TW202409178A - 浸漬成形用組成物和手套，及浸漬成形用組成物和手套的製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明之非硫交聯的浸漬成形用組成物係含有：羧基化二烯橡膠彈性體、包含有機交聯劑及二價以上之金屬交聯劑中的至少任一者的交聯劑、包含具有酚結構與硫原子的至少一種化合物的抗氧化劑、及水；其中，相對於彈性體100重量份，至少一種化合物的含量為0.05重量份至4重量份。
Description
本揭示係關於浸漬成形用組成物及手套、及浸漬成形用組成物以及手套的製造方法。
橡膠手套被廣泛使用於各種工業領域及醫療領域等中。橡膠手套的彈性體係使用天然乳膠與合成乳膠。此等之中包含天然橡膠(NR)、聚異戊二烯橡膠(IR)、氯丁二烯橡膠(CR)、苯乙烯丁二烯橡膠(SBR)、腈丁二烯橡膠(NBR)、羧基化丙烯腈丁二烯橡膠(XNBR)等二烯橡膠，一般是藉由將此等彈性體以硫及硫化促進劑進行交聯的浸漬成形而製成之手套。其中，一般的手套中使用最多的是將XNBR之丁二烯的雙鍵進行硫磺硫化(sulfur vulcanization)並將羧基以氧化鋅交聯而成的手套。
然而，此等的硫交聯手套，只要是天然橡膠，則有其含有之蛋白質而引起I型過敏的問題，若為合成橡膠，亦有伴隨硫磺硫化的硫化促進劑而引起之IV型過敏的問題。
因此已開發了將羧基化二烯橡膠使用非硫系交聯而不含硫化促進劑的所謂無促進劑(Accelerator Free)手套。其中具有以有機交聯劑或金屬交聯劑將羧基化二烯橡膠的羧基交聯之方法、以及在聚合中摻入交聯性有機化合物而使所謂的乳膠進行自我交聯之方法。實際上已實用化的手套係有聚碳二亞胺交聯手套、環氧交聯手套、鋁交聯手套及數種自我交聯手套。此等是藉由陽極凝結浸漬法，所謂浸漬成形法而製造。另外，以往非硫系的交聯中存在過氧化物交聯等各種交聯，但皆不適合以浸漬成形進行之手套製造。
就此等橡膠手套的抗老化而言，考量到其種類、對於人體的安全性、惡化環境、製造方法而使用過抗氧化劑。橡膠手套中，一般是使用汙染性較少的酚系，尤其是Wingstay(註冊商標)等受阻酚系的一級抗氧化劑。從汙染性的觀點而言，並不使用胺系抗氧化劑。
專利文獻1中揭示了在硫交聯中使用Wingstay(註冊商標)之受阻酚系抗氧化劑的例子。
專利文獻2中揭示了一種手套的製造方法，其具備藉由將含有含羧基之共軛二烯系橡膠的乳膠、鋁交聯劑及受阻酚系抗老化劑的無促進劑之乳膠組成物進行浸漬成形並且照射放射線之步驟。專利文獻2中提出了使受阻酚系抗老化劑的含量為0.5重量%以上、7.0重量%以下。
專利文獻3揭示一種以聚碳二亞胺將羧基化丙烯腈丁二烯交聯而成的無促進劑手套。專利文獻3中使用了對甲酚與環戊二烯的丁基化反應產物(BPC)及2,2’-亞甲基-雙-(4-甲基-6-丁基酚)(MBPC)的酚系抗氧化劑。
專利文獻4中揭示一種以環氧交聯劑將羧基化丙烯腈丁二烯交聯而成的無促進劑手套。專利文獻4中，可使用受阻酚型的抗氧化劑，例如Wingstay(註冊商標)L作為抗氧化劑。
非專利文獻1記載了以往羧基化二烯橡膠手套的藉由硫化所進行之製造方法，其中記載了大多使用非汙染性的酚系化合物作為抗老化劑(參照第2頁3.2.4)。
非專利文獻2中記載了不使用硫化促進劑之腈手套的開發狀況。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本特表平11-509873號公報
[專利文獻2]國際公開第2020/066835號
[專利文獻3]日本特開2017-213914號公報
[專利文獻4]國際公開第2019/102985號
[非專利文獻]
[非專利文獻1]紅羽徹也，「橡膠手套的製造方法與市場動向」，2015年，日本橡膠協會誌，第88捲第9號
[非專利文獻2]榎本憲秀，「未使用硫化促進劑之腈手套的開發」，2016年，生產與技術，第68捲第4號
橡膠手套係依照ASTM D6319(醫療用腈試驗手套的標準規格書)進行加速老化試驗(aging test)，以進行對於橡膠劣化的品質保證。具體的基準，係以在溫度條件70℃下168小時、加速老化後的拉伸強度14MPa以上、伸長率400%以上作為基準。(參照ASTM D6319的p.2，7.5.2 Accelarated Aging的項目)
藉由達成此基準，咸認為橡膠手套的品質可維持三年左右。目前已實用化的無促進劑手套亦是在滿足此基準的前提下販售。
以往為了容易穿戴手套，橡膠手套一般係在手套內側沾有粉末的沾粉手套。然而，粉末尤其是在醫療用手套中有害，因此會在使手套於手型模具上成形後的產線內(on-line)步驟中對手套表面進行氯處理，以進行消除黏滑感的處理。之後將手套從手型模具取下並將手套翻面，使經過氯處理的面位於手套的內側。
又，為了使手套表面進一步平滑化並減少發塵，並且避免金屬從手套表面溶出轉移至處理中的製品，無塵室用手套會在產線外(off-line)進行氯處理。
本揭示之開發係始於研究如何解決無促進劑手套的無塵室用鋁交聯手套在製造後的數個月會褐色化的問題。再者，得知在環氧交聯手套、聚碳二亞胺交聯手套中皆會發生與此相同的問題。
本揭示係鑒於如此之非硫交聯手套所具有的課題而完成者。因此，本揭示的目的係提供一種可抑制拉伸強度及伸長率等的機械特性經
時降低以及發生經時黃變的至少任一現象的手套、及用於製造該手套的浸漬成形用組成物、以及浸漬成形用組成物及手套的製造方法。
本揭示的態樣之非硫交聯的浸漬成形用組成物係包含：羧基化二烯橡膠彈性體、包含有機交聯劑及二價以上之金屬交聯劑中之至少任一者的交聯劑、包含至少一種化合物(該至少一種化合物具有酚結構與硫原子)的抗氧化劑及水，其中，相對於彈性體100重量份，至少一種化合物的含量為0.05重量份至4重量份。
羧基化二烯橡膠彈性體亦可為在聚合物主鏈中包含源自(甲基)丙烯腈之結構單元、源自不飽和羧酸之結構單元、及源自丁二烯之結構單元的彈性體。
上述至少一種化合物亦可包含具有酚結構、及選自由硫醚結構、多硫化物結構及硫醇結構所構成之群組中之至少一者的至少一種化合物。
上述至少一種化合物亦可包含具有酚結構、及硫醚結構或多硫化物結構的至少一種化合物。
上述至少一種化合物亦可包含在同一分子中具有酚結構與硫原子兩者的化合物。
上述至少一種化合物亦可包含具有酚結構之化合物及具有硫原子之化合物的兩種以上之化合物。
有機交聯劑亦可包含聚碳二亞胺及環氧化物中的至少任一者。
二價以上的金屬交聯劑亦可包含鋅化合物及鋁化合物中的至少任一者。
本揭示的另一態樣之非硫交聯的浸漬成形用組成物的製造方法包含下列步驟：將羧基化二烯橡膠彈性體、包含有機交聯劑及二價以上之金屬交聯劑中至少任一者的交聯劑、包含具有酚結構與硫原子的至少一種化合物的抗氧化劑混合的步驟，其中，相對於彈性體100重量份，至少一種化合物的含量為0.05重量份至4重量份，至少一種化合物係以分散於水性溶劑而成的分散液之狀態被添加至彈性體。
羧基化二烯橡膠彈性體亦可為在聚合物主鏈中包含源自(甲基)丙烯腈之結構單元、源自不飽和羧酸之結構單元、及源自丁二烯之結構單元的彈性體。
本揭示之另一態樣的手套，係具備屬於羧基化二烯橡膠彈性體的非硫交聯彈性體、包含有機交聯劑及二價以上之金屬交聯劑中至少任一者的交聯劑、以及分散於非硫交聯彈性體內的包含至少一種化合物的抗氧化劑，該至少一種化合物具有酚結構與硫原子，其中，相對於100重量份的非硫交聯彈性體，至少一種化合物的含量為0.05重量份至4重量份。
羧基化二烯橡膠彈性體亦可為聚合物主鏈中包含源自(甲基)丙烯腈之結構單元、源自不飽和羧酸之結構單元、及源自丁二烯之結構單元的非硫交聯彈性體。
本揭示的另一態樣之手套的製造方法係包含以浸漬成形用組成物將手套進行浸漬成形的步驟。
圖1係顯示由屬於抗氧化劑的二丁基羥基甲苯(BHT)所引起的代表性黃變機制之例子的圖。
圖2係顯示實施例1至實施例4及比較例1至比較例5中的試驗片之加熱時間與色差之關係的圖表。
圖3係顯示實施例5至實施例10及比較例6之試驗片的加熱時間與色差之關係的圖表。
圖4係顯示實施例5至實施例10及比較例6之試驗片的加熱時間與斷裂時伸長率之關係的圖表。
圖5係顯示實施例11及比較例7中的手套之氯處理時間與斷裂時拉伸強度之關係的圖表。
如上所述，本揭示之開發係始於檢討如何解決無促進劑手套的無塵室用鋁交聯手套在製造後的數個月發生褐色化的問題。再者，為了將聚碳二亞胺交聯手套使用於無塵室而進行產線外的氯處理時，在處理中亦會發生在手套膜中產生裂縫的問題。為了解決此問題，針對手套的產線內、產線外氯處理後的處理條件，尤其是水洗、中和、還原劑等條件進行試錯。又，亦得知在硫化手套中不太會發生如此之問題。由此結果可知此等現象主要是非硫交聯手套(無促進劑手套)的共通課題。
