TW202342374A - 鈮酸鹽粒子、鈮酸鹽粒子的製造方法、樹脂組成物及成形體 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種結晶成長的程度優異的鈮酸鹽粒子。一種鈮酸鹽粒子，包含K xNa (1-x)Nb yTa (1-y)O 3（其中，0≦x≦1，0＜y≦1）所表示的鈮酸鹽的結晶結構，所述結晶結構中，根據藉由X射線繞射測定而獲得的、所述鈮酸鹽的2θ=23.0°±1.0°的波峰求出的平均微晶尺寸為80 nm以上。

Description

鈮酸鹽粒子、鈮酸鹽粒子的製造方法、樹脂組成物及成形體
本發明是有關於一種鈮酸鹽粒子、鈮酸鹽粒子的製造方法、樹脂組成物及成形體。
鈮酸鹼金屬鹽廣泛用作壓電體、填料、觸媒、淨水材料等。
在專利文獻1的實施例中示出了一種鈮酸鈉鉀粒子的製造方法，其將Na 2CO 3、K 2CO 3、Nb 2O 5作為原料粉末，將該原料粉末的混合物於1100℃下燒結2小時後進行破碎。 [現有技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2020-145408號公報
[發明所欲解決之課題] 鈮酸鹽粒子的結晶成長的控制在提高所獲得的鈮酸鹽粒子的用途的通用性方面是非常重要的技術。K xNa (1-x)NbO 3（0≦x≦1）具有鈣鈦礦結構，例如，能夠用作壓電體。作為壓電體材料，可期待微晶尺寸越大越可發揮優異的壓電效果。但是，對於提高藉由先前的鈮酸鹽粒子的製造方法獲得的鈮酸鹽粒子的結晶成長，尚有研究的餘地。
本發明是為了解決如上所述的問題點而成，其目的在於提供一種結晶成長的程度優異的鈮酸鹽粒子。 [解決課題之手段]
本發明具有以下態樣。
（1） 一種鈮酸鹽粒子，包含K xNa (1-x)Nb yTa (1-y)O 3（其中，0≦x≦1，0＜y≦1）所表示的鈮酸鹽的結晶結構， 所述結晶結構中，根據藉由X射線繞射測定而獲得的、所述鈮酸鹽的2θ=23.0°±1.0°的波峰求出的平均微晶尺寸為80 nm以上。 （2） 如所述（1）所記載的鈮酸鹽粒子，其中，所述結晶結構包含鈣鈦礦結晶結構。 （3） 如所述（1）或（2）所記載的鈮酸鹽粒子，具有立方狀的形狀。 （4） 如所述（1）至（3）中任一項所記載的鈮酸鹽粒子，其中，所述結晶結構中，根據藉由X射線繞射測定而獲得的、所述鈮酸鹽的2θ=32.0°±1.2°的波峰求出的平均微晶尺寸為50 nm以上。 （5） 如所述（1）至（4）中任一項所記載的鈮酸鹽粒子，其中，藉由雷射繞射-散射法算出的中值粒徑D 50為0.1 μm～100 μm。 （6） 如所述（1）至（5）中任一項所記載的鈮酸鹽粒子，其中，藉由X射線繞射測定而獲得的所述鈮酸鹽的2θ=23.0°±1.0°的波峰的波峰強度I（100）與2θ=32.0°±1.2°的波峰的波峰強度I（110）之比（R）為1以上。 R=I（100）/I（110） （7） 如所述（1）至（6）中任一項所記載的鈮酸鹽粒子，其中，關於所述鈮酸鹽粒子中的鈮、或鈮及鉭的合計含量，藉由對所述鈮酸鹽粒子進行X射線螢光（X-ray fluorescence，XRF）分析而求出的、相對於所述鈮酸鹽粒子的總質量100質量%的以Nb 2O 5換算及Ta 2O 5換算計的合計含有率為50質量%～99質量%。 （8） 如所述（1）至（7）中任一項所記載的鈮酸鹽粒子，其中，關於所述鈮酸鹽粒子中的鉀及/或鈉含量，藉由對所述鈮酸鹽粒子進行XRF分析而求出的、相對於所述鈮酸鹽粒子的總質量100質量%的以K 2O換算及Na 2O換算計的合計含有率為0.5質量%～40質量%。 （9） 如所述（1）至（8）中任一項所記載的鈮酸鹽粒子，包含鉬。 （10） 如所述（9）所記載的鈮酸鹽粒子，其中，關於所述鈮酸鹽粒子中的鉬含量，藉由對所述鈮酸鹽粒子進行XRF分析而求出的、相對於所述鈮酸鹽粒子的總質量100質量%的以MoO 3換算計的含有率為0.01質量%～20質量%。 （11） 一種鈮酸鹽粒子的製造方法，是如所述（1）至（10）中任一項所記載的鈮酸鹽粒子的製造方法， 所述鈮酸鹽粒子的製造方法包含在鉀化合物及/或鈉化合物的存在下對鈮化合物、或鈮化合物及鉭化合物進行煆燒。 （12） 如所述（11）所記載的鈮酸鹽粒子的製造方法，其中，所述鈉化合物為碳酸鈉，所述鉀化合物為碳酸鉀。 （13） 如所述（11）或（12）所記載的鈮酸鹽粒子的製造方法，包含在鉬化合物與鉀化合物及/或鈉化合物的存在下對鈮化合物、或鈮化合物及鉭化合物進行煆燒。 （14） 如所述（13）所記載的鈮酸鹽粒子的製造方法，其中，所述鉬化合物是選自由三氧化鉬、鉬酸鉀及鉬酸鈉所組成的群組中的至少一種化合物。 （15） 如所述（11）至（14）中任一項所記載的鈮酸鹽粒子的製造方法，包含：將鈮化合物、或鈮化合物及鉭化合物與鉀化合物及/或鈉化合物混合而製成混合物的步驟；以及對所述混合物進行煆燒的步驟， 所述混合物中的鉀原子及鈉原子與鈮原子及鉭原子的莫耳比（K+Na）/（Nb+Ta）為1.1以上。 （16） 一種樹脂組成物，包含：如所述（1）至（10）中任一項所記載的鈮酸鹽粒子；以及樹脂。 （17） 一種成形體，是將如所述（16）所記載的樹脂組成物成形而成。 [發明的效果]
藉由本發明，可提供一種結晶成長的程度優異的鈮酸鹽粒子。 另外，藉由本發明，可提供一種所述鈮酸鹽粒子的製造方法。 另外，藉由本發明，可提供一種包含所述鈮酸鹽粒子的樹脂組成物、及其成形體。
以下，對本發明的鈮酸鹽粒子、鈮酸鹽粒子的製造方法、樹脂組成物及成形體的實施方式進行說明。
《鈮酸鹽粒子》 實施方式的鈮酸鹽粒子包含K xNa (1-x)Nb yTa (1-y)O 3（其中，0≦x≦1，0＜y≦1）所表示的鈮酸鹽的結晶結構，所述結晶結構中，根據藉由X射線繞射測定而獲得的、所述鈮酸鹽的2θ=23.0°±1.0°的波峰求出的平均微晶尺寸為80 nm以上。
實施方式的鈮酸鹽粒子包含K xNa (1-x)Nb yTa (1-y)O 3所表示的鈮酸鹽化合物。在所述式K xNa (1-x)Nb yTa (1-y)O 3中，x為0≦x≦1，y為0＜y≦1。 在x為0＜x＜1且y為0＜y＜1的情況下，K xNa (1-x)Nb yTa (1-y)O 3為鈮酸鉭酸鉀鈉。 在x=0且y為0＜y＜1的情況下，K xNa (1-x)Nb yTa (1-y)O 3為鈮酸鉭酸鈉（NaNb yTa (1-y)O 3）。 在x=1且y為0＜y＜1的情況下，K xNa (1-x)Nb yTa (1-y)O 3為鈮酸鉭酸鉀（KNb yTa (1-y)O 3）。 在x為0＜x＜1且y=1的情況下，K xNa (1-x)Nb yTa (1-y)O 3為鈮酸鉀鈉（K xNa (1-x)NbO 3）。 在x=0且y=1的情況下，K xNa (1-x)Nb yTa (1-y)O 3為鈮酸鈉（NaNbO 3）。 在x=1且y=1的情況下，K xNa (1-x)Nb yTa (1-y)O 3為鈮酸鉀（KNbO 3）。
已知，壓電材料於特性方面較佳為包含被稱為不同的結晶系（單斜晶系與直方晶系、直方晶系與正方晶系等）的交界處的準同型相界（Morphotropic Phase Boundary，MPB）的組成。可對所述x及所述y的值進行調整，以成為該相界附近的組成。在K xNa (1-x)Nb yTa (1-y)O 3中，例如，x較佳為0.4≦x≦0.6，更佳為0.45≦x≦0.55。在K xNa (1-x)Nb yTa (1-y)O 3中，例如y較佳為0.5≦y≦1。 再者，為了提高耐久性等壓電性能以外的特性，可不包含MPB組成本身，而包含自其偏離的組成。因此，實施方式的鈮酸鹽粒子的組成並不限於該較佳的範圍，在0≦x≦1、0＜y≦1的範圍整體內有效。
另外，為了抑制漏電流、保持絕緣性，亦可在相對於Nb為數莫耳（1莫耳～3莫耳）%以內的範圍內適宜包含價數較Nb低的元素，例如Mn、Cr、Co、Ni、Zn等元素。另外，作為原材料的不可避免的雜質，例如亦可包含Fe等元素。
在本說明書中，即便是所述x及所述y的數值為所述任一情況的包含K xNa (1-x)Nb yTa (1-y)O 3的粒子，亦有時簡單稱為「鈮酸鹽粒子」。另外，有時省略所述x及所述y的數值範圍的記載。
實施方式的鈮酸鹽粒子中含有的鈮酸鹽的種類或組成、結晶結構可由藉由X射線繞射（X-Ray Diffraction，XRD）分析獲得的光譜的XRD圖案來確定。
實施方式的鈮酸鹽粒子所包含的結晶結構的平均微晶尺寸可藉由以下測定方法來確定。
[微晶尺寸的測定] 使用X射線繞射裝置（例如，理學（Rigaku）股份有限公司製造，斯馬萊博（SmartLab）），使用高強度/高解析度結晶分析儀（卡羅莎（CALSA））作為檢測器，使用解析軟體進行測定。測定方法為2θ/θ法，根據對象波峰（在對象的2θ的範圍內具有峰頂的波峰）的半值寬度並使用謝樂公式算出平均微晶尺寸。再者，作為測定條件，掃描速度為0.05度/分鐘，掃描範圍為20度～70度，步進為0.002度，裝置標準寬度設為0.028°（Si）。
實施方式的鈮酸鹽粒子所包含的結晶結構的根據2θ=23.0°±1.0°的波峰求出的平均微晶尺寸為80 nm以上，較佳為90 nm以上，更佳為100 nm以上。 藉由鈮酸鹽粒子的該平均微晶尺寸為所述下限值以上，可發揮優異的壓電性能。
實施方式的鈮酸鹽粒子所包含的結晶結構的根據2θ=23.0°±1.0°的波峰求出的平均微晶尺寸的上限值並無特別限制，可為1000 nm以下，可為800 nm以下，可為500 nm以下。
作為實施方式的鈮酸鹽粒子所包含的結晶結構的根據2θ=23.0°±1.0°的波峰求出的平均微晶尺寸的所述數值範圍的一例，可為80 nm以上且1000 nm以下，可為90 nm以上且800 nm以下，可為100 nm以上且500 nm以下。
K xNa (1-x)Nb yTa (1-y)O 3根據組成可顯示出與單斜晶系、直方晶系或正方晶系不同的結晶系，面的歸屬因結晶系而不同。 在本說明書中，只要無特別說明，則關於面指數的表述，表示將結晶結構假定為立方晶系的情況。
