TW202411287A - 導電性組成物 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種兼具硬化後優異之導電性及外觀性之導電性組成物。
本發明之導電性組成物，含有：黏結劑成分(A)、導電性粒子(B)、封端異氰酸酯硬化劑(C)及溶劑(D)，並且，相對於黏結劑成分(A)100質量份，導電性粒子(B)為1400~2500質量份，封端異氰酸酯硬化劑(C)為60~120質量份；前述黏結劑成分(A)包含：40~70質量份之固形雙酚型環氧樹脂；以及，30~60質量份之液狀環氧樹脂，其包含選自於由脂環式環氧樹脂及橡膠改質環氧樹脂所構成群組中之至少一種。
Description
發明領域
本發明是有關於一種導電性組成物。
背景技術
作為於基板上形成配線之方法，已知的是將導電性組成物於基板上進行網版印刷之方法。作為此種網版印刷所用之導電性組成物，於專利文獻1中揭示有一種加熱硬化型導電性糊組成物，其含有導電性粉末、熱硬化性成分、硬化劑及溶劑，且前述導電性粉末使用小片狀粉末及球狀粉末，而前述熱硬化性成分係由下列三種成分所構成，並以預定比例含有該等成分：A成分：具有環狀結構之環氧樹脂，其環氧當量為160以上且400以下，於25℃下之黏度為3,000mPa．s以上且55,000mPa．s以下；B成分：具有環狀結構之環氧樹脂，其環氧當量為140以上且300以下，於25℃下之黏度為30mPa．s以上且小於3,000mPa．s；以及，C成分：使用雙酚類及環氧氯丙烷進行聚合且於25℃下呈現固形狀態之樹脂。
然而，為了於基板上形成寬幅之配線，於線寬狹窄之網目上形成印版而使用其進行網版印刷時，習知導電性組成物卻有以下情況：在塗佈導電性組成物後，當從基板卸下印刷版時，於印刷面會產生氣泡(以下，有時亦稱作針孔)，就外觀性而言仍有改善的空間。
先前技術文獻
專利文獻
專利文獻1：日本特開2013-194169號公報
發明概要
發明欲解決之課題
本發明是有鑑於上述而成，目的在於提供一種兼具硬化後優異之導電性及外觀性之導電性組成物。
用以解決課題之手段
本發明包含以下所示實施形態。
[1]一種導電性組成物，含有：黏結劑成分(A)、導電性粒子(B)、封端異氰酸酯硬化劑(C)及溶劑(D)，並且，相對於黏結劑成分(A)100質量份，導電性粒子(B)為1400~2500質量份，封端異氰酸酯硬化劑(C)為60~120質量份；上述黏結劑成分(A)包含：40~70質量份之固形雙酚型環氧樹脂；以及，30~60質量份之液狀環氧樹脂，其包含選自於由脂環式環氧樹脂及橡膠改質環氧樹脂所構成群組中之至少一種。
[2]如[1]之導電性組成物，其中上述導電性粒子(B)包含球狀導電性粒子及樹枝狀導電性粒子。
[3]如[1]或[2]之導電性組成物，其中上述液狀環氧樹脂係由脂環式環氧樹脂及橡膠改質環氧樹脂所構成。
發明效果
依據本發明之導電性組成物，可獲得硬化後優異之導電性及外觀性。
用以實施發明之形態
以下，更具體說明本發明之實施形態。
本實施形態之導電性組成物，係作成含有：黏結劑成分(A)、導電性粒子(B)、封端異氰酸酯硬化劑(C)及溶劑(D)，並且，相對於黏結劑成分(A)100質量份，導電性粒子(B)為1400~2500質量份，封端異氰酸酯硬化劑(C)為60~120質量份；前述黏結劑成分(A)包含：40~70質量份之固形雙酚型環氧樹脂；以及，30~60質量份之液狀環氧樹脂，其包含選自於由脂環式環氧樹脂及橡膠改質環氧樹脂所構成群組中之至少一種。
