有機成分之C8-21之飽和脂肪族烴的組合； ・作為第1有機成分之C8-21之飽和脂肪族單羧酸與作為第2有機成分之C8-21之環式萜烯醇衍生物的組合； ・作為第1有機成分之C8-21之飽和脂肪酸酯與作為第2有機成分之C8-21之環式萜烯醇衍生物的組合； ・作為第1有機成分之C8-21之飽和脂肪族單羧酸與作為第2有機成分之C8-21之不飽和脂肪族單醇的組合； ・作為第1有機成分之C8-21之飽和脂肪族單羧酸與作為第2有機成分之C8-21之不飽和脂肪族單羧酸的組合； ・作為第1有機成分之C8-21之飽和脂肪族單醇與作為第2有機成分之C8-21之環式萜烯醇衍生物的組合。
暫時固定用組合物除上述第1有機成分及第2有機成分以外，還可於不阻礙本發明之效果之範圍內包含其他成分。
暫時固定用組合物較佳為實質上不含有機高分子化合物。由於有機高分子化合物一般為不揮發性或難以揮發之物質，故藉由於暫時固定用組合物中不含有機高分子化合物，例如可縮短固化時間，可抑制該組合物隨時間滲透。藉此，即使於將第1被接合體及第2被接合體接合時之製程時間較長之情形時，亦可確保對被接合材之黏性。就該觀點而言，暫時固定用組合物較佳為不含有機高分子化合物。就相同之觀點而言，暫時固定用組合物亦較佳為實質上不含有無機化合物。「實質上不含有機高分子化合物」意指於暫時固定用組合物中刻意地不含有機高分子化合物，但容許於暫時固定用組合物中不可避免地混入有機高分子化合物。「實質上不含無機化合物」亦為相同之含義。
作為上述有機高分子化合物，例如可例舉：聚乙烯、聚丙烯及乙烯-α-烯烴共聚物等聚烯烴；聚對苯二甲酸乙二酯及聚對苯二甲酸丁二酯等聚酯；聚氯乙烯及聚苯乙烯等乙烯基聚合物；聚(甲基)丙烯酸及聚(甲基)丙烯酸烷基酯等(甲基)丙烯酸系聚合物；聚乙二醇、萜烯聚合物、萜酚聚合物等萜烯聚合物；聚碳酸酯、聚醚碸等。
暫時固定用組合物可將第1有機成分與第2有機成分於加熱至30℃以上70℃以下之狀態下加以混合而調整，又，亦可於將第1有機成分與第2有機成分加以混合後，加熱至30℃以上70℃以下而調整。
繼而，對本發明之暫時固定用組合物之使用方法進行說明。 圖1(a)至(d)模式性地表示使用暫時固定用組合物將第1被接合材與第2被接合材接合之步驟。首先，如圖1(a)所示，將包含金屬微粒子及有機溶劑之糊劑塗佈於基板10上而形成塗膜，自該塗膜去除有機溶劑，形成作為該糊劑之乾燥體之燒結前驅物、即第2被接合材11。或者，於基板10上配設金屬微粒子分散於樹脂中而成之片材，而形成燒結前驅物、即第2被接合體11。
圖1(a)中，表示於一片基板10之表面上形成有作為第2被接合材11之燒結前驅物之狀態。作為基板10，例如可例舉：銅、銀、鎳、金、鋁等金屬；或氧化鋁、碳化矽、氮化矽、氮化鋁等陶瓷。又，亦可於該金屬或陶瓷上在單面或雙面形成銅、銀、鎳、金、鋁等金屬鍍層或金屬圖案。
繼而，如圖1(b)所示，將暫時固定用組合物12塗佈於第2被接合材11之表面。塗佈時之暫時固定用組合物之溫度較佳為30℃～70℃，塗佈有暫時固定用組合物之第2被接合材11不進行預熱、加熱等，較佳為20℃～25℃。又，進行本步驟之房間之室溫較佳為20～25℃。如該圖所示，暫時固定用組合物12之賦予可僅對第2被接合材11之一部分(例如燒結前驅物11之角部)進行，或者亦可遍及第2被接合材11之全域進行。暫時固定用組合物12之賦予可採用公知之方法，例如點膠、針轉印、噴墨、網版印刷等。
繼而，如圖1(c)所示，將第1被接合材13重疊於第2被接合材11上。第1被接合材13與第2被接合材11之對向之面包含金屬。藉由該重疊，暫時固定用組合物12介置於兩個被接合材11、13間。暫時固定用組合物12中較佳為不含有使作為第2被接合材11之燒結前驅物之樣態發生變化之成分，故可穩定地保持第2被接合材11之形狀。又，暫時固定用組合物12中較佳為含有黏著性較高之成分，故可穩定地保持兩個被接合材11、13之暫時固定狀態。