關於藉由所述微晶尺寸的測定獲得的對象波峰，在未考慮波峰分裂而假定為立方晶系來進行歸屬的情況下，所述2θ=23.0°±1.0°的波峰成為與立方晶系的（100）面相當的位置。在波峰分裂的情況下，以強度最強的波峰定義微晶尺寸。
實施方式的鈮酸鹽粒子所包含的結晶結構的根據2θ=32.0°±1.2°的波峰求出的平均微晶尺寸較佳為50 nm以上，更佳為80 nm以上，進而佳為100 nm以上。 藉由鈮酸鹽粒子的該平均微晶尺寸為所述下限值以上，可發揮更優異的壓電性能。
實施方式的鈮酸鹽粒子所包含的結晶結構的根據2θ=32.0°±1.2°的波峰求出的平均微晶尺寸的上限值並無特別限制，可為1000 nm以下，可為800 nm以下，可為700 nm以下。
作為實施方式的鈮酸鹽粒子所包含的結晶結構的根據2θ=32.0°±1.2°的波峰求出的平均微晶尺寸的所述數值範圍的一例，可為50 nm以上且1000 nm以下，可為80 nm以上且800 nm以下，可為100 nm以上且700 nm以下。
關於藉由所述微晶尺寸的測定獲得的對象波峰，在未考慮波峰分裂而假定為立方晶系來進行歸屬的情況下，所述2θ=32.0°±1.2°的波峰成為與立方晶系的（110）面相當的位置。在波峰分裂的情況下，以強度最強的波峰定義微晶尺寸。
實施方式的鈮酸鹽粒子所包含的結晶結構的根據2θ=57.0°±1.0°的波峰求出的平均微晶尺寸較佳為15 nm以上，更佳為20 nm以上，進而佳為30 nm以上。 藉由鈮酸鹽粒子的該平均微晶尺寸為所述下限值以上，可發揮更優異的壓電性能。
實施方式的鈮酸鹽粒子所包含的結晶結構的根據2θ=57.0°±1.0°的波峰求出的平均微晶尺寸的上限值並無特別限制，可為500 nm以下，可為400 nm以下，可為300 nm以下。
作為實施方式的鈮酸鹽粒子所包含的結晶結構的根據2θ=57.0°±1.0°的波峰求出的平均微晶尺寸的所述數值範圍的一例，可為15 nm以上且500 nm以下，可為20 nm以上且400 nm以下，可為30 nm以上且300 nm以下。
關於藉由所述微晶尺寸的測定獲得的對象波峰，在未考慮波峰分裂而假定為立方晶系來進行歸屬的情況下，所述2θ=57.0°±1.0°的波峰成為與立方晶系的（211）面相當的位置。關於對象波峰，在波峰分裂的情況下，以強度最強的波峰定義微晶尺寸。
根據後述的實施方式的製造方法，可容易地獲取所製造的鈮酸鹽粒子的結晶成長的控制優異、平均微晶尺寸得到提高的鈮酸鹽粒子。
平均微晶尺寸能夠根據後述的製造方法中的助熔劑的使用量或種類、煆燒條件來進行控制。
實施方式的鈮酸鹽粒子的所述結晶結構可包含鈣鈦礦結晶結構。
實施方式的鈮酸鹽粒子可具有立方狀的形狀。
在本說明書中，所謂「立方狀」，可為源自鈣鈦礦結構的形狀，較佳為具有作為大致立方體的六面體的形狀，構成六面體的各面可為平面，亦可為具有彎曲或凹凸的面。
可求出藉由X射線繞射測定而獲取的所述示出的各波峰的於2θ＝23.0°±1.0°具有峰頂的波峰的波峰強度I（100）、與於2θ＝32.0°±1.2°具有峰頂的波峰的波峰強度I（110）之比（R）。 R=I（100）/I（110） 波峰強度採用相符的波峰的峰頂處的值。
實施方式的鈮酸鹽粒子中的所述R的值較佳為1以上，更佳為1.1以上，進而佳為2以上，特佳為3以上。
認為關於在2θ=23.0°±1.0°具有峰頂的I（100）的繞射被強烈地測量，即所述R的值為1以上，表示在作為測定對象的試樣中，粒子彼此將與（100）面對應的六面體的一面的方向對齊配置。認為其是粒子形狀越整齊越容易產生。 即，所述R的值為1以上的實施方式的鈮酸鹽粒子是粒子形狀整齊的高品質粒子。 所述R的值為1以上的實施方式的鈮酸鹽粒子在製成後述的樹脂組成物時，填充性優異。
根據後述的實施方式的製造方法，能夠製造具有鈣鈦礦結晶結構且具有立方狀的形狀的鈮酸鹽粒子。
煆燒溫度越高，則越傾向於獲得平均微晶尺寸大、粒子尺寸亦大的鈮酸鹽粒子。
鈮酸鹽粒子具有立方狀的形狀時的粒子尺寸較佳為0.1 μm以上，更佳為0.5 μm以上，進而佳為1 μm以上。 鈮酸鹽粒子具有立方狀的形狀時的粒子尺寸的上限值並無特別限制，作為一例，可為100 μm以下，可為80 μm以下，可為50 μm以下。 作為鈮酸鹽粒子具有立方狀的形狀時的粒子尺寸的上限數值範圍的一例，可為0.1 μm～100 μm，可為0.5 μm～80 μm，可為1 μm～50 μm。
在本說明書中，所謂具有立方狀的形狀的鈮酸鹽粒子的「粒子尺寸」，是指在由掃描式電子顯微鏡（scanning electron microscope，SEM）拍攝到的二維圖像中，根據鈮酸鹽粒子的一次粒子的粒子像判別出的六面體的一邊的長度。 具有該立方狀的形狀的鈮酸鹽粒子尺寸的值設為由自作為所述測定對象的具有自形的粒子中隨機地選出的50個以上的鈮酸鹽粒子獲得的平均值。
在包含具有立方狀的形狀的鈮酸鹽粒子的情況下，較佳為以質量基準或個數基準計50%以上的粒子具有立方狀的形狀，更佳為80%以上的粒子具有立方狀的形狀，進而佳為90%以上的粒子具有立方狀的形狀。
實施方式的鈮酸鹽粒子的、藉由雷射繞射-散射法算出的中值粒徑D 50可為0.1 μm～100 μm，可為0.5 μm～80 μm，可為1 μm～50 μm。
實施方式的鈮酸鹽粒子的、藉由雷射繞射-散射法算出的D 10可為0.05 μm～70 μm，可為0.1 μm～50 μm，可為0.5 μm～20 μm。
實施方式的鈮酸鹽粒子的、藉由雷射繞射-散射法算出的中值粒徑D 90可為0.5 μm～150 μm，可為1 μm～100 μm，可為3 μm～70 μm。
鈮酸鹽粒子試樣的、藉由雷射繞射-散射法算出的中值粒徑D 50可作為在使用雷射繞射式粒度分佈計以乾式測定出的粒子徑分佈中，體積累計%的比例成為50%的粒子徑而求出。鈮酸鹽粒子試樣的、藉由雷射繞射-散射法算出的D 10可作為體積累計%的分佈曲線自小粒子側起與10%的橫軸交叉的點的粒子徑而求出，D 90可作為體積累計%的分佈曲線自小粒子側起與90%的橫軸交叉的點的粒子徑而求出。
實施方式的鈮酸鹽粒子的、藉由布厄特（Brunauer-Emmett-Teller，BET）法求出的比表面積可為0.02 m 2/g～20 m 2/g，可為0.04 m 2/g～10 m 2/g，可為0.05 m 2/g～3 m 2/g。
關於所述的比表面積，利用比表面積計（例如，麥奇克拜耳（MicrotracBEL）股份有限公司製造，拜耳索普-迷你（BELSORP-mini））進行測定，將根據利用BET法（Brunauer-Emmett-Teller法）而得的氮氣吸附量測定的每1 g試樣的表面積作為比表面積（m 2/g）而算出。
實施方式的鈮酸鹽粒子包含K xNa (1-x)Nb yTa (1-y)O 3（其中，0≦x≦1，0＜y≦1）。
相對於所述鈮酸鹽粒子100質量%，實施方式的鈮酸鹽粒子較佳為包含65質量%以上的所述K xNa (1-x)Nb yTa (1-y)O 3，更佳為包含65質量%～99.999質量%，進而佳為包含70質量%～99.97質量%，特佳為包含75質量%～99.95質量%。
實施方式的鈮酸鹽粒子包含鈮，亦可更包含鉭。
關於所述鈮酸鹽粒子中的鈮、或鈮及鉭的合計含量，藉由對所述鈮酸鹽粒子進行XRF分析而求出的、相對於所述鈮酸鹽粒子的總質量100質量%的以Nb 2O 5換算及Ta 2O 5換算計的合計含有率可為50質量%以上，亦可為50質量%～99質量%，亦可為60質量%～98質量%，亦可為70質量%～95質量%。
所謂以Nb 2O 5換算及Ta 2O 5換算計的合計含有率，是指根據使用Nb 2O 5換算的校準曲線將藉由XRF分析求出的鈮含量換算而得的Nb 2O 5量、與使用Ta 2O 5換算的校準曲線將藉由XRF分析求出的鉭含量換算而得的Ta 2O 5量的總和求出的值。再者，當鈮酸鹽粒子的組成在K xNa (1-x)Nb yTa (1-y)O 3中為y=1時，鉭含量亦可為0。
實施方式的鈮酸鹽粒子包含鉀及/或鈉。
關於所述鈮酸鹽粒子中的鉀及/或鈉含量，藉由對所述鈮酸鹽粒子進行XRF分析而求出的、相對於所述鈮酸鹽粒子的總質量100質量%的以K 2O換算及Na 2O換算計的合計含有率可為0.5質量%以上，亦可為0.5質量%～40質量%，亦可為1質量%～30質量%，亦可為3質量%～25質量%。
所謂以K 2O換算及Na 2O換算計的合計含有率，是指根據使用K 2O換算的校準曲線將藉由XRF分析求出的鉀含量換算而得的K 2O量、與使用Na 2O換算的校準曲線將藉由XRF分析求出的鈉含量換算而得的Na 2O量的總和求出的值。再者，當鈮酸鹽粒子的組成在K xNa (1-x)Nb yTa (1-y)O 3中為x=0或1時，鉀含量或鈉含量亦可為0。
實施方式的鈮酸鹽粒子可更包含鉬。
實施方式的鈮酸鹽粒子可包含源自可在後述的製造方法中使用的鉬化合物的鉬。另外，實施方式的鈮酸鹽粒子藉由在後述的製造方法中使用鉬化合物，可達成高效率的結晶成長。
作為實施方式的鈮酸鹽粒子中所含的鉬，其存在狀態或量並無特別限制，除了作為鉬金屬以外，亦可作為氧化鉬或一部分被還原的鉬化合物等而包含在鈮酸鹽粒子中。可認為鉬作為MoO 3而包含在鈮酸鹽粒子中，但除了作為MoO 3以外，亦可作為MoO 2或MoO等而包含在鈮酸鹽粒子中。
鉬的含有形態並無特別限制，可以附著於鈮酸鹽粒子的表面的形態包含，亦可以對鈮酸鹽粒子的結晶結構的一部分進行置換的形態包含，亦可以非晶的狀態包含，亦可為該些的組合。
關於實施方式的鈮酸鹽粒子包含鉬時的鉬含量，藉由對所述鈮酸鹽粒子進行XRF分析而求出的、相對於所述鈮酸鹽粒子的總質量100質量%的以MoO 3換算計的含有率可為0.01質量%以上，亦可為0.01質量%～20質量%，亦可為0.05質量%～15質量%，亦可為0.06質量%～10質量%。
所謂以MoO 3換算計的含有率，是指根據使用MoO 3換算的校準曲線將藉由XRF分析求出的鉬含量換算而得的MoO 3量求出的值。
所述鉬含量、鈮及鉭的合計含量、以及鉀及鈉的合計含量的值可自由地組合。