調查非硫交聯手套比硫交聯手套容易發生經時黃變的理由時，得知非硫交聯手套係較硫交聯手套更容易氧化劣化。咸認為其原因之一是在硫交聯手套中，使用於交聯的多硫化物部分代替主鏈被氧化而抑制了橡膠手套自身的氧化劣化。再者，吾人亦認為其原因之一是在硫交聯手套中，硫化促進劑自身具有作為抗氧化劑的效能。另一方面，非硫交聯手套不包含用以交聯的多硫化物部分，且未添加硫化促進劑，因此不具有如上述的抗氧化功能。
一般而言，橡膠的氧化劣化係藉由空氣中的氧產生自由基，該自由基引起連鎖反應，並且生成過氧化物而進行。為了防止該橡膠氧化劣化，必須抑制自由基連鎖反應且分解過氧化物。包含酚結構的化合物，可形成穩定的自由基而抑制連鎖反應。又，包含硫原子的化合物，係可分解過氧化物。在交聯處理中使用含硫之化合物的硫交聯以及使用含硫原子之硫化促進劑的情況，藉由添加具有酚結構的抗氧化劑，可抑制上述兩個原因所造成的氧化劣化。然而，在交聯處理中未使用含硫原子之化合物的情況，即使可抑制自由基連鎖反應，亦無法分解過氧化物。於圖1顯示由作為代表性抗氧化劑的二丁基羥基甲苯(BHT)所導致的代表性黃變機制的例子。僅使用抑制自由基連鎖反應之具有酚結構的化合物時，因為不存在將過氧化物分解的化合物，而無法有效地防止橡膠的氧化劣化及變色。
因此，發現藉由以預定比例使用具有抑制自由基連鎖反應功能及分解過氧化物功能的抗氧化劑，可抑制手套的經時黃變。使展現出自由基連鎖反應之抑制及過氧化物之分解，係例如可有效地阻止如圖1所示
的逐次反應，對於防止橡膠的氧化劣化及變色特別有效。根據與上述相同的機制，咸認為藉由使用上述抗氧化劑亦可抑制機械特性的經時降低。
此外，橡膠手套係因應所需在產線內、產線外進行氯處理。尤其是，在無塵室等排除粉塵及髒污成分的環境下使用橡膠手套的情況，氯處理係為重要。氯溶解於水而如Cl2+H2O→HClO+HCl的反應式所示，生成次氯酸(HClO)與鹽酸(HCl)。次氯酸使腈橡膠部分地氧化，減少黏著性。另一方面，鹽酸使手套表面的難溶性金屬鹽及金屬氧化物轉變成金屬氯化物。一般而言，金屬氯化物可溶於水，藉由以離子交換水等水進行洗淨，可從手套表面去除殘存金屬。又，在橡膠手套的產線內氯處理中，藉由降低手套內側的黏著性並且使其固化，可提高平滑性而提升手套的穿戴性。
產線外的氯處理中，由於在將手套從成型器取下時，手套的正反面會翻轉，因此藉由降低手套外側的黏著性並調整抓握(grip)性，並且藉由HCl將金屬化合物轉換成可溶於水的金屬氯化物，藉此有助於後續步驟中以去離子水進行的手套表面洗淨。此處理後，氯會經由屬於還原劑的硫代硫酸鈉與屬於鹼劑的KOH或碳酸鈉進行還原與中和。
用於前述氯處理的氯成分，即使在最後進行還原與中和處理之後，仍有一部分殘留於橡膠手套中，而成為橡膠手套老化的原因。由氯及次氯酸等衍生物所產生的氯自由基，係將腈橡膠中的烯丙基氫(allylic hydrogen)拔除，而在乳膠的主鏈中生成烯丙基自由基種。通過該自由基與氧反應，與氧所造成的氧化老化同樣地產生過氧化物自由基(R-OO．)，此過氧化物自由基引發自由基連鎖反應，因而導致橡膠手套老化。據此，因氯
處理而殘留於手套中的氯種所致之自由基產生，係與空氣中的氧同樣地具有使橡膠手套老化的效果。因此，為了抑制因殘留氯導致的橡膠手套老化、劣化，與氧所導致的老化之情況同樣地，重要的是防止自由基連鎖反應與隨之而來的過氧化物所導致的氧化反應兩者。以下，詳細地說明本實施型態之浸漬成形用組成物及其製造方法、以及手套及其製造方法。
[浸漬成形用組成物]
本實施型態之浸漬成形用組成物，係使用為成為手套原料的浸漬液。浸漬成形用組成物包含彈性體、交聯劑、抗氧化劑及水。以下詳細地說明各構成要件。
<彈性體>
本揭示之彈性體係以羧基化二烯橡膠彈性體為對象。羧基化二烯橡膠係將屬於合成乳膠的選自由聚異戊二烯橡膠(IR)、氯丁二烯橡膠(CR)、苯乙烯丁二烯橡膠(SBR)及腈丁二烯橡膠(NBR)所構成之群組中的至少一種進行羧基化改質而成者作為對象。此等皆為以往藉由硫及硫化促進劑進行浸漬成形以製造手套者。羧基化二烯橡膠彈性體可藉由將共軛二烯單體聚合並進行羧基化改質而生成。共軛二烯單體例如較佳為1,3-丁二烯、異戊二烯、2,3-二甲基-1,3-丁二烯、1,3-戊二烯、氯丁二烯等碳數4至6的共軛二烯單體，更佳為1,3-丁二烯及異戊二烯，特佳為1,3-丁二烯。共軛二烯單體可單獨使用1種，亦可併用2種以上。
在本實施形態中，羧基化二烯橡膠彈性體可舉出手套中最常使用的羧基化丙烯腈丁二烯橡膠(XNBR)為例並具體地說明。羧基化二烯橡膠彈性體係例如在聚合物主鏈亦可包含源自(甲基)丙烯腈之結構單元、源
自不飽和羧酸之結構單元、及源自丁二烯之結構單元。另外，(甲基)丙烯腈係包含丙烯腈及甲基丙烯腈兩者的概念。
彈性體中，源自(甲基)丙烯腈之結構單元可為20重量%至40重量%。亦即，彈性體中，(甲基)丙烯腈殘基可為20重量%至40重量%。藉由將源自(甲基)丙烯腈之結構單元設為20重量%以上，可提升手套的強度及耐化學藥品性。又，藉由將源自(甲基)丙烯腈之結構單元設為40重量%以下，可使手套變得柔軟。源自(甲基)丙烯腈之結構單元可為25重量%以上，亦可為30重量%以上。
彈性體中，源自不飽和羧酸之結構單元可為1重量%至10重量%。亦即，彈性體中，不飽和羧酸殘基可為1重量%至10重量%。藉由將源自不飽和羧酸之結構單元設為1重量%至10重量%，可形成適當的交聯結構且良好地保持手套的物性。源自不飽和羧酸之結構單元亦可為4重量%以上。又，源自不飽和羧酸之結構單元亦可為6重量%以下。不飽和羧酸並未特別限定，可為單羧酸，亦可為多羧酸。不飽和羧酸可為丙烯酸、甲基丙烯酸、巴豆酸、馬來酸或富馬酸。此等之中，較佳為丙烯酸或甲基丙烯酸。
彈性體中，源自丁二烯之結構單元可為50重量%至75重量%。亦即，彈性體中，丁二烯殘基可為50重量%至75重量%。藉由將源自丁二烯之結構單元設為50重量%以上，可提升手套的柔軟性。源自丁二烯之結構單元亦可為60重量%以上。源自丁二烯之結構單元可為源自1,3-丁二烯之結構單元。
聚合物主鏈中，除了源自(甲基)丙烯腈之結構單元、源自不飽和羧酸之結構單元及源自丁二烯之結構單元以外，亦可包含源自其他聚合性單體之結構單元。彈性體中，源自其他聚合性單體之結構單元可為30重量%以下，亦可為20重量%以下，也可為15重量%以下。
另外，上述結構單元的比例，可簡易地從用以製造彈性體的使用原料之重量比例(固形份比例)求出。
其他聚合性單體可包含自我交聯性化合物及非自我交聯性化合物中的至少任一者。自我交聯性化合物係指彈性體的聚合物鏈所包含的聚合性化合物，其係具有可形成分子內交聯或分子間交聯(以下僅統一記載為「交聯」)之官能基的單體。亦即，自我交聯性化合物係具有聚合性不飽和鍵(可聚合之不飽和鍵)、及可形成交聯鍵的1個以上之官能基的化合物(聚合性單體)。此聚合性單體可為包含1個該等特定官能基的單官能單體，亦可為包含2個以上官能基的多官能單體。多官能單體的情況，複數個官能基可為相同者，亦可為互相不同者。所形成之交聯鍵係如酯鍵、醯胺鍵、醯亞胺鍵、乙烯基鍵等，其係在不飽和羧酸的羧基與聚合性單體的官能基之間、或是聚合性單體的官能基之間藉由脫離反應或取代反應而產生的鍵結。
自我交聯性化合物可列舉：(甲基)丙烯酸2-羥基烷酯、正羥甲基丙烯醯胺、丙烯酸4-羥基丁基酯環氧丙基醚、甲基丙烯酸2-異氰酸酯基乙酯、3-環氧丙氧基丙基甲氧基矽烷、2-(3,4-環氧環己基)乙基甲氧基矽烷、乙烯基甲氧基矽烷、乙烯基乙氧基矽烷、乙烯基參(2-甲氧基乙氧基)矽烷、N-烯丙基丙烯醯胺、甘油三丙烯酸酯、三甲基丙烷三丙烯酸酯、N-(1,1-
二甲基-3-側氧基丁基)丙烯醯胺(二丙酮丙烯醯胺)、N-(異丁氧基甲基)丙烯醯胺、N-羥基甲基二丙酮丙烯醯胺、N-甲醯基-N’-丙烯醯基亞甲基二胺、(甲基)丙烯酸2-羧基乙酯、琥珀酸單(2-(甲基)丙烯醯氧基乙基)等。(甲基)丙烯酸2-羥基烷酯可列舉例如：(甲基)丙烯酸2-羥乙酯、(甲基)丙烯酸2-羥丙酯、(甲基)丙烯酸2-羥丁酯等。
非自我交聯性化合物係具有聚合性但不具有交聯性的化合物。非自我交聯性化合物可列舉：芳香族乙烯基單體、乙烯屬不飽和羧酸醯胺、乙烯屬不飽和羧酸烷酯單體；及乙酸乙烯酯等。芳香族乙烯基單體可列舉：苯乙烯、α-甲基苯乙烯、二甲基苯乙烯等。乙烯屬不飽和羧酸醯胺可列舉：(甲基)丙烯醯胺、N,N-二甲基丙烯醯胺等。乙烯屬不飽和羧酸烷酯單體可列舉：(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯等。此等可單獨使用1種，亦可將複數種組合使用。另外，本說明書中，(甲基)丙烯酸係包含丙烯酸及甲基丙烯酸的概念。
