TW202342814A - 耐蝕性構件之製造方法及雷射化學氣相沈積裝置 - Google Patents

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Abstract

本發明之課題係提供能夠一邊使用鋁或鋁合金作為基材，一邊防止雷射光的照射所造成燃燒之產生而形成氧皮鋁被膜之耐蝕性構件之製造方法及可得此而使用之雷射CVD裝置。 做為解決手段，具備經由一邊向由鋁或鋁合金所成的基材噴吹含有原料氣體，一邊照射雷射光，在前述基材的表面形成氧化釔被膜之被膜形成工程；雷射光係脈衝波，令成膜時之基材溫度成為300℃~600℃，以形成氧化釔被膜之耐蝕性構件之製造方法及使用於此方法之雷射CVD裝置。

Description

耐蝕性構件之製造方法及雷射化學氣相沈積裝置
此發明係有關具有鋁或鋁合金所成基材、和形成在該基材之表面之氧化釔被膜的耐蝕性構件之製造方法、及、雷射化學氣相沈積(CVD)裝置，詳細而言，係有關將含釔之原料氣體，噴吹至基材之下，照射脈衝波之雷射光，形成氧化釔被膜之耐蝕性構件之製造方法、及、為得此耐蝕性構件之雷射化學氣相沈積(CVD)裝置。
半導體製造裝置之一之蝕刻裝置中，進行使用氟或氯等之腐蝕性強之鹵素系氣體之電漿蝕刻。為此，由於暴露在腐蝕性的氣體或電漿中，例如在保持晶圓的靜電吸盤或防止蝕刻的副產物(沈積物)附著的沈積屏蔽等蝕刻裝置內部的零件中，有耐蝕性高的材料之需求。
作為使用在蝕刻裝置之耐電漿性之材料，例如已知有氧化鋁(Al 2O 3：氧化鋁)或氮化鋁等之陶瓷燒結體。但是，此等燒結體有可能受到氟或氯等腐蝕性氣體的影響之疑慮。
另一方面，具有優異的耐電漿性的氧化釔(Y 2O 3：氧化釔)係較氧化鋁更為熱安定，而且耐氟電漿性也優異。但是，以釔為首的稀土類元素則價格昂貴。為此，非使用氧化釔之燒結體，為得耐蝕性構件之技術，則有檢討要求耐蝕性之零件之表面以氧化釔加以塗佈者(參照專利文獻1及2、非專利文獻1)。
其中，在專利文獻1中記載了經由化學氣相沈積(CVD：chemical vapor deposition)，在基材表面形成氧化釔被膜(Y 2O 3被膜)的耐電漿性構件。此專利文獻1之實施例中，以基板加熱溫度700℃之條件加熱氧化鋁基材之下，進行CVD處理，於氧化鋁基材，形成厚度100μm之氧化釔被膜。
又，在專利文獻2中，記載了經由照射雷射形成被膜的雷射CVD法，在基材表面形成氧化釔被膜的耐蝕性構件。在專利文獻2實施例1~5中，將氧化鋁基材載置在附有加熱器的試料台上，邊加熱到600~800℃，邊噴吹含有釔的有機金屬錯合物和氧氣的混合氣體，藉由處理室的窗戶，照射YAG雷射(實施例5中為半導體雷射)，在氧化鋁基材的表面形成厚度50μm的氧化釔被膜。
在非專利文獻1中，記載了同樣藉由雷射CVD法高速合成氧化釔，以成膜速度270μm/h，在氧化鋁基板上成膜氧化釔被膜。然而，根據此非專利文獻1時，通常CVD的成膜速度為數μm/h(參照845頁右欄8~9行)。
然而，在前面的專利文獻2中，記載了除了使用鋁基材代替氧化鋁基材以外，藉由與實施例1~5同樣的方法，形成氧化釔被膜的實施例6。根據如此，在此等中使用之雷射光係理解為連續波的情况下，在以YAG雷射為光源的雷射CVD法中，鋁基材則被熔融，難以達到氧化釔被膜的形成，但在半導體雷射的情况下對於鋁基材亦進行氧化釔被膜之形成，可適切得到作為構造材料具有必要的強度之半導體製造裝置之構成材料。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1] 日本特開2005-243758號公報 [專利文獻2] 日本特開2010-070854號公報 [非專利文獻]
[非專利文獻1] 木村禎一、Ryan Banal、後藤孝、「雷射CVD法所成構造傾斜氧化釔膜之合成」、粉體及粉末冶金、社團法人粉體粉末冶金協會、第52卷第11號(2005年11月)p845-850
[發明欲解決之課題]
近年來，藉由半導體晶片製造中的多重圖形技術，能夠形成更微細的圖案。又，伴隨於此蝕刻工程有所增加之，蝕刻裝置的需求則更為提高。
如上述，使用於蝕刻裝置之內部之零件中，有耐蝕性高之材料之需求之故，將耐電漿性、耐蝕性皆為優異之氧化釔被膜(氧化釔被膜)，塗佈於零件之表面是非常有效的。其中，在照射雷射而形成被膜之雷射CVD中，與採用高頻感應加熱等通常的加熱手段的CVD相較，成膜速度非常高，在數十至數百μm之需要較厚的膜厚的耐電漿性、耐蝕性之塗層中，作為高速程序被特別期待。
然而，作為利用迄今為止雷射CVD所形成氧化釔被膜的基材，主要係使用氧化鋁基板，在構成上述靜電吸盤、或沈積屏蔽罩等之蝕刻裝置內部的零件之上能夠使用機械加工性或散熱性等優異的鋁(鋁合金)係有利的。但是，鋁的熔點為660℃，與氧化鋁的熔點2072℃相比極低。為此，藉由利用雷射CVD所雷射光之照射，僧會使鋁熔融。在先前專利文獻2中，根據半導體雷射時，可沒有問題地形成氧化釔被膜，但本發明人等實際嘗試後發現，作為基材的鋁係會產生部分熔融之燃燒情事，氧化釔被膜會膨脹在基材中形成空隙，作為耐蝕性構件之機械性強度則成為問題。