繼而，對經暫時固定之兩個被接合材11、13進行加熱。藉由加熱，第2被接合材11、即燒結前驅物中含有之金屬微粒子進行燒結，將兩個被接合材11、13接合。該步驟示於圖1(d)。由於加熱通常於加熱爐(未圖示)中進行，故圖1(c)所示之經暫時固定之兩個被接合材11、13藉由搬送裝置(未圖示)，自平台搬送至加熱台。由於兩個被接合材11、13藉由暫時固定用組合物12確實地於短時間內暫時固定，故有效地防止於搬送中在兩個被接合材11、13間產生位置偏移。結果，於加熱爐中，兩個被接合材11、13於起初之接合預定位置確實地接合。
於加熱兩個被接合材11、13時，有時使用加壓構件14進行加壓。尤其是於第1被接合材13為半導體裝置之情形時，需要提高第1被接合材13與第2被接合材11之接合可靠性，故有時使用加壓構件14以形成緻密之燒結結構。若使用加壓構件14，則容易於經暫時固定之狀態之兩個被接合材11、13間產生位置偏移，但若使用本發明之暫時固定用組合物12將兩個被接合材11、13暫時固定，則即使於藉由加壓構件14對兩個被接合材11、13進行加壓之情形時，亦不易於兩個被接合材11、13間產生位置偏移。
就確實地進行兩個被接合材11、13之接合之方面而言，加熱時藉由加壓構件14進行之加壓較佳為0.01 MPa以上40 MPa以下。加熱溫度較佳為200℃以上300℃以下。藉由於該溫度下進行加熱，可確實地燒結作為第2被接合材11之燒結前驅物中之金屬微粒子，又，可藉由熱而去除暫時固定用組合物12。焙燒環境可使用大氣等含氧環境、氮氣等惰性環境、及含氫環境中之任一種。藉由該加熱步驟，基板10、被接合材11及13一體地接合。
再者，本發明亦包含以下發明。 [1]一種暫時固定用組合物，其以42質量%以上95質量%以下之比率包含於25℃下為固體且於氮氣中之95%質量損失溫度為300℃以下之第1有機成分，且 用以於將第1被接合材與第2被接合材接合之前將兩者暫時固定。 [2]如[1]所記載之暫時固定用組合物，其以5質量%以上58質量%以下之比率包含於25℃下為液體且於氮氣中之95%質量損失溫度為300℃以下之第2有機成分。 [3]如[1]或[2]所記載之暫時固定用組合物，其中塗佈後之固化時間為240秒以下。 [4]如[1]至[3]中任一項所記載之暫時固定用組合物，其實質上不含有機高分子化合物。 [5]一種接合構造體之製造方法，其係包括如下步驟者： 於第1被接合材與第2被接合材之間介置暫時固定用組合物而將兩者暫時固定， 對經暫時固定之兩者進行焙燒，將兩者接合；且 使用以42質量%以上95質量%以下之比率包含於25℃下為固體且於氮氣中之95%質量損失溫度為300℃以下之第1有機成分的組合物作為上述暫時固定用組合物。 [6]如[5]所記載之製造方法，其中上述暫時固定用組合物以5質量%以上58質量%以下之比率包含於25℃下為液體且於氮氣中之95%質量損失溫度為300℃以下之第2有機成分。 [7]如[5]或[6]所記載之製造方法，其中第1被接合材及第2被接合材中之至少一者含有包含金屬微粒子之構造體之燒結前驅物。 [8]一種組合物之用途，其用以於將第1被接合材與第2被接合材接合之前將兩者暫時固定，該組合物以42質量%以上95質量%以下之比率包含於25℃下為固體且於氮氣中之95%質量損失溫度為300℃以下之第1有機成分。 [9]如[8]所記載之組合物之用途，其用以於將上述第1被接合材與上述第2被接合材接合之前將兩者暫時固定，上述組合物以5質量%以上58質量%以下之比率包含於25℃下為液體且於氮氣中之95%質量損失溫度為300℃以下之第2有機成分。 [實施例]
以下，藉由實施例對本發明更詳細地進行說明。然而，本發明之範圍並不限於該實施例。只要無特別說明，則「%」意指「質量%」。
