TW202340133A - 從ｐｇｍｅ、ｐｇｍｅａ及水之混合物移除水的方法 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種從PGME、PGMEA及水之混合物移除水的方法。該方法包括一將PGME與醋酸引進一反應器中的反應器引進步驟、一將在該反應器中的液體引進蒸餾塔中之蒸餾塔引進步驟、一將挾帶劑引進該蒸餾塔的上部中之挾帶劑引進步驟、及一在凝結器中凝結一已從該蒸餾塔的上部蒸發出之水與挾帶劑的混合物之凝結步驟。
Description
發明領域
本揭示係關於一種從PGME、PGMEA及水之混合物移除水的方法；及更特別關於一種從PGME、PGMEA及水之混合物移除水的方法，以便在使用作為環境友善的溶劑之PGMEA的製造時，可藉由從反應物與反應產物移除所產生作為副產物之水來增加該PGMEA之製造的反應速率，及同時，可增加該PGMEA之純度。
發明背景
丙二醇單甲基醚醋酸酯(PGMEA)係一種使用於多種目的之環境友善的溶劑，諸如塗料溶劑及電子材料溶劑。
參照圖1，PGMEA係藉由於觸媒存在下，讓丙二醇單甲基醚(PGME)與醋酸反應來製造，及根據該反應，水係產生如為副產物。
當PGMEA產生時，應該移除由該反應所產生的水，以便不降低該反應速率；及亦需要移除水來增加所製造的PGMEA之純度。
反應物及反應產物在大氣壓下的沸騰溫度對水來說係約100 ℃，對醋酸來說係約118 ℃，對PGME來說係約120 ℃及對PGMEA來說係約146 ℃。就這一點而言，因為水的沸騰溫度係約100 ℃，其最低，似乎可透過蒸餾藉由蒸發水來移除水，但是水-PGME及水-PGMEA在大氣壓下係於約96 ℃至約98 ℃處共沸。
換句話說，水-PGME及水-PGMEA藉由共沸在溫度低於水的沸騰溫度下與水一起蒸發。因為反應物PGME與水藉由此反應蒸發並以約52：48之重量比率排出，會有應該額外補充該反應所需要的PGME之問題；及會有所產生的PGMEA亦與水以約56：44之重量比率共沸地排出，及因此反應產率降低的問題。
在相關技藝中，為了解決上述描述的問題，使用甲苯作為挾帶劑來移除水，其中甲苯與水在溫度低於水-PGME及水-PGMEA的共沸溫度下形成共沸物。
但是，當使用甲苯作為挾帶劑時，水-甲苯在大氣壓下具有共沸點約84.3 ℃，但是水-PGME-甲苯在大氣壓下的三元共沸點係於約83.9 ℃處形成，其係低於水-甲苯之共沸點。此外，會有PGME及水首先以約0.76：1之重量比率與甲苯共沸的問題，及因為PGME係一種可溶於水的溶劑，會有大量的反應物PGME丟失在廢水中的問題。
除了使用甲苯作為挾帶劑的方法外，在相關技藝中，使用一使用環己烷作為挾帶劑來移除水的方法。
但是，當使用環己烷作為挾帶劑時，環己烷-水在大氣壓下具有共沸點約69.5 ℃，但是水-PGME-環己烷在大氣壓下的三元共沸點係於約69 ℃處形成，其係低於環己烷-水的共沸點。此外，會有PGME及水首先以約1：1之重量比率與環己烷共沸的問題，及因為PGME係可溶於水的溶劑，仍然會有大量的反應物PGME丟失在廢水中之問題。
此外，在相關技藝中有使用多種挾帶劑的方法，但是因為所建議的挾帶劑亦與PGME或PGMEA共沸，會有無選擇權但是要接受PGME或PGMEA損失的問題。(美國專利公告案號US 4,544,453)
在相關技藝中，使用一使用乙基苄基醚作為萃取劑從水回收PGME的方法，但是因為可溶於水的PGME無法從水中完全萃取出，會有發生PGME損失的問題。
此外，亦有使用滲透蒸發來回收與水混合的PGME或PGMEA之方法，但是此方法需要具有大薄膜面積的滲透蒸發薄膜，及因此，其不合適於商業應用。
發明概要
技術問題
本揭示解決了上述所描述的問題，及更特別關於一種從PGME、PGMEA及水之混合物移除水的方法，以便在使用作為環境友善的溶劑的PGMEA之製造時，可藉由從反應物及反應產物移除所產生如為副產物的水來增加PGMEA之製造的反應速率，及同時，可增加PGMEA之純度。
問題的解決方案
該從PGME、PGMEA及水之混合物移除水的方法包括一將PGME與醋酸引進一反應器中的反應器引進步驟、一將在該反應器中的液體引進一蒸餾塔中之蒸餾塔引進步驟、一將挾帶劑引進該蒸餾塔的上部中之挾帶劑引進步驟、及一在凝結器中凝結一從該蒸餾塔的上部蒸發出之水與挾帶劑的混合物之凝結步驟。
該挾帶劑可包括醋酸異丙酯、醋酸乙酯及醋酸正丙酯之至少一者。
該方法可進一步包括一將在該凝結器中凝結出的液相分離成有機物質層與水層並將該有機物質層迴流至該蒸餾塔的迴流步驟，及一將在該凝結器中凝結出的液相分離成有機物質層與水層並排出該水層的排出步驟。
該促進在PGME與醋酸間之反應的觸媒可與引進該反應器中的液體混合及引進該蒸餾塔中。
該觸媒可包括在大氣壓下具有沸騰溫度220 ℃或較高、或在20毫米汞柱下具有沸騰溫度140 ℃或較高的材料。
可將該促進在PGME與醋酸間之反應的固體觸媒填充在該蒸餾塔中，及該固體觸媒可填充在將於反應器中的液體引進該蒸餾塔中之流入位置之下。
該方法可進一步包括一將經由該蒸餾塔的下部排出之液體再引進該反應器中的再引進步驟。
該蒸餾塔的分離階級數(number of separation stages)可係21或更多。
該將於反應器中的液體引進該蒸餾塔中之流入位置可係與該蒸餾塔的上部隔有8個分離階級之位置，或可係低於與該蒸餾塔的上部隔有8個分離階級之位置。
該將於反應器中的液體引進該蒸餾塔中之流入位置可係與該蒸餾塔的下部隔有2個分離階級之位置，或可係高於與該蒸餾塔的下部隔有2個分離階級之位置。
該反應器與該蒸餾塔可係整體地形成。
該蒸餾塔的上部之溫度可高於或等於該挾帶劑與水的混合物之共沸點，及該蒸餾塔的下部之溫度可係經由該蒸餾塔的下部排出之混合物的沸點。
