TW202411479A - 一種晶體生長方法和裝置 - Google Patents
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Abstract
本說明書的一個或多個實施例涉及一種晶體生長方法和裝置,所述方法包括將原料置於生長腔體的原料區;將晶種置於所述生長腔體的生長區,其中,所述原料區和所述生長區通過隔板分隔,所述隔板包括至少一個出料口;以及基於所述晶種和所述原料,通過物理氣相傳輸法生長晶體。
Description
本申請案涉及晶體生長領域,特別涉及一種晶體生長方法和裝置。
本申請案主張於2022年9月9日提交之申請號為PCT/CN2022/118260的國際專利申請案的優先權,於2022年9月9日提交之申請號為2022111030414的中國專利申請案的優先權,於2022年9月9日提交之申請號為2022111030626的中國專利申請案的優先權,於2022年9月9日提交之申請號為2022111034434的中國專利申請案的優先權以及於2022年9月9日提交之申請號為2022111038223的中國專利申請案的優先權,其全部內容通過引用的方式併入本文。
半導體晶體(例如,碳化矽單晶)具有優異的物理化學性能,因此成為製造高頻率和大功率器件的重要材料。物理氣相傳輸法(Physical Vapor Transport,PVT)是一種用於製備半導體晶體的方法。然而,在PVT法製備碳化矽晶體的過程中仍存在諸多技術難題,例如,原料成分純度不高或晶種表面未滿足要求,影響晶體品質;晶種黏接時易產生氣泡,導致晶體生長過程產生平面六角缺陷;晶體生長過程中,難以控制溫度情況或原料昇華情況,導致晶體產生位錯、微管、多型等缺陷;碳化矽粉料利用率低等。
因此,有必要提供一種晶體生長方法和裝置,提高晶體製備品質和效率。
本說明書實施例之一提供一種晶體生長方法。所述晶體生長方法包括:將原料置於生長腔體的原料區;將晶種置於所述生長腔體的生長區,其中,所述原料區和所述生長區通過隔板分隔,所述隔板包括至少一個出料口;以及基於所述晶種和所述原料,通過物理氣相傳輸法生長晶體。
本說明書實施例之一提供一種鍍膜設備,所述鍍膜設備包括:鍍膜腔體;鍍膜架,所述鍍膜架上設置多個托盤,所述托盤用於放置晶種;驅動元件,與所述鍍膜架連接,用於帶動鍍膜架旋轉;加熱元件,用於提供鍍膜處理所需熱量;進氣口,用於向所述鍍膜腔體中通入鍍膜氣體;出氣口,用於排出所述鍍膜腔體中的氣體;抽氣元件,與所述出氣口連接,用於對所述鍍膜腔體進行抽氣處理。
本說明書實施例之一提供一種設備,用於黏接晶種,所述設備包括:黏接腔體;真空元件,用於對所述黏接腔體進行抽真空處理;上傳動元件,所述上傳動元件與所述黏接腔體頂端連接;下傳動元件,所述下傳動元件與所述黏接腔體底端連接;加熱組件;以及壓緊元件,通過與所述上傳動元件、所述下傳動元件和所述加熱元件聯動作用,將晶種黏接於蓋上。
為了更清楚地說明本發明實施例的技術方案,下面將對實施例描述中所需要使用的附圖作簡單的介紹。顯而易見地,下面描述中的附圖僅僅是本發明的一些示例或實施例,對於所屬技術領域中具有通常知識者來講,在不付出進步性努力的前提下,還可以根據這些附圖將本發明應用於其它類似情景。除非從語言環境中顯而易見或另做說明,圖式中相同的元件符號代表相同結構或操作。
應當理解,本文使用的“系統”、“裝置”、“單元”和/或“模組”是用於區分不同級別的不同元件、組件、部件、部分或裝配的一種方法。然而,如果其他詞語可實現相同的目的,則可通過其他表達來替換所述詞語。
如本發明和申請專利範圍中所示,除非上下文明確提示例外情形,“一”、“一個”、“一種”和/或“該”等詞並非特指單數,也可包括複數。一般說來,術語“包括”與“包含”僅提示包括已明確標識的步驟和元素,而這些步驟和元素不構成一個排它性的羅列,方法或者設備也可能包含其它的步驟或元素。
本發明中使用了流程圖用來說明根據本發明的實施例的系統所執行的操作。應當理解的是,前面或後面操作不一定按照順序來精確地執行。相反,可以按照倒序或同時處理各個步驟。同時,也可以將其他操作添加到這些流程中,或從這些流程移除某一步驟或幾個步驟的操作。
圖1是根據本說明書一些實施例所示的示例性晶體生長系統的示意圖。
在一些實施例中,晶體生長系統100可以基於物理氣相傳輸法(Physical Vapor Transport,PVT),製備多種晶體(例如碳化矽(SiC)晶體、氮化鋁(AIN)晶體、硒化鋅(ZnSe)晶體、硫化鎘(CdS)晶體、碲化鋅(ZnTe)等)。
在一些實施例中,如圖1所示,晶體生長系統100可以包括處理設備101、控制設備102、測溫元件103、監測元件104、測壓元件105、鍍膜設備106、晶種黏接設備107、晶體生長裝置108、存放裝置109和交互組件110。
處理設備101可以用於處理晶體生長過程中涉及的多種資料和/或資訊。在一些實施例中,處理設備101可以從測溫元件103獲取生長腔體內的溫度資訊,並基於溫度資訊調節至少一個出料口(例如,如圖16A~圖16C所示的出料口108-21,用於通過氣相成分)的位置、形狀、分佈、流通面積等或其任意組合。在一些實施例中,處理設備101可以通過監測元件104監測晶體生長情況,並基於晶體生長情況調節加熱元件(例如,如圖16A~圖16C所示的加熱組件108-3)的加熱參數和/或至少一個出料口的位置、形狀、分佈、流通面積等或其任意組合。在一些實施例中,處理設備101可以通過監測元件104監測晶體生長情況,並基於本次晶體生長情況調節下一次晶體生長過程中加熱元件(例如,如圖16A~圖16C所示的加熱組件108-3)的加熱參數和/或至少一個出料口的位置、形狀、分佈、流通面積等或其任意組合。在一些實施例中,處理設備101可以通過壓感元件(例如,圖11A和圖12A中的壓感組件107-7)獲取晶種黏接設備107的壓緊元件(例如,如圖11A、圖12A所示的壓緊組件107-6)的施加壓力,並相應調整施加壓力。
在一些實施例中,處理設備101可以將控制指令發送至控制設備102,由控制設備102基於控制指令控制晶體生長過程。
在一些實施例中,處理設備101可以包括工業控制電腦。在一些實施例中,處理設備101可以作為上位控制監控設備或上位處理設備。
控制設備102可以用於控制晶體生長過程涉及的多種操作(例如,晶種鍍膜、晶種黏接、晶體生長等)。在一些實施例中,控制設備102可以從處理設備101接收控制指令,並基於控制指令控制晶體生長過程。
在一些實施例中,控制設備102可以包括可編程式邏輯控制器(Programmable Logic Controller,PLC)。在一些實施例中,控制設備102可以作為下位即時控制設備。
在一些實施例中,處理設備101和/或控制設備102可以包括中央處理單元(CPU)、專用積體電路(ASIC)、專用指令集處理器(ASIP)、影像處理單元(GPU)、物理運算處理單元(PPU)、數位訊號處理器(DSP)、現場可程式設計閘陣列(FPGA)、可程式設計邏輯裝置(PLD)、控制器、微控制器單元、精簡指令集電腦(RISC)、微處理器等或以上任意組合。在一些實施例中,處理設備101和控制設備102可以集成為一個設備。在一些實施例中,控制設備102可以是處理設備101的一部分。在一些實施例中,處理設備101和控制設備102的功能可以彼此共用或共同完成。
測溫元件103可以用於檢測生長腔體側壁和/或生長腔體頂部的溫度,並將測溫信號發送至處理設備101。在一些實施例中,測溫元件103可以包括熱電偶感測器、熱敏電阻感測器、紅外測溫儀、光學高溫計或比色高溫計等。
監測元件104可以用於監測晶體生長情況,並將監測信號發送至處理設備101。在一些實施例中,晶體生長情況可以包括生長中的晶體的厚度、生長速率或缺陷中的至少一種。在一些實施例中,監測元件104可以包括接觸式監控元件(例如,圖19A中的超聲測厚儀104-1)或非接觸式監控元件(例如,空氣耦合超聲無損檢測、電磁超聲(EMAT)無損檢測、靜電耦合超聲無損檢測和鐳射超聲無損檢測)。
測壓元件105可以用於監測晶種黏接設備107的壓力,並將監測信號發送至處理設備101。在一些實施例中,測壓元件105可以包括壓力感測器。例如,壓電式壓力感測器、壓阻式壓力感測器、電容式壓力感測器、電磁式壓力感測器、振弦式壓力感測器等。
鍍膜設備106可以用於執行晶種鍍膜的操作。在一些實施例中,鍍膜設備106可以包括鍍膜腔體、鍍膜架、驅動元件、抽氣元件、加熱元件、進氣口和出氣口等。關於鍍膜設備106的更多描述可見圖9及其相關描述,在此不作贅述。
晶種黏接設備107可以用於執行黏接晶種的操作。在一些實施例中,晶種黏接設備107包括黏接腔體、真空元件、上傳動元件、下傳動元件、加熱元件、壓緊元件、支撐元件等。關於晶種黏接設備107的更多描述可見圖11A、圖12A及其相關描述,在此不作贅述。
晶體生長裝置108可以用於執行晶體生長的操作。在一些實施例中,晶體生長裝置108可以包括生長腔體、加熱元件等。關於晶體生長裝置108的更多描述可見圖16A~16C及其相關描述,在此不作贅述。
以具體的晶體生長過程為例,控制設備102可以控制鍍膜設備106在晶種背面鍍膜。在一些實施例中,控制設備102可以控制晶種黏接設備107將晶種(或鍍膜後的晶種)黏接在腔體蓋或晶種托上。壓感元件可以檢測晶種黏接設備107的壓緊元件的施加壓力,並回饋給處理設備101。處理設備101可以發送控制指令至控制設備102,控制設備102可以相應控制晶種黏接設備107的施加壓力。在一些實施例中,控制設備102可以控制晶體生長裝置108生長晶體。測溫元件103可以檢測生長腔體側壁和/或生長腔體頂部的溫度,並將溫度回饋給處理設備101。處理設備101可以發送控制指令至控制設備102,控制設備102可以控制調節至少一個出料口的位置、形狀、分佈、流通面積等或其任意組合。監測元件104可以監測晶體生長情況,並將晶體生長情況回饋給處理設備101。處理設備101可以發送控制指令至控制設備102,控制設備102可以控制調節加熱元件的加熱參數和/或至少一個出料口的位置、形狀、分佈、流通面積等或其任意組合。
存放裝置109可以存儲晶體生長過程中涉及的多種資料和/或資訊。在一些實施例中,存放裝置109可以存儲晶體生長過程中的參數(例如,溫度、晶體生長情況)、控制指令等。在一些實施例中,存放裝置109可以與晶體生長系統100中的一個或以上元件(例如,處理設備101、控制設備102、測溫元件103、監測元件104、測壓元件105、鍍膜設備106、晶種黏接設備107、晶體生長裝置108、存放裝置109、交互元件110等)直接連接或通信。晶體生長系統100中的一個或以上元件可以通過網路或直接存取存放裝置109中存儲的資料和/或指令。在一些實施例中,存放裝置109可以是處理設備101和/或控制設備102的一部分。晶體生長控制過程中的相關資料(如,壓力控制參數、出料口控制參數等)可以即時記錄在存放裝置109中。
在一些實施例中,存放裝置109可以存儲處理設備101用於執行或使用以完成本說明書中描述的示例性方法的資料和/或指令。在一些實施例中,存放裝置109可以包括大量存放區、卸除式存放裝置器、揮發性讀寫記憶體、唯讀記憶體(ROM)等或其任意組合。在一些實施例中,存放裝置109可以在雲平臺上實現。在一些實施例中,雲平臺可以包括私有雲、公共雲、混合雲、社區雲、分佈雲、內部雲、多層雲等或其任意組合。
交互元件110可以用於與使用者或晶體生長系統100中其他元件進行交互。在一些實施例中,交互元件110可以包括顯示裝置110-1和交互設備110-2。顯示裝置110-1可以包括數碼管顯示器、二維顯示器、三維顯示器等。交互設備110-2可以包括滑鼠、鍵盤、語音輸入裝置等。
在一些實施例中,處理設備101可以通過顯示裝置110-1和/或交互設備110-2與操作人員(例如,晶體製備工程師)進行人機交互,操作人員可以通過顯示裝置110-1查詢實際晶體生長情況、壓力控制參數、出料口控制參數(例如,出料口的位置、形狀、分佈或流通面積)等。
需要注意的是,以上對於晶體生長系統100的描述,僅為描述方便,並不能把本說明書限制在所舉實施例範圍之內。可以理解,對於本領域的技術人員來說,在瞭解該系統的原理後,可能在不背離這一原理的情況下,對系統及其元件做出各種改變。例如,測溫元件103、監測元件104、測壓元件105和晶種黏接設備107可以是獨立於晶體生長裝置108的元件,即,晶體生長裝置108的元件可以不包括測溫元件103、監測元件104、測壓元件105和晶種黏接設備107。
圖2是根據本說明書一些實施例所示的示例性計算設備的示意圖。
在一些實施例中,處理設備101、控制設備102和/或存放裝置109可以在計算設備200上實現,並被配置為實現本說明書中所披露的功能。
計算設備200可以包括用來實現本說明書所描述的系統的任意部件。例如,PLC可以在計算設備200上通過其硬體、軟體程式、固件或其組合實現。為了方便起見圖中僅繪製了一台電腦,但是本說明書所描述的與加料控制相關的計算功能可以以分佈的方式、由一組相似的平臺所實施,以分散系統的處理負荷。
計算設備200可以包括與網路連接的通訊連接埠205,用於實現資料通信。計算設備200可以包括一個處理器202(例如,CPU),可以以一個或多個處理器的形式執行程式指令。示例性的電腦平臺可以包括一個內部匯流排201、不同形式的程式記憶體和資料記憶體,例如,硬碟207、唯讀記憶體(ROM)203或隨機存取記憶體(RAM)204,用於存儲由電腦處理和/或傳輸的各種各樣的資料檔案。計算設備還可以包括存儲在唯讀記憶體203、隨機存取記憶體204和/或其他類型的非暫時性存儲介質中的由處理器202執行的程式指令。本說明書的方法和/或流程可以以程式指令的方式實現。計算設備200也包括輸入/輸出部件206,用於支援電腦與其他部件之間的輸入/輸出。計算設備200也可以通過網路通訊接收本披露中的程式和資料。
為理解方便,圖2中僅示例性繪製了一個處理器。然而,需要注意的是,本說明書中的計算設備200可以包括多個處理器,本說明書中描述的由一個處理器實現的操作和/或方法也可以共同地或獨立地由多個處理器實現。例如,如果本說明書中描述的計算設備200的處理器執行操作A和操作B,應當理解的是,操作A和操作B也可以由計算設備200中的兩個或兩個以上不同處理器共同或分別執行(例如,第一處理器執行操作A和第二處理器執行操作B,或第一處理器和第二處理器共同執行操作A和B)。
圖3是根據本說明書一些實施例所示的示例性晶體生長方法的流程圖。在一些實施例中,流程300可以由處理設備(例如,處理設備101)和/或控制設備(例如,控制設備102)執行。例如,流程300可以以程式或指令的形式存儲在存放裝置(例如,存放裝置、處理設備和/或控制設備的存儲單元)中,當處理器202執行程式或指令時,可以實現流程300。在一些實施例中,流程300可以由操作人員手動執行或半自動執行。在一些實施例中,流程300可以利用以下未描述的一個或以上附加操作,和/或不通過以下所討論的一個或以上操作完成。另外,如圖3所示的操作的順序並非限制性的。
步驟310,將原料置於生長腔體的原料區。
在一些實施例中,原料可以是生長晶體所需的原材料。在一些實施例中,原料可以是粉體、塊狀、顆粒等。在一些實施例中,原料的純度可以大於或等於90.00%。在一些實施例中,原料的純度可以大於或等於92.00%。在一些實施例中,原料的純度可以大於或等於95.00%。在一些實施例中,原料的純度可以大於或等於99.00%。在一些實施例中,原料的純度可以大於或等於99.9%。在一些實施例中,原料的純度可以大於或等於99.99%。在一些實施例中,原料的純度可以大於或等於99.999%。
以下以製備碳化矽晶體為例進行說明。
在一些實施例中,原料可以包括碳化矽粉料。關於製備碳化矽粉料的更多內容可以參見本說明書其他部分(例如,圖4及其相關描述),在此不再贅述。
在一些實施例中,生長腔體可以是碳化矽晶體生長的場所。關於生長腔體的更多內容可以參見本說明書其他部分(例如,圖16A~16C、圖18及其相關描述),在此不再贅述。
在一些實施例中,原料區可以是放置碳化矽粉料的場所。在一些實施例中,原料區可以位於生長腔體的下方。
在一些實施例中,可以通過手動方式將原料置於生長腔體的原料區。通過手動方式裝入原料,該過程操作靈活、設備簡單、成本較低。在一些實施例中,可以通過處理設備和/或控制設備控制機械臂將原料置於生長腔體的原料區。在一些實施例中,機械臂可以按照設定程式自動拾取原料,將其置於生長腔體的原料區。通過機械臂裝入原料,可以減少人工成本、取料精確易操控。
步驟320,將晶種置於生長腔體的生長區。
在一些實施例中,晶種可以是結晶品質高、結晶缺陷少的小碳化矽晶體,可以理解為生長碳化矽晶體的種子。
在一些實施例中,生長區可以是基於晶種生長碳化矽晶體的場所。在一些實施例中,生長區可以位於生長腔體的上方。
在一些實施例中,原料區和生長區可以通過隔板分隔。在一些實施例中,在晶體生長過程中,為了實現調控原料區的溫度時對生長區的溫度影響較小,以保持晶體生長環境的穩定性,隔熱板可以是耐高溫隔熱材料。例如,石墨、多孔石墨等。在一些實施例中,隔板可以包括至少一個出料口。在一些實施例中,原料區的原料經過高溫加熱昇華為氣相成分,氣相成分可以通過隔板上的出料口進入生長區,在晶種表面生長碳化矽晶體。
通過隔板分隔原料區和生長區,可以實現原料區、隔板附近以及生長區的溫度的分別單獨控制,有效調控晶體生長過程,並且隔熱板採用耐高溫隔熱材料,使得調節原料區溫度時對生長區溫度影響較小,從而保證了晶體生長環境的穩定性。此外,通過調節隔板上至少一個出料口的位置、形狀、分佈、流通面積等,可以調控原料氣相成分的碳矽摩爾比、傳輸路徑、傳送速率等,能有效調控晶體生長介面,明顯降低位錯形成概率,減少晶體缺陷,提高生長的晶體品質。
在一些實施例中,可以通過手動方式將晶種黏接於生長腔體的生長區。通過手動方式黏接晶種,該過程操作靈活、設備簡單、成本較低。在一些實施例中,可以通過處理設備和/或控制設備控制機械臂將晶種黏接於生長腔體的生長區。在一些實施例中,機械臂可以按照設定程式自動拾取晶種,將其黏接於生長腔體的生長區。通過機械臂黏接晶種,可以減少人工成本、取料精確易操控。
在一些實施例中,可以通過晶種黏接設備107將晶種黏接於生長腔體的腔體蓋或晶種托上。關於晶種黏接的更多內容可以參見本說明書其他部分(例如,圖10~圖14B及其相關描述),在此不再贅述。
在一些實施例中,在晶種黏接過程中和/或將晶種黏接於腔體蓋或晶種托後,可以通過超聲探測設備對晶種的黏接情況進行氣孔檢測。在一些實施例中,超聲探測設備可以包括超聲波探傷儀。
在一些實施例中,氣孔檢測可以是檢測晶種黏接過程中和/或晶種黏接後晶種中氣孔的狀態。在一些實施例中,氣孔檢測的結果包括氣孔位置、氣孔尺寸、氣孔形狀或氣孔密度中的至少一個。
在一些實施例中,超聲探測設備(例如,超聲波探傷儀)可以通過晶種生長面向晶種內部發射超聲波,以將超聲波從晶種生長面傳入正在黏接過程中的晶種或已黏接好的晶種中。由於超聲波在氣泡(或稱為“氣孔”)中的傳播與在黏接部位的傳播速度和幅度等有一定的差別,超聲探測設備在接受反射回來的超聲波後根據該超聲波的接收時間、幅度等情況判斷出晶種黏接過程中或晶種黏接後晶種上存在氣泡的位置、尺寸、形狀或密度。在一些實施例中,可以基於檢測結果,調節晶種黏接過程的壓力。在一些實施例中,若檢測到晶種黏接過程中氣孔密度大於氣孔密度閾值(例如,8個/cm
2),可以提高壓緊元件的施加壓力和/或提高抽氣組件的抽氣功率以使黏接設備內的壓力降低,以排出氣泡。在一些實施例中,若檢測到晶種黏接過程中氣孔密度小於氣孔密度閾值,可以維持壓緊元件的壓力和/或黏接設備內的壓力,繼續進行壓緊操作。在一些實施例中,若檢測到晶種黏接過程中晶種的局部氣孔密度大於氣孔密度閾值,可以調整壓緊元件的局部壓力,以排出局部氣泡。通過氣孔檢測結果,調節黏接過程壓緊元件的壓力、局部壓力和/或黏接設備內的壓力,可以提高晶種黏接的品質。在一些實施例中,若檢測到晶種黏接後氣孔密度大於氣孔密度閾值,可以將晶種取下來重新黏接,以提高晶種黏接的品質。
