TW202340366A - 底部填充材料、半導體封裝和半導體封裝的製造方法 - Google Patents

底部填充材料、半導體封裝和半導體封裝的製造方法 Download PDF

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Abstract

一種底部填充材料，包含硬化性樹脂成分及無機粒子，所述無機粒子中包含的粒徑為0.5 μm以下的粒子的個數基準的比例為無機粒子整體的10%以下，粒徑為3 μm以上的粒子的個數基準的比例為無機粒子整體的5%以下。

Description

底部填充材料、半導體封裝和半導體封裝的製造方法
本發明是有關於一種底部填充材料、半導體封裝和半導體封裝的製造方法。
伴隨內置有半導體晶片等元件的電子零件裝置的小型化及薄型化，作為電子零件裝置的安裝技術，將未經封裝化的狀態的半導體晶片（裸晶片）安裝於基板上的所謂的裸晶片安裝成為主流。 在將作為裸晶片安裝的一種的半導體晶片的主動面朝向基板側連接的倒裝晶片安裝中，使用了用於對經由凸塊連接的半導體晶片與基板之間進行填充的被稱為底部填充材料的液狀的硬化性樹脂組成物。例如，專利文獻1中記載了包含多官能環氧樹脂、以及含有酚系化合物及酸酐的硬化劑的底部填充材料。底部填充材料起到了保護半導體晶片免受溫度、濕度、機械性的外力等影響的重要作用。 [現有技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2004-256646號公報
[發明所欲解決之課題] 在倒裝晶片型的半導體裝置中，先前主要使用焊球來作為將半導體元件與基板加以連接的凸塊。另一方面，伴隨由半導體裝置的小型化及高積體化引起的端子數的增加，採用在前端覆蓋有焊錫的銅柱來代替先前的焊球的情況正在增加。 進而，就提高半導體裝置的積體度的觀點而言，正在進行2.XD（2.X維）安裝、3D（三維）安裝等立體地安裝元件的技術的開發。在所述些安裝技術中，在基板之上配置有被稱為中介層的形成有貫通電極的中間基板，且在其上搭載元件。
當半導體裝置的積體度升高時，底部填充材料所填充的空隙有變窄的傾向。因此，利用先前的底部填充材料有可能無法對經高積體化的半導體裝置的空隙充分地進行密封。 本揭示是鑒於所述狀況而成者，其課題在於提供一種填充性優異的底部填充材料、以及使用所述底部填充材料獲得的半導體封裝和其製造方法。 [解決課題之手段]
用於解決所述課題的手段中包含以下的實施方式。 ＜1＞一種底部填充材料，包含硬化性樹脂成分及無機粒子，所述無機粒子中包含的粒徑為0.5 μm以下的粒子的個數基準的比例為無機粒子整體的10%以下，粒徑為3 μm以上的粒子的個數基準的比例為無機粒子整體的5%以下。 ＜2＞如＜1＞所述的底部填充材料，其中，所述硬化性樹脂成分包含環氧樹脂。 ＜3＞如＜2＞所述的底部填充材料，其中，所述環氧樹脂包含選自由雙酚型環氧樹脂、萘型環氧樹脂及三官能以上的縮水甘油胺型環氧樹脂所組成的群組中的至少一種。 ＜4＞如＜1＞至＜3＞中任一項所述的底部填充材料，包含表面處理劑，所述表面處理劑對所述無機粒子的被覆率為50%以上。 ＜5＞一種半導體封裝，包含基板、半導體元件、及如＜1＞至＜4＞中任一項所述的底部填充材料的硬化物。 ＜6＞如＜5＞所述的半導體封裝，其中，所述硬化物配置於所述基板與所述半導體元件之間的空隙。 ＜7＞如＜5＞所述的半導體封裝，更包含配置於所述基板與所述半導體元件之間的中介層。 ＜8＞如＜7＞所述的半導體封裝，其中，所述硬化物配置於選自由所述基板與所述中介層之間的空隙、及所述中介層與所述半導體元件之間的空隙所組成的群組中的至少一個。 ＜9＞一種半導體封裝的製造方法，包含利用如＜1＞至＜4＞中任一項所述的底部填充材料對選自由基板與半導體元件之間的空隙、基板與中介層之間的空隙、及中介層與半導體元件之間的空隙所組成的群組中的至少一個進行填充；以及對所述底部填充材料進行硬化。 [發明的效果]