當該挾帶劑係醋酸異丙酯時，該蒸餾塔的上部之壓力可係-0.925公斤/平方公分錶壓至0.5公斤/平方公分錶壓；當該挾帶劑係醋酸乙酯時，該蒸餾塔的上部之壓力可係-0.89公斤/平方公分錶壓至0.5公斤/平方公分錶壓；及當該挾帶劑係醋酸正丙酯時，該蒸餾塔的上部之壓力可係-0.96公斤/平方公分錶壓至0.5公斤/平方公分錶壓。
當該蒸餾塔的上部之壓力係大氣壓時，該將於反應器中的液體引進該蒸餾塔中之流入位置可係90 ℃至140 ℃。
該蒸餾塔可包括塔板、隨機填充物及結構填充物之至少一者。
本揭示的有利效果
本揭示係關於一種從PGME、PGMEA及水之混合物移除水的方法，及其具有在使用作為環境友善的溶劑的PGMEA之製造時，可藉由從反應物及反應產物移除所產生作為副產物的水來增加PGMEA之製造的反應速率之優點。
此外，本揭示具有在使用作為環境友善的溶劑的PGMEA之製造時，可藉由從反應物及反應產物移除所產生作為副產物的水來增加PGMEA之純度的優點。
再者，本揭示具有在使用作為環境友善的溶劑的PGMEA之製造時，可藉由從反應物及反應產物移除所產生作為副產物的水來最小化反應物與反應產物之損失的優點；及此外，可經濟地製造出使用作為塗料溶劑、電子材料溶劑或其類似物且環境友善的PGMEA溶劑。
較佳實施例之詳細說明
本揭示的模式
本專利說明書闡明本揭示的範圍、描述出本揭示的原理及揭示出具體實例，以便一般熟悉本揭示涉及的技藝之人士可實行本揭示。所揭示之具體實例可以多種形式執行。
在本揭示的多個具體實例中所使用之用字「包括」或「可包括」指為本揭示的相應功能、操作或元件係存在，且不欲推斷為限制一或多個額外的功能、操作或元件。此外，應瞭解的是，在本揭示的多個具體實例中，諸如「包括」或「具有」之用語意欲標明出在本專利說明書中所描述的構形、數目、步驟、操作、元件、組分或其組合係存在，且不預先排除其它構形、操作、元件、組分或其組合之存在或加入的可能性。
應該進一步了解的是，當描述出一元件係「連接」或「耦合」至另一個元件時，該元件可直接連接或耦合至其它元件，但是另一個新元件可存在於該元件與其它元件間。相反地，應瞭解的是，當已描述出一元件係「直接連接」或「直接耦合」至另一個元件時，另一個新元件係不存在於該元件與其它元件間。
雖然可使用諸如「第一」、「第二」等等用語來描述多個元件，此等元件必需不受限於上述用語。上述用語僅使用來區別一個元件與另一個元件。根據具體實例之溫度可係攝氏(Celsius)度(℃)。
本揭示係關於一種從丙二醇單甲基醚(PGME)、丙二醇單甲基醚醋酸酯(PGMEA)及水之混合物移除水的方法；及關於從PGME、PGMEA及水之混合物移除水的方法，其可在使用作為環境友善的溶劑的PGMEA之製造時，藉由從反應物及反應產物移除所產生作為副產物的水來增加PGMEA之製造的反應速率，及同時增加PGMEA之純度。於此之後，本揭示的具體實例將參照伴隨的圖形詳細地說明。
根據具體實例之從PGME、PGMEA及水之混合物移除水的方法係藉由使用一挾帶劑，藉由在溫度低於水與該挾帶劑的共沸溫度下共沸醋酸、PGME及PGMEA來防止醋酸、PGME及PGMEA之損失，其中該挾帶劑係與水共沸，但是在溫度低於水與該挾帶劑的共沸溫度下不與醋酸、PGME及PGMEA共沸。
參照圖2，根據具體實例之從PGME、PGMEA及水之混合物移除水的方法包括一反應器引進步驟(S110)、一蒸餾塔引進步驟(S120)、一挾帶劑引進步驟(S130)及一凝結步驟(S140)。
參照圖2及3，在該反應器引進步驟(S110)中，將PGME及醋酸引進反應器110中。根據具體實例，PGMEA可藉由於觸媒存在下，讓PGME與醋酸反應來製造，如顯示在圖1中。於此狀態下，可產生出水作為副產物。
在該蒸餾塔引進步驟(S120)中，將該於反應器110中的液體引進蒸餾塔120中。該蒸餾塔120藉由蒸發該液體來分離物質，及因為在該反應器110中的液體被引進該蒸餾塔120中，可從PGME、PGMEA及水之混合物移除水。
在該挾帶劑引進步驟(S130)中，該挾帶劑係引進該蒸餾塔120的上部。藉由將在反應器110中的液體引進該蒸餾塔120中，該挾帶劑可使用來從PGME、PGMEA及水之混合物移除水。
在該凝結步驟(S140)中，從該蒸餾塔120的上部蒸發出之水與挾帶劑的混合物係在凝結器130中凝結。該從該蒸餾塔120的上部蒸發出之水與挾帶劑的混合物可在凝結器130中凝結，然後移動至油-水分離器131。
根據具體實例，該挾帶劑可包括醋酸異丙酯、醋酸乙酯、及醋酸正丙酯之至少一者。
因為醋酸異丙酯在大氣壓下係以約8.1：1之重量比率於約77℃下與水共沸，且不與醋酸、PGME及PGMEA共沸及亦不與水形成三元共沸，可使用醋酸異丙酯作為挾帶劑。
因為醋酸乙酯在大氣壓下係以約10：1之重量比率與水於約72 ℃下共沸，且不與醋酸、PGME及PGMEA共沸及亦不與水形成三元共沸，可使用醋酸乙酯作為挾帶劑。
因為醋酸正丙酯在大氣壓下係以約5.3：1之重量比率於約83 ℃下與水共沸，且不與醋酸、PGME及PGMEA共沸及亦不與水形成三元共沸，可使用醋酸正丙酯作為挾帶劑。
但是，醋酸乙酯、醋酸異丙酯及醋酸正丙酯會於觸媒存在下造成PGME的轉酯基反應。因此，為了抑制轉酯基反應及同時從PGME、PGMEA及水之混合物移除水，PGME及挾帶劑應該不於觸媒存在下混合而通過該蒸餾塔120。
為此目的，根據具體實例之蒸餾塔120的分離階級數可係21或更多，及該將於反應器110中的液體引進該蒸餾塔120中之流入位置可係與該蒸餾塔120的上部隔有8個階級的位置，或可係低於與該蒸餾塔120的上部隔有8個階級之位置。
當該蒸餾塔120的分離階級數係少於21時，醋酸、PGME及PGMEA可容易丟失；及當該挾帶劑醋酸乙酯或醋酸異丙酯係經由該蒸餾塔120的下部漏出時，醋酸乙酯或醋酸異丙酯係於觸媒存在下與PGME接觸，因此造成側反應及雜質。
因此，該蒸餾塔120的分離階級數可係21或更多，以防止醋酸、PGME及PGMEA通過該蒸餾塔120的上部而丟失；或防止該挾帶劑醋酸乙酯或醋酸異丙酯經由該蒸餾塔120的下部漏出，及於觸媒存在下與PGME接觸。
