CN115724446A - 氧化铝粒子、树脂组合物、成形体及氧化铝粒子的制法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种含有钼、且形状得到控制的氧化铝粒子。氧化铝粒子，含有磷以及钼。所述氧化铝粒子优选为板状或卡屋状。所述磷优选为偏向存在于所述氧化铝粒子的表层。树脂组合物，含有所述氧化铝粒子以及树脂。成形体，是将所述树脂组合物成形而成。所述氧化铝粒子的制造方法，包括在钼化合物及磷化合物的存在下对所述铝化合物进行煅烧的工序。
Description
技术领域
本发明涉及一种含有磷以及钼的氧化铝粒子、及含有所述氧化铝粒子的树脂组合物及成形体。另外，涉及一种含有磷以及钼的氧化铝粒子的制造方法。
背景技术
氧化铝是化学稳定的化合物，因而不易与皮肤表面的分子发生反应、刺激性低，因此广泛用于化妆品或生物体材料等用途。另外，由于也不易与外界的污染物质发生反应，因此也被用作涂料、涂层或光学材料的用途。
在这些用途中，优选为含有化学、物理稳定性高的氧化铝α结晶。特别是作为光亮颜料，由于可有效率地进行光反射的面的面积大，因此要求与典型已知的20面体相比纵横尺寸比高的形状。
现有的α-氧化铝的一般且最廉价的制造方法是以铝土矿为原料的拜耳法。在拜耳法中，由作为原料的铝土矿制造氢氧化铝(三水铝石)或过渡氧化铝，继而，将它们在大气中进行煅烧，由此制造α-氧化铝粉末。但是，利用拜耳法获得的α-氧化铝是无定形粒子的凝聚体，所述方法难以控制粒子形状。
另一方面，公开了通过使用钼化合物作为助熔剂(flux agent)、且使用硅或硅化合物作为形状控制剂，能够制造包含钼、且含有氧化铝α结晶的板状氧化铝粒子(专利文献1)。
[现有技术文献]
[专利文献]
[专利文献1]日本专利特开2016-222501号公报
发明内容
[发明所要解决的问题]
但是，在将钼化合物用作助熔剂的助熔剂法中，关于能够控制氧化铝粒子的形状的硅或硅化合物以外的形状控制剂，尚有研究的余地。
本发明是为了消除所述之类的问题点而成，其课题在于提供一种含有钼、且形状得到控制的氧化铝粒子。
另外，本发明的课题在于提供一种所述氧化铝粒子的制造方法。
[解决问题的技术手段]
本发明人等为解决所述课题进行了努力研究，结果发现在使用钼化合物作为助熔剂的助熔剂法中，通过使用磷作为形状控制剂，能够获得形状被控制为纵横尺寸比高的形状即板状或卡屋(cardhouse)状的氧化铝粒子，从而完成了本发明。
即，本发明具有以下的实施方式。
(1)一种氧化铝粒子，含有磷以及钼。
(2)根据所述(1)所述的氧化铝粒子，其中，α结晶化率为90重量％以上。
(3)根据所述(1)或(2)所述的氧化铝粒子，为板状。
(4)根据所述(3)所述的氧化铝粒子，其中，D50为2μm～100μm。
(5)根据所述(3)所述的氧化铝粒子，其中，所述氧化铝粒子的一次粒子的平均粒径为5μm～200μm，所述氧化铝粒子的一次粒子的所述平均粒径除以厚度而得的纵横尺寸比为2～100。
(6)根据所述(1)或(2)所述的氧化铝粒子，为卡屋状。
(7)根据所述(6)所述的氧化铝粒子，其中，D50为3μm～300μm。
(8)根据所述(6)所述的氧化铝粒子，其中，含有平均粒径为5μm～200μm的板状氧化铝，各所述板状氧化铝的平均粒径除以厚度而得的纵横尺寸比为2～100。
(9)根据所述(1)～(8)中任一项所述的氧化铝粒子，其中，ζ电位(zetapotential)成为等电点的pH为0～3。
(10)根据所述(1)～(9)中任一项所述的氧化铝粒子，其中，利用布厄特(Brunauer-Emmett-Teller，BET)法测定的比表面积为0.1m2/g～10m2/g。
(11)根据所述(1)～(10)中任一项所述的氧化铝粒子，其中，所述钼偏向存在(unevenly distributed)于所述氧化铝粒子的表层。
(12)根据所述(1)～(11)中任一项所述的氧化铝粒子，其中，所述磷偏向存在于所述氧化铝粒子的表层。
(13)根据所述(1)～(12)中任一项所述的氧化铝粒子，其中，通过X射线光电子光谱法(X ray Photoelectron Spectroscopy，XPS)测定而得的磷浓度与铝浓度的摩尔比[P]/[Al]为0.001以上。
(14)一种树脂组合物，含有根据所述(1)～(13)中任一项所述的氧化铝粒子以及树脂。
(15)一种成形体，是将根据所述(14)所述的树脂组合物成形而成。
(16)一种氧化铝粒子的制造方法，为根据所述(1)～(13)中任一项所述的氧化铝粒子的制造方法，包括在钼化合物及磷化合物的存在下对铝化合物进行煅烧的工序。
(17)根据所述(16)所述的氧化铝粒子的制造方法，包括对钼化合物、磷化合物与铝化合物的混合物进行煅烧的工序。
(18)根据所述(16)所述的氧化铝粒子的制造方法，包括对含钼的铝化合物与磷化合物的混合物进行煅烧的工序。
(19)根据所述(16)所述的氧化铝粒子的制造方法，包括对含磷的铝化合物与钼化合物的混合物进行煅烧的工序。
(20)根据所述(16)所述的氧化铝粒子的制造方法，包括对含磷的钼化合物与铝化合物的混合物进行煅烧的工序。
(21)根据所述(16)～(20)中任一项所述的氧化铝粒子的制造方法，其中，煅烧温度为900℃～1600℃。
[发明的效果]
根据本发明，可提供一种形状得到控制、且包含磷及钼的氧化铝粒子。
附图说明
图1是实施例1的氧化铝粒子的扫描式电子显微镜(scanning electronmicroscope，SEM)图像。
图2是实施例2的氧化铝粒子的SEM图像。
图3是实施例3的氧化铝粒子的SEM图像。
图4是实施例4的氧化铝粒子的SEM图像。
图5是实施例5的氧化铝粒子的SEM图像。
图6是实施例6的氧化铝粒子的SEM图像。
图7是比较例1的氧化铝粒子的SEM图像。
图8是比较例2的氧化铝粒子的SEM图像。
图9是实施例的氧化铝粒子的X射线衍射(X-Ray Diffraction，XRD)图案。
图10是表示具有卡屋结构的氧化铝粒子的结构的一例的示意图。
图11是表示具有卡屋结构的氧化铝粒子的结构的另一例的示意图。
具体实施方式
以下，对本发明的氧化铝粒子、及氧化铝粒子的制造方法的实施方式进行说明。
<氧化铝粒子>
实施方式的氧化铝粒子含有磷以及钼。实施方式的氧化铝粒子包含钼，且具有源自钼的催化剂活性等优异的特性。
实施方式的氧化铝粒子可包含源自在后述的制造方法中使用的钼化合物的钼。
实施方式的氧化铝粒子还含有磷。氧化铝粒子可包含在后述的制造方法中用作形状控制剂的磷或源自磷化合物的磷。形状控制剂在板状结晶生长中起到重要的作用。
(氧化铝)
在本说明书中，所谓“氧化铝(alumina)”是氧化铝(aluminium oxide)(Al2O3)。实施方式的氧化铝粒子只要含有磷以及钼，则对结晶形并无特别限制，例如可为γ、δ、θ、κ等各种结晶形的过渡氧化铝，或者可在过渡氧化铝中包含氧化铝水合物。就机械强度或热传导性更优异的方面而言，基本上优选为α结晶形。
氧化铝粒子的α结晶化率可通过XRD分析求出。例如，可将所制作的试样放置在测定试样用固定器上，使用广角X射线衍射(XRD)装置(例如理学(Rigaku)公司制造的尤乐提马(Ultima)IV)，在Cu/Kα射线、40kV/40mA、扫描速度2°/分钟、扫描范围10°～70°的条件下进行测定，根据α-氧化铝和除此以外的氧化铝种的波峰相对于基线的强度比，并利用参照强度比(reference intensity ratio，RIR)法求出α结晶化率。α结晶化率根据煅烧条件或使用的原料而不同，就提高氧化铝粒子的压坏强度及流动性的观点而言，α结晶化率优选为90重量％以上，进而优选为95重量％以上。
具有所述α结晶化率的氧化铝粒子由于具有致密的α结晶结构，因此强度高，即使为高纵横尺寸比的板状或卡屋形状也不易破裂，因此优选。
(钼)
实施方式的氧化铝粒子包含钼。氧化铝粒子可在表层包含钼。利用氧化铝粒子中所含的钼的特性，能够应用于氧化反应催化剂、光学材料等用途。
作为实施方式的氧化铝粒子所含的钼，并无特别限制，除了为钼金属以外，也可为氧化钼或一部分经还原的钼化合物、钼酸盐等。钼可以钼化合物可取的多晶型物的任一者或组合包含在板状氧化铝粒子中，也可作为α-MoO3、β-MoO3、MoO2、MoO、钼簇结构等包含在板状氧化铝粒子中。
钼的含有形态并无特别限制，可以附着在板状氧化铝粒子的表面的形态包含，也可以对氧化铝的结晶结构的铝的一部分进行置换的形态包含，也可为它们的组合。
(磷)
实施方式的氧化铝粒子包含磷。另外，氧化铝粒子可在表层包含磷。
根据使用的原料而不同，氧化铝粒子中，作为磷或磷化合物，例如可包含选自由单质磷(P)、氧化磷(P4O10、P2O5)、磷酸铝(AlPO4)、磷酸二氢铝(Al(H2PO4)3)、三磷酸二氢铝(AlH2(P3O10))、磷钼酸(H3(MoO3)12PO4)等、或三烷基膦或三芳基膦、氧化膦、亚膦酸盐、膦酸酯(phosphonate)、磷酸盐(phosphate)、磷烷(phosphorane)等有机磷化合物；有机胺磷酸盐等磷酸盐；磷酸、有机磷酸或多磷酸衍生物等化合物及它们的氧化物或水合物等所组成的群组中的至少一种，也可在表层包含所述物质。