[實施例1～5及比較例1～2] (1)暫時固定用組合物之製備 使用月桂酸(於25℃下為固體，95%損失溫度為256℃)作為第1有機成分。使用正癸烷(於25℃下為液體，95%損失溫度為144℃)作為第2有機成分。兩者均於50℃之狀態下加以混合而製備暫時固定用組合物。暫時固定用組合物中之第1有機成分之比率及第2有機成分之比率如表1所示。該等暫時固定用組合物中不含有機高分子化合物及無機化合物。
(2)接合用糊劑之製備 將利用濕式法合成之2種銅粒子(球狀，D SEM50＝0.14 μm；薄片狀，D SEM50＝4.7 μm)、作為有機溶劑之己二醇及聚乙二醇(數量平均分子量300)、及固體還原劑等其他調整劑加以混合而製備接合用糊劑。使用雙(2-羥乙基)亞胺基三(羥甲基)甲烷(以下亦稱為「BIS-TRIS」)作為固體還原劑。 接合用糊劑中之銅粒子之比率為74%，己二醇之比率為23.4%，聚乙二醇之比率為0.74%。又，球狀粒子於銅粒子中所占之比率為70%，薄片狀粒子之比率為30%。又，用作固體還原劑之BIS-TRIS之比率為1.85%。
(3)包含燒結前驅物之第2被接合材之形成 藉由網版印刷將接合用糊劑塗佈於包含銅板(20 mm×20 mm，厚度0.5 mm)之基板上，形成具有0.6 cm×0.6 cm之尺寸之矩形之厚度100 μm之塗膜。藉由將該塗膜於大氣環境下以110℃乾燥20分鐘而去除有機溶劑，從而形成包含作為乾燥體之燒結前驅物之第2被接合材。
(4)暫時固定用組合物之滴加或塗佈及第1被接合材之重疊 一旦(3)中形成之燒結前驅物之溫度與室溫22℃相同，立即迅速地進行暫時固定用組合物之滴加。準備作為第1被接合材之鍍Ag氧化鋁晶片作為半導體裝置之模型構件(0.5 cm×0.5 cm，厚度0.5 mm，質量50 mg)。使用小型貼片機(奧原電氣公司製造之SMT-64RH)將該氧化鋁晶片與(3)中形成之燒結前驅物重疊。向安裝有塑膠針之10 ml注射器(均由武藏高科技公司製造)中注入(1)中製備之暫時固定用組合物，設置於安裝於貼片機之調溫單元。調溫單元使用風扇式珀爾帖調溫單元PELTIER MASTER(武藏高科技公司製造)。調溫設定為50℃，靜置30分鐘直至暫時固定用組合物之溫度穩定為止。其後，調整噴出壓力、噴出時間及背壓，將塗佈量調整為每滴0.04 mg。藉由貼片機之程式，1滴1滴地將暫時固定用組合物塗佈於燒結前驅物之角部，繼而於燒結前驅物上重疊氧化鋁晶片之鍍Ag面，施加0.8 MPa、2秒之負載。氧化鋁晶片之重疊位置係以如下方式設置：使氧化鋁晶片及燒結前驅物之各者之對角線之交點一致，進而使氧化鋁晶片與燒結前驅物部之各邊平行。暫時固定用組合物之塗佈位置係以氧化鋁晶片之各端部成為各塗佈物之中心之方式設置。其等之對位係藉由貼片機程式內之圖像處理來進行。再者，於室溫22℃下進行包括塗佈在內之該等作業，不進行第2被接合材之預熱等。
[實施例6～10] 除如表2所示，使用4-(1'-乙醯氧基-1'-甲基乙基)-環己醇乙酸酯(於25℃下為液體，95%損失溫度為236℃)代替正癸烷作為第2有機成分以外，直至實施例1～5之(4)第1被接合材之重疊為止以相同之方式製作。
[實施例11] 除如表3所示，使用硬脂酸甲酯(於25℃下為固體，95%損失溫度為298℃)代替月桂酸作為第1有機成分以外，直至實施例6～10之(4)第1被接合材之重疊為止以相同之方式製作。
[實施例12] 除如表3所示，使用油醇(於25℃下為液體，95%損失溫度為295℃)代替正癸烷作為第2有機成分以外，直至實施例1～5之(4)第1被接合材之重疊為止以相同之方式製作。
[實施例13] 除如表3所示，使用油酸(於25℃下為液體，95%損失溫度為321℃)代替正癸烷作為第2有機成分以外，直至實施例1～5之(4)第1被接合材之重疊為止以相同之方式製作。
[實施例14] 除如表3所示，使用棕櫚醇(於25℃下為固體，95%損失溫度為270℃)代替月桂酸作為第1有機成分以外，直至實施例6～10之(4)第1被接合材之重疊為止以相同之方式製作。