又，彈性體系亦可包含不含可聚合之官能基而是在分子內包含2個以上的官能基並藉其進行聚合物鏈之交聯的多官能有機化合物。此是在聚合時預先將有機交聯劑摻入彈性體者，有機交聯劑只要是非聚合性的(亦即不具有聚合性不飽和鍵的)多官能有機化合物，則無特別限定。
彈性體可藉由使用包含(甲基)丙烯腈、不飽和羧酸、丁二烯的聚合性單體，並依照既定方法使用包含乳化劑、聚合起始劑、分子量調整劑及水等的聚合液進行乳化聚合而獲得。聚合液的固形份較佳為30重量%至60重量%，更佳為35重量%至55重量%。彈性體合成後的乳化聚合液，可直接作為浸漬用組成物的彈性體成分使用。
乳化劑具有疏水基與親水基作為界面活性劑。乳化劑可列舉：十二烷基苯磺酸鹽、脂肪族磺酸鹽等陰離子界面活性劑；聚乙二醇烷醚、聚乙二醇烷酯等非離子性界面活性劑。此等之中，乳化劑較佳係包含陰離子界面活性劑。
聚合起始劑只要是自由基起始劑則未特別限定，可列舉：過硫酸銨、過磷酸鉀等無機過氧化物；第三丁基過氧化物、異丙苯過氧化氫、對薄荷烷過氧化氫、第三丁基異丙苯基過氧化物、過氧化苯甲醯、3,5,5-三甲基己醯基過氧化物、第三丁基過氧基異丁酸酯等有機過氧化物；偶氮雙異丁腈、偶氮雙-2,4-二甲基戊腈、偶氮雙環己烷甲腈、偶氮雙異丁酸甲酯等偶氮化物等。
分子量調整劑可列舉：第三-十二烷基硫醇、正十二烷基硫醇等硫醇類、四氯化碳、二氯甲烷、二溴甲烷等鹵化烴。分子量調整劑較佳係包含第三-十二烷基硫醇及正十二烷基硫醇等硫醇類。
乳膠包含水與作為固形份的彈性體。乳膠係其中分散有彈性體粒子的周圍被乳化劑的膜所包圍之粒子的乳狀液(emulsion)。膜的外側為親水性，膜的內側為疏水性。在粒子內，羧基係配向於膜的內側。
浸漬成形用組成物中，彈性體亦可為粒子。彈性體的平均粒徑亦可為50nm至250nm左右。藉由使平均粒徑為50nm以上，比表面積變大，粒子間交聯變強。又，藉由使平均粒徑為250nm以下，可減少脫水收縮(syneresis)。另外，本說明書中，「平均粒徑」的值若未特別說明，則是採用以掃描式電子顯微鏡(SEM)或穿透式電子顯微鏡(TEM)等觀察手
段，採用作為在數個至數十個視野中被觀察之粒子的粒徑的平均值而算出之值。
浸漬成形用組成物中的彈性體的含量可為15重量%以上，亦可為18重量%以上。又，浸漬成形用組成物中的彈性體的含量可為35重量%以下，亦可為30重量%以下。
<交聯劑>
交聯劑實質上係由非硫系交聯劑構成。亦即，浸漬成形用組成物實質上不包含屬於硫交聯劑及硫化促進劑的硫化合物。浸漬成形用組成物所包含的硫交聯劑及硫化促進劑各別的含量為例如未達1重量%，亦可為未達0.1重量%。另外，硫交聯劑可舉出多硫化物等。交聯促進劑可列舉：如二硫代胺甲酸酯的二硫代胺甲酸酯系硫化促進劑、如二硫化四甲基秋蘭姆(Tetramethylthiuram disulfide，TMTD)的秋蘭姆系硫化促進劑、如巰基苯并噻唑(MBT)等的噻唑系交聯促進劑、碸烯醯胺系交聯促進劑、胍系交聯促進劑、硫脲系交聯促進劑等含硫之化合物。
非硫交聯結構可列舉例如：藉由非硫系交聯劑交聯成的羧基間之交聯等。非硫系交聯劑亦可包含有機交聯劑及金屬交聯劑中的至少任一者。如此之交聯劑可藉由與羧基反應而使羧基彼此交聯。有機交聯劑亦可包含聚碳二亞胺及多環氧化合物中的至少任一者。金屬交聯劑如後述。
(聚碳二亞胺)
聚碳二亞胺係具有複數個碳二亞胺基(-N=C=N-)的化合物。藉由使碳二亞胺基與彈性體的羧基反應，可使羧基彼此交聯。聚碳二亞胺可藉由二異氰酸酯的脫碳酸縮合而獲得。聚碳二亞胺每一分子的碳二亞胺官能基數
(聚合度)亦可為4至20。藉由使聚合度為4以上，可使彈性體的羧基之間進行多點交聯，相較於2點交聯的情況，可期待疲勞耐久性的提升。聚合度可為5以上，亦可為9以上。
聚碳二亞胺合成中使用的二異氰酸酯，亦可包含選自由芳香族二異氰酸酯、脂肪族二異氰酸酯及脂環族二異氰酸酯所構成之群組中的至少一種。從耐候性的觀點而言，二異氰酸酯較佳為脂肪族二異氰酸酯或脂環族二異氰酸酯。二異氰酸酯亦可包含選自由1,5-萘二異氰酸酯、4,4-二苯基甲烷二異氰酸酯、4,4-二苯基二甲基甲烷二異氰酸酯、1,3-伸苯基二異氰酸酯、1,4-伸苯基二異氰酸酯、2,4-甲苯二異氰酸酯、2,6-甲苯二異氰酸酯、二異氰酸六亞甲酯、環己烷-1,4-二異氰酸酯、苯二甲基二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、二環己基甲烷-4,4’-二異氰酸酯、甲基環己烷二異氰酸酯及四甲基苯二甲基二異氰酸酯所構成之群組中的至少一種。
聚碳二亞胺係由二異氰酸酯的脫碳酸縮合而獲得，其亦可為兩末端具有異氰酸酯殘基的化合物。又，為了抑制碳二亞胺基與水反應，亦可對末端的異氰酸酯殘基的至少一部分加成R1-O-(CH2-CHR2-O-)n-H所示的親水性鏈段(此處，R1為碳數1至4的烷基、R2為氫原子或甲基，n為5至30的整數)。親水性鏈段亦可加成至聚碳二亞胺的兩端，亦可僅加成至一端。聚碳二亞胺可為具有親水性鏈段之聚碳二亞胺與不具有親水性鏈段之聚碳二亞胺的混合物。在具有有效之親水性鏈段的聚碳二亞胺中，在水中形成微膠粒，反應性高的聚碳二亞胺部位於該微膠粒內，因而抑制與水的反應。
聚碳二亞胺中未經親水性鏈段加成的端部亦可由(R3)2N-R4-OH所示之封端劑進行封端(此處，R3為碳數6以下的烷基，R4為碳數1至10的伸烷基或聚氧基伸烷基)。另外，從取得性的觀點而言，R3較佳為碳數4以下的烷基。
浸漬成形用組成物中，相對於浸漬成形用組成物中的固形份，聚碳二亞胺的含量可超過0.2重量%且在4.0重量%以下。聚碳二亞胺的含量超過0.2重量%時，可使硫交聯手套具有超高的疲勞耐久性。聚碳二亞胺的含量在4.0重量%以下時，則效益(profitability)良好。聚碳二亞胺的含量亦可為0.3重量%以上。又，聚碳二亞胺的含量可為2.5重量%以下，亦可為2.0重量%以下。
聚碳二亞胺之微膠粒的平均粒徑較佳為5至30nm。
聚碳二亞胺之微膠粒的平均粒徑係使用以下的條件藉由動態光散射法測定，聚碳二亞胺所形成的各微膠粒之粒徑的平均值。
測定裝置：Zetasizer Nano ZS(Malvern製)
光源：He-Ne(40mW)633nm
測定溫度：25℃
分散媒黏度：0.887cP(使用水的值)
分散媒折射率：1.33(使用水的值)
試料製備：使用離子交換水稀釋100倍
聚碳二亞胺的聚合度可為5以上，且微膠粒的平均粒徑可為30nm以下。此情況中，預期可製作即使從浸漬成形用組成物的製備起算經過一定以上的時間仍具有高疲勞耐久性的硬化膜。
(多環氧交聯劑)
多環氧交聯劑包含具有環氧基的環氧化物。多環氧化合物係在1分子中具有2個以上的環氧基。又，多環氧化合物亦可在1分子中具有3個以上的環氧基。藉由使環氧化物具有3個以上的環氧基，彈性體分子之間的交聯變多，可提升疲勞耐久性。又，即使在1個環氧基失去活性的情況中，亦可藉由剩餘的環氧基進行交聯，因此可有效率地將彈性體交聯。藉此可減少多環氧化合物的添加量。多環氧化合物所具有的環氧基數量之上限並無特別限定，環氧基的數量可為8以下。環氧化物可具有芳香族環，亦可不具有芳香族環。
多環氧交聯劑的平均環氧基數，從疲勞耐久性的觀點而言，較佳為超過2.0，更佳為2.3以上，再更佳為2.5以上。平均環氧基數係藉由凝膠滲透層析(GPC，Gel Permeation Chromatography)來特定出環氧交聯劑所包含的各環氧化物。然後，針對各多環氧化合物，將各多環氧化合物的1分子中的環氧基之數量乘上該環氧化物的莫耳數，而求出環氧基數，再以此等的總值除以多環氧交聯劑所包含的所有多環氧化合物的總莫耳數而得。
多環氧化合物亦可包含選自由聚環氧丙基醚、聚環氧丙基胺、聚環氧丙基酯、環氧化聚丁二烯及環氧化大豆油所構成之群組中的至少一種。
聚環氧丙基醚亦可為選自由二環氧丙基醚、三環氧丙基醚、四環氧丙基醚、五環氧丙基醚、六環氧丙基醚、七環氧丙基醚及八環氧丙基醚所構成之群組中的至少一種。三環氧丙基醚亦可包含選自由甘油三環
氧丙基醚、三羥甲基丙烷三環氧丙基醚、山梨糖醇三環氧丙基醚、新戊四醇三環氧丙基醚及二甘油三環氧丙基醚所構成之群組中的至少一種。四環氧丙基醚亦可包含選自由山梨糖醇四環氧丙基醚及新戊四醇四環氧丙基醚所構成之群組中的至少一種。此等之中，多環氧化合物較佳係包含選自由甘油三環氧丙基醚、三羥甲基丙烷三環氧丙基醚、新戊四醇三環氧丙基醚、二甘油三環氧丙基醚及新戊四醇四環氧丙基醚所構成之群組中的至少一種。
