TW202346209A - 氧化鋰粉末之產生 - Google Patents
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Abstract
本發明提供由鋰鹽之組合製備氧化鋰粉末之方法。
Description
本發明係關於製備氧化鋰粉末之製程。
氧化鋰在鋰電池、玻璃及陶瓷以及其他應用中均有應用。在一些應用中，氫氧化鋰及/或其他鋰化合物作為雜質存在於氧化鋰中係不合意的。
許多產生氧化鋰之方法係已知的，但大多數在製程條件、產品純度及/或經濟可行性方面具有一或多個缺點。需要不要求苛刻條件或大量步驟、產生相對較純的氧化鋰且在經濟上可行的製程。
本發明提供含有鋰鹽之氧化鋰粉末。若鋰鹽塗覆在氧化鋰上，則此等氧化鋰粉末中之一些在環境空氣中可能略為穩定。本發明亦提供含有最少量鋰鹽且對環境空氣不穩定的高純度氧化鋰粉末。
本發明之實施例係產生包含氧化鋰及鋰鹽之粉末之製程。該製程包含：在一或多個溫度下加熱兩種鋰鹽之混合物以形成包含氧化鋰與鋰鹽之粉末，該一或多個溫度之範圍為自低於兩種不同鋰鹽之混合物之低共熔點約50攝氏度至低於具有較低熔點之該鋰鹽之熔點的溫度。在該製程期間，移除由該製程產生之氣態副產物中之至少一部分。視情況，兩種鋰鹽之混合物中存在非反應性添加劑。
本發明之另一個實施例係將包含氧化鋰及鋰鹽之粉末中所存在的鋰鹽轉化為氧化鋰之製程。此製程亦可被視為藉由將所存在之鋰鹽轉化為氧化鋰來純化包含氧化鋰及鋰鹽之粉末之製程。該製程包含：在一或多個溫度下加熱包含氧化鋰及鋰鹽之粉末，該一或多個溫度在低於鋰鹽之熔點約25攝氏度至高於鋰鹽之熔點約200攝氏度的溫度之範圍內。
本發明之其他實施例包括包含氧化鋰及鋰鹽之粉末。
本發明之此等及其他實施例及特徵將在隨後描述及所附申請專利範圍中更明顯。
如本文檔通篇所用，片語「鋰鹽」包括氫氧化鋰，其通常視為鹼而非鹽。
在製備包含氧化鋰(Li
2O)及鋰鹽之粉末之製程中，兩種鋰鹽中之一種具有較高熔點而另一種鋰鹽具有較低熔點。具有較高熔點之鋰鹽有時稱為較高熔點鋰鹽或較高熔點鹽。另一種鋰鹽有時稱為較低熔點鋰鹽或較低熔點鹽。在本文檔中，當提及鋰鹽之特定組合時，常常首先列出較低熔點鹽。
通常，本發明之製程中所用的這兩種鋰鹽在低大氣壓(減壓)及/或在惰性氣體流或含氧惰性氣體流的存在下被加熱時都能夠形成氧化鋰。
在本發明之實踐中，兩種鋰鹽之較佳組合包括硝酸鋰與溴化鋰；氫氧化鋰與溴化鋰；溴化鋰與碳酸鋰；氫氧化鋰與碳酸鋰；溴化鋰與氯化鋰；及硝酸鋰與溴化鋰。鋰鹽之較佳組合係氫氧化鋰與碳酸鋰。
在包括氫氧化鋰之鋰鹽組合中，氫氧化鋰可為無水氫氧化鋰或氫氧化鋰單一水合物；氫氧化鋰單一水合物係較佳的。無水氫氧化鋰較佳地在惰性氣體(即，不含水分、CO
2或其他可與氫氧化鋰反應的物種)下進行處理；惰性氣體較佳地包含一或多種惰性氣體，通常係氦氣、氮氣及氬氣中之一或多種。
當兩種鋰鹽係氫氧化鋰與碳酸鋰時，可藉由添加固體碳酸鋰或藉由原位形成碳酸鋰來將碳酸鋰引入至氫氧化鋰中。碳酸鋰可藉助於以下方式來原位形成：藉由使二氧化碳氣體通過氫氧化鋰來使一些氫氧化鋰與二氧化碳反應，這可在實驗室規模上、約50℃下在約5分鐘內完成，或藉由接觸氫氧化鋰及環境氣氛(空氣)，視情況進行加熱，例如在實驗室規模上、約50℃下持續約3小時。另一種方式係使氫氧化鋰與空氣接觸持續若干分鐘，同時減小氫氧化鋰之粒徑；完成後，碳酸鋰通常在氫氧化鋰上形成塗層。
對於較高熔點鋰鹽，最小量尚未最佳化，但可為相對於低熔點鋰鹽與高熔點鋰鹽之混合物之總重量的約0.1重量%或更多，通常為相對於該混合物之總重量的約0.1重量%至約20，較佳地約0.1重量%至約15重量%，更佳地約0.2重量%至約15重量%，甚至更佳地約0.3重量%至約12重量%。當存在非反應性添加劑時，此等量係指包括非反應性添加劑的混合物之總重量。
當較高熔點鹽係碳酸鋰時，典型的量為相對於該混合物之總重量的約0.1重量%或更多，較佳地約0.2重量%或更多，且一般在約0.1重量%至約15重量%之範圍內、較佳地約0.1重量%至約12重量%，更佳地約0.2重量%至約12重量%。已觀察到，隨著碳酸鋰之量增加，溫度可降低(例如，對於5重量%之碳酸鋰為410℃)，而較低量的碳酸鋰一般需要更高的溫度(例如，對於1重量%之碳酸鋰為420℃)。
