TW202348409A - 積層體、電路基板及高頻電路基板 - Google Patents
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Abstract
本發明在於提供一種積層體及使用其的電路基板，所述積層體是經由接著層而將低粗糙度的銅箔與包含接著性優異的聚伸芳基硫醚系樹脂的樹脂層積層而成且可減少傳輸損失。發現通過經由接著層而將低粗糙度的銅箔與以聚伸芳基硫醚系樹脂（A）為主成分且包含含氟系樹脂（B）、玻璃化溫度為140℃以上或熔點為230℃以上的含氟系樹脂（B）以外的熱塑性樹脂（C）的樹脂層積層，可解決所述課題，從而完成了本發明。
Description
本發明是有關於一種積層體及使用其的電路基板及高頻電路基板，所述積層體是將銅箔、接著層、及以聚伸芳基硫醚系樹脂為主成分的具有低介電特性且接著性優異的樹脂層積層而成。
近年來，在個人電腦、移動終端等電子設備中，伴隨著通信的高速化及大容量化，電訊號的高頻化發展，要求與此相對應的印刷布線板。特別是，電訊號的頻率越為高頻率，訊號功率的損失、衰減越變大，需要可減少訊號功率的損失（傳輸損失）的印刷布線板。傳輸損失有作為導體的銅箔側的導體損失及基板側的電介質損失。導體損失在高頻區域具有趨膚效應，具有訊號在導體表面流動的特性，因此作為導體的銅箔優選為減小表面粗糙度。另一方面，關於電介質損失，優選為樹脂基材的低介電特性，使用包含液晶聚合物（Liquid Crystal Polymer，LCP）等的膜。但是，由於LCP膜與低粗糙度銅箔的接著性差，因此需要使銅箔表面粗糙，存在使傳輸損失惡化的缺點。
另一方面，以聚苯硫醚系樹脂（Polyphenylene sulfide，PPS）為代表的聚伸芳基硫醚系樹脂由於耐熱性、阻燃性、耐化學品性、電絕緣性優異，且為低介電特性，因此可應用於印刷布線板的領域中。但是，聚伸芳基硫醚系樹脂一般存在與金屬或其他樹脂的接著性、密接性低，且與接著劑缺乏反應性的課題。作為對所述課題的改善，例如在專利文獻1中記載了利用熱層壓在金屬板的至少單面積層包含熔點為275℃以下的聚伸芳基硫醚系樹脂的層。
然而，在專利文獻1中，是將包含低熔點的共聚聚伸芳基硫醚系樹脂的層與金屬板直接積層而成的積層體，需要將聚伸芳基硫醚系樹脂層與包含共聚聚伸芳基硫醚系樹脂的層的共擠出的多層化或積層化，存在生產性差且積層體的耐熱性劣化的問題。
[現有技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2020-6678號公報
[發明所要解決的問題]
因此，本發明在於提供一種積層體及使用其的電路基板，所述積層體是經由接著層而將低粗糙度的銅箔與包含接著性優異的聚伸芳基硫醚系樹脂的樹脂層積層而成且可減少傳輸損失。
[解決問題的技術手段]
本發明者等人進行了誠意研究，結果發現，通過經由接著層而降低粗糙度的銅箔與以聚伸芳基硫醚系樹脂（A）為主成分且包含含氟系樹脂（B）、玻璃化溫度為140℃以上或熔點為230℃以上的含氟系樹脂（B）以外的熱塑性樹脂（C）的樹脂層積層，可解決所述課題，從而完成了本發明。
即，本發明涉及下述（1）～（17）。
提供如下內容。
（1）一種積層體，是至少將銅箔、接著層及以聚伸芳基硫醚系樹脂（A）為主成分的樹脂層依次積層而成的積層體，
在所述銅箔中，使接著層積層的一側的銅箔的表面粗糙度（Rz）為2.0 μm以下，厚度為1 μm～50 μm，
所述樹脂層包含如下樹脂層，即，含有作為主成分的聚伸芳基硫醚系樹脂（A）、含氟系樹脂（B）、以及玻璃化溫度為140℃以上或熔點為230℃以上的含氟系樹脂（B）以外的熱塑性樹脂（C），並且具有連續相及分散相，介電常數為3.5以下且損耗角正切為0.005以下的樹脂層。
（2）根據（1）所述的積層體，其中，所述含氟系樹脂（B）是具有選自由含羰基的基、羥基、環氧基及異氰酸酯基所組成的群組中的至少一種官能基的含氟系樹脂。
（3）根據（1）至（2）中任一項所述的積層體，其中，作為所述分散相的含氟系樹脂（B）與玻璃化溫度為140℃以上或熔點為230℃以上的含氟系樹脂（B）以外的熱塑性樹脂（C）的平均分散直徑優選為5 μm以下。
（4）根據（1）至（3）中任一項所述的積層體，其中，相對於聚伸芳基硫醚系樹脂（A）與含氟系樹脂（B）及熱塑性樹脂（C）的合計量100質量%，所述含氟系樹脂（B）的調配量的比例優選為3質量%～49質量%的範圍。
（5）根據（1）至（4）中任一項所述的積層體，其中，所述含氟系樹脂以外的熱塑性樹脂（C）優選為聚苯醚樹脂、聚碳酸酯樹脂、聚醚碸樹脂、聚苯碸樹脂、聚醚醯亞胺樹脂、聚碸樹脂、液晶樹脂。
（6）根據（1）至（5）中任一項所述的積層體，其中，相對於聚伸芳基硫醚系樹脂（A）、含氟系樹脂（B）、含氟系樹脂以外的熱塑性樹脂（C）的合計量100質量%，所述玻璃化溫度為140℃以上或熔點為230℃以上的含氟系樹脂以外的熱塑性樹脂（C）的比例優選為1質量%～40質量%。
（7）根據（1）至（6）中任一項所述的積層體，其中，優選為包含所述接著層及所述樹脂層的積層體的頻率5 GHz下的介電常數為3.5以下且損耗角正切為0.03以下。
（8）根據（1）至（7）中任一項所述的積層體，優選為還含有被賦予了反應性基的改性彈性體（D）。
（9）根據（8）所述的積層體，其中，所述改性彈性體（D）優選為包含具有選自由環氧基、酸酐基所組成的群組中的至少一個官能基的烯烴系聚合物。
（10）根據（8）或（9）所述的積層體，其中，相對於聚伸芳基硫醚系樹脂（A）、含氟系樹脂（B）、含氟系樹脂以外的熱塑性樹脂（C）及改性彈性體（D）的合計100質量%，所述改性彈性體（D）的調配量的比例優選為1質量%～15質量%的範圍。
（11）根據（8）至（10）中任一項所述的積層體，其中，相對於所述改性彈性體的總質量，所述改性彈性體（D）的α-烯烴含有率優選為50質量%～95質量%。
（12）根據（1）至（11）中任一項所述的積層體，優選為還含有0.01質量%～5質量%的含有選自環氧基、胺基、異氰酸酯基中的至少一種官能基的矽烷偶聯劑（E）。
（13）根據（1）至（12）中任一項所述的積層體，其中，所述樹脂層為雙軸延伸膜。
（14）根據（1）至（13）中任一項所述的積層體，其中，所述接著層的厚度優選為30 μm以下。
（15）根據（1）至（14）中任一項所述的積層體，其中，優選為所述接著層的頻率5 GHz下的介電常數為3.5以下且損耗角正切為0.01以下。
（16）一種電路基板，使用根據（1）至（15）中任一項所述的積層體。
（17）一種高頻電路基板，使用根據（1）至（15）中任一項所述的積層體。
[發明的效果]
通過本發明，可提供一種銅張積層板及印刷布線板，通過使用包含聚伸芳基硫醚系樹脂（A）與含氟系樹脂（B）、玻璃化溫度為140℃以上或熔點為230℃以上的含氟系樹脂（B）以外的熱塑性樹脂（C）的樹脂組成物，與接著劑的接著性提高，能夠實現與低粗糙度的銅箔的積層化，可減少高頻帶下的傳輸損失。
以下，詳細說明用於實施本發明的形態。
[樹脂層]
構成樹脂層的樹脂組成物以聚伸芳基硫醚（Polyarylene Sulfide）系樹脂（以下，有時稱為「PAS系樹脂」）為主成分，以含氟系樹脂及玻璃化溫度為140℃以上或熔點為230℃以上的含氟系樹脂以外的熱塑性樹脂為原料。此時，所述樹脂組成物具有連續相及分散相，所述連續相包含聚伸芳基硫醚系樹脂，所述分散相包含含氟系樹脂及玻璃化溫度為140℃以上或熔點為230℃以上的含氟系樹脂以外的熱塑性樹脂。