步驟330,基於晶種和原料,通過物理氣相傳輸法生長晶體。
在一些實施例中,原料區中的碳化矽原料經高溫加熱昇華為氣相成分(例如,Si、Si
2C、SiC
2等),氣相成分在溫度梯度和/或濃度梯度的驅動下通過隔板上的至少一個出料口進入溫度相對較低的生長區,接著又在溫度梯度的驅動下輸運到晶種處,在晶種處形核、長大,結晶形成SiC晶體。
在一些實施例中,在通過物理氣相傳輸法生長晶體的過程中,可以通過加熱元件加熱生長腔體,以實現原料昇華、氣相成分傳輸等。關於通過加熱元件加熱生長腔體的更多內容可以參見本說明書其他部分(例如,圖15及其相關描述),在此不再贅述。
在一些實施例中,在通過物理氣相傳輸法生長晶體的過程中,可以沿軸向或徑向調節至少一個出料口的位置。通過調節至少一個出料口的位置,可以使晶體生長面的氣相成分分佈更加均勻,生長出較為平整的晶體,減少晶體生長缺陷,提高晶體品質。關於沿軸向或徑向調節至少一個出料口的位置的更多內容可以參見本說明書其他部分(例如,圖20及其相關描述),在此不再贅述。
在一些實施例中,在通過物理氣相傳輸法生長晶體的過程中,可以獲取生長腔體內的溫度資訊;並基於溫度資訊,調節至少一個出料口的位置、形狀、分佈或流通面積中的至少一種。在一些實施例中,在通過物理氣相傳輸法生長晶體的過程中,可以獲取生長腔體內的溫度資訊;並基於溫度資訊,調節下一次晶體生長過程中至少一個出料口的位置、形狀、分佈或流通面積中的至少一種。關於基於溫度資訊調節至少一個出料口的位置、形狀、分佈或流通面積中的至少一種的更多內容可以參見本說明書其他部分(例如,圖20及其相關描述),在此不再贅述。
在一些實施例中,在通過物理氣相傳輸法生長晶體的過程中,可以獲取氣相成分在生長腔體內的分佈情況;並基於分佈情況,調節至少一個出料口的位置、形狀、分佈或流通面積中的至少一種。在一些實施例中,在通過物理氣相傳輸法生長晶體的過程中,可以獲取氣相成分在生長腔體內的分佈情況;並基於分佈情況,調節下一次晶體生長過程中至少一個出料口的位置、形狀、分佈或流通面積中的至少一種。關於基於分佈情況調節至少一個出料口的位置、形狀、分佈或流通面積中的至少一種的更多內容可以參見本說明書其他部分(例如,圖21及其相關描述),在此不再贅述。
在一些實施例中,在晶體生長過程中,可以監測晶體生長情況;並基於晶體生長情況,調節加熱元件的加熱參數和/或至少一個出料口的位置、形狀、分佈或流通面積中的至少一種。在一些實施例中,在晶體生長過程中,可以監測晶體生長情況;並基於晶體生長情況,調節下一次晶體生長過程中加熱元件的加熱參數和/或至少一個出料口的位置、形狀、分佈或流通面積中的至少一種。關於基於晶體生長情況調節加熱元件的加熱參數和/或至少一個出料口的位置、形狀、分佈或流通面積中的至少一種的更多內容可以參見本說明書其他部分(例如,圖22及其相關描述),在此不再贅述。
應當注意的是,上述有關流程的描述僅僅是為了示例和說明,而不限定本說明書的適用範圍。對於本領域技術人員來說,在本說明書的指導下可以對流程進行各種修正和改變。然而,這些修正和改變仍在本說明書的範圍之內。例如,流程300可以包括存儲步驟,在存儲步驟中,處理設備和/或控制設備可以將流程300涉及的資訊和/或資料(例如,至少一個出料口的位置、形狀、分佈、流通面積等)存儲在存放裝置(例如,存放裝置109)中。
在碳化矽晶體生長過程中,碳化矽原料的品質和純度是至關重要的,而目前在市面上採購的碳化矽原料一般純度偏低,雜質含量超過5ppm,雜質含量過高會影響後續生長的碳化矽晶體,主要表現為:(1)影響碳化矽晶體的電阻率調控;(2)影響碳化矽晶體顏色以及顏色均一性;(3)影響碳化矽晶體生長的形核能和晶型穩定性;(4)嚴重腐蝕坩堝,改變晶體生長過程中成分比。因此,本說明書實施例提供一種雜質濃度較低的碳化矽原料製備方法。
圖4是根據本說明書一些實施例所示的示例性原料製備方法的流程圖。在一些實施例中,流程400可以利用以下未描述的一個或以上附加操作,和/或不通過以下所討論的一個或以上操作完成。另外,如圖4所示的操作的順序並非限制性的。
步驟410,將源材料和添加劑混合均勻。
在一些實施例中,源材料可以是製備晶體所用原料的初始材料。在一些實施例中,源材料可以包括碳粉、矽粉和預設占比的碳化矽顆粒。
在一些實施例中,碳粉可以採用灰分小於5ppm的高純碳粉。在一些實施例中,碳粉可以採用灰分小於4ppm的高純碳粉。在一些實施例中,碳粉可以採用灰分小於3ppm的高純碳粉。在一些實施例中,碳粉可以採用灰分小於2ppm的高純碳粉。在一些實施例中,碳粉可以採用灰分小於1ppm的高純碳粉。在一些實施例中,矽粉可以採用3N級的高純矽粉。在一些實施例中,矽粉可以採用4N級的高純矽粉。在一些實施例中,矽粉可以採用5N級的高純矽粉。在一些實施例中,矽粉可以採用6N級的高純矽粉。在一些實施例中,矽粉可以採用7N級的高純矽粉。
在一些實施例中,為了使得源材料混合均勻以及原料合成操作反應充分,碳粉、矽粉和/或碳化矽顆粒的粒徑需滿足一定要求。
在一些實施例中,碳粉的粒徑可以在0.01μm~2mm的範圍內。在一些實施例中,碳粉的粒徑可以在0.03μm~1.8mm的範圍內。在一些實施例中,碳粉的粒徑可以在0.05μm~1.5mm的範圍內。在一些實施例中,碳粉的粒徑可以在0.08μm~1.0mm的範圍內。在一些實施例中,碳粉的粒徑可以在0.1μm~800μm的範圍內。在一些實施例中,碳粉的粒徑可以在0.3μm~500μm的範圍內。在一些實施例中,碳粉的粒徑可以在0.5μm~300μm的範圍內。在一些實施例中,碳粉的粒徑可以在1μm~200μm的範圍內。在一些實施例中,碳粉的粒徑可以在5μm~150μm的範圍內。在一些實施例中,碳粉的粒徑可以在10μm~128μm的範圍內。在一些實施例中,碳粉的粒徑可以在30μm~100μm的範圍內。在一些實施例中,碳粉的粒徑可以在50μm~80mm的範圍內。在一些實施例中,碳粉的粒徑可以在60μm~70μm的範圍內。
在一些實施例中,矽粉的粒徑可以在0.01mm~5mm的範圍內。在一些實施例中,矽粉的粒徑可以在0.1mm~4.5mm的範圍內。在一些實施例中,矽粉的粒徑可以在0.3mm~4.0mm的範圍內。在一些實施例中,矽粉的粒徑可以在0.5mm~3.5mm的範圍內。在一些實施例中,矽粉的粒徑可以在0.7mm~3.0mm的範圍內。在一些實施例中,矽粉的粒徑可以在1mm~2.5mm的範圍內。在一些實施例中,矽粉的粒徑可以在1.3mm~2.0mm的範圍內。在一些實施例中,矽粉的粒徑可以在1.5mm~1.8mm的範圍內。在一些實施例中,矽粉的粒徑可以在1.6mm~1.7mm的範圍內。
在一些實施例中,碳化矽顆粒的粒徑可以在10目~120目的範圍內。在一些實施例中,碳化矽顆粒的粒徑可以在16目~100目的範圍內。在一些實施例中,碳化矽顆粒的粒徑可以在20目~80目的範圍內。在一些實施例中,碳化矽顆粒的粒徑可以在25目~60目的範圍內。在一些實施例中,碳化矽顆粒的粒徑可以在30目~50目的範圍內。在一些實施例中,碳化矽顆粒的粒徑可以在35目~45目的範圍內。在一些實施例中,碳化矽顆粒的粒徑可以在35目~40目的範圍內。
在一些實施例中,預設占比可以是碳化矽顆粒與碳粉和矽粉總重量的比值。在一些實施例中,預設占比可以在碳粉和矽粉總重量的1%~30%的範圍內。在一些實施例中,預設占比可以在碳粉和矽粉總重量的3%~28%的範圍內。在一些實施例中,預設占比可以在碳粉和矽粉總重量的5%~26%的範圍內。在一些實施例中,預設占比可以在碳粉和矽粉總重量的7%~24%的範圍內。在一些實施例中,預設占比可以在碳粉和矽粉總重量的10%~22%的範圍內。在一些實施例中,預設占比可以在碳粉和矽粉總重量的13%~20%的範圍內。在一些實施例中,預設占比可以在碳粉和矽粉總重量的15%~18%的範圍內。在一些實施例中,預設占比可以在碳粉和矽粉總重量的16%~17%的範圍內。
在一些實施例中,添加劑可以包括聚四氟乙烯。
在一些實施例中,添加劑可以與源材料按一定比例添加。在一些實施例中,碳粉:矽粉:聚四氟乙烯的品質比可以為1:2:(0.01~0.5)。在一些實施例中,碳粉:矽粉:聚四氟乙烯的品質比可以為1:2:(0.03~0.4)。在一些實施例中,碳粉:矽粉:聚四氟乙烯的品質比可以為1:2:(0.05~0.3)。在一些實施例中,碳粉:矽粉:聚四氟乙烯的品質比可以為1:2:(0.08~0.2)。在一些實施例中,碳粉:矽粉:聚四氟乙烯的品質比可以為1:2:(0.1~0.15)。在一些實施例中,碳粉:矽粉:聚四氟乙烯的品質比可以為1:2:(0.12~0.14)。
在一些實施例中,可以使用粉體混合設備,將源材料和添加劑混合均勻。在一些實施例中,粉體混合設備可以包括雙螺旋錐形混合機、臥式無重力混合機、臥式犁刀混合機、臥式螺帶混合機等或其任意組合。在一些實施例中,可以使用研缽(例如,瑪瑙研缽)將源材料和添加劑混合均勻。
步驟420,將混合均勻的源材料和添加劑置於預合成裝置中進行原料合成操作,得到初始原料。
在一些實施例中,預合成裝置可以是能夠提供一定溫度、壓力和/或氣氛以進行原料合成的場所。在一些實施例中,可以將混合均勻的源材料和添加劑放置於堝中,再將盛有源材料和添加劑的堝置於預合成裝置中進行原料合成操作。在一些實施例中,堝可以包括碳化鉭坩堝、內部塗覆碳化鉭塗層的高純石墨坩堝、高純石墨坩堝等。與使用傳統碳坩堝相比,使用碳化鉭坩堝或者內部塗覆碳化鉭塗層的坩堝可以避免在原料合成過程中碳坩堝中的B、Al等雜質對原料的污染,提高原料純度。
在一些實施例中,原料合成操作可以包括第一階段和第二階段。在一些實施例中,第一階段為反應階段,第二階段為昇華重結晶階段。
在一些實施例中,反應階段的反應溫度可以在1200℃~1600℃的範圍內。在一些實施例中,反應階段的反應溫度可以在1250℃~1550℃的範圍內。在一些實施例中,反應階段的反應溫度可以在1300℃~1500℃的範圍內。在一些實施例中,反應階段的反應溫度可以在1350℃~1450℃的範圍內。在一些實施例中,反應階段的反應溫度可以在1370℃~1430℃的範圍內。在一些實施例中,反應階段的反應溫度可以在1390℃~1410℃的範圍內。
由於壓力較高時有利於抑制原料氣相傳輸,原料可以原位發生反應生成SiC晶核;而壓力較低時有利於排除雜質,因此可以設置反應階段的反應壓力在較寬的範圍內。在一些實施例中,反應階段的反應壓力可以在10-5Pa~101kPa的範圍內。在一些實施例中,反應階段的反應壓力可以在10-4Pa~90kPa的範圍內。在一些實施例中,反應階段的反應壓力可以在10-3Pa~80kPa的範圍內。在一些實施例中,反應階段的反應壓力可以在10-2Pa~70kPa的範圍內。在一些實施例中,反應階段的反應壓力可以在0.1Pa~60kPa的範圍內。在一些實施例中,反應階段的反應壓力可以在1Pa~50kPa的範圍內。在一些實施例中,反應階段的反應壓力可以在10Pa~40kPa的範圍內。在一些實施例中,反應階段的反應壓力可以在15Pa~35kPa的範圍內。在一些實施例中,反應階段的反應壓力可以在20Pa~30Pa的範圍內。在一些實施例中,反應階段的反應壓力可以在22Pa~28Pa的範圍內。在一些實施例中,反應階段的反應壓力可以在23Pa~25Pa的範圍內。
在一些實施例中,反應階段的反應時間可以在0.5h~10h的範圍內。在一些實施例中,反應階段的反應時間可以在1h~9h的範圍內。在一些實施例中,反應階段的反應時間可以在2h~8h的範圍內。在一些實施例中,反應階段的反應時間可以在3h~7h的範圍內。在一些實施例中,反應階段的反應時間可以在4h~6h的範圍內。在一些實施例中,反應階段的反應時間可以在5h~5.5h的範圍內。
經過第一階段(反應階段)後,通常生成的碳化矽顆粒較小(例如,40目-80目)。如果使用小顆粒碳化矽原料進行晶體生長,一方面,小顆粒碳化矽原料的孔隙率很小,不利於原料受熱後的氣相傳輸,並且傳輸通道容易堵塞,最終由於原料供給不足而影響晶體品質;另一方面,坩堝底部碳化矽小顆粒受熱碳化後的細小碳顆粒可能會隨氣相傳輸到晶體生長面,形成碳包裹物缺陷,降低晶體品質。因此,需要進行第二階段(即昇華重結晶階段),在該階段碳化矽小顆粒會發生昇華,然後在步驟410中加入源材料的碳化矽顆粒表面重新結晶,生成顆粒較大(例如,8目-40目)的初始原料,從而提高後續晶體生長的品質。
在一些實施例中,昇華重結晶階段的反應溫度可以在1600℃~2500℃的範圍內。在一些實施例中,昇華重結晶階段的反應溫度可以在1650℃~2450℃的範圍內。在一些實施例中,昇華重結晶階段的反應溫度可以在1700℃~2400℃的範圍內。在一些實施例中,昇華重結晶階段的反應溫度可以在1750℃~2350℃的範圍內。在一些實施例中,昇華重結晶階段的反應溫度可以在1800℃~2300℃的範圍內。在一些實施例中,昇華重結晶階段的反應溫度可以在1850℃~2250℃的範圍內。在一些實施例中,昇華重結晶階段的反應溫度可以在1900℃~2200℃的範圍內。在一些實施例中,昇華重結晶階段的反應溫度可以在1950℃~2150℃的範圍內。在一些實施例中,昇華重結晶階段的反應溫度可以在2000℃~2100℃的範圍內。在一些實施例中,昇華重結晶階段的反應溫度可以在2030℃~2170℃的範圍內。
在一些實施例中,昇華重結晶階段的反應壓力可以在10-3Pa~0.1MPa的範圍內。在一些實施例中,昇華重結晶階段的反應壓力可以在10-2Pa~0.01MPa的範圍內。在一些實施例中,昇華重結晶階段的反應壓力可以在0.1Pa~1kPa的範圍內。在一些實施例中,昇華重結晶階段的反應壓力可以在1Pa~100Pa的範圍內。在一些實施例中,昇華重結晶階段的反應壓力可以在3Pa~90Pa的範圍內。在一些實施例中,昇華重結晶階段的反應壓力可以在5Pa~80Pa的範圍內。在一些實施例中,昇華重結晶階段的反應壓力可以在7Pa~70Pa的範圍內。在一些實施例中,昇華重結晶階段的反應壓力可以在10Pa~60Pa的範圍內。在一些實施例中,昇華重結晶階段的反應壓力可以在20Pa~50Pa的範圍內。在一些實施例中,昇華重結晶階段的反應壓力可以在30Pa~40Pa的範圍內。
在一些實施例中,昇華重結晶階段的反應時間可以在5h~60h的範圍內。在一些實施例中,昇華重結晶階段的反應時間可以在10h~55h的範圍內。在一些實施例中,昇華重結晶階段的反應時間可以在15h~50h的範圍內。在一些實施例中,昇華重結晶階段的反應時間可以在20h~45h的範圍內。在一些實施例中,昇華重結晶階段的反應時間可以在25h~40h的範圍內。在一些實施例中,昇華重結晶階段的反應時間可以在30h~35h的範圍內。
步驟430,對初始原料進行後處理,得到碳化矽粉料。
在一些實施例中,對初始原料進行後處理可以包括對初始原料進行粉碎、篩分、除碳、清洗、烘乾、封裝中的一種或多種。
通過對初始原料進行後處理,可以得到粒徑均勻、純度高的碳化矽原料。
在本說明書中,在源材料中加入碳化矽顆粒,可以在後續原料合成操作中起到引晶的作用,使得反應生成的碳化矽小顆粒昇華後在其表面重結晶,生長為大顆粒碳化矽原料,從而減少初始原料中的缺陷,提高初始原料的品質。此外,在源材料中加入聚四氟乙烯添加劑,聚四氟乙烯受熱可分解為氣體,由於其分解溫度低於初始原料的合成溫度,因此聚四氟乙烯分解後初始原料的合成反應尚未開始,不會對初始原料的合成造成影響。此外,聚四氟乙烯受熱分解成氣體時,會在堆積的源材料內部形成空間,可以使堆積的源材料內部的空氣(特別是氮氣)被真空泵抽離,從而提高初始原料合成時環境的純度,進而提高最終製備的初始原料和碳化矽粉料的純度。
圖5是根據本說明書一些實施例所示的示例性原料預處理方法及晶種預處理方法的流程圖。在一些實施例中,流程500可以利用以下未描述的一個或以上附加操作,和/或不通過以下所討論的一個或以上操作完成。另外,如圖5所示的操作的順序並非限制性的。
步驟510,對原料進行酸處理和/或清洗。
在一些實施例中,酸處理所使用的酸溶液可以包括鹽酸、硫酸、王水或氫氟酸。通過對原料進行酸處理,可以去除碳化矽原料中的金屬雜質,避免晶體生長過程中碳化矽與金屬雜質發生反應,從而提高晶體品質。
在一些實施例中,清洗所使用的溶液可以包括超純水、純水、去離子水或蒸餾水。在一些實施例中,為了避免清洗過程中水中的雜質帶來的二次污染,可以使用超純水進行清洗。
通過對碳化矽粉料進行酸處理和/或清洗等工藝步驟,可以降低後續製備的晶體中的微管的密度,提高晶體品質。
步驟520,對晶種進行拋光處理、鍍膜處理、表面檢查或直徑擴張處理中的至少一種。
在一些實施例中,拋光處理可以包括將晶種放置於拋光設備上,控制拋光設備在拋光條件下拋光一定拋光時間,得到拋光處理後的晶種。
在一些實施例中,拋光條件可以包括拋光壓力和拋光轉速。
拋光壓力過大會導致拋光過程不穩定或導致拋光後的晶種厚度過薄,而拋光壓力過小則會導致拋光後的晶種表面的粗糙度或平整度無法達到要求,因此,需要設置合適的拋光壓力。在一些實施例中,拋光壓力可以在0.05MPa~1MPa的範圍內。在一些實施例中,拋光壓力可以在0.5MPa~0.95MPa的範圍內。在一些實施例中,拋光壓力可以在0.1MPa~0.9MPa的範圍內。在一些實施例中,拋光壓力可以在0.15MPa~0.85MPa的範圍內。在一些實施例中,拋光壓力可以在0.2MPa~0.8MPa的範圍內。在一些實施例中,拋光壓力可以在0.25MPa~0.75MPa的範圍內。在一些實施例中,拋光壓力可以在0.3MPa~0.7MPa的範圍內。在一些實施例中,拋光壓力可以在0.35MPa~0.65MPa的範圍內。在一些實施例中,拋光壓力可以在0.4MPa~0.6MPa的範圍內。在一些實施例中,拋光壓力可以在0.45MPa~0.55MPa的範圍內。在一些實施例中,拋光壓力可以在0.49MPa~0.51MPa的範圍內。
拋光轉速過大會導致拋光過程不穩定、易出現裂片和劃痕,或導致拋光後的晶種厚度過薄,而拋光轉速過小則會使得拋光時間過長、拋光效率降低,因此,需要設置合適的拋光轉速。在一些實施例中,轉速可以在10r/min-80r/min的範圍內。在一些實施例中,轉速可以在15r/min-75r/min的範圍內。在一些實施例中,轉速可以在20r/min-70r/min的範圍內。在一些實施例中,轉速可以在25r/min-65r/min的範圍內。在一些實施例中,轉速可以在30r/min-60r/min的範圍內。在一些實施例中,轉速可以在35r/min-55r/min的範圍內。在一些實施例中,轉速可以在40r/min-50r/min的範圍內。在一些實施例中,轉速可以在43r/min-47r/min的範圍內。
在一些實施例中,拋光時間可以在5min~480min的範圍內。在一些實施例中,拋光時間可以在30min~450min的範圍內。在一些實施例中,拋光時間可以在60min~420min的範圍內。在一些實施例中,拋光時間可以在90min~390min的範圍內。在一些實施例中,拋光時間可以在120min~360min的範圍內。在一些實施例中,拋光時間可以在150min~330min的範圍內。在一些實施例中,拋光時間可以在180min~300min的範圍內。在一些實施例中,拋光時間可以在210min~270min的範圍內。在一些實施例中,拋光時間可以在230min~250min的範圍內。在一些實施例中,拋光時間可以在235min~245min的範圍內。
在一些實施例中,拋光處理過程中可以使用拋光粉。在一些實施例中,拋光粉可以包括稀土拋光粉、金剛石拋光粉(例如,多晶金剛石微粉、單晶金剛石微粉、納米金剛石微粉)、氧化鋁系列微粉、氧化鈰系列微粉、鍍衣金剛石微粉。