兩種鋰鹽中之一種或兩種可在與另一種鋰鹽及非反應性添加劑(當使用時)接觸之前減小至所要平均粒徑。較佳地，兩種鋰鹽之平均粒徑經選擇為以使兩種鋰鹽之顆粒之間的接觸最大化，且較低熔點鋰鹽較佳地具有大於較高熔點鋰鹽之平均粒徑的平均粒徑。較低熔點鋰鹽較佳地具有在約5 μm至約700 μm、更佳地約10 μm至約600 μm、甚至更佳地約15 μm至約500 μm之範圍內的平均粒徑，且更高熔點鋰鹽較佳地具有在約2.5 μm至約75 μm、更佳地約5 μm至約65 μm、甚至更佳地約10 μm至約45 μm之範圍內的平均粒徑。粒徑減小當被執行時可藉由習知技術來完成。
視情況選用之非反應性添加劑係在高於較高熔點鋰鹽之熔點下熔化且不與鋰鹽對中之任鋰鹽或不與氧化鋰發生反應的物質。非反應性添加劑最小化或防止在該製程期間形成之氧化鋰的團聚，且允許在略高溫度下進行該製程。在一些實施例中，非反應性添加劑的存在係較佳的。
合適的非反應性添加劑包括氧化鋰、石英及無機氧化物珠諸如二氧化矽珠或氧化鋯珠。非反應性添加劑較佳地係氧化鋰。可使用任何兩種或更多種非反應性添加劑之混合物。當非反應性添加劑係氧化鋰時，不需要純化步驟來在製程結束時移除非反應性添加劑。當較高熔點鹽係碳酸鋰時，非反應性添加劑較佳地係在約725℃或以上溫度下熔化的物質。
當存在時，非反應性添加劑之量一般為相對於混合物之總重量的約1重量%或更多，但這尚未最佳化。一般而言，非反應性添加劑之量係在約1重量%至約90重量%之範圍內。在一些實施例中，非反應性添加劑之量係在相對於混合物之總重量的約20重量%至約90重量%之範圍內，較佳地在約25重量%至約85重量%之範圍內，更佳地在約50重量%至約80重量%之範圍內。在其他實施例中，非反應性添加劑之量係在相對於混合物之總重量的約1重量%至約20重量%之範圍內，較佳地在約3重量%至約17重量%之範圍內，更佳地在約5重量%至約15重量%之範圍內。
對於非反應性添加劑，平均粒徑較佳地在約5 μm至約700 μm、更佳地約10 μm至約600 μm、甚至更佳地約15 μm至約500 μm之範圍內。在一些實施例中，非反應性添加劑之平均粒徑較佳地類似於或小於更低熔點鋰鹽之平均粒徑
。粒徑減小當被執行時可藉由習知技術來完成。
對於兩種鋰鹽及視情況選用之非反應性添加劑，重量百分比根據例如在天平或標尺上稱重的材料量來判定。在一些情況下，例如當兩種鋰鹽係氫氧化鋰與碳酸鋰且碳酸鋰係原位生成時，碳酸鋰之量藉由x射線粉末繞射(x-ray powder diffraction，XRD)來判定，應理解，XRD判定中可能存在一定量之誤差，因為XRD僅偵測晶相。
尚未觀察到高熔點鋰鹽、低熔點鋰鹽及視情況選用之非反應性添加劑之添加或混合次序影響製程或所獲得之結果。較佳的是，首先將低熔點鋰鹽及高熔點鋰結合，特別是當高熔點鹽係原位形成之碳酸鋰時，然後在使用時引入非反應性添加劑。
為了混合高熔點鋰鹽、低熔點鋰鹽及視情況選用之非反應性添加劑，可採用任何用於混合固體之習知方法或設備，諸如聲波混合器、球磨機(用氣體流，例如，空氣、惰性氣體或CO
2)或噴射磨機。當兩種鋰鹽及/或非反應性添加劑(若使用的話)中之至少兩種可溶於所選擇之介質中時，可使用混合此等組分之液體方法；此類液體方法包括對組分之溶液、懸浮液或漿液進行噴霧乾燥、溶膠凝膠製程或自液體共沉澱該等組分。
在移除藉由該製程產生之氣態副產物之至少一部分的同時加熱兩種鋰鹽通常使更低熔點鋰鹽形成氧化鋰。反應區係進行兩種鋰鹽(具有或不具有非反應性添加劑)之加熱的位置。通常，反應區可為烘箱(例如，固定式烘箱)、窯(諸如旋轉窯或輥底窯)、爐(諸如立式爐或管式爐)或流化床；流化床有時係較佳的。
加熱可包括達到並維持所要反應溫度的任何便利方法。合適類型之加熱包括熱加熱、微波加熱及光加熱(例如，用氙弧燈)；可使用兩種或更多種類型之加熱。熱加熱常常係較佳的。
加熱可分批或以連續模式進行。連續模式操作可例如藉由將一系列反應容器進給穿過反應區來進行。旋轉窯及輥底窯能夠藉由在入口處引入兩種鋰鹽並操作窯以使得兩種鋰鹽移動穿過窯並以連續方式離開出口來以連續模式操作。流化床亦可以連續模式操作。
一旦形成混合物，就可開始加熱混合物。在一些實施例中，反應區可已經處於所要反應溫度。在其中反應區處於低於所要反應溫度的溫度的實施例中，將混合物加熱至所要反應溫度較佳地以約3℃/min至約100℃/min之速率、較佳地以約5℃/min至約50℃/min之速率、更佳地以約8℃/min至約50℃/min之速率進行；此等加熱速率尚未最佳化。當使用溫度梯度或溫度輪廓線時，推薦並首選最佳化加熱速率以獲得團聚最少的產品。