但是，當該蒸餾塔120的分離階級數太大時，與該蒸餾塔120的組態之成本比較，該效應可不大。因此，該蒸餾塔120的分離階級數可係120或較少。
就這一點而言，當該蒸餾塔120係由安裝在該蒸餾塔120內部的塔板進行分隔時，可形成該分離階級數，及因此，該蒸餾塔120的分離階級數可由該塔板數決定。
該蒸餾塔120的分離階級可係構成該蒸餾塔120之實際階級而非理論階級。此外，物質在該蒸餾塔120中的分離程度係與該分離階級數相關，塔板間隔僅與處理容量相關，及因此，該塔板間隔可係300毫米至950奈米，此係實務上常見使用的塔板間隔。
通常來說，為了處理相同容量，與塔板間隔大的情況比較，當該塔板間隔小時，該蒸餾塔的直徑變成較大，及該塔板通常可具有厚度2毫米至6毫米。
但是，因為該塔板的厚度可考慮到該蒸餾塔直徑而由塔板的機械強度決定，該塔板之厚度可不影響物質在蒸餾塔中之分離。因此，該塔板的厚度不限於2毫米至6毫米，及該塔板的厚度可變化。
根據具體實例，該蒸餾塔120可包括塔板、隨機填充物及結構填充物之至少一者。該蒸餾塔120的分離階級可包括塔板，諸如泡罩塔板，穿孔塔板或閥塔板；及可包括結構填充物及隨機填充物之一。
但是，本揭示不限於此，及根據具體實例之蒸餾塔120的分離階級可包括塔板、隨機填充物、結構填充物及其類似物之組合。
當該蒸餾塔120包括結構填充物或隨機填充物時，該結構填充物或隨機填充物之階級數目可被轉換成塔板數，及當該結構填充物或隨機填充物的階級數被轉換成塔板數時，該蒸餾塔120的分離階級數可係至少21及不多於120。
該將結構填充物或隨機填充物的階級數轉換成塔板數之方法可使用由製造商或文獻所顯現出的理論板高(HETP)資料來計算，諸如Perry handbook，Distillation Design (Kister)及Ludwig’s Applied Process Design for Chemical and Petrochemical Plants。
根據具體實例，該結構填充物之特徵為每單位體積的表面積，及該使用在蒸餾塔120中之結構填充物可具有表面積125平方公尺/立方公尺至1,000平方公尺/立方公尺。於此情況中，與一個塔板相應的填充床具有高度約100毫米至約800毫米。
換句話說，在該蒸餾塔120包括具有每單位體積的表面積1,000平方公尺/立方公尺之結構填充物的情況中，當該填充床具有高度2.1公尺時，其可形成21個分離階級。任擇地，當該蒸餾塔120包括具有每單位體積的表面積1,000平方公尺/立方公尺及高度1公尺之結構填充物與11個塔板時，可形成21個分離階級。
在此方式中，可將該結構填充物的階級數轉換成塔板數，及將該結構填充物或隨機填充物的數目轉換成塔板數之方法係一種熟知的技藝，及因此，省略其詳細說明。
根據具體實例，該將在反應器110中的液體引進該蒸餾塔120中之流入位置可係與該蒸餾塔120的上部隔有8個分離階級的位置，或可係低於與該蒸餾塔120的上部隔有8個分離階級的位置。
當該將在反應器110中的液體引進該蒸餾塔120中之流入位置並非與該蒸餾塔120的上部隔有8個分離階級而係高於與該蒸餾塔120的上部隔有8個分離階級的位置時，該挾帶劑醋酸乙酯、醋酸異丙酯或醋酸正丙酯會於觸媒存在下與PGME混合及可造成PGME的轉酯基化。
特別是，當在引進該於反應器110中的液體之位置與欲引進該蒸餾塔120的上部之挾帶劑間的距離減少時，該挾帶劑可於觸媒存在下與PGME混合，因此造成PGME的轉酯基反應，及醋酸、PGME及PGMEA可通過該蒸餾塔120的上部而丟失。
因此，該將在反應器110中的液體引進該蒸餾塔120中之流入位置可係與該蒸餾塔120的上部隔有8個分離階級的位置，或可係低於與該蒸餾塔120的上部隔有8個分離階級之位置。
根據具體實例，當該蒸餾塔120包括21階級時，該將在反應器110中的液體引進該蒸餾塔120中之流入位置可係與該蒸餾塔120的上部隔有8個分離階級的第8階級或可係低於該第8階級。
就這一點而言，欲引進至該蒸餾塔120的上部之挾帶劑可經由該蒸餾塔120的最上面階級或直接在該最上面階級下的階級引進。但是，本揭示不限於此。
此外，根據具體實例，該將在反應器110中的液體引進該蒸餾塔120中之流入位置可係與該蒸餾塔120的下部隔有2個分離階級之位置，或可係高於與該蒸餾塔120的下部隔有2個分離階級之位置。
但是，本揭示不限於此，及當包括在該蒸餾塔120中的分離階級數大時，該將在反應器110中的液體引進該蒸餾塔120中之流入位置可如需要般改變。
根據具體實例之從PGME、PGMEA及水之混合物移除水的方法可進一步包括一迴流步驟(S141)及一排出步驟(S142)。
參照圖2及3，在該迴流步驟(S141)中，於該凝結器130中凝結出的液相係於油-水分離器131中分離成有機物質層及水層，及將該有機物質層迴流至該蒸餾塔120。在該排出步驟(S142)中，於該凝結器130中凝結出的液相被分離成有機物質層及水層，及排出該水層。
該油-水分離器131能分離出有機物質層及水層，及在該凝結器130中凝結出的液相可透過該油-水分離器131分離成有機物質層及水層。
在該凝結器130中凝結出的液相係一挾帶劑(醋酸乙酯、醋酸異丙酯或醋酸正丙酯)與水之混合物，及由該油-水分離器131分離出的有機物質層可包括該挾帶劑。
在該迴流步驟(S141)中，將該透過油-水分離器131分離出的有機物質層迴流至該蒸餾塔120，及包括在該有機物質層中之挾帶劑可透過該迴流步驟(S141)再引進該蒸餾塔120中。
在該排出步驟(S142)中，排出透過該油-水分離器131所分離出的水層，及透過該油-水分離器131所分離出的水層可在該排出步驟(S142)中排出至外部。