拋光粉粒徑過大會導致晶種表面劃傷,而拋光粉粒徑過小則會導致拋光後的晶種表面的粗糙度和平整度無法達到要求,因此,需要設置合適的拋光粉粒徑。在一些實施例中,拋光粉的粒徑可以在0.01μm~2μm的範圍內。在一些實施例中,拋光粉的粒徑可以在0.1μm~1.9μm的範圍內。在一些實施例中,拋光粉的粒徑可以在0.2μm~1.8μm的範圍內。在一些實施例中,拋光粉的粒徑可以在0.4μm~1.6μm的範圍內。在一些實施例中,拋光粉的粒徑可以在0.6μm~1.4μm的範圍內。在一些實施例中,拋光粉的粒徑可以在0.8μm~1.2μm的範圍內。在一些實施例中,拋光粉的粒徑可以在1.0μm~1.1μm的範圍內。
在一些實施例中,不同類型、不同厚度和/或不同條件(例如,表面粗糙度)的晶種可以對應不同的拋光條件、不同的拋光時間和/或不同的拋光粉粒徑。
通過對晶種進行拋光處理,可以減少表面缺陷和表面污染程度,有效避免生長的晶體中新微管的產生。
在一些實施例中,可以對晶種生長面的背面進行鍍膜處理。在一些實施例中,鍍膜方式可以包括熱蒸發法、磁控濺射法、物理氣相沉積法、化學氣相沉積法、電子束蒸發法、反應燒結法、等離子體塗層法、分子束外延法、液相外延法、鐳射沉積法等。關於鍍膜處理的更多內容可以參見本說明書其他部分(例如,圖6~圖9及其相關描述),在此不再贅述。
通過在晶種生長面的背面進行鍍膜處理,可以減少晶體內六方空洞的密度,從而有效避免晶體生長過程中微管數量的增加。
在一些實施例中,表面檢查可以包括檢查晶種表面是否有微管、晶種表面是否有機械損傷、晶種表面是否清潔等。
在一些實施例中,可以多種方式實現晶種的表面檢查。例如,X射線衍射法、鐳射散射法、顯微拉曼光譜法。
通過表面檢查可以在晶體生長前嚴格監控晶種的表面狀態,有效避免晶體生長過程中微管數量的增加。
在一些實施例中,由於低缺陷密度的大尺寸晶種較難獲取,可以使用尺寸較小的低缺陷密度晶種通過直徑擴張處理擴大晶種的直徑以得到大尺寸晶種。在一些實施例中,可以將晶種置於直徑大於晶種直徑的圓環中使晶種先進行徑向生長。在一些實施例中,圓環的直徑可以根據實際晶體生長過程中所需的晶體直徑進行設置。例如,待生長的晶體直徑為8英寸,設置圓環的直徑也為8英寸。在一些實施例中,待晶種直徑增長為圓環的直徑後,再控制工藝參數在晶種表面進行軸向生長。在一些實施例中,還可以使用尺寸較小的低缺陷密度晶種,通過擴徑生長的方式獲得大尺寸晶錠,然後再切片加工成所需晶體直徑的大尺寸晶種。
通過對晶種進行直徑擴張處理,可以增加低缺陷密度區域面積,減少製備的晶體內的微管數量。
在晶體生長前,通過對晶種進行拋光處理、鍍膜處理、表面檢查或直徑擴張處理等,可以提高晶種品質,減少製備的晶體內的微管數量。
圖6是根據本說明書一些實施例所示的示例性晶種鍍膜方法的流程圖。在一些實施例中,流程600可以由處理設備(例如,處理設備101)和/或控制設備(例如,控制設備102)執行。例如,流程600可以以程式或指令的形式存儲在存放裝置(例如,存放裝置、處理設備和/或控制設備的存儲單元)中,當處理器202執行程式或指令時,可以實現流程600。在一些實施例中,流程600可以利用以下未描述的一個或以上附加操作,和/或不通過以下所討論的一個或以上操作完成。另外,如圖6所示的操作的順序並非限制性的。
步驟610,對晶種背面進行噴砂處理。
在一些實施例中,為了使得晶種鍍膜後的附著效果更好,可以在對晶種進行鍍膜處理前,對晶種背面進行噴砂處理,以獲得一定粗糙度的晶種。在一些實施例中,晶種背面可以是與晶種生長面相對的晶種面。
在一些實施例中,可以採用100目~200目的噴料(例如,金剛砂、石英砂、鐵砂、銅礦砂)對晶種背面進行噴砂處理。在一些實施例中,可以採用110目~190目的噴料對晶種背面進行噴砂處理。在一些實施例中,可以採用120目~180目的噴料對晶種背面進行噴砂處理。在一些實施例中,可以採用130目~170目的噴料對晶種背面進行噴砂處理。在一些實施例中,可以採用140目~160目的噴料對晶種背面進行噴砂處理。在一些實施例中,可以採用150目~155目的噴料對晶種背面進行噴砂處理。
經過噴砂處理後,如果晶種背面的粗糙度太小,則鍍膜後膜的附著力較差,容易脫落;如果粗糙度太大,則會影響晶種背面的平整度,晶種不易黏接在腔體蓋或晶種托上,因此,噴砂處理後的晶種背面的粗糙度需滿足一定要求。在一些實施例中,噴砂處理後的晶種的粗糙度在1μm~80μm的範圍內。在一些實施例中,噴砂處理後的晶種的粗糙度在5μm~75μm的範圍內。在一些實施例中,噴砂處理後的晶種的粗糙度在10μm~70μm的範圍內。在一些實施例中,噴砂處理後的晶種的粗糙度在15μm~65μm的範圍內。在一些實施例中,噴砂處理後的晶種的粗糙度在20μm~60μm的範圍內。在一些實施例中,噴砂處理後的晶種的粗糙度在25μm~55μm的範圍內。在一些實施例中,噴砂處理後的晶種的粗糙度在30μm~50μm的範圍內。在一些實施例中,噴砂處理後的晶種的粗糙度在35μm~45μm的範圍內。在一些實施例中,噴砂處理後的晶種的粗糙度在38μm~42μm的範圍內。
通過對晶種背面進行噴砂處理,使得晶種背面滿足一定的粗糙度,便於後續對晶種背面進行鍍膜,並保證鍍膜效果較好且不容易脫落。
步驟620,對噴砂處理後的晶種進行加熱預處理。
由於鍍膜過程溫度較高,可以通過預先對晶種進行加熱預處理,以避免膜材質與晶種溫差過大而導致晶種由於熱應力過大造成斷裂,或者由於膜材質與晶種的熱膨脹不同而造成的鍍膜不牢固等問題出現。
在一些實施例中,加熱預處理的溫度可以在300℃~900℃的範圍內。在一些實施例中,加熱預處理的溫度可以在400℃~800℃的範圍內。在一些實施例中,加熱預處理的溫度可以在500℃~700℃的範圍內。在一些實施例中,加熱預處理的溫度可以在600℃~650℃的範圍內。
步驟630,使用膜材料對加熱預處理後的晶種進行鍍膜。
在一些實施例中,膜材料可以為具有高溫穩定性和化學穩定性的物質。在一些實施例中,膜材料可以包括W、Mo、N2W、TaC中的一種或多種。
鍍膜厚度太大,膜材料的附著力較差,容易脫落;而鍍膜厚度太小,難以保證鍍膜均勻,影響鍍膜效果,因此,需要選擇合適的鍍膜厚度。在一些實施例中,鍍膜厚度可以在1μm~200μm的範圍內。在一些實施例中,鍍膜厚度可以在5μm~175μm的範圍內。在一些實施例中,鍍膜厚度可以在10μm~150μm的範圍內。在一些實施例中,鍍膜厚度可以在25μm~125μm的範圍內。在一些實施例中,鍍膜厚度可以在50μm~100μm的範圍內。在一些實施例中,鍍膜厚度可以在60μm~90μm的範圍內。在一些實施例中,鍍膜厚度可以在75μm~85μm的範圍內。在一些實施例中,鍍膜厚度可以在80μm~85μm的範圍內。
在一些實施例中,鍍膜方式可以包括熱蒸發法、物理氣相沉積法、化學氣相沉積法、電子束蒸發法、反應燒結法、等離子體塗層法、分子束外延法、液相外延法、鐳射沉積法等。
通過對晶種背面進行鍍膜處理,可以抑制碳化矽晶體生長過程中晶種背面的蒸發過程,有效消除由於晶種背面蒸發而導致的平面六角缺陷,從而提高晶體品質及產率。具體地,如圖7所示,Z表示晶種,108-111表示腔體蓋,通過黏接劑A將晶種Z黏接於腔體蓋108-111上。由於腔體蓋108-111表面機械加工精度不高、黏接劑A黏接不均勻和/或黏接劑A本身的物化性質等原因,使得晶種Z背面與腔體蓋108-111黏接介面可能存在一些氣孔Q,氣孔Q導致傳熱受阻,熱量凝聚於氣孔處,進而導致晶種背面蒸發,影響後續晶體生長。例如,假設無氣孔情況下,腔體蓋108-111處的溫度為T2,晶種Z處的溫度為T1,二者間溫差為ΔT。這一正常溫差不會導致晶種Z的昇華。而由於氣孔Q的存在,阻礙熱量傳輸,導致熱量聚集於氣孔Q處,進而導致腔體蓋108-111處的溫度為T2’,晶種Z處的溫度為T1’,其中,T2’<T2,T1’>T1,相應地,二者間溫差ΔT’大於正常情況下的溫差ΔT,進而導致晶種Z背面的背向蒸發,蒸發的氣相成分隨時間推移凝聚在氣孔Q處。隨著時間推移,由於傳熱受阻,熱量的積聚導致介面溫度T1<T1’,即氣孔Q所在的生長介面處溫度高,晶體生長的溫度梯度小,晶體生長速度小,因此氣孔Q所在的生長介面處的生長速率小於周圍沒有氣孔Q的生長介面處的生長速度,由於同一生長介面上各處的生長速率不同,從而導致晶體生長缺陷(例如位錯、微管或空洞)的產生,大面積的空位群(或稱為氣孔群)甚至會導致晶體生長介面宏觀可見的介面凹陷X,這將嚴重影響晶體J的品質和產量。因此,通過對晶種背面鍍膜處理,可以消除晶體生長過程中由於背面蒸發而導致的六方孔洞,從而提高碳化矽晶體的品質及產率。在一些實施例中,腔體蓋108-111也可以替換為晶種托。在一些實施例中,晶種托可以為支撐晶種的元件。
圖8是根據本說明書又一些實施例所示的示例性晶種鍍膜方法的流程圖。在一些實施例中,流程800可以由處理設備(例如,處理設備101)和/或控制設備(例如,控制設備102)執行。例如,流程800可以以程式或指令的形式存儲在存放裝置(例如,存放裝置、處理設備和/或控制設備的存儲單元)中,當處理器202執行程式或指令時,可以實現流程800。在一些實施例中,流程800可以利用以下未描述的一個或以上附加操作,和/或不通過以下所討論的一個或以上操作完成。另外,如圖8所示的操作的順序並非限制性的。
步驟810,將多個晶種置於鍍膜設備的多個鍍膜架上。
在一些實施例中,鍍膜架上可以設置多個托盤,用於放置晶種。在一些實施例中,可以通過手動方式將多個晶種分別置於多個托盤中。通過手動方式裝入晶種,該過程操作靈活、設備簡單、成本較低。在一些實施例中,可以通過處理設備和/或控制設備控制機械臂將晶種置於托盤。在一些實施例中,機械臂可以按照設定程式自動拾取晶種,將其置於托盤。通過機械臂裝入晶種,可以減少人工成本、取料精確易操控。
在一些實施例中,多個鍍膜架可以設置於鍍膜設備內部。關於鍍膜設備的更多內容可以參見本說明書其他部分(例如,圖9及其相關描述),在此不再贅述。
步驟820,向鍍膜設備中通入鍍膜氣體,通過氣相沉積法同時在多個晶種背面生長碳膜。
在一些實施例中,可以在非鍍膜面預先貼上一層聚醯亞胺薄膜(PolyimideFilm,PI),鍍膜完成後再取下聚醯亞胺薄膜,從而防止非鍍膜面被鍍膜。在一些實施例中,非鍍膜面可以通過靜電吸附等方式和托盤緊密貼合,以避免非鍍膜面被鍍膜。
在一些實施例中,鍍膜氣體可以包括甲烷或乙炔。
在一些實施例中,可以將碳化矽晶種固定在托盤上,對鍍膜設備的腔室進行抽氣處理並保持。在一些實施例中,經抽氣處理後鍍膜設備的腔室的壓力可以在0.001Pa~100Pa的範圍內。在一些實施例中,經抽氣處理後鍍膜設備的腔室的壓力可以在0.01Pa~95Pa的範圍內。在一些實施例中,經抽氣處理後鍍膜設備的腔室的壓力可以在0.1Pa~90Pa的範圍內。在一些實施例中,經抽氣處理後鍍膜設備的腔室的壓力可以在1Pa~85Pa的範圍內。在一些實施例中,經抽氣處理後鍍膜設備的腔室的壓力可以在10Pa~80Pa的範圍內。在一些實施例中,經抽氣處理後鍍膜設備的腔室的壓力可以在20Pa~75Pa的範圍內。在一些實施例中,經抽氣處理後鍍膜設備的腔室的壓力可以在30Pa~70Pa的範圍內。在一些實施例中,經抽氣處理後鍍膜設備的腔室的壓力可以在40Pa~60Pa的範圍內。在一些實施例中,經抽氣處理後鍍膜設備的腔室的壓力可以在45Pa~55Pa的範圍內。在一些實施例中,經抽氣處理後鍍膜設備的腔室的壓力可以在48Pa~52Pa的範圍內。
在一些實施例中,可以對鍍膜設備的腔室進行加熱處理。在一些實施例中,加熱處理的溫度可以在200℃~1000℃的範圍內。在一些實施例中,加熱處理的溫度可以在300℃~900℃的範圍內。在一些實施例中,加熱處理的溫度可以在400℃~800℃的範圍內。在一些實施例中,加熱處理的溫度可以在500℃~700℃的範圍內。在一些實施例中,加熱處理的溫度可以在550℃~650℃的範圍內。在一些實施例中,加熱處理的溫度可以在580℃~620℃的範圍內。
在一些實施例中,可以以惰性氣體為載氣,同時向鍍膜設備的腔室內通入反應氣體(或稱為鍍膜氣體),持續一定時間後停止通入反應氣體,並維持載氣流量不變。
在一些實施例中,惰性氣體可以為Ar或He等。在一些實施例中,惰性氣體的氣體流量可以在1mL/min~1000mL/min的範圍內。在一些實施例中,惰性氣體的氣體流量可以在50mL/min~950mL/min的範圍內。在一些實施例中,惰性氣體的氣體流量可以在100mL/min~900mL/min的範圍內。在一些實施例中,惰性氣體的氣體流量可以在200mL/min~800mL/min的範圍內。在一些實施例中,惰性氣體的氣體流量可以在300mL/min~700mL/min的範圍內。在一些實施例中,惰性氣體的氣體流量可以在400mL/min~600mL/min的範圍內。在一些實施例中,惰性氣體的氣體流量可以在450mL/min~550mL/min的範圍內。在一些實施例中,惰性氣體的氣體流量可以在480mL/min~520mL/min的範圍內。
在一些實施例中,反應氣體的氣體流量可以在1mL/min~1000mL/min的範圍內。在一些實施例中,反應氣體的氣體流量可以在50mL/min~950mL/min的範圍內。在一些實施例中,反應氣體的氣體流量可以在100mL/min~900mL/min的範圍內。在一些實施例中,反應氣體的氣體流量可以在200mL/min~800mL/min的範圍內。在一些實施例中,反應氣體的氣體流量可以在300mL/min~700mL/min的範圍內。在一些實施例中,反應氣體的氣體流量可以在400mL/min~600mL/min的範圍內。在一些實施例中,反應氣體的氣體流量可以在450mL/min~550mL/min的範圍內。在一些實施例中,反應氣體的氣體流量可以在480mL/min~520mL/min的範圍內。
在一些實施例中,通入反應氣體的時間可以在1min~30min的範圍內。在一些實施例中,通入反應氣體的時間可以在4min~27min的範圍內。在一些實施例中,通入反應氣體的時間可以在7min~24min的範圍內。在一些實施例中,通入反應氣體的時間可以在10min~21min的範圍內。在一些實施例中,通入反應氣體的時間可以在13min~18min的範圍內。在一些實施例中,通入反應氣體的時間可以在15min~16min的範圍內。
在一些實施例中,還可以在通入反應氣體之前先通入惰性氣體載氣,直至鍍膜設備的腔室壓力達到壓力閾值時再通入反應氣體,持續一定時間後停止通入反應氣體,並維持載氣流量不變。
在一些實施例中,壓力閾值可以在0.01MPa~0.1MPa的範圍內。在一些實施例中,壓力的閾值可以在0.02MPa~0.09MPa的範圍內。在一些實施例中,壓力的閾值可以在0.03MPa~0.08MPa的範圍內。在一些實施例中,壓力的閾值可以在0.04MPa~0.07MPa的範圍內。在一些實施例中,壓力的閾值可以在0.05MPa~0.06MPa的範圍內。
在一些實施例中,鍍膜反應完成後,可以將鍍膜設備的腔室冷卻到室溫。在一些實施例中,為了避免生長的碳膜出現缺陷或開裂,可以將腔室冷卻到室溫的降溫速率控制在一定速率範圍內。在一些實施例中,冷卻到室溫的降溫速率可以在1℃/min~50℃/min的範圍內。在一些實施例中,冷卻到室溫的降溫速率可以在5℃/min~45℃/min的範圍內。在一些實施例中,冷卻到室溫的降溫速率可以在10℃/min~40℃/min的範圍內。在一些實施例中,冷卻到室溫的降溫速率可以在15℃/min~35℃/min的範圍內。在一些實施例中,冷卻到室溫的降溫速率可以在20℃/min~30℃/min的範圍內。在一些實施例中,冷卻到室溫的降溫速率可以在23℃/min~27℃/min的範圍內。
碳膜的厚度受反應時間、反應溫度及反應氣體比例影響。在一些實施例中,可以通過控制反應時間、反應溫度及反應氣體比例等,使得碳膜的厚度可以在0.1~100μm的範圍內。在一些實施例中,碳膜的厚度可以在10~90μm的範圍內。在一些實施例中,碳膜的厚度可以在20~80μm的範圍內。在一些實施例中,碳膜的厚度可以在30~70μm的範圍內。在一些實施例中,碳膜的厚度可以在40~60μm的範圍內。在一些實施例中,碳膜的厚度可以在45~55μm的範圍內。
通過氣相沉積法可以同時在多個晶種背面生長碳膜,鍍膜效率高,鍍膜的均一性較好,進而使得生長的晶體一致性較好。
圖9是根據本說明書一些實施例所示的示例性鍍膜設備的結構示意圖。
在一些實施例中,如圖9所示,鍍膜設備106可以包括鍍膜腔體106-1、鍍膜架106-2、驅動組件(圖9中未示出)、抽氣組件(圖9中未示出)、加熱組件106-3、進氣口106-4和出氣口106-5。
在一些實施例中,鍍膜腔體106-1可以是對晶種進行鍍膜的場所。在一些實施例中,鍍膜腔體106-1可以包括管106-11和擋板106-12。在一些實施例中,兩個擋板106-12可以分別與管106-11的左右兩端密封連接。在一些實施例中,管106-11可以為石英管。
在一些實施例中,鍍膜架106-2可以為耐高溫材質製作的支架。在一些實施例中,鍍膜架106-2的下端可以與底座轉動連接,底座固定連接於鍍膜腔體106-1的底部。在一些實施例中,鍍膜架106-2的數量可以為一個或多個。在一些實施例中,鍍膜架106-2的數量為多個時,多個鍍膜架106-2可以交錯設置於進氣口106-4的進氣方向的兩側,以使得鍍膜氣體可以均勻擴散到每個鍍膜架106-2上。
在一些實施例中,鍍膜架106-2上可以設置多個托盤。在一些實施例中,托盤可以用於放置晶種。在一些實施例中,多個托盤在鍍膜架106-2上可以上下層依次排列。在一些實施例中,在鍍膜架106-2上每一層中,多個托盤可以繞鍍膜架106-2的中心軸排列。
在一些實施例中,驅動元件可以用於帶動鍍膜架106-2繞中心軸旋轉。在一些實施例中,驅動元件可以包括風葉106-6。在一些實施例中,風葉106-6可以設置在鍍膜架106-2的側面,在通入鍍膜氣體時,風葉106-6可以在鍍膜氣體的帶動下旋轉,從而帶動鍍膜架106-2繞中心軸旋轉。
在一些實施例中,抽氣元件可以與出氣口106-5連接,用於對鍍膜腔體106-1進行抽氣處理。在一些實施例中,抽氣元件可以為真空設備(例如,真空泵)。
在一些實施例中,加熱元件106-3可以設置於管106-11的外側,用於提供晶種鍍膜所需要的熱量。在一些實施例中,加熱元件106-3與管106-11之間可以設置保溫棉106-7,使得加熱元件106-3輻射的熱量可以均勻加熱鍍膜架106-2上托盤中的晶種。在一些實施例中,保溫棉106-7可以包括氧化鋁、氧化鋯等保溫材料。在一些實施例中,加熱元件106-3的外側可以設置保溫層106-8,以對鍍膜設備106進行保溫。
在一些實施例中,進氣口106-4可以設置於擋板106-12上,用於向鍍膜腔體106-1中通入鍍膜氣體。在一些實施例中,出氣口106-5可以設置於另一擋板106-12上,用於排出鍍膜腔體106-1中的空氣或鍍膜氣體。關於鍍膜氣體的更多內容可以參見圖8的相關描述,在此不作贅述。
在一些實施例中,鍍膜設備160不限於圖9所示的結構,可以在圖9所示的鍍膜設備106的基礎上進行結構變形。
在一些實施例中,鍍膜腔體106-1也可以為金屬材料(例如,不銹鋼)製作的密閉腔體,例如,圓柱形腔體或長方體腔體。
在一些實施例中,驅動元件可以包括驅動電機。在一些實施例中,鍍膜架106-2的下端可以與驅動電機傳動連接,以在驅動電機的驅動下繞其中心軸旋轉。
在一些實施例中,加熱元件106-3可以設置於鍍膜腔體106-1的內部,用於提供晶種鍍膜所需要的熱量。在一些實施例中,鍍膜腔體106-1的外側可以設置保溫層106-8,以對鍍膜設備106進行保溫。
在一些實施例中,進氣口106-4可以設置於鍍膜腔體106-1上,用於向鍍膜腔體106-1中通入鍍膜氣體。在一些實施例中,出氣口106-5可以設置於鍍膜腔體106-1上,用於排出鍍膜腔體106-1中的空氣或鍍膜氣體。
通過設置多個鍍膜架交錯設置以及在驅動元件帶動下繞其中心軸旋轉,可以在對托盤上的晶種鍍膜時,使得鍍膜氣體均勻擴散至各個晶種處,從而提高各個晶種上鍍膜厚度的均一性。