因此，本發明人等對以鋁或鋁合金為基材，經由雷射CVD形成在其表面具備氧化釔被膜之耐蝕性構件的方法進行了深入研究之結果，使用脈衝波所成脈衝雷射，一邊將基材控制在特定的溫度，一邊進行成膜，可發現防止由鋁或鋁合金所成的基材之過熱下，能夠抑制燃燒，並能夠形成氧化釔被膜，進而完成本發明。
因此，本發明目的在於，能夠提供使用鋁或鋁合金作為基材，一邊防止雷射光的照射所造成燃燒之產生而形成氧皮鋁被膜適於形成在暴露於蝕刻裝置內部之腐蝕性氣體或電漿的環境下所使用的零件的耐蝕性構件的製造方法。
又，本發明的另一目的係在於提供用於獲得如上所述的耐蝕性構件的雷射CVD裝置。 [為解決課題之手段]
即，本發明之要點係如下所述。 (1)具有由鋁或鋁合金構成之基材、和形成在前述基材之表面之氧化釔被膜之耐蝕性構件之製造方法中， 具備一邊對前述基材噴吹含有釔之原料氣體，一邊照射雷射光，在前述基材之表面，形成前述氧化釔被膜之被膜形成工程； 前述雷射光係脈衝波， 於前述被膜形成工程中，令成膜時之前述基材之溫度為300℃~600℃，以形成氧化釔被膜 為特徵之耐蝕性構件之製造方法。 (2)在前述被膜形成工程中，在處理室內將前述基材設置在試料台上而形成前述氧化釔被膜時，將前述試料台的溫度控制在0℃~200℃之記載於(1)之耐蝕性構件之製造方法。 (3)使用液態冷媒，冷卻前述試料台來控制溫度之記載於(2)之耐蝕性構件之製造方法。 (4)在前述被膜形成工程中，前述氧化釔被膜的成膜速率為10~1000μm/Hr之記載於(1)~(3)中任一項之耐蝕性構件之製造方法。 (5)在前述被膜形成工程中，前述雷射光係平行輸出為5~2000W之記載於(1)~(4)中任一項之耐蝕性構件之製造方法。 (6)在前述被膜形成工程中，前述雷射光係脈衝寬度為1~1000ns之記載於(1)~(5)中任一項之耐蝕性構件之製造方法。 (7)在前述被膜形成工程中，前述雷射光係尖峰功率為100W~30kW之記載於(1)~(6)中任一項之耐蝕性構件之製造方法。 (8)在前述被膜形成工程中，前述雷射光係脈衝能量為0.1~30mJ之記載於(1)~(7)中任一項之耐蝕性構件之製造方法。 (9)在前述被膜形成工程中，前述雷射光係雷射照射之平均能量密度為10~1000W/mm 2之記載於(1)~(8)中任一項之耐蝕性構件之製造方法。 (10)更具備減低接受前述雷射光之照射之前述基材之照射面之反射率之反射率減低工程； 將前述反射率減低工程、和前述被膜形成工程，依此順序進行之記載於(1)~(9)中任一項之耐蝕性構件之製造方法。 (11)在前述反射率減低工程中，使相對於前述雷射光之波長之前述反射率成為50%以下之記載於(1)~(10)中任一項之耐蝕性構件之製造方法。 (12)具備真空室、和在該真空室內，載置基材之試料台、和對於前述基材，供給原料氣體之氣體供給裝置、和藉由設於前述真空室之光學窗，對於前述基材，照射脈衝波之雷射光之雷射裝置、和透過冷媒，冷卻前述試料台之冷卻裝置為特徵之雷射CVD裝置。 [發明效果]
根據本發明時，能夠一邊使用鋁或鋁合金作為基材，一邊防止雷射光的照射所造成燃燒之產生而形成氧皮鋁被膜。為此，可適於形成在暴露於如蝕刻裝置內部之腐蝕性氣體或電漿的環境下所使用的零件，而且可得機械加工性優異之耐蝕性構件。
以下，對本發明的耐蝕性構件的製造方法及用於此的雷射CVD裝置，進行詳細說明。然而，本發明以下說明的構成要素係可以適當組合一部分或全部。
[1.耐蝕性構件] ＜基材＞ 首先，用於製造本發明的耐蝕性構件的基材係由鋁或鋁合金所成。此等係根據其純度而區別，通常純度99.0%以上者為純鋁，添加了其他合金元素者為鋁合金。又，鋁合金中，由於主要添加元素之不同，可分為3000系、5000系等幾種合金系。使用之鋁或鋁合金的種類係可以根據耐蝕性構件的用途或其所要求的強度、加工性、基材本身的耐蝕性等之各種物性來選擇。
又，基材係可以是適當加工成所期望的形狀而得之加工材，亦可以適當組合此等加工材而得之組合材等。更且，關於基材的厚度，由於根據耐蝕性構件的用途而變化之故，所以不能一概而論地加以特定，但一般而言，使用厚度為0.1mm~500mm程度者。然而，在鋁或鋁合金的表面，通常形成有氧化皮膜。此氧化皮膜係可以在大氣中自然形成的自然氧化皮膜，亦可為藉由陽極氧化形成的陽極氧化皮膜或藉由熱軋形成的輥壓氧化皮膜。
作為用於耐蝕性構件之製造之基材，可以使用在表面具有氧化皮膜之物，亦可使用在表面不具有氧化皮膜者。在基材的表面具有藉由陽極氧化形成的陽極氧化皮膜的情况下，可提升基材及耐蝕性構件的耐電漿性及耐蝕性。因此，從提高基材及耐蝕性構件的耐電漿性及耐蝕性的觀點視之，使用在表面具有陽極氧化皮膜的基材，在陽極氧化皮膜上進行氧化釔被膜的成膜者為佳。然而，在基材的表面具有陽極氧化皮膜的情况下，如果在陽極氧化皮膜的外表面側成膜氧化釔被膜時產生燃燒時，則有在陽極氧化皮膜的內表面側與基材之間產生空隙，陽極氧化膜剝離之情形。為此，從避免氧化釔被膜之成膜後的陽極氧化皮膜的剝離而提高密合性的觀點視之，要求能抑制燃燒而進行氧化釔被膜的成膜。