根據本發明，提供一種填充性優異的底部填充材料、以及使用所述底部填充材料獲得的半導體封裝和其製造方法。
以下，對用以實施本發明的形態進行詳細說明。但是，本發明並不限定於以下的實施形態。在以下的實施形態中，其構成要素（亦包括要素步驟等）除了特別明示的情況，並非必須。關於數值及其範圍亦同樣如此，並不限制本發明。
在本揭示中，「步驟」的用語中，除與其他步驟獨立的步驟以外，即便在無法與其他步驟明確區別的情況下，只要達成該步驟的目的，則亦包含該步驟。 在本揭示中，使用「～」所表示的數值範圍中包含「～」的前後所記載的數值分別作為最小值及最大值。 在本揭示中階段性記載的數值範圍中，一個數值範圍內所記載的上限值或下限值亦可置換為其他階段性記載的數值範圍的上限值或下限值。另外，在本揭示中所記載的數值範圍中，該數值範圍的上限值或下限值亦可置換為實施例中所示的值。 在本揭示中，各成分亦可包含多種相當的物質。於在組成物中存在多種相當於各成分的物質的情況下，只要無特別說明，則各成分的含有率或含量是指組成物中所存在的該多種物質的合計含有率或含量。 在本揭示中，各成分亦可包含多種相當的粒子。於在組成物中存在多種相當於各成分的粒子的情況下，只要無特別說明，則各成分的粒徑是指關於組成物中所存在的該多種粒子的混合物的值。
＜底部填充材料＞ 本揭示的底部填充材料包含硬化性樹脂成分及無機粒子，所述無機粒子中包含的粒徑為0.5 μm以下的粒子的個數基準的比例為無機粒子整體的10%以下，粒徑為3 μm以上的粒子的個數基準的比例為無機粒子整體的5%以下。
與先前的底部填充材料相比，本揭示的底部填充材料的狹窄空隙的填充性優異。作為其理由，認為，底部填充材料中包含的無機粒子的粒度分佈具有先前的底部填充材料中包含的無機粒子的粒度分佈所沒有的特徵。 即，本揭示的底部填充材料中包含的無機粒子的粒徑為0.5 μm以下的粒子與粒徑為3 μm以上的粒子在無機粒子整體中所佔的比例分別小於先前的底部填充材料中包含的無機粒子。認為這與底部填充材料的填充性的改善有關。
（無機粒子） 在本揭示中，無機粒子中的粒徑為0.5 μm以下的粒子的個數基準的比例及粒徑為3 μm以上的粒子的個數基準的比例是藉由圖像解析法而求出。 圖像解析的方法並無特別限制。例如可列舉利用光學顯微鏡或電子顯微鏡對無機粒子本身、底部填充材料的灰分（自底部填充材料去除有機成分後的殘存物）、包含無機粒子的分散液等進行觀察的方法。無機粒子的計數可利用目視進行，亦可使用圖像解析系統進行。 就測定精度的觀點而言，圖像解析是在作為測定對象的無機粒子的總數為100個以上、觀察倍率為1000倍以上的條件下實施。 在本揭示中，無機粒子的粒徑設為觀察到的粒子的當量圓直徑。
就底部填充材料的填充性的觀點而言，無機粒子中包含的粒徑為0.5 μm以下的粒子的個數基準的比例為無機粒子整體的10%以下，較佳為5%以下，更佳為1%以下，進而佳為0.1%以下。無機粒子中包含的粒徑為0.5 μm以下的粒子的個數基準的比例可為整體的0%。
就底部填充材料的填充性的觀點而言，無機粒子中包含的粒徑為3 μm以上的粒子的個數基準的比例為無機粒子整體的5%以下，較佳為3%以下，更佳為1%以下，進而佳為0.1%以下。無機粒子中包含的粒徑為3 μm以上的粒子的個數基準的比例可為無機粒子整體的0%。
就底部填充材料的填充性的觀點而言，無機粒子的體積平均粒徑較佳為0.6 μm～2.5 μm，更佳為0.7 μm～2.3 μm，進而佳為0.8 μm～2 μm。 無機粒子的體積平均粒徑是藉由雷射繞射-散射法而求出。具體而言，無機粒子的體積平均粒徑作為在藉由雷射繞射-散射法獲得的體積基準的粒度分佈中自小徑側起的體積的累積成為50%時的粒徑（D50）而求出。