從在彈性體之間導入充分的交聯結構而確保疲勞耐久性的觀點而言，多環氧交聯劑的添加量雖亦與環氧化物的1分子中的環氧基之數量及純度相關，但相對於彈性體100重量份，可為0.1重量份以上，亦可為0.4重量份以上，亦可為0.5重量份以上。又，從提升彈性體之特性的觀點而言，多環氧交聯劑對於浸漬成形用組成物的添加量，相對於彈性體100重量份，可為5重量份以下，亦可為1.0重量份以下，亦可為0.7重量份以下。
從在彈性體之間導入充分之交聯結構而確保疲勞耐久性的觀點而言，多環氧化合物的添加量雖亦與多環氧化合物的1分子中的環氧基數量及純度相關，但相對於彈性體100重量份，可為0.05重量份以上，亦可為0.2重量份以上，亦可為0.25重量份以上。又，從提升彈性體之特性的觀點而言，多環氧交聯劑對於浸漬成形用組成物的添加量之上限，相對於彈性體100重量份，可為2.5重量份以下，亦可為0.5重量份以下，亦可為0.35重量份以下。
多環氧交聯劑的水溶率亦可為10至70%。水溶率為10%以上的情況，對水及XNBR之溶解性變高，生產性變得良好。可得到具有量產性優異之適用期(pot life)的浸漬成形用組成物。水溶率為70%以下的情況，可得到具有量產性優異之適用期的浸漬成形用組成物。
水溶率測定方法
1.精秤25.0g的多環氧交聯劑至燒杯中，添加225g的水(25℃)。
2.在室溫(23℃±2℃)下強力地攪拌/混合15分鐘後，靜置1小時。
3.測定燒杯底部沉澱的油狀物之體積(mL)。
4.以下式算出水溶率。
水溶率(%)=(25.0(g)-(油狀物的體積(mL)×多環氧交聯劑的密度(g/mL))/25.0×100
多環氧交聯劑的MIBK(甲基異丁基酮)/水分配率亦可為27%以上。藉由使用多環氧交聯劑的MIBK/水分配率為27%以上的多環氧交聯劑，多環氧交聯劑容易進入XNBR粒子內的親油性區域，可抑制多環氧交聯劑失去活性。因此，可得到具有3天以上之適用期的浸漬成形用組成物。MIBK/水分配率較佳為30%以上，更佳為50%以上，再佳為70%以上。另一方面，MIBK/水分配率在27%以上且未達30%的多環氧交聯劑的情況等，相對於彈性體100重量份，多環氧交聯劑亦較佳為1.0重量份以上。
MIBK/水分配率可以下述方式測定。
首先，在試管中精秤並添加約5.0g的水、約5.0g的MIBK、約0.5g的多環氧交聯劑。將MIBK的重量設為M(g)、多環氧交聯劑的重量設為E(g)。在23℃±2℃的溫度下將此混合物攪拌混合3分鐘後，以1.0×103G
的條件離心分離10分鐘，使其分為水層與MIBK層。接著，測定MIBK層的重量，將其設為ML(g)。
MIBK/水分配率(%)=(ML(g)-M(g))/E(g)×100
另外，關於本說明書中的MIBK/水分配率的測定法，係以水與MIBK的重量為基準進行量測，但MIBK會稍微溶解水，故而作為實驗數值會出現負數%，但由於在同一基準下進行量測，因此咸認為可採用為基準。
浸漬成形用組成物亦可包含多環氧交聯劑與分散劑。浸漬成形用組成物中的多環氧交聯劑與分散劑的重量比較佳為多環氧交聯劑：分散劑=1：4至1：1。
分散劑較佳係選自由一元的低級醇、二醇、醚及酯所構成之群組中的1種以上。一元的低級醇可列舉：甲醇、乙醇等。二醇可列舉：HO-(CH2CHR1-O)n1-H(R1表示氫或甲基，n1表示1至3的整數)。二醇具體可列舉：乙二醇、丙二醇、二乙二醇、二丙二醇、三丙二醇等。醚可列舉：R2O-(CH2CHR1-O)n2-R3(R1表示氫或甲基，R2表示碳數1至5的脂肪族烴基，R3表示氫或碳數1至3的脂肪族烴基，n2表示0至3的整數)等。醚具體可列舉：二乙二醇單甲醚、二乙二醇單異丙醚、二乙二醇單丁醚、二乙二醇單異丁醚、三乙二醇單甲醚、三乙二醇單丁醚、三丙二醇單甲醚、三乙二醇二甲醚等二醇醚。酯可列舉：R2O-(CH2CHR1-O)n3-(C=O)-CH3(R1表示氫或甲基，R2表示碳數1至5的脂肪族烴基，n3表示0至3的整數)。酯可列舉：二乙二醇單乙醚乙酸酯、二乙二醇單丁醚乙酸酯等。此等可僅單獨使用一種，亦可將2種以上組合使用。分散劑亦可不預先與水混合而使用。分散劑較佳為一元的低級醇。又，亦較佳為使用甲醇、乙醇、二乙
二醇作為分散劑。從揮發性、引燃性的觀點而言，較佳係使用二乙二醇作為分散劑。又，二乙二醇具有親水性高的二醇基與醚結構，並且包含具有親油性的烴結構，且易溶於水及彈性體，因而推測其為合適。
(金屬交聯劑)
金屬交聯劑形成由XNBR之羧基與離子鍵而來的交聯。金屬交聯劑亦可包含具有2價以上之金屬的多價金屬化合物。2價以上的金屬可列舉例如：鎂、鋁、鈣、鈦、鉻、鐵、鈷、鋅、鋯、錫及鉛等。金屬交聯劑亦可包含鋅化合物及鋁化合物中的至少任一者。藉由使用如此之金屬交聯劑，可期待提升手套之拉伸強度、抑制在人工汗液中的膨潤及改善有機溶劑不穿透性等。
鋅化合物可列舉：氧化鋅及氫氧化鋅等。此等之中較常使用氧化鋅。相對於浸漬成形用組成物的固形份總量，氧化鋅的添加量可為0.2重量份至4.0重量份。藉此可提升手套的拉伸強度。氧化鋅的添加量亦可為0.8重量份以上。又，氧化鋅的添加量亦可為1.5重量份以下。
鋁化合物亦可包含羥酸鋁或鋁酸鹽。羥酸鋁可列舉：檸檬酸鋁及乳酸鋁等。鋁酸鹽可列舉：鋁酸鈉及鋁酸鉀等。使用鋁酸鹽的情況，浸漬成形用組成物亦可包含穩定化劑。穩定化劑可使用醇化合物、羥基羧酸及羥基羧酸鹽。醇化合物可列舉：山梨糖醇等糖醇類、葡萄糖等糖類、甘油及乙二醇等多元醇。羥基羧酸可列舉：二醇酸、檸檬酸、蘋果酸及乳酸等。羥基羧酸鹽可列舉上述羥基羧酸的金屬鹽等。
浸漬成形用組成物中，鋁化合物亦可以如四羥基鋁酸離子([Al(OH)4]-)的鋁錯離子的形式存在。鋁錯離子，例如在後述的浸濾步驟S5
中轉變成Al(OH)3，在固化步驟S8中成為Al3+而與羧基形成離子鍵進行交聯。相對於浸漬成形用組成物的固形份的總量，鋁化合物的添加量以氧化鋁(Al2O3)換算，較佳為0.2重量份至1.5重量份。
金屬交聯劑亦可包含鋅化合物及鋁化合物。藉此，可緩和手套的硬化，得到延伸性優異的手套。相對於浸漬成形用組成物的固形份總量，鋅化合物及鋁化合物的總添加量較佳為0.7重量份至2.3重量份。氧化鋅與鋁化合物(Al2O3換算)的比較佳為ZnO：Al2O3=1：0.6至1：1.2。
<抗氧化劑>
浸漬成形用組成物包含含有至少一種化合物的抗氧化劑，該至少一種化合物具有酚結構與硫原子。至少一種化合物亦可包含酚結構、及選自由硫醚結構、多硫化物結構及硫醇結構所構成之群組中至少一者的至少一種化合物。至少一種化合物亦可包含具有酚結構與硫醚結構或多硫化物結構的至少一種化合物。至少一種化合物亦可包含在同一分子中具有酚結構與硫原子兩者的化合物，或是亦可包含具有酚結構之化合物與具有硫原子之化合物的兩種以上的化合物。至少一種化合物亦可包含在同一分子中具有酚結構與硫原子兩者的化合物，且包含具有酚結構之化合物及具有硫原子之化合物的至少任一者。至少一種化合物可僅具有1個酚結構，亦可具有複數個酚結構。又，至少一種化合物可僅具有1個硫原子，亦可具有複數個硫原子。相對於彈性體100重量份，至少一種化合物的含量為0.05重量份至4重量份。藉由使上述化合物的含量為0.05重量份以上，可抑制機械特性經時降低及經時黃變的至少任一者。又，藉由使上述化合物的含量為
4重量份以下，可形成質感柔軟的手套。相對於彈性體100重量份，至少一種化合物的含量亦可為0.1重量份至2重量份。
同一分子中具有酚結構與硫原子兩者的化合物或具有酚結構之化合物，係包含酚化合物的化合物。具有酚結構之化合物亦可包含選自由受阻酚化合物、半受阻酚化合物及低受阻酚化合物所構成之群組中的至少一種酚化合物。受阻酚化合物係在酚結構中相對於羥基的2個鄰位具有大體積(bulky)取代基的酚化合物。半受阻酚化合物係在酚結構中相對於羥基的一個鄰位具有大體積之取代基而另一個鄰位具有非大體積取代基的酚化合物。低受阻酚化合物係在酚結構中相對於羥基相對的一個鄰位具有大體積取代基而另一個鄰位具有氫的低受阻酚化合物。大體積之取代基可列舉具有三級碳的取代基，其係以第三丁基為代表。非大體積之取代基可列舉具有一級碳的取代基，其係以甲基為代表。