在本發明之製程中，由兩種鋰鹽形成氧化鋰伴隨著氣態副產物(例如，二氧化碳及水)的形成。移除氣態副產物會使反應平衡向產物(氧化鋰)偏移，且最小化或防止起始材料(兩種鋰鹽)的再形成。氣態副產物的移除通常會提高反應速度。氣態副產物的移除通常藉由在減壓(低大氣壓)下或在惰性氣體流或含氧惰性氣體流的存在下進行該製程來完成。
當單獨地或作為含氧惰性氣體之一部分使用時，惰性氣體較佳地包含一或多種惰性氣體，通常係氦氣、氮氣及氬氣中之一或多種。含氧惰性氣體可具有任何氧氣量；大氣量，例如約21%之氧氣，係便利的，但更多或更少量之氧氣可存在於含氧惰性氣體中且預計不會負面地影響反應。惰性氣體及含氧惰性氣體較佳地含有僅少量或不定量之水及/或二氧化碳，更佳地約1000 ppm或更少之水及約500 ppm或更少之二氧化碳。
當兩種鋰鹽(在存在或不存在非反應性添加劑的情況下)之加熱在惰性氣體流或含氧惰性氣體流的存在下進行時，流量足以移除足夠的氣態副產物以保持有利於產物隨加熱裝置、反應溫度及反應混合物中所存在的兩種鋰鹽而變化的反應平衡。惰性氣體或含氧惰性氣體之流量較佳地在約40 sccm至約10,000 sccm、更佳地約500 sccm至約7500 sccm、甚至更佳地約1000 sccm至約6000 sccm之範圍內。
當在減壓下加熱兩種鋰鹽(在存在或不存在非反應性添加劑的情況下)時，壓力為較佳地約608托(torr) (81 kPa)或更少、更佳地約380托(51 kPa)或更少、更佳地約230托(31 kPa)或更少、甚至更佳地約20托(2.7 kPa)或更少。視情況，可在維持減壓的同時將惰性氣體或含氧惰性氣體進給到反應區。
當達到所要溫度時，可在該溫度下將混合物加熱持續由鋰鹽中之一種形成氧化鋰所需的時間長度，或者可在反應期間根據需要改變溫度。可提高溫度以提高轉化率，因為在該製程期間會形成氧化鋰。該時間受反應溫度以及反應區類型影響。例如，在固定式烘箱中，反應可能需要約20小時才能完成，而在旋轉窯中，同一反應可能需要約3小時或更少才能完成。
在此等製程中，在局部點中，特別是沿兩種鋰鹽之間的界面，兩種鋰鹽可以構成低共熔混合物的量存在。該製程之溫度範圍為自低於兩種鋰鹽之低共熔點約50攝氏度至低於具有較低熔點之鋰鹽之熔點。較佳地，加熱係在範圍自低於兩種不同鋰鹽之混合物之低共熔點約20攝氏度至低於具有較低熔點之鋰鹽之熔點的溫度的一或多個溫度下進行。此製程之較低溫度可為甚至遠低於兩種鋰鹽之低共熔點的溫度，但此參數尚未最佳化。低熔點鋰鹽之大量熔化係不期望的，且傾向於產生團聚粉末或黏附至反應容器的固體，因此低於低熔點鋰鹽之熔點幾度的溫度係較佳的。低熔點鋰鹽的熔化亦導致反應容器腐蝕，從而將雜質引入產物中。
當兩種鋰鹽係硝酸鋰與溴化鋰時，溫度較佳地在約178℃至低於約255℃之範圍內，更佳地在約178℃至約250℃之範圍內。當兩種鋰鹽係氫氧化鋰與溴化鋰時，溫度較佳地在約225℃至低於約470℃之範圍內，更佳地為約225℃至約465℃。當兩種鋰鹽係溴化鋰與碳酸鋰時，溫度較佳地在約446℃至低於約550℃之範圍內，更佳地為約446℃至約545℃。當兩種鋰鹽係溴化鋰與氯化鋰時，溫度較佳地在約471℃至低於約550℃之範圍內，更佳地在約471℃至低於約545℃之範圍內。
在其中兩種鋰鹽係硝酸鋰與溴化鋰的更佳實施例中，溫度較佳地在約208℃至低於約255℃之範圍內，更佳地在約208℃至約250℃之範圍內。在其中兩種鋰鹽係氫氧化鋰與溴化鋰的更佳實施例中，溫度較佳地在約255℃至低於約470℃之範圍內，更佳地為約255℃至約465℃。在其中兩種鋰鹽係溴化鋰與碳酸鋰的更佳實施例中，溫度較佳地在約476℃至低於約550℃之範圍內，更佳地為約476℃至約545℃。在其中兩種鋰鹽係溴化鋰與氯化鋰的更佳實施例中，溫度較佳地在約501℃至低於約550℃之範圍內，更佳地在約501℃至約545℃之範圍內。
當兩種鋰鹽係氫氧化鋰與碳酸鋰時，溫度較佳地在約380℃至低於約470℃之範圍內，更佳地在約380℃至約460℃之範圍內。在一些實施例中，溫度較佳地在約380℃至約425℃之範圍內。在一些實施例中，溫度在該製程期間變化。在其中溫度變化的較佳實施例中，溫度在該製程期間自約380℃緩慢升高至約460℃。