实施方式的氧化铝粒子可包含磷酸铝(AlPO4)，也可在表层包含磷酸铝(AlPO4)。
此外，实施方式的氧化铝粒子所包含的“磷或磷化合物”以及用作作为原料的形状控制剂的“原料磷化合物”可为相同种类的磷化合物。
通过在氧化铝粒子表面包含磷，与不存在磷的情况相比，可使氧化铝粒子的表面性状进一步酸性化，例如能够提高与碱性的有机化合物或各种粘合剂或基质的亲和性。实施方式的氧化铝粒子例如能够适宜地作为含有所述氧化铝粒子以及树脂的树脂组合物来使用。例如能够提高以可调配到树脂组合物中的有机胺化合物为代表的碱性分散剂与氧化铝粒子表面的酸性磷部分的亲和性。通过氧化铝粒子表面的磷原子和/或磷化合物，能够容易地控制氧化铝表面的表面状态。
实施方式的氧化铝粒子是形状得到控制的氧化铝粒子。在本说明书中，所谓形状得到控制的氧化铝粒子是指粒子形状并非无定形的氧化铝粒子。
利用实施方式的制造方法制造的一实施方式的氧化铝粒子如后述的实施例所示那样，可具有板状或卡屋状的特有的自形。
<板状氧化铝粒子>
实施方式的氧化铝粒子可具有板状形状。
实施方式的板状氧化铝粒子的、利用激光衍射-散射法算出的中值粒径D50优选为2μm～100μm，更优选为5μm～40μm，进而优选为10μm～20μm。
实施方式的板状氧化铝粒子的所述中值粒径D50是利用激光衍射-散射法算出。具体而言，可以如下方式求出：将氧化铝粒子的集合体(粉体)设为试样，使用激光衍射式粒度分布计(例如，赫洛斯(HELOS)(H3355)&罗德氏(RODOS)、R3：0.5/0.9μm-175μm、日本激光股份有限公司制造)，在分散压3bar、引压90mbar的条件下，以干式来测定粒径分布。
实施方式的板状氧化铝粒子的一次粒子的平均粒径可为5μm～200μm，也可为5μm～50μm，还可为10μm～40μm。
所谓板状氧化铝粒子的一次粒子的平均粒径，采用如下平均值：通过扫描式电子显微镜(SEM)拍摄板状氧化铝粒子，并对自二维图像上的构成凝聚体的最小单位的粒子(即、一次粒子)中随机选择的50个一次粒子的轮廓线上的两点之间的距离中的最大长度进行测定而得的平均值。
实施方式的板状氧化铝粒子的一次粒子的厚度可小于5μm，也可为0.1μm～4μm，也可为0.3μm～3μm，还可为0.5μm～2μm。
所谓板状氧化铝粒子的一次粒子的厚度，采用如下平均值：通过扫描式电子显微镜(SEM)拍摄氧化铝粒子，并对自二维图像上的构成凝聚体的最小单位的粒子(即、一次粒子)中随机选择的50个一次粒子的厚度进行测定而得的平均值。
在本说明书中，所谓“板状”是指氧化铝粒子的一次粒子的平均粒径除以厚度而得的纵横尺寸比为2以上。板状氧化铝粒子的一次粒子的所述纵横尺寸比优选为2～100，更优选为5～50，进而优选为6～30。
若纵横尺寸比为所述下限值以上，则起因于高的比表面积的散热能力等被良好地发挥，因此优选。若纵横尺寸比为所述上限值以下，则机械强度优异，因此优选。
所述例示的板状氧化铝粒子的平均粒径及纵横尺寸比的值可自由组合。作为实施方式的板状氧化铝粒子的一例，可例示一次粒子的平均粒径为5μm～200μm、氧化铝粒子的一次粒子的平均粒径除以厚度而得的纵横尺寸比为2～100的板状氧化铝粒子。
板状氧化铝粒子的具体形状例如立体上为六面体的板的形状，可例示：二维投影面的形状为角为四个的典型的四边形(四角板状)、或者二维投影面的形状为角为五个以上的多边形(以下，有时将后者称为多角板状)。另外，也可为圆形板状或椭圆形板状。
氧化铝粒子的集合体(粉体)可以任意状态包含板状以外的形状的氧化铝粒子。相对于氧化铝粒子的集合体(粉体)的总量，板状氧化铝粒子的含有比例以重量基准或个数基准计优选为80％以上，更优选为90％以上，进而优选为95％以上。
<卡屋状氧化铝粒子>
实施方式的氧化铝粒子也可具有固着有多个板状氧化铝的卡屋结构。具体而言，实施方式的氧化铝粒子也可由三片以上的板状氧化铝形成，且具有所述板状氧化铝彼此固着的卡屋结构(例如，参照图10)。通过氧化铝粒子具有卡屋结构，与相同粒径的球状氧化铝粒子相比较，可增大比表面积。在本说明书中，有时将具有卡屋结构的氧化铝粒子称为卡屋状氧化铝粒子。
氧化铝粒子的形态可通过扫描式电子显微镜(SEM)确认。所谓卡屋结构例如可为板状氧化铝不沿特定方向取向而无秩序地配置的结构。例如可为三片以上的板状氧化铝在两个部位以上的多个部位交叉且集合而成的结构，交叉的彼此的所述板状氧化铝的面方向为无秩序地配置的状态(参照图11)。交叉的位置可为板状氧化铝的任意位置。所谓无秩序地配置的状态是指彼此的面交叉的方向在X轴、Y轴、Z轴的任一方位均无限制，另外，彼此的面交叉的角度可为任意角度。
虽根据氧化铝粒子的粒径而不同，但每一个卡屋状氧化铝粒子中所含的板状氧化铝的片数例如为3片～10000片，其中为10片～5000片，特别为15片～3000片，无论在性能方面还是在容易制造的方面均优选。
板状氧化铝的交叉是三片以上的板状氧化铝通过某种彼此作用、例如在通过煅烧工序形成结晶的过程中进行固着并集合而显现。结果，也有时看起来是贯入型。通过板状氧化铝彼此牢固地固着，卡屋结构的强度增加。
另外，所谓交叉，表示两个以上的面在一个部位相交，彼此的面相交的位置、直径、面积等并无限制。另外，以交叉的部位为起点的面的方位数可为三个方位，也可为四个方位以上。
另外，卡屋状氧化铝粒子中所含的板状氧化铝自身的面的长径、短径及厚度可为任意尺寸。另外，也可包含多个尺寸的板状氧化铝。
关于板状氧化铝粒子，如上所述，板状氧化铝可为四角板状的氧化铝或多角板状的氧化铝。在单一卡屋状氧化铝粒子内，四角板状的氧化铝与多角板状的氧化铝可仅存在其中一者，也可存在两者，其比率也并无限制。
另外，氧化铝粒子的集合体(粉体)除了卡屋结构以外，也可以任意状态包含两片板状氧化铝交叉而成的大致X字型(有时被称为孪晶氧化铝粒子)、大致T字型、大致L字型等的粒子、或由一片构成的板状氧化铝。为了获得优异的流动性，优选为它们的含有比例少。相对于氧化铝粒子的集合体(粉体)的总量，由三片以上的板状氧化铝形成、且具有所述板状氧化铝彼此固着的卡屋结构的氧化铝粒子的含有比例以重量基准或个数基准计优选为80％以上，更优选为90％以上，进而优选为95％以上。孪晶或一片的板状氧化铝能够通过筛分级、风力分级等一般的分级操作容易地调整含有比例。
具有卡屋结构的氧化铝粒子在其特异的结构上压坏强度非常高，即使施加外部应力也不易压坏。由此，不易引起基于氧化铝粒子自身的各向异性的流动性不良。因此，在充分引出氧化铝粒子本来具有的功能的基础上，即便将其与板状氧化铝粒子一并混合使用，也能够使在长边方向上容易取向的板状氧化铝粒子在任意方向上存在。结果，不仅在长度方向上，在厚度方向上也可表现出优异的机械强度。
卡屋状氧化铝粒子基于其特异的结构，作为粉体的流动性优异，能够提高作为工业制品应用时所需的料斗或进料器等机械搬送时所使用的供给机的喷出效率。卡屋状氧化铝粒子由于其特有的结构而在内部具有空隙，因此推测虽然体积比重与板状氧化铝粒子相比并无大幅变化，但与板状氧化铝粒子相比较，球形度高且如上所述那样压坏强度高而不易毁坏，因此对利用氧化铝粒子的滚动进行的搬送的容易度所赋予的效果高。
实施方式的卡屋状氧化铝粒子的、利用激光衍射-散射法算出的中值粒径D50优选为3μm～300μm，更优选为5μm～100μm，进而优选为5μm～40μm。
实施方式的卡屋状氧化铝粒子的所述中值粒径D50是与所述板状氧化铝粒子同样地利用激光衍射-散射法算出。
另外，卡屋状氧化铝粒子的利用激光衍射-散射法测定出的最大粒径并无特别限定，通常为3000μm以下，优选为1000μm以下，更优选为500μm以下。
实施方式的卡屋状氧化铝粒子可含有平均粒径为5μm～200μm的板状氧化铝，也可含有平均粒径为5μm～50μm的板状氧化铝，还可含有平均粒径为5μm～20μm的板状氧化铝。
实施方式的卡屋状氧化铝粒子可含有厚度为0.1μm～5μm的板状氧化铝，也可含有厚度为0.2μm～2μm的板状氧化铝，还可含有厚度为0.3μm～1μm的板状氧化铝。
所述板状氧化铝的平均粒径除以厚度而得的纵横尺寸比优选为2～100，更优选为5～50，进而优选为10～40。
若纵横尺寸比为所述下限值以上，则起因于高的比表面积的散热能力等被良好地发挥，因此优选。若纵横尺寸比为所述上限值以下，则机械强度优异，因此优选。
所述例示的板状氧化铝的平均粒径及纵横尺寸比的值可自由组合。作为实施方式的卡屋状氧化铝粒子的一例，可例示含有平均粒径为5μm～200μm的板状氧化铝、且各所述板状氧化铝的平均粒径除以厚度而得的纵横尺寸比为2～100的卡屋状氧化铝粒子。
构成卡屋状氧化铝粒子的板状氧化铝的平均粒径及厚度的值是指针对任意的100个板状氧化铝粒子，根据利用扫描式电子显微镜(SEM)获得的图像所测定、算出的值。
此外，关于求出板状氧化铝的平均粒径的方法，例如利用SEM来观察卡屋状氧化铝粒子，对二维图像上的位于随机选择的至少五十个卡屋状氧化铝粒子的中央的板状氧化铝，求出轮廓线上的两点之间的距离中的最大长度。将其平均值设为卡屋状氧化铝粒子的板状氧化铝的平均粒径。或者，只要可获得与以上所述同等的结果，则也可使用如下方法：利用SEM来测定通过对卡屋状氧化铝粒子进行风力分级操作而得的单片的最大长度。或者，也可使用如下方法：在不破坏板状氧化铝自身的条件下，通过某种机械处理来分解卡屋结构而获得单片，利用SEM来测定最大长度。