圖10是根據本說明書一些實施例所示的示例性晶種黏接方法的流程圖。在一些實施例中,流程1000可以由處理設備(例如,處理設備101)和/或控制設備(例如,控制設備102)執行。例如,流程1000可以以程式或指令的形式存儲在存放裝置(例如,存放裝置、處理設備和/或控制設備的存儲單元)中,當處理器202執行程式或指令時,可以實現流程1000。在一些實施例中,流程1000可以利用以下未描述的一個或以上附加操作,和/或不通過以下所討論的一個或以上操作完成。另外,如圖10所示的操作的順序並非限制性的。
步驟1010,將黏接劑(例如,如圖11A或12A所示的黏接劑A)塗覆在生長腔體的腔體蓋(例如,如圖11A或12A所示的腔體蓋108-111)下表面。
在一些實施例中,也可以將黏接劑(例如,如圖11A或12A所示的黏接劑A)塗覆在晶種托表面。在一些實施例中,黏接劑可以包括液體膠、AB膠、合成樹脂、合成橡膠等。
在一些實施例中,可以通過手動方式將黏接劑塗覆在生長腔體的腔體蓋下表面或晶種托表面。通過手動方式塗覆黏接劑,該過程操作靈活、設備簡單、成本較低。在一些實施例中,可以通過處理設備和/或控制設備控制機械臂將黏接劑塗覆在生長腔體的腔體蓋下表面或晶種托表面。在一些實施例中,機械臂可以按照設定程式自動塗覆黏接劑。通過機械臂塗覆黏接劑,可以減少人工成本、重複性高、並且取料精確易操控。在一些實施例中,可以通過處理設備和/或控制設備控制勻膠機、噴膠機、點膠機或刮膠機等將黏接劑塗覆在生長腔體的腔體蓋下表面或晶種托表面。通過勻膠機、噴塗機、點膠機或刮膠機等塗覆黏接劑,可以減少塗覆操作的複雜性、重複性高、並且取料精確易操控。
步驟1020,將塗覆有黏接劑的腔體蓋置於黏接設備(例如,如圖11A或12A所示的晶種黏接設備107)內。
在一些實施例中,也可以將塗覆有黏接劑的晶種托置於黏接設備(例如,如圖11A或12A所示的晶種黏接設備107)內。在一些實施例中,可以通過手動方式將塗覆有黏接劑的腔體蓋或晶種托置於黏接設備內。通過手動方式放置塗覆有黏接劑的腔體蓋或晶種托,該過程操作靈活、設備簡單、成本較低。在一些實施例中,可以通過處理設備和/或控制設備控制機械臂將塗覆有黏接劑的腔體蓋或晶種托置於黏接設備內。在一些實施例中,機械臂可以按照設定程式自動放置塗覆有黏接劑的腔體蓋或晶種托。通過機械臂放置塗覆有黏接劑的腔體蓋或晶種托,可以減少人工成本、自動化程度高、易操控。
步驟1030,對黏接設備進行抽氣處理。
在一些實施例中,經抽氣處理後黏接設備的壓力在0.1Pa~10Pa的範圍內。在一些實施例中,經抽氣處理後黏接設備的壓力在0.5Pa~10Pa的範圍內。在一些實施例中,經抽氣處理後黏接設備的壓力在1Pa~9Pa的範圍內。在一些實施例中,經抽氣處理後黏接設備的壓力在2Pa~8Pa的範圍內。在一些實施例中,經抽氣處理後黏接設備的壓力在3Pa~7Pa的範圍內。在一些實施例中,經抽氣處理後黏接設備的壓力在4Pa~6Pa的範圍內。在一些實施例中,經抽氣處理後黏接設備的壓力在4.5Pa~5.5Pa的範圍內。在一些實施例中,經抽氣處理後黏接設備的壓力在5.0Pa~5.2Pa的範圍內。
在一些實施例中,可以通過真空裝置(例如,真空泵)對黏接設備進行抽氣處理。
通過抽氣處理,可以產生幾乎無氣體或氣體較少的真空環境,並且有利於黏接設備、腔體蓋或晶種托、黏接劑內部等吸附的氣體解吸附,從而排除或減少黏接劑內部的氣泡,避免後續晶體製備過程中產生微管、六方空洞等缺陷,從而提高晶體品質。
步驟1040,通過壓緊元件(例如,圖11A或12A所示的壓緊組件107-6)施加壓力將晶種黏接於腔體蓋上。
在一些實施例中,也可以通過壓緊元件(例如,圖11A或12A所示的壓緊組件107-6)將晶種黏接於晶種托上。在一些實施例中,晶種可以通過吸附方式固定於壓緊元件的吸盤上(例如,如圖11A或12A所示的吸盤107-61)。在一些實施例中,吸附方式可以包括高溫無痕膠黏接、靜電吸附等或其任意組合。
在一些實施例中,如圖11A和11B所示,可以通過處理設備和/或控制設備控制壓緊元件運動(例如,上下運動),以將晶種與腔體蓋或晶種托接觸,並進一步施加壓力,以將二者黏接。在一些實施例中,將晶種與腔體蓋或晶種托接觸後,在施加壓力黏接前,可以通過處理設備和/或控制設備控制超聲探測設備(例如,超聲波探傷儀)檢測晶種和腔體蓋或晶種托的貼合品質(例如,氣孔檢測,即,是否存在氣泡、氣泡的面積比例)。在一些實施例中,貼合品質合格可以為無氣泡或氣泡面積比例小於比例閾值(例如,小於2%);反之,貼合品質不合格。在一些實施例中,若貼合品質合格,可以通過處理設備和/或控制設備控制壓緊元件運動以施加壓力,以將晶種與腔體蓋或晶種托黏接。在一些實施例中,若貼合品質不合格,可以通過處理設備和/或控制設備控制壓緊元件反向運動,以重新將晶種和腔體蓋或晶種托貼合,再次檢測貼合品質,直至貼合品質合格。關於氣孔檢測的更多內容可以參見步驟320的描述,在此不作贅述。
在一些實施例中,還可以在晶種和腔體蓋或晶種托之間設置緩衝層。在一些實施例中,如圖12A和12B所示,可以將黏接劑塗覆在緩衝層上表面和/或晶種下表面,並將緩衝層卡接並置於晶種的下方,以及將塗覆有黏接劑的腔體蓋或晶種托置於黏接設備內。在一些實施例,可以通過處理設備和/或控制設備控制壓緊元件運動(例如,上下運動),以將晶種和緩衝層(例如,圖12A和12B所示的緩衝層H)與腔體蓋接觸,並進一步施加壓力,以將三者黏接。在一些實施例中,將晶種和緩衝層與腔體蓋接觸後,在施加壓力黏接前,可以通過處理設備和/或控制設備控制超聲探測設備(例如,超聲波探傷儀)檢測晶種與緩衝層以及緩衝層與腔體蓋的貼合品質(例如,是否存在氣泡、氣泡的面積比例)。在一些實施例中,若貼合品質合格,可以通過處理設備和/或控制設備控制壓緊元件運動以施加壓力,以將晶種、緩衝層與腔體蓋黏接。在一些實施例中,若貼合品質不合格,可以通過處理設備和/或控制設備控制壓緊元件反向運動,以重新將晶種和緩衝層和腔體蓋貼合,再次檢測貼合品質,直至貼合品質合格。在一些實施例中,圖12A和12B所示的腔體蓋也可以為晶種托。關於氣孔檢測的更多內容可以參見步驟320的描述,在此不作贅述。
在一些實施例中,可以在黏接或壓緊過程中,同時進行抽氣處理和加熱處理。
在一些實施例中,壓緊元件的施加壓力可以在0.01MPa~1.5MPa。在一些實施例中,壓緊元件施加壓力可以在0.1MPa~1.5MPa。在一些實施例中,壓緊元件施加壓力可以在0.2MPa~1.4MPa。在一些實施例中,壓緊元件施加壓力可以在0.3MPa~1.3MPa。在一些實施例中,壓緊元件施加壓力可以在0.4MPa~1.2MPa。在一些實施例中,壓緊元件施加壓力可以在0.5MPa~1.1MPa。在一些實施例中,壓緊元件施加壓力可以在0.6MPa~1.0MPa。在一些實施例中,壓緊元件施加壓力可以在0.7MPa~0.9MPa。在一些實施例中,壓緊元件施加壓力可以在0.75MPa~0.85MPa。
在一些實施例中,經抽氣處理後黏接設備的壓力在0.1Pa~10Pa的範圍內。在一些實施例中,經抽氣處理後黏接設備的壓力在0.5Pa~9.5Pa的範圍內。在一些實施例中,經抽氣處理後黏接設備的壓力在1Pa~9Pa的範圍內。在一些實施例中,經抽氣處理後黏接設備的壓力在1.5Pa~8.5Pa的範圍內。在一些實施例中,經抽氣處理後黏接設備的壓力在2Pa~8Pa的範圍內。在一些實施例中,經抽氣處理後黏接設備的壓力在2.5Pa~7.5Pa的範圍內。在一些實施例中,經抽氣處理後黏接設備的壓力在3Pa~7Pa的範圍內。在一些實施例中,經抽氣處理後黏接設備的壓力在3.5Pa~6.5Pa的範圍內。在一些實施例中,經抽氣處理後黏接設備的壓力在4Pa~6Pa的範圍內。在一些實施例中,經抽氣處理後黏接設備的壓力在4.5Pa~5.5Pa的範圍內。
在一些實施例中,加熱處理的溫度過低,黏接劑還未固化或碳化;加熱處理的溫度過高,黏接劑的黏度越小,因此需要設置合適的加熱處理的溫度範圍。在一些實施例中,加熱處理的溫度可以在200℃~1200℃的範圍內。在一些實施例中,加熱處理的溫度可以在300℃~1100℃的範圍內。在一些實施例中,加熱處理的溫度可以在400℃~1000℃的範圍內。在一些實施例中,加熱處理的溫度可以在500℃~900℃的範圍內。在一些實施例中,加熱處理的溫度可以在600℃~800℃的範圍內。在一些實施例中,加熱處理的溫度可以在650℃~750℃的範圍內。在一些實施例中,加熱處理的溫度可以在680℃~720℃的範圍內。
在一些實施例中,加熱處理的時間可以在1min~600min的範圍內。在一些實施例中,加熱處理的時間可以在50min~600min的範圍內。在一些實施例中,加熱處理的時間可以在100min~550min的範圍內。在一些實施例中,加熱處理的時間可以在150min~500min的範圍內。在一些實施例中,加熱處理的時間可以在200min~450min的範圍內。在一些實施例中,加熱處理的時間可以在250min~400min的範圍內。在一些實施例中,加熱處理的時間可以在300min~350min的範圍內。
通過抽氣處理排除黏接劑內部的氣泡,可以保證在黏接前黏接劑內氣泡已基本排完,進一步施加壓力壓緊晶種的同時進行進一步抽氣處理及加熱處理,可以進一步防止黏接過程中產生新的氣泡,同時加熱處理保證黏接劑的黏結性,從而提高黏接效果,避免後續晶體生長過程中產生微管、六方空洞等缺陷,提高晶體品質。
圖11A是根據本說明書一些實施例所示的示例性晶種黏接設備的結構示意圖;圖11B是根據本說明書一些實施例所示的示例性晶種黏接後的示意圖。其中,A為黏接劑,Z為晶種。
在一些實施例中,如圖11A和11B所示,晶種黏接設備107可以包括黏接腔體107-1、真空組件107-2、上傳動組件107-3、下傳動組件107-4、加熱組件107-5和壓緊組件107-6。
黏接腔體107-1可以是晶種黏接的場所。真空元件107-2可以用於對黏接腔體107-1進行抽真空處理。上傳動元件107-3可以與黏接腔體107-1的頂端連接。下傳動元件107-4可以與黏接腔體107-1的底端連接。加熱元件107-5可以用於提供晶種黏接所需要的熱量。壓緊元件107-6可以施加壓力,將晶種Z黏接於腔體蓋108-111上。
在一些實施例中,壓緊元件107-6可以包括吸盤107-61和支撐台107-62。在一些實施例中,吸盤107-61的上端可以通過上傳動元件107-3與黏接腔體107-1頂端連接。在一些實施例中,支撐台107-62的下端可以通過下傳動元件107-4與黏接腔體107-1底端連接。在一些實施例中,吸盤107-61的下端可以用於吸附晶種Z。在一些實施例中,支撐台107-62的上端可以用於放置腔體蓋108-111。在一些實施例中,腔體蓋108-111上表面和/或晶種Z下表面可以塗覆有黏接劑A。
在一些實施例中,壓緊元件107-6可以通過與上傳動元件107-3、下傳動組件107-4和加熱組件107-5聯動作用,將晶種Z黏接於腔體蓋108-111上。在一些實施例中,可以通過上傳動元件107-3和/或下傳動元件107-4的運動來提供晶種黏接所需要的壓力。在一些實施例中,吸盤107-61可以通過上傳動元件107-3的運動帶動晶種Z向下運動,支撐台107-62可以通過下傳動元件107-4的運動帶動腔體蓋108-111向上運動,當晶種Z與腔體蓋108-111上的黏接劑A接觸後,上傳動元件107-3和/或下傳動元件107-4繼續運動以提供晶種黏接所需要的壓力,從而將晶種Z黏接於腔體蓋108-111上。
在一些實施例中,晶種黏接設備107還可以包括壓感元件107-7。在一些實施例中,壓感元件107-7可以位於上傳動元件107-3和/或下傳動組件107-4中。在一些實施例中,壓感元件107-7可以用於監測壓緊元件107-6的施加壓力,並相應調整施加壓力。在一些實施例中,在壓緊組件107-6中的吸盤107-61和支撐台107-62的壓力較小時,可以下降上傳動元件107-3和/或上升下傳動組件107-4以增加施加壓力;反之,可以上升上傳動元件107-3和/或下降下傳動組件107-4以減小施加壓力;壓感元件107-7位於上傳動組件107-3和/或下傳動組件107-4中並隨之一起運動。
在一些實施例中,可以將晶種Z吸附於吸盤107-61下表面,將腔體蓋108-111置於支撐台107-62上面,晶種Z、腔體蓋108-111垂直方向上同心且不接觸,並且在晶種Z下表面和/或生長腔體蓋的下表面(圖11A中腔體蓋108-111的上方)塗覆黏接劑A,通過上傳動元件107-3的運動帶動吸盤107-61上的晶種Z向下運動,通過下傳動元件107-4的運動帶動支撐台107-62上的腔體蓋108-111向上運動,當晶種Z與腔體蓋108-111上的黏接劑A接觸後,上傳動元件107-3和/或下傳動元件107-4繼續運動以提供晶種黏接所需要的壓力,在上述晶種黏接過程中通過壓感元件107-7監測壓緊元件107-6的施加壓力,並且保持黏接腔體密閉以及真空狀態。
圖12A是根據本說明書又一些實施例所示的示例性晶種黏接設備的結構示意圖;圖12B是根據本說明書又一些實施例所示的示例性晶種黏接的示意圖,其中,A為黏接劑,Z為晶種,H為緩衝層。
圖12A與圖11A中的晶種黏接設備的結構相似,關於黏接腔體107-1、真空組件107-2、上傳動組件107-3、下傳動組件107-4、加熱組件107-5、壓緊組件107-6和壓感元件107-7的更多內容可以參見本說明書其他部分(例如,圖11A及其相關描述),在此不再贅述。
在一些實施例中,圖12A所示,晶種黏接設備107還可以包括支撐元件107-8。在一些實施例中,支撐元件107-8可以為兩個L形支架,兩個L形支架分別對稱設置於吸盤107-61的兩側,以將緩衝層H卡接並置於晶種Z的下方。
在一些實施例中,緩衝層H可以是對晶種Z和腔體蓋108-111之間的黏接起到緩衝作用的材料。在一些實施例中,緩衝層H可以包括柔性碳基材料。例如,緩衝層H可以包括石墨紙、碳纖維或石墨烯等厚度均勻平整的柔性碳基材料。
由於緩衝層是柔性材料,具有一定的變形量,因此,通過在晶種和腔體蓋之間設置緩衝層,可以匹配腔體蓋平面和晶種背面的加工誤差。同時由於緩衝層的緻密性大於石墨腔體蓋,可以避免黏接劑滲透,從而緩衝層和晶種的黏接品質會優於晶種直接和石墨腔體蓋的黏接品質。
在一些實施例中,可以將緩衝層H置於支撐元件107-8上方,晶種Z吸附於吸盤107-61下表面,腔體蓋108-111置於支撐台107-62上表面,使得晶種Z、緩衝層H、腔體蓋108-111在垂直方向上依次同心設置且不接觸;在晶種Z下表面和/或緩衝層H上表面以及在緩衝層H下表面和/或生長腔體蓋上方塗覆黏接劑A,通過上傳動元件107-3的運動帶動吸盤107-61上的晶種Z向下運動,通過下傳動元件107-4的運動帶動支撐台107-62上的腔體蓋108-111向上運動,當晶種Z與緩衝層H接觸後通過緩衝層H上表面的黏接劑A進行黏接,繼續向下運動與向上運動的腔體蓋108-111通過生長腔體蓋上方的黏接劑A進行黏接,通過上傳動元件107-3和/或下傳動元件107-4的繼續運動來提供晶種黏接所需要的壓力。在上述晶種黏接過程中通過壓感元件107-7監測壓緊元件107-6的施加壓力,並且保持黏接腔體密閉以及真空的狀態,使得晶種Z、緩衝層H、腔體蓋108-111依次在垂直方向上黏接。
在一些實施例中,還可以將緩衝層H(例如,石墨紙)和黏接劑A加工為一體成型,形成固體膠。在一些實施例中,在晶種黏接過程中,可以將一體成型的緩衝層H和黏接劑A置於支撐組件107-8上方,晶種Z吸附於吸盤107-61下表面,腔體蓋108-111置於支撐台107-62上表面,如前述描述,通過上傳動元件107-3和下傳動元件107-4的運動,利用一體成型的緩衝層H和黏接劑A,將晶種Z黏接在腔體蓋108-111上。在上述晶種黏接過程中通過壓感元件107-7監測壓緊元件107-6的施加壓力,並且保持黏接腔體密閉以及真空的狀態,使得晶種Z、緩衝層H、腔體蓋108-111依次在垂直方向上黏接。
通過將緩衝層H和黏接劑A加工為一體成型,可以避免液體黏接劑攤平不均勻或攤平過程中產生氣泡的問題,提高晶種黏接品質,從而避免晶體生長過程中由於氣泡引起的碳化矽晶體的微管、六方空洞等缺陷。
圖13是根據本說明書又一些實施例所示的示例性晶種黏結方法的流程圖;圖14A是根據本說明書一些實施例所示的示例性滾壓操作的示意圖;圖14B是根據本說明書又一些實施例所示的示例性滾壓操作的示意圖。在一些實施例中,流程1300可以由處理設備(例如,處理設備101)和/或控制設備(例如,控制設備102)執行。例如,流程1300可以以程式或指令的形式存儲在存放裝置(例如,存放裝置、處理設備和/或控制設備的存儲單元)中,當處理器202執行程式或指令時,可以實現流程1300。在一些實施例中,流程1300可以利用以下未描述的一個或以上附加操作,和/或不通過以下所討論的一個或以上操作完成。另外,如圖13所示的操作的順序並非限制性的。
步驟1310,將晶種和緩衝層疊放於黏接檯面上。
在一些實施例中,緩衝層和晶種的接觸面塗覆黏接劑。在一些實施例中,緩衝層的下表面和晶種的上表面相接觸,相應地,緩衝層的下表面和/或晶種的上表面可以塗覆黏接劑。在一些實施例中,緩衝層的上表面和晶種的下表面相接觸,相應地,緩衝層的上表面和/或晶種的下表面可以塗覆黏接劑。
在一些實施例中,緩衝層的尺寸可以根據實際需要進行設置。在一些實施例中,緩衝層的尺寸可以大於或等於晶種的尺寸。關於緩衝層的更多內容可以參見本說明書其他部分(例如,圖12A、12B及其相關描述),在此不作贅述。在一些實施例中,黏接檯面可以為用於放置晶種且水平度滿足要求的任意平臺。
在一些實施例中,可以通過手動方式將緩衝層和晶種疊放於黏接檯面上。通過手動方式放置緩衝層和晶種,該過程操作靈活、設備簡單、成本較低。在一些實施例中,可以通過處理設備和/或控制設備控制機械臂將緩衝層和晶種置於黏接檯面上。在一些實施例中,機械臂可以按照設定程式自動放置緩衝層和晶種。通過機械臂放置塗覆有黏接劑的緩衝層或晶種,可以減少人工成本、自動化程度高、易操控。
在一些實施例中,可以通過手動方式將黏接劑塗覆在緩衝層和/或晶種的接觸面。通過手動方式塗覆黏接劑,該過程操作靈活、設備簡單、成本較低。在一些實施例中,可以通過處理設備和/或控制設備控制機械臂將黏接劑塗覆在緩衝層和/或晶種的接觸面。在一些實施例中,機械臂可以按照設定程式自動塗覆黏接劑。通過機械臂塗覆黏接劑,可以減少人工成本、重複性高、並且精確易操控。
步驟1320,通過壓緊元件進行滾壓操作,使晶種與緩衝層黏接。
在一些實施例中,壓緊元件可以包括壓輥。在一些實施例中,可以通過壓輥進行滾壓操作,使晶種與緩衝層黏接。在一些實施例中,如圖14A所示,可以將緩衝層H和晶種Z疊放於黏接檯面107-9上,晶種Z、緩衝層H在垂直方向上同心設置,緩衝層H和晶種Z的接觸面塗覆黏接劑。可以通過壓輥107-10對緩衝層H進行滾壓操作,使晶種Z與緩衝層H黏接。
在一些實施例中,在滾壓過程中,為了使得滾壓操作完成後晶種與緩衝層黏接緊密,緩衝層與晶種未接觸部分間的第一角度(例如,圖14A中的角度θ)、壓輥施加的第一壓力和/或壓輥移動的第一速度需滿足一定要求。
在一些實施例中,第一角度可以在0.1°~15°的範圍內。在一些實施例中,第一角度可以在1°~14°的範圍內。在一些實施例中,第一角度可以在2°~13°的範圍內。在一些實施例中,第一角度可以在3°~12°的範圍內。在一些實施例中,第一角度可以在4°~11°的範圍內。在一些實施例中,第一角度可以在5°~10°的範圍內。在一些實施例中,第一角度可以在6°~9°的範圍內。在一些實施例中,第一角度可以在7°~8°的範圍內。
在一些實施例中,第一壓力可以在0.1kPa~25kPa的範圍內。在一些實施例中,第一壓力可以在2kPa~23kPa的範圍內。在一些實施例中,第一壓力可以在4kPa~21kPa的範圍內。在一些實施例中,第一壓力可以在6kPa~19kPa的範圍內。在一些實施例中,第一壓力可以在8kPa~17kPa的範圍內。在一些實施例中,第一壓力可以在10kPa~15kPa的範圍內。在一些實施例中,第一壓力可以在12kPa~13kPa的範圍內。
