CN115747951A - 一种晶体生长方法和装置 - Google Patents

Abstract

本说明书实施例提供一种晶体生长方法和装置，该方法包括将籽晶和原料置于生长腔体中，其中，所述籽晶和所述原料之间设置隔板分隔，所述隔板包括至少一个出料口；基于所述籽晶和所述原料，通过物理气相传输法生长晶体，其中，在晶体生长过程中，加热所述隔板附近，使所述隔板附近的温度高于所述原料处的温度或所述籽晶处的温度。

Description

一种晶体生长方法和装置

技术领域

本说明书涉及晶体生长领域，特别涉及一种晶体生长方法和装置。

背景技术

半导体晶体(例如，碳化硅单晶)具有优异的物理化学性能，因此成为制造高频率和大功率器件的重要材料。物理气相传输法(Physical Vapor Transport，PVT)是一种用于制备半导体晶体的方法。然而，在PVT法制备碳化硅晶体的过程中仍存在诸多技术难题，例如，原料组分纯度不高或籽晶表面未满足要求，影响晶体质量；籽晶粘接时易产生气泡，导致晶体生长过程产生平面六角缺陷；晶体生长过程中，难以控制温度情况或原料升华情况，导致晶体产生位错、微管、多型等缺陷；碳化硅粉料利用率低等。

因此，有必要提供一种晶体生长方法和装置，提高晶体制备质量和效率。

发明内容

本说明书实施例之一提供一种晶体生长方法。所述方法包括：将籽晶和原料置于生长腔体中，其中，所述籽晶和所述原料之间设置隔板分隔，所述隔板包括至少一个出料口；基于所述籽晶和所述原料，通过物理气相传输法生长晶体，其中，在晶体生长过程中，加热所述隔板附近，使所述隔板附近的温度高于所述原料处的温度或所述籽晶处的温度。

本说明书实施例之一提供一种晶体生长装置，所述装置包括：生长腔体，所述生长腔体设置隔板分隔原料区和生长区，其中，所述隔板包括至少一个出料口；加热组件，用于加热所述隔板附近，使所述隔板附近的温度高于所述原料处的温度或所述籽晶处的温度。

附图说明

本说明书将以示例性实施例的方式进一步说明，这些示例性实施例将通过附图进行详细描述。这些实施例并非限制性的，在这些实施例中，相同的编号表示相同的结构，其中：

图1是根据本说明书一些实施例所示的示例性晶体生长系统的示意图；

图2是根据本说明书一些实施例所示的示例性计算设备的示意图；

图3是根据本说明书一些实施例所示的示例性晶体生长方法的流程图；

图4是根据本说明书一些实施例所示的示例性原料制备方法的流程图；

图5是根据本说明书一些实施例所示的示例性原料预处理方法及籽晶预处理方法的流程图；

图6是根据本说明书一些实施例所示的示例性籽晶镀膜方法的流程图；

图7是根据本说明书一些实施例所示的示例性籽晶背向蒸发的示意图；

图8是根据本说明书又一些实施例所示的示例性籽晶镀膜方法的流程图；

图9是根据本说明书一些实施例所示的示例性镀膜设备的结构示意图；

图10是根据本说明书一些实施例所示的示例性籽晶粘接方法的流程图；

图11A是根据本说明书一些实施例所示的示例性籽晶粘接设备的结构示意图；

图11B是根据本说明书一些实施例所示的示例性籽晶粘接后的示意图；

图12A是根据本说明书又一些实施例所示的示例性籽晶粘接设备的结构示意图；

图12B是根据本说明书又一些实施例所示的示例性籽晶粘接后的示意图；

图13是根据本说明书又一些实施例所示的示例性籽晶粘接方法的流程图；

图14A是根据本说明书一些实施例所示的示例性滚压操作的示意图；

图14B是根据本说明书又一些实施例所示的示例性滚压操作的示意图；

图15是根据本说明书又一些实施例所示的示例性晶体生长方法的流程图；

图16A是根据本说明书一些实施例所示的示例性晶体生长装置的结构示意图；

图16B是根据本说明书又一些实施例所示的示例性晶体生长装置的结构示意图；

图16C是根据本说明书又一些实施例所示的示例性晶体生长装置的结构示意图；

图17是根据本说明书一些实施例所示的示例性晶体生长装置温度分布的示意图；

图18是根据本说明书一些实施例所示的示例性测温组件的布置示意图；

图19A是根据本说明书一些实施例所示的示例性监控组件的结构示意图；

图19B是根据本说明书又一些实施例所示的示例性监控组件的结构示意图；

图20是根据本说明书又一些实施例所示的示例性晶体生长方法的流程图；

图21是根据本说明书又一些实施例所示的示例性晶体生长方法的流程图；

图22是根据本说明书又一些实施例所示的示例性晶体生长方法的流程图；

图23是根据本说明书一些实施例所示的示例性余料回收方法的流程图；

图24是根据本说明书又一些实施例所示的示例性余料回收方法的流程图。

图中，100为晶体生长系统，101为处理设备，102为控制设备，103为测温组件，103-1为温度传感器，103-2为保温层，103-3为冷却组件，104为监测组件，104-1为超声测厚仪，104-11为超声探头，104-2为冷却装置，104-3为石墨棒，105为测压组件，106为镀膜设备，106-1为镀膜腔体，106-11为管，106-12为挡板，106-2为镀膜架，106-3为加热组件，106-4为进气口，106-5为出气口，106-6为风叶，106-7为保温棉，106-8为保温层，107为籽晶粘接设备，107-1为粘接腔体，107-2为真空组件，107-3为上传动组件，107-4为下传动组件，107-5为加热组件，107-6为压紧组件，107-61为吸盘，107-62为支撑台，107-7为压感组件，107-8为支撑组件，107-9为粘接台面、107-10为压辊，108为晶体生长装置，108-1为生长腔体，108-11为生长区，108-111为腔体盖，108-12为原料区，108-2为隔板，108-21为出料口，108-3为加热组件，108-31为第一加热组件，108-32为第二加热组件，108-33为第三加热组件，108-4为保温组件，109为存储设备，110为交互组件，110-1为显示设备，110-2为交互设备。

具体实施方式

为了更清楚地说明本说明书实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单的介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本说明书的一些示例或实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图将本说明书应用于其它类似情景。除非从语言环境中显而易见或另做说明，图中相同标号代表相同结构或操作。

应当理解，本文使用的“系统”、“装置”、“单元”和/或“模块”是用于区分不同级别的不同组件、元件、部件、部分或装配的一种方法。然而，如果其他词语可实现相同的目的，则可通过其他表达来替换所述词语。

如本说明书和权利要求书中所示，除非上下文明确提示例外情形，“一”、“一个”、“一种”和/或“该”等词并非特指单数，也可包括复数。一般说来，术语“包括”与“包含”仅提示包括已明确标识的步骤和元素，而这些步骤和元素不构成一个排它性的罗列，方法或者设备也可能包含其它的步骤或元素。

本说明书中使用了流程图用来说明根据本说明书的实施例的系统所执行的操作。应当理解的是，前面或后面操作不一定按照顺序来精确地执行。相反，可以按照倒序或同时处理各个步骤。同时，也可以将其他操作添加到这些过程中，或从这些过程移除某一步或数步操作。

图1是根据本说明书一些实施例所示的示例性晶体生长系统的示意图。

在一些实施例中，晶体生长系统100可以基于物理气相传输法(Physical VaporTransport，PVT)，制备多种晶体(例如碳化硅(SiC)晶体、氮化铝(AIN)晶体、硒化锌(ZnSe)晶体、硫化镉(CdS)晶体、碲化锌(ZnTe)等)。

在一些实施例中，如图1所示，晶体生长系统100可以包括处理设备101、控制设备102、测温组件103、监测组件104、测压组件105、镀膜设备106、籽晶粘接设备107、晶体生长装置108、存储设备109和交互组件110。

处理设备101可以用于处理晶体生长过程中涉及的多种数据和/或信息。在一些实施例中，处理设备101可以从测温组件103获取生长腔体内的温度信息，并基于温度信息调节至少一个出料口(例如，如图16A-图16C所示的出料口108-21，用于通过气相组分)的位置、形状、分布、流通面积等或其任意组合。在一些实施例中，处理设备101可以通过监测组件104监测晶体生长情况，并基于晶体生长情况调节加热组件(例如，如图16A-图16C所示的加热组件108-3)的加热参数和/或至少一个出料口的位置、形状、分布、流通面积等或其任意组合。在一些实施例中，处理设备101可以通过监测组件104监测晶体生长情况，并基于本次晶体生长情况调节下一次晶体生长过程中加热组件(例如，如图16A-图16C所示的加热组件108-3)的加热参数和/或至少一个出料口的位置、形状、分布、流通面积等或其任意组合。在一些实施例中，处理设备101可以通过压感组件(例如，图11A和图12A中的压感组件107-7)获取籽晶粘接设备107的压紧组件(例如，如图11A、图12A所示的压紧组件107-6)的施加压力，并相应调整施加压力。

在一些实施例中，处理设备101可以将控制指令发送至控制设备102，由控制设备102基于控制指令控制晶体生长过程。

在一些实施例中，处理设备101可以包括工业控制计算机。在一些实施例中，处理设备101可以作为上位控制监控设备或上位处理设备。

控制设备102可以用于控制晶体生长过程涉及的多种操作(例如，籽晶镀膜、籽晶粘接、晶体生长等)。在一些实施例中，控制设备102可以从处理设备101接收控制指令，并基于控制指令控制晶体生长过程。

在一些实施例中，控制设备102可以包括可编程序逻辑控制器(ProgrammableLogic Controller，PLC)。在一些实施例中，控制设备102可以作为下位实时控制设备。

在一些实施例中，处理设备101和/或控制设备102可以包括中央处理单元(CPU)、专用集成电路(ASIC)、专用指令集处理器(ASIP)、图像处理单元(GPU)、物理运算处理单元(PPU)、数字信号处理器(DSP)、现场可编程门阵列(FPGA)、可编程逻辑装置(PLD)、控制器、微控制器单元、精简指令集计算机(RISC)、微处理器等或以上任意组合。在一些实施例中，处理设备101和控制设备102可以集成为一个设备。在一些实施例中，控制设备102可以是处理设备101的一部分。在一些实施例中，处理设备101和控制设备102的功能可以彼此共享或共同完成。

测温组件103可以用于检测生长腔体侧壁和/或生长腔体顶部的温度，并将测温信号发送至处理设备101。在一些实施例中，测温组件103可以包括热电偶传感器、热敏电阻传感器、红外测温仪、光学高温计或比色高温计等。

监测组件104可以用于监测晶体生长情况，并将监测信号发送至处理设备101。在一些实施例中，晶体生长情况可以包括生长中的晶体的厚度、生长速率或缺陷中的至少一种。在一些实施例中，监测组件104可以包括接触式监控组件(例如，图19A中的超声测厚仪104-1)或非接触式监控组件(例如，空气耦合超声无损检测、电磁超声(EMAT)无损检测、静电耦合超声无损检测和激光超声无损检测)。

测压组件105可以用于监测籽晶粘接设备107的压力，并将监测信号发送至处理设备101。在一些实施例中，测压组件105可以包括压力传感器。例如，压电式压力传感器、压阻式压力传感器、电容式压力传感器、电磁式压力传感器、振弦式压力传感器等。

镀膜设备106可以用于执行籽晶镀膜的操作。在一些实施例中，镀膜设备106可以包括镀膜腔体、镀膜架、驱动组件、抽气组件、加热组件、进气口和出气口等。关于镀膜设备106的更多描述可见图9及其相关描述，在此不作赘述。

籽晶粘接设备107可以用于执行粘接籽晶的操作。在一些实施例中，籽晶粘接设备107包括粘接腔体、真空组件、上传动组件、下传动组件、加热组件、压紧组件、支撑组件等。关于籽晶粘接设备107的更多描述可见图11A、图12A及其相关描述，在此不作赘述。

晶体生长装置108可以用于执行晶体生长的操作。在一些实施例中，晶体生长装置108可以包括生长腔体、加热组件等。关于晶体生长装置108的更多描述可见图16A-16C及其相关描述，在此不作赘述。

以具体的晶体生长过程为例，控制设备102可以控制镀膜设备106在籽晶背面镀膜。在一些实施例中，控制设备102可以控制籽晶粘接设备107将籽晶(或镀膜后的籽晶)粘接在腔体盖或籽晶托上。压感组件可以检测籽晶粘接设备107的压紧组件的施加压力，并反馈给处理设备101。处理设备101可以发送控制指令至控制设备102，控制设备102可以相应控制籽晶粘接设备107的施加压力。在一些实施例中，控制设备102可以控制晶体生长装置108生长晶体。测温组件103可以检测生长腔体侧壁和/或生长腔体顶部的温度，并将温度反馈给处理设备101。处理设备101可以发送控制指令至控制设备102，控制设备102可以控制调节至少一个出料口的位置、形状、分布、流通面积等或其任意组合。监测组件104可以监测晶体生长情况，并将晶体生长情况反馈给处理设备101。处理设备101可以发送控制指令至控制设备102，控制设备102可以控制调节加热组件的加热参数和/或至少一个出料口的位置、形状、分布、流通面积等或其任意组合。

存储设备109可以存储晶体生长过程中涉及的多种数据和/或信息。在一些实施例中，存储设备109可以存储晶体生长过程中的参数(例如，温度、晶体生长情况)、控制指令等。在一些实施例中，存储设备109可以与晶体生长系统100中的一个或以上组件(例如，处理设备101、控制设备102、测温组件103、监测组件104、测压组件105、镀膜设备106、籽晶粘接设备107、晶体生长装置108、存储设备109、交互组件110等)直接连接或通信。晶体生长系统100中的一个或以上组件可以通过网络或直接访问存储设备109中存储的数据和/或指令。在一些实施例中，存储设备109可以是处理设备101和/或控制设备102的一部分。晶体生长控制过程中的相关数据(如，压力控制参数、出料口控制参数等)可以实时记录在存储设备109中。

在一些实施例中，存储设备109可以存储处理设备101用于执行或使用以完成本说明书中描述的示例性方法的数据和/或指令。在一些实施例中，存储设备109可以包括大容量存储器、可移动存储器、易失性读写存储器、只读存储器(ROM)等或其任意组合。在一些实施例中，存储设备109可以在云平台上实现。在一些实施例中，云平台可以包括私有云、公共云、混合云、社区云、分布云、内部云、多层云等或其任意组合。

交互组件110可以用于与用户或晶体生长系统100中其他组件进行交互。在一些实施例中，交互组件110可以包括显示设备110-1和交互设备110-2。显示设备110-1可以包括数码管显示器、二维显示器、三维显示器等。交互设备110-2可以包括鼠标、键盘、语音输入设备等。

在一些实施例中，处理设备101可以通过显示设备110-1和/或交互设备110-2与操作人员(例如，晶体制备工程师)进行人机交互，操作人员可以通过显示设备110-1查询实际晶体生长情况、压力控制参数、出料口控制参数(例如，出料口的位置、形状、分布或流通面积)等。

需要注意的是，以上对于晶体生长系统100的描述，仅为描述方便，并不能把本说明书限制在所举实施例范围之内。可以理解，对于本领域的技术人员来说，在了解该系统的原理后，可能在不背离这一原理的情况下，对系统及其组件做出各种改变。例如，测温组件103、监测组件104、测压组件105和籽晶粘接设备107可以是独立于晶体生长装置108的组件，即，晶体生长装置108的组件可以不包括测温组件103、监测组件104、测压组件105和籽晶粘接设备107。

图2是根据本说明书一些实施例所示的示例性计算设备的示意图。

在一些实施例中，处理设备101、控制设备102和/或存储设备109可以在计算设备200上实现，并被配置为实现本说明书中所披露的功能。

计算设备200可以包括用来实现本说明书所描述的系统的任意部件。例如，PLC可以在计算设备200上通过其硬件、软件程序、固件或其组合实现。为了方便起见图中仅绘制了一台计算机，但是本说明书所描述的与加料控制相关的计算功能可以以分布的方式、由一组相似的平台所实施，以分散系统的处理负荷。

计算设备200可以包括与网络连接的通信端口205，用于实现数据通信。计算设备200可以包括一个处理器202(例如，CPU)，可以以一个或多个处理器的形式执行程序指令。示例性的计算机平台可以包括一个内部总线201、不同形式的程序存储器和数据存储器，例如，硬盘207、只读存储器(ROM)203或随机存取存储器(RAM)204，用于存储由计算机处理和/或传输的各种各样的数据文件。计算设备还可以包括存储在只读存储器203、随机存取存储器204和/或其他类型的非暂时性存储介质中的由处理器202执行的程序指令。本说明书的方法和/或流程可以以程序指令的方式实现。计算设备200也包括输入/输出部件206，用于支持计算机与其他部件之间的输入/输出。计算设备200也可以通过网络通讯接收本披露中的程序和数据。

为理解方便，图2中仅示例性绘制了一个处理器。然而，需要注意的是，本说明书中的计算设备200可以包括多个处理器，本说明书中描述的由一个处理器实现的操作和/或方法也可以共同地或独立地由多个处理器实现。例如，如果本说明书中描述的计算设备200的处理器执行操作A和操作B，应当理解的是，操作A和操作B也可以由计算设备200中的两个或两个以上不同处理器共同或分别执行(例如，第一处理器执行操作A和第二处理器执行操作B，或第一处理器和第二处理器共同执行操作A和B)。

图3是根据本说明书一些实施例所示的示例性晶体生长方法的流程图。在一些实施例中，流程300可以由处理设备(例如，处理设备101)和/或控制设备(例如，控制设备102)执行。例如，流程300可以以程序或指令的形式存储在存储设备(例如，存储设备、处理设备和/或控制设备的存储单元)中，当处理器202执行程序或指令时，可以实现流程300。在一些实施例中，流程300可以由操作人员手动执行或半自动执行。在一些实施例中，流程300可以利用以下未描述的一个或以上附加操作，和/或不通过以下所讨论的一个或以上操作完成。另外，如图3所示的操作的顺序并非限制性的。

步骤310，将原料置于生长腔体的原料区。

在一些实施例中，原料可以是生长晶体所需的原材料。在一些实施例中，原料可以是粉体、块状、颗粒等。在一些实施例中，原料的纯度可以大于或等于90.00％。在一些实施例中，原料的纯度可以大于或等于92.00％。在一些实施例中，原料的纯度可以大于或等于95.00％。在一些实施例中，原料的纯度可以大于或等于99.00％。在一些实施例中，原料的纯度可以大于或等于99.9％。在一些实施例中，原料的纯度可以大于或等于99.99％。在一些实施例中，原料的纯度可以大于或等于99.999％。

以下以制备碳化硅晶体为例进行说明。

在一些实施例中，原料可以包括碳化硅粉料。关于制备碳化硅粉料的更多内容可以参见本说明书其他部分(例如，图4及其相关描述)，在此不再赘述。

在一些实施例中，生长腔体可以是碳化硅晶体生长的场所。关于生长腔体的更多内容可以参见本说明书其他部分(例如，图16A-16C、图18及其相关描述)，在此不再赘述。

在一些实施例中，原料区可以是放置碳化硅粉料的场所。在一些实施例中，原料区可以位于生长腔体的下方。

在一些实施例中，可以通过手动方式将原料置于生长腔体的原料区。通过手动方式装入原料，该过程操作灵活、设备简单、成本较低。在一些实施例中，可以通过处理设备和/或控制设备控制机械臂将原料置于生长腔体的原料区。在一些实施例中，机械臂可以按照设定程序自动拾取原料，将其置于生长腔体的原料区。通过机械臂装入原料，可以减少人工成本、取料精确易操控。

步骤320，将籽晶置于生长腔体的生长区。

在一些实施例中，籽晶可以是结晶质量高、结晶缺陷少的小碳化硅晶体，可以理解为生长碳化硅晶体的种子。

在一些实施例中，生长区可以是基于籽晶生长碳化硅晶体的场所。在一些实施例中，生长区可以位于生长腔体的上方。

在一些实施例中，原料区和生长区可以通过隔板分隔。在一些实施例中，在晶体生长过程中，为了实现调控原料区的温度时对生长区的温度影响较小，以保持晶体生长环境的稳定性，隔热板可以是耐高温隔热材料。例如，石墨、多孔石墨等。在一些实施例中，隔板可以包括至少一个出料口。在一些实施例中，原料区的原料经过高温加热升华为气相组分，气相组分可以通过隔板上的出料口进入生长区，在籽晶表面生长碳化硅晶体。

通过隔板分隔原料区和生长区，可以实现原料区、隔板附近以及生长区的温度的分别单独控制，有效调控晶体生长过程，并且隔热板采用耐高温隔热材料，使得调节原料区温度时对生长区温度影响较小，从而保证了晶体生长环境的稳定性。此外，通过调节隔板上至少一个出料口的位置、形状、分布、流通面积等，可以调控原料气相组分的碳硅摩尔比、传输路径、传输速度等，能有效调控晶体生长界面，明显降低位错形成概率，减少晶体缺陷，提高生长的晶体质量。