本發明的樹脂層優選為頻率5 GHz下的介電常數為3.5以下、損耗角正切為0.005以下。進而，更優選為介電常數為3.3以下、損耗角正切為0.004以下。若介電常數為3.5以下、損耗角正切為0.005以下，則也可適合用於對電氣特性要求嚴格的柔性印刷電路板（Flexible Printed Circuit，FPC）相關製品。另外，若為所述範圍的介電常數、損耗角正切，則通過設為積層了接著層後的介電常數為3.5以下、損耗角正切為0.03以下的樹脂層/接著層的層結構、層比率，在與低粗糙度的銅箔積層而成的積層體中，可抑制傳輸損失，可適合用於高頻用途的FPC相關製品。
分散相的平均分散直徑為5 μm以下，優選為0.5 μm以上且5 μm以下，進而優選為0.5 μm以上且3 μm以下。若分散相的平均分散直徑為5 μm以下，則可維持樹脂層的機械物性，獲得與金屬的接著性優異的樹脂層。再者，在本發明說明書中，「分散相的平均分散直徑」採用利用實施例中記載的方法測定而得的值。
[聚伸芳基硫醚系樹脂（A）]
聚伸芳基硫醚系樹脂（A）（PAS系樹脂（A））是樹脂組成物的主成分，原則上包含於樹脂組成物的連續相中。
PAS系樹脂（A）是含有芳香族環與硫原子鍵結而成的結構（具體而言為下述式（1）所表示的結構）作為重複單元的聚合物。
[化1]
所述式中，R
1分別獨立地表示氫原子、碳原子數1～4的烷基、硝基、胺基、苯基、甲氧基、乙氧基，n分別獨立地為1～4的整數。
此處，式（1）所表示的結構中的R
1優選為均為氫原子。通過所述結構，可進一步提高PAS系樹脂（A）的機械強度。作為R
1均為氫原子的式（1）所表示的結構，可列舉下述式（2）所表示的結構（即，硫原子相對於芳香族環在對位鍵結的結構）、以及下述式（3）所表示的結構（即，硫原子相對於芳香族環在間位鍵結的結構）。
[化2]
這些中，式（1）所表示的結構優選為式（2）所表示的結構。若是具有式（2）所表示的結構的PAS系樹脂（A），則可進一步提高耐熱性或結晶性。
另外，PAS系樹脂（A）不僅可含有所述式（1）所表示的結構，也可含有下述式（4）～式（7）所表示的結構作為重複單元。
[化3]
式（4）～式（7）所表示的結構在構成PAS系樹脂（A）的全部重複單元中優選為含有30莫耳%以下，更優選為含有10莫耳%以下。通過所述結構，可進一步提高PAS系樹脂（A）的耐熱性或機械強度。
另外，作為式（4）～式（7）所表示的結構的鍵結方式，可為無規狀、嵌段狀中的任一種。
另外，PAS系樹脂（A）在其分子結構中也可含有下述式（8）所表示的三官能性的結構、萘基硫醚結構等作為重複單元。
[化4]
式（8）所表示的結構、萘基硫醚結構等在構成PAS系樹脂（A）的全部重複單元中優選為含有1莫耳%以下，更優選為實質上不含。通過所述結構，可減少PAS系樹脂（A）中的氯原子的含量。
另外，只要不損害本發明的效果，PAS系樹脂（A）的特性並無特別限定，其300℃下的熔融黏度（V6）優選為100 Pa·s～2000 Pa·s，就流動性及機械強度的平衡變得更良好的方面而言，更優選為120 Pa·s～1600 Pa·s。
進而，PAS系樹脂（A）特別優選為在使用凝膠滲透色譜法（Gel Permeation Chromatography，GPC）的測定中在分子量25,000～40,000的範圍內具有峰值，並且重量平均分子量（Mw）與數量平均分子量（Mn）的比率（Mw/Mn）為5～10的範圍內且非牛頓指數為0.9～1.3的範圍內。通過使用所述PAS系樹脂（A），可在不降低絕緣膜4的機械強度的情況下，將PAS系樹脂（A）自身中的氯原子的含量減少至700 ppm～2,000 ppm的範圍內，容易應用於無鹵素的電子/電氣零件用途中。
再者，本說明書中，重量平均分子量（Mw）、數量平均分子量（Mn）及分子量分布（Mw/Mn）分別採用通過凝膠滲透色譜法（GPC）測定而得的值。再者，GPC的測定條件如下所述。
[利用凝膠滲透色譜法的測定條件]
裝置：超高溫聚合物分子量分布測定裝置（森優科學（Senshu Scientific）公司製造的SSC-7000）
管柱 ：UT-805L（昭和電工公司製造）
管柱溫度 ：210℃
溶媒 ：1-氯化萘
測定方法 ：利用紫外線（Ultraviolet，UV）檢測器（360 nm）將6種單分散聚苯乙烯用於校正，測定分子量分布與峰值分子量。
作為PAS系樹脂（A）的製造方法，並無特別限定，例如可列舉：1）在硫與碳酸鈉的存在下，對二鹵代芳香族化合物視需要加入多鹵代芳香族化合物或其他共聚成分並使其聚合的方法；2）在極性溶媒中，在硫醚化劑等的存在下，對二鹵代芳香族化合物視需要加入多鹵代芳香族化合物或其他共聚成分並使其聚合的方法；3）針對對氯苯硫酚視需要加入其他共聚成分並使其自縮合的方法等。這些製造方法中，所述2）的方法通用而優選。
再者，在反應時，為了調節聚合度，也可添加羧酸或磺酸的鹼金屬鹽或氫氧化鹼。
所述2）的方法中，特別優選為接下來的2-1）的方法或2-2）的方法。
2-1）的方法中，向含有加熱後的有機極性溶媒與二鹵代芳香族化合物的混合物中以可自反應混合物中去除水的速度導入含水硫醚化劑，在有機極性溶媒中，對二鹵代芳香族化合物與硫醚化劑視需要加入多鹵代芳香族化合物並使其反應時，將反應系統內的水分量相對於有機極性溶媒1莫耳而控制在0.02莫耳～0.5莫耳的範圍內，由此製造PAS系樹脂（A）（參照日本專利特開平07-228699號公報）。
2-2）的方法中，在固體的鹼金屬硫化物及非質子性極性有機溶媒的存在下，對二鹵代芳香族化合物視需要加入多鹵代芳香族化合物或其他共聚成分，並與鹼金屬氫硫化物及有機酸鹼金屬鹽反應時，將有機酸鹼金屬鹽的量相對於硫源1莫耳而控制在0.01莫耳～0.9莫耳的範圍內，以及將反應系統內的水分量相對於非質子性極性有機溶媒1莫耳而控制在0.02莫耳以下的範圍內，由此製造PAS系樹脂（A）（參照WO2010/058713號手冊）。
作為二鹵代芳香族化合物的具體例，可列舉：對二鹵代苯、間二鹵代苯、鄰二鹵代苯、2,5-二鹵代甲苯、1,4-二鹵代萘、1-甲氧基-2,5-二鹵代苯、4,4'-二鹵代聯苯、3,5-二鹵代苯甲酸、2,4-二鹵代苯甲酸、2,5-二鹵代硝基苯、2,4-二鹵代硝基苯、2,4-二鹵代苯甲醚、p,p'-二鹵代二苯基醚、4,4'-二鹵代二苯甲酮、4,4'-二鹵代二苯基碸、4,4'-二鹵代二苯基亞碸、4,4'-二鹵代二苯基硫醚及在所述各化合物的芳香環具有碳原子數1～18的範圍的烷基的化合物。
另外，作為多鹵代芳香族化合物，可列舉：1,2,3-三鹵代苯、1,2,4-三鹵代苯、1,3,5-三鹵代苯、1,2,3,5-四鹵代苯、1,2,4,5-四鹵代苯、1,4,6-三鹵代萘等。
再者，所述化合物中所含的鹵素原子理想的是氯原子、溴原子。
含有通過聚合步驟獲得的PAS系樹脂（A）的反應混合物的後處理方法可使用公知慣用的方法。作為所述後處理方法，並無特別限定，例如可列舉接下來的（1）～（5）的方法。
（1）的方法中，在聚合反應結束後，首先將反應混合物直接或在加入酸或鹼後，在減壓下或常壓下蒸餾去除溶媒，繼而將溶媒蒸餾去除後的固體物質利用水、反應溶媒（或對低分子聚合物具有同等程度的溶解度的有機溶媒）、丙酮、甲基乙基酮、醇類等溶媒清洗一次或兩次以上，進而進行中和、水洗、過濾及乾燥。
（2）的方法中，在聚合反應結束後，在反應混合物中添加水、丙酮、甲基乙基酮、醇類、醚類、鹵化烴、芳香族烴、脂肪族烴等溶媒（可溶於所使用的聚合溶媒且至少相對於PAS系樹脂（A）為不良溶媒的溶媒）作為沉降劑，使PAS系樹脂（A）或無機鹽等固體狀生成物沉降，對這些進行過濾分離、清洗、乾燥。
（3）的方法中，在聚合反應結束後，向反應混合物中加入反應溶媒（或對低分子聚合物具有同等程度的溶解度的有機溶媒）並進行攪拌後，進行過濾來去除低分子量聚合物後，利用水、丙酮、甲基乙基酮、醇類等溶媒清洗一次或兩次以上，然後進行中和、水洗、過濾及乾燥。