底部填充材料中包含的無機粒子的材質並無特別限制。具體而言，可列舉二氧化矽、氧化鋁、碳酸鈣、矽酸鋯、矽酸鈣、氮化矽、氮化鋁、氮化硼、氧化鈹、氧化鋯、鋯石、鎂橄欖石、塊滑石、尖晶石、莫來石、二氧化鈦、滑石、黏土、雲母等。另外，亦可使用具有阻燃效果的無機粒子。作為具有阻燃效果的無機粒子，可列舉氫氧化鋁、氫氧化鎂、鎂與鋅的複合氫氧化物等複合金屬氫氧化物、硼酸鋅等。
就降低底部填充材料的硬化物的熱膨脹率的觀點而言，作為無機粒子，較佳為二氧化矽，就提高熱傳導性的觀點而言，較佳為氧化鋁。 底部填充材料中包含的無機粒子可僅為一種，亦可為兩種以上。在底部填充材料中包含的無機粒子為兩種以上的情況下，無機粒子中包含的粒徑為0.5 μm以下的粒子的個數基準的比例及粒徑為3 μm以上的粒子的個數基準的比例為相對於兩種以上的無機粒子的合計的值。
底部填充材料中包含的無機粒子的量並無特別限制。就降低底部填充材料的硬化物的熱膨脹率的觀點而言，無機粒子的量越多越較佳。例如，無機粒子的含有率較佳為底部填充材料整體的50質量%以上，更佳為55質量%以上。就抑制底部填充材料的黏度上升的觀點而言，無機粒子的量越少越較佳。例如，無機粒子的含有率較佳為底部填充材料整體的80質量%以下，更佳為75質量%以下。
底部填充材料中包含的無機粒子的形狀並無特別限制。就底部填充材料的填充性的觀點而言，無機粒子較佳為球狀。
（硬化性樹脂成分） 底部填充材料中包含的硬化性樹脂成分的種類並無特別限制。就底部填充材料的特性的平衡的觀點而言，底部填充材料較佳為包含環氧樹脂及硬化劑來作為硬化性樹脂成分。
底部填充材料中包含的環氧樹脂的種類並無特別限制。例如可列舉雙酚型環氧樹脂、萘型環氧樹脂、縮水甘油胺型環氧樹脂、氫化雙酚型環氧樹脂、脂環式環氧樹脂、醇醚型環氧樹脂、環狀脂肪族型環氧樹脂、芴型環氧樹脂、及矽氧烷系環氧樹脂。底部填充材料中包含的環氧樹脂可僅為一種，亦可為兩種以上。
在所述環氧樹脂中，較佳為包含選自由雙酚型環氧樹脂、萘型環氧樹脂及三官能以上的縮水甘油胺型環氧樹脂所組成的群組中的至少一種。
雙酚型環氧樹脂的種類並無特別限制，可列舉雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、雙酚AD型環氧樹脂等。為了用作底部填充材料，雙酚型環氧樹脂較佳為在常溫（25℃，以下亦同樣）下為液狀者，更佳為在常溫下為液狀的雙酚F型環氧樹脂。
萘型環氧樹脂的種類並無特別限制。底部填充材料中使用的萘型環氧樹脂較佳為在常溫下為液狀者。作為在常溫下為液狀的萘型環氧樹脂，可列舉1,6-雙(縮水甘油氧基)萘。
三官能以上的縮水甘油胺型環氧樹脂的種類並無特別限制。用作底部填充材料的三官能以上的縮水甘油胺型環氧樹脂較佳為在常溫下為液狀者。
作為在常溫下為液狀的三官能以上的縮水甘油胺型環氧樹脂，可列舉三縮水甘油基-對胺基苯酚。
底部填充材料可包含在常溫下為液狀的環氧樹脂、及在常溫下為固體的環氧樹脂。在此情況下，就維持充分低的黏度的觀點而言，在常溫下為固體的環氧樹脂的比例較佳為環氧樹脂整體的20質量%以下。
底部填充材料中包含的硬化劑的種類並無特別限制，可根據底部填充材料的期望特性等進行選擇。例如可列舉胺硬化劑、酚硬化劑、酸酐硬化劑、聚硫醇硬化劑、聚胺基醯胺硬化劑、異氰酸酯硬化劑、嵌段異氰酸酯硬化劑等。硬化劑可單獨使用一種，亦可組合使用兩種以上。
底部填充材料中使用的硬化劑較佳為在常溫下為液狀者，就向被黏物的接著性的觀點而言，較佳為胺硬化劑。作為胺硬化劑，可列舉二乙三胺、三乙四胺、正丙基胺、2-羥基乙基胺基丙基胺、環己基胺、4,4'-二胺基-二環己基甲烷等脂肪族胺化合物、二乙基甲苯二胺、2-甲基苯胺、3,3'-二乙基-4,4'-二胺基二苯基甲烷等甲醛與2-乙基苯胺的縮聚物等芳香族胺化合物；咪唑、2-甲基咪唑、2-乙基咪唑、2-異丙基咪唑等咪唑化合物；及咪唑啉、2-甲基咪唑啉、2-乙基咪唑啉等咪唑啉化合物。該些中，較佳為芳香族胺化合物。
