TW202340083A - 磷酸鋯粒子的製造方法、磷酸鋯粒子、除臭劑、纖維用除臭劑、纖維揉合用除臭劑、除臭加工用組成物、除臭樹脂組成物、及除臭纖維 - Google Patents

磷酸鋯粒子的製造方法、磷酸鋯粒子、除臭劑、纖維用除臭劑、纖維揉合用除臭劑、除臭加工用組成物、除臭樹脂組成物、及除臭纖維 Download PDF

Info

Publication number
TW202340083A
TW202340083A TW111149158A TW111149158A TW202340083A TW 202340083 A TW202340083 A TW 202340083A TW 111149158 A TW111149158 A TW 111149158A TW 111149158 A TW111149158 A TW 111149158A TW 202340083 A TW202340083 A TW 202340083A
Authority
TW
Taiwan
Prior art keywords
zirconium phosphate
phosphate particles
deodorant
compound
zirconium
Prior art date
Application number
TW111149158A
Other languages
English (en)
Inventor
飯沼知久
若山敏之
Original Assignee
日商東亞合成股份有限公司
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 日商東亞合成股份有限公司 filed Critical 日商東亞合成股份有限公司
Publication of TW202340083A publication Critical patent/TW202340083A/zh

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L9/00—Disinfection, sterilisation or deodorisation of air
    • A61L9/01—Deodorant compositions
    • A61L9/014—Deodorant compositions containing sorbent material, e.g. activated carbon
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
    • C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
    • C01B25/26—Phosphates
    • C01B25/37—Phosphates of heavy metals
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M11/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising
    • D06M11/68—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with phosphorus or compounds thereof, e.g. with chlorophosphonic acid or salts thereof
    • D06M11/70—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with phosphorus or compounds thereof, e.g. with chlorophosphonic acid or salts thereof with oxides of phosphorus; with hypophosphorous, phosphorous or phosphoric acids or their salts
    • D06M11/71—Salts of phosphoric acids
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02A—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE
    • Y02A50/00—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE in human health protection, e.g. against extreme weather
    • Y02A50/20—Air quality improvement or preservation, e.g. vehicle emission control or emission reduction by using catalytic converters

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Artificial Filaments (AREA)

Abstract

一種磷酸鋯粒子的製造方法，其包括：將鋯化合物、磷化合物、鹼性化合物及溶劑混合而獲得包含磷酸鋯的溶液的第1步驟；及將前述包含磷酸鋯的溶液加熱熟成的第2步驟；且將前述第2步驟後的前述包含磷酸鋯的溶液的酸濃度設為0.5 mol/kg以上且1.55 mol/kg以下。