（4）的方法中，在聚合反應結束後，向反應混合物中加入水並進行水清洗、過濾，視需要在進行水清洗時加入酸進行酸處理並進行乾燥。
（5）的方法中，在聚合反應結束後，對反應混合物進行過濾，視需要利用反應溶媒清洗一次或兩次以上，進而進行水清洗、過濾及乾燥。
作為所述（4）的方法中可使用的酸，例如可列舉：甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、單氯乙酸等飽和脂肪酸、丙烯酸、巴豆酸、油酸等不飽和脂肪酸、苯甲酸、鄰苯二甲酸、水楊酸等芳香族羧酸、馬來酸、富馬酸等二羧酸、甲烷磺酸、對甲苯磺酸等磺酸等有機酸、鹽酸、硫酸、亞硫酸、硝酸、亞硝酸、磷酸等無機酸。
另外，作為氫鹽，例如可列舉硫化氫鈉、磷酸氫二鈉、碳酸氫鈉等。但是，當在實機中使用時，優選為對金屬構件的腐蝕少的有機酸。
再者，所述（1）～（5）的方法中，PAS系樹脂（A）的乾燥可在真空中進行，也可在空氣中或氮之類的惰性氣體環境中進行。
特別是，利用所述（4）的方法進行了後處理的PAS系樹脂（A）通過增加與其分子末端鍵結的酸基的量，在與含氟系樹脂（B）、玻璃化溫度為140℃以上或熔點為230℃以上的含氟系樹脂以外的熱塑性樹脂（C）、改性彈性體（D）、矽烷偶聯劑（E）混合的情況下，與這些成分反應，可獲得提高分散性的效果。作為酸基，特別優選為羧基。樹脂組成物中的PAS系樹脂（A）的含量只要為51質量%～95質量%即可，優選為55質量%～90質量%。若PAS系樹脂（A）的含量為所述範圍內，則可進一步提高樹脂層的耐熱性及耐化學品性。再者，本發明中作為主成分是指相對於用於形成所述基底樹脂層的樹脂成分的總質量，以50質量%以上含有所述特定的樹脂，且是指優選為以55質量%以上含有。
[含氟系樹脂（B）]
含氟系樹脂（B）的結構並無特別限定，包含至少一種氟代烯烴單元。例如也可列舉：四氟乙烯聚合物、或與全氟(烷基乙烯基醚)、六氟丙烯、偏二氟乙烯、氟化乙烯基、三氟乙烯、氯三氟乙烯的共聚物、進而與乙烯、丙烯、丁烯、烷基乙烯基醚類等不含氟的非氟乙烯系單量體的共聚物。具體而言，可列舉：聚四氟乙烯、乙烯-四氟乙烯共聚物、四氟乙烯-全氟(烷基乙烯基醚)共聚物、四氟乙烯-六氟丙烯共聚物、乙烯-四氟乙烯-六氟丙烯共聚物、聚偏二氟乙烯、聚氯三氟乙烯等。其中，就熔融擠出性容易的方面而言，優選為乙烯-四氟乙烯共聚物、四氟乙烯-全氟(烷基乙烯基醚)共聚物、四氟乙烯-六氟丙烯共聚物。
含氟系樹脂（B）中，也優選為具有官能基的含氟系樹脂（B）。作為具有官能基的含氟系樹脂（B），具有選自由含羰基的基、羥基、環氧基及異氰酸酯基所組成的群組中的至少一種反應性官能基。這些反應性官能基也可含有兩種以上。其中，就與PAS系樹脂（A）的相容性、反應性優異的方面而言，優選為含羰基的基。作為含羰基的基，可列舉在烴基的碳原子之間具有羰基的基、碳酸酯基、羧基、鹵代甲醯基、烷氧基羰基、酸酐基、多氟烷氧基羰基等。
作為導入具有官能基的含氟系樹脂（B）的反應性官能基的方法，（1）在利用聚合反應製造具有官能基的含氟系樹脂的主鏈時，使用具有反應性官能基的單體。（2）使用產生具有反應性官能基的自由基的鏈轉移劑，利用聚合反應製造具有官能基的含氟系樹脂（B）。（3）使用產生具有反應性官能基的自由基的聚合起始劑，利用聚合反應製造具有官能基的含氟系樹脂（B）。可列舉（4）通過氧化、熱分解等方法對氟樹脂進行改性的方法等。可列舉（5）與氟樹脂相容，調配含有所述官能基的化合物或樹脂的方法。
作為含反應性官能基的單量體，可列舉：具有含羰基的基的單量體、含環氧基的單量體、含羥基的單量體、含異氰酸酯基的單量體等。
作為具有含羰基的基的單量體，可列舉：不飽和二羧酸（馬來酸、衣康酸、檸康酸、巴豆酸、雙環庚烯二甲酸、5-降冰片烯-2,3-二羧酸）、這些的不飽和二羧酸酐、不飽和單羧酸（丙烯酸、甲基丙烯酸）、乙烯基酯（乙酸乙烯基酯、氯乙酸乙烯基酯、丁酸乙烯基酯、三甲基乙酸乙烯基酯、苯甲酸乙烯基酯、巴豆酸乙烯基酯）等。
作為含羥基的單量體，可列舉：含羥基的乙烯基酯、含羥基的乙烯基醚、含羥基的烯丙基醚、含羥基的(甲基)丙烯酸酯、巴豆酸羥基乙酯、烯丙醇等。
作為含環氧基的單量體，可列舉：不飽和縮水甘油醚（烯丙基縮水甘油醚、2-甲基烯丙基縮水甘油醚、乙烯基縮水甘油醚等）、不飽和縮水甘油酯（丙烯酸縮水甘油酯、甲基丙烯酸縮水甘油酯等）。
作為含異氰酸酯基的單量體，可列舉：2-(甲基)丙烯醯氧基乙基異氰酸酯、2-(2-(甲基)丙烯醯氧基乙氧基)乙基異氰酸酯、1,1-雙((甲基)丙烯醯氧基甲基)乙基異氰酸酯等。
具有官能基的含氟系樹脂（B）中所含的反應性官能基量在構成具有官能基的含氟系樹脂（B）的全部單元中優選為0.01莫耳%～3莫耳%，更優選為0.03莫耳%～2莫耳%，進而優選為0.05莫耳%～1莫耳%。若反應性官能基量為所述範圍內，則與PAS樹脂的相容性、反應性優異，也可抑制流動性的惡化。
本發明中使用的含氟系樹脂（B）的熔點並無特別限定，為170℃～330℃，優選為180℃～320℃，更優選為190℃～310℃。若含氟系樹脂（B）的熔點為所述範圍內，則可維持耐熱性且獲得良好的熔融擠出穩定性。
本發明中使用的含氟系樹脂（B）的玻璃化溫度並無特別限定，為120℃以下，更優選為110℃以下。若是具有所述玻璃化溫度的含氟系樹脂（B），則在與PAS系樹脂（A）混合後的延伸加工中，在本發明的PAS系樹脂（A）的延伸溫度下，含氟系樹脂（B）的分散相也得到延伸，因此可抑制作為連續相的PAS系樹脂（A）與作為分散相的含氟系樹脂（B）的界面處的剝離。由此，可抑制延伸時的斷裂，進而可獲得具有優異的機械物性的膜。
樹脂組成物中的含氟系樹脂（B）的含量只要為3質量%～49質量%即可，優選為5質量%～40質量%。若含氟系樹脂（B）的含量為所述範圍，則可更顯著地發揮膜的介電特性（低介電常數化）的改善效果。
本發明中，也可並用不具有反應性官能基的含氟系樹脂及含有反應性官能基的含氟系樹脂。
[含氟系樹脂（B）以外的熱塑性樹脂（C）]
本發明的含氟系樹脂（B）以外的熱塑性樹脂（C）（以下，有時稱為「熱塑性樹脂（C）」）只要是玻璃化溫度為140℃以上或熔點為230℃以上的熱塑性樹脂且在分子中不包含氟原子的熱塑性樹脂即可。若是玻璃化溫度為140℃以上或熔點為230℃以上的熱塑性樹脂（C），則可抑制PPS樹脂的耐熱性的大幅下降，並提高基於電暈處理、等離子體處理的改質效果，因此在由本發明的樹脂組成物獲得的樹脂層與銅箔進行積層時，經由接著劑，可獲得具有更高的密接力的積層體。進而，由於經由接著劑進行積層化，因此可與低粗糙度的銅箔進行積層化，從而可抑制導體損失。
作為含氟系樹脂（B）以外的熱塑性樹脂（C），只要是玻璃化溫度為140℃以上或熔點為230℃以上的熱塑性樹脂即可，例如可使用聚碳酸酯、聚苯醚、聚醚碸、聚苯碸、聚醚醯亞胺、聚碸、液晶樹脂等各種聚合物及包含這些聚合物的至少一種的摻雜物。其中，就低介電特性、與PAS系樹脂的混合性、低吸濕性的觀點而言，優選為聚苯醚系樹脂。
構成樹脂層的樹脂組成物中的熱塑性樹脂（C）的含量只要為1質量%～40質量%即可，但優選為3質量%～40質量%。若熱塑性樹脂（C）的含量為所述範圍內，則維持積層體的物性，且在與接著劑的密接性方面有效。
聚苯醚（polyphenylene ether）系樹脂（以下，有時稱為「PPE系樹脂」）是也賦予樹脂層低介電常數、低損耗角正切化的功能的成分。
PPE系樹脂是包含下述式（9）所表示的結構作為重複單元的聚合物。
[化5]
所述式中，R
2分別獨立地為氫原子、鹵素原子、碳數1～7的一級烷基、碳數1～7的二級烷基、苯基、鹵代烷基、胺基烷基、烴氧基、至少兩個碳原子將鹵素原子與氧原子隔開的鹵代烴氧基，m分別獨立地為1～4的整數。