但是，本揭示不限於此，及可將從在該油-水分離器131中排出之水層的部分水迴流至該蒸餾塔120，以抑制醋酸、PGME及PGMEA經由該蒸餾塔120的上部排出。
就這一點而言，可將該迴流至蒸餾塔120之包括挾帶劑的有機物質層或該水層迴流至該蒸餾塔120的上部。但是，考慮蒸餾塔120的操作容易度，該有機物質層或該水層可部分迴流至該蒸餾塔120的中間。
但是，甚至於此情況中，該有機物質層的迴流位置應該高於該將在反應器110中的液體引進該蒸餾塔120中之流入位置，以防止於觸媒存在下在PGME與挾帶劑間之接觸。
根據具體實例，該從PGME、PGMEA及水之混合物移除水的方法可進一步包括一再引進步驟(S150)。
參照圖2及3，在該再引進步驟(S150)中，將經由該蒸餾塔120的下部排出之液體再引進該反應器110中。當經由該蒸餾塔120移除水時，水可從該經由蒸餾塔120的下部排出之液體移除。
在該再引進步驟(S150)中，將該於蒸餾塔120的下部處之已移除水之液體再引進該反應器110中。在該蒸餾塔120的下部處之液體可係醋酸、PGME、PGMEA或觸媒。在該蒸餾塔120的下部處之液體持續循環通過該反應器110及該蒸餾塔120，及在此製程中，PGME與醋酸反應且差不多轉換成PGMEA。在該反應結束後，可從該反應器110排出PGMEA。
於該再引進步驟(S150)中，在將於該蒸餾塔120的下部處之液體再引進該反應器110中之後，當在該蒸餾塔120的下部處之液體持續循環通過該反應器110及該蒸餾塔120時，藉由醋酸、PGME及觸媒來產生PGMEA及水的反應可持續且可在該蒸餾塔120中移除於該反應中所產生之水。
參照圖4，可由於該反應器110的溫度增加而在該反應器110中產生某些氣體，及可將該於反應器110中產生的氣體引進該蒸餾塔120中。
參照圖5，根據具體實例之反應器110及蒸餾塔120可整體地形成。當該反應器110係安裝在該該蒸餾塔120的下部處時，該反應器110與該蒸餾塔120可整體地形成。
當該反應器110與該蒸餾塔120係整體地形成時，可減少該裝置的安裝空間，及當經由安裝在該蒸餾塔120的下部處之收集器塔板122的降流管123將在該蒸餾塔120的下部處之液體再引進該反應器110中時，不需要分別的液體轉移裝置。
在此狀態中，可將再沸器121安裝於該蒸餾塔120中，及可經由該再沸器121再加熱該液體。此外，參照圖6，該再沸器121可安裝在該反應器110中。
根據具體實例，該促進在PGME與醋酸間之反應的觸媒可與引進該反應器110中的液體混合及引進該蒸餾塔120中。
該引進反應器110中的觸媒可包括在大氣壓下具有沸騰溫度220 ℃或較高，或在20毫米汞柱下的沸騰溫度140 ℃或較高之材料。特別是，該觸媒可包括在大氣壓下具有沸騰溫度220 ℃或較高的材料，其充分大於PGMEA的沸騰溫度146 ℃。
當該觸媒的沸騰溫度係低於220 ℃時，該觸媒可沸騰及提升至在該蒸餾塔120的流入位置之上，及此外，其可與該挾帶劑混合，因此造成PGME的轉酯基反應。因此，引進該反應器110中之觸媒可包括在大氣壓下具有沸騰溫度220 ℃或較高的材料。
就這一點而言，於測量該觸媒的沸點之情況中，當該溫度在大氣壓下提高至220 ℃時，該觸媒可分解，如此無法測量沸騰溫度。因此，該觸媒的沸騰溫度可在該觸媒不分解之溫度條件下進行測量，及此外，該觸媒可包括在20毫米汞柱下具有沸騰溫度140 ℃或較高的材料。
根據具體實例，該促進在PGME與醋酸間之反應的固體觸媒可填充在該蒸餾塔120中，及該固體觸媒可填充在將在反應器110中的液體引進該蒸餾塔120中的流入位置之下。
根據具體實例，該觸媒可係固體觸媒，及該觸媒可係不由反應物溶解的固體觸媒。當該觸媒係不由反應物溶解的固體觸媒時，該固體觸媒可填充在將在反應器110中的液體引進該蒸餾塔120中的流入位置之下。
當該固體觸媒係填充在將在反應器110中的液體引進該蒸餾塔120中的流入位置之下時，該蒸餾塔120可同時提供作為反應器110與蒸餾塔120。
甚至於此情況中，該用以防止挾帶劑於觸媒存在下與PGME接觸的條件係與上述描述之那些相同，及操作條件亦與下列描述的那些相同。將固體觸媒裝填在該蒸餾塔120中之方法可包括在與分離階級分開的區段中裝填該固體觸媒，或藉由將該固體觸媒接附至塔板、隨機填充物、結構填充物或其類似物來裝填該固體觸媒。
但是，本揭示不限於此，亦可將該觸媒引進該反應器110中，及可將該觸媒引進及填充在該反應器110及蒸餾塔120之至少一者中。
根據具體實例，該蒸餾塔120的上部之溫度可高於或等於該挾帶劑與水的混合物之共沸點，及該蒸餾塔120的下部之溫度可係經由該蒸餾塔120的下部排出之混合物的沸點。
僅有當該蒸餾塔120的上部之溫度係大於或等於該挾帶劑與水的混合物之共沸點時，該挾帶劑與水之混合物可蒸發而移除水。因此，該蒸餾塔120的上部之溫度可經由該挾帶劑與水的混合物之共沸點決定。此外，該蒸餾塔120的下部之溫度可係經由該蒸餾塔120的下部排出之混合物(PGMEA、觸媒或其類似物)的沸點。
根據具體實例，當該挾帶劑係醋酸異丙酯時，該蒸餾塔120的上部之壓力可係-0.925公斤/平方公分錶壓至0.5公斤/平方公分錶壓；當該挾帶劑係醋酸乙酯時，該蒸餾塔120的上部之壓力可係-0.89公斤/平方公分錶壓至0.5公斤/平方公分錶壓；及當該挾帶劑係醋酸正丙酯時，該蒸餾塔120的上部之壓力可係-0.96公斤/平方公分錶壓至0.5公斤/平方公分錶壓。
當該挾帶劑係醋酸異丙酯及該蒸餾塔120的上部之壓力係-0.925公斤/平方公分錶壓至0.5公斤/平方公分錶壓時，可將該蒸餾塔120的上部之溫度調整至約25 ℃至約88 ℃，及可將該蒸餾塔120的下部之溫度調整至約82 ℃至約160 ℃。
就這一點而言，當該蒸餾塔120的上部之壓力係大於0.5公斤/平方公分錶壓時，該蒸餾塔120的下部之溫度會增加至160 ℃或較高，及因此，可由PGMEA之分解產生雜質。