在此，所謂固形環氧樹脂，意指於常溫(25℃)下且在無溶劑狀態下不具流動性之環氧樹脂，所謂液狀環氧樹脂，意指於常溫(25℃)下且在無溶劑狀態下具有流動性之環氧樹脂。
固形雙酚型環氧樹脂可列舉：雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、雙酚S型環氧樹脂等，該等可單獨使用一種，亦可併用二種以上。
固形雙酚型環氧樹脂之環氧當量並無特殊限制，宜為1000~10000g/eq，較佳為3000~10000g/eq。
液狀環氧樹脂為含有選自於由脂環式環氧樹脂及橡膠改質環氧樹脂所構成群組中之至少一種者，脂環式環氧樹脂可舉例如：二環戊二烯型環氧樹脂、氫化雙酚A型環氧樹脂、(3’,4’-環氧環己烷)甲基3,4-環氧環己基羧酸酯、ε-己內酯改質3,4’-環氧環己基甲基-3,4-環氧環己烷羧酸酯、1,2,8,9-二環氧薴烯、四氫茚二環氧化物等。
又，所謂「橡膠改質環氧樹脂」，意指於液狀環氧樹脂中分散有橡膠成分者。液狀環氧樹脂可舉例如：雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、環氧丙基胺系環氧樹脂、環氧丙基醚系環氧樹脂等，其中又以雙酚A型環氧樹脂為佳。橡膠成分可舉例如：丁二烯橡膠(BR)、丙烯酸橡膠(ACM)、聚矽氧橡膠、丁基橡膠(IIR)、異戊二烯橡膠(IR)、氯丁二烯橡膠(CR)、腈橡膠(NBR)、苯乙烯丁二烯橡膠(SBR)、乙烯丙烯橡膠(EPR)等，其中又以經NBR改質之環氧樹脂(NBR改質環氧樹脂)為佳。上述橡膠成分可單獨使用一種，亦可併用二種以上。
液狀環氧樹脂亦可含有脂環式環氧樹脂及橡膠改質環氧樹脂以外的環氧樹脂，可舉例如：雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、苯酚酚醛清漆型環氧樹脂、環氧丙基胺型環氧樹脂等。
液狀環氧樹脂中脂環式環氧樹脂及橡膠改質環氧樹脂之合計含有比率宜為60質量%以上，較佳為80質量%以上，更佳為90質量%以上。
脂環式環氧樹脂之環氧當量並無特殊限制，宜為70~300g/eq，較佳為150~250g/eq。橡膠改質環氧樹脂之環氧當量並無特殊限制，宜為220~400g/eq，較佳為300~400g/eq。
黏結劑成分(A)中環氧樹脂之比率宜為5~100質量%，較佳為30~100質量%，更佳為50~100質量%，尤宜為70~100質量%，最佳為90~100質量%。
黏結劑成分(A)亦可在無損本發明目的之範圍內含有固形雙酚型環氧樹脂以外的固形環氧樹脂。其他固形環氧樹脂例如可使用：螺環型環氧樹脂；萘型環氧樹脂；聯苯型環氧樹脂；萜烯型環氧樹脂；參(環氧丙氧基苯基)甲烷、肆(環氧丙氧基苯基)乙烷等環氧丙基醚型環氧樹脂；四環氧丙基二胺基二苯甲烷等環氧丙基胺型環氧樹脂；甲酚酚醛清漆型環氧樹脂、苯酚酚醛清漆型環氧樹脂、α-萘酚酚醛清漆型環氧樹脂、溴化苯酚酚醛清漆型環氧樹脂等酚醛清漆型環氧樹脂；橡膠改質環氧樹脂等。該等可單獨使用一種，亦可併用二種以上。又，固形環氧樹脂亦可溶解於後述溶劑(D)後再使用。
黏結劑成分(A)亦可在無損本發明目的之範圍內含有環氧樹脂以外的成分。環氧樹脂以外的成分例如可含有：醇酸樹脂、三聚氰胺樹脂、二甲苯樹脂、聚矽氧樹脂、胺甲酸乙酯樹脂、丙烯酸樹脂等。該等之含量於黏結劑成分(A)中宜為30質量%以下，較佳為10質量%以下。藉由使用上述樹脂，密著性會變得良好。
導電性粒子(B)之含量只要相對於黏結劑成分(A)100質量份為1400~2500質量份即無特殊限制，宜為1500~2500質量份，較佳為1600~2400質量份。