作為實施方式的鈮酸鹽粒子的一例，可例示如下鈮酸鹽粒子：藉由對所述鈮酸鹽粒子進行XRF分析而求出的、相對於所述鈮酸鹽粒子的總質量100質量%的鉬的以MoO 3換算計的含有率為0質量%～20質量%，鈮及鉭的以Nb 2O 5換算及Ta 2O 5換算計的合計含有率為50質量%～99質量%，鉀及鈉的以K 2O換算及Na 2O換算計的合計含有率為0.5質量%～40質量%。 作為實施方式的鈮酸鹽粒子的另一例，可例示如下鈮酸鹽粒子：藉由對所述鈮酸鹽粒子進行XRF分析而求出的、相對於所述鈮酸鹽粒子的總質量100質量%的鉬的以MoO 3換算計的含有率為0.01質量%～20質量%，鈮及鉭的以Nb 2O 5換算及Ta 2O 5換算計的合計含有率為50質量%～99質量%，鉀及鈉的以K 2O換算及Na 2O換算計的合計含有率為0.5質量%～40質量%。 作為實施方式的鈮酸鹽粒子的另一例，可例示如下鈮酸鹽粒子：藉由對所述鈮酸鹽粒子進行XRF分析而求出的、相對於所述鈮酸鹽粒子的總質量100質量%的鉬的以MoO 3換算計的含有率為0.05質量%～15質量%，鈮及鉭的以Nb 2O 5換算及Ta 2O 5換算計的合計含有率為60質量%～98質量%，鉀及鈉的以K 2O換算及Na 2O換算計的合計含有率為1質量%～30質量%。 作為實施方式的鈮酸鹽粒子的另一例，可例示如下鈮酸鹽粒子：藉由對所述鈮酸鹽粒子進行XRF分析而求出的、相對於所述鈮酸鹽粒子的總質量100質量%的鉬的以MoO 3換算計的含有率為0.06質量%～10質量%，鈮及鉭的以Nb 2O 5換算及Ta 2O 5換算計的合計含有率為70質量%～95質量%，鉀及鈉的以K 2O換算及Na 2O換算計的合計含有率為3質量%～25質量%。
實施方式的鈮酸鹽粒子能夠作為鈮酸鹽粒子的集合體來提供。所述微晶尺寸、粒度分佈、比表面積、x及y的數值、鉬含量、鈮含量、鉭含量、鉀含量、以及鈉含量的值可採用將所述集合體作為試樣而求出的值。
實施方式的鈮酸鹽粒子例如可藉由後述的《鈮酸鹽粒子的製造方法》來製造。 再者，本發明的鈮酸鹽粒子並不限定於藉由下述實施方式的鈮酸鹽粒子的製造方法製造的鈮酸鹽粒子。
實施方式的鈮酸鹽粒子能夠用作壓電體、觸媒、淨水材料等。
《鈮酸鹽粒子的製造方法》 實施方式的鈮酸鹽粒子的製造方法包含在鉀化合物及/或鈉化合物的存在下對鈮化合物、或鈮化合物及鉭化合物進行煆燒。
根據本實施方式的鈮酸鹽粒子的製造方法，能夠製造所述本發明的一實施方式的鈮酸鹽粒子。
另外，根據本實施方式的鈮酸鹽粒子的製造方法，藉由在鉀化合物及/或鈉化合物的存在下對鈮化合物、或鈮化合物及鉭化合物進行煆燒，所製造的鈮酸鹽粒子的結晶成長的程度優異。 進而，根據本實施方式的鈮酸鹽粒子的製造方法，藉由在碳酸鉀及/或碳酸鈉的存在下對鈮化合物、或鈮化合物及鉭化合物進行煆燒，所製造的鈮酸鹽粒子的結晶成長的程度更優異。
鈮酸鹽粒子的較佳的製造方法可包含：將鈮化合物、或鈮化合物及鉭化合物、以及鉀化合物及/或鈉化合物混合而製成混合物的步驟（混合步驟）；以及對所述混合物進行煆燒的步驟（煆燒步驟）。
在實施方式的鈮酸鹽粒子的製造方法中，較佳為進一步使用鉬化合物。藉由使用鉬化合物，能夠進一步促進鈮酸鹽粒子的結晶成長，高效率地製造鈮酸鹽粒子。
作為該鈮酸鹽粒子的製造方法，可例示包含在鉬化合物與鉀化合物及/或鈉化合物的存在下對鈮化合物、或鈮化合物及鉭化合物進行煆燒的方法。
鈮酸鹽粒子的較佳的製造方法可包含：將鈮化合物、或鈮化合物及鉭化合物、鉬化合物、以及鉀化合物及/或鈉化合物混合而製成混合物的步驟（混合步驟）；以及對所述混合物進行煆燒的步驟（煆燒步驟）。
此處，亦可使用鉬酸鉀之類的含有鉬以及鉀的化合物來代替至少一部分的鉬化合物及鉀化合物。同樣地，亦可使用鉬酸鈉之類的含有鉬以及鈉的化合物來代替至少一部分的鉬化合物及鈉化合物。 因此，將包含鉬與鉀及/或鈉的化合物混合亦視為將鉬化合物與鉀化合物及/或鈉化合物混合。
[混合步驟] 混合步驟是將鈮化合物、或鈮化合物及鉭化合物、根據需要的鉬化合物、以及鉀化合物及/或鈉化合物混合而製成混合物的步驟。
在所製造的鈮酸鹽粒子包含鈮酸鉭酸鉀鈉的情況下，可包含將鈮化合物、鉭化合物、根據需要的鉬化合物、鉀化合物、以及鈉化合物混合而製成混合物的步驟（混合步驟）。
在所製造的鈮酸鹽粒子包含鈮酸鉀鈉的情況下，可包含將鈮化合物、根據需要的鉬化合物、鉀化合物、以及鈉化合物混合而製成混合物的步驟（混合步驟）。
在所製造的鈮酸鹽粒子包含鈮酸鉀的情況下，可包含將鈮化合物、根據需要的鉬化合物、以及鉀化合物混合而製成混合物的步驟（混合步驟）。
在所製造的鈮酸鹽粒子包含鈮酸鈉的情況下，可包含將鈮化合物、根據需要的鉬化合物、以及鈉化合物混合而製成混合物的步驟（混合步驟）。
以下，對混合物的內容進行說明。
（鈮化合物） 作為所述鈮化合物，只要是可與原料化合物一起煆燒而成為鈮酸鹽的化合物，則並無限定，可例示氧化鈮、或氫氧化鈮、硫化鈮、氮化鈮、氟化鈮、氯化鈮、溴化鈮、碘化鈮等鹵化鈮、烷氧基鈮等，較佳為氫氧化鈮及氧化鈮，更佳為氧化鈮。 作為氧化鈮，可列舉五氧化二鈮（Nb 2O 5）、二氧化鈮（NbO 2）、一氧化鈮（NbO）。另外，除了使用所述氧化數的氧化鈮以外，亦可使用價數不同的任意的鈮氧化物。 關於作為該些前驅物的鈮化合物的形狀、粒子徑、比表面積等物理形態，並無特別限定。
煆燒後的形狀幾乎不反映作為原料的鈮化合物的形狀，因此即便是例如球狀、無定形、具有縱橫比的結構體（線、纖維、帶、管等）、片材等中的任一者，亦可適合地使用。
（鉭化合物） 作為所述鉭化合物，只要是可與原料化合物一起煆燒而成為鉭酸鹽的化合物，則並無限定，可例示氧化鉭、或氫氧化鉭、硫化鉭、氮化鉭、氟化鉭、氯化鉭、溴化鉭、碘化鉭等鹵化鉭、烷氧基鉭等，較佳為氫氧化鉭及氧化鉭，更佳為氧化鉭。 作為氧化鉭，可列舉五氧化二鉭（Ta 2O 5）、二氧化鉭（TaO 2）、一氧化鉭（TaO）。另外，除了使用所述氧化數的氧化鉭以外，亦可使用價數不同的任意的鉭氧化物。 關於作為該些前驅物的鉭化合物的形狀、粒子徑、比表面積等物理形態，並無特別限定。
煆燒後的形狀幾乎不反映作為原料的鉭化合物的形狀，因此即便是例如球狀、無定形、具有縱橫比的結構體（線、纖維、帶、管等）、片材等中的任一者，亦可適合地使用。
（鉬化合物） 作為所述鉬化合物，可列舉氧化鉬、鉬酸、硫化鉬、鉬酸鹽化合物等，較佳為氧化鉬或鉬酸鹽化合物。
作為所述氧化鉬，可列舉二氧化鉬（MoO 2）、三氧化鉬（MoO 3）等，較佳為三氧化鉬。
作為所述鉬酸鹽化合物，較佳為鉬氧陰離子的鹼金屬鹽，更佳為鉬酸鋰、鉬酸鉀或鉬酸鈉，進而佳為鉬酸鉀或鉬酸鈉。
於本實施方式的鈮酸鹽粒子的製造方法中，所述鉬化合物亦可為水合物。
鉬化合物較佳為選自由三氧化鉬、鉬酸鋰、鉬酸鉀、及鉬酸鈉所組成的群組中的至少一種化合物，更佳為選自由三氧化鉬、鉬酸鉀及鉬酸鈉所組成的群組中的至少一種化合物。
適合作為助熔劑的含有鉬以及鉀的化合物例如可將更廉價且容易獲得的鉬化合物及鉀化合物作為原料在煆燒的過程中產生。此處，將使用鉬化合物及鉀化合物作為助熔劑的情況、使用含有鉬以及鉀的化合物作為助熔劑的情況此兩者合併，視為使用鉬化合物及鉀化合物作為助熔劑的情況，即於鉬化合物及鉀化合物的存在下。
適合作為助熔劑的含有鉬以及鈉的化合物例如可將更廉價且容易獲得的鉬化合物及鈉化合物作為原料在煆燒的過程中產生。此處，將使用鉬化合物及鈉化合物作為助熔劑的情況、使用含有鉬以及鈉的化合物作為助熔劑的情況此兩者合併，視為使用鉬化合物及鈉化合物作為助熔劑的情況，即於鉬化合物及鈉化合物的存在下。
再者，所述鉬化合物可單獨使用，亦可組合兩種以上而使用。
另外，鉬酸鉀（K 2Mo nO 3n+1，n=1～3）包含鉀，因此亦可具有作為後述的鉀化合物的功能。
另外，鉬酸鈉（Na 2Mo nO 3n+1，n=1～3）包含鈉，因此亦可具有作為後述的鈉化合物的功能。
（鉀化合物） 作為鉀化合物，並無特別限制，可列舉：氯化鉀、亞氯酸鉀、氯酸鉀、硫酸鉀、硫酸氫鉀、亞硫酸鉀、亞硫酸氫鉀、硝酸鉀、碳酸鉀、碳酸氫鉀、乙酸鉀、氧化鉀、溴化鉀、溴酸鉀、氫氧化鉀、矽酸鉀、磷酸鉀、磷酸氫鉀、硫化鉀、硫化氫鉀、鉬酸鉀、鎢酸鉀等。此時，所述鉀化合物與鉬化合物的情況同樣地包含異構體。該些中，較佳為使用碳酸鉀、碳酸氫鉀、氧化鉀、氫氧化鉀、氯化鉀、硫酸鉀、鉬酸鉀，更佳為使用碳酸鉀、碳酸氫鉀、氯化鉀、硫酸鉀、鉬酸鉀，進而佳為使用碳酸鉀、及/或鉬酸鉀。
再者，所述鉀化合物可單獨使用，亦可組合兩種以上而使用。
另外，與上述同樣地，鉬酸鉀包含鉬，因此亦可具有作為所述鉬化合物的功能。
（鈉化合物） 作為鈉化合物，並無特別限制，可列舉：碳酸鈉、鉬酸鈉、氧化鈉、硫酸鈉、氫氧化鈉、硝酸鈉、氯化鈉、金屬鈉等。該些中，就工業上容易獲得與操作容易性的觀點而言，較佳為使用碳酸鈉、鉬酸鈉、氧化鈉、硫酸鈉，更佳為使用碳酸鈉及/或鉬酸鈉。
再者，所述鈉化合物可單獨使用，亦可組合兩種以上而使用。
另外，與上述同樣地，鉬酸鈉包含鉬，因此亦可具有作為所述鉬化合物的功能。
如此，在分類上有時成為作為鉬化合物的重覆標記，作為一例，較佳為所述鉬化合物是選自由三氧化鉬、鉬酸鉀及鉬酸鈉所組成的群組中的至少一種化合物， 所述鈉化合物為碳酸鈉或鉬酸鈉，所述鉀化合物為碳酸鉀或鉬酸鉀。
較佳為可例示包含在鉬化合物與鉀化合物及鈉化合物的存在下對鈮化合物進行煆燒的鈮酸鉀鈉粒子的製造方法。
較佳為可例示包含在鉬化合物與鈉化合物的存在下對鈮化合物進行煆燒的鈮酸鈉粒子的製造方法。
較佳為可例示包含在鉬化合物與鉀化合物的存在下對鈮化合物進行煆燒的鈮酸鉀粒子的製造方法。
較佳為可例示包含在鉬化合物與鉀化合物及鈉化合物的存在下對鈮化合物及鉭化合物進行煆燒的鈮酸鉭酸鉀鈉粒子的製造方法。
較佳為可例示包含在鉀化合物及鈉化合物的存在下對鈮化合物及鉭化合物進行煆燒的鈮酸鉭酸鉀鈉粒子的製造方法。
在本實施方式的鈮酸鹽粒子的製造方法中，鉀化合物、鈉化合物及鉬化合物用作助熔劑。 在使用鉀化合物及/或鈉化合物作為助熔劑的情況下，推測為藉由所述煆燒，由一部分鉀化合物及/或鈉化合物形成氧化物（Na 2O或K 2O），其作為助熔劑發揮功能，進行鈮酸鹽粒子的結晶成長。