此外，求出板状氧化铝的厚度的方法也同样，例如，使用如下方法：利用SEM来观察卡屋状氧化铝粒子，对二维图像上的位于随机选择的至少五十个卡屋状氧化铝粒子中央的板状氧化铝的最大厚度进行测定，算出其平均值。或者，只要可获得与以上所述同等的结果，则也可使用如下方法：利用SEM来测定通过对卡屋状氧化铝粒子进行风力分级操作而得的单片的厚度。或者，也可使用如下方法：在不破坏板状氧化铝自身的条件下，通过某种机械处理来分解卡屋结构而获得单片，利用SEM来测定厚度。
实施方式的氧化铝粒子可包含α-氧化铝(α-Al2O3)。
氧化铝粒子中所含的α-Al2O3含有率(RA)通过XRD分析求出。实施方式的氧化铝粒子中，根据通过对氧化铝粒子进行XRD分析而获得的光谱数据并利用RIR(参照强度比)法求出的相对于所述氧化铝粒子100重量％而言的α-Al2O3含有率(RA)优选为70.0重量％～99.9重量％，更优选为75.0重量％～99.7重量％，进而优选为80.0重量％～99.5重量％。
实施方式的氧化铝粒子可包含磷酸铝(AlPO4)。
氧化铝粒子中所含的AlPO4含有率(RB)通过XRD分析求出。实施方式的氧化铝粒子中，根据通过对氧化铝粒子进行XRD分析而获得的光谱数据并利用RIR(参照强度比)法求出的相对于所述氧化铝粒子100重量％而言的AlPO4含有率(RB)优选为0.01重量％～30.0重量％，更优选为0.05重量％～25.0重量％，进而优选为0.1重量％～20.0重量％。
实施方式的氧化铝粒子包含铝。
氧化铝粒子中所含的铝含量可通过X射线荧光(X-Ray Fluorescence，XRF)分析测定。实施方式的氧化铝粒子中，通过对氧化铝粒子进行XRF分析而求出的相对于所述氧化铝粒子100质量％而言的Al2O3含有率(A1)优选为70.0质量％～99.5质量％，更优选为85.0质量％～99.5质量％，进而优选为89.0质量％～99.0质量％。
实施方式的氧化铝粒子包含钼。实施方式的氧化铝粒子中，通过对所述氧化铝粒子进行XRF分析而求出的相对于所述氧化铝粒子100质量％而言的MoO3含有率(M1)优选为0.01质量％～20.0质量％，更优选为0.05质量％～5.0质量％，进而优选为0.1质量％～3.0质量％。
实施方式的氧化铝粒子中的、所述例示的Al2O3含有率(A1)及MoO3含有率(M1)的各上限值及下限值的值可自由组合。另外，Al2O3含有率(A1)及MoO3含有率(M1)的数值彼此也可自由组合。
作为实施方式的氧化铝粒子的一例，可例示Al2O3含有率(A1)为70.0质量％～99.5质量％、MoO3含有率(M1)为0.01质量％～20.0质量％的氧化铝粒子。
实施方式的氧化铝粒子含有磷。关于实施方式的氧化铝粒子的磷含量，通过对所述氧化铝粒子进行XRF分析而求出的相对于所述氧化铝粒子100质量％而言的P2O4含有率(P1)优选为0.01质量％～15质量％，更优选为0.1质量％～10质量％，进而优选为0.5质量％～6质量％。
实施方式的氧化铝粒子中的、所述例示的Al2O3含有率(A1)、MoO3含有率(M1)、及P2O4含有率(P1)的各上限值及下限值的值可自由组合。另外，Al2O3含有率(A1)、MoO3含有率(M1)、及P2O4含有率(P1)的数值彼此也可自由组合。
作为实施方式的氧化铝粒子的一例，可例示Al2O3含有率(A1)为70.0质量％～99.5质量％、MoO3含有率(M1)为0.01质量％～20.0质量％、P2O4含有率(P1)为0.01质量％～15质量％的氧化铝粒子。
所述Al2O3含有率(A1)、MoO3含有率(M1)及P2O4含有率(P1)可通过使用荧光X射线分析装置(例如，理学(Rigaku)股份有限公司制造，普利莫斯(Primus)IV)进行XRF分析来测定。
所谓Al2O3含有率(A1)，是指对氧化铝粒子进行XRF(荧光X射线)分析，根据预先求出的Al2O3的标准曲线，将Al的含量作为相对于氧化铝粒子100质量％而言的Al2O3含有率而求出的值。
所谓MoO3含有率(M1)，是指对氧化铝粒子进行XRF(荧光X射线)分析，根据预先求出的MoO3的标准曲线，将Mo的含量作为相对于氧化铝粒子100质量％而言的MoO3含有率而求出的值。
所谓P2O4含有率(P1)，是指对氧化铝粒子进行XRF(荧光X射线)分析，根据预先求出的P2O4的标准曲线，将P的含量作为相对于氧化铝粒子100质量％而言的P2O4含有率而求出的值。
氧化铝粒子的表层中所含的铝含量可通过XPS(X射线光电子光谱)表面分析来测定。实施方式的氧化铝粒子中，通过对所述氧化铝粒子进行XPS表面分析而求出的相对于所述氧化铝粒子的表层100质量％而言的Al2O3含有率(A2)优选为50质量％～95质量％，更优选为55质量％～90质量％，进而优选为70质量％～90质量％。
实施方式的氧化铝粒子中，通过对所述氧化铝粒子进行XPS表面分析而求出的相对于所述氧化铝粒子的表层100质量％而言的MoO3含有率(M2)优选为0.1质量％～20质量％，更优选为0.5质量％～10质量％，进而优选为1质量％～7质量％。
实施方式的氧化铝粒子中的、所述例示的Al2O3含有率(A2)、及MoO3含有率(M2)的各上限值及下限值的值可自由组合。另外，Al2O3含有率(A2)、及MoO3含有率(M2)的数值彼此也可自由组合。
作为实施方式的氧化铝粒子的一例，可例示所述Al2O3含有率(A2)为50质量％～95质量％、所述MoO3含有率(M2)为0.1质量％～20质量％的氧化铝粒子。
实施方式的氧化铝粒子也可在表层包含磷。实施方式的氧化铝粒子中，通过对所述氧化铝粒子进行XPS表面分析而求出的相对于所述氧化铝粒子的表层100质量％而言的P2O4含有率(P2)优选为0.1质量％～40质量％，更优选为1质量％～30质量％，进而优选为5质量％～20质量％。
实施方式的氧化铝粒子中的、所述例示的Al2O3含有率(A2)、MoO3含有率(M2)、及P2O4含有率(P2)的各上限值及下限值的值可自由组合。另外，Al2O3含有率(A2)、MoO3含有率(M2)、及P2O4含有率(P2)的数值彼此也可自由组合。
作为实施方式的氧化铝粒子的一例，可例示Al2O3含有率(A2)为50质量％～95质量％、MoO3含有率(M2)为0.1质量％～20质量％、P2O4含有率(P2)为0.1质量％～40质量％的氧化铝粒子。
所述Al2O3含有率(A2)是指如下值：通过利用X射线光电子光谱法(X rayPhotoelectron Spectroscopy，XPS)对氧化铝粒子试样进行XPS表面分析，获取与各元素相关的存在比(atom％)，对铝含量进行氧化物换算，由此作为相对于氧化铝粒子的表层100质量％而言的Al2O3的含有率而求出的值。
所述MoO3含有率(M2)是指如下值：通过利用X射线光电子光谱法对氧化铝粒子试样进行XPS表面分析，获取与各元素相关的存在比(atom％)，对钼含量进行氧化物换算，由此作为相对于氧化铝粒子的表层100质量％而言的MoO3的含有率而求出的值。
所述P2O4含有率(P2)是指如下值：通过利用X射线光电子光谱法对氧化铝粒子试样进行XPS表面分析，获取与各元素相关的存在比(atom％)，对磷含量进行氧化物换算，由此作为相对于氧化铝粒子的表层100质量％而言的P2O4的含有率而求出的值。
关于XPS表面分析，可使用扫描式X射线光电子光谱分析装置(例如，爱发科(Ulvac-phi)公司制造的昆特拉(QUANTERA)SXM)，且X射线源使用单色化Al-Kα，并利用X射线光电子光谱法(X ray Photoelectron Spectroscopy，XPS)进行测定。
在本说明书中，在使用所述X射线光电子光谱(XPS)装置进行氧化铝粒子的分析时，可将试样压制固定在双面胶带上，在以下条件下进行组成分析。
·X射线源：单色化Al-Ka、光束直径100μmφ、输出功率25W
·测定：区域测定(1000μm见方)，n＝3
·带电修正：C1s＝284.8eV
在实施方式的氧化铝粒子中，所述钼优选为偏向存在于所述氧化铝粒子的表层。
在实施方式的氧化铝粒子中，所述磷优选为偏向存在于所述氧化铝粒子的表层。
此处，在本说明书中，所谓“表层”，是指距实施方式的氧化铝粒子的表面为10nm以内。所述距离与在实施例中用于测量的XPS的检测深度相对应。
此处，钼“偏向存在于表层”是指所述表层的每单位体积的钼或钼化合物的质量多于所述表层以外的每单位体积的钼或钼化合物的质量的状态。
在本实施方式的氧化铝粒子中，钼偏向存在于所述氧化铝粒子的表层如后述的实施例中所示那样可通过如下方式来确认，即，通过对所述氧化铝粒子进行XPS表面分析而求出的相对于所述氧化铝粒子的表层100质量％而言的MoO3含有率(M2)多于通过对所述氧化铝粒子进行XRF(荧光X射线)分析而求出的相对于所述氧化铝粒子100质量％而言的MoO3含有率(M1)。