Description

磷酸鋯粒子的製造方法、磷酸鋯粒子、除臭劑、纖維用除臭劑、纖維揉合用除臭劑、除臭加工用組成物、除臭樹脂組成物、及除臭纖維
本案是有關一種磷酸鋯粒子的製造方法、磷酸鋯粒子、除臭劑、纖維用除臭劑、纖維揉合用除臭劑、除臭加工用組成物、除臭樹脂組成物、及除臭纖維。
近年來，正在尋求更舒適的居住環境，而將具有臭味的氣體(以下亦稱為臭味氣體)吸附的化合物等的需求正在升高。將臭味氣體吸附的化合物可舉例如磷酸鋯。
此處，專利文獻1中提出：「一種氨氣吸附用過濾器，其特徵在於：為將氨氣吸附的吸附用過濾器，並且，前述吸附用過濾器相對於原纖維化的纖維1重量份，載持α型磷酸鋯0.5～4重量份，且丙二醇單甲基醚乙酸酯(PGMEA)分解率為未達4％」。 專利文獻2中提出：「一種纖維用除臭劑，其包含α磷酸鋯及/或α磷酸鈦，該等的粒徑是中位徑為0.2～0.7 μm且最大粒徑為5.0 μm以下且D10徑為0.1 μm以上」。 專利文獻3中提出：「一種如下述通式所示的結晶質磷酸鋯的製造方法，其特徵在於：使混合液在(iii)pH10以下進行反應，該混合液為(i)在包含鋯化合物及具有2個以上的羧基的羧酸或其鹽的溶液中加入磷酸化合物而成的混合物，並且(ii)鋯化合物(作為Zr)、羧酸化合物(作為C 2O 4)及磷酸化合物(作為PO 4)的比例在第1圖顯示的重量比三角成分圖中位於以將A(2,95,3)、B(35,55,10)、C(33,10,57)及D(2,3,95)的各點連結的直線所圍出的區域內， Zr(HPO 4) 2・nH 2O 惟n＝0～8。」
專利文獻4中提出：「一種磷酸鋯粒子，其是藉由在使α-磷酸鋯粒子與pH9以上的鹼性液體接觸後進一步使其與pH6以下的酸性液體接觸來獲得」。 [先前技術文獻] (專利文獻)
專利文獻1：日本專利第3896327號公報 專利文獻2：日本特開2018-178313號公報 專利文獻3：日本特公平04-000927號公報 專利文獻4：國際公開第2021/182299號
[發明所欲解決的問題] 專利文獻1中所記載的磷酸鋯例如：當將磷酸鋯載持在纖維而設為除臭纖維時，必須將大量的磷酸鋯載持在纖維。 此外，專利文獻2及專利文獻3中無記載及暗示關於一種方法，其使磷酸鋯的臭味氣體的吸附速度提高。 於是，本案所欲解決的問題在於提供一種磷酸鋯粒子的製造方法，該磷酸鋯粒子的除臭性能優異。 雖專利文獻4中所記載的磷酸鋯粒子的臭味氣體的吸附速度快，但為了獲得該磷酸鋯粒子，而必須進行原料亦即α-磷酸鋯粒子的製造、與鹼性液體的接觸、與酸性液體的接觸、及其它精製處理，而製造步驟多，而正在要求製造步驟的短步驟化。 作為專利文獻4中所記載的磷酸鋯粒子的原料使用的α-磷酸鋯粒子一般而言是以下述方式獲得：將進行原料的混合及熟成來獲得的沉澱物過濾分離、水洗及乾燥。此外，專利文獻4中所記載的磷酸鋯粒子的製造必須在使原料的α-磷酸鋯粒子在既定條件下與鹼性液體及酸性液體接觸後，進行過濾分離、水洗、乾燥及粉碎。必須在作為原料使用的α-磷酸鋯粒子的製造、及專利文獻4中所記載的磷酸鋯粒子的製造中分別重複進行「過濾分離、水洗及乾燥」，而缺乏製造步驟的效率性。 如上所述，為了獲得專利文獻4中所記載的磷酸鋯粒子，而先前一直具有：具有大量的步驟而製造時間變長這樣的所欲解決的問題；及消耗大量的能量這樣的所欲解決的問題。 於是，本案所欲解決的問題在於提供一種磷酸鋯粒子的製造方法，其能夠以短步驟來獲得將臭味氣體吸附的磷酸鋯粒子。 [解決問題的技術手段]
上述所欲解決的問題是藉由下述手段來解決。亦即， ＜1＞一種磷酸鋯粒子的製造方法，其包括： 將鋯化合物、磷化合物、鹼性化合物及溶劑混合而獲得包含磷酸鋯的溶液的第1步驟；及 將前述包含磷酸鋯的溶液加熱熟成的第2步驟；且 將前述第2步驟後的前述包含磷酸鋯的溶液的酸濃度設為0.5 mol/kg以上且1.55 mol/kg以下。 ＜2＞如前述＜1＞所述的磷酸鋯粒子的製造方法，其中，前述鹼性化合物含有從由鹼金屬及鹼土金屬所組成的群組中選出的至少1種。 ＜3＞一種磷酸鋯粒子，其下述式(1)表示的氨氣減少率(X；單位％)為50％以上，且粒徑5 μm以上的粒子的比例為20％以下； X＝{(A 0－A 1)/A 0)}×100　　　(1) A 0：意指未加入磷酸鋯粒子的測試袋的氨氣濃度； A 1：意指已加入磷酸鋯粒子的測試袋的氨氣濃度。 ＜4＞如前述＜3＞所述的磷酸鋯粒子，其初級粒徑為0.1 μm以上且10 μm以下。 ＜5＞一種除臭劑，其包含前述＜3＞或＜4＞所述的磷酸鋯粒子。 ＜6＞一種纖維用除臭劑，其包含前述＜3＞或＜4＞所述的磷酸鋯粒子。 ＜7＞一種纖維揉合用除臭劑，其包含前述＜3＞或＜4＞所述的磷酸鋯粒子。 ＜8＞一種除臭加工用組成物，其包含前述＜3＞或＜4＞所述的磷酸鋯粒子。 ＜9＞一種除臭樹脂組成物，其包含前述＜3＞或＜4＞所述的磷酸鋯粒子。 ＜10＞一種除臭纖維，其包含前述＜3＞或＜4＞所述的磷酸鋯粒子。 ＜11＞如前述＜10＞所述的除臭纖維，其包含：從由聚酯、聚胺酯(polyurethane)、耐綸、嫘縈、綿、壓克力、芳醯胺、維尼綸、聚乙烯及聚丙烯所組成的群組中選出的至少1種的纖維。 [功效]
根據本案，能夠提供一種磷酸鋯粒子的製造方法，該磷酸鋯粒子的除臭性能優異。 此外，根據本案，能夠提供一種磷酸鋯粒子的製造方法，其能夠以短步驟來獲得將臭味氣體吸附的磷酸鋯粒子。
以下說明本案的一例的實施形態。以下所記載的構成要件的說明有時是依照本案的代表性的實施態樣來進行，但本案並不受這樣的實施態樣所限定。 在本說明書中分階段記載的數值範圍中，一個數值範圍中所記載的上限值或下限值可置換為其它分階段記載的數值範圍的上限值或下限值。此外，在本說明書中所記載的數值範圍中，該數值範圍的上限值或下限值可置換為實施例中揭示的值。
各成分可包含複數種相當於各成分的物質。 當提及組成物中的各成分的量時，當組成物中有複數種相當於各成分的物質存在時，只要未特別說明，即是意指組成物中存在的該複數種物質的合計量。 本案中，「步驟」的用語，不僅獨立的步驟，且即使無法與其它步驟明確區分，只要能夠達成步驟的預期的目的，則仍包含在本用語中。
＜磷酸鋯粒子的製造方法＞ 本案的磷酸鋯粒子的製造方法包括：將鋯化合物、磷化合物、鹼性化合物及溶劑混合而獲得包含磷酸鋯的溶液的第1步驟；及將包含磷酸鋯的溶液加熱熟成的第2步驟。 而且，本案的磷酸鋯粒子的製造方法將第2步驟後的包含磷酸鋯的溶液的酸濃度(以下亦僅稱為「酸濃度」)設為0.5 mol/kg以上且1.55 mol/kg以下。
本案的磷酸鋯粒子的製造方法藉由上述構成，即能夠以短步驟來獲得將臭味氣體吸附的磷酸鋯粒子。其理由我們推測是如下所述。
第1步驟中，在鋯化合物與磷化合物混合時會產生非晶質磷酸鋯凝膠，並在第2步驟的加熱熟成中進行非晶質磷酸鋯凝膠的結晶化，而成為層狀結構粒子。所添加的鹼性化合物在不摻入磷酸鋯的層間的情形下使凝膠及結晶溶解，而形成結晶缺陷。與吸附在層間的臭味氣體接觸因亦能夠從所形成的結晶缺陷部進行，因此與不含結晶缺陷的情形相比，與臭味氣體的接觸區域更加增加，故我們推測吸附速度提高。 而且，將酸濃度設為0.5 mol/kg以上，即能夠提高磷酸鋯粒子的單獨分離產率。此外，將酸濃度設為1.55 mol/kg以下，而容易形成磷酸鋯粒子的結晶缺陷，而容易獲得臭味氣體的吸附速度優異的磷酸鋯粒子。
因此，我們推測：本案的磷酸鋯粒子的製造方法藉由上述構成，即能夠以短步驟來獲得將臭味氣體吸附的磷酸鋯粒子。 以下說明本案的磷酸鋯粒子的製造方法的各步驟的詳細內容。
(第1步驟) 第1步驟為將鋯化合物、磷化合物、鹼性化合物及溶劑混合而獲得包含磷酸鋯的溶液的步驟。
－鋯化合物－ 所謂鋯化合物，是指含有鋯的化合物。 從反應性及取得容易性的觀點來看，鋯化合物以含有鋯的鹽為佳。 含有鋯的鹽可舉例如：硝酸鋯、乙酸鋯、硫酸鋯、碳酸鋯、鹼性硫酸鋯、硫酸氧鋯、氧氯化鋯等。 從反應性及取得容易性的觀點來看，含有鋯的鹽較佳為從由硝酸鋯、乙酸鋯、硫酸鋯、碳酸鋯、鹼性硫酸鋯、硫酸氧鋯及氧氯化鋯所組成的群組中選出的至少1種，更佳為氧氯化鋯。
－磷化合物－ 所謂磷化合物，是指含有磷的化合物。 從反應性及取得容易性的觀點來看，磷化合物較佳為從由磷酸及磷酸鹽所組成的群組中選出的至少1種。 磷酸鹽可舉例如：磷酸鈉、磷酸鉀、磷酸銨等。 從反應性及取得容易性的觀點來看，磷化合物以磷酸較佳。
－鹼性化合物－ 所謂鹼性化合物，是指溶於水中時會在水溶液中產生氫氧離子(OH －)的化合物。 鹼性化合物無特別限定，可舉例如：氨、胺、四級銨的氫氧化物、鹼金屬的氫氧化物、鹼土金屬的氫氧化物等。 此處，本說明書中，鹼金屬是指鋰、鈉、鉀、銣、銫、鍅。 此外，本說明書中，鹼土金屬是指鈹、鎂、鈣、鍶、鋇、鐳。
胺可舉例如：一級胺、二級胺、及三級胺。 一級胺可舉例如：甲胺、乙胺、丙胺、異丙胺、正丁胺等。 二級胺可舉例如：二甲胺、二乙胺、二正丙胺、二異丙胺等。 三級胺可舉例如：三甲胺、三乙胺、三正丙胺、三正丁胺等。 四級銨的氫氧化物可舉例如：氫氧化四甲銨等。
鹼金屬的氫氧化物可舉例如：氫氧化鋰、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化銣、氫氧化銫、氫氧化鍅。 鹼土金屬的氫氧化物可舉例如：氫氧化鈹、氫氧化鎂、氫氧化鈣、氫氧化鍶、氫氧化鋇、氫氧化鐳。
從反應性及取得容易性的觀點來看，鹼性化合物較佳為從由鹼金屬及鹼土金屬所組成的群組中選出的至少1種，更佳為從由氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鎂及氫氧化鈣所組成的群組中選出的至少1種，再更佳為氫氧化鈉。
－溶劑－ 溶劑無特別限定，可舉例如水及有機溶劑，能夠將此等單獨或組合使用。 水可舉例如：蒸餾水、離子交換水、超過濾水、純水。 有機溶劑可舉例如：乙酸甲酯、乙酸乙酯等酯系溶劑；甲基乙基酮、甲基異丙基酮等酮系溶劑；己烷、環己烷等脂肪族烴系溶劑；甲醇、乙醇等醇系溶劑。 從處理容易性及反應性的觀點來看，溶劑以水為佳。
－草酸化合物－ 第1步驟較佳是：將草酸化合物與鋯化合物、磷化合物、鹼性化合物及溶劑一起混合。 添加草酸化合物，而容易促進鋯化合物及磷酸化合物的反應。
草酸化合物可舉例如：草酸酐、草酸水合物、草酸鹽等。 草酸水合物可舉例如：草酸二水合物。 草酸鹽可舉例如：草酸的鹼金屬鹽、草酸的鹼土金屬鹽、草酸銨等。 從提高反應性的觀點來看，草酸化合物以草酸水合物為佳。
－酸性化合物－ 第1步驟較佳是：將酸性化合物與鋯化合物、磷化合物、鹼性化合物及溶劑一起混合。 所謂酸性化合物，是指溶於水中時會在水溶液中產生氫離子(H ＋)的化合物。
從提高反應性的觀點來看，酸性化合物以無機酸為佳。 所謂無機酸，是指不含碳原子的酸。 無機酸可舉例如：鹽酸、硫酸、硝酸、氫碘酸、氫溴酸、氯酸、溴酸、碘酸、過氯酸、過溴酸、四氟硼酸、六氟磷酸等。 從反應性及取得容易性的觀點來看，無機酸較佳為從由酸解離常數(pKa)為0以下的鹽酸、硫酸及硝酸所組成的群組中選出的至少1種，再更佳為鹽酸。