＜氧化釔被膜＞ 形成於基材之表面的氧化釔被膜係由氧化釔(Y 2O 3，氧化釔)所成，其係由邊將含有釔的原料氣體噴吹到基材上，邊照射雷射光之雷射CVD而形成。形成於基材之表面的氧化釔被膜的存在，係例如可將耐蝕性構件的表面或剖面，使用掃描電子顯微鏡(Scanning ElectronMicroscopy：SEM)觀察來確認。又，在進行氧化釔被膜的鑑定時，例如可從能量分散型X射線分析(Energy dispersive X-ray spectroscopy：EDX、EDS)的釔(Y)之特性X射線的尖峰和O之特性X射線的尖峰的存在來確認。
對於該氧化釔被膜的膜厚雖沒有特別限制，但從確實表現出耐電漿性或耐蝕性的觀點視之，更厚者為佳。另一方面，可從效果飽和，或者經濟的觀點視之，可訂定上限值。為此，0.1μm以上為佳，較佳為1μm以上，更佳為100μm以下、更甚者為10μm以下。
＜耐蝕性構件＞ 經由本發明所得耐蝕性構件，係具備耐電漿性及耐蝕性優異的氧化釔被膜的同時，具有由機械加工性、散熱性等優異的鋁或鋁合金所成的基材之故，適用於腐蝕性之氣體，曝曬於電漿進行晶圓處理的半導體製造裝置之零件之製造。其中，特別適合於如進行電漿蝕刻之電漿蝕刻裝置的半導體製造裝置內的蝕刻構成零件，例如，前述之靜電吸盤或沈積屏蔽之外，可具體列舉使用與電極接觸的冷卻板、或構成處理室的一部分的上壁、側套等。除此之外，本發明的耐蝕性構件，係以要求耐電漿性或耐蝕性的裝置的零件或框體為首，可以作為各種材料使用。
[2.耐蝕性構件之製造方法] ＜反射率減低工程＞ 在本發明的耐蝕性構件的製造方法中，亦可在被膜形成工程之前，具備減低照射雷射光的基材的照射面的反射率的反射率減低工程。如此，亦可以依反射率減低工程和被膜形成工程之順序進行，抑制基材的熔融，防止燃燒的產生下，更確實使氧化釔被膜加以成長。即，經由降低對被膜形成工程中使用的雷射光之基材之的反射率，可使基材能夠更確實地蓄積熱能。此時，較佳而言，相對於在被膜形成工程中使用的雷射光的波長，接受該雷射光照射的基材的照射面的反射率為50%以下為佳，更佳為40%以下。
在此，關於降低基材的照射面的反射率的方法，雖沒有特別限制，可以列舉在基材的照射面塗佈吸收雷射光的光吸收性材料的方法、使照射面粗糙化的方法、使照射面黑色化的方法等。其中，在塗佈光吸收性材料的方法中，可以根據使用的雷射，塗佈各種近紅外光吸收材料。另外，作為使照射面粗糙化的方法，例如可以經由噴砂處理或陽極氧化處理、勃姆石處理等進行粗糙化處理。更且，作為使照射面黑色化的方法，可以經由實施黑色染料或暗色塗料的塗佈或浸漬的處理，或者實施將經由陽極氧化處理所形成的陽極氧化皮膜進行二次電解，使Ni或Co等電解析出的電解析出處理等，從而使基材的照射面黑色化。
＜被膜形成工程＞ 在本發明的耐蝕性構件的製造方法中，對於由鋁或鋁合金所成的基材，藉由所謂的雷射CVD形成氧化釔被膜。即，經由一邊向由鋁或鋁合金所成的基材噴吹含有釔的原料氣體，一邊照射脈衝波的雷射光，在該基材的表面形成氧化釔被膜。
在本發明中，藉由使用脈衝波的雷射光，能夠抑制由鋁或鋁合金所成的基材的熔融，防止燃燒的產生。又，使用之雷射係只要是脈衝波者即可，雖未特別加以限制，例如可使用YAG雷射、YVO 4雷射、半導體雷射、光纖雷射、激光雷射、氬雷射等。
在此，在對基材照射雷射光時，作為其雷射條件，例如可表示如下。首先，平均輸出係通常為5~2000W，10W以上為佳，較佳為15W以上，更佳為20W以上，1000W以下為佳，較佳為100W以下，更佳為50W以下。頻率係通常為1~100kHz，10kHz以上為佳，較佳為20kHz以上，50kHz以下為佳，較佳為40kHz以下。脈衝寬度係通常為1~1000ns，10ns以上為佳，較佳為50ns以上，更佳為100ns以上，500ns以下為佳，較佳為300ns以下，更佳為200ns以下。尖峰功率係通常為100W~30kW，1kW以上為佳，較佳為5kW以上，更佳為10kW以上，25kW以下為佳，較佳為20kW以下，更佳為15kW以下。脈衝能量係通常為0.1~30mJ，0.5mJ以上為佳，較佳為1mJ以上，更佳為2mJ以上，10mJ以下為佳，較佳為5mJ以下，更佳為3mJ以下。更且，雷射照射之平均能量密度(雷射照射密度)係通常為10~1000W/mm 2，20W/mm 2以上為佳，較佳為40W/mm 2以上，更佳為80W/mm 2以上，500W/mm 2以下為佳，較佳為200W/mm 2以下，更佳為100W/mm 2以下。對於此等，平均輸出係表示雷射的振盪輸出。脈衝寬度係自脈衝雷射每當振盪之1脈衝之時間寬度。脈衝能源係表示含於脈衝雷射之一個脈衝分之能源。尖峰功率係相當於將脈衝能源以脈衝寬度除之者(脈衝能源~尖峰功率×脈衝寬度)。更且，雷射照射之平均能量密度係表示照射於照射雷射之基材之照射面之每單位面積之雷射之平均輸出(雷射照射密度=平均輸出/照射面積)。