就將各自的未反應成分抑制得少的觀點而言，環氧樹脂與硬化劑的調配比較佳為以硬化劑的官能基（胺硬化劑的情況下為活性氫）的數量相對於環氧樹脂的環氧基的數量的比（硬化劑的官能基數/環氧樹脂的環氧基數）成為0.5～2.0的範圍內的方式設定，更佳為以成為0.6～1.3的範圍內的方式設定。就成形性與耐迴焊性的觀點而言，進而佳為以成為0.8～1.2的範圍內的方式設定。
（硬化促進劑） 底部填充材料亦可包含硬化促進劑。硬化促進劑的種類並無特別限制，可根據底部填充材料中包含的硬化性樹脂成分的種類、底部填充材料的期望特性等進行選擇。
在底部填充材料包含硬化促進劑的情況下，硬化促進劑的量較佳為相對於硬化性樹脂成分100質量份而為0.1質量份～30質量份，更佳為1質量份～15質量份。
（表面處理劑） 底部填充材料亦可包含表面處理劑。作為表面處理劑，可列舉環氧基矽烷、苯基矽烷、巰基矽烷、胺基矽烷、苯基胺基矽烷、烷基矽烷、脲基矽烷、乙烯基矽烷等矽烷化合物、鈦化合物、鋁螯合物化合物、鋁/鋯化合物等。該些中，較佳為矽烷化合物。表面處理劑可單獨使用一種，亦可組合使用兩種以上。
作為表面處理劑，具體而言可列舉： 苯基三甲氧基矽烷、二甲氧基二苯基矽烷、苯基三乙氧基矽烷等具有苯基的矽烷化合物； 乙烯基三甲氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷等具有乙烯基的矽烷化合物； 2-(3,4-環氧基環己基)乙基三甲氧基矽烷、3-縮水甘油氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷、3-縮水甘油氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、3-縮水甘油氧基丙基三乙氧基矽烷等具有環氧基的矽烷化合物； 對苯乙烯基三甲氧基矽烷等具有苯乙烯基的矽烷化合物； 3-甲基丙烯醯氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三乙氧基矽烷等具有甲基丙烯醯基的矽烷化合物； 3-丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷等具有丙烯醯基的矽烷化合物； N-2-(胺基乙基)-3-胺基丙基甲基二甲氧基矽烷、N-2-(胺基乙基)-3-胺基丙基三甲氧基矽烷、3-胺基丙基三甲氧基矽烷、3-胺基丙基三乙氧基矽烷、3-三乙氧基矽烷基-N-(1,3-二甲基-亞丁基)丙基胺、N-苯基-3-胺基丙基三甲氧基矽烷、N-(乙烯基苄基)-2-胺基乙基-3-胺基丙基三甲氧基矽烷的鹽酸鹽等具有胺基的矽烷化合物； 3-脲基丙基三烷氧基矽烷等具有脲基的矽烷化合物； 3-異氰酸酯基丙基三乙氧基矽烷等具有異氰酸酯基的矽烷化合物； 3-巰基丙基甲基二甲氧基矽烷、3-巰基丙基三甲氧基矽烷等具有巰基的矽烷化合物；等。 在所述矽烷化合物中，就提高底部填充材料的填充性的觀點而言，較佳為包含選自由具有苯基的矽烷化合物、具有環氧基的矽烷化合物、具有胺基的矽烷化合物、具有甲基丙烯醯基的矽烷化合物所組成的群組中的至少一種。
在底部填充材料包含表面處理劑的情況下，由下述式（1）求出的表面處理劑對無機粒子的被覆率較佳為50%以上。即，底部填充材料中包含的表面處理劑的量較佳為由下述式（1）求出的表面處理劑對無機粒子的被覆率成為50%以上的量。 式（1）：表面處理劑對無機粒子的被覆率（%）=（B/A）×100
式中的A為底部填充材料中包含的無機粒子的表面積，利用下述式（2）求出。在底部填充材料中包含的無機粒子為兩種以上的情況下，無機粒子的表面積A為將兩種以上的無機粒子的表面積加以合計而得的值。 式（2）：無機粒子的表面積A（m 2）=無機粒子的調配量（g）×無機粒子的比表面積（m 2/g）