作為PPE系樹脂的具體例，可列舉：聚(2,6-二甲基-1,4-伸苯基醚)、聚(2-甲基-6-乙基-1,4-伸苯基醚)、聚(2-甲基-6-苯基-1,4-伸苯基醚)、聚(2,6-二氯-1,4-伸苯基醚)等均聚物、2,6-二甲基苯酚與其他酚類（例如2,3,6-三甲基苯酚或2-甲基-6-丁基苯酚）的共聚物等。
這些中，作為PPE系樹脂，優選為聚(2,6-二甲基-1,4-伸苯基醚)、2,6-二甲基苯酚與2,3,6-三甲基苯酚的共聚物，更優選為聚(2,6-二甲基-1,4-伸苯基醚)。
PPE系樹脂的數量平均分子量優選為1,000以上，優選為1,500～50,000，進而優選為1,500～30,000。
[改性彈性體（D）]
改性彈性體（D）原則上包含於構成樹脂層的樹脂組成物的分散相中。改性彈性體（D）是通過具有可與PAS系樹脂（A）、含氟系樹脂（B）、熱塑性樹脂（C）中的至少一種反應的反應性基，經由改性彈性體，賦予進一步提高PAS系樹脂（A）與含氟系樹脂（B）及熱塑性樹脂（C）的界面的接著性並進一步提高積層體的機械強度（拉伸特性、耐折強度等）的功能的成分。
作為改性彈性體（D）所具有的反應性基，優選為選自由環氧基及酸酐基所組成的群組中的至少一種，更優選為環氧基。這些反應性基可與PAS系樹脂（A）、含氟系樹脂（B）、熱塑性樹脂（C）所具有的分子末端的官能基迅速地反應。
作為所述改性彈性體（D），可列舉：包含基於α-烯烴的重複單元及基於具有所述官能基的乙烯基聚合性化合物的重複單元的共聚物、包含基於α-烯烴的重複單元、基於具有所述官能基的乙烯基聚合性化合物的重複單元及基於丙烯酸酯的重複單元的共聚物等。
作為α-烯烴，可列舉乙烯、丙烯、丁烯-1等碳數2～8的α-烯烴等。
另外，作為具有官能基的乙烯基聚合性化合物，可列舉：丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯等α,β-不飽和羧酸及其酯、馬來酸、富馬酸、衣康酸、其他碳數4～10的不飽和二羧酸、其單酯及二酯、其酸酐等的α,β-不飽和二羧酸、其酯及其酸酐、α,β-不飽和縮水甘油酯等。
作為α,β-不飽和縮水甘油酯，並無特別限定，可列舉下述式（10）所表示的化合物等。
[化6]
所述式中，R
3是碳數1～6的烯基。
作為碳數1～6的烯基，可列舉：乙烯基、1-丙烯基、2-丙烯基、1-甲基乙烯基、1-丁烯基、2-丁烯基、1-甲基-1-丙烯基、1-甲基-2-丙烯基、2-甲基-1-丙烯基、2-甲基-2-丙烯基、1-戊烯基、2-戊烯基、3-戊烯基、4-戊烯基、1-甲基-1-戊烯基、1-甲基-3-戊烯基、1,1-二甲基-1-丁烯基、1-己烯基、3-己烯基等。
R
4分別獨立地為氫原子、鹵素原子、碳數1～6的烷基。
作為鹵素原子，可列舉：氟原子、氯原子、溴原子、碘原子。
作為碳數1～6的烷基，可列舉：甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、仲丁基、叔丁基、戊基、2-甲基丁基、3-甲基丁基、2,2-甲基丙基、己基、1-甲基戊基、2-甲基戊基、3-甲基戊基、4-甲基戊基、2,2-二甲基丁基、2,3-二甲基丁基、2,4-二甲基丁基、3,3-二甲基丁基、2-乙基丁基等。
作為α,β-不飽和縮水甘油酯的具體例，可列舉丙烯酸縮水甘油酯、甲基丙烯酸縮水甘油酯等，優選為甲基丙烯酸縮水甘油酯。
基於α-烯烴的重複單元在改性彈性體（D）中所占的比例優選為50質量%～95質量%，更優選為50質量%～80質量%。若基於α-烯烴的重複單元所占的比例為所述範圍內，則可提高作為樹脂層的膜的延伸均勻性、耐折強度、與接著層的接著強度。
另外，基於具有官能基的乙烯基聚合性化合物的重複單元在改性彈性體（D）中所占的比例優選為1質量%～30質量%，更優選為2質量%～20質量%。若基於具有官能基的乙烯基聚合性化合物的重複單元所占的比例為所述範圍內，則不僅可獲得目標改善效果，而且可獲得良好的擠出穩定性。
構成樹脂層的樹脂組成物中的改性彈性體（D）的含量優選為1質量%～15質量%，更優選為2質量%～10質量%。若改性彈性體（D）的含量為所述範圍內，則可顯著地發揮積層體的耐折強度、接著強度等的提高效果。
[矽烷偶聯劑（E）]
本發明中，作為具有提高PAS系樹脂（A）與其他成分（含氟系樹脂（B）、含氟系樹脂以外的熱塑性樹脂（C）、改性彈性體（D））的相容性、相互作用的功能的成分，優選為使用矽烷偶聯劑，PAS系樹脂（A）中的其他成分的分散性飛躍性地提高，可形成良好的形態（morphology）。
矽烷偶聯劑（E）優選為具有可與羧基反應的官能基的化合物。所述矽烷偶聯劑通過與其他成分反應而與它們牢固地鍵結。其結果，可更顯著地發揮矽烷偶聯劑的效果，可特別提高其他成分在PAS系樹脂（A）中的分散性。
作為所述矽烷偶聯劑，例如可列舉具有環氧基、異氰酸酯基、胺基或羥基的化合物。
作為矽烷偶聯劑的具體例，可列舉：γ-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷、γ-縮水甘油氧基丙基三乙氧基矽烷、β-(3,4-環氧環己基)乙基三甲氧基矽烷等含環氧基的烷氧基矽烷化合物、γ-異氰酸基丙基三甲氧基矽烷、γ-異氰酸基丙基三乙氧基矽烷、γ-異氰酸基丙基甲基二甲氧基矽烷、γ-異氰酸基丙基甲基二乙氧基矽烷、γ-異氰酸基丙基乙基二甲氧基矽烷、γ-異氰酸基丙基乙基二乙氧基矽烷、γ-異氰酸基丙基三氯矽烷等含有異氰酸基的烷氧基矽烷化合物、γ-(2-胺基乙基)胺基丙基甲基二甲氧基矽烷、γ-(2-胺基乙基)胺基丙基三甲氧基矽烷、γ-胺基丙基三甲氧基矽烷等含胺基的烷氧基矽烷化合物、γ-羥基丙基三甲氧基矽烷、γ-羥基丙基三乙氧基矽烷等含羥基的烷氧基矽烷化合物。
構成樹脂層的樹脂組成物中的矽烷偶聯劑的含量優選為0.01質量%～5質量%，更優選為0.01質量%～3質量%。若矽烷偶聯劑的含量為所述範圍內，則可顯著地發揮提高PAS系樹脂（A）中的其他成分的分散性的效果。
[苯乙烯系樹脂]
構成樹脂層的樹脂組成物也可包含苯乙烯系樹脂。苯乙烯系樹脂原則上包含於樹脂組成物的分散相中。再者，苯乙烯系樹脂特別是與聚苯醚系樹脂的相容性高，因此可以與聚苯醚樹脂相容或接近其的形式包含。所述苯乙烯系樹脂具有提高熔融時的流動性的功能。再者，在本說明書中，所謂「苯乙烯系樹脂」是指以苯乙烯系單體為主要的單體單元的樹脂。
作為所述苯乙烯系樹脂，並無特別限制，可列舉苯乙烯系單體的聚合物。作為苯乙烯系單體，並無特別限定，可列舉苯乙烯及其衍生物。作為苯乙烯衍生物，可列舉：甲基苯乙烯、二甲基苯乙烯、三甲基苯乙烯、乙基苯乙烯、二乙基苯乙烯、三乙基苯乙烯、丙基苯乙烯、丁基苯乙烯、己基苯乙烯、庚基苯乙烯、辛基苯乙烯等烷基苯乙烯；氟苯乙烯、氯苯乙烯、溴苯乙烯、二溴苯乙烯、碘苯乙烯等鹵化苯乙烯；硝基苯乙烯；乙醯基苯乙烯；甲氧基苯乙烯等。這些苯乙烯系單體可單獨使用一種，也可將兩種以上組合使用。
苯乙烯系樹脂可為苯乙烯系單體的均聚物，也可為將兩種以上共聚而成的共聚物。例如可列舉：具有縮水甘油基和/或噁唑啉基的不飽和單體與以苯乙烯為主成分的單體的共聚物、將苯乙烯單體與共軛二烯化合物共聚而獲得的嵌段共聚物、以及將所述嵌段共聚物進一步進行氫化反應而獲得的氫化嵌段共聚物。另外，也可為使用聚丁二烯、苯乙烯-丁二烯共聚物、聚異戊二烯、丁二烯-異戊二烯共聚物等橡膠成分進行橡膠改性而獲得的苯乙烯（高衝擊苯乙烯）。
再者，所述苯乙烯系樹脂可單獨使用，也可將兩種以上組合使用。
[銅箔]