進而，推測若在碳酸鉀及/或碳酸鈉的存在下對鈮化合物進行煆燒，則由一部分碳酸鉀及/或碳酸鈉形成氧化物（Na 2O或K 2O）及/或CO 2，該些氧化物及/或CO 2作為助熔劑發揮功能，進行鈮酸鹽粒子的結晶成長。 可認為在所述煆燒中藉由反應，在形成作為助熔劑發揮功能的氧化物（Na 2O或K 2O）及/或CO 2的同時，形成鈮酸鹽粒子（K xNa (1-x)Nb yTa (1-y)O 3）。可認為藉由氧化物（Na 2O或K 2O）及/或CO 2發揮助熔劑功能，可促進微晶尺寸大的鈮酸鹽粒子（K xNa (1-x)Nb yTa (1-y)O 3）的形成。
在使用鉬化合物作為助熔劑的情況下，可認為藉由所述煆燒，鈮化合物、或鈮化合物及鉭化合物、鉬化合物、以及鈉化合物或鉀化合物（亦包含含有鉬以及鈉的化合物、或者含有鉬以及鉀的化合物的情況）在高溫下反應，在形成作為助熔劑發揮功能的鉬酸鹽化合物（例如，K aMo bO c或Na aMo bO c、K aNa a'Mo bO c）的同時，形成鈮酸鹽粒子（K xNa (1-x)Nb yTa (1-y)O 3）。可認為在鈮酸鹽粒子形成（結晶成長）時，一部分鉬化合物會導入至鈮酸鹽粒子內。關於鈮酸鹽粒子中所含的鉬化合物的生成機理，更詳細而言，可認為在煆燒時在體系中形成及分解Mo-O-Nb或Mo-O-Ta，或經由作為助熔劑的鉬酸鹽化合物，在鈮酸鹽粒子的結晶成長過程中形成鉬化合物、例如鉬氧化物。進而，考慮到所述機制，亦可認為鉬氧化物經由Mo-O-Nb或Mo-O-Ta鍵而存在於鈮酸鹽粒子的表面。藉由鈮酸鹽粒子中包含鉬化合物（例如鉬氧化物），可提高鈮酸鹽粒子的物性，例如可提高鈮酸鹽粒子的觸媒性能。
作為所述助熔劑的鉬酸鹽化合物即便在煆燒溫度區域亦不會氣化，在煆燒後藉由清洗可容易地進行回收，因此鉬化合物向煆燒爐外放出的量亦降低，生產成本亦可大幅度降低。
在本實施方式的鈮酸鹽粒子的製造方法中，被認為作為助熔劑發揮功能的作為原料的鉬化合物、鉀化合物、及鈉化合物（以下，亦稱為助熔劑）的總使用量、鈮化合物及鉭化合物的使用量並無特別限定，較佳為可相對於作為原料的所述鈮化合物及鉭化合物的合計使用量100質量份，混合10質量份以上的助熔劑而製成混合物，對所述混合物進行煆燒。更佳為可相對於所述鈮化合物及鉭化合物的合計使用量100質量份，混合20質量份～5000質量份的助熔劑而製成混合物，對所述混合物進行煆燒。進而佳為可相對於所述鈮化合物及鉭化合物的合計使用量100質量份，混合100質量份～1000質量份的助熔劑而製成混合物，對所述混合物進行煆燒。
就有效率的結晶成長的觀點而言，較佳為相對於作為原料的所述鈮化合物而言的助熔劑的使用量為所述下限值以上。藉由增加相對於作為原料的所述鈮化合物而言的助熔劑的使用量，容易控制所製造的鈮酸鹽粒子的微晶尺寸，可容易地獲得微晶尺寸得到提高的鈮酸鹽粒子。另一方面，就削減所使用的助熔劑與提高製造效率的觀點而言，較佳為所述上限值以下。在助熔劑量多的情況下，由於生產大型的單晶而生產性有可能下降，因此可適宜選定助熔劑量，以使所製造的鈮酸鹽粒子的粒徑達到所期望的大小。
就相同的觀點而言，在實施方式的鈮酸鹽粒子的製造方法中，所述混合物中的鉀原子及鈉原子與鈮原子及鉭原子的莫耳比（K+Na）/（Nb+Ta）較佳為1.1以上，更佳為1.5～10，進而佳為2.0～5，特佳為2.0～2.7。 若所述莫耳比（K+Na）/（Nb+Ta）為所述範圍內，則容易地獲得微晶尺寸得到提高的鈮酸鹽粒子。 所製造的具有鈣鈦礦結構的鈮酸鹽粒子（K xNa (1-x)Nb yTa (1-y)O 3）中的（K+Na）/（Nb+Ta）之比通常為（K+Na）/（Nb+Ta）=1附近（具有鈣鈦礦結構的範圍內的值），但可認為所述混合物中的剩餘的（K+Na）作為所謂的自助熔劑，有助於鈮酸鹽的良好的結晶成長。
在實施方式的鈮酸鹽粒子的製造方法中，所述混合物中的鉀原子及/或鈉原子與鉬原子的莫耳比較佳為（K+Na）/Mo=1～4，更佳為1.5～4。特別是若（K+Na）/Mo=2～4，則在所製造的鈮酸鹽粒子中可容易地形成K xNa (1-x)Nb yO z的單一組成。
在實施方式的鈮酸鹽粒子的製造方法中，可根據原料的K/Na的調配比率改變所製造的鈮酸鹽粒子的K/Na的比率。所述混合物中的鉀原子及/或鈉原子與鉬原子的莫耳比可根據所製造的鈮酸鹽粒子中K xNa (1-x)Nb yTa (1-y)O 3的所期望的x及1-x的值適宜設定。作為一例，所述x為0＜x＜1時的所述混合物中的鉀原子與鈉原子的莫耳比可為K/Na=0.01～10，可為0.1～5。
藉由在所述範圍內使用各種化合物，所獲得的鈮酸鹽粒子所包含的鉬化合物的量變得更適當，同時可容易地獲得結晶形狀得到控制的鈮酸鹽粒子。
[煆燒步驟] 煆燒步驟是對所述混合物進行煆燒的步驟。實施方式的鈮酸鹽粒子是藉由對所述混合物進行煆燒而獲得。如上所述，所述製造方法被稱為助熔劑法。
助熔劑法被分類為溶液法。所謂助熔劑法，更詳細而言是利用了結晶-助熔劑二成分系狀態圖顯示出共晶型的結晶成長的方法。作為助熔劑法的機制，推測為如下所述。即，當對溶質及助熔劑的混合物進行加熱時，溶質及助熔劑成為液相。此時，由於助熔劑為熔劑，換言之，由於溶質-助熔劑二成分系狀態圖顯示出共晶型，因此溶質在低於其熔點的溫度下熔融而構成液相。在此狀態下，若使助熔劑蒸發，則助熔劑的濃度下降，換言之，由助熔劑帶來的所述溶質的熔點下降效果降低，助熔劑的蒸發成為推動力而引起溶質的結晶成長（助熔劑蒸發法）。再者，溶質及助熔劑亦可藉由將液相冷卻來引起溶質的結晶成長（緩冷法）。
助熔劑法具有如下優點：可於遠低於熔點的溫度下進行結晶成長、可精密地控制結晶結構、可形成具有自形的結晶體等。
推測為在利用助熔劑法的鈮酸鹽粒子的製造中，當在鉀化合物及/或鈉化合物的存在下對鈮化合物進行煆燒時，由一部分鉀化合物及/或鈉化合物形成氧化物（Na 2O或K 2O），其作為助熔劑發揮功能，進行鈮酸鹽粒子的結晶成長。 進而，推測為當在碳酸鉀及/或碳酸鈉的存在下對鈮化合物進行煆燒時，由一部分碳酸鉀及/或碳酸鈉形成氧化物（Na 2O或K 2O）及/或CO 2，該些氧化物及/或CO 2作為助熔劑發揮功能，進行鈮酸鹽粒子的結晶成長。
在使用鉬化合物作為助熔劑時的鈮酸鹽粒子的製造中，其機制未必明確，例如推測為由如下機制引起。即，當在鉬化合物的存在下對鈮化合物進行煆燒時，由一部分鈮化合物形成鉬酸鈮，由鉬化合物形成鉬酸鹽（例如，K aMo bO c或Na aMo bO c、KaNa a'Mo bO c）。此時，如根據所述說明亦可理解般，藉由鉬酸鹽的助熔劑功能，可使鈮酸鹽結晶在較鈮酸鹽的熔點低的溫度下成長。另外，例如，一部分形成的鉬酸鈮分解，促進鈮酸鹽粒子的結晶成長。即，鉬化合物（鉬酸鹽）作為助熔劑發揮功能，經由鉬酸鈮之類的中間體製造鈮酸鹽粒子。
所述機制即便在代替鈮化合物而對鈮化合物及鉭化合物進行煆燒的情況下亦相同。
煆燒方法並無特別限定，可藉由公知慣用的方法進行。在使用鉬化合物的情況下，可認為若煆燒溫度超過500℃，則一部分鈮化合物或鉭化合物與鉬化合物反應，形成鉬酸鈮等，由鉬化合物形成鉬酸鹽（K aMo bO c或Na aMo bO c、KaNa a'Mo bO c）。進而可認為，若煆燒溫度達到800℃以上，則一部分形成的鉬酸鈮等分解，藉由鉬酸鹽的助熔劑功能，形成鈮酸鹽粒子。另外，在鈮酸鹽粒子中，可認為在鉬酸鈮的分解或粒子結晶成長的過程中，鉬化合物會導入至鈮酸鹽粒子內。
另外，煆燒時可使用的鈮化合物、鉭化合物、鉬化合物、鈉化合物、鉀化合物等的狀態並無特別限定，只要存在於鉬化合物、鈮化合物、鉭化合物、鈉化合物、鉀化合物等原料化合物可相互作用的同一空間即可。具體而言，可為將原料化合物的粉體混合的簡便混合、使用粉碎機等的機械混合、使用研缽等的混合，亦可為乾式狀態、濕式狀態下的混合。
煆燒溫度的條件並無特別限定，可考慮作為目標的鈮酸鹽粒子的粒子尺寸、鈮酸鹽粒子中的鉬化合物的形成、鈮酸鹽粒子的形狀等而適宜決定。煆燒溫度可為接近鉬酸鹽可作為助熔劑發揮功能的溫度的700℃以上，亦可為750℃以上，亦可為800℃以上，亦可為850℃以上，亦可為900℃以上。 就效率良好地製造微晶尺寸得到提高的鈮酸鹽粒子的觀點而言，所述煆燒溫度較佳為800℃以上，更佳為900℃以上，進而佳為1000℃以上。
一般而言，若欲控制煆燒後所獲得的鈮酸鹽的形狀，則需要進行接近氧化鈮的熔點的超過1500℃的高溫煆燒，但就對煆燒爐的負擔或燃料成本的方面而言，為了於產業上利用，存在大的課題。
根據本發明的一實施方式，例如，即便在對鈮化合物進行煆燒的最高煆燒溫度為1500℃以下的條件下，亦可以低成本有效率地進行鈮酸鹽粒子的形成。 另外，根據本實施方式的鈮酸鹽粒子的製造方法，即便煆燒溫度為1300℃以下的遠低於氧化鈮的熔點的溫度，亦可與前驅物的形狀無關地形成具有自形的鈮酸鹽粒子。另外，就效率良好地製造鈮酸鹽粒子的觀點而言，所述煆燒溫度較佳為1200℃以下，更佳為1100℃以下。
作為一例，煆燒步驟中的對鈮化合物進行煆燒的煆燒溫度的數值範圍可為700℃～1300℃，亦可為750℃～1300℃，亦可為800℃～1200℃，亦可為850℃～1200℃，亦可為900℃～1100℃，亦可為1000℃～1100℃。
就製造效率的觀點而言，昇溫速度可為20℃/h～600℃/h，亦可為40℃/h～500℃/h，亦可為80℃/h～400℃/h。
關於煆燒時間，較佳為使向規定的煆燒溫度的昇溫時間在15分鐘～10小時的範圍內，且使煆燒溫度下的保持時間在5分鐘～30小時的範圍內。為了有效率地進行鈮酸鹽粒子的形成，較佳為2小時以上的煆燒溫度保持時間，更佳為2小時～15小時的煆燒溫度保持時間。 藉由選擇煆燒溫度為700℃～1100℃且2小時～15小時的煆燒溫度保持時間的條件，可容易地獲得微晶尺寸得到提高的鈮酸鹽粒子。
作為煆燒的環境，只要可獲得本發明的效果，則並無特別限定，例如較佳為空氣或氧氣等含氧環境、氮氣或氬氣或者二氧化碳等惰性環境，於考慮到成本的方面的情況下，更佳為空氣環境。