導電性粒子(B)可舉例如：銅粒子、銀粒子、鎳粒子、銀被覆銅粒子、金包銅粒子、銀包鎳粒子、金包鎳粒子、銀被覆銅合金粒子等，且宜為選自於由銀粒子、銀被覆銅粒子及銀被覆銅合金粒子所構成群組中之至少一種。銀被覆銅粒子只要是具有銅粒子及被覆銅粒子之至少一部分之含銀層者即無特殊限制。銀被覆銅合金粒子只要是具有銅合金粒子及被覆銅合金粒子之至少一部分之含銀層者即無特殊限制。銀被覆銅粒子與銀被覆銅合金粒子中含銀層之含有比率並無特殊限制，宜為4~24質量%。含銀層中銀之含量並無特殊限制，宜為90~100質量%。銅合金粒子亦可含有0.5~25質量%之鋅及/或0.5~30質量%之鎳，且剩餘部分由銅所構成，而剩餘部分的銅包含不可避免之不純物。
導電性粒子(B)之形狀並無特殊限制，可使用球狀、小片狀(鱗片狀)、樹枝狀、纖維狀者，且以球狀或樹枝狀(枝晶形狀)為佳，又以併用球狀與樹枝狀較佳。當併用球狀與樹枝狀時，容易獲得優異之導電性與耐彎曲性。另，「球狀」導電性粒子不僅是略呈正球者(霧化粉)，還包含略呈多面體狀之球體(還原粉)或不規則形狀(電解粉)等略呈球狀者。又，所謂「樹枝狀」，意指具有1個以上從粒子表面突出之樹枝狀突起的形狀，樹枝狀突起可以僅為無分岔之主枝，也可以是從主枝分岔出枝部分而以平面狀或三維方式成長而成的形狀。
導電性粒子(B)之平均粒徑宜為1~20μm。若導電性粒子之平均粒徑為1μm以上，導電性粒子之分散性就會變得良好，因此可防止凝集。若導電性粒子之平均粒徑為20μm以下，便容易獲得優異之導電性。
於本說明書中，所謂「導電性粒子之平均粒徑」，意指利用雷射繞射-散射法測定之以個數為基準的平均粒徑D50(中位直徑)。
封端異氰酸酯硬化劑(C)可使用以封端劑將聚異氰酸酯進行封端而調製成之物。聚異氰酸酯的例子可列舉：六亞甲基二異氰酸酯(包含三聚物)、四亞甲基二異氰酸酯、三甲基六亞甲基二異氰酸酯等脂肪族二異氰酸酯；異佛酮二異氰酸酯、4,4’-亞甲雙(環己基異氰酸酯)等脂環式聚異氰酸酯；4,4’-二苯甲烷二異氰酸酯、甲伸苯基二異氰酸酯、伸茬基二異氰酸酯等芳香族二異氰酸酯；該等二異氰酸酯之改質物(胺甲酸乙酯化物、碳二亞胺、脲二酮、脲酮亞胺、縮二脲及/或三聚異氰酸酯改質物等)。作為封端劑的例子，宜使用：正丁醇、正己醇、2-乙基己醇、月桂醇、酚甲醇(phenol carbinol)、甲基苯基甲醇(methyl phenyl carbinol)等一元烷基(或芳香族)醇類；乙二醇單己基醚、乙二醇單2-乙基己基醚等賽璐蘇類；聚乙二醇、聚丙二醇、聚四亞甲基醚二醇酚等聚醚型兩末端二醇類；由乙二醇、丙二醇、1,4-丁二醇等二醇類與草酸、琥珀酸、己二酸、辛二酸、癸二酸等二羧酸類而得之聚酯型兩末端聚醇類；對三級丁酚、甲酚等酚類；二甲基酮肟、甲基乙基酮肟、甲基異丁基酮肟、甲基戊基酮肟、環己酮肟等肟類；及，以ε-己內醯胺、γ-丁內醯胺為代表之內醯胺類。
封端異氰酸酯硬化劑(C)之含量只要相對於黏結劑成分(A)100質量份為60~120質量份即無特殊限制，較佳為80~110質量份。
溶劑(D)可舉例如：二乙二醇單甲基醚、二乙二醇單乙基醚、二乙二醇單丁基醚、二乙二醇二乙基醚、二乙二醇二丁基醚、乙二醇單甲基醚、乙二醇單乙基醚、乙二醇單丁基醚、三乙二醇單甲基醚、三乙二醇單乙基醚、三乙二醇單丁基醚、三乙二醇二甲基醚、二丙二醇單甲基醚、二丙二醇二甲基醚等二醇醚類；萜品醇、2,2,4-三甲基戊烷-1,3-二醇單異丁酸酯、二氫萜品醇、苄醇等醇類；γ-丁內酯等。