在一些实施例中，可以通过手动方式将籽晶粘接于生长腔体的生长区。通过手动方式粘接籽晶，该过程操作灵活、设备简单、成本较低。在一些实施例中，可以通过处理设备和/或控制设备控制机械臂将籽晶粘接于生长腔体的生长区。在一些实施例中，机械臂可以按照设定程序自动拾取籽晶，将其粘接于生长腔体的生长区。通过机械臂粘接籽晶，可以减少人工成本、取料精确易操控。

在一些实施例中，可以通过籽晶粘接设备107将籽晶粘接于生长腔体的腔体盖或籽晶托上。关于籽晶粘接的更多内容可以参见本说明书其他部分(例如，图10～图14B及其相关描述)，在此不再赘述。

在一些实施例中，在籽晶粘接过程中和/或将籽晶粘接于腔体盖或籽晶托后，可以通过超声探测设备对籽晶的粘接情况进行气孔检测。在一些实施例中，超声探测设备可以包括超声波探伤仪。

在一些实施例中，气孔检测可以是检测籽晶粘接过程中和/或籽晶粘接后籽晶中气孔的状态。在一些实施例中，气孔检测的结果包括气孔位置、气孔尺寸、气孔形状或气孔密度中的至少一个。

在一些实施例中，超声探测设备(例如，超声波探伤仪)可以通过籽晶生长面向籽晶内部发射超声波，以将超声波从籽晶生长面传入正在粘接过程中的籽晶或已粘接好的籽晶中。由于超声波在气泡(或称为“气孔”)中的传播与在粘接部位的传播速度和幅度等有一定的差别，超声探测设备在接受反射回来的超声波后根据该超声波的接收时间、幅度等情况判断出籽晶粘接过程中或籽晶粘接后籽晶上存在气泡的位置、尺寸、形状或密度。在一些实施例中，可以基于检测结果，调节籽晶粘接过程的压力。在一些实施例中，若检测到籽晶粘接过程中气孔密度大于气孔密度阈值(例如，8个/cm²)，可以提高压紧组件的施加压力和/或提高抽气组件的抽气功率以使粘接设备内的压力降低，以排出气泡。在一些实施例中，若检测到籽晶粘接过程中气孔密度小于气孔密度阈值，可以维持压紧组件的压力和/或粘接设备内的压力，继续进行压紧操作。在一些实施例中，若检测到籽晶粘接过程中籽晶的局部气孔密度大于气孔密度阈值，可以调整压紧组件的局部压力，以排出局部气泡。通过气孔检测结果，调节粘接过程压紧组件的压力、局部压力和/或粘接设备内的压力，可以提高籽晶粘接的质量。在一些实施例中，若检测到籽晶粘接后气孔密度大于气孔密度阈值，可以将籽晶取下来重新粘接，以提高籽晶粘接的质量。

步骤330，基于籽晶和原料，通过物理气相传输法生长晶体。

在一些实施例中，原料区中的碳化硅原料经高温加热升华为气相组分(例如，Si、Si₂C、SiC₂等)，气相组分在温度梯度和/或浓度梯度的驱动下通过隔板上的至少一个出料口进入温度相对较低的生长区，接着又在温度梯度的驱动下输运到籽晶处，在籽晶处形核、长大，结晶形成SiC晶体。

在一些实施例中，在通过物理气相传输法生长晶体的过程中，可以通过加热组件加热生长腔体，以实现原料升华、气相组分传输等。关于通过加热组件加热生长腔体的更多内容可以参见本说明书其他部分(例如，图15及其相关描述)，在此不再赘述。

在一些实施例中，在通过物理气相传输法生长晶体的过程中，可以沿轴向或径向调节至少一个出料口的位置。通过调节至少一个出料口的位置，可以使晶体生长面的气相组分分布更加均匀，生长出较为平整的晶体，减少晶体生长缺陷，提高晶体质量。关于沿轴向或径向调节至少一个出料口的位置的更多内容可以参见本说明书其他部分(例如，图20及其相关描述)，在此不再赘述。

在一些实施例中，在通过物理气相传输法生长晶体的过程中，可以获取生长腔体内的温度信息；并基于温度信息，调节至少一个出料口的位置、形状、分布或流通面积中的至少一种。在一些实施例中，在通过物理气相传输法生长晶体的过程中，可以获取生长腔体内的温度信息；并基于温度信息，调节下一次晶体生长过程中至少一个出料口的位置、形状、分布或流通面积中的至少一种。关于基于温度信息调节至少一个出料口的位置、形状、分布或流通面积中的至少一种的更多内容可以参见本说明书其他部分(例如，图20及其相关描述)，在此不再赘述。

在一些实施例中，在通过物理气相传输法生长晶体的过程中，可以获取气相组分在生长腔体内的分布情况；并基于分布情况，调节至少一个出料口的位置、形状、分布或流通面积中的至少一种。在一些实施例中，在通过物理气相传输法生长晶体的过程中，可以获取气相组分在生长腔体内的分布情况；并基于分布情况，调节下一次晶体生长过程中至少一个出料口的位置、形状、分布或流通面积中的至少一种。关于基于分布情况调节至少一个出料口的位置、形状、分布或流通面积中的至少一种的更多内容可以参见本说明书其他部分(例如，图21及其相关描述)，在此不再赘述。

在一些实施例中，在晶体生长过程中，可以监测晶体生长情况；并基于晶体生长情况，调节加热组件的加热参数和/或至少一个出料口的位置、形状、分布或流通面积中的至少一种。在一些实施例中，在晶体生长过程中，可以监测晶体生长情况；并基于晶体生长情况，调节下一次晶体生长过程中加热组件的加热参数和/或至少一个出料口的位置、形状、分布或流通面积中的至少一种。关于基于晶体生长情况调节加热组件的加热参数和/或至少一个出料口的位置、形状、分布或流通面积中的至少一种的更多内容可以参见本说明书其他部分(例如，图22及其相关描述)，在此不再赘述。

应当注意的是，上述有关流程的描述仅仅是为了示例和说明，而不限定本说明书的适用范围。对于本领域技术人员来说，在本说明书的指导下可以对流程进行各种修正和改变。然而，这些修正和改变仍在本说明书的范围之内。例如，流程300可以包括存储步骤，在存储步骤中，处理设备和/或控制设备可以将流程300涉及的信息和/或数据(例如，至少一个出料口的位置、形状、分布、流通面积等)存储在存储设备(例如，存储设备109)中。

在碳化硅晶体生长过程中，碳化硅原料的品质和纯度是至关重要的，而目前在市面上采购的碳化硅原料一般纯度偏低，杂质含量超过5ppm，杂质含量过高会影响后续生长的碳化硅晶体，主要表现为：(1)影响碳化硅晶体的电阻率调控；(2)影响碳化硅晶体颜色以及颜色均一性；(3)影响碳化硅晶体生长的形核能和晶型稳定性；(4)严重腐蚀坩埚，改变晶体生长过程中成分比。因此，本说明书实施例提供一种杂质浓度较低的碳化硅原料制备方法。

图4是根据本说明书一些实施例所示的示例性原料制备方法的流程图。在一些实施例中，流程400可以利用以下未描述的一个或以上附加操作，和/或不通过以下所讨论的一个或以上操作完成。另外，如图4所示的操作的顺序并非限制性的。

步骤410，将源材料和添加剂混合均匀。

在一些实施例中，源材料可以是制备晶体所用原料的初始材料。在一些实施例中，源材料可以包括碳粉、硅粉和预设占比的碳化硅颗粒。

在一些实施例中，碳粉可以采用灰分小于5ppm的高纯碳粉。在一些实施例中，碳粉可以采用灰分小于4ppm的高纯碳粉。在一些实施例中，碳粉可以采用灰分小于3ppm的高纯碳粉。在一些实施例中，碳粉可以采用灰分小于2ppm的高纯碳粉。在一些实施例中，碳粉可以采用灰分小于1ppm的高纯碳粉。在一些实施例中，硅粉可以采用3N级的高纯硅粉。在一些实施例中，硅粉可以采用4N级的高纯硅粉。在一些实施例中，硅粉可以采用5N级的高纯硅粉。在一些实施例中，硅粉可以采用6N级的高纯硅粉。在一些实施例中，硅粉可以采用7N级的高纯硅粉。

在一些实施例中，为了使得源材料混合均匀以及原料合成操作反应充分，碳粉、硅粉和/或碳化硅颗粒的粒径需满足一定要求。

在一些实施例中，碳粉的粒径可以在0.01μm～2mm的范围内。在一些实施例中，碳粉的粒径可以在0.03μm～1.8mm的范围内。在一些实施例中，碳粉的粒径可以在0.05μm～1.5mm的范围内。在一些实施例中，碳粉的粒径可以在0.08μm～1.0mm的范围内。在一些实施例中，碳粉的粒径可以在0.1μm～800μm的范围内。在一些实施例中，碳粉的粒径可以在0.3μm～500μm的范围内。在一些实施例中，碳粉的粒径可以在0.5μm～300μm的范围内。在一些实施例中，碳粉的粒径可以在1μm～200μm的范围内。在一些实施例中，碳粉的粒径可以在5μm～150μm的范围内。在一些实施例中，碳粉的粒径可以在10μm～128μm的范围内。在一些实施例中，碳粉的粒径可以在30μm～100μm的范围内。在一些实施例中，碳粉的粒径可以在50μm～80mm的范围内。在一些实施例中，碳粉的粒径可以在60μm～70μm的范围内。

在一些实施例中，硅粉的粒径可以在0.01mm～5mm的范围内。在一些实施例中，硅粉的粒径可以在0.1mm～4.5mm的范围内。在一些实施例中，硅粉的粒径可以在0.3mm～4.0mm的范围内。在一些实施例中，硅粉的粒径可以在0.5mm～3.5mm的范围内。在一些实施例中，硅粉的粒径可以在0.7mm～3.0mm的范围内。在一些实施例中，硅粉的粒径可以在1mm～2.5mm的范围内。在一些实施例中，硅粉的粒径可以在1.3mm～2.0mm的范围内。在一些实施例中，硅粉的粒径可以在1.5mm～1.8mm的范围内。在一些实施例中，硅粉的粒径可以在1.6mm～1.7mm的范围内。

在一些实施例中，碳化硅颗粒的粒径可以在10目～120目的范围内。在一些实施例中，碳化硅颗粒的粒径可以在16目～100目的范围内。在一些实施例中，碳化硅颗粒的粒径可以在20目～80目的范围内。在一些实施例中，碳化硅颗粒的粒径可以在25目～60目的范围内。在一些实施例中，碳化硅颗粒的粒径可以在30目～50目的范围内。在一些实施例中，碳化硅颗粒的粒径可以在35目～45目的范围内。在一些实施例中，碳化硅颗粒的粒径可以在35目～40目的范围内。

在一些实施例中，预设占比可以是碳化硅颗粒与碳粉和硅粉总重量的比值。在一些实施例中，预设占比可以在碳粉和硅粉总重量的1％～30％的范围内。在一些实施例中，预设占比可以在碳粉和硅粉总重量的3％～28％的范围内。在一些实施例中，预设占比可以在碳粉和硅粉总重量的5％～26％的范围内。在一些实施例中，预设占比可以在碳粉和硅粉总重量的7％～24％的范围内。在一些实施例中，预设占比可以在碳粉和硅粉总重量的10％～22％的范围内。在一些实施例中，预设占比可以在碳粉和硅粉总重量的13％～20％的范围内。在一些实施例中，预设占比可以在碳粉和硅粉总重量的15％～18％的范围内。在一些实施例中，预设占比可以在碳粉和硅粉总重量的16％～17％的范围内。

在一些实施例中，添加剂可以包括聚四氟乙烯。

在一些实施例中，添加剂可以与源材料按一定比例添加。在一些实施例中，碳粉：硅粉：聚四氟乙烯的质量比可以为1：2：(0.01～0.5)。在一些实施例中，碳粉：硅粉：聚四氟乙烯的质量比可以为1：2：(0.03～0.4)。在一些实施例中，碳粉：硅粉：聚四氟乙烯的质量比可以为1：2：(0.05～0.3)。在一些实施例中，碳粉：硅粉：聚四氟乙烯的质量比可以为1：2：(0.08～0.2)。在一些实施例中，碳粉：硅粉：聚四氟乙烯的质量比可以为1：2：(0.1～0.15)。在一些实施例中，碳粉：硅粉：聚四氟乙烯的质量比可以为1：2：(0.12～0.14)。

在一些实施例中，可以使用粉体混合设备，将源材料和添加剂混合均匀。在一些实施例中，粉体混合设备可以包括双螺旋锥形混合机、卧式无重力混合机、卧式犁刀混合机、卧式螺带混合机等或其任意组合。在一些实施例中，可以使用研钵(例如，玛瑙研钵)将源材料和添加剂混合均匀。

步骤420，将混合均匀的源材料和添加剂置于预合成装置中进行原料合成操作，得到初始原料。

在一些实施例中，预合成装置可以是能够提供一定温度、压力和/或气氛以进行原料合成的场所。在一些实施例中，可以将混合均匀的源材料和添加剂放置于埚中，再将盛有源材料和添加剂的埚置于预合成装置中进行原料合成操作。在一些实施例中，埚可以包括碳化钽坩埚、内部涂覆碳化钽涂层的高纯石墨坩埚、高纯石墨坩埚等。与使用传统碳坩埚相比，使用碳化钽坩埚或者内部涂覆碳化钽涂层的坩埚可以避免在原料合成过程中碳坩埚中的B、Al等杂质对原料的污染，提高原料纯度。

在一些实施例中，原料合成操作可以包括第一阶段和第二阶段。在一些实施例中，第一阶段为反应阶段，第二阶段为升华重结晶阶段。

在一些实施例中，反应阶段的反应温度可以在1200℃～1600℃的范围内。在一些实施例中，反应阶段的反应温度可以在1250℃～1550℃的范围内。在一些实施例中，反应阶段的反应温度可以在1300℃～1500℃的范围内。在一些实施例中，反应阶段的反应温度可以在1350℃～1450℃的范围内。在一些实施例中，反应阶段的反应温度可以在1370℃～1430℃的范围内。在一些实施例中，反应阶段的反应温度可以在1390℃～1410℃的范围内。

由于压力较高时有利于抑制原料气相传输，原料可以原位发生反应生成SiC晶核；而压力较低时有利于排除杂质，因此可以设置反应阶段的反应压力在较宽的范围内。在一些实施例中，反应阶段的反应压力可以在10^-5Pa～101kPa的范围内。在一些实施例中，反应阶段的反应压力可以在10^-4Pa～90kPa的范围内。在一些实施例中，反应阶段的反应压力可以在10^-3Pa～80kPa的范围内。在一些实施例中，反应阶段的反应压力可以在10^-2Pa～70kPa的范围内。在一些实施例中，反应阶段的反应压力可以在0.1Pa～60kPa的范围内。在一些实施例中，反应阶段的反应压力可以在1Pa～50kPa的范围内。在一些实施例中，反应阶段的反应压力可以在10Pa～40kPa的范围内。在一些实施例中，反应阶段的反应压力可以在15Pa～35kPa的范围内。在一些实施例中，反应阶段的反应压力可以在20Pa～30Pa的范围内。在一些实施例中，反应阶段的反应压力可以在22Pa～28Pa的范围内。在一些实施例中，反应阶段的反应压力可以在23Pa～25Pa的范围内。

在一些实施例中，反应阶段的反应时间可以在0.5h～10h的范围内。在一些实施例中，反应阶段的反应时间可以在1h～9h的范围内。在一些实施例中，反应阶段的反应时间可以在2h～8h的范围内。在一些实施例中，反应阶段的反应时间可以在3h～7h的范围内。在一些实施例中，反应阶段的反应时间可以在4h～6h的范围内。在一些实施例中，反应阶段的反应时间可以在5h～5.5h的范围内。

经过第一阶段(反应阶段)后，通常生成的碳化硅颗粒较小(例如，40目-80目)。如果使用小颗粒碳化硅原料进行晶体生长，一方面，小颗粒碳化硅原料的孔隙率很小，不利于原料受热后的气相传输，并且传输通道容易堵塞，最终由于原料供给不足而影响晶体质量；另一方面，坩埚底部碳化硅小颗粒受热碳化后的细小碳颗粒可能会随气相传输到晶体生长面，形成碳包裹物缺陷，降低晶体质量。因此，需要进行第二阶段(即升华重结晶阶段)，在该阶段碳化硅小颗粒会发生升华，然后在步骤410中加入源材料的碳化硅颗粒表面重新结晶，生成颗粒较大(例如，8目-40目)的初始原料，从而提高后续晶体生长的质量。

在一些实施例中，升华重结晶阶段的反应温度可以在1600℃～2500℃的范围内。在一些实施例中，升华重结晶阶段的反应温度可以在1650℃～2450℃的范围内。在一些实施例中，升华重结晶阶段的反应温度可以在1700℃～2400℃的范围内。在一些实施例中，升华重结晶阶段的反应温度可以在1750℃～2350℃的范围内。在一些实施例中，升华重结晶阶段的反应温度可以在1800℃～2300℃的范围内。在一些实施例中，升华重结晶阶段的反应温度可以在1850℃～2250℃的范围内。在一些实施例中，升华重结晶阶段的反应温度可以在1900℃～2200℃的范围内。在一些实施例中，升华重结晶阶段的反应温度可以在1950℃～2150℃的范围内。在一些实施例中，升华重结晶阶段的反应温度可以在2000℃～2100℃的范围内。在一些实施例中，升华重结晶阶段的反应温度可以在2030℃～2170℃的范围内。

在一些实施例中，升华重结晶阶段的反应压力可以在10^-3Pa～0.1MPa的范围内。在一些实施例中，升华重结晶阶段的反应压力可以在10^-2Pa～0.01MPa的范围内。在一些实施例中，升华重结晶阶段的反应压力可以在0.1Pa～1kPa的范围内。在一些实施例中，升华重结晶阶段的反应压力可以在1Pa～100Pa的范围内。在一些实施例中，升华重结晶阶段的反应压力可以在3Pa～90Pa的范围内。在一些实施例中，升华重结晶阶段的反应压力可以在5Pa～80Pa的范围内。在一些实施例中，升华重结晶阶段的反应压力可以在7Pa～70Pa的范围内。在一些实施例中，升华重结晶阶段的反应压力可以在10Pa～60Pa的范围内。在一些实施例中，升华重结晶阶段的反应压力可以在20Pa～50Pa的范围内。在一些实施例中，升华重结晶阶段的反应压力可以在30Pa～40Pa的范围内。

在一些实施例中，升华重结晶阶段的反应时间可以在5h～60h的范围内。在一些实施例中，升华重结晶阶段的反应时间可以在10h～55h的范围内。在一些实施例中，升华重结晶阶段的反应时间可以在15h～50h的范围内。在一些实施例中，升华重结晶阶段的反应时间可以在20h～45h的范围内。在一些实施例中，升华重结晶阶段的反应时间可以在25h～40h的范围内。在一些实施例中，升华重结晶阶段的反应时间可以在30h～35h的范围内。

步骤430，对初始原料进行后处理，得到碳化硅粉料。

在一些实施例中，对初始原料进行后处理可以包括对初始原料进行粉碎、筛分、除碳、清洗、烘干、封装中的一种或多种。

通过对初始原料进行后处理，可以得到粒径均匀、纯度高的碳化硅原料。

在本说明书中，在源材料中加入碳化硅颗粒，可以在后续原料合成操作中起到引晶的作用，使得反应生成的碳化硅小颗粒升华后在其表面重结晶，生长为大颗粒碳化硅原料，从而减少初始原料中的缺陷，提高初始原料的质量。此外，在源材料中加入聚四氟乙烯添加剂，聚四氟乙烯受热可分解为气体，由于其分解温度低于初始原料的合成温度，因此聚四氟乙烯分解后初始原料的合成反应尚未开始，不会对初始原料的合成造成影响。此外，聚四氟乙烯受热分解成气体时，会在堆积的源材料内部形成空间，可以使堆积的源材料内部的空气(特别是氮气)被真空泵抽离，从而提高初始原料合成时环境的纯度，进而提高最终制备的初始原料和碳化硅粉料的纯度。

图5是根据本说明书一些实施例所示的示例性原料预处理方法及籽晶预处理方法的流程图。在一些实施例中，流程500可以利用以下未描述的一个或以上附加操作，和/或不通过以下所讨论的一个或以上操作完成。另外，如图5所示的操作的顺序并非限制性的。

步骤510，对原料进行酸处理和/或清洗。

在一些实施例中，酸处理所使用的酸溶液可以包括盐酸、硫酸、王水或氢氟酸。通过对原料进行酸处理，可以去除碳化硅原料中的金属杂质，避免晶体生长过程中碳化硅与金属杂质发生反应，从而提高晶体质量。