作為用以進行煆燒的裝置亦未必受到限定，可使用所謂的煆燒爐。煆燒爐較佳為由不與昇華的氧化鉬反應的材質構成，較佳為使用密閉性高的煆燒爐，以使更有效率地利用氧化鉬。
[冷卻步驟] 鈮酸鹽粒子的製造方法亦可包含冷卻步驟。所述冷卻步驟是對在煆燒步驟中結晶成長的鈮酸鹽粒子進行冷卻的步驟。
冷卻速度並無特別限制，較佳為1℃/小時～1000℃/小時，更佳為5℃/小時～500℃/小時，進而佳為50℃/小時～100℃/小時。若冷卻速度為1℃/小時以上，則可縮短製造時間，因此較佳。另一方面，若冷卻速度為1000℃/小時以下，則煆燒容器因熱衝擊而破裂的情況少，可長時間使用，因此較佳。
冷卻方法並無特別限制，可為自然放置冷卻，亦可使用冷卻裝置。
[後處理步驟] 本實施方式的製造方法亦可包含後處理步驟。該後處理步驟可為將煆燒物中所含的鈮酸鹽粒子以及助熔劑分離的步驟，可自煆燒容器中取出煆燒物來進行。後處理步驟可在所述煆燒步驟之後進行。另外，視需要亦可重覆進行兩次以上。
作為將助熔劑去除的方法，可列舉清洗、高溫處理等。該些可組合來進行。
作為所述清洗方法，並無特別限制，在如所述鉀化合物、鈉化合物、鉬酸鹽化合物般助熔劑為水溶性的情況下，可列舉水洗等。
另外，作為高溫處理的方法，可列舉昇溫至助熔劑的昇華點或沸點以上的方法。
[粉碎步驟] 關於經過煆燒步驟獲得的煆燒物，有時鈮酸鹽粒子凝聚而無法滿足所研究的用途中的適合的粒子徑範圍。因此，視需要，鈮酸鹽粒子亦可進行粉碎以滿足適合的粒子徑範圍。 煆燒物的粉碎方法並無特別限定，可應用球磨機、顎碎機（jaw crusher）、噴磨機、盤磨機、斯派克磨機（Spectromill）、研磨機、混合機磨機等的先前公知的粉碎方法。
[分級步驟] 為了調整粒子尺寸的範圍，亦可對藉由煆燒步驟而獲得的包含鈮酸鹽粒子的煆燒物適宜進行分級處理。所謂「分級處理」，是指根據粒子的大小而將粒子分組的操作。 分級可為濕式、乾式中的任一者，就生產性的觀點而言，較佳為乾式的分級。乾式的分級中，除有利用篩的分級以外，亦有根據離心力與流體阻力的差而進行分級的風力分級等，就分級精度的觀點而言，較佳為風力分級，可使用利用附壁效應（Coanda effect）的氣流分級機、回旋氣流式分級機、強制渦離心式分級機、半自由渦離心式分級機等分級機來進行。 所述粉碎步驟或分級步驟可在所需的階段進行。藉由該些粉碎或分級的有無或者該些的條件選定，例如可調整所獲得的鈮酸鹽粒子的平均粒徑。
關於實施方式的鈮酸鹽粒子或者藉由實施方式的製造方法獲得的鈮酸鹽粒子，就容易發揮本來的性質，其自身的操作性更優異，且於分散於被分散介質中使用的情況下分散性更優異的觀點而言，較佳為凝聚少者或者不凝聚者。
再者，根據所述實施方式的鈮酸鹽粒子的製造方法，能夠容易地製造凝聚少或無凝聚的鈮酸鹽粒子，因此具有即便不進行所述粉碎步驟或分級步驟，亦可生產性高地製造目標的具有優異的性質的鈮酸鹽粒子等優異的優點。
《樹脂組成物》 實施方式的鈮酸鹽粒子可與樹脂一起調配而作為樹脂組成物來提供。作為一實施方式，提供一種含有實施方式的鈮酸鹽粒子以及樹脂的樹脂組成物。 作為樹脂，並無特別限定，可為聚合物，亦可為寡聚物，亦可為單體，亦可為熱硬化性樹脂或者熱塑性樹脂，亦可為活性能量線硬化性樹脂。
（熱硬化性樹脂） 熱硬化性樹脂是具有當藉由加熱或放射線或觸媒等方法使其硬化時實質上不溶且可變化為不融性的特性的樹脂。例如，可為成形材料等中使用的公知慣用的樹脂。具體而言，例如可列舉：苯酚酚醛清漆樹脂、甲酚酚醛清漆樹脂等酚醛清漆型酚樹脂；未改質的可溶酚醛樹脂酚樹脂、經桐油、亞麻籽油、核桃油等改質的油改質可溶酚醛樹脂酚樹脂等可溶酚醛樹脂型酚樹脂等酚樹脂；雙酚A環氧樹脂、雙酚F環氧樹脂等雙酚型環氧樹脂；脂肪鏈改質雙酚型環氧樹脂、酚醛清漆環氧樹脂、甲酚酚醛清漆環氧樹脂等酚醛清漆型環氧樹脂；聯苯型環氧樹脂、聚烷二醇型環氧樹脂等環氧樹脂；脲（尿素）樹脂、三聚氰胺樹脂等具有三嗪環的樹脂；(甲基)丙烯酸樹脂或乙烯基酯樹脂等乙烯基樹脂；不飽和聚酯樹脂、雙馬來醯亞胺樹脂、聚胺基甲酸酯樹脂、鄰苯二甲酸二烯丙酯樹脂、矽酮樹脂、具有苯並噁嗪環的樹脂、氰酸酯樹脂等，可為聚合物，亦可為寡聚物，亦可為單體。
所述熱硬化性樹脂亦可與硬化劑一起使用。此時使用的硬化劑可與熱硬化性樹脂以公知慣用的組合來使用。例如，在熱硬化性樹脂為環氧樹脂的情況下，可使用作為硬化劑常用的化合物中的任一種，例如可列舉胺系化合物、醯胺系化合物、酸酐系化合物、酚系化合物等。具體而言，作為胺系化合物，可列舉二胺基二苯基甲烷、二伸乙基三胺、三伸乙基四胺、二胺基二苯基碸、異佛爾酮二胺、咪唑、BF 3-胺錯合物、胍衍生物等。作為醯胺系化合物，可列舉二氰二胺、藉由次亞麻油酸的二聚體與乙二胺而合成的聚醯胺樹脂等。作為酸酐系化合物，可列舉鄰苯二甲酸酐、偏苯三甲酸酐、均苯四甲酸二酐、馬來酸酐、四氫鄰苯二甲酸酐、甲基四氫鄰苯二甲酸酐、甲基納迪克（nadic）酸酐、六氫鄰苯二甲酸酐、甲基六氫鄰苯二甲酸酐等。作為酚系化合物，可列舉以苯酚酚醛清漆樹脂、甲酚酚醛清漆樹脂、芳香族烴甲醛樹脂改質酚樹脂、二環戊二烯苯酚加成型樹脂、苯酚芳烷基樹脂（新酚（xylok）樹脂）、間苯二酚酚醛清漆樹脂為代表的由多元羥基化合物與甲醛而合成的多元苯酚酚醛清漆樹脂、萘酚芳烷基樹脂、三羥甲基甲烷樹脂、四羥苯基乙烷樹脂、萘酚酚醛清漆樹脂、萘酚-苯酚共縮酚醛清漆樹脂、萘酚-甲酚共縮酚醛清漆樹脂、聯苯改質酚樹脂（藉由雙亞甲基而連結有酚核的多元酚化合物）、聯苯改質萘酚樹脂（藉由雙亞甲基而連結有酚核的多元萘酚化合物）、胺基三嗪改質酚樹脂（藉由三聚氰胺、苯並胍胺等而連結有酚核的多元酚化合物）或含有烷氧基的芳香環改質酚醛清漆樹脂（藉由甲醛而連結有酚核及含烷氧基的芳香環的多元酚化合物）等多元酚化合物。該些硬化劑既可單獨使用亦可併用兩種以上。
實施方式的樹脂組成物中的熱硬化性樹脂與所述硬化劑的調配量並無特別限定，例如，在硬化性樹脂為環氧樹脂的情況下，就所獲得的硬化物特性良好的方面而言，較佳為以相對於環氧樹脂的環氧基的合計1當量，硬化劑中的活性基成為0.7當量～1.5當量的量來使用。
另外，視需要，亦可在實施方式的樹脂組成物中的熱硬化性樹脂中適宜併用硬化促進劑。例如，在硬化性樹脂為環氧樹脂的情況下，作為硬化促進劑，可使用各種物質，例如可列舉磷系化合物、三級胺、咪唑、有機酸金屬鹽、路易斯酸、胺錯鹽等。
另外，視需要，亦可在熱硬化性樹脂中適時併用硬化觸媒，可列舉公知慣用的熱聚合起始劑或活性能量線聚合起始劑。
（熱塑性樹脂） 作為可在實施方式的樹脂組成物中使用的熱塑性樹脂，可列舉在成形材料等中使用的公知慣用的樹脂。具體而言，例如可列舉：聚乙烯樹脂、聚丙烯樹脂、聚甲基丙烯酸甲酯樹脂、聚乙酸乙烯酯樹脂、乙烯-丙烯共聚物、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、聚氯乙烯樹脂、聚苯乙烯樹脂、聚丙烯腈樹脂、聚醯胺樹脂、聚碳酸酯樹脂、聚縮醛樹脂、聚對苯二甲酸乙二酯樹脂、聚苯醚樹脂、聚苯硫醚樹脂、聚碸樹脂、聚醚碸樹脂、聚醚醚酮樹脂、聚烯丙基碸樹脂、熱塑性聚醯亞胺樹脂、熱塑性胺基甲酸酯樹脂、聚胺基雙馬來醯亞胺樹脂、聚醯胺醯亞胺樹脂、聚醚醯亞胺樹脂、雙馬來醯亞胺三嗪樹脂、聚甲基戊烯樹脂、氟樹脂、液晶聚合物、烯烴-乙烯基醇共聚物、離聚物樹脂、聚芳酯樹脂、丙烯腈-乙烯-苯乙烯共聚物、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、丙烯腈-苯乙烯共聚物等。能夠選擇使用至少一種的熱塑性樹脂，根據目的亦能夠組合使用兩種以上的熱塑性樹脂。
在作為壓電體用途而提供的情況下，較佳為所述樹脂顯示出高介電常數，作為所述樹脂，較佳為具有吸電子性基的聚合物，較佳為聚偏二氟乙烯（polyvinylidene fluoride，PVDF）、偏二氟乙烯-四氟乙烯共聚物、偏二氟乙烯-三氟乙烯共聚物等含氟聚合物、或氰基乙基化聚乙烯基醇、二氰亞乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、氰基乙基纖維素、氰基乙基羥基蔗糖、氰基乙基羥基纖維素、氰基乙基羥基普魯蘭多糖、氰基乙基甲基丙烯酸酯、氰基乙基丙烯酸酯、氰基乙基羥基乙基纖維素、氰基乙基直鏈澱粉、氰基乙基羥基丙基纖維素、氰基乙基二羥基丙基纖維素、氰基乙基羥基丙基直鏈澱粉、氰基乙基聚丙烯醯胺、氰基乙基聚丙烯酸酯、氰基乙基普魯蘭多糖、氰基乙基聚羥基亞甲基、氰基乙基縮水甘油普魯蘭多糖、氰基乙基蔗糖及氰基乙基山梨糖醇等具有氰基或氰基乙基的聚合物等。
實施方式的樹脂組成物可視需要含有其他調配物，在可獲得發明的效果的範圍內可添加外部潤滑劑、內部潤滑劑、抗氧化劑、阻燃劑、光穩定劑、紫外線吸收劑、矽烷系或鈦酸酯系、鋁酸酯系的偶合劑、玻璃纖維或碳纖維等的增強材料、填料、各種著色劑等。另外，亦能夠使用矽酮油、液狀橡膠、橡膠粉末、丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物、甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物等丁二烯系共聚物橡膠或矽酮系化合物等低應力化劑（應力緩和劑）。
實施方式的樹脂組成物是藉由混合實施方式的鈮酸鹽粒子、樹脂、以及進而視需要的其他調配物而獲得。其混合方法並無特別限定，藉由公知慣用的方法進行混合。
作為樹脂為熱硬化性樹脂時的一般方法，利用混合機等將熱硬化性樹脂、與實施方式的鈮酸鹽粒子、視需要的其他成分充分混合後，藉由三輥等進行混練，製成具有流動性的液狀組成物，或者利用混合機等將規定調配量的熱硬化性樹脂、與實施方式的鈮酸鹽粒子、視需要的其他成分充分混合後，藉由混合輥（mixing roll）、擠出機等加以熔融混練後，進行冷卻，藉此作為固體的組成物獲得。關於其混合狀態，在調配硬化劑或觸媒等的情況下，較佳為將硬化性樹脂與它們的調配物充分均勻地混合，更佳為實施方式的鈮酸鹽粒子亦均勻地分散混合。