又，本發明中，被膜形成工程之成膜時之基材之溫度係通常在300~600℃，在350℃以上為佳，較佳在400℃以上，在550℃以下為佳，較佳在500℃以下，形成氧化釔被膜。成膜時的基材的溫度不足300℃時，則有不能充分形成氧化釔被膜之疑慮，相反，超過600℃之時，則可能由於基材的熔融而有產生燃燒之疑慮。然而，關於成膜時的基材的溫度，在CVD裝置之處理室內，難以直接測定成膜中之基材的溫度本身。為此，在本發明中，使用放射溫度計從處理室外測定成膜中的基材的表面溫度，將其值作為成膜時的基材的溫度。
在此，為了使成膜時的基材的溫度如上所述，在CVD裝置的處理室內，將基材設置在試料台上形成氧化釔被膜時，可以控制該試料台的溫度為0℃~200℃。具體而言，使用液態冷媒冷卻試料台，該溫度通常為0℃~200℃，10℃以上為佳，較佳為20℃以上，更佳為30℃以上，100℃以下為佳，較佳為50℃以下，更佳為40℃以下者為適切的。
又，在形成氧化釔被膜時，向基材噴吹含有釔的原料氣體，一邊噴吹該原料氣體，一邊照射脈衝波的雷射光。此時，與藉由公知的方法以CVD形成氧化釔被膜的情况相同，可以使用含氧化釔的有機金屬錯合物。詳細而言，例如可適切使用如三乙醯丙酮釔的乙醯丙酮金屬錯合物、如三(二叔戊醯甲烷)釔的二叔戊醯甲烷金屬錯合物等。此等係與另外供給的氧氣等之氧反應而成為氧化釔(氧化釔)。又，此時之氧化釔被膜之成膜率雖未特別加以限制，由於雷射CVD是故通常係10~1000μm/Hr，100μm/Hr以上為佳，較佳係200μm/Hr以上，500μm/Hr以下為佳，較佳為400μm/Hr以下。
＜雷射CVD裝置＞ 作為在本發明的耐蝕性構件之製造方法中使用的雷射CVD裝置，雖沒有特別限制，適切而言，可使用如下的裝置。即，具備真空處理室、和在該真空處理室內載置基材之試料台、和對基材供給原料氣體的氣體供給裝置、和經由設於真空處理室的光學窗，對基材照射雷射光的雷射裝置、和透過冷媒冷卻試料台之冷卻裝置的雷射CVD裝置。
在此，圖1中，顯示適切之雷射CVD裝置之一實施形態。此雷射CVD裝置中，於真空處理室1內之試料台2，載置鋁或鋁合金所成基材3，從具有供給含釔之有機金屬錯合物(MO)之原料供給管5和供給氧(O 2)之氧供給管6之氣體供給裝置4，供給此等之原料氣體。又，於此雷射CVD裝置，具備有照射脈衝波之雷射光之雷射裝置7，由此照射之雷射光係藉由光學窗8，到達基材3。此時，藉由光學窗8具備透鏡機能，從雷射裝置7照射的雷射光被擴大，可以使基材3的表面的成膜面積變得比較大。然後，在該雷射CVD裝置中，具備流通液體或氣體的冷媒(R)而冷卻試料台2的冷卻裝置9，能夠將成膜中的基材3控制在適切的溫度。更且，在該雷射CVD裝置中，與用於對真空腔室1內進行減壓的減壓裝置(未圖示)連接的排氣口10和用於以放射溫度計12量測成膜中的基材3的溫度的計測窗11則各別設於真空處理室1。
為了使用該雷射CVD裝置，在由鋁或鋁合金所成的基材的表面形成氧化釔被膜來製造耐蝕性構件，首先，在試料台2的特定位置，載置基材3。載置於試料台2之基材3係使用冷卻裝置9成為在特定之溫度之後、朝向該表面，將加熱至預先特定溫度之有機金屬錯合物(MO)，與載流氣體之Ar氣體一同，從原料供給管5噴出。此時，在冷卻裝置9中，能夠循環由外部的冷卻器等冷卻的液態冷媒(水)。另外，與此同時，從氧供給管6噴出氧(O 2)。由此，將此等混合的混合氣體(原料氣體)噴吹到基材3的表面。
接著，在向基材3的表面噴吹上述混合氣體的同時，藉由真空處理室1的光學窗8，從光纖雷射器等之雷射裝置4，向基材3的表面照射脈衝波的雷射光。此時，當對噴吹至基材3表面的混合氣體照射雷射光時，含有釔的有機金屬錯合物則經由局部加熱而被活性化，與氧反應，在基材3的面上結晶化。經由該結晶的成長，在基材3的表面以特定的厚度，形成氧化釔被膜。此時，載置在試料台2上的基材3藉由冷卻裝置9冷卻，與來自雷射裝置4的脈衝振盪相結合，在成膜中基材3的溫度被控制在特定的溫度(300℃~600℃)。此時，由於成膜中的基材3的溫度由放射溫度計12計測之故，亦可將該計測結果利用於雷射裝置4的輸出或冷卻裝置9的冷媒溫度等的調整。然而，成膜中的真空處理室1內的多餘氣體，係從排氣口10向外部排出。
[3.作用效果] 在本發明的耐蝕性構件的製造方法中，經由向由鋁或鋁合金所成的基材的表面照射由脈衝波所成的雷射光，對原料氣體瞬間賦予高能量，促進氧化釔結晶的成長。此時，經由使用脈衝波，雷射光被斷續地照射，重複基材的加熱和冷卻。為此，即使是與連續波情形相同程度的雷射輸出，亦能夠在基材的表面成長氧化釔被膜之同時，抑制基材經由雷射光而受熱，使此熱傳遞到基材的內部之故可以防止基材熔融而在基材內部形成空隙的燃燒的產生。如此，根據本發明，即使是如鋁或鋁合金，為熔點較低的材料所成的基材，亦能夠在抑制其熔融的同時，形成氧化釔被膜，製造耐電漿性及耐蝕性提升的耐蝕性構件。又，根據本發明，由於能夠製造使用由鋁或鋁合金所成的基材的耐蝕性構件之故，基材的機械加工性或散熱性變得良好，能夠製造具有所期望的形狀或散熱性優異的耐蝕性構件。 [實施例]