在实施方式的氧化铝粒子中，作为钼偏向存在于所述氧化铝粒子的表层的指标，实施方式的氧化铝粒子的所述MoO3含有率(M2)相对于所述MoO3含有率(M1)的表层偏向存在比(M2/M1)优选为超过1且为20以下，更优选为1.05～17，进而优选为1.5～5。
通过使钼或钼化合物偏向存在于表层，与不仅在表层而且在表层以外(内层)也均匀地存在钼或钼化合物的情况相比，可有效率地赋予催化剂活性等优异的特性。
此处，磷“偏向存在于表层”是指所述表层的每单位体积的磷或磷化合物的质量多于所述表层以外的每单位体积的磷或磷化合物的质量的状态。
在本实施方式的氧化铝粒子中，磷偏向存在于所述氧化铝粒子的表层如后述的实施例中所示那样可通过如下方式来确认，即，通过对所述氧化铝粒子进行XPS表面分析而求出的相对于所述氧化铝粒子的表层100质量％而言的P2O5含有率(P2)多于通过对所述氧化铝粒子进行XRF(荧光X射线)分析而求出的相对于所述氧化铝粒子100质量％而言的P2O5含有率(P1)。
在实施方式的氧化铝粒子中，作为磷偏向存在于所述氧化铝粒子的表层的指标，实施方式的氧化铝粒子中，所述P2O5含有率(P2)相对于所述P2O5含有率(P1)的表层偏向存在比(P2/P1)优选为超过1且为20以下，更优选为1.1～17，进而优选为1.5～15。
通过使磷或磷化合物偏向存在于表层，与不仅在表层而且在表层以外(内层)也均匀地存在磷或磷化合物的情况相比，可有效率地赋予例如提高在含有碱性官能基的树脂等中的分散性等优异的特性。
实施方式的氧化铝粒子除了包含钼及所述列举的磷以外，还可包含锂、钾或钠。
实施方式的氧化铝粒子除了包含所述列举的磷以外，也可还包含已知能够作为形状控制剂来使用的硅。但是，由于即使不使用硅，也能够进行氧化铝粒子的良好的形状控制，因此实施方式的氧化铝粒子实质上也可不含硅。
作为实施方式的氧化铝粒子，也可在表层含有磷。通过XPS分析测定的P相对于Al的摩尔比[P]/[Al]的值优选为0.001以上，更优选为0.01以上，进而优选为0.02以上，特别优选为0.1以上。
所述XPS分析的摩尔比[P]/[Al]的值的上限并无特别限定，可为0.5以下，也可为0.4以下，还可为0.3以下。
氧化铝粒子在XPS分析中获得的P相对于Al的摩尔比[P]/[Al]的值优选为0.001以上且0.9以下，更优选为0.01以上且0.8以下，进而优选为0.02以上且0.7以下。通过XPS分析获取的P相对于Al的摩尔比为所述范围内，特别是表面成为更强的酸性，因此ζ电位的等电点变低，在与例如具有碱性官能基的化合物混合时可发挥适宜的分散性，因此优选。
实施方式的氧化铝粒子由于包含钼及磷，因此与不含这些的氧化铝粒子相比，ζ电位的等电点偏移至酸性侧，因此分散性优异。另外，利用氧化铝粒子中所含的钼的特性，可适用于氧化反应催化剂、光学材料的用途。
实施方式的氧化铝粒子的ζ电位为0(零)的等电点的pH例如优选为0～3的范围，更优选为0～2的范围。
本实施方式的氧化铝粒子的、通过BET法求出的比表面积可为0.1m2/g～10m2/g，也可为0.1m2/g～2m2/g，还可为0.3m2/g～1m2/g。
实施方式的氧化铝粒子的形状得到控制，能够适宜地用于各种用途。
实施方式的氧化铝粒子可含有α-氧化铝结晶，且具有纵横尺寸比高的板状或卡屋状的形状。所述氧化铝粒子就比表面积大、或为高亮度的特征而言，能够适宜地用作热传导性填料、高亮度颜料、车外装用涂料、化妆品、研磨剂、导电性粉体基材及树脂膜的润滑剂。
<树脂组合物>
实施方式的氧化铝粒子可调配至树脂中作为树脂组合物使用。作为一实施方式，提供一种含有实施方式的氧化铝粒子以及树脂的树脂组合物。
作为树脂，并无特别限定，可为聚合物，也可为寡聚物，还可为单体。可为热硬化性树脂或热塑性树脂。
(热硬化性树脂)
热硬化性树脂是具有当通过加热或放射线或催化剂等方法使其硬化时实质上不溶且可变化为不融性的特性的树脂。例如，可为成形材料等中使用的公知惯用的树脂。具体而言，例如可列举：苯酚酚醛清漆树脂、甲酚酚醛清漆树脂等酚醛清漆型酚树脂；未改性的可溶酚醛树脂酚树脂、经桐油、亚麻籽油、核桃油等改性的油改性可溶酚醛树脂酚树脂等可溶酚醛树脂型酚树脂等酚树脂；双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂等双酚型环氧树脂；脂肪链改性双酚型环氧树脂、酚醛清漆环氧树脂、甲酚酚醛清漆环氧树脂等酚醛清漆型环氧树脂；联苯型环氧树脂、聚烷二醇型环氧树脂等环氧树脂；脲(尿素)树脂、三聚氰胺树脂等具有三嗪环的树脂；(甲基)丙烯酸树脂或乙烯基酯树脂等乙烯基树脂；不饱和聚酯树脂、双马来酰亚胺树脂、聚氨基甲酸酯树脂、邻苯二甲酸二烯丙酯树脂、硅酮树脂、具有苯并恶嗪环的树脂、氰酸酯树脂等，可为聚合物，也可为寡聚物，还可为单体。
所述热硬化性树脂也可与硬化剂一起使用。此时使用的硬化剂可与热硬化性树脂以公知惯用的组合来使用。例如，在热硬化性树脂为环氧树脂的情况下，可使用作为硬化剂常用的化合物中的任一种，例如可列举胺系化合物、酰胺系化合物、酸酐系化合物、酚系化合物等。具体而言，作为胺系化合物，可列举二氨基二苯基甲烷、二亚乙基三胺、三亚乙基四胺、二氨基二苯基砜、异佛尔酮二胺、咪唑、BF3-胺络合物、胍衍生物等。作为酰胺系化合物，可列举二氰二胺、通过次亚麻油酸的二聚体与乙二胺而合成的聚酰胺树脂等。作为酸酐系化合物，可列举邻苯二甲酸酐、偏苯三甲酸酐、均苯四甲酸二酐、马来酸酐、四氢邻苯二甲酸酐、甲基四氢邻苯二甲酸酐、甲基纳迪克(nadic)酸酐、六氢邻苯二甲酸酐、甲基六氢邻苯二甲酸酐等。作为酚系化合物，可列举以苯酚酚醛清漆树脂、甲酚酚醛清漆树脂、芳香族烃甲醛树脂改性酚树脂、二环戊二烯苯酚加成型树脂、苯酚芳烷基树脂(新酚(xylok)树脂)、间苯二酚酚醛清漆树脂为代表的由多元羟基化合物与甲醛而合成的多元苯酚酚醛清漆树脂、萘酚芳烷基树脂、三羟甲基甲烷树脂、四羟苯基乙烷树脂、萘酚酚醛清漆树脂、萘酚-苯酚共缩酚醛清漆树脂、萘酚-甲酚共缩酚醛清漆树脂、联苯改性酚树脂(通过双亚甲基而连结有酚核的多元酚化合物)、联苯改性萘酚树脂(通过双亚甲基而连结有酚核的多元萘酚化合物)、氨基三嗪改性酚树脂(通过三聚氰胺、苯并胍胺等而连结有酚核的多元酚化合物)或含有烷氧基的芳香环改性酚醛清漆树脂(通过甲醛而连结有酚核及含烷氧基的芳香环的多元酚化合物)等多元酚化合物。这些硬化剂既可单独使用也可以并用两种以上。
实施方式的树脂组合物中的热硬化性树脂与所述硬化剂的调配量并无特别限定，例如，在硬化性树脂为环氧树脂的情况下，就所获得的硬化物特性良好的方面而言，优选为以相对于环氧树脂的环氧基的合计1当量，硬化剂中的活性基成为0.7当量～1.5当量的量来使用。
另外，视需要，也可在实施方式的树脂组合物中的热硬化性树脂中适宜并用硬化促进剂。例如，在硬化性树脂为环氧树脂的情况下，作为硬化促进剂，可使用各种物质，例如可列举磷系化合物、三级胺、咪唑、有机酸金属盐、路易斯酸、胺络合物等。
另外，视需要，也可在热硬化性树脂中适时并用硬化催化剂，可列举公知惯用的热聚合引发剂或活性能量线聚合引发剂。
(热塑性树脂)
作为可在实施方式的树脂组合物中使用的热塑性树脂，可列举在成形材料等中使用的公知惯用的树脂。具体而言，例如可列举：聚乙烯树脂、聚丙烯树脂、聚甲基丙烯酸甲酯树脂、聚乙酸乙烯酯树脂、乙烯-丙烯共聚物、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、聚氯乙烯树脂、聚苯乙烯树脂、聚丙烯腈树脂、聚酰胺树脂、聚碳酸酯树脂、聚缩醛树脂、聚对苯二甲酸乙二酯树脂、聚苯醚树脂、聚苯硫醚树脂、聚砜树脂、聚醚砜树脂、聚醚醚酮树脂、聚烯丙基砜树脂、热塑性聚酰亚胺树脂、热塑性氨基甲酸酯树脂、聚氨基双马来酰亚胺树脂、聚酰胺酰亚胺树脂、聚醚酰亚胺树脂、双马来酰亚胺三嗪树脂、聚甲基戊烯树脂、氟树脂、液晶聚合物、烯烃-乙烯基醇共聚物、离聚物树脂、聚芳酯树脂、丙烯腈-乙烯-苯乙烯共聚物、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、丙烯腈-苯乙烯共聚物等。能够选择使用至少一种的热塑性树脂，根据目的也能够组合使用两种以上的热塑性树脂。
实施方式的树脂组合物可视需要含有其他调配物，在可获得发明的效果的范围内可添加外部润滑剂、内部润滑剂、抗氧化剂、阻燃剂、光稳定剂、紫外线吸收剂、硅烷系或钛酸酯系、铝酸酯系的偶合剂、玻璃纤维或碳纤维等的增强材料、填料、各种着色剂等。另外，也能够使用硅酮油、液状橡胶、橡胶粉末、丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物、甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物等丁二烯系共聚物橡胶或硅酮系化合物等低应力化剂(应力缓和剂)。
实施方式的树脂组合物是通过混合实施方式的氧化铝粒子、树脂、以及进而视需要的其他调配物而获得。其混合方法并无特别限定，通过公知惯用的方法进行混合。