銅箔可例示軋製銅箔、電解銅箔等。銅箔的厚度優選為1 μm以上且50 μm以下，進而優選為1 μm以上且30 μm以下。另外，所述銅箔也可實施各種表面處理（粗糙化、防銹處理等）。作為防銹化處理，可例示包含Ni、Zn、Sn等的鍍敷處理、鉻酸鹽處理等鏡面化處理。
為了使使用了通過本發明而獲得的銅張積層板的電路基板顯示出良好的高頻特性，與接著層相接的一側的銅箔的表面粗糙度越低越好。與接著層相接的一側的銅箔的表面粗糙度Rz優選為2 μm以下，進而，更優選為1.5 μm以下，進而優選為無粗糙化。
[接著層]
接著層若包含可接著銅箔與聚伸芳基硫醚系樹脂組成物層的樹脂成分，則並無特別限定，優選為包含熱硬化性樹脂作為主成分者。另外，除了熱硬化性樹脂以外，視需要也可包含硬化劑、或硬化促進劑、可撓性成分、無機填充劑、阻燃劑的添加劑。
作為接著層中使用的化合物，可使用環氧系化合物、異氰酸酯系化合物、丙烯酸系化合物或胺基甲酸酯化合物所代表的接著劑、烯烴系、聚酯系、聚醯胺系、聚醯亞胺系等各種樹脂的單體或混合物、化合物、改性物等，不論溶液系、膜系。
作為熱硬化性樹脂，可使用一種或組合使用兩種以上公知的熱硬化樹脂。特別是，就耐熱性的觀點而言，可優選地使用環氧系化合物。環氧系化合物只要是在分子中包含至少兩個以上的環氧基的化合物即可，例如可列舉：雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、雙酚S型環氧樹脂、雙酚AD型環氧樹脂、間苯二酚型環氧樹脂、對苯二酚型環氧樹脂、鄰苯二酚型環氧樹脂、羥基萘型環氧樹脂、聯苯型環氧樹脂、四甲基聯苯型環氧樹脂、苯酚酚醛清漆型環氧樹脂、甲酚酚醛清漆型環氧樹脂等。
另外，作為硬化後的硬化劑，可列舉：二氰二胺、二胺基二苯基甲烷、二胺基二苯基硫醚、二胺基二苯甲酮、二胺基二苯基碸、二乙基三胺等胺系化合物、2-烷基-4-甲基咪唑、2-苯基-4-烷基咪唑、2-苯基-4-烷基咪唑、1-氰基乙基-2-甲基咪唑等咪唑衍生物、1,8-二氮雜雙環[5,4,0]十一碳烯、7,1,4-二氮雜雙環[2,2,2]辛烷等1,8-二氮雜雙環[5.4.0]十一碳-7-烯（1,8-Diazabicyclo[5.4.0]undec-7-ene，DBU）系化合物、三苯基膦、三乙基膦等磷系化合物、苄基二甲基胺、2-(二甲基胺基)苯酚、2,4,6-三(二胺基甲基)苯酚等芳香族三級胺類、二甲基環己基胺等脂環族三級胺類、鄰苯二甲酸酐、偏苯三甲酸酐、均苯四甲酸等有機酸、三氟化硼三乙胺絡合物、三氟化硼呱嗪絡合物等三氟化硼的胺絡合物、三氯化硼的胺絡合物、五氟化磷、五氟化砷、五氟化銻、四氟化硼胺絡合物、四氟化硼胺鹽、硼氟化鋅等硼氟化金屬等，可將這些單獨使用或混合使用兩種以上。另外，也可使用甲階酚醛樹脂型、酚醛清漆型酚樹脂等酚樹脂，作為酚樹脂，可列舉：苯酚、聯苯酚、甲酚等烷基取代苯酚、萜烯、二環戊二烯等環狀烷基改性苯酚、具有硝基、胺基等包含雜原子的官能基者、具有萘、蒽等骨架者。
另外，可一併加入所述熱硬化樹脂、以及視需要的硬化促進劑、可撓性成分、無機填充劑、阻燃劑。
作為可撓性成分，可使用公知的物質。例如可使用丙烯酸橡膠、丙烯腈丁二烯橡膠、含羧基的丙烯腈丁二烯橡膠等各種合成橡膠、橡膠改性的高分子量化合物、改性聚醯亞胺、改性聚醯胺醯亞胺、聚胺基甲酸酯樹脂、聚酯樹脂、聚胺基甲酸酯聚酯樹脂、聚乙烯丁縮醛樹脂、聚乙烯乙醯縮醛樹脂、苯氧基樹脂等。這些成分可單獨使用，也可並用使用兩種以上。
作為無機填充劑，可使用公知的物質。例如可列舉：二氧化矽、氧化鋁、氮化矽、氫氧化鋁、氫氧化鎂、滑石、黏土等。這些填充劑可單獨使用，也可並用使用兩種以上。
作為阻燃劑，可使用公知的物質。例如可列舉含磷原子的化合物、或含氮原子的化合物、或無機系阻燃劑化合物等。具體而言，可列舉：磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三丁酯、磷酸三-2-乙基己酯、磷酸三丁氧基乙酯、磷酸三苯酯、磷酸三甲苯酯、磷酸三二甲苯酯等磷酸酯、聚磷酸銨、聚磷酸醯胺、紅磷、磷酸胍、磷酸二烷基羥基甲酯等縮合磷酸酯化合物等含磷原子的化合物、三聚氰胺等含氮原子的化合物、氫氧化鋁、氫氧化鎂、硼酸鋅、硼酸鈣等無機系阻燃化合物等。這些成分可單獨使用，也可並用使用兩種以上。
作為塗布接著層的方法，例如可應用凹版印刷塗布、模具塗布、刀具塗布等周知的方法，作為積層接合片之類的膜狀的接著層的方法，可應用熱層壓等周知的方法。
接著層的硬化後的厚度優選為0.5 μm以上且50 μm以下，更優選為1 μm以上且40 μm以下，進而優選為1 μm以上且30 μm以下。若接著層厚度為所述範圍內，則可確實地確保構件彼此的接著性。若超過50 μm，則接著層成分的介電特性受到影響，傳輸損失有可能變大，因此不優選。
在硬化後的接著層中，優選為在頻率5 GHz下的介電常數為3.5以下、損耗角正切為0.01以下。進而，更優選為介電常數為3.5以下、損耗角正切為0.007以下。若介電常數為3.5以下、損耗角正切為0.01以下，則也可適合用於對電氣特性要求嚴格的FPC相關製品。
[樹脂層的添加劑]
樹脂組成物若為不阻礙本發明的效果的範圍內，則也可含有塑化劑、耐候劑、抗氧化劑、熱穩定劑、紫外線穩定劑、潤滑劑、抗靜電劑、著色劑、導電劑、阻燃劑等。
作為製造樹脂層的組成物的方法，並無特別限定，可列舉如下方法，即，利用滾筒或亨舍爾混合機（Henschel mixer）等將PAS系樹脂（A）與其他成分（含氟系樹脂（B）、含氟系樹脂以外的熱塑性樹脂（C））、及視需要的其他成分（改性彈性體（D）、矽烷偶聯劑（E）等）均勻地混合，繼而投入至雙軸擠出機中進行熔融混煉的方法，所述熔融混煉可為在剪切流場中的混煉、在伸長流場中的混煉中的任一者或兩者。
所述熔融混煉優選為在混煉物的噴出量（kg/hr）與螺杆轉速（rpm）的比率（噴出量/螺杆轉速）為0.02（kg/hr·rpm）～0.2（kg/hr·rpm）的條件下進行。
若更詳細地敘述，則優選為如下方法：將各成分投入至雙軸擠出機內，在設定溫度300℃、拉絲模（strand die）中的樹脂溫度330℃左右的溫度條件下進行熔融混煉的方法。此時，混煉物的噴出量在轉速250 rpm下為5 kg/hr～50 kg/hr的範圍內。特別是就提高各成分的分散性的觀點而言，混煉物的噴出量優選為在轉速250 rpm下為20 kg/hr～35 kg/hr。因此，混煉物的噴出量（kg/hr）與螺杆轉速（rpm）的比率（噴出量/螺杆轉速）更優選為0.08（kg/hr·rpm）～0.14（kg/hr·rpm）。
[以PAS系樹脂（A）為主成分的膜]
本發明的樹脂層的形態之一可列舉由以如上那樣的PAS系樹脂（A）為主成分的組成物獲得的膜，其中，優選為雙軸延伸膜。通過積層進行了分子配向的雙軸延伸膜，可提高樹脂層的耐熱性。
在所述膜的一實施方式中，將PAS系樹脂（A）作為基體（連續相），在所述基體中分散有包含含氟系樹脂（B）、含氟系樹脂以外的熱塑性樹脂（C）的粒子（分散相）。
再者，改性彈性體（D）存在於含氟系樹脂（B）或熱塑性樹脂（C）的粒子的表面（即基體與粒子的界面），存在於含氟系樹脂（B）或熱塑性樹脂（C）的粒子內，或者以與含氟系樹脂（B）或熱塑性樹脂（C）的粒子不同的粒子（分散相）的形式存在。
另外，本發明者等人認為，改性彈性體（D）也作為PAS系樹脂（A）與含氟系樹脂（B）及熱塑性樹脂（C）的相容劑發揮功能，由此粒子在基體中進行微分散化，從而可抑制延伸時的膜的破裂，雙軸延伸膜的機械強度（耐折強度等）提高，積層體中的機械強度也提高。進而，本發明者等人也認為，通過與矽烷偶聯劑的並用，經由改性彈性體（D）的基體與粒子的界面的接著性進一步提高，雙軸延伸膜及積層體的機械強度（耐折強度等）進一步提高。