以下，根據實施例、比較例及試驗例，具體說明本發明的適切實施形態，但本發明並不限定於此而進行解釋。
[實施例1] 從以JIS H0001所示的調質符號H34處理的A5052鋁合金(A5052-H34)，切出厚度1mm×寬度30mm×長度30mm的試驗基材，如下所述，經由雷射CVD製造關於本發明的試驗耐蝕性構件。 首先，對於上述試驗基材，作為反射率減低工程，用奇異筆將照射雷射光的照射面塗黑而使其黑色化，降低反射率。其結果，後述的雷射CVD裝置中使用的Yb光纖雷射的波長1060nm的反射率係如圖2所示，為37.6%。又，反射率的測定，係包含實施例2以後的試驗基材的情形，使用分光光度計(PerkineElmer公司製LAMBDA 750S)，測定波長領域800~1100nm範圍的反射光譜，分別特定波長976nm和波長1060nm的反射率。圖2中的(i)係表示對A5052-H34進行乙醇脫脂時的反射率，(ii)係表示在A5052-H34上形成硫酸陽極氧化皮膜時的反射率，(iii)表示對A5052-H34以奇異筆塗黑時的反射率。
接著，將黑色化處理之試驗基材，載置於雷射CVD裝置之試料台。在此，實施例中使用的雷射CVD裝置係如前面的圖1所示的縱型cold-wall式者，雷射裝置7作為雷射振盪器，具備Yb光纖雷射(波長λ=1059~1065nm)。又，具備能夠藉由冷媒冷卻試料台2的冷卻裝置9。然而，作為雷射裝置7，使用TRUMPF公司(舊稱SPI Lasers公司製) redENERGY G4 20W HS-L。
在經由冷卻裝置9冷卻載置在試料台2上的試驗基材3之後，向基材3的表面，使預先加熱到特定的溫度而氣化的有機金屬錯合物(MO)：Y(C 11H 19O 2) 3[(三(二叔戊醯甲烷)釔]與載流氣體的Ar氣體一同，從原料供給管5噴出。又，與此同時，從氧供給管6噴出氧(O 2)。由此，將混合此等的混合氣體(原料氣體)噴吹到基材3的表面。
接著，在向試驗基材3的表面噴吹上述混合氣體的同時，從將Yb光纖雷射作為雷射振盪器的雷射裝置4，經由光學窗8，向試驗基材3照射脈衝波的雷射光。此時，冷卻裝置9對試料台2的冷卻與來自雷射裝置4的脈衝振盪相結合，抑制氧化釔被膜之成膜中的試驗基材3的溫度上昇，試驗基材3係維持在特定的溫度，此時的試驗基材3的溫度係由放射溫度計11加以計測。然後，將成膜中的真空腔室1內的多餘的氣體從排氣口10排出到外部，一邊將真空處理室1內減壓至特定的壓力，一邊進行在試驗基材3的表面形成氧化釔被膜的被膜形成工程。該被膜形成工程中的雷射條件及成膜條件的詳細情形，和成膜結果，係如下所示。然而，雷射條件的尖峰功率及脈衝能量係基於雷射裝置的資料表。另外，成膜結果係基於剖面SEM所成觀察。又，成膜時的試驗基材的溫度的測定中，使用放射溫度計(Japansensor製FLHX-TNN0220L0500S3.2-000)。此時，無關於試驗基材的表面狀態，都採用鋁合金(A5052-H34)的放射率，在放射率設定為0.2的基礎上，測定發生成膜的部分的試驗基材的溫度。此時放射溫度計的測定範圍ϕ3.2mm。
[雷射條件] 雷射振盪器：Yb光纖雷射(波長λ=1059~1065nm) 發訊形態：脈衝波 平均輸出：16W 頻率：27kHz 脈衝寬度：200ns 尖峰功率：12kW以上 脈衝能量：0.8mJ以上 雷射照射徑：0.5mm 雷射照射密度：81.53W/mm 2
[成膜條件] 冷卻裝置之液態冷媒溫度：20℃ 有機金屬錯合物之氣化溫度：190℃ 成膜時間：5min 氧氣流量：100sccm Ar氣流量：100sccm 真空處理室壓力：200Pa 成膜時之試驗基材溫度：420℃
[成膜結果] 氧化釔被膜之膜厚：19μm 成膜率：228μm/Hr 氧化釔被膜之形狀：微細結晶粒層積 試驗基材之熔融：無
對於經由上述反射率減低工程及被膜形成工程所得的試驗耐蝕性構件，圖3中，則顯示觀察剖面的剖面SEM，圖4則顯示觀察氧化釔被膜側的表面的表面SEM。其中，根據圖4(a)(倍率100倍)，可以確認在相當於雷射光的照射徑大小的範圍內，形成有氧化釔被膜13。又，根據圖4(b)(倍率1000倍)和(c)(倍率10000倍)，可知該氧化釔被膜13係由微細的結晶粒等形成。更且，根據圖3(b)(倍率1000倍)及(c)(倍率5000倍)，在試驗基材14上形成的氧化釔被膜13係表示微細的結晶粒堆積的狀態。然後，根據圖3(a)(倍率100倍)和(b)，可以確認到形成有此等氧化釔被膜13的試驗基材14係沒有因熔融而產生燃燒。