－添加順序－ 第1步驟中，鋯化合物、磷化合物、鹼性化合物及溶劑的添加順序無特別限定，從控制磷酸鋯粒子的粒徑的觀點來看，較佳是在攪拌下最後添加鹼性化合物。 例如：當在第1步驟中將鋯化合物、磷化合物、鹼性化合物及溶劑混合時，較佳是：添加溶劑，並在攪拌下添加磷化合物、鋯化合物後，添加鹼性化合物。 此外，例如：當在第1步驟中將鋯化合物、磷化合物、鹼性化合物、溶劑、草酸化合物及酸性化合物混合時，較佳是：添加溶劑，並在攪拌下添加磷化合物、鋯化合物、草酸化合物及酸性化合物後，添加鹼性化合物。 更具體而言，例如：當在第1步驟中將鋯化合物、磷化合物、鹼性化合物、溶劑、草酸化合物及酸性化合物混合時，更佳是：添加溶劑，並在攪拌下依序添加草酸化合物、酸性化合物、磷化合物、鋯化合物及鹼性化合物。
第1步驟中，將鋯化合物的添加順序設為如上所述，而在後述的第2步驟中容易抑制包含磷酸鋯的溶液的增稠。因此，在第2步驟中包含磷酸鋯的溶液的攪拌狀態優異，而能夠提高後述的鹼性化合物添加前的反應液中的固體成分濃度(以下亦僅稱為「固體成分濃度」)。因此，能夠增加每單位饋入量(例如饋入的反應液的單位容積或單位重量)的磷酸鋯粒子的取得量(以下亦稱為取得率)，而能夠提高生產性。
第1步驟中，從添加鹼性化合物以外的原料(在本段落中是指鋯化合物、磷化合物、溶劑、草酸化合物及酸性化合物)後直到添加鹼性化合物前為止的時間(以下亦稱為「直到添加鹼性化合物為止的間隔」)有時會對所得的磷酸鋯粒子的粒徑造成影響。 在添加鹼性化合物以外的材料的時間點會產生包含非晶質磷酸鋯的凝膠。若直到添加鹼性化合物為止的間隔長，則包含非晶質磷酸鋯的凝膠會因攪拌而進行剪切，而凝膠的粒徑變小。若凝膠的粒徑變小，則所得的磷酸鋯粒子的粒徑亦變小。換言之，若直到添加鹼性化合物為止的間隔變長，則所得的磷酸鋯粒子的粒徑容易變小。
此處，例如：從獲得初級粒子的中位徑為0.1 μm以上且10 μm以下的磷酸鋯粒子的觀點來看，直到添加鹼性化合物為止的間隔以0分鐘以上且150分鐘以下為佳，以1分鐘以上且130分鐘以下較佳，以2分鐘以上且125分鐘以下更佳。
第1步驟中，溶劑、鹼性化合物以外的原料(在本段落中是指鋯化合物、磷化合物、草酸化合物及酸性化合物)的添加順序無特別限定，即使以任何順序來進行添加，仍皆能夠獲得臭味氣體的吸附速度優異的磷酸鋯粒子。 當在提高磷酸鋯粒子的取得率的觀點上提高固體成分濃度時，較佳是：在溶劑、及鹼性化合物以外的原料的添加順序中將鋯化合物的添加順序設為最後。 當在溶劑、及鹼性化合物以外的原料的添加順序中最後添加磷化合物時，若固體成分濃度高，則容易發生：增稠時的反應液(亦即至少包含鋯化合物、磷化合物、鹼性化合物、及溶劑的溶液；以下相同)的攪拌不充分、反應液的溫度不均勻。於是，有時反應液的一部分局部加熱而反應液中的溶劑突沸。若溶劑突沸，則有時會發生反應液的飛散且伴隨其而反應液中的固體成分等附著在反應容器的蓋部等，而有時會導致取得率降低。因此，難以提高固體成分濃度。 在鹼性化合物以外的原料的添加順序中將鋯化合物的添加順序設為最後，而即使提高固體成分濃度，反應液的攪拌狀態仍容易良好，而反應液的溫度的均勻性容易提高。因此，會抑制反應液的局部加熱，而反應液中的溶劑不容易突沸，而能夠提高固體成分濃度，而能夠提高取得率。
－添加方法－ 第1步驟中，鋯化合物、磷化合物、鹼性化合物及溶劑的添加方法無特別限定。 從提高反應液的均勻性而控制所得的磷酸鋯粒子的粒徑的觀點來看，鋯化合物、磷化合物及鹼性化合物較佳是以下述形式添加：含有鋯化合物的溶液、含有磷化合物的溶液、及含有鹼性化合物的溶液。 此外，當在第1步驟中添加酸性化合物時，從取得容易性的觀點來看，酸性化合物較佳是以下述形式添加：含有酸性化合物的溶液。
－添加量－ 相對於原料整體的質量(在本段落中是指鋯化合物(以氧氯化鋯八水合物來換算)、磷化合物、鹼性化合物、草酸化合物(以草酸二水合物來換算)及酸性化合物的質量的合計)，以氧氯化鋯八水合物來換算的鋯化合物的添加量以20質量％以上且45質量％以下為佳，以23質量％以上且42質量％以下較佳，以26質量％以上且39質量％以下更佳。 此處，所謂「以氧氯化鋯八水合物來換算」，是意指假設鋯化合物為氧氯化鋯八水合物。 所謂「以草酸二水合物來換算」，是意指假設草酸化合物為草酸二水合物。
從提高反應性的觀點來看，磷化合物的添加量相對於鋯化合物的添加量的比(磷化合物的添加量/鋯化合物的添加量)以mol基準計，以超過1.9且3.0以下為佳，以1.95以上且2.9以下較佳，以2.0以上且2.6以下更佳。
鹼性化合物的添加量較佳是設為使第2步驟後的包含磷酸鋯的溶液的酸濃度成為0.5 mol/kg以上且1.55 mol/kg以下的量，更佳是設為成為0.6 mol/kg以上且1.5 mol/kg以下的量，特佳是設為成為0.9 mol/kg以上且1.3 mol/kg以下的量。 將鹼性化合物的添加量設為酸濃度成為0.5 mol/kg以上的量，即能夠抑制磷酸鋯化合物粒子的單獨分離產率顯著降低。此外，由於對應於此酸濃度的pH會成為α-磷酸鋯的等電點以下，故容易獲得凝集物少的磷酸鋯粒子。磷酸鋯化合物粒子的粒徑不會過大，而例如當應用來作為纖維用除臭劑時，容易抑制因包含磷酸鋯粒子而發生的纖維的斷線。並且，所得的磷酸鋯粒子的結晶結構不容易過度紊亂。 將鹼性化合物的添加量設為酸濃度成為1.55 mol/kg以下的量，而容易獲得臭味氣體的吸附速度優異的磷酸鋯粒子。 酸濃度的測定手續是於後述的實施例中記載。
溶劑的添加量無特別限制，只要為反應液會成為能夠攪拌的狀態的添加量即可，在第1步驟中，添加鹼性化合物前的反應液中的固體成分濃度以3質量％以上為佳，考慮到經濟性等效率時，以5質量％以上且12質量％以下較佳。
從提高反應性的觀點來看，以草酸二水合物來換算的草酸化合物的添加量相對於以氧氯化鋯八水合物來換算的鋯化合物的添加量的比(草酸化合物的添加量/鋯化合物的添加量)以mol基準計，以0.1以上且10.0以下為佳，以0.5以上且6.0以下較佳，以1.0以上且3.5以下更佳。
從提高反應性的觀點來看，酸性化合物的添加量相對於以氧氯化鋯八水合物來換算的鋯化合物的添加量的比(酸性化合物的添加量/鋯化合物的添加量)以mol基準計，以0.1以上且20.0以下為佳，以0.5以上且10.0以下較佳，以1.0以上且5.0以下更佳。
－混合條件等－ 鋯化合物、磷化合物、鹼性化合物及溶劑的混合能夠使用具備習知攪拌裝置及擋板的反應裝置。
第1步驟中，反應液的溫度無特別限定，反應液的溫度例如：較佳是設為10℃以上且80℃以下，更佳是設為15℃以上且75℃以下，再更佳是設為20℃以上且70℃以下。 此處，反應液的溫度控制能夠以下述方式進行：將內插在擋板中的熱電偶與溫度調節器連接。熱電偶能夠使用例如K護套型，溫度調節器能夠使用例如AS ONE公司製Digital multi-Temperature Controller(TXN-700B)。
如上所述，較佳是：在反應裝置中添加原料(在本段落中是指鋯化合物、磷化合物、溶劑、草酸化合物及酸性化合物)時，以既定順序來添加原料。從提高反應液中的原料的均勻性的觀點來看，較佳是：在已起動攪拌裝置的狀態下添加原料。
(第2步驟) 第2步驟為將包含磷酸鋯的溶液加熱熟成的步驟。 所謂加熱熟成，是指將藉由第1步驟來獲得的包含磷酸鋯的溶液在設為25℃以上的溫度的狀態下保持一定時間。
從獲得結晶性高的磷酸鋯粒子的觀點來看，第2步驟較佳是將包含磷酸鋯的溶液設為90℃以上，更佳是設為95℃以上。可在水熱條件下進行，此時，從抑制製造成本的觀點來看，較佳是設為將包含磷酸鋯的溶液設為130℃以下。
此處，包含磷酸鋯的溶液的溫度控制能夠以下述方式進行：將內插在擋板中的熱電偶與溫度調節器連接。熱電偶能夠使用例如K護套型，溫度調節器能夠使用例如AS ONE公司製Digital multi-Temperature Controller(TXN-700B)。
雖會因包含磷酸鋯的溶液的溫度條件而異，但第2步驟的時間以1小時以上且24小時為佳，以4小時以上且18小時以下為佳。
第2步驟較佳是一面將包含磷酸鋯的溶液攪拌一面進行。 攪拌時能夠使用具備上述攪拌裝置及擋板的反應裝置。
(酸濃度) 本案的磷酸鋯粒子的製造方法將第2步驟後的包含磷酸鋯的溶液的酸濃度設為0.5 mol/kg以上且1.55 mol/kg以下。 從提高單獨分離產率及臭味氣體的吸附速度的觀點來看，酸濃度較佳是設為0.6 mol/kg以上且1.5 mol/kg以下。
所謂此處所指的「酸濃度」，是表示「滴定酸度」，該「滴定酸度」能夠藉由對將第2步驟後的包含磷酸鋯的溶液過濾而得的濾液例如藉由1.0 mol/L氫氧化鈉水溶液來進行中和滴定來求出，能夠表示為該濾液的每單位重量中所含的滴定酸度(mol/kg)。酸濃度的測定手續是於後述的實施例中記載。
(洗淨步驟) 本案的磷酸鋯粒子的製造方法可除了第1步驟及第2步驟以外還包括洗淨步驟。 洗淨步驟可舉例如：以水來將磷酸鋯粒子洗淨的步驟。 以水來將磷酸鋯粒子洗淨的方法可舉例如：使水與磷酸鋯粒子接觸後過濾的方法。此時，較佳是：以水來將磷酸鋯粒子洗淨直到濾液的導電度成為100 μS/cm以下為止。 濾液的導電度為使用導電度測定裝置來測定的值。 導電度測定裝置能夠使用HORIBA Advanced Techno公司製可攜型導電率計(型號D-220C)。
(其它步驟) 本案的磷酸鋯粒子的製造方法可除了第1步驟、第2步驟及洗淨步驟以外還包括其它步驟。 其它步驟可舉例如：乾燥步驟、及碎裂步驟。
乾燥步驟為將磷酸鋯粒子乾燥的步驟。 乾燥步驟可舉例如：將磷酸鋯粒子加熱而將磷酸鋯粒子乾燥的步驟。 磷酸鋯粒子的加熱溫度例如：以50℃以上且300℃以下為佳，以80℃以上且200℃以下較佳，以100℃以上且150℃以下特佳。使用非接觸式的加熱裝置的加熱方法中的溫度表示環境溫度。使用接觸式的加熱裝置的加熱方法中的溫度表示與磷酸鋯粒子直接接觸的物品的溫度。
碎裂步驟為將磷酸鋯粒子碎裂的步驟。 碎裂步驟可舉例如：使用噴射磨機、球磨機、鎚磨機、棒磨機、Rotor Speed Mill等裝置來將磷酸鋯粒子碎裂的步驟。
＜磷酸鋯粒子＞ 本案的磷酸鋯粒子較佳是藉由本案的磷酸鋯粒子的製造方法來製得。 此外，本案的磷酸鋯粒子的下述式(1)表示的氨氣減少率(X；單位％)為50％以上，且粒徑5 μm以上的粒子的比例為20％以下； X＝{(A 0－A 1)/A 0)}×100　　　(1) A 0：意指未加入磷酸鋯粒子的測試袋的氨氣濃度； A 1：意指已加入磷酸鋯粒子的測試袋的氨氣濃度。
(組成) 本案的磷酸鋯粒子較佳是包含下述通式A表示的磷酸鋯。 通式A 通式A中，a及b為滿足3b－a＝4的正數，b為2.0＜b≦2.1，x為0≦x≦0.2的正數，n為0≦n≦2.0的正數。
(氨氣減少率) 從提高臭味氣體的吸附速度的觀點來看，本案的磷酸鋯粒子以下述式(1)表示的氨氣減少率(X；單位％)為50％以上的磷酸鋯粒子為佳，以55％以上的磷酸鋯粒子較佳，該氨氣減少率為將磷酸鋯粒子10 mg及含有1000 ppm的氨氣的空氣3 L加入測試袋中並在常溫常壓(亦即25℃、101 kPa)放置10分鐘後的已加入前述磷酸鋯粒子的前述測試袋內的氨氣減少率。 式(1)：X＝{(A 0－A 1)/A 0)}×100 式(1)中，A 0意指未加入磷酸鋯粒子的測試袋的氨氣濃度，A 1意指已加入磷酸鋯粒子的測試袋的氨氣濃度。