[比較例3] 除如表4所示，使用硬脂酸(於25℃下為固體，95%損失溫度為314℃)代替月桂酸作為第1有機成分以外，直至實施例6～10之(4)第1被接合材之重疊為止以相同之方式製作。
[比較例4] 除如表4所示，使用月桂醇(於25℃下為液體，95%損失溫度為229℃)代替月桂酸作為第1有機成分以外，直至實施例6～10之(4)第1被接合材之重疊為止以相同之方式製作。
＜第1有機成分及第2有機成分之95%質量損失溫度＞ 對於第1有機成分及第2有機成分，於氮氣流通下，以2℃/min之升溫速度自25℃升溫至40℃並保持15分鐘後，於10℃/min之升溫速度、氮氣流通下、試樣質量30 mg之條件下，根據藉由Bruker AXS公司製造之示差熱-熱重量同步測定裝置TG-DTA2000SA進行熱重量示差熱分析時之95%質量損失溫度導出。
＜固化時間之評價＞ 將如下時間設為固化時間：於50℃下將暫時固定用組合物滴加或塗佈於燒結前驅物即與室溫22℃相同之溫度之第2被接合材後，直至暫時固定用組合物固化為止之時間。固化係滴加或塗佈暫時固定用組合物後，以目視可確認到因增黏而發生白濁時。又，固化後未滲透至燒結前驅物，滴加物或塗佈物之大小未隨時間變化。再者，比較例1由於第1有機成分之添加量為96質量%，故無法確保塗佈時之流動性而無法塗佈，因此無法進行固化時間之評價，設為無資料(-)。比較例3由於第1有機成分使用於氮氣中之95%質量損失溫度為314℃者，故無法確保塗佈時之流動性而無法塗佈，無法進行固化時間之評價，設為無資料(-)。關於比較例2及4，雖然可塗佈，但未固化，故設為(×)。
＜黏性之評價＞ 重疊氧化鋁晶片後，進行24小時靜置。其後，上述銅板與氧化鋁晶片之接合面以朝向鉛直方向之方式立起，靜置5秒後，恢復至水平。實施共6次該操作。將6次操作中氧化鋁晶片均未自銅板脫落之情形設為A，將於任一操作之階段脫落者設為B。再者，關於比較例1及比較例3，由於無法塗佈，故無法進行黏性之評價，設為無資料(-)。
[表1]
   第1有機成分 第2有機成分 評價   
   物質名稱 狀態 95%損失溫度(℃) 比率(質量%) 物質名稱 狀態 95%損失溫度(℃) 比率(質量%) 黏性 固化時間(秒)
實施例1 月桂酸 固體 256 80 正癸烷 液體 144 20 A 1
實施例2 月桂酸 固體 256 75 正癸烷 液體 144 25 A 2～3
實施例3 月桂酸 固體 256 65 正癸烷 液體 144 35 A 2～3
實施例4 月桂酸 固體 256 55 正癸烷 液體 144 45 A 30
實施例5 月桂酸 固體 256 50 正癸烷 液體 144 50 A 180
比較例1 月桂酸 固體 256 96 正癸烷 液體 144 4 - -
比較例2 月桂酸 固體 256 40 正癸烷 液體 144 60 B ×
[表2]
   第1有機成分 第2有機成分 評價   
物質名稱 狀態 95%損失溫度(℃) 比率(質量%) 物質名稱 狀態 95%損失溫度(℃) 比率(質量%) 黏性 固化時間(秒)
實施例6 月桂酸 固體 256 65 4-(1'-乙醯氧基-1'-甲基乙基)-環己醇乙酸酯 液體 236 35 A 2～3
實施例7 月桂酸 固體 256 60 4-(1'-乙醯氧基-1'-甲基乙基)-環己醇乙酸酯 液體 236 40 A 2～3
實施例8 月桂酸 固體 256 55 4-(1'-乙醯氧基-1'-甲基乙基)-環己醇乙酸酯 液體 236 45 A 15
實施例9 月桂酸 固體 256 50 4-(1'-乙醯氧基-1'-甲基乙基)-環己醇乙酸酯 液體 236 50 A 60
實施例10 月桂酸 固體 256 45 4-(1'-乙醯氧基-1'-甲基乙基)-環己醇乙酸酯 液體 236 55 A 120