膜狀態下的基體中所分散的粒子（分散相）的平均粒徑（平均分散直徑）優選為5 μm以下，更優選為0.5 μm以上且5 μm以下，進而優選為0.5 μm以上且3 μm以下。若粒子的平均粒徑為所述範圍內，則維持作為膜及樹脂層的機械物性，與接著劑的接著性良好。
膜優選為對由樹脂層的組成物獲得的未延伸片進行雙軸延伸而成的雙軸延伸膜。通過進行雙軸延伸，可提高樹脂層的機械物性、耐熱性。
雙軸延伸膜只要在最外層具有一層至少包含本發明的樹脂層的組成物的層即可，也可為直接或經由接著層等積層包含其他樹脂組成物的層而成的雙軸延伸積層膜。
作為本發明中使用的雙軸延伸積層膜的製造方法，並無特別限定，例如在形成積層結構的情況下，可列舉如下共擠出法，所述共擠出法是將各樹脂層中使用的樹脂或樹脂混合物分別利用各自的擠出機進行加熱熔融，並通過共擠出積層拉模法或進給塊法（feedblock method）等方法在熔融狀態下以作為目標的積層結構積層後，通過充氣或T模/冷卻輥法等成形為片狀。所述共擠出法可較自由地調整各層的厚度的比率，且可獲得性價比也優異的未延伸積層片，因此優選。
其次，在進行雙軸延伸的情況下，對上述獲得的未延伸片、未延伸積層片進行雙軸延伸。
作為延伸方法，可使用逐次雙軸延伸法、同時雙軸延伸法、或將這些組合後的方法。
在利用逐次雙軸延伸法進行雙軸延伸的情況下，例如利用加熱輥群組對所獲得的未延伸片進行加熱，在長度方向（縱向（Machine Direction，MD）方向）上以1.5倍～4倍（優選為2倍～3.8倍）且以1階段或2階段以上的多階段進行延伸後，利用30℃～60℃的冷卻輥群組進行冷卻。
再者，延伸溫度優選為PAS系樹脂（A）的玻璃化溫度（Tg）～Tg+40℃，更優選為Tg+5℃～Tg+30℃，進而優選為Tg+5℃～Tg+20℃。
其次，通過使用拉幅機的方法沿寬度方向（橫向（transverse direction，TD）方向）延伸。利用夾子握持沿MD方向延伸的膜的兩端部，引導至拉幅機，進行TD方向的延伸。
再者，延伸倍率優選為1.5倍～4倍，更優選為2倍～3.8倍。
另外，延伸溫度優選為PAS系樹脂（A）的玻璃化溫度（Tg）～Tg+40℃，更優選為Tg+5℃～Tg+30℃，進而優選為Tg+5℃～Tg+20℃。
其次，將所述延伸膜在張緊下或在寬度方向上弛緩的同時進行熱固定。
熱固定溫度並無特別限定，優選為200℃～280℃，更優選為220℃～280℃，進而優選為240℃～275℃。再者，熱固定也可變更熱固定溫度以2階段實施。在所述情況下，優選為使第二階段的熱固定溫度比第一階段的熱固定溫度高+10℃～40℃。在所述範圍的熱固定溫度下熱固定的延伸膜的耐熱性、機械強度進一步提高。
另外，熱固定時間優選為1秒～60秒。
進而，將所述膜在50℃～275℃的溫度區，在寬度方向上弛緩的同時進行冷卻。弛緩率優選為0.5%～10%，更優選為2%～8%，進而優選為3%～7%。
雙軸延伸膜或雙軸延伸積層膜（以下，有時將此兩個雙軸延伸膜稱為「延伸膜」）的厚度並無特別限定，優選為10 μm～300 μm，更優選為10 μm～200 μm，進而優選為10 μm～150 μm。若為所述厚度的延伸膜，則可獲得具有充分的機械強度、絕緣性的樹脂層。
優選為出於提高本發明的延伸膜與銅箔或接著層的接著性的目的而對延伸膜實施表面處理。作為所述表面處理，可列舉電暈放電處理（也包括各種氣體環境下的電暈處理）、等離子體處理（也包括各種氣體環境下的等離子體處理）、利用化學藥品或紫外線、電子照射線等進行的氧化處理等。其中，優選為等離子體處理。
[積層體]
通過本發明，可提供一種積層體，所述積層體積層有所述延伸膜且在所述延伸膜的至少一者的最外樹脂層面上經由接著層積層有銅箔。
本發明的積層體例如可按照以下順序製作。首先，在延伸膜的表面塗布接著層形成用的樹脂溶液並使其乾燥，或者使包含接著劑的膜熱層壓，而製作在延伸膜表面形成有未硬化狀態的接著層的膜。
其次，將所述膜的接著層側與銅箔貼合。作為貼合方法可利用公知的方法，優選為使用輥進行層壓的方法。在貼合後，進行加熱處理，使未硬化狀態的接著層硬化。
在一實施方式中，積層體可具有銅箔-接著層-延伸膜、銅箔-接著層-延伸膜-接著層-銅箔、銅箔-接著層-延伸膜-接著層-銅箔-接著層-延伸膜等結構。
[實施例]
其次，列舉實施例更詳細地說明本發明，但本發明並不限定於這些。
1.樹脂組成物及雙軸延伸膜的製造
[實施例1]
利用滾筒將74.5質量%的作為聚苯硫醚樹脂（以下有時稱為「PPS樹脂」）的MA520（線性型PPS，迪愛生（DIC）股份有限公司製造，熔點280℃、300℃下的熔融黏度（V6）160 Pa·s）、15質量%的作為具有官能基的含氟系樹脂（以下，有時稱為「含氟系樹脂」）的EA-2000（可溶性聚四氟乙烯（Polyfluoroalkoxy，PFA）型，AGC股份有限公司製造，Tg為94℃）、10質量%的作為聚苯醚樹脂（以下有時稱為「PPE樹脂」）的PX100F（三菱工程塑膠（Mitsubishi Engineering Plastic）股份有限公司製造，玻璃化溫度為210℃）、及0.5質量%的作為3-縮水甘油氧基丙基三乙氧基矽烷的環氧基矽烷KBM403（信越化學公司製造）均勻地混合而獲得混合物。
再者，聚苯硫醚樹脂在其分子末端具有羧基。
以下，將3-縮水甘油氧基丙基三乙氧基矽烷記載為「矽烷偶聯劑」。
其次，將上述獲得的混合物投入至帶通氣孔（vent）的雙軸擠出機（日本製鋼所股份有限公司製造，「TEX-30α」）中。然後，在噴出量20 kg/hr、螺杆轉速300 rpm、料筒（cylinder）設定溫度310℃、線模中的樹脂溫度300℃左右的條件下進行熔融擠出並以股線狀噴出，在利用溫度30℃的水冷卻後，進行切割來製造樹脂組成物。
其次，在將所述樹脂組成物在140℃下乾燥3小時後，投入至全螺紋螺杆（full flighted screw）的單軸擠出機中，在280℃～310℃的條件下使其熔融。將熔融的樹脂組成物自T模擠出後，利用設定為40℃的冷卻輥（chill roll）進行密接冷卻，製作未延伸片。
其次，使用批次式雙軸延伸機（井本製作所股份有限公司製造）將製作的未延伸片在100℃下雙軸延伸至3.0×3.0倍，由此獲得厚度50 μm的膜。進而，將所獲得的膜固定於模板，利用275℃的烘箱進行熱固定處理，由此製造雙軸延伸膜。
對所獲得的雙軸延伸膜的與接著層相接的面側實施電暈處理，在所述處理面上以接著層厚度成為8 μm的方式調整敷料器，塗敷改性環氧系接著劑AS60（東亞合成股份有限公司製造）並使其乾燥，而獲得半硬化狀的帶接著層的雙軸延伸膜。
將所獲得的帶接著層的雙軸延伸膜與軋製銅箔（厚度12 μm、Rz 1.2 μm）直接重疊，利用熱壓機在150℃/3 MPa的壓力下加壓15秒，在壓製接著後，進行150℃、30分鐘的固化，製作銅張積層板。
以如下方式測定所製造的基底膜中的粒子的平均粒徑。
具體而言，針對所製造的雙軸延伸膜，利用超薄切片法，（a）在與長度方向平行且與膜面垂直的方向上切斷，（b）在與寬度方向平行且與膜面垂直的方向上切斷。對切斷後的膜的切斷面（a）、切斷面（b）分別拍攝2000倍的掃描式電子顯微鏡（Scanning Electron Microscope，SEM）照片，將所獲得的圖像放大為A3尺寸。選擇放大的SEM照片的任意50個的分散相，測量切斷面（a）、切斷面（b）的各分散相的最大直徑，在切斷面（a）與切斷面（b）的兩個方向上一併算出平均粒徑。
其結果，雙軸延伸膜中的粒子的平均粒徑為1.0 μm。
另外，對上述中獲得的雙軸延伸膜的切斷面進行SEM-能譜儀（Energy Disperse Spectroscopy，EDS）分析，對構成基體及粒子的成分進行分析。其結果判明，構成基體的成分為PPS，構成粒子的成分為含氟系樹脂及PPE樹脂。