在其中兩種鋰鹽係氫氧化鋰與碳酸鋰的更佳實施例中，溫度較佳地在約410℃至低於約470℃之範圍內，更佳地在約410℃至約460℃之範圍內。在一些更佳實施例中，溫度較佳地在約410℃至約425℃之範圍內。在一些實施例中，溫度在該製程期間變化。在其中溫度變化的一些更佳實施例中，溫度在該製程期間自約410℃緩慢升高至約460℃。
已觀察到，粒徑影響完全轉化為氧化鋰所需的反應時間及溫度，其中更大的顆粒需要更長的反應時間，至少當兩種鋰鹽係氫氧化鋰與碳酸鋰時係如此。
已觀察到，粒徑及形態似乎沒有因本發明之製程而顯著改變。顆粒自兩種鋰鹽化學變化為氧化鋰及一種鋰鹽，其中該鋰鹽可能在顆粒上形成塗層。產物之顆粒之密度常常低於起始材料之顆粒。
加熱兩種鋰鹽及視情況選用之非反應性添加劑的產物係包含氧化鋰及該等鋰鹽中之一種之粉末，該種鋰鹽通常係更高熔點鋰鹽，且該產物通常係自由流動粉末。若鋰鹽塗覆在氧化鋰上，此等包含氧化鋰及該等鋰鹽中之一種之粉末中之一些在空氣中可能略為穩定。
包含氧化鋰及鋰鹽之粉末中所存在的鋰鹽量可為各種量中之任一種，自略小於該製程開始時所存在的量至約0.1重量%，這視反應速度及在反應區中的時間長度而定。一般而言，包含氧化鋰及鋰鹽之粉末中所存在的鋰鹽量為約10重量%或更少，常為約5重量%或更少，且經常為約3重量%或更少。
視情況，可對包含氧化鋰及鋰鹽之粉末進行一或多種粒徑減小技術。粒徑減小通常使產物對空氣敏感，因此推薦並首選在具有上述特徵的惰性氣體或含氧惰性氣體下進行粒徑減小。
本發明之形成包含氧化鋰及鋰鹽之粉末之製程的優點在於，在該製程期間不發生體熔化，這通常防止了自反應容器引入雜質。該製程並非溶液製程或熔化製程，可為固態反應或半固態反應。該製程期間可能出現少量局部熔化，但達不到導致反應容器明顯腐蝕或可偵量測之雜質引入的程度。
本發明之製程之另一個優點在於，產物係以粉末形式獲得，這提供了益處。益處之一係該等製程之產物不黏附至反應容器之壁，從而允許更容易地收集產物。
圖 1示出了加熱氫氧化鋰之各種製程之產物。
圖 1A示出了根據本發明之製程之產物，該產物係自由流動粉末。
圖 1B示出了其中不存在非反應性添加劑的製程之產物，該產物係團聚粉末。
圖 1C示出了其中在不添加任何其他成分的情況下加熱氫氧化鋰的製程之產物；該產物似乎已被大量熔化。
包含氧化鋰及鋰鹽之產物粉末中的氧化鋰及鋰鹽之相對量在一定程度上視製程開始時混合物中所存在的兩種鋰鹽之量而定。在產物粉末中，鋰鹽通常係粉末之約0.1重量%或更多，常為約0.1重量%至約20重量%，較佳地為約0.3重量%至約20重量%，更佳地為約0.3重量%至約15重量%，甚至更佳地為約0.3重量%至約10重量%。包含氧化鋰及鋰鹽之粉末對空氣不敏感，且不希望受理論束縛，據信，鋰鹽在氧化鋰顆粒上形成塗層，可能呈核殼結構。
鋰鹽及氧化鋰之重量百分比藉由x射線粉末繞射(XRD)來判定，應理解，XRD判定中可能存在一定量之誤差，因為XRD僅偵測晶相。
在包含氧化鋰及鋰鹽之粉末中，該鋰鹽係溴化鋰、碳酸鋰、氯化鋰或碘化鋰；較佳地，鋰鹽係碳酸鋰。
圖 2A及
圖 3係根據如上所述之本發明之製程形成之包含氧化鋰及碳酸鋰之粉末的x射線粉末繞射(XRD)圖。在此等繞射圖中之各者中，在33.6度之2
θ值處有一大峰，這係Li
2O之特徵，且在32.5度之2
θ值處至多有一十分小的峰，這係LiOH之特徵。
圖 4係在不存在非反應性添加劑的情況下形成之產物的XRD圖；繞射圖在33.6度之2
θ值處具有一明顯的峰(Li
2O)，且在32.5度之2
θ值處具有一大得多的峰(LiOH)。
在本發明之製程中，反應容器之與反應物及產物接觸之表面可由如下之任何材料構成：耐腐蝕且對反應物及產物(低熔點鋰鹽、高熔點鋰鹽、氧化鋰、視情況選用之非反應性添加劑及其組合)呈惰性且可承受製程之溫度。反應容器之表面通常由諸如氧化鋁或氧化鎂之無機氧化物或諸如鎳之金屬構成；氧化鋁常係較佳的反應容器材料。諸如鉑或銠合金之其他耐腐蝕材料亦可用作反應容器材料。
在需要純氧化鋰粉末的情況下，當鋰鹽係碳酸鋰時，將包含氧化鋰及鋰鹽之粉末加熱至在低於鋰鹽之熔點約25攝氏度至高於鋰鹽之熔點約200攝氏度之範圍內的溫度，以形成氧化鋰粉末。
當需要純氧化鋰粉末且鋰鹽係鹵化鋰時，將包含氧化鋰及鋰鹽之粉末加熱至在低於鋰鹽之沸點約25攝氏度至高於鋰鹽之沸點約200攝氏度之範圍內的溫度，以形成氧化鋰粉末。鹵化鋰可為氯化鋰、溴化鋰或碘化鋰。
當在形成包含氧化鋰及鋰鹽之粉末之製程中使用非反應性添加劑且非反應性添加劑不為氧化鋰時，較佳地將非反應性添加劑自包含氧化鋰及鋰鹽之粉末移除，然後將包含氧化鋰及鋰鹽之粉末加熱至所要溫度以實現鋰鹽向氧化鋰的轉化。