作为树脂为热硬化性树脂时的一般方法，利用混合机等将热硬化性树脂、与实施方式的氧化铝粒子、视需要的其他成分充分混合后，通过三辊等进行混练，制成具有流动性的液状组成物，或者利用混合机等将规定调配量的热硬化性树脂、与实施方式的氧化铝粒子、视需要的其他成分充分混合后，通过混炼辊(mixing roll)、挤出机等加以熔融混练后，进行冷却，由此作为固体的组成物获得。关于其混合状态，在调配硬化剂或催化剂等的情况下，优选为将硬化性树脂与它们的调配物充分均匀地混合，更优选为实施方式的氧化铝粒子也均匀地分散混合。
作为树脂为热塑性树脂时的一般方法，可列举：例如使用滚筒(tumbler)或亨舍尔混合机(Henschel mixer)等各种混合机将热塑性树脂、实施方式的氧化铝粒子、及视需要的其他成分预先混合后，利用班布里混合机(Banburymixer)、辊、布拉本德混合机(Brabender)、单轴混练挤出机、双轴混练挤出机、捏合机、混合辊等混合机进行熔融混练的方法。此外，熔融混练的温度并无特别限制，可列举240℃～320℃的范围。
在制备实施方式的树脂组合物时，实施方式的氧化铝粒子与树脂的不挥发成分的混合比例并无特别限制，相对于树脂的不挥发成分的质量换算100份，优选为从0.1份～900份的氧化铝粒子的范围中选择。
<成形体>
通过将实施方式的树脂组合物成形，可获得成形体。作为一实施方式，提供一种将实施方式的树脂组合物成形而成的成形体。对于获得树脂成形体，可利用公知惯用的方法进行。
例如，在树脂组合物中所含有的树脂为热硬化性树脂的情况下，只要依照一般的环氧树脂组合物等热硬化性的树脂组合物的硬化方法即可。例如，树脂为环氧树脂的树脂组合物等可利用热进行硬化，此时的加热温度条件只要根据组合的硬化剂的种类或用途等适当选择即可，只要在室温～250℃左右的温度范围内进行加热即可。在为活性能量线硬化性树脂的情况下，可通过照射紫外线或红外线等活性能量线进行硬化成形。
另外，在实施方式的树脂为热塑性树脂的情况下，也可通过公知惯用的成形方法制成成形物。例如可列举：射出成形法、超高速射出成形法、射出压缩成形法、双色成形法、气体辅助等的中空成形法、使用绝热模具的成形法、使用快速加热模具的成形法、发泡成形(也包含超临界流体)、嵌入成形、模内涂敷(IMC(in mold coating)成形)成形法、挤出成形法、片材成形法、旋转成形法、层叠成形法、压制成形法等。另外，也可使用利用热浇道(hotrunner)方式的成形法。成形品的形状、花纹、色彩、尺寸等并无限制，只要根据所述成形品的用途任意设定即可。
<氧化铝粒子的制造方法>
[煅烧工序]
实施方式的氧化铝粒子含有磷以及钼。作为实施方式的氧化铝粒子的制造方法的一例，可列举在钼及磷的存在下对含有铝的化合物进行煅烧。
作为一实施方式，对氧化铝粒子的制造方法进行例示，所述制造方法包括在钼化合物及磷化合物的存在下对铝化合物进行煅烧的工序。具体而言，例如能够利用包括以下工序中的任一工序的方法进行制造。
1)对钼化合物、磷化合物与铝化合物的混合物进行煅烧的工序
2)对含钼的铝化合物与磷化合物的混合物进行煅烧的工序
3)对含磷的铝化合物与钼化合物的混合物进行煅烧的工序
4)对含磷的钼化合物与铝化合物的混合物进行煅烧的工序
此处，在2)的使用含钼的铝化合物以及磷化合物的情况、3)的使用含磷的铝化合物以及钼化合物的情况、及4)的使用含磷的钼化合物以及铝化合物的情况中的任一下，均视为在钼化合物及磷化合物的存在下对铝化合物进行煅烧。
在进行煅烧时，所述化合物等的状态并无特别限定，只要它们存在于同一的空间中即可。具体而言，可为将粉体混合的简单混合、使用粉碎机等的机械混合、使用研钵等的混合，也可通过干式状态、湿式状态下的混合获得所述混合物。
在所述1)～4)的任一种方法中，均可通过对各化合物的混合物进行煅烧，获得含有磷以及钼的实施方式的氧化铝粒子。
通过煅烧，铝原子与钼原子发生反应，形成钼酸铝。将其称为助熔剂法，将含钼的化合物称为助熔剂。
助熔剂法被分类为溶液法。所谓助熔剂法，更详细而言是利用了结晶-助熔剂二成分系状态图显示出共晶型的结晶成长的方法。作为助熔剂法的机制，推测为如下所述。即，当对溶质与助熔剂的混合物进行加热时，溶质及助熔剂成为液相。此时，由于助熔剂为熔剂，换言之，由于溶质-助熔剂二成分系状态图显示出共晶型，因此溶质在低于其熔点的温度下熔融而构成液相。在此状态下，若使助熔剂蒸发，则助熔剂的浓度降低，换言之，由助熔剂带来的所述溶质的熔点降低效果减低，助熔剂的蒸发成为推动力而引起溶质的结晶成长(助熔剂蒸发法)。在液相的助熔剂中进行结晶成长也为优选的方法，溶质及助熔剂也可通过将液相冷却来引起溶质的结晶成长(缓冷法)。
助熔剂法具有如下优点：可在远低于熔点的温度下进行结晶成长、可精密地控制结晶结构、可形成具有自形的多面体结晶体等。
通过使用钼化合物作为助熔剂的助熔剂法的氧化锆粒子的制造中，其机制未必明确，但例如推测为基于如以下那样的机制。即，当在钼化合物的存在下对铝化合物进行煅烧时，首先形成钼酸铝。此时，根据所述说明也可理解，所述钼酸铝在低于氧化铝的熔点的温度下使氧化铝结晶成长。然后，例如经过钼酸铝的分解、助熔剂的蒸发等，结晶成长加速，由此可获得氧化铝粒子。即，钼化合物作为助熔剂发挥功能，经由钼酸铝这一中间体而制造氧化铝粒子。
另外，磷或磷化合物作为形状控制剂在板状结晶生长中发挥重要作用。在一般进行的氧化钼助熔剂法中，通过氧化钼与铝化合物发生反应而形成钼酸铝，继而，由于所述钼酸铝分解过程中的化学势的变化成为结晶化的推动力，因此形成自形面(113)扩展的六角双锤型的多面体粒子。在实施方式的制造方法中，可认为通过磷或磷化合物在α-氧化铝成长过程中局部存在于粒子表面附近，从而自形面(113)的生长显著地受到阻碍，结果面方向上的结晶方位的生长相对加快，(006)面成长，从而可形成板状形态。
此外，所述机制只不过是推测，即使是通过与所述机制不同的机制而获得本发明的效果的情况，也包含在本发明的技术范围内。
助熔剂法优选为煅烧温度为700℃以上的反应，当铝原子与钼原子发生反应时，形成钼酸铝。进而，若煅烧温度为900℃以上，则钼酸铝分解，在磷的作用下容易高效率地形成板状形状，因此容易制造板状或卡屋状粒子，因此优选。
此外，代替使用钼化合物作为针对铝化合物的助熔剂，而直接使用含钼的铝，然后在700℃以上进行煅烧，由此也可获得同等的效果。
进而，若提高煅烧温度，则在钼的存在下，氧化铝粒子进行结晶生长，由此α-氧化铝结晶的比例显著增加。若煅烧温度为900℃以上，则氧化铝粒子的α结晶化率为90重量％以上，因此优选。
一般而言，若欲控制煅烧后所获得的α-氧化铝结晶的形状，则需要进行接近α-氧化铝的熔点的2000℃以上的高温煅烧，但就对煅烧炉的负担或炉的耐热原材料的限制、燃料成本的方面而言，为了在产业上利用而存在大的课题。
实施方式的制造方法即使为超过2000℃的高温也能够实施，但由于存在钼原子，即使为1600℃以下的远低于α-氧化铝的熔点的温度，不论前体的形状如何，也可形成α结晶化率高、成为纵横尺寸比高的板状或卡屋形状的α-氧化铝粒子。
根据本发明的一实施方式，即使为煅烧温度为900℃～1600℃的条件，也可以低成本且有效率地进行纵横尺寸比高、α结晶化率为90重量％以上的氧化铝粒子的形成，优选为煅烧温度为950℃～1500℃下的煅烧，更优选为煅烧温度为1000℃～1400℃下的煅烧。
关于煅烧的时间，优选为以升温至规定的煅烧温度的时间为15分钟～10小时的范围内进行，且将煅烧温度下的保持时间设为5分钟以上，更优选为在5分钟～100小时的范围内进行。对于有效率地进行氧化铝粒子的形成而言，更优选为时间为10分钟～15小时左右的煅烧保持时间。
通过选择煅烧温度900℃～1600℃且10分钟～15小时的煅烧保持时间的条件，可容易地获得α结晶化率为90重量％以上的氧化铝粒子。
通过选择煅烧温度1000℃～1400℃且10分钟～15小时的煅烧保持时间的条件，可更容易地获得结晶性高的氧化铝粒子。
作为煅烧的气氛，例如优选为空气或氧气等含氧气氛、氮气或氩气或者二氧化碳等惰性气氛，在考虑到成本的方面的情况下，更优选为空气气氛。
作为用以进行煅烧的装置也未必受到限定，可使用所谓的煅烧炉。煅烧炉优选为由不与升华的氧化钼反应的材质构成，进而为了能够有效率地利用氧化钼，优选为使用密闭性高的煅烧炉。
当获得所述氧化铝粒子时，可通过在钼及磷的存在下对含有铝的化合物进行煅烧来获得。
进而，若在钾的存在下进行煅烧，则可进一步稳定地获得板状或卡屋形状的粒子，因此优选。
(钼化合物)
可用作原料的钼化合物在氧化铝的α结晶成长中作为助熔剂发挥功能。作为钼化合物，并无特别限制，可列举氧化钼、含有包含钼金属与氧的键的酸根阴离子(MoOx n-)的化合物。
作为含有所述酸根阴离子(MoOx n-)的化合物，并无特别限制，可列举钼酸、钼酸钠、钼酸钾、钼酸锂、H3PMo12O40、H3SiMo12O40、NH4Mo7O12、二硫化钼等。
在所述钼化合物中，就成本的观点而言，优选为使用氧化钼。另外，所述钼化合物可单独使用，也可将两种以上组合使用。
另外，后述的含钼的铝化合物及含磷的钼化合物由于包含钼，因此也可作为钼化合物来使用。
钼化合物的使用量并无特别限制，原料化合物整体(例如，作为煅烧对象的所述混合物)中的钼元素相对于铝元素1摩尔的摩尔比(Mo/Al)优选为0.005～10，更优选为0.007～5，进而优选为0.01～3。