[實施例2]
除了使具有官能基的氟樹脂使用AH-2000（四氟乙烯（Ethyl Tetra Fluoro Ethylene，ETFE）型，Tg為75℃，AGC股份有限公司製造）以外，與實施例1同樣地製造樹脂組成物、雙軸延伸膜及銅張積層板。
再者，利用與實施例1相同的方法測定雙軸延伸膜中的粒子的平均粒徑，結果為1.3 μm。
另外，利用與實施例1相同的方法對基底膜的構成成分進行分析，結果判明在PPS的基體中分散有含氟系樹脂及PPE樹脂的粒子。
[實施例3]
除了將PPS樹脂（A）（MA520）設為79.5質量%且將含氟系樹脂以外的熱塑性樹脂（C）中聚碳酸酯樹脂（三菱工程塑膠（Mitsubishi Engineering Plastics）化學公司製造，玻璃化溫度為145℃，以下有時稱為「PC」）設為5質量%以外，與實施例1同樣地製造樹脂組成物、雙軸延伸膜及銅張積層板。
再者，利用與實施例1相同的方法測定雙軸延伸膜中的粒子的平均粒徑，結果為1.2 μm。
另外，利用與實施例1相同的方法對基底膜的構成成分進行分析，結果判明在PPS的基體中分散有含氟系樹脂及PC樹脂的粒子。
[實施例4]
除了使含氟系樹脂以外的熱塑性樹脂（C）使用聚醚碸樹脂（巴斯夫（BASF）股份有限公司製造，玻璃化溫度為225℃，以下有時稱為「PES」）以外，與實施例1同樣地製造樹脂組成物、雙軸延伸膜及銅張積層板。
再者，利用與實施例1相同的方法測定雙軸延伸膜中的粒子的平均粒徑，結果為1.3 μm。
另外，利用與實施例1相同的方法對基底膜的構成成分進行分析，結果判明在PPS的基體中分散有含氟系樹脂及PES樹脂的粒子。
[實施例5]
除了使含氟系樹脂以外的熱塑性樹脂（C）使用聚苯碸（polyphenylene sulfone）樹脂（巴斯夫（BASF）股份有限公司製造，玻璃化溫度為220℃，以下有時稱為「PPSU」）以外，與實施例1同樣地製造樹脂組成物、雙軸延伸膜及銅張積層板。
再者，利用與實施例1相同的方法測定雙軸延伸膜中的粒子的平均粒徑，結果為1.1 μm。
另外，利用與實施例1相同的方法對基底膜的構成成分進行分析，結果判明在PPS的基體中分散有含氟系樹脂及PPSU樹脂的粒子。
[實施例6]
除了將PPS樹脂（A）（MA520）設為79.5質量%且將含氟系樹脂以外的熱塑性樹脂（C）中聚醚醯亞胺（Polyetherimide）樹脂（沙特基礎工業（SABIC）股份有限公司製造，玻璃化溫度為216℃，以下有時稱為「PEI」）設為5質量%以外，與實施例1同樣地製造樹脂組成物、雙軸延伸膜及銅張積層板。
再者，利用與實施例1相同的方法測定雙軸延伸膜中的粒子的平均粒徑，結果為1.4 μm。
另外，利用與實施例1相同的方法對基底膜的構成成分進行分析，結果判明在PPS的基體中分散有含氟系樹脂及PEI樹脂的粒子。
[實施例7]
除了使含氟系樹脂以外的熱塑性樹脂（C）使用聚碸（Polysulfone）樹脂（蘇威（SOLVAY）股份有限公司製造，玻璃化溫度為190℃，以下有時稱為「PSU」）以外，與實施例1同樣地製造樹脂組成物、雙軸延伸膜及銅張積層板。
再者，利用與實施例1相同的方法測定雙軸延伸膜中的粒子的平均粒徑，結果為1.3 μm。
另外，利用與實施例1相同的方法對基底膜的構成成分進行分析，結果判明在PPS的基體中分散有含氟系樹脂及PSU樹脂的粒子。
[實施例8]
除了設為如下配方，即PPS樹脂（A）MA520 71.5質量%、含氟系樹脂（B）EA-2000 15質量%、PPE樹脂（C）10質量%、具有反應基的改性彈性體（D）中邦德範斯特（Bondfast）7L（住友化學公司製造，乙烯/甲基丙烯酸縮水甘油酯/丙烯酸甲酯=70/3/27（質量%），以下有時稱為「BF7L」）3質量%、3-縮水甘油氧基丙基三乙氧基矽烷0.5質量%的配方以外，與實施例1同樣地製造樹脂組成物、雙軸延伸膜及銅張積層板。
再者，利用與實施例1相同的方法測定雙軸延伸膜中的粒子的平均粒徑，結果為0.7 μm。
另外，利用與實施例1相同的方法對基底膜的構成成分進行分析，結果判明在PPS的基體中分散有含氟系樹脂與PPE樹脂及改性彈性體的粒子。
[實施例9]
除了將銅箔變更為無粗糙化銅箔（厚度12 μm，Rz 0.8 μm）以外，與實施例1同樣地製造樹脂組成物、雙軸延伸膜及銅張積層板。
[實施例10]
除了設為如下配方，即環氧基矽烷KBM403為不添加、PPS樹脂MA520 75質量%、含氟系樹脂EA-2000 15質量%、PPE樹脂PX100F 10質量%的配方以外，與實施例1同樣地製造樹脂組成物、雙軸延伸膜及銅張積層板。
再者，利用與實施例1相同的方法測定雙軸延伸膜中的粒子的平均粒徑，結果為1.6 μm。
另外，利用與實施例1相同的方法對基底膜的構成成分進行分析，結果判明在PPS的基體中分散有含氟系樹脂及PPE樹脂的粒子。
[比較例1]
除了在日本製鋼所股份有限公司製造的帶通氣孔的雙軸擠出機「TEX-30α」中僅投入PPS樹脂以外，與實施例1同樣地製造樹脂組成物、雙軸延伸膜及銅張積層板。
[比較例2]
除了使軋製銅箔使用無粗糙化銅箔（厚度12 μm，Rz 0.8 μm）以外，與比較例1同樣地製造樹脂組成物、雙軸延伸膜及銅張積層板。
[比較例3]
除了設為如下配方，即PPS樹脂MA520 84.5質量%、EA-2000 15質量%及矽烷偶聯劑KBM403 0.5質量%的配方以外，與實施例1同樣地製造樹脂組成物、雙軸延伸膜及銅張積層板。
再者，利用與實施例1相同的方法測定雙軸延伸膜中的粒子的平均粒徑，結果為1.5 μm。
另外，利用與實施例1相同的方法對基底膜的構成成分進行分析，結果判明在PPS的基體中分散有含氟系樹脂的粒子。
[評價]
1.樹脂層的介電特性
介電常數及損耗角正切的測定基於日本工業標準（Japanese Industrial Standards，JIS）C 2565：1992規定的空腔諧振法進行。具體而言，由雙軸延伸膜製作了寬3 mm×長150 mm的長條。繼而，將製作的長條在23℃、50%Rh的環境下靜置24 hr後，使用ADMS010c系列（阿爾泰（aet）股份有限公司製造），利用空腔諧振法對頻率5 GHz的介電常數及損耗角正切進行測定。
2.接著性
接著性基於JIS K 6854：1999規定的試驗方法，使用銅張積層板並對銅箔的剝離強度進行測定，按照以下基準進行評價。
◎：8 N/cm以上
○：6 N/cm以上且小於8 N/cm
×：小於6 N/cm
3.包含樹脂層/接著層的積層體的介電特性
介電常數及損耗角正切的測定基於JIS C 2565：1992規定的空腔諧振法進行。具體而言，由帶接著層的雙軸延伸膜製作了寬3 mm×長150 mm的長條。繼而，將製作的長條在23℃、50%Rh的環境下靜置24 hr後，使用ADMS010c系列（阿爾泰（aet）股份有限公司製造），利用空腔諧振法對頻率5 GHz的介電常數及損耗角正切進行測定。
4.耐熱性
針對銅張積層板，經過三次最高溫度為260℃、10秒的回焊步驟，並對經過後的樣品進行觀察，評價有無膨脹/剝落。
○：無膨脹、剝落
×：有膨脹、剝落
[表1]
*PAR：聚伸芳基硫醚系樹脂
PPS：聚苯硫醚樹脂
PPE：聚苯醚樹脂
PC：聚碳酸酯樹脂
PES：聚醚碸樹脂
PPSU：聚苯碸樹脂
PEI：聚醚醯亞胺樹脂
PSU：聚碸樹脂
| 組成 | 實施例1 | 實施例2 | 實施例3 | 實施例4 | 實施例5 | |
| PAR（A） | PPS | 74.5 | 74.5 | 79.5 | 74.5 | 74.5 |