式中的B為表面處理劑對無機粒子的被覆面積，利用下述式（3）求出。在底部填充材料中包含的表面處理劑為兩種以上的情況下，表面處理劑對無機粒子的被覆面積B為將兩種以上的表面處理劑對無機粒子的被覆面積加以合計而得的值。 式（3）：表面處理劑對無機粒子的被覆面積B（m 2）=表面處理劑的調配量（g）×表面處理劑的最小被覆面積（m 2/g）
在所述式中，表面處理劑的最小被覆面積利用下述式求出。 最小被覆面積（m 2/g）=（6.02×10 23×13×10 -20）/表面處理劑的分子量
在所述式中，無機粒子的比表面積是藉由布厄特（Brunauer-Emmett-Teller，BET）法或圖像解析法而求出。 藉由BET法而得的無機粒子的比表面積可依據日本工業標準（Japanese Industrial Standards，JIS）Z 8830：2013並根據無機粒子的氮吸附能力進行測定。 藉由圖像解析法而得的無機粒子的比表面積可與所述粒徑的測定同樣地假定所獲取的圖像中的粒子為球狀來進行計算。
當表面處理劑對無機粒子的被覆率為50%以上時，底部填充材料顯示出優異的適用期（保管時的黏度上升得到抑制）。認為其原因在於，藉由底部填充材料中包含的無機粒子的表面被表面處理劑充分地被覆，無機粒子的表面的官能基（矽醇基等）的反應降低，或者無機粒子與周圍的硬化性樹脂成分的密接性提高，藉此無機粒子的沈降得到抑制。 表面處理劑對無機粒子的被覆率較佳為60%以上，更佳為70%以上，進而佳為80%以上。 表面處理劑對無機粒子的被覆率可為200%以下。
（著色劑） 底部填充材料亦可包含著色劑。作為著色劑，可列舉碳黑、有機染料、有機顏料、鉛丹、氧化鐵（Bengala）等。著色劑可單獨使用一種，亦可組合使用兩種以上。
在底部填充材料包含著色劑的情況下，著色劑的量較佳為相對於硬化性樹脂成分100質量份而為0.01質量份～10質量份，更佳為0.1質量份～5質量份。
底部填充材料除了包含所述成分以外，亦可包含本技術領域中公知的各種添加劑。
（底部填充材料用途） 底部填充材料可用於各種安裝技術。 底部填充材料例如可較佳地用於基板與配置於基板上的中介層之間的空隙、中介層與配置於中介層上的半導體元件之間的空隙、基板與配置於基板上的半導體元件之間的空隙的密封等。
使用底部填充材料對空隙進行填充的方法並無特別限制。例如，可使用分配器等並藉由公知的方法進行。
就填充性的觀點而言，底部填充材料較佳為填充時的黏度充分低。具體而言，110℃下的黏度較佳為0.5 Pa·s以下，更佳為0.30 Pa·s以下，進而佳為0.20 Pa·s以下。底部填充材料的110℃下的黏度可為0.05 Pa·s以上。
在本揭示中，底部填充材料的110℃下的黏度是藉由流變儀（例如，TA儀器（TA Instruments）公司的「AR2000」）在40 mm的平行板（parallel plate）上，在剪切速度：32.5/（1/s）的條件下測定的值。
就操作性的觀點而言，底部填充材料較佳為室溫下的黏度充分低。具體而言，25℃下的黏度較佳為100 Pa·s以下，更佳為80 Pa·s以下，進而佳為70 Pa·s以下。底部填充材料的25℃下的黏度可為5 Pa·s以上。
在本揭示中，底部填充材料的25℃下的黏度為利用實施例中記載的方法測定的值。
本揭示的底部填充材料亦較佳地用於相對較窄的空隙的填充。例如，亦較佳地用於間隙（封裝的厚度方向上的尺寸）為30 μm以下的空隙、間距（封裝的與厚度方向垂直的方向上的尺寸）為40 μm以下的空隙等的填充。
＜半導體封裝＞ 本揭示的半導體封裝包含基板、半導體元件、及所述底部填充材料的硬化物。
半導體封裝亦可包含配置於基板與半導體元件之間的中介層。在此情況下，底部填充材料的硬化物例如配置於選自由基板與中介層之間的空隙、及中介層與半導體元件之間的空隙所組成的群組中的至少一個。