用於求出本案中的氨氣減少率的測試袋的材質無特別限制，能夠使用周知物。測試袋的材質可舉例如：聚乙烯醇、聚偏二氟乙烯、聚氟乙烯、四氟乙烯-六氟丙烯共聚物、及聚酯等。 本案中的氨氣的濃度的偵測方法能夠應用周知方法，無特別限制。能夠使用例如氣體採取器及檢測管來測定氨氣的濃度。具體而言能夠以下述方式進行測定：將設置有注射筒針的氨氣檢測用的檢測管安裝在氣體採取器，並插入測試袋中後，藉由氣體採取器的抽吸力來將氨氣抽吸並使其附著在檢測管後，從檢測管的顏色的變化讀取濃度的值。
從更加提高臭味氣體的吸附速度的觀點來看，本案的磷酸鋯粒子的上述式(1)表示的氨氣減少率以50％以上較佳，以55％以上更佳。
(粒徑) －平均粒徑－ 從更加提高臭味氣體的吸附速度的觀點來看，本案的磷酸鋯粒子較佳是平均粒徑為0.2 μm以上且20 μm以下，更佳為0.4 μm以上且10 μm以下，再更佳為0.6 μm以上且5 μm以下。
磷酸鋯粒子的平均粒徑是藉由雷射繞射式粒度分布測定來測定。雷射繞射式粒度分布測定裝置能夠使用例如：Malvern公司製雷射繞射式粒度分布測定裝置「Mastersizer 2000」。 測定是將分散媒亦即水120 mL加入裝置所附的循環單元中，並一面以2450 rpm來攪拌循環，一面以使雷射穿透率成為在9％以上且12％以下的範圍內的方式添加磷酸鋯粒子，並在折射率2.4的條件下進行測定，而獲得體積基準的粒度分布。依照所測定的粒度分布，從小直徑側描繪體積基準的篩下物累計分布。將篩下物累計分布之中的成為累計50％的粒徑設為平均粒徑。
－粒徑5 μm以上的磷酸鋯粒子的比例－ 從更加提高臭味氣體的吸附速度的觀點來看，粒徑5 μm以上的磷酸鋯粒子的比例以0％以上且30％以下為佳，以0％以上且20％以下較佳，以0％以上且10％以下更佳。此外，將本案的磷酸鋯粒子揉合在纖維中時，從抑制紡紗時的斷線發生的觀點來看，以0％以上且5％以下特佳。
粒徑5 μm以上的磷酸鋯粒子的比例是如下所述算出。 與上述磷酸鋯粒子的平均粒徑的測定手續同樣地進行，而描繪篩下物累計分布。然後，算出篩下物累計分布之中的粒徑5 μm以上的磷酸鋯粒子的比例。
－初級粒徑－ 從更加提高臭味氣體的吸附速度的觀點來看，本案的磷酸鋯粒子較佳是初級粒徑為0.1 μm以上且10 μm以下，更佳為0.2 μm以上且3 μm以下，再更佳為0.2 μm以上且1.5 μm以下。 此外，將本案的磷酸鋯粒子揉合在纖維中時，從纖維中所含的磷酸鋯粒子的粒子數更加增加而除臭效果容易更加提高的觀點來看，較佳是初級粒徑為0.2 μm以上且1.5 μm以下。
磷酸鋯粒子的初級粒徑是藉由雷射繞射式粒度分布測定來測定磷酸鋯粒子而得。雷射繞射式粒度分布測定裝置能夠使用例如：Malvern公司製雷射繞射式粒度分布測定裝置「Mastersizer 2000」。測定是將分散媒亦即水120 mL加入裝置所附的循環單元中，並一面以2450 rpm來攪拌循環，一面以使雷射穿透率成為在9％以上且12％以下的範圍內的方式添加磷酸鋯粒子，並使用內藏在裝置中的超音波裝置(40 kHz，26 W)來進行分散處理3分鐘後，在折射率2.4的條件下進行，而獲得體積基準的粒度分布。依照所測定的粒度分布，從小直徑側描繪體積基準的篩下物累計分布。將篩下物累計分布之中的成為累計50％的粒徑設為初級粒徑。
(用途) 本案的磷酸鋯粒子較佳是用於吸附臭味氣體。 臭味氣體以鹼性氣體為佳。 所謂鹼性氣體，是指在常溫常壓下、亦即25℃、1大氣壓具有揮發性的鹼性物質的氣體。此處，所謂鹼性物質，是指該物質的水溶液為pH7以上。 鹼性氣體可舉例如：氨、三甲胺、二甲胺等烷胺；吡啶等含氮雜芳香族化合物；哌啶等雜環式胺類；苯胺等芳香族胺；哌嗪(piperazine)類等。 此外，本案的磷酸鋯粒子較佳是使用來作為除臭劑的原料。
＜除臭劑＞ 本案的除臭劑包含本案的磷酸鋯粒子，較佳是將本案的磷酸鋯粒子設為主成分。 此處，所謂主成分，是指相對於除臭劑整體包含50質量％以上，以80質量％以上為佳，以90質量％以上較佳。
本案的除臭劑可除了本案的磷酸鋯粒子以外還含有添加劑(以下亦稱為「除臭劑的添加劑」)。 除臭劑的添加劑可舉例如：溶劑、pH調整劑、防腐劑、抗菌劑、殺菌劑、抗氧化劑、紫外線吸收劑、色素、香料、本案的磷酸鋯粒子以外的除臭成分、界面活性劑、增稠劑等。
本案的除臭劑的形態無特別限定，在常溫(25℃)亦包含粉末狀、糊漿狀、固體狀、凝膠狀、液狀等之中的任一種形態。
本案的除臭劑的製造方法無特別限定，可舉例如：對本案的磷酸鋯粒子因應需要來添加除臭劑的添加劑的方法。
本案的除臭劑較佳是為了下述目的而使用：添加在材料(例如樹脂、纖維、溶液等)中而對材料賦予吸附臭味氣體的功能。
＜纖維用除臭劑、及纖維揉合用除臭劑＞ 本案的纖維用除臭劑為一種除臭劑，其添加在纖維中而對纖維賦予吸附臭味氣體的功能。
本案的纖維用除臭劑的組成、磷酸鋯粒子的含量、形態及製造方法較佳是：與本案的除臭劑的組成、磷酸鋯粒子的含量、形態及製造方法相同。
使用本案的纖維用除臭劑來對纖維賦予吸附臭味氣體的功能的方法是例如如下所述。 可舉例如：對紡紗而成的纖維塗佈本案的纖維用除臭劑的方法(以下亦稱為塗佈法)；對樹脂添加本案的纖維用除臭劑後將其紡紗而製作成纖維的方法(以下亦稱為揉合法)等。 此處，纖維用除臭劑中，將揉合法中所使用的纖維用除臭劑設為纖維揉合用除臭劑。
藉由揉合法來製造的除臭纖維由於纖維與除臭劑的密合性高，故容易抑制除臭劑從除臭纖維脫離。因此，與藉由塗佈法來製造的除臭纖維相比，藉由揉合法來製造的除臭纖維更容易維持吸附臭味氣體的作用。 另一方面，藉由揉合法來製造的除臭纖維的纖維的內部亦含有除臭劑。纖維的內部所含的除臭劑由於不容易與空氣接觸，故不容易吸附臭味氣體。因此，當除臭劑相對於纖維整體的含量相同時，與藉由塗佈法來製造的除臭纖維相比，藉由揉合法來製造的除臭纖維的臭味氣體的吸附速度更容易變緩慢。然而，本案的磷酸鋯粒子由於臭味氣體的吸附速度快，故即使為藉由揉合法來製造的除臭纖維，仍能夠獲得具有能夠承受實用的臭味氣體的吸附速度的除臭纖維。
揉合法的具體的方法可舉例如：將本案的纖維揉合用除臭劑揉合在加熱而成為熔融狀態的樹脂或使樹脂溶於溶劑中而得的溶液中並將其紡紗的方法；製作含有高濃度的本案的纖維揉合用除臭劑的母料(masterbatch)樹脂後與樹脂混合熔融並紡紗的方法等。
揉合法中所使用的樹脂無特別限定，能夠應用習知方法中所含的樹脂。 揉合法中所使用的樹脂可舉例如：聚酯、聚胺酯、耐綸、嫘縈、壓克力樹脂、芳醯胺、維尼綸、聚乙烯、聚丙烯等。以聚胺酯、聚酯、耐綸、壓克力樹脂及聚乙烯為佳。
＜除臭纖維＞ 本案的除臭纖維包含本案的磷酸鋯粒子。 本案的除臭纖維較佳是包含：從由聚酯、聚胺酯、耐綸、嫘縈、綿、壓克力、芳醯胺、維尼綸、聚乙烯及聚丙烯所組成的群組中選出的至少1種的纖維。
本案的除臭纖維中，磷酸鋯粒子的含量無特別限定。一般而言，若增加磷酸鋯粒子的含量，則臭味氣體的吸附速度提高，且更能夠維持吸附臭味氣體的能力，從若含有一定量以上則臭味氣體的吸附速度會產生很大的差異、若含有一定量以上則樹脂的強度會降低、及經濟性的觀點來看，相對於除臭纖維整體的質量，磷酸鋯粒子的含量以0.1質量％以上且5.0質量％以下為佳，以0.3質量％以上且3.0質量％以下較佳，以0.5質量％以上且2.0質量％以下更佳。
本案的除臭纖維的製造方法能夠應用例如：使用上述本案的纖維用除臭劑來對纖維賦予吸附臭味氣體的功能的方法。 此外，本案的除臭纖維的製造方法能夠應用例如：將除臭加工用組成物塗佈於纖維的方法。
本案的除臭纖維能夠在需要除臭性的各種領域中利用，能夠用於例如：內衣、長筒襪、襪子、被褥、被套、座墊、毛毯、地毯、窗簾、沙發、汽車座椅、空氣過濾器、及照護用衣類等多種纖維製品。
＜除臭加工用組成物＞ 本案的除臭加工用組成物包含本案的磷酸鋯粒子。 此外，本案的除臭加工用組成物含有：從由樹脂、分散劑及溶劑所組成的群組中選出的至少1種。
本案的除臭加工用組成物中所應用的樹脂可舉例如：乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、乙烯-氯乙烯共聚物、氯乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、聚乙酸乙烯酯、聚氯乙烯、聚乙烯醇、烷基纖維素、羧烷基纖維素、羧烷基羥烷基纖維素、聚丙烯酸、聚丙烯酸鹽、丙烯酸系樹脂、聚酯樹脂、胺酯樹脂、苯乙烯-丁二烯共聚物、苯乙烯-異戊二烯共聚物、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物、苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯嵌段共聚物、氫化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、氫化苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物、氫化苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯嵌段共聚物、及苯乙烯-馬來酸酐共聚物等。
本案的除臭加工用組成物中所應用的分散劑可舉例如：陰離子性界面活性劑、陽離子性界面活性劑、兩性界面活性劑、非離子性界面活性劑等。 本案的除臭加工用組成物中所應用的溶劑無特別限定，可舉例如：水、及有機溶劑。溶劑較佳為：從由水及低級醇(甲醇、乙醇及2-丙醇等)所組成的群組中選出的至少1種。
本案的除臭加工用組成物可除了磷酸鋯粒子、樹脂、分散劑及溶劑以外還含有添加劑(以下亦稱為「除臭加工用組成物的添加劑」)。 除臭加工用組成物的添加劑可舉例如：pH調整劑、防腐劑、抗菌劑、殺菌劑、抗氧化劑、紫外線吸收劑、色素、香料、本案的磷酸鋯粒子以外的除臭成分、增稠劑等。
本案的除臭加工用組成物中，相對於除臭加工用組成物整體的質量，磷酸鋯粒子的含量以未達90質量％為佳，以0.5質量％以上且85質量％以下較佳。
本案的除臭加工用組成物的形態無特別限定，在常溫(25℃)亦包含粉末狀、糊漿狀、固體狀、凝膠狀、液狀等之中的任一種形態。
本案的除臭加工用組成物的製造方法無特別限定，可舉例如：對本案的磷酸鋯粒子添加從由樹脂、分散劑及溶劑所組成的群組中選出的至少1種並混合的方法。
本案的除臭加工用組成物較佳是為了下述目的而使用：展開附著在需要除臭性的纖維、成形體(例如過濾器、薄膜等)、或需要除臭性的製品，而對纖維、成形體或製品賦予吸附臭味氣體的功能。 需要除臭性的成形體可舉例如：過濾器、薄膜等。 需要除臭性的製品可舉例如：空氣清淨器、冰箱、空調等家電製品；垃圾桶、濾乾器、保鮮膜、海綿等一般家庭用品；便攜式廁所等各種照護用品；壁紙、馬桶、馬桶座、廚房檯面、換氣扇過濾器、塗料等住宅建材製；車輛內裝、寵物製品、及日用品。
＜除臭樹脂組成物＞ 本案的除臭樹脂組成物包含本案的磷酸鋯粒子。 此外，本案的除臭樹脂組成物含有樹脂。
本案的除臭樹脂組成物中所應用的樹脂可舉例如：聚丙烯、聚乙烯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)、聚酯、聚胺酯、耐綸、聚苯乙烯、聚碳酸酯、丙烯酸系樹脂、氯乙烯樹脂等。