| 含氟系樹脂（B） | EA-2000 | 15 | 15 | 15 | 15 | |
| AH-2000 | 15 | |||||
| 熱塑性樹脂（C） | PPE | 10 | 10 | |||
| PC | 5 | |||||
| PES | 10 | |||||
| PPSU | 10 | |||||
| PEI | ||||||
| PSU | ||||||
| 改性彈性體（D） | BF7L | |||||
| 硅烷偶聯劑（E） | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | |
| 銅箔 Rz | 1.2 | 1.2 | 1.2 | 1.2 | 1.2 | |
| 樹脂層 介電常數 | 2.9 | 3.1 | 3.2 | 3.3 | 3.2 | |
| 樹脂層 損耗角正切 | 0.0029 | 0.0030 | 0.0031 | 0.0033 | 0.0038 | |
| 接著性 | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | |
| 樹脂層/接著層 介電常數 | 3.1 | 3.2 | 3.2 | 3.3 | 3.3 | |
| 樹脂層/接著層 損耗角正切 | 0.0055 | 0.0057 | 0.0060 | 0.0061 | 0.0063 | |
| 耐熱性 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ |
[表2]
| 組成 | 實施例6 | 實施例7 | 實施例8 | 實施例9 | 實施例10 | |
| PAR（A） | PPS | 79.5 | 74.5 | 71.5 | 74.5 | 75.0 |
| 含氟系樹脂（B） | EA-2000 | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 |
| AH-2000 | ||||||
| 熱塑性樹脂（C） | PPE | 10 | 10 | 10 | ||
| PC | ||||||
| PES | ||||||
| PPSU | ||||||
| PEI | 5 | |||||
| PSU | 10 | |||||
| 改性彈性體（D） | BF7L | 3 | ||||
| 矽烷偶聯劑（E） | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | ||
| 銅箔 Rz | 1.2 | 1.2 | 1.2 | 0.8 | 1.2 | |
| 樹脂層 介電常數 | 3.2 | 3.2 | 3.0 | 2.9 | 2.9 | |
| 樹脂層 損耗角正切 | 0.0032 | 0.0040 | 0.0030 | 0.0029 | 0.0029 | |
| 接著性 | ◎ | ◎ | ◎ | ○ | ◎ | |
| 樹脂層/接著層 介電常數 | 3.3 | 3.2 | 3.2 | 3.2 | 3.2 | |
| 樹脂層/接著層 損耗角正切 | 0.0058 | 0.0065 | 0.0056 | 0.0057 | 0.0056 | |
| 耐熱性 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ |
[表3]
| 組成 | 比較例1 | 比較例2 | 比較例3 | |
| PAR（A） | PPS | 100 | 100 | 84.5 |
| 含氟系樹脂（B） | EA-2000 | 15 | ||
| 矽烷偶聯劑（E） | 0.5 | |||
| 銅箔 Rz | 1.2 | 0.8 | 1.2 | |
| 樹脂層 介電常數 | 3.3 | 3.3 | 3.0 | |
| 樹脂層 損耗角正切 | 0.0025 | 0.0025 | 0.0030 | |
| 接著性 | × | × | × | |
| 介電常數 | 3.4 | 3.4 | 3.2 | |
| 損耗角正切 | 0.0060 | 0.0060 | 0.0057 | |
| 耐熱性 | × | × | × |
實施例1～實施例10中獲得的銅張積層板顯示出接著性、耐熱性優異的結果。
相對於此，比較例1～比較例3中獲得的銅張積層板為接著性及耐熱性差的結果。
無
無
無。
Claims (17)
- 一種積層體，是至少將銅箔、接著層及以聚伸芳基硫醚系樹脂（A）為主成分的樹脂層依次積層而成的積層體， 在所述銅箔中，使接著層積層的一側的銅箔的表面粗糙度（Rz）為2.0 μm以下，厚度為1 μm～50 μm， 所述樹脂層包含如下樹脂層，即，含有作為主成分的聚伸芳基硫醚系樹脂（A）、含氟系樹脂（B）、以及玻璃化溫度為140℃以上或熔點為230℃以上的含氟系樹脂（B）以外的熱塑性樹脂（C），並且具有連續相及分散相，介電常數為3.5以下且損耗角正切為0.005以下的樹脂層。
- 如請求項1所述的積層體，其中，所述含氟系樹脂（B）是具有選自由含羰基的基、羥基、環氧基及異氰酸酯基所組成的群組中的至少一種官能基的含氟系樹脂。
- 如請求項1或請求項2所述的積層體，其中，作為所述分散相的含氟系樹脂（B）與玻璃化溫度為140℃以上或熔點為230℃以上的含氟系樹脂（B）以外的熱塑性樹脂（C）的平均分散直徑為5 μm以下。
- 如請求項1或請求項2所述的積層體，其中，相對於聚伸芳基硫醚系樹脂（A）與含氟系樹脂（B）及熱塑性樹脂（C）的合計量100質量%，所述含氟系樹脂（B）的調配量的比例為3質量%～49質量%的範圍。
- 如請求項1或請求項2所述的積層體，其中，含氟系樹脂以外的所述熱塑性樹脂（C）為聚苯醚樹脂、聚碳酸酯樹脂、聚醚碸樹脂、聚苯碸樹脂、聚醚醯亞胺樹脂、聚碸樹脂、液晶樹脂。
- 如請求項1或請求項2所述的積層體，其中，相對於聚伸芳基硫醚系樹脂（A）、含氟系樹脂（B）、含氟系樹脂以外的熱塑性樹脂（C）的合計量100質量%，玻璃化溫度為140℃以上或熔點為230℃以上的含氟系樹脂（B）以外的所述熱塑性樹脂（C）的比例為1質量%～40質量%。
- 如請求項1或請求項2所述的積層體，其中，包含所述接著層及所述樹脂層的積層體的介電常數為3.5以下且損耗角正切為0.03以下。
- 如請求項1或請求項2所述的積層體，還含有被賦予了反應性基的改性彈性體（D）。
- 如請求項8所述的積層體，其中，所述改性彈性體（D）包含具有選自由環氧基、酸酐基所組成的群組中的至少一個官能基的烯烴系聚合物。
- 如請求項8所述的積層體，其中，相對於聚伸芳基硫醚系樹脂（A）、含氟系樹脂（B）、含氟系樹脂以外的熱塑性樹脂（C）及改性彈性體（D）的合計100質量%，所述改性彈性體（D）的調配量的比例含有1質量%～15質量%。
- 如請求項8所述的積層體，其中，相對於改性彈性體的總質量，所述改性彈性體（D）的α-烯烴含有率為50質量%～95質量%。
- 如請求項1或請求項2所述的積層體，還包含0.01質量%～5質量%的含有選自環氧基、胺基、異氰酸酯基中的至少一種官能基的矽烷偶聯劑（E）。
- 如請求項1或請求項2所述的積層體，其中，所述樹脂層為雙軸延伸膜。
- 如請求項1或請求項2所述的積層體，其中，所述接著層的厚度為30 μm以下。
- 如請求項1或請求項2所述的積層體，其中，所述接著層的頻率5 GHz下的介電常數為3.5以下且損耗角正切為0.01以下。
- 一種電路基板，是使用如請求項1或請求項2所述的積層體而成。
- 一種高頻電路基板，包含如請求項1或請求項2所述的積層體。
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