另外，当采用助溶剂法时，在使用钼化合物作为助溶剂的情况下，由于氧化铝粒子中包含钼，因此可以此为证据来确定未知的氧化铝粒子是以何种制造方法进行制造的。
(磷化合物)
作为可用作原料的磷或磷化合物，可列举选自由单质磷(P)、氧化磷(P4O10、P2O5)、磷酸铝(AlPO4)、磷酸二氢铝(Al(H2PO4)3)、三磷酸二氢铝(AlH2(P3O10))、磷钼酸(H3(MoO3)12PO4)等、或三烷基膦或三芳基膦、氧化膦、亚膦酸盐、膦酸酯、磷酸盐、磷烷等有机磷化合物；有机胺磷酸盐等磷酸盐；磷酸、有机磷酸或多磷酸衍生物等化合物及它们的氧化物或水合物等所组成的群组中的至少一种。
其中，优选为氧化磷(P4O10、P2O5)、磷酸铝(AlPO4)、磷酸二氢铝(Al(H2PO4)3)、及磷钼酸水合物。
磷或磷化合物可用作形状控制剂。形状控制剂通过在钼化合物的存在下煅烧氧化铝化合物，有助于氧化铝的板状结晶成长。
作为磷化合物的使用量，并无特别限定，原料化合物整体(例如，作为煅烧对象的所述混合物)中的磷元素相对于铝元素1摩尔的摩尔比(P/Al)优选为0.0001～3.0，更优选为0.0005～0.5，为了生产性良好、适宜地进行结晶成长，进而优选为0.001～0.1。
若磷化合物的使用量处于所述范围内，则容易获得具有高纵横尺寸比以及优异的分散性的板状氧化铝粒子、或者包含板状氧化铝的卡屋状氧化铝粒子，因此优选。
另外，后述的含磷的钼化合物由于包含磷，因此也可作为磷化合物来使用。
(铝化合物)
作为可用作原料的铝化合物，只要是通过煅烧而成为氧化铝的化合物，则并无特别限定，例如可使用氯化铝、硫酸铝、碱性乙酸铝、氢氧化铝、水软铝石(boehmite)、假-水软铝石、过渡氧化铝(γ-氧化铝、δ-氧化铝、θ-氧化铝等)、α-氧化铝、具有两种以上的结晶相的混合氧化铝等，关于这些前体的铝化合物的形状、粒径、比表面积等的物理形态，并无特别限定。
铝化合物的形状例如可适宜地使用球状、无定形、具有纵横尺寸比的结构体(线、纤维、带、管等)、片材等中的任一者。
同样地，铝化合物的粒径可适宜地使用数nm至数百μm的铝化合物的固体。
铝化合物的比表面积也并无特别限定。为了钼原子有效果地发挥作用，优选为比表面积大，通过调整煅烧条件或钼原子的使用量，即使为任意比表面积的物质，也可用作原料。
另外，后述的含磷的铝化合物由于包含铝，因此也可作为铝化合物来使用。
(含钼的铝化合物)
作为可用作原料的含钼的铝化合物，例如可列举钼酸铝等。
(含磷的铝化合物)
作为可用作原料的含磷的铝化合物，例如可列举磷酸铝(AlPO4)、磷酸二氢铝(Al(H2PO4)3)、三磷酸二氢铝(AlH2(P3O10))等。
(含磷的钼化合物)
作为可用作原料的含磷的钼化合物，例如可列举磷钼酸、磷钼酸水合物等。
(金属化合物)
如后述那样，金属化合物可具有促进氧化铝的结晶成长的功能。所述金属化合物可视需要而在煅烧时使用。此外，金属化合物由于可具有促进α-氧化铝的结晶成长的功能，因此对于制造本发明的氧化铝粒而言并非必需。
作为金属化合物，并无特别限制，优选为包含选自由第II族金属化合物、第III族金属化合物所组成的群组中的至少一种。
作为所述第II族金属化合物，可列举：镁化合物、钙化合物、锶化合物、钡化合物等。
作为所述第III族金属化合物，可列举：钪化合物、钇化合物、镧化合物、铈化合物等。
此外，所述金属化合物是指金属元素的氧化物、氢氧化物、碳酸化物、氯化物。例如，若为钇化合物，则可列举：氧化钇(Y2O3)、氢氧化钇、碳酸钇。这些中，金属化合物优选为金属元素的氧化物。此外，这些金属化合物包含异构体。
这些中，优选为第三周期元素的金属化合物、第四周期元素的金属化合物、第五周期元素的金属化合物、第六周期元素的金属化合物，更优选为第四周期元素的金属化合物、第五周期元素的金属化合物，进而优选为第五周期元素的金属化合物。具体而言，优选为使用镁化合物、钙化合物、钇化合物、镧化合物，更优选为使用镁化合物、钙化合物、钇化合物，特别优选为使用钇化合物。
相对于原料化合物整体(例如，作为煅烧对象的所述混合物)中的铝原子的质量换算值，金属化合物的添加率优选为0.02质量％～20质量％，更优选为0.1质量％～20质量％。若金属化合物的添加率为0.02质量％以上，则包含钼的α-氧化铝的结晶成长可适宜地进行，因此优选。另一方面，若金属化合物的添加率为20质量％以下，则可获得源自金属化合物的杂质的含量低的氧化铝粒子，因此优选。
在煅烧工序中，也可进一步将钾化合物或钠化合物作为助熔剂来与钼化合物并用。
(钾化合物)
作为钾化合物，并无特别限制，可列举：氯化钾、亚氯酸钾、氯酸钾、硫酸钾、硫酸氢钾、亚硫酸钾、亚硫酸氢钾、硝酸钾、碳酸钾、碳酸氢钾、乙酸钾、氧化钾、溴化钾、溴酸钾、氢氧化钾、硅酸钾、磷酸钾、磷酸氢钾、硫化钾、硫化氢钾、钼酸钾、钨酸钾等。此时，所述钾化合物与钼化合物的情况同样地包含异构体。这些中，优选为使用碳酸钾、碳酸氢钾、氧化钾、氢氧化钾、氯化钾、硫酸钾、钼酸钾，更优选为使用碳酸钾、碳酸氢钾、氯化钾、硫酸钾、钼酸钾。
所述钾化合物可单独使用，也可将两种以上组合使用。
所述中，钼酸钾由于包含钼，因此也可具有作为所述钼化合物的功能。在使用钼酸钾作为助熔剂的情况下，可起到与使用钼化合物及钾化合物作为助熔剂时同样的作用。
(钠化合物)
作为钠化合物，并无特别限制，可使用公知的化合物。作为这些的具体例，可列举碳酸钠、钼酸钠、氧化钠、硫酸钠、氢氧化钠、硝酸钠、氯化钠、金属钠等。这些中，就工业上容易获取以及处理容易性的观点而言，优选为使用碳酸钠、钼酸钠、氧化钠、硫酸钠。钠化合物可单独使用，也可将两种以上组合使用。
在所述中，钼酸钠由于包含钼，因此也可具有作为所述钼化合物的功能。在使用钼酸钠作为助熔剂的情况下，可起到与使用钼化合物及钠化合物作为助熔剂时同样的作用。
作为在原料加入时使用或当煅烧时在升温过程的反应中所产生的钾化合物或钠化合物，水溶性的钾化合物或钠化合物例如钼酸钾即使在煅烧温度区域也不会气化，可在煅烧后通过清洗而容易回收，因此也可减低钼化合物放出至煅烧炉外的量，也可大幅减低生产成本。
在使用钼化合物及钾化合物作为助熔剂的情况下，原料化合物整体(例如，作为煅烧对象的所述混合物)中的钼元素相对于钾元素1摩尔的摩尔比(Mo/K)优选为5以下，更优选为0.01～3，出于可进一步减低生产成本的原因，进而优选为0.5～1.5。若所述摩尔比(Mo/K)处于所述范围内，则可获得粒子尺寸大的氧化铝粒子，因此优选。
同样地，在使用钼化合物及钠化合物作为助熔剂的情况下，原料化合物整体(例如，作为煅烧对象的所述混合物)中的钼元素相对于钠元素1摩尔的摩尔比(Mo/Na)优选为5以下，更优选为0.01～3，出于可进一步减低生产成本的原因，进而优选为0.5～1.5。若所述摩尔比(Mo/Na)处于所述范围内，则可获得粒子尺寸大的氧化铝粒子，因此优选。
(卡屋状氧化铝粒子的制造条件)
作为用于有效率地制造卡屋状氧化铝粒子的条件的一例，在钼化合物及磷化合物的存在下对铝化合物进行煅烧的工序中，可列举：
(1)使用特定的平均粒径的原料铝化合物，
(2)将作为原料的钼化合物的使用量限制在特定范围内，
(3)将作为原料的磷化合物的使用量限制在特定范围内。
在所述(1)～(3)的条件中，优选为至少满足(2)的条件，优选为满足(2)及(3)的条件，更优选为满足(1)～(3)的全部条件。
具体而言，例如，
可列举，(1-1)作为原料的铝化合物使用平均粒径优选为3μm～300μm、更优选为5μm～100μm的、与欲获得的卡屋状氧化铝粒子的粒径对应的铝化合物。
可列举，(2-1)将原料化合物整体中的钼元素相对于铝元素1摩尔的摩尔(Mo/Al)的值优选设为0.005～0.24，更优选设为0.03～0.2。
可列举，(3-1)将原料化合物整体中的磷元素相对于铝元素1摩尔的摩尔比(P/Al)的值优选设为0.003～0.09，更优选设为0.004～0.02。
另外，具有卡屋结构的氧化铝粒子能够通过后述的粉碎工序、分级工序任意地调整平均粒径或形状。
[冷却工序]
氧化铝粒子的制造方法也可包括冷却工序。所述冷却工序为对在煅烧工序中进行了结晶成长的氧化铝粒子进行冷却的工序。
冷却速度并无特别限制，优选为1℃/小时～1000℃/小时，更优选为5℃/小时～500℃/小时，进而优选为50℃/小时～100℃/小时。若冷却速度为1℃/小时以上，则可缩短制造时间，因此优选。另一方面，若冷却速度为1000℃/小时以下，则煅烧容器因热冲击而破裂的情况少，可长时间使用，因此优选。
冷却方法并无特别限制，可为自然放置冷却，也可使用冷却装置。
[后处理工序]
实施方式的氧化铝粒子的制造方法也可包括后处理工序。所述后处理工序是针对氧化铝粒子的后处理工序，是去除剩余的钼的工序。后处理工序可在所述煅烧工序之后进行，也可在所述冷却工序之后进行，还可在煅烧工序及冷却工序之后进行。另外，视需要也可重复进行两次以上。
作为后处理的方法，可列举清洗及高温处理。这些可组合进行。
作为所述清洗方法，并无特别限制，可通过利用水、氨水溶液、氢氧化钠水溶液、酸性水溶液等进行清洗来去除剩余的钼。
此时，通过适当变更所使用的水、氨水溶液、氢氧化钠水溶液、酸性水溶液的浓度、使用量及清洗部位、清洗时间等而可控制氧化铝粒子中的钼含量。