除臭樹脂組成物可除了本案的磷酸鋯粒子及樹脂以外還含有添加劑(以下亦稱為「除臭樹脂組成物的添加劑」)。 除臭樹脂組成物的添加劑能夠使用樹脂中一般使用的添加劑。除臭樹脂組成物的添加劑可舉例如：抗氧化劑、紫外線吸收劑、阻燃劑、阻燃助劑、潤滑劑、填充劑、抗靜電劑、顏料、染料等。
本案的除臭樹脂組成物中，磷酸鋯粒子的含量能夠因應除臭樹脂組成物的用途等來適當調整。 本案的除臭樹脂組成物中，相對於除臭加工用組成物整體的質量，磷酸鋯粒子的含量以例如0.1質量％以上且50質量％以下為佳。
本案的除臭樹脂組成物的形狀無特別限定，亦包含：薄片狀、塊狀、板狀、球狀等之中的任一種形狀。
本案的除臭樹脂組成物的製造方法可舉例如：將本案的磷酸鋯粒子與樹脂混合的方法。
本案的除臭樹脂組成物能夠應用於需要除臭性的各種製品，可舉例如：空氣清淨器、冰箱、空調等家電製品；垃圾桶、濾乾器、保鮮膜、海綿等一般家庭用品；便攜式廁所等各種照護用品；壁紙、馬桶、馬桶座、廚房檯面、換氣扇過濾器、塗料等住宅建材製；車輛內裝、寵物製品、及日用品。 [實施例]
以下說明實施例，但本發明並不受此等實施例任何限定。再者，下述說明中，只要未特別說明，「份」及「％」即皆為質量基準。
＜各種算出手續、及測定條件＞ (氫氧化鈉負荷量、磷酸/ZrO 2、草酸/ZrO 2及鹽酸/ZrO 2的算出手續) 後述的氫氧化鈉負荷量(以下亦稱為「A」)、磷酸/ZrO 2(mol比)(以下亦稱為「B」)、草酸/ZrO 2(mol比)(以下亦稱為「C」)及鹽酸/ZrO 2(mol比)(以下亦稱為「D」)為以下述式(2)、下述式(3)、下述式(4)及下述式(5)來計算的值。 式(2)：A＝E/F 式(3)：B＝G/F 式(4)：C＝H/F 式(5)：D＝I/F E：在第1步驟中添加的氫氧化鈉的mol數 F：在第1步驟中添加的氧氯化鋯八水合物的mol數 G：在第1步驟中添加的磷酸的mol數 H：在第1步驟中添加的草酸二水合物的mol數 I：在第1步驟中添加的鹽酸中所含的氯化氫的mol數
(鹼性化合物添加前的反應液中的固體成分濃度的算出手續) 後述的鹼性化合物添加前的反應液中的固體成分濃度(以下亦稱為「J」)為以下述式(6)來計算的值。 式(6)：J＝((F×301.2)÷(除了鹼性化合物以外的饋入量合計(g))×100 再者，式(6)中的「301.2」為α-磷酸鋯一水合物的式量。 此外，「除了鹼性化合物以外的饋入量合計」為在第1步驟中添加的去離子水、35％鹽酸、氧氯化鋯八水合物的20％(以ZrO 2來換算)水溶液、草酸二水合物、及75％磷酸水溶液的合計的質量。
(單獨分離產率的算出手續) 後述的單獨分離產率(以下亦稱為「K」)為以下述式(7)來計算的值。 式(7)：K＝L÷M×100 L：在乾燥步驟中獲得的已乾燥的沉澱物的質量(g) M：理論量(g)＝(F×301.2)
(取得率的算出手續) 取得率為以下述式(8)來計算的值。 式(8)：L÷(饋入量合計(g))×100 此外，「饋入量合計」為在第1步驟中添加的去離子水、35％鹽酸、氧氯化鋯八水合物的20％(以ZrO 2來換算)水溶液、草酸二水合物、75％磷酸水溶液、及20％氫氧化鈉水溶液或25％氫氧化鈉水溶液的合計的質量。
(酸濃度的算出手續) 使用京都電子工業股份有限公司製的電位差自動滴定裝置來測定在洗淨步驟中回收的第1濾液的酸濃度(滴定酸度)。從第1濾液中所含的酸性成分(草酸、鹽酸、及磷酸)的總量中和時所需的鹼的量算出酸濃度。 電極是使用複合玻璃電極(C-171)，滴定用標準液是使用FUJIFILM和光純藥股份有限公司製的1.0 mol/L的氫氧化鈉水溶液。電位差自動滴定裝置的滴定參數是設為如下所述。 方法類型      ：滴定法 滴定樣式      ：EP Stop(自動終點停止) 終點判斷方法 ：自動 終點No.      ：3 控制速度模式 ：慢
＜粉末X射線繞射的測定條件＞ X射線繞射裝置是使用BRUKER公司製D8 ADVANCE。使用Cu密封型X射線源，使用以施加電壓40 kV、電流值40 mA來產生的CuKα來獲得X射線繞射圖。詳細的測定條件是如下述所述。 X射線源：密封型X射線源(Cu射線源)，0.4×12 mm 2，Long Fine Focus 額定：2.2 kW 使用輸出：40 kV－40 mA(1.6 kW) 測角器半徑：280 mm 樣品階段：FlipStick_Twin_Twin-XE 測定範圍2θ：5ﾟ～55ﾟ 步進寬度：0.02ﾟ 步進時間：0.05秒/步 入射側索勒(soller)狹縫：2.5ﾟ 防散射狹縫：10.5 mm 曲率：1.00 偵測器：LYNXEYE XE 偵測器狹縫寬度：5.758 mm 偵測器窗口寬度：2.9ﾟ
＜＜磷酸鋯粒子的製造＞＞ ＜實施例1＞ (第1步驟) 在2 L分離式反應容器中加入作為溶劑的去離子水984.6 g及作為含有酸性化合物的溶液的35％鹽酸98.1 g，並以220 rpm來攪拌。加入作為含有鋯化合物的溶液的氧氯化鋯八水合物的20％(以ZrO 2來換算)水溶液162.9 g(相當於ZrO 20.26 mol)後，加入作為草酸化合物的草酸二水合物68.4 g並使其溶解。並且，加入作為含有磷化合物的溶液的75％磷酸水溶液73.8 g後，確認到產生包含磷酸鋯的沉澱物。2小時(將此時間設為「直到添加鹼性化合物為止的間隔」)後，費時60分鐘來添加作為含有鹼性化合物的溶液的20％氫氧化鈉水溶液210.3 g。 所謂氧氯化鋯八水合物的20％(以ZrO 2來換算)水溶液，是意指當將該水溶液中所含的鋯化合物設為ZrO 2時ZrO 2的含量相對於該水溶液整體為20質量％的溶液。設為以下相同。
(第2步驟) 從20％氫氧化鈉水溶液添加結束後的時間點經過30分鐘後，費時2小時來升溫至98℃，並使其回流12小時。 (洗淨步驟) 將反應液冷卻後，將沉澱物過濾分離，並將濾液回收。將此時回收的濾液設為「第1濾液」。所得的沉澱物以水來洗淨直到濾液的導電度成為100 μS/cm以下為止。 (乾燥步驟) 使用定溫乾燥機來在120℃的加熱溫度將洗淨後的沉澱物常壓乾燥，而獲得乾燥的沉澱物。 (碎裂步驟) 使用Rotor Speed Mill(14000 rpm，篩孔80 μm)來將乾燥的沉澱物碎裂，而獲得磷酸鋯粒子。
－實施例1的反應條件－ 磷酸/ZrO 2(mol比)：2.14，草酸/ZrO 2(mol比)：2.05，鹽酸/ZrO 2(mol比)：3.6，氫氧化鈉負荷量：4，鹼性化合物添加前的反應液中的固體成分濃度：5.7。
＜實施例2＞ 除了將第1步驟中的20％氫氧化鈉水溶液的添加量從210.3 g變更為262.9 g，將第1步驟中的20％氫氧化鈉水溶液的添加時間從60分鐘變更為80分鐘以外，其餘以與實施例1相同的手續來獲得磷酸鋯粒子。
－實施例2的反應條件－ 磷酸/ZrO 2(mol比)：2.14，草酸/ZrO 2(mol比)：2.05，鹽酸/ZrO 2(mol比)：3.6，氫氧化鈉負荷量：5，鹼性化合物添加前的反應液中的固體成分濃度：5.7。
＜實施例3＞ 除了將第1步驟中的20％氫氧化鈉水溶液的添加量從210.3 g變更為315.4 g，將第1步驟中的20％氫氧化鈉水溶液的添加時間從60分鐘變更為90分鐘以外，其餘以與實施例1相同的手續來獲得磷酸鋯粒子。
－實施例3的反應條件－ 磷酸/ZrO 2(mol比)：2.14，草酸/ZrO 2(mol比)：2.05，鹽酸/ZrO 2(mol比)：3.6，氫氧化鈉負荷量：6，鹼性化合物添加前的反應液中的固體成分濃度：5.7。
＜實施例4＞ (第1步驟) 在2 L分離式反應容器中加入作為溶劑的去離子水998.1 g及作為草酸化合物的草酸二水合物74.3 g，並以220 rpm來攪拌而使其溶解。添加作為含有酸性化合物的溶液的35％鹽酸66.5 g後，加入作為含有磷化合物的溶液的75％磷酸水溶液118.2 g，然後加入作為含有鋯化合物的溶液的氧氯化鋯八水合物的20％(以ZrO 2來換算)水溶液265.3 g後，確認到產生包含磷酸鋯的沉澱物。2小時(將此時間設為「直到添加鹼性化合物為止的間隔」)後，費時50分鐘來添加作為含有鹼性化合物的溶液的20％氫氧化鈉水溶液256.8 g。
(第2步驟) 從20％氫氧化鈉水溶液添加結束後的時間點經過30分鐘後，費時2小時來升溫至98℃，並使其回流12小時。 (洗淨步驟) 將反應液冷卻後，將沉澱物過濾分離，並將濾液回收。將此時回收的濾液設為「第1濾液」。所得的沉澱物以水來洗淨直到濾液的導電度成為100 μS/cm以下為止。 (乾燥步驟) 使用定溫乾燥機來在120℃的加熱溫度將洗淨後的沉澱物常壓乾燥，而獲得乾燥的沉澱物。 (碎裂步驟) 使用Rotor Speed Mill(14000 rpm，篩孔80 μm)來將乾燥的沉澱物碎裂，而獲得磷酸鋯粒子。
－實施例4的反應條件－ 磷酸/ZrO 2(mol比)：2.10，草酸/ZrO 2(mol比)：1.37，鹽酸/ZrO 2(mol比)：1.5，氫氧化鈉負荷量：3，鹼性化合物添加前的反應液中的固體成分濃度：8.5。
＜實施例5＞ 除了將第1步驟中的20％氫氧化鈉水溶液的添加量從256.8 g變更為342.5 g，將第1步驟中的20％氫氧化鈉水溶液的添加時間從50分鐘變更為70分鐘以外，其餘以與實施例4相同的手續來獲得磷酸鋯粒子。
－實施例5的反應條件－ 磷酸/ZrO 2(mol比)：2.10，草酸/ZrO 2(mol比)：1.37，鹽酸/ZrO 2(mol比)：1.5，氫氧化鈉負荷量：4，鹼性化合物添加前的反應液中的固體成分濃度：8.5。
＜實施例6＞ (第1步驟) 在2 L分離式反應容器中加入作為溶劑的去離子水886.3 g及作為草酸化合物的草酸二水合物88.1 g，並以220 rpm來攪拌而使其溶解。添加作為含有酸性化合物的溶液的35％鹽酸78.8 g後，加入作為含有磷化合物的溶液的75％磷酸水溶液140.1 g，然後加入作為含有鋯化合物的溶液的氧氯化鋯八水合物的20％(以ZrO 2來換算)水溶液314.6 g後，確認到產生包含磷酸鋯的沉澱物。2小時(將此時間設為「直到添加鹼性化合物為止的間隔」)後，費時50分鐘來添加作為含有鹼性化合物的溶液的20％氫氧化鈉水溶液304.5 g。
(第2步驟) 從20％氫氧化鈉水溶液添加結束後的時間點經過30分鐘後，費時2小時來升溫至98℃，並使其回流12小時。 (洗淨步驟) 將反應液冷卻後，將沉澱物過濾分離，並將濾液回收。將此時回收的濾液設為「第1濾液」。所得的沉澱物以水來洗淨直到濾液的導電度成為100 μS/cm以下為止。 (乾燥步驟) 使用定溫乾燥機來在120℃的加熱溫度將洗淨後的沉澱物常壓乾燥，而獲得乾燥的沉澱物。 (碎裂步驟) 使用Rotor Speed Mill(14000 rpm，篩孔80 μm)來將乾燥的沉澱物碎裂，而獲得磷酸鋯粒子。
－實施例6的反應條件－ 磷酸/ZrO 2(mol比)：2.10，草酸/ZrO 2(mol比)：1.37，鹽酸/ZrO 2(mol比)：1.5，氫氧化鈉負荷量：3，鹼性化合物添加前的反應液中的固體成分濃度：10.2。