在同一分子中具有酚結構與硫原子兩者的化合物，亦可為在同一分子中具有酚結構、及選自由硫醚結構、多硫化物結構及硫醇結構所構成之群組中的至少一者的化合物。上述化合物，在同一分子中可僅具有1個酚結構，亦可具有複數個酚結構。在同一分子中具有酚結構與硫原子兩者的化合物，例如亦可包含選自由2-甲基-4,6-雙[(辛基硫基)甲基]酚(CAS編號：110553-27-0)、2,4-雙(正辛基硫基)-6-(4-羥基-3,5-二-第三丁基苯胺基)-1,3,5-三
(CAS編號：991-84-4)、2,2’-硫基二乙基雙[3-(3,5-二-第三丁基-4-羥基苯基)丙酸酯](CAS編號：41484-35-9)、4,4’-硫基雙(3-甲基-6-第三丁基-酚)(CAS編號：96-69-5)所構成之群組中的至少一種。
相對於彈性體100重量份，同一分子中具有酚結構與硫原子兩者的化合物之含量亦可為0.05重量份至4重量份。藉由使上述化合物的含量在0.05重量份以上，可抑制機械特性經時降低及經時黃變的至少任一者。又，藉由使上述化合物的含量在4重量份以下，可形成質感柔軟的手套。相對於彈性體100重量份，同一分子中具有酚結構與硫原子兩者的化合物之含量亦可為0.1重量份至2重量份。
具有酚結構之化合物亦可包含選自由對甲酚與二環戊二烯及異丁稀的丁基化反應產物(CAS編號：68610-51-5)、參-(3,5-二-第三丁基-4-羥基苄基)三聚異氰酸酯(CAS編號：27676-62-6)、4,4’-亞丁基雙(6-第三丁基-3-甲基酚)(CAS編號：85-60-9)、正十八烷基-3-(3,5-二-第三丁基-4-羥基苯基)丙酸酯(CAS編號：2082-79-3)、新戊四醇肆[3-(3,5-二-第三丁基-4-羥基苯基)丙酸酯](CAS編號：6683-19-8)、2,6-二-第三丁基-4-甲基酚(CAS編號：128-37-0)、2,6-二-第三丁基酚(CAS編號：128-39-2)、2,6-二-第三丁基-4-羥基甲基酚(CAS編號：88-26-6)、2,4-二甲基-6-第三丁基酚(CAS編號：1879-09-0)、丁基羥基苯甲醚(CAS編號：25013-16-5)、2,2’-亞甲基雙-(4-甲基-6-第三丁基酚)(CAS編號：119-47-1)、2,2’-亞甲基雙(4-乙基-6-第三丁基酚)(CAS編號：88-24-4)、1,6-己二醇-雙[3-(3,5-二-第三丁基-4-羥基苯基)丙酸酯](CAS編號：35074-77-2)、1,3,5-三甲基-2,4,6-參-(3,5-二-第三丁基-4-羥基苄基)苯(CAS編號：1709-70-2)、三乙二醇-雙[3-(3-第三丁基-4-羥基-5-甲基苯基)丙酸酯](CAS編號：36443-68-2)、3-第三丁基-4-羥基苯甲醚(CAS編號：121-00-6)、1,1,3-參(2-甲基-4-羥基-5-第三丁基苯基)丁烷(CAS編號：1843-03-4)、3,9-雙[2-[3-(3-第三丁基-4-羥基-
5-甲基苯基)丙醯氧基]-1,1-二甲基乙基]-2,4,8,10-四氧雜螺[5.5]十一烷(CAS編號：90498-90-1)所構成之群組中的至少一種。具有酚結構之化合物亦可不包含在同一分子中具有酚結構與硫原子兩者的化合物。另外，具有酚結構之化合物在同一分子中可僅具有1個酚結構，亦可具有複數個酚結構。
具有酚結構之化合物的含量，相對於彈性體100重量份，亦可為0.01重量份至2重量份。藉由使具有酚結構之化合物的含量為0.01重量份以上，可抑制機械特性經時降低及經時黃變的至少任一者。又，藉由使具有酚結構之化合物的含量在2重量份以下，可形成質感柔軟的手套。
具有硫原子之化合物亦可為具有選自由硫醚結構、多硫化物結構及硫醇結構所構成之群組中至少一者的化合物。具有硫原子之化合物亦可為具有硫醚結構或多硫化物結構的化合物。具有硫原子之化合物亦可包含選自由3,3’-硫代二丙酸二月桂酯(CAS編號：123-28-4)、3,3’-硫代二丙酸二-十四烷酯(CAS編號：16545-54-3)、硫代丙酸3-月桂酯(CAS編號：1462-52-8)、3,3’-硫代二丙酸二硬脂酯(CAS編號：693-36-7)、3,3’-硫代二丙酸(CAS編號：111-17-1)、3,3’-硫代二丙酸二-十三烷基酯(CAS編號：10595-72-9)、肆[亞甲基-3-(十二基硫基)丙酸酯]甲烷(CAS編號：29598-76-3)、硫基雙(2-第三丁基-5-甲基-4,1-伸苯基)雙(3-(十二基硫基)丙酸酯)(CAS編號：66534-05-2)所構成之群組中的至少一種。具有硫原子之化合物亦可不包含同一分子中具有酚結構與硫原子兩者的化合物。另外，具有硫原子之化合物在同一分子中可僅具有1個硫原子，亦可具有複數個硫原子。
相對於彈性體100重量份，具有硫原子之化合物的含量可為0.01重量份至2重量份。藉由使具有硫原子之化合物的含量在0.01重量份以上，可抑制機械特性經時降低及經時黃變的至少任一者。又，藉由使具有硫原子之化合物的含量在2重量份以下，可形成質感柔軟的手套。
具有硫原子之化合物的含量，按重量比計，亦可多於具有酚結構之化合物的含量。又，具有硫原子之化合物的含量，按重量比計，亦可未達具有酚結構之化合物的含量。又，具有硫原子之化合物的含量，按重量比計，亦可與具有酚結構之化合物的含量相同。另外，相對於具有酚結構之化合物的含量，具有硫原子之化合物的含量按重量比計，較佳為2倍以上4倍以下。
另外，至少一種化合物較佳係包含在同一分子中具有酚結構與硫原子兩者的化合物。具有酚結構之化合物，一般是與自由基反應而生成苯氧基自由基。此苯氧基自由基，因為在相鄰的鄰位具有以第三丁基為代表的大體積之取代基而穩定化，抑制引發橡膠劣化的自由基連鎖反應。然而，若此苯氧基自由基進一步反應，則會生成醌化合物。若生成醌化合物，即使具有酚結構之化合物本身通常為無色，組成物的顏色亦有呈現黃色至褐色之情形。在添加了具有酚結構之化合物與具有硫原子之化合物兩種化合物的摻合之中，若進行氧化劣化，則具有酚結構之化合物本身會變色。另一方面，具有酚結構與硫原子兩者的化合物的情況，藉由硫原子使過氧化物化合物分解，可抑制苯氧基自由基進一步的反應。由於可藉由抑制該氧化劣化來防止自身改質，因此咸認為可得到進一步抑制黃變的效果。
<其他任意成分>
浸漬成形用組成物中，除了彈性體、交聯劑、抗氧化劑及水以外，亦可包含pH調整劑、保濕劑、分散劑、顏料、螯合化劑等作為其他任意成分。
pH調整劑通常係使用氫氧化鉀。通常相對於浸漬成形用組成物100重量份，氫氧化鉀的使用量為0.1至2.0重量份。保濕劑可列舉多元醇，其中較佳係使用2價或3價的化合物。相對於彈性體100重量份，保濕劑的使用量可為1.0至5.0重量份左右。分散劑較佳為陰離子界面活性劑，可列舉例如：羧酸鹽、磺酸鹽、磷酸鹽、多磷酸酯、高分子化烷基芳基磺酸鹽、高分子化磺化萘、高分子化萘/甲醛縮合聚合物等，較佳為使用磺酸鹽。相對於浸漬成形用組成物中的彈性體100重量份，分散劑較佳為0.5至2.0重量份左右。顏料可使用二氧化鈦等。螯合化劑可使用乙二胺四乙酸鈉等。
如以上所說明，本實施型態之非硫交聯的浸漬成形用組成物含有羧基化二烯橡膠彈性體、包含有機交聯劑及二價以上之金屬交聯劑中至少任一者的交聯劑、抗氧化劑及水。羧基化二烯橡膠彈性體，亦可在聚合物主鏈中包含源自(甲基)丙烯腈之結構單元、源自不飽和羧酸之結構單元、源自丁二烯之結構單元。抗氧化劑包含具有酚結構與硫原子的至少一種化合物。相對於彈性體100重量份，至少一種化合物的含量為0.05重量份至4重量份。根據本實施型態之浸漬成形用組成物，可形成抑制機械特性經時降低及經時黃變之至少任一者的手套。
[浸漬成形用組成物的製造方法]
接著，說明本實施型態之非硫交聯的浸漬成形用組成物的製造方法。浸漬成形用組成物的製造方法包含將上述羧基化二烯橡膠彈性體、交聯劑、抗氧化劑混合的步驟。羧基化二烯橡膠彈性體，亦可在聚合物主鏈中包含源自(甲基)丙烯腈之結構單元、源自不飽和羧酸之結構單元、源自丁二烯之結構單元。交聯劑包含有機交聯劑及二價以上之金屬交聯劑的至少任一者。抗氧化劑包含具有酚結構與硫原子的至少一種化合物。相對於彈性體100重量份，至少一種化合物的含量為0.05重量份至4重量份。根據本實施型態之浸漬成形用組成物的製造方法，可製造上述浸漬成形用組成物。另外，使用之材料及添加量的詳細內容與上述相同，因此省略說明。
本實施型態之浸漬成形用組成物的製造方法中，具有酚結構與硫原子的至少一種化合物，亦可以於水性溶劑分散成分散液的狀態被添加至彈性體。亦即，抗氧化劑亦可為分散液。藉此，在浸漬成形用組成物中，可提升具有酚結構與硫原子的至少一種化合物之分散性。分散液中的具有酚結構與硫原子的至少一種化合物之含量可為25重量%至75重量%，亦可為40重量%至60重量%。
[手套]