另外，作为高温处理的方法，可列举升温至钼化合物的升华点或沸点以上的方法。
[粉碎工序]
关于经过煅烧工序而获得的煅烧物，有时氧化铝粒子凝聚而不满足所使用的用途中的优选的粒径范围。因此，氧化铝粒子也可视需要进行粉碎，以满足适宜的粒径范围。
煅烧物的粉碎方法并无特别限定，可应用球磨机、颚碎机(jaw crusher)、喷磨机、盘磨机、斯派克磨机(Spectromill)、研磨机、混合机磨机等的现有公知的粉碎方法。
[分级工序]
为了调整粒子尺寸的范围，也可对通过煅烧工序而获得的包含氧化铝粒子的煅烧物适当地进行分级处理。所谓「分级处理」，是指根据粒子的大小而将粒子分组的操作。
分级可为湿式、干式中的任一者，就生产性的观点而言，优选为干式的分级。干式的分级中，除利用筛的分级以外，也有根据离心力与流体阻力的差而进行分级的风力分级等，就分级精度的观点而言，优选为风力分级，可使用利用附壁效应(Coanda effect)的气流分级机、回旋气流式分级机、强制涡离心式分级机、半自由涡离心式分级机等分级机来进行。
所述粉碎工序或分级工序可在所需的阶段进行。通过这些粉碎或分级的有无或者这些的条件选定，例如可调整所获得的氧化铝粒子的平均粒径。
关于实施方式的氧化铝粒子或利用实施方式的制造方法所获得的氧化铝粒子，就容易发挥原本的性质，其自身的处理性更优异，而且在分散于被分散介质中来使用的情况下分散性更优异的观点而言，优选为凝聚少者或未凝聚者。
根据所述实施方式的氧化铝粒子的制造方法，由于能够容易地制造凝聚少或无凝聚的氧化铝粒子，因此具有即使不进行所述粉碎工序或分级工序，也可高生产性地制造具有目标优异性质的氧化铝粒子的优异优点。
[实施例]
接着，示出实施例来对本发明进一步进行详细说明，但本发明并不限定于以下的实施例。
[实施例1]
将氢氧化铝(合肥中科阻燃新材料(Hefei Zhongke Flame Retardant NewMaterial)公司的FR-3801)15.6g、三氧化钼(日本无机化学公司制造)0.72g及五氧化二磷(关东化学制造)1.41g振荡混合10分钟，将所获得的混合物放入氧化铝坩埚(东京玻璃器具制造的BA-1)中并盖上盖。使用高速升温电炉(本山(Motoyama)制造的SC-2045D-SP)，将升温速度设定为5℃/min，将最高温度设定为1100℃，在最高温度下对所述坩埚煅烧10小时后，进行自然放置冷却至室温，回收所获得的粉末。
继而，将所述获得的粉末分散在0.5％氨水的150mL中，将分散溶液在室温(25℃～30℃)下搅拌0.5小时后，通过过滤而将氨水除去，并进行水清洗以及干燥，由此去除残存在粒子表面的钼，从而获得实施例1的粉末。
[实施例2]
将氧化铝(合肥中科阻燃新材料(Hefei Zhongke Flame Retardant NewMaterial)公司的AO9999)10.2g及三氧化钼(日本无机化学公司制造)43.2g振荡混合10分钟，将所获得的混合物五等分放入氧化铝坩埚(东京玻璃器具制造的BA-1)中并盖上盖。使用高速升温电炉(本山(Motoyama)制造的SC-2045D-SP)，将升温速度设定为5℃/min，将最高温度设定为700℃，在最高温度下对所述五个坩埚煅烧10小时后，进行自然放置冷却至室温，定量地回收作为中间体的钼酸铝。
将所述钼酸铝5.5g及五氧化二磷(关东化学制造)0.07g振荡混合10分钟，将所获得的混合物放入氧化铝坩埚(东京玻璃器具制造的BA-1)中并盖上盖。使用高速升温电炉(本山(Motoyama)制造的SC-2045D-SP)，将升温速度设定为5℃/min，将最高温度设定为1100℃，在最高温度下对所述坩埚煅烧10小时后，进行自然放置冷却至室温，回收所获得的粉末。
继而，将所述获得的粉末分散在0.5％氨水的150mL中，将分散溶液在室温(25℃～30℃)下搅拌0.5小时后，通过过滤而将氨水除去，并进行水清洗以及干燥，由此去除残存在粒子表面的钼，从而获得实施例2的粉末。
[实施例3]
使用将氢氧化铝(合肥中科阻燃新材料(Hefei Zhongke Flame Retardant NewMaterial)公司的FR-3801)7.8g及磷钼酸水合物(关东化学制造)3.9g振荡混合10分钟而得的混合物来代替实施例1的混合物，除此以外，以与所述实施例1同样的方式获得实施例3的粉末。
[实施例4]
将磷钼酸水合物的使用量变更为15.6g、将煅烧的最高温度设定为1300℃，除此以外，以与所述实施例3同样的方式获得实施例4的粉末。
[实施例5]
使用将作为氧化铝源的过渡氧化铝粒子(中国铝业(CHALCO)公司制造的AO9999、平均粒径45μm)10.2g、及磷钼酸水合物1.6g振荡混合10分钟而得的混合物来代替实施例1的混合物，除此以外，以与所述实施例1同样的方式获得实施例5的粉末。
[实施例6]
使用将作为氧化铝源的过渡氧化铝粒子(中国铝业(CHALCO)公司制造的AO9999、平均粒径45μm)10.2g、及磷钼酸3.9g振荡混合10分钟而得的混合物来代替实施例1的混合物，除此以外，以与所述实施例1同样的方式获得实施例6的粉末。
[比较例1]
使用将氢氧化铝(合肥中科阻燃新材料(Hefei Zhongke Flame Retardant NewMaterial)公司的FR-3801)15.6g及三氧化钼(日本无机化学公司制造)1.56g振荡混合10分钟而得的混合物来代替实施例1的混合物，除此以外，以与所述实施例1同样的方式获得比较例1的粉末。
[比较例2]
使用将氢氧化铝(合肥中科阻燃新材料(Hefei Zhongke Flame Retardant NewMaterial)公司的FR-3801)15.6g、三氧化钼(日本无机化学公司制造)0.72g及二氧化硅(关东化学公司制造特级)0.16g振荡混合10分钟而得的混合物来代替实施例1的混合物，除此以外，以与所述实施例1同样的方式获得比较例2的粉末。
<评价>
将所述实施例及比较例中制造的粉末设为试样，进行以下的评价。以下示出测定方法。
[粒度分布测定]
使用激光衍射式干式粒度分布计(日本激光股份有限公司制造的赫洛斯(HELOS)(H3355)&罗德氏(RODOS))，在分散压3bar、引压90mbar的条件下，以干式测定试样粉末的粒径分布。分别将体积累计％的分布曲线从小粒子侧起与10％的横轴交叉的点的粒径设为D10、将与50％的横轴交叉的点的粒径设为D50、将从小粒子侧起与90％的横轴交叉的点的粒径设为D90来求出。
[板状氧化铝粒子的尺寸测量]
利用扫描式电子显微镜(SEM)(基恩士(Keyence)股份有限公司制造的VE9800或者日本电子股份有限公司制造的JCM-7000)拍摄试样粉末，将对二维图像上的构成凝聚体的最小单位的粒子(即、一次粒子)随机选择的五十个一次粒子的轮廓线上的两点之间的距离中最大长度的平均值设为板状氧化铝粒子的平均粒径。
采用使用扫描式电子显微镜(SEM)对五十个板状氧化铝粒子的一次粒子的厚度进行测定而得的平均值，设为厚度。
纵横尺寸比使用下述的式子求出。
纵横尺寸比＝板状氧化铝粒子的平均粒径/板状氧化铝粒子的厚度
[卡屋状氧化铝粒子中的板状氧化铝的尺寸测量]
利用扫描式电子显微镜(SEM)拍摄试样粉末，针对二维图像上的随机选择的五十个卡屋状氧化铝粒子的、位于氧化铝粒子中央的板状氧化铝，求出轮廓线上的两点之间的距离中的最大长度。将其平均值作为卡屋状氧化铝粒子的板状氧化铝的平均粒径。
采用使用扫描式电子显微镜(SEM)同样地测定五十个板状氧化铝的厚度而得的平均值，设为厚度。
纵横尺寸比使用下述的式子求出。
纵横尺寸比＝板状氧化铝的平均粒径/板状氧化铝的厚度
[结晶结构分析：XRD(X射线衍射)法]
将试样粉末填充至深度为0.5mm的测定试样用固定器，将其设置在广角X射线衍射(XRD)装置(理学(Rigaku)公司制造的尤乐提马(Ultima)IV))，在Cu/Kα射线、40kV/40mA、扫描速度2°/分钟、扫描范围10°～70°的条件下进行测定。
根据通过进行XRD分析而得的光谱数据并利用RIR(参照强度比)法求出α-Al2O3含有率(RA)及AlPO4的含有率(RB)。根据2θ＝15.0±0.2°的基线的值(I0)、α-氧化铝的RIR值(KA)、及归属于α-氧化铝的(104)面的2θ＝35.1±0.2°附近的波峰的强度(IA)、以及归属于AlPO4的RIR值(KB)、及归属于AlPO4的(111)面的2θ＝21.7±0.2°附近的波峰的强度(强度(IB)、以及以下的式(1A)及式(1B)求出。
RA(重量％)＝((IA-I0)/KA)/(∑((I-I0)/K))×100…
(1A)
RB(重量％)＝((IB-I0)/KB)/(∑((I-I0)/K))×100…
(1B)
此外，在发现其他微量的过渡氧化铝(β、θ、κ等)的波峰的情况下，在使用各最强线波峰的IX以及分别对应的RIR值KX(X是指各过渡氧化铝的成分)时，所述的∑((I-I0)/K)的值为使用IA、IB、及IX的各成分以及KA、KB、及KX的各成分记述的值。在本实施例的分析中，IX的各成分的光谱小于检测极限。