＜實施例7＞ (第1步驟) 在2 L分離式反應容器中加入作為溶劑的去離子水1116.5 g及作為草酸化合物的草酸二水合物103.8 g，並以220 rpm來攪拌而使其溶解。添加作為含有酸性化合物的溶液的35％鹽酸94.0 g後，加入作為含有磷化合物的溶液的75％磷酸水溶液165.0 g，然後加入作為含有鋯化合物的溶液的氧氯化鋯八水合物的20％(以ZrO 2來換算)水溶液370.6 g後，確認到產生包含磷酸鋯的沉澱物。2小時(將此時間設為「直到添加鹼性化合物為止的間隔」)後，費時45分鐘來添加作為含有鹼性化合物的溶液的25％氫氧化鈉水溶液287.0 g。
(第2步驟) 從25％氫氧化鈉水溶液添加結束後的時間點經過30分鐘後，費時2小時來升溫至98℃，並使其回流12小時。 (洗淨步驟) 將反應液冷卻後，將沉澱物過濾分離，並將濾液回收。將此時回收的濾液設為「第1濾液」。所得的沉澱物以水來洗淨直到濾液的導電度成為100 μS/cm以下為止。 (乾燥步驟) 使用定溫乾燥機來在120℃的加熱溫度將洗淨後的沉澱物常壓乾燥，而獲得乾燥的沉澱物。 (碎裂步驟) 使用Rotor Speed Mill(14000 rpm，篩孔80 μm)來將乾燥的沉澱物碎裂，而獲得磷酸鋯粒子。
－實施例7的反應條件－ 磷酸/ZrO 2(mol比)：2.10，草酸/ZrO 2(mol比)：1.37，鹽酸/ZrO 2(mol比)：1.5，氫氧化鈉負荷量：3，鹼性化合物添加前的反應液中的固體成分濃度：9.8。
＜實施例8＞ 除了將直到添加鹼性化合物為止的間隔從2小時變更為1小時以外，其餘以與實施例7相同的手續來獲得磷酸鋯粒子。
－實施例8的反應條件－ 磷酸/ZrO 2(mol比)：2.10，草酸/ZrO 2(mol比)：1.37，鹽酸/ZrO 2(mol比)：1.5，氫氧化鈉負荷量：3，鹼性化合物添加前的反應液中的固體成分濃度：9.8。
＜實施例9＞ 除了將直到添加鹼性化合物為止的間隔從2小時變更為15分鐘以外，其餘以與實施例7相同的手續來獲得磷酸鋯粒子。
－實施例9的反應條件－ 磷酸/ZrO 2(mol比)：2.10，草酸/ZrO 2(mol比)：1.37，鹽酸/ZrO 2(mol比)：1.5，氫氧化鈉負荷量：3，鹼性化合物添加前的反應液中的固體成分濃度：9.8。
＜比較例1＞ 除了在第1步驟中不添加20％氫氧化鈉水溶液以外，其餘以與實施例1相同的手續來獲得磷酸鋯粒子。
－比較例1的反應條件－ 磷酸/ZrO 2(mol比)：2.14，草酸/ZrO 2(mol比)：2.05，鹽酸/ZrO 2(mol比)：3.6，氫氧化鈉負荷量：0，鹼性化合物添加前的反應液中的固體成分濃度：5.7。
＜比較例2＞ 除了將第1步驟中的20％氫氧化鈉水溶液的添加量從210.3 g變更為105.1 g，將第1步驟中的20％氫氧化鈉水溶液的添加時間從60分鐘變更為30分鐘以外，其餘以與實施例1相同的手續來獲得磷酸鋯粒子。
－比較例2的反應條件－ 磷酸/ZrO 2(mol比)：2.14，草酸/ZrO 2(mol比)：2.05，鹽酸/ZrO 2(mol比)：3.6，氫氧化鈉負荷量：2，鹼性化合物添加前的反應液中的固體成分濃度：5.7。
＜比較例3＞ 除了將第1步驟中的20％氫氧化鈉水溶液的添加量從210.3 g變更為420.6 g，將第1步驟中的20％氫氧化鈉水溶液的添加時間從60分鐘變更為120分鐘以外，其餘以與實施例1相同的手續來獲得磷酸鋯粒子。
－比較例3的反應條件－ 磷酸/ZrO 2(mol比)：2.14，草酸/ZrO 2(mol比)：2.05，鹽酸/ZrO 2(mol比)：3.6，氫氧化鈉負荷量：8，鹼性化合物添加前的反應液中的固體成分濃度：5.7。
＜比較例4＞ 除了將第1步驟中的20％氫氧化鈉水溶液的添加量從256.8 g變更為428.1 g，將第1步驟中的20％氫氧化鈉水溶液的添加時間從50分鐘變更為70分鐘以外，其餘以與實施例4相同的手續來獲得磷酸鋯粒子。
－比較例4的反應條件－ 磷酸/ZrO 2(mol比)：2.10，草酸/ZrO 2(mol比)：1.37，鹽酸/ZrO 2(mol比)：1.5，氫氧化鈉負荷量：5，鹼性化合物添加前的反應液中的固體成分濃度：8.5。
＜比較例5＞ 除了在第1步驟中不添加20％氫氧化鈉水溶液以外，其餘以與實施例6相同的手續來獲得磷酸鋯粒子。
－比較例5的反應條件－ 磷酸/ZrO 2(mol比)：2.10，草酸/ZrO 2(mol比)：1.37，鹽酸/ZrO 2(mol比)：1.5，氫氧化鈉負荷量：0，鹼性化合物添加前的反應液中的固體成分濃度：10.2。
對於各例中所得的磷酸鋯粒子，測定粉末X射線繞射後，結果除了比較例3以外，其餘確認到為α-磷酸鋯。 依照上述方法來測定各例中所得的磷酸鋯粒子的平均粒徑、粒徑5 μm以上的磷酸鋯粒子的比例、及初級粒徑後，結果是如表1所示。 此外，在各例中，依照上述方法來算出酸濃度及單獨分離產率後，結果是如表1所示。
＜參考例＞ 藉由專利文獻4中所記載的磷酸鋯粒子的製造方法來獲得磷酸鋯粒子(C)。以下記載製作手續的詳細內容。
(原料的α-磷酸鋯粒子的製造) 在2 L分離式反應容器中加入去離子水1345.0 g及35％鹽酸135.0 g，並以220 rpm來攪拌。加入氧氯化鋯八水合物的20％(以ZrO 2來換算)水溶液225.0 g後，加入草酸二水合物93.0 g並使其溶解。並且，加入75％磷酸101.0 g後，費時2小時來升溫至98℃，並使其回流12小時。將反應液冷卻後，將沉澱物過濾分離。所得的沉澱物以水來洗淨直到濾液的導電度成為100 μS/cm以下為止，並在120℃常壓乾燥，而獲得乾燥的沉澱物。使用Rotor Speed Mill(14000 rpm，篩孔80 μm)來將乾燥的沉澱物碎裂。對於所得磷酸鋯，測定粉末X射線繞射後，結果確認到為α-磷酸鋯。將所得的α-磷酸鋯設為「α-磷酸鋯(A)」。
(磷酸鋯粒子的製造) 在2 L分離式反應容器中加入去離子水300 g及α-磷酸鋯(A)300 g，並以220 rpm來攪拌而使其漿液化。然後，添加3.35％NaOH水溶液1200 g，並持續攪拌1小時，而進行鹼性液體處理。將所得的處理漿液過濾分離，沉澱物以水來洗淨直到濾液的導電度成為100 μS/cm以下為止，並在120℃常壓乾燥後，使用Rotor Speed Mill(14000 rpm，篩孔80 μm)來碎裂，而獲得鹼性液體處理磷酸鋯粒子(B)。 在2 L分離式反應容器中加入去離子水750 g及α-磷酸鋯(B)75 g，並以220 rpm來攪拌而使其漿液化。然後，添加36％鹽酸80 g，並持續攪拌2小時，而進行酸性液體處理。將所得的處理漿液過濾分離，沉澱物以水來洗淨直到濾液的導電度成為100 μS/cm以下為止，並在120℃常壓乾燥後，使用Rotor Speed Mill(14000 rpm，篩孔80 μm)來碎裂，而獲得酸性液體處理磷酸鋯粒子(C)。 依照上述方法來測定磷酸鋯粒子(C)的平均粒徑、粒徑5 μm以上的磷酸鋯粒子的比例、及初級粒徑後，結果是如表1所示。
＜評估＞ 使用各例中所得的磷酸鋯粒子來進行下述除臭測試1。結果是如表1所示。
(除臭測試1) 將磷酸鋯粒子10 mg加入測試袋(Tedlar袋)中，並在其中注入氨氣及乾燥空氣，而將測試袋內的氨氣濃度設為1000 ppm且將氣體容積設為3 L後，在常溫(25℃)、常壓(101 kPa)放置10分鐘。測定放置後的測試袋內的氨氣濃度後，將所得的值設為A 1。 再者，亦準備未加入磷酸鋯粒子的測試袋，測定放置10分鐘後的氨氣濃度後，將所得的值設為A 0。 將所得的值代入上述式(1)中，算出氨氣減少率。
[表1]
表1中的「原料添加順序」表示第1步驟中的含有鋯化合物的溶液、含有磷化合物的溶液、含有鹼性化合物的溶液、溶劑、草酸化合物及含有酸性化合物的溶液的添加順序。 當為「1」時，表示以溶劑、含有酸性化合物的溶液、含有鋯化合物的溶液、草酸化合物、含有磷化合物的溶液、含有鹼性化合物的溶液的順序來添加。 當為「2」時，表示以溶劑、草酸化合物、含有酸性化合物的溶液、含有磷化合物的溶液、含有鋯化合物的溶液、含有鹼性化合物的溶液的順序來添加。
表1中的「5 μm以上的粒子比例」，是意指粒徑5 μm以上的磷酸鋯粒子的比例。 表1中的「鹼性化合物添加前固體成分濃度(wt％)」，是意指鹼性化合物添加前的反應液中的固體成分濃度(質量％)。
實施例1～9無須製造作為原料使用的α-磷酸鋯粒子，而能夠以鋯化合物、磷化合物及鹼性化合物作為原料來直接獲得將臭味氣體吸附的磷酸鋯粒子。 此外，實施例1～9在(洗淨步驟)及(乾燥步驟)中僅具有各1次過濾分離、水洗及乾燥的手續。 另一方面，參考例1在(原料的α-磷酸鋯粒子的製造)及(磷酸鋯粒子的製造)中分別具有將磷酸鋯過濾分離、水洗及乾燥的手續。 並且，實施例1～9中所得的磷酸鋯粒子具有與參考例1中所得的磷酸鋯粒子(C)同等的氨氣減少率，而可知吸附臭味氣體的速度同等。
由上述可知，若藉由實施例1～9的磷酸鋯粒子的製造方法，則能夠以短步驟來獲得將臭味氣體吸附的磷酸鋯粒子。
與比較例1～5中所得的磷酸鋯粒子相比，實施例1～9中所得的磷酸鋯粒子的氨氣減少率更高，而可知吸附臭味氣體的速度更大。 因此可知，與比較例1～5中所得的磷酸鋯粒子的製造方法相比，實施例1～9的磷酸鋯粒子的製造方法為能夠獲得吸附臭味氣體的速度更大的磷酸鋯粒子的製造方法。
＜＜除臭樹脂組成物的製造＞＞ ＜實施例101＞ 將實施例9中所得的磷酸鋯粒子3份與在150℃使其乾燥12小時後的聚酯樹脂(UNITIKA股份有限公司製，MA-2101M)97份混合，並投入至設定在270℃的全自動射出成型機(名機製作所股份有限公司製，型號：M-50A 11-DM)中，而製作11 cm×11 cm×1 mm的板材。然後，使用Wonder Blender(OSAKA CHEMICAL股份有限公司製，型號：WB-1)來以使中位徑成為200 μm±100 μm的方式將此板材粉碎，而獲得除臭樹脂組成物A。依照下述(除臭測試2)中表示的方法來評估其除臭性能。結果是如表2所示。
＜比較例101＞ 除了將實施例9中所得的磷酸鋯粒子取代為比較例1中所得的磷酸鋯粒子以外，其餘以與實施例101相同的手續來獲得除臭樹脂組成物B。依照下述(除臭測試2)中表示的方法來評估此除臭性能。結果是如表2所示。
＜評估＞ 使用各例中所得的除臭樹脂組成物來進行下述除臭測試2。結果是如表2所示。
(除臭測試2) 將除臭樹脂組成物2.4 g加入試驗袋(Tedlar袋)中，並在其中注入氨氣及乾燥空氣，而將測試袋內的氨氣濃度設為1000 ppm且將氣體容積設為3 L後，在常溫(25℃)、常壓(101 kPa)放置1小時。測定放置後的測試袋內的氨氣濃度後，將所得的值設為A 1。 再者，亦準備未加入磷酸鋯粒子的測試袋，測定放置1小時後的氨氣濃度後，將所得的值設為A 0。 將所得的值代入上述式(1)中，而算出氨氣減少率。
[表2]
由上述結果可知，與包含比較例1中所得的磷酸鋯粒子的除臭樹脂組成物B相比，包含實施例9中所得的磷酸鋯粒子的除臭樹脂組成物A的氨氣減少率更高，而可知吸附臭味氣體的速度更大。
國內寄存資訊(請依寄存機構、日期、號碼順序註記) 無 國外寄存資訊(請依寄存國家、機構、日期、號碼順序註記) 無