作為樹脂為熱塑性樹脂時的一般方法，可列舉：例如使用滾筒（tumbler）或亨舍爾混合機（Henschel mixer）等各種混合機將熱塑性樹脂、實施方式的鈮酸鹽粒子、及視需要的其他成分預先混合後，利用班布里混合機（Banbury mixer）、輥、布拉本德混煉機（Brabender）、單軸混練擠出機、雙軸混練擠出機、捏合機、混合輥等混合機進行熔融混練的方法。此外，熔融混練的溫度並無特別限制，可列舉240℃～320℃的範圍。
在製備實施方式的樹脂組成物時，實施方式的鈮酸鹽粒子與樹脂的不揮發成分的混合比並無特別限制，相對於樹脂的不揮發成分的質量換算100份，例如可設為0.1份～1800份的鈮酸鹽粒子的範圍，可設為10份～900份的範圍。
鈮酸鹽粒子的含量相對於實施方式的樹脂組成物的總質量（100質量%）的比例可為30質量%以上，可為50質量%～90質量%，可為60質量%～85質量%。
《成形體》 藉由將實施方式的樹脂組成物成形，可獲得成形體。作為一實施方式，提供一種將實施方式的樹脂組成物成形而成的成形體。對於獲得樹脂成形體，可利用公知慣用的方法進行。
例如，在樹脂組成物中所含有的樹脂為熱硬化性樹脂的情況下，只要依照一般的環氧樹脂組成物等熱硬化性的樹脂組成物的硬化方法即可。例如，樹脂為環氧樹脂的樹脂組成物等可利用熱進行硬化，此時的加熱溫度條件只要根據組合的硬化劑的種類或用途等適宜選擇即可，只要在室溫～250℃左右的溫度範圍內進行加熱即可。在為活性能量線硬化性樹脂的情況下，可藉由照射紫外線或紅外線等活性能量線進行硬化成形。
另外，在實施方式的樹脂為熱塑性樹脂的情況下，亦可藉由公知慣用的成形方法製成成形物。例如可列舉：射出成形法、超高速射出成形法、射出壓縮成形法、雙色成形法、氣體輔助等中空成形法、使用絕熱模具的成形法、使用快速加熱模具的成形法、發泡成形（亦包含超臨界流體）、嵌入成形、模內塗敷（IMC（in mold coating）成形）成形法、擠出成形法、片材成形法、旋轉成形法、積層成形法、壓製成形法等。另外，亦可使用利用熱澆道（hot runner）方式的成形法。成形品的形狀、花紋、色彩、尺寸等並無限制，只要根據所述成形品的用途任意設定即可。
在樹脂組成物的成形體為片材狀或層狀的情況下，其厚度可為10 μm～100 μm，可為10 μm～80 μm。
實施方式的樹脂組成物及其成形體藉由適宜進行極化處理，能夠作為壓電體來提供及使用。 [實施例]
接著，示出實施例來對本發明進一步進行詳細說明，但本發明並不限定於以下的實施例。
＜分析、評價＞ 將各實施例及比較例的粉末作為試樣，進行以下測定。
[XRF（螢光X射線）分析] 使用螢光X射線分析裝置普利莫斯（Primus）IV（理學（Rigaku）股份有限公司製造），將試樣粉末約70 mg取至濾紙上，覆蓋聚丙烯（Polypropylene，PP）膜，在以下條件下進行XRF（螢光X射線）分析。 測定條件 EZ掃描模式 測定元素：F～U 測定時間：標準 測定直徑：10 mm 殘留物（平衡成分）：無
進行所述試樣粉末的XRF分析，求出試樣粉末中的鈮含量，作為相對於所述試樣粉末的總質量100質量%的以Nb 2O 5換算計的含有率（質量%）而算出。 進行所述試樣粉末的XRF分析，求出試樣粉末中的鉭含量，作為相對於所述試樣粉末的總質量100質量%的以Ta 2O 5換算計的含有率（質量%）而算出。 進行所述試樣粉末的XRF分析，求出試樣粉末中的鉬含量，作為相對於所述試樣粉末的總質量100質量%的以MoO 3換算計的含有率（質量%）而算出。 進行所述試樣粉末的XRF分析，求出試樣粉末中的鉀含量，作為相對於所述試樣粉末的總質量100質量%的以K 2O換算計的含有率（質量%）而算出。 進行所述試樣粉末的XRF分析，求出試樣粉末中的鈉含量，作為相對於所述試樣粉末的總質量100質量%的以Na 2O換算計的含有率（質量%）而算出。
[結晶結構解析：XRD（X射線繞射）法] 將試樣粉末填充至0.5 mm深度的測定試樣用固持器中，將其設置於廣角X射線繞射（XRD）裝置（理學（Rigaku）股份有限公司製造的尤樂提馬（Ultima）IV）中，於Cu/Kα射線、40 kV/40 mA、掃描速度2°/min、掃描範圍10°～70°或掃描範圍10°～90°的條件下進行測定。
[藉由XRD位移的x的算出] 關於不包含Ta的K xNa (1-x)NbO 3，將XRD的波峰位置與先前報導的（張波萍等人（Bo-Ping Zhang et al.）「美國陶瓷協會雜誌（J. Am. Ceram. Soc.）」，89 [5] 1605-1609（2006））中記載的資料進行對照，藉由內插來確定組成x。
[粒子尺寸的測定] （具有立方狀的形狀的粒子的情況） 利用掃描式電子顯微鏡（SEM）對試樣粉末進行拍攝。對於在二維圖像上發現的最小單位的粒子（即，一次粒子），在發現具有立方狀的形狀的情況下，將根據該一次粒子的粒子像判別出的六面體的一邊的長度作為粒子尺寸來進行測量。 對50個一次粒子進行相同的操作，求出各平均值。
[微晶尺寸的測定] 使用斯馬萊博（SmartLab）（理學（Rigaku）股份有限公司製造）作為X射線繞射裝置，使用高強度/高解析度結晶分析儀（卡羅莎（CALSA））作為檢測器，使用PDXL作為解析軟體進行測定。測定方法為2θ/θ法，根據在2θ=23.0°±1.0°出現的波峰、在2θ=32.0°±1.2°出現的波峰、及在2θ=57.0°±1.0°出現的波峰的半值寬度並使用謝樂公式算出平均微晶尺寸。再者，作為測定條件，掃描速度為0.05度/分鐘，掃描範圍為20度～70度，步進為0.002度，裝置標準寬度設為0.028°（Si）。
[粒度分佈測定] 使用雷射繞射式乾式粒度分佈計（日本雷射股份有限公司製造的赫洛斯（HELOS）（H3355）&羅德氏（RODOS）），在分散壓3 bar、引壓90 mbar的條件下，以乾式測定試樣粉末的粒子徑分佈。將體積累計%的分佈曲線與50%的橫軸交叉的點的粒子徑作為D 50而求出。將體積累計%的分佈曲線自小粒子側起與10%的橫軸交叉的點的粒子徑作為D 10而求出。將體積累計%的分佈曲線自小粒子側起與90%的橫軸交叉的點的粒子徑作為D 90而求出。
[比表面積測定] 關於試樣粉末的比表面積，利用比表面積計（麥奇克拜耳（MicrotracBEL）股份有限公司製造，拜耳索普-迷你（BELSORP-mini））測定，將根據利用BET法而得的氮氣吸附量測定的每1 g試樣的表面積作為比表面積（m 2/g）而算出。
＜1.K xNa (1-x)Nb yTa (1-y)O 3粒子的製造＞ [實施例1] 將氧化鈮（關東化學股份有限公司製造的試劑，Nb 2O 5）10.0 g、氧化鉬（關東化學股份有限公司製造的試劑，MoO 3）6.8 g、碳酸鉀（關東化學股份有限公司製造的試劑，K 2CO 3）7.53 g、及碳酸鈉（關東化學股份有限公司製造的試劑，Na 2CO 3）4.0 g藉由研缽混合，獲得混合物。將所獲得的混合物放入至坩堝中，利用陶瓷電爐在1100℃下進行10小時煆燒。降溫後，將坩堝自陶瓷電爐中取出。 繼而，利用水對所獲得的煆燒物進行五次超音波清洗後，進行藉由過濾將清洗水去除的水清洗以及乾燥，藉此將殘存的助熔劑去除，獲得實施例1的粉末10.8 g。
將所述合成條件示於表1中。
[表1]
   合成
   原料 助熔劑量※ （K+Na）/（Nb+Ta） （K+Na）/Mo K/Na 煆燒條件
   Nb 2O 5 Ta 2O 5 MoO 3 K 2CO 3 Na 2CO 3
   g g g g g 質量份 莫耳比 莫耳比 莫耳比 ℃
實施例1 10 - 6.8 7.53 4 183.3 2.45 1.95 1.44 1100
實施例2 10 - 6.8 7.53 4 183.3 2.45 1.95 1.44 1000
實施例3 10 - 6.8 7.53 4 183.3 2.45 1.95 1.44 900
實施例4 10 - 6.8 7.53 4 183.3 2.45 1.95 1.44 800
實施例5 10 - 6.8 7.53 4 183.3 2.45 1.95 1.44 700
實施例6 10 - 6.8 - 10 168 2.51 2.00 - 1000
實施例7 10 - 6.8 13.2 - 200 2.54 2.02 - 1000
實施例8 8.4 1.6 6.8 7.53 4 183.3 2.62 1.95 1.44 1000
實施例9 7.7 2.3 6.8 7.53 4 183.3 2.70 1.95 1.44 1000
實施例10 7.1 2.9 6.8 7.53 4 183.3 2.77 1.95 1.44 1000
實施例11 5.8 4.2 6.8 7.53 4 183.3 2.95 1.95 1.44 1000
實施例12 3.7 6.3 6.8 7.53 4 183.3 3.27 1.95 1.44 1000
實施例13 3.7 6.3 - 7.53 4 115.3 3.27 - 1.44 1000
比較例1 - - - - - - - - - -
※相對於Nb 2O 5及Ta 2O 5的合計100質量份而言的MoO 3、K 2CO 3及Na 2CO 3的合計質量份
[實施例2～實施例13] 於實施例1中，將原料化合物的調配及煆燒溫度如表1所記載般變更，除此以外，藉由與實施例1相同的操作，分別獲得實施例2～實施例13的粉末。 表1中的原料Ta 2O 5使用氧化鉭（關東化學股份有限公司製造的試劑，Ta 2O 5）。
[比較例1] 使用市售的鈮酸鉀鈉（日本化學工業製造）作為比較例1的粉末。
＜結果＞ 將所述實施例1～實施例13及比較例1的粉末的SEM的圖像示於圖1～圖14中。
將所述各評價的結果示於表2中。「-」表示未使用相符的化合物。「N.D.」是not detected的縮寫，表示未檢出。
[表2]
K xNa (1-x)Nb yTa (1-y)O 3
   評價
   XRF XRD SEM 微晶尺寸 粒子徑 BET比表面積 粒子產率
   Nb 2O 5 Ta 2O 5 MoO 3 K 2O Na 2O y R 藉由XRD而得的x 形狀 尺寸 22°-24° 30.8°-33.2° 56°-58° D 10 D 50 D 90