在一些实施例中，清洗所使用的溶液可以包括超纯水、纯水、去离子水或蒸馏水。在一些实施例中，为了避免清洗过程中水中的杂质带来的二次污染，可以使用超纯水进行清洗。

通过对碳化硅粉料进行酸处理和/或清洗等工艺步骤，可以降低后续制备的晶体中的微管的密度，提高晶体质量。

步骤520，对籽晶进行抛光处理、镀膜处理、表面检查或直径扩张处理中的至少一种。

在一些实施例中，抛光处理可以包括将籽晶放置于抛光设备上，控制抛光设备在抛光条件下抛光一定抛光时间，得到抛光处理后的籽晶。

在一些实施例中，抛光条件可以包括抛光压力和抛光转速。

抛光压力过大会导致抛光过程不稳定或导致抛光后的籽晶厚度过薄，而抛光压力过小则会导致抛光后的籽晶表面的粗糙度或平整度无法达到要求，因此，需要设置合适的抛光压力。在一些实施例中，抛光压力可以在0.05MPa～1MPa的范围内。在一些实施例中，抛光压力可以在0.5MPa～0.95MPa的范围内。在一些实施例中，抛光压力可以在0.1MPa～0.9MPa的范围内。在一些实施例中，抛光压力可以在0.15MPa～0.85MPa的范围内。在一些实施例中，抛光压力可以在0.2MPa～0.8MPa的范围内。在一些实施例中，抛光压力可以在0.25MPa～0.75MPa的范围内。在一些实施例中，抛光压力可以在0.3MPa～0.7MPa的范围内。在一些实施例中，抛光压力可以在0.35MPa～0.65MPa的范围内。在一些实施例中，抛光压力可以在0.4MPa～0.6MPa的范围内。在一些实施例中，抛光压力可以在0.45MPa～0.55MPa的范围内。在一些实施例中，抛光压力可以在0.49MPa～0.51MPa的范围内。

抛光转速过大会导致抛光过程不稳定、易出现裂片和划痕，或导致抛光后的籽晶厚度过薄，而抛光转速过小则会使得抛光时间过长、抛光效率降低，因此，需要设置合适的抛光转速。在一些实施例中，转速可以在10r/min-80r/min的范围内。在一些实施例中，转速可以在15r/min-75r/min的范围内。在一些实施例中，转速可以在20r/min-70r/min的范围内。在一些实施例中，转速可以在25r/min-65r/min的范围内。在一些实施例中，转速可以在30r/min-60r/min的范围内。在一些实施例中，转速可以在35r/min-55r/min的范围内。在一些实施例中，转速可以在40r/min-50r/min的范围内。在一些实施例中，转速可以在43r/min-47r/min的范围内。

在一些实施例中，抛光时间可以在5min～480min的范围内。在一些实施例中，抛光时间可以在30min～450min的范围内。在一些实施例中，抛光时间可以在60min～420min的范围内。在一些实施例中，抛光时间可以在90min～390min的范围内。在一些实施例中，抛光时间可以在120min～360min的范围内。在一些实施例中，抛光时间可以在150min～330min的范围内。在一些实施例中，抛光时间可以在180min～300min的范围内。在一些实施例中，抛光时间可以在210min～270min的范围内。在一些实施例中，抛光时间可以在230min～250min的范围内。在一些实施例中，抛光时间可以在235min～245min的范围内。

在一些实施例中，抛光处理过程中可以使用抛光粉。在一些实施例中，抛光粉可以包括稀土抛光粉、金刚石抛光粉(例如，多晶金刚石微粉、单晶金刚石微粉、纳米金刚石微粉)、氧化铝系列微粉、氧化铈系列微粉、镀衣金刚石微粉。

抛光粉粒径过大会导致籽晶表面划伤，而抛光粉粒径过小则会导致抛光后的籽晶表面的粗糙度和平整度无法达到要求，因此，需要设置合适的抛光粉粒径。在一些实施例中，抛光粉的粒径可以在0.01μm～2μm的范围内。在一些实施例中，抛光粉的粒径可以在0.1μm～1.9μm的范围内。在一些实施例中，抛光粉的粒径可以在0.2μm～1.8μm的范围内。在一些实施例中，抛光粉的粒径可以在0.4μm～1.6μm的范围内。在一些实施例中，抛光粉的粒径可以在0.6μm～1.4μm的范围内。在一些实施例中，抛光粉的粒径可以在0.8μm～1.2μm的范围内。在一些实施例中，抛光粉的粒径可以在1.0μm～1.1μm的范围内。

在一些实施例中，不同类型、不同厚度和/或不同条件(例如，表面粗糙度)的籽晶可以对应不同的抛光条件、不同的抛光时间和/或不同的抛光粉粒径。

通过对籽晶进行抛光处理，可以减少表面缺陷和表面污染程度，有效避免生长的晶体中新微管的产生。

在一些实施例中，可以对籽晶生长面的背面进行镀膜处理。在一些实施例中，镀膜方式可以包括热蒸发法、磁控溅射法、物理气相沉积法、化学气相沉积法、电子束蒸发法、反应烧结法、等离子体涂层法、分子束外延法、液相外延法、激光沉积法等。关于镀膜处理的更多内容可以参见本说明书其他部分(例如，图6-图9及其相关描述)，在此不再赘述。

通过在籽晶生长面的背面进行镀膜处理，可以减少晶体内六方空洞的密度，从而有效避免晶体生长过程中微管数量的增加。

在一些实施例中，表面检查可以包括检查籽晶表面是否有微管、籽晶表面是否有机械损伤、籽晶表面是否清洁等。

在一些实施例中，可以多种方式实现籽晶的表面检查。例如，X射线衍射法、激光散射法、显微拉曼光谱法。

通过表面检查可以在晶体生长前严格监控籽晶的表面状态，有效避免晶体生长过程中微管数量的增加。

在一些实施例中，由于低缺陷密度的大尺寸籽晶较难获取，可以使用尺寸较小的低缺陷密度籽晶通过直径扩张处理扩大籽晶的直径以得到大尺寸籽晶。在一些实施例中，可以将籽晶置于直径大于籽晶直径的圆环中使籽晶先进行径向生长。在一些实施例中，圆环的直径可以根据实际晶体生长过程中所需的晶体直径进行设置。例如，待生长的晶体直径为8英寸，设置圆环的直径也为8英寸。在一些实施例中，待籽晶直径增长为圆环的直径后，再控制工艺参数在籽晶表面进行轴向生长。在一些实施例中，还可以使用尺寸较小的低缺陷密度籽晶，通过扩径生长的方式获得大尺寸晶锭，然后再切片加工成所需晶体直径的大尺寸籽晶。

通过对籽晶进行直径扩张处理，可以增加低缺陷密度区域面积，减少制备的晶体内的微管数量。

在晶体生长前，通过对籽晶进行抛光处理、镀膜处理、表面检查或直径扩张处理等，可以提高籽晶品质，减少制备的晶体内的微管数量。

图6是根据本说明书一些实施例所示的示例性籽晶镀膜方法的流程图。在一些实施例中，流程600可以由处理设备(例如，处理设备101)和/或控制设备(例如，控制设备102)执行。例如，流程600可以以程序或指令的形式存储在存储设备(例如，存储设备、处理设备和/或控制设备的存储单元)中，当处理器202执行程序或指令时，可以实现流程600。在一些实施例中，流程600可以利用以下未描述的一个或以上附加操作，和/或不通过以下所讨论的一个或以上操作完成。另外，如图6所示的操作的顺序并非限制性的。

步骤610，对籽晶背面进行喷砂处理。

在一些实施例中，为了使得籽晶镀膜后的附着效果更好，可以在对籽晶进行镀膜处理前，对籽晶背面进行喷砂处理，以获得一定粗糙度的籽晶。在一些实施例中，籽晶背面可以是与籽晶生长面相对的籽晶面。

在一些实施例中，可以采用100目～200目的喷料(例如，金刚砂、石英砂、铁砂、铜矿砂)对籽晶背面进行喷砂处理。在一些实施例中，可以采用110目～190目的喷料对籽晶背面进行喷砂处理。在一些实施例中，可以采用120目～180目的喷料对籽晶背面进行喷砂处理。在一些实施例中，可以采用130目～170目的喷料对籽晶背面进行喷砂处理。在一些实施例中，可以采用140目～160目的喷料对籽晶背面进行喷砂处理。在一些实施例中，可以采用150目～155目的喷料对籽晶背面进行喷砂处理。

经过喷砂处理后，如果籽晶背面的粗糙度太小，则镀膜后膜的附着力较差，容易脱落；如果粗糙度太大，则会影响籽晶背面的平整度，籽晶不易粘接在腔体盖或籽晶托上，因此，喷砂处理后的籽晶背面的粗糙度需满足一定要求。在一些实施例中，喷砂处理后的籽晶的粗糙度在1μm～80μm的范围内。在一些实施例中，喷砂处理后的籽晶的粗糙度在5μm～75μm的范围内。在一些实施例中，喷砂处理后的籽晶的粗糙度在10μm～70μm的范围内。在一些实施例中，喷砂处理后的籽晶的粗糙度在15μm～65μm的范围内。在一些实施例中，喷砂处理后的籽晶的粗糙度在20μm～60μm的范围内。在一些实施例中，喷砂处理后的籽晶的粗糙度在25μm～55μm的范围内。在一些实施例中，喷砂处理后的籽晶的粗糙度在30μm～50μm的范围内。在一些实施例中，喷砂处理后的籽晶的粗糙度在35μm～45μm的范围内。在一些实施例中，喷砂处理后的籽晶的粗糙度在38μm～42μm的范围内。

通过对籽晶背面进行喷砂处理，使得籽晶背面满足一定的粗糙度，便于后续对籽晶背面进行镀膜，并保证镀膜效果较好且不容易脱落。

步骤620，对喷砂处理后的籽晶进行加热预处理。

由于镀膜过程温度较高，可以通过预先对籽晶进行加热预处理，以避免膜材质与籽晶温差过大而导致籽晶由于热应力过大造成断裂，或者由于膜材质与籽晶的热膨胀不同而造成的镀膜不牢固等问题出现。

在一些实施例中，加热预处理的温度可以在300℃～900℃的范围内。在一些实施例中，加热预处理的温度可以在400℃～800℃的范围内。在一些实施例中，加热预处理的温度可以在500℃～700℃的范围内。在一些实施例中，加热预处理的温度可以在600℃～650℃的范围内。

步骤630，使用膜材料对加热预处理后的籽晶进行镀膜。

在一些实施例中，膜材料可以为具有高温稳定性和化学稳定性的物质。在一些实施例中，膜材料可以包括W、Mo、N₂W、TaC中的一种或多种。

镀膜厚度太大，膜材料的附着力较差，容易脱落；而镀膜厚度太小，难以保证镀膜均匀，影响镀膜效果，因此，需要选择合适的镀膜厚度。在一些实施例中，镀膜厚度可以在1μm～200μm的范围内。在一些实施例中，镀膜厚度可以在5μm～175μm的范围内。在一些实施例中，镀膜厚度可以在10μm～150μm的范围内。在一些实施例中，镀膜厚度可以在25μm～125μm的范围内。在一些实施例中，镀膜厚度可以在50μm～100μm的范围内。在一些实施例中，镀膜厚度可以在60μm～90μm的范围内。在一些实施例中，镀膜厚度可以在75μm～85μm的范围内。在一些实施例中，镀膜厚度可以在80μm～85μm的范围内。

在一些实施例中，镀膜方式可以包括热蒸发法、物理气相沉积法、化学气相沉积法、电子束蒸发法、反应烧结法、等离子体涂层法、分子束外延法、液相外延法、激光沉积法等。

通过对籽晶背面进行镀膜处理，可以抑制碳化硅晶体生长过程中籽晶背面的蒸发过程，有效消除由于籽晶背面蒸发而导致的平面六角缺陷，从而提高晶体质量及产率。具体地，如图7所示，Z表示籽晶，108-111表示腔体盖，通过粘接剂A将籽晶Z粘接于腔体盖108-111上。由于腔体盖108-111表面机械加工精度不高、粘接剂A粘接不均匀和/或粘接剂A本身的物化性质等原因，使得籽晶Z背面与腔体盖108-111粘接界面可能存在一些气孔Q，气孔Q导致传热受阻，热量凝聚于气孔处，进而导致籽晶背面蒸发，影响后续晶体生长。例如，假设无气孔情况下，腔体盖108-111处的温度为T₂，籽晶Z处的温度为T₁，二者间温差为ΔT。这一正常温差不会导致籽晶Z的升华。而由于气孔Q的存在，阻碍热量传输，导致热量聚集于气孔Q处，进而导致腔体盖108-111处的温度为T₂’，籽晶Z处的温度为T₁’，其中，T₂’<T₂，T₁’＞T₁，相应地，二者间温差ΔT’大于正常情况下的温差ΔT，进而导致籽晶Z背面的背向蒸发，蒸发的气相组分随时间推移凝聚在气孔Q处。随着时间推移，由于传热受阻，热量的积聚导致界面温度T₁<T₁’，即气孔Q所在的生长界面处温度高，晶体生长的温度梯度小，晶体生长速度小，因此气孔Q所在的生长界面处的生长速率小于周围没有气孔Q的生长界面处的生长速度，由于同一生长界面上各处的生长速率不同，从而导致晶体生长缺陷(例如位错、微管或空洞)的产生，大面积的空位群(或称为气孔群)甚至会导致晶体生长界面宏观可见的界面凹陷X，这将严重影响晶体J的质量和产量。因此，通过对籽晶背面镀膜处理，可以消除晶体生长过程中由于背面蒸发而导致的六方孔洞，从而提高碳化硅晶体的质量及产率。在一些实施例中，腔体盖108-111也可以替换为籽晶托。在一些实施例中，籽晶托可以为支撑籽晶的组件。

图8是根据本说明书又一些实施例所示的示例性籽晶镀膜方法的流程图。在一些实施例中，流程800可以由处理设备(例如，处理设备101)和/或控制设备(例如，控制设备102)执行。例如，流程800可以以程序或指令的形式存储在存储设备(例如，存储设备、处理设备和/或控制设备的存储单元)中，当处理器202执行程序或指令时，可以实现流程800。在一些实施例中，流程800可以利用以下未描述的一个或以上附加操作，和/或不通过以下所讨论的一个或以上操作完成。另外，如图8所示的操作的顺序并非限制性的。

步骤810，将多个籽晶置于镀膜设备的多个镀膜架上。

在一些实施例中，镀膜架上可以设置多个托盘，用于放置籽晶。在一些实施例中，可以通过手动方式将多个籽晶分别置于多个托盘中。通过手动方式装入籽晶，该过程操作灵活、设备简单、成本较低。在一些实施例中，可以通过处理设备和/或控制设备控制机械臂将籽晶置于托盘。在一些实施例中，机械臂可以按照设定程序自动拾取籽晶，将其置于托盘。通过机械臂装入籽晶，可以减少人工成本、取料精确易操控。

在一些实施例中，多个镀膜架可以设置于镀膜设备内部。关于镀膜设备的更多内容可以参见本说明书其他部分(例如，图9及其相关描述)，在此不再赘述。

步骤820，向镀膜设备中通入镀膜气体，通过气相沉积法同时在多个籽晶背面生长碳膜。

在一些实施例中，可以在非镀膜面预先贴上一层聚酰亚胺薄膜(PolyimideFilm，PI)，镀膜完成后再取下聚酰亚胺薄膜，从而防止非镀膜面被镀膜。在一些实施例中，非镀膜面可以通过静电吸附等方式和托盘紧密贴合，以避免非镀膜面被镀膜。

在一些实施例中，镀膜气体可以包括甲烷或乙炔。

在一些实施例中，可以将碳化硅籽晶固定在托盘上，对镀膜设备的腔室进行抽气处理并保持。在一些实施例中，经抽气处理后镀膜设备的腔室的压力可以在0.001Pa～100Pa的范围内。在一些实施例中，经抽气处理后镀膜设备的腔室的压力可以在0.01Pa～95Pa的范围内。在一些实施例中，经抽气处理后镀膜设备的腔室的压力可以在0.1Pa～90Pa的范围内。在一些实施例中，经抽气处理后镀膜设备的腔室的压力可以在1Pa～85Pa的范围内。在一些实施例中，经抽气处理后镀膜设备的腔室的压力可以在10Pa～80Pa的范围内。在一些实施例中，经抽气处理后镀膜设备的腔室的压力可以在20Pa～75Pa的范围内。在一些实施例中，经抽气处理后镀膜设备的腔室的压力可以在30Pa～70Pa的范围内。在一些实施例中，经抽气处理后镀膜设备的腔室的压力可以在40Pa～60Pa的范围内。在一些实施例中，经抽气处理后镀膜设备的腔室的压力可以在45Pa～55Pa的范围内。在一些实施例中，经抽气处理后镀膜设备的腔室的压力可以在48Pa～52Pa的范围内。

在一些实施例中，可以对镀膜设备的腔室进行加热处理。在一些实施例中，加热处理的温度可以在200℃～1000℃的范围内。在一些实施例中，加热处理的温度可以在300℃～900℃的范围内。在一些实施例中，加热处理的温度可以在400℃～800℃的范围内。在一些实施例中，加热处理的温度可以在500℃～700℃的范围内。在一些实施例中，加热处理的温度可以在550℃～650℃的范围内。在一些实施例中，加热处理的温度可以在580℃～620℃的范围内。

在一些实施例中，可以以惰性气体为载气，同时向镀膜设备的腔室内通入反应气体(或称为镀膜气体)，持续一定时间后停止通入反应气体，并维持载气流量不变。

在一些实施例中，惰性气体可以为Ar或He等。在一些实施例中，惰性气体的气体流量可以在1mL/min～1000mL/min的范围内。在一些实施例中，惰性气体的气体流量可以在50mL/min～950mL/min的范围内。在一些实施例中，惰性气体的气体流量可以在100mL/min～900mL/min的范围内。在一些实施例中，惰性气体的气体流量可以在200mL/min～800mL/min的范围内。在一些实施例中，惰性气体的气体流量可以在300mL/min～700mL/min的范围内。在一些实施例中，惰性气体的气体流量可以在400mL/min～600mL/min的范围内。在一些实施例中，惰性气体的气体流量可以在450mL/min～550mL/min的范围内。在一些实施例中，惰性气体的气体流量可以在480mL/min～520mL/min的范围内。

在一些实施例中，反应气体的气体流量可以在1mL/min～1000mL/min的范围内。在一些实施例中，反应气体的气体流量可以在50mL/min～950mL/min的范围内。在一些实施例中，反应气体的气体流量可以在100mL/min～900mL/min的范围内。在一些实施例中，反应气体的气体流量可以在200mL/min～800mL/min的范围内。在一些实施例中，反应气体的气体流量可以在300mL/min～700mL/min的范围内。在一些实施例中，反应气体的气体流量可以在400mL/min～600mL/min的范围内。在一些实施例中，反应气体的气体流量可以在450mL/min～550mL/min的范围内。在一些实施例中，反应气体的气体流量可以在480mL/min～520mL/min的范围内。

在一些实施例中，通入反应气体的时间可以在1min～30min的范围内。在一些实施例中，通入反应气体的时间可以在4min～27min的范围内。在一些实施例中，通入反应气体的时间可以在7min～24min的范围内。在一些实施例中，通入反应气体的时间可以在10min～21min的范围内。在一些实施例中，通入反应气体的时间可以在13min～18min的范围内。在一些实施例中，通入反应气体的时间可以在15min～16min的范围内。

在一些实施例中，还可以在通入反应气体之前先通入惰性气体载气，直至镀膜设备的腔室压力达到压力阈值时再通入反应气体，持续一定时间后停止通入反应气体，并维持载气流量不变。

在一些实施例中，压力阈值可以在0.01MPa～0.1MPa的范围内。在一些实施例中，压力的阈值可以在0.02MPa～0.09MPa的范围内。在一些实施例中，压力的阈值可以在0.03MPa～0.08MPa的范围内。在一些实施例中，压力的阈值可以在0.04MPa～0.07MPa的范围内。在一些实施例中，压力的阈值可以在0.05MPa～0.06MPa的范围内。

在一些实施例中，镀膜反应完成后，可以将镀膜设备的腔室冷却到室温。在一些实施例中，为了避免生长的碳膜出现缺陷或开裂，可以将腔室冷却到室温的降温速率控制在一定速率范围内。在一些实施例中，冷却到室温的降温速率可以在1℃/min～50℃/min的范围内。在一些实施例中，冷却到室温的降温速率可以在5℃/min～45℃/min的范围内。在一些实施例中，冷却到室温的降温速率可以在10℃/min～40℃/min的范围内。在一些实施例中，冷却到室温的降温速率可以在15℃/min～35℃/min的范围内。在一些实施例中，冷却到室温的降温速率可以在20℃/min～30℃/min的范围内。在一些实施例中，冷却到室温的降温速率可以在23℃/min～27℃/min的范围内。

碳膜的厚度受反应时间、反应温度及反应气体比例影响。在一些实施例中，可以通过控制反应时间、反应温度及反应气体比例等，使得碳膜的厚度可以在0.1～100μm的范围内。在一些实施例中，碳膜的厚度可以在10～90μm的范围内。在一些实施例中，碳膜的厚度可以在20～80μm的范围内。在一些实施例中，碳膜的厚度可以在30～70μm的范围内。在一些实施例中，碳膜的厚度可以在40～60μm的范围内。在一些实施例中，碳膜的厚度可以在45～55μm的范围内。