接著，說明本實施型態之手套。本實施型態之手套具備屬於羧基化二烯橡膠的非硫交聯彈性體、交聯劑、抗氧化劑。羧基化二烯橡膠彈性體，亦可在聚合物主鏈中包含源自(甲基)丙烯腈之結構單元、源自不飽和羧酸之結構單元、源自丁二烯之結構單元。交聯劑包含有機交聯劑及二價以上之金屬交聯劑的至少任一者。抗氧化劑分散於非硫交聯彈性體內。抗氧化劑亦可包含具有酚結構與硫原子的至少一種化合物。相對於100重量份的
非硫交聯彈性體，至少一種化合物的含量為0.05重量份至4重量份。根據本實施型態的手套，可抑制機械特性經時降低及經時黃變的至少任一者。
手套係由使上述浸漬成形用組成物硬化而形成的硬化膜所構成者。硬化膜所具有的羧基化二烯橡膠彈性體(例如XNBR)的組成，可與添加至上述浸漬成形用組成物者為相同組成。
又，浸漬成形用組成物中的彈性體，實質上經由非硫系交聯劑所構成之交聯劑進行交聯，而成為非硫交聯彈性體。具體而言，羧基化二烯橡膠彈性體的羧基被交聯而成為非硫交聯彈性體。使用聚碳二亞胺作為交聯劑的情況，非硫交聯彈性體具有聚碳二亞胺交聯結構。使用鋅化合物作為交聯劑的情況，非硫交聯彈性體具有鋅交聯結構。使用鋁化合物作為交聯劑的情況，非硫交聯彈性體具有鋁交聯結構。
關於手套的厚度，例如可在50至100μm的範圍內因應目的調整，作為無促進劑的拋棄式手套，可使用於醫藥、食品、無塵室用。
[手套的製造方法]
接著，說明本實施型態之手套的製造方法。手套的製造方法包含以浸漬成形用組成物將手套浸漬成形的步驟。根據本實施型態之手套的製造方法，可製造上述手套。
浸漬成形的步驟可包含凝固液附著步驟S1、攪拌步驟S2、浸漬(dipping)步驟S3、膠化(Gelling)步驟S4、浸濾(Leaching)步驟S5、捲邊(beading)步驟S6、預固化(Pre-curing)步驟S7、固化步驟S8及產線內氯處理步驟S9。再者，製造無塵室用手套時，在將手套從手型模具脫模之後，亦可包含產線外氯處理步驟S10。
(凝固液附著步驟S1)
凝固液附著步驟S1中，通常是將模具或成形器(手套成形模具)浸入凝固液中。附著有凝固液的模具或成形器可在50℃至70℃進行乾燥，而使表面整體或一部分乾燥。此處，使凝固液附著於模具或成形器表面的時間可適當地設定，亦可為10至20秒左右。凝固液例如可使用包含了較佳為5至40重量%，更佳為8重量%至35重量%之硝酸鈣、氯化鈣等凝固劑或具有使彈性體析出之效果的無機鹽等凝集劑的水溶液。又，凝固液中，較佳係包含0.5至2重量%左右，例如1重量%左右的硬脂酸鉀、硬脂酸鈣、礦油或酯系油等作為脫模劑。凝固液在下述浸漬步驟S3中發揮使彈性體凝聚之效果，且凝固液所包含的鈣離子在硬化膜中形成鈣交聯。
(攪拌步驟S2)
攪拌步驟S2係將浸漬成形用組成物攪拌的步驟。攪拌步驟S2是沿用硫化中的熟成步驟亦稱為熟成，但在非硫交聯手套中，係攪拌浸漬成形用組成物，使其盡可能地均勻的分散、混合且進行消泡的步驟。在實際量產中進行1天至2天左右。此攪拌步驟S2與浸漬步驟S3的浸漬槽中，交聯劑的可使用時間(適用期)在實用上為3至5天左右。
(浸漬步驟S3)
浸漬步驟S3係使浸漬成形用組成物附著於已附著有凝固液的模具或成形器的步驟。浸漬步驟S3中，亦可將在凝固液附著步驟S1中乾燥後的模具或成形器在例如25至40℃的浸漬液之溫度條件下浸漬於浸漬成形用組成物中10至30秒。浸漬步驟S3中，藉由凝固液所包含的鈣離子，使浸漬成形用組成物中的彈性體在模具或成形器表面凝聚而形成膜。
(膠化步驟S4)
膠化步驟S4係使從浸漬成形用組成物拉起的膜膠化，為了在浸濾步驟S5中避免彈性體溶出，而預先成膜至一定程度的步驟。此時間點的膜稱為硬化膜前驅物。在硫化XNBR手套中，膠化通常係在100℃至120℃加熱30秒至4分鐘左右以進行乾燥的步驟，但在非硫交聯手套中，係針對各交聯劑分別設定最佳條件。例如，在聚碳二亞胺交聯手套中，在將pH調整劑設為揮發性鹼時較佳為常溫，即使添加保濕劑，若上升至上述溫度，則交聯劑失去活性。在將pH調整劑設為鹼金屬的氫氧化物時，可加熱至上述溫度，但皆以避免硬化膜前驅物乾燥的方式進行膠化。
(浸濾步驟S5)
浸濾步驟S5係在上述膠化步驟S4之後，以水洗淨附著於手套成形模具上的硬化膜前驅物，以去除剩餘之水溶性物質的步驟。在非硫交聯手套之中，尤其是在聚碳二亞胺交聯手套中將pH調整劑設為揮發性鹼時，在此步驟中，為了將鈣及鉀等會在固化步驟S8妨礙聚碳二亞胺之交聯者降低至一定量以下，而調整浸濾的溫度與時間。
(捲邊步驟S6)
捲邊步驟S6係在浸濾步驟S5結束後對於手套的袖口部分實施袖捲加工的步驟。
(預固化步驟S7)
預固化步驟S7係在捲邊步驟S6之後，固化步驟S8之前，將上述模具或成形器於60至90℃，更佳為65至80℃進行爐內乾燥例如30秒至10分鐘的步驟。藉由存在預固化步驟S7，可防止在固化步驟S8中因為水分
急遽地減少而導致手套發生部分膨脹。本步驟有時亦與下一個步驟合稱為固化步驟。
(固化步驟S8)
固化步驟S8係將硬化膜前驅物加熱及乾燥，以交聯劑使彈性體交聯，得到以硬化膜所形成之手套的步驟。一般係在100℃至140℃的溫度下將其加熱及乾燥15分鐘至30分鐘。
(產線內氯處理步驟S9)
產線內氯處理步驟S9係將在固化步驟S8中形成之手型模具上的硬化膜直接以此狀態直接進行氯處理，並且在中和洗淨後進行乾燥的步驟。此步驟係以下述程序進行。
- 將硬化膜表面水洗，去除藥劑等，並進行乾燥。水洗的條件通常為30至80℃，60秒至80秒。
- 將硬化膜浸漬於氯濃度600ppm至1200ppm之水溶液的處理槽中5至10秒，去除硬化膜表面的沾黏(黏著性)。此時硬化膜表面的厚度略為減少。
- 對於硬化膜進行氯處理後，藉由如硫代硫酸鈉等的還原劑以及如KOH或碳酸鈉等的鹼劑進行還原，並且進行中和。另外，即使在上述處理後，橡膠手套上仍殘留有氯。
- 對於硬化膜進行水洗，並使其乾燥。
上述產線內氯處理步驟S9之後，將硬化膜正反面翻轉而從手型模具取下，得到手套。此時，經過氯化之一側成為手套穿戴時的內側，手套的內側可形成無沾黏的面，在手套之中，與手接觸的部分變得平滑，
可得到手容易在手套中滑動之狀態的手套。
以上經過S2至S9的產線內步驟而製造一般的手套。
(產線外氯處理步驟S10)
產線外氯處理步驟S10係用以使一般的手套成為無塵室用手套的產線外的步驟。在無塵室內，為了減少來自手套的發塵並且防止來自手套表面的金屬溶出及轉移至產品，會預先使手套表面平滑化，或是去除雜質金屬。產線外氯處理步驟S10係依照以下的程序進行。
- 將手套翻轉而從成形器取下，並對於手套外側進行氯處理的步驟
將手套放入氯處理裝置，添加氯水使手套浸在其中。氯處理裝置具備橫向的圓筒狀槽，將手套放入槽中並使其旋轉，藉此可一邊攪拌一邊進行處理。氯處理條件的例子如下述。
對於手套進行預洗淨，浸入氯濃度200至400ppm的氯水中5至25分鐘，之後進行中和處理。進一步對於手套進行水洗數次，使其乾燥後進行冷卻。
- 以純水洗淨經氯化處理之手套的步驟
純水洗淨條件的例子如下述。
在電阻率18MΩ．cm以上的離子交換水中，洗淨手套10至20分鐘2次左右。洗淨程序為洗淨、排水、離心分離脫水、乾燥。結果，手套表面所包含的雜質金屬成為氯化物而增加溶解度，經由純水洗淨而被去除。氯濃度係因應無塵室的用途適當地設定。另外，即使經過上述處理後，橡膠手套上仍殘留有氯。
上述的製造方法中，說明了將手套成形模具僅浸入浸漬成形用組成物一次的情況，但亦可進行複數次(兩次或三次)浸漬來製造手套。如此之方法可有效地抑制在將手套的厚度薄至50μm左右時可能產生的針孔。對於製作較厚的手套亦為有效的手段。進行多次浸漬的情況，亦可重複實施浸漬步驟S3及膠化步驟S4。
[實施例]
以下藉由實施例及比較例更詳細地說明本實施型態，但本實施型態不限於此等實施例。
以下述方式製作實施例1至實施例4及比較例1至比較例5的試驗片。
(浸漬成形用組成物的製造)
將300g的包含XNBR之乳膠(Bangkok Synthetics Co.,Ltd.的BST8503S：固形份45.1%)放入1L燒杯(AS ONE公司製，杯體直徑105mm×高度150mm)。在該乳膠中添加100g的水進行稀釋，開始攪拌。對此液體使用5重量%氫氧化鉀水溶液，預先將pH調整至9.5。之後，如表1所示添加多環氧交聯劑(Nagase ChemteX公司製的商品名稱「DenacolEX-321」：固形份(環氧化物含量)50重量%，環氧當量141(g/eq.)，平均環氧基數2.7，MIBK/水分配率87%)、作為金屬交聯劑的氧化鋅(Farben Technique(M)公司製的商品名稱「CZnO-50」：固形份(氧化鋅含量)50重量%)、作為白色顏料的氧化鈦(Farben Technique(M)公司製的商品名稱「PW-601」：固形份(氧化鈦含量)71.4重量%)、抗氧化劑，以固形份濃度成為25%的方式添加水，攪拌混合整晚，製造出浸漬成形用組