另一方面，圖5中，對於上述所得氧化釔被膜，顯示EDX測定結果。對形成上述圖4(c)所示的氧化釔被膜的結晶粒進行分析，如圖5所示，確認存在釔(Y)的特性X射線的尖峰和氧(O)的特性X射線的尖峰之故，可知在試驗基材上形成的是氧化釔(氧化釔)。然而，根據圖5，雖確認到碳(C)的尖峰，但這是檢測出構成含於原料氣體中的有機金屬錯合物之碳的一部分。
[實施例2] 作為試驗基材使用厚度4mm×寬度30mm×長度30mm的A5052-H34，將其與實施例1同樣地用奇異筆塗黑而黑色化，使Yb光纖雷射器之波長1060nm的反射率成為37.6%。將該試驗基材與實施例1同樣地載置在雷射CVD裝置的試料台上，除了以下所示的雷射條件及成膜條件以外，與實施例1同樣地在試驗基材3的表面，形成氧化釔被膜。將成膜結果與雷射條件等一同加以表示。
[雷射條件] 雷射振盪器：Yb光纖雷射(波長λ=1059~1065nm) 發訊形態：脈衝波 平均輸出：16W 頻率：33kHz 脈衝寬度：100ns 尖峰功率：12kW以上 脈衝能量：0.8mJ以上 雷射照射徑：0.5mm 雷射照射密度：81.53W/mm 2
[成膜條件] 冷卻裝置之液態冷媒溫度：20℃ 有機金屬錯合物之氣化溫度：190℃ 成膜時間：5min 氧氣流量：100sccm Ar氣流量：100sccm 真空處理室壓力：200Pa 成膜時之試驗底材溫度：493℃
[成膜結果] 氧化釔被膜之膜厚：14μm 成膜率：170μm/Hr 氧化釔被膜之形狀：微細結晶粒層積 試驗基材之熔融：無
對於上述所得的試驗耐蝕性構件，圖6中，則顯示觀察剖面的剖面SEM，圖7則顯示觀察氧化釔被膜側的表面的表面SEM。其中，根據圖7(a)(倍率100倍)，雖然一部分確認觀察到氧化釔被膜未成長的部分，但與實施例1同樣，在相當於雷射光的照射徑的大小的範圍內，形成有氧化釔被膜13。又，根據圖6(b)(倍率1000倍)和(c)(倍率10000倍)，可知該氧化釔被膜13係由微細的結晶粒等層積。然後，根據圖6(a)(倍率100倍)和(b)，可以確認到形成有氧化釔被膜13的試驗基材14係沒有因熔融而產生燃燒。
[比較例1] 作為試驗基材使用厚度1mm×寬度5mm×長度5mm的A5052-H34，在不包括反射率減低工程的情况下，利用乙醇進行脫脂後，與實施例1同樣地，將試驗基材載置在雷射CVD裝置的試料台上。在該比較例1中，作為雷射CVD裝置的雷射振盪器，使用連續波的半導體雷射器，利用乙醇脫脂後的試驗基材，係該半導體雷射器的波長976nm的反射率為85.7%。然後，除了以下所示的雷射條件和成膜條件以外，與實施例1同樣地進行比較例1的被膜形成工程。將成膜結果與雷射條件等一同如下加以表示。
[雷射條件] 雷射振盪器：半導體雷射(波長λ=976nm) 發訊形態：連續波 輸出：38W 雷射照射徑：5mm 雷射照射密度：1.94W/mm 2
[成膜條件] 冷卻裝置之液態冷媒溫度：15℃ 有機金屬錯合物之氣化溫度：190℃ 成膜時間：5min 氧氣流量：100sccm Ar氣流量：100sccm 真空處理室壓力：200Pa 成膜時之試驗底材溫度：710℃
[成膜結果] 氧化釔被膜之膜厚：0.4μm 成膜率：5μm/Hr 氧化釔被膜之形狀：微細結晶粒層積 試驗基材之熔融：有
對於上述所得的試驗耐蝕性構件，圖8中，則顯示觀察剖面的剖面SEM，圖9則顯示觀察表面的表面SEM。其中，根據圖8(c)及圖9(c)(均為倍率10000倍)，雖能夠確認氧化釔被膜13存在，但在圖8(a)及圖9(a)(均為倍率100倍)和圖8(b)及圖9(b)(均為倍率1000倍)中，不能充分確認到氧化釔被膜的存在，在試驗基材14的表面形成的氧化釔被膜13則極少。另一方面，根據圖8(a)可知，由於試驗基材14的熔融而產生燃燒，在試驗基材14中形成有多數空隙16。在該比較例1中，經由連續波的雷射光的照射，在成膜中試驗基材的溫度達到710℃之故，因此產生了如上述的熔融。
[比較例2] 作為試驗基材，使用厚度1mm×寬度5mm×長度5mm的A5052-H34，作為反射率減低工程，利用硫酸對試驗基材進行陽極氧化，進行設置膜厚34μm的硫酸陽極氧化皮膜的粗糙化處理。其結果，在該比較例2的雷射CVD裝置中使用的Yb光纖雷射的波長1060nm的反射率為51.6%。
接著，將進行了粗糙面化處理的試驗基材與實施例1同樣地，載置在雷射CVD裝置的試料台上。在比較例2中，作為雷射CVD裝置的雷射振盪器，使用了連續波的Yb光纖雷射。然後，除了以下所示的雷射條件和成膜條件以外，與實施例1同樣地，進行被膜形成工程。將成膜結果與雷射條件等一同如下加以表示。
[雷射條件] 雷射振盪器：Yb光纖雷射(波長λ=1059~1065nm) 發訊形態：連續波 輸出：8W 雷射照射徑：0.5mm 雷射照射密度：40.76W/mm 2
[成膜條件] 冷卻裝置之液態冷媒溫度：15℃ 有機金屬錯合物之氣化溫度：190℃ 成膜時間：5min 氧氣流量：100sccm Ar氣流量：100sccm 真空處理室壓力：200Pa 成膜時之試驗基材溫度：630℃
[成膜結果] 氧化釔被膜之膜厚：9.7μm 成膜率：117μm/Hr 氧化釔被膜之形狀：柱狀晶 試驗基材之熔融：有