[表3]
   第1有機成分 第2有機成分 評價   
物質名稱 狀態 95%損失溫度(℃) 比率(質量%) 物質名稱 狀態 95%損失溫度(℃) 比率(質量%) 黏性 固化時間(秒)
實施例11 硬脂酸甲酯 固體 298 65 4-(1'-乙醯氧基-1'-甲基乙基)-環己醇乙酸酯 液體 236 35 A 1
實施例12 月桂酸 固體 256 65 油醇 液體 295 35 A 90
實施例13 月桂酸 固體 256 65 油酸 液體 321 35 A 180
實施例14 棕櫚醇 固體 270 65 4-(1'-乙醯氧基-1'-甲基乙基)-環己醇乙酸酯 液體 236 35 A 1
[表4]
   第1有機成分 第2有機成分 評價   
物質名稱 狀態 95%損失溫度(℃) 比率(質量%) 物質名稱 狀態 95%損失溫度(℃) 比率(質量%) 黏性 固化時間(秒)
比較例3 硬脂酸 固體 314 65 4-(1'-乙醯氧基-1'-甲基乙基)-環己醇乙酸酯 液體 236 35 - -
比較例4 月桂醇 液體 229 65 4-(1'-乙醯氧基-1'-甲基乙基)-環己醇乙酸酯 液體 236 35 B ×
根據各表可知，於實施例中，固化時間較短，黏性優異。 [產業上之可利用性]
根據本發明，可使暫時固定用組合物之固化時間較短。藉此，可抑制該暫時固定用組合物隨時間滲透至接合材，即使將兩個被接合材接合時之製程時間較長，亦可確保對該被接合材之黏性。
10:基板 11:第2被接合體 12:暫時固定用組合物 13:第1被接合材 14:加壓構件
圖1(a)至(d)係依序表示使用本發明之暫時固定用組合物將兩個被接合材接合之步驟之模式圖。
10:基板
11:第2被接合材
12:暫時固定用組合物
13:第1被接合材
14:加壓構件

Claims (9)

  1. 一種暫時固定用組合物，其以42質量%以上95質量%以下之比率包含於25℃下為固體且於氮氣中之95%質量損失溫度為300℃以下之第1有機成分，且 用以於將第1被接合材與第2被接合材接合之前將兩者暫時固定。
  2. 如請求項1之暫時固定用組合物，其以5質量%以上58量%以下之比率包含於25℃下為液體且於氮氣中之95%質量損失溫度為300℃以下之第2有機成分。
  3. 如請求項1或2之暫時固定用組合物，其中塗佈後之固化時間為240秒以下。
  4. 如請求項1或2之暫時固定用組合物，其實質上不含有機高分子化合物。
  5. 一種接合構造體之製造方法，其係包括如下步驟者： 於第1被接合材與第2被接合材之間介置暫時固定用組合物而將兩者暫時固定， 對經暫時固定之兩者進行焙燒，將兩者接合；且 使用以42質量%以上95質量%以下之比率包含於25℃下為固體且於氮氣中之95%質量損失溫度為300℃以下之第1有機成分的組合物作為上述暫時固定用組合物。
  6. 如請求項5之製造方法，其中上述暫時固定用組合物以5質量%以上58質量%以下之比率包含於25℃下為液體且於氮氣中之95%質量損失溫度為300℃以下之第2有機成分。
  7. 如請求項5或6之製造方法，其中第1被接合材及第2被接合材中之至少一者含有包含金屬微粒子之構造體之燒結前驅物。
  8. 一種組合物之用途，其用以於將第1被接合材與第2被接合材接合之前將兩者暫時固定，該組合物以42質量%以上95質量%以下之比率包含於25℃下為固體且於氮氣中之95%質量損失溫度為300℃以下之第1有機成分。
  9. 如請求項8之組合物之用途，其用以於將上述第1被接合材與上述第2被接合材接合之前將兩者暫時固定，上述組合物以5質量%以上58質量%以下之比率包含於25℃下為液體且於氮氣中之95%質量損失溫度為300℃以下之第2有機成分。
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