對於由包含氧化鋰及鋰鹽之粉末製備純氧化鋰粉末之製程，包含氧化鋰及鋰鹽之粉末中所存在的鋰鹽量通常為約10重量%或更少，常為約5重量%或更少，且經常為約3重量%或更少；通常，包含氧化鋰及鋰鹽之粉末中的鋰鹽量為約0.1重量%或更多。在一些實施例中，包含氧化鋰及鋰鹽之粉末中所存在的鋰鹽量係在約0.1重量%至約10重量%、或約0.1重量%至約5重量%、或約0.1重量%至約3重量%之範圍內。
包含氧化鋰及鋰鹽之粉末的加熱通常將鋰鹽轉化為氧化鋰。
將包含氧化鋰及碳酸鋰之粉末加熱至所要反應溫度常以約3℃/min至約100℃/min之速率、較佳地以約5℃/min至約50℃/min之速率、更佳地以約8℃/min至約50℃/min之速率進行。
當達到所要溫度時，可在該溫度下加熱包含氧化鋰及鋰鹽之粉末持續由鋰鹽形成氧化鋰所需的時間長度。溫度在該製程期間可變化。時間在一定程度上受反應溫度、兩種鋰鹽與非反應性添加劑之組合之溫度輪廓線、反應區及所存在之鋰鹽量影響。在實驗室規模上，反應時間係在約5分鐘至約25小時之範圍內。
當鋰鹽係碳酸鋰時，用於加熱包含氧化鋰及鋰鹽之粉末之製程之溫度係在如下之範圍內：低於鋰鹽之熔點約25攝氏度至高於鋰鹽之熔點約200攝氏度、較佳地低於鋰鹽之熔點約25攝氏度至高於鋰鹽之熔點約175攝氏度、更佳地低於鋰鹽之熔點約25攝氏度至高於鋰鹽之熔點約100攝氏度。雖然可使用大於高於鋰鹽之熔點約200攝氏度的溫度，但它們並不提供任何特別優勢。當鋰鹽係碳酸鋰時，溫度較佳地在約700℃至約900℃之範圍內，更佳地在約700℃至約800℃之範圍內，甚至更佳地在約700℃至約750℃之範圍內。在其中鋰鹽係碳酸鋰的一些較佳實施例中，溫度較佳地在約700℃至約750℃之範圍內。
在由包含氧化鋰及鋰鹽之粉末形成純氧化鋰之製程中，藉由在減壓下或在惰性氣體或含氧惰性氣體、較佳地流動惰性氣體或含氧惰性氣體的存在下進行加熱來排除水。惰性氣體及含氧惰性氣體如上述用於加熱兩種鋰鹽之製程。
較佳地，由包含氧化鋰及鋰鹽之粉末形成純氧化鋰之製程在惰性氣體流或含氧惰性氣體流的存在下進行，這將氣態副產物自反應區移除。惰性氣體或含氧惰性氣體之流量較佳地為約25 sccm或更多，或在約25 sccm至約1000 sccm、更佳地約50 sccm至約500 sccm之範圍內。
當在減壓下進行該製程時，壓力較佳地為約608托(81 kPa)或更少、更佳地約380托(51 kPa)或更少、更佳地約230托(31 kPa)或更少、甚至更佳地約20托(2.7 kPa)或更少。視情況，可在維持減壓的同時將惰性氣體或含氧惰性氣體進給到反應區。
來自加熱包含氧化鋰及鋰鹽之粉末的產物係含有很少或不含鋰鹽的氧化鋰粉末；氧化鋰對空氣敏感，且通常係自由流動粉末。
圖 2B係根據本發明之製程形成之產物的XRD圖。在繞射圖中，在34度之2
θ值處有一大峰(Li
2O)；沒有觀察到碳酸鋰的峰。
以下實例係出於例示之目的而呈現，而並不意欲對本發明之範圍施加限制。
本發明實例中之一些具有更低熔點鋰鹽向氧化鋰的不完全轉化。在此等情況下，藉由加熱持續更長時間段及/或使用更高的惰性氣體流量可達成更高的向氧化鋰的轉化。
實例 1
將氫氧化鋰單一水合物(LiOH • H
2O；85重量%)與Li
2CO
3(5重量%)及Li
2O (10重量%)在聲波混合器中混合。在環境溫度下混合持續若干分鐘之後，將混合物轉移至氧化鋁坩堝並以10℃/min之速率加熱至410℃，且在以60 sccm流動的氬氣下於410℃下保持10小時。當溫度達到100℃時，觀察到熱損失及重量損失。在於410℃下加熱10小時期間觀察到額外的重量損失。在氬氣流下將混合物冷卻至環境溫度以產生自由流動粉末(
圖 1A)。對經冷卻產物之樣本收集x射線粉末繞射圖。
圖 2A中示出所獲得之繞射圖。在繞射圖中，觀察到在33.6度之2
θ值處的大峰，其係Li
2O之特徵。12度及22度之2
θ值處的小峰係歸因於產物中的少量Li
2CO
3或LiOH (LiOH係來自氧化鋰與水蒸氣之反應)。
在氧化鋁坩堝中以10℃/min之速率將來自以上步驟的產物粉末加熱至700℃，並在以60 sccm流動的氬氣下於700℃下保持5小時。在於700℃下加熱5小時期間觀察到重量損失。在氬氣下將混合物冷卻至環境溫度以產生自由流動粉末。對經冷卻產物之樣本收集x射線粉末繞射圖。