此外，當該蒸餾塔120的上部之壓力係小於-0.925公斤/平方公分錶壓時，該蒸餾塔120的上部之氣體溫度會降低至25 ℃或較低，及因此，可需要冷凍器來凝結氣體，此係一種不經濟的製程組態。因此，當該挾帶劑係醋酸異丙酯時，該蒸餾塔120的上部之壓力可係-0.925公斤/平方公分錶壓至0.5公斤/平方公分錶壓。
當該挾帶劑係醋酸乙酯及該蒸餾塔120的上部之壓力係-0.89公斤/平方公分錶壓至0.5公斤/平方公分錶壓時，可將該蒸餾塔120的上部之溫度調整至約25 ℃至約83 ℃，及可將該蒸餾塔120的下部之溫度調整至約88 ℃至約160 ℃。
就這一點而言，當該蒸餾塔120的上部之壓力係大於0.5公斤/平方公分錶壓時，該蒸餾塔120的下部之溫度會增加至160 ℃或較高，及因此，可由PGMEA之分解產生雜質。
此外，當該蒸餾塔120的上部之壓力係小於-0.89公斤/平方公分錶壓時，該蒸餾塔120的上部之氣體溫度會降低至25 ℃或較低，及因此，可需要冷凍器來凝結氣體，此係不經濟的製程組態。因此，當該挾帶劑係醋酸乙酯時，該蒸餾塔120的上部之壓力可係-0.89公斤/平方公分錶壓至0.5公斤/平方公分錶壓。
當該挾帶劑係醋酸正丙酯及該蒸餾塔120的上部之壓力係-0.96公斤/平方公分錶壓至0.5公斤/平方公分錶壓時，可將該蒸餾塔120的上部之溫度調整至約25 ℃至約95 ℃，及可將該蒸餾塔120的下部之溫度調整至約73 ℃至約160 ℃。
就這一點而言，當該蒸餾塔120的上部之壓力係大於0.5公斤/平方公分錶壓時，該蒸餾塔120的下部之溫度會增加至160 ℃或較高，及因此，可由PGMEA之分解產生雜質。
此外，當該蒸餾塔120的上部之壓力係小於-0.96公斤/平方公分錶壓時，該蒸餾塔120的上部之氣體溫度會降低至25 ℃或較低，及因此，可需要冷凍器來凝結氣體，此係不經濟的製程組態。因此，當該挾帶劑係醋酸正丙酯時，該蒸餾塔120的上部之壓力可係-0.96公斤/平方公分錶壓至0.5公斤/平方公分錶壓。
根據具體實例，當該蒸餾塔120的上部之壓力係大氣壓時，該將在反應器110中的液體引進該蒸餾塔120中之流入位置的溫度可係90 ℃至140 ℃，及當該蒸餾塔120的上部之壓力係-0.625公斤/平方公分錶壓時，其可係65 ℃至115 ℃。
當該將在反應器110中的液體引進該蒸餾塔120中之流入位置的溫度太低時，引進該蒸餾塔120的上部中之挾帶劑會到達該流入位置，及因此，該挾帶劑係於觸媒存在下與PGME接觸，因此造成轉酯基反應。
此外，當該將在反應器110中的液體引進該蒸餾塔120中之流入位置的溫度太高時，從該反應器110引進的觸媒可上昇至在該流入位置之上，及因此，該挾帶劑係於觸媒存在下與PGME接觸，因此造成轉酯基反應。
換句話說，當該將在反應器110中的液體引進至蒸餾塔120之流入位置的溫度太低或高時，引進至該蒸餾塔120的上部之挾帶劑會下降，或經由該反應器110引進的觸媒會上昇至該蒸餾塔120的上部，及因此，該挾帶劑可於觸媒存在下與PGME接觸，因此造成轉酯基反應。
因此，當該蒸餾塔120的上部之壓力係大氣壓時，該將在反應器110中的液體引進該蒸餾塔120中之流入位置的溫度可係90 ℃至140 ℃；及當該蒸餾塔120的上部之壓力係-0.625公斤/平方公分錶壓時其，可係65 ℃至115 ℃。
但是，根據具體實例，該將在反應器110中的液體引進該蒸餾塔120中之流入位置的溫度可依該蒸餾塔120的上部之壓力而變化，及可依該流入位置的壓力而變化，其係由在該蒸餾塔120內部的壓力降及在該流入位置處形成的液體之組成物決定。
經由根據具體實例之該從PGME、PGMEA及水之混合物移除水的方法，該反應物醋酸及PGME與該反應產物PGMEA可不經由水而丟失，及該反應速率可藉由在反應期間連續地移除所產生的水而改良，同時抑制PGME之轉酯基反應。
此外，因為該蒸餾塔120的分離階級數係設定為21，該將在反應器110中的液體引進該蒸餾塔120中之流入位置係與該蒸餾塔120的上部隔有8個分離階級的位置，或係在低於與該蒸餾塔120的上部隔有8個分離階級的位置處形成，及因此，在引進該於反應器110中的液體之流入位置處，於液相中的挾帶劑濃度可維持在少於或等於以重量計100 ppm。
此外，因為該蒸餾塔120的分離階級數係設定為21，該將在反應器110中的液體引進該蒸餾塔120中之流入位置係與該蒸餾塔120的上部隔有8個分離階級的位置，或係在低於與該蒸餾塔120的上部隔有8個分離階級的位置處形成，及因此，在從該蒸餾塔120的下部排出及引進該反應器110中之液體中的挾帶劑濃度可維持在少於或等於以重量計10 ppm，及可最小化PGME的轉酯基反應。
在下列描述中，將透過從PGME、PGMEA及水之混合物移除水的方法之實施例及比較例來描述出本揭示的效應。
[實施例1]
根據具體實例，該蒸餾塔120包括21個分離階級，及將水、醋酸、PGME、PGMEA及觸媒之混合物從該反應器110引進該蒸餾塔120的中間位置處，及同時，將作為挾帶劑的醋酸異丙酯引進該蒸餾塔120的上部中。使用在20毫米汞柱下具有沸點140 ℃的對-甲苯磺酸(PTSA)作為觸媒。
該蒸餾塔120的上部之溫度係藉由該挾帶劑與水的共沸點及該蒸餾塔120的上部之壓力決定，及同時該蒸餾塔120的上部之壓力在操作期間係設定為大氣壓，該蒸餾塔120的上部之溫度係設定為約77 ℃。
該蒸餾塔120的下部之溫度係由經由該蒸餾塔120的下部排出之液相組成物混合物的沸點及該蒸餾塔120的下部之壓力決定，及係設定為約135 ℃。
將在該從反應器110引進該蒸餾塔120中的液體之流入位置之上的某一分離階級之溫度調整至約97 ℃，以便該挾帶劑不到達該流入位置，及引進該流入位置中的觸媒不與該挾帶劑混合。
當將經由該蒸餾塔120的下部排出之液體引進該反應器110中然後再引進該蒸餾塔120中時，該從反應器110引進該蒸餾塔120中的液體之溫度係設定為約60 ℃至約135 ℃。