在一些實施例中,第一速度可以在0.1mm/s~60mm/s的範圍內。在一些實施例中,第一速度可以在5mm/s~55mm/s的範圍內。在一些實施例中,第一速度可以在10mm/s~50mm/s的範圍內。在一些實施例中,第一速度可以在15mm/s~45mm/s的範圍內。在一些實施例中,第一速度可以在20mm/s~40mm/s的範圍內。在一些實施例中,第一速度可以在25mm/s~35mm/s的範圍內。在一些實施例中,第一速度可以在27mm/s~33mm/s的範圍內。在一些實施例中,第一速度可以在29mm/s~31mm/s的範圍內。
步驟1330,將生長腔體的腔體蓋以及黏接後的緩衝層和晶種疊放於黏接檯面上,其中,緩衝層位於腔體蓋和晶種之間。
在一些實施例中,緩衝層和腔體蓋的接觸面塗覆黏接劑。在一些實施例中,緩衝層的下表面和腔體蓋的上表面相接觸。在一些實施例中,緩衝層的上表面和腔體蓋的下表面相接觸。
在一些實施例中,可以通過手動方式將生長腔體的腔體蓋、黏接後的緩衝層和晶種疊放於黏接檯面上。通過手動方式放置生長腔體的腔體蓋、黏接後的緩衝層和晶種,該過程操作靈活、設備簡單、成本較低。在一些實施例中,可以通過處理設備和/或控制設備控制機械臂將生長腔體的腔體蓋、黏接後的緩衝層和晶種置於黏接檯面上。在一些實施例中,機械臂可以按照設定程式自動放置生長腔體的腔體蓋、黏接後的緩衝層和晶種。通過機械臂放置塗覆有黏接劑的腔體蓋,可以減少人工成本、自動化程度高、易操控。
在一些實施例中,可以通過手動方式將黏接劑塗覆在緩衝層和腔體蓋的接觸面。通過手動方式塗覆黏接劑,該過程操作靈活、設備簡單、成本較低。在一些實施例中,可以通過處理設備和/或控制設備控制機械臂將黏接劑塗覆在緩衝層和腔體蓋的接觸面。在一些實施例中,機械臂可以按照設定程式自動塗覆黏接劑。通過機械臂塗覆黏接劑,可以減少人工成本、重複性高、並且精確易操控。
步驟1340,通過壓緊元件進行滾壓操作,使晶種黏接於腔體蓋上。
在一些實施例中,可以通過壓輥對晶種進行滾壓操作,使黏接晶種後的緩衝層與腔體蓋黏接,從而使晶種黏接在腔體蓋上。在一些實施例中,如圖14B所示,將生長腔體的腔體蓋108-111、黏接後的緩衝層H和晶種Z依次疊放於黏接檯面107-9上,腔體蓋108-111、黏接後的緩衝層H和晶種Z在垂直方向上同心設置,緩衝層H和/或腔體蓋108-111的接觸面塗覆黏接劑,可以通過壓輥107-10對晶種Z進行滾壓操作,使晶種Z黏接於腔體蓋108-111上。在一些實施例中,在滾壓過程中,為了使得滾壓操作完成後腔體蓋與緩衝層黏接緊密,緩衝層與腔體蓋未接觸部分和腔體蓋的角度為第二角度,壓輥施加的壓力為第二壓力,壓輥的移動速度為第二速度,直至滾壓操作完成。
在一些實施例中,第二角度可以在0.01°~0.2°的範圍內。在一些實施例中,第二角度可以在0.03°~0.18°的範圍內。在一些實施例中,第二角度可以在0.05°~0.16°的範圍內。在一些實施例中,第二角度可以在0.07°~0.14°的範圍內。在一些實施例中,第二角度可以在0.09°~0.12°的範圍內。在一些實施例中,第二角度可以在0.11°~0.10°的範圍內。在一些實施例中,第二角度可以在0.7°~0.9°的範圍內。通過將第二角度設置在一定範圍內,可以保證晶種在較小的安全形變範圍內,排空黏接劑中的氣泡。
在一些實施例中,第二壓力可以與第一壓力相同或接近。在一些實施例中,第二速度可以與第一速度相同或接近。關於第一壓力和第一速度的更多內容可以參見本說明書其他部分(例如,步驟1320、圖14A及其相關描述),在此不再贅述。在一些實施例中,第二壓力可以與第一壓力不同。在一些實施例中,第二速度可以與第一速度不同。
通過滾壓操作以及控制滾壓過程中的第一角度和/或第二角度、第一壓力和/或第二壓力以及第一速度和/或第二速度,可以充分擠壓消除黏接劑中的氣泡,並且避免黏接過程中新氣泡的產生,從而避免生長的碳化矽晶體中產生微管、六方空洞等缺陷,提高碳化矽晶體的品質。
在一些實施例中,還可以將晶種直接黏接在腔體蓋上,晶種和腔體蓋之間無需緩衝層,即可以省略步驟1310和步驟1320。在一些實施例中,可以將生長腔體的腔體蓋和晶種疊放於黏接檯面上,腔體蓋和晶種之間塗覆有黏接劑。在一些實施例中,還可以通過壓緊元件進行滾壓操作,使晶種黏接於腔體蓋上。關於滾壓操作的更多內容可以參見前述描述,在此不作贅述。
圖15是根據本說明書又一些實施例所示的示例性晶體生長方法的流程圖。在一些實施例中,流程1500可以由處理設備(例如,處理設備101)和/或控制設備(例如,控制設備102)執行。例如,流程1500可以以程式或指令的形式存儲在存放裝置(例如,存放裝置、處理設備和/或控制設備的存儲單元)中,當處理器202執行程式或指令時,可以實現流程1500。在一些實施例中,流程1500可以利用以下未描述的一個或以上附加操作,和/或不通過以下所討論的一個或以上操作完成。另外,如圖15所示的操作的順序並非限制性的。
步驟1510,通過第一加熱元件(例如,如圖16A所示的第一加熱組件108-31、圖16B所示的第一加熱組件108-31、圖16C所示的第一加熱組件108-31)加熱原料區,以使原料昇華為晶體生長所需的氣相成分。
在一些實施例中,第一加熱元件可以提供原料區所需的熱量。在一些實施例中,第一加熱元件可以設置於原料區下方或原料區所處位置的腔體外周。
在一些實施例中,第一加熱元件可以包括感應加熱部件。在一些實施例中,感應加熱部件可以包括電磁感應線圈、中頻電源等。在一些實施例中,第一加熱元件可以包括電阻加熱部件。在一些實施例中,電阻加熱部件可以包括高阻石墨、矽鉬棒(MoSi
2)、鎳鉻絲(Ni-Cr)、鐵鉻鋁絲(Fe-Cr-Al)、鎳鐵絲(Ni-Fe)、鎳銅絲(Ni-Cu)、碳化矽棒(SiC)等。
在一些實施例中,以製備碳化矽晶體為例,氣相成分可以包括Si、Si
2C、SiC
2等氣相成分。
步驟1520,通過第二加熱元件(例如,如圖16A所示的第二加熱元件108-32、圖16B所示的第二加熱元件108-32、圖16C所示的第二加熱元件108-32)加熱隔板附近,以維持氣相成分通過至少一個出料口的出料速率。
在一些實施例中,第二加熱元件可以設置於隔板側方,用於加熱隔板附近範圍,以維持氣相成分通過至少一個出料口的出料速率。在一些實施例中,隔板附近可以指沿隔板所在位置向上或向下預設範圍(例如,1mm、5mm、10mm等)的區域。
在一些實施例中,第二加熱元件可以包括感應加熱部件。在一些實施例中,感應加熱部件可以包括電磁感應線圈、中頻電源等。在一些實施例中,第二加熱元件可以包括電阻加熱部件。在一些實施例中,電阻加熱部件可以包括高阻石墨、矽鉬棒(MoSi
2)、鎳鉻絲(Ni-Cr)、鐵鉻鋁絲(Fe-Cr-Al)、鎳鐵絲(Ni-Fe)、鎳銅絲(Ni-Cu)、碳化矽棒(SiC)等。
在一些實施例中,第一加熱元件和第二加熱元件的類型可以相同或者不同。
在一些實施例中,出料速率可以是單位時間內氣相成分通過出料口的總量。在一些實施例中,出料速率可以反映氣相成分通過出料口的快慢。
通過第二加熱元件加熱隔板附近,可以維持氣相成分通過出料口的出料速率,從而維持晶體生長面的穩定生長,明顯降低位錯形成概率,減少晶體缺陷,提高生長晶體的品質。
步驟1530,通過第三加熱元件(例如,如圖16A所示的第三加熱組件108-33、圖16B所示的第三加熱組件108-33、圖16C所示的第三加熱組件108-33)加熱生長區。
在一些實施例中,第三加熱元件可以提供生長所需的熱量。在一些實施例中,第三加熱元件可以為分段或單獨控制的加熱元件。在一些實施例中,第三加熱元件可以包括多個子加熱部件。在一些實施例中,多個子加熱部件可以環繞設置於生長區頂部的不同徑向直徑處。在一些實施例中,多個子加熱部件的加熱參數可以分別獨立控制,以實現不同徑向直徑處溫度的獨立控制。例如,若局部徑向溫度梯度增大,可以通過單獨控制多個子加熱元件的加熱參數,以減小局部徑向溫度梯度。在一些實施例中,多個子加熱部件可以為多個沿徑向逐漸減小的環形加熱電阻部件,環形加熱電阻部件並聯組成第三加熱元件。在一些實施例中,可以根據徑向溫度梯度分別獨立地控制多個環形加熱電阻部件,使得徑向溫度梯度小於預設梯度閾值,降低晶體熱應力,避免晶體開裂,從而生長出高品質的晶體。在一些實施例中,第三加熱元件可以設置於腔體蓋的上方或腔體蓋所處位置的腔體外周。
在一些實施例中,多個子加熱部件可以環繞設置於生長區外周的不同軸向高度處。在一些實施例中,多個子加熱部件的加熱參數可以分別獨立控制,以實現不同軸向高度處溫度的獨立控制。例如,若局部軸向溫度梯度增大,可以通過單獨控制多個子加熱部件的加熱參數,以減小局部軸向溫度梯度。在一些實施例中,多個子加熱部件可以為多個沿軸向不同高度設置的環形感應線圈,環形感應線圈並聯組成第三加熱元件。在一些實施例中,可以根據軸向溫度梯度分別獨立地控制多個環形感應線圈,使得軸向溫度梯度小於預設梯度閾值,降低晶體熱應力,避免晶體開裂,從而生長出高品質的晶體。
在一些實施例中,第三加熱元件可以包括感應加熱部件。在一些實施例中,感應加熱部件可以包括電磁感應線圈、導磁性物體等。在一些實施例中,第三加熱元件可以包括電阻加熱部件。在一些實施例中,電阻加熱部件可以包括高阻石墨、矽鉬棒(MoSi
2)、鎳鉻絲(Ni-Cr)、鐵鉻鋁絲(Fe-Cr-Al)、鎳鐵絲(Ni-Fe)、鎳銅絲(Ni-Cu)、碳化矽棒(SiC)等。
在一些實施例中,第一加熱元件、第二加熱元件和/或第三加熱元件的加熱類型可以相同或者不同。
在一些實施例中,隔板附近的溫度高於原料區的溫度(或稱為“原料處的溫度”)和/或生長區的溫度(或稱為“晶種處的溫度”),即,隔板附近的溫度>原料區的溫度和/或生長區的溫度。相應地,在生長腔體內可以形成隔板處為高溫區、原料區和生長區為低溫度的雙向溫度梯度。例如,如圖17所示,生長腔體內的溫度分佈可以是出料口處溫度最高、原料區(例如,原料上表面處)次之、生長區(例如,生長面)最低,從隔板附近的出料口到生長面以及從隔板附近的出料口到原料區的兩個反向溫度梯度。在一些實施例中,可以通過調節第二加熱元件的加熱參數以調節隔板附近的溫度,從而調節出料口到生長面的溫度梯度,進而維持氣相成分通過至少一個出料口的出料速率。通過形成雙向溫度梯度,可以在滿足原料昇華的條件下,通過濃度梯度驅動氣相成分傳輸,在一定程度上降低第一加熱元件的功率,節省電能;並且,隔板附近溫度最高,可以抑制氣相成分在隔板附近成核長晶;進一步地,通過形成雙向溫度梯度,可以調整氣相成分通過出料口的出料速率,在原料區溫度變化時降低溫度變化對出料速率的影響,有利於控制晶體生長速率的穩定性,維持晶體生長面的穩定生長。
在一些實施例中,原料區的溫度高於隔板附近的溫度,隔板附近的溫度高於生長區的溫度,即原料區的溫度>隔板附近的溫度>生長區的溫度。相應地,在生長腔體內可以形成原料區、隔板處和生長區依次降低的溫度梯度。在一些實施例中,可以通過調節第一加熱元件和第二加熱元件的加熱參數以調節原料區和隔板附近的溫度,從而調節原料區到出料口以及到生長面的溫度梯度,並且由於原料區的氣相成分濃度大於隔板附近的濃度和/或生長區的濃度梯度,因此,原料區到出料口以及到生長面的溫度梯度以及濃度梯度都可以驅動氣相成分往生長區運動。通過形成原料區到生長面的溫度梯度和濃度梯度,可以在滿足原料昇華的條件下,通過溫度梯度和濃度梯度驅動氣相成分傳輸,在隔板的出料口處調節氣相成分的出料速率,有利於控制晶體生長速率的穩定性,維持晶體生長面的穩定生長。
分別通過第一加熱元件加熱原料區、第二加熱元件加熱隔板附近以及第三加熱元件加熱生長區,第一加熱元件可以控制原料溫度以調控原料昇華速率,以及在原料區底部發生碳化後,通過調控第一加熱元件的功率補償因碳化而導致的熱分佈和碳矽比的改變;第二加熱元件可以抑制隔板附近氣相成核結晶,以及減小原料區溫度調控對出料速率的影響,維持出料口的出料速率,從而維持晶體生長面的穩定生長;第三加熱元件可以調控出料口和生長區之間的溫度梯度、調控晶種徑向的溫度梯度,減少晶體生長的熱應力,同時降低第一加熱元件和/或第二加熱元件對生長區的溫度影響,控制晶體生長面溫度的穩定性,降低位錯形成概率,減少晶體缺陷,提高生長的晶體的品質。另外,通過將原料區和生長區分離設置,並且單獨控制原料區、隔板附近以及生長區的溫度,可以調控出料口和生長區之間的溫度梯度以及晶種徑向的溫度梯度,能顯著減小晶體生長的熱應力,提高晶體品質,有效調控生長速率。
圖16A是根據本說明書一些實施例所示的示例性晶體生長裝置的結構示意圖;圖16B是根據本說明書又一些實施例所示的示例性晶體生長裝置的結構示意圖;圖16C是根據本說明書又一些實施例所示的示例性晶體生長裝置的結構示意圖。其中,Z為晶種,Y為原料。下面結合圖16A~圖16C對晶體生長裝置進行詳細闡述。
在一些實施例中,晶體生長裝置108可以包括生長腔體108-1和加熱元件108-3。
在一些實施例中,生長腔體108-1可以包括生長區108-11和原料區108-12,生長區108-11用於放置晶種,原料區108-12用於放置原料。在一些實施例中,生長區108-11和原料區108-12通過隔板108-2分隔。在一些實施例中,隔板108-2可以包括至少一個出料口108-21,氣相成分通過至少一個出料口108-21傳輸至生長區108-11。通過設置出料口108-21,可以對原料昇華分解產生的氣相成分進行合理分佈,從而進一步使出料口的出料速率穩定均勻,以沉積生長得到合適凸度的高品質晶體。
在一些實施例中,加熱元件108-3可以用於加熱生長腔體108-1,以實現基於晶種Z和原料Y的物理氣相傳輸法的晶體生長。在一些實施例中,加熱元件108-3可以包括第一加熱元件108-31、第二加熱元件108-32和第三加熱元件108-33,分別用於加熱原料區、隔板附近和生長區。
在一些實施例中,可以通過機械打孔方式製備出料口108-21。在一些實施例中,隔板108-2本身可以由多孔材質製備,其中的空隙可以作為出料口108-21。例如,如圖16A所示,可以在隔板108-2上通過機械打孔得到出料口108-21。又例如,如圖16B和圖16C所示,隔板108-2可以為多孔石墨,多孔石墨上自帶孔隙作為出料口108-21。使用多孔石墨上自帶的孔隙作為出料口108-21,可以在保證原料氣相成分通過的情況下補充碳成分,且不產生污染。在一些實施例中,隔板108-2還可以為多層網格狀結構(圖中未示出),通過調節隔板上不同層之間的位置關係,可以調節隔板上通孔的大小和/或形狀。
在一些實施例中,出料口108-21的位置、形狀、分佈或流通面積中的至少一種可以是可調節的。在一些實施例中,出料口108-21的位置可以包括出料口108-21的軸向位置和出料口108-21的徑向位置。在一些實施例中,出料口108-21的形狀可以是橫截面形狀。在一些實施例中,出料口108-21的分佈為出料口108-21在隔板108-2上的分佈位置和/或分佈密度。在一些實施例中,出料口108-21的流通面積為單個出料口108-21的橫截面面積或多個出料口108-21的橫截面面積之和。
在一些實施例中,可以在將腔體蓋安裝在滑軌上,通過滑軌調節腔體蓋和出料口108-21間的相對位置。在一些實施例中,可以在出料口108-21上安裝蓋板,通過打開或關閉蓋板調節出料口108-21的形狀、分佈或流通面積。
在一些實施例中,隨著晶體的生長,原料逐漸消耗,原料上表面逐漸下降,晶體厚度逐漸增加,為了維持晶體生長面到出料口108-21的距離以使晶體生長穩定,可以調節出料口108-21的軸向位置,使出料口108-21逐漸下移。
在一些實施例中,隨著晶體的生長,由於晶種表面可能存在徑向溫度梯度,導致晶種生長面上各處的生長速度不同,為了使得晶種生長面上各處的生長速度相同或相近,生長為較為平整或凸度合適的表面,可以調節出料口108-21的徑向位置,保持生長面徑向各處的生長速度基本一致或相近。
在一些實施例中,可以通過開閉蓋板以調節出料口108-21的形狀、分佈和/或流通面積,從而維持出料量以及生長面的生長速度穩定。
在一些實施例中,還可以基於上一次晶體生長過程中採集的晶體生長資料,調節下一次晶體生長過程中腔體蓋和出料口108-21間的相對位置,或者調節出料口108-21的形狀、分佈或流通面積。
在一些實施例中,如果上一次晶體生長過程中晶種表面存在徑向溫度梯度,導致晶種生長面上各處的生長速度不同,為了使得晶種生長面上各處的生長速度相同或相近,生長為較為平整或凸度合適的表面,可以調節下一次晶體生長過程中出料口108-21的徑向位置,保持生長面徑向各處的生長速度基本一致或相近。
在一些實施例中,如果上一次晶體生長過程中氣相成分集中在部分位置,導致生長腔體內部分位置的濃度更高、其餘位置濃度過低,為了使得晶種生長面下方各處的氣相成分濃度相同或相近,生長出較為平整或凸度合適的晶體,可以調節下一次晶體生長過程中出料口108-21的徑向位置,保持生長面徑向各處的生長速度基本一致或相近。
在一些實施例中,如果上一次晶體生長過程中晶體厚度小於厚度閾值(例如,3mm、5mm或8mm)或生長速率小於速率閾值(例如,0.1mm/h、0.3mm/h或0.5mm/h),可以調節下一次晶體生長過程中出料口108-21的軸向位置使出料口108-21的上升,或者通過打開蓋板以調節出料口108-21的形狀、分佈或流通面積,以提高晶體生長速率。
關於調節出料口的位置、形狀、分佈或流通面積中的至少一種的更多內容可以參見本說明書其他部分(例如,圖20-22及其相關描述),在此不再贅述。
在一些實施例中,第一加熱元件108-31可以用於加熱原料區108-12,以使原料Y昇華為晶體生長所需的氣相成分。例如,如圖16A和16B所示,第一加熱元件108-31可以為電阻加熱部件。又例如,如圖16C所示,第一加熱元件108-31可以為感應加熱部件。
在一些實施例中,在晶體生長過程中,第一加熱元件108-31的功率可以隨原料的碳化程度進行補償調整,以維持出料口108-21氣相成分的傳輸速率。
在一些實施例中,第二加熱元件108-32可以設置在隔板108-2外側,用於加熱隔板108-2附近,以維持氣相成分通過至少一個出料口108-21的出料速率。例如,如圖16A和16B所示,第二加熱元件108-32可以為電阻加熱部件。又例如,如圖16C所示,第二加熱元件108-32可以為感應加熱部件。
在一些實施例中,在晶體生長過程中,第二加熱元件108-32的功率保持不變或微降,以控制氣相成分的傳送速率基本不變。
在一些實施例中,第三加熱元件108-33可以用於加熱生長區108-11。例如,如圖16A、16B和16C所示,第三加熱元件108-33可以為電阻加熱部件。
在一些實施例中,在晶體生長過程中,通過控制第三加熱元件108-33的功率,使得晶體的徑向溫度梯度盡可能小,並使得溫度梯度在整個生長過程中維持恒定。
在一些實施例中,第三加熱元件108-33可以包括多個子加熱部件,環繞設置於生長區108-11外周的不同軸向高度處。在一些實施例中,多個子加熱部件的加熱參數可以分別獨立控制,以實現不同軸向高度處溫度的獨立控制。例如,若局部軸向溫度梯度增大,可以通過單獨控制多個子加熱部件的加熱參數,以減小局部軸向溫度梯度。在一些實施例中,多個子加熱部件可以為多個沿軸向不同高度設置的環形感應線圈,環形感應線圈並聯組成第三加熱元件。在一些實施例中,可以根據軸向溫度梯度分別獨立地控制多個環形感應線圈,使得軸向溫度梯度小於預設梯度閾值,降低晶體熱應力,避免晶體開裂,從而生長出高品質的晶體。
在一些實施例中,第三加熱元件108-33可以包括多個子加熱部件,環繞設置於生長區108-11頂部的不同徑向直徑處。在一些實施例中,多個子加熱部件的加熱參數可以分別獨立控制,以實現不同徑向直徑處溫度的獨立控制。例如,若局部徑向溫度梯度增大,可以通過單獨控制多個子加熱部件的加熱參數,以減小局部徑向溫度梯度。在一些實施例中,多個子加熱部件可以為多個沿徑向逐漸減小的環形加熱電阻部件,環形加熱電阻部件並聯組成第三加熱元件。在一些實施例中,可以根據徑向溫度梯度分別獨立地控制多個環形加熱電阻部件,使得徑向溫度梯度小於預設梯度閾值,降低晶體熱應力,避免晶體開裂,從而生長出高品質的晶體。在一些實施例中,第三加熱元件可以設置於腔體蓋的上方或腔體蓋所處位置的腔體外周。