圖 2B中示出所獲得之繞射圖。在繞射圖中，觀察到34度之2
θ值處的大峰，這係Li
2O之特徵，以及38度處的一組較小的峰，這亦可歸因於Li
2O。沒有觀察到Li
2CO
3的峰。
實例 2
在室溫下將氫氧化鋰單一水合物暴露於空氣持續3小時，以形成Li
2CO
3塗層，該塗層在LiOH • H
2O上(約10重量%之Li
2CO
3)。將所塗覆之LiOH • H
2O與Li
2O (10重量%)在聲波混合器中混合。在環境溫度下混合持續若干分鐘之後，將混合物轉移至氧化鋁坩堝並以10℃/min之速率加熱至410℃，且在以60 sccm流動的氬氣下於410℃下保持15小時。在氬氣流下將混合物冷卻至環境溫度以產生自由流動粉末。對經冷卻產物之樣本收集x射線粉末繞射圖。
圖 3中示出所獲得之繞射圖。在繞射圖中，觀察到33度之2
θ值處的大峰(Li
2O)，以及30.7度及31.7度之2
θ值處的小峰，這歸因於產物中的少量Li
2CO
3。
實例 3
將氫氧化鋰單一水合物與Li
2CO
3(10重將量%)混合。在氧化鋁坩堝中以10℃/min之速率將此混合物加熱至410℃，並在以60 sccm流動的氬氣下於410℃下保持5小時。在氬氣流下將混合物冷卻至環境溫度以產生粉末。對經冷卻產物之樣本收集x射線粉末繞射圖。
圖 4中示出所獲得之繞射圖。在繞射圖中，觀察到32.5度之2
θ值處的大峰(LiOH)，以及33.6度處的中等大小的峰(Li
2O)及30.5度及31.7度之2
θ值處的小峰，這歸因於產物中的少量Li
2CO
3。由於LiOH及Li
2O峰之相對大小，結論係，LiOH僅部分地轉化為Li
2O。
圖 1B中示出產物(團聚粉末)之影像。
實例 4- 比較
在氧化鋁坩堝中以10℃/min之速率將氫氧化鋰單一水合物粉末加熱至480℃，並在以60 sccm流動的氬氣下於480℃下保持5小時。LiOH向Li
2O的轉化在一小時後完成。在氬氣流下將產物冷卻至環境溫度。該產物並非自由流動粉末。在環境溫度下，將產物塗覆在氧化鋁坩堝之壁上。
圖 1C中示出產物之影像；固體並非粉末，在該製程期間發生了大量熔化。
實例 5
將氫氧化鋰單一水合物(LiOH • H
2O；85重量%)與Li
2CO
3(5重量%)及Li
2O (10重量%)在聲波混合器中混合。在環境溫度下混合持續若干分鐘之後，將混合物轉移至氧化鋁坩堝並以10℃/min之速率加熱至410℃，且在以60 sccm流動的氬氣下於410℃下保持10小時。當溫度達到100℃時，觀察到熱損失及重量損失。在於410℃下加熱10小時期間觀察到額外的重量損失。在氬氣流下將混合物冷卻至環境溫度以產生自由流動粉末。對經冷卻產物之樣本收集x射線粉末繞射圖。在繞射圖中，觀察到在33.6度之2
θ值處的大峰，其係Li
2O之特徵。12度及22度之2
θ值處的小峰係歸因於產物中的少量Li
2CO
3或LiOH (LiOH係來自氧化鋰與水蒸氣之反應)。
在氧化鋁坩堝中以10℃/min之速率將來自以上步驟的產物粉末加熱至700℃，並在以60 sccm流動的氬氣下於700℃下保持5小時。在於700℃下加熱5小時期間觀察到重量損失。在氬氣下將混合物冷卻至環境溫度以產生自由流動粉末。對經冷卻產物之樣本收集x射線粉末繞射圖。在繞射圖中，觀察到34度之2
θ值處的大峰，這係Li
2O之特徵，以及38度處的一組較小的峰，這亦可歸因於Li
2O。沒有觀察到Li
2CO
3的峰。
實例 6
進行了兩次試驗，其中將氫氧化鋰單一水合物(LiOH • H
2O；90重量%)與Li
2CO
3及Li
2O (約10重量%)在聲波混合器中混合。在一個試驗中，添加了0.3重量%之碳酸鋰；在另一個試驗中，添加了0.5重量%之碳酸鋰，以達到0.4重量%之碳酸鋰及0.6重量%之碳酸鋰的總量。在環境溫度下混合幾分鐘後，將混合物轉移到氧化鋁坩堝中並以10℃/min的速率加熱至410℃。並在以60 sccm流動的氬氣下於410℃保持10小時。當溫度達到100℃時，觀察到熱損失及重量損失。在於410℃下加熱10小時期間觀察到額外的重量損失。在氬氣流下將混合物冷卻至環境溫度以產生自由流動粉末。
實例 7
進行了三次試驗，其中將氫氧化鋰單一水合物(LiOH • H
2O；90重量%)與Li
2CO
3及Li