溶劑(D)之含量並無特殊限制，宜相對於黏結劑成分(A)100質量份為100~220質量份，較佳為140~180質量份。
本發明之導電性組成物可藉由摻合預定量之上述各成分並充分混合而得。
另，於本發明之導電性組成物中，亦可在未脫離本發明目的之範圍內添加迄今曾添加於同種導電性組成物中之添加劑。其例子可列舉：硬化催化劑、消泡劑、增稠劑、賦黏劑、填充劑、防沈劑、著色劑、抗氧化劑、塑化劑、紫外線吸收劑、阻燃劑等。
本發明之導電性組成物之黏度只要依照使用的網版印刷機適當調整即可，例如，於液溫25℃下之黏度宜為20~600mPa．s，較佳為20~400mPa．s，更佳為20~300mPa．s。
另，於本說明書中，所謂「導電性組成物之黏度」，意指使用布魯克費爾德(BROOKFIELD)公司製E型黏度計(錐板)心軸CPA-52Z且於25℃下以旋轉數1rpm測得之黏度。
實施例
以下顯示本發明之實施例，惟本發明並非受限於以下實施例。另，只要未特別事先聲明，下述中摻合比例等即以質量為基準。
遵循下述表1~7所示摻合將各成分進行混合，調製出導電性組成物。
．雙酚型環氧樹脂：固形環氧樹脂，雙酚A型環氧樹脂，DIC(股)製「HM-101」，環氧當量=3200~3900g/eq
．液狀環氧樹脂1：二環戊二烯型環氧樹脂，艾迪科(ADEKA)(股)製「EP-4088L」
．液狀環氧樹脂2：橡膠改質環氧樹脂，艾迪科(ADEKA)(股)製「EPR-1415-1」
．導電性粒子1：平均粒徑2~3μm之球狀銀被覆銅粒子
．導電性粒子2：平均粒徑4~6μm之樹枝狀銀被覆銅粒子
．封端異氰酸酯硬化劑(C)：旭化成(股)製「DURANATE WM44-L70G」，六亞甲基二異氰酸酯系，NCO之含有比率=5質量%
．咪唑系硬化劑：四國化成工業(股)製「C11Z」，2-十一基咪唑
．熱酸產生劑：三新化學工業(股)製「SI-110」，苄基(4-羥苯基)(甲基)鋶=六氟磷酸鹽
．胺系硬化劑：味之素精密科技(Ajinomoto Fine-Techno)(股)製「PN-H」，環氧樹脂胺加成物
．溶劑1：γ-丁內酯
．溶劑2：丁基卡必醇
．溶劑3：二丁基卡必醇
．溶劑4：二丙二醇單甲基醚
評價所製得之導電性組成物之體積電阻率、針孔個數、黏度及耐彎曲性，於表1~7中顯示結果。評價方法如下所示。
＜體積電阻率＞
使用不鏽鋼製290網目之網版印刷版，於厚度188μm之PET膜上進行網版印刷(長度100mm、寬度0.8mm)後，於130℃下進行30分鐘之加熱硬化而形成圖案。接著，使用測試器，測定圖案兩端間的電阻值(R)，並利用下式(1)，從截面積(S，cm
2)與長度(L，cm)計算出體積電阻率。若體積電阻率小於1.2×10
-4Ω．cm，即評價為導電性優異。
體積電阻率=(S/L)×R (1)
＜針孔個數＞
使用不鏽鋼製400網目之網版印刷版，於厚度188μm之PET膜上進行網版印刷後，於130℃下進行30分鐘之加熱硬化並形成塗膜。針對所製得之試樣，使用伊科視朗國際(YXLON International)公司製之X射線透射裝置「Y.Cheetah μHD」，於電壓50kV、電流80μA、電力4W之條件下進行拍攝，並獲得透射影像。在所獲得之透射影像中，於任意位置上算出於1mm×1mm之區域內所產生的針孔個數。若於預定區域內的針孔個數為10個以下，即評價為外觀性優異。
＜黏度＞
使用E型黏度計(布魯克費爾德(BROOKFIELD)公司製錐板式)，於心軸為CPA-52Z、測定溫度為25℃、旋轉數為1rpm之條件下對導電性組成物進行測定。
＜耐彎曲性＞