在一些實施例中,晶體生長裝置108還可以包括保溫元件108-4。在一些實施例中,保溫元件108-4可以設置於原料區108-11和生長區108-12之間,用來隔絕生長區108-11與原料區108-12的熱交換,從而達到生長區108-11與原料區108-12單獨控溫的目的。在一些實施例中,保溫元件108-4上可以設置多個孔,從而使得氣相成分通過多個孔傳輸至生長區108-11。
在一些實施例中,晶體生長裝置108還可以包括測溫元件103,用於獲取與生長腔體108-1相關的多個溫度。更多內容可以參見圖18及其相關描述。
在一些實施例中,晶體生長裝置108還可以包括監測元件104,用於監測晶體生長情況。關於監測元件104的更多內容可以參見圖19A和圖19B及其相關描述。
在一些實施例中,晶體生長裝置108還可以包括控制元件(圖16A~圖16C中未示出)。在一些實施例中,控制元件可以通過處理設備101和/或控制設備102實現。
在一些實施例中,控制元件可以獲取生長腔體108-1內的溫度資訊;並基於溫度資訊調節至少一個出料口的位置、形狀、分佈或流通面積中的至少一種。在一些實施例中,溫度資訊可以基於多個溫度通過建模確定。在一些實施例中,溫度資訊可以包括晶體生長面的溫度資訊。在一些實施例中,控制元件可以獲取上一次晶體生長過程中生長腔體108-1內的溫度資訊;並基於上一次晶體生長過程中的溫度資訊調節下一次晶體生長過程中至少一個出料口的位置、形狀、分佈或流通面積中的至少一種。關於基於溫度資訊調節至少一個出料口的位置、形狀、分佈或流通面積中的至少一種或者基於上一次晶體生長過程中的溫度資訊調節下一次晶體生長過程中至少一個出料口的位置、形狀、分佈或流通面積中的至少一種的更多內容可以參見本說明書其他部分(例如,圖20及其相關描述),在此不再贅述。
在一些實施例中,控制元件可以獲取晶體生長所需的氣相成分在生長腔體108-1內的分佈情況;並基於分佈情況,調節至少一個出料口的位置、形狀、分佈或流通面積中的至少一種。在一些實施例中,控制元件可以獲取上一次晶體生長過程中晶體生長所需的氣相成分在生長腔體108-1內的分佈情況;並基於上一次晶體生長過程中的分佈情況,調節下一次晶體生長過程中至少一個出料口的位置、形狀、分佈或流通面積中的至少一種。關於基於分佈情況調節至少一個出料口的位置、形狀、分佈或流通面積中的至少一種或者基於上一次晶體生長過程中分佈情況調節下一次晶體生長過程中至少一個出料口的位置、形狀、分佈或流通面積中的至少一種的更多內容可以參見本說明書其他部分(例如,圖21及其相關描述),在此不再贅述。
在一些實施例中,控制元件還可以基於晶體生長情況,調節加熱元件108-3的加熱參數和/或至少一個出料口108-21的位置、形狀、分佈或流通面積中的至少一種。在一些實施例中,控制元件還可以基於上一次晶體生長過程中晶體生長情況,調節下一次晶體生長過程中加熱元件108-3的加熱參數和/或至少一個出料口108-21的位置、形狀、分佈或流通面積中的至少一種。在一些實施例中,晶體生長情況可以包括生長中的晶體的厚度、生長速率或缺陷中的至少一種。關於調節加熱元件的加熱參數和/或至少一個出料口的位置、形狀、分佈或流通面積或者調節下一次晶體生長過程中加熱元件的加熱參數和/或至少一個出料口的位置、形狀、分佈或流通面積的更多內容可以參見本說明書其他部分(例如,圖22及其相關描述),在此不再贅述。
圖18是根據本說明書一些實施例所示的示例性測溫組件的佈置示意圖。
在一些實施例中,測溫元件103可以包括多個溫度感測器103-1。在一些實施例中,如圖18所示,生長腔體108-1的側壁和/或頂部可以包括保溫層103-2,溫度感測器103-1可以穿過保溫層103-2設置於生長腔體108-1側壁和/或頂部。
在一些實施例中,溫度感測器103-1可以包括熱電偶、紅外高溫計、熱敏電阻等或其任意組合。
在一些實施例中,溫度感測器103-1的位置及數量可以根據監測需要進行設置調整。在一些實施例中,可以在生長腔體108-1側壁軸向排布設置多個溫度感測器103-1,也可以在生長腔體108-1頂部徑向排布設置多個溫度感測器103-1。
在一些實施例中,溫度感測器103-1可以對稱分佈。例如,生長腔體108-1左側壁軸向排布設置4個溫度感測器103-1,右側壁軸向排布設置4個溫度感測器103-1。通過設置溫度感測器103-1對稱分佈,可以從整體上檢測生長腔體108-1的溫度分佈情況,並且開孔均勻,保證了溫場的對稱性,避免對晶體生長產生影響。
在一些實施例中,溫度感測器103-1可以非對稱分佈在生長腔體108-1上。例如,生長腔體108-1左側壁軸向排布設置4個溫度感測器103-1,右側壁軸向排布設置3個溫度感測器103-1。通過設置溫度感測器103-1非對稱分佈,可以重點檢測生長腔體108-1內的局部溫度情況,靈活性更高。
在一些實施例中,可以通過溫度感測器103-1獲得生長腔體108-1內的軸向溫度梯度或徑向溫度梯度。
在一些實施例中,為了避免生長腔體內的揮發物在測溫口沉積導致測溫不準確,多個溫度感測器103-1與生長腔體108-1頂部和/或側壁之間設置有冷卻元件103-3。在一些實施例中,若溫度感測器103-1為紅外高溫計,可以在溫度感測器103-1與生長腔體108-1頂部和/或側壁之間設置冷阱。在一些實施例中,冷阱可以為中空柱狀結構(例如,中空圓柱、中空四方體等),中空柱狀結構的一端連接腔室且不密封,另一端由光學玻璃密封,溫度感測器103-1的測溫點位於冷阱的軸線上且位於光學玻璃外側。冷阱的側壁可以為中空結構,可以通過通冷卻水降低內壁溫度。
在一些實施例中,冷卻元件103-3可以包括一個或多個。在一些實施例中,冷卻元件103-3可以與多個溫度感測器103-1對應設置。例如,對應每個溫度感測器103-1,可以設置一個冷卻元件103-3。通過在溫度感測器103-1與生長腔體108-1頂部和/或側壁之間設置冷卻元件103-3,可以使生長腔體108-1內部的揮發物(例如,氣相成分)經冷卻後附著在冷卻元件103-3的側壁,不會到達溫度感測器103-1處,導致影響溫度感測器的檢測效果。
在溫度感測器與生長腔體頂部之間設置有冷卻元件,測溫元件位於冷卻元件上方,由於冷卻元件處溫度較低,揮發物揮發過程中會附著在冷卻組件側壁上,不會到達上方測溫組件處,從而避免揮發物附著在測溫元件上,保證測溫元件的測量準確。
圖19A是根據本說明書一些實施例所示的示例性監控元件的結構示意圖;圖19B是根據本說明書又一些實施例所示的示例性監控元件的結構示意圖。其中,Z為晶種。
在一些實施例中,監測元件104可以包括接觸式監控元件或非接觸式監控元件。例如,圖19A為接觸式監控元件,圖19B為非接觸式監控元件。
在一些實施例中,如圖19A所示,監測元件104可以為接觸式監控元件。監測元件104可以包括超聲測厚儀104-1、冷卻裝置104-2和石墨棒104-3。在一些實施例中,超聲測厚儀104-1可以包括超聲探頭104-11。在一些實施例中,石墨棒104-3可以與腔體蓋108-111一體成型。超聲探頭104-11可以發射超聲波並經由生長中的晶體Z反射,進而可以基於超聲波的傳播時間測定生長中的晶體Z的厚度。進一步地,還可以基於多個時間點的厚度資訊,計算晶體生長速率。
由於超聲探頭104-11對接觸溫度有一定要求,溫度過高可能會導致損壞,因此需要降低超聲探頭104-11接觸點的溫度至500℃以下。在一些實施例中,可以通過增加石墨棒104-3的長度來降低超聲探頭104-11接觸點的溫度。在一些實施例中,可以通過在石墨棒104-3上部設置冷卻裝置104-2來降低超聲探頭104-11接觸點的溫度。在一些實施例中,冷卻裝置104-2可以為氣冷裝置。具體地,冷卻裝置104-2可以為密封的石墨筒,超聲探頭104-11由冷卻裝置104-2的上部置入冷卻裝置104-2的內部並放置於石墨棒104-3上,可以向冷卻裝置104-2中通入惰性氣體以對超聲探頭104-11進行冷卻。需要注意的是,冷卻裝置104-2與生長腔體108-1均為密封裝置,二者中的氣體不相互流通。
若石墨棒104-3的厚度過厚,會使超聲波脈衝的傳導受到影響,從而影響超聲測厚儀104-1的測量結果;若石墨棒104-3的厚度過薄,無法起到很好冷卻的效果,超聲探頭104-11接觸點的溫度過高,可能導致超聲探頭104-11損壞,因此,需要設置石墨棒104-3的厚度在適當的範圍內。
在一些實施例中,石墨棒104-3的厚度可以在5cm~30cm的範圍內。在一些實施例中,石墨棒104-3的厚度可以在8cm~27cm的範圍內。在一些實施例中,石墨棒104-3的厚度可以在11cm~24cm的範圍內。在一些實施例中,石墨棒104-3的厚度可以在14cm~21cm的範圍內。在一些實施例中,石墨棒104-3的厚度可以在17cm~18cm的範圍內。在一些實施例中,石墨棒104-3的厚度可以在17.3cm~18.7cm的範圍內。
在一些實施例中,接觸式監測元件104的超聲探頭104-11與石墨棒104-3的接觸點可以使用耦合劑(例如,高分子水凝膠),以填充石墨棒104-3的接觸點與超聲探頭104-11之間的微小縫隙,避免縫隙之間的微量空氣影響測量效果。在一些實施例中,超聲探頭104-11可以在固定位置上間隔一定時間進行測量,或沿著特定軌跡移動進行快速測量,從而得到固定位置處晶體的生長速率或一定區域內的厚度分佈資料。
在一些實施例中,如圖19B所示,監測元件104可以為非接觸式監控元件。在一些實施例中,非接觸式監測元件104可以包括空氣耦合超聲無損檢測、電磁超聲(EMAT)無損檢測、靜電耦合超聲無損檢測和鐳射超聲無損檢測等。
由於非接觸式監測元件104的超聲探頭104-11與腔體蓋108-111之間不需要接觸,因此可以避免超聲探頭104-11接觸高溫被測物體時被損壞的風險。
圖20是根據本說明書又一些實施例所示的示例性晶體生長方法的流程圖。在一些實施例中,流程2000可以由處理設備(例如,處理設備101)和/或控制設備(例如,控制設備102)執行。例如,流程2000可以以程式或指令的形式存儲在存放裝置(例如,存放裝置、處理設備和/或控制設備的存儲單元)中,當處理器202執行程式或指令時,可以實現流程2000。在一些實施例中,流程2000可以利用以下未描述的一個或以上附加操作,和/或不通過以下所討論的一個或以上操作完成。另外,如圖20所示的操作的順序並非限制性的。
步驟2010,獲取生長腔體內的溫度資訊。
在一些實施例中,溫度資訊可以是生長腔體內各處的溫度值、溫度梯度或溫度分佈。在一些實施例中,溫度資訊可以包括晶體生長面的溫度資訊。
在一些實施例中,處理設備和/或控制設備可以通過測溫元件獲取與生長腔體相關的多個溫度。在一些實施例中,測溫元件可以包括多個溫度感測器。關於測溫元件的更多內容可以參見本說明書其他部分(例如,圖18及其相關描述),在此不再贅述。
在一些實施例中,處理設備和/或控制設備可以基於多個溫度,通過建模確定生長腔體內的溫度資訊。在一些實施例中,處理設備和/或控制設備可以獲取多個測溫元件(例如,圖18所示的溫度感測器103-1)之間的位置資訊以及測溫元件與晶體生長面的位置資訊。在一些實施例中,處理設備和/或控制設備可以根據晶體生長裝置的結構參數(例如,晶體生長裝置的尺寸)以及測溫元件在晶體生長裝置上的位置,確定多個測溫元件之間的位置資訊(例如,距離、角度)。在一些實施例中,處理設備和/或控制設備可以通過監測元件104(例如,圖19A和圖19B中的監測元件104)獲取晶體厚度,以及根據晶體厚度、晶體生長裝置的結構參數(例如,晶體生長裝置的尺寸)和測溫元件在晶體生長裝置上的位置,確定多個測溫元件與晶體生長面的位置資訊(例如,距離、角度)。在一些實施例中,處理設備和/或控制設備可以將多個溫度、多個測溫元件之間的位置資訊和多個測溫元件與晶體生長面的位置資訊輸入溫度模型中,並通過溫度模型輸出生長腔體內的溫度資訊。在一些實施例中,溫度模型預先根據多個歷史溫度、多個測溫元件之間的歷史位置資訊和多個測溫元件與晶體生長面的歷史位置資訊和歷史溫度資訊訓練得到。其中,多個歷史溫度、多個測溫元件之間的歷史位置資訊和多個測溫元件與晶體生長面的歷史位置資訊為訓練資料,歷史溫度資訊為訓練標籤。
在又一些實施例中,處理設備和/或控制設備可以通過壓力感測器獲取生長腔體內的壓力資訊。在一些實施例中,壓力資訊可以包括至少一個壓力值。在一些實施例中,處理設備和/或控制設備可以將多個溫度、壓力資訊和晶體生長裝置的結構參數輸入類比軟體中,類比軟體輸出生長腔體內的溫度資訊。在一些實施例中,類比軟體可以包括虛擬反應器軟體。
步驟2020,基於溫度資訊,調節至少一個出料口的位置、形狀、分佈或流通面積中的至少一種。
在一些實施例中,處理設備和/或控制設備可以基於溫度資訊,調節當前晶體生長過程或下一次晶體生長過程中至少一個出料口的位置、形狀、分佈或流通面積中的至少一種。
在一些實施例中,溫度資訊可以為溫度梯度,若在晶體生長面附近的溫度梯度分佈不均勻,導致晶體生長面附近部分位置的溫度梯度大、其餘位置溫度梯度小,為了使得晶種生長面下方各處的溫度梯度相同或相近,生長出較為平整或凸度合適的晶體,可以調節當前晶體生長過程或下一次晶體生長過程中出料口108-21的徑向位置,使出料口108-21平移;還可以通過開閉蓋板以調節出料口108-21的形狀,使出料口108-21的形狀改變;還可以通過開閉蓋板以調節出料口108-21的分佈,使其中部分出料口108-21打開或關閉;或者還可以通過開閉蓋板以調節出料口108-21的流通面積,使其中部分出料口108-21打開或關閉。在一些實施例中,晶體生長面附近的溫度梯度可以為晶體生長面上的徑向溫度梯度,也可以為晶體生長面附近豎直方向的軸向溫度梯度。
通過基於溫度資訊調節當前晶體生長過程或下一次晶體生長過程中出料口的位置、形狀、分佈或流通面積,可以使當前或下一次晶體生長過程較為穩定,減少晶體生長缺陷,提高晶體品質。
圖21是根據本說明書又一些實施例所示的示例性晶體生長方法的流程圖。在一些實施例中,流程2100可以由處理設備(例如,處理設備101)和/或控制設備(例如,控制設備102)執行。例如,流程2100可以以程式或指令的形式存儲在存放裝置(例如,存放裝置、處理設備和/或控制設備的存儲單元)中,當處理器202執行程式或指令時,可以實現流程2100。在一些實施例中,流程2100可以利用以下未描述的一個或以上附加操作,和/或不通過以下所討論的一個或以上操作完成。另外,如圖21所示的操作的順序並非限制性的。
步驟2110,獲取晶體生長所需的氣相成分在生長腔體內的分佈情況。
在一些實施例中,氣相成分在生長腔體內的分佈情況可以是氣相成分在生長腔體內或生長腔體內各個位置處的濃度分佈情況。
在一些實施例中,處理設備和/或控制設備可以通過測溫元件獲取生長腔體內的溫度資訊。在一些實施例中,處理設備和/或控制設備可以獲取出料口的當前狀態並基於出料口的當前狀態確定至少一個出料口的相關資訊。在一些實施例中,出料口的相關資訊可以包括出料口的位置、形狀、分佈或流通面積中的至少一種。
進一步地,處理設備和/或控制設備可以基於生長腔體內的溫度資訊及至少一個出料口的相關資訊,類比確定氣相成分在生長腔體內的分佈情況。具體地,可以將生長腔體內的溫度資訊及至少一個出料口的相關資訊輸入類比軟體,類比軟體輸出氣相成分在生長腔體內的分佈情況。在一些實施例中,類比軟體可以包括虛擬反應器軟體。
步驟2120,基於分佈情況,調節至少一個出料口的位置、形狀、分佈或流通面積中的至少一種。
在一些實施例中,處理設備和/或控制設備可以基於氣相成分在生長腔體內的分佈情況,調節當前晶體生長過程或下一次晶體生長過程中至少一個出料口的位置、形狀、分佈或流通面積中的至少一種。
在一些實施例中,若氣相成分集中在部分位置,導致生長腔體內部分位置的濃度更高、其餘位置濃度過低,為了使得晶種生長面下方各處的氣相成分濃度相同或相近,生長出較為平整的晶體,可以調節當前晶體生長過程或下一次晶體生長過程中出料口108-21的徑向位置,使出料口108-21平移;還可以通過開閉蓋板以調節出料口108-21的形狀,使出料口108-21的形狀改變;還可以通過開閉蓋板以調節出料口108-21的分佈,使其中部分出料口108-21打開或關閉;或者還可以通過開閉蓋板以調節出料口108-21的流通面積,使其中部分出料口108-21打開或關閉。
通過基於分佈情況調節當前晶體生長過程或下一次晶體生長過程中出料口的位置、形狀、分佈或流通面積,可以使當前晶體生長過程或下一次晶體生長過程中晶體生長面的氣相成分分佈更加均勻,生長出較為平整的晶體,減少晶體生長缺陷,提高晶體品質。
圖22是根據本說明書又一些實施例所示的示例性晶體生長方法的流程圖。在一些實施例中,流程2200可以由處理設備(例如,處理設備101)和/或控制設備(例如,控制設備102)執行。例如,流程2200可以以程式或指令的形式存儲在存放裝置(例如,存放裝置、處理設備和/或控制設備的存儲單元)中,當處理器202執行程式或指令時,可以實現流程2200。在一些實施例中,流程2200可以利用以下未描述的一個或以上附加操作,和/或不通過以下所討論的一個或以上操作完成。另外,如圖22所示的操作的順序並非限制性的。
步驟2210,在晶體生長過程中,監測晶體生長情況。
在一些實施例中,晶體生長情況可以包括生長中的晶體厚度、生長速率或缺陷中的至少一種。
在一些實施例中,處理設備和/或控制設備可以通過監控元件(例如,超聲測厚儀104-1)監測晶體生長情況。關於通過監控元件監測晶體生長情況的更多內容可以參見本說明書其他部分(例如,圖19A~圖19B及其相關描述),在此不再贅述。
在一些實施例中,處理設備和/或控制設備還可以將獲取的溫度資訊、壓力資訊、晶體厚度等輸入到類比軟體中,類比軟體輸出生長腔體內的晶體生長情況和/或原料使用情況,從而實現晶體生長過程的線上監控。在一些實施例中,原料使用情況可以包括晶體的重量、原料昇華量、原料剩餘量等中的至少一個。
步驟2220,基於晶體生長情況,調節加熱元件的加熱參數和/或至少一個出料口的位置、形狀、分佈或流通面積中的至少一種。
在一些實施例中,處理設備和/或控制設備可以基於晶體生長情況,調節當前晶體生長過程或下一次晶體生長過程中加熱元件的加熱參數。在一些實施例中,若晶體厚度小於厚度閾值(例如,3mm、5mm或8mm)或生長速率小於速率閾值(例如,0.1mm/h、0.3mm/h或0.5mm/h),為了提高晶體生長速率,可以調整當前晶體生長過程或下一次晶體生長過程中第一加熱元件和/或第二加熱元件的加熱功率,使原料昇華速率增大以及使氣相成分向晶種處擴散的驅動力增大。在一些實施例中,若晶體缺陷密度大於密度閾值,為了提高晶體生長品質,可以調整當前晶體生長過程或下一次晶體生長過程中第三加熱元件的加熱功率,使晶種徑向溫度梯度降低。在一些實施例中,晶體缺陷密度可以為氣孔密度。在一些實施例中,密度閾值可以為8個/cm
2、10個/cm
2或15個/cm
2。
在一些實施例中,處理設備和/或控制設備可以基於晶體生長情況,調節當前晶體生長過程或下一次晶體生長過程中至少一個出料口的位置、形狀、分佈或流通面積中的至少一種。
在一些實施例中,若晶體厚度小於厚度閾值(例如,3mm、5mm或8mm)或生長速率小於速率閾值(例如,0.1mm/h、0.3mm/h或0.5mm/h),可以調節當前晶體生長過程或下一次晶體生長過程中出料口108-21的軸向位置使出料口108-21的上升,或者通過打開或關閉蓋板以調節出料口108-21的形狀、分佈或流通面積,以提高晶體生長速率。在一些實施例中,若晶體缺陷密度(例如,氣孔密度)大於密度閾值(例如,8個/cm
2、10個/cm
2或15個/cm
2),為了提高晶體生長品質,可以調節當前晶體生長過程或下一次晶體生長過程中出料口108-21的徑向位置,或者通過打開或關閉蓋板以調節出料口108-21的形狀、分佈或流通面積。