2O在聲波混合器中混合並如實例6中所述在410℃下加熱。試驗1具有0.1重量%之碳酸鋰、10重量%之氧化鋰，且不研磨LiOH，平均粒徑為600 μm。試驗2及試驗3具有0.7重量%之碳酸鋰(添加了0.6重量%之碳酸鋰)及10重量%之氧化鋰。在試驗2中，不研磨LiOH，平均粒徑為600 μm。在試驗3中，將LiOH研磨至10 μm平均粒徑。試驗2及試驗3在410℃下保持20小時。
在氧化鋁坩堝中以10℃/min之速率將試驗2及試驗3之產物加熱至800℃，並在以60 sccm流動的氬氣下於800℃下保持30分鐘。在氬氣下將產物冷卻至環境溫度以產生自由流動粉末。
實例 8
進行了一次試驗，其中將未經研磨的氫氧化鋰單一水合物(LiOH • H
2O；90重量%)與0.2重量%之Li
2CO
3及10重量%之Li
2O在聲波混合器中混合並如實例6中所述加熱，只是溫度在418℃下保持10小時，然後在430℃下保持5小時，然後在440℃下保持5小時，然後在450℃下保持5小時。對經冷卻產物之樣本收集x射線粉末繞射圖。繞射圖顯示約1.1重量%之LiOH保留在產物中，表明至少對於由氫氧化鋰進行的轉化，逐步加熱提供了更高的氧化鋰轉化率。
實例 9
進行了兩次試驗，其中將氫氧化鋰單一水合物(LiOH • H
2O；20重量%)與2.65重量%之Li
2CO
3及80重量%之Li
2O在聲波混合器中混合並如實例6中所述加熱，只是溫度為450℃，時間為10小時，且坩堝為Pt/Rh/氧化鋁。在一個試驗中，不研磨LiOH，而在另一個試驗中，LiOH在與其他成分混合之前已球磨20分鐘。
自使用經球磨的LiOH的試驗獲得的粉末部分地團聚。對來自未經研磨的LiOH試驗的冷卻產物之樣本收集x射線粉末繞射圖；繞射圖顯示來自LiOH • H
2O的峰，表明向Li
2O的轉化不完全。對來自經研磨的LiOH試驗的冷卻產物的樣品收集x射線粉末繞射圖；繞射圖顯示來自LiOH • H
2O的峰，表明因暴露於空氣造成了污染或向Li
2O的轉化不完全。
實例 10
將氧化鋁坩堝中的氫氧化鋰單一水合物(LiOH • H
2O，20 g)(其含有Li
2CO
3(0.3重量%))放置於設定在450℃溫度(實際溫度約425℃)下的立式爐中，並在以5 L/min (5000 sccm)流動的氬氣下放置3小時。在氬氣流下將混合物冷卻至環境溫度以產生自由流動粉末。對經冷卻產物之樣本收集x射線粉末繞射圖。所獲得之繞射圖表明產物含有23重量%之Li
2O及77重量%之LiOH。
在說明書或其申請專利範圍中任何地方用化學名稱或化學式提及之組分，無論係以單數抑或複數形式提及，均被確定為在與用化學名稱或化學類型提及之另一種物質(例如，另一種組分、溶劑等)接觸之前已存在。在所得混合物或溶液中發生什麼化學變化、轉變及/或反應(若有的話)並不重要，因為此類變化、轉變及/或反應係在根據本揭露要求的條件下將指定組分放在一起的自然結果。因此，該等組分被確定為與執行所要操作有關的或在形成所要組成物時待放在一起的成分。此外，即使下文中的申請專利範圍可能以現在時(「包含」、「係」等)提及物質、組分及/或成分，但該提及係對在該物質、組分或成分根據本揭露與一或多種其他物質、組分及/或成分首次接觸、共混或混合之前時已存在的該物質、組分或成分進行。因此，物質、組分或成分在於根據本揭露及化學家之一般技藝進行的情況下接觸、共混或混合操作之過程期間可能在化學反應或轉變中失去其原始特性的事實沒有實際問題。
本發明可包含本文所敘述之材料及/或程序、由其組成或基本上由其組成。
如本文所用，修飾本發明之組成物中的或本發明之方法中所採用的成分之量的術語「約」係指例如可能發生的數值量變化，經由用於在現實世界中製作濃縮物或使用溶液的典型量測及液體處理程序；經由此等程序中的無意錯誤；經由製作組成物或實施方法所採用的成分之製造、源或純度之差異；及類似者。術語約亦涵蓋由於由特定初始混合物產生組成物的不同平衡條件而不同的量。無論是否用術語「約」修飾，申請專利範圍都包括量的等效物。
除非另有明確指示，否則冠詞「一(a/an)」在本文所用的情況下且如本文所用並非意欲限制，亦不應解釋為將描述或申請專利範圍限於該冠詞所指的單個要素。相反，除非文本另有明確指示，否則冠詞「一(a/an」在本文所用的情況下且如本文所用意欲覆蓋一或多個此等要素。
本發明在其實踐中容易發生相當大的變化。因此，前述描述並非意欲將本發明限於且不應解釋為將本發明限於上文所呈現之特定範例。
無
圖 1含有使用不同反應參數的鋰鹽加熱步驟的產物之照片影像。