使用不鏽鋼製290網目之網版印刷版，將上述體積電阻率測定中所使用之試樣於厚度100μm之PET膜上進行網版印刷(長度100mm、寬度0.8mm)後，於130℃下進行30分鐘之加熱硬化而形成圖案。使其以塗膜在內側之方式沿著彎曲半徑1.5mm之圓棒彎曲180°後再恢復成直線狀，將此操作定為1次，在反覆15次後，以與上述相同方式測定圖案兩端間的電阻值。將所獲得之結果代入下述式中，求出電阻值變化率。若電阻值變化率小於100%，即評價為耐彎曲性優異。另，在耐彎曲性方面，僅針對比較例1-1、比較例1-2、實施例1-1、實施例5-1進行評價。
電阻值變化率(%)=((彎曲後電阻值-彎曲前電阻值)/彎曲前電阻值)×100
[表1]
[表2]
[表3]
[表4]
[表5]
[表6]
[表7]
如表1所示，比較例1-1、比較例1-2為固形環氧樹脂之含量小於下限值的例子，且如圖1、2所示，產生了複數個圓形針孔而外觀性差。另一方面，於實施例1-1、實施例1-2中，如圖3、4所示，幾乎無法確認有針孔。又，針孔的產生越少，耐彎曲性越優異。又，比較例1-3為固形環氧樹脂之含量大於上限值的例子，且導電性差。
由表2所示結果可知，若液狀環氧樹脂含有選自於由脂環式環氧樹脂及橡膠改質環氧樹脂所構成群組中之至少一種，便可獲得本發明之效果。
如表3所示，比較例3-1為導電性粒子之含量小於下限值的例子，且導電性差。比較例3-2為導電性粒子之含量大於上限值的例子，且產生針孔而外觀性差。
如表4所示，比較例4-1為封端異氰酸酯硬化劑之含量小於下限值的例子，且導電性差。比較例4-2為封端異氰酸酯硬化劑之含量大於上限值的例子，且導電性差。
由表5所示結果可知，藉由併用球狀導電性粒子與樹枝狀導電性粒子作為導電性粒子，便可獲得更優異之導電性。
由表6所示結果可知，導電性組成物之黏度並不會影響針孔的產生。
如表7所示，當使用封端異氰酸酯硬化劑以外的硬化劑時，導電性差。
(無)
圖1為針對比較例1-1之試樣所拍攝之X射線透射影像(放大成50倍)。
圖2為針對比較例1-2之試樣所拍攝之X射線透射影像(放大成50倍)。
圖3為針對實施例1-1之試樣所拍攝之X射線透射影像(放大成50倍)。
圖4為針對實施例1-2之試樣所拍攝之X射線透射影像(放大成50倍)。
(無)
Claims (3)
- 一種導電性組成物，含有：黏結劑成分(A)、導電性粒子(B)、封端異氰酸酯硬化劑(C)及溶劑(D)，並且，相對於黏結劑成分(A)100質量份，導電性粒子(B)為1400~2500質量份，封端異氰酸酯硬化劑(C)為60~120質量份； 前述黏結劑成分(A)包含： 40~70質量份之固形雙酚型環氧樹脂；以及 30~60質量份之液狀環氧樹脂，其包含選自於由脂環式環氧樹脂及橡膠改質環氧樹脂所構成群組中之至少一種。
- 如請求項1之導電性組成物，其中前述導電性粒子(B)包含球狀導電性粒子及樹枝狀導電性粒子。
- 如請求項1或2之導電性組成物，其中前述液狀環氧樹脂係由脂環式環氧樹脂及橡膠改質環氧樹脂所構成。
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2022-143155 | 2022-09-08 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| TW202411287A true TW202411287A (zh) | 2024-03-16 |
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