通过气相沉积法可以同时在多个籽晶背面生长碳膜，镀膜效率高，镀膜的均一性较好，进而使得生长的晶体一致性较好。

图9是根据本说明书一些实施例所示的示例性镀膜设备的结构示意图。

在一些实施例中，如图9所示，镀膜设备106可以包括镀膜腔体106-1、镀膜架106-2、驱动组件(图9中未示出)、抽气组件(图9中未示出)、加热组件106-3、进气口106-4和出气口106-5。

在一些实施例中，镀膜腔体106-1可以是对籽晶进行镀膜的场所。在一些实施例中，镀膜腔体106-1可以包括管106-11和挡板106-12。在一些实施例中，两个挡板106-12可以分别与管106-11的左右两端密封连接。在一些实施例中，管106-11可以为石英管。

在一些实施例中，镀膜架106-2可以为耐高温材质制作的支架。在一些实施例中，镀膜架106-2的下端可以与底座转动连接，底座固定连接于镀膜腔体106-1的底部。在一些实施例中，镀膜架106-2的数量可以为一个或多个。在一些实施例中，镀膜架106-2的数量为多个时，多个镀膜架106-2可以交错设置于进气口106-4的进气方向的两侧，以使得镀膜气体可以均匀扩散到每个镀膜架106-2上。

在一些实施例中，镀膜架106-2上可以设置多个托盘。在一些实施例中，托盘可以用于放置籽晶。在一些实施例中，多个托盘在镀膜架106-2上可以上下层依次排列。在一些实施例中，在镀膜架106-2上每一层中，多个托盘可以绕镀膜架106-2的中心轴排列。

在一些实施例中，驱动组件可以用于带动镀膜架106-2绕中心轴旋转。在一些实施例中，驱动组件可以包括风叶106-6。在一些实施例中，风叶106-6可以设置在镀膜架106-2的侧面，在通入镀膜气体时，风叶106-6可以在镀膜气体的带动下旋转，从而带动镀膜架106-2绕中心轴旋转。

在一些实施例中，抽气组件可以与出气口106-5连接，用于对镀膜腔体106-1进行抽气处理。在一些实施例中，抽气组件可以为真空设备(例如，真空泵)。

在一些实施例中，加热组件106-3可以设置于管106-11的外侧，用于提供籽晶镀膜所需要的热量。在一些实施例中，加热组件106-3与管106-11之间可以设置保温棉106-7，使得加热组件106-3辐射的热量可以均匀加热镀膜架106-2上托盘中的籽晶。在一些实施例中，保温棉106-7可以包括氧化铝、氧化锆等保温材料。在一些实施例中，加热组件106-3的外侧可以设置保温层106-8，以对镀膜设备106进行保温。

在一些实施例中，进气口106-4可以设置于挡板106-12上，用于向镀膜腔体106-1中通入镀膜气体。在一些实施例中，出气口106-5可以设置于另一挡板106-12上，用于排出镀膜腔体106-1中的空气或镀膜气体。关于镀膜气体的更多内容可以参见图8的相关描述，在此不作赘述。

在一些实施例中，镀膜设备160不限于图9所示的结构，可以在图9所示的镀膜设备106的基础上进行结构变形。

在一些实施例中，镀膜腔体106-1也可以为金属材料(例如，不锈钢)制作的密闭腔体，例如，圆柱形腔体或长方体腔体。

在一些实施例中，驱动组件可以包括驱动电机。在一些实施例中，镀膜架106-2的下端可以与驱动电机传动连接，以在驱动电机的驱动下绕其中心轴旋转。

在一些实施例中，加热组件106-3可以设置于镀膜腔体106-1的内部，用于提供籽晶镀膜所需要的热量。在一些实施例中，镀膜腔体106-1的外侧可以设置保温层106-8，以对镀膜设备106进行保温。

在一些实施例中，进气口106-4可以设置于镀膜腔体106-1上，用于向镀膜腔体106-1中通入镀膜气体。在一些实施例中，出气口106-5可以设置于镀膜腔体106-1上，用于排出镀膜腔体106-1中的空气或镀膜气体。

通过设置多个镀膜架交错设置以及在驱动组件带动下绕其中心轴旋转，可以在对托盘上的籽晶镀膜时，使得镀膜气体均匀扩散至各个籽晶处，从而提高各个籽晶上镀膜厚度的均一性。

图10是根据本说明书一些实施例所示的示例性籽晶粘接方法的流程图。在一些实施例中，流程1000可以由处理设备(例如，处理设备101)和/或控制设备(例如，控制设备102)执行。例如，流程1000可以以程序或指令的形式存储在存储设备(例如，存储设备、处理设备和/或控制设备的存储单元)中，当处理器202执行程序或指令时，可以实现流程1000。在一些实施例中，流程1000可以利用以下未描述的一个或以上附加操作，和/或不通过以下所讨论的一个或以上操作完成。另外，如图10所示的操作的顺序并非限制性的。

步骤1010，将粘接剂(例如，如图11A或12A所示的粘接剂A)涂覆在生长腔体的腔体盖(例如，如图11A或12A所示的腔体盖108-111)下表面。

在一些实施例中，也可以将粘接剂(例如，如图11A或12A所示的粘接剂A)涂覆在籽晶托表面。在一些实施例中，粘接剂可以包括液体胶、AB胶、合成树脂、合成橡胶等。

在一些实施例中，可以通过手动方式将粘接剂涂覆在生长腔体的腔体盖下表面或籽晶托表面。通过手动方式涂覆粘接剂，该过程操作灵活、设备简单、成本较低。在一些实施例中，可以通过处理设备和/或控制设备控制机械臂将粘接剂涂覆在生长腔体的腔体盖下表面或籽晶托表面。在一些实施例中，机械臂可以按照设定程序自动涂覆粘接剂。通过机械臂涂覆粘接剂，可以减少人工成本、重复性高、并且取料精确易操控。在一些实施例中，可以通过处理设备和/或控制设备控制匀胶机、喷胶机、点胶机或刮胶机等将粘接剂涂覆在生长腔体的腔体盖下表面或籽晶托表面。通过匀胶机、喷涂机、点胶机或刮胶机等涂覆粘接剂，可以减少涂覆操作的复杂性、重复性高、并且取料精确易操控。

步骤1020，将涂覆有粘接剂的腔体盖置于粘接设备(例如，如图11A或12A所示的籽晶粘接设备107)内。

在一些实施例中，也可以将涂覆有粘接剂的籽晶托置于粘接设备(例如，如图11A或12A所示的籽晶粘接设备107)内。在一些实施例中，可以通过手动方式将涂覆有粘接剂的腔体盖或籽晶托置于粘接设备内。通过手动方式放置涂覆有粘接剂的腔体盖或籽晶托，该过程操作灵活、设备简单、成本较低。在一些实施例中，可以通过处理设备和/或控制设备控制机械臂将涂覆有粘接剂的腔体盖或籽晶托置于粘接设备内。在一些实施例中，机械臂可以按照设定程序自动放置涂覆有粘接剂的腔体盖或籽晶托。通过机械臂放置涂覆有粘接剂的腔体盖或籽晶托，可以减少人工成本、自动化程度高、易操控。

步骤1030，对粘接设备进行抽气处理。

在一些实施例中，经抽气处理后粘接设备的压力在0.1Pa～10Pa的范围内。在一些实施例中，经抽气处理后粘接设备的压力在0.5Pa～10Pa的范围内。在一些实施例中，经抽气处理后粘接设备的压力在1Pa～9Pa的范围内。在一些实施例中，经抽气处理后粘接设备的压力在2Pa～8Pa的范围内。在一些实施例中，经抽气处理后粘接设备的压力在3Pa～7Pa的范围内。在一些实施例中，经抽气处理后粘接设备的压力在4Pa～6Pa的范围内。在一些实施例中，经抽气处理后粘接设备的压力在4.5Pa～5.5Pa的范围内。在一些实施例中，经抽气处理后粘接设备的压力在5.0Pa～5.2Pa的范围内。

在一些实施例中，可以通过真空装置(例如，真空泵)对粘接设备进行抽气处理。

通过抽气处理，可以产生几乎无气体或气体较少的真空环境，并且有利于粘接设备、腔体盖或籽晶托、粘接剂内部等吸附的气体解吸附，从而排除或减少粘接剂内部的气泡，避免后续晶体制备过程中产生微管、六方空洞等缺陷，从而提高晶体质量。

步骤1040，通过压紧组件(例如，图11A或12A所示的压紧组件107-6)施加压力将籽晶粘接于腔体盖上。

在一些实施例中，也可以通过压紧组件(例如，图11A或12A所示的压紧组件107-6)将籽晶粘接于籽晶托上。在一些实施例中，籽晶可以通过吸附方式固定于压紧组件的吸盘上(例如，如图11A或12A所示的吸盘107-61)。在一些实施例中，吸附方式可以包括高温无痕胶粘接、静电吸附等或其任意组合。

在一些实施例中，如图11A和11B所示，可以通过处理设备和/或控制设备控制压紧组件运动(例如，上下运动)，以将籽晶与腔体盖或籽晶托接触，并进一步施加压力，以将二者粘接。在一些实施例中，将籽晶与腔体盖或籽晶托接触后，在施加压力粘接前，可以通过处理设备和/或控制设备控制超声探测设备(例如，超声波探伤仪)检测籽晶和腔体盖或籽晶托的贴合质量(例如，气孔检测，即，是否存在气泡、气泡的面积比例)。在一些实施例中，贴合质量合格可以为无气泡或气泡面积比例小于比例阈值(例如，小于2％)；反之，贴合质量不合格。在一些实施例中，若贴合质量合格，可以通过处理设备和/或控制设备控制压紧组件运动以施加压力，以将籽晶与腔体盖或籽晶托粘接。在一些实施例中，若贴合质量不合格，可以通过处理设备和/或控制设备控制压紧组件反向运动，以重新将籽晶和腔体盖或籽晶托贴合，再次检测贴合质量，直至贴合质量合格。关于气孔检测的更多内容可以参见步骤320的描述，在此不作赘述。

在一些实施例中，还可以在籽晶和腔体盖或籽晶托之间设置缓冲层。在一些实施例中，如图12A和12B所示，可以将粘接剂涂覆在缓冲层上表面和/或籽晶下表面，并将缓冲层卡接并置于籽晶的下方，以及将涂覆有粘接剂的腔体盖或籽晶托置于粘接设备内。在一些实施例，可以通过处理设备和/或控制设备控制压紧组件运动(例如，上下运动)，以将籽晶和缓冲层(例如，图12A和12B所示的缓冲层H)与腔体盖接触，并进一步施加压力，以将三者粘接。在一些实施例中，将籽晶和缓冲层与腔体盖接触后，在施加压力粘接前，可以通过处理设备和/或控制设备控制超声探测设备(例如，超声波探伤仪)检测籽晶与缓冲层以及缓冲层与腔体盖的贴合质量(例如，是否存在气泡、气泡的面积比例)。在一些实施例中，若贴合质量合格，可以通过处理设备和/或控制设备控制压紧组件运动以施加压力，以将籽晶、缓冲层与腔体盖粘接。在一些实施例中，若贴合质量不合格，可以通过处理设备和/或控制设备控制压紧组件反向运动，以重新将籽晶和缓冲层和腔体盖贴合，再次检测贴合质量，直至贴合质量合格。在一些实施例中，图12A和12B所示的腔体盖也可以为籽晶托。关于气孔检测的更多内容可以参见步骤320的描述，在此不作赘述。

在一些实施例中，可以在粘接或压紧过程中，同时进行抽气处理和加热处理。

在一些实施例中，压紧组件的施加压力可以在0.01MPa～1.5MPa。在一些实施例中，压紧组件施加压力可以在0.1MPa～1.5MPa。在一些实施例中，压紧组件施加压力可以在0.2MPa～1.4MPa。在一些实施例中，压紧组件施加压力可以在0.3MPa～1.3MPa。在一些实施例中，压紧组件施加压力可以在0.4MPa～1.2MPa。在一些实施例中，压紧组件施加压力可以在0.5MPa～1.1MPa。在一些实施例中，压紧组件施加压力可以在0.6MPa～1.0MPa。在一些实施例中，压紧组件施加压力可以在0.7MPa～0.9MPa。在一些实施例中，压紧组件施加压力可以在0.75MPa～0.85MPa。

在一些实施例中，经抽气处理后粘接设备的压力在0.1Pa～10Pa的范围内。在一些实施例中，经抽气处理后粘接设备的压力在0.5Pa～9.5Pa的范围内。在一些实施例中，经抽气处理后粘接设备的压力在1Pa～9Pa的范围内。在一些实施例中，经抽气处理后粘接设备的压力在1.5Pa～8.5Pa的范围内。在一些实施例中，经抽气处理后粘接设备的压力在2Pa～8Pa的范围内。在一些实施例中，经抽气处理后粘接设备的压力在2.5Pa～7.5Pa的范围内。在一些实施例中，经抽气处理后粘接设备的压力在3Pa～7Pa的范围内。在一些实施例中，经抽气处理后粘接设备的压力在3.5Pa～6.5Pa的范围内。在一些实施例中，经抽气处理后粘接设备的压力在4Pa～6Pa的范围内。在一些实施例中，经抽气处理后粘接设备的压力在4.5Pa～5.5Pa的范围内。

在一些实施例中，加热处理的温度过低，粘接剂还未固化或碳化；加热处理的温度过高，粘接剂的粘度越小，因此需要设置合适的加热处理的温度范围。在一些实施例中，加热处理的温度可以在200℃～1200℃的范围内。在一些实施例中，加热处理的温度可以在300℃～1100℃的范围内。在一些实施例中，加热处理的温度可以在400℃～1000℃的范围内。在一些实施例中，加热处理的温度可以在500℃～900℃的范围内。在一些实施例中，加热处理的温度可以在600℃～800℃的范围内。在一些实施例中，加热处理的温度可以在650℃～750℃的范围内。在一些实施例中，加热处理的温度可以在680℃～720℃的范围内。

在一些实施例中，加热处理的时间可以在1min～600min的范围内。在一些实施例中，加热处理的时间可以在50min～600min的范围内。在一些实施例中，加热处理的时间可以在100min～550min的范围内。在一些实施例中，加热处理的时间可以在150min～500min的范围内。在一些实施例中，加热处理的时间可以在200min～450min的范围内。在一些实施例中，加热处理的时间可以在250min～400min的范围内。在一些实施例中，加热处理的时间可以在300min～350min的范围内。

通过抽气处理排除粘接剂内部的气泡，可以保证在粘接前粘接剂内气泡已基本排完，进一步施加压力压紧籽晶的同时进行进一步抽气处理及加热处理，可以进一步防止粘接过程中产生新的气泡，同时加热处理保证粘接剂的粘结性，从而提高粘接效果，避免后续晶体生长过程中产生微管、六方空洞等缺陷，提高晶体质量。

图11A是根据本说明书一些实施例所示的示例性籽晶粘接设备的结构示意图；图11B是根据本说明书一些实施例所示的示例性籽晶粘接后的示意图。其中，A为粘接剂，Z为籽晶。

在一些实施例中，如图11A和11B所示，籽晶粘接设备107可以包括粘接腔体107-1、真空组件107-2、上传动组件107-3、下传动组件107-4、加热组件107-5和压紧组件107-6。

粘接腔体107-1可以是籽晶粘接的场所。真空组件107-2可以用于对粘接腔体107-1进行抽真空处理。上传动组件107-3可以与粘接腔体107-1的顶端连接。下传动组件107-4可以与粘接腔体107-1的底端连接。加热组件107-5可以用于提供籽晶粘接所需要的热量。压紧组件107-6可以施加压力，将籽晶Z粘接于腔体盖108-111上。

在一些实施例中，压紧组件107-6可以包括吸盘107-61和支撑台107-62。在一些实施例中，吸盘107-61的上端可以通过上传动组件107-3与粘接腔体107-1顶端连接。在一些实施例中，支撑台107-62的下端可以通过下传动组件107-4与粘接腔体107-1底端连接。在一些实施例中，吸盘107-61的下端可以用于吸附籽晶Z。在一些实施例中，支撑台107-62的上端可以用于放置腔体盖108-111。在一些实施例中，腔体盖108-111上表面和/或籽晶Z下表面可以涂覆有粘接剂A。

在一些实施例中，压紧组件107-6可以通过与上传动组件107-3、下传动组件107-4和加热组件107-5联动作用，将籽晶Z粘接于腔体盖108-111上。在一些实施例中，可以通过上传动组件107-3和/或下传动组件107-4的运动来提供籽晶粘接所需要的压力。在一些实施例中，吸盘107-61可以通过上传动组件107-3的运动带动籽晶Z向下运动，支撑台107-62可以通过下传动组件107-4的运动带动腔体盖108-111向上运动，当籽晶Z与腔体盖108-111上的粘接剂A接触后，上传动组件107-3和/或下传动组件107-4继续运动以提供籽晶粘接所需要的压力，从而将籽晶Z粘接于腔体盖108-111上。

在一些实施例中，籽晶粘接设备107还可以包括压感组件107-7。在一些实施例中，压感组件107-7可以位于上传动组件107-3和/或下传动组件107-4中。在一些实施例中，压感组件107-7可以用于监测压紧组件107-6的施加压力，并相应调整施加压力。在一些实施例中，在压紧组件107-6中的吸盘107-61和支撑台107-62的压力较小时，可以下降上传动组件107-3和/或上升下传动组件107-4以增加施加压力；反之，可以上升上传动组件107-3和/或下降下传动组件107-4以减小施加压力；压感组件107-7位于上传动组件107-3和/或下传动组件107-4中并随之一起运动。

在一些实施例中，可以将籽晶Z吸附于吸盘107-61下表面，将腔体盖108-111置于支撑台107-62上面，籽晶Z、腔体盖108-111垂直方向上同心且不接触，并且在籽晶Z下表面和/或生长腔体盖的下表面(图11A中腔体盖108-111的上方)涂覆粘接剂A，通过上传动组件107-3的运动带动吸盘107-61上的籽晶Z向下运动，通过下传动组件107-4的运动带动支撑台107-62上的腔体盖108-111向上运动，当籽晶Z与腔体盖108-111上的粘接剂A接触后，上传动组件107-3和/或下传动组件107-4继续运动以提供籽晶粘接所需要的压力，在上述籽晶粘接过程中通过压感组件107-7监测压紧组件107-6的施加压力，并且保持粘接腔体密闭以及真空状态。

图12A是根据本说明书又一些实施例所示的示例性籽晶粘接设备的结构示意图；图12B是根据本说明书又一些实施例所示的示例性籽晶粘接的示意图，其中，A为粘接剂，Z为籽晶，H为缓冲层。

图12A与图11A中的籽晶粘接设备的结构相似，关于粘接腔体107-1、真空组件107-2、上传动组件107-3、下传动组件107-4、加热组件107-5、压紧组件107-6和压感组件107-7的更多内容可以参见本说明书其他部分(例如，图11A及其相关描述)，在此不再赘述。

在一些实施例中，图12A所示，籽晶粘接设备107还可以包括支撑组件107-8。在一些实施例中，支撑组件107-8可以为两个L形支架，两个L形支架分别对称设置于吸盘107-61的两侧，以将缓冲层H卡接并置于籽晶Z的下方。

在一些实施例中，缓冲层H可以是对籽晶Z和腔体盖108-111之间的粘接起到缓冲作用的材料。在一些实施例中，缓冲层H可以包括柔性碳基材料。例如，缓冲层H可以包括石墨纸、碳纤维或石墨烯等厚度均匀平整的柔性碳基材料。

由于缓冲层是柔性材料，具有一定的变形量，因此，通过在籽晶和腔体盖之间设置缓冲层，可以匹配腔体盖平面和籽晶背面的加工误差。同时由于缓冲层的致密性大于石墨腔体盖，可以避免粘接剂渗透，从而缓冲层和籽晶的粘接质量会优于籽晶直接和石墨腔体盖的粘接质量。

在一些实施例中，可以将缓冲层H置于支撑组件107-8上方，籽晶Z吸附于吸盘107-61下表面，腔体盖108-111置于支撑台107-62上表面，使得籽晶Z、缓冲层H、腔体盖108-111在垂直方向上依次同心设置且不接触；在籽晶Z下表面和/或缓冲层H上表面以及在缓冲层H下表面和/或生长腔体盖上方涂覆粘接剂A，通过上传动组件107-3的运动带动吸盘107-61上的籽晶Z向下运动，通过下传动组件107-4的运动带动支撑台107-62上的腔体盖108-111向上运动，当籽晶Z与缓冲层H接触后通过缓冲层H上表面的粘接剂A进行粘接，继续向下运动与向上运动的腔体盖108-111通过生长腔体盖上方的粘接剂A进行粘接，通过上传动组件107-3和/或下传动组件107-4的继续运动来提供籽晶粘接所需要的压力。在上述籽晶粘接过程中通过压感组件107-7监测压紧组件107-6的施加压力，并且保持粘接腔体密闭以及真空的状态，使得籽晶Z、缓冲层H、腔体盖108-111依次在垂直方向上粘接。