就這一點而言，該從反應器110引進該蒸餾塔120中的液體之溫度可不大於該蒸餾塔120的下部之沸騰溫度，以防止該觸媒在該流入位置之上大規模蒸發。
此外，當該從反應器110引進該蒸餾塔120中的液體之溫度係低於60 ℃時，能量可由再沸器過度使用，及因此，該從反應器110引進該蒸餾塔120中的液體之溫度可大於60 ℃。
當該反應繼續進行時，經由該蒸餾塔120的下部排出之液體的組成物改變，及因此，當該反應結束時，最大溫度可變成該觸媒及PGMEA的沸騰溫度。
換句話說，根據具體實例，該從反應器110引進該蒸餾塔120中的液體之溫度可大於60 ℃及低於該蒸餾塔120的下部之溫度。
在該從反應器110引進該蒸餾塔120中的液體之流入位置之上的某一分離階級之溫度可依使用何一階級作為參考而決定，及該溫度可在該流入位置之溫度與該蒸餾塔120的上部之溫度間。該流入位置的溫度係約113 ℃，但是可係在該流入位置處形成的液體組成物之相應壓力下的沸點，及因此，當該反應繼續進行時，該流入位置的溫度可變化。
圖7係當使用醋酸異丙酯作為挾帶劑時，在該蒸餾塔120內部的組成物分佈。參照圖7，經由上述描述的方法，在經由該蒸餾塔120的上部排出之氣體中的醋酸、PGME及PGMEA之濃度可少於或等於以重量計100 ppm，及可防止該挾帶劑經由該蒸餾塔120的下部漏出；同時在該蒸餾塔120中，該挾帶劑不於觸媒存在下與PGME混合。
特別是，參照圖7，已發現該挾帶劑不經由該蒸餾塔120的下部漏出且沒有經由該蒸餾塔120的上部漏出PGME及PGMEA，及已發現在該蒸餾塔120中並無該挾帶劑於觸媒存在下與PGME混合的區段。(參照圖7，並無該挾帶劑、觸媒及PGME共存在於該蒸餾塔120中之區段。)
在另一個具體實例中，該蒸餾塔120的上部之壓力可改變。但是，該蒸餾塔120的上部之壓力可調整在-0.925公斤/平方公分錶壓至0.5公斤/平方公分錶壓之範圍內。
在該蒸餾塔120的上部之壓力於操作期間係-0.625公斤/平方公分錶壓的情況中，甚至當該蒸餾塔120的上部之溫度係調整至約53 ℃、該蒸餾塔120的下部之溫度係調整至約115 ℃、及該在從反應器110引進該蒸餾塔120中的液體之流入位置之上的某一分離階級之溫度係調整至71 ℃時，在經由該蒸餾塔120的上部排出之氣體中的PGME及PGMEA濃度係少於或等於以重量計100 ppm，在操作期間，於該蒸餾塔120中，該挾帶劑不於觸媒存在下與PGME混合，及該挾帶劑不經由該蒸餾塔120的下部漏出。
[實施例2]
根據另一個具體實例，該蒸餾塔120包括21個分離階級，及將水、醋酸、PGME、PGMEA及觸媒之混合物從該反應器110引進該蒸餾塔120的中間位置處，及同時，將作為挾帶劑的醋酸乙酯引進該蒸餾塔120的上部中。使用在20毫米汞柱下具有沸點140 ℃之對-甲苯磺酸(PTSA)作為觸媒。
該蒸餾塔120的上部之溫度係由挾帶劑與水的共沸點及該蒸餾塔120的上部之壓力決定，及同時該蒸餾塔120的上部在操作期間之壓力係設定為大氣壓，該蒸餾塔120的上部之溫度係設定為約72 ℃。
該蒸餾塔120的下部之溫度係由經由該蒸餾塔120的下部排出之液相組成物混合物的沸點及該蒸餾塔120的下部之壓力決定，及係設定為約135 ℃。
將在該從反應器110引進該蒸餾塔120中的液體之流入位置之上的某一分離階級之溫度調整至約93 ℃，以便該挾帶劑不到達該流入位置，及引進該流入位置中的觸媒不與該挾帶劑混合。
當經由該蒸餾塔120的下部排出之液體係引進該反應器110中然後再引進該蒸餾塔120中時，該從反應器110引進該蒸餾塔120中的液體之溫度係設定為約60 ℃至約135 ℃。
就這一點而言，從該反應器110引進該蒸餾塔120中的液體之溫度可不大於沸騰該蒸餾塔120的下部之溫度，以防止該觸媒在該流入位置之上大規模蒸發。
此外，當該從反應器110引進該蒸餾塔120中的液體之溫度係低於60 ℃時，能量可由再沸器過度使用，及因此，從該反應器110引進該蒸餾塔120中的液體之溫度可高於60 ℃。
當該反應繼續進行時，經由該蒸餾塔120的下部排出之液體的組成物改變，及因此，當該反應結束時，該最大溫度可變成觸媒與PGMEA的沸騰溫度。
換句話說，根據具體實例，該從反應器110引進該蒸餾塔120中的液體之溫度可大於60 ℃及低於該蒸餾塔120的下部之溫度。
該在從反應器110引進該蒸餾塔120中的液體之流入位置之上的某一分離階級之溫度可依使用何一階級作為參考而決定，及該溫度可在該流入位置之溫度與該蒸餾塔120的上部之溫度間。該流入位置的溫度係約108 ℃，但是可係在該流入位置處形成的液體組成物之相應壓力處的沸點，及因此，當該反應繼續進行時，該流入位置的溫度可變化。
圖8係當使用醋酸乙酯作為挾帶劑時，在該蒸餾塔120內部的組成物分佈。參照圖8，經由上述描述的方法，在經由該蒸餾塔120的上部排出之氣體中的醋酸、PGME及PGMEA之濃度可少於或等於以重量計100 ppm，及可防止該挾帶劑經由該蒸餾塔120的下部漏出，同時在該蒸餾塔120中，該挾帶劑不於觸媒存在下與PGME混合。
特別是，參照圖8，已發現該挾帶劑不經由該蒸餾塔120的下部漏出且沒有PGME及PGMEA經由該蒸餾塔120的上部漏出，及已發現在該蒸餾塔120中並無該挾帶劑於觸媒存在下與PGME混合之區段。(參照圖8，並無該挾帶劑、觸媒及PGME共存在於該蒸餾塔120中的區段。)
在另一個具體實例中，該蒸餾塔120的上部之壓力可改變。但是，可將該蒸餾塔120的上部之壓力調整在-0.89公斤/平方公分錶壓至0.5公斤/平方公分錶壓之範圍內。