成物。浸漬成形用組成物在燒杯內持續攪拌至欲使用為止。另外，表1中顯示以固形份換算的摻合量。
抗氧化劑係使用下列者。
抗氧化劑(Phe1)
Phe1分散於水性溶劑中而成的分散液
固形份(Phe1的含量)50.3重量%
Phe1：Wingstay(註冊商標)L(對甲酚與二環戊二烯及異丁稀的丁基化反應產物：CAS編號68610-51-5)(具有酚結構之化合物)(參照下述化學式(1))
抗氧化劑(Phe1+Pho)
Phe1及Pho分散於水性溶劑中而成的分散液
固形份(Phe1及Pho的總含量)48.4重量%
Phe1：參照上述
Pho：參(2,4-二-第三丁基苯基)亞磷酸酯：CAS編號31570-04-4 BASF JAPAN公司製的商品名稱「Irgafos168」(參照下述化學式(2))
相對於Phe1及Pho的總和，Pho的含量為75重量%。
抗氧化劑(Phe1+Sul)1
Phe1及Sul分散於水性溶劑中而成的分散液
固形份(Phe1及Sul的總含量)52.8重量%
Phe1：參照上述
Sul：3,3’-硫代二丙酸二-十三烷基酯：CAS編號10595-72-9(具有硫原子之化合物)ADEKA公司製的商品名稱「Adekastab AO-503」(參照下述化學式(3))
相對於Phe1及Sul的總和，Sul的含量為75重量%。
抗氧化劑(Phe/Sul)
Phe/Sul分散於水性溶劑中而成的分散液
固形份：(Phe/Sul的含量)53.2重量%
Phe/Sul：2-甲基-4,6-雙[(辛基硫基)甲基]酚：CAS編號110553-27-0(同一分子中具有酚結構與硫原子兩者的化合物)BASF JAPAN公司製商品名稱「Irganox1520L」(參照下述化學式(4))
(凝固液之製備)
使用預先秤量的30g之水的一部分將19.6g的脫模劑稀釋成約2倍。然後，將脫模劑的稀釋液緩慢地添加至於42.0g的水中溶解有0.56g的界面活性劑的液體中。界面活性劑係使用Huntsman公司(Huntsman Corporation)製的商品名稱「Teric320」。脫模劑係使用CRESTAGE INDUSTRY公司製的商品名稱「S-9」(固形份濃度25.46重量%)。對於容器中殘留的S-9，一邊以剩餘的水進行沖洗一邊添加全部，攪拌3至4小時，製備出S-9分散液。
接著，在1L燒杯(AS ONE公司製，杯體直徑105mm×高度150mm)中，準備於153.0g的水中溶解有143.9g的硝酸鈣四水合物的硝酸鈣水溶液，一邊攪拌，一邊將先前製備的S-9分散液添加至硝酸鈣水溶液中。以5%氨水將此溶液的pH調整為8.5至9.5，以最終硝酸鈣作為酸酐為20%、S-9成為1.2%的固形份濃度的方式添加水，得到500g的凝固液。所得之凝固液，在1L燒杯中持續攪拌至欲使用為止。
(硬化膜之製造)
一邊攪拌如上述所得之凝固液，一邊加熱至50℃左右，以200網目的尼龍過濾器過濾後，置入於浸漬用容器。然後，將洗淨後且已加熱至70℃的陶製板(200×80×3mm，以下記載為「陶板」)浸漬於凝固液中(凝固液附著步驟)。具體而言，從陶板的前端接觸凝固液的液面開始，花費6秒將其浸漬至距離陶板前端18cm的位置，在浸漬的狀態下保持6秒，花費6秒將其取出。迅速地甩掉附著於陶板表面的凝固液，使陶板表面乾燥。乾燥後的陶板準備浸漬於浸漬成形用組成物，而再次升溫至70℃。
在室溫下，以200網目的尼龍過濾器將上述浸漬成形用組成物過濾後，置入於浸漬用容器，並將上述附著有凝固液的70℃陶板浸漬於浸漬成形用組成物。具體而言，花費6秒將陶板浸漬於其中，保持6秒，再花費6秒將其取出。將其保持在空中，直到浸漬成形用組成物不再滴落為止，輕輕地甩掉附著於前端的浸漬成形用組成物的液滴。
將在浸漬成形用組成物中浸漬過的陶板於23℃±2℃乾燥30秒鐘(膠化步驟)，以50℃的溫水洗淨5分鐘(浸濾步驟)。之後，於70℃使其乾燥5分鐘(預固化步驟)，於130℃使其熱硬化30分鐘(固化步驟)。將所得之硬化膜(厚度：平均0.08mm)從陶板完整地剝下，保管在23℃±2℃、濕度50%±10%的環境下直到提供至物性試驗為止。
[評估]
(色差測定)
將實施例1至實施例4及比較例1至5的試驗片放入已設為100℃的烘箱，在1天後、4天後、7天後及11天後取出。然後，針對各試驗片的
表面，使用色彩色差計(Konica Minolta公司製的產品名稱「CR-400」)，依照JIS-Z 8730：2009，得到色差(△E)。另外，以未進行加速老化處理的第0天之試驗片的色差作為基準，算出色差。
[表1]
如表1及圖2所示，可知實施例1至實施例4的試驗片，相較於比較例1至比較例5的試驗片，加速老化前後的色差小。從此等的結果得知，相較於單獨使用具有酚結構之化合物的情況與併用具有酚結構之化合物與亞磷酸酯化合物的試驗片，使用了包含具有酚結構與硫原子之至少一種化合物的抗氧化劑的試驗片，其因加速老化所造成的變色程度較小。進一步得知，實施例3及實施例4的試驗片，其因加速老化所造成的變色
程度低於實施例1及實施例2的試驗片。由此等的結果可知，包含在同一分子中具有酚結構與硫原子兩者的化合物的抗氧化劑優於包含具有酚結構之化合物與具有硫原子之化合物兩種化合物的抗氧化劑。
接著，與上述實施例同樣地，依表2所示的摻合製作實施例5至實施例10以及比較例6的試驗片。惟，乳膠係替換成BST8503S(LG CHEM公司製的NL105：固形份(彈性體含量)45重量%)以使用。又，有機交聯劑係使用聚碳二亞胺系交聯劑(日清紡化學公司製商品名稱「V-02-L2」：固形份(聚碳二亞胺含量)40.0%，每一分子的碳二亞胺官能基數：9.4)來代替多環氧交聯劑(EX-321：固形份50%)。又，抗氧化劑係使用抗氧化劑(Phe2)、上述抗氧化劑(Phe1+Sul)1、抗氧化劑(Phe1+Sul)2、上述抗氧化劑(Phe/Sul)。另外，表2中顯示以固形份換算的摻合量。
抗氧化劑(Phe2)
Phe2分散於水性溶劑中而成的分散液
固形份(Phe2的含量)50重量%
Phe2：Wingstay(註冊商標)L(對甲酚與二環戊二烯及異丁稀的丁基化反應產物：CAS編號68610-51-5)(具有酚結構之化合物)
抗氧化劑(Phe1+Sul)2
Phe1及Sul分散於水性溶劑中而成的分散液
固形份(Phe1及Sul的總含量)52.8重量%)
Phe1：參照上述
Sul：參照上述
相對於Phe1及Sul的總和，Sul的含量為50重量%。
[評估]
(色差測定)
與上述同樣地測定色差。
(斷裂時伸長率)
針對實施例5至實施例10及比較例6的試驗片，裁切出JIS K6251的5號啞鈴試驗片，使用A&D公司製的TENSILON萬能拉伸試驗機RTC-1310A，依照試驗速度500mm/分鐘，夾頭間距離75mm，標線間距離25mm，測定斷裂時伸長率。斷裂時伸長率係根據下式求出。
斷裂時伸長率(%)=100×(在拉伸試驗中斷裂時的標線間距離-拉伸試驗前的標線間距離)/拉伸試驗前的標線間距離
[表2]
如表2以及圖3及圖4所示，相較於比較例6的試驗片，可知實施例5至實施例10的試驗片在加速老化前後的色差程度較小，加速老化後的斷裂時伸長率優異。由此等的結果得知，相較於單獨使用具有酚結構之化合物的試驗片，使用了包含具有酚結構與硫原子之至少一種化合物的抗氧化劑的試驗片，其因加速老化所造成的變色及物理特性降低的程度較小。進一步得知，相較於實施例5及實施例6以及實施例7及實施例8的試驗片，實施例9及實施例10的試驗片，其因加速老化所造成的變色程度分別較小，加速老化後的斷裂時伸長率優異。由此等的結果得知，相較於使用了包含具有酚結構之化合物與具有硫原子之化合物兩種化合物的抗氧化劑之試驗片，包含同一分子中具有酚結構與硫原子兩者的化合物的抗氧化劑較優異。又得知，實施例5及實施例6的試驗片，其因加速老化所造成的變色程度分別低於實施例7及實施例8的試驗片。由此等結果得知，具有硫原子之化合物的含量較佳為多於具有酚結構之化合物的含量。
接著，以下述方式製作實施例11及比較例7的試驗片，並實施氯處理。
(浸漬成形用組成物的製造)