在一些实施例中，还可以将缓冲层H(例如，石墨纸)和粘接剂A加工为一体成型，形成固体胶。在一些实施例中，在籽晶粘接过程中，可以将一体成型的缓冲层H和粘接剂A置于支撑组件107-8上方，籽晶Z吸附于吸盘107-61下表面，腔体盖108-111置于支撑台107-62上表面，如前述描述，通过上传动组件107-3和下传动组件107-4的运动，利用一体成型的缓冲层H和粘接剂A，将籽晶Z粘接在腔体盖108-111上。在上述籽晶粘接过程中通过压感组件107-7监测压紧组件107-6的施加压力，并且保持粘接腔体密闭以及真空的状态，使得籽晶Z、缓冲层H、腔体盖108-111依次在垂直方向上粘接。

通过将缓冲层H和粘接剂A加工为一体成型，可以避免液体粘接剂摊平不均匀或摊平过程中产生气泡的问题，提高籽晶粘接质量，从而避免晶体生长过程中由于气泡引起的碳化硅晶体的微管、六方空洞等缺陷。

图13是根据本说明书又一些实施例所示的示例性籽晶粘结方法的流程图；图14A是根据本说明书一些实施例所示的示例性滚压操作的示意图；图14B是根据本说明书又一些实施例所示的示例性滚压操作的示意图。在一些实施例中，流程1300可以由处理设备(例如，处理设备101)和/或控制设备(例如，控制设备102)执行。例如，流程1300可以以程序或指令的形式存储在存储设备(例如，存储设备、处理设备和/或控制设备的存储单元)中，当处理器202执行程序或指令时，可以实现流程1300。在一些实施例中，流程1300可以利用以下未描述的一个或以上附加操作，和/或不通过以下所讨论的一个或以上操作完成。另外，如图13所示的操作的顺序并非限制性的。

步骤1310，将籽晶和缓冲层叠放于粘接台面上。

在一些实施例中，缓冲层和籽晶的接触面涂覆粘接剂。在一些实施例中，缓冲层的下表面和籽晶的上表面相接触，相应地，缓冲层的下表面和/或籽晶的上表面可以涂覆粘接剂。在一些实施例中，缓冲层的上表面和籽晶的下表面相接触，相应地，缓冲层的上表面和/或籽晶的下表面可以涂覆粘接剂。

在一些实施例中，缓冲层的尺寸可以根据实际需要进行设置。在一些实施例中，缓冲层的尺寸可以大于或等于籽晶的尺寸。关于缓冲层的更多内容可以参见本说明书其他部分(例如，图12A、12B及其相关描述)，在此不作赘述。在一些实施例中，粘接台面可以为用于放置籽晶且水平度满足要求的任意平台。

在一些实施例中，可以通过手动方式将缓冲层和籽晶叠放于粘接台面上。通过手动方式放置缓冲层和籽晶，该过程操作灵活、设备简单、成本较低。在一些实施例中，可以通过处理设备和/或控制设备控制机械臂将缓冲层和籽晶置于粘接台面上。在一些实施例中，机械臂可以按照设定程序自动放置缓冲层和籽晶。通过机械臂放置涂覆有粘接剂的缓冲层或籽晶，可以减少人工成本、自动化程度高、易操控。

在一些实施例中，可以通过手动方式将粘接剂涂覆在缓冲层和/或籽晶的接触面。通过手动方式涂覆粘接剂，该过程操作灵活、设备简单、成本较低。在一些实施例中，可以通过处理设备和/或控制设备控制机械臂将粘接剂涂覆在缓冲层和/或籽晶的接触面。在一些实施例中，机械臂可以按照设定程序自动涂覆粘接剂。通过机械臂涂覆粘接剂，可以减少人工成本、重复性高、并且精确易操控。

步骤1320，通过压紧组件进行滚压操作，使籽晶与缓冲层粘接。

在一些实施例中，压紧组件可以包括压辊。在一些实施例中，可以通过压辊进行滚压操作，使籽晶与缓冲层粘接。在一些实施例中，如图14A所示，可以将缓冲层H和籽晶Z叠放于粘接台面107-9上，籽晶Z、缓冲层H在垂直方向上同心设置，缓冲层H和籽晶Z的接触面涂覆粘接剂。可以通过压辊107-10对缓冲层H进行滚压操作，使籽晶Z与缓冲层H粘接。

在一些实施例中，在滚压过程中，为了使得滚压操作完成后籽晶与缓冲层粘接紧密，缓冲层与籽晶未接触部分间的第一角度(例如，图14A中的角度θ)、压辊施加的第一压力和/或压辊移动的第一速度需满足一定要求。

在一些实施例中，第一角度可以在0.1°～15°的范围内。在一些实施例中，第一角度可以在1°～14°的范围内。在一些实施例中，第一角度可以在2°～13°的范围内。在一些实施例中，第一角度可以在3°～12°的范围内。在一些实施例中，第一角度可以在4°～11°的范围内。在一些实施例中，第一角度可以在5°～10°的范围内。在一些实施例中，第一角度可以在6°～9°的范围内。在一些实施例中，第一角度可以在7°～8°的范围内。

在一些实施例中，第一压力可以在0.1kPa～25kPa的范围内。在一些实施例中，第一压力可以在2kPa～23kPa的范围内。在一些实施例中，第一压力可以在4kPa～21kPa的范围内。在一些实施例中，第一压力可以在6kPa～19kPa的范围内。在一些实施例中，第一压力可以在8kPa～17kPa的范围内。在一些实施例中，第一压力可以在10kPa～15kPa的范围内。在一些实施例中，第一压力可以在12kPa～13kPa的范围内。

在一些实施例中，第一速度可以在0.1mm/s～60mm/s的范围内。在一些实施例中，第一速度可以在5mm/s～55mm/s的范围内。在一些实施例中，第一速度可以在10mm/s～50mm/s的范围内。在一些实施例中，第一速度可以在15mm/s～45mm/s的范围内。在一些实施例中，第一速度可以在20mm/s～40mm/s的范围内。在一些实施例中，第一速度可以在25mm/s～35mm/s的范围内。在一些实施例中，第一速度可以在27mm/s～33mm/s的范围内。在一些实施例中，第一速度可以在29mm/s～31mm/s的范围内。

步骤1330，将生长腔体的腔体盖以及粘接后的缓冲层和籽晶叠放于粘接台面上，其中，缓冲层位于腔体盖和籽晶之间。

在一些实施例中，缓冲层和腔体盖的接触面涂覆粘接剂。在一些实施例中，缓冲层的下表面和腔体盖的上表面相接触。在一些实施例中，缓冲层的上表面和腔体盖的下表面相接触。

在一些实施例中，可以通过手动方式将生长腔体的腔体盖、粘接后的缓冲层和籽晶叠放于粘接台面上。通过手动方式放置生长腔体的腔体盖、粘接后的缓冲层和籽晶，该过程操作灵活、设备简单、成本较低。在一些实施例中，可以通过处理设备和/或控制设备控制机械臂将生长腔体的腔体盖、粘接后的缓冲层和籽晶置于粘接台面上。在一些实施例中，机械臂可以按照设定程序自动放置生长腔体的腔体盖、粘接后的缓冲层和籽晶。通过机械臂放置涂覆有粘接剂的腔体盖，可以减少人工成本、自动化程度高、易操控。

在一些实施例中，可以通过手动方式将粘接剂涂覆在缓冲层和腔体盖的接触面。通过手动方式涂覆粘接剂，该过程操作灵活、设备简单、成本较低。在一些实施例中，可以通过处理设备和/或控制设备控制机械臂将粘接剂涂覆在缓冲层和腔体盖的接触面。在一些实施例中，机械臂可以按照设定程序自动涂覆粘接剂。通过机械臂涂覆粘接剂，可以减少人工成本、重复性高、并且精确易操控。

步骤1340，通过压紧组件进行滚压操作，使籽晶粘接于腔体盖上。

在一些实施例中，可以通过压辊对籽晶进行滚压操作，使粘接籽晶后的缓冲层与腔体盖粘接，从而使籽晶粘接在腔体盖上。在一些实施例中，如图14B所示，将生长腔体的腔体盖108-111、粘接后的缓冲层H和籽晶Z依次叠放于粘接台面107-9上，腔体盖108-111、粘接后的缓冲层H和籽晶Z在垂直方向上同心设置，缓冲层H和/或腔体盖108-111的接触面涂覆粘接剂，可以通过压辊107-10对籽晶Z进行滚压操作，使籽晶Z粘接于腔体盖108-111上。在一些实施例中，在滚压过程中，为了使得滚压操作完成后腔体盖与缓冲层粘接紧密，缓冲层与腔体盖未接触部分和腔体盖的角度为第二角度，压辊施加的压力为第二压力，压辊的移动速度为第二速度，直至滚压操作完成。

在一些实施例中，第二角度可以在0.01°～0.2°的范围内。在一些实施例中，第二角度可以在0.03°～0.18°的范围内。在一些实施例中，第二角度可以在0.05°～0.16°的范围内。在一些实施例中，第二角度可以在0.07°～0.14°的范围内。在一些实施例中，第二角度可以在0.09°～0.12°的范围内。在一些实施例中，第二角度可以在0.11°～0.10°的范围内。在一些实施例中，第二角度可以在0.7°～0.9°的范围内。通过将第二角度设置在一定范围内，可以保证籽晶在较小的安全形变范围内，排空粘接剂中的气泡。

在一些实施例中，第二压力可以与第一压力相同或接近。在一些实施例中，第二速度可以与第一速度相同或接近。关于第一压力和第一速度的更多内容可以参见本说明书其他部分(例如，步骤1320、图14A及其相关描述)，在此不再赘述。在一些实施例中，第二压力可以与第一压力不同。在一些实施例中，第二速度可以与第一速度不同。

通过滚压操作以及控制滚压过程中的第一角度和/或第二角度、第一压力和/或第二压力以及第一速度和/或第二速度，可以充分挤压消除粘接剂中的气泡，并且避免粘接过程中新气泡的产生，从而避免生长的碳化硅晶体中产生微管、六方空洞等缺陷，提高碳化硅晶体的质量。

在一些实施例中，还可以将籽晶直接粘接在腔体盖上，籽晶和腔体盖之间无需缓冲层，即可以省略步骤1310和步骤1320。在一些实施例中，可以将生长腔体的腔体盖和籽晶叠放于粘接台面上，腔体盖和籽晶之间涂覆有粘接剂。在一些实施例中，还可以通过压紧组件进行滚压操作，使籽晶粘接于腔体盖上。关于滚压操作的更多内容可以参见前述描述，在此不作赘述。

图15是根据本说明书又一些实施例所示的示例性晶体生长方法的流程图。在一些实施例中，流程1500可以由处理设备(例如，处理设备101)和/或控制设备(例如，控制设备102)执行。例如，流程1500可以以程序或指令的形式存储在存储设备(例如，存储设备、处理设备和/或控制设备的存储单元)中，当处理器202执行程序或指令时，可以实现流程1500。在一些实施例中，流程1500可以利用以下未描述的一个或以上附加操作，和/或不通过以下所讨论的一个或以上操作完成。另外，如图15所示的操作的顺序并非限制性的。

步骤1510，通过第一加热组件(例如，如图16A所示的第一加热组件108-31、图16B所示的第一加热组件108-31、图16C所示的第一加热组件108-31)加热原料区，以使原料升华为晶体生长所需的气相组分。

在一些实施例中，第一加热组件可以提供原料区所需的热量。在一些实施例中，第一加热组件可以设置于原料区下方或原料区所处位置的腔体外周。

在一些实施例中，第一加热组件可以包括感应加热部件。在一些实施例中，感应加热部件可以包括电磁感应线圈、中频电源等。在一些实施例中，第一加热组件可以包括电阻加热部件。在一些实施例中，电阻加热部件可以包括高阻石墨、硅钼棒(MoSi₂)、镍铬丝(Ni-Cr)、铁铬铝丝(Fe-Cr-Al)、镍铁丝(Ni-Fe)、镍铜丝(Ni-Cu)、碳化硅棒(SiC)等。

在一些实施例中，以制备碳化硅晶体为例，气相组分可以包括Si、Si₂C、SiC₂等气相组分。

步骤1520，通过第二加热组件(例如，如图16A所示的第二加热组件108-32、图16B所示的第二加热组件108-32、图16C所示的第二加热组件108-32)加热隔板附近，以维持气相组分通过至少一个出料口的出料速率。

在一些实施例中，第二加热组件可以设置于隔板侧方，用于加热隔板附近范围，以维持气相组分通过至少一个出料口的出料速率。在一些实施例中，隔板附近可以指沿隔板所在位置向上或向下预设范围(例如，1mm、5mm、10mm等)的区域。

在一些实施例中，第二加热组件可以包括感应加热部件。在一些实施例中，感应加热部件可以包括电磁感应线圈、中频电源等。在一些实施例中，第二加热组件可以包括电阻加热部件。在一些实施例中，电阻加热部件可以包括高阻石墨、硅钼棒(MoSi₂)、镍铬丝(Ni-Cr)、铁铬铝丝(Fe-Cr-Al)、镍铁丝(Ni-Fe)、镍铜丝(Ni-Cu)、碳化硅棒(SiC)等。

在一些实施例中，第一加热组件和第二加热组件的类型可以相同或者不同。

在一些实施例中，出料速率可以是单位时间内气相组分通过出料口的总量。在一些实施例中，出料速率可以反映气相组分通过出料口的快慢。

通过第二加热组件加热隔板附近，可以维持气相组分通过出料口的出料速率，从而维持晶体生长面的稳定生长，明显降低位错形成概率，减少晶体缺陷，提高生长晶体的质量。

步骤1530，通过第三加热组件(例如，如图16A所示的第三加热组件108-33、图16B所示的第三加热组件108-33、图16C所示的第三加热组件108-33)加热生长区。

在一些实施例中，第三加热组件可以提供生长所需的热量。在一些实施例中，第三加热组件可以为分段或单独控制的加热组件。在一些实施例中，第三加热组件可以包括多个子加热部件。在一些实施例中，多个子加热部件可以环绕设置于生长区顶部的不同径向直径处。在一些实施例中，多个子加热部件的加热参数可以分别独立控制，以实现不同径向直径处温度的独立控制。例如，若局部径向温度梯度增大，可以通过单独控制多个子加热组件的加热参数，以减小局部径向温度梯度。在一些实施例中，多个子加热部件可以为多个沿径向逐渐减小的环形加热电阻部件，环形加热电阻部件并联组成第三加热组件。在一些实施例中，可以根据径向温度梯度分别独立地控制多个环形加热电阻部件，使得径向温度梯度小于预设梯度阈值，降低晶体热应力，避免晶体开裂，从而生长出高质量的晶体。在一些实施例中，第三加热组件可以设置于腔体盖的上方或腔体盖所处位置的腔体外周。

在一些实施例中，多个子加热部件可以环绕设置于生长区外周的不同轴向高度处。在一些实施例中，多个子加热部件的加热参数可以分别独立控制，以实现不同轴向高度处温度的独立控制。例如，若局部轴向温度梯度增大，可以通过单独控制多个子加热部件的加热参数，以减小局部轴向温度梯度。在一些实施例中，多个子加热部件可以为多个沿轴向不同高度设置的环形感应线圈，环形感应线圈并联组成第三加热组件。在一些实施例中，可以根据轴向温度梯度分别独立地控制多个环形感应线圈，使得轴向温度梯度小于预设梯度阈值，降低晶体热应力，避免晶体开裂，从而生长出高质量的晶体。

在一些实施例中，第三加热组件可以包括感应加热部件。在一些实施例中，感应加热部件可以包括电磁感应线圈、导磁性物体等。在一些实施例中，第三加热组件可以包括电阻加热部件。在一些实施例中，电阻加热部件可以包括高阻石墨、硅钼棒(MoSi2)、镍铬丝(Ni-Cr)、铁铬铝丝(Fe-Cr-Al)、镍铁丝(Ni-Fe)、镍铜丝(Ni-Cu)、碳化硅棒(SiC)等。

在一些实施例中，第一加热组件、第二加热组件和/或第三加热组件的加热类型可以相同或者不同。

在一些实施例中，隔板附近的温度高于原料区的温度(或称为“原料处的温度”)和/或生长区的温度(或称为“籽晶处的温度”)，即，隔板附近的温度＞原料区的温度和/或生长区的温度。相应地，在生长腔体内可以形成隔板处为高温区、原料区和生长区为低温度的双向温度梯度。例如，如图17所示，生长腔体内的温度分布可以是出料口处温度最高、原料区(例如，原料上表面处)次之、生长区(例如，生长面)最低，从隔板附近的出料口到生长面以及从隔板附近的出料口到原料区的两个反向温度梯度。在一些实施例中，可以通过调节第二加热组件的加热参数以调节隔板附近的温度，从而调节出料口到生长面的温度梯度，进而维持气相组分通过至少一个出料口的出料速率。通过形成双向温度梯度，可以在满足原料升华的条件下，通过浓度梯度驱动气相组分传输，在一定程度上降低第一加热组件的功率，节省电能；并且，隔板附近温度最高，可以抑制气相组分在隔板附近成核长晶；进一步地，通过形成双向温度梯度，可以调整气相组分通过出料口的出料速率，在原料区温度变化时降低温度变化对出料速率的影响，有利于控制晶体生长速率的稳定性，维持晶体生长面的稳定生长。

在一些实施例中，原料区的温度高于隔板附近的温度，隔板附近的温度高于生长区的温度，即原料区的温度＞隔板附近的温度＞生长区的温度。相应地，在生长腔体内可以形成原料区、隔板处和生长区依次降低的温度梯度。在一些实施例中，可以通过调节第一加热组件和第二加热组件的加热参数以调节原料区和隔板附近的温度，从而调节原料区到出料口以及到生长面的温度梯度，并且由于原料区的气相组分浓度大于隔板附近的浓度和/或生长区的浓度梯度，因此，原料区到出料口以及到生长面的温度梯度以及浓度梯度都可以驱动气相组分往生长区运动。通过形成原料区到生长面的温度梯度和浓度梯度，可以在满足原料升华的条件下，通过温度梯度和浓度梯度驱动气相组分传输，在隔板的出料口处调节气相组分的出料速率，有利于控制晶体生长速率的稳定性，维持晶体生长面的稳定生长。

分别通过第一加热组件加热原料区、第二加热组件加热隔板附近以及第三加热组件加热生长区，第一加热组件可以控制原料温度以调控原料升华速率，以及在原料区底部发生碳化后，通过调控第一加热组件的功率补偿因碳化而导致的热分布和碳硅比的改变；第二加热组件可以抑制隔板附近气相成核结晶，以及减小原料区温度调控对出料速率的影响，维持出料口的出料速率，从而维持晶体生长面的稳定生长；第三加热组件可以调控出料口和生长区之间的温度梯度、调控籽晶径向的温度梯度，减少晶体生长的热应力，同时降低第一加热组件和/或第二加热组件对生长区的温度影响，控制晶体生长面温度的稳定性，降低位错形成概率，减少晶体缺陷，提高生长的晶体的质量。另外，通过将原料区和生长区分离设置，并且单独控制原料区、隔板附近以及生长区的温度，可以调控出料口和生长区之间的温度梯度以及籽晶径向的温度梯度，能显著减小晶体生长的热应力，提高晶体质量，有效调控生长速率。

图16A是根据本说明书一些实施例所示的示例性晶体生长装置的结构示意图；图16B是根据本说明书又一些实施例所示的示例性晶体生长装置的结构示意图；图16C是根据本说明书又一些实施例所示的示例性晶体生长装置的结构示意图。其中，Z为籽晶，Y为原料。下面结合图16A-图16C对晶体生长装置进行详细阐述。

在一些实施例中，晶体生长装置108可以包括生长腔体108-1和加热组件108-3。

在一些实施例中，生长腔体108-1可以包括生长区108-11和原料区108-12，生长区108-11用于放置籽晶，原料区108-12用于放置原料。在一些实施例中，生长区108-11和原料区108-12通过隔板108-2分隔。在一些实施例中，隔板108-2可以包括至少一个出料口108-21，气相组分通过至少一个出料口108-21传输至生长区108-11。通过设置出料口108-21，可以对原料升华分解产生的气相组分进行合理分布，从而进一步使出料口的出料速率稳定均匀，以沉积生长得到合适凸度的高质量晶体。

在一些实施例中，加热组件108-3可以用于加热生长腔体108-1，以实现基于籽晶Z和原料Y的物理气相传输法的晶体生长。在一些实施例中，加热组件108-3可以包括第一加热组件108-31、第二加热组件108-32和第三加热组件108-33，分别用于加热原料区、隔板附近和生长区。

在一些实施例中，可以通过机械打孔方式制备出料口108-21。在一些实施例中，隔板108-2本身可以由多孔材质制备，其中的空隙可以作为出料口108-21。例如，如图16A所示，可以在隔板108-2上通过机械打孔得到出料口108-21。又例如，如图16B和图16C所示，隔板108-2可以为多孔石墨，多孔石墨上自带孔隙作为出料口108-21。使用多孔石墨上自带的孔隙作为出料口108-21，可以在保证原料气相组分通过的情况下补充碳组分，且不产生污染。在一些实施例中，隔板108-2还可以为多层网格状结构(图中未示出)，通过调节隔板上不同层之间的位置关系，可以调节隔板上通孔的大小和/或形状。