Claims (11)

  1. 一種磷酸鋯粒子的製造方法，其包括： 將鋯化合物、磷化合物、鹼性化合物及溶劑混合而獲得包含磷酸鋯的溶液的第1步驟；及 將前述包含磷酸鋯的溶液加熱熟成的第2步驟；且 將前述第2步驟後的前述包含磷酸鋯的溶液的酸濃度設為0.5 mol/kg以上且1.55 mol/kg以下。
  2. 如請求項1所述的磷酸鋯粒子的製造方法，其中，前述鹼性化合物含有從由鹼金屬及鹼土金屬所組成的群組中選出的至少1種。
  3. 一種磷酸鋯粒子，其下述式(1)表示的氨氣減少率(X；單位％)為50％以上，且粒徑5 μm以上的粒子的比例為20％以下； X＝{(A 0－A 1)/A 0)}×100　　　(1) A 0：意指未加入磷酸鋯粒子的測試袋的氨氣濃度； A 1：意指已加入磷酸鋯粒子的測試袋的氨氣濃度。
  4. 如請求項3所述的磷酸鋯粒子，其初級粒徑為0.1 μm以上且10 μm以下。
  5. 一種除臭劑，其包含請求項3所述的磷酸鋯粒子。
  6. 一種纖維用除臭劑，其包含請求項3或4所述的磷酸鋯粒子。
  7. 一種纖維揉合用除臭劑，其包含請求項3或4所述的磷酸鋯粒子。
  8. 一種除臭加工用組成物，其包含請求項3或4所述的磷酸鋯粒子。
  9. 一種除臭樹脂組成物，其包含請求項3或4所述的磷酸鋯粒子。
  10. 一種除臭纖維，其包含請求項3或4所述的磷酸鋯粒子。
  11. 如請求項10所述的除臭纖維，其包含：從由聚酯、聚胺酯、耐綸、嫘縈、綿、壓克力、芳醯胺、維尼綸、聚乙烯及聚丙烯所組成的群組中選出的至少1種的纖維。
TW111149158A 2021-12-27 2022-12-21 磷酸鋯粒子的製造方法、磷酸鋯粒子、除臭劑、纖維用除臭劑、纖維揉合用除臭劑、除臭加工用組成物、除臭樹脂組成物、及除臭纖維 TW202340083A (zh)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2021-213469 2021-12-27
JP2021213469 2021-12-27