通過基於晶體生長情況調節當前晶體生長過程或下一次晶體生長過程中加熱元件的加熱參數和/或出料口的位置、形狀、分佈或流通面積,可以提高晶體生長速率、提高晶體生長品質。
在物理氣相傳輸法生長碳化矽晶體的過程中,在生長完成後碳化矽粉料未被完全利用,而剩餘未被利用的部分常以結塊成多孔的碳化矽多晶塊存在,由於高純的碳化矽粉料價格昂貴,為了節約資源和降低成本,有必要對晶體生長完成後的餘料進行回收利用。
圖23是根據本說明書一些實施例所示的示例性餘料回收方法的流程圖。在一些實施例中,流程2300可以由處理設備(例如,處理設備101)和/或控制設備(例如,控制設備102)執行。例如,流程2300可以以程式或指令的形式存儲在存放裝置(例如,存放裝置、處理設備和/或控制設備的存儲單元)中,當處理器202執行程式或指令時,可以實現流程2300。在一些實施例中,流程2300可以利用以下未描述的一個或以上附加操作,和/或不通過以下所討論的一個或以上操作完成。另外,如圖23所示的操作的順序並非限制性的。
步驟2310,晶體生長完成後,對原料餘料進行倒置處理。
在一些實施例中,原料餘料可以是晶體生長完成後餘下的原料。
在物理氣相傳輸法生長碳化矽晶體過程中,原料並非同時全部分解為氣相成分,而是在靠近生長腔體側壁的溫度較高處先分解,在生長腔體中間部分的溫度較低處後分解。而在昇華分解過程中,SiC原料受熱分解昇華後的產物主要包括氣態的Si、Si2C、SiC2以及固態的碳顆粒,Si先於C蒸發(矽的昇華溫度1400℃左右,碳的昇華溫度約2877℃),一部分Si從側壁附近向上運動,另一部分Si運動至原料中間。隨著反應的進行,原料底部及四周側壁產生的碳形成一個碳殼層(富碳區),包裹住未分解的中間原料,原料頂部總體呈富矽狀態;碳殼層較蓬鬆且熱導率低於原碳化矽,不利於熱傳導,碳殼層對中間原料分解產生的氣相成分的傳輸將形成阻力。晶體生長完成後,導致整個原料餘料的底部及側壁部分富碳,中上部分富矽。
在一些實施例中,為了減少原料餘料上富碳部分的影響,可以先去除原料餘料的邊緣部分上的富碳部分(碳渣),然後再將原料餘料進行倒置。在一些實施例中,可以通過手動方式將原料餘料進行倒置處理。通過手動方式進行倒置處理,該過程操作靈活、設備簡單、成本較低。在一些實施例中,可以通過處理設備和/或控制設備控制機械臂將原料餘料進行倒置處理。在一些實施例中,機械臂可以按照設定程式自動拾取餘料,將原料餘料進行倒置處理。通過機械臂倒置原料餘料,可以減少人工成本、且易操控。
步驟2320,在倒置處理後的原料餘料上鋪設新原料,作為下一次晶體生長的原料。
在一些實施例中,新原料可以是未經反應的生長晶體所需的原材料。在一些實施例中,新原料可以包括碳化矽粉料。在一些實施例中,下一次晶體生長的原料可以是下一次進行碳化矽晶體生長的原料,即步驟310中的原料。在一些實施例中,新原料與原料餘料可以按照一定比例進行鋪設。在一些實施例中,一定比例可以為品質比。
在一些實施例,新原料與原料餘料的品質比可以在0.01~1的範圍內。在一些實施例,新原料與原料餘料的品質比可以在0.1~0.9的範圍內。在一些實施例,新原料與原料餘料的品質比可以在0.2~0.8的範圍內。在一些實施例,新原料與原料餘料的品質比可以在0.3~0.7的範圍內。在一些實施例,新原料與原料餘料的品質比可以在0.4~0.6的範圍內。在一些實施例,新原料與原料餘料的品質比可以在0.45~0.55的範圍內。在一些實施例,新原料與原料餘料的品質比可以在0.45~0.50的範圍內。
通過將原料餘料倒置,並在其上鋪設新原料作為下一次晶體生長的原料,可以充分利用餘料,提高了原料的利用率。此外,由於鋪設新原料的比例較大,可以起到平衡原料餘料的作用,並且原料餘料中富矽有利於晶型的控制,因此不會對下一次晶體生長的品質產生影響。
圖24是根據本說明書又一些實施例所示的晶體生長方法的示例性流程圖。在一些實施例中,流程2400可以由處理設備(例如,處理設備101)和/或控制設備(例如,控制設備102)執行。例如,流程2400可以以程式或指令的形式存儲在存放裝置(例如,存放裝置、處理設備和/或控制設備的存儲單元)中,當處理器202執行程式或指令時,可以實現流程2400。在一些實施例中,流程2400可以利用以下未描述的一個或以上附加操作,和/或不通過以下所討論的一個或以上操作完成。另外,如圖24所示的操作的順序並非限制性的。
步驟2410,晶體生長完成後,去除原料餘料的富碳部分,得到富矽部分。
在一些實施例中,結合圖23所述,富碳部分可以是原料餘料邊緣的碳渣部分。在一些實施例中,富矽部分可以是餘料中上部分的SiC與SiC的Si固溶結構組成的部分。
由於富碳部分是硬度低非結晶的碳渣,容易從原料餘料上脫落,在回收過程中,可以僅選取中間的富矽部分。
步驟2420,對富矽部分進行預處理。
在一些實施例中,為了使得回收的富矽部分與新添加的碳粉混合均勻,可以對富矽部分進行預處理。在一些實施例中,可以將富矽部分進行球磨預處理。具體地,可以將富矽部分盛裝在球磨機的容器(例如,聚四氟乙烯桶)內,並向容器內加入球磨介質(例如,10mm×10mm×10mm的碳化矽單晶塊),通過球磨機在一定球磨條件下對富矽部分進行球磨,得到球磨預處理後的富矽部分。
在一些實施例中,球磨條件可以包括球磨轉速和球磨時間。
在一些實施例中,球磨轉速可以是100r/min~300r/min。在一些實施例中,球磨轉速可以是150r/min~250r/min。在一些實施例中,球磨轉速可以是200r/min~230r/min。
在一些實施例中,球磨時間可以是60 min~200 min。在一些實施例中,球磨時間可以是80 min~180 min。在一些實施例中,球磨時間可以是100 min~150 min。在一些實施例中,球磨時間可以是120 min~140 min。
在一些實施例中,可以對球磨預處理後的富矽部分進行篩分,選取一定粒徑的碳化矽粉。在一些實施例中,碳化矽粉的粒徑可以是8目~200目。在一些實施例中,碳化矽粉的粒徑可以是10目~180目。在一些實施例中,碳化矽粉的粒徑可以是20目~150目。在一些實施例中,碳化矽粉的粒徑可以是30目~120目。在一些實施例中,碳化矽粉的粒徑可以是40目~100目。在一些實施例中,碳化矽粉的粒徑可以是50目~90目。在一些實施例中,碳化矽粉的粒徑可以是60目~80目。在一些實施例中,碳化矽粉的粒徑可以是70目~75目。
步驟2430,將預處理的富矽部分與碳粉按預設品質比混合均勻。
由於原料中碳矽摩爾比為1或接近1,為了保證在下一次晶體生長過程中原料的品質,因此需要在預處理的富矽部分中混合一定量的碳粉。
在一些實施例中,預設品質比可以為3:1~6:1。在一些實施例中,預設品質比可以為3.5:1~5.5:1。在一些實施例中,預設品質比可以為4:1~5:1。在一些實施例中,預設品質比可以為4.2:1~4.8:1。在一些實施例中,預設品質比可以為3:1~6:1。在一些實施例中,預設品質比可以為4.4:1~4.6:1。
在一些實施例中,可以使用粉體混合設備(例如,雙螺旋錐形混合機、臥式無重力混合機、臥式犁刀混合機、臥式螺帶混合機)對富矽部分和碳粉進行均勻混合。在一些實施例中,可以使用研缽(例如,瑪瑙研缽)手動對富矽部分和碳粉進行均勻混合。
步驟2440,將混合均勻的富矽部分及碳粉置於回收裝置中進行回收處理,得到初始碳化矽原料。
在一些實施例中,回收裝置可以是對原料餘料進行回收處理的場所。
在一些實施例中,可以將混合均勻的富矽部分與碳粉置於堝中,再將堝置於回收裝置中,在一定反應條件下使富矽部分與碳粉反應。在一些實施例中,反應條件可以包括反應溫度、反應氣氛、反應壓力和/或反應時間。
在一些實施例中,堝可以包括碳化鉭坩堝或者堝內部塗覆碳化鉭塗層的坩堝。
在一些實施例中,反應溫度可以在1700℃~2500℃的範圍內。在一些實施例中,反應溫度可以在1800℃~2400℃的範圍內。在一些實施例中,反應溫度可以在1900℃~2300℃的範圍內。在一些實施例中,反應溫度可以在2000℃~2200℃的範圍內。在一些實施例中,反應溫度可以在2050℃~2150℃的範圍內。
在一些實施例中,反應氣氛可以包括惰性氣體(例如,氦氣、氖氣、氬氣等)。
在一些實施例中,反應壓力可以在8kPa~14kPa的範圍內。在一些實施例中,反應壓力可以在8.5kPa~13.5kPa的範圍內。在一些實施例中,反應壓力可以在9kPa~13kPa的範圍內。在一些實施例中,反應壓力可以在9.5kPa~12.5kPa的範圍內。在一些實施例中,反應壓力可以在10kPa~12kPa的範圍內。在一些實施例中,反應壓力可以在10.5kPa~11.5kPa的範圍內。
在一些實施例中,反應時間可以在0.5h~4h的範圍內。在一些實施例中,反應時間可以在0.5h~4h的範圍內。在一些實施例中,反應時間可以在1h~3.5h的範圍內。在一些實施例中,反應時間可以在1.5h~3h的範圍內。在一些實施例中,反應時間可以在1.7h~2.8h的範圍內。在一些實施例中,反應時間可以在1.9h~2.6h的範圍內。在一些實施例中,反應時間可以在2.1h~2.4h的範圍內。
在一些實施例中,在反應完成後,冷卻至一定溫度(例如,1500℃~1600℃),保持一定時間(例如,30min),再重複上述反應冷卻過程至少一次(例如,2此、3次、4次)。
在一些實施例中,重複上述反應冷卻過程完成後,可以通過自然冷卻的方式將回收裝置冷卻至室溫,得到初始碳化矽原料。
步驟2450,對初始碳化矽原料進行後處理,得到碳化矽原料,作為下一次晶體生長的原料。
在一些實施例中,下一次晶體生長的原料可以是下一次進行碳化矽晶體生長的原料,即步驟310中的原料。
在一些實施例中,後處理可以包括篩分、水洗、除碳等處理。在一些實施例中,可以對初始碳化矽原料進行篩分,選取一定粒徑的碳化矽粉。在一些實施例中,還可以對碳化矽粉進行水洗以除去浮碳。在一些實施例中,還可以將水洗後的碳化矽粉置於除碳裝置中,在一定溫度下通入氧氣進行除碳,得到碳化矽原料。
在一些實施例中,碳化矽粉的粒徑可以在8目~40目的範圍內。在一些實施例中,碳化矽粉的粒徑可以在10目~35目的範圍內。在一些實施例中,碳化矽粉的粒徑可以在12目~33目的範圍內。在一些實施例中,碳化矽粉的粒徑可以在15目~30目的範圍內。在一些實施例中,碳化矽粉的粒徑可以在18目~28目的範圍內。在一些實施例中,碳化矽粉的粒徑可以在20目~25目的範圍內。
在一些實施例中,除碳裝置可以是去除碳的裝置。例如,除碳裝置可以包括馬弗爐。
在一些實施例中,除碳的溫度可以在600℃~1000℃的範圍內。在一些實施例中,除碳的溫度可以在650℃~950℃的範圍內。在一些實施例中,除碳的溫度可以在700℃~900℃的範圍內。在一些實施例中,除碳的溫度可以在750℃~850℃的範圍內。在一些實施例中,除碳的溫度可以在770℃~830℃的範圍內。在一些實施例中,除碳的溫度可以在790℃~810℃的範圍內。
通過對初始碳化矽原料進行後處理,可以使得到的碳化矽原料純度更高,作為下一次晶體生長的原料生長出的晶體品質更好。
下面將通過實施例對晶體生長方法進行詳細闡述。需注意的是,實施例中的反應條件、反應物料和反應物料的用量僅為了說明製備晶體的方法,不限制本說明書的保護範圍。
實施例 1
(1)將源材料和添加劑混合:按鉭坩堝的體積計算所需源材料的總重量為10000g,其中,源材料為粒徑為0.1μm的碳粉、粒徑為0.1mm的矽粉和粒徑為100目的碳化矽顆粒。將碳粉、矽粉以及添加劑聚四氟乙烯按照1:2:0.2的比例,碳化矽顆粒與碳粉和矽粉總重量按照1%的比例加入瑪瑙研缽,並在瑪瑙研缽中進行混合均勻。
(2)初始原料合成:將原料和添加劑的混合物加入石墨坩堝(灰分小於5ppm),在反應溫度為1400℃、壓力為500Pa的範圍內反應1h。經過第一階段(反應階段)後,進行第二階段(即昇華重結晶階段),反應溫度為2100℃、壓力為10-1Pa、反應時間為20h。
(3)冷卻:反應完成後,充高純氬氣至500mbar後降溫至30℃,得到初始原料。
(4)後處理:對獲得的初始原料進行後處理,後處理包括對初始原料進行粉碎、篩分、除碳、清洗、烘乾、封裝等,得到碳化矽粉料。
(5)原料品質檢測:將制得的碳化矽粉料進行檢測,得到B<0.5ppm、Al=0.11ppm、Mg<0.05ppm、Ti<0.5ppm、V<0.09ppm、Cr<0.1ppm、Ni<0.01ppm、Cu<0.05ppm、Na=0.02ppm。
實施例 2
(1)原料預處理:首先採用5L王水對原料進行酸處理;然後每次使用超純水10L對原料進行4次清洗。
(2)晶種處理:對晶種進行以下處理:
a.直徑擴張處理:使用尺寸較小的直徑為150mm的低缺陷密度晶種,通過擴徑生長的方式獲得大尺寸晶錠,然後再切片加工成直徑153mm的大尺寸晶種。
b.拋光處理:採用粒徑為0.5μm的金剛石拋光粉,在拋光壓力為0.08MPa,拋光轉速為30r/min,對晶種拋光120min。
c.鍍膜處理:通過實施例3的方法,對晶種進行鍍膜。
d.表面檢查:通過X射線衍射法檢查晶種表面是否有微管,通過顯微鏡觀察晶種表面是否有機械損傷、晶種表面是否清潔等。
(3)原料和晶種品質檢測:將預處理後的原料進行檢測,得到純度為5PPm的原料;將預處理後的晶種進行檢測,得到晶種的光潔度為2μm,總厚度偏差為3.5μm,局部厚度偏差為1.6μm,彎曲度為5μm,翹曲度為10μm。
實施例 3
通過如圖9所示的鍍膜設備對晶種進行鍍膜。
(1)非鍍膜面處理:選取多個待鍍膜的晶種,在晶種的非鍍膜面上預先黏貼一層聚醯亞胺薄膜。
(2)放置晶種:將多個黏貼聚醯亞胺薄膜的直徑為150mm的晶種放置於鍍膜設備內部的鍍膜架上。
(3)抽真空、升溫:對鍍膜設備抽真空至0.01Pa,對鍍膜設備的腔室進行加熱處理至加熱溫度為500℃。
(4)通入反應氣體:向鍍膜設備中通入惰性氣體作為載氣,惰性氣體的流量為500mL/min,直至鍍膜設備的腔室壓力達到0.05MPa時,再向鍍膜設備的腔室內通入反應氣體甲烷,甲烷流量為50mL/min,持續通入甲烷10min後停止,並繼續維持載氣流量不變。
(5)冷卻:繼續通入載氣,以30℃/min的降溫速率,冷卻到室溫後,停止通入載氣,取出晶種。
(6)晶種品質檢測:將鍍膜後的晶種進行檢測,得到鍍膜厚度平均值為9μm。
實施例 4
通過如圖11A和圖11B所示的晶種黏接設備對晶種進行黏接。
(1)黏接劑塗覆:將黏接劑塗覆在生長腔體的腔體蓋下表面。
(2)放置腔體蓋:將塗覆有黏接劑的腔體蓋置於黏接設備內。
(3)抽氣處理:通過真空泵對黏接設備進行抽氣處理,經抽氣處理後黏接設備的壓力為0.1Pa。
(4)晶種黏接:通過高溫無痕膠將晶種黏接固定於壓緊組件的吸盤上。控制壓緊元件上下運動,以將晶種與腔體蓋接觸,並進一步施加0.2MPa的壓力,以將二者黏接。壓緊過程中,抽真空至0.1Pa,對晶種黏接設備的腔室進行加熱處理,加熱溫度為1000℃,加熱時間為120min。
(5)晶種黏接品質檢測:黏接完成後,通過超聲探測設備檢測黏接後的晶種,氣孔位置多聚集在離晶種邊沿間距30mm處、氣孔尺寸在0.01mm
2~30mm
2的範圍內、氣孔形狀各異,以及氣孔密度為3個/cm
2。晶種黏接後的氣孔多集中在晶種邊沿處,氣孔尺寸小,氣孔密度低,黏接效果好。
實施例 5
通過如圖12A和圖12B所示的晶種黏接設備對晶種進行黏接。
(1)黏接劑塗覆:將黏接劑塗覆在生長腔體的腔體蓋下表面。
(2)放置腔體蓋:將塗覆有黏接劑的腔體蓋置於黏接設備內。
(3)抽氣處理:通過真空泵對黏接設備進行抽氣處理,經抽氣處理後黏接設備的壓力在0.1Pa。
(4)晶種黏接:通過高溫無痕膠將晶種黏接固定於壓緊組件的吸盤上。通過處理設備控制壓緊元件上下運動,以將晶種、緩衝層H與腔體蓋接觸,並進一步施加0.5MPa的壓力,以將三者黏接。壓緊過程中,抽真空至0.1Pa,對晶種黏接設備的腔室進行加熱處理,加熱溫度為1000℃,加熱時間為120min。
(5)晶種黏接品質檢測:黏接完成後,通過超聲探測設備檢測黏接後的晶種,氣孔位置多聚集在離晶種邊沿間距15mm處、氣孔尺寸在0.01mm
2~20mm
2的範圍內、氣孔形狀各異,以及氣孔密度為2個/cm
2。晶種黏接後的氣孔多集中在晶種邊沿處,氣孔尺寸小,氣孔密度低,黏接效果好。
實施例 6
通過如圖14A和圖14B所示的滾壓操作的方法對晶種進行黏接。
(1)放置晶種和緩衝層:將尺寸大於晶種的緩衝層的下表面和晶種的上表面塗覆黏接劑,並將緩衝層和晶種疊放於黏接檯面上。
(2)晶種與緩衝層黏接:壓輥與緩衝層和晶種未接觸部分間的第一角度為0.1°,壓輥施加的第一壓力為0.5kPa,壓輥移動的第一速度0.5mm/s,進行滾壓操作,使晶種與緩衝層黏接。
(3)放置腔體蓋、黏接後的晶種和緩衝層:將緩衝層的下表面和腔體蓋的上表面塗覆黏接劑,並將黏接後的晶種和緩衝層與腔體蓋疊放於黏接檯面上。
(4)黏接後的晶種和緩衝層與腔體蓋黏接:壓輥與緩衝層和腔體蓋間未接觸部分間的第二角度0.1°,壓輥施加的第二壓力0.5kPa,壓輥移動的第二速度0.5mm/s,進行滾壓操作,使黏接後的晶種和緩衝層與腔體蓋黏接。
(5)晶種黏接品質檢測:通過超聲探測設備,將黏接後的晶種進行檢測,氣孔位置多聚集在離晶種邊沿間距5mm處、氣孔尺寸在0.01mm
2~10mm
2的範圍內、氣孔形狀各異,以及氣孔密度為1個/cm
2。晶種黏接後的氣孔多集中在晶種邊沿處,氣孔尺寸小,氣孔密度低,黏接效果好。
實施例 7
通過如圖16A所示的晶體生長裝置以及圖18所示的測溫元件進行晶體生長。
(1)放置原料:將原料置於生長腔體的原料區。
(2)放置晶種:將黏接好的晶種置於生長腔體的生長區。
(3)加熱原料區:通過第一加熱元件(電阻加熱部件)加熱原料區,在5小時內將溫度升溫至2500℃,以使原料昇華為晶體生長所需的氣相成分。
(4)加熱隔板附近:通過第二加熱元件(電阻加熱部件)加熱沿隔板所在位置向上或向下5mm的區域,在5小時內將溫度升溫至2400℃,以維持氣相成分通過至少一個出料口的出料速率。
(5)加熱生長區:通過第三加熱元件(電阻加熱部件)加熱生長區,在5小時內將溫度升溫至2300℃。
(6)晶體生長控制:通過測溫元件獲取與生長腔體相關的多個溫度。接著,根據測溫元件獲取的多個溫度資訊,上位機發出調節指令,PLC接收調節指令後輸出控制信號以控制第一加熱元件、第二加熱元件或第三加熱元件的加熱功率,和/或控制出料口108-21上蓋板的打開或關閉,實現對至少一個出料口的位置、形狀、分佈或流通面積中的至少一種的控制,從而調節晶體的生長速率,實現晶體生長速率的穩定。例如,圖16A所示,當測得腔體蓋附近的溫度小於生長溫度時,晶體結晶速率會加快,這時通過調節第三加熱元件的功率使生長區的溫度上升,通過調節第一加熱元件或第二加熱元件的功率使原料區的溫度降低,以減緩氣體成分通過隔板的速率,從而降低晶體的生長速率。在一些實施例中,也可以通過調節隔板上不同層之間的位置,或者通過調節出料口上的蓋板的打開或關閉,使隔板上出料口的大小或形狀改變,以實現加熱區的氣相成分按晶體生長所需的傳輸速率通過隔板,從而降低晶體的生長速率。在一些實施例中,第二加熱元件的溫度調節範圍可以為2300~2600℃。
(7)晶體品質檢測:貫穿螺型位錯(Threading Screw Dislocation,TSD)≤300cm
-2、貫穿刃型位錯(Threading Edge Dislocation,TED)≤5069cm
-2、基矢面位錯(Basal Plane Dislocation,BPD)≤1380cm
-2。
實施例 8
通過如圖16A所示的晶體生長裝置進行晶體生長。
(1)放置原料:將原料置於生長腔體的原料區。
(2)放置晶種:將黏接好的晶種置於生長腔體的生長區。
(3)加熱原料區:通過第一加熱元件(電阻加熱部件)加熱原料區,在5小時內將溫度升溫至2350℃,以使原料昇華為晶體生長所需的氣相成分。
(4)加熱隔板附近:通過第二加熱元件(電阻加熱部件)加熱沿隔板所在位置向上或向下5mm的區域,在5小時內將溫度升溫至2300℃,以維持氣相成分通過至少一個出料口的出料速率。