作為半導體封裝的具體結構，可列舉下述的（1）～（4）。 （1）一種結構，包含基板、配置於基板上的半導體元件、以及配置於基板與半導體元件之間的空隙中的底部填充材料的硬化物 （2）一種結構，包含基板、配置於基板上的中介層、配置於中介層上的半導體元件、以及配置於中介層與半導體元件之間的空隙中的底部填充材料的硬化物 （3）一種結構，包含基板、配置於基板上的中介層、配置於中介層上的半導體元件、以及配置於基板與中介層之間的空隙中的底部填充材料的硬化物 （4）一種結構，包含基板、配置於基板上的中介層、配置於中介層上的半導體元件、配置於中介層與半導體元件之間的空隙中的底部填充材料的硬化物、以及配置於基板與中介層之間的空隙中的底部填充材料的硬化物
半導體封裝中包含的基板、中介層及半導體元件的種類並無特別限制，可自半導體封裝的領域中通常所使用者中選擇。 作為中介層，可列舉矽中介層、玻璃中介層、有機中介層等。 半導體封裝亦可為被稱為2.XD（2.X維）安裝、3D（三維）安裝等的立體地配置有半導體元件的狀態。作為2.XD安裝，可列舉2.1D安裝、2.3D安裝、2.5D安裝等。
半導體封裝可僅具有所述底部填充材料的硬化物來作為底部填充材料的硬化物，亦可具有所述底部填充材料的硬化物及另一底部填充材料的硬化物來作為底部填充材料的硬化物。
＜半導體封裝的製造方法＞ 本揭示的半導體封裝的製造方法包含利用所述底部填充材料對選自由基板與半導體元件之間的空隙、基板與中介層之間的空隙、及中介層與半導體元件之間的空隙所組成的群組中的至少一個進行填充；以及對所述底部填充材料進行硬化。
所述方法中使用的基板、中介層及半導體元件的種類並無特別限制，可自半導體封裝的領域中通常所使用者中選擇。利用底部填充材料對基板或中介層與半導體元件之間的縫隙進行填充的方法、以及填充後對底部填充材料進行硬化的方法並無特別限制，可利用公知的方法來進行。 [實施例]
以下，藉由實施例來對本揭示的底部填充材料進行具體說明，但本揭示的範圍並不限定於該些實施例。
（底部填充材料的製備） 以表1所示的量（質量份）混合表1所示的成分，而製備底部填充材料。各成分的詳情為如下述所示。
環氧樹脂1…液狀雙酚F型環氧樹脂，環氧當量：160 g/eq 環氧樹脂2…三縮水甘油基-對胺基苯酚，環氧當量：95 g/eq 硬化劑1…含有二乙基甲苯二胺的在常溫下為液狀的硬化劑，活性氫當量：45 g/eq 硬化劑2…含有3,3'-二乙基-4,4'-二胺基二苯基甲烷的常溫下為液狀的硬化劑，活性氫當量：63 g/eq 著色劑…碳黑，平均粒徑：24 nm 表面處理劑1…3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷，最小被覆面積：330 m 2/g 表面處理劑2…苯基三甲氧基矽烷，最小被覆面積：393 m 2/g
無機粒子1…體積平均粒徑1.0 μm、比表面積3 m 2/g的球狀二氧化矽 無機粒子2…體積平均粒徑1.0 μm、比表面積3 m 2/g的球狀二氧化矽 無機粒子3…體積平均粒徑0.5 μm、比表面積5 m 2/g的球狀二氧化矽 無機粒子4…體積平均粒徑1.4 μm、比表面積4 m 2/g的球狀二氧化矽 無機粒子5…體積平均粒徑0.5 μm、比表面積5 m 2/g的球狀二氧化矽 無機粒子6…體積平均粒徑0.4 μm、比表面積7 m 2/g的球狀二氧化矽
[表1]
   單位 實施例 比較例
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 1 2 3 4
環氧樹脂1 質量份 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50
環氧樹脂2 質量份 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50
硬化劑1 質量份 19 19 19 19 19 19 19 19 19 19 19 19 19 19 19
硬化劑2 質量份 26 26 26 26 26 26 26 26 26 26 26 26 26 26 26