對於上述所得的試驗耐蝕性構件，圖10中，則顯示觀察剖面的剖面SEM，圖11則顯示觀察表面的表面SEM。其中，根據圖11(a)(倍率100倍)，可以確認在相當於雷射光的照射徑大小的範圍內，形成有氧化釔被膜13。又，根據圖10(b)(倍率1000倍)及(c)(倍率10000倍)、和圖11(b)(倍率1000倍)及(c)(倍率10000倍)，可知該氧化釔被膜係由微細的柱狀晶的集合所形成。另外一方面，根據圖10(a)(倍率100倍)，形成有此等氧化釔被膜13之試驗基材14係由於熔融而產生燃燒，由於製膜氧化釔被膜13的陽極氧化皮膜15與試驗基材14的界面的一部分膨脹而形成空隙16，又，在試驗基材14的內部，亦形成有空隙16。在該比較例2中，經由連續波的雷射光的照射，在成膜中試驗基材的溫度達到630℃之故，因此產生了如上述的熔融。
[比較例3] 作為試驗基材使用厚度1mm×寬度30mm×長度30mm的A5052-H34，在不包括反射率減低工程的情况下，利用乙醇進行脫脂後，與實施例1同樣地，將試驗基材載置在雷射CVD裝置的試料台上。在該比較例3中，作為雷射CVD裝置的雷射振盪器，使用脈衝波的Yb光纖雷射，利用乙醇脫脂後的試驗基材，該Yb光纖雷射器的波長1060nm的反射率為88.4%。然後，除了以下所示的雷射條件和成膜條件以外，與實施例1同樣地，進行被膜形成工程。將成膜結果與雷射條件等一同如下加以表示。
[雷射條件] 雷射振盪器：Yb光纖雷射(波長λ=1059~1065nm) 發訊形態：脈衝波 平均輸出：16W 頻率：27kHz 脈衝寬度：200ns 尖峰功率：12kW以上 脈衝能量：0.8mJ以上 雷射照射徑：0.5mm 雷射照射密度：81.53W/mm 2
[成膜條件] 冷卻裝置之液態冷媒溫度：20℃ 有機金屬錯合物之氣化溫度：190℃ 成膜時間：5min 氧氣流量：100sccm Ar氣流量：100sccm 真空處理室壓力：200Pa 成膜時之試驗基材溫度：280℃
[成膜結果] 氧化釔被膜之膜厚：無(未成膜) 成膜率：無(未成膜) 氧化釔被膜之形狀：無(未成膜) 試驗基材之熔融：無
其結果，試驗基材的表面沒有形成氧化釔被膜。在該比較例3中，除了使用脈衝波的雷射之外，試驗基材對雷射光的反射率過高之故，成膜時的試驗基材的溫度不能充分上昇。
[比較例4] 從以JIS H0001所示的調質符號H24處理的A1050鋁合金(A1050-H34)切出厚度1mm×寬度5mm×長度5mm的試驗基材。使用此試驗基材，在不包括反射率減低工程的情况下，利用乙醇進行脫脂後，與實施例1同樣地，將試驗基材載置在雷射CVD裝置的試料台上。在該比較例4中，作為雷射CVD裝置的雷射振盪器，使用連續波的半導體雷射器，利用乙醇脫脂後的試驗基材，係該半導體雷射器的波長976nm的反射率為85.7%。又，比較例4的雷射CVD裝置係沒有設置用於冷卻試料台的冷卻裝置。然後，除了以下所示的雷射條件和成膜條件以外，與實施例1同樣地，進行被膜形成工程。將成膜結果與雷射條件等一同如下加以表示。
[雷射條件] 雷射振盪器：半導體雷射(波長λ=976nm) 發訊形態：連續波 輸出：64W 雷射照射徑：5mm 雷射照射密度：3.26W/mm 2
[成膜條件] 冷卻裝置之液態冷媒溫度：無(無冷卻裝置) 有機金屬錯合物之氣化溫度：190℃ 成膜時間：10min 氧氣流量：100sccm Ar氣流量：100sccm 真空處理室壓力：200Pa 成膜時之試驗基材溫度：780℃
[成膜結果] 氧化釔被膜之膜厚：17μm 成膜率：102μm/Hr 氧化釔被膜之形狀：微細結晶粒層積 試驗基材之熔融：有
對於上述所得的試驗耐蝕性構件，圖12中，則顯示觀察剖面的剖面SEM，圖13則顯示觀察表面的表面SEM。其中，根據圖12(a)(倍率1000倍)及圖12(b)(倍率10000倍)，能夠確認如微細的結晶粒者被堆積而形成的氧化釔被膜13的存在。但是，根據圖13(倍率22倍)，確認到形成有氧化釔被膜13的試驗基材14係由於熔融而產生燃燒，試驗基材14則大為變形。又，圖14中，對於上述所得氧化釔被膜，顯示EDX測定結果。如圖14所示，雖然存在釔(Y)的特性X射線的尖峰和氧(O)的特性X射線的尖峰，但是確認到鋁(Al)的特性X射線的尖峰較此等特性X射線的尖峰更强。根據此結果，雖在試驗基材14上形成氧化釔(氧化釔)，但未形成被覆試驗基材表面的緻密膜。在該比較例4中，由於不使用冷卻裝置，而且經由連續波的雷射光的照射，在成膜中試驗基材的溫度達到780℃之故，產生了如上述之熔融。
如上所述，根據本發明，經由使用脈衝波所成脈衝雷射，一邊將基材控制在特定的溫度一邊進行成膜，能夠防止由鋁或鋁合金所成的基材的熔融，而抑制燃燒，以形成氧化釔被膜。為此，能夠使用由鋁或鋁合金所成的基材來製造耐電漿性和耐蝕性優異的耐蝕性構件，所得之耐蝕性構件係極為適於作為如半導體製造裝置，暴露在腐蝕性的氣體或電漿的環境下使用的零件或框體的材料。