(5)加熱生長區:通過第三加熱元件(電阻加熱部件)加熱生長區,在5小時內將溫度升溫至2250℃。
(6)晶體生長控制:通過虛擬反應器軟體獲取晶體生長所需的氣相成分在生長腔體內的分佈情況。接著,基於氣相成分在生長腔體內的分佈情況,上位機發出調節指令,PLC接收調節指令後輸出控制信號以控制出料口108-21上蓋板的打開或關閉,或者調節隔板上不同層之間的位置,實現對至少一個出料口的位置、形狀、分佈或流通面積中的至少一種的控制,以實現加熱區的氣相成分按晶體生長所需的傳輸速率通過隔板,從而調節晶體的生長速率,實現晶體生長速率的穩定。
(7)晶體品質檢測:TSD≤230cm
-2、TED≤4000cm
-2、BPD≤1207cm
-2。
實施例 9
通過如圖16A所示的晶體生長裝置以及圖19A所示的監控元件進行晶體生長。
(1)放置原料:將原料置於生長腔體的原料區。
(2)放置晶種:將黏接好的晶種置於生長腔體的生長區。
(3)加熱原料區:通過第一加熱元件(電阻加熱部件)加熱原料區,在5小時內將溫度升溫至2300℃,以使原料昇華為晶體生長所需的氣相成分。
(4)加熱隔板附近:通過第二加熱元件(電阻加熱部件)加熱沿隔板所在位置向上或向下5mm的區域,在5小時內將溫度升溫至2250℃,以維持氣相成分通過至少一個出料口的出料速率。
(5)加熱生長區:通過第三加熱元件(電阻加熱部件)加熱生長區,在5小時內將溫度升溫至2200℃。
(6)晶體生長控制:通過監控元件監測晶體的生長情況。接著,基於晶體的生長情況,上位機發出調節指令,PLC接收調節指令後輸出控制信號以調節第一加熱元件、第二加熱元件或第三加熱元件的加熱參數,和/或控制出料口108-21上蓋板的打開或關閉,實現對至少一個出料口的位置、形狀、分佈或流通面積中的至少一種的控制,從而調節晶體的生長速率,實現晶體生長速率的穩定。在一些實施例中,第二加熱元件的溫度調節範圍可以為2200~2400℃。
(7)晶體品質檢測:TSD≤100cm
-2、TED≤3000cm
-2、BPD≤900cm
-2。
實施例 10
通過如圖16B所示的晶體生長裝置以及圖18所示的測溫元件進行晶體生長。
(1)放置原料:將原料置於生長腔體的原料區。
(2)放置晶種:將黏接好的晶種置於生長腔體的生長區。
(3)加熱原料區:通過第一加熱元件(電阻加熱部件)加熱原料區,在4小時內將溫度升溫至2500℃,以使原料昇華為晶體生長所需的氣相成分。
(4)加熱隔板附近:通過第二加熱元件(電阻加熱部件)加熱沿隔板所在位置向上或向下5mm的區域,在4小時內將溫度升溫至2400℃,以維持氣相成分通過至少一個出料口的出料速率。
(5)加熱生長區:通過第三加熱元件(電阻加熱部件)加熱生長區,在4小時內將溫度升溫至2300℃。
(6)晶體生長控制:通過測溫元件獲取與生長腔體相關的多個溫度。接著,根據測溫元件獲取的多個溫度資訊,上位機發出調節指令,PLC接收調節指令後輸出控制信號以控制第一加熱元件、第二加熱元件或第三加熱元件的加熱功率,和/或控制出料口108-21上蓋板的打開或關閉,實現對至少一個出料口的位置、形狀、分佈或流通面積中的至少一種的控制,從而調節晶體的生長速率,實現晶體生長速率的穩定。
在一些實施例中,圖16B所示,當測得腔體蓋附近的溫度小於生長溫度時,晶體結晶速率會加快,這時通過調節第三加熱元件的功率使生長區的溫度上升,通過調節第一加熱元件或第二加熱元件的功率使原料區的溫度降低,以減緩氣體成分通過隔板的速率,從而降低晶體的生長速率。在一些實施例中,也可以通過調節隔板上不同層之間的位置,或者通過調節出料口上的蓋板的打開或關閉,使隔板上出料口的大小或形狀改變,以實現加熱區的氣相成分按晶體生長所需的傳輸速率通過隔板,從而降低晶體的生長速率。在一些實施例中,第二加熱元件的溫度調節範圍可以為2300~2600℃。
(7)晶體品質檢測:TSD≤350cm
-2、TED≤6000cm
-2、BPD≤1540cm
-2。
實施例 11
通過如圖16C所示的晶體生長裝置以及圖18所示的測溫元件進行晶體生長。
(1)放置原料:將原料置於生長腔體的原料區。
(2)放置晶種:將黏接好的晶種置於生長腔體的生長區。
(3)加熱原料區:通過第一加熱元件(感應加熱部件)加熱原料區,在5小時內將溫度升溫至2180℃,以使原料昇華為晶體生長所需的氣相成分。
(4)加熱隔板附近:通過第二加熱元件(感應加熱部件)加熱沿隔板所在位置向上(圖16C中未示出)或向下5mm的區域,在5小時內將溫度升溫至2130℃,以維持氣相成分通過至少一個出料口的出料速率。
(5)加熱生長區:通過第三加熱元件(電阻加熱部件)加熱生長區,在5小時內將溫度升溫至2090℃。
(6)晶體生長控制:通過測溫元件獲取與生長腔體相關的多個溫度。接著,根據測溫元件獲取的多個溫度資訊,上位機發出溫場調節指令,PLC接收指令後輸出控制信號以控制第一加熱元件、第二加熱元件或第三加熱元件的加熱功率,和/或控制出料口108-21上蓋板的打開或關閉,實現對至少一個出料口的位置、形狀、分佈或流通面積中的至少一種的控制,從而調節晶體的生長速率,實現晶體生長速率的穩定。
(7)晶體品質檢測:TSD≤208cm
-2、TED≤7000cm
-2、BPD≤1200cm
-2。
實施例 12
晶體生長完成後,對原料餘料進行餘料回收。
(1)倒置處理:晶體生長完成後,通過手動方式先去除原料餘料的邊緣部分上的富碳部分(碳渣),然後再將原料餘料進行倒置。
(2)鋪設新原料:在倒置處理後的原料餘料上鋪設新原料,作為下一次晶體生長的原料,其中,新原料與原料餘料的品質比為3:7。
(3)下一次晶體生長:使用上述處理後的餘料進行晶體生長。
(4)下一次晶體生長完成後,進行晶體品質檢測:晶體無相變、定位邊有多晶、晶體厚度為16mm、TSD≤450cm
-2、TED≤7500cm
-2、BPD≤1600cm
-2。
本說明書實施例可能帶來的有益效果包括但不限於:(1)通過隔板分隔原料區和生長區,並且單獨控制原料區、隔板附近以及生長區的溫度,能顯著減小晶體生長的熱應力,有效調控生長速率;(2)通過第一加熱元件加熱原料區、第二加熱元件加熱隔板附近以及第三元件加熱生長區,可以調控原料昇華速率,維持出料口的穩定的出料速率,以及維持晶體生長面的穩定生長,減少晶體生長的熱應力,降低位錯形成概率,減少晶體缺陷,提高生長的晶體的品質;(3)通過調節隔板上至少一個出料口的位置、形狀、分佈或流通面積等,可以調控原料氣相成分的碳矽摩爾比、傳輸路徑、傳送速率等,能有效調控晶體生長介面,明顯降低位錯形成概率,減少晶體缺陷,提高生長的晶體品質;(4)在原料製備過程中,分兩個階段進行,第一階段反應生成的小顆粒碳化矽在第二階段時發生昇華並在碳化矽顆粒表面重結晶,生成顆粒較大的原料,從而避免了使用小顆粒碳化矽原料進行晶體生長造成的晶體缺陷,提高晶體的品質;(5)通過對晶種背面進行鍍膜處理,可以抑制了碳化矽晶體生長過程中晶種背面的蒸發過程,有效消除由於晶種背面蒸發而導致的平面六角缺陷,提高生長的碳化矽晶體的品質及產率;(6)通過氣相沉積法同時在多個晶種背面生長碳膜,鍍膜效率高,鍍膜的均一性較好,進而使得生長的晶體一致性較好;(7)通過抽真空排除黏接劑內部的氣泡,保證黏接前黏接劑內氣泡已排完,或者在將緩衝層和黏接劑加工為一體成型,避免因液體黏接劑攤平不均勻或攤平過程中產生氣泡,然後在真空狀態下加壓和加熱進行黏接晶種,可以進一步防止黏接過程中產生新的氣泡,從而避免碳化矽晶體產生微管、六方空洞等缺陷,提高碳化矽晶體的品質;(8)通過超聲探測設備對黏接好的晶種進行檢測,可以篩選出黏接品質較好(例如,氣泡較少)的晶種進行晶體生長,提高後續生長的晶體品質;(9)通過簡單高效的方式對原料餘料進行回收,可以充分利用餘料,在不影響下一次晶體生長品質的前提下提高原料利用率。
需要說明的是,不同實施例可能產生的有益效果不同,在不同的實施例裡,可能產生的有益效果可以是以上任意一種或幾種的組合,也可以是其他任何可能獲得的有益效果。
上文已對基本概念做了描述,顯然,對於所屬技術領域中具有通常知識者來說,上述詳細揭露內容僅僅作為示例,而並不構成對本發明的限定。雖然此處並沒有明確說明,所屬技術領域中具有通常知識者可能會對本發明進行各種修改、改進和修正。該類修改、改進和修正在本發明中被建議,所以該類修改、改進、修正仍屬於本發明示範實施例的精神和範圍。
同時,本申請案使用了特定詞語來描述本發明的實施例。如“一個實施例”、“一實施例”、和/或“一些實施例”意指與本發明至少一個實施例相關的某一特徵、結構或特點。因此,應強調並注意的是,本說明書中在不同位置兩次或多次提及的“一實施例”或“一個實施例”或“一個替代性實施例”並不一定是指同一實施例。此外,本發明的一個或多個實施例中的某些特徵、結構或特點可以進行適當的組合。
此外,除非申請專利範圍中明確說明,本發明中處理元素和序列的順序、數字字母的使用、或其他名稱的使用,並非用於限定本發明流程和方法的順序。儘管上述揭露內容中通過各種示例討論了一些目前認為有用的發明實施例,但應當理解的是,該類細節僅作為說明的目的,附加的申請專利範圍並不僅限於揭露的實施例,相反地,申請專利範圍旨在覆蓋所有符合本發明實施例實質和範圍的修正和等價組合。例如,雖然以上所描述的系統元件可以通過硬體設備實現,但是也可以只通過軟體的解決方案得以實現,如在現有的伺服器或移動設備上安裝所描述的系統。
同理,應當注意的是,為了簡化本發明揭露內容的表述,從而幫助對一個或多個發明實施例的理解,前文對本發明實施例的描述中,有時會將多種特徵歸併至一個實施例、附圖或對其的描述中。但是,這種揭露方式並不意味著本發明物件所需要的特徵比申請專利範圍中提及的特徵多。實際上,實施例的特徵要少於上述揭露的單個實施例的全部特徵。
一些實施例中使用了描述成分、屬性數量的數字,應當理解的是,此類用於實施例描述的數字,在一些示例中使用了修飾詞“大約”、“近似”或“大體上”來修飾。除非另外說明,“大約”、“近似”或“大體上”表明所述數字允許有±20%的變化。相應地,在一些實施例中,說明書和申請專利範圍中使用的數值參數均為近似值,該近似值根據個別實施例所需特點可以發生改變。在一些實施例中,數值參數應考慮規定的有效位數並採用一般位數保留的方法。儘管本發明一些實施例中用於確認其範圍廣度的數值域和參數為近似值,在具體實施例中,此類數值的設定在可行範圍內盡可能精確。
針對本申請案引用的每個專利、專利申請案、公開的專利申請案和其他材料,如文章、書籍、說明書、出版物、檔等,特此將其全部內容併入本申請案作為參考。與本申請案內容不一致或產生衝突的申請歷史文件除外,對本申請案申請專利範圍最廣範圍有限制的檔(當前或之後附加於本申請案中的)也除外。需要說明的是,如果本申請案附屬材料中的描述、定義、和/或術語的使用與本申請案所述內容有不一致或衝突的地方,以本申請案的描述、定義和/或術語的使用為準。
最後,應當理解的是,本發明中所述實施例僅用以說明本發明實施例的原則。其他的變形也可能屬於本發明的範圍。因此,作為示例而非限制,本發明實施例的替代配置可視為與本發明的教導一致。相應地,本發明的實施例不僅限於本發明明確介紹和描述的實施例。
100:晶體生長系統
101:處理設備
102:控制設備
103:測溫組件
103-1:溫度感測器
103-2:保溫層
103-3:冷卻組件
104:監測組件
104-1:超聲測厚儀
104-11:超聲探頭
104-2:冷卻裝置
104-3:石墨棒
105:測壓組件
106:鍍膜設備
106-1:鍍膜腔體
106-11:管
106-12:擋板
106-2:鍍膜架
106-3:加熱組件
106-4:進氣口
106-5:出氣口
106-6:風葉
106-7:保溫棉
106-8:保溫層
107:晶種黏接設備
107-1:黏接腔體
107-2:真空組件
107-3:上傳動組件
107-4:下傳動組件
107-5:加熱組件
107-6:壓緊組件
107-61:吸盤
107-62:支撐台
107-7:壓感組件
107-8:支撐組件
107-9:黏接檯面
107-10:壓輥
108:晶體生長裝置
108-1:生長腔體
108-11:生長區
108-111:腔體蓋
108-12:原料區
108-2:隔板
108-21:出料口
108-3:加熱組件
108-31:第一加熱組件
108-32:第二加熱元件
108-33:第三加熱組件
108-4:保溫組件
109:存放裝置
110:交互組件
110-1:顯示裝置
110-2:交互設備
200:計算設備
201:內部匯流排
202:處理器
203:唯讀記憶體
204:隨機存取記憶體
205:通訊連接埠
206:輸入/輸出部件
207:硬碟
300:流程
310:步驟
320:步驟
330:步驟
400:流程
410:步驟
420:步驟
430:步驟
500:流程
510:步驟
520:步驟
600:流程
610:步驟
620:步驟
630:步驟
800:流程
810:步驟
820:步驟
1000:流程
1010:步驟
1020:步驟
1030:步驟
1040:步驟
1300:流程
1310:步驟
1320:步驟
1330:步驟
1340:步驟
1500:流程
1510:步驟
1520:步驟
1530:步驟
2000:流程
2010:步驟
2020:步驟
2100:流程
2110:步驟
2120:步驟
2200:流程
2210:步驟
2220:步驟
2300:流程
2310:步驟
2320:步驟
2400:流程
2410:步驟
2420:步驟
2430:步驟
2440:步驟
2450:步驟
本說明書將以示例性實施例的方式進一步說明,這些示例性實施例將通過附圖進行詳細描述。這些實施例並非限制性的,在這些實施例中,相同的編號表示相同的結構,其中:
[圖1]為根據本說明書一些實施例所示的示例性晶體生長系統的示意圖;
[圖2]為根據本說明書一些實施例所示的示例性計算設備的示意圖;
[圖3]為根據本說明書一些實施例所示的示例性晶體生長方法的流程圖;
[圖4]為根據本說明書一些實施例所示的示例性原料製備方法的流程圖;
[圖5]為根據本說明書一些實施例所示的示例性原料預處理方法及晶種預處理方法的流程圖;
[圖6]為根據本說明書一些實施例所示的示例性晶種鍍膜方法的流程圖;
[圖7]為根據本說明書一些實施例所示的示例性晶種背向蒸發的示意圖;
[圖8]為根據本說明書又一些實施例所示的示例性晶種鍍膜方法的流程圖;
[圖9]為根據本說明書一些實施例所示的示例性鍍膜設備的結構示意圖;
[圖10]為根據本說明書一些實施例所示的示例性晶種黏接方法的流程圖;
[圖11A]為根據本說明書一些實施例所示的示例性晶種黏接設備的結構示意圖;
[圖11B]為根據本說明書一些實施例所示的示例性晶種黏接後的示意圖;
[圖12A]為根據本說明書又一些實施例所示的示例性晶種黏接設備的結構示意圖;
[圖12B]為根據本說明書又一些實施例所示的示例性晶種黏接後的示意圖;
[圖13]為根據本說明書又一些實施例所示的示例性晶種黏接方法的流程圖;
[圖14A]為根據本說明書一些實施例所示的示例性滾壓操作的示意圖;
[圖14B]為根據本說明書又一些實施例所示的示例性滾壓操作的示意圖;
[圖15]為根據本說明書又一些實施例所示的示例性晶體生長方法的流程圖;
[圖16A]為根據本說明書一些實施例所示的示例性晶體生長裝置的結構示意圖;
[圖16B]為根據本說明書又一些實施例所示的示例性晶體生長裝置的結構示意圖;
[圖16C]為根據本說明書又一些實施例所示的示例性晶體生長裝置的結構示意圖;
[圖17]為根據本說明書一些實施例所示的示例性晶體生長裝置溫度分佈的示意圖;
[圖18]為根據本說明書一些實施例所示的示例性測溫組件的佈置示意圖;
[圖19A]為根據本說明書一些實施例所示的示例性監控元件的結構示意圖;
[圖19B]為根據本說明書又一些實施例所示的示例性監控元件的結構示意圖;
[圖20]為根據本說明書又一些實施例所示的示例性晶體生長方法的流程圖;
[圖21]為根據本說明書又一些實施例所示的示例性晶體生長方法的流程圖;
[圖22]為根據本說明書又一些實施例所示的示例性晶體生長方法的流程圖;
[圖23]為根據本說明書一些實施例所示的示例性餘料回收方法的流程圖;
[圖24]為根據本說明書又一些實施例所示的示例性餘料回收方法的流程圖。
300:流程
310:步驟
320:步驟
330:步驟
Claims (10)
- 一種晶體生長的方法,其中,所述方法包括: 將原料置於生長腔體的原料區; 將晶種置於所述生長腔體的生長區,其中,所述原料區和所述生長區通過隔板分隔,所述隔板包括至少一個出料口;以及 基於所述晶種和所述原料,通過物理氣相傳輸法生長晶體。
- 如請求項1之方法,其中,所述方法還包括: 在晶體生長前,對所述晶種進行鍍膜處理,其中,所述鍍膜處理包括: 對所述晶種背面進行噴砂處理; 對噴砂處理後的晶種進行加熱預處理;以及 使用膜材料對加熱預處理後的晶種進行鍍膜。
- 如請求項1之方法,其中,所述方法還包括: 在晶體生長前,對所述晶種進行鍍膜處理,其中,所述鍍膜處理包括: 將包括所述晶種在內的多個晶種置於鍍膜設備的多個鍍膜架上;以及 向所述鍍膜設備中通入鍍膜氣體,通過氣相沉積法同時在所述多個晶種背面生長碳膜。
- 如請求項1之方法,其中,所述將所述晶種置於所述生長腔體的所述生長區包括: 將黏接劑塗覆在所述生長腔體的腔體蓋下表面; 將塗覆有所述黏接劑的所述腔體蓋置於黏接設備內; 對所述黏接設備進行抽氣處理;以及 將所述晶種黏接於所述腔體蓋上,其中,在黏接過程中,同時進行抽氣處理和加熱處理。
- 如請求項1之方法,其中,所述將所述晶種置於所述生長腔體的所述生長區包括: 將所述晶種和緩衝層疊放於黏接檯面上,其中,所述緩衝層和所述晶種的接觸面塗覆黏接劑; 通過壓緊元件進行滾壓操作,使所述晶種與所述緩衝層黏接; 將所述生長腔體的腔體蓋以及黏接後的所述緩衝層和所述晶種疊放於所述黏接檯面上,其中,所述緩衝層位於所述腔體蓋和所述晶種之間,所述緩衝層和所述腔體蓋的接觸面塗覆黏接劑;以及 通過壓緊元件進行滾壓操作,使所述晶種黏接於所述腔體蓋上。
- 如請求項1之方法,其中, 所述將所述晶種置於所述生長腔體的所述生長區包括: 將所述晶種黏接於所述生長腔體的腔體蓋上; 所述方法還包括: 通過超聲探測設備對所述晶種的黏接情況進行氣孔檢測,所述氣孔檢測的結果包括氣孔位置、氣孔尺寸、氣孔形狀或氣孔密度中的至少一個。
- 如請求項1之方法,其中,所述基於所述晶種和所述原料,通過物理氣相傳輸法生長晶體包括: 通過第一加熱元件加熱所述原料區,以使所述原料昇華為晶體生長所需的氣相成分; 通過第二加熱元件加熱所述隔板附近,以維持所述氣相成分通過所述至少一個出料口的出料速率;以及 通過第三加熱元件加熱所述生長區。
- 如請求項1之方法,其中,所述方法還包括: 晶體生長完成後,去除原料餘料的富碳部分,得到富矽部分; 對所述富矽部分進行預處理; 將預處理的所述富矽部分與碳粉按預設品質比混合均勻; 將混合均勻的所述富矽部分及碳粉置於回收裝置中進行回收處理,得到初始碳化矽原料;以及 對所述初始碳化矽原料進行後處理,得到碳化矽原料,作為下一次晶體生長的原料。
- 一種鍍膜設備,其中,所述鍍膜設備包括: 鍍膜腔體; 鍍膜架,所述鍍膜架上設置多個托盤,所述托盤用於放置晶種; 驅動元件,與所述鍍膜架連接,用於帶動鍍膜架旋轉; 加熱元件,用於提供鍍膜處理所需熱量; 進氣口,用於向所述鍍膜腔體中通入鍍膜氣體; 出氣口,用於排出所述鍍膜腔體中的氣體; 抽氣元件,與所述出氣口連接,用於對所述鍍膜腔體進行抽氣處理。
- 一種用於黏接晶種的設備,其中,所述設備包括: 黏接腔體; 真空元件,用於對所述黏接腔體進行抽真空處理; 上傳動元件,所述上傳動元件與所述黏接腔體頂端連接; 下傳動元件,所述下傳動元件與所述黏接腔體底端連接; 加熱組件;以及 壓緊元件,通過與所述上傳動元件、所述下傳動元件和所述加熱元件聯動作用,將晶種黏接於蓋上。
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