著色劑 質量份 0.15 0.15 0.15 0.15 0.15 0.15 0.15 0.15 0.15 0.15 0.15 0.15 0.15 0.15 0.15
表面處理劑1 質量份 0.3 0.7 1.3 1.7 2.2 3.2          2.2    1.00 1.00 1.00   
表面處理劑2 質量份                   0.3 1.3 3.2    2.2            
無機粒子1 質量份 219 219 221 221 219 221 219 221 221                  
無機粒子2 質量份                            219 219            
無機粒子3 質量份                                  219         
無機粒子4 質量份                                     219      
無機粒子5 質量份                                        219   
無機粒子6 質量份                                           219
粒徑0.5 μm以下的無機粒子比例 % 0 0 0 0 0 0 0 0 0 2 2 30 5 28 95
粒徑3 μm以上的無機粒子比例 % 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 11 0 0
無機粒子的表面積A m 2 657 657 663 663 657 663 657 663 663 657 657 1095 876 1095 1533
被覆面積B m 2 103 232 434 564 723 1059 123 517 1262 723 861 330 330 330 -
被覆率 % 16 35 65 85 110 160 19 78 190 110 131 30 38 30 -
黏度（25℃、0h） Pa·s 44 35 32 31 35 33 38 27 19 24 34 15 8 13 11
適用期 % 641 163 32 35 54 32 778 44 62 26 75 33 28 36 300
填充時間 sec 109 107 85 120 100 106 97 83 92 94 69 124 95 134 停止
窄間距填充性 - OK OK OK OK OK OK OK OK OK OK OK NG NG OK OK
（利用掃描式電子顯微鏡進行的觀察） 將所製備的底部填充材料在800℃下加熱4小時，並利用掃描式電子顯微鏡對灰分進行觀察（觀察倍率：5,000倍）。根據所獲得的圖像，分別求出粒徑為0.5 μm以下的無機粒子的個數基準的比例與粒徑為3 μm以上的無機粒子的個數基準的比例。將結果示於表1中。將實施例1中獲得的底部填充材料的灰分示於圖1中、將實施例10中獲得的底部填充材料的灰分示於圖2中、將比較例1中獲得的底部填充材料的灰分示於圖3中、將比較例2中獲得的底部填充材料的灰分示於圖4中、將比較例3中獲得的底部填充材料的灰分示於圖5中、將比較例4中獲得的底部填充材料的灰分示於圖6中。
（黏度的測定） 對剛製備底部填充材料之後、及製備底部填充材料後在25℃下放置24小時時的25℃下的黏度（Pa·s）分別進行測定。測定是使用E型黏度計（東京計器股份有限公司製造，VISCONIC EHD型（商品名）），將錐形角度設為3°，將轉速設為10次每分鐘（rpm）來實施。
（適用期的評價） 根據剛製備底部填充材料後測定出的黏度A、及在25℃下放置24小時後的黏度B，並藉由下述式計算出適用期（放置24小時後的黏度增加率）。 適用期（%）={（B-A）/A}×100