將300g的包含XNBR的乳膠(LG CHEM公司製的NL151：固形份(彈性體含量)45重量%)放入1L燒杯(AS ONE公司製，杯體直徑105mm×高度150mm)。在該乳膠中添加100g的水以進行稀釋，開始攪拌。在該液體中，使用5重量%氫氧化鉀水溶液，預先將pH調整至9.9。之後，如表3所示添加多環氧交聯劑(DenacolEX-321：固形份(環氧化物含量)50重量%)、鋁交聯劑(多角乳酸鋁化合物：固形份(鋁化合物含量)3.6%)、作為白
色顏料的氧化鈦(Farben Technique(M)公司製的商品名稱「PW-601」：固形份(氧化鈦含量)71.4重量%)、抗氧化劑(Phe3)及上述抗氧化劑(Phe1+Sul)1，以固形份濃度成為30%的方式添加水，攪拌混合整晚，製造出浸漬成形用組成物。浸漬成形用組成物在燒杯內持續攪拌至欲使用為止。另外，表3顯示以固形份換算的摻合量。
抗氧化劑(Phe3)：Farben Technique(M)公司製的商品名稱「CVOX-50」
Phe3分散於水性溶劑中而成的分散液
固形份(Phe3的含量)52.88重量%
Phe3：對甲酚與二環戊二烯及異丁稀的丁基化反應產物：CAS編號68610-51-5(具有酚結構之化合物)
[表3]
(凝固液的製備)
使用預先秤量的30g之水的一部分將19.6g的脫模劑稀釋為約2倍。然後，將脫模劑的稀釋液緩慢地添加至於42.0g的水溶解有0.56g的界面活性劑的液體。界面活性劑係使用Huntsman公司(Huntsman Corporation)
製的商品名稱「Teric320」。脫模劑係使用CRESTAGE INDUSTRY公司製的商品名稱「S-9」(固形份濃度25.46%)。對容器中殘留的S-9，一邊以剩餘的水進行沖洗並一邊添加總量，攪拌3至4小時，製備出S-9分散液。
接著，在1L燒杯(AS ONE公司製，杯體直徑105mm×高度150mm)中，準備於153.0g的水溶解有143.9g的硝酸鈣四水合物的硝酸鈣水溶液，一邊攪拌，一邊將先前製備S-9分散液添加至硝酸鈣水溶液中。以5%氨水將該溶液的pH調整為8.5至9.5，以最終硝酸鈣作為酸酐為30%、S-9成為1.2%的固形份濃度的方式添加水，得到500g的凝固液。所得之凝固液在1L燒杯中持續攪拌至欲使用為止。
(硬化膜之製造)
將上述所得之凝固液一邊攪拌一邊加熱至50℃左右，以200網目的尼龍過濾器過濾後，置入於浸漬用容器。然後，將洗淨後並加熱至60℃的陶製板(200×80×3mm，以下記載為「陶板」)浸漬於凝固液中(凝固液附著步驟)。具體而言，從陶板的前端接觸凝固液的液面開始，花費10秒將其浸漬至距離陶板前端18cm的位置，在浸漬的狀態下保持5秒，花費5秒將其取出。迅速地甩掉附著於陶板表面的凝固液，使陶板表面乾燥。乾燥後的陶板準備浸漬於浸漬成形用組成物，而再次升溫至60℃。
在室溫下，以200網目的尼龍過濾器將上述浸漬成形用組成物過濾後，置入浸漬用容器，將上述附著有凝固液的60℃陶板浸漬於浸漬成形用組成物。具體而言，花費10秒浸漬陶板，保持5秒，花費5秒將其取出。在空中保持到浸漬成形用組成物不再滴落為止，輕輕地甩掉附著於前端的浸漬成形用組成物之液滴。
於50℃將已在浸漬成形用組成物浸漬過的陶板乾燥2分鐘(膠化步驟)，以50℃的溫水洗淨2分鐘(浸濾步驟)。之後於70℃使其乾燥5分鐘(預固化步驟)，於130℃進行熱硬化30分鐘(固化步驟)。固化步驟之後，以50℃的溫水洗淨2分鐘(後浸濾步驟)。
(氯處理)
後浸濾步驟之後，將其浸漬於調整為800ppm的氯水20秒作為產線內氯處理。之後，藉由以碳酸鈉、硫代硫酸鈉、次氯酸製備而成的水溶液進行中和處理，以水洗淨三次，於70℃的烘箱中乾燥15分鐘。然後，將手套從手型模具拔下，在20至35℃左右的溫度保管1週。之後，將手套於製備成表4所示之濃度的氯水中浸漬預定時間，進行產線外氯處理。從氯水取出手套後，與產線內氯處理時相同，藉由以碳酸鈉、硫代硫酸鈉、次氯酸製備而成的水溶液進行中和處理，以水洗淨三次左右，於70℃的烘箱中乾燥15分鐘。
[評估]
依照ASTM-6319-00的規定測定如上述經過氯處理的手套之厚度。又，依照ASTM D412的規定測定經過氯處理的手套在斷裂時的拉伸強度(TSB)。此等的結果顯示於表4。
[表4]
如表4及圖5所示，實施例11的手套，即使在經過氯處理的情況中，對於拉伸強度亦無大幅的影響。另一方面，得知比較例7的手套有因為氯處理而造成斷裂時拉伸強度降低的傾向。由此等結果得知，藉由包含具有酚結構與硫原子之至少一種化合物的抗氧化劑，可提升對於氯處理的耐性。
彈性體係經由氯處理而產生自由基，有因該自由基而導致物理特性降低的疑慮。另一方面，即使經過氯處理，實施例11之手套的物理特性亦未降低，因此推測已將因氯處理而產生的自由基分解。咸認為如此之手套可抑制機械特性經時降低及經時黃變的至少任一者。亦即，可抑制非硫交聯手套因熱及氯處理導致老化進行的速度比硫交聯手套快，結果咸認為可避免在使用之前的保管期間內發生手套的拉伸強度、伸長率、柔軟性經時降低及經時黃變。
日本特願2022-076972號(申請日：2022年5月9日)及日本特願2023-003683號(申請日：2023年1月13日)的所有內容皆援用至此處。
以上雖說明了本實施型態，但本實施型態不限於此等，在本實施型態之主旨的範圍內可進行各種變化。
[產業上的可利用性]
根據本揭示，可提供一種能夠抑制無促進劑手套因為伴隨熱或氯處理發生的老化而導致拉伸強度、伸長率、柔軟性等機械特性經時降低及經時黃變的手套、及用以製造該手套的浸漬成形用組成物、以及浸漬成形用組成物及手套的製造方法。
Claims (13)
- 一種非硫交聯的浸漬成形用組成物，其係包含：羧基化二烯橡膠彈性體，包含有機交聯劑及二價以上之金屬交聯劑中至少任一者的交聯劑，包含至少一種化合物的抗氧化劑，該至少一種化合物具有酚結構與硫原子，及水；其中，相對於前述彈性體100重量份，前述至少一種化合物的含量為0.05重量份至4重量份。
- 如請求項1所述之浸漬成形用組成物，其中，前述羧基化二烯橡膠彈性體係在聚合物主鏈中包含源自(甲基)丙烯腈之結構單元、源自不飽和羧酸之結構單元、及源自丁二烯之結構單元的彈性體。
- 如請求項1或2所述之浸漬成形用組成物，其中，前述至少一種化合物包含具有前述酚結構、及選自由硫醚結構、多硫化物結構及硫醇結構所構成之群組中之至少一者的至少一種化合物。
- 如請求項1或2所述之浸漬成形用組成物，其中，前述至少一種化合物包含具有前述酚結構、及硫醚結構或多硫化物結構的至少一種化合物。
- 如請求項1或2所述之浸漬成形用組成物，其中，前述至少一種化合物包含在同一分子中具有前述酚結構及前述硫原子兩者的化合物。
- 如請求項1或2所述之浸漬成形用組成物，其中，前述至少一種化合物包含具有前述酚結構之化合物及具有前述硫原子之化合物之兩種以上的化合物。
- 如請求項1或2所述之浸漬成形用組成物，其中，前述有機交聯劑係包含聚碳二亞胺及環氧化物中的至少任一者。
- 如請求項1或2所述之浸漬成形用組成物，其中，前述二價以上的金屬交聯劑係包含鋅化合物及鋁化合物中的至少任一者。
- 一種非硫交聯的浸漬成形用組成物之製造方法，係包含下列步驟：將羧基化二烯橡膠彈性體、包含有機交聯劑及二價以上之金屬交聯劑中至少任一者的交聯劑、及包含至少一種化合物的抗氧化劑混合的步驟，該至少一種化合物係具有酚結構與硫原子；其中，相對於100重量份的前述彈性體，前述至少一種化合物的含量為0.05重量份至4重量份；前述至少一種化合物係以分散於水性溶劑中之分散液狀態添加至前述彈性體中。
- 如請求項9所述之浸漬成形用組成物之製造方法，其中，前述羧基化二烯橡膠彈性體為在聚合物主鏈中包含源自(甲基)丙烯腈之結構單元、源自不飽和羧酸之結構單元、及源自丁二烯之結構單元的彈性體。
- 一種手套，其係具備：屬於羧基化二烯橡膠彈性體的非硫交聯彈性體，包含有機交聯劑及二價以上之金屬交聯劑中至少任一者的交聯劑，及 分散於前述非硫交聯彈性體內的包含至少一種化合物之抗氧化劑，該化合物係具有酚結構與硫原子；其中，相對於100重量份的前述非硫交聯彈性體，前述至少一種化合物的含量為0.05重量份至4重量份。
- 如請求項11所述之手套，其中，前述羧基化二烯橡膠彈性體為在聚合物主鏈中包含源自(甲基)丙烯腈之結構單元、源自不飽和羧酸之結構單元、源自丁二烯之結構單元的非硫交聯彈性體。
- 一種手套之製造方法，其係包含以請求項1或2所述之浸漬成形用組成物將手套浸漬成形之步驟。
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