   質量% 質量% 質量% 質量% 質量%             μm nm nm nm μm μm μm m 2/g 質量%
實施例1 87.1 N.D. N.D. 5.58 7.19 1 13.3 0.23 立方 40 205 189 138 15.8 33.6 57.7 0.12 94
實施例2 86.6 N.D. N.D. 6.01 7.31 1 24.5 0.25 立方 25 222 177 159 7.2 18.7 36.8 0.22 94
實施例3 88 N.D. 0.06 6.9 4.9 1 9.3 0.16 立方 15 146 158 100 6.1 12.7 26.3 0.31 93
實施例4 85.5 N.D. 0.11 7.07 7.29 1 13.4 0.25 立方 10 135 136 30 2.4 5.8 14.9 0.46 96
實施例5 82.1 N.D. 0.38 6.52 11 1 1.1 0.24 立方 1 81 20 11 0.8 2.4 6.0 0.99 81
實施例6 89 N.D. 0.18 N.D. 10.8 1 18.5 0 立方 20 442 640 288 5.2 11.6 23.6 0.29 93
實施例7 77.6 N.D. N.D. 21.8 N.D. 1 3.6 1 立方 15 380 239 227 5.3 12.6 26.5 0.32 88
實施例8 73.1 15.4 0.1 4.95 6.39 0.89 1.1 - 立方 15 282 280 145 5.2 13.0 34.7 0.19 89
實施例9 65.9 23.1 0.17 5.03 5.68 0.83 1.1 - 立方 10 241 129 223 4.4 12.1 31.4 0.31 86
實施例10 59.6 29.5 0.15 4.49 6.15 0.77 2.4 - 立方 5 245 149 66 4.4 11.6 29.8 0.27 84
實施例11 44.8 45.1 0.2 4.23 5.52 0.62 2.3 - 立方 5 119 121 103 3.4 8.9 20.8 0.28 80
實施例12 21.2 70.6 N.D. 2.76 5.3 0.33 3.4 - 立方 5 112 116 75 2.7 6.7 17.8 0.45 81
實施例13 12.3 76 N.D. 5.63 5.98 0.21 11.8 - 立方 3 222 177 159 1.7 4.5 7.8 0.39 28
比較例1 78.2 N.D. N.D. 14 7.9 1 0.9 0.55 無定形（一部分為立方） ＜1 66 28 14 0.4 0.9 1.8 3.3 -
R：（2θ=22°-24°波峰強度）/（2θ=30.8°-33.2°波峰強度）之比
表2中記述了根據SEM圖像判別出的各實施例及比較例的粒子的形狀及尺寸。 在發現不同形狀的粒子混合存在的情況下，記述了代表性的形狀（觀察到最多的形狀）。立方狀的粒子的凝聚體亦包含在具有立方狀的形狀的凝聚體中來記述。於未觀察到特定形狀的情況下，判定為無定形。
將XRD分析的結果示於圖15～圖19中。 在各實施例1～5的試樣中，發現源自K xNa (1-x)NbO 3的鈣鈦礦結構的（100）面、（110）面、（221）面的2θ=23.0°±1.0°、2θ=32.0°±1.2°、及2θ=57.0°±1.0°各自的波峰。
在實施例6的試樣中，發現源自NaNbO 3的鈣鈦礦結構的（100）面、（110）面、（221）面的2θ=23.0°±1.0°、2θ=32.0°±1.2°、及2θ=57.0°±1.0°各自的波峰。 在實施例7的試樣中，發現源自KNbO 3的鈣鈦礦結構的（100）面、（110）面、（221）面的2θ=23.0°±1.0°、2θ=32.0°±1.2°、及2θ=57.0°±1.0°各自的波峰。
在各實施例8～13的試樣中，發現源自K xNa (1-x)Nb yTa (1-y)O 3的鈣鈦礦結構的（100）面、（110）面、（221）面的2θ=23.0°±1.0°、2θ=32.0°±1.2°、及2θ=57.0°±1.0°各自的波峰。
在比較例1的試樣中，發現源自K xNa (1-x)NbO 3的鈣鈦礦結構的（100）面、（110）面、（221）面的2θ=23.0°±1.0°、2θ=32.0°±1.2°、及2θ=57.0°±1.0°各自的波峰。
根據所述SEM觀察及XRD解析的結果確認到，實施例1～實施例13中獲得的各粉末是立方狀的形狀，是具有鈣鈦礦結構的K xNa (1-x)Nb yTa (1-y)O 3粒子。
求出藉由X射線繞射測定而獲取的所述示出的各波峰中於2θ＝23.0°±1.0°具有峰頂的波峰的波峰強度I（100）、與於2θ＝32.0°±1.2°具有峰頂的波峰的波峰強度I（110）之比（R）。 R=I（100）/I（110） 波峰強度採用相符的波峰的峰頂處的值。
將所述R的值示於表2中。根據圖15～圖19所示的結果亦明確，在實施例1～實施例13中R的值為1以上，相對於此，在比較例1中R的值為0.9，是較實施例低的值。 根據利用SEM的觀察結果，確認到於比較例1的粉末試樣中混合存在有無定形的粒子。在比較例1中，認為由於無定形的粒子的含有比例多，因此在XRD測定時各粒子的朝向難以一致，與（100）面相比，檢測出更多源自（110）面的繞射。 據此示出了，在所述R的值為1以上的實施例1～實施例13中獲得的粉末是包含大量的粒子形狀整齊的K xNa (1-x)NbO 3粒子的高品質粉末。
另外，示出了實施例1～實施例13的粉末試樣以藉由XRF分析而求出的表2所示的氧化物換算量計含有鈮、鉭、鉬、鉀、鈉。
若著眼於各粒子尺寸（SEM觀察、D 50）、及微晶尺寸，則實施例1～實施例13的粒子可獲得較比較例1的粒子而言一次粒子尺寸及微晶尺寸更大的粒子。可認為其原因在於：在各實施例的製造方法中使用的作為原料化合物的MoO 3、Na 2Co 3、及K 2CO 3的大部分（亦包含該些的生成物或分解物）作為助熔劑發揮功能，藉此能夠良好地進行粒子的結晶成長。
另外，煆燒溫度越高，則越傾向於獲得更大尺寸的粒子（實施例1～實施例5）。
確認到實施例1～實施例13及比較例1的各粒子具有表2所示的BET比表面積。
根據實施例1～實施例13的結果示出了，藉由在鉀化合物及/或鈉化合物的存在下對鈮化合物、或鈮化合物及鉭化合物進行煆燒，能夠對平均微晶尺寸的值大、具有鈣鈦礦結構的高品質的K xNa (1-x)Nb yTa (1-y)O 3粒子進行煆燒。
再者，在使用鉬化合物的實施例1～實施例12中，以K xNa (1-x)Nb yTa (1-y)O 3粒子的實際產量/理論產量×100（質量%）計算的產率均為80質量%以上，但在不使用鉬化合物的實施例13中，K xNa (1-x)Nb yTa (1-y)O 3粒子的產率為28質量%。 據此示出了，藉由使用鉬化合物，能夠高效率地製造K xNa (1-x)Nb yTa (1-y)O 3粒子。
＜2.樹脂組成物的製造＞ 2.1.K xNa (1-x)NbO 3粒子的製造 [實施例14] 藉由絕對式磨機（大阪化學公司製造）將氧化鈮（關東化學股份有限公司製造，Nb 2O 5）40.3 g、氧化鉬（日本無機化學工業製造，MoO 3）27.21 g、碳酸鈉（關東化學股份有限公司製造，Na 2CO 3）x=8.0 g、及碳酸鉀（關東化學股份有限公司製造，K 2CO 3）46.1 g-xg混合30秒鐘，獲得混合物。將所獲得的混合物分為四個氧化鋁坩堝進行填充，利用陶瓷電爐在900℃下進行10小時煆燒。 繼而，將所獲得的煆燒物放入至250 mL的純水中，利用超音波清洗機處理10分鐘後靜置30分鐘，重覆四次進行傾析的超音波清洗，並進行乾燥，從而獲得實施例14的粉末。
將所述合成條件示於表3中。
[表3]
   合成
   原料 助熔劑量※ （K+Na）/（Nb+Ta） （K+Na）/Mo K/Na 煆燒條件
   Nb 2O 5 Ta 2O 5 MoO 3 K 2CO 3 Na 2CO 3
   g g g g g 質量份 莫耳比 莫耳比 莫耳比 ℃
實施例14 40.3 - 27.21 38.1 8 181.9 2.32 1.86 3.7 900
實施例15 40.3 - 27.21 34.1 12 181.9 2.38 1.90 2.2 900
實施例16 40.3 - 27.21 30.1 16 181.9 2.43 1.95 1.4 900
實施例17 40.3 - 27.21 26.1 20 181.9 2.49 2.00 1.0 900
比較例1 - - - - - - - - - -
※相對於Nb 2O 5及Ta 2O 5的合計100質量份而言的MoO 3、K 2CO 3及Na 2CO 3的合計質量份
[實施例15～實施例17] 於實施例14中，將原料化合物的調配及煆燒溫度如表3所記載般變更，除此以外，藉由與實施例14相同的操作，分別獲得實施例15～實施例17的粉末。
＜結果＞ 將所述各評價的結果示於表4中。「-」表示未使用相符的化合物。「N.D.」是not detected的縮寫，表示未檢出。
[表4]
K xNa (1-x)Nb yTa (1-y)O 3
   評價
   XRF XRD SEM 微晶尺寸 粒子徑 BET比表面積
   Nb 2O 5 Ta 2O 5 MoO 3 K 2O Na 2O y R 藉由XRD而得的x 形狀 尺寸 22°-24° 30.8°-33.2° 56°-58° D 10 D 50 D 90
   質量% 質量% 質量% 質量% 質量%             μm nm nm nm μm μm μm m 2/g
實施例14 82.2 N.D. N.D. 14.7 3.1 1 27 0.77 立方 15 308 228 158 6.4 12.9 23.4 0.29