氧化铝的α结晶化率是根据通过进行XRD分析而得的光谱数据并利用RIR(参照强度比)法求出。根据20＝15.0±0.2°的基线的值(I0)、α-氧化铝的RIR值(KA)、及归属于α-氧化铝的(104)面的2θ＝35.1±0.2°附近的波峰的强度(IA)、以及以下的式(1C)求出。
氧化铝的α结晶化率(重量％)＝((IA-I0)/KA)/(∑((I-I0)/K)×100…(1C)
此外，在发现其他微量的过渡氧化铝(β、θ、κ等)的波峰的情况下，在使用各最强线波峰的IX以及分别对应的RIR值KX(X是指各过渡氧化铝的成分)时，所述的∑((I-I0)/K)的值使用IA、各IX的各成分以及KA、各Kx的各成分进行记述。即，式(1C)中的利用分母的∑相加的项是从式(1A)中的利用分母的∑相加的所述项去除((IB-I0)/KB)的项而得的项。在本实施例的分析中，IX的各成分的光谱小于检测极限。
各RIR值使用无机晶体结构数据库(Inorganic Crystal Structure Database，ICSD)中记载的值，分析时使用综合粉末X射线分析软件(PDXL)(理学(Rigaku)公司制造)。
[XRF(荧光X射线)分析]
使用荧光X射线分析装置普利莫斯(Primus)IV(理学(Rigaku)股份有限公司制造)，将试样粉末约70mg取至滤纸上，覆盖聚丙烯(polypropylene，PP)膜，在以下的条件下进行XRF(荧光X射线)分析。
测定条件
EZ扫描模式
测定元素：F～U
测量时间：标准
测量直径：10mm
剩余成分(平衡成分)：无
通过对利用XRF分析而获得的氧化铝粒子的铝含量、及钼含量进行氧化物换算，获取相对于氧化铝粒子100质量％而言的Al2O3含有率(A1)、相对于氧化铝粒子100质量％而言的MoO3含有率(M1)、及相对于氧化铝粒子100质量％而言的P2O5含有率(P1)的结果。
[XPS表面分析]
关于针对试样粉末的表面元素分析，使用爱发科(Ulvac-phi)公司制造的昆特拉(QUANTERA)SXM，进行X射线光电子能谱法(X ray Photoelectron Spectroscopy，XPS)的测定。在1000μm见方的区域测定中，对于各元素以atom％获取n＝3测定的平均值。
·X射线源：单色化Al-Kα、光束直径100μmφ、输出功率25W
·测定：区域测定(1000μm见方)，n＝3
·带电修正：C1s＝284.8eV
通过对利用XPS分析而获得的氧化铝粒子的表层的铝含量、以及表层的钼含量进行氧化物换算，求出相对于氧化铝粒子的表层100质量％而言的Al2O3含有率(A2)(质量％)、相对于氧化铝粒子的表层100质量％而言的MoO3含有率(M2)(质量％)、相对于氧化铝粒子的表层100质量％而言的P2O5含有率(P2)、[P]/[Al]摩尔比。
[氧化铝粒子的等电点测定]
利用ζ(zeta)电位测定装置(马尔文(Malvem)公司，ζ尺寸纳米(Zetasizer Nano)ZSP)进行氧化铝粒子的ζ电位测定。利用去泡搅拌太郎(新基(Thinky)公司，ARE-310)在搅拌/脱泡模式下将试样20mg与10mM KCl水溶液10mL搅拌3分钟，静置5分钟，将所得的上清液作为测定用试样。利用自动滴定装置向试样中加入0.1N HCl，在pH＝2为止的范围内进行ζ电位测定(施加电压100V，Monomodl模式)，求出电位成为0(zero)的等电点的pH。
[氧化铝粒子的比表面积测定]
利用比表面积计(麦奇克拜耳(MicrotracBEL)股份有限公司制造的拜耳索普-迷你(BELSORP-mini))测定氧化铝粒子的比表面积，将根据利用BET法而得的氮气吸附量而测定的每1g试样的表面积作为比表面积(m2/g)而算出。
<结果>
将通过所述评价而获得的各值示于表1。此外，“N.D.”是not detected的缩写，表示未检测。
[表1]
将利用扫描式电子显微镜(SEM)进行拍摄而获得的所述实施例及比较例的粉末的SEM的图像示于图1～图8。在实施例及比较例的各例中，确认到板状或卡屋状的粒子。另外，确认到实施例中所获得的粉末是凝聚体少、处理性优异的粒子。
将XRD分析的结果示于图9。在各实施例的试样中发现了源自α-氧化铝(α-Al2O3)的各波峰。另外，在各实施例的试样中发现了源自AlPO4的各波峰。
确认到源自α-氧化铝的尖锐的波峰散射，未发现α结晶结构以外的氧化铝结晶系波峰。根据α-氧化铝与过渡氧化铝的最强波峰高度的比确认到，实施例的氧化铝粒子的α结晶化率均为99重量％以上，具有致密的结晶结构。
将通过XRD分析而求出的、相对于氧化铝粒子100重量％而言的α-Al2O3含有率(RA)及AlPO4含有率(RB)的结果示于表1。此外，在本实施例中的作为分析对象的氧化铝粒子中，在XRD分析中未检测到与钼化合物相符的波峰(小于检测极限)。认为所述氧化铝粒子中含有的钼大概不会作为结晶而成长，而是作为非晶质附着在氧化铝粒子表面等上，认为在XRD分析中成为未检测到波峰的结果。
根据所述的SEM观察及XRD分析的结果，可确认到实施例及比较例中所获得的粉末是包含氧化铝的氧化铝粒子。
实施例及比较例中所获得的氧化铝粒子具有表1所示的D50、平均粒径、厚度、纵横尺寸比、及BET比表面积。
根据各实施例的结果，示出通过在钼化合物及磷化合物的存在下对铝化合物进行煅烧，能够制造板状或卡屋状的氧化铝粒子。
另外，示出即使在1100℃的比较低的煅烧温度下，也能够对形状得到控制、α结晶化率高的氧化铝粒子进行煅烧。
板状氧化铝粒子、及构成卡屋状氧化铝粒子的板状氧化铝具有表1所示的高纵横尺寸比。其示出在将钼化合物用作助熔剂的助熔剂法中，磷作为与板状结晶成长相关的形状控制剂而可发挥优异的功能。
将所述的Al2O3含有率(A1)、MoO3含有率(M1)、P2O5含有率(P1)、Al2O3含有率(A2)、MoO3含有率(M2)、及P2O5含有率(P2)的值示于表1。
根据MoO3含有率(M1)及MoO3含有率(M2)的结果，可期待实施例1～实施例6的氧化铝粒子在表层包含钼，发挥催化剂活性等基于钼的各种作用。
根据P2O5含有率(P1)及P2O5含有率(P2)的结果，可期待实施例1～实施例6的氧化铝粒子在表层包含磷，可使氧化铝粒子的表面性状进一步酸性化，发挥例如能够提高与碱性有机化合物或各种粘合剂或基质的亲和性等的基于磷的各种作用。
另外，确认到实施例及比较例中所获得的氧化铝粒子具有表1所示的等电点的pH值。推测到，由于氧化铝粒子的表层包含钼及磷，等电点的pH的值偏移至酸性侧，分散性优异。
各实施方式中的各结构及这些的组合等为一例，能够在不脱离本发明的主旨的范围内进行结构的附加、省略、置换及其他变更。另外，本发明并不由各实施方式限定而仅由权利要求(claim)的范围限定。
Claims (21)
1.一种氧化铝粒子，含有磷以及钼。
2.根据权利要求1所述的氧化铝粒子，其中，α结晶化率为90重量％以上。
3.根据权利要求1或2所述的氧化铝粒子，为板状。
4.根据权利要求3所述的氧化铝粒子，其中，D50为2μm～100μm。
5.根据权利要求3所述的氧化铝粒子，其中，所述氧化铝粒子的一次粒子的平均粒径为5μm～200μm，所述氧化铝粒子的一次粒子的所述平均粒径除以厚度而得的纵横尺寸比为2～100。
6.根据权利要求1或2所述的氧化铝粒子，为卡屋状。
7.根据权利要求6所述的氧化铝粒子，其中，D50为3μm～300μm。
8.根据权利要求6所述的氧化铝粒子，其中，含有平均粒径为5μm～200μm的板状氧化铝，各所述板状氧化铝的平均粒径除以厚度而得的纵横尺寸比为2～100。
9.根据权利要求1或2所述的氧化铝粒子，其中，ζ电位成为等电点的pH为0～3。
10.根据权利要求1或2所述的氧化铝粒子，其中，利用布厄特法测定的比表面积为0.1m2/g～10m2/g。
11.根据权利要求1或2所述的氧化铝粒子，其中，所述钼偏向存在于所述氧化铝粒子的表层。
12.根据权利要求1或2所述的氧化铝粒子，其中，所述磷偏向存在于所述氧化铝粒子的表层。
13.根据权利要求1或2所述的氧化铝粒子，其中，通过X射线光电子光谱法(XPS)测定而得的磷浓度与铝浓度的摩尔比[P]/[Al]为0.001以上。
14.一种树脂组合物，含有如权利要求1至13中任一项所述的氧化铝粒子以及树脂。
15.一种成形体，是将如权利要求14所述的树脂组合物成形而成。
16.一种氧化铝粒子的制造方法，为如权利要求1至13中任一项所述的氧化铝粒子的制造方法，包括在钼化合物及磷化合物的存在下对铝化合物进行煅烧的工序。
17.根据权利要求16所述的氧化铝粒子的制造方法，包括对钼化合物、磷化合物与铝化合物的混合物进行煅烧的工序。
18.根据权利要求16所述的氧化铝粒子的制造方法，包括对含钼的铝化合物与磷化合物的混合物进行煅烧的工序。
19.根据权利要求16所述的氧化铝粒子的制造方法，包括对含磷的铝化合物与钼化合物的混合物进行煅烧的工序。
20.根据权利要求16所述的氧化铝粒子的制造方法，包括对含磷的钼化合物与铝化合物的混合物进行煅烧的工序。
21.根据权利要求16至20中任一项所述的氧化铝粒子的制造方法，其中，煅烧温度为900℃～1600℃。
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