在一些实施例中，出料口108-21的位置、形状、分布或流通面积中的至少一种可以是可调节的。在一些实施例中，出料口108-21的位置可以包括出料口108-21的轴向位置和出料口108-21的径向位置。在一些实施例中，出料口108-21的形状可以是横截面形状。在一些实施例中，出料口108-21的分布为出料口108-21在隔板108-2上的分布位置和/或分布密度。在一些实施例中，出料口108-21的流通面积为单个出料口108-21的横截面面积或多个出料口108-21的横截面面积之和。

在一些实施例中，可以在将腔体盖安装在滑轨上，通过滑轨调节腔体盖和出料口108-21间的相对位置。在一些实施例中，可以在出料口108-21上安装盖板，通过打开或关闭盖板调节出料口108-21的形状、分布或流通面积。

在一些实施例中，随着晶体的生长，原料逐渐消耗，原料上表面逐渐下降，晶体厚度逐渐增加，为了维持晶体生长面到出料口108-21的距离以使晶体生长稳定，可以调节出料口108-21的轴向位置，使出料口108-21逐渐下移。

在一些实施例中，随着晶体的生长，由于籽晶表面可能存在径向温度梯度，导致籽晶生长面上各处的生长速度不同，为了使得籽晶生长面上各处的生长速度相同或相近，生长为较为平整或凸度合适的表面，可以调节出料口108-21的径向位置，保持生长面径向各处的生长速度基本一致或相近。

在一些实施例中，可以通过开闭盖板以调节出料口108-21的形状、分布和/或流通面积，从而维持出料量以及生长面的生长速度稳定。

在一些实施例中，还可以基于上一次晶体生长过程中采集的晶体生长数据，调节下一次晶体生长过程中腔体盖和出料口108-21间的相对位置，或者调节出料口108-21的形状、分布或流通面积。

在一些实施例中，如果上一次晶体生长过程中籽晶表面存在径向温度梯度，导致籽晶生长面上各处的生长速度不同，为了使得籽晶生长面上各处的生长速度相同或相近，生长为较为平整或凸度合适的表面，可以调节下一次晶体生长过程中出料口108-21的径向位置，保持生长面径向各处的生长速度基本一致或相近。

在一些实施例中，如果上一次晶体生长过程中气相组分集中在部分位置，导致生长腔体内部分位置的浓度更高、其余位置浓度过低，为了使得籽晶生长面下方各处的气相组分浓度相同或相近，生长出较为平整或凸度合适的晶体，可以调节下一次晶体生长过程中出料口108-21的径向位置，保持生长面径向各处的生长速度基本一致或相近。

在一些实施例中，如果上一次晶体生长过程中晶体厚度小于厚度阈值(例如，3mm、5mm或8mm)或生长速率小于速率阈值(例如，0.1mm/h、0.3mm/h或0.5mm/h)，可以调节下一次晶体生长过程中出料口108-21的轴向位置使出料口108-21的上升，或者通过打开盖板以调节出料口108-21的形状、分布或流通面积，以提高晶体生长速率。

关于调节出料口的位置、形状、分布或流通面积中的至少一种的更多内容可以参见本说明书其他部分(例如，图20-22及其相关描述)，在此不再赘述。

在一些实施例中，第一加热组件108-31可以用于加热原料区108-12，以使原料Y升华为晶体生长所需的气相组分。例如，如图16A和16B所示，第一加热组件108-31可以为电阻加热部件。又例如，如图16C所示，第一加热组件108-31可以为感应加热部件。

在一些实施例中，在晶体生长过程中，第一加热组件108-31的功率可以随原料的碳化程度进行补偿调整，以维持出料口108-21气相组分的传输速率。

在一些实施例中，第二加热组件108-32可以设置在隔板108-2外侧，用于加热隔板108-2附近，以维持气相组分通过至少一个出料口108-21的出料速率。例如，如图16A和16B所示，第二加热组件108-32可以为电阻加热部件。又例如，如图16C所示，第二加热组件108-32可以为感应加热部件。

在一些实施例中，在晶体生长过程中，第二加热组件108-32的功率保持不变或微降，以控制气相组分的传输速度基本不变。

在一些实施例中，第三加热组件108-33可以用于加热生长区108-11。例如，如图16A、16B和16C所示，第三加热组件108-33可以为电阻加热部件。

在一些实施例中，在晶体生长过程中，通过控制第三加热组件108-33的功率，使得晶体的径向温度梯度尽可能小，并使得温度梯度在整个生长过程中维持恒定。

在一些实施例中，第三加热组件108-33可以包括多个子加热部件，环绕设置于生长区108-11外周的不同轴向高度处。在一些实施例中，多个子加热部件的加热参数可以分别独立控制，以实现不同轴向高度处温度的独立控制。例如，若局部轴向温度梯度增大，可以通过单独控制多个子加热部件的加热参数，以减小局部轴向温度梯度。在一些实施例中，多个子加热部件可以为多个沿轴向不同高度设置的环形感应线圈，环形感应线圈并联组成第三加热组件。在一些实施例中，可以根据轴向温度梯度分别独立地控制多个环形感应线圈，使得轴向温度梯度小于预设梯度阈值，降低晶体热应力，避免晶体开裂，从而生长出高质量的晶体。

在一些实施例中，第三加热组件108-33可以包括多个子加热部件，环绕设置于生长区108-11顶部的不同径向直径处。在一些实施例中，多个子加热部件的加热参数可以分别独立控制，以实现不同径向直径处温度的独立控制。例如，若局部径向温度梯度增大，可以通过单独控制多个子加热部件的加热参数，以减小局部径向温度梯度。在一些实施例中，多个子加热部件可以为多个沿径向逐渐减小的环形加热电阻部件，环形加热电阻部件并联组成第三加热组件。在一些实施例中，可以根据径向温度梯度分别独立地控制多个环形加热电阻部件，使得径向温度梯度小于预设梯度阈值，降低晶体热应力，避免晶体开裂，从而生长出高质量的晶体。在一些实施例中，第三加热组件可以设置于腔体盖的上方或腔体盖所处位置的腔体外周。

在一些实施例中，晶体生长装置108还可以包括保温组件108-4。在一些实施例中，保温组件108-4可以设置于原料区108-11和生长区108-12之间，用来隔绝生长区108-11与原料区108-12的热交换，从而达到生长区108-11与原料区108-12单独控温的目的。在一些实施例中，保温组件108-4上可以设置多个孔，从而使得气相组分通过多个孔传输至生长区108-11。

在一些实施例中，晶体生长装置108还可以包括测温组件103，用于获取与生长腔体108-1相关的多个温度。更多内容可以参见图18及其相关描述。

在一些实施例中，晶体生长装置108还可以包括监测组件104，用于监测晶体生长情况。关于监测组件104的更多内容可以参见图19A和图19B及其相关描述。

在一些实施例中，晶体生长装置108还可以包括控制组件(图16A-图16C中未示出)。在一些实施例中，控制组件可以通过处理设备101和/或控制设备102实现。

在一些实施例中，控制组件可以获取生长腔体108-1内的温度信息；并基于温度信息调节至少一个出料口的位置、形状、分布或流通面积中的至少一种。在一些实施例中，温度信息可以基于多个温度通过建模确定。在一些实施例中，温度信息可以包括晶体生长面的温度信息。在一些实施例中，控制组件可以获取上一次晶体生长过程中生长腔体108-1内的温度信息；并基于上一次晶体生长过程中的温度信息调节下一次晶体生长过程中至少一个出料口的位置、形状、分布或流通面积中的至少一种。关于基于温度信息调节至少一个出料口的位置、形状、分布或流通面积中的至少一种或者基于上一次晶体生长过程中的温度信息调节下一次晶体生长过程中至少一个出料口的位置、形状、分布或流通面积中的至少一种的更多内容可以参见本说明书其他部分(例如，图20及其相关描述)，在此不再赘述。

在一些实施例中，控制组件可以获取晶体生长所需的气相组分在生长腔体108-1内的分布情况；并基于分布情况，调节至少一个出料口的位置、形状、分布或流通面积中的至少一种。在一些实施例中，控制组件可以获取上一次晶体生长过程中晶体生长所需的气相组分在生长腔体108-1内的分布情况；并基于上一次晶体生长过程中的分布情况，调节下一次晶体生长过程中至少一个出料口的位置、形状、分布或流通面积中的至少一种。关于基于分布情况调节至少一个出料口的位置、形状、分布或流通面积中的至少一种或者基于上一次晶体生长过程中分布情况调节下一次晶体生长过程中至少一个出料口的位置、形状、分布或流通面积中的至少一种的更多内容可以参见本说明书其他部分(例如，图21及其相关描述)，在此不再赘述。

在一些实施例中，控制组件还可以基于晶体生长情况，调节加热组件108-3的加热参数和/或至少一个出料口108-21的位置、形状、分布或流通面积中的至少一种。在一些实施例中，控制组件还可以基于上一次晶体生长过程中晶体生长情况，调节下一次晶体生长过程中加热组件108-3的加热参数和/或至少一个出料口108-21的位置、形状、分布或流通面积中的至少一种。在一些实施例中，晶体生长情况可以包括生长中的晶体的厚度、生长速率或缺陷中的至少一种。关于调节加热组件的加热参数和/或至少一个出料口的位置、形状、分布或流通面积或者调节下一次晶体生长过程中加热组件的加热参数和/或至少一个出料口的位置、形状、分布或流通面积的更多内容可以参见本说明书其他部分(例如，图22及其相关描述)，在此不再赘述。

图18是根据本说明书一些实施例所示的示例性测温组件的布置示意图。

在一些实施例中，测温组件103可以包括多个温度传感器103-1。在一些实施例中，如图18所示，生长腔体108-1的侧壁和/或顶部可以包括保温层103-2，温度传感器103-1可以穿过保温层103-2设置于生长腔体108-1侧壁和/或顶部。

在一些实施例中，温度传感器103-1可以包括热电偶、红外高温计、热敏电阻等或其任意组合。

在一些实施例中，温度传感器103-1的位置及数量可以根据监测需要进行设置调整。在一些实施例中，可以在生长腔体108-1侧壁轴向排布设置多个温度传感器103-1，也可以在生长腔体108-1顶部径向排布设置多个温度传感器103-1。

在一些实施例中，温度传感器103-1可以对称分布。例如，生长腔体108-1左侧壁轴向排布设置4个温度传感器103-1，右侧壁轴向排布设置4个温度传感器103-1。通过设置温度传感器103-1对称分布，可以从整体上检测生长腔体108-1的温度分布情况，并且开孔均匀，保证了温场的对称性，避免对晶体生长产生影响。

在一些实施例中，温度传感器103-1可以非对称分布在生长腔体108-1上。例如，生长腔体108-1左侧壁轴向排布设置4个温度传感器103-1，右侧壁轴向排布设置3个温度传感器103-1。通过设置温度传感器103-1非对称分布，可以重点检测生长腔体108-1内的局部温度情况，灵活性更高。

在一些实施例中，可以通过温度传感器103-1获得生长腔体108-1内的轴向温度梯度或径向温度梯度。

在一些实施例中，为了避免生长腔体内的挥发物在测温口沉积导致测温不准确，多个温度传感器103-1与生长腔体108-1顶部和/或侧壁之间设置有冷却组件103-3。在一些实施例中，若温度传感器103-1为红外高温计，可以在温度传感器103-1与生长腔体108-1顶部和/或侧壁之间设置冷阱。在一些实施例中，冷阱可以为中空柱状结构(例如，中空圆柱、中空四方体等)，中空柱状结构的一端连接腔室且不密封，另一端由光学玻璃密封，温度传感器103-1的测温点位于冷阱的轴线上且位于光学玻璃外侧。冷阱的侧壁可以为中空结构，可以通过通冷却水降低内壁温度。

在一些实施例中，冷却组件103-3可以包括一个或多个。在一些实施例中，冷却组件103-3可以与多个温度传感器103-1对应设置。例如，对应每个温度传感器103-1，可以设置一个冷却组件103-3。通过在温度传感器103-1与生长腔体108-1顶部和/或侧壁之间设置冷却组件103-3，可以使生长腔体108-1内部的挥发物(例如，气相组分)经冷却后附着在冷却组件103-3的侧壁，不会到达温度传感器103-1处，导致影响温度传感器的检测效果。

在温度传感器与生长腔体顶部之间设置有冷却组件，测温组件位于冷却组件上方，由于冷却组件处温度较低，挥发物挥发过程中会附着在冷却组件侧壁上，不会到达上方测温组件处，从而避免挥发物附着在测温组件上，保证测温组件的测量准确。

图19A是根据本说明书一些实施例所示的示例性监控组件的结构示意图；图19B是根据本说明书又一些实施例所示的示例性监控组件的结构示意图。其中，Z为籽晶。

在一些实施例中，监测组件104可以包括接触式监控组件或非接触式监控组件。例如，图19A为接触式监控组件，图19B为非接触式监控组件。

在一些实施例中，如图19A所示，监测组件104可以为接触式监控组件。监测组件104可以包括超声测厚仪104-1、冷却装置104-2和石墨棒104-3。在一些实施例中，超声测厚仪104-1可以包括超声探头104-11。在一些实施例中，石墨棒104-3可以与腔体盖108-111一体成型。超声探头104-11可以发射超声波并经由生长中的晶体Z反射，进而可以基于超声波的传播时间测定生长中的晶体Z的厚度。进一步地，还可以基于多个时间点的厚度信息，计算晶体生长速率。

由于超声探头104-11对接触温度有一定要求，温度过高可能会导致损坏，因此需要降低超声探头104-11接触点的温度至500℃以下。在一些实施例中，可以通过增加石墨棒104-3的长度来降低超声探头104-11接触点的温度。在一些实施例中，可以通过在石墨棒104-3上部设置冷却装置104-2来降低超声探头104-11接触点的温度。在一些实施例中，冷却装置104-2可以为气冷装置。具体地，冷却装置104-2可以为密封的石墨筒，超声探头104-11由冷却装置104-2的上部置入冷却装置104-2的内部并放置于石墨棒104-3上，可以向冷却装置104-2中通入惰性气体以对超声探头104-11进行冷却。需要注意的是，冷却装置104-2与生长腔体108-1均为密封装置，二者中的气体不相互流通。

若石墨棒104-3的厚度过厚，会使超声波脉冲的传导受到影响，从而影响超声测厚仪104-1的测量结果；若石墨棒104-3的厚度过薄，无法起到很好冷却的效果，超声探头104-11接触点的温度过高，可能导致超声探头104-11损坏，因此，需要设置石墨棒104-3的厚度在适当的范围内。

在一些实施例中，石墨棒104-3的厚度可以在5cm～30cm的范围内。在一些实施例中，石墨棒104-3的厚度可以在8cm～27cm的范围内。在一些实施例中，石墨棒104-3的厚度可以在11cm～24cm的范围内。在一些实施例中，石墨棒104-3的厚度可以在14cm～21cm的范围内。在一些实施例中，石墨棒104-3的厚度可以在17cm～18cm的范围内。在一些实施例中，石墨棒104-3的厚度可以在17.3cm～18.7cm的范围内。

在一些实施例中，接触式监测组件104的超声探头104-11与石墨棒104-3的接触点可以使用耦合剂(例如，高分子水凝胶)，以填充石墨棒104-3的接触点与超声探头104-11之间的微小缝隙，避免缝隙之间的微量空气影响测量效果。在一些实施例中，超声探头104-11可以在固定位置上间隔一定时间进行测量，或沿着特定轨迹移动进行快速测量，从而得到固定位置处晶体的生长速率或一定区域内的厚度分布数据。

在一些实施例中，如图19B所示，监测组件104可以为非接触式监控组件。在一些实施例中，非接触式监测组件104可以包括空气耦合超声无损检测、电磁超声(EMAT)无损检测、静电耦合超声无损检测和激光超声无损检测等。

由于非接触式监测组件104的超声探头104-11与腔体盖108-111之间不需要接触，因此可以避免超声探头104-11接触高温被测物体时被损坏的风险。

图20是根据本说明书又一些实施例所示的示例性晶体生长方法的流程图。在一些实施例中，流程2000可以由处理设备(例如，处理设备101)和/或控制设备(例如，控制设备102)执行。例如，流程2000可以以程序或指令的形式存储在存储设备(例如，存储设备、处理设备和/或控制设备的存储单元)中，当处理器202执行程序或指令时，可以实现流程2000。在一些实施例中，流程2000可以利用以下未描述的一个或以上附加操作，和/或不通过以下所讨论的一个或以上操作完成。另外，如图20所示的操作的顺序并非限制性的。

步骤2010，获取生长腔体内的温度信息。

在一些实施例中，温度信息可以是生长腔体内各处的温度值、温度梯度或温度分布。在一些实施例中，温度信息可以包括晶体生长面的温度信息。

在一些实施例中，处理设备和/或控制设备可以通过测温组件获取与生长腔体相关的多个温度。在一些实施例中，测温组件可以包括多个温度传感器。关于测温组件的更多内容可以参见本说明书其他部分(例如，图18及其相关描述)，在此不再赘述。

在一些实施例中，处理设备和/或控制设备可以基于多个温度，通过建模确定生长腔体内的温度信息。在一些实施例中，处理设备和/或控制设备可以获取多个测温组件(例如，图18所示的温度传感器103-1)之间的位置信息以及测温组件与晶体生长面的位置信息。在一些实施例中，处理设备和/或控制设备可以根据晶体生长装置的结构参数(例如，晶体生长装置的尺寸)以及测温组件在晶体生长装置上的位置，确定多个测温组件之间的位置信息(例如，距离、角度)。在一些实施例中，处理设备和/或控制设备可以通过监测组件104(例如，图19A和图19B中的监测组件104)获取晶体厚度，以及根据晶体厚度、晶体生长装置的结构参数(例如，晶体生长装置的尺寸)和测温组件在晶体生长装置上的位置，确定多个测温组件与晶体生长面的位置信息(例如，距离、角度)。在一些实施例中，处理设备和/或控制设备可以将多个温度、多个测温组件之间的位置信息和多个测温组件与晶体生长面的位置信息输入温度模型中，并通过温度模型输出生长腔体内的温度信息。在一些实施例中，温度模型预先根据多个历史温度、多个测温组件之间的历史位置信息和多个测温组件与晶体生长面的历史位置信息和历史温度信息训练得到。其中，多个历史温度、多个测温组件之间的历史位置信息和多个测温组件与晶体生长面的历史位置信息为训练数据，历史温度信息为训练标签。

在又一些实施例中，处理设备和/或控制设备可以通过压力传感器获取生长腔体内的压力信息。在一些实施例中，压力信息可以包括至少一个压力值。在一些实施例中，处理设备和/或控制设备可以将多个温度、压力信息和晶体生长装置的结构参数输入模拟软件中，模拟软件输出生长腔体内的温度信息。在一些实施例中，模拟软件可以包括虚拟反应器软件。

步骤2020，基于温度信息，调节至少一个出料口的位置、形状、分布或流通面积中的至少一种。

在一些实施例中，处理设备和/或控制设备可以基于温度信息，调节当前晶体生长过程或下一次晶体生长过程中至少一个出料口的位置、形状、分布或流通面积中的至少一种。

在一些实施例中，温度信息可以为温度梯度，若在晶体生长面附近的温度梯度分布不均匀，导致晶体生长面附近部分位置的温度梯度大、其余位置温度梯度小，为了使得籽晶生长面下方各处的温度梯度相同或相近，生长出较为平整或凸度合适的晶体，可以调节当前晶体生长过程或下一次晶体生长过程中出料口108-21的径向位置，使出料口108-21平移；还可以通过开闭盖板以调节出料口108-21的形状，使出料口108-21的形状改变；还可以通过开闭盖板以调节出料口108-21的分布，使其中部分出料口108-21打开或关闭；或者还可以通过开闭盖板以调节出料口108-21的流通面积，使其中部分出料口108-21打开或关闭。在一些实施例中，晶体生长面附近的温度梯度可以为晶体生长面上的径向温度梯度，也可以为晶体生长面附近竖直方向的轴向温度梯度。

通过基于温度信息调节当前晶体生长过程或下一次晶体生长过程中出料口的位置、形状、分布或流通面积，可以使当前或下一次晶体生长过程较为稳定，减少晶体生长缺陷，提高晶体质量。

图21是根据本说明书又一些实施例所示的示例性晶体生长方法的流程图。在一些实施例中，流程2100可以由处理设备(例如，处理设备101)和/或控制设备(例如，控制设备102)执行。例如，流程2100可以以程序或指令的形式存储在存储设备(例如，存储设备、处理设备和/或控制设备的存储单元)中，当处理器202执行程序或指令时，可以实现流程2100。在一些实施例中，流程2100可以利用以下未描述的一个或以上附加操作，和/或不通过以下所讨论的一个或以上操作完成。另外，如图21所示的操作的顺序并非限制性的。