在該蒸餾塔120的上部於操作期間之壓力係-0.625公斤/平方公分錶壓的情況中，甚至當將該蒸餾塔120的上部之溫度調整至約48 ℃、將該蒸餾塔120的下部之溫度調整至約115 ℃、及將在從反應器110引進該蒸餾塔120中的液體之流入位置之上的某一分離階級之溫度調整至52 ℃時，在經由該蒸餾塔120的上部排出之氣體中的PGME及PGMEA之濃度係少於或等於以重量計100 ppm，於操作期間，在蒸餾塔120中，該挾帶劑不於觸媒存在下與PGME混合，及該挾帶劑不經由該蒸餾塔120的下部漏出。
[實施例3]
根據具體實例，該蒸餾塔120包括21個分離階級，及將水、醋酸、PGME、PGMEA及觸媒之混合物從該反應器110引進該蒸餾塔120的中間位置處，及同時，將作為挾帶劑的醋酸正丙酯引進該蒸餾塔120的上部中。使用在20毫米汞柱下具有沸點140 ℃的對-甲苯磺酸(PTSA)作為觸媒。
該蒸餾塔120的上部之溫度係由該挾帶劑與水的共沸點及該蒸餾塔120的上部之壓力決定，及同時，該蒸餾塔120的上部在操作期間之壓力係設定為大氣壓，該蒸餾塔120的上部之係溫度設定為約83 ℃。
該蒸餾塔120的下部之溫度係由經由該蒸餾塔120的下部排出之液相組成物混合物的沸點及該蒸餾塔120的下部之壓力決定，及係設定為約135 ℃。
該在從反應器110引進該蒸餾塔120中的液體之流入位置之上的某一分離階級之溫度係調整至約116 ℃，以便該挾帶劑不到達該流入位置，及引進該流入位置中的觸媒不與該挾帶劑混合。
當將經由該蒸餾塔120的下部排出之液體引進該反應器110中然後再引進該蒸餾塔120中時，該從反應器110引進該蒸餾塔120中的液體之溫度係設定為約60 ℃至約135 ℃。
就這一點而言，該從反應器110引進該蒸餾塔120中的液體之溫度可不大於該蒸餾塔120的下部之沸騰溫度，以防止觸媒在該流入位置之上大規模蒸發。
此外，當從該反應器110引進該蒸餾塔120中的液體之溫度係低於60 ℃時，能量可由再沸器過度使用，及因此，從該反應器110引進該蒸餾塔120中的液體之溫度可大於60 ℃。
當該反應繼續進行時，經由該蒸餾塔120的下部排出之液體的組成物改變，及因此，當該反應結束時，該最大溫度可變成該觸媒及PGMEA的沸騰溫度。
換句話說，根據具體實例，該從反應器110引進該蒸餾塔120中的液體之溫度可大於60 ℃及低於該蒸餾塔120的下部之溫度。
在從反應器110引進該蒸餾塔120中的液體之流入位置之上的某一分離階級之溫度可依使用何一階級作為參考而決定，及該溫度可係在該流入位置之溫度與該蒸餾塔120的上部之溫度間。該流入位置的溫度係約127℃，但是可係在該流入位置處形成之液體組成物的相應壓力處之沸點，及因此，當該反應繼續進行時，該流入位置的溫度可變化。
圖9係當使用醋酸正丙酯作為挾帶劑時，在該蒸餾塔120內部的組成物分佈。參照圖9，經由上述描述的方法，在經由該蒸餾塔120的上部排出之氣體中的醋酸、PGME及PGMEA之濃度可低於或等於以重量計100 ppm，及可防止該挾帶劑經由該蒸餾塔120的下部之漏出，同時在該蒸餾塔120中，該挾帶劑不於觸媒存在下與PGME混合。
特別是，參照圖9，已發現該挾帶劑不經由該蒸餾塔120的下部漏出且沒有PGME及PGMEA經由該蒸餾塔120的上部漏出，及已發現在該蒸餾塔120中並無該挾帶劑於觸媒存在下與PGME混合的區段。(參照圖9，在該蒸餾塔120中並無該挾帶劑、觸媒及PGME共存在的區段。)
在另一個具體實例中，該蒸餾塔120的上部之壓力可改變。但是，可將該蒸餾塔120的上部之壓力調整在-0.96公斤/平方公分錶壓至0.5公斤/平方公分錶壓之範圍內。
在該蒸餾塔120的上部於操作期間之壓力係-0.625公斤/平方公分錶壓的情況中，甚至當將該蒸餾塔120的上部之溫度調整至約60 ℃、將該蒸餾塔120的下部之溫度調整至約116 ℃、及將在從反應器110引進該蒸餾塔120中的液體之流入位置之上的某一分離階級之溫度調整至90 ℃時，在經由該蒸餾塔120的上部排出之氣體中的PGME及PGMEA濃度係少於或等於以重量計100 ppm；於該蒸餾塔120中，在操作期間，該挾帶劑不於觸媒存在下與PGME混合，及該挾帶劑不經由該蒸餾塔120的下部漏出。
根據具體實例之醋酸異丙酯、醋酸乙酯及醋酸正丙酯可各別地部分轉換成異丙醇、乙醇及正丙醇。該醇與水共沸，及因此，可經由該蒸餾塔的上部排出。
可藉由將在油-水分離器中的水層移至一用於蒸發或萃取之分開的蒸餾塔來移除某一定量的醇。未移除的醇可與該挾帶劑一起迴流至蒸餾塔，但是與水與挾帶劑一起共沸，及因此，可經由該蒸餾塔的上部排出。
在該油-水分離器中，可於分開的蒸餾塔中移除在該有機物質層中與該挾帶劑混合之某一定量的醇。因為醋酸異丙酯與異丙醇、醋酸乙酯與乙醇、及醋酸正丙酯與正丙基醇各別在大氣壓下共沸，該分開的蒸餾塔可藉由在高壓下操作，藉由減少欲共沸的醇之組成物來移除某一定量的醇。
[比較例]
根據比較例，該蒸餾塔包括21個分離階級，及將該水、醋酸、PGME、PGMEA及觸媒之混合物從該反應器引進該蒸餾塔的中間位置處，及同時，將作為挾帶劑的甲苯引進該蒸餾塔的上部中。當該蒸餾塔的上部在操作期間之壓力係-0.625公斤/平方公分錶壓時，該蒸餾塔的上部之溫度係設定為62 ℃，及該蒸餾塔的下部之係溫度設定為115 ℃。
圖10係當使用甲苯作為挾帶劑時，在該蒸餾塔內部的組成物分佈。參照圖10，當使用甲苯作為挾帶劑時，在經由該蒸餾塔的上部排出之氣體中的醋酸及PGMEA之濃度係少於或等於以重量計100 ppm，但是該PGME的濃度係約14重量%，及大量PGME係經由該蒸餾塔的上部漏出。
此係因為水-PGME-甲苯在該最低溫度處共沸，及因為PGME係一種可溶於水的溶劑，大量PGME係包括在PGME-凝結的液相之水層中及丟失。在使用甲苯作為挾帶劑的情況中，甚至當藉由任何方法來調整該在從反應器引進該蒸餾塔中的液體之位置上的區域之溫度時，無法避免PGME經由該蒸餾塔的上部漏出。