實施例15 84.5 N.D. N.D. 10.2 5.3 1 3.9 0.43 立方 15 192 180 149 6.5 12.5 24.5 0.29
實施例16 86.2 N.D. 0.05 7.2 6.5 1 3.7 0.3 立方 15 307 154 113 6.2 12.4 26.4 0.28
實施例17 87.8 N.D. 0.06 4.1 7.9 1 3.6 0.24 立方 15 146 175 115 5.3 12.2 26.7 0.28
比較例1 78.2 N.D. N.D. 14 7.9 1 0.9 0.55 無定形（一部分為立方） ＜1 66 28 14 0.4 0.9 1.8 3.3
R：（2θ=22°-24°波峰強度）/（2θ=30.8°-33.2°波峰強度）之比 根據表4所示的結果確認到，實施例14～實施例17中獲得的粉末是具有鈣鈦礦結構的K xNa (1-x)NbO 3粒子。
2.2.樹脂組成物的製造 將氰基乙基化聚乙烯基醇（信越化學工業股份有限公司製造，氰基樹脂（cyanoresin）（註冊商標）CR-V）30質量%溶解於N,N-二甲基甲醯胺70質量%中，獲得聚合物溶液。將該聚合物溶液7.33 g與實施例14～實施例17及比較例1中任一者獲得的粉末13.5 g放入至小玻璃瓶中，使用混合機（新基（Thinky）公司製造，去泡攪拌太郎）混合2分鐘，從而獲得實施例15～實施例17、及比較例1的樹脂組成物。
＜壓電性能的評價＞ 為了評價壓電性能，按照以下程序製作了簡易的揚聲器（圖20）。
在厚度50 μm的聚對苯二甲酸乙二酯（polyethylene glycol terephthalate，PET）膜10上，利用蒸鍍裝置蒸鍍厚度100 nm的銅電極，將其作為下部電極20。 使用貝克式敷料器（檢測機產業（TESTER SANGYO）製造，SA-201），以乾燥後的厚度成為50 μm的方式將所述獲得的樹脂組成物塗敷於所述銅電極上，形成複合層30（樹脂組成物的成形體）。之後，利用80℃的乾燥機乾燥10分鐘。再者，於塗敷時，使用遮蔽膠帶覆蓋銅電極的一部分，使銅電極的一部分露出。
使用電暈放電系統（元素（Element）有限公司製造，ELC-01N型），將銅電極落到地上後，將所述獲得的積層體加熱至100℃，對複合層30的表面施加-7 kV的電壓，實施極化處理。
利用卡普頓（Kapton）膠帶將下部電極20的露出部、及複合層的周邊部遮蔽，在較複合層30的區域稍小的區域中蒸鍍Al電極，將其作為上部電極40。
於將所獲得的PET膜10（50 μm）/下部電極20（Cu，100 nm）/複合層30（50 μm）/上部電極40（Al，100 nm）依序積層而成的積層體的下部電極20與上部電極40上安裝導電性膠帶61、導電性膠帶62（銅箔，3M公司製造，CU-35C）後，利用O形環51、O形環52夾持積層體，使複合層撓曲。
經由利用鱷魚夾來夾持的導電性膠帶61、導電性膠帶62，施加1 kHz、20 Vpp的電壓，在離複合層2 cm的場所，利用麥克風（microphone）（雅高（Accor）公司製造，4152N）進行測量，獲取聲壓（將比較例1設為1的相對值）。
將結果示於表5中。再者，表5中記載的由K/（K+Na）定義的莫耳比，是根據表4中記載的藉由XRF分析算出的以K 2O換算及Na 2O換算計的含有率（質量%）換算而來的。
[表5]
   K/（K+Na） 微晶尺寸 （2θ=22°-24°） 聲壓
   莫耳比 nm   
實施例14 0.77 308 20
實施例15 0.43 192 40
實施例16 0.3 307 25
實施例17 0.24 146 15
比較例1 0.55 66 1
與包括含有比較例1的粉末的複合層的揚聲器相比，包括含有實施例14～實施例17的粉末的複合層的揚聲器的聲壓的值非常高。據此明確，含有實施例14～實施例17的粉末的複合層顯示出優異的壓電效果。
認為聲壓的提高是因為實施例14～實施例17的粉末中所含的K xNa (1-x)NbO 3粒子的微晶尺寸大於比較例1的粉末中所含的K xNa (1-x)NbO 3粒子的微晶尺寸，藉此可發揮優異的壓電性能。 例如，當x的值（K/（K+Na）的值）接近的比較例1與實施例15相比時可知，實施例15的粉末中所含的K xNa (1-x)NbO 3粒子的根據2θ=23.0°±1.0°的波峰求出的微晶尺寸大於比較例1的粉末中的微晶尺寸。
進而，根據所述波峰強度之比的R的值高所示，認為實施例14～實施例17的粉末是包含大量的粒子形狀整齊的K xNa (1-x)NbO 3粒子的高品質粉末亦有助於發揮優異的壓電性能。
各實施方式中的各結構及該些的組合等為一例，能夠在不脫離本發明的主旨的範圍內進行結構的附加、省略、置換及其他變更。另外，本發明並不由各實施方式限定而僅由申請專利範圍限定。
1:揚聲器 10:膜（PET膜） 20:下部電極 30:複合層 40:上部電極 51、52:O形環 61、62:導電性膠帶
圖1是實施例1的K xNa (1-x)NbO 3粒子的SEM圖像。 圖2是實施例2的K xNa (1-x)NbO 3粒子的SEM圖像。 圖3是實施例3的K xNa (1-x)NbO 3粒子的SEM圖像。 圖4是實施例4的K xNa (1-x)NbO 3粒子的SEM圖像。 圖5是實施例5的K xNa (1-x)NbO 3粒子的SEM圖像。 圖6是實施例6的NaNbO 3粒子的SEM圖像。 圖7是實施例7的KNbO 3粒子的SEM圖像。 圖8是實施例8的K xNa (1-x)Nb yTa (1-y)O 3粒子的SEM圖像。 圖9是實施例9的K xNa (1-x)Nb yTa (1-y)O 3粒子的SEM圖像。 圖10是實施例10的K xNa (1-x)Nb yTa (1-y)O 3粒子的SEM圖像。 圖11是實施例11的K xNa (1-x)Nb yTa (1-y)O 3粒子的SEM圖像。 圖12是實施例12的K xNa (1-x)Nb yTa (1-y)O 3粒子的SEM圖像。 圖13是實施例13的K xNa (1-x)Nb yTa (1-y)O 3粒子的SEM圖像。 圖14是比較例1的K xNa (1-x)NbO 3粒子的SEM圖像。 圖15是實施例1～實施例5的粉末試樣的X射線繞射（XRD）圖案。 圖16是實施例6～實施例7的粉末試樣的X射線繞射（XRD）圖案。 圖17是實施例8～實施例12的粉末試樣的X射線繞射（XRD）圖案。 圖18是實施例13的粉末試樣的X射線繞射（XRD）圖案。 圖19是比較例1的粉末試樣的X射線繞射（XRD）圖案。 圖20是表示在實施例中用於壓電性能的評價的揚聲器的結構的示意圖。

Claims (17)

  1. 一種鈮酸鹽粒子，包含K xNa (1-x)Nb yTa (1-y)O 3（其中，0≦x≦1，0＜y≦1）所表示的鈮酸鹽的結晶結構， 所述結晶結構中，根據藉由X射線繞射測定而獲得的、所述鈮酸鹽的2θ=23.0°±1.0°的波峰求出的平均微晶尺寸為80 nm以上。
  2. 如請求項1所述的鈮酸鹽粒子，其中，所述結晶結構包含鈣鈦礦結晶結構。
  3. 如請求項1或2所述的鈮酸鹽粒子，具有立方狀的形狀。
  4. 如請求項1或2所述的鈮酸鹽粒子，其中，所述結晶結構中，根據藉由X射線繞射測定而獲得的、所述鈮酸鹽的2θ=32.0°±1.2°的波峰求出的平均微晶尺寸為50 nm以上。
  5. 如請求項1或2所述的鈮酸鹽粒子，其中，藉由雷射繞射-散射法算出的中值粒徑D 50為0.1 μm～100 μm。
  6. 如請求項1或2所述的鈮酸鹽粒子，其中，藉由X射線繞射測定而獲得的所述鈮酸鹽的2θ=23.0°±1.0°的波峰的波峰強度I（100）與2θ=32.0°±1.2°的波峰的波峰強度I（110）之比（R）為1以上， R=I（100）/I（110）。
  7. 如請求項1或2所述的鈮酸鹽粒子，其中，關於所述鈮酸鹽粒子中的鈮、或鈮及鉭的合計含量，藉由對所述鈮酸鹽粒子進行X射線螢光分析而求出的、相對於所述鈮酸鹽粒子的總質量100質量%的以Nb 2O 5換算及Ta 2O 5換算計的合計含有率為50質量%～99質量%。
  8. 如請求項1或2所述的鈮酸鹽粒子，其中，關於所述鈮酸鹽粒子中的鉀及/或鈉含量，藉由對所述鈮酸鹽粒子進行X射線螢光分析而求出的、相對於所述鈮酸鹽粒子的總質量100質量%的以K 2O換算及Na 2O換算計的合計含有率為0.5質量%～40質量%。
  9. 如請求項1或2所述的鈮酸鹽粒子，包含鉬。
  10. 如請求項9所述的鈮酸鹽粒子，其中，關於所述鈮酸鹽粒子中的鉬含量，藉由對所述鈮酸鹽粒子進行X射線螢光分析而求出的、相對於所述鈮酸鹽粒子的總質量100質量%的以MoO 3換算計的含有率為0.01質量%～20質量%。
  11. 一種鈮酸鹽粒子的製造方法，是如請求項1所述的鈮酸鹽粒子的製造方法， 所述鈮酸鹽粒子的製造方法包含在鉀化合物及/或鈉化合物的存在下對鈮化合物、或鈮化合物及鉭化合物進行煆燒。
  12. 如請求項11所述的鈮酸鹽粒子的製造方法，其中，所述鈉化合物為碳酸鈉，所述鉀化合物為碳酸鉀。
  13. 如請求項11所述的鈮酸鹽粒子的製造方法，是如請求項9所述的鈮酸鹽粒子的製造方法，其包含在鉬化合物與鉀化合物及/或鈉化合物的存在下對鈮化合物、或鈮化合物及鉭化合物進行煆燒。
  14. 如請求項13所述的鈮酸鹽粒子的製造方法，其中，所述鉬化合物是選自由三氧化鉬、鉬酸鉀及鉬酸鈉所組成的群組中的至少一種化合物。
  15. 如請求項11或12所述的鈮酸鹽粒子的製造方法，包含：將鈮化合物、或鈮化合物及鉭化合物與鉀化合物及/或鈉化合物混合而製成混合物的步驟；以及對所述混合物進行煆燒的步驟， 所述混合物中的鉀原子及鈉原子與鈮原子及鉭原子的莫耳比（K+Na）/（Nb+Ta）為1.1以上。
  16. 一種樹脂組成物，包含：如請求項1或2所述的鈮酸鹽粒子；以及 樹脂。
  17. 一種成形體，是將如請求項16所述的樹脂組成物成形而成。
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