（填充時間） 使用間隔件將玻璃板（20 mm×30 mm×1 mm厚）固定於載玻片上，製作間隙為25 μm的試驗片。 在110℃的加熱板上，在玻璃板的側面（20 mm的邊的其中一者）塗佈底部填充材料，對底部填充材料浸透至載玻片與玻璃板之間而到達玻璃板的相向的側面為止的時間（秒）進行測定。至到達為止的時間越短，可評價為填充性越優異。表1中的「停止（Stop）」意味著底部填充材料未到達玻璃板的相向的側面。
（窄間距填充性） 將帶銅柱凸塊的測試元件組（TEG（test element group），尺寸：20 mm×20 mm，凸塊直徑：23 μm）固定於載玻片上，製作間隙為17 μm且間距為30 μm的試驗片。 在110℃的加熱板上，在TEG的側面（20 mm的邊的其中一者）塗佈底部填充材料，按照下述基準對底部填充材料的窄間距填充性進行評價。 OK：底部填充材料到達了TEG的相向的側面。 NG：底部填充材料未到達TEG的相向的側面。
如表1所示，粒徑為0.5 μm以下的粒子的個數基準的比例為無機粒子整體的10%以下、粒徑為3 μm以上的粒子的個數基準的比例為無機粒子整體的5%以下的實施例的底部填充材料在填充時間與窄間距填充性的任一者中均顯示出良好的結果。 在實施例中，表面處理劑對無機粒子的被覆率為50%以上的實施例3～實施例6、實施例8～實施例11與表面處理劑對無機粒子的被覆率未滿50%的實施例1、實施例2、實施例7相比，顯示出優異的適用期。 粒徑為0.5 μm以下的粒子的個數基準的比例超過無機粒子整體的10%，或者粒徑為3 μm以上的粒子的個數基準的比例超過無機粒子整體的5%的比較例的底部填充材料在填充時間與窄間距填充性中的任一者或兩者的評價較實施例低。
無
圖1是實施例1中獲得的底部填充材料的灰分的掃描型電子顯微鏡圖像。 圖2是實施例10中獲得的底部填充材料的灰分的掃描型電子顯微鏡圖像。 圖3是比較例1中獲得的底部填充材料的灰分的掃描型電子顯微鏡圖像。 圖4是比較例2中獲得的底部填充材料的灰分的掃描型電子顯微鏡圖像。 圖5是比較例3中獲得的底部填充材料的灰分的掃描型電子顯微鏡圖像。 圖6是比較例4中獲得的底部填充材料的灰分的掃描型電子顯微鏡圖像。

Claims (9)

  1. 一種底部填充材料，包含硬化性樹脂成分及無機粒子，所述無機粒子中包含的粒徑為0.5 μm以下的粒子的個數基準的比例為無機粒子整體的10%以下，粒徑為3 μm以上的粒子的個數基準的比例為無機粒子整體的5%以下。
  2. 如請求項1所述的底部填充材料，其中，所述硬化性樹脂成分包含環氧樹脂。
  3. 如請求項2所述的底部填充材料，其中，所述環氧樹脂包含選自由雙酚型環氧樹脂、萘型環氧樹脂及三官能以上的縮水甘油胺型環氧樹脂所組成的群組中的至少一種。
  4. 如請求項1至3中任一項所述的底部填充材料，包含表面處理劑，所述表面處理劑對所述無機粒子的被覆率為50%以上。
  5. 一種半導體封裝，包含基板、半導體元件、及如請求項1至4中任一項所述的底部填充材料的硬化物。
  6. 如請求項5所述的半導體封裝，其中，所述硬化物配置於所述基板與所述半導體元件之間的空隙。
  7. 如請求項5所述的半導體封裝，更包含配置於所述基板與所述半導體元件之間的中介層。
  8. 如請求項7所述的半導體封裝，其中，所述硬化物配置於選自由所述基板與所述中介層之間的空隙、及所述中介層與所述半導體元件之間的空隙所組成的群組中的至少一個。
  9. 一種半導體封裝的製造方法，包含利用如請求項1至4中任一項所述的底部填充材料對選自由基板與半導體元件之間的空隙、基板與中介層之間的空隙、及中介層與半導體元件之間的空隙所組成的群組中的至少一個進行填充；以及使所述底部填充材料硬化。
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