步骤2110，获取晶体生长所需的气相组分在生长腔体内的分布情况。

在一些实施例中，气相组分在生长腔体内的分布情况可以是气相组分在生长腔体内或生长腔体内各个位置处的浓度分布情况。

在一些实施例中，处理设备和/或控制设备可以通过测温组件获取生长腔体内的温度信息。在一些实施例中，处理设备和/或控制设备可以获取出料口的当前状态并基于出料口的当前状态确定至少一个出料口的相关信息。在一些实施例中，出料口的相关信息可以包括出料口的位置、形状、分布或流通面积中的至少一种。

进一步地，处理设备和/或控制设备可以基于生长腔体内的温度信息及至少一个出料口的相关信息，模拟确定气相组分在生长腔体内的分布情况。具体地，可以将生长腔体内的温度信息及至少一个出料口的相关信息输入模拟软件，模拟软件输出气相组分在生长腔体内的分布情况。在一些实施例中，模拟软件可以包括虚拟反应器软件。

步骤2120，基于分布情况，调节至少一个出料口的位置、形状、分布或流通面积中的至少一种。

在一些实施例中，处理设备和/或控制设备可以基于气相组分在生长腔体内的分布情况，调节当前晶体生长过程或下一次晶体生长过程中至少一个出料口的位置、形状、分布或流通面积中的至少一种。

在一些实施例中，若气相组分集中在部分位置，导致生长腔体内部分位置的浓度更高、其余位置浓度过低，为了使得籽晶生长面下方各处的气相组分浓度相同或相近，生长出较为平整的晶体，可以调节当前晶体生长过程或下一次晶体生长过程中出料口108-21的径向位置，使出料口108-21平移；还可以通过开闭盖板以调节出料口108-21的形状，使出料口108-21的形状改变；还可以通过开闭盖板以调节出料口108-21的分布，使其中部分出料口108-21打开或关闭；或者还可以通过开闭盖板以调节出料口108-21的流通面积，使其中部分出料口108-21打开或关闭。

通过基于分布情况调节当前晶体生长过程或下一次晶体生长过程中出料口的位置、形状、分布或流通面积，可以使当前晶体生长过程或下一次晶体生长过程中晶体生长面的气相组分分布更加均匀，生长出较为平整的晶体，减少晶体生长缺陷，提高晶体质量。

图22是根据本说明书又一些实施例所示的示例性晶体生长方法的流程图。在一些实施例中，流程2200可以由处理设备(例如，处理设备101)和/或控制设备(例如，控制设备102)执行。例如，流程2200可以以程序或指令的形式存储在存储设备(例如，存储设备、处理设备和/或控制设备的存储单元)中，当处理器202执行程序或指令时，可以实现流程2200。在一些实施例中，流程2200可以利用以下未描述的一个或以上附加操作，和/或不通过以下所讨论的一个或以上操作完成。另外，如图22所示的操作的顺序并非限制性的。

步骤2210，在晶体生长过程中，监测晶体生长情况。

在一些实施例中，晶体生长情况可以包括生长中的晶体厚度、生长速率或缺陷中的至少一种。

在一些实施例中，处理设备和/或控制设备可以通过监控组件(例如，超声测厚仪104-1)监测晶体生长情况。关于通过监控组件监测晶体生长情况的更多内容可以参见本说明书其他部分(例如，图19A-图19B及其相关描述)，在此不再赘述。

在一些实施例中，处理设备和/或控制设备还可以将获取的温度信息、压力信息、晶体厚度等输入到模拟软件中，模拟软件输出生长腔体内的晶体生长情况和/或原料使用情况，从而实现晶体生长过程的在线监控。在一些实施例中，原料使用情况可以包括晶体的重量、原料升华量、原料剩余量等中的至少一个。

步骤2220，基于晶体生长情况，调节加热组件的加热参数和/或至少一个出料口的位置、形状、分布或流通面积中的至少一种。

在一些实施例中，处理设备和/或控制设备可以基于晶体生长情况，调节当前晶体生长过程或下一次晶体生长过程中加热组件的加热参数。在一些实施例中，若晶体厚度小于厚度阈值(例如，3mm、5mm或8mm)或生长速率小于速率阈值(例如，0.1mm/h、0.3mm/h或0.5mm/h)，为了提高晶体生长速率，可以调整当前晶体生长过程或下一次晶体生长过程中第一加热组件和/或第二加热组件的加热功率，使原料升华速率增大以及使气相组分向籽晶处扩散的驱动力增大。在一些实施例中，若晶体缺陷密度大于密度阈值，为了提高晶体生长质量，可以调整当前晶体生长过程或下一次晶体生长过程中第三加热组件的加热功率，使籽晶径向温度梯度降低。在一些实施例中，晶体缺陷密度可以为气孔密度。在一些实施例中，密度阈值可以为8个/cm²、10个/cm²或15个/cm²。

在一些实施例中，处理设备和/或控制设备可以基于晶体生长情况，调节当前晶体生长过程或下一次晶体生长过程中至少一个出料口的位置、形状、分布或流通面积中的至少一种。

在一些实施例中，若晶体厚度小于厚度阈值(例如，3mm、5mm或8mm)或生长速率小于速率阈值(例如，0.1mm/h、0.3mm/h或0.5mm/h)，可以调节当前晶体生长过程或下一次晶体生长过程中出料口108-21的轴向位置使出料口108-21的上升，或者通过打开或关闭盖板以调节出料口108-21的形状、分布或流通面积，以提高晶体生长速率。在一些实施例中，若晶体缺陷密度(例如，气孔密度)大于密度阈值(例如，8个/cm²、10个/cm²或15个/cm²)，为了提高晶体生长质量，可以调节当前晶体生长过程或下一次晶体生长过程中出料口108-21的径向位置，或者通过打开或关闭盖板以调节出料口108-21的形状、分布或流通面积。

通过基于晶体生长情况调节当前晶体生长过程或下一次晶体生长过程中加热组件的加热参数和/或出料口的位置、形状、分布或流通面积，可以提高晶体生长速率、提高晶体生长质量。

在物理气相传输法生长碳化硅晶体的过程中，在生长完成后碳化硅粉料未被完全利用，而剩余未被利用的部分常以结块成多孔的碳化硅多晶块存在，由于高纯的碳化硅粉料价格昂贵，为了节约资源和降低成本，有必要对晶体生长完成后的余料进行回收利用。

图23是根据本说明书一些实施例所示的示例性余料回收方法的流程图。在一些实施例中，流程2300可以由处理设备(例如，处理设备101)和/或控制设备(例如，控制设备102)执行。例如，流程2300可以以程序或指令的形式存储在存储设备(例如，存储设备、处理设备和/或控制设备的存储单元)中，当处理器202执行程序或指令时，可以实现流程2300。在一些实施例中，流程2300可以利用以下未描述的一个或以上附加操作，和/或不通过以下所讨论的一个或以上操作完成。另外，如图23所示的操作的顺序并非限制性的。

步骤2310，晶体生长完成后，对原料余料进行倒置处理。

在一些实施例中，原料余料可以是晶体生长完成后余下的原料。

在物理气相传输法生长碳化硅晶体过程中，原料并非同时全部分解为气相组分，而是在靠近生长腔体侧壁的温度较高处先分解，在生长腔体中间部分的温度较低处后分解。而在升华分解过程中，SiC原料受热分解升华后的产物主要包括气态的Si、Si₂C、SiC₂以及固态的碳颗粒，Si先于C蒸发(硅的升华温度1400℃左右，碳的升华温度约2877℃)，一部分Si从侧壁附近向上运动，另一部分Si运动至原料中间。随着反应的进行，原料底部及四周侧壁产生的碳形成一个碳壳层(富碳区)，包裹住未分解的中间原料，原料顶部总体呈富硅状态；碳壳层较蓬松且热导率低于原碳化硅，不利于热传导，碳壳层对中间原料分解产生的气相组分的传输将形成阻力。晶体生长完成后，导致整个原料余料的底部及侧壁部分富碳，中上部分富硅。

在一些实施例中，为了减少原料余料上富碳部分的影响，可以先去除原料余料的边缘部分上的富碳部分(碳渣)，然后再将原料余料进行倒置。在一些实施例中，可以通过手动方式将原料余料进行倒置处理。通过手动方式进行倒置处理，该过程操作灵活、设备简单、成本较低。在一些实施例中，可以通过处理设备和/或控制设备控制机械臂将原料余料进行倒置处理。在一些实施例中，机械臂可以按照设定程序自动拾取余料，将原料余料进行倒置处理。通过机械臂倒置原料余料，可以减少人工成本、且易操控。

步骤2320，在倒置处理后的原料余料上铺设新原料，作为下一次晶体生长的原料。

在一些实施例中，新原料可以是未经反应的生长晶体所需的原材料。在一些实施例中，新原料可以包括碳化硅粉料。在一些实施例中，下一次晶体生长的原料可以是下一次进行碳化硅晶体生长的原料，即步骤310中的原料。在一些实施例中，新原料与原料余料可以按照一定比例进行铺设。在一些实施例中，一定比例可以为质量比。

在一些实施例，新原料与原料余料的质量比可以在0.01～1的范围内。在一些实施例，新原料与原料余料的质量比可以在0.1～0.9的范围内。在一些实施例，新原料与原料余料的质量比可以在0.2～0.8的范围内。在一些实施例，新原料与原料余料的质量比可以在0.3～0.7的范围内。在一些实施例，新原料与原料余料的质量比可以在0.4～0.6的范围内。在一些实施例，新原料与原料余料的质量比可以在0.45～0.55的范围内。在一些实施例，新原料与原料余料的质量比可以在0.45～0.50的范围内。

通过将原料余料倒置，并在其上铺设新原料作为下一次晶体生长的原料，可以充分利用余料，提高了原料的利用率。此外，由于铺设新原料的比例较大，可以起到平衡原料余料的作用，并且原料余料中富硅有利于晶型的控制，因此不会对下一次晶体生长的质量产生影响。

图24是根据本说明书又一些实施例所示的晶体生长方法的示例性流程图。在一些实施例中，流程2400可以由处理设备(例如，处理设备101)和/或控制设备(例如，控制设备102)执行。例如，流程2400可以以程序或指令的形式存储在存储设备(例如，存储设备、处理设备和/或控制设备的存储单元)中，当处理器202执行程序或指令时，可以实现流程2400。在一些实施例中，流程2400可以利用以下未描述的一个或以上附加操作，和/或不通过以下所讨论的一个或以上操作完成。另外，如图24所示的操作的顺序并非限制性的。

步骤2410，晶体生长完成后，去除原料余料的富碳部分，得到富硅部分。

在一些实施例中，结合图23所述，富碳部分可以是原料余料边缘的碳渣部分。在一些实施例中，富硅部分可以是余料中上部分的SiC与SiC的Si固溶结构组成的部分。

由于富碳部分是硬度低非结晶的碳渣，容易从原料余料上脱落，在回收过程中，可以仅选取中间的富硅部分。

步骤2420，对富硅部分进行预处理。

在一些实施例中，为了使得回收的富硅部分与新添加的碳粉混合均匀，可以对富硅部分进行预处理。在一些实施例中，可以将富硅部分进行球磨预处理。具体地，可以将富硅部分盛装在球磨机的容器(例如，聚四氟乙烯桶)内，并向容器内加入球磨介质(例如，10mm×10mm×10mm的碳化硅单晶块)，通过球磨机在一定球磨条件下对富硅部分进行球磨，得到球磨预处理后的富硅部分。

在一些实施例中，球磨条件可以包括球磨转速和球磨时间。

在一些实施例中，球磨转速可以是100r/min～300r/min。在一些实施例中，球磨转速可以是150r/min～250r/min。在一些实施例中，球磨转速可以是200r/min～230r/min。

在一些实施例中，球磨时间可以是60min～200min。在一些实施例中，球磨时间可以是80min～180min。在一些实施例中，球磨时间可以是100min～150min。在一些实施例中，球磨时间可以是120min～140min。

在一些实施例中，可以对球磨预处理后的富硅部分进行筛分，选取一定粒径的碳化硅粉。在一些实施例中，碳化硅粉的粒径可以是8目～200目。在一些实施例中，碳化硅粉的粒径可以是10目～180目。在一些实施例中，碳化硅粉的粒径可以是20目～150目。在一些实施例中，碳化硅粉的粒径可以是30目～120目。在一些实施例中，碳化硅粉的粒径可以是40目～100目。在一些实施例中，碳化硅粉的粒径可以是50目～90目。在一些实施例中，碳化硅粉的粒径可以是60目～80目。在一些实施例中，碳化硅粉的粒径可以是70目～75目。

步骤2430，将预处理的富硅部分与碳粉按预设质量比混合均匀。

由于原料中碳硅摩尔比为1或接近1，为了保证在下一次晶体生长过程中原料的品质，因此需要在预处理的富硅部分中混合一定量的碳粉。

在一些实施例中，预设质量比可以为3:1～6:1。在一些实施例中，预设质量比可以为3.5:1～5.5:1。在一些实施例中，预设质量比可以为4:1～5:1。在一些实施例中，预设质量比可以为4.2:1～4.8:1。在一些实施例中，预设质量比可以为3:1～6:1。在一些实施例中，预设质量比可以为4.4:1～4.6:1。

在一些实施例中，可以使用粉体混合设备(例如，双螺旋锥形混合机、卧式无重力混合机、卧式犁刀混合机、卧式螺带混合机)对富硅部分和碳粉进行均匀混合。在一些实施例中，可以使用研钵(例如，玛瑙研钵)手动对富硅部分和碳粉进行均匀混合。

步骤2440，将混合均匀的富硅部分及碳粉置于回收装置中进行回收处理，得到初始碳化硅原料。

在一些实施例中，回收装置可以是对原料余料进行回收处理的场所。

在一些实施例中，可以将混合均匀的富硅部分与碳粉置于埚中，再将埚置于回收装置中，在一定反应条件下使富硅部分与碳粉反应。在一些实施例中，反应条件可以包括反应温度、反应气氛、反应压力和/或反应时间。

在一些实施例中，埚可以包括碳化钽坩埚或者埚内部涂覆碳化钽涂层的坩埚。

在一些实施例中，反应温度可以在1700℃～2500℃的范围内。在一些实施例中，反应温度可以在1800℃～2400℃的范围内。在一些实施例中，反应温度可以在1900℃～2300℃的范围内。在一些实施例中，反应温度可以在2000℃～2200℃的范围内。在一些实施例中，反应温度可以在2050℃～2150℃的范围内。

在一些实施例中，反应气氛可以包括惰性气体(例如，氦气、氖气、氩气等)。

在一些实施例中，反应压力可以在8kPa～14kPa的范围内。在一些实施例中，反应压力可以在8.5kPa～13.5kPa的范围内。在一些实施例中，反应压力可以在9kPa～13kPa的范围内。在一些实施例中，反应压力可以在9.5kPa～12.5kPa的范围内。在一些实施例中，反应压力可以在10kPa～12kPa的范围内。在一些实施例中，反应压力可以在10.5kPa～11.5kPa的范围内。

在一些实施例中，反应时间可以在0.5h～4h的范围内。在一些实施例中，反应时间可以在0.5h～4h的范围内。在一些实施例中，反应时间可以在1h～3.5h的范围内。在一些实施例中，反应时间可以在1.5h～3h的范围内。在一些实施例中，反应时间可以在1.7h～2.8h的范围内。在一些实施例中，反应时间可以在1.9h～2.6h的范围内。在一些实施例中，反应时间可以在2.1h～2.4h的范围内。

在一些实施例中，在反应完成后，冷却至一定温度(例如，1500℃～1600℃)，保持一定时间(例如，30min)，再重复上述反应冷却过程至少一次(例如，2此、3次、4次)。

在一些实施例中，重复上述反应冷却过程完成后，可以通过自然冷却的方式将回收装置冷却至室温，得到初始碳化硅原料。

步骤2450，对初始碳化硅原料进行后处理，得到碳化硅原料，作为下一次晶体生长的原料。

在一些实施例中，下一次晶体生长的原料可以是下一次进行碳化硅晶体生长的原料，即步骤310中的原料。

在一些实施例中，后处理可以包括筛分、水洗、除碳等处理。在一些实施例中，可以对初始碳化硅原料进行筛分，选取一定粒径的碳化硅粉。在一些实施例中，还可以对碳化硅粉进行水洗以除去浮碳。在一些实施例中，还可以将水洗后的碳化硅粉置于除碳装置中，在一定温度下通入氧气进行除碳，得到碳化硅原料。

在一些实施例中，碳化硅粉的粒径可以在8目～40目的范围内。在一些实施例中，碳化硅粉的粒径可以在10目～35目的范围内。在一些实施例中，碳化硅粉的粒径可以在12目～33目的范围内。在一些实施例中，碳化硅粉的粒径可以在15目～30目的范围内。在一些实施例中，碳化硅粉的粒径可以在18目～28目的范围内。在一些实施例中，碳化硅粉的粒径可以在20目～25目的范围内。

在一些实施例中，除碳装置可以是去除碳的装置。例如，除碳装置可以包括马弗炉。

在一些实施例中，除碳的温度可以在600℃～1000℃的范围内。在一些实施例中，除碳的温度可以在650℃～950℃的范围内。在一些实施例中，除碳的温度可以在700℃～900℃的范围内。在一些实施例中，除碳的温度可以在750℃～850℃的范围内。在一些实施例中，除碳的温度可以在770℃～830℃的范围内。在一些实施例中，除碳的温度可以在790℃～810℃的范围内。

通过对初始碳化硅原料进行后处理，可以使得到的碳化硅原料纯度更高，作为下一次晶体生长的原料生长出的晶体质量更好。

下面将通过实施例对晶体生长方法进行详细阐述。需注意的是，实施例中的反应条件、反应物料和反应物料的用量仅为了说明制备晶体的方法，不限制本说明书的保护范围。

实施例1

(1)将源材料和添加剂混合：按钽坩埚的体积计算所需源材料的总重量为10000g，其中，源材料为粒径为0.1μm的碳粉、粒径为0.1mm的硅粉和粒径为100目的碳化硅颗粒。将碳粉、硅粉以及添加剂聚四氟乙烯按照1：2：0.2的比例，碳化硅颗粒与碳粉和硅粉总重量按照1％的比例加入玛瑙研钵，并在玛瑙研钵中进行混合均匀。

(2)初始原料合成：将原料和添加剂的混合物加入石墨坩埚(灰分小于5ppm)，在反应温度为1400℃、压力为500Pa的范围内反应1h。经过第一阶段(反应阶段)后，进行第二阶段(即升华重结晶阶段)，反应温度为2100℃、压力为10^-1Pa、反应时间为20h。

(3)冷却：反应完成后，充高纯氩气至500mbar后降温至30℃，得到初始原料。

(4)后处理：对获得的初始原料进行后处理，后处理包括对初始原料进行粉碎、筛分、除碳、清洗、烘干、封装等，得到碳化硅粉料。

(5)原料品质检测：将制得的碳化硅粉料进行检测，得到B<0.5ppm、Al＝0.11ppm、Mg<0.05ppm、Ti<0.5ppm、V<0.09ppm、Cr<0.1ppm、Ni<0.01ppm、Cu<0.05ppm、Na＝0.02ppm。

实施例2

(1)原料预处理：首先采用5L王水对原料进行酸处理；然后每次使用超纯水10L对原料进行4次清洗。

(2)籽晶处理：对籽晶进行以下处理：

a.直径扩张处理：使用尺寸较小的直径为150mm的低缺陷密度籽晶，通过扩径生长的方式获得大尺寸晶锭，然后再切片加工成直径153mm的大尺寸籽晶。

b.抛光处理：采用粒径为0.5μm的金刚石抛光粉，在抛光压力为0.08MPa，抛光转速为30r/min，对籽晶抛光120min。

c.镀膜处理：通过实施例3的方法，对籽晶进行镀膜。

d.表面检查：通过X射线衍射法检查籽晶表面是否有微管，通过显微镜观察籽晶表面是否有机械损伤、籽晶表面是否清洁等。

(3)原料和籽晶品质检测：将预处理后的原料进行检测，得到纯度为5PPm的原料；将预处理后的籽晶进行检测，得到籽晶的光洁度为2μm，总厚度偏差为3.5μm，局部厚度偏差为1.6μm，弯曲度为5μm，翘曲度为10μm。

实施例3

通过如图9所示的镀膜设备对籽晶进行镀膜。

(1)非镀膜面处理：选取多个待镀膜的籽晶，在籽晶的非镀膜面上预先粘贴一层聚酰亚胺薄膜。

(2)放置籽晶：将多个粘贴聚酰亚胺薄膜的直径为150mm的籽晶放置于镀膜设备内部的镀膜架上。

(3)抽真空、升温：对镀膜设备抽真空至0.01Pa，对镀膜设备的腔室进行加热处理至加热温度为500℃。

(4)通入反应气体：向镀膜设备中通入惰性气体作为载气，惰性气体的流量为500mL/min，直至镀膜设备的腔室压力达到0.05MPa时，再向镀膜设备的腔室内通入反应气体甲烷，甲烷流量为50mL/min，持续通入甲烷10min后停止，并继续维持载气流量不变。