圖 2具有根據本發明之製程形成之產物的兩個x射線粉末繞射圖；一個代表包含氧化鋰及碳酸鋰之粉末，且一個代表不含碳酸鋰之氧化鋰。
圖 3係根據本發明之製程形成之包含氧化鋰及碳酸鋰之粉末的x射線粉末繞射圖。
圖 4係藉由在不存在非反應性添加劑的情況下加熱氫氧化鋰單一水合物及碳酸鋰形成的產物之x射線粉末繞射圖。
各附圖圖解說明本發明之具體態樣之實施例，而並不意欲對本發明之範圍施加限制。
無。
Claims (25)
- 一種產生包含氧化鋰及鋰鹽之粉末之方法，該方法包含：在一或多個溫度下加熱兩種鋰鹽之混合物，該一或多個溫度之範圍為自低於該兩種鋰鹽之混合物之低共熔點約50攝氏度至低於具有較低熔點之該鋰鹽之熔點的溫度；同時移除由該方法產生的氣態副產物中之至少一部分，且視情況其中該兩種鋰鹽之混合物中存在非反應性添加劑，以形成包含氧化鋰及鋰鹽之粉末。
- 如請求項1之方法，其中該加熱係在範圍自低於該兩種鋰鹽之混合物之低共熔點約20攝氏度至低於具有較低熔點之該鋰鹽之熔點的溫度的一或多個溫度下進行。
- 如請求項1或2之方法，其中該兩種鋰鹽係選自硝酸鋰與溴化鋰；氫氧化鋰與溴化鋰；溴化鋰與碳酸鋰；氫氧化鋰與碳酸鋰；溴化鋰與氯化鋰；及硝酸鋰與碘化鋰。
- 如請求項1之方法，其中該兩種鋰鹽係 硝酸鋰與溴化鋰，且該溫度係在約178℃至低於約255℃之範圍內； 氫氧化鋰與溴化鋰，且該溫度係在約225℃至低於約470℃的範圍內； 溴化鋰與碳酸鋰，且該溫度係在約446℃至低於約550℃之範圍內；或 氫氧化鋰與碳酸鋰，且該溫度係在約380℃至低於約470℃之範圍內；或 溴化鋰與氯化鋰，且該溫度係在約471℃至低於約550℃之範圍內。
- 如請求項4之方法，其中該兩種鋰鹽係氫氧化鋰與碳酸鋰。
- 如請求項2-5中任一項之方法，其中該兩種鋰鹽係氫氧化鋰與碳酸鋰，且其中該碳酸鋰係在該氫氧化鋰的存在下原位形成。
- 如請求項5或6之方法，其中相對於該混合物之總重量，碳酸鋰之量為約0.1重量%至約20重量%。
- 如請求項5-7中任一項之方法，其中該溫度係在約380℃至約460℃之範圍內。
- 如請求項2-8中任一項之方法，其中該氫氧化鋰係無水氫氧化鋰。
- 如請求項2-8中任一項之方法，其中該氫氧化鋰係氫氧化鋰單一水合物。
- 如請求項1-10中任一項之方法，其中存在非反應性添加劑，且該非反應性添加劑係選自石英、二氧化矽珠、氧化鋯珠及氧化鋰。
- 如請求項1-10中任一項之方法，其中存在非反應性添加劑，且該非反應性添加劑係氧化鋰。
- 如請求項1-12中任一項之方法，其中相對於該混合物之總重量，非反應性添加劑以約1重量%至約90重量%的量存在。
- 如請求項1-12中任一項之方法，其中相對於該混合物之總重量，非反應性添加劑以約20重量%至約90重量%的量存在。
- 如請求項1-14中任一項之方法，其中該方法係在以約25 sccm或更多之速率流動之惰性氣體或含氧惰性氣體的存在下進行。
- 如請求項15之方法，其中該惰性氣體係氦氣、氮氣及氬氣中之一或多種。
- 如請求項1-14中任一項之方法，其中該方法係在低大氣壓下進行。
- 如請求項1-14中任一項之方法，其中該方法係在約81 kPa或更少的壓力下進行。
- 如請求項1之方法，其進一步包含：將包含氧化鋰及碳酸鋰之該粉末加熱至如下溫度以形成氧化鋰粉末，該溫度在低於碳酸鋰之熔點約25攝氏度至高於該碳酸鋰之熔點約200攝氏度之範圍內。
- 一種方法，其包含：在一或多個溫度下加熱包含氧化鋰及碳酸鋰之粉末以形成氧化鋰粉末，該一或多個溫度在低於碳酸鋰之熔點約25攝氏度至高於該碳酸鋰之熔點約200攝氏度的溫度之範圍內。
- 如請求項19或20之方法，其中該溫度係在約700℃至約900℃之範圍內。
- 一種方法，其包含：在一或多個溫度下加熱包含氧化鋰及鹵化鋰之粉末以形成氧化鋰粉末，該一或多個溫度在低於鹵化鋰之沸點約25攝氏度至高於該鹵化鋰之沸點約200攝氏度的溫度之範圍內。
- 一種包含氧化鋰及鋰鹽之粉末，其中該鋰鹽佔該粉末之約0.1重量%或更多。
- 如請求項23之粉末，其包含氧化鋰與碳酸鋰，其中該碳酸鋰佔該粉末之約0.3重量%或更多。
- 如請求項24之粉末，其中該碳酸鋰佔該粉末之約0.3重量%至約20重量%。
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Publications (1)
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