換句話說，當如在實施例中般使用醋酸異丙酯、醋酸乙酯及醋酸正丙酯每種作為挾帶劑時，可防止PGME及PGMEA經由該蒸餾塔120的上部漏出、可防止該挾帶劑經由該蒸餾塔120的下部漏出，及同時，可在該蒸餾塔120中移除該挾帶劑係於觸媒存在下與PGME混合的區段；然而當如在比較例中般使用諸如與PGME共沸的甲苯挾帶劑或與PGMEA共沸的挾帶劑時，可無法防止PGME及PGMEA經由該蒸餾塔的上部漏出。
就此而論，根據具體實例之從PGME、PGMEA及水之混合物移除水的方法可在使用作為環境友善的溶劑的PGMEA之製造時，藉由從反應物及反應產物移除所產生作為副產物的水來增加PGMEA之製造的反應速率，及同時增加PGMEA之純度。
根據具體實例之從PGME、PGMEA及水之混合物移除水的方法具有下列效應。
根據具體實例之從PGME、PGMEA及水之混合物移除水的方法具有在使用作為環境友善的溶劑的PGMEA之製造時，可藉由從反應物及反應產物移除所產生作為副產物的水來增加PGMEA之製造的反應速率之優點。
此外，根據具體實例之從PGME、PGMEA及水之混合物移除水的方法具有在使用作為環境友善的溶劑的PGMEA之製造時，可藉由從反應物及反應產物移除所產生作為副產物的水來增加PGMEA之純度的優點。
再者，根據具體實例之從PGME、PGMEA及水之混合物移除水的方法具有在使用作為環境友善的溶劑的PGMEA之製造時，可藉由從反應物及反應產物移除所產生作為副產物的水來最小化該反應物及反應產物之損失的優點；及此外，可經濟地製造出環境友善且使用作為塗料溶劑、電子材料溶劑或其類似物的PGMEA溶劑。
就此而論，本揭示已經參照在圖形中所顯示出的具體實例進行說明，但是這些僅具有範例性，及將由一般熟悉此技藝之人士了解可在形式及細節上製得多種改變而沒有離開本發明如由下列申請專利範圍所定義之精神及範圍。
110:反應器
120:蒸餾塔
121:再沸器
122:收集器塔板
123:降流管
130:凝結器
131:油-水分離器
S110:反應器引進步驟
S120:蒸餾塔引進步驟
S130:挾帶劑引進步驟
S140:凝結步驟
S141:迴流步驟
S142:排出步驟
S150:再引進步驟
圖1顯示出於觸媒存在下，讓丙二醇單甲基醚(PGME)與醋酸反應來製造丙二醇單甲基醚醋酸酯(PGMEA)之反應式。
圖2係根據具體實例之從PGME、PGMEA及水之混合物移除水的方法之流程圖。
圖3及4顯示出根據具體實例之從PGME、PGMEA及水之混合物移除水的反應器及蒸餾塔之圖解。
圖5及6顯示出根據具體實例之整體形成的從PGME、PGMEA及水之混合物移除水之反應器及蒸餾塔的圖解。
圖7係根據具體實例之當使用醋酸異丙酯作為挾帶劑時，在蒸餾塔內部的組成物分佈。
圖8係根據另一個具體實例之當使用醋酸乙酯作為挾帶劑時，在蒸餾塔內部的組成物分佈。
圖9係根據另一個具體實例之當使用醋酸正丙酯作為挾帶劑時，在蒸餾塔內部的組成物分佈。
圖10係當使用甲苯作為挾帶劑時，在蒸餾塔內部之組成物分佈。
S110:反應器引進步驟
S120:蒸餾塔引進步驟
S130:挾帶劑引進步驟
S140:凝結步驟
S141:迴流步驟
S142:排出步驟
S150:再引進步驟
Claims (15)
- 一種從PGME、PGMEA及水之混合物移除水的方法，該方法包含： 將PGME與醋酸引進一反應器中的反應器引進步驟； 將在該反應器中的液體引進一蒸餾塔中之蒸餾塔引進步驟； 將一挾帶劑引進該蒸餾塔的上部中之挾帶劑引進步驟；及 在一凝結器中凝結一從該蒸餾塔的上部蒸發出之水與挾帶劑的混合物之凝結步驟。
- 如請求項1之方法，其中該挾帶劑包含醋酸異丙酯、醋酸乙酯及醋酸正丙酯之至少一者。
- 如請求項1之方法，更包含： 將在該凝結器中凝結出的液相分離成一有機物質層及一水層，並將該有機物質層迴流至該蒸餾塔的迴流步驟；及 將在該凝結器中凝結出的液相分離成一有機物質層及一水層，並排出該水層的排出步驟。
- 如請求項1之方法，其中將一促進在PGME與醋酸間之反應的觸媒與引進該反應器中的液體混合及引進該蒸餾塔中。
- 如請求項4之方法，其中該觸媒包含一在大氣壓下具有沸騰溫度220 ℃或較高、或在20毫米汞柱下具有沸騰溫度140 ℃或較高的材料。
- 如請求項1之方法，其中將一促進在PGME與醋酸間之反應的固體觸媒填充在該蒸餾塔中；及 該固體觸媒係填充在將在該反應器中的液體引進該蒸餾塔中之流入位置之下。
- 如請求項1之方法，更包含將經由該蒸餾塔的下部排出之液體再引進該反應器中的再引進步驟。
- 如請求項1之方法，其中該蒸餾塔的分離階級數(number of separation stages)係21或更多。
- 如請求項1之方法，其中將在該反應器中的液體引進該蒸餾塔中之流入位置係與該蒸餾塔的上部隔有8個分離階級之位置，或係低於與該蒸餾塔的上部隔有8個分離階級之位置。
- 如請求項1之方法，其中將在該反應器中的液體引進該蒸餾塔中之流入位置係與該蒸餾塔的下部隔有2個分離階級之位置，或係高於與該蒸餾塔的下部隔有2個分離階級之位置。
- 如請求項1之方法，其中該反應器及蒸餾塔係整體地形成。
- 如請求項1之方法，其中該蒸餾塔的上部之溫度係大於或等於該挾帶劑與水的混合物之共沸點；及 該蒸餾塔的下部之溫度係經由該蒸餾塔的下部排出之混合物的沸點。
- 如請求項2之方法，其中當該挾帶劑係醋酸異丙酯時，該蒸餾塔的上部之壓力係-0.925公斤/平方公分錶壓至0.5公斤/平方公分錶壓； 當該挾帶劑係醋酸乙酯時，該蒸餾塔的上部之壓力係-0.89公斤/平方公分錶壓至0.5公斤/平方公分錶壓；及 當該挾帶劑係醋酸正丙酯時，該蒸餾塔的上部之壓力係-0.96公斤/平方公分錶壓至0.5公斤/平方公分錶壓。
- 如請求項1之方法，其中當該蒸餾塔的上部之壓力係大氣壓時，將在該反應器中的液體引進該蒸餾塔中之流入位置係90 ℃至140 ℃。
- 如請求項1之方法，其中該蒸餾塔包含塔板、隨機填充物及結構填充物之至少一者。
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