Publications (1)

Publication Number Publication Date
TW202340083A true TW202340083A (zh) 2023-10-16

Family

ID=86998922

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
TW111149158A TW202340083A (zh) 2021-12-27 2022-12-21 磷酸鋯粒子的製造方法、磷酸鋯粒子、除臭劑、纖維用除臭劑、纖維揉合用除臭劑、除臭加工用組成物、除臭樹脂組成物、及除臭纖維

Country Status (2)

Country Link
TW (1) TW202340083A (zh)
WO (1) WO2023127610A1 (zh)

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP6965553B2 (ja) * 2017-04-14 2021-11-10 東亞合成株式会社 微粒子状繊維用消臭剤
WO2021182299A1 (ja) * 2020-03-13 2021-09-16 東亞合成株式会社 リン酸ジルコニウム粒子、及びこれを使用した塩基性ガス消臭剤、並びにそれらの製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
WO2023127610A1 (ja) 2023-07-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
TWI360392B (en) A silver inorganic antibacterial agent and antibac
JP5327318B2 (ja) 銀系無機抗菌剤およびその製造方法
JP6451743B2 (ja) 揮発性有機物質用消臭剤及びこれを用いた消臭性加工品、並びに揮発性有機物質用消臭剤及び消臭性加工品の製造方法
US8313780B2 (en) Silver-based inorganic antimicrobial agent, method for preparing the same and antimicrobial product
TWI568460B (zh) 醛系氣體消臭劑及其製造方法
WO2004062799A1 (ja) 複合粒子およびその製造方法と用途
TWI352576B (zh)
JP2011104274A (ja) 硫黄系ガス消臭剤
WO2016199756A1 (ja) ケトン系ガス吸着剤、ガス吸着剤組成物及び消臭性加工品
JPWO2004058311A1 (ja) 耐水性に優れる消臭剤
EP3235517B1 (en) Deodorant, deodorant composition, and deodorizing product
JP6965553B2 (ja) 微粒子状繊維用消臭剤
TW202340083A (zh) 磷酸鋯粒子的製造方法、磷酸鋯粒子、除臭劑、纖維用除臭劑、纖維揉合用除臭劑、除臭加工用組成物、除臭樹脂組成物、及除臭纖維
WO2021182299A1 (ja) リン酸ジルコニウム粒子、及びこれを使用した塩基性ガス消臭剤、並びにそれらの製造方法
CN115667134B (zh) 磷酸锆粒子及使用该磷酸锆粒子的碱性气体除臭剂以及其制造方法
TW201834743A (zh) 酸性氣體用吸附劑、除臭劑及除臭加工製品
WO2019220580A1 (ja) 微粒子状繊維用消臭剤
JP5925081B2 (ja) 酸化チタン系抗菌消臭剤、その分散液および該酸化チタン系抗菌消臭剤が付与された製品
CN106006721B (zh) 一种氢氧化镁包覆羟基锡酸锌粉体及其制备方法
TW202132221A (zh) 複合氧化物粒子、除臭劑、洗滌用組成物、洗淨劑組成物、纖維品及樹脂成形品
JPWO2018074509A1 (ja) 吸着剤及び消臭加工製品
JP2020110765A (ja) ガス吸着剤
TW202340356A (zh) 樹脂組成物的製造方法
TW201306921A (zh) 醛去臭劑及其製造方法