1:真空處理室 2:試料台 3:基材 4:氣體供給裝置 5:原料供給管 6:氧氣供給管 7:雷射裝置 8:光學窗 9:冷卻裝置 10:排氣口 11:計測窗 12:放射溫度計 13:氧化釔被膜 14:試驗基材 15:陽極氧化皮膜 16:空隙
[圖1]圖1係用於說明適用於本發明的耐蝕性構件之製造方法的雷射CVD裝置的模式圖。 [圖2]圖2係對實施例中使用之試驗基材，測定波長領域800~1100nm範圍內的反射光譜的結果。 [圖3]圖3係實施例1中所得之試驗耐蝕性構件的剖面SEM[(a)為倍率100倍，(b)為倍率1000倍，(c)為倍率5000倍]。 [圖4]圖4係實施例1中所得之試驗耐蝕性構件的表面SEM[(a)為倍率100倍，(b)為倍率1000倍，(c)為倍率10000倍]。 [圖5]圖5係實施例1中所得之氧化釔被膜的EDX測定結果。 [圖6]圖6係實施例2中所得之試驗耐蝕性構件的剖面SEM[(a)為倍率100倍，(b)為倍率1000倍，(c)為倍率5000倍]。 [圖7]圖7係實施例2中所得之試驗耐蝕性構件的表面SEM[(a)為倍率100倍，(b)為倍率1000倍，(c)為倍率10000倍]。 [圖8]圖8係比較例1中所得之試驗耐蝕性構件的剖面SEM[(a)為倍率100倍，(b)為倍率1000倍，(c)為倍率10000倍]。 [圖9]圖9係比較例1中所得之試驗耐蝕性構件的表面SEM[(a)為倍率100倍，(b)為倍率1000倍，(c)為倍率10000倍]。 [圖10]圖10係比較例2中所得之試驗耐蝕性構件的剖面SEM[(a)為倍率100倍，(b)為倍率1000倍，(c)為倍率10000倍]。 [圖11]圖11係比較例2中所得之試驗耐蝕性構件的表面SEM[(a)為倍率100倍，(b)為倍率1000倍，(c)為倍率10000倍]。 [圖12]圖12係比較例4中所得之試驗耐蝕性構件的剖面SEM[(a)為倍率1000倍，(b)為倍率10000倍]。 [圖13]圖13係比較例4中所得之試驗耐蝕性構件的表面SEM[倍率22倍]。 [圖14]圖14係比較例4中所得之氧化釔被膜的EDX測定結果之分析結果。
1:真空處理室
2:試料台
3:基材
4:氣體供給裝置
5:原料供給管
6:氧氣供給管
7:雷射裝置
8:光學窗
9:冷卻裝置
10:排氣口
11:計測窗
12:放射溫度計
MO:金屬錯合物
R:冷媒

Claims (12)

  1. 一種耐蝕性構件之製造方法，具有由鋁或鋁合金構成之基材、和形成在前述基材之表面之氧化釔被膜之耐蝕性構件之製造方法，其特徵係 具備一邊對前述基材噴吹含有釔之原料氣體，一邊照射雷射光，在前述基材之表面，形成前述氧化釔被膜之被膜形成工程； 前述雷射光係脈衝波， 於前述被膜形成工程中，令成膜時之前述基材之溫度為300℃~600℃，以形成氧化釔被膜。
  2. 如請求項1記載之耐蝕性構件之製造方法，其中，在前述被膜形成工程中，在處理室內將前述基材設置在試料台上而形成前述氧化釔被膜時，將前述試料台的溫度控制在0℃~200℃。
  3. 如請求項2記載之耐蝕性構件之製造方法，其中，使用液態冷媒，冷卻前述試料台來控制溫度。
  4. 如請求項1~3記載之任一項之耐蝕性構件之製造方法，其中，在前述被膜形成工程中，前述氧化釔被膜的成膜速率為10~1000μm/Hr。
  5. 如請求項1~4記載之任一項之耐蝕性構件之製造方法，其中，在前述被膜形成工程中，前述雷射光係平均輸出為5~2000W。
  6. 如請求項1~5記載之任一項之耐蝕性構件之製造方法，其中，在前述被膜形成工程中，前述雷射光係脈衝寬度為1~1000ns。
  7. 如請求項1~6記載之任一項之耐蝕性構件之製造方法，其中，在前述被膜形成工程中，前述雷射光係尖峰功率為100W~30kW。
  8. 如請求項1~7記載之任一項之耐蝕性構件之製造方法，其中，在前述被膜形成工程中，前述雷射光係脈衝能量為0.1~30mJ。
  9. 如請求項1~8記載之任一項之耐蝕性構件之製造方法，其中，在前述被膜形成工程中，前述雷射光係雷射照射之平均能量密度為10~1000W/mm 2。
  10. 如請求項1~9記載之任一項之耐蝕性構件之製造方法，其中，更具備減低接受前述雷射光之照射之前述基材之照射面之反射率之反射率減低工程； 將前述反射率減低工程、和前述被膜形成工程，依此順序進行。
  11. 如請求項1~10記載之任一項之耐蝕性構件之製造方法，其中，在前述反射率減低工程中，使相對於前述雷射光之波長之前述反射率成為50%以下。
  12. 一種雷射化學氣相沈積裝置，其特徵係具備真空室、和在該真空室內，載置基材之試料台、和對於前述基材，供給原料氣體之氣體供給裝置、和藉由設於前述真空室之光學窗，對於前述基材，照射脈衝波之雷射光之雷射裝置、和透過冷媒，冷卻前述試料台之冷卻裝置。
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