(5)冷却：继续通入载气，以30℃/min的降温速率，冷却到室温后，停止通入载气，取出籽晶。

(6)籽晶品质检测：将镀膜后的籽晶进行检测，得到镀膜厚度平均值为9μm。

实施例4

通过如图11A和图11B所示的籽晶粘接设备对籽晶进行粘接。

(1)粘接剂涂覆：将粘接剂涂覆在生长腔体的腔体盖下表面。

(2)放置腔体盖：将涂覆有粘接剂的腔体盖置于粘接设备内。

(3)抽气处理：通过真空泵对粘接设备进行抽气处理，经抽气处理后粘接设备的压力为0.1Pa。

(4)籽晶粘接：通过高温无痕胶将籽晶粘接固定于压紧组件的吸盘上。控制压紧组件上下运动，以将籽晶与腔体盖接触，并进一步施加0.2MPa的压力，以将二者粘接。压紧过程中，抽真空至0.1Pa，对籽晶粘接设备的腔室进行加热处理，加热温度为1000℃，加热时间为120min。

(5)籽晶粘接品质检测：粘接完成后，通过超声探测设备检测粘接后的籽晶，气孔位置多聚集在离籽晶边沿间距30mm处、气孔尺寸在0.01mm²～30mm²的范围内、气孔形状各异，以及气孔密度为3个/cm²。籽晶粘接后的气孔多集中在籽晶边沿处，气孔尺寸小，气孔密度低，粘接效果好。

实施例5

通过如图12A和图12B所示的籽晶粘接设备对籽晶进行粘接。

(1)粘接剂涂覆：将粘接剂涂覆在生长腔体的腔体盖下表面。

(2)放置腔体盖：将涂覆有粘接剂的腔体盖置于粘接设备内。

(3)抽气处理：通过真空泵对粘接设备进行抽气处理，经抽气处理后粘接设备的压力在0.1Pa。

(4)籽晶粘接：通过高温无痕胶将籽晶粘接固定于压紧组件的吸盘上。通过处理设备控制压紧组件上下运动，以将籽晶、缓冲层H与腔体盖接触，并进一步施加0.5MPa的压力，以将三者粘接。压紧过程中，抽真空至0.1Pa，对籽晶粘接设备的腔室进行加热处理，加热温度为1000℃，加热时间为120min。

(5)籽晶粘接品质检测：粘接完成后，通过超声探测设备检测粘接后的籽晶，气孔位置多聚集在离籽晶边沿间距15mm处、气孔尺寸在0.01mm²～20mm²的范围内、气孔形状各异，以及气孔密度为2个/cm²。籽晶粘接后的气孔多集中在籽晶边沿处，气孔尺寸小，气孔密度低，粘接效果好。

实施例6

通过如图14A和图14B所示的滚压操作的方法对籽晶进行粘接。

(1)放置籽晶和缓冲层：将尺寸大于籽晶的缓冲层的下表面和籽晶的上表面涂覆粘接剂，并将缓冲层和籽晶叠放于粘接台面上。

(2)籽晶与缓冲层粘接：压辊与缓冲层和籽晶未接触部分间的第一角度为0.1°，压辊施加的第一压力为0.5kPa，压辊移动的第一速度0.5mm/s，进行滚压操作，使籽晶与缓冲层粘接。

(3)放置腔体盖、粘接后的籽晶和缓冲层：将缓冲层的下表面和腔体盖的上表面涂覆粘接剂，并将粘接后的籽晶和缓冲层与腔体盖叠放于粘接台面上。

(4)粘接后的籽晶和缓冲层与腔体盖粘接：压辊与缓冲层和腔体盖间未接触部分间的第二角度0.1°，压辊施加的第二压力0.5kPa，压辊移动的第二速度0.5mm/s，进行滚压操作，使粘接后的籽晶和缓冲层与腔体盖粘接。

(5)籽晶粘接品质检测：通过超声探测设备，将粘接后的籽晶进行检测，气孔位置多聚集在离籽晶边沿间距5mm处、气孔尺寸在0.01mm²～10mm²的范围内、气孔形状各异，以及气孔密度为1个

/cm²。籽晶粘接后的气孔多集中在籽晶边沿处，气孔尺寸小，气孔密度低，粘接效果好。

实施例7

通过如图16A所示的晶体生长装置以及图18所示的测温组件进行晶体生长。

(1)放置原料：将原料置于生长腔体的原料区。

(2)放置籽晶：将粘接好的籽晶置于生长腔体的生长区。

(3)加热原料区：通过第一加热组件(电阻加热部件)加热原料区，在5小时内将温度升温至2500℃，以使原料升华为晶体生长所需的气相组分。

(4)加热隔板附近：通过第二加热组件(电阻加热部件)加热沿隔板所在位置向上或向下5mm的区域，在5小时内将温度升温至2400℃，以维持气相组分通过至少一个出料口的出料速率。

(5)加热生长区：通过第三加热组件(电阻加热部件)加热生长区，在5小时内将温度升温至2300℃。

(6)晶体生长控制：通过测温组件获取与生长腔体相关的多个温度。接着，根据测温组件获取的多个温度信息，上位机发出调节指令，PLC接收调节指令后输出控制信号以控制第一加热组件、第二加热组件或第三加热组件的加热功率，和/或控制出料口108-21上盖板的打开或关闭，实现对至少一个出料口的位置、形状、分布或流通面积中的至少一种的控制，从而调节晶体的生长速率，实现晶体生长速率的稳定。例如，图16A所示，当测得腔体盖附近的温度小于生长温度时，晶体结晶速率会加快，这时通过调节第三加热组件的功率使生长区的温度上升，通过调节第一加热组件或第二加热组件的功率使原料区的温度降低，以减缓气体组分通过隔板的速率，从而降低晶体的生长速率。在一些实施例中，也可以通过调节隔板上不同层之间的位置，或者通过调节出料口上的盖板的打开或关闭，使隔板上出料口的大小或形状改变，以实现加热区的气相组分按晶体生长所需的传输速率通过隔板，从而降低晶体的生长速率。在一些实施例中，第二加热组件的温度调节范围可以为2300-2600℃。

(7)晶体品质检测：贯穿螺型位错(Threading Screw Dislocation，TSD)≤300cm^-2、贯穿刃型位错(Threading Edge Dislocation，TED)≤5069cm^-2、基矢面位错(BasalPlane Dislocation，BPD)≤1380cm^-2。

实施例8

通过如图16A所示的晶体生长装置进行晶体生长。

(1)放置原料：将原料置于生长腔体的原料区。

(2)放置籽晶：将粘接好的籽晶置于生长腔体的生长区。

(3)加热原料区：通过第一加热组件(电阻加热部件)加热原料区，在5小时内将温度升温至2350℃，以使原料升华为晶体生长所需的气相组分。

(4)加热隔板附近：通过第二加热组件(电阻加热部件)加热沿隔板所在位置向上或向下5mm的区域，在5小时内将温度升温至2300℃，以维持气相组分通过至少一个出料口的出料速率。

(5)加热生长区：通过第三加热组件(电阻加热部件)加热生长区，在5小时内将温度升温至2250℃。

(6)晶体生长控制：通过虚拟反应器软件获取晶体生长所需的气相组分在生长腔体内的分布情况。接着，基于气相组分在生长腔体内的分布情况，上位机发出调节指令，PLC接收调节指令后输出控制信号以控制出料口108-21上盖板的打开或关闭，或者调节隔板上不同层之间的位置，实现对至少一个出料口的位置、形状、分布或流通面积中的至少一种的控制，以实现加热区的气相组分按晶体生长所需的传输速率通过隔板，从而调节晶体的生长速率，实现晶体生长速率的稳定。

(7)晶体品质检测：TSD≤230cm^-2、TED≤4000cm^-2、BPD≤1207cm^-2。

实施例9

通过如图16A所示的晶体生长装置以及图19A所示的监控组件进行晶体生长。

(1)放置原料：将原料置于生长腔体的原料区。

(2)放置籽晶：将粘接好的籽晶置于生长腔体的生长区。

(3)加热原料区：通过第一加热组件(电阻加热部件)加热原料区，在5小时内将温度升温至2300℃，以使原料升华为晶体生长所需的气相组分。

(4)加热隔板附近：通过第二加热组件(电阻加热部件)加热沿隔板所在位置向上或向下5mm的区域，在5小时内将温度升温至2250℃，以维持气相组分通过至少一个出料口的出料速率。

(5)加热生长区：通过第三加热组件(电阻加热部件)加热生长区，在5小时内将温度升温至2200℃。

(6)晶体生长控制：通过监控组件监测晶体的生长情况。接着，基于晶体的生长情况，上位机发出调节指令，PLC接收调节指令后输出控制信号以调节第一加热组件、第二加热组件或第三加热组件的加热参数，和/或控制出料口108-21上盖板的打开或关闭，实现对至少一个出料口的位置、形状、分布或流通面积中的至少一种的控制，从而调节晶体的生长速率，实现晶体生长速率的稳定。在一些实施例中，第二加热组件的温度调节范围可以为2200-2400℃。

(7)晶体品质检测：TSD≤100cm^-2、TED≤3000cm^-2、BPD≤900cm^-2。

实施例10

通过如图16B所示的晶体生长装置以及图18所示的测温组件进行晶体生长。

(1)放置原料：将原料置于生长腔体的原料区。

(2)放置籽晶：将粘接好的籽晶置于生长腔体的生长区。

(3)加热原料区：通过第一加热组件(电阻加热部件)加热原料区，在4小时内将温度升温至2500℃，以使原料升华为晶体生长所需的气相组分。

(4)加热隔板附近：通过第二加热组件(电阻加热部件)加热沿隔板所在位置向上或向下5mm的区域，在4小时内将温度升温至2400℃，以维持气相组分通过至少一个出料口的出料速率。

(5)加热生长区：通过第三加热组件(电阻加热部件)加热生长区，在4小时内将温度升温至2300℃。

(6)晶体生长控制：通过测温组件获取与生长腔体相关的多个温度。接着，根据测温组件获取的多个温度信息，上位机发出调节指令，PLC接收调节指令后输出控制信号以控制第一加热组件、第二加热组件或第三加热组件的加热功率，和/或控制出料口108-21上盖板的打开或关闭，实现对至少一个出料口的位置、形状、分布或流通面积中的至少一种的控制，从而调节晶体的生长速率，实现晶体生长速率的稳定。

在一些实施例中，图16B所示，当测得腔体盖附近的温度小于生长温度时，晶体结晶速率会加快，这时通过调节第三加热组件的功率使生长区的温度上升，通过调节第一加热组件或第二加热组件的功率使原料区的温度降低，以减缓气体组分通过隔板的速率，从而降低晶体的生长速率。在一些实施例中，也可以通过调节隔板上不同层之间的位置，或者通过调节出料口上的盖板的打开或关闭，使隔板上出料口的大小或形状改变，以实现加热区的气相组分按晶体生长所需的传输速率通过隔板，从而降低晶体的生长速率。在一些实施例中，第二加热组件的温度调节范围可以为2300-2600℃。

(7)晶体品质检测：TSD≤350cm^-2、TED≤6000cm^-2、BPD≤1540cm^-2。

实施例11

通过如图16C所示的晶体生长装置以及图18所示的测温组件进行晶体生长。

(1)放置原料：将原料置于生长腔体的原料区。

(2)放置籽晶：将粘接好的籽晶置于生长腔体的生长区。

(3)加热原料区：通过第一加热组件(感应加热部件)加热原料区，在5小时内将温度升温至2180℃，以使原料升华为晶体生长所需的气相组分。

(4)加热隔板附近：通过第二加热组件(感应加热部件)加热沿隔板所在位置向上(图16C中未示出)或向下5mm的区域，在5小时内将温度升温至2130℃，以维持气相组分通过至少一个出料口的出料速率。

(5)加热生长区：通过第三加热组件(电阻加热部件)加热生长区，在5小时内将温度升温至2090℃。

(6)晶体生长控制：通过测温组件获取与生长腔体相关的多个温度。接着，根据测温组件获取的多个温度信息，上位机发出温场调节指令，PLC接收指令后输出控制信号以控制第一加热组件、第二加热组件或第三加热组件的加热功率，和/或控制出料口108-21上盖板的打开或关闭，实现对至少一个出料口的位置、形状、分布或流通面积中的至少一种的控制，从而调节晶体的生长速率，实现晶体生长速率的稳定。

(7)晶体品质检测：TSD≤208cm^-2、TED≤7000cm^-2、BPD≤1200cm^-2。

实施例12

晶体生长完成后，对原料余料进行余料回收。

(1)倒置处理：晶体生长完成后，通过手动方式先去除原料余料的边缘部分上的富碳部分(碳渣)，然后再将原料余料进行倒置。

(2)铺设新原料：在倒置处理后的原料余料上铺设新原料，作为下一次晶体生长的原料，其中，新原料与原料余料的质量比为3:7。

(3)下一次晶体生长：使用上述处理后的余料进行晶体生长。

(4)下一次晶体生长完成后，进行晶体品质检测：晶体无相变、定位边有多晶、晶体厚度为16mm、TSD≤450cm^-2、TED≤7500cm^-2、BPD≤1600cm^-2。

本说明书实施例可能带来的有益效果包括但不限于：(1)通过隔板分隔原料区和生长区，并且单独控制原料区、隔板附近以及生长区的温度，能显著减小晶体生长的热应力，有效调控生长速率；(2)通过第一加热组件加热原料区、第二加热组件加热隔板附近以及第三组件加热生长区，可以调控原料升华速率，维持出料口的稳定的出料速率，以及维持晶体生长面的稳定生长，减少晶体生长的热应力，降低位错形成概率，减少晶体缺陷，提高生长的晶体的质量；(3)通过调节隔板上至少一个出料口的位置、形状、分布或流通面积等，可以调控原料气相组分的碳硅摩尔比、传输路径、传输速度等，能有效调控晶体生长界面，明显降低位错形成概率，减少晶体缺陷，提高生长的晶体质量；(4)在原料制备过程中，分两个阶段进行，第一阶段反应生成的小颗粒碳化硅在第二阶段时发生升华并在碳化硅颗粒表面重结晶，生成颗粒较大的原料，从而避免了使用小颗粒碳化硅原料进行晶体生长造成的晶体缺陷，提高晶体的质量；(5)通过对籽晶背面进行镀膜处理，可以抑制了碳化硅晶体生长过程中籽晶背面的蒸发过程，有效消除由于籽晶背面蒸发而导致的平面六角缺陷，提高生长的碳化硅晶体的质量及产率；(6)通过气相沉积法同时在多个籽晶背面生长碳膜，镀膜效率高，镀膜的均一性较好，进而使得生长的晶体一致性较好；(7)通过抽真空排除粘接剂内部的气泡，保证粘接前粘接剂内气泡已排完，或者在将缓冲层和粘接剂加工为一体成型，避免因液体粘接剂摊平不均匀或摊平过程中产生气泡，然后在真空状态下加压和加热进行粘接籽晶，可以进一步防止粘接过程中产生新的气泡，从而避免碳化硅晶体产生微管、六方空洞等缺陷，提高碳化硅晶体的质量；(8)通过超声探测设备对粘接好的籽晶进行检测，可以筛选出粘接质量较好(例如，气泡较少)的籽晶进行晶体生长，提高后续生长的晶体质量；(9)通过简单高效的方式对原料余料进行回收，可以充分利用余料，在不影响下一次晶体生长质量的前提下提高原料利用率。

需要说明的是，不同实施例可能产生的有益效果不同，在不同的实施例里，可能产生的有益效果可以是以上任意一种或几种的组合，也可以是其他任何可能获得的有益效果。

上文已对基本概念做了描述，显然，对于本领域技术人员来说，上述详细披露仅仅作为示例，而并不构成对本说明书的限定。虽然此处并没有明确说明，本领域技术人员可能会对本说明书进行各种修改、改进和修正。该类修改、改进和修正在本说明书中被建议，所以该类修改、改进、修正仍属于本说明书示范实施例的精神和范围。

同时，本说明书使用了特定词语来描述本说明书的实施例。如“一个实施例”、“一实施例”、和/或“一些实施例”意指与本说明书至少一个实施例相关的某一特征、结构或特点。因此，应强调并注意的是，本说明书中在不同位置两次或多次提及的“一实施例”或“一个实施例”或“一个替代性实施例”并不一定是指同一实施例。此外，本说明书的一个或多个实施例中的某些特征、结构或特点可以进行适当的组合。

此外，除非权利要求中明确说明，本说明书所述处理元素和序列的顺序、数字字母的使用、或其他名称的使用，并非用于限定本说明书流程和方法的顺序。尽管上述披露中通过各种示例讨论了一些目前认为有用的发明实施例，但应当理解的是，该类细节仅起到说明的目的，附加的权利要求并不仅限于披露的实施例，相反，权利要求旨在覆盖所有符合本说明书实施例实质和范围的修正和等价组合。例如，虽然以上所描述的系统组件可以通过硬件设备实现，但是也可以只通过软件的解决方案得以实现，如在现有的服务器或移动设备上安装所描述的系统。

同理，应当注意的是，为了简化本说明书披露的表述，从而帮助对一个或多个发明实施例的理解，前文对本说明书实施例的描述中，有时会将多种特征归并至一个实施例、附图或对其的描述中。但是，这种披露方法并不意味着本说明书对象所需要的特征比权利要求中提及的特征多。实际上，实施例的特征要少于上述披露的单个实施例的全部特征。

一些实施例中使用了描述成分、属性数量的数字，应当理解的是，此类用于实施例描述的数字，在一些示例中使用了修饰词“大约”、“近似”或“大体上”来修饰。除非另外说明，“大约”、“近似”或“大体上”表明所述数字允许有±20％的变化。相应地，在一些实施例中，说明书和权利要求中使用的数值参数均为近似值，该近似值根据个别实施例所需特点可以发生改变。在一些实施例中，数值参数应考虑规定的有效数位并采用一般位数保留的方法。尽管本说明书一些实施例中用于确认其范围广度的数值域和参数为近似值，在具体实施例中，此类数值的设定在可行范围内尽可能精确。

针对本说明书引用的每个专利、专利申请、专利申请公开物和其他材料，如文章、书籍、说明书、出版物、文档等，特此将其全部内容并入本说明书作为参考。与本说明书内容不一致或产生冲突的申请历史文件除外，对本说明书权利要求最广范围有限制的文件(当前或之后附加于本说明书中的)也除外。需要说明的是，如果本说明书附属材料中的描述、定义、和/或术语的使用与本说明书所述内容有不一致或冲突的地方，以本说明书的描述、定义和/或术语的使用为准。

最后，应当理解的是，本说明书中所述实施例仅用以说明本说明书实施例的原则。其他的变形也可能属于本说明书的范围。因此，作为示例而非限制，本说明书实施例的替代配置可视为与本说明书的教导一致。相应地，本说明书的实施例不仅限于本说明书明确介绍和描述的实施例。

Claims (10)

1.一种晶体生长方法，其特征在于，所述方法包括：

将籽晶和原料置于生长腔体中，其中，所述籽晶和所述原料之间设置隔板分隔，所述隔板包括至少一个出料口；

基于所述籽晶和所述原料，通过物理气相传输法生长晶体，其中，在晶体生长过程中，加热所述隔板附近，使所述隔板附近的温度高于所述原料处的温度或所述籽晶处的温度。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：

在所述晶体生长过程中，沿轴向或径向调节所述至少一个出料口的位置。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：

获取所述生长腔体内的温度信息；

基于所述温度信息，调节所述至少一个出料口的位置、形状、分布或流通面积中的至少一种。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述温度信息包括晶体生长面的温度信息。

5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述获取所述生长腔体内的温度信息包括：

通过测温组件获取与所述生长腔体相关的多个温度；以及

基于所述多个温度，通过建模确定所述生长腔体内的温度分布或温度梯度。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述测温组件包括多个温度传感器，其中，所述多个温度传感器位于所述生长腔体侧壁和/或所述生长腔体顶部。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述多个温度传感器与所述生长腔体顶部之间设置有冷却组件。

8.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述基于所述温度信息，调节所述至少一个出料口的位置、形状、分布或流通面积中的至少一种包括：

确定晶体生长面附近的温度梯度不均匀，执行以下调节中的至少一种：

调节所述至少一个出料口的径向位置，使所述至少一个出料口平移；

开闭盖板以调节所述至少一个出料口的形状；

开闭所述盖板以调节所述至少一个出料口的分布；或

开闭所述盖板以调节所述至少一个出料口的流通面积。

9.一种晶体生长装置，其特征在于，所述装置包括：

生长腔体，所述生长腔体设置隔板分隔原料区和生长区，其中，所述隔板包括至少一个出料口；

加热组件，用于加热所述隔板附近，使所述隔板附近的温度高于所述原料处的温度或所述籽晶处的温度。

10.根据权利要求9所述的装置，其特征在于，所述装置还包括：

测温组件，所述测温组件包括多个温度传感器，其中，所述多个温度传感器位于所述生长腔体侧壁和/或所述生长腔体顶部。

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